请问,液相质谱串联在进样工作时,能加流动相吗
我用的是AB SCIEX TRIPLE QUAD 6500 质谱仪,液相是岛津LC-30AD,打开软件,连接质谱和液相,都显示没有问题,唯一跟以前不同的是,连接时成功时没有发出“嘀”的警报音。进样时,液相并没有工作,流速压力都没有变化,而且只运行25秒就自己停了。试过重启仪器,重启电脑,重启软件,但是仍然没有解决这个问题,不知道有哪位老师能指点一二?
我的样品是弱极性的,我的流动相是乙腈-异丙醇,我之前用异丙醇溶解,样品出现分层,并且老师说异丙醇做质谱不长太好,建议我改用二甲亚砜溶,我试了,标样有峰但样品基本上看不到,但同样条件下用异丙醇可以出峰。哪位大侠帮我分析一下这种现象,还有还可以用什么溶比较好,即可上液相也可进行质谱检测?谢谢
我想问下大家,对于同种物质,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的质谱图与液相的质谱图应该是一样的么
目前,在一些液相色谱仪仪器或者液相色谱-质谱联用装置中使用后进样方式的阀。操作基本类似,介绍如下。液相色谱1 注射样品的步骤第一,将手柄板至进样位置,将注射器插入针管到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连,样品在没有任何连接物的阻碍下直接进入定量环,准备进样;第二,迅速将手柄扳至注射“进样”位置进样;第三,拔出注射器;第四,等到贮备注射下一个样品,将手柄扳回取样位置。2 进样体积与定量环体积如果进样体积等于定量环体积,漏出放空管的样品损失会高达20%,使得进样精度大幅度下降,所以进样体积应小于定量体积的50%(部分进样)或大于200%(完全进样)。3 使用合适的注射器针头针头规格一般为22号,外径0.7mm,长5.1cm(2英寸)平头。不可使用斜面、尖端或锥形的针。4 冲洗进样阀冲洗步骤:手柄切换到进样位置后,要保持在此位置一段时间,使得流体充分冲洗定量环,这样可以保证高精度,而且不用额外冲洗定量环。注意冲洗需要的流动相体积至少为样品体积的10倍。
[font=宋体] [font=Calibri]1. [/font][font=宋体]检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]系统[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]流动相:[/font] [font=宋体]确保流动相的配比和成分正确,并且没有出现气泡。流动相应新鲜配制,并且过滤过。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]泵的工作状态:[/font] [font=宋体]检查泵的压力是否稳定,是否在正常范围内。如果压力过低或不稳定,可能是泵头或密封圈磨损,导致流速不稳定。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]管路和接头:[/font] [font=宋体]检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统中所有管路和接头是否连接紧密,有无泄漏。确保流路无堵塞。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]样品进样:[/font] [font=宋体]确保进样器的进样针清洁且没有堵塞,检查样品进样量是否正确,并确认样品浓度足够检测到。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]色谱柱:[/font] [font=宋体]检查色谱柱的连接情况,确保色谱柱没有堵塞或损坏。如果色谱柱使用时间较长,考虑更换新的色谱柱。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体] [font=Calibri]2. [/font][font=宋体]检查质谱系统[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]离子源:[/font] [font=宋体]确保离子源(如[/font][font=Calibri]ESI[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]APCI[/font][font=宋体])清洁,定期清洗和维护。离子源污染会导致信号下降甚至无信号。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]调谐和校准:[/font] [font=宋体]运行系统的调谐程序,检查质谱的质量数精度和灵敏度。如果偏离正常范围,进行重新调谐和校准。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]检测器:[/font] [font=宋体]检查检测器(如光电倍增管)的状态,如果灵敏度降低或无响应,可能需要更换检测器。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体] [font=Calibri]3. [/font][font=宋体]软件设置检查[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]方法参数:[/font] [font=宋体]确认[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]方法中各项参数设置正确,包括流动相梯度、流速、柱温、进样量、质谱参数(如电压、碰撞能量等)。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]信号处理:[/font] [font=宋体]检查数据采集参数,如扫描范围、采集频率等是否正确设置。确保质谱方法中选定的离子[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]碎片离子准确。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体] [font=Calibri]4. [/font][font=宋体]样品问题[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]样品浓度:[/font] [font=宋体]确保样品浓度在检测范围内,太低的浓度可能导致无峰出现。[/font][/font] [font=宋体] [font=宋体]样品溶剂:[/font] [font=宋体]样品应溶解在与流动相兼容的溶剂中,否则可能导致分离不良或进样不出峰。[/font][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体] [font=Calibri]5. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][/font] [font=宋体] [font=Calibri]- [/font][font=宋体]如果上述所有检查都未发现问题,可能需要联系仪器制造商的技术支持团队,进行更深入的硬件诊断和维修。[/font][/font] [font=Calibri] [/font]
[color=#444444]液相-质谱监测分析中,EI源的[/color][color=#444444]进样瓶定容用二氯甲烷合适吗[/color]
食品检验机构(有部分非食品项目),已有岛津液相、气相,欲购一个质谱与气或液相联用,不知大概价位是多少呢?
现在在用安捷伦的q-tof做物质结构解析。对于要做的纯品,如果是直接质谱进样,不用液相,那么强度还凑合,能达到10e4。但是因为后面实验需要,还是要接前面的液相,用的普通C18柱,乙腈。接上液相后,离子强度小了很多,要么就是根本找不到这个目标峰。请问如何排查,这个问题自从仪器买来后就一直出现。结果这几年只能直接质谱进样,这样只能做纯品的有机物分析,而不能做缓和样品和未知物质的分析。还请给予指导。非常感谢!流动相:水 + 乙腈,梯度洗脱。有机物:有机防晒剂BP9。这个测定方法和结果我已经用另外一台仪器thermo orbitrap测过了,结果很好,目标峰强度很高。不过这个orbitrap是在别人家单位做的,不能随便测。q-tof是本单位的,所以想用起来。
美国爱博才思AB-API4000质谱仪-安捷伦1260高效液相色谱仪-资生堂进样器联用仪介绍
[align=center]跨界操作?----[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员操作液相质谱仪[/align] 使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]十几年,对它非常熟悉,有很多东西形成惯性思维,出现问题会用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的处理方式来解决,那么当一名[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]操作人员经过简单培训,去操作液相质谱仪的时候,会出现哪些错误呢? 一、进样不出峰 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样不出峰,进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系, SCIEX4500液相质谱仪,选择注射器进样,不出峰,注射器有问题?卸下检查,正常。难道是连接有问题?整个连接是不进液相,只进质谱仪,所以连接是注射器进质谱仪,连接也没问题。将液体管路卸下,先把管子伸到底,再拧螺丝,进样后出峰,原来是管路没伸到底。解决管路问题,再进样,还是不出峰,注射器量程是1mL,不能吸满液,吸满液时针柄拉到头,底座顶不上去,液体打不出来,注射器最多吸0.8mL。 再进一针,又不出峰,注射器底座不向上顶注射器,底座卡住,用手来回推拉底座,滑动正常,让它紧挨着注射器针柄,这样才能顶着进样。[align=center][img=,379,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021021395234_1003_1645480_3.jpg!w379x274.jpg[/img][/align][align=center]图1:注射器进样的连接方式[/align][align=center][img=,379,334]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022052762_6648_1645480_3.jpg!w379x334.jpg[/img][/align][align=center]图2:注射器底座[/align][align=left] 二、漏液[/align][align=left] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上从来不出现漏液,只出现漏气,当漏液出现时,吃惊不小,仪器还会漏液?哦,开的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]而不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],要换思维了。[/align][align=left] 当看到液体从六通阀上股股冒出时,还是有些惊慌失措,连忙打电话给工程师,工程师说是管路没伸到底,卸下管路,用吸耳球吸出多余液体,用无尘纸擦拭,再安管路,漏液问题解决。[/align][align=left] 三、压力不上[/align][align=left] 开液相后,A泵压力显示0.0,检查没有漏液的地方,工程师让排气,多Purge几回,结果压力还是不上,工程师说需要在软件上把泵停止再Purge,将液相面板上排气阀松开Open,Purge两个泵,两三次,将排气阀关闭Close,再在软件上点Pump On,压力上升,57.7mpa,点[img=,25,18]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021022420549_5376_1645480_3.jpg!w25x18.jpg[/img]平衡,仪器正常。[/align][align=center][img=,380,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808021023104935_8950_1645480_3.jpg!w380x325.jpg[/img][/align][align=center]图3:漏液及排气。[/align][align=left] 四、总结[/align][align=left] 当学习一种新仪器时,总会用已有的思维来解决问题,有些是通用的,有些因为仪器不同,解决办法也不相同,所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等,这样出现问题时才会很快解决。[/align][align=left][/align]
anaysit系统,无法进样怎么解决?重启也不好使。液相 质谱 电脑都重启了也不好使
请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱/质谱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]-质谱联用,液相色谱-串联质谱,液相色谱质谱/质谱联用,这几个名称是一样的吗?
[align=center][b][size=18px]气相色谱仪操作人员如何操作液相质谱仪[/size][/b][/align] 气相色谱仪操作者非常熟悉,有很多东西形成习惯性思维,出现问题会用气相色谱仪的处理方式来解决,那么当一名气相操作人员经过简单培训,去操作液相质谱仪的时候,会出现哪些错误呢?气相和液相有哪些不一样呢?是不是一样操作呢? 进样不出峰 气相进样不出峰,进样针、进样垫、衬管、色谱柱都有关系,液相质谱仪,选择注射器进样,不出峰,注射器有问题?卸下检查,正常。难道是连接有问题?整个连接是不进液相,只进质谱仪,所以连接是注射器进质谱仪,连接也没问题。将液体管路卸下,先把管子伸到底,再拧螺丝,进样后出峰,原来是管路没伸到底。解决管路问题,再进样,还是不出峰,注射器量程是1mL,不能吸满液,吸满液时针柄拉到头,底座顶不上去,液体打不出来,注射器最多吸0.8mL。 再进一针,又不出峰,注射器底座不向上顶注射器,底座卡住,用手来回推拉底座,滑动正常,让它紧挨着注射器针柄,这样才能顶着进样。 压力不上 开液相后,A泵压力显示0.0,检查没有漏液的地方,工程师让排气,多Purge几回,结果压力还是不上,工程师说需要在软件上把泵停止再Purge,将液相面板上排气阀松开Open,Purge两个泵,两三次,将排气阀关闭Close,再在软件上点Pump On,压力上升,57.7mpa,点平衡,仪器正常。 漏液 气相上从来不出现漏液,只出现漏气,当漏液出现时,吃惊不小,仪器还会漏液?哦,开的是液质而不是气相,要换思维了。 当看到液体从六通阀上股股冒出时,还是有些惊慌失措,连忙打电话给工程师,工程师说是管路没伸到底,卸下管路,用吸耳球吸出多余液体,用无尘纸擦拭,再安管路,漏液问题解决。 总结 所以,不同仪器操作不同,不能凭自己的主观想法使用,当学习一种新仪器时,总会用已有的思维来解决问题,有些是通用的,有些因为仪器不同,解决办法也不相同,所以还要熟悉仪器原理、基本操作及维护保养等,这样出现问题时才会很快解决,色谱工作者要实事求是,不要盲目,具体问题具体对待!
编辑完方法后等待所有条件已Ready,开始进样后,液相各个模块正常运行,但质谱变成预运行PreRun状态,请问这是怎么回事?我的仪器是安捷伦1260-6460液质系统
[color=#444444]如题,液相色谱进样器动作正常,但不吸样品,进样针不堵,不漏液,六通阀也拆过超声了,还是进样动作正常,但吸不上样品,求助液相高手,急急急[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]进样时间问题:假设液相中某物质的出峰时间是8min,差不多此时从色谱柱出来的样品应该进到质谱仪里,但是质谱仪怎么知道在8min这个时间点进样呢?是不是先做一遍液相,确定物质的进样时间,然后再[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中设定质谱进样时间为第8min?还是质谱仪没隔一段时间(很短)就进一次样,这样出峰时间一定就在这时间段内??求解释,不明白!
请问 液相色谱能不能用塑料的进样器进样?
[color=#444444]打算过色谱柱研究一个盐酸多巴胺的破坏杂质,液相上有色谱峰响应,峰高大概8mAu左右,因为极性和分离的原因,流动相是纯水相10mM醋酸铵,进质谱后发现所有样品TIC结果基本都一样,包括破坏的,没破坏的和空白的样品,正负离子模式结果也一样,目标杂志没响应,请问谁知道该怎么做吗?增大浓度和在流动相里加点甲酸看能不能提高响应?[/color]
如下图是色谱质谱联用仪的接口与色谱仪组成的进样系统示意图。样品由色谱进样器引入色谱仪,经色谱柱分离的各个组分依次通过接口进入质谱仪的离子源。最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱(GC/MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱(LC/MS)两种进样模式。该进样系统的关键部分是接口,应满足以下三个条件:[img=48ee648290cf0d2c445f899c1d26b6e.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643177994667223.jpg[/img]GC/MS进样器①接口不破坏离子源的真空,也不影响色谱柱分离的柱效(不增加色谱系统的死时间)。②接口应能使色谱分离的各组分尽可能多地进入质谱仪离子源,而使色谱流动相尽可能不进入。③接口的存在不改变色谱分离的各组分的组成和结构。GC/MS进样系统主要用于气体有机物的同位素测定,由GC分离的有机物,经燃烧炉焚烧后转变为C、H、O的氧化物,如二氧化碳和水,供质谱仪测定其同位素比和组成。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582101_1608710_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601161709_582102_1608710_3.png很多人对自动进样器的故障基本都了解,但是也有很多很少遇到的故障,我再补充搜集版面的一些帖子,希望对大家有帮助。相关帖子:1、安捷伦HPLC 1260 自动进样器的安装使用优化2、安捷伦自动进样器针座漏液3、安捷伦自动进样器问题总结4、安捷伦1200自动进样器1290A不明原因亮红灯排查修复过程5、液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较6、自动进样器样品瓶中溶剂少,针会不会吸进空气7、有版友自己动手换自动进样器的密封垫么8、日立L2000液相色谱自动进样器9、有惊无险的 Agilent1260 自动进样器的维护10、液相自动进样器电机故障的检修11、安捷伦自动进样器重现性差12、自动进样器维修案例 计量泵泄漏带来的重复性不良13、自动进样器低压阀泄漏的维修14、Waters717(适用e2695)自动进样器故障不求人15、跟随工程师维修Agilent1260自动进样器16、WATERS 超高效液相色谱自动进样器故障维修17、waters Acquity UPLC 自动进样器Z轴不能复位18、waters 自动进样器流路及疑问19、自动进样器针座处漏液什么原因20、自动进样器问题大征集
液相色谱自动和手动进样器工作原理之比较
请教各位朋友,最近正准备购买液相色谱,如果配了自动进样器,手动进样架还有没有必要配呢?主要是担心自动进样坏了后的应急,因为没用过,也不知道自动进样器是否容易坏掉?请用过的朋友帮忙答复一下。
日立L-2000的液相色谱 想加一台自动进样器 仪器比较老了 什么进样器比较合适 跟液相色谱怎么连接啊 谢谢
在我们的生产生活中,随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益,比如药物,维生素等;有一些是对人体有害的,比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低(ppm量级)或非常低(ppb量级),但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开,而质谱(MS)能够对分开的有机物逐个的分析,得到有机物分子量,结构(在某些情况下)和浓度(定量分析)的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁,后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室,药物、食品检验室,生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司,我公司深耕中国仪器市场20年,有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力,我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权,是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器(可选)、紫外检测器(可选)、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源(标配)和APCI大气压化学电离离子源(选配)。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器(采用合适的分流方法)。性能特点扫描速度快(最高10000 amu/s,柱状图模式)、扫描范围较宽(10-1100amu)、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高(10pg利血平,S/N≥50:1)、软件集成度高(LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上)、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面,相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。
液相色谱自动进样器如何清洗?因为我的自动进样器用的磷酸盐缓冲液,比较容易析晶,刚接触到自动进样,想请问液相自动进样器如何清洗?
[align=center][font=宋体]如何解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]跑标准品,液相不出峰但是质谱有响应的问题?[/font][/align][font=宋体][size=14px]在贴吧经常遇到版友发类似求助帖“跑植物激素,液相不出峰,但是质谱图有相应,尝试Q3扫描也是不出峰,质谱图有很多杂峰(见下图),麻烦各位了”。今天我们给大家梳理一下此类问题的解决方法和应对技巧。[/size][/font][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007262124209374_9410_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][font=宋体][size=14px]首先这位版友的疑问中,“液相不出峰,质谱有响应”这个现象是很常见的,可大意理解为“没有出色谱峰,但质谱图上有离子对的响应”。那么色谱峰没有按照预想的出峰,其原因可能出自3个方面:一样品瓶搞错了,进样的物质根本不是目标物质;二目标物在色谱柱上并没有得到理想的洗脱,可能还在色谱柱上没有洗脱下来;三质谱参数设置有误,此时应仔细检查离子对及各项气路条件,有一个理解误区是很多版友看到文献上报道的离子对,直接应用于自己仪器的目标物检测,这样是不对的,因为每个仪器状态不同,校机情况不同,因而小数点后的数字极为重要,也应当先摸质谱条件后,再摸色谱条件。[/size][/font][font=宋体][size=14px]还有一个理解误区是“质谱上有响应,但不出峰”,这种情况也很正常,因为我们的样品中不管是纯溶液还是血浆样本,其基质是极为复杂的,就像我们的环境中存在诸多细菌病毒一样,因此质谱上存在响应,但响应极低,不成峰形的,我们都称作基线。此时应当找找仪器连接问题、参数设置问题或标准品配制是否出了问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px]下面是其他几个版主的经典回复,遇见类似问题,均可在这些方面查找缘由。[/size][/font][font=宋体][size=14px]来自“Dxhuang”:1、拿你的样品直接进到质谱,看看仪器有没有响应。如果有响应就排查液相的故障。主要检测液相系统的压力是否正常,是否有泄漏。[/size][/font][font=宋体][size=14px]2[/size][/font][font=宋体][size=14px]、如果直接进质谱都没有响应。先排查质谱的问题,质量轴,分辨率有没有异常。也可以进调谐液标液看看仪器的响应情况。根据你待测物的分析模式选择正离子调谐液或负离子调谐液。一般调谐没问题仪器的响应也就没什么问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px]来自“huangjiangtao”:楼主测的哪种植物激素啊,可以先查阅相关文献资料借鉴一下离子对,然后根据自己仪器调谐质谱参数,不太清楚楼主说的液相不出峰是什么意思,是在柱子上不保留吗?总之要先把目标物质谱参数优化好,然后再选择合适的色谱柱、优化流动相使其有合理的保留时间。质谱图上的杂峰有可能是背景,选好离子对用MRM模式就应该看不到了。[/size][/font][font=宋体][size=14px]最后感谢仪器信息网提供原创大赛让我们共同交流进步学习![/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font]
液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较 (地址:http://www.doc88.com/p-907960098449.html )对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。一、六通阀原理http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716354420178750.jpg 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。二、手动进样器1、实际流路连接图http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355034241250.jpg2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716355465022500.jpg 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356222210000.jpg 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356548303750.jpg 2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针三、自动进样器 http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120503/634716356822366250.jpg1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。气相色谱的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是气相色谱死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。气相色谱的进样针没有此功能。
[color=#6495ED][color=#DC143C][size=4]液相色谱自动进样器和手动进样器工作原理之比较[/size][/color] 对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样的较手动进样器的死体积较大,多了计量泵和一部分联接管线。[color=#DC143C]一、六通阀原理[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101441_143414_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143415_1613992_3.jpg[/img] 1.在Load状态,样品从进样针进来到定量环,多余的样品再到废液;来自泵的流动相直接流到色谱柱。 2.在Inject状态,进样位置直接连接至废液,也就是说此时如果有样品进来的话是直接流到废液的;来自泵的流动相经定量环再到色谱柱。[color=#DC143C]二、手动进样器[/color]1、实际流路连接图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101442_143416_1613992_3.jpg[/img]2、手动进样器工作原理1)Load状态(充样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143417_1613992_3.jpg[/img] 在充样位置,泵直接和柱子联接(孔2和孔3联接),并且针口和样品定量环联接。至少2到3倍定量环体积(更多,对于更好的精确度要求的)的样品通过针口注入,以便达到好的精度。样品填入环内,过量的样品通过和孔6联接的排放管排出。2)Inject状态(进样位置)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101443_143420_1613992_3.jpg[/img] 在进样位置,泵和样品定量环联接(孔1和孔2联接),将全部样品从环冲洗到柱。针口和排泄管(孔5)联接。3)整个进样过程中,联接管线并没有任何变动,只是联接的三个弧形槽转动60度。3、手动进样器使用注意事项1)如下图所示,排泄毛细管出口和针口必需在同一水平面,以防止倒流泄露或产生虹吸。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143422_1613992_3.jpg[/img]2)在inject位置的时候,才可以取出手动进样器的进样针,以防止倒吸或产生气泡。这时候也可以清洗一下进样口。3)手动进样器的进样量至少要大于2到3倍的定量环的体积,要么进样量要小于定量环体积的一半。4)应选用液相专用的平头针[color=#DC143C]三、自动进样器[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143423_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101444_143424_1613992_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904101445_143425_1613992_3.jpg[/img]1.当针抽完样品,扎进针座的瞬间,进样阀同时切换位置,将样品引入系统,完成进样动作。2.自动进样器可以设置其洗针,液相自动进样器的洗针,只是把针在洗针瓶里面沾一下,也就是说洗的是针的外部,进样针是死体积的一部分。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针洗针是外部和内部一起洗,进样针不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]死体积的一部分。3.液相色谱自动进样器可以进行多次吸液。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样针没有此功能。[/color]
液相色谱进样器显示故障,是瓶子裂了卡进去了,拿出来之后点击消除错误,但之后进行实验时,序列一直开始不了,未就绪等待这是怎么回事呢