自控透射式烟度计

紫外可见分光光度计作为化学物质定量分析的常用仪器，广泛应用于科研、生产、国防等各个领域。为了保证仪器测量数值的准确可靠，必须依据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程进行检定。然而在使用和检定过程中，常遇到仪器透射比示值发生偏差或检定结果有所不同，对此，笔者从以下三个方面对产生偏差的原因进行分析。一、从仪器和样品在光路上分析分光光度计的基本原理是，溶液中的物质在光的照射激发下，具有选择性吸收现象，可对物质进行定性和定量的分析。它符合朗伯-比耳定律:式中:T——透射比；I——透射光强度；I0——入射光强度；A——吸光度；K——吸收系数；C——溶液的浓度；L——溶液的光径长度。而朗伯-比耳定律应用的条件是:一是必须使用单色辐射光；二是吸收发生在均匀的介质；三是吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。在实际工作中，吸光度与浓度之间的线性关系常常发生偏离，其主要因素有以下几点:1.仪器的非单色光影响在紫外可见分光光度计中，使用连续光源和单色器分光，得到的不可能是真正的“单色光”。为了保证足够的光强，分光光度计的狭缝必须保持一定的宽度。因此，由出射狭缝照射到被测物质上的光，并不是理论上要求的单色光，而是一个有限宽度的谱带，称为光谱带宽。来自出射狭缝的光，其光谱带宽大于吸收光谱谱带时，照射在样品上的光中就有非吸收光。随着光谱带宽的增大，吸收光谱的分辨力下降，而偏离朗伯-比耳定律。非吸收光愈强，对测定灵敏度的影响就愈严重，并且随着被测样品浓度的增加，非吸收光的影响增大。当吸收很小时，非吸收光的影响可以忽略不计。2.仪器的非平行光影响当入射光与吸收池的光学面不垂直时，使通过样品的实际光程大于吸收池的厚度。但这种情况对测量影响很小，一般可忽略不计。而此时未通过样品的光在比色架上或样品室内发生反射、散射现象，也会导致偏离朗伯-比耳定律。3.样品的散射影响由于样品的不均匀也会引起对朗伯-比耳定律的偏离。当被测样品中含有悬浮物或胶粒等散射质点时，入射光通过样品就会有一部分光因散射而损失掉，使透射光强度减小，实测吸收光度增大，导致偏离朗伯-比耳定律。4.样品的荧光影响某些物质吸收光以后，会辐射出波长与入射光波长不同的荧光，荧光的存在将导致朗伯-比耳定律失效。5.样品的化学因素在被测样品溶液中，被测组分发生离解、缔合、光化等作用，或与溶剂相互作用，就会使被测组分的吸收曲线明显改变(如吸收峰的形状、位置、强度以及精细结构都会发生变化)，导致偏离朗伯-比耳定律。6.仪器的机械因素仪器生产时比色皿架的安装有微小偏差(不影响正常使用)。仪器比色皿架与比色架底板安装有微小偏移，使光束不能完全透过比色皿射入检测器，而射在比色皿以外部位，造成有效光能的损失，使入射的单色光强度发生变化，从而显示的透射比值偏离了标准值。还有的是仪器光门闭合不良导致漏光，而使透射比值发生偏离。二、从检定所用的标准器上分析检定分光光度计透射比值所用的标准物质，有用于检定可见光区的中性滤光片，以及用于检定紫外光区的标准中性滤光片或标准溶液。1.标准中性滤光片用于检定可见光区的中性滤光片。每片滤光片的证书都给出了可见光区3个波长(通常为440nm、546nm、635nm)及相应光谱带宽下的透射比，其相对不确定度为0.5%，其透射比名义值为10%、20%、30%等。用于检定紫外光区的标准中性滤光片，每片滤光片的证书都给出了紫外光区4个波长(通常为235nm、257nm、313nm、350nm)及相应光谱带宽下的透射比，其相对不确定度为0.5%。滤光片本身的结构原因:以上光谱中性滤光片都是经过长期稳定性考核可作为标准物质使用的，这里要提的是这种标准滤光片其本身结构杂散光、波长误差、样品不均匀等所带来的影响在检定时是不予考虑的，但在引起透射比示值偏差的不确定度分析中是要考虑的因素。另外，标准滤光在加工质量上，因其边缘是由金属外壳包装固定，当外壳出现细微变形(不影响正常检定)，这种情况下的透射比示值就可能脱离实际测量值。同时，当标准滤光片的表面有灰尘或其他脏物时，也直接影响示值准确性，因此在实际工作中对光谱中性滤光片应注意保持清洁。滤光片的方向性问题:有些滤光片是有方向性的，所以检定时应按标准滤光片上所指示的方向放置于比色架中，否则也可能引起偏差。2.标准溶液紫外分光光度标准溶液包括一个空白及一个吸光度(透射比)的标准溶液，GBW(E)130066为K2Cr2O7的溶液。当用液体标准物质作为标准器进行检定时，必须使用标准石英吸收池，其两透光面的垂直距离为(10.00+0.002)mm，且两透光面的平面性和平行性均需严格控制。使用时可用同一吸收池作空白与标准的测量，以便得到溶液的净透射比。如果使用不同的吸收池作空白与标准的测量时，应严格控制吸收池的配套。最好对配套误差进行修正。标准溶液的温度也会影响透射比示值，标准溶液的证书也给出了不同温度下标准溶液的透射比值。而检测室内环境的温度与标准溶液的温度并不完全一致，这一偏差也影响了透射比示值的测量准确性。三、从仪器的样品室及人员操作上分析透射比准确度是指仪器透射比示值与透射比约定真值间的一致程度。透射比重复性是指对仪器透射比示值进行多次测量所得结果之间的一致性。在对透射比示值检定时，除了要按JJG178-2008的要求进行检定外，还应注意:1.有的仪器未达到一定预热时间，会造成光电系统不稳定，透射比值会发生漂移，所以要按说明书的要求，对仪器进行必要的预热。2.有些国产设备中上限位器的作用是由底架的弹珠决定的，即使上面的位置对好了，还要注意弹珠的定位手感，这一点十分重要。尤其是在30%挡，最容易拉过一点点，透射比的偏差是很大的，检测时要给予充分考虑。3.有的仪器由于长时间使用后会使光门组件损坏，使光门的闭合不良，用手轻压盖板，仪器示值会发生明显变化，这会造成透射比值的重复性偏差，此时需对光门组件进行调整方可使用或检定。4.对于有方向性的标准滤光片，检定应按方向把标准滤光片放置于样品室比色架上。四、结束语通过上述对影响分光光度计透射比值偏差的各类原因分析，我们知道透射比示值是分光光度计的一项重要技术指标。我们在检定、检修或使用分光光度计的过程中，当透射比示值发生偏差或超标时，应考虑上述因素的影响，以免作出误判或错误的检测结论。而在对分光光度计透射比偏差的不确定度来源分析中也应视情况考虑上述因素的影响。(选自网络)

请教：高分辨成像时，入射电子束穿过薄晶体形成弱衍射束与透射束，衍射束与透射束相位相差π/2，各位如何解释为什么？衍射束相位是滞后透射束π/2还是超前π/2。在欠焦位置，衍射束光程比透射束多1/4倍波长位置，其相位是否又比透射束超前（增加）π/2？在正焦点位置，教材上好像说，衍射束位相比在从样品出发时的增加π，为什么不是增加2π？好像光束从样品经过透镜聚焦到达像平面（正焦位置）相位不变（即2π的整数倍）。高分辨像最佳欠焦位置的暗点可否解释为原子列位置的透射波与邻近原子间隙位置的衍射波的合成波的强度，亮点为原子间隙位置的透射波与邻近原子位置的衍射波的合成波的强度？透射波与衍射波此时相位相同，合成波振幅大小=透射波与衍射波振幅大小之和。因为原子间隙位置的透射波强而衍射波弱，原子列位置的透射波弱而衍射波强，所以对应原子列位置的合成波强度较弱，形成暗点；而对应于原子列间隙位置的合成波强度较强，形成亮点。

在使用指定的灯箱 LV-LH50PC 时，通过操作位于显微镜左侧的落射／透射选择开关可在落射照明与透射照明之间选择照明光路。每次您推动该开关，照明即切换，同时所选照明的指示器开启。金相显微镜光控制 在将指定的灯箱 LV-LH50PC 用作光源时，用落射／透射选择开关选择的照明光可通过旋转亮度控制手轮进行控制。* 在使用外部光源时，亮度通过外部光源或显微镜上的 ND 滤光片进行控制。金相显微镜开启／关闭灯具 照明可通过亮度控制手轮来开启／关闭。在使用指定灯箱 LV-LH50PC 的情况下，将亮度控制手轮旋转到远侧（逆时针方向）并设置在 OFF 位置时，用落射／透射选择开关选择的卤素灯将关闭。金相显微镜电源指示器 电源指示器的颜色随卤素灯的状态而变化。当卤素灯亮起时，它为绿色。当亮度控制手轮设置在 OFF 位置时，它则为橙色。

透射电子显微镜 TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE 利用电子，一般是利用电子透镜聚焦的电子束，形成放大倍数很高的物体图像的设备。 　 电子显微镜（以下简称电镜）属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级，所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜，由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构，又称"亚显微结构"。透射电镜 (TEM)　样品必须制成电子能穿透的，厚度为100～2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况： 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至100?以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 组件 电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。 样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度（反差）的来源　 　　TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后，相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大，聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距（或者说"高空间频率"）对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度，而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小，把需要的高空间频率部分截去，那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了（见阿贝成像原理）。 　样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成，如生物样品中用重元素染色，在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属，造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言，它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源，见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

现阶段FEI,蔡司的双束FIB系统用于透射取样设备，基本上是3轴方向： 伸缩，“左右”移动，“上下”倾斜而做过透射制样的人都会发现，如果在微操作手臂拿起透射薄片时，如果能360度旋转的话将对于透射样品的减薄具有非常重要的意义，也更加提高了透射样品制备效率。即一般FIB取样设备只能从透射薄片的一侧一直减薄Polish, 而此特殊Lift Out装置是可以让操作控制取出来透射薄片全方位（360度）任一角度进行减薄。即为4轴方向的移动。X 20mm Y 20mm Z 5mm R unlimited Tilt +/- 10 其他更大的移动范围可以定制

利用电子，一般是利用电子透镜聚焦的电子束，形成放大倍数很高的物体图像的设备。 电子显微镜（以下简称电镜）属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级，所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜，由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构，又称"亚显微结构"。透射电镜(TEM)　样品必须制成电子能穿透的，厚度为100～2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来. 透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况： 吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。 衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 相位像：当样品薄至100?以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。 组件 电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。 聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。 样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热﹑冷却等设备。 物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。 中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。 透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。 此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。 透射电镜衬度（反差）的来源　 　　TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后，相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大，聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距（或者说"高空间频率"）对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度，而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小，把需要的高空间频率部分截去，那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了（见阿贝成像原理）。 　样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成，如生物样品中用重元素染色，在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属，造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言，它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源，见点阵像和电子衍衬像。 应用 透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

透射比检定超差的一一个重要原因必定是波长超差,这是因为透射比检定都是基于特定波长的单色光进行的。在保证波长检定合格以后,还应当考虑由光程变化所引起的超差,例如比色皿发生倾斜导致光路斜穿,则应当调整比色皿的底座,使其与光路保持垂直。在仪器老化后，光门门容易发生闭合不.严的情况,这也会明显影响到透射比的检测误差,需要进行维修。

开放式透射电镜终于中招了，有病毒了win32/trojan.5a9 worm.win32.等，倒也能运行就是速度慢了。，电镜从来没有联结上网。估计是有的图省事偷偷用U盘拷贝数据带的，电镜室没有安装监控。这方面没有什么经验，请大侠多指教，有啥离线的杀毒软件吗。左右都难，左请工程师，重装系统或维护，头儿肯定心疼钱啊；右等电镜慢慢龟速趴窝，只管干活的我烦死了。多指教啊。

透射电子显微镜实验课讲义第一部分：仪器介绍透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。利用从样品下表面透出的电子束来成像。原理上及结构上与透射式光学显微镜一样。世界上第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。他与发明扫描隧道显微镜的一起获得1982 年的诺贝尔物理奖。目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立（HITACHI）、日本电子（JEOL）、美国的（FEI）、德国的（LEO）。我校的这台是1985年购买的。型号是日本电子的JEM—2000EX。透射电子显微镜主要由电子光学系统、真空系统、电源系统（包括高压系统）、附件系统组成。电子光学系统一般就是指镜筒。从上到下依次为电子枪、聚光镜、样品台、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏、照相室。电子枪的功能是产生高速电子。它由灯丝（阴极，处于负高压，即加速电压）、栅极（电位比灯丝还要负几百到几千伏，数值可调）、阳极（处于0电位）组成。根据加速电压的数值，透射电子显微镜一般分为低压电镜（小于120KV）、中压电镜（200~300KV）、高压电镜（大于400KV）。低压电镜主要用在医学和生物学方面。后面的两种主要用在材料科学上。电子枪发出的电子束的亮度和尺寸与灯丝的类型有关。从钨灯丝到六硼化镧单晶灯丝再到场发射电子枪，电子束的质量越来越好。但价格及使用成本也同样越来越高。由电子枪发出的电子束接着进入聚光镜系统。它包括两个聚光镜和一个活动聚光镜光阑。它们的作用是调节即将照到样品上的电子束的尺寸和亮度。聚光镜是电磁透镜。简单地讲，它的构造就是在铁筒外面绕线圈，线圈中有电流。于是在筒内产生磁场。该磁场能使电子偏转并聚焦，好比光学中的凸透镜。光阑是在中央有小孔的钼片。根据小孔的直径（100微米、200微米、400微米），从小到大依次称为小号、中号、大号。现代高性能电镜可以将电子束斑最小聚到小于1nm。电镜的样品台是用来放置装有样品的样品杆的。为了不破坏镜筒的真空。样品台都带有进样间。它有内门和外门。装样品杆时，内门关闭，外门开。样品杆到一定位置时，关外门。对样品间抽气。待样品间抽完气，再开内门，把样品杆送到底。电镜的样品台和样品杆是非常精密的装置。因为电镜的放大倍数很高，外界对样品杆的微小干扰反映到荧光屏上就会很可观。所以使用时要非常小心。电镜的样品杆有单倾和双倾之分。所谓单倾是指样品只能绕X轴旋转，双倾则既可绕X轴又可绕Y轴旋转。双倾杆是非常有用的东西，因为它可以让你从不同的方向观察样品。另外还有加热台、低温台、拉伸台。关于透射电子显微镜样品的制备见下一章。现在假设样品已制备好并已装入电镜中。从聚光镜来的电子束打到样品上。与样品发生相互作用。如果样品薄到一定程度，电子就可以透过样品。透过去的电子分成两类。一类是继续按照原来的方向前进，能量几乎没有改变。我们称之为直进电子。另一类是方向偏离原来的方向。我们称之为散射电子。这些电子中有的能量有比较大的改变。我们称之为非弹性散射电子。有的电子能量几乎没有改变。我们称之为弹性散射电子。所有这些电子通过物镜后在物镜的后焦面上会形成一种特殊的图象。我们称之为夫琅禾费衍射花样。如果被电子束照射的区域是非晶，则花样的特点是中央亮斑加从中央到外围越来越暗的光晕。如果被电子束照射的区域是一块单晶，则花样的特点是中中央亮斑加周围其它离散分布、强弱不等的衍射斑。如果被电子束照射的区域包括许多单晶，则花样的特点是中央亮斑加周围半径不等的一圈圈亮环。至于为什么会形成这些花样。可以从入射电子的散射来解释。对非晶样品，从不同原子上散射出的同一方向上的电子波之间没有固定的相位差，且随着散射角的增大，散射的电子数量少，能量损失大，它们通过物镜后，直进的电子形成中央亮斑。散射的电子形成周围的光晕。越往外，光晕越来越弱。对晶体样品，由于原子排列的规律性，不同原子的同一方向的散射波之间存在固定的相位差。某些方向上相位差为2π的整数倍。根据波的理论，在这些方向上的散射波会发生加强干涉。我们称之为衍射。同一方向的衍射波在物镜后焦面上形成一个亮斑。我们称之为衍射斑。直进的电子形成中央的透射斑。整个后焦面的图象称之为电子衍射花样。至于哪些方向上会出现衍射波，这可由布拉格公式决定。详细内容见教材。由于电子衍射花样与晶体的结构之间存在对应关系，如果我们记录下衍射花样，就可以对晶体结构进行分析。这正是透射电子显微镜能够进行晶体结构分析的原因之一。对多晶样品，每个单晶形成自己的衍射花样。由于各个单晶的取向不同，每个单晶上相同指数的衍射波出现在以入射电子方向为中心线的圆锥上，它们通过物镜后形成衍射圈。通过分析这些衍射圈的半径和亮度，也可以对多晶样品进行结构分析。把透射电镜的工作方式切换到衍射模式，则在物镜后焦面上形成的花样在荧光屏上可以观察到，也可以用底片或相机记录下来。仪器在物镜的后焦面位置有一个活动光阑。我们称之为物镜光阑。它是上面开有不同直径小孔的钼皮。小孔的直径从小到大依次是50微米、100微米、200微米。这个光阑的作用是控制到物镜像平面参与成像的电子束。我们可以不插入物镜光阑，让所有电子束到像平面成像。也可以插入光阑，让一束或多束电子到像平面成像。这里就涉及到透射电子显微镜的两种成像模式。只让一束电子通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为衍射衬度（又称振幅衬度）模式。让一束以上通过物镜后焦面进而到像平面成像的模式称为高分辨模式（也称相位模式）。在衍射衬度模式中，如果让透射束到像平面成像，则称为明场像。如果让衍射束到像平面成像，则称为暗场像。对非晶样品，由于没有衍射束，所以一般也只有明场像之说。对晶体样品，不但有暗场，根据光路的不同，还有中心暗场与弱束暗场之分。中心暗场是让强衍射束通过。弱束暗场是让弱衍射束通过。通常观察样品的形貌、颗粒大小、组织结构、晶体缺陷等采用衍射衬度模式。如果需要观察晶体的原子排列特征，如晶格像、原子结构像等，就要采用高分辨模式。在衍射衬度模式中，像平面上图象的衬度来源于两个方面。一是质量、厚度因素；一是衍射因素。所谓质量因素，是指由于样品的不同部位的密度不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，密度高的区域透过去的直进电子束弱于密度低的区域。于是到达荧光屏上的效果是密度高的区域暗，密度低的区域亮。这就形成了衬度。所谓厚度因素，是指由于样品的不同部位的厚度不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，厚区域透过去的直进电子束弱于薄的区域。于是到达荧光屏上的效果是厚区暗，薄区亮。这也形成了衬度。所谓衍射因素，是指由于样品上不同的部位产生电子衍射的情况不同（其它都相同），同样强度的电子束打到该样品后，产生强衍射的区域透过去的直进电子束弱于产生弱衍射的区域。于是到达荧光屏上时，产生强衍射的区域暗，弱衍射的区域亮（明场像）。利用衍射因素，加上电子衍射花样，可以对材料中的许多内容进行研究，如晶界、位错、层错、孪晶、相界、反相畴界、析出相、取向关系等。

最近在制ZC系列的镁合金透射样品，遇到一些问题，希望能在此得到一些大侠们的指点：1.电解液问题。我是通过查文献找到的配方，课题组以前的师兄们也在用，这个问题不大，但现在用Fischione model 120 twin-jet electropolisher电解双喷仪减薄时，室温电流加上去没问题（最大可达150mA），但因镁锌系列本身特容易氧化，加液氮至－30～－40度，电流最大只能加到25mA，按前辈的经验值最佳在100mA左右，现电流加不上去可能是什么原因啊？如果控制在－20度左右，电流也只能35mA。。2.如上，即算喷出来的镁合金样品光亮，快速清洗放入乙醇暂时保存至最后放入真空样品室时，氧化相当严重！如何把握呢？3.薄区太少。即算穿孔了，老是找不到薄区，有薄区的地方也很脏氧化严重，急！望有做过镁合金透射样品的师兄师姐们指点！谢谢

如题，X射线衍射仪通常我们都是用反射模式下做的，不知道透射模式的哪些型号可以做呢？另外，我不太理解反射模式和透射模式在本质上有什么区别？透射模式是否可以有一些独特的优势，比如说测什么透射模式能做，而反射模式不能做呢？请高手给解释一下，最好能推荐一些介绍透射模式的参考资料，多谢啦

前天遇到一台721分光光度计在质监局检定，在波长440nm处的透射比准确度不过。说明：透射比准确度就是仪器检定指标里的光度准确度。遇到这个问题，其实我也是一点概念都没有。只是硬着头皮去试试看。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202170747_349619_1786353_3.gif721的光路如上图。这台仪器是上海航空研究所什么的，跟精科的721结构一样，至于电路上，可能不同，没看。先看了看上图中的棱镜和准直镜，看着非常洁净，没有灰尘。然后就百无聊赖的去看看其他光学元件。看着钨灯有很多灰尘，就清洁了干净。这台仪器保养得还是非常的好，其他的光学元件都非常干净。清洁好了后，再调整了下光路，样品室看到的光斑更大更亮了。到这里，我也只能做这些了。索性让质监局的再检定一下。没想到440nm处的透射比准确度过了。其他波长处的透射比准确度也问题。如果清洁了光路还是不行的话，我就怀疑是不是光电管的光谱特性变化了。这算是光度准确度问题解决的一例吧。给遇到相同问题的同胞一个启示。

按《黑龙江省自然科学基金资助项目透射式烟度计检定用中性标准滤光片的研制》一文：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091611_411188_1626275_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091611_411189_1626275_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091611_411190_1626275_3.gifGBW13305透射比滤光片的不确定度是真正意义上的相对的，但同样从该文好象也说到：给GBW13305透射比滤光片定值的装置绝对误差小等于+/-0.10%，那么对于透射比10%的不确定度10%*0.5%=0.05%如何能得到保证呢？

本作品围绕透射电镜的衍射原理和转谱技巧展开。以透射电镜的衍射相关原理发展时间为主讲线，讲述衍射是如何一步一步发展进而应用在透射电子显微镜中，并结合实际电镜操作经验，总结了转谱过程中的技巧。

如题分光光度计可以测试薄膜反射率和透射率吗？要光谱反射和透射的，其中透射需要可以测试漫透射材料，求推荐仪器，波长范围为400到1100

1.目的为验证所选用方法的准确性和可靠性，以及所测得结果的准确性，以保证原辅材料、半成品、成品的质量，使生产过程得以监督和控制。2.参考文献GB/T20001.4-2001 标准编写规则第四部分：化学分析方法3.职责3.1化验员：负责取样化验，同时进行加标回收，以便检验方法的准确性及结果的可靠性。3.2班组长：把检验获得的数据和信息及异常信息，经汇总、整理、分析提供给相关部门，使他们及时掌握产品生产过程中的质量状况，评价和分析质量控制的有效性，为质量控制、改进、考核以及管理层进行质量决策提供重要信息和依据。4.工作程序及要求4.1 在进行任何一项分析测量时，所使用仪器设备的性能和准确性、试剂的质量、分析测量的环境和条件、技术人员的技术熟练程度、及所选用的分析方法的灵敏度等，只要其中一个环节发生了问题，就一定会影响到分析结果的准确性，不可避免地产生测定误差。为了把所有误差减少到预期水平，需要采取一系列减小误差的措施，对整个分析过程进行质量控制，以确保分析结果的准确可靠4.1.1杂质含量检测自控对于我们平常测定的一些杂质，可用加标回收进行自控。加标回收率的测定，是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。加标回收又分为空白加标和样品加标。加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.4.1.1.1 空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。4.1.1.2 样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。例如在用AAS测杂质Fe时，在做完工作曲线后，可在两份相同的样品中的一份加入定量的Fe标准溶液（定容后的体积要相同），加Fe的一份所得的结果减去未加Fe一份所得的结果即为其回收率。4.1.1.3注意点 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5～ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为好。标题 检测自控方法指导书 编码 版本/ 版次 页次 3/3凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算，这样可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂。4.1.2滴定法自控对于滴定法，我们可以用以下方法进行自控。在常规样品滴定分析过程中，每分析一批样品插入一个（或两三个）“控制标准样”，在相同条件下进行分析测定，所得分析滴定结果与标准参考物质的含量进行比较并计算其回收率，来判断结果与方法的准确性。一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。例如用KMnO4滴定法测定PbO2 ，可称取适量基准物PbO2 ，然后按样品的处理步骤进行分析滴定，得到的结果与标准参考值的比值即为其回收率。我们平常用的EDTA滴定法测PbO、汞量法测Cl、等都可以用以上方法进行自控。4.1.3合金自控在我们公司，所要测定的合金基本是铅合金。所用仪器为原子发射直读光谱仪。合金自控可分为常规自控和标准自控。 4.1.3.1常规自控在日常操作中，为了检验方法与仪器的稳定性和准确性，在测定样品前都要先测定一下我们自己做的合金控样，这就是常规自控（二次标准类型标准化）。常规自控操作简单，控样的制做方便经济实用，因此在日常操作中进行常规自控即可。4.1.3.2标准自控在做完常规自控，如发现异常而我们无法确定，这时我们可进一步做自控即标准自控。此时需要选用和样品所测元素含量相一致的标样合金进行比对自控，如对铅合金标准样（沈冶3、84XPR4、83XPR4等）进行相同条件下的测定，其结果与铅合金标准样的推荐值加以进行比较考核，一般要求相对误差≤±5% 。相对误差＝（测定值-推荐值）÷推荐值×100% 。4.2其他自控在日常分析工作中，还有其他比较常见的自控方法：做平行样，空白样，化验室间比对（临平、临安等),同事间比对，方法间比对（如氯的滴定法和比色法），仪器间比对（原子发射、原子吸收、ICP等之间的比对；测铁时的分光光度计和原子吸收光谱仪间比对）。在实际工作中，要依实际情况选用合适的自控方法，确保检测结果的准确度。

铝合金双喷制备透射样时，薄区出现许多小孔（筛孔）导致透光影响衬度，请问是什么原因引起的，应该怎样避免？另外样品为变形后的试样，位错密度很高。

选区电子衍射技术是透射电子显微学中的一个重要组成部分，不仅可以用于对微区的样品进行结构表征，也可以辅助分析样品的生长方向，样品的结晶性等。同时由于在拍摄选区衍射时使用发散的电子束，对样品的辐照损伤较低

校准证书上给出分光光度计透射比不确定度为1.0%，k=2，能否计算出吸光度的不确定度，如何计算？

在高分辨模式中，像平面上图象的衬度来源于样品上不同区域透过去的电子（包括散射电子）的相位不同。在这种模式中，样品被看成一个三维的（有时近似为二维）的周期势函数。平面电子波打到样品后，受到该函数的影响，分为透射波（直进电子束）和衍射波。这些电子束从样品下表面出来时，有各自的振幅和相位。它们通过物镜后在后焦面处形成电子衍射花样。这些电子束再向前传播，在像平面成像。如果样品很薄，可以认为样品的作用仅仅是改变入射电子波的相位。于是从样品的不同部位出来的同方向的电子波具有同样的振幅。但如果势场不同，则从势能高的区域产生的透射波和衍射波间的相位改变不同于势能低的区域。由于像平面的图象衬度是样品上某一点发出的透射波与散射波的合成，所以像平面上势能高的区域形成的衬度会不同于势能低的区域。另外从势能相同的位置处（准确地讲，应该叫等效位置）出来的衍射束（包括透射束）之间的相位差是2π的整数倍。它们在像平面的合成会形成反映样品中势函数周期性的图象。由于势能高低与原子排列相关，所以这种图象也就反映了样品中原子的排列特征。我们也可以从另外一个角度来理解高分辨像的形成。根据光的传播原理和付里叶变换的定义，当平面电子波照到薄晶体样品后，在物镜后焦面形成的电子衍射花样就是描述样品的势函数（二维）的傅立叶变换花样。中央的亮斑是变换后的第一项（常数项）的平方。其它的衍射斑是每一子函数的模的平方。它到中央的距离代表频率。至于每一子函数的相位，很遗憾，在衍射花样中得不到反映。从后焦面的衍射花样再到物镜的像平面，又是一次傅立叶变换。这次的原函数是后焦面的花样。变换后的函数是像平面的图象。我们称这次变换为反变换。在理想的情况下（透镜无限大，透镜没有缺陷），反变换后的函数应该是样品的势函数。但实际上透镜不可能无限大，透镜也不可能没有缺陷。于是在像平面上的图象与样品的实际图象之间会有误差。在透射电镜中，该误差的主要来源是物镜的球差。为消除物镜球差的影响，在拍摄高分辨像时，常采用谢尔茨欠焦的方法。上述的内容其实就是阿贝成像原理。一束光（广义的）通过物体后，物体的物理特征（如周期性的势函数）已经被融合到出射光里，或者说出射光携带了样品的结构信息。透镜把其中的一部分聚到后焦面形成衍射花样（傅立叶变换花样），这些波再进一步到像平面成像（傅立叶反变换）。透镜成了一种傅立叶变换装置。仪器再往下是中间镜和投影镜。它们的作用是把后焦面的衍射花样或像平面的图象进一部放大，最后到达荧光屏。仪器的图象模式与衍射模式之间的切换就是改变中间镜的电流，使其物平面分别是物镜像平面和物镜后焦面。于是就可以很方便地把观察区域的形貌和该区域的衍射花样联系到一起。这里再介绍透射电镜很重要的一个功能，叫选区电子衍射。在物镜的像平面上，有一个活动光阑。它的结构与物镜光阑一样。只是孔的直径不同。有20微米、100微米、300微米三档。它的功能可以这样来描述：在图象模式中，如果用选区光阑套住图象中的某一部分，再转换到衍射模式，则在荧光屏上看到的电子衍射花样是被套住部分对应的样品上的区域产生的，而不是被电子束照射的所有区域产生的，尽管在物镜的后焦面上的电子衍射花样是样品上被电子束照射的所有区域产生的。这个功能非常有用。它使得我们在进行小区域的电子衍射时，没有必要把电子束缩到很小。当然，也可以用缩小电子束的办法来进行微区电子衍射。一般来说，100纳米以上用选区电子衍射。100纳米以下用微束电子衍射。透射电镜的荧光屏是表面涂有荧光粉的铝板。电子打在荧光粉后，发出可见光。光强与照射的电子束强弱成比例。样品上不同地方的性质不同，则透过去的电子数量、电子波的相位、电子波的振幅就会不同。这些不同在荧光屏上形成亮度变化的图象。这些图象也就反映了样品里面的信息。在荧光屏的下面是照相系统。以前都是用底片记录图象。现在的新机器大多采用CCD采集图象。就好比数码相机取代以前的底片照相机。除了上面介绍的主机外，透射电镜一般都配有能谱。它装在样品的上方。利用从样品上激发出的特征X射线来判定样品的成分。在透射电镜上还有另一种测定样品成分的装置，叫电子能量损失谱（EELS）。它装在荧光屏的下面。它通过分析透过样品的电子的能量变化来判定样品的成分。它还可给出元素的电子层状态等信息。这是非常高级的分析手段。第二部分：样品制备介绍透射电镜的样品一般分为粉末样、薄膜样、生物样三类。对粉末样品，粒径最好在10微米以下。超过该尺寸的样品可能会伤害机器。通常将少量粉末样品用水或酒精等作为溶剂将其散开。经常采用超声波震荡的方法使粉末在溶剂中更加分散。然后用滴管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取少量液体滴在有膜铜网上。注意要滴在铜网的有膜面。这种铜网可以从电镜耗材公司购买。它的结构一般是空铜网+一层火棉胶膜（或方华膜）+一层碳膜。另外也有纯碳膜的铜网及专门用于高分辨的微栅网等其它规格的铜网。滴完液体后，要等铜网干了才能装入样品杆。对水样，为加快速度，一般用红外灯烘烤。为观察金属、半导体、陶瓷等材料的内部组织结构，需要制备薄膜样品。工序如下：首先是从大块的样品上切一厚0.3-0.5毫米的薄片。如果样品是金属等导电的材料，一般采用线切割的办法。如果是陶瓷、半导体等材料，一般采用金刚石切割机。接着是采用机械研磨的办法把该薄片减薄到100微米左右。一般是在砂纸上进行。接着是把薄片加工成直径3毫米的圆片。对金属等韧性材料，有专门的冲片机。对陶瓷等脆性材料则用超声波切割机。接着再用专门的磨片机把该小圆片的厚度减到50微米左右。同样是在砂纸上进行。接下来对金属样品，一般采用双喷电解抛光机让小圆片的中央穿孔。孔的边缘很薄。电子可以透过。这样样品就算完成了。为去除样品表面的污染物，经常需要再把双喷过的样品用离子减薄仪打一下。这样效果会更好。但要注意选择离子减薄仪的工作参数，因为有的样品经不起离子轰击。换句话讲，就是离子轰击会改变样品的组织结构。对陶瓷样品，接下来的工序是用挖坑机在小圆片中央挖坑。最后使得坑的底部到另一面的厚度在10微米左右。然后把该样品用离子减薄仪轰击，直至穿孔。同样孔的边缘很薄，电子可以透过。为防止荷电，这种样品一般还要在表面（对着入射电子的那一面）喷一薄层碳。为观察生物样品，同样需要制样。鉴于我们的专业，这里就不详细介绍了。第三部分：上机观察典型样品在单倾台上装两个样。一是纳米金颗粒。一是碳纳米管。按操作规程将样品杆插入机器。开透镜电源，开高压电源。确认真空表的指针在绿区，高压ready灯亮。按下HT钮。机器自动升高压。一般用120KV。待高压加上并稳定后，加灯丝电流。即把灯丝电流发射钮慢慢顺时针转到饱和位置。这时在荧光屏上会看到放大的铜网像（50倍）。将倍率切换到2500倍。图象更明显。再将倍率切换到20000倍，就会看到铜网上的样品（金颗粒）。插入选区光阑（小号），让它套住许多金颗粒，切换到衍射模式，在荧光屏上将出现多晶衍射环。插入物镜光阑（小号），让它套住中央亮斑，切换到图象模式，并移去选区光阑，在荧光屏上就出现明场像。与不加物镜光阑相比，图象的对比度提高了。荧光屏上有一根标尺。根据它可以知道颗粒的尺寸。看完金颗粒后，把样品杆移到另一位置，观察碳纳米管。步骤同上。观察完后，关闭灯丝电流。高压可以不关。取下单倾杆。在双倾杆的2号位装上不锈钢薄膜样。确认机器的样品位也是2号。插入样品杆。开灯丝，在荧光屏上会看到样品上的小孔。用样品移动钮把小孔移到荧光屏的中央。切换到2500倍，用样品移动钮将适合观察的区域移到荧光屏中央。切换到20000倍，选择一个晶粒，用选区光阑套住该晶粒的一部分，切换到衍射模式，在荧光屏上出现单晶的电子衍射花样。用双倾台旋转样品，得到对称性很好的花样。如果样品较厚，还可以看到菊池线。用物镜光阑套住透射斑，切换到图象模式，会看到该晶粒的像及它与其它晶粒的界面。与没有旋转前相比，该晶粒变暗了。因为旋转后该晶粒衍射光变强了。再在该样品上寻找其它区域观察。会看到晶界、位错、层错、等倾条纹、等厚条纹。第四部分：观看制样设备1．真空镀膜机2．金刚石圆片切割机3．超声波切割机4．冲片机5．磨片机6．挖坑机7．电解双喷抛光机8．离子减薄机

一、分析信号1、扫描电镜扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。2、透射电镜根据德布罗意（De Broglie,20世纪法国科学家）提出的运动的微观粒子具有波粒二象性的观点，电子束流也具有波动性，而且电子波的波长比可见光要短得多（例如200千伏加速电压下电子波波长为0.00251纳米），显然，如果用电子束作光源制成的显微镜将具有比光学显微镜高得多的分辨能力。更重要的是，由于电子在电场中会受到电场力运动，以及运动的电子在磁场中会受到洛伦兹力的作用而发生偏转，这使得使用科学手段使电子束聚焦和成像成为可能。二、功能 1、扫描电镜1）扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像（二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸） 2）显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定——化学成分像分布，微区化学成分分析1)用x射线能谱仪或波谱（EDS or WDS）采集特征X射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。 2)利用背散射电子(BSE）基于平均原子序数(一般和相对密度相关）反差，生成化学成分相的分布图像；3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素（如过渡金属元素，稀土元素等）受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。5)利用俄歇电子，对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。3）在半导体器件（IC)研究中的特殊应用：1）利用电子束感生电流EBIC进行成像，可以用来进行集成电路中pn结的定位和损伤研究2）利用样品电流成像，结果可显示电路中金属层的开、短路，因此电阻衬度像经常用来检查金属布线层、多晶连线层、金属到硅的测试图形和薄膜电阻的导电形式。3）利用二次电子电位反差像，反映了样品表面的电位，从它上面可以看出样品表面各处电位的高低及分布情况，特别是对于器件的隐开路或隐短路部位的确定尤为方便。4）利用背散射电子衍射信号对样品物质进行晶体结构（原子在晶体中的排列方式），晶体取向分布分析，基于晶体结构的相鉴定。2、透射电镜 早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。三、 衬度原理1、扫描电镜1）质厚衬度质厚衬度是非晶体样品衬度的主要来源。样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。来源于电子的非相干散射，Z越高，产生散射的比例越大；d增加，将发生更多的散射。不同微区Z和d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子I有差别，形成像的衬度。Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V的影响。选择大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。选择低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。支持膜法和萃取复型，质厚衬度图像比较直观。 2）衍射衬度衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。例如电压一定时，入射束强度是一定的，假为L，衍射束强度为ID。在忽略吸收的情况下，透射束为L-ID。这样如果只让透射束通过物镜光阑成像，那么就会由于样品中各晶面或强衍射或弱衍射或不衍射，导致透射束相应强度的变化，从而在荧光屏上形成衬度。形成衬度的过程中，起决定作用的是晶体对电子束的衍射。2、透射电镜晶体结构可以通过高分辨率透射电子显微镜来研究，这种技术也被称为相衬显微技术。当使用场发射电子源的时候，观测图像通过由电子与样品相互作用导致的电子波相位的差别重构得出。然而由于图像还依赖于射在屏幕上的电子的数量，对相衬图像的识别更加复杂。非晶样品透射电子显微图象衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度（质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量），也叫质厚衬度。质厚衬度适用于对复型膜试样电子图象作出解释。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较安的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。四、对样品要求1、扫描电镜SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来，从而转化为可以观察的表面。这样的表面如果直接观察，看到的只有表面加工损伤，一般要利用不同的化学溶液进行择优腐蚀，才能产生有利于观察的衬度。不过腐蚀会使样品失去原结构的部分真实情况，同时引入部分人为的干扰，对样品中厚度极小的薄层来说，造成的误差更大

透射电镜用的微栅空的地方有碳膜吗？还是完全空的？

用分光光度计测得了透射光谱怎么才能够从这些数据得出禁带宽度呢

样品制备是透射电镜分析中重要的一环，透射样品制备不出来或制备不好，后续的观察与分析就无从谈起。从大方向上讲，透射电镜样品的制备方法已经很明确了，不外乎离子减薄、双喷减薄、捞膜、FIB、复型等。但是，不同的材料又有不同的特点，如适应性、减薄速率、难易程度等。个人的经历和经验是有限的，可众人的智慧是无限的。在这里，我提议大家分享一下各种材料透射样品的制备经验，如各种钢材及铁合金、铜合金、铝合金、镁合金、高温合金、非晶材料、矿物、氧化物、半导体、生物材料，快体材料、界面材料、粉末材料、纤维材料等等。这个小空间若能给广大的透射电镜工作者提供有用的、足够的帮助，岂不是一件善事？本人先来一个小小的“抛砖引玉”。本人在学校里时只做过Beta-Ti合金的透射样品，双喷减薄、离子减薄都做过。做双喷减薄时（上海交大产品），穿孔位置往往不在样品中心，即便是预先凹坑，穿孔也难保证一定在中心。另外，双喷液流速过高时，易导致样品薄区形变，引入位错假象。离子减薄时（国产设备，离子束斑大），我可以将样品预磨至10微米左右，18度大角约4个小时，10度2个小时开孔，6度20分钟抛光，其减薄效果很好，薄区大，且比较均匀。但若样品较厚，因钛合金热导率低，离子减薄易引入位错假象。总体来讲，beta-钛合金透射电镜样品还是比较容易的，

今天在一啤酒厂检定一UV759紫外可见分光光度计时，波长准确度、杂散光项目均合格。但是透射比检定时，出现了一很奇怪的现象，唯独在350nm处透射比严重超差： 滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%，测得示值为0.0%、5.4%、14.3%，其余波长点的透射比均合格。我看了一下该仪器的换灯点在340nm处，因为一般换灯点都在360nm。所以我改换灯点为360nm，并重启让其重新自检。可再检350nm处透射比，对于滤光片标准值为9.5%、21.1%、28.7%，示值均为0.0%，而且313nm处的透射比也不合格了。无法只有换回原换灯点在340nm，重检又回到了唯在350nm处透射比严重超差。 回到所里后，我看子用该标准滤光片，去年检定的透射比，包括在350nm处的均合格。 真的不知道，为什么会这样？而该厂又对于335nm处的检测对其产品质量至关重要！恳请版友指教！

分光光度计的测量透射率不确定度因素很多，怎么评定测量不确认度？求助有没有实例？网上找得到的都是分光光度计计量结果的测量不确定度评定，没有测量的不确定度评定。

这个可是国内第一家哦，耗时2年，终于下来了 单晶硅红外透射比标准物 GBW(E)130413、 标准值 不确定度单位波长（cm-1）(4000)0.537 0.006 红外透射比值波长（cm-1）(3500)0.538 0.007 红外透射比值波长（cm-1）(3000)0.540 0.006 红外透射比值波长（cm-1）(2500)0.541 0.006 红外透射比值波长（cm-1）(2000)0.542 0.006 红外透射比值波长（cm-1）(1300)0.519 0.006 红外透射比值波长（cm-1）(1000)0.500 0.006 红外透射比值波长（cm-1）(500)0.456 0.008 红外透射比值以前还有红外透射比标准物质 GBW(E)130391、不过那是10%的

线性恒温恒湿试验箱自控系统　　恒温恒湿试验箱达到相互稳定状态，以最终达到用户试验既定的效果及目的。其中线性恒温恒湿试验箱的电器自控系统起着不可替代的作用，电器自控系统主要分成：自动控制部分和电源部分。　　电源部分通过接触器，对压缩机、风扇、电加热器、加湿器等供应电源自动控制部分，其部分为温湿度控制及故障保护部分。温湿度控制是通过温湿度控制器，将回风的温湿度与试验设定的温湿作对比，自动运行压缩机、加湿器、电加热等元件进行降温、升温、除湿，实现恒温恒湿的自动控制。