液相色谱主动泵

[align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季，可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验，犯错是在所难免的，在交待给师妹purge新流动相的任务时，师妹竟然忘记关掉purge阀，导致管路、泵头全进入了空气，这可能是学校、医院类单位的通病，由于学生流动性大，新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹，这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时，我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理，“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题，并且不要对其他部件造成损坏的前提下，我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理，这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路，可以概括为，来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀，入口阀是一个单向阀，依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔，与另外一个泵头吸取的流动相混合，接着进入螺线圈，螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器，阻尼器是提供运动的阻力，耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器，下面就是通过冲洗阀，最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造，我们回到主题，色谱泵purge时进空气的正确处理方法？而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成，入口主动阀只允许液体单向通过，所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀，只是在流动相为乙腈时，乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀，此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气，非专业还是减少拆卸泵头，那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相，后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液，将色谱泵泵头以前部件的空气排出，这里需要多排空气一段时间，因为系统内容易残留空气，尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀，将出口主动阀上面的管路卸下，加几滴流动相，保证泵头中有液体，开启色谱泵冲洗，那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了，感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台，感谢！

仪器：Agilent 1100液相色谱仪，这是一台2001年的设备，修过不少东西，四元泵的配比阀、自动进样器、ELSD等。虽然老旧了点还是比较稳定，而且现在也不能坏，有课题要用仪器的ELSD来做实验，等明年新设备来了估计就会成为本科生的“玩具”了。故障表现：排气时无流动相从排液阀排出。检查时发现在主动阀底部出现铁锈色渗出液，主动阀漏液了。拆开主动阀，阀体内部锈蚀严重，是流动相进入了阀体内部，由于课题需要经常使用含三氟醋酸的流动相且浓度较高，腐蚀较为明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564151_1034334_3.jpg图1 被腐蚀的主动阀阀体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564150_1034334_3.jpg图2 主动阀全家福由于有隔膜片（图3）阻隔，隔膜片应该是聚四氟乙烯材质，流动相一般不会进入阀体内部，仔细观察发现隔膜片有一条裂纹。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564153_1034334_3.jpg图3 隔膜片（中部白色裂纹）还好上次在TB上买过一个两手配比阀，阀体外部尺寸一模一样，内部结构基本一致，零件通用。上次修好了配比阀（详见修复Agilent 1100四元泵流动相配比阀），这次居然又派上用场了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564154_1034334_3.jpg图4 二手配比阀多余配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564155_1034334_3.jpg图5 主动阀与配比阀比较图主动阀的原理，据个人的理解就是一个电磁阀来控制流动相的单向流动，在电磁阀没有通电时，动铁芯在弹簧作用下顶住阀针，通过阀针使阀芯中的红宝石珠处于开启状态，流动相可以通过主动阀；当电磁阀通电时，阀体内线圈产生吸力，使动铁芯向下移动，阀针下移，阀芯内部的红宝石珠关闭通路，阻止流动相回流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564152_1034334_3.jpg图6 阀体内主要部件图（阀芯属于损耗部件，主动阀关不严时就需要更换）更换了隔膜片，另外阀体内部有污物，清理干净后动铁芯与阀体内壁摩擦阻力较大，用配比阀的动铁芯替换。原本以为替换完了维修就到此结束了，重新安装启动后新情况出现了。工作站先是提示“进口阀保险丝0”，接着出现“伺服系统重新启动失败”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564148_1034334_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564149_1034334_3.jpg图7 工作站信息提示图再次重启后仪器和工作站时，居然弹出了“仪器配置”菜单，G1311A四元泵居然变成了G1310A单元泵。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021115_564147_1034334_3.jpg图8 工作站仪器配置菜单关机后将通讯卡从泵模块上换到自动进样器模块上情况依旧。这台机器重装系统和工作站没多久，难道仪器的固件版本与工作站版本有不兼容的问题，固件版本自己升过级，比这老的版本都能正常使用兼容性应该没问题。拆了另一台正常的HP1100（1998年的货）主动阀进行试验，仪器恢复正常。应该是主动阀的电磁线圈出了问题，但又非常奇怪，测试的电阻值与正常的一致，都是26欧姆左右。手头的二手配比阀有4个阀体，尺寸、结构、电阻都与主动阀的一样，但接头不一样，心有不甘一定要试试，首先拆开了主动阀的电源接头。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564159_1034334_3.jpg图9 主动阀与配比阀的部件号有差异http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564156_1034334_3.jpg图10 主动阀电源线接头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564162_1034334_3.jpg图11 电源接头示意图电源接头针脚，其中#1与阀体接地，#2、3短接空置，#4、5为电源接头，可见主动阀与配比阀用的是同一种阀体。拆下一个配比阀的阀体，将电源线分别与接头#4、5焊接。#1、2、3空置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564157_1034334_3.jpg图12 组装完毕的主动阀全部复位后试机，工作站能正常识别四元泵模块了，但泵开启后流动相还是来回抽动，主动阀没关闭，百思不得其解！拆下修过的主动阀后与正常的主动阀进行了仔细对比，发现了一个小小的差别！阀体的底部螺丝凸起高度不一样，可能是主动阀与配件阀的动铁芯运动的高度不太一样有关系，将螺丝凸起高度调成一致后再试问题总算搞定了。试用一个多月来看，压力与以前一致，仪器工作正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564158_1034334_3.jpg图13 阀体底部螺丝凸起高度不一样（左主动阀，右配比阀。注意红色油漆部位）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564160_1034334_3.jpg图14 维修后正常使用的主动阀http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021116_564161_1034334_3.jpg图15 报废的主动阀阀体[color=#ff000

[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定，一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下，使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时，对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中，色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施，遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938215540_9623_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相，典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气，设置泵流速后，空气在管路中徘徊，无法抽吸流动相，这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮，将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下，观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938435710_7747_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶，其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连，而泵无法正常抽吸流动相，正是乙腈黏连将色谱泵堵塞，导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除，只需要将泵头前的单向阀拆下，超声10分钟即可。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251938547040_6003_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]下图是色谱泵各部件的示意图。Agilent1260色谱系统的色谱泵主要由密封金垫、冲洗阀、出口单向阀、入口单向阀等组成，还包含了混合器、阻尼器、压力传感器和缓冲毛细管等。系统耐压高达600 bar，使用不锈钢加固的单向阀、冲洗阀和主动阀，标准配置延迟体积为600-800微升。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939086455_9815_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907251939132295_6922_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决 本文为作者zhufengdr原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。问题：如图1显示，按标准操作走流动相时四元泵突然无压力，且柱后无流动相流出！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142041124649_01_1890635_3.jpg图1 走流动相时，四元泵无压力，无流动相流出可能原因分析：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142042113988_01_1890635_3.jpg图2 四元泵流动相走势（四元泵工作原理图）根据四元泵工作原理图（图2）可以发现，流动相从溶剂瓶过来，先经过入口主动阀和出口单向阀，出冲洗阀（Purge阀）进色谱柱或者被排至废液。因此，泵头无压力的原因可能为：1）溶剂过滤头堵塞；2）入口主动阀故障；3）出口单向阀故障。有同志会问，Purge阀呢？因为Purge阀阀芯堵塞也常出现！答案是泵头无压力跟Purge阀无关，即使是Purge阀出问题了，堵塞了，泵头压力只会增大！上述原因我们得一一排查，当然，排查需要细致进行，都是逻辑性比较强的东西，在后面详述。先把笔者自己操作过的或者觉得合适的具体解决方式列表如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142216_243998_1638724_3.jpg下面是详细的排查过程（尽量图解哈）：1）Purge A通道：0.5ml/min及1.0ml/min无流动相流出，泵体无压力。各单独换成B、C、D通道：皆无流动相流出。步骤小结：溶剂过滤头是正常的。2）接下来将进行入口主动阀的确证。2.1 关色谱系统电源（重要，千万不要忘记：带电拔线可能伤害阀体！）2.2 拆主动阀，将滤芯拿出来先用超纯水超声10分钟，再用HPLC级甲醇超声5分钟2次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142046_243962_1890635_3.jpg图[font=Times New Ro

液相色谱泵马达在未发现有明显的工作异常时，你觉得有必要进行定期维护吗，如除尘、上油、更换传送皮带等？你见过液相色谱泵的马达吗？岛津10AT泵照片，上油上在什么位置？左侧照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161857_345972_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161858_345973_1638724_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201161900_345974_1638724_3.jpg