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液相色谱针头器

仪器信息网液相色谱针头器专题为您提供2024年最新液相色谱针头器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括液相色谱针头器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的液相色谱针头器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合液相色谱针头器相关的耗材配件、试剂标物,还有液相色谱针头器相关的最新资讯、资料,以及液相色谱针头器相关的解决方案。

液相色谱针头器相关的论坛

  • 液相色谱仪手动进样器的使用操作

    目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。

  • 【讨论】关于7725 i 液相手动进样阀针头

    7725i 手动进样阀是很多液谱选用的手动进样阀。但由于是进口的东西,配件都很贵。像其配备的平头进样针针头,一个感觉很普通的针头就要150左右!上周进样后不小心把针头碰歪了,然后一折就折断了!没办法,只能在买新的用~~~在这里欢迎大家讨论下:1、液相色谱的进样针头为什么要选用平头的?2、7725 i 液相手动进样阀针头(22#)有国产的针头可以代替吗?

  • 液相色谱手动进样阀的维护保养

    1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增。再转到进样位,过高的压力冲击在柱头上会造成损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。2、注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是平头注射器。平针头的优点:A:针头外侧紧贴密封垫内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气。B:防止针头刺坏密封垫及划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器。3、装液量有部分装液法和完全装液法两种。A:部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%。 B:完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍。这样才能完全置换定量环内残留的溶液。4、可根据进样体积的需要选择定量环,一般不要求精确计算定量环的体积。譬如,一根名义上10uL的定量环,实际是9uL还是11uL并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。5、样品溶液均要用滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。6、每天使用后应冲洗进样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗。7、注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染。

  • 教你玩转液相色谱

    高效液相色谱仪系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 今天泰坦化学就列出几个常见故障现象,并附最全可能性建议,让你把故障挨个排除,重拾信心,玩转液相色谱不是梦!现象1:出现基线不平的现象,后经过冲洗正常,后又出现柱塞杆漏液,换了密封圈后正常,接着测样品时,泵发出很大的噪音,立即停止泵的运行,对泵进行了润滑后,噪音消失,进样后又发现出的峰峰高都特别低,又试了几次最后竟然什么峰也不出了,为什么?建议:1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了3,检查你的样品是不是正常的现象2:液相色谱六合进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液什么原因?建议:其实要知道六通阀有没有堵,你可以在停泵的状态下,用有机相来清洗,如果能够正常清洗的话,那应该没堵,如果溶剂打不进去,那应该是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。现象3:使用液相色谱,将一个样品连进六针,峰面积差异很大,忽高忽低,这是为什么?建议:1、进样器有的时候会出现气泡,如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低,多做几次purge injector就OK了。2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。3、查看定量环是否有气泡4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象其实,说到底一般是两种情况,要么是样品的原因,要么是仪器原因。如果是样品,建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因,可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。附常见故障排除方法,不收藏就太亏了:1、操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,最好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头;3、操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱;4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完;5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶;6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换;8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定;9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定;10、长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;11、基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定;12、每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染;13、无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;14、色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);15、峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;16、出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;17、前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;18、脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误;19、出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

  • 高效液相色谱仪的操作步骤

    1. 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。  2. 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。  3. 打开液相色谱工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。  4进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。  5.有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10?ml/min。

  • 液相色谱仪进样系统常见故障及清洗

    液相色谱仪使用时间久了必须进行清洗,仪器在使用过程中会出现各种故障,以下是色谱仪的常见故障及清洗。 色谱仪器控制的冲洗要比手动冲洗更好,进样阀切换到进样位置后,要在此位置上保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以保证有较高的精确度,而且不用另外再冲洗样品定量管。 每进样10次,或20次最好冲洗一下注射针导入口,这样可以保证注射针导入管内充满流体。在注射针插入或拔出的过程中,清洗注射针头或稀释污染这一区域的样品的同时也使注射针导入口和样品溢出口充满流体,从而防止空气进入样品管。 当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄转回取样位置(Load),也可以继续保持在进样位置,到下次取样前才切换回取样位置。在切换回取样位置时,将样品进样针或微量样品进样针从进样阀中拔出。 如果已发现有严重的交叉污染现象,请检查是否有下列原因造成: 1.注射针没有充分插入注射针导入口。2.使用的注射针头长度不够(针头的长度至少5cm),注射针末端不能到达定子表面。3.注射针导入口的污染物或针头密封磨损下来的削片,使注射针末端不能接触定子表面。

  • 液相色谱六通阀进样器的使用及保养

    液相色谱六通阀进样器的使用及保养

    六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。当在充样(Load)位置时,从进样孔充样进定量环,多余样品从放空孔排出;转动至进样(Inject)位置时(将六通阀转子转动60°),由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品入柱。Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031327_595906_1610895_3.jpg虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修,以下浅谈有关六通阀进样器的使用及保养事宜(仅供参考):1、如果扳阀处于Load和Inject之间,便阻死了液流,压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。2、六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100μl的平头进样针配合20μl满环进样。3、可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是10μl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。来源:互联网

  • 【原创大赛】岛津液相色谱标准操作流程及使用细则

    [align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时,分析者经常会遇见类似问题:由于更换了仪器厂家,色谱仪的正确使用流程存在差异,导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程,今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司,日本人做东西在外观上确实说的过去,并且仪器内部构造确实也是很有艺术感,就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等,整机耐拆耐折腾,几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关,待仪器完成自检,自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水,将A滤头放入水中,打开A的阀门,purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中,purge后关掉阀门。4.打开A、B泵,仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min,B 80%,冲洗5-6分钟,冲洗结束后,设置流速为0,接液相色谱柱。5.拧开转接头,按照柱子方向接柱,接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法,点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净,放入水中,关B泵。8.打开B阀门后purge,关掉阀门。9.打开A、B泵,从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min,B 100%,稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头放入含盐的流动相中,关B泵开阀门,purge后关闭阀门。11.打开A、B泵,慢慢升流速至0.5 mL/min,B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%,冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件,单次分析开始,命名确定。14.扳上盖取下,进样,扳下,洗针头,冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min,将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中,打开阀门purge,慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵,打开收柱方法,单次分析开始,结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈,1mL/min冲洗10min。18.关程序,关泵,关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则:1.在不接柱子的情况下,以0.5mL/min的流速走水相,压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用,注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这,更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

  • 【转帖】高效液相色谱仪操作步骤

    高效液相色谱仪操作步骤(原文摘录自网络): 1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10). 填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1). 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。

  • 【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    【分享】液相色谱手动进样阀的使用和保养

    液相色谱手动进样阀的使用和保养 液相色谱进样器有手动和自动两种,随着系统自动化的推进,自动进样器已渐趋普及。但是手动进样阀的使用量还是比较大的,尤其是在企业中。我们平时在使用手动进样阀进样时,一般并没有特别留意,但,如果使用方法不当,也会引起色谱图上出现不良峰型、做标准曲线时线性关系差、产生漏液等现象,导致分析出现异常。这里以7725型手动进样器为例,简述避免故障,正确使用的注意事项。7725型手动进样阀[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171652_171614_1620630_3.jpg[/img]7725型手动进样阀的结构和原理[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909171653_171615_1620630_3.jpg[/img]注:以上图片是网上下载的。一、结构 7725型手动进样阀是目前使用最广泛的高压平面进样阀。其结构如上图所示。它由定子、转子密封垫、转子、手柄等组成,在定子上刻有6个号码,在安装时,将5号和6号用附属的管路连接。注意:2号必须与泵相连接,3号必须与柱相连接。在 (load)的状态(手柄向左旋)下,流动相不经过定量环直接进入柱,此时用微量注射器注入样品,样品液流入定量环,过量的样品液从排液管(废液管)流入废液瓶。接着进样(手柄向右旋)处于(Inject)时,由于转子的旋转,定量环与3号排出管路相接,定量环中的样品液被送入柱中。 二、进样操作 进样的方法有环路全量进样和部分进样两种。标准附属的定量环为20µ l或10µ l,如果用约50~100µ l的微量注射器注入全量的话,则环路被清洗,并且环路被样品完全充满。如果用此方法进样,则属于“环路进样”能保证有20µ l样品量注入,这样做重现性较好。这就是全量进样的方法。一般定量分析均采用此方法进样。 部分进样的方法是在以环路容量作为最大的范围下,通过微量注射器注入样品进行进样。采用此方法微量注射器的计量误差将严重影响重现性,但也有其有利性,样品的配制浓度可以较高,尤其适用于定性分析。不论何种方法,使用7125型进样器时,不必取下微量注射器,转动把手即可进样。为了保持针端的密封形状准确,平时请将微量注射器或附带的针插上。 三、进样器的清洗和保养 留在进样阀注射针导入口的残余样品易引起交叉污染(Cross Contamination),在重复进样时会给工作带来影响。在正常情况下不必每次进样后都冲洗进样阀注射针导入口。但是,在进样针头插入或拔出过程中,会有痕量的样品沉积在针头密封区域,这样,就需要在工作结束时或进样间歇时,用附带的聚四氟乙烯针和注射头注入水或甲醇、乙腈清洗进样阀注射针导入口,此时进样阀手柄应向右转处于(Inject)位,注意不要把针头插入。 注意:当进过高浓度样品时,更要及时清洗。四、漏液的产生原因和处理1、长期使用后,因为转子的旋转,其与定子的摩擦,会产生转子密封垫的磨损,产生漏液。此时漏液亦可能向其他流路泄漏,导致色谱图的异常。处理方法:更换7725型的转子密封垫。2、密封垫表面有划痕。在更换进样阀密封圈时,你会发现密封圈上有细微的划痕。漏液就是由这些划痕引起的。这是因为,有些微量注射器的表面不够光滑(肉眼是看不出的),进样时,在密封圈上留下的。建议:使用进口或质量好的微量注射器,以减少进样阀密封圈的受损几率和更换频率。还有,当流动相中存在微小的固体时,或者是盐析出,都会在进样阀密封圈表面留下划痕。因此,流动相要在使用前过滤;使用含盐的缓冲液作流动相时,要注意盐的析出,并及时用水冲洗。五、其它1、耐压性 7725型的耐压为350Kgf/cm2。通常这已经足够了,但如有特殊的使用目的,可以通过增紧定子螺栓来达到500Kgf/cm2的耐压规格。不过为延长使用期,建议在较低耐压规格下使用为宜。2、密封圈材质 一般,7725型的密封材料使用的是被称作BESPEL的聚酰亚胺,因此不可用于pH10以上的碱性流动相。此外,自动进样器SIL-10A、10Avp上用的也是BESPEL。

  • 【原创】高效液相色谱仪的操作步骤

    高效液相色谱仪操作步骤:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。6). 调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。7). 设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。8). 进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。9). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。10). 填写登记本,由负责人签字。注意事项:1). 流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。2). 柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。3). 所有过柱子的液体均需严格的过滤。4). 压力不能太大,最好不要超过2000 psi。

  • 高效液相色谱仪的保养

    HPLC的日常操作条件:温度:10~30℃;相对湿度80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电磁干扰、高振动设备,有良好的通风设施。HPLC的环境设置:HPLC用水可以通过以下几个方面来得到:1 专门的纯水机或超纯水机;2 去离子水重蒸;3 二次或三次重蒸水;4 采用类似家用的纯水机;5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水;6 其它途径; 不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短。 理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水,并通过0.22um的滤膜,除去热源、有机物、无机离子及空气等。HPLC六通阀进样器的使用及保养 六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。 工作原理 手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出; 将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。 虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。 手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。 六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。 可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是1lμl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。 进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。泵的保养:使用流动相尽量要清洁;进液处的砂芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀; 避免泵内堵塞或有气泡;每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;柱的保养:柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。样品池要保养

  • 【讨论】超高效液相色谱 PK 高效液相色谱——色谱论坛

    [color=#156200][size=3]超高效液相色谱是大家谈论的热点,你认为是厂家故意炒作还是真的有其发展的空间和生存的价值?超高效液相色谱会取代高效液相色谱么?他们的关系如何?超高效液相色谱的发展前景如何?你使用过超高效液相色谱么?使用的情况如何?欢迎大家一起来PK~[/size][/color]============================================================2010中国科学仪器发展年会的下午让我们一起与业内专家和知名厂商一起解读此问题。

  • 液相色谱仪的应用

    液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。

  • 液相色谱仪的维护与保养

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]日常的维护与保养:?1、储备液(流动相) 首先要使用HPLC级的溶剂和试剂,同时要保持流动相储存液的清洁,特别是储液器内的过滤头要定期清洗,必要时进行更换。在使用含有缓冲盐的流动相后一定要时进行相应比例的水和有机溶剂进行充分的冲洗。正反相流动相相互交换时要用互溶的中性溶剂进行中介替换。另外:流动相不可长期储存,要用多少配多少以防生长微生物和组分改变。?2、泵 泵内的密封圈、单向阀、柱塞杆及在线过滤器都是易磨损的部件,特别是密封圈的损坏可引起系统的许多故障。所以有人建议定期更换但也不能一概而论,要看垫圈的材料质量,使用压力的大小以及缓冲液用后的处理情况而定。?3、进样系统 对进样器首先注意严禁用尖针头的针进样,以防划坏转子密封垫。另处使用后要充分清洗进样器,将进样器内沉积的样品以及无机盐清洗干净。对自动进样器要定期对针定量环和进样密封垫进行清洁,更换以保证进样量的准确一致。?4、色谱柱 在色谱柱的使用中要注意:①轻拿轻放以防破坏柱内固定相的粒子。②在柱前安装预柱,防止柱污染,延长色谱柱的使用寿命。③最大限压不要设的太高,防止柱压力过高冲击过大。④使用的溶剂要符合色谱柱使用的各种要求。?5、检测器 首先要保证检测池的清洁,不仅每天用后要对检测器进行充分的冲洗,而且还要定期的用强溶剂反向冲洗检测池。另外,检测器用的灯是有一定寿命的,在清洗泵等其它不用检测器时可将检测器关上。使用脱过气的流动相,防止池内进入气泡。

  • 【分享】高效液相色谱仪的保养

    HPLC的日常操作条件:温度:10~30℃;相对湿度小于80%; 最好是恒温、恒湿,远离高电磁干扰、高振动设备,有良好的通风设施。HPLC的环境设置:HPLC用水可以通过以下几个方面来得到: 1 专门的纯水机或超纯水机; 2 去离子水重蒸; 3 二次或三次重蒸水; 4 采用类似家用的纯水机; 5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水; 6 其它途径; 不管采用何种途径,配制流动相应用新鲜水,水质越高放置时间越短。理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水,并通过0.22um的滤膜,除去热源、有机物、无机离子及空气等。 HPLC六通阀进样器的使用及保养 六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器,它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用,各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。 工作原理:手柄位进样(Load)位置时,样品经微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空孔排出;将手柄转动至进样(Inject)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱进行分析。 虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。 六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。使用部分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。 可根据进样体积的需要自已制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是1lμl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗,在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。 泵的保养: 使用流动相尽量要清洁; 进液处的砂芯过滤头要经常清洗; 流动相交换时要防止沉淀; 避免泵内堵塞或有气泡; 每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染; 柱的保养: 柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动; 当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净; 要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相; 进样样品要提纯; 严格控制进样量; 每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品; 每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱; 若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭; 紫外灯的保养: 在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。 样品池要保养

  • 液相色谱与气相色谱的区别

    液相色谱与气相色谱的区别很多。其中主要的有几个方面,一是流动相,液相的是液体,气相的气体;二是液相是高压的,气相是低压的;第三色谱柱也不同;第四检测器不同,包括检测的物质等等。

  • 液相色谱讲义,PPT

    跟大家分享一下液相色谱讲义,里面包括(1)液相色谱基础知识(2)液相色谱的方法开发-分离机理及色谱柱(3)分离方法,离子抑制及离子对方法介绍(4)梯度方法的开发及梯度分离时的注意事项(5)液相色谱的实用技术,色谱柱的保养、样品前处理(6)液相色谱的定性、定量分析(7)色谱泵和进样器的原理及操作(8)检测器的原理及操作

  • 【讨论】液相色谱仪器购买原则

    想跟大家谈谈液相色谱的购买原则:咱们做一个假设,假如现在需要购买一套液相色谱仪器,你是老板,你会从那几个方面来考虑权衡购买哪一个品牌的液相? 欢迎大家多多发言,想法越多,其实对咱们国产液相的发展也是很有帮助的。

  • 【求助】关于液相色谱与检测器的问题

    弱弱地问下,液相色谱仪与检测器的关系,安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗?本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,关于液相知识正在学习,还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

  • LC 100液相色谱

    [color=#444444]1.c18柱 很久没用,怎么清洗柱子?即用什么溶液,清洗程序等(注:LC 100液相色谱)[/color][color=#444444]2.LC 100液相色谱(紫外检测器)这个仪器属于高效液相色谱或者相当于高效液相色谱吗[/color]

  • 液相色谱流动相有哪些

    液相色谱流动相主要包括甲醇、乙腈、水、正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、无机盐以及它们的混合液等。这些流动相在液相色谱中常用,尤其是反相液相色谱中,甲醇、乙腈和水的混合液是非常常见的选择?。

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • 液相色谱最大的故障问题

    液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多,对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性(高压或超高压),在实验过程中也可能会出现很多故障问题,给实验带来很多麻烦,给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题,其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态,那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液,在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液,这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等,这就使得系统的压力更高,造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处(密封圈或柱塞杆损伤所致),单向阀处,阻尼器处,混合器处,进样阀处,放空阀处,色谱柱处,检测池处,接头处等等。 漏液是液相常见的问题,不够是进口仪器还是国产仪器,只要是液相仪器就都可能会漏液,只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决,尤其是寿命较长的老仪器,那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现,只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件,比如密封圈、密封垫、柱塞杆,刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

  • 【求助】高效液相色谱仪检测器的成交价

    高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)

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