紫外阵列检测器

二极管阵列检测器——从现象到本质看木犀草素沈国滨 施磊 金燕 01紫外检测器的进阶版本——二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)紫外检测器(Ultraviolet Detector, UV)是目前HPLC应用最广泛的检测器，其工作原理是朗伯-比尔定律。紫外检测要求被检测样品组分具有紫外吸收，通常选择在被分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。可惜这会导致其它组分在该通道下的吸收变弱甚至无紫外吸收。因此，单通道紫外检测器在对目标化合物，特别是未知化合物进行纯度及定量分析时，结果可能会产生严重的偏差。图1 朗伯-比尔定律（A=lg(1/T)=Klc） 二极管阵列检测器(Diode Array Detector, DAD)是一种新型的光吸收检测器，它采用光电二极管阵列作为检测元件，形成多通道并行工作，可对光栅分离的所有波长的光信号进行检测，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。可得任意波长的色谱图及任意时间的光谱图，具有色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，为定性、定量分析提供更丰富的信息。图2 二极管阵列检测器 02 DAD在天然产物构型变化监测时的妙用独一味（学名：Lamiophlomis rotata）是唇形科独一味属植物，有活血祛瘀，消肿止痛的功效，是青藏高原特有的一种重要药用植物。木犀草素是独一味叶中的主要成分 (Luteolin, CAS No. 491-70-3 )，是一种天然弱酸性的黄酮类化合物。木犀草素具有抗炎、抗过敏等作用，可用于治疗COPD、支气管哮喘以及慢性咽炎、变应性鼻炎等引起的慢性咳嗽。图3 木犀草素结构式本文基于赛默飞液相色谱系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。同时利用DAD全波长扫描的结果以证实木犀草素在流动相pH变化时会发生最大吸收波长红移，从而影响其在C18色谱中的保留等现象进行解释。 03 实验部分色谱条件流动相pH值对色谱行为的影响图4 流动相不同pH对于保留时间和吸收波长的影响 实验结合文献表明木犀草素对于流动相的pH敏感，依据计算模拟表明木犀草素的pKa 为 6.5±0.4。即在中性时，部分木犀草素可能以极性较强的离子形式存在，保留较弱；当调节pH为酸性时，抑制了电离，使得该分子以分子形式存在。借助二极管阵列检测器（DAD），可以实现全波长扫描，可以获得更全面的紫外光谱信息。木犀草素的紫外吸收波谱也对流动相的pH敏感，不仅保留时间产生了较大的差异，且随着碱性增强，最大吸收波长产生红移。表明该物质会在不同pH条件下产生不同的构象，且构象的变化会引起共轭结构的变化。 样品分析结果图5 标准品与样品对照色谱图（蓝色：标准品，黑色：样品） 图6 样品DAD三维色谱图（插图：8.640分钟的紫外吸收光谱图） 木犀草素保留良好，色谱峰形对称，无杂质干扰，可用于定性和定量分析。在0.3~100 μM 的范围内线性良好，相关系数R2达0.9999。进样精密度良好，标准品和样品的保留时间RSD均小于为0.2 %，峰面积RSD均小于为0.9 %。根据分析标准品保留时间的紫外吸收光谱，可见样品中对应色谱峰的最大吸收波长与木犀草素一致，推断该物质为木犀草素。根据校正曲线计算可得独一味胶囊提取液中木犀草素的摩尔浓度为27.4 μM。通过在样品中加入已知浓度的标准品来判断方法的准确性，该方法的回收率在95.9~103.0%之间。 04 结论本文基于赛默飞液相系统和二极管阵列检测器，开发了一种可用于检测中药独一味胶囊提取液中木犀草素含量的方法。通过DAD检测器不仅可以实现定量分析，也可以用于色谱峰的定性分析。利用DAD全波长扫描结合其它有关计算，验证了木犀草素在不同pH条件下最大吸收波长产生了红移，从而影响其在C18色谱中的保留。本文报道的方法能为极性小分子检测方法的开发提供定性和定量分析实验基础，为阐明色谱柱中的保留机理提供了理论依据，凸出了全波长扫描DAD检测器在分析物质变化过程和监测反应过程时的优势。

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

安捷伦科技公司隆重推出新一代二极管阵列紫外-可见分光光度计Cary 8454 紫外可见分光光度计和优化的软件成为制药和受严格监管的行业的理想选择 2014 年 4 月 1 日，北京 — 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）今日宣布推出新一代紫外-可见 (UV-Vis) 分光光度计 — Cary 8454 紫外-可见分光光度计。 以安捷伦行业领先的光电二极管阵列 (PDA) 检测器技术为基础，Cary 8454 紫外-可见分光光度计附带最新版的紫外-可见 ChemStation 软件，可整合 OpenLAB 企业内容管理系统 (ECM)。整合后能为制药和受严格监管的行业提供安全的数据管理。该系统紧凑、易于维护，可在一秒之内采集完整的光谱。 Agilent 8453 紫外-可见分光光度计一直是实验室进行制药质量保证和质量控制，以及科研和化学实验室进行基于时间的动力学分析的理想选择，而 Cary 8454 紫外-可见分光光度计则在其基础上进行改进和升级。 “过去的三十多年来，许多实验室一直依赖着安捷伦高品质且可靠易用的 PDA 技术，”安捷伦光谱产品副总裁 Philip Binns 说道，“我们非常高兴能够推出这款全新的增强型系统，它能满足制药生产中严格的FDA标准。” Cary 8454 紫外-可见分光光度计能与已有的较早版本实现无缝转换，并且能够不间断延续已有的标准操作规程。 Cary 8454 紫外-可见分光光度计是安捷伦分子光谱系列产品的最新成员，引入了全球一流的 PDA 技术，可用于生命科学和化学分析领域。它将安捷伦液相色谱仪使用的强大 PDA 检测器技术和预校准光源相结合。该系统易于维护，并具有较高的可靠性，是 QA/QC 实验室的理想选择。其紧凑式设计和开放式采样区域改善了附件安装的人体工程学，并且能够轻松无误地进行样品前处理和获取结果。 要了解更多信息，请访问：https://www.chem.agilent.com/store/login.jsp?ReturnUrl=%2fen-US%2fpromotions%2fPages%2fcary8454.aspx。 如需了解安捷伦紫外-可见软件如何在收集、储存和保护电子记录方面遵循 FDA 法规认证，请查看以下数据表：安捷伦紫外-可见化学工作站和 OpenLAB ECM 的集成。关于安捷伦科技公司 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013 财年，安捷伦的净收入达到 68 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com。 2013 年 9 月 19 日，安捷伦宣布将通过对旗下电子测量公司进行免税剥离，分拆为两家上市公司的计划。分拆后的电子测量公司命名为是德科技 (Keysight Technologies, Inc.)，此次分拆预计将于 2014 年 11 月初完成。 有关更多的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问：www.agilent.com/go/news。

ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM，通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款，机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点：1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器；3. 可使用光缆连接流通池；4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择；5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点：与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧，可以连接RS232或者以太网连接，更适合在层析分离纯化设备里应用，更好的组合配套根据设备的布局来连接

胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料，从胭脂虫（原产于中南美洲的昆虫）中提炼而得，目前广泛应用于食品、药品、化妆品等众多领域。 我国国家标准《GB2760－2007食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品中胭脂虫红的限量值，其中：果冻中胭脂虫红（以胭脂红酸计）的最大添加量为0.05g/kg，饮料中最大添加量为0.6g/kg。 目前对食品中胭脂虫红酸的检测方法主要有：高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、毛细管电泳法和薄层色谱法（TLC）。日本卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法，但是作为参考方法，也介绍了使用HPLC的测定例。 本文使用日立HPLC-二极管阵列检测器（DAD）对食品中的胭脂红酸进行了测定，除了峰的保留时间外，还根据紫外吸收光谱对胭脂红酸的定性进行了确认。图为.胭脂红酸标准样品的测定图为.果冻中胭脂红酸的测定图为.清凉饮料中胭脂红酸的测定 通过使用DAD检测器可以对标准样品和食品样品中检出的峰进行紫外吸收光谱的比较，结果发现果冻中两者的光谱一致，而清凉饮料中光谱形状则不同。由此可以认为，在清凉饮料中检出的峰除胭脂红酸外，还混合了其他成分。进一步使用DAD检测器的纯度检测功能检测这个峰的纯度，结果发现其纯度很低，认定是假阳性峰。综上认为，通过使用DAD检测器可以增强定性能力，排除假阳性峰。关于该应用的详细信息，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/down_250484.htm关于日立高效液相色谱仪Chromaster，请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C137940.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

光电二极管阵列(PDA)紫外可见分光光度计可以替代常规的扫描型紫外可见分光光度计，为某些特定用户带来潜在的、巨大的益处。尽管它不是一个高速增长的市场，但是未来几年内它仍将是一个相当大的市场。 　　使用PDA探测器的紫外可见分光光度计能够同时进行190-1100nm范围内的全谱分析。而常规扫描紫外可见分光光度计扫描一个特定样品的整个光谱或感兴趣的光谱时，分析的是单个波长。PDA紫外可见分光光度计的这个特性使得其分析速度远远快于扫描仪器，同时PDA紫外可见分光光度计的机械机构简单，因而更可靠。探测器的二极管个数限制了PDA紫外可见分光光度计的性能，PDA探测器通常由1024个二极管组成。 2012年PDA紫外可见分光光度计市场份额 　　目前，安捷伦占有PDA紫外可见分光光度计市场的最大份额。与其他主要紫外可见分光光度计供应商相比，安捷伦最大的关注点在PDA紫外可见分光光度计。赛默飞是未来最大的竞争对手，并且它的Evolution系列是市场的最新的型号。尽管需求没有像预计的那样快速增长，但是PDA紫外可见分光光度计的全球市场超过5000万美元，由于能够满足特定终端用户的需求，PDA紫外可见分光光度计的市场将保持稳固增长。 编译：刘丰秋

随着人们用药安全意识的提高，国家食品药品监督管理机构越来越重视药品质量的监管，2015版《中国药典》的发布更是对检测技术和检测设备提出了前所未有的高要求。为适应新形势的发展需要，帮助中药生产、经营企业更好的应对监管需求，2015年11月20日，北京普源精仪科技有限责任公司在河北省安国市举办专场DAD检测技术交流会。 河北省安国市DAD技术交流会现场 在交流会上，RIGOL资深工程师穆博士为参会观众分享了二极管阵列检测器的原理和应用知识，并且详细介绍了RIGOL L-3000超快速液相色谱系统（HPLC）配备DAD检测器在中药检测中的应用，尤其是应对中药染色问题的解决方案，获得了参会观众的喜爱。RIGOL资深工程师正在分享中药检测应用方案 通过在会议现场的真机体验和技术咨询，参会观众对RIGOL的新产品L-3000超快速液相色谱系统（HPLC）和L-3520二极管阵列检测器（DAD）表现出浓厚的兴趣，其优异的性能和易用的设计更是受到了安国当地客户的一致赞誉。在河北省安国市举办的这场二极管阵列检测器(DAD)技术交流会是RIGOL新系列交流会的第一站，我们期待未来与更多的朋友进行这样的技术交流。 我们致力于做一个分享干货的色谱知识平台 RIGOL分析仪器官方微信

紫外检测器小知识　　1、原理　　紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultraviolet ?detector，UVD），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。　　大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外或可见光吸收基团，因而有较强的紫外或可见光吸收能力，因此UVD既有较高的灵敏度，也有很广泛的应用范围，是液相色谱中应用广泛的检测器。　　为得到高的灵敏度，常选择被测物质能产生大吸收的波长作检测波长，但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长，另外，应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。　　紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。通过光栅的调节可得到不同波长。波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。　　光波根据光的传播频率不一样而划分的。紫外的测量范围一般为0.0003---5.12（AUFS)，常用为0.005---2.0（AUFS)。紫外光的范围一般指200-400 nm。吸收度单位AU (absorbance unit) 是相当于多少伏的电压，范围的大小应该适中较好，实际工作中一般就需要1AU左右。　　2、用途　　紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质。紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测，既可测190--350 nm范围的光吸收变化，也可向可见光范围350---700 nm 延伸。　　紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团，有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测。一般当物质在200-400 nm 有紫外吸收时，考虑用紫外检测器。　　3、优点　　紫外吸收检测器不仅灵敏度高、噪音低、线性范围宽、有较好的选择性，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。紫外检测器对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。由于灵敏高，因此即使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。　　不足之处在于对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

近日，日本岛津制作所推出了高灵敏度选配检测池，进一步提高了UHPLC（超快速液相色谱仪）系列Nexera X2的灵敏度。 Nexera X2光电二极管阵列检测器 SPD-M30A的流动池「SR-Cell」增添了长光程（85mm）的高灵敏度检测池，可以构筑灵敏度高于标配检测池（光程10mm）5倍の分析系统，在医药品中微量杂质检测・ 定量等需进行高灵敏度检测的领域发挥威力。 另外，Nexera X2还追加了新的数据处理功能&mdash 动态量程扩展功能i-DReC，即使在高浓度区域饱和的色谱图，通过线性自动校正，也可以在以往10倍的高浓度区域内获得良好的线性。 　 追加高灵敏度检测池与i-DReC功能后，Nexera X2可测定的浓度范围最大扩展到50倍，应用领域大幅扩大，可以赢得遗传毒性试验中的痕量杂质分析、合成化合物的纯度确认・ 稳定性试验等广泛用途。 烷基酮分析时标准检测池与高灵敏度检测池的S/N比较 ● 医药品杂质分析例 高灵敏度检测池可以充分应对医药品中以标准检测池难以检测的杂质。使用Nexera SR系统，分别以标准检测池与高灵敏度检测池（选配）分析了缬沙坦和其分解生成物。使用高灵敏度检测池可以检测痕量杂质。Nexera SR系统与高灵敏度检测池组合成为痕量成分分析的利器。 缬沙坦杂质分析中高灵敏度检测池的灵敏度 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

紫外可见光连续可变波长检测器，波长范围190-800 (600) nm和噪音度 ±3x10-6AU。由接口RS232,LAN或键盘连接。使用氘光谱线自动校正波长。含AC05分析分析型流通池。创新点：1.最新设计的流通池来减少了机械撞击和环境光造成的干扰。 2.输出信号既可以是模拟信号也可以是数字信号。 3.多种接口选择 ECOM ECD2800 / ECD2600 紫外可见光检测器

由于背照式CCD阵列(Back thinned CCD Array)具有量子效率高，动态范围大，暗噪声低，紫外区与近红外区响应好等优点，因此非常适合于200-1100nm范围的检测需要。但由于其造价昂贵，长期以来只能作为大多数阵列式光谱仪生产厂家的高端产品存在，无法得到大范围的应用。目前，美国必达泰克公司(B&W TEK INC.)通过不懈努力，利用目前最新的背照式CCD阵列，已成功开发出全球第一台新一代背照式CCD阵列光谱仪(BRC641E),将背照式CCD阵列光谱仪带入了大众价位。该光谱仪采用了最新的2048× 1 等效元的背照式CCD阵列，动态范围可达5200:1。该光谱仪还采用了全息平场凹面光栅结构，大大地降低了杂散光，并大大增强了紫外区和近红外区的信号。同时由于采用的CCD阵列在横向上具有2048元像素，远大于以往的背照式CCD阵列的像素数量，也为高分辨率的需求提供了保证。该光谱仪采用光纤接口，配置灵活，能够根据不同的需要搭建成不同的光谱检测平台，而其高灵敏度也使其成为了紫外吸收、荧光与拉曼检测的理想选择。与传统的背照式CCD阵列相比，其价格远低于传统背照式CCD阵列光谱仪，虽然其缺少了传统背照式CCD阵列的致冷控温功能，但由于其具有暗噪声自动补偿功能，完全可以满足大部分科研工作和工业应用的需要。 美国必达泰克公司(B&W TEK INC.)一直致力于开发高性价比的阵列式光谱仪与激光器，目前已拥有近百款采用不同的阵列式检测器的光谱仪产品，波长范围覆盖190-2500nm。目前该公司正在自主研究开发其他型号以满足不同的应用需要，有望在近期内完成。届时相信将会给广大阵列式光谱仪的用户们一个更大的惊喜。

圣荷赛，加州(2009年7月24日)- 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技今天发布了一篇新应用文献，证实了配备二极管阵列检测器(PDA)的超高速液相色谱仪(UHPLC)精确测量防晒乳液中UV吸收化合物的卓越能力。新的应用文献证实，配备PDA检测器的Thermo Scientific Accela超高速液相色谱仪的快速HPLC分离能力，仅7分钟内可分辨防晒品中的6个UV吸收成分。该应用文献标题为“利用配备二极管阵列检测器的UHPLC确定防晒品中的UV吸收剂”(Determination of UV Absorbers from Sunscreens by UHPLC with Photodiode Array Detection)，可通过http://www.thermo.com/accela进行下载。 　　在美国，几乎半数的癌症为皮肤癌，每年新确诊人数超过了一百万。大部分病例都与暴露在有害的UVB和UVA太阳辐射下有关。防晒乳液将UV吸收化合物分散在油状基质中，基质中可能包括润肤剂、皮肤保湿剂和反光颗粒氧化锌。有一些UV吸收剂，比如4-甲基苯亚甲基樟脑(4-MBC)和奥克立林，可能会成为内分泌干扰物，引起水生生物的发育异常。其他吸收剂，比如对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)和原膜散酯(HMS)，人们已经发现它们会引起明显的雌激素活性，从而增加体外人类乳腺癌细胞的生长率。 　　防晒乳液的油状基质，结合待测物的强UV吸收，因此选择HPLC作为防晒品的分析方法。当HPLC与PDA结合使用，可以得到洗脱的每个化合物的完整吸收光谱。HPLC/PDA的灵敏度也足够测量水样中的这些化合物，有利于研究供水中的潜在风险。新的应用文献描述了一种用于确定防晒乳液和游泳池水中UV吸收剂的UHPLC方法。文献中还记录了色谱方法性能，包括峰分辨率、线性校正范围、动态范围、检测限和保留时间与峰面积的精度。 　　应用文献中所述的防晒试剂的UHPLC分离在样品通量上提高了6倍，运行时间从45分钟降低到7分钟，与传统分析方法相比，还提供了更好的分辨率和峰形状。保留时间和峰面积精度高于1%RSD，同时以1μL部分环进样获得的最低检测限为0.1–0.8 mg/L,远高于商业防晒产品的分析要求。PDA检测器所采集的UV吸收光谱具有三个重要的优点，第一，每个化合物的光谱都存储在谱库中，通过与未知样品的光谱进行匹配，识别并确认样品中出现的待测物 第二，峰纯度指数自动检测分辨率差的峰，比如降解产物的峰 最后，每个试剂的光谱都可清楚识别为UVB、UVA或广谱吸收剂。 　　欲了解更多Thermo Scientific Accela HPLC系统信息，请登录：www.thermo.com/accela 　　Thermo Scientific是服务科学、世界领先的赛默飞世尔科技的首要品牌。 　　关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

隆重纪念 SPECORD® 紫外可见分光光度计50周年华诞 德国耶拿诚招&ldquo SPECORD® 紫外&rdquo 代理商 今年特逢德国耶拿公司SPECORD® 紫外可见分光光度计50周年华诞，公司将举办一系列的纪念宣传和促销活动。 更多详情，请登录&ldquo 德国耶拿SPECORD® 紫外50周年&rdquo 专题网站： 借此契机，德国耶拿公司特在国内诚招区域和行业代理商。我们将更加致力于迅速发展精英服务团队，提高市场管理、技术指导和设备安装、维护服务水平，让来自德国的紫外-可见光谱技术，在中国得到更好地普及和应用，更好地服务于科研、检验等分析领域。德国耶拿诚挚欢迎您早日加入我们这一朝气蓬勃的队伍，让我们携手并肩，共同发展，共创紫外可见光谱的美好未来。 详细信息和您的需求，请电邮 dm.fang@analytik-jena.com.cn。我们会在适当时间，主动联系您，并电邮相关资料和产品演示视频等。您也可以致电德国耶拿分析仪器股份公司上海代表处总机021-54261977 54261978转方冬梅女士。 德国耶拿分析仪器股份公司市场部 2013年5月28日 附： 耶拿公司紫外可见50年历程回顾 德国耶拿分析仪器股份公司（Analytik Jena AG, 简称AJ公司）成立于1990年， 今天已成为德国最大的分析仪器公司之一。公司总部设在世界光学精密仪器制造中心&mdash 德国耶拿(Jena)市。目前在全球90多个国家设有分支机构。公司支柱是其久负盛名的分析仪器。 德国耶拿公司的前身是卡尔蔡司分析仪器部，在光学仪器设计制造领域拥有160多年的经验。在1963年德国耶拿公司就制造出第一台SPECORD® 紫外-可见分光光度计，到目前为止超过20万台的仪器在全球使用。到2013年，SPECORD® 紫外-可见分光光度计已经经历了50年的发展历程。 耶拿公司在紫外-可见光谱技术领域的发展里程碑： 1963&ndash 1970年，SPECORD® 系列紫外-可见分光光度计； 1982&ndash 至今，光电二极管阵列SPECORD ® S系列紫外-可见分光光度计； 1998&ndash 2002年，双光束SPECORD® 系列紫外-可见分光光度计； 2010&ndash 至今， SPECORD® PLUS 列紫外-可见分光； 德国耶拿公司是一个在技术上不断创新的公司，紫外-可见光谱技术经过50多年的发展，目前主流产品是SPECORD® 系列，此系列包含SPECORD® PLUS和 SPECORD® S两大类型。 SPECORD® PLUS采用实时的双光束技术，具有良好的长期稳定性。革新的PELTIER 冷却式双检测器技术，最大程度的消除的系统偏差、温度波动带来的影响。 SPECORD® S600采用光电二极管阵列的检测器，快速同步进行全谱扫描，这为动力学研究带来了无与伦比的优势。 SPECORD® 系列紫外分光光度计，全部采用全球久负盛名的卡尔蔡司先进的光学元件，保证了仪器的优良的性能和光学元件的长寿命。智能化的软件设计，内置覆盖多种应用领域的免费标准方法包、标准曲线及特殊工具，满足不同领域的需求。超快的扫描速度，极大地提高了分析效率。有多种功能强大的附件可供选择，扩展了紫外可见分光光度计的应用领域。 德国耶拿进军中国十多年来，凭借其非凡的品质和卓越的服务，得到了国内用户及业界的广泛赞誉，屡次荣获&ldquo 十大知名光谱仪器品牌&rdquo ，&ldquo 用户关注仪器厂商&rdquo 等奖项，2012年3月蝉联&ldquo 十大最有影响力的国外仪器厂商&rdquo 荣誉称号。

得利特技术组发现客户以及我们销售，有很多对于我们的水质分析仪器不是非常了解，所以想给讲一些分析仪器的发展史，本次就给说下关于紫外可见分光光度计的发展。 紫外-可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理，利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理器等部件组成。光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱。 紫外光区通常用氢灯或氘灯.见光区通常用钨灯或卤钨灯。单色器的功能是将光源发出的复合光分解并从中分出所需波长的单色光。色散元件有棱镜和光栅两种。可见光区的测量用玻璃吸收池，紫外光区的测量须用石英吸收池。 检测器的功能是通过光电转换元件检测透过光的强度，将光信号转变成电信号。常用的光电转换元件有光电管、光电倍增管及光二极管阵列检测器。 分光光度计的分类方法有多种：按光路系统可分为单光束和双光束分光光度计；按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计；按绘制光谱图的检测方式分为分光扫描检测与二极管阵列全谱检测。 发展历史1852年，比尔(Beer)参考了布给尔(Bouguer)在1729年和朗伯(Lambert)在1760年所发表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液层厚度相等时，颜色的强度与呈色溶液的浓度成比例，从而奠定了分光光度法的理论基础，这就是的比尔朗伯定律。1854年，杜包斯克(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将朗伯比尔定律应用于定量分析化学领域，并且设计了台比色计。1918年，美国国家标准局制成了台紫外可见分光光度计。此后，紫外可见分光光度计经不断改进，又出现自动记录、自动打印、数字显示、微机控制等各种类型的仪器，使分光光度法的灵敏度和准确度也不断提高，应用范围不断扩大。

基于宽禁带半导体的固态紫外探测技术是继红外、可见光和激光探测技术之后发展起来的新型光电探测技术，是对传统紫外探测技术的创新发展，具有体积小、重量轻、耐高温、功耗低、量子效率高和易于集成等优点，对紫外信息资源的开发和利用起着重大推动作用，在国防技术、信息科技、能源技术、环境监测和公共卫生等领域具有极其广阔的应用前景，成为当前国际研发的热点和各主要国家之间竞争的焦点。我国迫切要求在宽禁带半导体紫外探测技术领域取得新的突破，以适应信息技术发展和国家安全的重大需要。本书是作者团队近几年来的最新研究成果的总结，是一本专门介绍宽禁带紫外光电探测器的科技专著。本书的出版可以对我国宽禁带半导体光电材料和紫外探测器的研发及相关高新技术的发展起到促进作用。本书从材料的基本物性和光电探测器工作原理入手，重点讨论宽禁带半导体紫外探测材料的制备、外延生长的缺陷抑制和掺杂技术、紫外探测器件与成像芯片的结构设计和制备工艺、紫外单光子探测与读出电路技术等；并深入探讨紫外探测器件的漏电机理、光生载流子的倍增和输运规律、能带调控方法、以及不同类型缺陷对器件性能的具体影响等，展望新型结构器件的发展和技术难点；同时，介绍紫外探测器产业化应用和发展，为工程领域提供参考，促进产业的发展。本书作者都是长年工作在宽禁带半导体材料与器件领域第一线、在国内外有影响的著名学者。本书主编南京大学陆海教授是国内紫外光电探测领域的代表性专家，曾研制出多种性能先进的紫外探测芯片；张荣教授多年来一直从事宽禁带半导体材料、器件和物理研究，成果卓著；参与本书编写的陈敦军、单崇新、叶建东教授和周幸叶研究员也均是在宽禁带半导体领域取得丰硕成果的年轻学者。本书所述内容多来自作者及其团队在该领域的长期系统性研究成果总结，并广泛地参照了国际主要相关研究成果和进展。作者团队：中国科学院郑有炓院士撰写推荐语时表示：“本书系统论述了宽禁带半导体紫外探测材料和器件的发展现状和趋势，对面临的关键科学技术问题进行了探讨，对未来发展进行了展望。目前国内尚没有一本专门针对宽禁带半导体紫外探测器的科研参考书，本书的出版填补了这一空白，将会对我国第三代半导体紫外探测技术的研发起到重要的推动作用。”目前市面上还没有专门讲述宽禁带半导体紫外探测器的科研参考书，该书的出版可以填补该领域的空白。本书可为从事宽禁带半导体紫外光电材料和器件研发、生产的科技工作者、企业工程技术人员和研究生提供一本有价值的科研参考书，也可供从事该领域科研和高技术产业管理的政府官员和企业家学习参考。详见本书目录：本书目录：第1章 半导体紫外光电探测器概述1.1 引言1.2 宽禁带半导体紫外光电探测器的技术优势1.3 紫外光电探测器产业发展现状1.4 本书的章节安排参考文献第2章 紫外光电探测器的基础知识2.1 半导体光电效应的基本原理2.2 紫外光电探测器的基本分类和工作原理2.2.1 P-N/P-I-N结型探测器2.2.2 肖特基势垒探测器2.2.3 光电导探测器2.2.4 雪崩光电二极管2.3 紫外光电探测器的主要性能指标2.3.1 光电探测器的性能参数2.3.2 雪崩光电二极管的性能参数参考文献第3章 氮化物半导体紫外光电探测器3.1 引言3.2 氮化物半导体材料的基本特性3.2.1 晶体结构3.2.2 能带结构3.2.3 极化效应3.3 高Al组分AlGaN材料的制备与P型掺杂3.3.1 高Al组分AlGaN材料的制备3.3.2 高Al组分AlGaN材料的P型掺杂3.4 GaN基光电探测器及焦平面阵列成像3.4.1 GaN基半导体的金属接触3.4.2 GaN基光电探测器3.4.3 焦平面阵列成像3.5 日盲紫外雪崩光电二极管的设计与制备3.5.1 P-I-N结GaN基APD3.5.2 SAM结构GaN基APD3.5.3 极化和能带工程在雪崩光电二极管中的应用3.6 InGaN光电探测器的制备及应用3.6.1 材料外延3.6.2 器件制备3.7 波长可调超窄带日盲紫外探测器参考文献第4章 SiC紫外光电探测器4.1 SiC材料的基本物理特性4.1.1 SiC晶型与能带结构4.1.2 SiC外延材料与缺陷4.1.3 SiC的电学特性4.1.4 SiC的光学特性4.2 SiC紫外光电探测器的常用制备工艺4.2.1 清洗工艺4.2.2 台面制备4.2.3 电极制备4.2.4 器件钝化4.2.5 其他工艺4.3 常规类型SiC紫外光电探测器4.3.1 肖特基型紫外光电探测器4.3.2 P-I-N型紫外光电探测器4.4 SiC紫外雪崩光电探测器4.4.1 新型结构SiC紫外雪崩光电探测器4.4.2 SiC APD的高温特性4.4.3 材料缺陷对SiC APD性能的影响4.4.4 SiC APD的雪崩均匀性研究4.4.5 SiC紫外雪崩光电探测器的焦平面成像阵列4.5 SiC紫外光电探测器的产业化应用4.6 SiC紫外光电探测器的发展前景参考文献第5章 氧化镓基紫外光电探测器5.1 引言5.2 超宽禁带氧化镓基半导体5.2.1 超宽禁带氧化镓基半导体材料的制备5.2.2 超宽禁带氧化镓基半导体光电探测器的基本器件工艺5.3 氧化镓基日盲探测器5.3.1 基于氧化镓单晶及外延薄膜的日盲探测器5.3.2 基于氧化镓纳米结构的日盲探测器5.3.3 基于非晶氧化镓的柔性日盲探测器5.3.4 基于氧化镓异质结构的日盲探测器5.3.5 氧化镓基光电导增益物理机制5.3.6 新型结构氧化镓基日盲探测器5.4 辐照效应对宽禁带氧化物半导体性能的影响5.5 氧化镓基紫外光电探测器的发展前景参考文献第6章 ZnO基紫外光电探测器6.1 ZnO材料的性质6.2 ZnO紫外光电探测器6.2.1 光电导型探测器6.2.2 肖特基光电二极管6.2.3 MSM结构探测器6.2.4 同质结探测器6.2.5 异质结探测器6.2.6 压电效应改善ZnO基紫外光电探测器6.3 MgZnO深紫外光电探测器6.3.1 光导型探测器6.3.2 肖特基探测器6.3.3 MSM结构探测器6.3.4 P-N结探测器6.4 ZnO基紫外光电探测器的发展前景参考文献第7章 金刚石紫外光电探测器7.1 引言7.2 金刚石的合成7.3 金刚石光电探测器的类型7.3.1 光电导型光电探测器7.3.2 MSM光电探测器7.3.3 肖特基势垒光电探测器7.3.4 P-I-N和P-N结光电探测器7.3.5 异质结光电探测器7.3.6 光电晶体管7.4 金刚石基光电探测器的应用参考文献第8章 真空紫外光电探测器8.1 真空紫外探测及其应用8.1.1 真空紫外探测的应用8.1.2 真空紫外光的特性8.2 真空紫外光电探测器的类型和工作原理8.2.1 极浅P-N结光电探测器8.2.2 肖特基结构光电探测器8.2.3 MSM结构光电探测器8.3 真空紫外光电探测器的研究进展8.3.1 极浅P-N结光电探测器的研究进展8.3.2 肖特基结构光电探测器的研究进展8.3.3 MSM结构光电探测器的研究进展

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。 　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。 　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。 　　具体结果分析： 　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。 　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。 　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。 　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。 　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

胶体量子点(QD)/石墨烯纳米杂化异质结构为量子传感器提供了一种有前途的方案，因为它们利用了量子点中的强量子限制，具有增强的光-物质相互作用、光谱可调性、抑制的声子散射和室温下石墨烯中非凡的电荷迁移率。在这里，我们报告了一个灵活的，九通道的 PbS 量子点/石墨烯纳米混合成像阵列在聚对苯二甲酸乙二酯上的开发，使用了一个简单的工艺，用于器件制造，信号采集和处理。PbS 量子点/石墨烯成像阵列具有高度均匀的光响应特性。在1.0 V 偏置下，400-1000nm 入射光[紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)]的最高响应度为9.56 × 103-3.24 × 103A/W，功率为900pW。此外，该阵列具有一致的光谱响应，弯曲到几毫米的曲率半径。在紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)范围内的宽波长成像表明，量子点/石墨烯纳米杂化体为柔性光探测器和成像器提供了一种可行的方法。图1.(a-c)九通道 PbS 量子点/石墨烯传感器阵列的器件制作方法。(b)石墨烯通道上的 PbS QD 涂层 以及(c) MPA 配体交换。(d，e)是分别在刚性硅和柔性 PET 衬底上制作的9通道 PbS 量子点/石墨烯传感器阵列的示意图。(f)用短链导电 MPA 配体封装 PbS 量子点以促进从量子点到石墨烯的电荷转移的替换长链绝缘 OLA 和 OA 配体的示意图。(g)九通道 PbS 量子点/石墨烯传感器阵列中像素的结构示意图和 PbS 量子点/石墨烯界面上的内置电场。(h)使用 Arduino 读出器在九通道 PbS 量子点/石墨烯光电探测器阵列上进行传输成像的光学设置。图2。(a)在量子点沉积之前，在九通道 PbS 量子点/石墨烯传感器阵列上的石墨烯或“ Gr”通道的光学图像。(b)石墨烯/Si 和 Si 之间边界处的 G 峰(左上)和2D 峰(右上)的拉曼图，以及石墨烯上随机选择的点的拉曼光谱。单层石墨烯的 I2D/IG 2。(c)在1200nm 附近显示吸收峰的 PbS 量子密度吸收光谱。插图显示了 PbS 量子点的 TEM 图像，表明了 PbS 量子点的大小和均匀性。(d) PbS 量子点直径大小的分布。(e) PbS 量子点的高分辨透射电镜图像。条纹间距约为0.3 nm，相当于 PbS 的(200)晶格面。图3。(a)在硅衬底上的九通道 PbS 量子点/石墨烯传感器阵列上的选定像素在制作后的少数选定次数上的动态光响应。入射光功率为230nW，波长为500nm。整个像素的偏置电压为1.0 V (b)三个光开/关周期，显示重现性以及上升和下降时间定义。(c)相同的九通道 PbS 量子点/石墨烯传感器阵列对400-1000nm 范围内几个选定波长的入射光功率的光响应性。(d)相同的九通道 PbS QD/石墨烯传感器阵列对入射光功率为900pW 和偏置电压为1.0 V 的波长的检测率显示相同的九通道 PbSQD/石墨烯传感器阵列对入射光功率为900pW 和波长为500nm 的偏置电压的归一化响应性。数据在6783A/W 的1V 响应下进行了归一化处理。图4。(a)硅基板上的九通道 PbS QD/石墨烯传感器阵列对2.5 μW 的入射光功率和1V 的偏置电压的波长和通道(像素)的响应度(b)在500nm 的波长下9个像素的归一化响应度。(c)在黑暗中使用带有“ X”的阴影掩模显示五个中心通道和四个角通道的透射成像示意图。(d)使用(b)中的归一化方法对9个像素进行归一化响应，显示“ X”阴影掩模成像的结果。图5。(a)显示阴影掩模位置的图像扫描系统，透过线性致动器水平和垂直扫描，以取得安装在“样本”位置的九通道 PbSQD/石墨烯传感器阵列上的传输图像。(b)透过光束扫描以在阵列上产生传输图像的阴影掩模的光学图像。(c-e)通过在(c)400，(d)500和(e)1000nm 的波长的衬底上的九通道 PbS QD/石墨烯传感器阵列获得的图像。图6。(a)在 PET 基板上安装在弯曲虎钳上的九通道 PbS QD/石墨烯传感器阵列。转动图中所示的螺丝，将虎钳的两边连接在一起产生弯曲。(b) PET 阵列对几个选定波长的入射光功率的归一化响应率和1V 的偏置电压(c)柔性 PET 阵列的响应率作为入射光波长的函数以及刚性 Si 阵列，两者都在400nm 处归一化以进行比较。在这种情况下，入射光功率约为120nW，偏置电压为1 V (d)对于具有500nm照明的 PET 阵列，响应率与曲率半径之比。这种情况下的光功率为2.5 μW，偏置电压为1 V。插图展示了在弯曲条件下的阵列，并用500nm 光照明。图7.在 PET 上分别以(a)400，(b)500和(c)1000nm 的波长用9通道 PbS QD/石墨烯混合传感器阵列拍摄的图像。图8.在 PET 上用9通道 PbS QD/石墨烯混合传感器阵列拍摄的图像，阵列(a)平坦，(b)弯曲半径为5厘米。相关科研成果由堪萨斯大学Andrew Shultz、Bo Liu和Judy Z. Wu等人于2022年发表在ACS Applied Nano Materials上。

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)　　摘要　　本文对超微量UVS仪器发展的重要性、超微量UVS仪器的基本原理、发展的必然性、使用者对超微量UVS的基本要求，以及超微量UVS在生命科学中的应用等作了简单论述。文中对国内外的几种主要超微量UVS仪器的特点、主要技术指标等作了简单介绍。同时，对如何重视和开展我国超微量UVS仪器及其应用研究、如何开展技术攻关、如何正确对待进口和国产仪器等等的有关问题进行了讨论。　　一、前言　　紫外可见分光光度计[1](UVS)在现代分析测试工作中使用非常广泛，而带有各类微量比色皿的UVS应用更加广泛。目前，国外发达国家生产的UVS很多都带有微量比色皿，国内外很多厂商还推出了专用的微量UVS或超微量UVS，给使用者带来很多方便。我国生产UVS的企业很多，但是真正带有实用微量比色皿的仪器不是很多。 (这里是指常规UVS，国内的UVS大多数仪器也带有微量紫外比色皿，但是不好用或者不能用。而国外的常规紫外也带有微量紫外比色皿，基本上都能满足使用要求,如PE、岛津公司等等。)由于制造难度较大和重视不够，我国目前专用的微量UVS或超微量UVS还相对较少，应该引起高度重视。　　目前，微量UVS和超微量UVS已成为现代分子生物学、药物学、食品科学等领域的常用仪器。目前很多微量UVS和超微量UVS，都具有样品用量少、无需比色皿、全波长扫描、检测速度快、无需预热、样品无需稀释、直接显示浓度值、专用软件齐全、操作简便等优点。大多数超微量紫外可见分光光度计检测样品的量一般都在0.5μL～2μL左右，样品直接滴在样品台上，无需比色皿。　　本文将根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发和使用各类分析仪器的实践，简单介绍超微量UVS仪器及其应用情况，同时对有关问题进行了讨论，可供有关分析仪器和仪器分析的管理者和广大科技工作者参考。　　二、微量UVS和超微量UVS发展的重要性和必然趋势　　微量UVS和超微量UVS，目前在我国的科研和工农业生产工作中使用已经非常广泛，很多科研领域，特别是生物技术领域和样品量非常少的分析检测工作，几乎都离不开微量和超微量UVS，它已经成为现代生物检测技术和微量分析检测工作中必备的仪器。其主要原因如下：　　1、现代生物技术实验环节中，微量DNA、RNA、Protein及细菌生物密度的快速、准确定量检测需求大大促进了微量和超微量UVS的发展；　　2、基本上绝大多数DNA、RNA、Protein及细菌生物都对紫外光或可见光有吸收，微量、超微量UVS仪器的光源比较容易得到；　　3、微量UVS和超微量UVS之所以发展很快，还因为目前很多分析检测工作的样品量非常少、而且非常昂贵。　　所以，超微量UVS仪器及应用的大发展是目前的必然趋势。　　三、微量UVS超微量UVS的基本原理和要求　　从仪器学理论[2]来看，与传统的UVS一样，微量UVS及超微量UVS都是根据比耳定律(物质对光的吸收)制造的。在传统UVS中，样品通常装在玻璃或石英制的比色杯内，置于光路内测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到测试结果。微量UVS和超微量UVS也是同样测试样品的吸光度，然后与有关标准物质比对，通过比较计算浓度得到分析测试结果。但是，当样品量有限或高度浓缩时，需要花费时间稀释或使用超低容积的比色杯，容易产生误差，并且比色皿难于清洗干净。所以，微量UVS和超微量UVS制造难度增大，成本大大增加。　　在超微量UVS中，一般样品体积为0.5～2.0 μL，往往将样品移至一个疏水性平面上，然后将测样头降低至样品顶端形成一个长度为0.2mm或0.5 mm的极短光程区。我们之所以要求光路的光程长度短，主要是希望仪器能够检测体积小、浓度大或吸光度值高的样品。　　现代分析检测技术工作，对微量UVS或微量UVS的要求主要有以下几个方面：　　1、从仪器学理论和应用实践的角度来讲，对超微量UVS最重要的要求是可靠性好。而影响其可靠性的主要关键是四项性能技术指标，它们是制造者和使用者必须高度重视的四个问题[4]、[2]。　　(1)波长(波长范围和波长准确度)：因为生物样品中绝大多数吸收峰都在紫外区。例如：亮氨酸吸收峰在230nm左右、核酸的吸收峰在260nm、蛋白的吸收峰在280nm等，所以超微量UVS的波长范围，一定要涵盖紫外区。而超微量UVS一般是直接测量吸光度A，根据比耳定律，A=εbc，即吸光度与摩尔吸光系数ε、光程b和样品浓度c成正比。而ε与波长有关，不同的物质吸收波长不同，就会有不同的ε，不同的ε有不同的分析检测误差。所以，波长范围和波长准确度就直接影响分析检测误差，直接影响分析检测数据的可靠性。目前国内外的超微量UVS的波长范围一般是200-800nm，波长准确度一般要求±1nm。这个波长范围都覆盖了紫外光和可见光的区域，波长准确度都能满足使用要求。　　(2)灵敏度：因为是微量或超微量检测，所以要求仪器的灵敏度很高，否则没有办法做微量或超微量检测。根据仪器学理论，影响超微量UVS仪器灵敏度的因素很多，如果用以下数学表达式描述，至少有式中所述的很多个方面，即灵敏度S=f(ε.b.c.Ф.K.D./N)，式中ε为摩尔吸光系数、b为光程(一般国内外的超微量UVS的光程为0.2mm左右)、c为被检测样品浓度、Ф为光源强度(一般使用氙灯)、K为电子学放大器的放大倍数、D为光电转换器或称之为光检测器(很多超微量UVS采用光电二极管或CCD)，超微量UVS的灵敏度S与这些指标成正比。N为光噪声(取决于光源的稳定性)和电噪声(包括电子学系统、光电转换系统等)。灵敏度S与噪声N成反比。所以，研发者、制造者和使用者都应该特别注意这些因素带来的各种问题。　　(3)稳定性(包括重复性和漂移)：重复性是影响稳定性的两个主要因素之一，如果超微量仪器重复性差，广大使用者肯定不会欢迎。尤其是在用超微量UVS检测时，因为样品量少，如果仪器的重复性差，你做、我做、他做、今天做、明天做结果都不一样。或者同一台仪器，这个实验室和那个实验室做的检测结果不同，都不可能得到准确可靠的分析检测结果。使用者是不欢迎这种仪器的。不过，需要指出的是，因为超微量UVS的检测速度一般都很快，所以漂移不是最重要的指标。　　(4)分析误差：用户买仪器的目的是做分析检测，分析检测的目的是得到一个数据，对数据要求的关键是准确，也就是说要求分析检测误差尽量小。因为微量和超微量UVS的样品量少，所以分析检测的相对误差就会大，因此，使用者要求超微量UVS的分析误差相对小者为好，这是超微量UVS使用者最基本的要求，也是最根本的要求。一般超微量UVS的分析误差，大概要求在1.0%左右。目前，国产超微量UVS基本上都给出相对分析检测误差(1.0%；有厂商用吸光度准确度表示，并给出误差为±0.0003Abs)，而进口的超微量UVS基本上都不给出仪器分析检测的相对误差。　　四、微量UVS和超微量UVS在生命科学中的应用[3]　　1、核酸定量分析(核酸的吸收波长为260nm)　　如质粒DNA (双链DNA, ds DNA)测定、基因组DNA测定、PCR引物(Oligo DNA)测定 总RNA、mRNA、 microRNA测定等。　　核酸浓度=Abs 260×浓度系数(dsDNA 50µg/µl, ssDNA 37µg/µl, RNA 40 ng/µl, Oligo 33 ng/µl)。　　2、核酸纯度分析检测　　A260/A280的比值：由于蛋白吸收峰为280nm，纯净的样品比值应为1.8(DNA)或者2.0(RNA)左右。如果比值低于1.8 或者2.0，表示存在蛋白质或者酚类物质的影响。　　A260/A230的比值：A230表示样品中存在一些污染物，如碳水化合物、多肽、苯酚等，较纯净的核酸A260/A230的比值大于2.0。　　A320表示检测溶液的混浊度和其他干扰因子，纯样品的A320一般是0。(A320表示在波长为320nm处，吸光度值的大小 其余类推)　　下图是一个典型的多聚物核酸纯度分析结果：核酸吸光度为0.7Abs；而蛋白的吸光度为0.383Abs。　　3、蛋白质定量分析(蛋白质的吸收波长为280nm)　　A. 直接定量法　　A280(适用于高浓度的纯蛋白)　　蛋白质(µg/µl) = 1.55 × Abs280 – 0.76 × Abs260(A320表示的意义同上 µg/µl表示浓度 每µL样品中含有蛋白的µg数量)　　测试波长：苯丙氨酸257nm；色氨酸280nm；酪氨酸275nm　　B. 间接定量法　　Bradford法 (595nm)，双缩脲法(546nm)，BCA法(562nm) 与 Lowry法(750nm) 定量蛋白质　　Bradford法通过在595nm处测量结合于样品蛋白的考马斯亮蓝染料的数量，和一个已知浓度的作为标准参照的蛋白结合的染料量进行比较，最后得到蛋白质的浓度。通常用小牛血清蛋白(BSA)作为参照。　　双缩脲法 (546nm)， BCA法(562nm) 与 Lowry法 (750nm)法均依靠碱性溶液中二价铜离子和肽键的反应生成在相应波长处有吸收值的复合物测定蛋白的浓度。　　4、其它方面的应用　　微量UVS的应用非常广泛，特别在生物工程研究及一些生物检测技术工作中都是必不可少的分析检测仪器。例如：生物克隆技术、PCR技术、基因工程技术等等工作中，超微量UVS是必不可少的工具。　　五、目前市场上主要的超微量UVS仪器简介　　1、使用者对超微量UVS的最基本要求　　(1)适用于超微量样本的检测(一般能检测0.5-2μL样品) 　　(2)操作简单(直接使用加样器将待检测样本加在检测表面，无需使用比色皿和毛细管设备，每个样品检测时间　　3、几种国产微量和超微量UVS的有关情况　　(主要数据来自有关公司样本和有关仪器网络)　　随着科学技术的发展，我国分析测试仪器也正在突飞猛进的发展，微量UVS和超微量UVS的发展也是如此。我国有不少仪器厂商，已经推出或正在研发不同类型的微量和超微量UVS。例如：杭州奥盛仪器公司、上海金鹏仪器公司、杭州佑宁仪器公司等都已经推出了多种成熟的微量和超微量UVS产品，并且受到了很多使用者的青睐，值得国人骄傲和自豪。　　国产微量和超微量UVS的有关情况简单介绍如下：　　1)杭州奥盛仪器公司推出了多款自主研发生产的超微量UVS仪器(Nano-100/Nano-300/Nano-500 Nano-400A 系列微量UVS)　　(1)Nano系列产品的外观　　(2)Nano系列产品的共同特点　　①软件界面友好，简单易用，图形软件操作，界面更为直观，结果可直接导出，便于数据保存、查看和输出。　　②微量检测，每次检测仅需0.5μl～2μl样品。测量后还可以回收样品，可放心的对珍贵样品进行研究。　　③检测快速，检测过程中无需稀释，无需比色皿，5s即可完成检测，直接显示结果。　　④长寿命光源，开机无需预热，氙闪光灯寿命可达10年，开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　⑤检测浓度高，可测样品最高浓度为12000ng/μl，样品基本上不用稀释。　　⑥将样品直接点于样品板上，无需稀释，无需比色皿，可测样品浓度为常规紫外-可见光光度计的50倍，结果直接输出为样品浓度。　　(3)Nano系列产品的各自特点　　Nano系列产品，除上述共同特点外，还具有如下独自特点　　①Nano-500新增荧光计模式，精确定量核酸浓度，对于浓度低于2 ng/μl的样品，可选用荧光计模式，最低检测限可达0.5pg/μl，单机操作方便快捷。　　②Nano-100/Nano-300/Nano-500 为全波长的微量分光光度计， Nano-400A为固定波长的超微量核酸分析仪。　　③Nano-300，Nano-400A，Nano-500可实现单机操作，方便快捷。　　(4)Nano系列产品的主要技术指标型号Nano-100Nano-300Nano-400波长范围200-800nm200-800nm230mn 260nm, 280nm样本体积要求0.5-2.0pl0.5-2.0pl0.5-2.0pl光程0.2mm腐浓度测量） 度测聲0.2mm 砌度测聲 1.0mm（削浓度测02mm（S浓度测D LOmm潛通浓度测最光源筑闪灯光氤闪灯光氤闪灯光检测器3864单元线性CCD阵列3864单元线性CCD阵列麟光电二极管波长精度InmInm—波长分辨率V 3nm (FWHM at Hg546ujtn)—吸光度精确度0.003Abs0.003Abs0.003Abs吸光度准确度1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)1% (7.332Absat260nm)吸光率范围（等效于lOmtn）0.02 - 90A0.02 -100A0.02 - 80A核酸检测范围2-4500ng/pl (dsDNA)2-5000ng/pl (dsDNA)10-4000ng/pl (dsDNA)检测时间石英光纤和高剛铝电源适配器DC 24V 2ADC 24V 2ADC 24V 4A功耗20W40W25W待机时功耗5W5W5W尺寸(WXDXH) mm200 X 250X166210X268X181208 X 280X186重量2.6kg2.8kg3.6kg软件操作平台WinXP, Win7, Win8安卓系统安卓系统比典模式（OD600） 光源—LED发光二极管LED波长范围—600 ± 8nm600±8nm吸光度范围—0-4A0-4A J　　2)杭州佑宁仪器公司自主研发生产的Nano One微量UVS　　(1)Nano One微量UVS的外观　　(2)Nano One微量UVS产品特点：　　◆智能安卓操作系统，7寸电容触摸屏,多点触控，专用 APP软件，界面更为直观。　　◆比色皿插槽，可对细菌/微生物等培养液浓度的检测。更为得心应手。　　◆每次检测仅需0.5～2μl样品。测量结束后，还可以回收样品，可以放心地进行珍贵样品的研究。　　◆样品直接加于样品检测平台，无需稀释，8s即可完成检测、显示结果，结果直接输出为样品浓度。　　◆氙闪光灯，寿命可达10年。开机无需预热，直接使用，可随时检测。　　◆将样品直接点于加样平台上，无需稀释，可测样品浓度为常规紫外-可见分光光度计的50倍，检测结果直接输出为样品浓度，无需额外计算。　　◆稳定可靠、快速的USB数据输出方式，方便导出数据进行相应分析。　　◆仪器不需电脑联机，单机即完成样品检测和数据的存储。　　◆图像和表格存储格式，表格兼容Excel，方便后续数据处理，支持JPG图像导出。　　◆采用高精度直线电机驱动，使光程的精度达到0.001mm，吸光度检测重复性高。　　(3)NanoOne微量UVS的主要技术指标：型号NanoOne波长范围200 ～ 800nm；比色皿模式 (OD600 测量 )：600±8nm样本体积要求0.5 ～ 2.0ul光程0.2mm( 高浓度测量 ) 1.0mm( 普通浓度测量 )光源氙闪光灯检测器2048 单元线性 CCD 阵列波长精度1nm波长分辨率≤ 3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精确度0.003Abs吸光度准确度1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围 ( 等效于 10mm)0.02-100A 比色皿模式 (OD600 测量 )：0~4A测试时间＜ 8S核酸检测范围2 ～ 5000ng /ul(dsDNA)数据输出方式USB样品基座材质石英光纤和高硬质铝电源适配器12V 4A功耗48W待机时功耗5W软件操作平安卓系统尺寸（mm)270*210*196重量3.5kg　　3)上海金鹏仪器公司推出了自主研发生产的Nano-600超微量UVS　　Nano-600超微量UVS(核酸蛋白测定仪)，作为一款高再现性的全波长分光光度计，采用基座和比色皿上样双检测模式， 适用于更宽浓度范围的样品检测，操作简便，不仅可用于测量DNA，RNA纯度、浓度，测量蛋白质浓度，也可用于一般物质分析中的吸光度检测。　　(1)Nano-600超微量UVS的外观　　(2)Nano-600超微量UVS产品的主要特点：　　采用7寸电容触摸屏，优化设计的APP软件；无需预热，4秒即可完成检测；结果直接输出为样品浓度；5分钟内无操作将自动关闭光源以延长使用寿命；软件图形界面简单明了，操作更为直观，结果可直接导出；仅需0.5～2ul的微量样品即可进行纯度与浓度测量 样品可回收。　　(3)Nano-600超微量UVS的主要技术指标软件操作平台：7寸电容触摸屏，安卓系统波长范围：185-910nm；比色皿模式( OD600)：600±8nm样本体积要求：0.5-2.0ul光程：0.2mm(高浓度测量) 1.0mm(普通浓度测量)光源 ：氙闪光灯（寿命可达10年)检测器 ：3648像素线性CCD阵列波长精度 ：1nm波长分辨率≤3nm(FWHM at Hg 546nm)吸光度精准度 ：0.002Abs吸光度准确度 ：1%（7.332 Abs at 260nm)吸光度范围(等效于10mm)：0.02-300A比色皿模式(oD600测量)：0~4A测试时间 ：＜5S核酸检测范围 ：2-17500ng/ul(dsDNA)数据输出方式：USB、SD-RAM卡样品基座材质 ：石英光纤和高硬质铝　　4)上海元析仪器公司自主研发的B500型超微量UVS　　仪器特点：可用于DNA、RNA、蛋白样品无稀释的快速检测　　(1)检测量1μl～21μl，适用于极微量样品的检测　　(2)采用长寿命进口紫外光源(氙灯)　　(3)无需开机预热　　(4)样品无需进行稀释，可进行快速、简便的检测，检测范围宽　　仪器指标参数　　波长范围：全光谱测量，190nm～850nm。　　波长精度：1nm　　分辨率：　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：分析仪器及其应用研究。长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项，由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

项目编号：BDH202205022-1项目名称：北大荒完达山乳业股份有限公司检验设备液相色谱仪（紫外检测器）原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：190.0000000 万元（人民币）采购需求：液相色谱仪（紫外检测器)4台、原子吸收分光光度计（火焰石墨炉）2台具体内容详见磋商文件合同履行期限：支付预付款后60日内交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

世界上第一台成熟的商品紫外可见分光光度计仪器，是由美国的Beckman公司，于1945年推出的(不是指粗糙的实验样机而是指成熟的商品仪器)。当时的仪器很简单、完全手动。随着科学技术的发展，紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。目前，它已成为光学、机械学、电子学、计算机四为一体的、技术密集的、高科技产品。尤其是自动化程度，已发展到了令人赏心悦目的地步。特别是计算机和计算机软件更是千变万化，日新月异。目前，国际上许多高档紫外可见分光光度计，一开机仪器就进行全方位的自检 如果自检时发现何处有故障，则直接会显示在仪器的CRT上，一目了然的告诉使用者。在如何排除故障方面，使用者也能通过计算机查寻，计算机也能告诉使用者如何解决故障。在使用者碰到问题时，也可在仪器的计算机软件中找到答案。总之，紫外可见分光光度计的发展非常快。 　　1、新型的紫外可见分光光度计不断涌现 　　近年来，国内外的紫外可见分光光度计仪器生产厂商不断推出新的仪器；国外：美国的PerkinElmer公司、Varian（现在的Agilent）公司、澳大利亚的GBC公司、日本岛津公司、日立公司等都是如此。国内：中国的北京普析通用公司、北京瑞利公司(原北京第二光学仪器厂)、上海仪电公司(原上海分析仪器总厂或上海精科公司)、上海光谱公司、上海棱光公司、上海天美科学仪器有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、浙江福立公司等等，近几年都不断推出新的紫外可见分光光度计 从95年起，我国开始出现新的、高质量的紫外可见分光光度计仪器；当时的代表产品是TU-1221紫外可见分光光度计(双光束，杂散光0.05%,光度噪声± 0.0004Abs)。1997年推出更高档的紫外可见分光光度计，其代表产品是TU-1901紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.01%,光度噪声± 0.0004Abs)。2002年，我国北京瑞利公司又推出UV-2100紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.05%,)等等。 　　目前国内外推出的最主要的、最新的紫外可见分光光度计仪器及其主要特点： 　　1) 英国Unican公司推出了UV550双光束紫外可见分光光度计 该仪器的主要特点是：杂散光小，光度噪声小，光学元件镀SIO2保护膜，单色器经过三次密封，防潮、防灰尘较好。 　　2) 中国北京普析通用公司批量推出TU-1950系列紫外可见分光光度计 该仪器的最大特点是：仪器为双光束类型、光谱带宽连续可调、杂散光小、光度噪声小，功能价格比高 它可以用来作食品、药物、农残(有机磷类、硝酸盐类农残)检测，又可作为一般的紫外可见分光光度计使用 它是国外同类同档次紫外可见分光光度计产品的质量，但只相当国外同类低档次产品的价格。它是一种深受国内外广大用户欢迎的、国内外同类同档次仪器的佼佼者! 　　3) 中国上海仪电公司(原精科公司)推出了L5S和L6S紫外可见分光光度计 主要特点：L5S的杂散光达到0.03%T L6S的杂散光达到0.08%T、其光谱带宽从0.08nm-5nm连续可调。 　　4) 中国上海光谱公司推出了SP-1900系列双光束紫外可见分光光度计，最大特点是：采用空间分隔双光束、非对称垂直式测量光路技术(专利技术)。该仪器性价比很高。 　　5) 中国北京瑞利公司推出了2200紫外可见分光光度计 产品主要特点：该仪器的杂散光达到到十万分之一。采用了棱镜消杂散光的专利技术 采用凸轮换灯寻峰机构寻找光源能量最稳定的位置从而减低整机漂移和噪声 光谱带宽由0.1nm到5nm分6档可变，具有最小0.1nm光谱分辨率。 　　6) 澳大利亚的GBC公司推出Citra40系列紫外可见分光光度计 该仪器的特点：杂散光为2&prime 10-6，光度噪声为0.00003A(RMS)，基线平直度为0.001Abs(噪声和基线平直度表示不够规范)。 　　7) 美国PerkinElmer公司推出新型的Lambda900、Lambd950系列产品 主要特点：杂散光为8&prime 10-7，光度噪声为± 0.0002Abs (峰-峰值表示法)，基线平直度为0.0008Abs。它是目前国际上最高级的紫外可见分光光度计之一。有优异的光学性能、灵活的附件和独特的样品室设计，大大提高了分析效率，缩短了分析复杂样品所需的时间。 　　8) 美国PerkinElmer公司推出了普及型的Lambda25,35,45系列产品，主要特点：杂散光和光度噪声都比较小。性价比较高，适于常规分析测试。 　　9) 日本岛津推出UV-2600、UV-2700紫外可见分光光度计 杂散光达到5× 10-7 噪声达到其噪声达到± 0.00005(RMS、英文样本) 基线平直度± 0.0004(200&mdash 860nm 英文版样本) 　　10)Varian（现在的Agilent）公司推出最新的紫外-可见-近红外分光光度计Cary4000/5000/6000i和DeepUV、Cary4000/5000/6000i。主要特点：采用多种专利技术 Cary公司认为这种最新的仪器，为研究级的紫外-可见-近红外分光光度计性能确立了新标准；其中，Cary6000i和DeepUV是世界首创；Cary6000i在近红外区采用InGaAs固体检测器，比国际上传统贯用的PbS检测器的灵敏度高10倍；DeepUV可检测到低至157nm的谱线。这两种紫外可见分光光度计，都是目前世界上最新、最高级的紫外可见分光光度计。 　　11)2013年，中国北京普析通用公司推了出了高端的T10紫外可见分光光度计 T10的主要性能技术指标为：光度噪声达到± 0.0001Abs 基线平直度达到± 0.0003Abs 杂散光达到4× 10-7(为国际领先水平)。 　　2、丰富、多彩、适用的附件令人眼花缭乱 　　目前，国际上的紫外可见分光光度计附件的发展，已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一 许多仪器，附件很多，而且一年一个样。从而大大促进了紫外可见分光光度计的大发展。如PerkinElmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2600/2700 北京普析通用公司的TU-19系列、T10等紫外可见分光光度计，都带有多种附件 如：积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸入式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等。真可谓应有尽有。就连北京普析通用的Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪，也带有10种之多的附件。 　　紫外可见分光光度计多一种附件就多一种功能、多一种适应性。纵观当今世界上的紫外可见分光光度计附件的发展，实在是令人眼花缭乱。这些附件大大方便了用户，是广大紫外可见分光光度计使用者所欢迎的，也是紫外可见分光光度计进展的重要内容之一。目前有些紫外可见分光光度计仪器，带有60多种附件 例如：日本岛津的UV-2700，带有60多种附件，使用者可以任意挑选，大大方便了各类使用者。 　　3、紫外可见分光光度计正在向小型化(或微型化)、便携式等方向发展 　　由于环境监测、野外现场分析测试、海洋深水中的分析测试等许多领域需要小型、便于携带、分析速度快的紫外可见分光光度计。因此，目前，国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有： 　　1)美国的海洋光学公司(Ocean Optics )：前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001年又推出了USB接口的USB2000微型光度计，重量只有200克，采用2048位元的CCD检测器，最快积分时间只有3毫秒 后来又推出HR2000型高分辨率光纤光度计，将最高分辨率提高到了0.035 nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用。美国海洋光学的几种微型光纤光度计如图1-1所示: 图1-1 美国海洋光学的微型光纤光度计 　　2) 美国CID公司(CID Inc.)：该公司专门从事植物研究相关产品开发，对现场应用尤为重视，他们开发的CI700型光纤光度计配合可选附件可用于植物叶片光谱测试等现场研究。如1-2所示。 图1-2 美国CID公司的CI700光纤光度计 　　3)美国HACH公司(HACH Inc.)是专门生产环境检测仪器的公司，Odyssey DR/2500及DR/2400分光光度计是Hach公司最重要的产品，它广泛应用于工业与市政领域，可以对饮用水、工业废水、锅炉用水和冷凝水进行实验室水质分析。该仪器采用了阵列式固体半导体检测器，内置光源与电源，DR/2400是DR/2500的便携式改进产品，Hach公司的产品在我国水质分析工作中广泛应用。DR/2400分光光度计的主要技术指标如下： 　　波长范围：400～880nm 光谱带宽：4 nm ± 1 nm 波长准确度：± 1 nm 　　波长分辨率：1.0nm 扫描速度：200 nm/ 分钟 光学系统：同心光谱系统。 　　美国HACH公司的DR/2400分光光度计如图1-3所示： 图1-3 HACH公司的DR/2400光度计 　　4) 美国这些小型化、便携式光谱仪器的共同特点是：体积小，检测速度快，配置灵活&mdash &mdash 可更换不同的光栅，不同的光源，不同的检测探头以适用不同的需求。但是本身都不具备图谱显示功能，需外接PC操作，不具备内置光源，需通过附件连接外置光源，使现场应用的方便性大打折扣。DR/2400虽然内置光源与电源，但其工作波段只能在可见区，而且没有光纤探头测量功能，只能用比色皿及比色管进行测试。 　　5) 我国科技部第十个五年计划的科学仪器攻关项目中，提出了研发微型光谱仪的任务 北京普析通用公司承担了该任务，并研发成功Poes15便携式快速光谱仪。该仪器借鉴了国外有关产品的优点，同时根据用户的实际需求，研发了具有自己特点的新一代便携式光纤光谱仪 该仪器具有体积小、重量轻、功能全等特点。在国际上具有很大的竞争优势。北京普析通用公司开发的Poes15便携式快速光谱仪的主要特点如下： 　　(1)独立操作它具备电源、光源、分光、光电转换及数据处理显示输出的全部功能，能够独立操作，是真正的便携式光谱仪。(2)配置齐全：便携式全谱仪除主机外配置了10几种附件，方便组成各种测量系统，大大扩展了仪器的应用范围。(3)功能齐全：主机具有光谱扫描、光度测量、定量测定、时间扫描、峰值检出等功能。(4)使用方便灵活：微电脑控制、LCD显示、触摸屏人机对话、能存储100条光谱图数据，满足野外作业要求。(5)SMA905光纤接口，可连接多种附件。RS232接口可与PC通讯。主机电池供电可8小时，能满足全天工作需求。(同时可用外电源供电)。快速测量，全波段扫描仅0.01s。Poes-15便携式快速紫外可见光谱仪的外形如图1-4所示。 图1-4 Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪 　　(6) 中国普析通用公司推出了新型的T6紫外可见分光光度计，主要特点：SL非常小，达到0.05%T (220nm NaI)；优于全世界所有的同类同档次的紫外可见分光光度计；自动化程度很高：自动波长定位、自动波长校正、自动多联池移动、自动光源切换；国内首创步进电机细分技术：电机直接驱动光栅和光源镜，但波长准确度达到± 1nm；波长重复性0.2nm；工业化设计，全部模具加工，装拆仪器不用螺丝刀，直接用手拧即可；扫描速度可达7000nm/min；平台式设计；可以与PC机联机。支持微型、喷墨、激光等打印机。这种新型紫外可见分光光度计，有极高的性能价格比。 　　(7)几种便携式光谱仪比较(表1-1) 型号 PORS15 USB2000 HR2000 PC2000 CI700 厂家 中国 北京通用普析 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国CID 单色器 凹面平场 平面 平面 平面 平面 光源 内置 外置 外置 外置 外置 数据处理 内置 PC机 PC机 PC机 PC机 显示 内置LCD PC机 PC机 PC机 PC机 光纤接口 SM905 SM905 SM905 SM905 SM905 检测器 NMOS CCD CCD CCD CCD 特点 全集成 USB接口 高分辨率 卡式 叶片测试　　①表1-1列出了国内外几种便携式光谱仪的比较。其中北京普析通用公司采用凹面平场光栅及内置光源等，体现了全集成的特点。优于平面光栅和普通氘灯(体积大，功率一般在30W左右 体积和功耗原因不能作为内置光源使用)。 　　②我国近几年先后推出很多小型或超小型的紫外可见分光光度计，但在体积、功能、分析速度、附件等方面还有不少缺点。Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪，很好的解决了这些缺点 它可广泛的应用于环境科学、食品科学、生命科学、农业科学等领域的快速检测，具有极其广泛的应用前景。特别是北京普析通用公司围绕Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪，成功的开发出了适合中国国情的水质4参数(COD、氨氮、六价铬、氰化物)专用检测方法和专用试剂，并在我国的有些地方得到成功的应用(见表1-2、表1-3)。 表1-2 环境中的水质检测 {C}{C}{C}{C}{C}{C} 表1-3 白酒中甲醇的检测 　　表1-3所列的测定结果表明：这批北京红星二锅头酒中甲醇浓度为0.0441mg/mL，即4.41mg/100mL。国标规定饮用酒中甲醇浓度限量为低于0.04g/100mL(即40mg/100mL)，因此，这批北京红星二锅头酒的甲醇含量合格。 　　此外，Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪，在疾控系统的消毒类、毒理类、食品类、化妆品类、公共场所类、免疫预防类、饮水涉水类、病媒防治类等领域的应用，也已引起我国广大科技工作者的高度重视。 　　③美国海洋光学公司的便携式光谱仪器(可见光区使用)和哈希公司的便携式光谱仪器也有许多优点，也有广泛的应用前景。 　　4、紫外可见分光光度计正在向多功能方向发展 　　一机多用也是广大使用者关注的问题之一；紫外可见分光光度计的功能增多或一机多用，是目前国际上紫外可见分光光度计发展的又一个动向。岛津的UV-1240紫外可见分光光度计具有多种功能，既可作常规紫外可见分光光度计使用，又可作水质、生物酶分析的专用仪器使用，做到了一机多用。李昌厚研究组研制的MUV-1型超小型多功能紫外可见分光光度计，既可作常规的小型紫外可见分光光度计使用，又可作核酸蛋白分析仪使用，还可作HPLC紫外分光检测器和流动注射分析仪的紫外分光检测器使用。真正实现了一机多用。还有，李昌厚研究组研研制的UV/FL紫外可见分光/荧光光度计(原南京分析仪器厂投产)，也是一种紫外、荧光一机两用的新型紫外可见分光光度计，它只需8微升试样，就可得到紫外光谱和总荧光量两种数据。该仪器已获得国家发明奖。 （撰稿人：中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授） 注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考 　　盘点(2)：紫外可见分光光度计仪器技术新进展

您知道样品中存在多种化合物，同时也知道您的色谱运行条件已经最优化。但是您有想过检测方式是否正确吗？您确定能在馏分中找到所有对您来说很重要的东西吗？ 今天，“小步”同学来给您介绍 UV、ELSD、MS、RI 和荧光这五种不同的检测器，讨论它们的优缺点，并就每种检测器最适合的化合物检测类型提供建议。之前我们已经介绍过关于检测器的文章（点击这里），主要集中 UV 检测、蒸发光散射检测器 (ELSD) 或 UV 和 ELSD 结合使用的优点和局限性上。如果您看过我们之前的文章，在这里我想唤起您回忆的同时，也向您介绍液相色谱中其他三种常用的检测方法。接下来，让我们从最熟悉的检测方法开始。1UV 检测器这是制备色谱中最常用的检测器。它的检测方法具有选择性，因为它只能用于检测紫外范围（200 至 400 nm）或可见范围（400 至 800 nm）的具有一定吸收的物质。您可以使用紫外检测器成功观察到具有生色团或助色团的样品分离情况，例如：芳香环两个共轭双键与具有一对电子的原子相邻的双键羰基溴、碘或硫紫外检测器通过测量穿过溶液的紫外光束强度的变化来进行判断，并将化学信号转换成为电信号呈现于软件中。光的吸收强度与光束通过溶液的浓度有关。这种关系可以通过朗伯-比尔定律描述：其中：E = 吸光强度ε = 吸光系数 [表示物质浓度为 1mol/L，液层厚度为 1cm 时溶液的吸光度]c = 溶液浓度 [mol/L]d = 光束通过溶液的路径长度 [cm]您使用的每种溶剂都有其特有的紫外吸收截止波长。在低于此值的波长处，溶剂本身会吸收所有光。使用紫外检测器时，您应该选择避开溶剂紫外吸收波长。否则，物质和溶剂的信号会重叠，导致馏分分析不正确。如果您不知道化合物的吸收光谱，我建议您同时使用多个波长，甚至使用二极管阵列检测器 (DAD)，它可以记录整个紫外光谱。生成的图表将为用户提供更多信息：总结一下紫外检测器，其有独特的优缺点：优点在于紫外检测器易于使用、可靠、相对便宜、与溶剂梯度兼容、对样品无破坏性且相对灵敏和特异性。缺点则是对于无发色基团的化合物难以检测，并且受到溶剂UV截止波长的限制，尤其是在低 UV 波长下。2ELS 检测器蒸发光散射检测器通过检测被蒸发干燥的样品颗粒散射的光量来工作。该过程包括三个步骤：雾化、蒸发和检测。首先，雾化器将空气或氮气气流与色谱柱或滤芯流出物相结合，以产生微小液滴的气溶胶。其次，液滴进入漂移管，在此过程中，流动相蒸发并留下目标化合物的颗粒。最后，光线照射到离开漂移管的干燥颗粒上。光被散射，产生的光子被光电二极管检测到。描述 ELSD 受粒度控制方程：A = amb其中：A = 峰面积m = 溶质质量a 和 b 是常数，取决于多种因素，例如目标物质的粒径、浓度和类型、气体流速、流动相流速和漂移管的温度。如果您想纯化没有发色团的化合物，ELS 检测方法是理想的选择。没错，正是紫外检测器无法轻易检测到的化合物。这些类型的化合物包括碳水化合物、脂质、脂肪和聚合物等。ELS 检测器的方式不受流动相变化和梯度基线偏移的干扰。并且其检测灵敏度与化合物的理化性质无关，只受化合物绝对量的影响。由于 ELSD 是一种质量检测器，高信号强度表明有大量化合物正在洗脱。由于检测器是半定量的，因此您可以获得一些有价值的信息，比如样品中不同化合物的占比。ELSD 几乎可以检测所有化合物，除了高挥发性分析物，例如酒中的乙醇。通常，目标化合物或添加的改性剂的挥发性必须低于流动相。除此之外，ELSD也属于破坏性检测器，提供相应化合物信号的同时，也将破坏您的样品，因此您应该尽量减少样本进样量。流动相的沸点越低，溶剂越容易蒸发。像 DMF、甲苯或水等高沸点流动相则需要在高温下蒸发。然而，这种方法存在破坏目标化合物的风险。或者，溶剂可以雾化成极小的液滴，使其即使在室温下也可以蒸发。3质谱检测器（MS）质谱仪作为色谱检测器，可以根据每个化合物基于其独特的质谱表征来进行分析。LC-MS 通常具有以下工作流程。首先，分子化合物从色谱柱随洗脱液进入质谱检测器当中被离子源（APCI,ESI 等）转化成为带电或电离状态。之后进入到质量分析器（Q,TOF 或 QqQ，Q-TOF 等）当中进行分析，在这里通过调整电场强度或根据飞行时间不同，可以获得母离子或离子碎片的质荷比信息，最后将它们输出到接收器当中，在那里它们被识别并转换为数字信号输出。MS 检测方法的优点包括良好的灵敏度、选择性和获得结构信息的可能性。而缺点则是购买价格高且设备需要频繁维护。“小步”同学认为，MS 检测器固然非常好，但是在制备色谱领域，或者拥挤和繁忙的合成实验室中很难拥有较高的占有量。4示差折光检测器（RI）示差折光检测器检测原理是由介质在流经测量池时引起的光的折射变化而进行检测的。这种检测方法是非选择性的，因为它可以检测流过测量池的所有物质。RI 检测器根据以下公式进行测量：其中：Δn = 折射率之差nG = 溶解样品的折射率nL = 纯溶剂的折射率ni = 样品的折射率c = 样品浓度RI 检测器的优点包括：检测器的通用性良好的线性动态范围 - ~ 4个数量级易于操作 RI 检测器的缺点包括：不能使用梯度溶剂洗脱灵敏度低对温度和压力波动非常敏5荧光检测器当具有特定官能团的化合物被较短波长的能量激发时，它们会发出较高波长的辐射或荧光。荧光强度受激发波长和发射波长影响，从而能够选择性地检测某些特定成分。大约 15% 的化合物具有天然荧光。含有羰基的脂肪族和脂环族化合物及高度共轭双键的化合物都具有天然荧光。除此之外，具有共轭 π 电子的芳香族化合物可以发出最强的荧光活性。荧光检测器的优点包括：高灵敏度：荧光检测器的灵敏度是紫外检测器的 10 ~1000 倍高选择性通常对流量和温度变化不敏感荧光检测器的缺点包括：有限的线性度没有多少化合物是天然荧光的衍生方法复杂复杂的检测器使用：必须牢牢掌握化学和仪器变量 一些化学物质，如氧气，可以淬灭荧光，所以必须严格脱气好啦！以上就是对于液相色谱当中常用的五种检测器的简单介绍，相信通过这篇文章，您也大概了解到哪种检测器最适合应用于您的待测样品。今天和大家分享的就到这里，我是“小步”同学，我们下期再见！

仪器信息网讯 自1998年创立以来，上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）一直深耕液相色谱领域，是目前国内液相色谱领域的主要生产商之一。在BCEIA2019的展会现场，公司推出了全新的SKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800，引发了业内的广泛关注。在今年的BCEIA2021展会现场，我们见到了全新升级的EX1800，据公司总经理马昱介绍，从2019年推出以来，伍丰仪器一直没有停下研发的脚步，对仪器进行了深入的打磨完善。马昱表示，EX1800面世后，伍丰并没有停下研发的脚步，而是对其技术指标以及应用测试方面进行了全面提升，今年已经正式量产并售出多台。在外观方面，EX1800不仅请了知名工业设计大师进行设计，同时在实际开模具时对开关、管路等细节方面进行了反复的调整。而在仪器性能、配置等方面，比照进口产品的性能指标，EX1800力求达到先进水平。特别是为了突破过去国产液相色谱检测器单一的问题，伍丰在荧光检测器和二极管阵列检测器研发上就花费了六年多时间，成功实现了液相色谱主流检测器全面覆盖；目前EX1800可配置包括二极管阵列检测器、示差检测器、荧光检测器、蒸发光检测器以及紫外/可见光检测器等液相全系列检测器。而为了突破输液单元在极端比例梯度混合精度不足、超高压应用时稳定性差等问题，EX1800摒弃了传统的凸轮输液技术，采用全新自主研发的直线电机数字化驱动泵，不仅提高了流动相混合精度系统，同时使得仪器可以在120Mpa压力下也能稳定运行，全面提升了梯度、超高效的应用技术。除了上述技术革新之外，EX1800也在功能性上做了很多改进。包括色谱柱温箱、流通池控温等，“这些小的功能性一点点提升，汇总起来对仪器的整体性能带来了突破性的提升。”除了在硬件上做了很大的改进之外，在系统软件方面，伍丰也下了很多功夫。马昱也表示，为了充分发挥EX1800 的性能优势，仪器还搭载了全新的专业版色谱软件，同时配合引入人工智能技术，可实现更多高效处理功能，包括远程控制，流动相管理、色谱柱管理、仪器状态监控等等。“大量的用户帮助伍丰在技术上、工艺上不断积累。通过解决用户的实际使用问题或需求，不断精进工艺，虽然每一项工艺的提升，都会产生成本的增加，但对于用户使用感受却是非常大的提升。而正是这些技术上、工艺上的积累，成就了伍丰的核心价值。也正是我们秉持的潜心钻研、厚积薄发。”近几年，国产仪器迎来了春天，马昱也表示，现在不论从外部环境还是内部环境都是国产液相发展的好时机，公司也看到了很多机会。他认为，想要抓住机会，首先还是要潜心钻研，拿产品说话。伍丰近年来一直打磨自身的产品技术，就是希望能够真正将国产液相的技术性能水平提高到一个新的高度。“在EX1800的研发上，伍丰倾注了大量心血，无论是外观、检测器，还是输液单元等方面都做了全新的设计，我们有信心这款仪器可以真正做到国产替代。”而另一方面，伍丰也在逐渐完善自身的产品配置，围绕液相色谱构筑全系列产品体系。根据用户的实际需求，提供不同配置的仪器组合。马昱也表示，公司近几年也对原有的产品结构进行了调整，今后将改变原有产品类型复杂多样的体系，而着力保留主要的LC100及EX1800两大产品序列，除了对产品性能日臻完善之外，还将对相关产品配套进行进一步完善。今年公司在LC100上也研发了荧光检测器，同时配合检测器开发了试剂化学衍生反应器和光化学衍生反应器，更好地面对不同的应用场景。另外，伍丰还完善了其制备/半制备系统，进一步满足不同的用户需求。马昱总结到，虽然国产仪器的东风已至，但能否能够真正取得突破，获得用户和市场的认可，还是任重而道远。“伍丰的目标很明确，就是通过不断的技术研发，用产品打破用户的疑虑，从产品性能、仪器配置上做到真正可以满足用户的实际需求，让‘国产替代’不是一句空话。”

皖仪科技是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。为适应客户的需求和市场的发展，皖仪科技不断推陈出新，近期自主研发推出系列检测器新产品——二极管阵列检测器（dad3200）、荧光检测器（fld3200）、蒸发光检测器（elsd3200）。二极管阵列检测器（dad3200）dad3200 二极管阵列检测器，是高效液相色谱系统中一种高效，功能强大的通用型检测器。选用进口核心部件，一体化光学结构设计，性能稳定可靠，可实现190nm-800nm 范围内所有波长同时检测，信息量是紫外检测器的1024倍。在色谱功能的基础上，更提供光谱图及匹配计算，最大值图，三维视图，轮廓线图，峰纯度计算，光谱库管理多种独特功能。三维视图：荧光检测器（fld3200）fld3200是一款灵敏，高效的液相荧光检测器，以直流氙灯为光源，具备双单色器结构，可灵活设定激发波长和发射波长，满足您对不同样品的检测需求。配备触摸液晶显示屏和色谱工作站两种工作模式，提供两个模拟通道输出，也可通过rs232串口或以太网进行数据传输。适用于多环芳烃及碳氢化合物、黄曲霉毒素、维生素、氨基酸等多种荧光物质的检测。蒸发光检测器（elsd3200）◇ 全新分流模式，拓展了蒸发光散射检测器应用范围◇ 雾化、蒸发、检测三路独立气流控制，满足不同特性物质分析◇ 进口光电倍增管，确保了极高的灵敏度◇ 全触控7″液晶屏，操作便捷图一：图一：巴戟天 样品.图二： 图二：巴戟天 对照品.卓越品质，大器皖成。皖仪科技秉承“品质皖仪，服务皖仪”的企业精神，致力于打造一个在分析仪器和生命健康领域具有较强国际竞争力的企业，成为富有社会责任感、受人尊敬的中国企业典范。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： 超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间： 2021-09-01 09:00 采购金额： 373.40万元 采购单位： 河北农业大学 采购联系人： 苗老师 采购联系方式： 立即查看招标代理机构： 方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人： 齐育萱 代理联系方式： 立即查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口）招标公告 河北省-保定市 状态：公告 更新时间： 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 招标公告 发布时间： 2021-08-10 一、项目基本情况 项目编号： FDBD-HW-2021-012 项目名称： 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 采购方式： 公开招标 预算金额： 3734000.00 最高限价： 1包最高限价：2232000.00元 2包最高限价：1502000.00元 采购需求： 1包：全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪（电穿孔仪）、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包：分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限： 合同签订生效后120日历天内 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： / 3.本项目的特定资格要求： 接受进口产品投标；所投产品为进口产品时，投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》；投标人为代理商时，需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书，或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书（总代理商需提供有效授权证明文件） 三、获取招标文件 时间：2021年08月11日至 2021年08月17日， 9:00-12:00-12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 河北省公共资源交易服务平台（http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/）自主下载文件，并及时查看有无澄清和更正 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分（北京时间） 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间： 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间： 2021年09月01日09点00分 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标，各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续，并办理数字证书CA（CA咨询电话4007073355），已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后，投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件，采购文件格式（.bdzf）。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目，并从系统中直接下载招标文件（必须在系统中获取），下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件，该单位将不能进入评审阶段，后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）中的《投标人投标操作手册》技术支持电话：4009980000。投标人请随时关注平台，如本项目有信息变动，投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时，应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新，并选择审核地点，携带证明材料进行修改确认，否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前，限制修改企业名称、企业基本账户信息，如特殊原因造成信息变化的，及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料，未及时变更或资料无效从而影响响应的，责任自负。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 河北农业大学 地址： 保定市灵雨寺街289号 联系方式： 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称： 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址： 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式： 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人： 齐育萱 电 话： 17692331906 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：超纯水器,定氮仪,蛋白质纯化,离心机,水活度分析仪,紫外分光光度,色谱检测器,液相色谱仪,PCR 开标时间：2021-09-01 09:00 预算金额：373.40万元 采购单位：河北农业大学 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：方大国际工程咨询股份有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口）招标公告 河北省-保定市 状态：公告 更新时间： 2021-08-10 招标文件: 附件1 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 招标公告 发布时间： 2021-08-10一、项目基本情况 项目编号： FDBD-HW-2021-012 项目名称： 海洋生物资源高值化利用服务平台设备采购项目（进口） 采购方式： 公开招标 预算金额： 3734000.00 最高限价： 1包最高限价：2232000.00元 2包最高限价：1502000.00元 采购需求： 1包：全自动微量凯氏定氮仪、实时荧光定量PCR、电泳仪、电转仪（电穿孔仪）、高速冷冻离心机、质构仪、蛋白质纯化系统、示差折光检测器、荧光检测器 2包：分析型液相色谱仪、新鲜度分析仪、超纯水机、光学显微镜、小垂直板电泳槽、小型转印槽、基础电泳仪电源、冷热台、紫外可见分光光度计、水分活度仪。#detail#招标公告#_#pdf#_#7666969a-ba72-4d92-8dd7-2385dca0715f 合同履行期限： 合同签订生效后120日历天内 本项目（是/否）接受联合体投标： 0 二、申请人的资格要求 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： / 3.本项目的特定资格要求： 接受进口产品投标；所投产品为进口产品时，投标人需具备《海关进出口货物收发货人报关注册登记证书》；投标人为代理商时，需提供制造商同意其在本次投标中所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书，或制造商在国内的总代理商对所投产品(1包：蛋白质纯化系统、实时荧光定量PCR、全自动微量凯氏定氮仪,2包：分析型液相色谱仪)的正式专项授权书（总代理商需提供有效授权证明文件） 三、获取招标文件 时间： 2021年08月11日至 2021年08月17日， 9:00-12:00-12:00-17:00（北京时间，法定节假日除外） 地点： 河北省公共资源交易服务平台（http://www.hebpr.gov.cn/hbjyzx/）自主下载文件，并及时查看有无澄清和更正 方式： 其它 售价： 0 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2021年09月01日09点00分（北京时间） 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 四、响应文件提交 截止时间： 2021年09月01日09点00分 五、开启 时间： 2021年09月01日09点00分 地点： 本次招标采用全流程电子化形式在河北省公共资源交易服务平台递交；线下地点为：保定市公共资源交易中心第5开标室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 六、其他补充事宜 七、其他补充事宜 1、本公告发布媒体：中国河北政府采购网、河北省公共资源交易服务平台。 2、本项目采用全流程电子招投标，各投标人请按照“河北省公共资源交易平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）首页“信息动态”中“采购代理机构及投标人进行注册登记的通知”的要求办理相关市场主体注册手续，并办理数字证书CA（CA咨询电话4007073355），已注册、已办理数字证书CA的无须重新办注册或办理。完成注册并办理CA后，投标人凭CA秘钥登录电子交易系统自行下载所参加项目的采购文件和时间场地信息文件，采购文件格式（.bdzf）。在“保定市公共资源交易综合信息平台”中【业务管理-交易文件下载】菜单中搜索计划参与项目，并从系统中直接下载招标文件（必须在系统中获取），下载成功则视为报名参与成功。若经开标现场查验投标人未在网上下载招标文件，该单位将不能进入评审阶段，后果自负。具体操作可参考“河北省公共资源交易信息平台”（网址：http://www.hebpr.cn/）中的《投标人投标操作手册》技术支持电话：4009980000。投标人请随时关注平台，如本项目有信息变动，投标人延误自行负责。 3、河北省公共资源交易服务平台中市场主体在企业资质、法人、业绩、企业基本账户等重要信息发生变更时，应在投标确认前及时对河北省公共资源交易服务平台中主体信息进行修改更新，并选择审核地点，携带证明材料进行修改确认，否则视为无效变更。投标确认后至交易项目结束前，限制修改企业名称、企业基本账户信息，如特殊原因造成信息变化的，及时向河北省公共资源交易中心提交证明资料，未及时变更或资料无效从而影响响应的，责任自负。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称： 河北农业大学 地址： 保定市灵雨寺街289号 联系方式： 苗老师 0312-7526518 2.采购代理机构信息 名 称： 方大国际工程咨询股份有限公司 地 址： 保定市北二环5699号大学科技园3号楼南侧3层302 联系方式： 齐育萱 17692331906 3.项目联系方式 项目联系人： 齐育萱 电 话： 17692331906

岛津的工程师在新发布的模块化单四极杆液质上开了一种新型数据处理算法“Mass-it”，可生成MS标记的紫外色谱图，以方便使用单四极杆LC-MS进行药物杂质分析。 在制药CMC中，化学家通常使用LC和或LC-MS来鉴定和定量合成产品中的组分，其中许多组分仅使用LC的紫外检测器进行分析。LC-MS的优点包括灵敏度高和定性能力好。然而，数据分析的复杂性，低耐用性以及电离方法对目标化合物的限制阻碍了LC-MS的引入。 岛津开发的新型质谱，从三个方面提升质谱仪器的性能：1）“Mass-it”新型解卷积算法辅助对MS数据进行解析，2）更好的耐用性，以及3）应用范围更广的离子源。 本次研究的对象是阿托伐他汀、普萘洛尔、西草净、五氯硝基苯，使用岛津Nexera LC-40 XR液相色谱系统进行分析，该系统配置SPD-M40二极管阵列检测器和LCMS-2050模块化质谱仪（图1），该质谱仪与液相色谱仪的自动进样器模块大小相当。 图1 岛津LCMS-2050集成到HPLC/UHPLC中 实验使用ESI / APCI双离子源（DUIS），扫描质量范围（m/z 100-1000）并以正负离子同时扫描模式进行分析。Mass-it处理TIC色谱图峰并生成检测到的质量信号列表，其保留时间通过提取的离子色谱图确定。XIC保留时间使算法能够区分多个共洗脱成分信号和来自单个成分的一组相关离子信号。 图2 阿托伐他汀的紫外色谱图 按Mass-it列出的组分的m / z被标记在UV 色谱图上。图2所示的示例是高纯度阿托伐他汀样品的代表性数据，显示为单一组分。对于实际样品，算法会在检测到多个杂质组分时对其进行标记，图3展示了Mass-it在阿托伐他汀杂质检测中的应用（图3）。 图3 用Mass-it标记的阿托伐他汀多个杂质 那么该系统的耐用性究竟如何呢？工程师做了系统性实验，10000次连续进样中引入30mg化合物来测试（一次注入1μL的3种药物的混合物，每种药物的浓度为1000 ng/μL）。在MS扫描模式下的进行实验，每隔一段时间检查LC-MS的性能，图4数据显示普萘洛尔的峰面积重复性为8.5%RSD。结果表明，即使重复分析高浓度样品，也可以获得稳定的结果。 图4 LCMS-2050的长期稳定性研究显示了对高浓度样品的耐用性 LCMS-2050配备了DUIS离子源， 可通过ESI和APCI组合方式生成离子，扩大了可离子化的化合物的范围。图5展示了使用由ESI和APCI特征电离的化合物评估DUIS离子源的电离能力。DUIS(+)对西草净（Simetryn）的离子化效率与单独使用ESI(+)相当，表明APCI功能的添加仅略微影响了DUIS配置中的ESI功能。而五氯硝基苯（Quintozene）的ESI(-)离子化效果不佳，但在使用DUIS(-)离子化时，灵敏度显著得到提升（10倍）。因此，DUIS是一种多功能且通用的离子源，可以在单次分析中兼顾ESI和APCI离子化方式。 图5 西草净（上）和五氯硝基苯（下）的ESI和DUIS离子化效率对比 LCMS-2050非常坚固耐用，并配备了强大的软件功能，即使对于首次使用MS的用户，LC-MS数据也更易于理解。这些功能有望增加更多的LC-MS用于药物杂质分析。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

PerkinElmer日前宣布推出了新型Flexar PDA Plus检测器，适用于环境，食品，制药和化学样品分析。 　　据介绍，该检测器是目前市场上最先进的光电二极管阵列(PDA)检测器，采用模块化设计，在快速采样、灵敏度和准确度方面都表现出优异的性能。 　　它可以提供检测范围超过了目前市场上任何PDA，甚至优于许多传统的紫外检测器，并拥有高数据采集速率、液芯波导、优越的波长准确度和低基线噪声。 　　新型检测器结合PerkinElmer的Flexar液相色谱，可以满足实验室的行业标准要求及更高通量需求。PerkinElmer在一份声明中说：&ldquo Flexar PDA PLUS，可以和其他检测器串联使用，并与PerkinElmer的Chromera，TotalChrom以及第三方色谱数据系统兼容。&rdquo （编译：秦丽娟）

色谱仪作为复杂物质的分离工具，在日常化合物的分离分析中发挥了巨大的作用，多数色谱仪属于一维色谱，适合于含几十至几百个物质的样品分析。随着现代科技的进步，传统的一维色谱分离方式已经不能满足人们对诸如天然产物、中药药物和蛋白质组等的常规分离，迫切需要更高效的分离方式来完成复杂样品精细分离的需要。因此，能够提供更大峰容量和更高分辨率的多维色谱技术日益受到人们的关注。相对于一维色谱分离而言，多维色谱分离具有更高的峰容量。从本质上说，多维色谱就是简单的一维色谱加复杂的阀切换技术。　　目前，发展速度较快的多维色谱技术包括：全二维气相色谱、多维高效液相色谱、高效液相—毛细管电泳多维色谱、高效液相—气相多维色谱和多维超临界流体色谱等。近年来，国内外有些仪器公司陆续推出了一些多维色谱仪，但主要是二维色谱仪。例如岛津、沃特世、SCIEX、安捷伦和赛默飞等，其中赛默飞和SCIEX推出的二维液相色谱仪主要应用于蛋白质组的分析。安捷伦和沃特世推出的二维液相色谱仪，其使用主要集中在药物小分子的筛选。在已商品化的全二维气相色谱中，LECO 全二维气相色谱结合chromaTOF 软件，一次可解析大于100000个峰，降低了研究领域的谱峰解析难度。同时，国内色谱专家在阵列多维色谱系统的设计和应用上也有了杰出的研究成果。　　近期，仪器信息网编辑就多维色谱目前发展状况、技术优势及未来产业化前景等内容与国内较早开始研究多维色谱技术的复旦大学化学系张祥民教授进行了深入的交流。　　多维色谱破解蛋白组学研究密码　　多维色谱技术包括二维色谱、三维色谱等高维色谱，近年来其应用越来越广泛。张祥民介绍，多维色谱不是简单的将每个柱子接起来。多维色谱指的是第一维分离出来数十到上百个馏分后，第二维相当于把第一维做出来的每个馏分再重新做一遍，以此类推。例如汽油，一维色谱可以分出来三、四百个组分，两维色谱其组分可以达数千，有学者曾用三维色谱去分，其组分可达六千多个。起初，张祥民教授团队提出用多维色谱技术来做中药成分分析。由于中药成分较为复杂，其中活性成分较难确定。通过多维色谱和高效毛细管电泳的结合，可以将中药里上千个馏分分离出来，这样就可以很好的鉴别不同中药里组分的活性和差异。复旦大学是最早建立多维色谱仪器系统并作为新技术手段用于解决实际问题的单位之一，这主要得益于复旦大学良好的仪器研发基础。　　20世纪90年代，作为功能基因组学的重要支柱——蛋白质组学的出现，使得多维色谱的研究成为新的研究的热点。蛋白质组传统的研究方法是采用双向凝胶电泳分析。在双相凝胶电泳分析中，一维用来跑等电聚焦，另一维用来跑分子量，两维组合起来就可以将蛋白点分离出来。蛋白质组刚出来时几乎都在用这个方法做。双相凝胶电泳虽然可以分离出来几千个蛋白组分，但其工作量较大，难以实现自动化。张祥民谈到，起初其复旦大学研究团队使用双向电泳凝胶技术鉴定人肝中的蛋白质，团队三十几个人需要花费一两个月才能鉴定两千多个蛋白出来，过程中耗费了大量的人力和物力。现在采用多维色谱技术对蛋白质组进行分离鉴定一个人仅需要几个小时可鉴定5000-8000个蛋白，而且花费仅为数千元。多维色谱技术的突破迅速推动了生物医学难题的解决，例如重大疾病和各种癌症中的重大技术瓶颈问题。通过采用多维色谱技术可以寻找到一些关键蛋白质分子、疾病标志物和药靶蛋白，从而实现临床上的疾病诊断和新的治疗药物的发现。　　目前，多维液相色谱技术已广泛的运用到由小分子到大分子的分离分析中，其商品化的色谱仪器日益完善。同时，研制我国自主知识产权的关键设备，开发相应的分离分析方法已成为当下值得关注的焦点之一，也是提高我国科技能力的一个重要方面。现阶段，尽管新技术新方法不断涌现，但是还不能完全满足实际应用的需要，尤其是缺少蛋白质组学中核心技术设备和应用于临床疾病研究的创新技术方法。然而，随着多维色谱分离技术的提高，分离方法不断进步，具有高通量高分离能力的多维色谱必将在蛋白质组学等领域发挥更大的作用。　　国内多维色谱研究的开创者　　张祥民于1986年进入中科院大连化学物理研究所工作，师从卢佩章院士和张玉奎院士。1994年张祥民进入复旦大学，从事博士后研究工作，后留复旦大学化学系工作至今。目前，张祥民为复旦大学化学系和复旦生物医学研究院双聘教授。还历任中国化学学会理事、中国化学会色谱专业委员会委员、中国色谱学会常务理事、中国分析仪器学会常务理事、中国蛋白质组学会理事、上海市分析测试协会副理事长, 并担任Proteomics, Anal Bioanal Chem (ABC)和《色谱》杂志编委等。　　张祥民课题组是国内最早开始研究多维色谱技术的团队之一，其多项有关多维色谱技术的论文发表在国内外高水平的期刊杂志上。目前，张祥民课题组主要依托于复旦大学化学系、生物医学研究院和教育部创新科学仪器工程研究中心，课题组实验室共有三十余名科研人员从事多维色谱技术的研究。迄今为止，张祥民课题组累计发表SCI论文230多篇，申请发明专利50多项，获得2项教育部自然科学奖。复旦大学化学系和复旦生物医学研究院双聘教授张祥民　　从原理上对传统技术发起挑战　　目前，国内分析仪器企业与国外公司相比体量还比较小，主要提供的是中低端仪器和量大面广的产品。因此，国内分析仪器生产企业对新型的仪器研发投入热情很高，但也存在心有余力不足的局面。上海市科委从“十五”到“十二五“一直对分析仪器行业有持续的资金投入，张祥民教授课题组参与承担了一系列仪器攻关项目研究，与企业开展产学研联合开发，先后与上海精科、舜宇恒平、上海天美等仪器公司合作，研发了十多种新型分析仪器，取得了一批创新技术成果。近年来国家开始逐步加大对国内分析仪器研发的支持力度，特别是“十二五“期间一些国家重大科学仪器开发专项资金的投入力度很大，一改研发资金不足的处境，这些资金的投入已经产出了大批先进的仪器和制造技术，相信国内分析仪器未来在仪器研发和创新上会有很大的发展和突破。张祥民谈到，“我们起初研发色谱仪器的想法很简单，主要是基于前沿研究课题需要和一些生产实际过程中的急需。因为商品仪器不能满足要求，在没有充足的购置经费时，创新便成为必要的选项。然而，创新色谱仪器的研制也不是想象的那么复杂，设计原理新、技术方案简单、成本低是前提，于是就根据需要自己搭建一套。“　　发明的热膨胀泵就是典型的案例之一。色谱泵是色谱仪中运动部件最多，机械磨损最严重、较容易出故障的设备。色谱泵作为色谱仪的核心部件，其性能的好坏直接影响整个仪器和分离的可靠性。张祥民课题组研发的全新色谱泵——微流高压梯度热膨胀泵，采用一种全新的原理，其样机已成功应用于高效毛细管液相色谱与质谱联用仪器中，并得到安捷伦等国际企业研发机构的关注。由于液体具有热胀冷缩的特点，当温度升高时，毫升级密闭加热腔内液体体积就会有纳升到微升级的微小膨胀，从而溢出密闭加热腔，实现流量输出。热膨胀泵是以密闭腔体内液体受热体积膨胀为驱动力，从而实现流体定向输出。张祥民谈到，热膨胀泵的特别之处在于：从原理上还没有相关的商品化仪器。根据得到的理论方程，热膨胀泵只要精密控制好其温度和升温方式就可以保证过程中流量的恒流输出。热膨胀泵最大的优势是整机中几乎没有机械运动的部件，运行中听不到任何噪声，但其输出的压力却可以很高，可达到100 MPa。同时，热膨胀泵可以很好的避免传统泵中活塞杆、单向阀和密封环等部件在系统运行过程中损耗产生的费用，其成本比传统色谱仪低3~5倍。　　“阵列”与“多维”的完美结合　　阵列多维色谱仪研制的想法源于实验过程中的需要，是为实验而服务的。阵列多维色谱仪中的“阵列”代表着多通道和同时分离。2003年复旦大学蛋白质组研究团队购买了一台最快的TOF-TOF串联飞行时间质谱仪，其激光打谱的频率可以达到每秒两百张图，传统的多维色谱分离速度明显跟不上该仪器对蛋白质的鉴定需求。张祥民谈到，传统多维色谱遇到的最大问题是分析样品速度较慢，尽管目前已有超高压液相色谱，但总体来说分离速度还是受到限制。例如，从第一维色谱中分离出100个组分，如果每个组分分离需要1小时，那么第二维分离将达到100小时，时间太长。如果将多维色谱后一维做成阵列式，那么仪器运行过程就可以平行进行，从而使得效率成倍增加。基于此，张祥民课题组研制了一台18通道的阵列多维色谱仪，其分离速度提高18倍，可以与飞行时间质谱仪很好的进行匹配，大大缩短了实验过程中的分析时间。图1. 阵列式多维液相色谱分离系统工作原理图。详见Anal. Chem. 2016, 88,2440-2445和《分析化学》 2015, 43: 1472-1478。(1) HPLC梯度泵 ；（2）六通阀；(3)第一维分离柱；(4)紫外检测器；(5) 10通道顺序切换阀；(6）三通；（7）第二维阵列预柱；（8）8通道分流器；（9）第二维阵列分离柱；（10）96孔板。　　目前，阵列多维色谱仪技术瓶颈问题已经得到解决。其中的关键技术已经在团队承担的国家973项目和国家863专项的实施过程中得到全面的发展、完善和实际应用。以刚刚完成开发工作的国际最先进的阵列式多维液相色谱仪器为例，张祥民教授的团队利用该仪器在人血浆高丰度蛋白去除方面取得了新的技术突破。这项成果于近日已发表在《Analytical Chemistry》上。 图2. 阵列多维液相色谱仪器系统。下图为阵列色谱系统照片，组件依次为第一维高效液相色谱泵，第二维高效液相色谱泵、阵列多维切换系统、阵列色谱柱组件，阵列馏分收集仪和系统自动化控制系统。上部分左边为阵列色谱捕集柱、分析柱及其连接流路，右边为阵列馏分收集系统结构图。　　对于人血浆样品的蛋白组分析，一个重大挑战是大量高丰度蛋白存在掩盖了人们最感兴趣的低丰度蛋白的信号。为此，必须使用免疫亲和柱来处理血浆样品，利用抗体来捕获血浆中的高丰度蛋白，并将它们去除掉。但是，实验过程发现，去除高丰度蛋白的同时大量附着的低丰度的蛋白也一同被除掉。而且，目前这类商品化亲和柱最多只能去除20个高丰度蛋白质。为了解决这些问题，张祥民教授的团队研究开发了这台阵列式的多维色谱仪器，第一维采用阴离子交换色谱(SAX)，第二维采用8支反相液相色谱(RPLC)柱和8支蛋白捕集柱，开展了多循环并行分离。血浆高丰度蛋白的去除时间，由以往的一个星期缩短到四个小时，鉴定蛋白的浓度范围达9个数量级，一次可去除84个高丰度蛋白。与免疫亲和柱的方法相比较，获得蛋白质鉴定数量有大幅提高。在实际样品分析中，可鉴定出1332到1955个蛋白，包括一些丰度极低的膜体趋化因子、雄激素受体和肌苷脱氢酶等含量低至0.01 ng/mL的蛋白质。已经能够满足临床常见的疾病标志物甲胎蛋白(AFP)等标志分子检测需要。　　阵列多维色谱仪市场还需培育，其应用前景广阔　　在产业化过程中，阵列多维色谱仪也遇到的不少问题主要是市场的培育。由于阵列多维色谱技术比较新颖，因此前期需要市场培育和宣传，投入资金较多。此外，阵列多维色谱不像传统二维色谱可在线与质谱仪连接，它需要和高通量质谱联用匹配。但是，随着分析样品越来越复杂，高通量的阵列多维色谱仪将迎来快速发展阶段。张祥民谈到，例如多维色谱技术，出现好多年一直没有多少人去使用，近些年随着生命科学发展，需要解决的问题越来越复杂，特别是各种组学研究如蛋白组、代谢组等复杂体系的分离问题解决不了，因此多维色谱技术被派上大用场。阵列多维色谱也是这样，它的普及尚需要一个过程，但最后肯定会商品化，同时被广大用户所广泛使用。 采访编辑：郭晓东

仪器信息网讯 2013年10月21日，沃特世公司(Waters® )在北京瑞吉酒店举行&ldquo ACQUITY QDaTM质谱检测器媒体发布会&rdquo ，20余家媒体共同见证了这一革命性产品的发布。 媒体见面会现场 　　沃特世质谱业务运营副总裁Brain Smith，欧洲及亚太区运营副总裁Mike Harrington，沃特世大中华区总裁张亮裕，沃特世中国产品市场发展总监舒放等公司高层出席发布会。 沃特世质谱业务运营副总裁Brian Smith致辞 　　ACQUITY QDa是沃特世2013年10月7日向全球同步发布的一款专为液相色谱量身打造的质谱检测器，而此次是该款产品在全球范围内的首次落地发布，足以见得沃特世对于中国市场的重视。 　　Mike Harrington说，&ldquo 相比沃特世以往的创新产品，ACQUITY QDa是一个全新创新产品，并不是在原有产品或技术基础上的更新，ACQUITY QDa 80%的部件均为全新设计。它的出现将分离科学提高到一个全新维度，并将改变分离科学市场的&lsquo 游戏规则&rsquo 。&rdquo 　　对于这样一款产品，业界都充满了好奇。发布会上，沃特世高层从产品研发背景、研发历程，以及产品性能、应用等全面解读了这款革命性产品。 Brian Smith和Mike Harrington共同为ACQUITY QDa质谱检测器揭幕 　　研发背景：30年技术积累 　　谈及ACQUITY QDa研发背景，舒放说，&ldquo 早在20多年前，沃特世就有一个梦想，有一天液相色谱将配有一台专用的质谱检测器。为了达成这一梦想，1997年，专注于色谱技术的沃特世收购了专注于质谱技术的Micromass® ，从此成为真正的&lsquo 液相色谱质谱人&rsquo 。在收购完成7年之后，沃特世推出了最适合质谱仪的超高效液相色谱UPLC® 。如今UPLC推出已近10年，但我们发现仅有1/3的UPLC用户配备了质谱仪，另外2/3用户真的不需要质谱?&rdquo 　　&ldquo 在对包括中国用户在内的全球范围内的液相色谱用户的调查后，我们发现，从事方法开发、样品分析、化学合成及纯化的用户每天都会产生大量分离好的样品，但因为需要确认分离结果是否正确，他们或外送测样，或斥巨资购买质谱仪。对于这部分客户，他们非常需要质谱数据，他们的要求是，与现有的液相色谱工作流程及光学检测器相匹配，不易出错，最重要的是操作方便，可以非常容易地获取质谱信息。&rdquo 舒放说。 沃特世中国产品市场发展总监舒放 　　沃特世根据用户提出的要求进行有目标的创新，终于在今天推出了专门为液相色谱量身打造的质谱检测器&mdash &mdash ACQUITY QDa。 　　产品性能：37项全新专利和更多正在申请中的专利 可替代80%传统单四极质谱仪的工作 　　ACQUITY QDa中QDa的英文全称为：Quadrupole Dalton，顾名思义它是一款基于单四极杆的质谱检测器，配备了ESI(电喷雾离子源)，质量范围30-1250Da，可达到4个数量级动态范围，可以替代80%的传统单四极杆液质联用仪的工作。最为重要的是ACQUITY QDa操作非常方便，一键启动，用户无需对仪器进行任何参数设置和校正，开机6.5分钟后即可进行样品的定性分析，22分钟后便可进行定量分析。对于困扰用户的质谱仪维护难问题，ACQUITY QDa可以一键开机，即开即用，样品分析完成后即可停机，无需一直保持开机的真空状态。对于易受污染的锥孔，也设计成消耗品，用户可以方便地更换。 　　在如此小的体积内做到质谱性能没有损失，沃特世也是历经了重重研发挑战。Brain Smith表示，&ldquo 由于体积的缩小，真空泵系统、离子源等都要特殊设计，这花费了我们不少时间，其中最具挑战的就是小型的ESI离子源设计。此外，ACQUITY QDa获得了37项全新专利和更多正在申请中的专利，在这款产品上，沃特世将遥遥领先竞争对手。&rdquo 　　目前，ACQUITY QDa可适用于沃特世全线液相产品，包括ACQUITY UPLC® 、ACQUITY UPC2TM、Alliance® HPLC、SFC以及基于LC的纯化系统。 　　应用：几乎所有液相方法均可直接适用 　　那究竟ACQUITY QDa适合于哪些应用？舒放说，&ldquo ACQUITY QDa在方法开发、样品分析、合成化学及纯化方面都有很好的应用，可以与现有光谱检测器互补，改善现有分析或纯化系统的性能。&rdquo 例如，通过使用ACQUITY QDa，分析工作者在开发方法时就可以最大程度减少通过标准品及其保留时间来对样品进行鉴定，并且在相同的分析和工作流程中，对色谱峰成分进行追踪，确认可能的共流出物。对于无紫外吸收、样品紫外峰复杂，或需要高灵敏度的样品，使用ACQUITY QDa可以得到很好的定量分析结果。对于从事合成化学研究的用户，使用ACQUITY QDa都能准确、快速地鉴定合成产品并纯化。 　　Brain Smith说，&ldquo 目前大部分的液相分析方法均可以直接适用于ACQUITY QDa，除了某些高盐、高酸碱的体系需要做相应方法调整。&rdquo ACQUITY QDa并不是一款万能的检测器，对于不能离子化的样品，它也无能为力，它是现有光谱检测器的补充和扩展。 　　对于ACQUITY QDa在中国的推广和销售，张亮裕表示，&ldquo ACQUITY QDa现在已经可以发货，与沃特世其他质谱仪的交货期相比，它是现货，无需等待。而在技术支持方面，中国的应用工程师和维修工程师在ACQUITY QDa研发阶段就已介入，目前可以对ACQUITY QDa提供完全的技术及应用支持。&rdquo 　　如果要对ACQUITY QDa进行一个总结，就如舒放所言&ldquo ACQUITY QDa将成为液相色谱最好的质谱检测器，就像当年UPLC成为质谱仪最好的液相色谱进样器一样。ACQUITY QDa的推出是为了让买得起液相色谱的用户能够买得起质谱 让会使用液相色谱的用户也会使用质谱 让所有有拥有液相色谱的实验室都能够方便地获得质谱数据。今后，用户在选择液相色谱通用检测器时，除了现有的TUV（紫外）和PDA（二极管阵列检测器）之外，又多了一种适用范围更广、灵敏度更高，而操作同样简单的质谱检测器QDa&rdquo 。 张亮裕、Mike Harrington、Brian Smith答媒体问 (撰稿：杨娟)