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液相色谱真空泵

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液相色谱真空泵相关的论坛

  • waters液相色谱-质谱联用仪真空泵突然停机

    问题:waters液相色谱-质谱联用仪真空泵突然停机液相:ACQUity质谱:TQ Detector昨天还正常,过了一个晚上第二天上班发班真空泵自己停了。于是重新启动真空泵,涡轮转速原本是达到100%的,但是当升到65%左右时就无法上升,维持大概2分钟左右后转速值就往下降,当到40-50%左右时,真空泵就开始自动停机了。已排除的可能原因:1.检测真空泵与检测器间的管路气密性-气密性良好。 2.电脑、液相、质谱等设备均关机停电后再重启 3.原本正常的仪器在没有对其进行任何设置上的更改的情况下不转了的。以前没有遇到这种情况,因此在此求助。先行谢过……。

  • 岛津液相色谱仪真空泵维护分享

    岛津液相色谱仪真空泵维护分享

    [align=center][font='宋体'][size=21px][b]岛津液相色谱仪真空泵[/b][/size][/font][font='宋体'][size=21px][b]维护[/b][/size][/font][font='宋体'][size=21px][b]分享[/b][/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=16px][b]故障[/b][/size][/font][font='宋体'][size=16px][b]描述[/b][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]分析样品过程中突然仪器真空泵报错;如下:[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445261850_2130_2050683_3.jpeg[/img][font='times new roman'][size=13px]查看现场发现仪器脱气机状态显示灯为闪烁红色[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445264035_7123_2050683_3.png[/img][align=left]2、 [font='宋体'][size=16px][b]故障处理[/b][/size][/font][/align][align=left]1、 [font='宋体'][size=16px]重启仪器后,故障依然存在;[/size][/font][/align][align=left]2、 [font='宋体'][size=16px]打开仪器真空泵外壳[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445266743_4400_2050683_3.png[/img][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=16px]根据流动相管路与真空箱连接线路,确认各流动相所对应的真空箱[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445268322_3496_2050683_3.png[/img][img=,543,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171446480115_8050_2050683_3.png!w543x331.jpg[/img][/align][align=left]4、 [size=16px]查看现场,发现有5个真空箱,其中第4个没有连接到系统中,第3个连接着流动相,卸下第3个真空箱,发现里面有液体,查看乳胶管管路,发现管路里也有液体,怀疑是真空膜被流动相腐蚀,于是将流动相更换到第2个真空箱上。重新启动仪器,正常。[/size][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445270766_9039_2050683_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445271938_1864_2050683_3.png[/img][/align][align=left]3、 [font='宋体'][size=16px][b]原理分享[/b][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]流动相在泵的作用下,通过真空泵,在真空泵内部,真空泵抽负压,将真空箱内变为负压状态,由于真空膜只能通过空气,所以将流动相内的空气在真空箱内脱除,负压检测器检测真空箱内压力,根据压力波动,调节真空泵频率,一般将压力维持在-90kPa[/size][/font][font='宋体'][size=16px]∽[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-95kPa范围内。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171445273126_8276_2050683_3.png[/img]

  • 戴安(赛默飞)液相色谱仪真空脱气机泵修复报告

    戴安(赛默飞)液相色谱仪真空脱气机泵修复报告现沃特世液相色谱仪及质谱仪,赛默飞世尔液相色谱仪上配置的脱气机泵为同一型号,大约使用3年后会出现脱气机故障、无法达到真空度要求报警。此故障需要更换脱气机泵(货号6040.1981),单价15265元。 针对此故障,发现泵电机一般正常,内部轴承磨损导致摩擦力加大,最终导致泵转速达不到,真空度低。更换内部轴承即可解决问题。方法如下(戴安液相色谱仪):1、液相色谱仪关机、断电,对流路进行处理,拆下液相色谱仪泵单元的上面板、左右侧面板。2、将真空脱气机泵的1根电源线、1根数据线拆下,拆下连接泵与脱气包的管子,拆除泵底部的4个固定螺丝,即可拿下脱气机泵。3、将脱气机泵板子与泵电机的连接线取下,拆除泵电机与底部固定架的3个螺丝。4、对电机部件进行拆解:拆下上部6个固定螺丝。 取下上盖 取下中间2个滚轮2侧的4个卡扣。 左右活动滚轮,此时可以取下滚轮一侧的轴承,此轴承已磨损,进行更换,轴承编号:635-2zsh。 对电机一侧的螺丝进行拆解,松下电机外侧的盖子。 电机外侧内部轴承已磨损,不能活动,进行更换,轴承编号:625-2zsh。 5、按照相反顺序安装电机组件、脱气机泵、进行试机。6、一般为此2个轴承问题造成,较少时电机内侧的轴承也存在磨损,需要对4步中的2个滚轮一旁的内六角螺丝松动,拆下电机轴,进行更换。维修后,脱气机故障报警消失,真空度显示OK。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832366749_5746_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832367672_7731_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832367384_3147_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832366105_1327_3057693_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009140832367247_7424_3057693_3.png[/img]

  • 【原创大赛】戴安(赛默飞)液相色谱仪真空脱气机泵修复

    【原创大赛】戴安(赛默飞)液相色谱仪真空脱气机泵修复

    [font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 现沃特世液相色谱仪及质谱仪,赛默飞世尔液相色谱仪上配置的脱气机泵为同一型号,大约使用几年后会出现脱气机故障、无法达到真空度要求报警。此故障需要更换脱气机泵(货号6040.1981),单价1万多元,费用较高。[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff] 针对此故障,发现泵电机一般正常,内部轴承磨损导致摩擦力加大,最终导致泵转速达不到,真空度低。更换内部轴承即可解决问题。方法如下(戴安液相色谱仪):[/back][/color][/font][font=&][color=#111f2c][back=#c9e7ff]1、 液相色谱仪关机、断电,对流路进行处理,拆下液相色谱仪泵单元的上面板、左右侧面板。[/back][/color][/font][color=#111f2c][back=#c9e7ff]2、 将真空脱气机泵的1根电源线、1根数据线拆下,拆下连接泵与脱气包的管子,拆除泵底部的4个固定螺丝,即可拿下脱气机泵。[/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,287,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807487813_4351_3057693_3.png!w287x385.jpg[/img][img=,262,352]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141807579766_7317_3057693_3.png!w262x352.jpg[/img][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][font=&][/font][font=&]3、 将脱气机泵板子与泵电机的连接线取下,拆除泵电机与底部固定架的3个螺丝。[/font][font=&]4、 对电机部件进行拆解:拆下上部6个固定螺丝。[/font][font=&] [/font][font=&]取下上盖,[/font][font=&]取下中间2个滚轮2侧的4个卡扣。[/font][font=&] [/font][font=&] 左右活动滚轮,此时可以取下滚轮一侧的轴承,此轴承已磨损,进行更换,轴承编号:635-2zsh。[/font][font=&] [/font][font=&] 对电机一侧的螺丝进行拆解,松下电机外侧的盖子。[/font][font=&] [/font][font=&]电机外侧内部轴承已磨损,不能活动,进行更换,轴承编号:625-2zsh。[/font][/back][/color][color=#111f2c][back=#c9e7ff][img=,245,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810399238_8912_3057693_3.png!w245x329.jpg[/img][img=,301,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141810500206_3458_3057693_3.png!w301x404.jpg[/img][img=,370,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811000394_5617_3057693_3.png!w370x276.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811142711_212_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][img=,558,750]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009141811282283_4231_3057693_3.png!w558x750.jpg[/img][font=&]5、 按照相反顺序安装电机组件、脱气机泵、进行试机。[/font][font=&]6、 一般为此2个轴承问题造成,较少时电机内侧的轴承也存在磨损,需要对4步中的2个滚轮一旁的内六角螺丝松动,拆下电机轴,进行更换。[/font][font=&]维修后,脱气机故障报警消失,真空度显示OK。[/font][font=&][/font][/back][/color]

  • 【液相色谱之家】各位老师,GCMS真空泵老是漏油怎么回事,泵也用了六七年了,是该换泵了吗?

    问题 : 各位老师,GCMS真空泵老是漏油怎么回事,泵也用了六七年了,是该换泵了吗?底部漏了很多。上次拆开白色前盖后确有黑色的垫片烂了,电工去五金店买的,但是换了以后还是漏,是不得用专门的垫片,是不匹配吗?不停泵能否直接往里加泵油? 回复: 我之前碰到过出油口垫片烂掉的情况, 是爱德华的机械泵,普发的没用过, 拿出去让人维护一下试试。不停泵不能直接往里加泵油大家怎么看~[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705182340_01_3114888_3.jpg[/img]

  • 液相脱气机真空泵异响

    岛津2030跟安捷伦1260,脱气机真空泵异响,每次异响时,真空泵电机会卡住,请问是什么原因?而当真空泵前软管扯下时,真空泵电机运转就不会卡住?这又是啥道理?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005051300555182_9341_3614744_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005051300555217_2190_3614744_3.png[/img]

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • 【分享】48800购液相色谱仪,送6100元大礼!

    国产精品液相色谱仪促销开始了!http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2009/8/2009081510273324207.jpg即日起至2009年10月31日,购买STI 5000液相色谱仪,即可获赠价值6100元的大礼!礼品包括:价值2600元的样品前处理设备一套(超声波、溶剂过滤器、真空泵、过滤膜、样品过滤器)同时我们将额外赠送您,时尚上网本、PH620酸度计、VERTEX C18 液相色谱柱中的一样。STI 5000高效液相色谱仪简介:VERTEX STI5000系列液相色谱系统是一款性价比非常高的液相色谱仪器,这款仪器的定位就是:可靠、实用、经济。从仪器的技术方面来看,其电子技术、零部件的加工工艺、内部机械结构、外形设计、工作站软件的功能,技术指标及其质量的稳定可靠性都已达到国内一流水平,有些性能指标甚至优于国外知名产品。STI5000系列液相色谱仪能根据用户需要扩展各种检测器,紫外、示差、荧光、蒸发光散射检测器等,可配置手动及自动进样系统。广泛地应用于化工原料分析,饲料企业、农药企业,大型生产企业中的生产过程控制等领域。如有需要请来电与我们联系!

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种: 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少; 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好; 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。 其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。 由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种: 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少; 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好; 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。 其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法(转)

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。 其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • [转帖] 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。 其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1.吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2.加热回流法 此法的脱气效果较好;3.抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4.超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5.在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

  • 气泡在高效液相色谱系统检测中的影响分析

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。   造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。  常用脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多体系。

  • 液相色谱压力波动问题分析及解决

    液相色谱压力波动问题分析及解决

    100mM),在于有机相混合的时候,有时会出现局部有机相比例过高,导致缓冲盐析出,导致压力波动。这种现象,在四元泵出现的几率比二元泵高。2. 气泡造成的压力波动a. 脱气方法的介绍. 脱气的方法多常用的就是整合到液相系统里面的真空脱气机.通过真空泵的工作形成一个真空腔,利用半透膜原理,让流动相中溶解的气体分子透过膜扩散到真空腔中,被真空泵抽走.其他的脱气方法还包括流动相抽滤脱气, 超声脱气,氦吹脱气,加热脱气等等.b. 脱气机原理介绍及其故障分析有时候,脱气机工作不正常,脱气效率不够,导致流动相中溶解的气体在混合时候形成气泡,造成压力波动. 脱气机工作不正常的原因只要有:真空泵效率降低;真空腔漏。而真空腔漏,导致流动相被抽入真空泵中,往往会导致真空泵效率降低甚至故障,往往需要彻底清洗真空泵或者更换。c. 在线混合。液相的气泡绝大多数情况,都是在流动相再线混合时候产生的。原因呢,你拿一杯甲醇和一杯水混到一起就知道了。那为什么二元高压混合不容易产生气泡? 气体在流动相中的溶解性直接与压力相关,根据Henry’s Law, p=Kh*C,在一定温度下,压力越高,气体的溶解性越好。所以在流动相高压混合时,处在高压状态下的流动相对气体溶解性好,所以不容易由气泡产生。而反观四元泵(绝大多数四元泵都是利用比例阀在低压时将流动相按照一定比例混合),流动相混合时压力比较低,对气体溶解性不好,所以容易产生气泡。这也是二元高压泵基本都不表配脱气机的原因.(当然,二元泵配脱气机效果当然更好,如果不考虑经费的话)脱气机产生的压力波动的解决:1. 判断是否为脱气机硬件故障,对真空泵和真空腔进行维修或更换。2. 对于某些流动相混合(如水和甲醇等比例混合)是效率不够的问题,可以将流动西那个进行两次脱气,即两次进入脱气腔进行脱气。3. 可以采用多种脱气手段结合,提高脱气效果。4. 管路接头泄漏造成压力波动a. 泄漏的检查。一般要检查泄露,都建议用水(因为不容易挥发)作为流动相,用吸水纸来检查。b. 管路接头的泄露如何产生。除了没有拧紧以外,接头的不匹配是很多情况下出现泄露的原因。不同公司的接头,规格往往不同,如果混用,就有可能造成下图中的后果。一是漏如图(b), 二是死体积如图(c). 这往往出现在色谱柱的前端接头处,因为这是最容易出现混用的地方,有时候甚至会出现接头卡在色谱柱上取不下来的情况。c. 如何预防?首先是使用与色谱柱配套的接头(同一公司或品牌);使用PEEK(聚醚醚酮)接头。长PEEK接头加上不锈钢管路,加上男生手拧,可以耐压到400bar以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505171946_546452_2960432_3.pngPEEK接头加上PEEK管路,耐压一般就200多一些。如果发现手拧PEEK接头在压力较大时有漏,这时候需要将泵停下来,手用力拧紧,然后再开泵。如果开着泵拧,在PEEK接头形变的时候,系统压力会将其往外推,不容易拧紧。5. 自动进样器相关的成因一般来说,自动进样器都跟进样的准确性有关,但有些时候,也会引起压力的波动。主要是几个可能出现泄露的地方,针和针座,六通阀以及计量泵的密封圈。这几个地方如果出现泄露,不单单会压力波动,峰面积的重现性也可能差很多。6. 其他可能a. 柱温箱。 主要是色谱柱接头的地方容易漏。b. 检测器。 流通池堵塞和出口管路不通畅,也可能造成压力变化。7. 造成保留时间漂移的其他原因a. 流动相。比如流动相pH值的变化或者挥发,导致保留时间的变化。b. 混合比例。比例阀的故障,最容易导致保留时间的变化c. 温度。一般来说,分离的问题变化一个摄氏度,保留时间可能变化1%到3%。所以强烈建议要使用柱温箱,而且要使用流动相预加热的柱温箱。d. 色谱柱。色谱柱老化也是保留时间变化的常见原因之一。

  • 液相色谱仪使用中常见故障

    液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。1.高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。2.常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。2.1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。(1)首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;(2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,液相色谱仪则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7Bar)以下,过滤白头正常,在检查;(3)把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。

  • 请教液相色谱泵的问题

    请问岛津的液相色谱泵 S465-04192-91 和S465-04100-91这两个货号的泵哪个更好些?差异在哪里?另检测器货号是S465-04197-91是哪种检测器(指荧光、紫外、二极管等种类中的哪一种)请前辈们指教了。急!谢谢!

  • 质谱机械真空泵问题

    我单位的气质联用质谱配的机械真空泵是德国普发,型号是DUO 2.5。现在发现真空泵启动不了,经检查发现电机上的电容器可能损坏,想配一个相同型号的电容器。但电容器上的字体什么的都看不清了,也不知道是哪个牌子的电容器。问了几家普发真空泵的代理商说不提供零部件,要么换泵要么寄给他们维修。所以想求教大家有没知道这个电容器哪里买得到或者国内其他替代的电容器。

  • 液相色谱泵流速

    液相色谱测泵流速要接柱子吗?流速1ml/min ,不接柱子时流速测出来正常,接了柱子测出来流速只有0.5ml/min,为什么?

  • 哪里有单独卖液相色谱的泵?

    哪里有单独卖液相色谱的泵?我想单独买一个来做其他东西用的。液相色谱泵,是往复泵还是计量泵还是隔膜泵还是什么来着?

  • 【分享】高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。常用的脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 高效液相色谱仪操作步骤: 1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

  • 关于液相色谱高压恒流泵流量的问题

    大家好,本人是做液相色谱研发工作的,最近在做泵的研发测试时,观察到泵的一些问题,欢迎大家知道讨论。(注:高效液相泵采用双柱塞串联模式)通常来说,我们都称液相色谱泵为高压恒流泵,所谓的恒流即流量不随压力改变,固定转速下,每个周期输出相同体积的液体。但在实际中真的是恒流吗?在这一点上,我认为所谓的恒流只是在一定的压力范围内泵的流量输出是恒定的。对于通常的液相色谱泵,使用ODS柱规格Φ4.6,5μ,250mm的柱子,最佳流速1.000ml/min,压力在8MPa左右。色谱说明中对于流量精准性的描述也是在给定的压力下(通常8.5MPa),1.000ml/min流量下的准确性和精确性。所以在其他流量下,或者压力不同时真实的流量值不一定和设定值相符,有可能偏离较大。我认为这是正常的。而且从色谱分析的角度,随着使用中色谱柱压力升高,柱效下降,柱子的分离能力,保留能力变差,这种改变也是相适应的(即压力升高,流量会偏小)。同一流量,在0~25MPa压力范围内都满足指标是不容易达到的,也是没有意义的。对于研发,生产,测试都增大的成本和难度。而上层认为,恒流泵就是恒流,出现流量的较大偏移是不对的(偏移:1.5的流量下,0MPa和20MPa下的实际流量偏差25%,我认为在这么大的流量下且压力变化范围也大,这种偏差是避免不了的)。所以要考虑加压力补偿。这时问题来了,加压力补偿的话,以什么作为流量反馈信号?考虑用压力作为反馈,但我认为这种方式不确定度大,而且采用的是正反馈(即:压力升高,补偿流量,压力又会升高,在补偿的循环),补偿没有必要。流量的精准度只要在最频繁使用的流量和压力条件下满足标准就可以。不知道我的想法对不对,希望从事液相研发的大神给点意见。欢迎大家发表意见。

  • 液相色谱泵进空气,该怎么处理

    [color=#444444]我在昨晚忘记关液相色谱了,根本就没想到这事。。液相色谱是岛津的。大概空走了有四个多小时,泵里面可能已经进空气了。。请教各位,遇到这种情况是直接找工程师修,还是自己可以想各种办法把他鼓捣好。。。[/color]

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