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液相色谱中线验

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  • 液相色谱衍生化法

    液相色谱衍生化法

    [align=center][size=21px][/size][/align][align=center][font=宋体]液相色谱衍生化法[/font][/align][font=宋体] 衍生化是一种利用化学变换把化合物类似化学结构或具有某种特性的物质的方法。通过衍生化法可以使样品中不易分离或分析的物质易于分离、分析。衍生化过程是使样品与衍生试剂在特定的设备内均匀混合,并在特定的条件下(如特定的温度、压力、光照等)充分反应。[/font][font=宋体] 在色谱分析中衍生化法一般有前处理衍生、柱前衍生、柱中衍生、柱后衍生等,液相色谱中柱后衍生应用较多,被称为柱后衍生液相色谱分析法。[/font][align=center][img=,555,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917333555_9481_2369266_3.png!w555x191.jpg[/img][/align][img]file:///C:/Users/Administrator/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.jpg[/img][font=宋体] 衍生化常用的反应有酯化反应、酰化反应、硅烷化反应、环化反应、紫外衍生化反应、荧光衍生化反应等,通过给被测物加入衍生化试剂,再在加热等特定条件下使其发生衍生化反应。比如甲醛直接用液相色谱检测效果不好,而甲醛与[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯肼反应生成红色的[/font] 2,4-[font=宋体]二硝基苯腙,[/font]2,4-[font=宋体]二硝基苯腙用液相色谱检测效果就好的多。呋喃丹、甲萘威等农药成分用液相色谱检测效果不好,衍生化后用高效液相色谱荧光检测器检测效果很好。[/font][font=宋体] 像黄曲霉菌类,如黄曲霉毒素[/font]B1[font=宋体]在紫外光照射下可发出特定荧光,该类物质可以用特定的紫外光照射衍生化荧光检测器检测。[/font][font=宋体] 试剂衍生有的物质需要一种试剂一步衍生,有的物质需要多种试剂多布衍生,那衍生设备也就有单泵单衍生器和多泵多衍生器(通常是双泵双衍生器)不同配置,不管是单泵单衍生器还是多泵多衍生器现在大家基本都集成到一台设备里了。[/font][font=宋体] 美国[/font]Pickering[font=宋体]柱后衍生仪在国内占了很大一部分市场,国内柱后衍生仪主要厂家有天津奥特赛恩斯仪器有限公司、苏州华美辰、北京创新通恒等。[/font][align=center][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090917557087_1544_2369266_3.png!w690x334.jpg[/img][img=,334,613]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090918005083_2140_2369266_3.png!w334x613.jpg[/img][/align] [font=宋体]随着发展,需要检测的物质会越来越多,液相色谱衍生化法应用的也会越来越多,衍生化法还会有较大发展空间。[/font][size=16px][/size]

  • 如何做好液相色谱的日常检验工作?

    做液相的同事临时有事,领导安排我来暂时接管液相色谱的检测任务虽说液相色谱偶尔做过,但是并没有系统的学习和了解液相色谱的整个检验流程,今天是第一天接收显得格外手忙脚乱,之前我主要做的是气相色谱和液质,检测项目相对比较少,也能够游刃有余的完成日常的检测任务。这一次临危受命,也显得有些仓促,原本的任务还未弄利索,又来了这么繁琐的任务。作为质检部门,检测的样品数量比较大,食品添加剂的种类特别多,刚一入手真是有些乱了阵脚,不知道各位版友是否有什么成功的经验可以借鉴呀?希望大家给点建议吧,谢谢!

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?

  • 液相色谱前沿峰

    [color=#444444]我想问一下,液相色谱前沿峰,峰型不好或者不分离,需要调流动相的有机相还是水相,比如甲醇:0.1%甲酸(40:60),怎么调节[/color]

  • 浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别

    [align=center][b]浅谈超高效液相色谱柱和液相色谱柱的区别[/b][/align]从色谱柱填料的发展大趋势来讲,色谱柱填料一直是超更小粒径微粒的方向发展的,2004年超高效液相色谱应运而生。更小的粒径,意味着更高的泵压。在色谱柱的发展历程中,泵压、粒度、柱长、柱效这四个因素是相互制约的。随着技术的发展超高效液相色谱可以提供的泵压为140Mpa,而大多数液相色谱仪的最大压强仅为40Mpa。泵技术的突破为超高效液相色谱的产生奠定了基础。两者的区别如下:1、UPLC比HPLC有更好的分离度;我们不难理解填料粒径变小以后,分离度会变好。1.8um颗粒的分离度比5um颗粒提高了70%;2、UPLC比HPLC有更高的分析速度;常规的液相色谱通常在20分钟内完成分离,而超高效液相通常情况下5分钟内就可以完成分析;3、UPLC比HPLC有更高的灵敏度。分析过程中峰展宽变窄,峰高会更高,提升了色谱检测的灵敏度。单纯从色谱柱填料来讲,主要有三个方面的区别 1、Kromasil提供给超高效液相色谱柱的填料粒径为1.8um,普通色谱柱通常填料的粒径为5um。作为液相色谱来说,填料硅胶球的尺寸分布要求非常严格,填料的粒径越小,实际上对硅胶球的要求更高。所以超高效液相色谱柱的填料成本也是高于液相色谱柱的。2、超高效液相的柱压更高,要求填料的抗压性更强,这就要求在填料合成过程中要考虑抗压性的影响,无疑增加了合成难度。3、色谱柱的装填也更加严苛,超高效液相对装填工程师的要求也更高。超高效液相的柱管和柱塞板也是升级和优化过的。

  • 液相色谱中缓冲盐的使用及注意事项

    在液相色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调解流动相的pH值,缓冲盐的恰当选择能够改善分离效果和峰形。在日常实验中,经常用到的缓冲盐有哪些?如何正确选择和使用缓冲盐?液相色谱在使用缓冲盐时有哪些注意事项?欢迎讨论。

  • 液相色谱仪的应用

    液相色谱仪的应用 现在液相色谱仪的应用很多、很广,液相能检测有机物的70%以上的物质,检测的项目很多。现在国家规定越来越严,尤其是在食品行业,药品行业,饲料行业,水质,土壤等,这样也是促进液相色谱仪发展的一个机会。在科研、医疗、医药、教学上用的也越来越多。在农业、石油、石化、炼钢、水利、商检、法检、环境、大气、卫生等很多行业都有很大的发展和需求。 市场需求大是液相色谱发展的动力,市场要求高是液相色谱发展的立足点。液相色谱能承受高压,能采用梯度洗脱,能很好的分离化合物,具有多种检测器,能满足各种化合物的检测,有着种类繁多的色谱柱,能满足不同需求及要求。 液相色谱还有一个很大的特点就是现在很多仪器和行业为了达到某种功能,逐渐采用了联用技术。比如液相色谱和原子吸收、原子荧光联用,叫形态分析。液相色谱与ICP联用,与质谱联用等。在很多像制备、纯化技术也在不同程度的采用了液相分离、检测技术。随着微量液相色谱,超高压、超高效液相色谱,手性液相色谱,亲和液相色谱,手性液相色谱,毛细管液相色谱等的发展,相信液相涉及的技术和市场领域还会越来越广,前景还会更好。当然像离子、凝胶色谱这几大类色谱也属与液相色谱范围,这样液相色谱的领域和覆盖面就相当广了吧。 所以液相色谱的市场很大、很好,前景一片光明。

  • CNW液相色谱柱使用体验征文活动之《范文欣赏》

    参加安谱CNW液相色谱柱使用体验征文活动,赢IPAD大奖,具体参赛规则点击这里:《活动规则》在这里挑选了部分投稿文章大家共享《CNW液相色谱柱使用征文大赛之一》:CNW液相色谱柱对大闸蟹色素的提取研究《CNW液相色谱柱使用征文大赛之二》:CNW Athena C18液相色谱柱检测食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂《CNW液相色谱柱使用征文大赛之三》:CNW Athena C18-WP液相色谱柱测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的含量《CNW液相色谱柱使用征文大赛之四》:CNW Athena C18液相色谱柱检测婴幼儿乳粉中5种核苷酸《CNW液相色谱柱使用征文大赛之五》:CNW Athena C18液相色谱柱检测丝状真菌产生的次生代谢产物《CNW液相色谱柱使用征文大赛之六》:CNW Athena C18-WP色谱柱测定镇江香醋中有机酸含量及色谱柱性能测试《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》:CNW Athena C18-WP色谱柱分离D、L-抗坏血酸《CNW液相色谱柱使用征文大赛之八》:CNW Athena C18检测肉制品中苯甲酸、山梨酸的含量

  • 【求助】液相色谱分离磺酸盐、羧酸盐的条件!!

    首先说一下,我不是搞分析的,有些基础概念可能不清楚,请大家见谅!最近实验室想分析一个水样,推测里面主要含有苯磺酸钠、羧酸钠、及无机盐(NaCL),问别人说可以先做一下液相色谱,看看是不是能分得开,下来再作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],分析一下!但是,我咨询一些分析测试中心,我一点也不懂,还以为给人家就可以做了!他们都要求我提供分离条件??我晕所以在这,请教下各位,那位做过类似的,给推荐下液相色谱条件,比如色谱柱、流动相等!!!先谢了!

  • 液相色谱最大的故障问题

    液相色谱最大的故障是漏液问题 液相色谱现在在分析实验室应用的很多,对样品分析分析做出了巨大的贡献。当然由于这种仪器的固有特性(高压或超高压),在实验过程中也可能会出现很多故障问题,给实验带来很多麻烦,给操作者带来很多烦恼。 液相色谱在使用中可能会出现很多问题,其中最常见的故障那肯定是漏液问题了。由于系统长期处于高压状态,那很多部件漏液就在所难免了。再就是液相泵是在线输液,在高压状态下动态工作也是漏液的有一大因素。另外液相可能会用到酸碱盐溶液,这些溶液可能会对系统造成污染或堵塞等,这就使得系统的压力更高,造成漏液。 液相色谱溶液漏的地方有泵头处(密封圈或柱塞杆损伤所致),单向阀处,阻尼器处,混合器处,进样阀处,放空阀处,色谱柱处,检测池处,接头处等等。 漏液是液相常见的问题,不够是进口仪器还是国产仪器,只要是液相仪器就都可能会漏液,只是漏液的程度和频率问题。这个问题我们只能是竭力控制或减少缺很难彻底解决,尤其是寿命较长的老仪器,那就更难避免了。 其实漏液、漏气问题在其它分析类产品中也可能会出现,只是可能没有液相这么严重。 液相色谱漏液问题解决办法一般都是换件,比如密封圈、密封垫、柱塞杆,刃环、滤片、接头等。另外清洗、疏通管路、液路也是常见的解决办法。

  • 液相色谱与离子色谱共用输液泵的问题

    各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情,关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上,离子色谱属于液相色谱的一个分支,主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器,液相和离子色谱合并在一起的,共用一个输液泵,液相部分主要走反相流动相,离子色谱做阴离子分析,问题就在这里: 我看过戴安900的离子色谱资料,说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入,那么,我共用色谱泵的话,即使结果充分的冲洗、置换,还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统,这样话,是不是不可以? 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗?有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的?谢谢!

  • 液相色谱和气相色谱的检验

    [table=100%][tr][td]各位老师: 请教一下,液相色谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在计量局,校验的指标是什么,及误差范围多少是合理的。 一般的流速温度等等还有重复性,我想知道具体一点的,主要是误差范围。[/td][/tr][/table]

  • 液相色谱和气相色谱的检验

    [table=100%][tr][td]各位老师: 请教一下,液相色谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在计量局,校验的指标是什么,及误差范围多少是合理的。 一般的流速温度等等还有重复性,我想知道具体一点的,主要是误差范围。[/td][/tr][/table]

  • 温度对液相色谱的影响

    液相色谱对温度的要求还是很高的,比如温度影响流动相或样品的粘度,从而影响泵流速或进样量,温度影响保留时间,温度还影响检测器的灵敏度,当然对基线噪声和基线漂移也有很大的影响。其它的影响应该还有很多吧。大家畅所欲言,都来说说温度对液相色谱的影响吧。

  • 羧酸和羧酸盐的液相色谱出峰问题

    [color=#444444]请问各位大侠,羧酸和羧酸盐在同一液相色谱条件下出峰的时间是否一样?例如醋酸和醋酸钠,流动相为乙腈和水,PH为酸性,磷酸做缓冲液。另外,羧酸和羧酸盐的极性是否相同?[/color]

  • 【原创大赛】【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查

    【原创大赛】【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查

    [align=center]【色谱体验】很无语的一次Waters高效液相色谱故障的排查[/align] 仪器正常的时候干什么都很顺心,要是突然哪天仪器也罢工了,那也是很郁闷的。这么,前两天还转得很好的高效液相色谱也不听使唤了。今天早上刚好要测试样品,Waters高效液相色谱开机一直嘀嘀嘀的报警声响个不停,碰巧那天熟悉Waters高效液相的同事请假了,留下的是一批刚工作不久的大学生,他们只会简单的仪器操作使用,比如开机,配流动相,手动进样,数据处理,至于仪器出故障,就束手无策了。而我也已经有差不多10年没有接触过高效液相色谱了,说实在的,心里也是没底呀,但是也没有办法,硬着头皮也得上呀。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071930_01_1657564_3.jpg[/img]先是去百度、仪器论坛等网络平台去查询一番,你还别说,真找打了一些有关Waters高效液相色谱的一些维护和故障排除知识,于是就对照一一来尝试一下。首先是流动相,重新配制一瓶新的:取来一瓶色谱纯乙腈用超纯水按照4:6比例配制500mL,然后用真空抽滤脱气,[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071938_01_1657564_3.jpg[/img]装入试剂瓶,仪器软件打开走基线,问题依旧,基线很高(信号值3000多),报警声持续在响个不停。流动相这块的问题应该可以排除了。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071931_01_1657564_3.jpg[/img]接下来进行进样阀和高压恒流泵的检查,高压泵在前几天测试完成冲洗了近2个小时,应该不会堵塞,把进样阀头拆下来用甲醇超声清洗10分钟,然后装回去再试。仪器基线还是很高,走了近2个小时就是不下来。难道是是色谱柱不行了?打电话问同事,说是刚换了没多久,这下总算放心了。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707071931_02_1657564_3.jpg[/img]不会是工作站出问题了吧?果断调高流动相流速,看信号是否有明显变化,流速从0.2mL/min调到0.8mL/min,信号基本上没有变化,看来问题就出在这里了。关闭仪器,退出工作站,彻底关机,断电。等到下午上班的时候,开电脑,开仪器,打开工作站,走基线,报警声消失了,30分钟后,信号从3000多下降到100多,基本上是很平稳了。接下来进标做工作曲线,样品测试一切正常,问题解决了。说来也怪,上午接通电源,开机,开仪器,工作站运行也是重新开的,上午怎么折腾都不行,下午重启一下就行了。看来精密仪器的日常维护很重要呀,稍有怠慢就给你撂摊子。小结一下:对于高效液相色谱,主要从流动性及样品制备,高压泵及时清洗管路和泵,色谱柱及工作站的维护这四个方面入手进行日常维护和保养。流动相要脱气并定期更换,样品要过0.22微米的有机系滤膜过滤;高压泵升高流速时梯度升高,比如每次升0.2mL/min,仪器使用完了要及时冲洗管路和高压泵,冲洗色谱柱至少1个小时,不时检查工作站是否有不正常现象;通过这些日常维护,仪器使用的问题会大大减少。

  • 液相色谱求助

    反相色谱体系中用水做溶剂的情况多吗?有什么注意事项没?液相色谱能用于分析有机盐样品吗?我似乎没怎么碰到过。有老师可以指导下这两个问题吗?

  • ipad大奖等你拿--安谱CNW液相色谱柱使用体验征文活动

    ipad大奖等你拿--安谱CNW液相色谱柱使用体验征文活动

    感谢诸位的积极投稿,结果已揭晓 CNW液相色谱柱体验征文活动开奖啦!看IPad花落谁家 《CNW液相色谱柱使用征文大赛》获奖文章汇总贴http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403111542_492690_2563834_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403111541_492689_2563834_3.png

  • 液相色谱峰拖尾严重

    液相色谱测全氟辛酸拖尾好严重,峰形丑,测的时候样品浓度比较高,样品浓度低了几乎没响应,并且浓度越大保留时间越前,要怎么改善峰形?求助(已经在流动相中加了三乙胺)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108091954043841_3618_5229531_3.png[/img]

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