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液相色谱针筒器

仪器信息网液相色谱针筒器专题为您提供2024年最新液相色谱针筒器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱针筒器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱针筒器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱针筒器相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱针筒器相关的最新资讯、资料,以及液相色谱针筒器相关的解决方案。

液相色谱针筒器相关的论坛

  • 过滤样品用的针筒要专用的吗?医用针筒行不

    为了省钱,实验室样品过膜用的注射器都是买的医用注射器反复超声清洗使用我做高效液相色谱时 每一种标准品前都会有一个很大的杂质峰不知道是不是因为针筒前面的橡胶垫溶解出来的物质产生的干扰?大家有什么好的经验可以介绍一下吗?

  • 液相色谱仪操作的不良习惯

    流动相走空是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]操作的不良习惯,走空使泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。

  • 【液相色谱之家】安捷伦1260 入口单向阀不出液

    【液相色谱之家】安捷伦1260 入口单向阀不出液

    【液相色谱之家】安捷伦1260 入口单向阀不出液 来自微群:液相—demo单向阀不出液——这种情况有点特别,我想也许很多群友/版友遇到过,现在就来说说吧,到底有什么好方法,能使入口单向阀,恢复正常能出液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291221_585460_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291221_585461_2960432_3.jpg 首先,看看群友啥说法,对此你是这么看哒? 1:把进泵的塑料管拧下,用流动相灌满泵腔,再排液。 2:入口单向阀可以超声,并用针筒接水冲。 3:把入口单向阀拧下,放在桌子上敲几下。 4:S家W家的单向阀洗洗好,A家的坏了只能换掉它。哈哈......你是否还有更好的方法啊,赶快分享亮亮吧! 不急不急,真是一波未平一波又起,除此之外还有新问题,仔细看图仔细分析,排液阀处的小孔为啥也有液滴?请求各位快快出主意!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667249_2960432_3.jpg把泵头图片旋转180度,排液阀处的小孔漏液又是怎么回事?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif=======================================================================~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~合集:【微群集锦】液相色谱之家经验话吧链接:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6113029

  • 【原创】高效液相色谱仪有哪些故障经常发生

    高效液相色谱仪有哪些故障经常发生1、液相色谱仪压力过低,造成这种结果的就只能是因为系统泄漏的问题,首先寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可,如果泵里进了空气也会造成压力不稳的状况发生,这时我们要打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。2、液相色谱仪柱压问题,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关,柱压平稳缓慢的变化是允许的。3、液相色谱仪压力过高,造成这种结果的原因是流路中有堵塞的原因。高效气相色谱仪是目前应用最多的色谱分析方法的仪器,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。虽然高效液相色谱仪作为一种高精密仪器,但是日常使用也会经常出现各种故障问题感到很困扰,根据我多年的经验为您总结出以上几点,希望对大家有所帮助。文章有www.jpyiqi.com 编写。

  • 【分享】关于处理液相色谱仪的故障问题有哪些?

    在液相色谱仪的使用过程中或者说是在保养的过程中会遇到怎样的问题,你是否能解决呢?今天在这里分享几点!据专业人士透漏,液相色谱仪是一种专业用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门的仪器,因此液相色谱仪的故障问题也存在一定的针对性!第一、压力波动大,流量不稳定  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。  第二、出峰不佳,峰分叉  (1)液相色谱仪色谱柱被污染;处理这种情况时,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。(2)柱头填料塌陷。针对这样的现象,要拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。  第三、既无压力指示,又无液体流过  (1)泵密封垫圈磨损;像这种情况,就应该更换密封垫圈;(2)大量气泡进入泵体。而针对这种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。  第四、气泡溢出  在这个问题上要与液相色谱仪的工作原理相挂钩,流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,[font=宋

  • 【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1~50mg/kg的分析。2 方法概要  液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:甲醛-DNPH)和乙醛-2、4-二硝基苯腙(以下称:乙醛-DNPH),在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后,使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离,使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后,由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇:液相色谱(HPLC)纯。3.2超纯水:比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32,4-二硝基苯肼(DNPH):分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒:10mL。3.8量筒:25mL。3.9具塞碘量瓶:250mL。3.10C18固相萃取小柱(SPE)。3.11注射器:5mL。3.12注射器:10mL。3.13烧杯:50mL3.14标准溶液:与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液,自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪:安捷伦科技公司1200型,配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:安捷伦科技公司Chemstation工作站,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等),应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后,在液相色谱仪上分析,测量两物质色谱峰峰面积,计算校正因子k[sub]i[/sub]:k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱,冲洗萃取小柱进行预处理,然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低,环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2,4-二硝基苯肼(DNPH)试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内,盖上瓶塞,让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀,则应使用超纯水按1:10稀释样品,并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物,用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱,注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后,使用10mL超纯水重复上述步骤,注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱,以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇,使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪,通过色谱工作站测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5,测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算:(外标法)X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中:X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量,mg/kg;A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积;k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子;i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱(HPLC)纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时,使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却,以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作,必须在通风柜中完成,并做好个人防护。

  • 【原创】液相色谱单向阀的拆卸与清洗

    【原创】液相色谱单向阀的拆卸与清洗

    [size=4][color=#DC143C]我们科室的液相色谱的泵压怎么也稳定不了,泵压波动很厉害。三少的检查步骤:(1)先检查流动相是否有气泡 - - 经检查没有气泡(2)检查液相高压泵内是否有气泡 - - 排气3分钟,确认没有气泡。(4)检查各个接头处是否有地方漏液 - - 经检查没有漏液处。(3)把色谱柱拆下,更换新色谱柱,看泵压变化情况 - - 泵压依然波动很大,排除色谱柱嫌疑。(4)把单向阀拆下超声,单向阀分为:入口单向阀和出口单向阀。A. 拆下后用5%-6%硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水(色谱级别)超生15分钟,C. 取出后换用甲醇超生15分钟。- - 泵压稳定,更换另一比例的流动相后泵压又不 稳定了。到了 这里三少确实没有想到什么其他方法解决这个问题。不过已经确定是单向阀又问题!怎么解决?一直困扰三少。没有办法,科室打报告让厂家来维修。三少使用的是 伍丰LC100高效液相色谱仪,是杭州科晓销售给公司的。杭州科晓派了一位工程师来公司。在三少那公司停留不到4个小时,公司支付他的出差费为800元,仪器维修费200元,下面三少把我从工程师那里学到的解决方法写出,和大家分享。[IMG]http://www.cnfe.net/upload/trade/2646/200702/b_1198201910935616367.jpg[/IMG]上图为:伍丰LC100高效液相色谱仪问题的确出在单向阀上,只是超声方法不对。1。把单向阀拆下,拆的时候注意:入口单向阀和出口单向阀千万不要混淆。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811130024_118060_1623833_3.jpg[/img]图片地址:http://hiphotos.baidu.com/yyx520/pic/item/643763558b62acdfb745aef9.jpg2。把单向阀上的白色垫片(上图最上面的白色部分)取出,可以看到单向阀里面的配件,里面有一个红宝石,宝石球卡在宝石球基座里面,有液体通过宝石球时宝石球滚动,宝石球不滚动流动相无法通过单向阀。宝石球污染的话,它的滚动不规则,那么流动相流向高压泵的流量就不规则,泵压就会波动。 3。单向阀的超声:A. 将单向阀用5%-6%硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水(色谱级别)超生15分钟,C. 取出后换用甲醇超生15分钟。4。装好单向阀,检查有无漏液之处。5。装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液,目的是让整个色谱系统充满流动相,然后才可以运行色谱泵,不然刚装好泵能有空气,很伤泵。 注意事项:(1)单向阀的超声时宝石球一定要放在单向阀的不锈钢阀体里面(2)不熟悉者谨慎操作,特别是取出宝石球时(一个单向阀要几千块),第一次建议请专业人士。 (3)整个超声操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时严禁用手接触宝石球.[/color][/color][/size][color=#FFF8DC]http://hi.baidu.com/yyx520/blog/item/a7a7a411d8c2e716b9127b32.html[/color]

  • 【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    【原创大赛】鹿衔草高效液相色谱检测

    鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物,具有祛风湿,强筋骨,止血,止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛,肾虚腰痛,腰膝无力,月经过多,久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷(C16H22O16)是鹿衔草中重要的药用成分,所以为了保证中药或中药饮片的质量,鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品,加水提取,经进样器进入高效液相色谱系统,随流动相流经色谱柱,经色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算(外标法)。仪器 高效液相色谱仪(等度+紫外检测器+柱温箱),超声波清洗器,溶剂过滤器,水浴锅,氮吹仪,针筒式过滤器,电子天平等试剂 甲醇(色谱纯),超纯水,磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备:精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中,加水至刻度,配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液,备用。 供试品溶液的制备:取本品适量,研碎,精密称取粗粉约2g,置于具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,在80℃水浴中提取1小时,放冷,再称定重量,用水补足减少的重量,摇匀,精密量取续滤液5ml,氮吹仪吹至近干,残渣加水适量使溶解,并定容成1ml,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。色谱条件检测器:紫外检测器色谱柱:Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm,5μm)Serial Number:W13212255检测波长:235nm流动相:甲醇:0.1%磷酸溶液=5:95(V:V)流量:1.0ml/min柱温:30℃进样量:5μl对照品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧,这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单,溶液检测;二是色谱柱效果好,如果色谱柱不合适或是柱效不高时,色谱峰峰形较差,经常峰宽较宽,峰有拖尾或延展等现象;三是样品前处理得到位,否则会影响检测结果的准确性;四是仪器性能较好;五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷,该方法简单、容易控制,色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

  • 正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗?

    分析条件:正相液相色谱,硅胶柱,正己烷做流动相,因为试样对正己烷溶解性不好,考虑在流动相中加入一定比例的丙酮(考虑过醇类,但加醇类效果不好),但看到有文章中说硅胶柱不能进带醛基、羰基的物质,究竟正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗?

  • 示差折光检测器能和普通液相色谱联用吗?

    各位高手,我一般接触到的示差折光检测器都是和HPLC联用的。现在我想请问有没有和普通液相色谱联用的示差折光检测器,还是所有的示差折光仪都是可以通用的?我们用的是GE公司AKTA的液相系统,有没有相匹配的示差折光仪呢?请各位高手不吝赐教!

  • 求知丙酮肟的液相色谱分析条件

    [color=#444444]我最近在做TS-1催化丙酮制备丙酮肟的实验。实验结果打算用液相色谱仪进行分析,但查阅文献只找到了丙酮的分析条件。现求知丙酮肟的紫外探测波长,以及流动相成分配比。[/color]

  • 【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    【极限体验】高效液相色谱测定农药噻嗪酮

    高效液相色谱测定农药噻嗪酮概要 噻嗪酮是一种低毒农药,主要作用是杀虫防止虫害的发生。长期或是大量使用会对土壤及水体等自然环境造成污染,直接或间接的对农田里的生物以及人类造成危害。噻嗪酮的理化性质化学名称:2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮;实验式:C16H23N3OS;相对分子质量:305.4(按1999年国际相对原子质量计);生物活性:杀虫;熔 点:(104.5~105.5)℃;蒸气压(25℃):1.25mpa;溶解度(g/L,20℃):水0.0009、丙酮240、苯370、甲苯320、乙醇80、氯仿520、已烷20;稳定性:对酸、碱、光、热、稳定。实验部分1、检测原理试样用流动相溶解,使用以C18高效液相色谱柱,紫外可变波长检测器,对试样中的噻嗪酮进行高效液相色谱法分离和外标法定量。2、试剂甲醇:色谱纯;水:超纯水、新蒸二次蒸馏水或杭州产娃哈哈纯净水;噻嗪酮标样:已知含量≥99.5%3、仪器高效液相色谱仪:配紫外检测器;定量管:20uL;进样器:100uL;4、色谱条件色谱柱:Xtimate C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇+水=90+10(V/V);检测波长:245nm;流速:0.8mL/min。柱温:30℃5、测定5.1.配样 标样及处理过的样品用甲醇定容,待完全溶解后,过滤,待用。5.2.测定 在上述色谱条件下,待仪器工作状态稳定后,进样。5.3.色谱图 主峰噻嗪酮,出峰时间13.19min,最小检出限1.83 x 10-6g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412983_2369266_3.jpg图为噻嗪酮标准品谱图,出峰时间为13.19min,含量为3.0 x 10-4g/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212162015_412984_2369266_3.jpg图为噻嗪酮样品谱图,出峰时间为13.28min,含量为3.53 x 10-4g/ml6、计算将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中噻嗪酮的峰面积分别进行平均,有效成份噻嗪酮质量百分含量X1按式(1)计算:X1=A1×M2×P2×100%………………………………(1)————————[/td

  • 为什么超高效液相色谱的灵敏度是普通色谱的3倍

    各位老师好,我现在需要检测一个极其微量的物质,为了提高它的检测灵敏度,打算采用超高效液相色谱,因为我查资料说超高效液相色谱的检测灵敏度是普通液相的3倍多,超高效液相色谱为什么比普通液相色谱的灵敏度更高呢?希望大家不吝解惑。

  • 【求助】要买液相色谱!请报价!

    单位要购买一台液相色谱,还要一台电化学检测器,但是啥也不懂,邀请了安捷伦、沃特世、还有岛津报价,沃特世有自己的电化学检测器,安捷伦和到岛津都是接ESA的电化学检测器,最终决定在沃特世和安捷伦之间选择一个。在这里看看,总觉得给经销商我的报价高了,但是他们两家现在都死活不再降价了。我们研究了下,安捷伦和沃特世在液相色谱上给我的价格差不多,两者在电化学上差别很多,差了将近17万,请各位大虾帮忙看看。安捷伦1200+ESA电化学检测器 报价人民币33.5+25.4=58.9万 具体配置1、4元梯度泵及脱气机;2、022脱气衍生装置;3、四元泵主动密封冲洗工具包;4、数模转换卡:500LAN卡;5、100位自动进样器:控温范围 4~40℃,1℃步进;6、智能型柱温箱:4℃~85℃;控温精度:0.1℃;控温准确度:0.5℃;7、自动进样器控温附件;8、色谱柱;9、C18色谱柱;10、液相工作站11、不锈钢管路12、品牌电脑和打印机各一台ESA电化学检测器1、直流及脉冲/扫描模式 2、高灵敏度分析电极,双通道 3、5020保护电极 4、MD-150分析柱 5、保护柱筒 6、保护柱芯 7、石墨过滤膜,5个/包 8、PEEK过滤膜,5个/包沃特世Alliance 2695+2465 报价人民币:38+11.5=49.5万详细配置如下:1、2695 4元数码泵;2、在线脱气机;3、在线柱塞清洗;4、120位自动进样器(带温控4-40度);5、柱温箱(室温下15-650C);6、C18通用柱;7、保护柱套;8、保护柱芯2个/包;9、维护包;10、工作站11、不锈钢管路12、DELL电脑17“LCD,HP1008激光打印机;13、溶剂过滤系统14、过滤膜四盒 2465电化学检测器 1、直流及脉冲/扫描模式 2、玻璃碳电极,ISAAC参比电极;3、维护包希望各位帮我参谋参谋,别让我被人宰了!仪器采购指南:液相色谱 色谱柱 制备液相色谱 关 键 词:安捷伦液相色谱 液相色谱价格

  • 液相色谱最大的故障问题

    液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多,对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性(高压或超高压),在实验过程中也可能会出现很多故障问题,给实验带来很多麻烦,给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题,其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态,那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液,在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液,这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等,这就使得系统的压力更高,造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处(密封圈或柱塞杆损伤所致),单向阀处,阻尼器处,混合器处,进样阀处,放空阀处,色谱柱处,检测池处,接头处等等。 漏液是液相常见的问题,不够是进口仪器还是国产仪器,只要是液相仪器就都可能会漏液,只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决,尤其是寿命较长的老仪器,那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现,只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件,比如密封圈、密封垫、柱塞杆,刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

  • 液相色谱进样器动作正常但不吸样

    [color=#444444]如题,液相色谱进样器动作正常,但不吸样品,进样针不堵,不漏液,六通阀也拆过超声了,还是进样动作正常,但吸不上样品,求助液相高手,急急急[/color]

  • 液相色谱仪常见故障及处理方法简析

    1、液相色谱仪—气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。 2、液相色谱仪—柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。 3、液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过 (1)泵密封垫圈磨损; (2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。 4、液相色谱仪—压力波动大,流量不稳定 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。 5、液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染; (2)柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。 6、液相色谱仪—峰面积重复性不佳 (1)进样阀漏液; (2)加样针不到位。 (3)液量不足. 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

  • 离子色谱和液相色谱之间的互为升级问题的探讨

    离子色谱和液相色谱之间的互为升级问题的探讨前几日看了离子色谱论坛的一个原创,关于离子色谱和液相色谱互为升级的问题,对其结论很不赞同,为了避免和纠正其错误观点,本人从十几年来液相色谱和离子色谱互为升级的问题进行详细的探讨。前言:液相色谱和离子色谱之间的关系色谱是目前最常用的分析仪器之一,尤其对于有机和无机化合物的定量分析,色谱是最有效、最通用的解决方法。液相色谱和气相色谱是最重要的二个分支。在液相色谱中,从广义上讲,离子色谱和凝胶色谱属于液相色谱下的一个分支,从狭义上讲离子色谱和凝胶色谱独立于液相色谱,其中离子色谱是仅次于液相和气相的第三大色谱。这里列出了离子色谱和液相色谱之间的一些本质性的差异,也就能明白离子色谱独立于液相色谱的原因。其中抑制型离子色谱的抑制器是二者最显著的区别。类型首要分离类型首选检测器主要泵类型首选流动相特殊要求液相色谱反相紫外(DAD)金属/二元或四元甲醇/乙睛/水离子色谱离子交换电导Peek/单泵强酸、强碱抑制器1 液相色谱是否可以改装成离子色谱: 首先明确说明,液相色谱是很容易改装成离子色谱的,而不是不可以改装或者不合算。1975年H.small首次实现离子色谱的时候,是采用金属泵,只不过采用抑制柱的方式,实现了阴离子的分析。后来为了更好的分析阴阳离子,才采用peek泵。液相色谱泵都为金属泵,也有钛泵(专用于生物分析,全peek流路),离子色谱大多采用peek泵,但也有用金属泵的,很多人不太明白其原因。由于目前离子色谱和液相色谱仪器价格之间的巨大差异,很多人希望在现在的液相色谱基础上实现简单离子色谱的分析,或者兼容一些离子色谱。这是非常容易的。岛津大家都知道,各种分析仪器很全,液相色谱用户也非常多,但岛津有离子色谱不见得很多人知道,不过其采用同液相色谱同售的方式,国内有不少的岛津用户是HPLC+IC的。是在同一台仪器上实现的,只不过另外需要一个电导检测器(岛津有自己的peek泵)。抑制器可采用Merck也可采用戴安也可用国产的。英国的一个厂家以及德国的一个厂家,也在国内销售HPLC+IC的模式,当然也有单独的IC用PEEK泵。如果是非抑制的离子色谱方式,在HPLC上更容易实现。因此液相色谱改成离子色谱使用,对于金属泵要考虑淋洗液的影响,非抑制模式没问题,抑制模式可用于阴离子分析的碳酸盐体系,OH体系慎用,不可用于抑制模式的阳离子分析,但可用于非抑制模式的阳离子色谱分析。只有在特殊的条件下可用于抑制模式的阳离子分析。下面列举我们实验室的一些改装实例。目前我们实验室拥有7台戴安离子色谱,三台戴安液相色谱,以及2台agilent液相色谱。包括高、中、低不同离子色谱部件,按照需要进行各种组合。1 组装国产离子色谱时间:2005-2006年。购买国产U3281单泵,自制电导检测器和抑制器,国产自制离子色谱柱,国产软件,国产peek进样阀,实现碳酸盐体

  • 【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接

    【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接

    【液相色谱之家】色谱柱的接头如何连接 来自微友:质量检测-曾微A:waters2695 柱温箱色谱柱的接头是这样的,我该怎么连接?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090427_586336_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090429_586337_2960432_3.jpg微B:用下面的图示的接头连接即可http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090432_586338_2960432_3.jpg微A:再问:这peek管是用哪一种?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090435_586339_2960432_3.jpg微B:你发的是不锈钢管,是连接各大件的,peek头是这个下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090440_586340_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090441_586341_2960432_3.jpg微C:也可以这样连接下图:第一个是安装了预柱的柱前图,第二个是柱后图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090444_586342_2960432_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090445_586343_2960432_3.jpg微A:这里管子很多种,应该用哪一种?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090449_586344_2960432_3.jpg微B:装的时候注意配套和力度,右边的米黄色的管线就够了。微A:检测器上的管子是这样的,用一样的颜色的吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090454_586345_2960432_3.jpg微C:哈哈.....才发现,原来是这样的,从来没有用过这太仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090457_586347_2960432_3.jpg微C:每一种压力都不一样,还要看压力,酸碱的尽量少用不锈钢的管子。微B:你们家的液相压力是多少?我认为米黄色的管子耐压可以超过25Mpa。微A:制备液相用得peek 头是否可以用在上面?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090503_586348_2960432_3.jpg微B:材质应该没有问题,关键是看看型号是否能配上。常规用250mm的色谱柱通纯甲醇压力不会超过6.3Mpa。微A:seal wash 不流液怎么处理?微C:用针筒接seal wash 管抽吸即可,或者用吸耳球吸也行。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090513_586349_2960432_3.jpg微A:中间这个purge阀是干什么用的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603090520_586350_2960432_3.jpg哈哈......这个当然是排气用的啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif,对于上面微A的问题您看明白了吗?看后您还有什么对微A要说吗?

  • 【分享】HPLC - 液相色谱(Waters资料)

    什么是液相色谱?历史概述和定义液相色谱的定义是二十世纪早期由俄罗斯植物学家 Mikhail S. 茨维特提出的。他最先尝试在装满颗粒的柱子上使用溶剂来分离从植物中提取的化合物。茨维特用颗粒填满开口的玻璃柱。他发现两种特殊的材料,粉笔末(碳酸钙)和氧化铝很有用。他将样品倒入柱中,并让样品流过颗、粒床。随后加入纯溶剂。随着样品由于重力自上而下流过柱子,可看到不同颜色的谱带被分开,因为有些组分比另外一些移动得快。他将这些分开的不同颜色的谱带与样品中原有的不同化合物相关联。他还根据每一种化合物对填料的化学亲和性强弱,提出了分析这些化合物的分离规律。与颗粒填料有较强亲和性的化合物移动慢,与溶剂有较强亲和性的化合物移动快。这个过程可这样描述:样品中的化合物在流动的溶剂(流动相)与固体颗粒(固定相)间的分布不一样。这样使每一种化合物以不同的速度移动,从而产生了化合物之间的分离。茨维特使用色谱法 chromatography 来描述他的彩色试验。今天,液相色谱法,以各种形式,已成为分析化学中最有力的工具之一。 http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_a_tswetts.jpg技术1. 样品被点在固定在玻璃板上的薄层色谱颗粒上,并流过薄层。玻璃板的底端放置在溶剂中。由毛细作用产生的流动使溶剂扩散到干燥的颗粒层并沿玻璃板向上移动。这种技术被称为薄层色谱法或 TLC。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_b_%20thinlayer.jpg技术 2. 在图 C 中, 样品被点在纸上。溶剂 加在样品点的中心以产生向周围的辐射流动。这是纸层析的一种方式。上图中,相同的黑色 FD 和 C 染料被点在纸上。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_c_paperchromatography.jpg图 C: 纸层析法当和薄层色谱板比较的时候,请注意这种特殊纸张分离能力的区别。绿色圆环表示这张纸无法分离黄色和蓝色染料,但它可以将红色染料分离开来。下图中,由同样的黄色和蓝色染料组成的一个绿色样品点在纸上。如你能预料的,这张纸无法分离这两个染料。在图中,由红色和蓝色组成的紫色样品被点在纸上,它们被分离得很好。技术3.在这个最有效的方法中,样品流进一个柱子或填有适当颗粒的柱管装置。这些颗粒称为色谱填料。溶剂流过这个装置。在固相萃取中,样品被装入柱管里,溶剂携带样品流出这个装置。正如在茨维特的试验中,样品中化合物由于在管路中的流动速度不同而得以分开。黑色样品被放入柱管里。每一步使用不同溶剂得到分离。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/primer_d_%20solidphase.jpg图 D-1: 柱色谱法 - 固相萃取 当使用管路的形式时,有几种方法可以产生流动。重力或真空可用在不能承受压力的柱子上。特别是,本试验中使用的颗粒粒径较大,所以产生的流动阻力很小。开口玻璃柱是个典型的例子。除此之外,小型塑料柱,典型的例子是针筒的形状,可装入填充物颗粒用于分离样品。这种方法称为固相萃取。在此,管状的色谱装置称为固相萃取小柱,通常在真空助力下流动,被用来净化复杂样品以便进一步分析。要想提高分离能力,必须使用粒径小的填料颗粒。然而,小颗粒对流动产生更大的阻力,所以要获得预期的溶剂流速,需要更高压力。必须设计能承受更高压力的泵和柱子。利用中高压力使溶剂流过色谱柱的方法,就称为 HPLC。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/D-2_HPLC_Column.jpg图 D-2: HPLC柱什么是高效液相色谱法?缩写 HPLC, 引自 Csaba Horváth 教授之后在 1970 年匹茨堡大会上的文章,原指在填料柱中产生所需的流速需要高压 (high-pressure) 这个事实。早期的泵只能承受 500 psi 。这就被称为高压液相色谱法七十年代早期取得极大进步。新型的高压液相色谱仪器可以承受 6,000 psi 的压力,还能配上改进的进样器,检测器和色谱柱。高压液相色谱法确实开始成为二十世纪七十年代中晚期的普遍分析方法。随着这一期间不断的性能改进, 字母缩写保持一样,但全称变为高效 (high-performance) 液相色谱。高效液相色谱是目前分析化学最强大的工具之一。它能够分离、定性和定量任何可以溶解在液体中的化合物。今天,痕量化合物甚至低至千万分之一也可

  • 高效液相色谱仪常见问题及解决办法

    常见问题及解决方法 高效液相色谱仪作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。 2.1.1压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。

  • 处理液相色谱仪故障问题的几个重要方法

    液相色谱仪的故障问题也存在好几种现象,不同的现象有不同的处理方法:   第一、峰面积重复性不佳  (1)进样阀漏液;(2)加样针不到位。(3)液量不足.处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。第二、既无压力指示,又无液体流过  (1)泵密封垫圈磨损;像这种情况,就应该更换密封垫圈;(2)大量气泡进入泵体。而针对这种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。    第三、压力波动大,流量不稳定  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。  第四、出峰不佳,峰分叉  (1)色谱柱被污染;处理这种情况时,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。(2)柱头填料塌陷。针对这样的现象,要拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,[/fon

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