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液相色准添加法

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液相色准添加法相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】+什么是标准添加法?

    [size=16px]标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差(样品之斜率不同于检量线的)现象,但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除(delisting petition)之委托分析、及每一种新样品基质之分析。[/size][size=16px][/size]

  • 【求助】求助:标准添加法有用吗?

    各位高手:最近测一批样没法测出溴离子,猜测是样品中硫酸根含量太高,100Ppm,而溴离子只有1ppm左右。看起来硫酸根峰太大太强,把溴离子掩盖了,溴离子的保留时间8分钟,硫酸根8.4分钟,而硫酸根的峰占据了7.9min-8.6min。遇到这种情况咋办啊??标准添加法有用吗?稀释淋洗液有用吗?如何做啊?万分感谢!着急中。。

  • 小分子液相色谱流动相添加剂

    我要做小分子物质的液相色谱进行分离纯化然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url],做小分子物质的液相色谱用乙腈和水做流动相,那流动相里的添加剂用什么比较好?谢谢

  • 液相色谱流动相添加剂

    [color=#444444]本人做液相色谱手性分离时在流动相中添加了0.1%的乙醇胺作为改善峰型的添加剂,现在想知道这个添加剂是否会影响待测组分的吸附,如果有该怎么去验证并且测出来呢?谢谢~[/color]

  • 超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂

    食品添加剂是指为改善食品色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入到食品中的化学合成物质或天然物质。它不是食品的天然成份,所以长期大量摄取会呈现毒性作用,对人体消化道造成刺激,严重者还会损伤肝脏,所以在使用中要严格控制其使用量。 安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝ⅴ17种食品添加剂的测定,目前国标中尚无同时测定方法。因此对同一样品中不同组分的检测需重复处理及进样分析,检测效率低;若使用普通液相色谱法对以上17种食品添加剂进行同时分析,分析时间显著增长,效率较低。 迪马科技用户建立的超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂方法,分析时间短,分析效率高,可为食品质量监督提供技术支持。样品前处理:碳酸饮料:称取经超声除气后的样品5.00~10.00 g(精确至0.001 g)于50 mL比色管中,加适量水,超声10 min,加水定容至刻度;经高速离心机(10000 r/min)离心10 min,经0.2 μm滤膜过滤,超高效液相色谱测定。乳饮料:称取5 g左右样品(精确至0.001 g),于50 mL比色管中,加1 mL乙腈沉淀蛋白后定容至刻度;混匀后经高速离心机(10000 r/min)离心10 min,经0.2 μm的滤膜,超高效液相色谱分析。固体饮料:称取一定量的样品,按样品标注的稀释倍数稀释,移取5.0 mL至50 mL容量瓶中,加水定容,经高速离心机(10000 r/min)离心10 min,过0.2 μm滤膜,超高效液相色谱分析。果蔬汁饮料:称取试样5.00~10.00 g(精确至0.001 g)于50 mL比色管中,加适量水超声10 min后以纯水定容至刻度;经高速离心机(10000 r/min)离心10 min,经0.2 μm滤膜过滤,超高效液相

  • 【分享】食品添加剂新标准:百姓还会谈“添”色变吗?

    2011年05月15日 来源: 科技日报 作者: 贾婧 赵雪 本报记者 贾婧 赵雪  周日特别策划  近日,对于谈“添”色变的消费者来讲,5月13日卫生部公布的4项新的食品安全国家标准,应该是一条利好消息。其中,《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)不仅删除了一些不再使用的、没有生产工艺必要性的食品添加剂和加工助剂,还明确了一系列严格的使用要求。  但人们依然不太买账:新标准看起来更严格了,但添加剂的品种为什么不降反升,从2007年规定的1962种变成了现在的2314种?使用食品添加剂是基于无害的原则,但无害并不等于健康;每天摄入的各种食品添加剂叠加在一起会造成什么后果,研究明白了吗?……微博上的相关言论不一而足。  谈“添”色变者的担心是多余的吗?新标准“新”在何处?滥用食品添加剂的问题能否得到有效遏制?带着种种疑问,科技日报记者向标准的制定、检测部门以及相关专家求解。  食品添加剂没有终生“绿卡”  “新的《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)代替了《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—2007),除了名称改了,特别值得一提的是,新标准明确规定了食品添加剂的使用原则。规定了食品添加剂使用时应符合几个基本要求,即:不应对人体产生任何健康危害;不应掩盖食品腐败变质;不应掩盖食品本身或加工过程中的质量缺陷或以掺杂、掺假、伪造为目的而使用食品添加剂;不应降低食品本身的营养价值;在达到预期目的前提下尽可能降低在食品中的使用量等。此外,还增加了食品用香料香精和食品工业用加工助剂的使用原则,调整食品用香料分类、食品工业用加工助剂名单。”卫生部卫生监督局食品安全标准处处长张旭东在接受科技日报采访时对新标准做出了解读。  他介绍,食品添加剂相关标准最早于1996年颁布,每3到5年会进行一次更新。除此之外,标准制定单位每年都会根据一些新的情况进行添加和删减并发布公告。与以往相比,此次发布的新标准科学性和实用性进一步提高。  据他介绍,新标准按照《食品安全法》规定,对食品添加剂的安全性和工艺必要性进行严格审查,经过征求监管部门、行业协会、企业和公众意见,向世贸组织成员通报,并对社会各界反馈意见和世贸组织成员评议意见进行研究,由食品安全国家标准审评委员会审评通过的。  那么,是否一种食品添加剂在被批准使用后就具备永久的“绿卡”了呢?张旭东答道:“不会,隔一段时间后,其安全性是会被重新评价和公布的。”  “在新标准里,像过氧化苯甲酰、过氧化钙、甲醛等品种都被删除了。”他说。  食品添加剂的叠加效应是否会危害健康  每天摄入大量的食品添加剂,叠加起来会不会给健康带来问题?中国疾病预防控制中心营养与食品安全所所长严卫星表示,“我们在制定标准的时候,根据我国的膳食情况计算出了每人每日每公斤体重所能承受的食品添加剂的量,并给出了足够的保险空间,确定了我们国家的限量标准。从标准规定到允许健康指导值有一个距离,从健康指导值到引起真正的健康损害又有一大段距离。”  严卫星说,根据不同的化合物的毒性,倍数会不同。  对于新标准中健康指导值数据的制定,严卫星介绍到,国际上有一个食品添加剂联合专家组,他们独立对食品添加剂做出安全评价,最后给出一个健康指导值,这个数值在政府制定标准时会作为一个依据使用。这个数值是非常安全的。所以我们的标准的保护程度是很高很安全的。  “这个数据只是我们参考的一部分,在新标准的修订过程中,我们还做了系统全面的评估,考虑了很多极端的情况和最敏感的人群在一定时间内对某种添加剂的接受情况。”严卫星说,这种极端的情况评估下来,离新标准中规定的健康指导值都还有一定的距离。  此外,严卫星表示,一些添加剂过量的问题,在新标准制定过程当中被严格控制了。“现在我们也严格按照世界卫生组织的《药品生产质量管理规范》来管理。总体来说,大家可以放心,我国对食品添加剂的审批程序是非常严格和保守的,可以说有一些国外批准使用的新型的食品添加剂我们都不会去轻易做尝试。”他说。  相应的产品质量标准还需完善  “虽然审批和评估的过程很严格,食品添加剂申请人也要提供该物质相关的安全性评估资料,但是很多公众还是感到信息不够透明。”业内一位不愿意透露姓名的食品质量检测部门负责人表示,在新标准公布前,他们在实际工作中遇到过不少问题。  他说,新标准对食品添加剂在同种类食品中的使用要求规定不同,不同食品中的限量规定不同,而我国对食品添加剂的使用安全性评估工作和评价资料的社会公开制度尚不完善。  此外,他还表示,食品添加剂产品标准滞后的问题依然存在,食品用香料等品种还缺一部分产品标准。  对此,张旭东回应道:“由于各个国家的管理制度不一样,国际组织是通过列名单方式进行管理,我国是列名单和制定产品标准的管理方式,产品标准相对少一点,要求制定产品标准的呼声较强。这个问题已经有所改善,截至新标准出台,除香品用香料和胶母糖基础剂外,对80%左右的食品添加剂品种已制定(或指定)了相应的产品标准。”  别让检测方法缺失捆住监督者手脚  4月24日,为严打食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂,卫生部、农业部等部门公布了47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”的名单。并指出将依法严惩非法添加行为。  细心的人可能会发现,47种可能违法添加的非食用物质中,有25种物质在检测方法一栏空白或者填“无”。22种易滥用的食品添加剂中,也有12种在检测方法一栏空白或者填“无”。  “无检测方法又何来的违法,超标一说呢?只有具备完善的检测方法,才能对食品添加剂的使用进行更好的管理和监督。”天津大学生命科学与工程研究院副院长甘一如在接受采访时也表示出了无奈。  为了方便快捷地对“瘦肉精”进行检测,甘一如和他的团队在2009年就研发出了胶体金免疫层析法,使用一张试纸,5分钟之内,就能从活猪尿液、猪胴体及熟肉产品中又快又准地检测出盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,然而“瘦肉精”事件却并未因此而绝迹。  甘一如的无奈让记者想到了馒头之殇,手提染色馒头,求检无门,连工商部门也表示“没有这个设备,检测不出来”“只能是有人举报我们再委托有资质的检验机构去检测”。  只有非法添加剂的黑名单,而没有相应的检测方法,让监督执法部门也连呼无奈。难怪专家们纷纷表示,除加强执法外,相关部门还应该在统一快速检测试剂技术标准、检测常态化方面下工夫。  “只有添加剂的黑名单跟检测方法同时完善,才能更好的监督,希望有关部门在制定相关食品添加剂标准的同时也能考虑到这些问题。”他说。  (本报北京5月14日电)

  • 【分享】食品添加剂新标准:百姓还会谈“添”色变吗?

    近日,对于谈“添”色变的消费者来讲,5月13日卫生部公布的4项新的食品安全国家标准,应该是一条利好消息。其中,《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)不仅删除了一些不再使用的、没有生产工艺必要性的食品添加剂和加工助剂,还明确了一系列严格的使用要求。  但人们依然不太买账:新标准看起来更严格了,但添加剂的品种为什么不降反升,从2007年规定的1962种变成了现在的2314种?使用食品添加剂是基于无害的原则,但无害并不等于健康;每天摄入的各种食品添加剂叠加在一起会造成什么后果,研究明白了吗?……微博上的相关言论不一而足。  谈“添”色变者的担心是多余的吗?新标准“新”在何处?滥用食品添加剂的问题能否得到有效遏制?带着种种疑问,科技日报记者向标准的制定、检测部门以及相关专家求解。

  • 气相色谱标准添加物法测定残留溶剂

    [color=#444444]现需要做一个辅料的残留溶剂方法学验证,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空进样,限度只有100ppm,所以外标法由于浓度太低可能不行,厂家给的方法是标准物添加法,即向样品中分别加入低中高三个浓度的对照溶液,三点做一直线,求得截距再乘以样品称样量。但是这样对照溶液只进行系统适用性,不参与计算还怎样进行专属性,线性和定量限检测限等的方法学验证呢?因为一般都是外标和内标法,现在不知道从哪里入手了,希望各位给些提示,谢谢![/color]

  • 【原创大赛】高效液相色谱法更快检测非法添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱法更快检测非法添加剂

    高效液相色谱法更快检测非法添加剂 吊白块又称雕白粉或雕百块,俗称二水甲醛合次硫酸氢钠,常用作工业还原剂及漂白剂,多用于印染行业。 该物为半透明白色结晶或小块,易溶于水有机溶剂,高温下具有极强的还原性,同时释放出有毒气体,有漂白、保鲜作用。绝对不可用于食品添加剂(或食品漂白剂). http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525190_2498430_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411292020_525191_2498430_3.jpgfile:///C:/Users/HJJ/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps8F73.tmp.png 中毒表现:打喷嚏、咳嗽、胸痛、声音沙哑、没食欲、发烧、头晕、头痛、恶心、呕吐、疲乏无力、四肢疼痛、血管水肿、血压下降等. 严重时会有危险,对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有不同程度的损害,并有一定的致癌性。 如吃了某些食品出现了以上症状,要及时就医或采取合理的应急治疗。 现在有一些不法分子为了减少生产成本,增白食品色泽及食品保鲜,常在食品生产过程中添加该物,危害消费者的身体健康, 带来不良的社会影响。现在已发现过的典型的案例有在腐竹、粉丝、米线、米粉、面粉、竹笋、白糖、大米、鱼干、肉制品、腌制品等食品中的添加。所以买东西不要一味的追求外观,以防上当受骗,并造成不必要的损失和麻烦。如果不幸受到这方面的损失及伤害,需要维权的话,可以多关注些类似的法律及相关的检测方法及规定。实验部分检测原理 利用吊白块易溶于水/甲醇/乙腈等溶剂的性质,溶解萃取,高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算. 主要仪器及试剂高效液相色谱仪(等度泵+紫外检测器或二极管检测器+柱温箱)超声波清洗仪[font='

  • 【极限体验】高效液相色谱仪测定食品中添加剂

    【极限体验】高效液相色谱仪测定食品中添加剂

    高效液相色谱仪测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠防腐剂是指天然或合成的化学成分,用于加入食品、药品、颜料、生物标本等,以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。它能抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质而延长保质期。防腐剂的防腐原理,大致有如下3种:一是干扰微生物的酶系,破坏其正常的新陈代谢,抑制酶的活性。二是使微生物的蛋白质凝固和变性,干扰其生存和繁殖。三是改变细胞浆膜的渗透性,抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除,导致其失活。 一些厂商为了降低成本赚取暴利,在饮料、果脯甚至专供儿童消费的果冻等食品中,普遍添加对人体有害无益的糖精或糖精钠来代替蔗糖,但在食品标签上却不作任何明示,或冠以“蛋白糖”、“甜宝”等美名掩盖添加剂的事实,损害了消费者的身体健康,严重侵犯了消费者的知情权,已引起了社会各界和广大消费者的密切关注。 现介绍下HPLC 法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠,优点明显,可做参考。具体操作如下:仪器与试剂 仪器 高效液相色谱仪,紫外检测器,超声波,溶剂过滤器,在线脱气机等。 试剂 1. 甲醇(CH3OH) 色谱纯; 2. 乙酸铵(NH4Ac) A.R.; 3. 苯甲酸标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心; 4. 山梨酸标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心; 5. 糖精钠标准储备液(1.0mg/mL)国家标准物质中心; 6. 纯水 。检测条件 检测器 UV-Vis,λ=230nm; 色谱柱 Welch (4.6mm X 250 mm,5μm), 流动相 0.02mol/L 乙酸铵-甲醇=(95+5); 流速 1.0mL/min; 柱 温 :室温。[align=lef

  • 标准发布|高效液相色谱法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中的黄酮醇苷

    目前,[b]我国是植物提取物的第一原料供应大国,也是植物提取物应用大国[/b],据中国海关数据显示,2019年,我国植物提取物行业出口额达23.72亿美元(美国是最大的进口市场),进口额达8.49亿美元(美国、印尼和印度是前三进口市场)。在全球“禁抗、限抗”大背景下,国内外对可饲用植物提取物的需求日益增长,对于其产品和相应检测标准的需求也日益强烈。因为[b]没有统一的相关标准[/b],这就严重影响了其生产效率以及资源浪费,对从事可饲用植物提取物的生产、加工以及进出口贸易的相关企业造成了极大的困扰。因此必须尽快制定颁布并实施可饲用植物提取物的相关标准并实现标准的国际化,确保在国际贸易中有据可依,提高我国可饲用天然植物提取物在国际上的竞争力。[b]2024年3月15日,国家标准《饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法》 正式发布[/b]。该标准由TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位为中国农业科学院北京畜牧兽医研究所 、中国医学科学院药用植物研究所 、天津博菲德科技有限公司 、湖南农业大学 、北京爱绿生物科技有限公司 、中国农业科学院饲料研究所。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【资料】高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72392]高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂[/url]【摘要】 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %~ 10 7 2 %。方法也可用于药品分析 【英文摘要】 A novel method is proposed for the simultaneous separation and determination of eight food additives, acesulfame potassium (AK), aspartame (ASP), benzoic acid (BA), caffeine (CA), saccharin sodium (SA), sorbic acid (SOR), theobromine (TB) and theophylline (TP) by reversed phase high performance liquid chromatography. The separation was achieved within 23 min by using an Alltech Econosphere C 18 column with 10 mmol/L NaH 2PO 4 (pH 4.00) acetonitrile (90∶10, V/V ) as mobile phase. The qualification...

  • 超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

    附件请参考。建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝ⅴ共17种食品添加剂的方法。

  • 超高效液相色谱_串联质谱法准确测定食品中非法添加的3种新型降压药

    为解决食品中非法添加化学降压药并以此宣称具有降压功能的食品安全问题,本研究基于超高效液相色谱?串联质谱( UHPLC? MS / MS) 技术,建立了一种同时测定压片糖果、固体饮料、代用茶、茶饮料、饼干、果冻、配制酒和保健食品( 口服液、茶剂、片剂、硬胶囊、软胶囊) 等 12 种典型食品基质中阿齐沙坦、坎地沙坦酯和拉西地平等 3 种新型降压药的分析方法。 样品以 0.2% ( v / v) 甲酸乙腈提取,选择性采用 QuEChERS 净化,再用水稀释,经聚四氟乙烯膜过滤,以 5 mmol / L 甲酸铵水溶液? 乙腈为流动相,通过 Agilent Eclipse Plus RRHD C18( 50 mm× 2.1 mm,1. 8 μm) 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子扫描( ESI+) 、多反应监测( MRM) 模式下进行测定,基质匹配外标法定量。 方法学研究表明,3 种降压药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数( r2 ) 均大于 0. 996;拉西地平的检出限( LOD) 为 0.02 mg / kg,定量限( LOQ) 为 0.04 mg / kg,阿齐沙坦和坎地沙坦酯的 LOD 均为 0.01 mg / kg, LOQ均为 0.02 mg / kg;对 12 种基质进行低、中、高 3 个水平的加标试验( n = 6) , 3 种降压药的平均回收率为 86. 6% ~107.5% ,相对标准偏差( RSD) 为 1.1% ~ 10. 9% 。 该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于食品中阿齐沙坦、坎地沙坦酯、拉西地平的同时测定,解决了这 3 种药物在食品基质中检测方法缺失的难题,可为监管部门提供技术支撑。

  • 【分享】欧盟公布最新允许使用的添加剂名单

    2010年12月26日消息,欧盟法规近日批准了几种允许在特定食品中使用的添加剂名单,该规则同样批准了现有添加剂最新的使用方法。此外,对于除色素和甜味剂外的其它添加剂的欧盟委员会指令(2010/69/EU号)已于2010年11月11日生效。最新的添加剂名单如下:l迷迭香(E 392)l肉桂胶(E 427)l纽甜(作为一种增味剂)(E 961)l聚乙烯醇(E 1203)l聚乙二醇(E 1521)据悉,尽管欧盟成员国将于2011年3月31日前将该法规转变成正式国家法律,但是英国的企业将很快就能受益于该法规。欧盟委员会2010/69/EU号指令列出的批准使用的添加剂的纯度标准,同样被公布在2010/67/EU号指令(修改了之前的纯度指令-2008/84/EC)中。2010/67/EU号指令中的条款同样也将在2011年3月31日之前变成国家法律,并于适当的时间开始实施。

  • 【极限体验+第三届原创】高效液相色谱测定饮料中的三种食品添加剂

    【极限体验+第三届原创】高效液相色谱测定饮料中的三种食品添加剂

    摘 要][/font] [/font][font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;方法:采用色谱柱[/font](XB-C18[/font][font=华文中宋],[/font]4.6mm[/font][font=华文中宋]×[/font]250mm[/font][font=华文中宋],[/font]5[/font][font=华文中宋]μ[/font]m),0.02mol/L[/font][font=华文中宋]乙酸铵[/font](pH[/font][font=宋体]约为[/font]6.0)-[/font][font=华文中宋]甲醇为流动相([/font]V/V=15/85[/font][font=华文中宋]),柱温[/font]30[/font][font=华文中宋]℃[/font][font=华文中宋],流速[/font]1.0ml/min[/font][font=华文中宋],检测波长[/font]230nm[/font][font=华文中宋],以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:该方法平均回收率为[/font]98.59%[/font][font=华文中宋]~[/font]102.13%[/font][font=华文中宋],相对标准偏差[/font]RSD%[/font][font=华文中宋]为[/font]0.978[/font][font=华文中宋]%~[/font]1.254[/font][font=华文中宋]%,检测限[/font](S[/font][font=华文中宋]/[/font]N=3)[/font][font=华文中宋]为[/font]0.037[/font][font=华文中宋]~[/font]0.092mg.kg[sup]-1[/sup][/font][font=华文中宋];结论:实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。[/font][font=宋体, MS Song]关键词][/font][/font][font=华文中宋]高效液相色谱法;饮料;食品添加剂[/font][align=center]高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸[/font][/font][/align][align=center][size=3][/font][/size][/align][align=center][size=3][/font][/size][/align]摘 要][/font] [font=华文中宋]目的:建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;方法:采用色谱柱[/font](XB-C18[font=华文中宋],[/font]4.6mm[font=华文中宋]×[/font]250mm[font=华文中宋],[/font]5[font=华文中宋]μ[/font]m),0.02mol/L[font=华文中宋]乙酸铵[/font](pH[/font][font=宋体]约为[/font]6.0)-[font=华文中宋]甲醇为流动相([/font]V/V=15/85[font=华文中宋]),柱温[/font]30[font=华文中宋]℃[/font][font=华文中宋],流速[/font]1.0ml/min[font=华文中宋],检测波长[/font]230nm[font=华文中宋],以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;结果:该方法平均回收率为[/font]98.59%[font=华文中宋]~[/font]102.13%[font=华文中宋],相对标准偏差[/font]RSD%[font=华文中宋]为[/font]0.978[font=华文中宋]%~[/font]1.254[font=华文中宋]%,检测限[/font](S[font=华文中宋]/[/font][co

  • 【分享】欧盟公布允许使用的最新添加剂名单

    欧盟公布允许使用的最新添加剂名单最新的欧盟法规批准了几种近期允许使用的添加剂在特定的食品中使用,该法令同样批准了现有的添加剂最新的使用方法。有关除色素和甜味剂外的其它添加剂的欧盟委员会2010/69/EU号指令已于2010年11月11日生效。   最新的添加剂名单如下:   E 392迭迭香   E 427 肉桂胶   E 961 纽甜(作为一种增味剂)   E 1203聚乙烯醇   E 1521聚乙二醇   虽然欧盟成员国将于2011年3月31日前将该法令转变成国家法律,英国的企业将很快受益于欧盟委员会2010/69/EU号指令。   2010/69号指令列出的最新允许使用的添加剂的纯度标准,同样在2010/67/EU号指令(修改了之前的纯度指令-2008/84/EC)中被公布。2010/67号指令中的条款同样将于2011年3月31日之前变成国家法律。该项立法将于适当的时间实施。

  • 【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    【原创大赛】高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂

    高效液相色谱检测幼儿配方奶粉中维生素添加剂 烟酸也称作维生素B3,它是人体必需的13种维生素之一,烟酸可在人体内转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,参与体内脂质代谢,组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。二者统称维生素PP,用于抗糙皮病、血扩张药,大量用于食品、饲料生产的添加剂,在乳制品生产中也有使用。 这两种物质对人体虽然也有正面作用,但也得限定摄入量,控制饲料、食品等生产的添加就显得尤为重要。本方法采用高效液相色谱法检测幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺两种成分含量。实验部分原理取适量该品加水超声波震荡提取,经进样器进入高效液相色谱系统,色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量计算。标准品溶液配制 精密称取烟酸及烟酰胺标准品适量,分别配制1.0 mg/mL标准品储备液和40 μg/mL标准品中间液。烟酸及烟酰胺混合标准系列测定液分别准确吸取烟酸及烟酰胺混合标准中间液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL于50 mL 容量瓶中,用水定容。该标准系列浓度分别为0.00 μg/mL、0.80 μg/mL、1.60 μg/mL、4.00 μg/mL、8.00 μg/mL。有了保证标准品溶液变质,尽量临用前配。样品溶液配置 不含淀粉的试样:称取混合均匀固体试样约3.0g(精确到0.0001 g)加入约25 mL的水,于150 mL 锥形瓶中,振摇,需充分溶解,并冷却至室温。 提取:将上述锥形瓶置于超声波振荡器中振荡约10 min。 沉淀及定容:待试样溶液降至室温后,用盐酸(2.4mol/L)调节试样溶液的pH值至1.7±0.1,放置约2 min 后,再用氢氧化钠溶液(2.5mol/L)调节试样溶液的pH值至4.5±0.1。混匀后经滤纸过滤,用水反复冲洗锥形瓶,滤液合并于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,滤液再经0.45 μm 微孔滤膜加压过滤,即为试样待测液。分析条件检测器:紫外检测器色谱柱:C18[/size

  • 【转帖】绿色食品添加剂标准与分析方法标准之间存在问题的探讨

    1 绿色食品添加剂使用准则中华人民共和国农业行业标准NY/T 392--2000绿色食品添加剂使用准则,4 .2 .7规定:“在任何情况下,绿色食品中不得使用下列食品添加剂”。其中包括生产绿色食品粉条不使用食品漂白剂…硫磺。(硫磺对人体的不良作用……)不得使用硫磺,但在生产控制与检测监督工作中,怎样才能检查出所检粉条中是否含有并使用过硫磺,对申报产品是否进行绿色食品认可的重要基础之一。但恰恰在实际工作中因缺乏相应的检测方法,而使这一工作陷人困境。2 生产控制与检测监督工作存在的问题例如,有一甘薯淀粉制品…甘薯粉条产品,申报绿色食品产品认可,绿色食品授权检测中心对其进行质量品质检测与评价工作,依据NY/T 392-200绿色食品添加剂使用准则规定,硫磺不得使用于此类产品,但该准则并未规定禁止使用亚硫酸盐等添加剂 而且,目前可以采用的国家检测方法标准主要是GB/T5009 .34一 1996食品中亚硫酸盐的测定方法 其他产品中亚硫酸盐的测定方法还有多种,但这些方法都共同存在着一个问题,即最终结果对硫磺、亚硫酸盐等添加剂无法予以区别,都是在最后结果时通过计算以二氧化硫或亚硫酸盐计。如此以来,当依据现行国家标准检测方法进行粉条产品含硫磺检测时,会出现这样一种无法结论的情况,如该样品未检测出二氧化硫,则该样品可下结论未使用硫磺 但如检测出二氧化硫时,该样品却无法下结论是否是硫磺使用所致,即可能是使用硫磺所致,也可能不是硫磺而是其他亚硫酸盐所致。在这种情况下检测中心检测后无法明确进行被检样品是否使用硫磺的判定。至此,绿色食品申报程序与检测工作过程因检测结果无法下结论而中断。也就是绿色食品添加剂禁用的漂白剂硫磺,因无明确专一的检测方法讲行监督控制.形成限量标准禁用与检测方法标准无法明确检测之间的矛盾。没有监督的禁用本质上是无效的,在实际工作中会出现2个极端情况:(l)严格要求时,实际是只要检出硫元素存在,结果就可以换算为二氧化硫,此时,因不能判明是否是硫磺所致,粉条产品就不能判定未使用硫磺,即该产品不能成为绿色食品 (2)第一种检验结论方式对许多未使用硫磺的粉条类产品显失公平,但如果不这样判定,当检出样品中硫时,是不是加有硫碘检测中心和认证管理机构只有相信申报受检者自己的承诺保证了,如此,禁止使用的规定本质上成为一种无效的要求。同样的问题在绿色食品添加剂标准中仍然存在,如明矾禁止使用,但现行的标准方法亦不能检测粉条中的明矾,而是检测铝离子 检铝离子就无法判断铝是粉条中本身具有的,还是工艺过程中加人的明矾,如此,又同硫磺的检测一样进人一个不能下结论状态,从而使检测方法和限量标准之间存在矛盾。无法落实检查的要求等于没做要求,这种要求只会给实际工作造成麻烦,使检测中心无所适从,导致检测与判定工作无法作出科学明确的结论。3 建议标准制定单位对标准进行进一步完善,如果提出的禁用指标在现条件下还无法从检测技术上予以解决,到不如将此类指标给出最低限量指标要求(如铝),指标高于背景值即可,如此,似更为科学实用。象粉条中使用硫磺的问题,现阶段禁止使用一切含硫化合物进入绿色食品粉条加工过程,才能实现绿色食品二氧化硫不得检出的要求,绿色食品申报检测工作中部分粉条生产企业的产品证明是可以做到的.

  • 【资料】高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=72391]高效液相色谱法同时测定蜜饯中5种常见食品添加剂[/url]建立同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的反相高效液相色谱法,用于监测蜜饯产品,提高时效性。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分别在1.2~100μg/mL、0.2~100μg/mL、1.1~100μg/mL、6.2~140μg/mL和2.7~100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9997、0.9999、0.9996、0.9998和0.9993,检出限分别为15、1.2、18、50和20 ng 平均回收率均在95%以上,相对标准偏差均小于2.8%。此法样品处理简便易行,适于同时测定蜜饯中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸。

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