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液相色准加入法

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液相色准加入法相关的资讯

  • 2023色谱新品盘点|国产超高效液相色谱崛起
    从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。经过长期技术沉淀,色谱仪器日臻成熟。如今,色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,已成为最重要的分析仪器品类之一,在色谱技术在生命科学、食品安全、环境监测、化学分析等领域应用广泛。在我国,色谱仪器及服务每年市场规模已超百亿。虽然色谱理论及仪器技术渐已成熟,但为了满足当下细分市场应用需求及行业发展,相关仪器和方法仍在不断的创新发展中,众多色谱仪器及相关耗材配件等企业也在不断推出新的产品。特别是近年来,不少国产新锐企业崛起并加入色谱市场,产品技术更是百花齐放。通过仪器信息网不完全统计,2023年有不少色谱产品亮相国内市场。本文将分品类对色谱新品进行详细介绍。(信息主要来自于仪器信息网新品栏目,若有补充请联系本网编辑)一、气相色谱2023年气相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 GC-2200 气相色谱仪北京浩天晖仪器有限公司2023年1月一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪加拿大ASDevices2023年6月M8实验室气相色谱仪 Asicotech M8 GC上海炫一智能科技有限公司2023年9月F80气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年9月GC4200 气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司2023年9月2023年上市的气相色谱产品不多,共有5台。其中4台为实验室气相色谱仪,1台为专用式气相色谱仪。在实验室气相色谱仪领域,4台产品均为国产品牌。北京浩天晖推出的GC2200突出了实用性,具有较高的性价比;炫一科技则推出了梦系列的新作M8气相色谱仪,在提升整体技术性能的同时,融合了最新的人工智能技术;福立也与2023年9月推出了全新升级的气相色谱产品F80,在产品技术细节、仪器控制精度、操作系统等方面进行了革新;东西分析也于9月推出了GC-4200气相色谱仪,在EPC气路控制系统和温度控制系统以及仪器操作性等方面进行了优化。为了满足质子交换膜燃料电池汽车用氢气13种杂质的检测需求,加拿大ASDevices推出了一体化移动式燃料电池用氢气质量分析仪,用于氢气品质移动快速检测。该仪器一体化集成EPD、TCD、FID高精度检测器和在线吸收阴阳离子色谱系统,可实现13种杂质同步分析检测。二、液相色谱2023年液相色谱新品(以上市时间为序)仪器名称公司名称上市时间 Ecom中高压制备色谱一体机诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月ECS01 分析型液相色谱诚康鑫(上海)科技设备有限公司2023年1月Alliance iS HPLC System沃特世科技(上海)有限公司(Waters)2023年3月科诺美 Frontier 超高效液相色谱系统科诺美(北京)科技有限公司2023年6月INNOTEG EasyPrep MP 中压快速制备色谱系统德祥科技有限公司2023年8月EXPEC 5180 超高效液相色谱系统杭州谱育科技发展有限公司2023年9月EClassical 3200L 超高效液相色谱仪大连依利特分析仪器有限公司2023年10月LC5190超高效液相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司2023年12月WelPrep2000制备型液相色谱仪器月旭科技(上海)股份有限公司2023年12月2023年上市的液相色谱产品共有9台。其中6台为分析型液相色谱仪,3台为制备型液相色谱仪;3台来自国外企业,6台来自国产品牌。首先看进口品牌,2023年1月,诚康鑫代理的捷克ECOM色谱,更新了其分析型和制备型色谱产品。2023年3月,沃特世推出了最新的Alliance iS HPLC System,主要面向QC实验室,通过智能化系统减少人为的误差和维修成本。2023年,国产液相色谱企业非常活跃,除了积极进行企业融资、市场开拓之外,还推出了不少新产品。几年前,超高效液相色谱还是进口品牌独有,而今国产品牌也都迎头赶上。今年推出的4款国产分析型液相色谱仪,清一色都是超高效产品。2023年6月,科诺美推出超高效液相色谱系统Frontier,是一款基于自主核心研发、完全国产化的UHPLC产品,最高耐压可达16000psi,该产品还斩获了2023年BCEIA金奖;2023年9月谱育也推出了超高效液相色谱系统EXPEC 5180 ,采用基于线性驱动的二元高压混合梯度泵技术,使得产品流速准确度误差达到了±0.5%水平;2023年10月,依利特对原有产品升级迭代为EClassical 3200L系统,在光路系统、进样系统、控温模块等方面都进行了升级,同时最大耐压也提升至90Mpa;2023年12月,福立时隔多年推出了LC5190低压超高效液相色谱仪,在常规液相色谱条件下,可同时实现高分离、高灵敏度、高通量分离分析。除了几款分析型液相之外,2023年,还有2款中低压制备液相色谱面世。2023年8月,英诺德推出EasyPrep MP 中压快速制备液相色谱系统,在自动化、智能化方面进行了大量设计;2023年12月,月旭科技推出WelPrep2000制备型液相色谱,在原来的WelPrep1000基础上做了一系列升级,包括重新设计的管路走线、进样阀布局以及操作开关位置等,在性能和易用性上都有不小提升。 除了气相色谱和液相色谱之外,2023年还有多台离子色谱产品面世,详情可见:2023年离子色谱新品盘点:自主DIY搭建多场景离子检测平台。
  • 宁夏化学分析测试协会关于《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准立项的通知
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com附件1序号拟立项团标名称申请单位1水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法银川中铁水务集团有限公司2水质 乙醛丙烯醛的测定 顶空气相色谱法银川中铁水务集团有限公司3硝酸尾气副产稀硝酸安瑞森(宁夏)电子材料有限公司4服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范宁夏计量质量检验检测研究院5质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南宁夏计量质量检验检测研究院宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
  • 福建省质量检验协会立项《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项多种农药残留快速检测团体标准
    各有关单位:福州海关技术中心、福建省产品质量检验研究院、福建省农科院共同向我会提案申请制定《茶青中 32种农药残留量测定 液相色谐-串联质诺法》《茶青中吡虫啉的快速检测方法 胶体金法》《茶青中三氯杀螨醇的快速检测方法 胶体金法》《茶青中 28 种农药残留量测定 气相色谱-串联质谱法》茶青中多种农药残留快速检测四项团体标准,根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,协会团体标准技术委员会对该四项团体标准进行了立项评审,经审查,上述四项团体标准符合立项条件,于4月26日批准立项,现在全国团体标准管理信息平台网站(http://www.ttbz.org.cn/)及协会网站予以公布,公示期为7天(4月27 日-5月3日)。公示期间如有任何建议和要求,请与协会联系。同时欢迎与该标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位、社会团体等单位或个人加入标准的起草制定工作。联系人:李贞森 13809506579 邮箱:272239096@qq.com附件第035号 关于《茶青中32种农药残留量测定 液相色谱-串联质谱法》等四项团体标准立项的公告(2).pdf福建省质量检验协会2023年4月27日
  • 测试测量龙头企业RIGOL加入液相色谱市场竞争
    北京普源精仪科技有限责任公司(RIGOL)是业界领先的从事测量仪器研发、生产和销售的高新技术企业,曾推出国内第一台台式数字示波器,是亚洲第一家、世界第三家通过LXI联盟(由领先测试和测量公司组成的非盈利性社团)认证的LXI-C类设备验证测试中心。   在电子测量市场取得骄人成绩后,RIGOL公司宣布其将进军液相色谱市场,所属化学分析事业部已研制出了新型高效液相色谱系统L-3000。 RIGOL公司主楼   2009年9月18日,仪器信息网工作人员陪同专家组一行,受邀参观了位于北京昌平的RIGOL公司总部基地,仔细了解了RIGOL品牌液相色谱仪的研制情况。   RIGOL公司创始人之一、副总裁李维森先生对大家的到来表示热烈地欢迎,并简要说明了RIGOL公司进军液相色谱领域的背景原因:“我国科学仪器行业发展空间很大,我们希望能够移植自身在电子方面的先进经验,通过自主创新,提供更高性价比的科学仪器产品。” RIGOL公司创始人之一、副总裁李维森先生发言   RIGOL公司总裁助理谢振宝先生介绍公司的发展历程时说:“公司前身‘RIGOL 工作室’成立于1998年 7月,公司曾先后推出国内第一台台式数字示波器、第一台混合信号示波器等,现有员工人数近400人。包含出口额在内,08年产值过亿,主打产品的销量在同类产品中排名全球第二。” RIGOL公司总裁助理谢振宝先生(左一)介绍RIGOL公司的发展历程   随后,到访人员先后参观了RIGOL公司的产品制造、产品测试、零配件生产、物料存储以及其SMT车间、化学分析实验室、液相色谱生产车间等。根据其生产负责人介绍,在液相色谱仪的生产上,RIGOL投资购置了精密的加工中心以及上百万元的检测设备,制定了严格的内控标准。通过此次参观了解,其在电子加工、产品测试方面的技术水平给到访者留下了深刻的印象。 RIGOL公司工厂外景   在交流讨论会上,RIGOL公司化学分析组负责人向到访人员详细介绍了L-3000高效液相色谱系统的结构组成、技术优势以及功能特点:“L-3000高效液相色谱系统由自动进样系统、高压输液系统、色谱柱、检测系统及色谱工作站5大部分组成,采用可升级的模块化设计,可根据用户需求配置系统。该色谱系统获得了5项发明专利、2项实用新型专利、1项软件专利及1项外观专利。” RIGOL品牌高效液相色谱系统L-3000   “L-3000高效液相色谱系统的工作站功能强大,全面符合GLP/GMP以及FDA 21 CFR Part 11规范;它是全球首台内置WIFI的分析仪器,使得操作人员可以对仪器进行远程控制;具有双波长测试功能,可以提高多组分系统分析的效率以及得到峰纯度信息,以发现杂质,获得定性信息等……” 交流讨论会现场   最后,根据以上介绍,专家组针对仪器的双波长检测、泵性能、组装技术以及产品的推广、市场定位等方面提出问题并发表了中肯的建议。 合影   附:RIGOL(北京普源精仪科技有限责任公司)网站
  • 广东省农业标准化协会立项《高效液相色谱-二极管阵列法同时测定兽药产品中8种兽药含量》等2项团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年5月31日-6月7日,广东省农业标准化协会对《高效液相色谱-二极管阵列法同时测定兽药产品中8种兽药含量》《高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定兽药产品中4种氨基糖苷类兽药含量》等2项团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com 广东省农业标准化协会2023年6月7日
  • 惠州市标准化协会立项《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》、《实验室菌种处理和保藏规范》、《凉茶中甲氧苄啶等22种化学药物含量测定--液相色谱-质谱/质谱法》、《铁皮石斛繁育及栽培技术规程》4项团体标准进行立项评审,经专家评审,所申报的团体标准符合立项条件,现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年12月11日惠州市标准化协会关于《金莲花软胶囊中荭草苷和牡荆苷的含量测定--高效液相色谱法》等4项团体标准的立项公告.pdf
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。 /p p   标准名称、编号如下。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target=" _self" title=" 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target=" _self" title=" 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf" span style=" font-size: 16px " 《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf /span /a /p p   本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。 /p p   本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 /p p   仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。 /p p   以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。 /p p   特此公告。 /p p style=" text-align: right "   生态环境部 /p p style=" text-align: right "   2020年12月14日 /p p   抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。 /p p   生态环境部办公厅2020年12月15日印发 /p
  • 广东省农业标准化协会立项《番茄中7种真菌毒素的检测 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2023年8月2日-8月9日,广东省农业标准化协会对《番茄中7种真菌毒素的检测 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com广东省农业标准化协会2023年8月9日粤农标协字〔2023〕31号广东省农业标准化协会关于《番茄中7种真菌毒素的检测 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准立项的公告.pdf
  • 液相色谱,你问我答(五)
    今天,小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢?答:首先我们需要找到产生拖尾的原因,拖尾通常由以下几个原因造成:柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的,这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因?答:首先要仔细观察色谱图,在不知道样品性质和色谱条件的情况下,色谱图可以提供很多线索,再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高,观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了,为了确认是否真的过载,可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害,可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致,那么有两个可能:1)柱床损坏,2)是图谱中所有样品组分化学结构类似,拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应,能说明下吗?怎么解决?答:化学效应有好几种,最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾,通常带有-COOH、-NH2、-NHR、-NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用,进而产生拖尾。解决途径: 1)分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂,TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基,用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2)酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值,尽量使酸质子化,可以通过向流动相中加入竞争的有机酸,如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果,并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3)提高流动相中缓冲盐的浓度,抑制离子作用。4)在流动相中添加离子对试剂,反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂,改善峰型和增加化合物保留。5)选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱,例如:月旭Ultimate® Polar-RP,Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中,会看到色谱峰前沿,是什么会导致前沿呢?答:首先我们也需要找到前沿的原因,前沿通常有以下几个原因:柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况,我们也是通过降低样品浓度来验证,如果低浓度依然前沿,再观察色谱图,如果色谱中有很多峰,所有峰,看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势,如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害,可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致,那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢?答:1)溶剂效应导致的峰前沿,在反相LC中,如使用100%有机溶剂或100%强溶剂,大体积进样时,将使色谱峰过早洗脱出色谱柱,导致峰变形,可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品,如果一定要使用强溶剂溶解,那需要减少进样体积。2)柱外效应导致的峰前沿,我们需要减少仪器系统的死体积,进而解决前沿现象。3)对于样品性质导致的峰前沿,可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度,而增加流动相中的离子强度,减少因静电的作用引起的前沿,或者在流动相中加适量的四氢呋喃(通常加入的量在5%内即可),当然升高柱温也是一个不错的选择。4)色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快,从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当,或填充柱床塌陷。5)假前沿两个物质未分离开,但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析:C18,流动相是水-甲醇(55:45),做出来的对照品和样品峰都前延?1)样品是否过载。降低进样浓度,看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适,不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂(如纯甲醇)洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是:正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的,浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短,应还未被流动相充分稀释,洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在,将使部分样品被洗脱的速度加快,导致峰前延。3)增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度,减少因静电的作用(有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间)引起的前延。4)流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度,很多色谱工作者都知道和使用,但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5%以内即可,需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答:对于液相色谱柱而言,每根色谱柱在装运之前都经过了测试,并存放在测试洗脱液中进行运输。因此,在首次使用时,反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时,再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂(如缓冲液或离子对试剂),建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链(例如C8、苯基、CN)键合相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性,并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的,这一点不能忽略。对于新购柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压升高,适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时,为什么目标物的保留时间会不稳定,逐渐前移呢?答:这是由氨基柱的特性造成的,因为氨基柱在分析糖类时,典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液,当在使用过程中,填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性,导致硅胶和键合相缓慢的水解,随着时间的推移,脱落的键合相越来越多,就会导致目标物的保留时间发生变化,同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答:色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点:1. 色谱柱入口筛板堵塞;2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;3. 色谱柱污染;4. 流动相粘度过高;5. 在线过滤器或者保护柱堵塞;6. 管线堵塞;7. 聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。解决途径:1.用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)2.尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。3.色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。4.尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。5.检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。6.拆卸管线以便确证,必要时更换。7.对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答:色谱柱压力降低,首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点:1. 溶剂进口过滤芯堵塞;2. 连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);3. 溶剂或流速改变;4. 泵入口阀失灵;5. 泵出口阀失灵;6. 色谱柱失效,固定相流失。解决途径:1、检查各管路及密封垫等备件;2、更换色谱柱;3、检查色谱条件是否改变;4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答:1)死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。2)延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点(通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中)与LC柱头之间的体积。
  • 岛津推出一体化高效液相色谱系统i-Series
    仪器信息网讯 2014年9月24日,岛津在上海举行一体化高效液相色谱系统i-Series新产品发布会。在发布会上,岛津全球液相色谱事业部部长富田先生介绍了岛津液相色谱产品线的相关情况,岛津(中国)液相色谱产品经理尹宏瑞先生详细介绍了一体化高效液相色谱系统i-Series的特点。 岛津全球液相色谱事业部部长 富田先生 岛津(中国)液相色谱产品经理 尹宏瑞先生   据介绍,一体化高效液相色谱系统i-Series的i取自Innovative(创新)、Intuitive(直观)以及Intelligent(智能)三个单词的首字母。 一体化高效液相色谱系统i-Series   Innovative&mdash &mdash 创新理念构建未来型实验室   i-Series采用网络及智能终端实现远程监控,通过彩色触控屏上的流路图可以直观评价系统状态 实现稳定性和准确性最大化,1µ L以下体积进样重现性可以达到1%RSD以下(0.5µ L-0.9µ L) PDA及UV检测器流通池和光学系统的双重调温功能实现出色的基线稳定性。   Intuitive&mdash &mdash 直观设计增强用户易用感受   i-Series的图形用户界面(GUI)可以是仪器端彩色LED触控屏、电脑端LabSolutions工作站控制,也可以是智能移动终端。通过智能手机等智能设备进行装置控制,可以实现无PC的分析实验室 相比LC2010,操作更方便灵活,即使在进样针移动中,分析对象外的样品架可在任意时间推拉。   Intelligent&mdash &mdash 智能方案提升分析工作效率   i-Series分析通量得到大幅提升,较LC2010系统,分析速度提升一倍,分析4块96-well MTPs(384个样品)可节省47分钟 而且良好的系统间重现性保证了数据的重现性,i-Series可以实现不同实验室之间无缝转移分析方法,并无视型号及品牌的差异 此外,为进一步提高分析工作的效率,i-Series可以实现从装置的启动、实施分析直至关机的一系列操作的完全自动化,独创的关机功能可降低能耗95%。   i-Series产品线包括Nexera-i(LC2040C和LC2040C 3D)和Prominence-i(LC2030、LC2030C、LC2030C 3D)。其中C表示自动进样器支持样品制冷,3D代表支持PDA检测器。LC2030和LC2040 的区别在于耐压不同,LC2030系统耐压44MPa,LC2040系统耐压66MPa。 岛津全球液相色谱事业部部长富田先生在展位介绍i-Series产品   新品发布会之后,富田先生还接受了媒体的访问,据其介绍,在研发这款产品之前,岛津进行了大量的用户拜访以了解用户的需求,发现现在用户需要处理的样品越来越多,对分析速度的要求也越来越高。此外,现在实验室中的分析人员很多并不是学化学出身的,这对仪器操作简便性的要求比较高,于是分析速度和易操作显得尤为重要。   本次发布会是i-Series新品发布的第三站,之前已经在日本和印度发布并销售,目前用户对智能终端监控和不同品牌仪器之间的分析方法无缝转移这两个方面好评最多。因此,岛津未来在这款产品推广的时候会侧重让用户通过实际操作来直观的感受仪器操作的便捷性。   富田先生说,相比LC2010,虽然i-Series的价格会提升一些,但从仪器的使用层面来说,分析速度与原来的系统相比得到大幅提升,可以给用户带来更多的便利。   对于未来产品的研发计划,富田部长透露说,鉴于食品安全在中国越来越受到重视,未来岛津会针对农药残留等食品安全问题开发适合用户的相关分析仪器。 岛津展位
  • 天津兰博发布兰博Series 8000全自动液相色谱系统新品
    LB8700单元/LB8800高压二元/LB8900低压四元液相色谱系统液相色谱领域高端性能的体现高标准完全符合并超过国家标准规定的液相色谱生产与检验标准每套系统在出厂前都经过了严格的测试,具有出厂检验报告分析至半制备系统满足分析兼半制备级色谱分析应用先进的液体输送技术紧凑的溶剂托盘大容量恒温柱温箱多位数自动进样器多种高性能检测器选择全反控色谱工作站高度灵活的选择性硬件选择丰富,成套性高。可根据需要选择手动进样器或自动进样器、以及示差折光、荧光或蒸发光散射检测器等任意检测器,满足任何液相色谱仪检测需要。 低压四元动态混合梯度泵溶剂输送系统的内部设计,实现洗脱液的精确混合,减少死体积,低噪声。 经久耐用,稳定性好故障率低,维护简单,是LABA液相色谱仪用户的一致感受,高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器精度高、可靠性好,满足日常应用。UV/Vis全波长检测器,覆盖所有常规检测项目,自动光源开启/关闭功能,延长了光源的使用寿命,并缩短了预热时间。创新点:1、洗脱液的流动方向更符合流体力学原理,内置式溶剂脱气机,脱气机与溶剂托盘为一体,降低了流路死体机,脱气效果有很大提升。一体式大容量恒温柱温箱,加热制冷一体化设计,配置大位数自动进样器,多种高性能检测器选择,具有数据追踪、层级管理、网路化全反控色谱工作站,高度灵活的选择性。 2、低压四元动态混合梯度泵;溶剂输送系统的内部设计,实现洗脱液的精确混合,减少死体积,低噪声;经久耐用,稳定性好;故障率低,维护简单,是美国兰博液相色谱仪用户的一致感受,高品质的部件确保了仪器长期运行时的安全可靠。 具有高性能检测器,精度高、可靠性好,满足复杂体系的分析以及日常应用。UV/Vis全波长检测器,覆盖所有常规检测项目,自动光源开启/关闭功能,延长了光源的使用寿命,并缩短了预热时间。 兰博Series 8000全自动液相色谱系统
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 惠州市标准化协会关于《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《惠州市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项评审,经专家评审,所申报的团体标准符合立项条件,现予批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团体标准起草制定工作的请与协会联系。联系人:杜琦杰电话:0752-2780906邮箱:hz_bzhxh@163.com惠州市标准化协会2023年3月9日惠州市标准化协会关于《食品中毒黄素和米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的立项公告。pdf
  • 【安捷伦】新药典已正式发布,您的液相实验室准备变革了吗?
    觉得千篇一律的液相日常工作消磨人生?对动辄以小时计算的分析方法欲哭无泪?难以忍受排队等空闲仪器做样的煎熬?三大锦囊已集齐,是时候为实验室提速增效了!新版药典已正式发布,效率提升成为变革关键近期,2020 版中国药典正式发布,在高效液相色谱法中强调了快速方法转换,并引入液相定性分析和多维液相色谱等内容。这些都说明了随着科技的不断进步,先进分析技术正走下神坛、融入我们的日常工作中,全面提升实验室效率。安捷伦科技作为制药行业分析设备的重要供应商,一直致力于新技术的开发及推广,帮助客户优化分析方法、提升仪器效率,让实验室提速增效,让分析工作者告别加班。这三座大山,严重制约了效率提升在现存方法中,主要存在如下三座大山严重制约了实验室分析效率的提升。如何打破瓶颈,赢得飞驰人生?安捷伦科技特遵从新版药典,依托先进分析技术,为您提供三枚锦囊,从根本为您排忧解惑,助您跨越困境,显著提升实验室效率。这三枚效率提升锦囊,让我轻松成为分析界网红锦囊一:换芯增动力,提速更快捷色谱柱作为液相方法的核心,决定了分离结果和分析速度,是 HPLC 方法转换为 UHPLC 方法的关键,恰如汽车引擎对车辆性能的影响。当下制药行业使用的质控方法多数仍是 HPLC 方法。更为快速的 UHPLC 技术经过十几年的磨砺日臻成熟,在大多数情况下均可替代常规方法,普及的主要难度是缺乏公认的转换规则。经过多年雕琢后,2020 版中国药典的液相色谱通则终于给出了色谱参数调整的详尽方式。参照药典内容,分析工作者完全可以按图索骥,将常规方法转换为快速等效的 UHPLC 方法。方法转换的步骤清晰明了,准备好 UHPLC 色谱柱之后,直接计算相应色谱参数(药典中提供了详细的计算公式,也可查看文末往期文章,获取安捷伦专业解读信息),也可进一步做适当调整,以便满足系统适用性要求,最终得到优化方法。情提醒:转换后的方法还需要完成方法确认才可以正常使用哦!锦囊二:手动变自动,驾驭多方法驾校学车基本都是手排车,然而实际生活中多数人又会选择自动挡车,原因就是自动化系统简单方便,同样的思路也可适用于液相实验室环境。考虑成本,QC 实验室的仪器很少有专机专用,方法频繁切换是常态,色谱柱的装卸清洗、系统的冲洗平衡、序列输入、数据处理等都是手工操作,为了排上序列苦苦等待的体验真是不堪回首。通过增加自动柱切换和自动溶剂切换功能,可把现有液相升级成多方法系统,轻松实现一套系统多个方法无缝切换连续运行模式,瞬间释放仪器潜能,甚至达到 7×24 的理想状态。友情提醒 1:建议先用第一个锦囊得到快速方法,再结合多方法系统使用会如虎添翼。友情提醒 2:安捷伦可提供多方法系统的使用参考和操作指南,还有帅帅的工程师亲手培训呢!锦囊三:适应全路况,天堑变通途车辆通过性是汽车能在哪些路面上行驶的能力,会限制车辆的适用路况。有些高级车型能提供全时全路况驾驶模式,提高通过性能来满足不同客户的需求。新项目在方法转移时也常会遇到因仪器差异导致结果重现不好的问题,就相当于仪器设备无法适应方法要求的“路况”。安捷伦独家专利的智能系统模拟技术(ISET)方案这时就可以大显身手,通过强大的软件精准驱动、掌控现有硬件,来实现模拟目标仪器的工作模式,实际运行可得到与对应仪器一致的分离结果。操作不涉及硬件改动,所有的设置均作为仪器方法参数保存,细节均有完整的记录可以追溯,完全满足合规要求。对于喜欢钻研的使用者,还提供了高级模式专供研究学习。 ISET技术原理说明和实验效果比较友情提示:ISET方案还在不断升级中,增加可以模拟的仪器型号,请经常关注官网通知如果能够将这三枚锦囊的内涵融会贯通,必将大幅提高实验室的效率,减少人员时间,让你进入“两岸猿声啼不住,轻舟已过万重山”的畅快境界。
  • 不积跬步无以至千里:赛默飞Vanquish超高效液相色谱&TSQ Plus液质新品重磅发布
    仪器信息网讯 2021年9月23日,赛默飞双重新品鉴赏会在仪器信息网与广大听众和用户见面,会上赛默飞带来了两大系列的新产品,分别是Vanquish液相色谱系列的最新作品Vanquish Neo UHPLC系统以及全新的TSQ Plus系列的三重四极杆质谱系统。  点击进入本次发布的新品专题了解更多:https://www.instrument.com.cn/zt/thermoVanquishTSQ  赛默飞色谱质谱业务生物制药行业和高校科研行业市场经理 李宇翔主持发布会  中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙研究员、赛默飞色谱与质谱业务中国区市场总监姚垚女士以及中国科学院上海药物研究所谭敏佳研究员为新品揭幕(从左至右)赛默飞色谱与质谱业务中国区市场总监 姚垚女士致辞  大咖面对面 探讨质谱技术与行业发展中国科学院上海有机化学研究所 郭寅龙研究员中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙研究员的主要围绕新型有机质谱离子源研发和相关分析技术、活泼瞬态反应中间体和有机反应机理等进行研究。郭寅龙研究员认为,质谱成像技术是未来质谱技术的一个重要发展方向。该技术是一种将质谱技术和影像可视化技术结合而成的技术,其可以在没有特异性标记的情况下,对小分子、多肽、蛋白质等目标分子进行分析,在利用质谱分析提供目标化合物的结构信息的同时,提供其空间分布和含量变化信息。该技术在生物医药、临床医学、病理学、生命科学研究等领域具有极大的应用前景。  中国科学院上海药物研究所 谭敏佳研究员中国科学院上海药物研究所谭敏佳研究员主要以肿瘤和代谢性疾病为研究对象,利用最新生物质谱技术,围绕细胞内蛋白翻译后修饰及动态变化开展研究工作,旨在发现其在疾病中的调控机制,阐明相关药物的靶标和分子机理,鉴定“精准”指征药效的个性化生物标志物和探索治疗新策略。谭敏佳研究员也谈到在蛋白质组学研究中,色谱技术也是非常重要的分析工具之一,借助串联的色谱质谱技术,研究工作者才能更好地进行复杂蛋白质的定性定量分析。谭敏佳研究员团队在研究中发现了数种新蛋白新修饰,揭示了这些新修饰与表观遗传和细胞代谢间的关系,为相关肿瘤和代谢性疾病的机理和治疗新策略研究奠定重要基础 阐明了肺腺癌的分子全景,筛选到潜在生物标志物和药物治疗靶标,为肺腺癌的精准医疗提供了重要资源和线索。  报告题目《拓界-创非凡,Vanquish Neo UHPLC重新定义低流速液相色谱分析新标准》  报告人:赛默飞世尔科技(中国)有限公司资深应用工程师 黄敏博士  Vanquish Neo UHPLC 系统专为追求科学新突破的研究人员而设计,是蛋白质组学、精准医学、转化研究等领域 LC-MS 应用的理想选择。该系统与赛默飞PepMap Neo 纳流 LC 色谱柱相结合,可为浅梯度、高通量应用以及介于两者之间的各类应用提供高效率和强劲的性能。  Vanquish Neo UHPLC 系统  报告题目《基于微升液相色谱(μLC)的蛋白质组学分析平台》  报告人:西北大学生命科学学院 边阳阳教授  由于极高的离子化效率和分析灵敏度,纳升液相色谱(nano LC)一直是蛋白质组学研究领域的主流分离技术,但其在分析通量和稳定性等方面存在着严重不足,使得大队列样本的高精准和高通量蛋白质组学分析极具挑战性。报告介绍了基于1.0 mm内径色谱柱的微升液相色谱串联质谱系统分析相较于nano LC的灵敏度虽然降低5-10倍,但却极大的提高了蛋白质组学研究的分析通量、稳定性和准确度。报告还介绍了边阳阳教授团队在2年时间内,利用LC-MS/MS系统完成了近40000个样品的分析,单根色谱柱分析15000个样品后,发现色谱分离效率没有明显变化。此外,边教授也提到LC-MS/MS系统在临床大队列样本的蛋白质组学分析中有很好的应用前景。  报告题目:《去芜存菁——赛默飞新系列三重四极杆液质发布》  报告人:赛默飞世尔科技(中国)有限公司科学研究市场经理 范超  赛默飞质谱的前身是Finnigan仪器公司,后者于1967年组建,并于1990年Finnigan加入了赛默飞大家庭,至今已经过了四十年多年的发展。2021年赛默飞更是推出多款质谱新产品,包含:Orbitrap IQ-X Tribrid、Exploris 系列GC-MS、以及TSQ Plus系列的三重四极杆液质系统。TSQ Plus 三重四极杆质谱仪系列产品均可以在原来的质谱系统基础上,直接进行方法转移或导入;能够快速重新计算方法中所有SRM离子对的驻留时间设置;此外新产品使用了新电源将极性切换减少到5ms,实现在两种电离模式下能获得更好的数据。此外,系统还搭载了新型主动Q2碰撞池改善了低质量子离子传输。TSQ Plus质谱系统通过将增强的采集速度、灵敏度和操作简易性与公认的稳健性和可靠性相结合,可以应对当前和未来研究人员在分析过程中面临的挑战。  TSQ Fortis Plus 三重四极杆质谱仪TSQ Quantis Plus 三重四极杆质谱仪  TSQ Altis Plus 三重四极杆质谱仪  报告题目《双三元液相串联质谱技术在畜牧业投入品风险物质检测中的应用》  报告人:上海市动物疫病预防控制中心/上海市兽药饲料检测所安全评价室 吴剑平报告介绍了吴剑平研究员日常使用双三元液相的典型应用模式与场景,并为听众介绍了如何利用双三元液相完成在线样品前处理(SPE)净化操作。此外,报告还介绍了一些在线SPE技术与串联质谱联用方法实例。  赛默飞色质谱的传承与引领   作为赛默飞质谱的前身,Finnigan仪器公司于1967年组建就绪,以Robert Finnigan为总裁,Mike Story负责质谱仪设计。不久之后,瓦里安公司的气相色谱部门的总经理T. Z. Chu加入了该集团。1981年初,Finnigan生产的第一台商品化三重四极杆质谱仪以20万美金的价格卖给了壳牌公司(壳牌开发公司埃默里维尔研究中心),开创了商业化三重四极杆的先河。1990年 Finnigan加入赛默飞大家庭。自1967年第一台GC 1015 MS问世以来,赛默飞可以说一直引领着质谱发展的技术潮流,2005年赛默飞第一台商业化Orbitrap质谱仪的推出,奠定了赛默飞在高分辨质谱领域的领先地位。2021年赛默飞更是推出多款质谱新产品,包含:Orbitrap IQ-X Tribrid、Exploris GC-MS、以及TSQ Plus系列的三重四极杆液质系统。赛默飞也拥有全产品线,包括无机质谱分析产品及解决方案,其拥有单四极杆,三重四极杆,高分辨率HR-ICPMS及多接收MC-ICPMS,TIMS热电离质谱,辉光放电质谱仪GD-MS,稳定同位素比质谱仪IRMS,为用户提供更多的选择性以及全覆盖的解决方案。  在科学界,组学的概念最早源于1985年提出、1990年启动的人类基因组计划 随后1994年提出蛋白质组 1999年提出代谢组 近年来大家见到的还有脂质组、元素组学、暴露组学等等。以上众多组学后来被人们称为多组学。除基因组外,其余多组学的核心分析平台均为质谱。基于此,赛默飞致力于通过结合创新的质谱技术、多组学全流程解决方案和全方位优质服务,帮助用户加速生命科学领域的研究。多组学的最终目标是应用于临床检测。在质谱临床研究与检测方面,新生儿遗传代谢病的质谱筛查已经成为金标准,更多质谱的检测包括维生素、激素等营养相关、内分泌相关、心血管和糖尿病相关的代谢物和蛋白质检测已日趋成熟,市场规模巨大、应用前景广阔。据仪器信息网的跟踪报道发现,赛默飞色谱与质谱已经在中国积极推进本土化战略,与强大的本土企业开展强强联合,相信这些举措都会加速将赛默飞将质谱技术及代谢物和蛋白质临床检测方案带给中国的广大用户。
  • 2018年色谱仪器最新产品技术进展(上)——液相色谱篇
    p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   色谱作为最常见的分离分析仪器,一直以来都是各大化学分析实验室中的“主力军”,在食品、环境、制药、生命科学等领域都发挥着重要作用。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   根据仪器信息网不完全统计,2018年共有超过30款色谱新品面世,涉及气相色谱、液相色谱、离子色谱等多种类别。本文将分类介绍2018年上市的部分气相、液相及其他色谱新产品的技术特点。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp 在上篇中,我们先来带大家看看2018年,液相色谱新品的风采! /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(54, 96, 146) " 液相色谱:提升效率 智能互联 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   2018年,中国市场有10数款液相色谱面市,国内外厂家均有新品推出。其中,Waters一口气推出了4款液相新品,全面更新了其液相产品线 赛默飞带来了全新的UHPLC产品,拜泰齐和博纳艾杰尔纷纷推出了快速中压制备色谱,磐诺推出了其首款液相色谱,成都珂睿带来了一款超高效UHPLC产品,通微也带来了新的高效液相色谱。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    strong (按照仪器上市时间顺序排列) /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " Waters:Waters ACQUITY Arc Bio系统等(2018.02/04) /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/272d2c2a-2b02-4a4b-89b6-b397f8008d60.jpg" title=" fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg" alt=" fd840ee7-a1cd-48bb-b16a-5217c098d894.jpg!w300x300.jpg" / img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/8cbc31e9-63d1-4b0e-967b-a88c80b83641.jpg" title=" 62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg" alt=" 62e008d1-c302-4891-af94-032edef8d21c.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C308618.htm" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C308598.htm" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C308605.htm" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " ACQUITY UPLC I-Class PLUS 系统 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   2018年,Waters推出了1款Arc系列产品及3款UPLC系列新品。分别为Waters ACQUITY Arc Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS Bio、ACQUITY UPLC H-Class PLUS及ACQUITY UPLC I-Class PLUS。新产品除了对原有仪器性能优化之外,还针对生物制药领域推出了生物惰性液相系统。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" line-height: 1.5em text-align: center "    /span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3b267c75-af72-4e58-a4f8-7a4f83749031.jpg" title=" 80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" alt=" 80525d8a-8a5b-4dda-bc1f-9dc4723c51c6.jpg!w300x300.jpg" style=" line-height: 1.5em text-align: center " / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C308570.htm" target=" _self" style=" line-height: 1.5em text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " Waters ACQUITY Arc Bio系统 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp ACQUITY Arc Bio系统是 span style=" line-height: 1.5em " 一套具有四元溶剂管理器的生物惰性液相系统,用以填补HPLC和UPLC之间的性能差距。系统的流路由生物惰性材料制成,能够将高盐浓度和极端pH条件下的蛋白质相互作用降至最低,最大限度提高系统稳定性。无论是在反相、离子交换、体积排阻还是疏水作用色谱系统模式下都能保持大分子的完整性和移动状态,从而获得更优异的样品回收率并最大限度减少样品残留。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   该系统可同时作为HPLC或UHPLC系统用于生物制药相关分析应用,只需在软件中选择,即可实现“即插即用”的HPLC或UHPLC方法兼容性,弥补系统间的差异,完美重现现有方法。同时搭载Empower 3色谱数据软件极大简化了蛋白质样品运行以及自动处理并生成结果和报告的过程。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong  成都珂睿: GEMINI UHPLC液 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 相色谱仪(2 /span 018.03) /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/d64043a9-86c5-4ed7-9e5b-bb0ed640c78d.jpg" title=" f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg" alt=" f1acb218-5e82-40f3-b198-f6b52afdde70.jpg!w300x300.jpg" / /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C301717.htm" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(84, 141, 212) " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 珂睿液相色谱仪GEMINI UHPLC /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   GEMINI UHPLC超高效液相色谱系统,压力指标可达20000PSI。配备有自主研发生产的在高压环境下具有高灵敏度的压力传感器,使用算法补偿保持压力稳定。检测器方面,珂睿自主研发了高品质氘灯电源控制器,双通道恒流控制,保证光学平台表现稳定。仪器可选流通针式进样或定量环进样,采用针内外壁清洗,有效控制交叉污染。柱管理器采用包覆盖式加热方式,准确调节色谱柱周围温度。基于Clarity平台的色谱工作站,GEMINI UHPLC可采集、处理、分析色谱测试数据。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 赛默飞:Vanquish Duo UHPLC 系统(2018.04) /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/20c582f4-fb77-44bd-8761-290a0a6a38ab.jpg" title=" 400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg" alt=" 400f5aee-4e50-46d3-97ac-4565feac1cd3.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C286676.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 赛默飞Vanquish& #8482 Duo UHPLC 系统 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   Vanquish Duo UHPLC是赛默飞最新推出的UHPLC系统,适用于串联LC或LC-MS使用,可增加实验室样品通量以及投资回报。仪器搭载的变色龙软件可根据不同泵、不同规格色谱柱等“智动”将普通LCMS方法转换成相应两段分析程序,提升质谱利用率,缩短分析时间,极大简化用户操作。同时双LC应用可以获得双倍分析通量或更多样品信息,双针双阀双流路双定量环的自动进样器结合双梯度泵,实现一台液相同时运行两个不同分析方法而互不干扰,在不多占用实验台面的情况下实现分析通量加倍或得到更多样品表征信息。反梯度应用提高实验室定量检测能力,独特而用途广泛的电雾式检测器解决了无紫外吸收无标准品未知物的定量难题。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 拜泰齐:Selekt 快速制备液相色谱(2018.10) /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/57b3f2cb-2813-4c0e-82fb-8f0b8855c9d6.jpg" width=" 300" height=" 238" border=" 0" vspace=" 0" title=" " alt=" " style=" width: 300px height: 238px " / /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C304948.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " Biotage Selekt 快速制备液相色谱 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   拜泰齐快速纯化色谱系统Selekt小巧紧凑,占地面积很小,可以将色谱柱安装在仪器的一侧或前面,最大限度的节省了实验室的空间。同时,该仪器在性能参数上做了大幅提升,包括双通道设计,避免了单通道运行所需的准备时间,也可以保证系统在正反相之间轻松转换,提高了仪器使用效率 全新高速流量设计,流速最高可达300mL/min 拓宽了耐压范围,由原来的10bar提升至30bar,使纯化过程能够以更快的速度进行 多项优化提升有助于在提高样品纯度的同时减少溶剂的使用,更加绿色环保。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   Selekt在全面提升仪器性能的同时,也针对用户体验做了多项优化,整体提高了仪器的易用性。包括可交互大屏、全中文可记录操作者使用习惯的操作系统等。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 博纳艾杰尔:CHEETAH II 快速中压纯化色谱(2018.10) /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/3fcc1530-2b78-4f4c-ba94-b42fc66d3a9d.jpg" title=" 9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg" alt=" 9426710e-3b52-4fa4-b58a-fb76cfa1b004.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C308114.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " CHEETAH II 快速中压纯化色谱 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   CHEETAH II为博纳艾杰尔技术更新的二代产品,增加了很多独创的功能。包括控制单元通过无线网络与主机连接,可实现远程控制,实验人员可以坐在隔壁办公室操作实验室内的仪器,免受化学试剂对身体的伤害 同时,软件具有数据权限管理功能,可设计不同账户权限级别,登录后获得相应权限,保障实验数据安全 而且,该仪器使用PDA检测器实现全波长扫描,可获得实时光谱图,对分离的单峰进行二次纯度确认。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 上海通微:EasySep-3030 HPLC系统(2018.10) /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1df7db0a-d28e-4d1a-8cbd-f16513e71001.jpg" title=" 32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg" alt=" 32a88af7-3b3e-457a-87c5-94bd1bbe8a00.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C307638.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 高效液相色谱仪EasySep& reg -3030 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   与上一代液相EasySep-1020相比,EasySep-3030在结构和电路设计方面进行了优化,系统采用小凸轮驱动的浮动式柱塞杆设计,极大降低输液脉动,提高流量精度。同时,采用数字滤波算法,有效降低噪声干扰。氘灯散热设计,有效降低氘灯的热效应影响,减少基线飘移。新增了管路漏液检测功能,可以实时检测漏液状态并发出警告,蠕动泵自动清洗功能,用户可设置不同的清洗方案,为实现无人值守提供保障和便利。在软件智能化方面,用户体验升级,可实现全面反控,仪器的运行参数和状态,仪器配件更换信息,均可控制和监测,全面兼容GLP规范。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "    span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 磐诺:LC PH8高效液相色谱仪(2018.11) /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6dcc3bc7-2c6e-4584-9d82-fe0c4a49ad4c.jpg" title=" 69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg" alt=" 69b39b15-a688-4331-93b9-a5241c5ae901.jpg!w300x300.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C307178.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(84, 141, 212) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 磐诺LC PH8高效液相色谱仪 /span /a /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   磐诺LC PH8高效液相色谱仪是一款通用型的实验室色谱类分析仪器。该仪器有可灵活配置的二元梯度泵、自动进样器、柱温箱及多类型检测器。同时,搭配双波长紫外检测器,两个波长可同时检测,节约检测时长。LC PH8使用的易谱(EasyChrom)软件由控制软件和谱图分析处理软件组成,能够快速连接色谱系统,准确采集并且具备快速准确分析和校准功能,同时具备权限分配及审计追踪等功能。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: right " strong 注:由于篇幅有限,部分新品未列入本文 /strong /p
  • 百亿市场的新生力量 ——2020年色谱新品盘点(液相色谱篇)
    仪器信息网讯 一直以来,色谱仪器都是分析实验室中的主力军,在食品、环境、制药、石油化工、生命科学等领域发挥着重要作用。2020年新冠疫情的爆发,严重影响了全球色谱市场。全球主流色谱厂商,包括赛默飞、安捷伦、岛津、沃特世、珀金埃尔默等,在2020年,特别是上半年,其分析仪器的部门收入均遭受了重大损失。随着全球疫情发展,这种影响可能在未来一段时间仍将持续。疫情的爆发也对国内色谱市场产生了巨大影响。根据仪器信息网调研显示,目前我国各类色谱仪年销售额超过百亿,是最活跃的分析仪器市场之一。年初全国封锁,第一季度大量相关厂商备受影响,但随着国内疫情管控措施取得明显成功,同时受政策、法规等热点影响,多家色谱企业在国内市场实现正增长。虽然2020年色谱市场充满了不确定性,但是众多色谱厂商也在苦练内功,在技术上持续创新,并推出了大量新产品。通过仪器信息网新品栏目统计,仅在2020年度“科学仪器优秀新品评选”活动中,就有20多台各类色谱新品审批通过。接下来,仪器信息网就将分门别类为大家详细介绍一下2020上市的色谱新品。(以下新产品的盘点,仅限于于申报2020年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。)液相色谱(将按照上市时间逐一介绍)2020年,中国市场共有十数款液相色谱上市。包括赛默飞、沃特世、岛津、天美、上海科哲、大连依利特、珀金埃尔默均推出了各自新品。赛默飞:Vanquish Core液相色谱点击查看产品:赛默飞 Vanquish Core液相色谱2020年3月,疫情期间,赛默飞召开了科学仪器圈里第一个线上发布会,推出了其全新的Vanquish Core液相色谱新品。作为Vanquish产品线最新一员,区别于其他同系列产品,Vanquish Core定位于日常分析,标配6通道二元泵,最高耐压700 bar。同时Vanquish Core在智能化方面做了较大提升,提供了一系列新功能,包括系统健康检测、诊断向导、溶剂监测、自定义取样功能、触摸屏内置视频和连续可调节的梯度延迟体积功能等,都是创新体现。岛津:Nexera GPC 系统点击查看产品:岛津 Nexera GPC 系统在2020年3月份,岛津推出了Nexera GPC系统。Nexera GPC硬件可实现仪器快速稳定并达到良好的分析结果重现性,同时软件内包含了分析工作流程自动化功能和重叠进样功能,并提供易于使用的分析屏幕视图。此外,基于最新数字技术的Analytical Intelligence功能可预防出现潜在问题,确保仪器始终保持稳态运行,提供高度可靠的分析结果,而无需考虑分析人员的技术水平、知识水平或经验水平如何。天美:赛里安LC6000液相色谱仪点击查看产品:天美赛里安LC6000液相色谱仪2020年4月,天美旗下品牌赛里安全新液相色谱仪LC6000正式发布。新款仪器具有以下特点,新型的低压梯度系统,兼顾了四元低压和二元高压的优势,采用“泵前合流、泵后混合”的混合方式,提高了混合精度,耐压可达60Mpa,同时采用高速反馈、实时控制的流速控制机制,有效的降低了压力脉冲。配置灵活,操作简便一体化。LC6000可以灵活配置各种类型的检测器(紫外检测器(UV)、二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测器(FL)、蒸发光检测器(ELSD)、示差折光检测器(RI))等。智能化,网络化的仪器管理。赛里安具有自主知识产权的Compass CDS色谱数据系统功能强大,操作简单,完全符合FDA 21CFR Part11及相关数据完整性的合规要求。沃特世:ACQUITY APC超高效聚合物色谱系统及Arc HPLC系统点击查看产品:沃特世Arc HPLC系统2020年6月,沃特世推出全新高效液相色谱系统Arc HPLC系统。系统专为常规检测而打造,主要用于质量控制实验室的小分子药物批次放行检测。该系统最大的有点在于无需重新开发方法即可提升性能,可以运行既有的HPLC方法,且不受限于开发方法时使用的液相色谱品牌,同时又能精确重现这些方法的色谱保留时间。其具备分析物残留低和进样精密度高的优势,在5.0 mL/min流速下可耐受高达9,500 psi的背压。搭配合规软件Empower使用,可协助数据审查、省去繁琐的合规文档编制工作,有效提高实验室数据的整体质量,为保障合规性提供支持。上海科哲:Anters-1200系列液相色谱点击查看产品:Anters-1200系列液相色谱2020年9月,上海科哲发布了其液相色谱新品,共推出4个型号的液相色谱,分别是配有蒸发光检测器的Anters-1200E型、配有荧光检测器的Anters-1200F型、配有示差折光检测器的Anters-1200R型以及配有紫外检测器的Anters-1200V型液相色谱仪。其中荧光液相色谱系统是上海科哲今年的重点。该荧光液相色谱系统为围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统,能够避免其他样品的干扰。此外这款色谱使用高精度柱塞泵,流量精度可达0.1%。具有双光栅单色仪荧光检测器,激发与发射波长均可自行设定。珀金埃尔默:LC300 液相色谱系统点击查看产品:LC300 液相色谱系统2020年11月,珀金埃尔默推出了其新款液相色谱仪LC300,迈入液相色谱领域的竞争之中。LC300采用四个独立的线性马达驱动和控制色谱泵柱塞杆,精确控制流量,无需阻尼器即可消除压力波动。即使在微升/分钟的超低流速下,系统输液依然平稳。采用了专利的(Intermediate Loop Decompression) IDLTM阀进样技术,有效地降低了UHPLC进样时分析流路中的超高压和样品定量环中常压的压差影响,提高了1微升以下的进样量的准确性和重现性。柱温箱集成到自动进样器、采用液芯光导流通池技术的检测器,将系统的死体积压缩到10uL以下,充分释放UHPLC微径柱的优异性能。依利特:EClassical 3200液相色谱仪 点击查看产品:EClassical 3200系统2020年11月,依利特推出了其Classical 3200系列高效液相色谱仪。在外形设计方面,运用了金属通明材质及呼吸灯的设计,将科技和时尚元素完美结合。左右对称的立柱内部束线的设计,使得流路呈环式布局,兼具收纳功能。此外,黑色表面材料耐常规HPLC使用溶剂腐蚀。该仪器不但有长效的高精密和自动的超精准,其高压二元还可以达到双高压二元、甚至双四元高压的效果,使复杂的工作简单化;并能用于超高效液相色谱和作为质谱前段应用。在仪器应用方面,EClassical 3200系统的自主全新检测池、独特风道系统和微步驱动器控制静止角度的特有技术,同时实现高精度、高灵敏、低噪声、低漂移的性能,使实验室分析工作达到事半功倍的效果。此外,该产品色谱工作软件还具有审计追踪、GLP、数据存档和备份、电子签名、权限设置、网络化管理等多种功能。液相色谱仪是有机物检测的利器,特别是在制药领域,液相色谱可谓是重要的生产工具。2020年,由于政府在抗击疫情方面的投入以及2020年中国药典的颁布,使得液相色谱仪在药品领域销量大增。今后一段时间,中国医药市场投入的增长势必使得液相色谱市场持续增长。
  • 广东省环境监测协会立项《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》等两项团体标准
    各有关单位:依据《广东省环境监测协会团体标准制定程序》,广东省环境监测协会组织专家对生态环境部华南环境科学研究所牵头提出的《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》、《水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》两项团体标准立项申报材料进行审查,项目符合立项要求,现批准立项。请标准起草单位按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定和要求,高质按期完成制定任务。同时欢迎关注新污染监测的高校、科研机构及相关企事业单位加入标准制定工作。有意参与标准制定工作的请与协会秘书处联系。联系人:高哲仪 何小燕联系电话:020-34476317 34476361电子邮箱:gdsaem@126.com 广东省环境监测协会2024年3月7日粤环监协〔2024〕2号—关于《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》等两项团体标准立项的公告.pdf
  • 安捷伦新ISET实现对沃特世液相方法无缝转换
    2012年12月6日,安捷伦公司宣布推出其革命性智能化模拟技术(ISET)这个新版本的ISET可以应用于沃特世Alliance LC系统。   使用此版本ISET,科学家可以实现把在沃特世Alliance LC系统上建立的传统方法无缝转移到安捷伦1290 Infinity液相平台。有了这种独特的能力,现在沃特世Alliance LC用户可以将旧设备更换成安捷伦1290 Infinity,但仍然可以执行传统的方法,同时提供相同的色谱结果。   带有ISET功能的1290 Infinity液相色谱,用户可以:   1、通过简单的鼠标点击即模拟其他U(HPLC);   2、无需修改现有的(U)HPLC方法即可运行原方法;   3、相比于现有的方法转换解决方法,该版本ISET可以获得相同的保留时间和峰分辨率。   对于需要将不同品牌仪器做出的液相方法在不同部门和地点进行转换的实验室而言,方法转换时一个重要的课题。在高度监管的环境中,如制药行业的质量控制,液相方法转移可能是一个挑战,因为任何原始方法的修改都应被避免。   安捷伦 1290 Infinity液相产品经理Christian Gotenfels说,“我们已售出超过1000个 ISET许可,我们正在解决客户在工作流程中的一大空白。我们将继续扩大ISET的能力,使其可以模拟其他厂商的液相色谱仪,如岛津和戴安(现赛默飞)。”
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》等2项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申报的《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准批准立项,现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月13日2023团标立项公示6.13.pdf
  • “无所畏,有所为”——悟空液相新品发布会
    10月22日下午,悟空仪器高效液相新品发布会于北京市马哥孛罗大酒店举办。此次发布会邀请到了来自分析测试行业的专家、学者、用户、渠道商等近200位嘉宾共同出席。悟空高效液相色谱K2025腾空出世应“势”“时”而生国家的崛起首先是经济的崛起,而经济的背后则是技术,中美贸易战实际上是技术大战,高端科学仪器技术被卡脖子已经可以预见,并非危言耸听。2018年HPLC进口数量达到16650台套,价值达40亿人民币(海关数据),而国产品牌液相只有3000台套,价值3亿人民币,总销售额不到国内液相市场的10%。通过我们的市场调研,目前国内的液相色谱市场需求量每年正以两位数在增长,国内客户对国产品牌仪器的认可也在日益增加。只要产品稳定性好、故障率低、应用支持和售后服务到位,性价比高,不论进口国产,都大有可为。所以无论是从国家发展的“大势”还是国内科学仪器发展的“大势”,无论是从客户需求的“时机”,还是从国内品牌液相发展的“时机”,做液相都是一个顺理成章的选择。为什么取名为K2025?K2025高效液相色谱仪的名字来源于中国制造2025战略计划,希望6年后中国的分析仪器行业也能随着中国制造业的发展取得重大发展。做用户真正需要的液相悟空液相K2025的定位源于用户,前期悟空仪器做了大量的用户调研。K2025的综合定位是在精准、合规的基础上,打造一款可靠、友好的液相色谱仪,为用户提供更多选择。K2025做了大量的可靠性测试:在气压试验中,海拔4850m(人类能正常活动的最高海拔)条件下,K2025测样正常,试验通过;在高加速寿命试验中,0℃-50℃五个循环条件下,K2025测样正常,试验通过;在盐雾试验中,48小时5%浓度盐雾腐蚀(相当于暴露在海边三年),材料无明显锈蚀… … 此外,为了确保人机操作的友好性,悟空推出了自主研发的wookinglab色谱工作站,类似微信的界面操作便捷,轻松上手。为了让用户更放心地使用悟空液相,悟空向用户承诺了整机三年保修、数十台的备用机。在销售模式方面,K2025采用行业或区域的独家代理制,真诚地希望有更多志同道合的渠道伙伴加入。同时,悟空仪器将在全国色谱会和全国生物医药色谱会上设立悟空优秀论文奖和悟空青年创新奖,用以表彰在色谱技术方面不断创新的年轻人。在悟空背后,是海能仪器十四年的行业经验积累。海能在供应链、生产线、品控、市场、营销、服务、资金等各个方面为悟空提供支持。未来,期待悟空液相在大家的关爱下茁壮成长,道阻且长,行则将至;行而不辍,未来可期!
  • 宁夏化学分析测试协会关于《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准立项的通知
    各相关单位:宁夏化学分析测试协会经研究审核,决定对宁夏药品检测研究院申请的《枸杞叶和枸杞茶中黄酮类成分含量的测定 高效液相色谱法》团体标准批准立项,现予以公示,公示时间:2023年3月2日-7日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月2日2023团标立项公示3.2.pdf
  • 液相大师班!点击收获成为液相分析大师的方法
    3 月 20 日,安捷伦广州用户卓越中心实验室(COE LAB)举行了在线固相萃取-二维液相色谱测定维生素 A、D、E 解决方案大师班。本次液相大师班,共有18 位用户参与,分别来自于政府实验室、生产企业、第三方检测行业的 12 个单位,涉及食品、乳制品、保健品等领域的脂溶性维生素 A、D、E 的分析工作。现行维生素分析方法有哪些困难?无论是现行的国标方法《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素 A、D、E 的测定》,还是国际比较通用的行业和标准方法,乳品、食品等基质中的维生素 A、D、E 都要经过皂化、提取、洗涤和浓缩等一系列样品前处理后才能上机测定。尤其对于 VD,由于实际样品中 VD 含量低、基质干扰严重,还需要采用半制备正相色谱净化后再检测。实际操作时,由于正相净化方法易受流动相、色谱柱等条件影响,极易造成收集不完全,导致结果不准确,常常需要进行样品复测。总体而言,维生素 A、D、E 需要 3 次进样(VA、E 分析,VD 净化,VD 分析)才能得到结果,加之样品前处理极其繁琐,往往需要耗时 8 小时以上才能给出样品分析报告,分析效率非常低下。安捷伦方案的提升在哪里?为了解决国标方法前处理、分析流程复杂的问题,安捷伦液相色谱应用中心相继开发了中心切割二维液相色谱法和在线固相萃取-二维液相色谱法(online SPE-2DLC ),一次进样即可同时得到维生素 A、D、E 的分析结果。中心切割法使用在线方式净化 VD,使得前处理时间较国标方法节省 57%,总流程时间节省 59%。对于 online SPE-2DLC 方案,前处理更为简单,样品只需皂化完成后简单定容、过滤后即可上机测定。一个小时即可完成样品前处理,使得人工前处理时间节省 86%,总流程时间节省 83%。图 1. 用户参加在线固相萃取-二维液相色谱法理论学习图 2. 用户参加安捷伦维生素 A、D、E 解决方案理论学习图 3. 用户参加安捷伦自动化方案在食品分析中的应用理论学习图 4. 用户参加上机操作本次培训,用户通过半天的理论学习和半天的上机操作,切身体验了 online SPE-2DLC 方案的高效和简便,纷纷表示:这套方案既重复性好、准确性高,又彻底把他们从繁杂的前处理工作中解脱出来。同时,运行成本上,人力、耗材、仪器费用成本也大大降低。整个样品分析的效率提高了 4-6 倍。关于安捷伦液相大师班安捷伦液相大师班源于 2013 年,是为具有一定液相色谱使用经验的用户提供高阶培训的研讨会,通过理论与实践相结合的方式为用户提供液相色谱领域最新技术和解决方案的免费培训。至今已在全国举办了近百场,近千位用户通过大师班掌握了HPLC 到 UHPLC 方法转化,使用基于阀的方法开发系统加速方法开发,二维液相色谱解决复杂体系分析等技巧。加入安捷伦液相大师班错过了广州场不要紧,我们后期分别在上海(4 月 24 日)和北京(5 月 16 日)两个城市推出“维生素 A、D、E 快速分析”主题的液相大师班。请联系安捷伦当地销售报名,名额有限,先到先得。想成为液相大师,奈何事务缠身,不能抽身参加现场培训怎么办?也不要慌,我们专门为像你这样的“大忙人”预留了视频学习资料,访问 https://www.agilent.com/zh-cn/promotions/vitamin-ade,填写注册信息即可下载视频学习资料。扫描下方二维码,关注“安捷伦视界”公众号,获取更多资讯。
  • 珀金埃尔默收购ES Industries拓展液相色谱耗材产品线
    为制药、化工、食品及环境检测实验室提供完整的工作流解决方案,助力效率提升,珀金埃尔默日前宣布收购位于美国新泽西州的ES Industries公司,该项收购将扩大珀金埃尔默液相色谱耗材产品组合,将先进的色谱柱及化学试剂加入其中。ES Industries以其创新高效的液相色谱和超临界流体色谱(SFC)柱而闻名,在提供具有出色可靠性、可扩展性和可重复性的色谱柱领域,拥有超过40年的经验。这些色谱柱广泛应用于方法开发过程、液质联用分析、质量控制和制备纯化等领域。珀金埃尔默一直以来为诸如制药/生物医药、化工、食品安全和环境等行业客户提供世界级的仪器、化学试剂和实验室一站式服务。去年年底,珀金埃尔默推出了全新的LC 300液相色谱系统和Simplicity Chrom CDS软件方案,拓展了在液相色谱领域的解决方案。在此基础上,新加入的色谱柱技术将使得珀金埃尔默可以提供更加完整、便利的液相色谱整体解决方案,用户可以通过单一渠道,满足全部液相色谱工作流程的需求,并获得更好更快的分析体验。珀金埃尔默全球副总裁兼应用市场业务总经理Suneet Chadha表示现今,实验室都在寻求更精简的液相色谱分析流程,希望能在最大限度地提高生产效率的同时,满足日益严苛的质量和法规监管需求。通过此次收购,珀金埃尔默提升了在液相色谱柱领域的专业技术、知识和生产能力,进一步丰富了我们的产品组合。我们现在可以更快速地推动创新,并提供完整的端到端工作流程解决方案。我们很高兴这些解决方案能够帮助客户缩短从样本到结果的实验时间,提升实验室效能。//关于珀金埃尔默/// ABOUT珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞察。在全球,我们拥有约14000名专业技术人员,服务于190个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2020年,珀金埃尔默年营收达到约38亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 广西农产品质量安全服务协会立项《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准
    各有关单位:根据《广西农产品质量安全服务协会团体标准管理办法》的相关规定,协会组织专家对《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准进行讨论评审,符合立项条件,现批准立项。同时欢迎与本标准有关的高校、科研机构、技术机构及相关企业单位或个人加入本标准的起草制定工作,有意参与本团标起草制定的工作人员请与协会联系。联系人:高工 电话:15177796006邮箱:664987261@qq.com广西农产品质量安全服务协会2023年9月4日广西农产品质量安全服务协会关于《葡萄植株中7种内源激素含量的测定—液相色谱-质谱质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 基于超高效液相色谱-质谱法的肽段分析中非特异性吸附评估及通用型最小化策略
    近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019
  • 液相色谱常见问题及处理方法
    液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足,解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查; 2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查; 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查; 4、更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。 一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题,SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么? 1、筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高,请问可能的原因? 答:流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。 2、 基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决? 答:a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气   b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物   c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封   d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修   f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器   g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至最大吸收波长处   h.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液,如何处理? 答:接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的? 答:a.转子密封损坏;更换转子密封   b.定量环阻塞;清洗或更换定量环   c.进样口密封松动;调整松紧度   d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)   e.废液管中产生虹吸;清空废液管 谱图问题 1、 问:造成峰拖尾的原因是什么,如何消除? 答:a.筛板阻塞;反冲色谱柱、更换进口筛板   b.色谱柱塌陷;填充色谱柱   c.有干扰物质的存在;使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱   e.流动相PH值不合适;调整PH值,对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰   f.样品与填料表面的溶化点发生反应;加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问:造成峰分叉的原因是什么,如何消除? 答:保护柱或分析柱污染;取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相;改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问:K值增加时,拖尾更严重,这是为什么? 答:反相模式,二级保留效应;   a.加入三乙胺(或碱性样品)   b.加入乙酸(或酸性样品)   c.加入盐或缓冲剂(或离子化样品)   d.更换一支柱子 4、 问:保留时间的波动有几种可能的原因? 答:温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂;例如:反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白(一种蛋白质) Bovine serum albumin CAF 咖啡因(中性溶质) Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function;色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径(cm) DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰(基) 2,4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度(cm) DRYLAB 液相资源公司(LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测,DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速(ml/min) FC-113 1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质,能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子,k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0,tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中,某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度(cm) Lc 检测器流动池光路的长度(cm) M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique;一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide(碱性溶质) N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴(bar)表示,也用psi;另外,也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide(碱性物质) PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件(美国Perkin-Elmer产品) pKa 溶质酸性常数的负对数;当pH=pKa时,溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围,Rk=(最末谱峰k&rsquo )/(最初谱峰k&rsquo ) RRM 相对分离度图(通常N=10000) Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时,测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间(min)(样品进样时t=0) tp 梯度系统的滞后时间(min) TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时,梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium(盐) TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间(min) tR 溶质的保留时间(min) tG 梯度时间(min),即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间(min) ti 色谱图中第一峰的保留时间(min) tf 色谱图中最末峰的保留时间(min) △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积(mL),Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处(W1/2)的宽度(min) W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度(min) W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数,分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子,?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度(Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比(%v) 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(10?m)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念: 保留值等色谱分析有关术语,以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率议程H=A+B/?+C?。式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/?对板高的影响与气相色谱不同,由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一,因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知,气相色谱(GC)的流动相流速u增大时,板高H显着增大(即柱效显着降低),而液相色谱(LC)的流速增大时,板高增大不显着(即柱效降低不显着)。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能,此外,气相色谱的载气权数种,其性质差别也不大,对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多,性质差别也大,对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要,并且在选择流动相对应注意以下几点:流动相对样品有适当的溶解度,但不与样品发生化学反应,也不与固定液互溶;流动相的纯度要高(至少分析纯)、粘度要小,以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降;流动相应与所用检测器相匹配,不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点,还由于它的流动相(载液)种类比气相色谱的流动相(载气)多,因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相,从机时可提高选择性。此外,液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点,它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大(大于400)的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物,而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是,高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面,目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法,因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短,相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱,又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同,其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同,它类似于分子筛的作用,但凝胶的孔径要比分子筛大得多,一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后,不同大小的样品分子(图14&mdash 2中以黑点表示)随流动相沿凝胶颗粒(图14&mdash 2中以空心圈表示)外部间隙和凝胶孔穴旁流过,体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻,因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用,小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞,因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样,试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱,从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进,称为过滤凝胶色谱(HFC),而用有机溶剂为流动相时,称为凝胶渗透色谱(GPC)。 2.固定相 凝胶色谱的固定相凝胶,是含有大量液体(一般是水)的柔软而富于弹性的物质,是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同,分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶(如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等)交联度低,膨胀度大,容量大,可压宿,不能用于高压(使用压力低于3.5kg/㎝2或更低),主要用于含水体系的常压凝胶色谱,半硬质凝胶(如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶),容量中等,渗透性较高,压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相;硬质凝胶(如多孔硅胶、多也玻球等),膨胀度小,不可压缩,渗透性好,可耐高压,适于高流速下操作。 3.流动相 在凝胶色谱中,为提高分率效率,多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1,2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤: 1)、过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)、有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法,点击new method。选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。选完后,点击protocol。一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法,点击start。进样,所有的样品均需过滤。方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。 9)、关机时,先关计算机,再关液相色谱。 10)、填写登记本,由负责人签字。 注意事项: 1)、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
  • 舜宇恒平符合国标的三聚氰胺快速液相色谱检测法
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法》,对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测,经优化色谱条件,三聚氰胺的出峰时间在7min左右,并能与杂质峰达到基线分离,完整分析一个样品(包括前处理)的整个实验过程在20min以内。 1.仪器与试剂 LC1620高效液相色谱仪(含UV1620紫外-可见检测器1台,P1620高压恒流泵1台,上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);三聚氰胺标准品(99%,上海安谱);磷酸二氢钾(分析纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯,美国Tedia)、二次蒸馏水。 2.标准品溶液配制 精密称取三聚氰胺标准品,溶于水,配制成1.0mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。根据实验需要,用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。 3.样品前处理 称取15g样品于50ml具塞离心管中,加入乙腈30ml,剧烈震荡6min,加水至满容刻度,充分混匀后静置3min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 4.色谱条件: 色谱柱:Venusil SCX 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=30/70(缓冲盐:80mM磷酸缓冲液,用磷酸调pH3.0) 流速:1.5ml/min 波长:240nm 进样量:20&mu l 5.精密度实验 取浓度为2&mu g/mL三聚氰胺标准工作液,按上述色谱条件,连续进样6次,以各成分峰面积计算RSD(%),所得结果如表1所示:保留时间相对标准偏差(RSD)为0.10%,峰面积RSD为0.69%。 表1 精密度实验 NO. Retention time(min) Peak High Peak Area 1 7.240 1060 9854.7 2 7.232 1062 9815.3 3 7.223 1043 9805.0 4 7.223 1088 9869.5 5 7.223 1052 9681.4 6 7.223 10709841.3 RSD(%) 0.10 0.96 0.69 图1 三聚氰胺标准品色谱图 6.标准曲线 1) 配置浓度分别为0.2、0.5、2.0、5.0、20.0、50.0&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上6种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4810.3x + 137.52 r = 0.9999 2) 配置浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.5、0.2&mu g/mL的三聚氰胺标准工作液。将以上5种标准工作液在上述色谱条件下按浓度由低至高进样。以对照品浓度(横坐标X轴,&mu g/mL)对峰面积(纵坐标Y轴)进行线性回归,求算标准曲线,结果如下: y = 4116.2x + 17.618 r=0.9992 7.加样回收率和重现性实验 取已知三聚氰胺含量的牛奶样品,加入一定量的标准储备液,按&ldquo 样品前处理&rdquo 操作,平行制备3份,得到样品溶液后按上述色谱条件进样分析,得到加样回收率及重现性结果,三次测定RSD为1.89%,加样回收率为100.6%。 图2 空白牛奶样品色谱图 图3 加标牛奶样品色谱图 8.检测限及定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算三聚氰胺的理论检出限,为0.04 mg/kg。 具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司是上海市高新技术企业,专业致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。公司与多所高校、科研机构建立了密切的合作联盟,多次承担上海市科委科学仪器攻关项目,已成为科学仪器的产学研自主创新基地。公司已形成在四大领域,即分析仪器、天平仪器、物性测试仪器和前处理仪器共计一百多个品种的数字化、智能化产品,建立了与顾客零距离的营销网络,客户遍及海内外。 若要了解上海舜宇恒平仪器有限公司更多的产品及实验室解决方案,敬请致电021-64956777,发送邮件至info@hengping.com或访问www.hengping.com
  • 浙江省健康产品化妆品行业协会立项《化妆品中麦角硫因含量的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各有关单位: 根据《团体标准管理规定》规定,按照《浙江省健康产品化妆品行业协会团体标准管理办法》的相关要求,由珀莱雅化妆品股份有限公司牵头申报的《化妆品中麦角硫因含量的测定 高效液相色谱法》团体标准,经浙江省健康产品化妆品行业协会组织专家进行立项评审,所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项并予以公告。 请参与标准起草的单位严格按照浙江省健康产品化妆品行业协会团体标准制定工作要求及专家意见,尽快组织标准编写,强化编制过程中的质量管理,加强组织协调,确保高质按期完成标准编制任务。同时,欢迎与本标准有关的高等院校、科研机构、相关企业、使用单位等加入标准的编制工作,有意参与标准编制的单位请与协会秘书处联系。 联系方式: 潘璐璐 0571-85871052 15957181365 陈莹艳 0571-85871051 18158434007 邮箱:zjcos2015@163.com 地址:浙江省杭州市拱墅区费家塘路新天地商务中心 12 幢 10 楼 浙江省健康产品化妆品行业协会2023年10月26日【2023】55号--《化妆品中麦角硫因含量的测定 高效液相色谱法》立项公告.pdf
  • 上海市食品学会立项团体标准《豆制品中嘌呤的测定 高效液相色谱-串联质谱法》
    各有关单位:根据《上海市食品学会团体标准工作管理办法》的相关规定,由上海清美绿色食品(集团)有限公司牵头申报的《豆制品中嘌呤的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,经审核,该标准符合立项条件,同意立项。请起草单位按照《上海市食品学会团体标准工作管理办法》有关要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:上海市食品学会 郭燕茹 021-54891268 18018674491邮箱:ssfs_office@163.com关于《豆制品中嘌呤的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准立项的通知.pdf
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