[color=#444444]现在有几个样品,溶剂类似甘油,应该水或其他溶剂很少,样品粘度很大,可以直接上液相吗?打算进样20uL,会吸进气吗?[/color]
样品粘度大,如何清洗气相自动进样器
熟料煅烧时液相粘度的大小于什么有关
粘度大的少量样品采用什么办法搅拌?粘度大,磁力搅拌不行,用顶置式的吧,样品量又太少,只有几克。
用什么方法和仪器测试液相的粘度和表面张力?水泥行业的。谢谢啦。
对于粘度大的废水样品如何测定水样中的悬浮物?近期接到的水样肉眼观察的悬浮物不大,但水质有粘度,用重量法过滤时过滤很慢。导致膜重量很大。
液相色谱流动相的选择条件:1、样品易溶,且溶解度尽可能大。2、化学性质稳定,不损坏柱子。3、不妨碍检测器检测,紫外波长处无吸收。4、粘度低,流动性好。5、易于从其中回收样品。6、无毒或低毒,易于操作。7、使用HPLC级试剂。8、废液易处理,不污染环境。9、在满足实验条件下,价格便宜。HPLC级试剂与其它种类(等级)试剂的区别1、一般纯度相对较高,主要要求在紫外波段有很低的吸收以及去除颗粒杂质。2、杂质少,不干扰样品出峰3、粘度低,流动性好
请教各位专家和网友一个问题:做液相时,我所用的流动相是80%的甲醇,但是样品时溶解在粘度比较大的溶剂中,请问我直接进样时会由于样品溶剂的粘度和流动相的粘度不同,这样会影响目标物质的峰面积么?
液相色谱流动相小议一、液相色谱流动相的性质要求 一理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外185~205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系: C乙腈=0.32C 2甲醇+0.57C甲醇 C四氢呋喃=0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm(或0.22μm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明"已滤过")。 用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。 五、液相色谱流动相的脱气 所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。 溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。 除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。 离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。 在线(系统内)脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。 一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。 六、液相色谱流动相的贮存 流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
液相色谱对温度的要求还是很高的,比如温度影响流动相或样品的粘度,从而影响泵流速或进样量,温度影响保留时间,温度还影响检测器的灵敏度,当然对基线噪声和基线漂移也有很大的影响。其它的影响应该还有很多吧。大家畅所欲言,都来说说温度对液相色谱的影响吧。
想要分析一种未知有机混合物(无色流体)的成分,难溶于水,溶于乙醇、甲醇,具有一定粘度。(250℃后留有黑色残余,500℃挥发完.具有一定香味)美国WATERS的液相-高分辨质谱联用仪可以测吗? 或者还需要知道什么条件吗?看到有说这个仪器测化合物,又有说混合物也能测。 未知成分的只能测定性吗?没有用过液相质谱测试,求指点
问题: 各路大神一般打液相紫外,但是样品紫外吸收比较弱,用什么波长?[悠闲]回复: 扫DAD找到特征吸收波长,问题: 安捷伦1260紫外检测器可以走2个波长么回复: 可以中间切换,不能同时设置
在做液相时,一般样品溶解量都不是特别大,在水相、有机相、水和有机相的混合液中均能溶解,那么请问,溶解样品时一般用什么溶解更好?我一般是在水相中溶解的,不知道对不对
液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少,操作简便。液相微萃取的两种方式:1、 单滴微萃取(SDME) 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间,使目标化合物从水相中转移至有机相(萃取溶剂)中,然后分析萃取溶剂。操作方法:用一个注射器装上萃取溶剂,插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂,并使溶液悬挂在针尖上,保持不掉下去,萃取瓶下面可以加热,也可以搅拌,使样品中的目标化合物逸出,进入上部空间,溶解在萃取液中。时间要足够长,操作条件要一致,使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后,将液滴抽回到注射器中,进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取(LPME-HFM) 由于悬滴液的物理稳定性差,比如,脱落,挥发,分散。所以人们又开始研究改进,产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一,主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点,孔径在0.05-0.25μm之间,根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒,能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性,将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法:将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来,多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面,避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔,进入并溶解在有机萃取液中,从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用,欢迎过来分享啊!
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效)。(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米四、分析种类有差异:气相色谱分析的对象多为(不适绝对):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物。液相色谱:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000 - -2000)的液体化合物。五:样品柱前变化不同:气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化),而液相色谱的样品在柱前则无变化。六、所用检测器有差异:液相主要为:紫外检测器,荧光检测器、示差折光检测器.....气相色谱主要为:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD).....相同点:基本原理相同。都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。
[b]液相色谱流动相的性质要求[/b]一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。 ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。来源:色谱网。
大家好,请教一下,我有一个混悬液,是个药品,应该算是非牛顿流体(一般混悬液都是非牛顿流体),粘度大约1-10mPa.s,因为是滴眼液,每瓶才5ml,我要测粘度,使用一般的旋转粘度计的话,至少要400ml左右,那就是差不多一百瓶。每瓶的市场价格是100元左右,测一次就差不多要1万元。我们有一台国产NDJ-1,使用0号转子(没有套筒),样品消耗量太大了,而且误差很大啊。所以我想找一个能测低粘度样品的,并且样品用量很少的仪器测,请问广东这么有哪位知道哪个单位有这个仪器吗?我想先去测测看,如果可以再考虑购买。谢谢
什么是高效液相色谱法?它指一种用液体为流动相的色谱分离分析的方法。它在经典色谱的理论的基础上,采用的是高压泵、化学键和固定相高效的分离柱、高灵敏专用检测器。液相色谱法与气相色谱法区别在哪里呢? 液相色谱仪与气相色谱仪的区别在于: 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点比较低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数的生化样品的不可检测占有机物的20%。 HPLC:适用于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作。 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)
固液比越小,样品粘度越大,你觉得对吗?
液相色谱流动相的选择反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外185~205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。 在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。 反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系: C乙腈=0.32C 2甲醇+0.57C甲醇 C四氢呋喃=0.66C甲醇 C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。
一、流动相性质要求高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)中,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k值减小;较弱的溶剂使溶质在填料表面的吸附增加,相应的容量因子k值增大。因此,k值是流动相组成的函数。理论塔板数一般与流动相的粘度成反比。1、流动相应不改变填料的任何性质:低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝和氧化镁等吸附剂的柱系统。2、纯度高:色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。3、必须与检测器匹配:当使用UVD时,所用流动相在检测波长下应没有吸收或吸收很小;当使用RID时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。
我是中国农业大学的研究生,做试验想测几个样品的粘度,但没有粘度计,请教什么单位有粘度计可帮我测样。我从北京化学试剂公司购买的醋酸纤维素,含结合醋酸54.5~56.0%,粘度为300~500 Pas,请高手给分析一下该粘度值是否正确?多谢
[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625622_1608710_3.jpg[/img][/center]本版为了促进大家的学习兴趣,特别推出“液相大舞台——抢答”活动,活动内容主要是展示以液相为主题的各种各样的知识,增加大家的认识,也能促进大家的学习兴趣。规则是:[color=#00008B]1、本次活动每期以液相为主题,请大家根据图片(包括特定条件下的色谱图、仪器外观图、仪器内部结构图、仪器原理图、仪器流路图、配件图等)的展示,根据发帖者的问题,答出它的具体答案,所有答对的都给予奖励,允许重复答(不是乱猜,否则不奖励),凡回帖者严禁广告,灌水等,一经发现,将取消抢答资格。2、如果话题图片是引用或采纳某板油的,为感谢他对活动的支持,他参与该话题直接奖励8个积分。3.允许板油发按该活动内容要求的帖,发帖主题为“液相大舞台——抢答”,经斑竹审核通过后加入活动中的将给予重奖励。[/color]====================================================================================================================================[color=#DC143C][B]液相大舞台——抢答第3期[/B][/color]很多新手还是对手动进样器不是很了解,这期出个简单题目:[color=#DC143C]7725i手动进样器在Load状态下进样品是进色谱柱子还是从进样器废液管流出了?[/color][color=#00008B]限时奖励(20日21点结束),参与答对就奖励啦!!![/color]
[color=#444444]使用离子液体(水不溶)萃取样品溶液以后,由于其粘度大,用乙腈进行稀释,但是稀释以后的溶液经试验证明不能完全溶解于乙腈:水=50:50的流动相中,请问此时还能用该流动相进行色谱分析吗?[/color]
二、流动相选择高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](HPLC)中,溶剂的洗脱能力与溶剂极性相关。1、正相色谱的流动相:在正相色谱中,溶剂强度随极性的增强而增加。正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。2、反相色谱的流动相:在反相色谱中,溶剂强度随极性的增强而减弱。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂(如甲醇、yi腈和四氢fu喃等)。极性调整剂的性质及所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小,价格低,是反相色谱蕞常用的流动相。乙腈-水系统与甲醇-水系统相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,可满足在紫外185~205nm处检测的要求,综合来看,乙腈-水系统优于甲醇-水系统。在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,需采用梯度洗脱。
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要有什么区别[/size][/b][/align] 气相色谱仪和液相色谱仪的功能主要在分析对象、流动相、操作条件三方面有区别。 1.分析对象的区别 GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较 低的样品;但对高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物的样品,尤其对大多数生化样品不可检测占有机物的20%。 HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品(包括有机介质溶液),不受样品挥发性和热稳定性的限制,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测用途广泛,占有机物的80% 2.流动相差别的区别 GC:流动相为惰性,气体组分与流动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 HPLC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用力,能提高柱的选择性、改善分离度,对分离起正向作用。且流动相种类较多,选择余地广,改变流动相极性和pH值也对分离起到调控作用,当选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相也可以增大分离选择性。 3.操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:室温;高压(液体粘度大,峰展宽小)。 拓展资料 气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。 液相色谱仪,利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。 高效液相色谱仪与气相色谱仪的主要差别: 1、分析对象差别: (1)气相色谱仪的分析对象: 1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。 2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。 3)仅占有机物的15%~20%左右。 (2)高效液相色谱仪的分析对象: 1)溶解后能制成溶液的样品。 2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。 3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。 4)应用广泛,占有机物的80%~85%左右。 2、流动相差别: (1)气相色谱仪的流动相: 1)流动相为惰性气体。 2)组分与流动相之间无亲合作用力,只与固定相作用。 (2)高效液相色谱仪的流动相: 1)流动相为液体。 2)流动相与组分之间有亲合作用力,为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素,对分离起很大作用。 3)流动相种类较多,选择余地大。 4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。 5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。 3、操作条件差别: (1)气相色谱仪的操作条件: 加温操作。 (2)高效液相色谱仪的操作条件: 室温,高压(液体粘度大)。
[color=#444444]液相色谱整体柱评价过程中,将有机-无机混合整体柱的渗透性 与 填充柱 渗透性进行对比。 [/color][color=#444444]渗透性是运用达西公式K = FηL/(πr2ΔP)计算出的, 公式中已将整体柱的 柱长,柱内径, 流动相粘度计算在内了,求助各位, 能将 这根整体柱计算出的渗透性值 与 文献上记载的 填充柱(柱内径,柱长,流动相 都不一样) 渗透性数据进行对比吗?[/color]
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ① 流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ② 纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③ 必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 ⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。 ⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。
大家再遇到粘度大的样品时,液态样品,如何做可溶性测试?
我之前已经摸好的液相条件,但柱子(agilent zorbax eclipse plus c18) 用一段时间柱效下降,必须得再换根柱子,实验室条件有限,就用了根kromasil 100-5c18柱。可是还是原来的液相条件,用这根柱子跑的时候,标准品药物峰后0.6min左右总跟着一个小峰,经过验证,并且随着药物浓度增加而增大,怀疑为样品有问题,可是重新配制标准品溶液仍是同等情况,调流动相比例,虽然可以调开,但这个小峰仍是存在,目标峰型也不是很好。柱子的差异有这么大吗?有没有什么柱子和agilent zorbax eclipse plus c18性能极其相近,但便宜些的?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207121646_377244_1886404_3.jpg