液相色谱中方法

质谱端的变化 a.流动相的组分：液相色谱方法中常使用的缓冲盐体系，但转换为液相色谱-质谱联用方法时，因盐对质谱的损伤较大，同时目前液相色谱-质谱联用仪的液相色谱部分较多采用的是超高效液相色谱，使用的色谱柱内径较细，柱压较高。因此在转换过程中要重点关注流动相中涉及的盐成分。如果必须使用盐作为流动相组分，则一定要避免使用不可挥发性盐，且采用可挥发性盐进行替代时也要在用量上控制在最低水平。 b.离子化效率的影响：液相色谱-质谱联用法的流动相组成还要考虑对质谱端离子化效率的影响。如离子对色谱法和离子抑制色谱法的流动相不能直接转换到液相色谱-质谱联用法上，避免流动相中的离子太多，对仪器造成污染，对样品中的离子响应影响较大。使用电喷雾离子源电离时，当采用正离子扫描方式时，流动相的pH最好小于6.0，以有助于提高离子化效率，同时不能在流动相中添加三乙醇胺等表面活性剂；当采用负离子扫描方式时，pH最好大于8.0，同时，流动相中不能加入容易形成酸根负离子等物质，如三氟乙酸等。 c.流速：质谱部分一般对电喷雾离子化源来说流速不超过0.5mL/min为宜；对于大气压化学电离源来说流速不超过1.0mL/min为宜。切当高效液相色谱法转换为超高效液相色谱-质谱联用法时，因仪器的管路内径、色谱柱内径、色谱柱填料的粒径等参数的不同，而导致的两者流速的不通用。 d.梯度设置的影响：当采用梯度方法时，需考虑转换到液相色谱-质谱联用方法时在低流速条件下，样品溶液从泵腔到色谱柱前端这部分体积对色谱分离分析的影响，以及流动相从梯度程序中返回初始状态时所需要平衡时间的问题。 （2）不同液相色谱的变化 目前实验室使用的液相色谱仪主要为高效液相色谱仪[/url]和超高效液相色谱仪。所以在方法转换过程中要根据仪器的不同进行相应参数的调整，主要涉及流速、进样量、系统压力限制范围、采集时间、梯度平衡等方面。若采用同一仪器公司的高效液相色谱仪和超高效液相色谱仪检测，可以通过仪器自带的转换软件进行方法的转换，以软件转换的液相方法作为参考，再根据实际情况以及检测结果进行调整。

请问液相色谱方法和超高效液相色谱的方法有什么区别？这个问题推而广之，就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法可以通用吗？

跟大家分享一本书《高效液相色谱方法及应用》第二版，感兴趣的版友可以下载附件查阅，也欢迎补充。全书的目录如下：作 者： 于世林出 版 社： 化学工业出版社 本社特价书所属丛书： 色谱技术丛书 册 数： 条 形 码： 9787502569068 ; 978-7-5025-6906-8I S B N ： 7502569065 出版时间： 2005-6-1开 本： 小16开 页 数： 333定 价： 39 元第一章 绪论第一节 高效液相色谱法的特点一、与经典液相(柱)色谱法比较二、与气相色谱法比较三、高效液相色谱法的优点四、高效液相色谱方法发展简介第二节 高效液相色谱法的分类一、按溶质在两相分离过程的物理化学原理分类二、按溶质在色谱柱洗脱的动力学过程分类第三节 高效液相色谱法的应用范围和局限性一、应用范围二、方法的局限性参考文献第二章 高效液相色谱仪简介第一节 流动相及储液罐一、储液罐二、流动相脱气第二节 高压输液泵及梯度洗脱装置一、高压输液泵二、输液系统的辅助设备三、梯度洗脱装置第三节 进样装置一、停流进样装置二、六通阀进样装置三、自动进样器第四节 色谱柱一、柱材料及规格二、柱填料三、保护柱四、柱连接方式五、柱温控制第五节 检测器一、检测器的分类和响应特性二、紫外吸收检测器三、折光指数检测器四、电导检测器五、荧光检测器六、蒸发光散射检测器第六节 色谱数据处理装置一、微处理机二、色谱工作站参考文献第三章 液固色谱法和液液色谱法第一节 分离原理一、吸附系数二、分配系数第二节 固定相一、液固色谱固定相二、液液色谱固定相第三节 流动相一、表征溶剂特性的重要参数二、液固和液液色谱的流动相第四节 二元溶剂体系中液固和液液色谱的保留规律一、溶质保留值的基本方程式二、液固色谱的保留值方程式三、液液色谱的保留值方程式参考文献第四章 键合相色谱法第一节 分离原理一、正相键合相色谱法的分离原理二、反相键合相色谱法的分离原理第二节 固定相一、键合固定相的制备及分类二、键合固定相的性质三、使用键合固定相应注意的问题第三节 流动相一、溶剂的选择性分组二、在键合相色谱中选择流动相的一般原则三、改善色谱分离选择性的方法四、多元混合溶剂的多重选择性五、溶质保留值随溶剂极性变化的一般保留规律六、用线性溶剂化自由能关系（LSER）来表征反相液相色谱中溶质的保留值方程式第四节 新型高效液相色谱的固定相和流动相一、新型高效化学键合固定相二、化学键合固定相分类方法简介三、整体色谱柱四、超热水流动相第五节 离子对色谱法一、分离原理二、固定相、流动相和对（反）离子三、影响离子对色谱分离选择性的因素参考文献第五章 梯度洗脱第一节 基本原理一、等度洗脱二、梯度洗脱第二节 影响梯度洗脱的各种因素一、梯度洗脱时间(tG)对分离的影响二、强洗脱溶剂组分B浓度变化范围的影响三、梯度陡度对保留值的影响四、柱温变化对保留值的影响五、梯度洗脱程序曲线形状的影响六、影响梯度洗脱的其他变量第三节 优化梯度洗脱的方法一、建立梯度洗脱方法的一般步骤二、梯度洗脱中的实验条件第四节 梯度洗脱的图示方法一、二元溶剂梯度洗脱二、三元溶剂梯度洗脱三、四元溶剂梯度洗脱四、用极坐标和球面坐标描述梯度洗脱参考文献第六章 体积排阻色谱法第一节 分离原理一、分布系数二、体积排阻色谱法的特点第二节 固定相一、固定相的分类二、凝胶固定相的特性参数三、凝胶色谱柱的制备及谱图特点第三节 流动相一、凝胶渗透色谱的流动相二、凝胶过滤色谱的流动相第四节 凝胶渗透色谱法测定聚合物分子量分布一、聚合物分子量、分子量分布及测定的意义二、凝胶渗透色谱图的解析及数据处理参考文献第七章 高效液相色谱法的基本理论第一节 表征液相色谱柱填充性能的重要参数一、总孔率二、柱压力降三、柱渗透率第二节 高效液相色谱的速率理论一、影响色谱峰形扩展的各种因素二、范第姆特方程式的表达及图示第三节 诺克斯方程式一、描述色谱柱性能的折合参数二、诺克斯方程式第四节 色谱柱操作参数的优化一、三个柱操作参数的表达式二、HPLC中实用柱操作参数的优化三、柱操作参数优化的图示表达方法第五节 “无限直径”效应和柱外效应一、“无限直径”效应二、柱外效应第六节 超高效液相色谱一、超高效液相色谱的理论基础二、实现超高效液相色谱的必要条件三、超高效液相色谱的应用参考文献第八章 高效液相色谱分离条件的优化第一节 高效液相色谱中色谱参数的相关性一、色谱参数的分类二、色谱参数的相关性第二节 色谱分离条件优化标准的选择一、难分离物质对的峰对分离优化标准二、整体色谱图的优化标准第三节 色谱响应函数和色谱优化函数一、Morgan和Deming提出的色谱响应函数二、Watson和Carr提出的色谱响应函数三、Glajch和Kirkland提出的色谱优化函数四、Berridge提出的色谱响应函数第四节 色谱分离条件的优化方法一、单纯形法二、窗图法三、混合液设计实验法四、重叠分离度图法五、等强度洗脱和梯度洗脱的优化图示法第五节 优化HPLC分离的计算机辅助方法一、实验设计系统二、人工智能系统第六节 高效液相色谱专家系统简介一、专家系统的组成二、专家系统的使用方法参考文献第九章 微柱液相色谱法第一节 方法简介一、微型柱的分类二、微柱液相色谱法的优点和缺点第二节 基本理论一、柱外效应二、管壁效应三、稀释效应四、分离阻抗第三节 仪器装置一、输液泵系统二、进样系统三、柱系统四、检测器系统五、连接管和接头第四节 微柱的制备一、评价微柱性能的重要参数二、影响微柱分离效率的相关参数三、微柱的制备方法第五节 微柱液相色谱的新技术一、纳米液相色谱技术二、超高压液相色谱技术参考文献第十章 二维高效液相色谱法第一节 描述分离体系效能的参数一、峰容量二、信息量第二节 二维高效液相色谱的技术功能一、切割功能二、反冲洗脱功能三、痕量组分的富集功能第三节 二维高效液相色谱的流路系统一、多通路切换阀二、二维高效液相色谱的流路系统第四节 二维高效液相色谱在蛋白质组学研究中的应用参考文献第十一章 建立高效液相色谱分析方法的一般步骤和实验技术第一节 样品的性质及柱分离模式的选择一、样品的溶解度二、样品的分子量范围三、样品的分子结构和分析特性第二节 分离操作条件的选择一、容量因子和死时间的测量二、色谱柱操作参数的选择三、样品组分保留值和容量因子的选择四、相邻组分的选择性系数和分离度的选择第三节 高效液相色谱法的实验技术一、溶剂的纯化技术二、色谱柱的装填技术三、色谱柱的平衡、保护与清洗、再生技术四、梯度洗脱技术五、色谱柱前和柱后的衍生化技术六、样品的预处理技术参考文献符号表

高效液相色谱方法开发篇|关于ICHQ14的开发要求小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8433932 高效液相色谱方法开发篇|关于方法建立的不同策略汇总小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8433922 高效液相色谱方法开发篇|关于亲和色谱（HILIC）的方法开发小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8433312 高效液相色谱方法开发篇|关于正相色谱（NPC）的方法开发小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8433298 高效液相色谱方法开发篇|关于IEC的方法开发小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8432718 高效液相色谱方法开发篇|关于SEC的方法开发小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8432711 高效液相色谱方法开发篇|关于RPC的方法开发小知识 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8432702

谁做过液相色谱方法建立方面的实验呀？帮我找一种物质的液相色谱方法建立方面的论文...我需要参考参考。非常谢谢大家的帮助。我的邮箱是：17909339079@qq.com液相色谱方法建立的毕业论文，一种物质多种物质，都可以。谢谢！！！！

不溶性糖精的高效液相色谱测定方法？请问用高效液相色谱法测定不溶性糖精的具体测量条件，如流动相、流速等，越详细越好，谢谢！！！！

各位老师，做DON毒素，方法GB 5009.111里用到的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]，现在想换超高压[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]做，需要做仪器的方法验证吗？还是只要仪器检定合格就可以做样了？求助各位老师，非常感谢！

药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

[color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析，参考相关文献，用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子，哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊，或者相应的方法告知一下，谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法，谢谢。。。实验室条件有限，只有液相色谱，没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗？？[/color]

[table=100%][tr][td]我现在做液相色谱方法优化，用的是WVD检测器，是浓度型检测器吗？我想改流速，不知道对峰面积的响应有影响吗？查阅有关文献说峰面积与流速乘积是一个常数，我想知道这个常数是一个定值吗？[/td][/tr][/table]

我是一位刚刚接触液相色谱的人，谁能告诉我一下安捷伦液相色谱的打印格式的设置方法，非常感谢!

高效液相色谱方法及应用 于世林

[font=&][color=#666666] 对于初学者来说，分析液相色谱仪方法可能会让人不知所措。此类方法通常包含与实验中每个步骤相关的信息和说明。熟悉实验室中液相色谱仪方法的格式很重要，这样您就可以轻松找到整个过程的方法。[/color][/font][font=&][color=#666666]对液相色谱仪器进行设置[/color][/font][font=&][color=#666666] 准备好一台[url=https://www.risun-tec.com]液相色谱仪器[/url]、色谱柱和化学品，下一步就是开始设置您的仪器进行测试。检查液相色谱仪器的校准状态非常重要。所选仪器必须成功通过所有校准测试；这通常由仪器上的贴纸或标签指示，说明上次和下一次校准的结果和日期。进行校准测试以确保仪器的每个部分都在适当的范围内工作。例如，必须检查泵的流量以匹配数字输入；对检测器、进样器和色谱柱加热器进行了类似的测试。目的是确保实验室中的所有仪器都能正常工作并且在预定的误差范围内。[/color][/font][font=&][color=#666666] 选择仪器后你必须对其进行清洁并准备色谱柱。清洁步骤对于去除之前工作中的任何残留物很重要；因此可以获得稳定的基线和准确的结果。许多方法规定了在测试之前清洗系统的特殊顺序。通常，清洁程序包括先用流水去除任何缓冲液残留物，然后再用纯甲醇或异丙醇/甲醇混合物。最后，将 50% 的有机溶液冲洗通过系统。最终冲洗液的组成很大程度上取决于所使用的色谱类型：反相或正相。还根据色谱柱的类型和要使用的流动相的组成对色谱柱进行冲洗。查阅色谱柱的宣传单以确定适合您的色谱柱的最佳冲洗和储存解决方案。[/color][/font][font=&][color=#666666]用于液相色谱仪测试的溶液的制备[/color][/font][font=&][color=#666666] 首先要制备的溶液通常是流动相。有时，当使用梯度系统时，您需要为您的分析方法制备多个流动相。使用液相色谱仪级水和溶剂来制备流动相非常关键。准备好流动相后，就可以开始用相应的溶液冲洗系统并开始平衡色谱柱了。大多数 HPLC 系统本质上是四元系统，即可以从四个不同的入口管线泵送。如果要使用多条管线（即该方法涉及梯度），那么通过每条管线冲洗的最终溶液应该是与流动相兼容的溶剂。[/color][/font][font=&][color=#666666] 例如，如果流动相的缓冲液含量高，则入口管线必须用至少 50% 的冲洗水溶液冲洗，以防止流动相中的盐析出并堵塞入口管线。所有冲洗液和流动相都应通过微过滤器（0.45 μm 或 0.2 μm）过滤以去除细菌和有机碎片。[/color][/font][font=&][color=#666666] 冲洗系统并开始平衡色谱柱后（在某些情况下可能需要 3 小时或更长时间，具体取决于色谱柱类型和流动相组成），您应该开始处理样品和参考溶液。在许多情况下，您在制备这些溶液时需要采取特殊的预防措施，例如减少暴露在光线或湿气中的时间，以防止分析物降解并产生错误结果。这些特殊的注意事项通常会在分析方法中提及。参考溶液和样品溶液也应通过称为注射器过滤器的特殊过滤器进行过滤（因为它们安装在注射器上）。但是，所用过滤器的类型和材料应与分析物和溶剂兼容，以避免吸附或污染。[/color][/font][font=&][color=#666666]处理色谱图并计算出结果[/color][/font][font=&][color=#666666] 一旦您确定您的系统工作正常，请恢复进样顺序以进样样品溶液。完成序列后，您可以使用特定软件对采集的色谱图进行处理，从而得出有意义的结果。一些软件程序允许您“整合”所有峰，无论它们有多小。计算每个峰下的面积，并使用生成的数字来确定测试结果。液相色谱仪实验后有两种主要的计算方式：首先，通过使用测定来确定一种或多种活性成分的含量，例如计算片剂中扑热息痛的含量。或者，您可能希望确定色谱图，即确定杂质的类型及其相对比例。在您输入分子量和稀释因子后，当前的软件可以进行计算并生成最终报告。[/color][/font]

请问各位有青霉素的高效液相色谱测定方法比较简单的方法吗？

液相色谱仪常见问题及处理方法,希望对大家有所帮助！[~108909~][~108910~]

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快帮我：关于高效液相色谱测定奶粉中泛酸的方法

求大神告知液相色谱仪检测吡啶的方法，谢谢！！！

药典液相色谱方法的调整 • 根据药典附录“液相色谱法”规定，可调整适当参数 ---调整目的：满足系统适用性的要求 ---系统适用性的要求 ---HPLC方法调整的考虑因素 05版药典的系统适用性要求1、理论塔板数： ----反映整个色谱系统的状态 填料状态 管线连接 ----有不同的计算方法 主要是峰宽取值方法不同 不同计算方法计算结果有差异 ----影响因素： 被测组分的保留时间、进样量等 积分参数 系统死体积 测定色谱方法、样品与计算方法保持恒定，以便比较 05版药典的系统适用性要求 2、分离度： ---影响因素： * 影响柱效的因素 色谱柱尺寸 填料性能 进样量 * 影响分离选择性的因素 流动相组成 色谱柱品牌 柱温 * 柱外体积 ---有不同的计算方法，结果有差异 05版药典的系统适用性要求3、重复性（进样精密度）： * 外标法：对照品溶液（n：5） 峰面积RSD：2.0% * 内标法：相当于80%，100%，120%的对照品溶液，加入规定量内标 溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子（[font=Times New Roman

[center]液相色谱测VFA的条件及方法[/center] 本人在做厌氧发酵实验，实验过程中产生的VFA是本实验的重点，因此需测其VFA组分，现在恳请各位高手帮忙教我如何通过液相色谱测其VFA组分，条件及步骤等，十分感谢！

各位高手，我现在要做液相色谱的方法检出限，怎么做？具体一点，谢谢。

请问各位大虾有谁知道苯丁锡的液相色谱监测方法

请各位大虾帮忙说一下液相色谱柱的填装的最佳方法！

想测混合液中有什么物质用什么方法想知道我染料废水的处理后的出水中的产物是什么。用什么方法测，液相色谱可以吗

高效液相色谱方法及应用 于世林好不容易才收藏到的经典 高效液相色谱方法及应用 于世林版[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28427]高效液相色谱方法及应用 于世林[/url]