液相色谱针筒器

p 　　维生素是生物生长和代谢所必需的微量有机物。分为脂溶性维生素和水溶性维生素两类。前者包括维生素A、维生素D、维生素E等，后者有B族维生素和维生素C。人和动物缺乏维生素时不能正常生长，并发生特异性病变，即所谓维生素缺乏症。目前随着国家对食品安全的重视，及国家GB5009. 82 — 2016新国标的执行，《食品安全国家标准 食品中维生素 A 、 D 、 E 的测定》，HPLC 法作为国标第一法测试维生素A,E及第四法测定维生素D的方法。此处，安捷伦液相色谱仪及EYELA前处理仪器则为新国标的实施诠释了完美的解决方案。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/3b0de762-c5f2-4811-add2-548a611ab3be.jpg" title=" 640-15.jpeg" / /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　1、维生素A、D、E的测定原理： /strong /span /p p 　　食品或保健食品试样经过皂化后，经石油醚萃取，用液相色谱法分离，外标法定量。 /p p 检测试样举例：市售奶粉、奶粉伴侣、米粉、婴幼儿葡萄糖和复合维生素片维生素AD制剂或鱼肝油等样品。 /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 　　2、试剂与材料 /span /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MILLIPORE MILLI-Q 一级超纯水 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 无水硫酸钠：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 乙醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氢氧化钾：化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 石油醚：沸程30 ℃～60 ℃，化学纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 甲醇：色谱纯 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 0.22um有机系针筒式微孔滤膜过滤器 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A,D,E 标准品，美国 SIGMA 公司 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　3、仪器和设备 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp AGILENT 1220II-DAD梯度高效液相色谱仪 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 旋转蒸发器EYELA N-1300V-WB /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 恒温震荡空气浴摇床：EYELA NTS-4000BH(控温：》60度） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 氮吹仪EYELA MGS-2200 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 超声波清洗器PM5-2000TD /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 天平：感量为 0.1 mgMETTLER MS-204TS /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp HAIER 低温冰箱 DW-25L278(-20度）（保存标准品储备液） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 聚四氟乙烯漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 500ml分析漏斗 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 快速滤纸 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗木头架 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 分液漏斗振摇器EYELA MMV-1000W /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　4、分析检测方法步骤 /strong /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1. 皂化： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）准确称取样品：5-20g到250m皂化瓶中； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）加入40ml 含16g/l抗坏血酸的无水乙醇溶液，搅拌均匀后，加入氢氧化钾（KOH:H2O=1:1）25ml。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）确保在EYELA NTS-4000BH 水浴振荡箱 60℃下皂化60min 摇匀，避光 使皂化完全，皂化后立即置于冰水浴冷却； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2.提取 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 1）皂化液转入500ml分液漏斗，用150ml石油醚提取于 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " EYELA MMV-1000W /span /strong 分液漏斗振摇器振摇5min，静止5min分层。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/32679560-a669-4dc4-b648-16b597efa4a2.jpg" title=" 640-16.jpeg" / /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 2）分层后转移至另一个分液漏斗，加100ml石油醚同法萃取，合并醚液， /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3）水洗有机相3次至中性 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 醚液过无水硫酸钠，用250ml鸡心瓶收集。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 4）40℃EYELA N1300V-WB旋蒸蒸发旋蒸至1ml左右 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5) 用约5ml石油醚洗待测组分于50ml塑料离心管，EYELA MGS-2200氮吹仪吹干。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6) 用10ml色谱甲醇复溶解，涡旋混合仪混匀。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7) 样品过0.22μm滤膜，进样10ul上Agilent 1220HPLC. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5F维生素A、D、E 测定色谱 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 色谱柱：Agilent色谱柱：Prooshell 120 PFP(五氟苯基）， 50 mm × 4.6 mm, 2.7μm，（备注：PFP柱对位置异构体具有良好的选择性的保留时间） /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 检测波长：维生素A(325nm)；维生素:(294nm)；维生素D:264nm。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 波长检测方法：（0-4.5）min 325nm，（4.5-6）min 改变为294nm，5min左右切阀（时间长短0.4-0.45min）（6-15）min改变为264nm. /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 柱温：35 ℃± 2℃。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 进样量：10 μL。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 时间：15min /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 流动相：一维:甲醇,水；流速：:1ml/min； /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 维生素A D E 标准曲线的绘制 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　标准曲线的制作 /strong /span /p p 　　本法采用外标法定量。将维生素A 和维生素 E 标准系列工作溶液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,以标准测定液浓度为横坐标绘制标准曲线,计算直线回归方程。 /p

制备型二维制备液相色谱系统原理：特点：1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体，能起到样品预处理的作用，分析柱受到的污染少，而且大大减少了溶剂用量，避免大量样品的手工前处理工作，可以直接进样分析，加快了分析速度；2.进样量大，灵敏度高，适合做大量样品的痕量分析；3.联用降低样品损失和遭受污染的风险，消除了水蒸气及光照的负面影响，提高方法的可靠性和重要性；4.能从复杂的多组分中排除干扰物质，有选择性的针对感兴趣组分分析；5.容易实现自动化。应用条件： 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性；2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图：一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位，第二维分离使其进一步分离，得到单体化合物，全部的分离工作在计算机控制下，极大地提高了系统性分离制备的效率，为植物提取物全组分纯化，药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂，建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题，难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点，具有广阔的应用前景。应用实例 ： 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点：这款产品在以下几个方面进行了创新： （1）在线样品捕集并导入二维分析，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化； （2）是自动化软件控制，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集； （3）是正交模式应用，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统

“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开 　　2009年10月29日，受北京创新通恒科技有限公司委托，中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议，中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有：中国分析测试协会汪正范研究员，北京理工大学傅若农教授，中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员，中科院植物所祝凤池高工，中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统 　　工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备，具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征，可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离，能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业，最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统，该系统柱内径为800mm，最大流量为85L/min，最大工作压力为10MPa，系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求，可对设备进行手动操作和计算机远程控制。 　　从会上了解到，创新通恒公司自筹资金1100多万，从研发到生产耗时两年，推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统，交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求，定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况 　　经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后，专家组给出了鉴定意见：创新通恒公司自主研制了“大流量柱塞泵” 采用大流速流通池，不需分流，保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器，保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计，方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平，其设计符合GMP认证相关要求，设备整体防爆级别为EDXⅡBT4。 专家发表意见 　　编辑视点： 　　(1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景 　　我国的制药行业仍属于“朝阳产业”，各大药厂正在加大药品研发投入力度，再者，“重大新药创制”科技重大专项中，多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明，制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势，结合其技术底蕴，针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。 　　创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研，推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品，但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。 　　(2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴 　　创新通恒公司根据客户需求，设计制造工业制备液相色谱系统，产品体现了个性化、专用化的理念，价格远低于国外品牌同类产品。 　　研制工业制备液相色谱系统这一战略，使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出，目前，国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域，这种研发思路与模式值得思考与借鉴。

4月7日，河南省儿童医院郑州儿童医院公开招标，购买液质联用色谱系统、高效液相色谱系统等6台/套仪器，总预算969万元。　　项目编号：郑财招标采购-2021-72　　项目名称：河南省儿童医院郑州儿童医院第四批采购意向公示项目　　采购需求：序号包号包名称包预算（元）包最高限价（元）1A包二氧化碳激光系统1400000.001400000.002B包全自动荧光原位杂交仪690000.00690000.003C包荧光原位杂交分析系统800000.00800000.004D包液质联用色谱系统4500000.004500000.005E包高效液相色谱系统800000.00800000.006F包二维液相色谱系统1500000.001500000.00　　本次招标为河南省儿童医院郑州儿童医院医疗设备采购，采购产品名称和数量为：二氧化碳激光系统1套(接受进口产品)、全自动荧光原位杂交仪1台(接受进口产品)、荧光原位杂交分析系统1套(接受进口产品)、液质联用色谱系统1套(接受进口产品)、高效液相色谱系统1套(接受进口产品)、二维液相色谱系统1套(不接受进口产品)，具体参数要求详见《郑州市政府采购网》公告附件。　　合同履行期限：以实际合同签订为准　　本项目( 不接受 )联合体投标。　　开标时间：2021年04月29日 10点00分(北京时间)技术参数.pdf

项目编号：ZHZB2022238项目名称：河北省儿童医院液相色谱串联质谱仪采购项目预算金额：3000000最高限价（如有）：3000000采购需求：液相色谱串联质谱仪采购合同履行期限：详见招标文件本项目不接受联合体投标。

国食药监保化[2012]13号《关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知》文件中就化妆品中的禁限用物质进行了规定并提供了详细的监测方法。在&ldquo 化妆品中32种禁限用染料&rdquo 检测部分，将Simga-aldrich旗下著名分析品牌Supelco独有的RP Amide C16列为指定用柱。 Discovery RP-Amide C16液相色谱柱具有如下特点。 对极性化合物有良好的保留能力和分离度 对C18而言有更优良的选择性 疏水性弱于C18柱 能与100%水流动相兼容 RP-Amide C16对较难分离的生物碱能进行很好的分离。此外胺类、镇痛剂和抗组胺药、抗高血压ACE抑制剂、抗高血压-利尿组合药、抗高血压等药物均能实现意想不到的优良分离效果。 RP Amide C16性质 碳载量&mdash &mdash 11% 高纯硅胶，球形 表面覆盖率：2.6umol/m2 金属 10ppm 表面积 200m2/g 封端：是 孔径：180A pH范围：2-8 5um球形颗粒 如有任何问题，请随时联系我们。 北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 货号 描述 规格 目录价（元） 505064 Discovery RP-Amide C16 250x4.6mm，5um 3,453.84 505080 Discovery RP-Amide C16保护柱套 包括一个柱芯、一个柱套、一段管路，2个螺母，2个接头 1,062.36 505099 Discovery RP-Amide C16柱芯 2cmx4mm，5um，2个/包 1,062.36

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为助力国产科学仪器发展，筛选和扶持一批优秀的科学仪器产品和企业，在中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、北京科学仪器装备协作服务中心等单位的支持下，由仪器信息网主办、我要测网协办的 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “国产科学仪器腾飞行动”于2013年9月5日正式启动。 /span 秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目 /span ，筛选、挖掘一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研、视频、线下座谈会等方式展现其基本情况，在企业发展的关键时期“帮一把”。 /p p style=" text-align: justify " 　　苏州汇通色谱分离纯化有限公司(以下简称：汇通色谱)，创立于2009年，是一家以自主知识产权技术和产品为核心，具有独立研发能力的高新技术企业，主要以药厂、生物制品企业、高纯度化学制品企业、质量鉴定单位、大学、科学研究机构和生物技术公司为目标客户，提供高效、高选择性制备色谱分离柱产品、高纯度产品纯化解决方案等。仪器信息网近期采访了汇通色谱公司的总经理戈兆松，与他就汇通公司的成立、发展情况以及主营产品等相关内容进行了深入的交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/bfde3bd5-a2a7-4118-9204-143561de4665.jpg" title=" 戈总.jpg" alt=" 戈总.jpg" width=" 300" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 　　苏州汇通色谱公司总经理 戈兆松 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请简单介绍下汇通色谱公司的发展历程以及公司定位。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 苏州汇通的创始人是华东理工大学特聘教授、大连化学物理研究所兼职研究员的张维冰教授。其运用多年在学术研究中获得的技术累积以及对国内外仪器的熟悉与了解，于2009年在苏州创立了本公司。公司始终秉承专业、求实、开拓、创优的经营理念，被国内市场接纳的同时也得到了国家的肯定与认可，并在2011年被评为“姑苏创新创业领军人才单位”、2014年获得科技部中小企业的创业基金资助、2017年被授予“高新技术企业”证书。与市场上现存公司相比，汇通色谱拥有的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 专利分离介质，高纯度色谱纯化工程设计核心能力 /span ，已发展高通量、高选择性、高分离效率的模块式分离系列产品及配套的相应解决方案，除为企业提供高性能的色谱分离柱系统系列产品外，还可以直接提供复杂样品体系的纯品，为企业的“工程化”提供一条龙服务。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：汇通色谱当前的主营产品及其技术上的优势。 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 汇通色谱： /strong 公司成立至今已十年整，在这些年里我们始终专注于制备液相色谱领域。从硬件到软件，公司的经营重心主要有两点： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一点是侧重于制备液相色谱仪器设备的研发 /span ，其中包括了中高压恒流泵、紫外检测器、色谱柱及馏分收集器。目前这套已利用自主产权的系统设备实现了小试、中试阶段的国产化。值得一提的是，我们的中压色谱柱在内壁光洁度、耐压方面可媲美国际主流产品，并在业内获得了较高的认可度。第二点则是发挥了张教授的看家本领： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纯化工艺开发 /span 。针对样品如何选择固定相、流动相，以及样品溶解的方式，开发成熟的工艺，这是软实力，也是我们公司拥有的技术优势。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 多年来，汇通色谱开发了大量的应用案例，包括鱼油、利拉鲁肽的纯化工艺以及2D-LC的手段分离制备了葛根异黄酮化合物等。 /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：目前国内制备液相色谱的发展现状如何?汇通色谱研发制备型二维液相色谱的出发点是什么?研发过程中遇到最大的困难是什么? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 制备液相虽然是一个小领域，但服务的却是一个大行业，最大的客户是制药企业，做植物提取物、标准品、以及合成需要纯化合成的物质，可以说，凡是需要得到高纯原料的领域几乎都可以运用制备液相。 /p p style=" text-align: justify " 　　谈到我们研发中的困难，主要有两点：资金与技术。研发型企业最担心的是销售，没有销售额就无法支撑公司的发展，汇通色谱之所以能沉下心来做研发，一方面是因为我们得到了科技部中小企业创新基金的资助 另一方面是我们拥有很强的运营团队，其很好的支撑了制备色谱的销售，有了销售才有利润支撑我们的产品。关于开发技术上的困难点，二维是一个系统，需要光学部件、机械部件、电子部分、软件控制、化学应用等各方面有机的结合。因为 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 我们团队的应用实验室，积累了长期的纯化服务经验，这也使得我们的二维系统得以从理论变为“落地的“产品。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" width: 403px height: 351px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/039100aa-78d2-4a83-915c-15fbf2a2d4de.jpg" title=" 2.jpg" width=" 403" height=" 351" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c4401f7c-5004-4af8-a8f5-e24d593c83b8.jpg" title=" 3_2.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：汇通色谱的制备型二维液相色谱系统什么时候推出市场?这款产品的主要创新点? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 二维液相色谱系统完成硬件软件的搭建后， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 于2019年6月20日的国际原料药展上面世 /span ，展会期间我们收到了很多客户的问询，其中包括一些国外的客户。该款产品融合了国内首创的几项技术，目前正处在 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 开展应用案例的阶段 /span ，同时已有一家烟草公司表示了采购意向。 /p p style=" text-align: justify " 　　这款产品在以下几个方面进行了创新：一是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线样品捕集并导入二维分析 /strong /span ，这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化 二是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 自动化软件控制 /strong /span ，通过多维柱选择阀和软件协同作用，实现一次进样，自动化高纯馏分的收集 三是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 正交模式应用 /strong /span ，对于二维液相色谱，唯有保持较高正交性，才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化，以及分析二维液相色谱上多年积累的经验，将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：与其他的制备液相色谱相比，二维制备液相色谱有什么优势?能解决哪些传统的制备液相难以解决的问题? /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 该技术最大的优势就是 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一次纯化便可获得大量的化合物 /span /strong ，而常规的一维分离只能分离出几个产品。该设备适合复杂样品的分离纯化，例如植物中新型化合物的分离鉴定、药物中多种杂质纯化分离等。 /p p style=" text-align: justify " 　　就拿药物筛选人员在药物发现阶段来说，他们总是需要大量的化合物库，而常规的制备液相色谱需要好几天的分析时间，但二维制备液相色谱系统只需要 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 运行一次就可以得到接近上百的化合物库。 /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：受整体环境的影响，目前色谱仪器市场的增长放缓，在这种情况下，汇通色谱如何提升自身的竞争力? /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 汇通色谱： /strong /span 我们重视的是整体实力，市场某一方面的放缓并不会影响到我们的业务能力。我们 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 研发出二维制备液相色谱的差异化产品 /span ，其次在做好自己现有仪器的同时我们也会做 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 技术储备 /span 。我们自己一般都是 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 生产一代、研发一代和储备一代 /span 。同时也会 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 根据客户日益变化的需求进行产品储备 /span ，比如近几年多糖领域的研究非常热门，我们就针对客户需求开发了多糖纯化专用仪器。正因为坚持这样”三代一体“的发展，相信我们在行业中会发展的越来越好。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) " 附：国产仪器腾飞行动“创新100”介绍 /span /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　为秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨，在中国仪器仪表行业协会的指导下，仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目，筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商，通过公益性的报道、走访、调研，在企业发展的关键时期“帮一把”，助力国产仪器中小厂商腾飞发展。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　一、“创新100”入选标准 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(1) 企业主营业务为科学仪器 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(2) 企业主营产品具有自主知识产权，具备创新性 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(3) 企业总部设在中国 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(4) 企业科学仪器产品的年产值在3000万元以下 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　(5) 企业需是中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、仪器信息网会员之一。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　二、“创新100”申报流程 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　国产仪器腾飞行动“创新100”筛选流程包含以下环节：企业在线申报——企业创新能力审核——公益报道服务——线下资源对接——最具成长潜力企业评选。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　更多相关内容请点击进入专题 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100" target=" _blank" style=" text-decoration: underline font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(0, 112, 192) " strong 《“创新100”助力国产腾飞》 /strong /span /a 。 /span /p p br/ /p

大家好，高效液相色谱和其它常规分析仪器一样，为了能让高效液相色谱更好的工作、在实验的时候得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个健康的待机状态，这样你使用它进行检测分析时就可以比较顺利地获得理想结果。而且良好规范的操作习惯还可以延长仪器使用寿命。在日常使用维护中最重要的主要有三点：脱气、过滤和冲洗。这三点属于最常规操作要求，同时也是检测分析中必不可少的流程。小编会分三期为大家讲解，今天先带大家了解下脱气的具体原因和脱气的具体方法。脱气流动相里存在气泡是HPLC系统操作过程中常见的问题、气泡会造成泵输出的问题，也能造成检测器的输出结果中出现假的色谐峰。大多数的气泡问题可以在使用流动相之前以脱气的方法来消除。下面就是小编简单总结了脱气的主要目的：1、防止由溶解（在液体中的）气体量的变动引起的检测不稳程度 。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定，提高信噪比。5、防止由气泡的产生引起的故障，示差折射率检测器：使折射率变化UV检测器（200nm以下）：溶解氧气有吸收，荧光检测器：溶解氧气有消光作用。6、减少死体积。7、防止填料氧化。脱气要求只要空气在流动相里保持溶解，气泡问题就很少会出现。原则上讲人工配备的等度洗脱流动相般不需要脱气就可以在实验中使用，但是被气体饱和的溶液也只需要非常小的压力下降就能脱气。比如当流动相通过溶剂人口的在线过滤器，或者当流动相进人压力相对低的检测器溶液池时。因为这个原因和为了能使一般的HPLC操作具有可靠性，我们强烈建议用于反相色谱的所有溶剂都必须经过脱气。脱气对于正相HPLC来说不会产生很多问题，所以使用正相色谱时脱气是可选的。需要除去的溶解在流动相里的气体量根据HPLC泵的设计不同而不同，一些泵能够承受大量溶解在流动相里的气体而另外些泵则需要彻底脱气才能达到可靠的操作效果。常用的脱气方法1.抽真空脱气法：此法可使用真空泵，降压至0.05～0.07MPa即可除去溶解的气体，用真空脱气10-15分钟可以除去60%-70%溶解在流动相的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化，从而影响到实验的重现性，因此多用于单溶剂体系的简单分析。2.氦气喷洗脱气法：氦气喷洗是除去流动相里的气体最有效的技术，主要是利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%-90%溶解的气体。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。3.在线脱气法：在线脱气主要优点是操作简单，低故障，并非常有效。4.加热回流法：此法的脱气效果较好。但是还是有一些不足，那就是在操作时要特别注意冷凝塔的冷却效率，否则溶剂会丢失，混合流动相的比例会有变化。5.超声波脱气法：实验室最普遍的脱气方法，主要操作就是将欲脱气的流动相置于超声波清洗器中，用超声波震荡时间不宜过长，避免温度升高导致易挥发性成分的丢失，一般在5min之内。但是相对于其他脱气方法，优点是容易操作，时间短。不足之处则是此法的脱气效果相对较差。到此需要脱气的具体原因和脱气的具体方法，在这里就差不多介绍完了。下期小编将继续带领大家去具体了解高效液相色谱日常维护要点-过滤。

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链和色谱质谱产品线后，今天华谱科仪消耗品研发总监魏杰先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中的耗材部分。液相色谱产品生态链华谱科仪消耗品研发总监 魏杰魏杰先生介绍到，在液相色谱产品生态链中，硬件、软件提供了实现分离功能的平台，而“分离材料是色谱分离的心脏”，基于不同类型、不同性质的分离材料，华谱科仪开发了完善的消耗品产品体系，包括液相色谱柱、固相萃取柱、QuEChERS产品等。这些消耗品产品与仪器、软件、应用、售后结合在一起，以产品生态链的形式，大大提高了华谱科仪解决各行业内应用问题的能力。一、液相色谱柱华谱科仪针对不同用户的需求，开发了Alphasil系列液相色谱柱、StarCore系列核-壳型液相色谱柱。Alphasil系列液相色谱柱Alphasil系列液相色谱柱为全多孔结构色谱柱，产品覆盖了反相、亲水、正相等各种分离模式。按照产品定位的不同，又分为Alphasil VC系列、Alphasil XD系列和Alphasil S系列。• Alphasil VC系列包括C18、C18AQ（极性包埋）、硅胶、氨基、二醇基键合相，主要应对常规的分离检测需求；• Alphasil XD系列为特色产品系列，包括C18AQ（极性共聚）、C18CH（表面正电荷修饰）、酰胺、苯基键合相，主要应对分离困难的应用场景；• Alphasil S系列为定制产品系列，当前已推出两性离子、五氟苯基两种键合相，分别应对强极性化合物的分离、维生素E异构体的分离，未来还将根据用户需求开发更多的产品。StarCore系列液相色谱柱StarCore系列液相色谱柱为核-壳型色谱柱，目前已开发出C18、C18AQ、C8、酰胺键合相，得益于核-壳型硅胶更低的传质阻力，核-壳型色谱柱在降低柱背压的同时还可显著提高柱效，结合华谱科仪推出的超高效液相色谱仪，为复杂样品的分离分析提供更好的选择。二、样品前处理产品样品前处理产品对于中药、食品、环境、生命科学等领域的分离分析，样品前处理发挥着重要作用。华谱科仪针对各行业样品基质对前处理的要求，推出了SelectPrep系列样品前处理产品，基质类型涵盖硅胶、聚合物，产品形态涉及固相萃取、QuEChERS等，目前已在各行业中取得了广泛的应用。同时，结合各行业用户日常工作中遇到的前处理方法开发困难的问题，华谱科仪通过建立样品前处理SOP的方式，解决用户的痛点问题。例如，针对2020版《中国药典》中药农残检测的问题，华谱科仪基于自身前处理产品和方法开发能力建立了300余个中药材品种的样品前处理方法，并整理成SOP，为用户的日常检测工作提供方便。魏杰先生说：“经过多年的发展，华谱科仪建立了分离材料研发能力，并积累了丰富的开发经验，完整掌握了色谱消耗品的底层核心技术。基于这些核心技术，结合用户需求，未来华谱科仪将不断开发新型分离材料、拓展产品形态、简化用户工作流程。通过与仪器硬件、软件建立基础产品生态，结合应用支持和售后服务，华谱科仪建立了完整的液相色谱产品生态链，华谱人将不断创新，让国产液相得到国人的认可并走向世界。”华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术，仪器信息网特别开设了BCEIA采访路线——聆听色谱的“新”声，为用户提供新产品新技术的相关信息。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 本次色谱新品路线来到了上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）的展位，公司总经理马昱介绍了本次展会带来的色谱新品 span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800 /strong 。 /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 2012年，伍丰通过上海市科委的超高效100MPa的项目，随即推出EX1700 70Mpa超快速液相色谱，通过该产品积累的产品和应用经验，伍丰全新EX1800液相色谱从2014年着手研发，历时5年打磨，于今年10月BC span style=" color: rgb(79, 129, 189) " /span EIA展会期间推出。 /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=DF65D393A51053B19C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在采访中，马昱表示，伍丰多年来一直专注于液相色谱技术，EX1800的设计是基于公司核心技术团体20多年对液相技术的理解以及对客户进行了深刻的调研。伍丰希望从用户的使用感受和体验出发，结合最新的色谱应用技术以及人工智能、互联网技术等前沿科技，打造真正具有核心竞争力的高端液相色谱产品。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " EX1800在前代型号的基础上，在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在性能配置上，该系统兼容60Mpa和90Mpa，采用最新的电路系统，提升了检测器灵敏度；全新的四元梯度技术以及新设计的二元输液单元都大幅度提升了产品性能；可配置自主研发的荧光检测器、二极管阵列检测器等。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 在功能性上，该系统引进了人工智能技术、远程控制，自动化一体，从流动相流入开始就可以实时监控使用情况，适时提醒用户，包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。同时通过无线设备可以远程实时监控系统的运作，在设备上操作和发送指令。全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化，双二元，双四元，各检测器、色谱柱管理系溶剂管理系统将协同运行，可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、不同应用切换、二维或多维色谱分析等组合应用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " 而在应用维度上，多维色谱技术、超高效技术拓宽了EX1800应用范围。多维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分辨能力强等突出优点，逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段，特别是在蛋白质组学、中药、聚合物、环境、药物等复杂体系。超高效液相色谱技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大实际利用价值，具有广阔的发展前景。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong 详细情况请点击视频观看！ /strong /p p br/ /p

2009年10月29日，受北京创新通恒科技有限公司委托，中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了&ldquo 北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会&rdquo 。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议，中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有：中国分析测试协会汪正范研究员，北京理工大学傅若农教授，中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员，中科院植物所祝凤池高工，中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统 工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备，具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征，可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离，能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业，最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统，该系统柱内径为800mm，最大流量为85L/min，最大工作压力为10MPa，系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求，可对设备进行手动操作和计算机远程控制。 从会上了解到，创新通恒公司自筹资金1100多万，从研发到生产耗时两年，推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统，交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求，定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况 　　经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后，专家组给出了鉴定意见：创新通恒公司自主研制了&ldquo 大流量柱塞泵&rdquo 采用大流速流通池，不需分流，保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器，保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计，方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平，其设计符合GMP认证相关要求，设备整体防爆级别为EDXⅡBT4 专家发表意见 编辑视点: (1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景 我国的制药行业仍属于&ldquo 朝阳产业&rdquo ，各大药厂正在加大药品研发投入力度，再者，&ldquo 重大新药创制&rdquo 科技重大专项中，多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明，制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势，结合其技术底蕴，针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。 创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研，推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品，但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。 (2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴 创新通恒公司根据客户需求，设计制造工业制备液相色谱系统，产品体现了个性化、专用化的理念，价格远低于国外品牌同类产品。 研制工业制备液相色谱系统这一战略，使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出，目前，国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域，这种研发思路与模式值得思考与借鉴。 欢迎登陆 www.bjcxth.com了解更多信息！

当下，在毒品问题全球化的大背景下，毒情形势日益严峻，芬太尼类、合成大麻素类、卡西酮类等新型毒品更新换代速度极快，毒品毒物的检测判定作为执法依据变得尤为关键，加之毒品成瘾机理领域还有很多亟待科学解答的内容，也对分析方法提出了更高要求。在此背景下，仪器信息网特别建立“质谱在毒品分析领域的技术应用进展”专题，聚焦质谱技术在毒品检测领域的最新应用，以增强业界质谱专家和技术人员、司法公安相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供毒品分析领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文特别邀请禾信仪器来谈谈他们在该领域推出的一系列产品技术及解决方案。仪器信息网：据了解，仅2021-2022年发布并实施的毒品检测国家标准、行业标准已超二十项，您认为我国近两年毒品检测标准频繁颁布的背后有哪些因素在推动？禾信仪器：（1）毒品鉴定质量体系不断完善的迫切需求准确的毒品检测对打击毒品犯罪、侦破毒品案件、遏止毒品蔓延具有非常重要的意义，因此亟需推出统一的操作程序、技术方法、鉴定质量控制体系等相关标准，建设标准化实验室，完善相关毒品检验保证体系，确保检验结果的权威性和准确性。（2）滥用种类多样，吸食毒品替代物质增多，对毒品检测提出更高要求受毒品供应和流通数量“双降”影响，国内主流毒品价格居高且普遍掺假，毒品买不到、吸不起、纯度低成为普遍现象，部分吸毒人员减量降频，或寻求麻精药品和非列管物质进行替代，或交叉滥用非惯用毒品以满足毒瘾。面对层出不穷、种类多样的毒品类型，亟需推出相应的标准以满足毒品检测需求。仪器信息网：我国毒品检测技术规范及标准的发展历程如何？您认为近些年该领域里程碑式的标准有哪些？禾信仪器：与发达国家相比，我国毒品检验技术研究起步较晚，但近年来发展迅速。20 世纪 80 年代前，我国毒品检验多采用薄层色谱检验（TCL）结晶法、 红外光谱 法（IR）、 紫外线（UV） 检验及化学显色法；80年代后，GC法开始应用，90年代开始普及。随着毒物毒品种类的不断增多，气相色谱法已无法继续满足检材定量的需求，而液相色谱法因能显著降低其最低检测限，且具有更高的灵敏度、更强的适用性而被逐渐推广使用。如今，气相、液相色谱技术与质谱技术联合使用已成为趋势。2013年，公安部颁布了常见毒品地西泮、吗啡、二亚甲基双氧安非他明、可卡因、美沙酮等的检测标准，检测方法主要为气相色谱和气相色谱-质谱检验方法；2019年，颁布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮、可卡因等的检测标准，检测方法主要为液相色谱、液相色谱-质谱法；2021年，颁布了疑似毒品中8种芬太尼类物质等的检测标准，检测方法为气相色谱和气相色谱-质谱法或者液相色谱和液相色谱-质谱法。仪器信息网：目前贵公司重点关注哪些标准？公司针对毒品检测主推的产品有哪些？主要基于哪些技术？禾信仪器：目前我公司主要关注和气相色谱-质谱检验方法、液相色谱-质谱检验方法相关的标准。禾信仪器GCMS 1000 气相色谱质谱联用仪，是⼀款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪，采用高温惰性陶瓷离子源、带预四极的四极杆质量分析器和双涡轮分子泵设计，具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度。可满足实验室毒品检测标准需求。 GCMS 1000 产品外观而对于难挥发、不适于GC-MS检测的毒品种类，禾信仪器可以提供三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5100进行补充。 LC-TQ 5100 在离子源、三重四极杆、高压射频电源等关键核心部件进行了技术突破，具有高分辨率和超强定量能力。LC-TQ 5100 产品外观仪器信息网：您如何评价当前质谱技术在毒品检测领域的应用现状？其中质谱技术在该领域的发展将呈现怎样的趋势？禾信仪器：质谱技术是一种可以获取待测样品的分子质量和结构信息的分析技术，具有灵敏度高、分析速度快、所需样品量少等特点。质谱技术与色谱分离技术的结合，是目前分析化学仪器设备中最强有力的鉴定工具之一。常用国标、行标中法医毒物毒品检测方法24项采用色谱质谱技术。公安部物证鉴定中心常用法医毒物毒品鉴定方法共计64项，其中气质联用技术46项，液质联用15项。高分辨质谱仪具有在超高分辨率下测定化合物精确分子量的功能，并能借助同位素离子的丰度比来推断化合物的元素组成（分子式），通过一级、二级谱库的匹配也能够对复杂基质中的痕量组分进行确证和筛选，满足快速筛选需求；可区分复杂背景中的杂质及共流出物，进行痕量分析，降低了对样品前处理的要求，适用于色谱条件优化困难的情况，是质谱技术的一发展趋势。质谱技术不仅可在实验室毒品分析中大展拳脚，也可在现场检测中发挥作用。通过将低热容快速气相色谱技术和四极杆质量分析器技术相结合，将台式GC-MS小型化，形成可单人携带至现场的便携式气相色谱-质谱联用仪。与其他现场筛查技术相比，便携式 GC-MS的准确度、灵敏度更高，假阳性率与假阴性率更低，满足现场检测的准确性和及时性要求，可以在调查的早期阶段提供更重要的指导信息，确保更相关的样品送往实验室进行分析，有效地减少实验室样品的积压与人员检测的负担。禾信仪器便携式气相色谱-质谱联用仪PGC-MS1800充分发挥了色谱分离效率高和质谱定性能力强的优势，能够快速地对现场的可疑固体粉末或者液体进行准确定性和定量检测。PGC-MS1800外观图除了高分辨和小型化之外，针对色谱质谱联用的方法中，需要经历相对复杂、耗时的样品预处理过程，单个样品分析时间较长的情况，目前国内外有针对“Ambient lonization(AI)”（原位直接电离质谱技术）开展研究，该类电离技术普遍特点是具有较高基体耐受能力，可在无需(或只需少量)样品预处理和预分离的情况下对复杂基体样品中的待测物进行直接质谱分析。禾信仪器目前已有该类质谱技术的储备。

p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “包罗万象——液相色谱技术及应用大赏” /strong /span /a 专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称：通微公司)产品相关负责人，就液相色谱技术的发展和优势，以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程，以及当前公司主推的产品和技术? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 通微公司成立于2002年，专注于液相色谱领域的技术研发和积累，研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性，并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助，目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep& reg -3030，该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式，搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统，符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title=" 通微easy3030.jpg" alt=" 通微easy3030.jpg" width=" 600" height=" 454" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　EasySep& reg -3030高效液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈，通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案，即TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统，兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理，采用液相色谱固定相，以压力流和电渗流双重驱动流动相，样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离，此外，电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽，可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title=" 通微triSep3000.jpg" alt=" 通微triSep3000.jpg" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　TriSep& reg -3000高效微流电动液相色谱系统 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一，根据用户需求，可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用，无需分流，显著提高分离效率。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：对于目前的液相色谱技术，贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 目前液相色谱的应用范围广布多个行业，但用户的基础和专业水平相差较大，制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡，未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案，让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透，将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然，对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：从整个行业的角度，您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视，我们认为将来的 strong 微流液相色谱 /strong 技术，可以在与常规技术相同的分离效果的基础上，实现更低的溶剂消耗量。另外，未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求，这些也是目前高效液相色谱的瓶颈，因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家，开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：您认为哪个应用领域还有拓展的空间? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 上海通微： /strong /span 制药领域是液相色谱的主要领域，也是目前需求最大的市场，随着中药和生物药的发展，该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域，目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应，并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包，便于用户使用。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　此外，通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来，已经推出了5代产品，并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出，便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可，尤其在中药领域获得了广泛的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title=" Um 5800.jpg" alt=" Um 5800.jpg" width=" 600" height=" 401" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 　　UM 5800蒸发光散射检测器 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 仪器信息网：当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景? /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 　　上海通微： /strong /span 近期，生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题，主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势，可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量，发挥色谱优势，并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统，配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑，可以为多肽客户提供全方位服务。另外，通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱，相信会给生物药领域客户不一样的体验。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网：与其他领域相比，制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?　　 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 上海通微： /span /strong 制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力，所适应的法规要求比较高也比较全面，监管力度也大，因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高，也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大，但国产设备占有率很低，作为一个关系民生的民族工业，急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本，让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器，来整体提高药品质量，降低药品成本，为老百姓解决大问题。另一方面，可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。 /p p style=" text-align: justify " br/ /p

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱填料技术进展 /strong /p p 　　2　液相色谱填料技术进展 /p p 　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。 br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术 /span /strong /p p 　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title=" 图2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title=" 图3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱 /span /strong /p p 　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。 br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.2　表面多孔型填料技术 /span /strong /p p 　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。 /p p 　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title=" 图4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.3　整体化色谱柱填料技术 /span /strong /p p 　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolith sup & reg /sup 整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· min sup -1 /sup 的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title=" 图5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图5　整体化色谱柱Chromolith sup & reg /sup 的表面电镜放大图 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.4　不同选择性的色谱固定相 /span /strong /p p 　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。 /p p 　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。 /p p 　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.5　多种分离模式的应用 /span /strong /p p 　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。 /p p 　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。 /p p 　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。 /p p 　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。 /p p 　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。 /p p 　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。 /p p 　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。 /p p 　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。 /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei " 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p br/ /p

引子：丙酸氯倍他索伍丰使用高效液相色谱仪对某品牌面霜进行了检测面霜中丙酸氯倍他索测定1月7日，“老爸评测”称一款婴儿面霜激素严重超标致，就此“大头娃娃”事件引起广泛关注，1月17日，官方通报调查结果，确认涉事产品含有氯倍他索丙酸酯（激素），儿童长期使用可抑制生长发育。丙酸氯倍他索是肾上腺皮质激素代表，非法添加频次较高，在 《化妆品安全技术规范》中虽为禁用物质，但并没有化学检验方法。以往文献报道多为单独对化妆品中部分糖皮质激素或性激素进行检测。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。为检验日常生活中使用的面霜中是否有该激素添加，伍丰使用高效液相色谱仪对某品牌面霜进行了检测。分析条件: 仪器：LC-100高效液相色谱仪色谱柱：C18，4.6*250mm，5um流动相：甲醇：水=65：35流速：1mL/min检测波长：240nm进样量：20 uL柱温：室温色谱图结果: 标样色谱图结果面霜色谱图结果由谱图结果可知，本次选取的面霜丙酸氯倍他索未检出.

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

仪器信息网讯 2024年8月9日，“液相色谱技术在分离纯化中的应用与发展研讨会”在大连成功举办。此次研讨会邀请了权威学术专家及在工业界深耕多年的产业专家，包括中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、北京大学刘虎威教授、中国科学院化学研究所陈义研究员等业内专家，以及浙江福立分析仪器有限公司企业研究院院长尹红锋、苏州依利特科技有限公司董事长李彤、江苏汉邦科技股份有限公司董事长张大兵等相关企业代表出席了此次研讨会。研讨会现场本次研讨会围绕国内外液相色谱纯化装备产业的发展历程、色谱纯化装备的应用现状及未来发展，以及制备色谱技术的现状、难点和发展方向等议题展开了讨论。与会嘉宾们热烈讨论，为国产制备液相色谱的发展提出了很多建设性意见和想法。大家一致认为，国内制备液相色谱厂家目前已经成功攻克了大尺寸色谱柱加工、色谱柱流体分配、系统耐压和密封、色谱过程精确控制等技术方面的难题，达到了国际先进水平。对于色谱技术发展方向，嘉宾们表示，未来应重点关注自动化、智能化技术与色谱技术的结合，并在连续化生产等方面实现智能控制，最终实现“黑灯工厂”的目标。此外，在国家“双碳”战略背景下，重点发展节省化学试剂、降低环境负担等绿色色谱技术，为实现国家战略目标做出贡献。目前，诺华赛、思拓凡、汉邦科技、创新通恒、苏州利穗等主流厂商在国内制备液相色谱市场较为活跃。其中，小分子制备液相色谱领域，汉邦科技、创新通恒等国产企业布局较早，随着国内化药、多肽、胰岛素等市场的不断扩大，这些企业的发展规模也随之壮大。根据相关公开资料显示，目前国内市场从事生产级小分子液相色谱系统厂商数量约10家，汉邦科技的市场份额最大，达到了25%左右，在多肽、胰岛素以及GLP-1等产品领域市场占有率较高。大分子层析设备市场竞争激烈，进口品牌市场占有率较高，国内苏州利穗、汉邦科技、东富龙等厂商紧随其后；不过，虽然国产品牌在技术积累和品牌影响力方面与进口品牌存在一定差距，但近年来国产品牌的技术进步明显，产品性能和质量不断提升，市场份额也在逐渐扩大。最后，张玉奎院士特别强调了自主创新研发对于国产企业的重要性，并鼓励像汉邦科技、依利特这样的企业加快自主创新的步伐，承担起解决核心零部件问题的责任，以此加速国产化替代的进程。

p style=" text-align: left text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 2020年9月9日，上海科哲生化科技有限公司（以下简称“上海科哲”）“创，新液相& nbsp 品，匠人心”主题新品发布会在仪器信息网成功举办。本次新品发布活动吸引了400余位相关领域用户报名参加，共同见证全新的Anters-1200系列国产液相色谱仪的亮相。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 专家解读 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 本次新品发布会，除了4款液相色谱新品惊喜亮相，还有5位专家带来了精彩报告。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授作了题为《 span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " HPLC有关问题的探讨 /span 》的报告。 span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " 包括HPLC研发者、使用者必须重视的8个问题 、重视仪器学理论（金钥匙、一通百通、研发优质仪器的保障）、打破祟洋媚外思想，为中国的民族分析仪器、国产品牌奋斗 、人才问题（三个来源、留住人才的三个误区、学习问题）等方面的内容。 /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 李教授讲到，“从仪器理论和使用者的实际要求看，从仪器的性价比和售后服务等全方位讲，进口液相色谱不一定比国产好，国产的液相色谱完全可以满足常规分析检测的使用要求 span style=" text-indent: 2em " 。同时，还要看到国产液相色谱的与国外的差距，主要是附件、工艺和软件方面。因此，我们既不要盲目崇洋媚外，也不能盲目排外，特殊需要的、我们还不能自主生产的那些仪器，还是应该大胆引进、消化、吸收、为我所用。” /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 387px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/654de6ab-e752-47c3-922c-19fdcd254265.jpg" title=" aa.png" alt=" aa.png" width=" 550" vspace=" 0" height=" 387" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 上海科哲总经理张建明作了《做让国人信赖的液相色谱》主题报告，张建明从 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " 中国液相色谱仪市场基本状况 、中国液相色谱仪企业的竞争劣势、中 span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " text-indent:=" " 国液相色谱仪企业的竞争优势、 /span 上海科哲液相色谱仪的竞争优势是什么、 span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " 上海科哲液相色谱仪的发展与展望 /span /span 等五个方面全面阐述了中国液相色谱市场的相关情况以及上海科哲选择做液相色谱的原因和所具备的基础实力。 br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 张建明坦言，“国产液相色谱仅占中国市场20%是无辜的吗？也并非如此。一定程度上也源于& #39 打铁不够自身硬’，需认清国产液相色谱在诸多方面存在不足，做到知己知彼，百战不殆。但国产液相色谱也并没有一败涂地，需要在黑暗中看到希望，国产液相色谱也具备一定优势，比如在教学型色谱市场已基本被国产厂商控制、定制化的色谱较进口产品更有优势。而上海科哲之所以在已经有20-30家国产液相色谱仪器厂商的市场竞争局面下，还敢‘揽这个瓷器活’，是基于其技术型公司的身份优势，并且借国家重大专项技术转移的‘东风’，在检测器、软件系统等多方面已经具备了一定技术积累。” /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 306px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/7c34afb4-0283-477d-bbdb-6c0113f0883f.jpg" title=" bb.png" alt=" bb.png" width=" 550" vspace=" 0" height=" 306" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 三位上海科哲的液相色谱产品及应用专家也分别从不同的应用角度作了主题报告。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/3bb980b3-1b60-4ccb-ad5c-3272cd6daf1f.jpg" title=" cc.png" alt=" cc.png" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 307px " width=" 550" vspace=" 0" height=" 307" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 报告人：邹晓伟& nbsp 科哲液相色谱产品专家 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 报告题目：《液相色谱在2020版药典一部中的应用》 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " img style=" width: 550px height: 304px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/96424465-8d6b-4e0c-82e8-6ab9abcee5b9.jpg" title=" dd.png" alt=" dd.png" width=" 550" vspace=" 0" height=" 304" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 报告人：杨佩华 上海科哲产品经理 /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 报告题目：《荧光液相色谱法在食品药品环境分析中的应用》 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/d4cf556c-335a-493b-8d0f-c185ec1cc20c.jpg" title=" ee.png" alt=" ee.png" style=" text-align: center white-space: normal width: 550px height: 310px " width=" 550" vspace=" 0" height=" 310" border=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 报告人： span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " background-color:=" " 李延娟 上海科哲应用工程师 /span /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 报告题目：《 span style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: " hiragino=" " sans=" " microsoft=" " helvetica=" " background-color:=" " 制备色谱在CRO企业的应用解决方案 /span 》 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 网友反馈 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 2个小时的发布活动， 收集到网友们的数百条提问和上千条留言，网友们纷纷在留言区写下了“支持国产”的口号，表达对上海科哲进入液相色谱领域的看法，给出建议并表达了对上海科哲液相新品的期待。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/758444a2-fc6b-45f6-9b34-3b426dd8bbba.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / & nbsp /p p style=" white-space: normal text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 新品大赏 /strong /span /p p style=" white-space: normal text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 本次新品发布会，上海科哲共推出4个型号的液相色谱，分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。 /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C332657.htm" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/52336fe8-2055-4cbc-b33a-83c5bc773d9c.jpg" title=" Anters-1200E.png" alt=" Anters-1200E.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 323px " width=" 400" vspace=" 0" height=" 323" border=" 0" / /a /p p style=" text-indent: 0em white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " Anters-1200E型 /p p style=" white-space: normal margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 中药材与中成药是中国特有的医药，其主要成分均为天然产物，其中大部分没有紫外吸收，难以使用紫外检测器进行检测。为了满足对紫外无吸收的产物的分析，推出了配有蒸发光检测器的高效液相色谱系统，光源与检测器可根据客户要求进行定制，可很好取代进口仪器，成本低、运行便利，是从事中药制药、天然产物、抗生素分离分析工作的单位的理想选择。 /p p style=" white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C332668.htm" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/30d51056-e534-4d4e-ab65-15123dffa618.jpg" title=" Anters-1200F.png" alt=" Anters-1200F.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 312px " width=" 400" vspace=" 0" height=" 312" border=" 0" / /a /p p style=" white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " Anters-1200F /p p style=" white-space: normal margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 为了满足药典液相荧光分析的要求，推出了药典专用配置荧光检测器的高效液相色谱仪，极大提高液相色谱荧光分析的效率，符合中国药典2010/2015版药典液相色谱荧光分析检测要求，是制药研究机构、药物生产企业荧光色谱分析的理想选择。 /p p style=" white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C433252.htm" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/0a71d68e-ec97-4f51-9f88-8d35d0be2797.jpg" title=" Anters-1200R.png" alt=" Anters-1200R.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 317px " width=" 400" vspace=" 0" height=" 317" border=" 0" / /a /p p style=" white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " Anters-1200R型 /p p style=" white-space: normal margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " 药材与中成药是中国特有的医药，其主要成分均为天然产物，其中大部分没有紫外吸收，难以使用紫外检测器进行检测。为了满足对紫外无吸收的产物的分析，推出了配有示差折光检测器的高效液相色谱系统，光源与检测器可根据客户要求进行定制，可很好取代进口仪器，成本低、运行便利，是从事中药制药、天然产物、抗生素分离分析工作的单位的理想选择。 /p p style=" white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C332661.htm" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/26f387c8-db4a-474b-bda6-52c197f2ff86.jpg" title=" Anters-1200V (2).png" alt=" Anters-1200V (2).png" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 316px " width=" 400" vspace=" 0" height=" 316" border=" 0" / /a /p p style=" white-space: normal text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " Anters-1200V型 /p p style=" white-space: normal text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 基于大多数化合物具备紫外吸收的特性，为满足分析定量的基本要求，推出了配有紫外检测器的高效液相色谱系统，是制药单位，科研院所的良好选择。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 上海科哲多年来从事色谱相关仪器产品的研发生产，集薄层色谱系列仪器、蒸发光散射检测器、荧光检测器、样品前处理系统、制备液相系统、分析液相等产品的研发、生产、销售于一体的高科技公司，此次推出分别配有不同检测器的系列高效液相色谱系统，实属厚积薄发！ /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 关于上海科哲更多产品及本次发布会的视频，请点击下方图片进入专题查看。 /p p style=" text-align: center margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/hplc-xpfb" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 606px height: 193px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/aa44ef00-4786-4e1c-ba69-5cfeb38e705f.jpg" title=" 00.jpg" alt=" 00.jpg" width=" 606" height=" 193" / /a /p

上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按：2014年2月18日，上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家，对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会，来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任，专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超，中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧，上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华，中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉，上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持，她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期，通过上海市科委的验收，国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化，她表示，希望本次验收会的召开，上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞，他表示一直以来，上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作，十几年前，上海市科委就创造了良好的科研环境，凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时，他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢，他指出，上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上，进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作，希望专家组能够提出更多宝贵的意见，以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上，上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向，产品研制的特点，再结合公司自身科研技术的优势，并依据国家相关标准，上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计，在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术，全自动控制技术，自动进样器四个关键部件研制问题后，成果顺利通过上海市科委验收。2013年，该款仪器正式开始工程化设计，之后严格遵循产品形成过程的三个环节：产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化，最终完成了部件和和整机调试。除此之外，该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上，上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告，向专家组详细介绍了该款产品的技术关键，与普通液相色谱法相比，有以下几点根本性变化：小颗粒、高性能微粒固定相的出现，超高压输液泵的使用，超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制；同时，他又例举了部分科研院所等单位的测试对比，以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告，审阅了相关技术资料，又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后，一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标；与常规国外液相色谱仪比较，测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上，达到了国内领先水平，总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求，同意通过验收。 关亚风教授最后表示，该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫，经得起长期的考核测试，他提出更高要求和期望，希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上，继续发挥优势，积极参与相关国标制定，在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树，让国产仪器有更多的成长机会和空间。

本届慕尼黑上海分析生化展上，GE分析仪器推出的新应用——液相色谱LC与总有机碳TOC联用的M9 SEC TOC分析仪引起了众多关注，今天小编就给大家做简单介绍！GE M9 SEC TOC分析仪由GE M9 TOC分析仪改装而成，设计用于高效液相色谱HPLC体积排阻色谱（Size Exclusion Chromatography system，SEC）的可溶解有机碳DOC的检测器。◆ ◆ ◆背景介绍此联用方法起始于2002年，2002年的《环境科学技术杂志》文章*（Her et al., 2002年）首次对此进行了描述，从此全球各大学环境学院的研究人员开始广泛采用该方法来分离和定量溶解在水中的各种天然有机物（NOM）的分子量组分。定量这些有机组成，用于优化特定分子量有机物的不同水处理工艺，这些有机物可能污堵膜，并倾向于在饮用水加氯消毒后转变为三卤甲烷THM，干扰微电子生产运行，或导致锅炉更严重的腐蚀。一些有机物分子在UV光谱段没有吸收，它们不会被检测。这些分子当中的一些在水处理工艺中非常重要，因为它们会造成问题，如多聚糖polysaacharide等。如下图所示，TOC检测器捕捉到更多的组分。TOC作为LC检测器的优势：- 不会错过任何一个有机组分- TOC检测限到ppb级别，最高的灵敏度◆ ◆ ◆M9 SEC 检测器十多年来，研究人员手动改造了前一代 GE Sievers 800 型和 900 型 TOC 分析仪。现在GE公司直接推出 GE M9 SEC检测器。M9 SEC 发货带有所有必要的改装部件，可以用作SEC 检测器，享有 GE 原厂保修和售后服务。 M9 SEC 的主要改进内容包括：- 增强了信噪比，改进低浓度检测- 改进了对潜在干扰的排除- 新建议的校准程序- 还具有测量不可吹除有机碳（NPOC）的能力- 用户也可以将 M9 SEC 转换成一台普通的全功能的 TOC 分析仪需要注意的是，GE M9 SEC 必须同已有的高性能体积排阻色谱系统一起使用，该系统需带有适当的磷酸盐缓冲液流动相。在连接和使用 GE M9 SEC 检测器时，需有特定应用层析柱、数据采集软件、以及其他部件。 ◆ ◆ ◆立刻联系我们，了解更多！关注GE分析仪器官方微信（微信搜索“GE分析仪器”），了解更多应用。*Her, N., G. Amy, D. Foss, J. Cho, Y. Yoon, and P. Kosenka. “Optimizing of method for detecting and characterizing NOM by HPLC – size exclusion chromatography with UV and on-line DOC detection.” Environ. Sci. Technol., 36 (2002), pp. 1069–1076

2010年6月5日，仪器信息网用户交流会之南昌液相色谱技术交流会在南昌大学医学院顺利召开。此次技术交流会主要针对仪器信息网的VIP会员，旨在促进用户交流，提高用户的液相色谱仪器分析水平与仪器操作基础知识。来自高等院校、检测机构以及食品药品等行业的一线工作人员近80人参加了本次会议。北京普源精仪科技有限责任公司（RIGOL）对本次活动进行了独家赞助。 会议现场 　　本次会议围绕液相色谱最新技术与应用展开了深入与广泛的讨论，报告的主题包括：天然药物研究的展望与回顾、液相色谱学习之道、RP-LC部件介绍与方法探索、液相色谱仪器维护与采购验收技巧、L-3000 液相色谱仪面向分析领域的应用等。 周志望博士在其报告中介绍了天然药物的定义、研究对象、天然药物的结构类型、天然药物的研究历史等，并介绍了现代天然药物的研究现状、新药的研究开发过程，并对天然药物的发展做了展望。 南昌大学医学院周志望博士做题为“天然药物的回顾与展望”报告 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 老师对液相色谱仪器的各个参数进行系统讲解，重点介绍了液相色谱各种泵的特点与区别、以及泵的日常维护等，另外对仪器的安装与验收也做了详细的介绍。 仪器信息网仪器论坛版主emoc98311 做题为“液相色谱采购验收与维护”报告 仪器信息网仪器论坛版主03yx2对液相色谱的流动相选择依据、脱气机的结构与故障、液相泵的对比、六通阀的原理、几种色谱柱的对比等进行详细阐述，并进行实例讲解。 仪器信息网仪器论坛版主03yx2做题为“RP-LC部件介绍与方法探索”的报告 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu老师从液相色谱的原理、仪器、软件、操作、液相色谱仿真以及分析方法的应用等进行详细阐述了学习液相色谱的技巧，另外shixiangqu老师还展示了他的实验室。 仪器信息网仪器论坛资深专家shixiangqu做题为“液相色谱学习之道”的报告 　　另外，在此次会议中， 北京普源精仪科技有限责任公司（RIGOL）还提供了现场的仪器操作与展示，并有工程师在现场提供技术支持及答疑。 RIGOL工程师现场答疑 南昌液相色谱技术交流会合影 　　在此，特别感谢色谱版区主管（VIP帐号：emoc98311 ）对活动的策划，感谢南昌大学周志望博士提供场地。 　　本次技术交流会的部分PPT： 　　液相色谱学习之道.rar 　　天然药物研究的回顾与展望的.rar 　　高效液相色谱仪器结构与方法建立.rar 　　液相色谱仪器的采购验收与维护心得.rar 　　欲详细了解本次活动详情，请点击查看：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100607/2597757/ 　　仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/ )将举办更多的用户技术交流会，敬请大家密切关注! 　　仪器论坛介绍： 　　仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn）是仪器信息网最早的一个栏目，也是仪器行业内从业人员最多的在线论坛，每天都会接纳数万用户访问。在这里，无论您是提问还是学习，都可以得到满意的答案。另外，仪器论坛版面目前还有大量版主职位空缺，欢迎有经验、有空闲时间的业内资深从业人士前去申请，共同为论坛的建设、发展贡献自己的力量。论坛版主申请网址：http://bbs.instrument.com.cn/resume/ ，期待您的加盟！

北京普源精仪科技有限责任公司(RIGOL)是业界领先的从事测量仪器研发、生产和销售的高新技术企业，曾推出国内第一台台式数字示波器，是亚洲第一家、世界第三家通过LXI联盟(由领先测试和测量公司组成的非盈利性社团)认证的LXI-C类设备验证测试中心。 　　在电子测量市场取得骄人成绩后，RIGOL公司宣布其将进军液相色谱市场，所属化学分析事业部已研制出了新型高效液相色谱系统L-3000。 RIGOL公司主楼 　　2009年9月18日，仪器信息网工作人员陪同专家组一行，受邀参观了位于北京昌平的RIGOL公司总部基地，仔细了解了RIGOL品牌液相色谱仪的研制情况。 　　RIGOL公司创始人之一、副总裁李维森先生对大家的到来表示热烈地欢迎，并简要说明了RIGOL公司进军液相色谱领域的背景原因：“我国科学仪器行业发展空间很大，我们希望能够移植自身在电子方面的先进经验，通过自主创新，提供更高性价比的科学仪器产品。” RIGOL公司创始人之一、副总裁李维森先生发言 　　RIGOL公司总裁助理谢振宝先生介绍公司的发展历程时说：“公司前身‘RIGOL 工作室’成立于1998年 7月，公司曾先后推出国内第一台台式数字示波器、第一台混合信号示波器等，现有员工人数近400人。包含出口额在内，08年产值过亿，主打产品的销量在同类产品中排名全球第二。” RIGOL公司总裁助理谢振宝先生(左一)介绍RIGOL公司的发展历程 　　随后，到访人员先后参观了RIGOL公司的产品制造、产品测试、零配件生产、物料存储以及其SMT车间、化学分析实验室、液相色谱生产车间等。根据其生产负责人介绍，在液相色谱仪的生产上，RIGOL投资购置了精密的加工中心以及上百万元的检测设备，制定了严格的内控标准。通过此次参观了解，其在电子加工、产品测试方面的技术水平给到访者留下了深刻的印象。 RIGOL公司工厂外景 　　在交流讨论会上，RIGOL公司化学分析组负责人向到访人员详细介绍了L-3000高效液相色谱系统的结构组成、技术优势以及功能特点：“L-3000高效液相色谱系统由自动进样系统、高压输液系统、色谱柱、检测系统及色谱工作站5大部分组成，采用可升级的模块化设计，可根据用户需求配置系统。该色谱系统获得了5项发明专利、2项实用新型专利、1项软件专利及1项外观专利。” RIGOL品牌高效液相色谱系统L-3000 　　“L-3000高效液相色谱系统的工作站功能强大，全面符合GLP/GMP以及FDA 21 CFR Part 11规范；它是全球首台内置WIFI的分析仪器，使得操作人员可以对仪器进行远程控制；具有双波长测试功能，可以提高多组分系统分析的效率以及得到峰纯度信息，以发现杂质，获得定性信息等……” 交流讨论会现场 　　最后，根据以上介绍，专家组针对仪器的双波长检测、泵性能、组装技术以及产品的推广、市场定位等方面提出问题并发表了中肯的建议。 合影 　　附：RIGOL(北京普源精仪科技有限责任公司)网站

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

德国以严谨细致的风格赢得了众多高科技公司的青睐，不少跨国仪器公司都把高精密仪器或核心部件的研发设计和生产部门设在德国。 为了让广大用户更多地了解高水平的仪器是如何被设计制造出来的，仪器信息网在参加完ANALYTICA展览后，分别参观访问了三个著名仪器公司在德国的工厂。 　　四月的德国，忽而阳光明媚，忽而春雨潇潇，4月7日下午，天空忽然飘起了鹅毛般的大雪，好像是有意考验我们是否有足够的好奇心和诚意。仪器信息网工作人员经过长途跋涉，终于来到位于德国南部城市卡斯鲁尔附近的安捷伦科技公司的液相色谱及生化分析产品的全球研发、生产中心，得以一睹这个全球最大的液相色谱生产和研发中心的芳容。该中心始建于1978年，距今已经有30年的历史，是安捷伦产品全球四个著名的研发中心之一，共有员工700余人。 位于德国Waldbronn的安捷伦公司外景 　　自1973年安捷伦公司推出第一台商用液相色谱以来，已经有超过40万套的液相色谱产品销往世界各地，绝大部分的液相色谱产品均是在该中心生产的。我们在市场部Claudia女士的带领下，来到了生产车间，我们首先看到液相色谱的整机是由多个模块组成的，每个模块内部各零件是基于一次成型的模型进行安装的。生产车间果然面积很大，是一个大开间，安排得非常紧凑。在生产线上，技术工人正在有条不紊的进行着生产、安装、调试。同安捷伦设在上海的气相色谱研发生产中心一样，整个生产过程采用“看板”式管理，以求最大限度地提高生产效率。液相色谱仪上的关键部件如：进样阀、泵、检测器、脱气机等均由安捷伦公司自己设计制造，特别是各种阀和检测器，其结构之精巧让人感受到多年专业化经验的积淀。更令我们有些意外的是，用于加工这些核心部件的机器人（加工中心）也是由安捷伦公司特别设计制造的，其研发、加工能力由此可见一斑。检测器的装配是在一个密闭的无尘车间。另外，厂方代表还向我们特别介绍了仪器装配完毕后的检验，每台仪器都要经过多种方式的终检才可以出厂。我们看到于2007年底正式面向中国等亚洲市场推出的1120一体式液相色谱仪也是在该中心研发、生产的，据工作人员介绍，目前已经接到数个订单，市场反映情况良好。另外，我们还看到了安捷伦2100系列生化分析仪的核心部件，“Lab on a chip”在这台仪器上得到了充分的应用。 据市场部负责人介绍，生化分析仪的增长非常强劲，年增长率超过了20%。 　　Claudia女士还带领我们参观了该中心的研发设计部门，该部门占地面积也很大，我们看到了多个应用开发实验室，大量的用于应用开发的仪器设备正在运行当中，可见“应用开发”在安捷伦的研发设计中所占据的重要地位。据市场部负责人Markus先生介绍，一般一个新产品的研发周期在一年半左右，在研发初期，市场部门会通过多种渠道收集用户的反馈信息，项目研发人员还要实地了解数十个用户的使用情况和需求，以开发出满足市场需要的产品。 生产车间走廊两旁悬挂了很多艺术作品 　　此外，为了满足客户的日常测试及客户上机培训的需求，中心还专门为欧洲用户设立了四个测试中心以及相关的培训教室。 　　给我们留下深刻印象的，一个是“模块化”的设计理念，从生产线的布置安排上看，是基于“模块”的理念；从研发设计上，也是基于模块的不断创新和改进，使得新产品的推出速度非常之快；从用户的角度，可以根据自己的需求选择不同的“模块”以满足不同的应用，例如：可以通过更换柱子及相应的模块，把原有的系统升级为快速高分辨LC（RRLC），这也是短短两年来，安捷伦的RRLC用户就达到了一千家的原因吧。另外给我们留下深刻的印象是：安捷伦对数据处理和软件系统的重视：由于药物开发和生化分析等多种应用都需要处理大量的实验数据，安捷伦的开发设计人员在数据处理方面投入了大量的精力，以帮助分析人员和科学家节省数据处理的时间。 　　提到兴奋剂检测，Markus先生谈到，安捷伦已有30多年的相关经验，同奥运会的合作始于1972年，另外很多重大的体育赛事，如：世界杯，环法自行车赛等，安捷伦的仪器都发挥了重要作用。 　　由于参观时间非常有限，很多涉及产品核心组成的区域我们无法走近观看，同时，厂区内不允许拍照，我们只能感叹自己的记忆力是如此有限。或许从产品方面，我们无法“探询”到过多的“秘密”，但我们看到的厂区内技术人员忙碌的身影；研发中心内工程师专注的眼神；会议室内市场人员满怀自豪感和热情的讲解，这一切或许都可以说明安捷伦公司一系列傲人数字背后的秘密吧…… Barbara女士、Markus先生、Claudia女士同仪器信息网工作人员合影

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

仪器信息网讯 2014年2月18日，由上海伍丰科学仪器有限公司(简称“上海伍丰”)承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目通过了上海分析仪器产业技术创新联盟组织的专家组验收，获得了与会专家的高度评价。 　　 会议现场 　　此次项目验收程序涉及项目总结报告、技术报告、测评报告、用户报告、现场质询、现场演示等多个环节。上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持验收会，中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任项目验收组长。上海伍丰CEO马昱、总经理马明远分别作了项目总结报告和技术报告，上海食品研究所检测中心副主任吴轶做了用户报告。 　　据马兰凤介绍，科技部要求积极推动科学仪器研发成果的工程化和产业化，上海分析仪器产业技术创新联盟希望以此次上海伍丰承担的项目为试点，为上海更多的企业在科研成果的工程化方面作出指导和服务。上海市科委研发基地建设与管理处主任张露璐表示，希望各位专家对该工程化项目提出意见和更高的要求，使得该项目能够获得国家层面的重视。 　　据上海伍丰CEO马昱和总经理马明远介绍，EX1700超快速液相色谱仪于2011年开始设计并通过了上海市科委的验收，2013年进入工程化阶段 该产品定位于传统高效液相色谱向超高效液相色谱发展的中高端产品。项目组完成了60MPa超高压输液技术，1.6微升流通池检测技术，重复性误差≤0.5%自动进样器控制技术，实现了液相色谱全盘自动化，部分技术指标达到国际同类产品的指标 并且获得了6项实用新型专利授权。 　　用户报告显示，产品经上海食品研究所、上海师范大学和上海市食品药品检验所试验，并与常规国外液相色谱仪测试比较发现，系统稳定时间缩短2/3，分析速度提高3倍以上，使用的流动相试剂减少2/3以上。 　　项目验收组长关亚风表示，该仪器整体设计注重细节，经得起长期测试的考验，并希望上海伍丰积极参与相关国家标准的制定。各位专家针对该产品的软件、泵、疲劳性试验、自动进样器、市场定位、应用拓展等方面提出了建设性意见。 　　液相色谱仪是近年来市场需求增长速度最快的分析仪器之一，在食品、制药等行业的定性和定量分析中有广泛应用。在中国中高端液相色谱市场几乎被国外巨头垄断的情况下，上海伍丰是国内为数不多、具有较强自主研发能力的专业液相色谱生产商之一 此次推出工程化60MPa超高压液相色谱体现了上海伍丰对于国内液相色谱市场的准确定位和慎重考虑。 　　项目验收专家委员会成员： 　　马兰凤 上海市分析测试协会常务副秘书长 　　关亚风 中国科学院大连化学物理研究所研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长 　　张露璐 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任 　　闫 超 上海交通大学药学院教授、上海通微分析技术有限公司董事长 　　刘长宽 中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长 　　刘文玉 中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长 　　虞雄华 上海天美科学仪器有限公司副总经理 　　李 钧 上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理 　　吴 轶 上海食品研究所检测中心副主任 　 　 现场演示 　　现场演示

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况，流动相是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱最常见的故障一是堵，二是漏。今天就这两部分分别展开讨论（流动相以甲醇为例，色谱柱以C18为例） 。首先，为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌。1纯水中的细菌污染首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性。解决办法：（1）最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心。唯一的缺点就是价格不菲。（2）成箱购买市售品牌纯净水，如500ml的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可，也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节：在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。水有保证，可以不过滤？（1）流动相过滤在理论上有好处，但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。（2）流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。2流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举最简单的例子：50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点：首先是简单，不需要实验者另外计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果。但是，它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌（很多情况下不仅仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速），一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以，宁可牺牲小小的保留时间的重复性，也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替水溶液（以前做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了），这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益。3不适当操作（1）在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。（2）样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间造成阻塞不畅。（3）在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成死堵，压力快速升高超过警戒值。1

珂睿科技发布液相色谱配套高灵敏度荧光检 测器成都珂睿科技是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业，成立于2016年，公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。公司目前50%以上员工为研发人员，研发投入累计超5千万，我们已建立起全国销售和服务网络。产品涵盖液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱产品开发以及为这些产品提供自动化前处理产品，并依靠这些产品不断提供众多解决行业痛点的特殊应用方案。荧光检测器由于其特殊的检测原理，在某些化合物的检测中，可获得非常痕量的超高灵敏度检测，例如黄曲霉素类、氨基甲酸酯类、多环芳烃类，氨基酸等，所以被广泛应用于食品安全、环境检测、中药质控、酿酒原料、饲料等行业。长期以来，国内荧光检测器的研发相对滞后，无论从功能、仪器灵敏度和稳定性方面都很难达到相关国家检测标准的要求。经过近两年的研发和测试，珂睿科技于2023年3月推出了新一代的高灵敏度FLD荧光检测器，可配套已经推出的APUS系列超高效液相、麒麟系列快速液相和海豚系列高效液相色谱系统产品使用，也可与其它公司液相色谱产品进行配套使用。该产品具有以下特点：1.任意波长检测：采用汞-氙弧灯为光源，可灵活设置激发波长和发射波长，满足不同波长的检测要求。2.超快采样频率：完全满足超高效液相出峰时间更短的要求。3.超高灵敏度：经测试，完全比肩国外最主流液相荧光检测器灵敏度，满足国标要求的痕量检测项目需求，毫无压力。（同一样品检测结果，绿色为珂睿荧光检测器，红色为进口某主流品牌荧光检测器）5. 三维荧光光谱扫描功能：可在指定激发波长范围内扫描指定的波长范围，形成激发和发射波长的3D图谱，用于迅速找到目标物的特征波长，用于快速方法开发6.波长自动校准：开机后采用滤光片波长自动校正，无需工程师上门手动校正。7.检测器自动归一化功能：以水的拉曼信号为参比，对PMT检测器进行归一，弥补了光学元件或灯老化带来的信号强度影响。同时，珂睿科技同步推出了与荧光检测器配套使用的柱后衍生系统，从而可以提供液相-柱后衍生-荧光检测器-应用解决方案的产品，可以为用户提供一站式的服务，从而更好地诠释珂睿科技“将应用融入场景，把分析变得简单，用科学改变生活”的公司愿景。这样描述否合适，没有平面光栅

在了解了华谱科仪液相色谱产品生态链、色谱质谱产品线和耗材产品线后，今天华谱科仪售后部总监陈浩先生带大家了解华谱科仪液相色谱产品生态链中应用支持和售后服务部分。液相色谱产品生态链华谱科仪售后部总监 陈浩应用支持“有了稳定可靠的仪器和满足客户需求的耗材，专业的应用支持也是非常重要的。”陈浩先生说。目前，华谱科仪已建成20人左右的应用支持团队，可全面覆盖各行业用户的需求，从液相色谱到液质联用，从谱图文集到应用解决方案。基于仪器、耗材和软件系统，华谱科仪应用支持团队建立了包括中药、化药、食品、环境等领域各类标准的SOP方案，确保实验方法的高重现性。另外对于客户实验中出现的应用问题和需要方法开发的项目，华谱科仪能够提供专业的应用支持，协助客户解决问题；针对特定领域、特定方案，华谱科仪能够提供驻场服务，让项目真正落地执行。目前华谱科仪和各领域专家合作开发了包括二维/三维液相色谱仪检测奶粉中维生素ADE、植物源性产品中木二糖的测定（亲水保留色谱法）等多个检测方法和国标方法，得到大家的广泛好评。在培训服务方面，华谱科仪也开设有液相色谱仪、质谱仪理论及定制化内容培训班，在基础应用领域满足客户一站式培训需求。售后服务“在有了硬件、软件、耗材和应用支持后，还需要售后服务来维系整个流程的正常运转。”陈浩先生说。目前，华谱科仪售后团队由30多名工程师组成，可以覆盖全国90%的地区，全国有5个配件库及固定维修点，以保证更快更有效的服务用户。经过几年的努力，华谱科仪售后团队建立了一套符合中国国情的服务标准和管理体系。2019年通过了ISO9001认证及售后五星级服务认证。华谱科仪售后服务分布情况华谱科仪售后团队一直以用户为中心，标准化服务为导向，致力于打造科学仪器售后服务第一品牌。多年来，扎根现场，深耕液相色谱、质谱及相关行业，急用户之所急，想用户之所想。对于工程师的现场服务，华谱科仪有一套科学、标准化的流程，力保每一位接受服务的用户都得到完美的体验。华谱科仪的售后服务内容包括仪器的安装、仪器的维修与保养、仪器的3Q认证、仪器搬家和软件合规性验证等内容。除标准的服务内容外，售后团队还根据不同用户需求，定制化的推出驻场服务等更偏向实际使用场景的相关业务。陈浩先生表示，应用支持和售后服务部门是最接近用户的部门，也是最了解用户需求的部门，是公司理念和产品优势的传播者和实施者。应用支持和售后服务在整条液相产品生态链中起到了承上启下的作用。未来，华谱科仪应用支持团队和售后服务团队将继续坚持以用户为本，以维护品牌形象为出发点，着眼于用户使用体验和满意度，为硬件、软件产品和客户之间架起一座稳固的桥梁。华谱科仪将有重磅新品于近期发布，敬请期待！

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”