液相色谱质谱法

利用液相色谱/大气压光电离/质谱法建立了鱼中的氯霉素的检测方法。本应用指南涵盖了液质技术用于食品中兽药残留检测的应用，液质包括单四极杆液质，串联四极杆液质，飞行时间质谱液质和四极杆-飞行时间串联质谱。本指南可以作为兽药残留检测方法建立的起始工具。应用举例包括详细的色谱和质谱条件，质谱的性能数据以及代表性的总离子流色谱图。附录包括通用的样品前处理步骤。

本方法参考《SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测蜂蜜中氯霉素残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取，C18柱净化，吹干转换溶剂定容后，用微孔滤膜过滤，用液相色谱-串联质谱检测。目标化合物的回收率和重现性均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。

在食品方面的研究领域中，对麦角生物碱的研究，常见的方法有：比色分析法（Colorimetry），但此方法只适合总碱含量测定，不能区分麦角生物碱的差向异构体；薄层色谱分析法（Thinlayerchromatography，TLC）分析方法简便、快速、成本低，但灵敏度低、重现性差，因此目前多用于定性分析及半定量分析；酶联免疫吸附法（ELISA），具有检测时间短、特异性强、仪器设备和样品前处理简单的特点，适用于大批量样品筛查与现场检测，然而也存在酶标记抗体保存时间有限且用量大，交叉反应；气相色谱法（Gas Chromatography，GC）一般要求被分析物在一定温度下易气化且在气化温度下较稳定。采用GC检测肽型麦角生物碱时，肽型麦角生物碱在进样口温度（250~300℃）下不稳定、易分解，肽型麦角生物碱会发生热分解，产生缩氨酸部分。利用质谱法（Mass spectrometer，MS）可以区分肽型麦角生物碱和其他麦角生物碱，但对于肽型麦角生物碱的差向异构体，如：麦角胺和麦角胺宁，则不能进行区分；高效液相色谱分析法（High performance liquid chromatography，HPLC），该方法具有分析效率高、重现性好、专一性强、灵敏度高等优点，是目前常用的一种麦角生物碱的检测方法，该方法不宜鉴定新化合物、区分特征麦角生物碱及其异构体；综合来说，液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）应用广泛，这种方法能定量分析麦角生物碱的同时确定麦角生物碱的相对分子质量，还可能得到新的化合物。本方案参考GB 2715-2016《食品安全国家标准 粮食》采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）。

本文参考《中国药典》（2020版）四部通则中 《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 高效液相色谱-串联质谱法》，使用超高效液相色谱质谱联用仪进行陈皮中30种禁用农药分析，通过定量限、精密度和准确度等指标评估仪器性能，证明LC-TQ 5200满足中药材中农药残留检测的需要。

β -受体激动剂，又称为β -兴奋剂（β －agonists）是一类人工合成药物，主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛，在药学上称为β -肾上腺素兴奋剂。β -受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉，提高运动成绩，国际奥委会将β -受体激动剂列为禁用药物。β -受体激动剂根据苯环取代基结构分为苯胺型（如：克伦特罗，俗称：瘦肉精）、苯酚型（沙丁胺醇）、间苯二酚型（如：特布他林）。80年代，国内外研究表明，在饲料中添加β -受体激动剂具有营养再分配作用，可以明显提高瘦肉率。1992年，西班牙首次发生物多人食用含β -受体激动剂的畜产品中毒事件；1997年，香港发生进食大陆供港猪的内脏引起人中毒等事件。随着中国加入WTO后，国外对于中国出口的食品提出更高的要求，最近我国因兽药残留问题出口欧盟肉制品受阻；普通大众也需要无公害食品。因此，对β －受体激动剂的分析研究不仅在临床药物代谢动力学上、体育运动中，而且在食品安全方面都有重要意义。目前，对β -受体激动剂的分析方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱－质谱法（LC/MS）、酶联免疫法（ELISA）、气相色谱-质谱法(GC/MS)等。

对人血液中鸦片类、苯丙胺类、可卡因类等26 种毒品的提取方法、净化方法、色谱条件及质谱条件进行了研究，建立了液相色谱-串联质谱法检测人血液中26 种常见毒品的检测方法。方法检测限为1 ～ 2 μ g /kg。在2 ～ 200 μ g /kg范围内，相关系数为0. 9771 ～ 0. 9995。在5 ～ 50 μ g /kg 范围内，26 种常见毒品的回收率在63% ～ 104%之间，相对标准偏差为1. 3% ～ 14%。方法能够满足日常快速检测工作要求。

建立了超高效液相色谱－串联质谱法同时测定食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚 4 种香精的方法。 样品用水提取， 固相萃取小柱净化，目标化合物采用UPLC BEH C18 色谱柱(50 mm x 2.I mm, 1.7µ m) 分离，以甲醇和含 0.002 mol/L 乙酸铵及 0.1%(v/v) 甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。 4 种香精在 5-500µ g/L 或 10-1000µ g/L 质量浓度范围内线性良好， 相关系数均在 0.999 5-0. 999 8 之间 ；回收率为 75.8% -116%, 相对标准偏差(RSD, n=6) 为 1.58%-4.01%。 该方法灵敏、准确 ，检测范围广，分析速度快，适合食品中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚 4 种香精的检测。

枸杞子药材中甜菜碱的高效液相色谱－质谱测定方法。 优化了样品提取方法、 液相色谱条件和质谱参数。 样品用 60% 甲醇超声提取， 高效液相色谱分离， 色谱柱为正相硅胶柱 ， 流动相为乙腈－水（均含有0.2% 的甲酸）（体积比 75 : 25）， 流速 0.4 mL/min 。采用正离子模式的电喷雾质谱检测，多反应选择离子检测（MRM）。方法简便快速、 准确可靠， 已用于实际样品的测定。

本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL及氨基酸检测试剂盒(高效液相色谱-串联质谱法)，建立了人血清中20种游离氨基酸同时测定的方法。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件，建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱－串联质谱(LC-MS/MS)定量检测的分析方法。方法采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸， 色谱柱(EC-C18,4.6 mm x 50 mm, 2.7µ m), 流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱， 流速0.5 mL/min, 采用LC-MS/MS在正离子模式下检测， 外标法定量。高效液相色谱串联质谱法灵敏度高、 准确、 重现性好， 适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。

本方法参考《SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测蜂蜜中氯霉素残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取，C18柱净化，吹干转换溶剂定容后，用微孔滤膜过滤，用液相色谱-串联质谱检测。目标化合物的回收率和重现性均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。

摘要：生姜为姜黄属植物，是人们日常生活必备的香辛调味品。生姜还是一味重要的中药材，我国卫生部将其首批公布为药食兼用植物资源之一。姜黄素是生姜中主要有效成分，具有多种生物活性，是生姜发挥药理作用的主要成分，具有抗癌、抗炎、抗氧化、抗病毒、降血脂等广泛药理作用。本文建立一种测定生姜中姜黄素含量的简便、准确、抗干扰能力强的高效液相色谱法，同时用液相色谱-质谱联用法确定其存在。

本文参考《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》（GB/T 24800.2-2009）的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus对化妆品中的10种糖皮质激素进行检测，在0.1 mg/kg的加标水平下，10种化合物的回收率在71%-112%之间，相对标准偏差小于10%，满足标准要求。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

本方案参考国标GB/T 20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和国标GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》的前处理方法，采用乙腈溶剂对目标化合物进行提取。

SZDB/Z 323-2018 水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法

SZDB/Z 323-2018 水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法

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SZDB/Z 323-2018 水产品养殖水中21种磺胺类、氯霉素类、四环素类、硝基呋喃类、喹诺酮类和孔雀石绿的测定高效液相色谱-串联质谱法