自动重复进样装置

请问各位有谁用过带加热的石墨炉自动进样装置吗？

我单位有两台4100密度计，一台为备机。备机一周开次机，再开机过程中发现搜索不到自动进样装置，将仪器打开拆下进样装置后未发现异常。全部安装完后重新启动，仪器正常。但重新关机再启动仪器就又搜索不到自动进样装置。恳请各位指教！！！！！

国产顶空进样装置的分类 从目前来看 可以分为 手动型 半自动型 全自动型 等三种。 　　一 手动型 具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格便宜 通常的价格应该在数千元。但是它进样结果的重复性 完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。 　　二 半自动型 具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的程序控制，取样 进样系统可以设定温度避免样品在传输时冷凝。 　　三 全自动型 顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间程序自己进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。　　一些厂家利用用户不太明白顶空进样的知识 盲目夸大自己的产品 将手动型也说成是自动顶空进样器 。也有一些厂家 把自己半自动的产品说成是全自动。 这些都需要用户自己去辨别。

如题：普通的国产仪器如何做外标定量呢，没有自动进样装置，如何确保进样量是恒定的？

各位大侠请教一个问题，请赐教。 我用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]6890和顶空自动进样器7694E检测挥发性物质，发现使用顶空自动进样时，平行样的响应值会不断升高（每个样品进样一次），用手动进样平行样的重复性又很好，请问是怎么回事？ 自动进样器气路不泄漏也没有残留，加热时间也进行过调试。

1、对自动进样器进行检查。提高进样定量重复性的关键，就在于始终保持进样操作各个步骤的重复性，要求自动进样器有稳定且一致的进样性能。所以，一旦出现定量重复性不好的问题，首先对自动进样器进行检查，看机器是否出现故障。 　　2、对进样针进行检查。操作人员在检查了自动进样器的物理运动无故障后，如果色谱峰灵敏度仍然无显著改观，这个时候就需要对进样针进行检查，看进样针是否有堵塞或泄露现象。必要时要更换一个好的进样针重新进样实验。 　　3、对样品均匀性进行检查。如果自动进样器和进样针都没有问题，就要看制备的样品是否符合要求。制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。因此一定要做好样品的制备工作，保证样品的均匀性。 　　4、对伴随现象进行观察。在检查定量重复性情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变三种情况。如出现其中一种，应先按所出现故障进行排除，然后再进行定量重复性测试。 　　5、对进样口污染及系统漏气进行检查。取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有则需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后对气路系统进行试漏，如气路有泄露，则进行相应维修。

使用顶空自动进样时，一个样的响应值会不断升高，用手动进样平行样的重复性又很好，请问是怎么回事？

需要带自动进样装置，可以更换不同光程的比色池，紫外可见分光光度计，故障率低，性能好，有推荐吗？

我也重复性方面的问题,用的FID检测器,自动顶空进样,有时平行的二瓶面积差会超出近10%,但保留时间是一致的,但可能其它的几瓶平行性又还好,不知会是什么样的原因?请高人赐教,.新年快乐!!!!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]自动进样器 自动进样小瓶的瓶塞可以重复使用吗？ FDA有没有规定？

各位大虾,本人也发发牢骚:本单位正使用一台岛津SIL-10ADvp的自动进样器,使用一年左右,最近进样的峰面积重复性明显降低,不知是哪出了问题,或怎样解决.我不知其他品牌的机器结构怎样,但对这台的吸样装置(其中的进样针与流路相接,活塞形式的抽取样品液)的精密度提出质疑!本人才疏学浅,可能说的不对,希望能得到各位的指教.谢谢!

是不是有的自动进样器上带固相微萃取装置？好友回复：固相微萃取就是一个类似注射器的手柄，其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层，外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断，纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。被萃取物在汽化室内解吸后，靠流动相将其导入色谱柱，完成提取、分离、浓缩的全过程。

本文介绍Agilent液相色谱仪自动进样器夹样器装置机械臂功能、原理及维修方法。

我用的是 varian 4000 的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS ，最近在自动进样时，一遍走完了它又重复进一遍，主要是过夜测的时候老是出现这种重复进样的情况，很是纳闷、、、

安捷伦气相2mL自动进样瓶扎一次，垫片就不可能完全密封。各位同仁你们重复使用么，垫片扎几次之后不可以用？好像可以单独买a的垫片，不过也还是要清洗瓶子，，用到剧毒有机溶剂清洗也比较麻烦，而且购买a的自动进样瓶确实比较贵。有没有哪个国产做得比较好的进样品，价格实惠，整个进样瓶1块钱左右，用完就丢。

液相、气相、注射器进样、阀进样。。。这些名词恐怕早已熟悉的不能再熟悉了吧！无论是哪种进样器都需要有人来维护不是吗？史上最全的总结都在这里了！先了解液相色谱的进样方式吧！按采用的工具分为两种：注射器进样、阀进样。根据进样时液流状态不同，注射器进样又分为流动进样和停流进样两种。注射器进样装置分为有垫式和无垫式：有垫式进样：优点：注射器针头穿过能出行密封的垫，将样品注入色谱柱顶端，这种装置结构简单，样品量调节方便，特别适用于微升级样品进样；缺点：不能承受200公斤/cm2以上的压力，不宜用于大量样品的进样，常会产生渗漏现象，对垫的要求比较高。无垫式进样：使注射器适用于高压系统，有一部分装置要求停流进样。在进样时流动相停止流动，使系统泄压，进样后重新升压，进行分离。优点：样品消耗量少，可在350公斤/cm2压力下工作。缺点：操作麻烦、耗时长，但它能以最好的方式将样品注射到柱头。※不必停流的无垫进样装置：具有能自行密封的密封环。进样时，密封针头，进样后使之脱离高压，这种装置可在200～350公斤/cm2压力下工作。阀进样：优点：进样阀带有定量管，可直接向压力系统进样，能承受350公斤/cm2的压力，它所允许的样品体积较大(毫升级)，无须熟练的操作和很高的技巧即可获得较高的重复性，易于自动化。缺点：进样中要排除一部分样品并降低柱效，有时进样阀还要用一些非金屈的沼动密封材料，这对某些溶剂来说是不允许的。 然后是气相色谱的进样方式。。。手动进样系统微量注射器使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析，这一技术特别适用于水中有机物的分析。液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。阀进样系统气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染，而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱、多阀的组合进行特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。针式进样器的使用及维护（5～500uL）1.根据样品的体积选择进样器，为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。2.进样器的使用：在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口，排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。3.进样器的清洗：通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。※不能把整个的进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性，清洗外部时用绵纸或薄纸。4.柱塞的维护不能用力压柱塞。当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器柱塞不能相互调换时，每个柱塞都适合相应进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸，不要弯折。5.针的维护中等到高粘性的样品在使用之前应该稀释或选择大内径的进样针。清洗针头时应使用清洗工具，如，通管丝或管心针、镊子，表面活性物质用以清洗针壁。热清洗：用以清除针上的有机残留物，特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质，热清洗几分钟后，可再使用针头清洗工具。关于自动进样器 只告诉你该知道的！液相色谱系统大多使用自动进样器引入样品，正确使用自动进样器是保证液相色谱系统分离精确度的基本条件，可提供小于1%的标准偏差。优点：自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。自动进样器常见维护保养1.零件磨损针座：使用寿命与使用时间的长短和使用次数有很大关系，小析姐觉得没必要定期更换，使用者最好还是结合自己仪器的使用频率和时间来做参考，发现针座漏液时及时更换就好。针头：发现针座的非正常磨损时一定要注意及时检查更换针头。2.自动进样器：爪套磨损：更换新的爪套计量泵密封垫圈的磨损：更换这个位置的密封垫圈时要注意，与泵不同的是，使用者先要进入仪器的诊断维护界面，把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵，否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置，安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低，几乎可以低到忽略不计，但是这个密封垫圈一样会有磨损，使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液，但是这种问题发生的频率非常低。六通阀维护：进样速度要快。注射器进样时必须采用平头针。使用部分装液法进样时，进样量多为定量管体积的75%，如果25μL的定量管多进样15μL，并且要求每次进样体积准确、相同；一般情况下不要轻易拆卸阀体，如果孔已经阻塞或需要更换磨损部件是才能才开阀。样品溶液均要用0.45μm的过滤器过滤，防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。经常清洗进样阀，气相色谱仪长时间不使用或环境温度较高时，导致阀内残存的淋洗液中的溶液挥发，盐浓度增加形成结晶析出。3.机械故障自动进样器的机械手臂上的问题，仔细观察进样器机械手臂工作时的运动，主要包括

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]自动进样器重复性不好都有哪些因素影响 ？

岛津，6300快一个月没开机了，今天无聊，开机维护一下，发现自动进样的那个臂出问题了，调节石墨炉管口位置时那个臂也会摇摆到石墨管口上方，但是就是降不下去，一降就会咯吱的响，但是臂在进样盘上方能够降的下去，这是什么毛病啊，

请问自动进样器的小瓶，您是清洗重复使用还是一次性使用？

请教一下各位大佬们，自动进样器的参数是怎么设置的呀？以前安捷伦的工程师来调时候是单向测试的，后面双向测试进样时机总是对不好，三次测试重复项明显有差距。以前没用过进样器。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403130804348901_8338_5893076_3.png[/img]

我用的A7890a-5975c，由于没有配自动进样器，几个月了都是手动进样，感觉重复性不太好，同一个样品重复进样，误差有时达到20%。感觉也尽力准确进样，重复性还是不好。是否也有手动进样的版友，你们的重复进样误差达有多少呢？

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器的使用过程中，我们[color=#3e3e3e]首先[/color]尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；[color=#3e3e3e]其次[/color]，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；[color=#3e3e3e]再者[/color]，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font]然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在之前四期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管、样品溶剂和毛细柱安装对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍微量注射器&气密型进样针（进样针）对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。[font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]五 微量注射器&气密型进样针[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，[color=#3e3e3e]样品引入方式有很多种，常见的有直接进样、六通阀/十通阀进样、顶空进样、吹扫捕集进样和热解吸进样。对于直接进样，使用的进样工具为微量注射器&气密型进样针。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于液体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL。当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。对于气体样品而言，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文将以[color=red]进样针[/color]统称[color=red]微量注射器&气密型进样针。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。气密型进样针的结构与微量进样器相似，其推杆顶端的聚四氟乙烯（特氟龙）杆头可以起到气密作用。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2f/ef/f2fef72044a6fec7370ae1ddf8172d09.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/92/52/e925237d8c13bf55bcb09e30d2286737.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]进样针作为将样品引入进样口的直接装置，其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性息息相关。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]5.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针对重复性的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]进样针影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性，一方面体现在进样针本身，如进样针的针筒、针头和推杆的密封性上；另一方面，则与进样针的使用关系密切，如手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等。以下将会通过具体实例一一阐述。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（1）进样针针头密封不佳引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据针头与进样针针筒的连接方式，可以简单的将进样针针头分为固定式针头和可更换式针头。可更换式针头通过螺帽和密封件旋紧固定在进样针针筒上，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/b4/dcab468792e8e071e270981296c65761.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于可更换式针头，当针头损坏或堵塞时可以更换针头。但是，在长期使用的过程中也会造成进样针针头松动，从而引起重复性变差，下图为进样针针头松动引起的重复性变差，拧紧针头后，重复性得到改善：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f4/3e/ef43ec2627985b2d73b7bd4ebb7990e1.bmp[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3b/7e/43b7e1511837404436ecc410bca48a21.bmp[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（2）进样针针筒破裂引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样针在使用[/font][font=微软雅黑, sans-serif]前应当检查针筒是否有裂缝和针尖是否有毛刺；如果使用的是可更换针头，应当检查固定针头的螺帽是否拧紧（见上一小节）。针筒的裂缝有时候并不容易发现，但在进样过程中会造成漏液，从而导致重复性差。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/6c/b3c6c23458115525afe1f8e42944e25f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]除了进样针的针头、针筒之外，进样针的推杆也会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性。例如推杆过松、推杆随意更换不匹配导致密封性不好等。一般而言，选用[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密式推杆——即顶端有聚四氟乙烯杆头——会降低推杆引起重复性问题的概率。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/d4/43fd46f0833a3a0669dc83ed17b642dc.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]除了进样针本身的因素之外，手动进样时扎针手法、使用自动进样器时的参数设置等也会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（3）手动进样手法引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]在使用进样针手动进样过程中，由于进样不熟练，进样针扎入进样口时不迅速、反复扎入进样垫、推入样品缓慢等，容易造成峰形失真，从而引起重复性差。[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3f/ce/93fce6cef024312030c7442f298ef570.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]（4）自动进样器参数设置不佳引起重复性差[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程，同时可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用自动进样器之前，需要设定一系列的参数，如样品预润洗次数、样品进样前抽吸次数、进样前驻留时间、进样后驻留时间、取样深度等，如果参数设置不合适，也可能会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]下图为取样深度设置不合适引起重复性差的示例：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/1e/af11ead69dae260431912dfe42d4d89c.bmp[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]如果按照自动进样器默认的取样深度，重复性没有问题；对于粘度较大的样品，当取样深度向下设置过大时候，进样针抽吸样品较为困难，会有大量气泡，从而影响分析重复性。示意图见下：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/16/8ce16b13ce3ba643d305e2099fa253c6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#3e3e3e]进样针属于最为常用的样品引入装置，使用非常频繁却最容易忽略其对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性的影响。在使用进样针之前一定要仔细阅读使用说明书，了解使用过程中的注意事项，从而避免由进样针引起的重复性问题。[/color][/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的微量进样器和气密型进样针。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本篇为《从气源到检测器》专题的第30篇，为《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置》系列的第2篇，点击链接查看系列的其他内容：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/18e8156b8447c94ea128201467944419.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]当样品量（数量）较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/82/555826653e4b3c2f4d8e0a75b9e1725d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于气体样品而言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，最常用和最佳的进样方式是阀进样，但是很多地方也会使用气密型进样针。当然，有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/28/84/228849e603cd8f24aaa74e4650b00c7d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的结构[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言微量进样器由推杆、进样针筒和针头组成。对于一些微量进样器，可能会对各部件进行细分，如进样针筒部分包括把手部件和针筒两部分。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/18/45/21845ef70b4639774ef1f0ffafee986e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]微量进样器的针杆多种多样，详尽的类型可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a6/6a/9a66acf5ba93fcea2f85ad082e2049dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]标准推杆[/font][font=微软雅黑, sans-serif]和气密式推杆的区别在于，标准推杆只能用于液体进样，推杆不能相互替换；气密式推杆的顶端有聚四氟乙烯杆头，能够和针筒形成密封，使杆头紧贴针筒内壁，可以用于液体和气体的进样，同时推杆是可更换的。另外，[back=aqua]对于粘稠样品或非均相样品使用气密式推杆能减少引起推杆粘死的样品沉积[/back]，参加下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/878e7d60eb52f7fc405c41064cebfb89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于微量进样器的推杆较细，在进样过程中如果用力过猛，当推杆推到底部时候容易造成推杆弯折，因此一些微量进样器增加了推杆保护功能——推杆保护套管可避免进样过程中推杆弯折，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d7/e3/2d7e3c3d4ede87d8480ba0e2b3699490.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/33/f463339a6a87802c9e8b75d0c1359647.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要特殊说明的是，对于常用的1μL微量进样器，其推杆与10μL略有不同。其显著特点是根据正位移无死体积原理设计，针杆前端有[color=red]细钢丝/细钨丝针芯[/color]贯穿整个进样针并延伸到针尖。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/21/08/b21081baf1d413ca1517fc21fb77acf0.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6e/d7/26ed7b4ad1068b24b7380c70c2aa0d7b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用1μL微量进样器进样，进样体积即为刻度所示；如果使用10μL微量进样器进样，当推杆推至底部时针头之内仍会有约0.6μL左右的液体残留。因此，在使用10μL微量进样器进样时候，每次应当多吸（1-2）μL溶液，然后将进样器针尖朝上，待液体中的气泡走到顶部后将多余溶液推出，以便完全排出气泡；同时，使用10μL微量进样器进样时候，进样后应当尽量保持相同的时间之后拔针，避免针头内存液受热挥发，导致响应值和重复性不佳。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]类似于1μL微量进样器的进样针称之为无死体积进样针，相关供应商对于（0.5-5）μL的微量进样器均有无死体积类型。对于无死体积进样针，针头和推杆针芯必须同时更换。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，对于安装于自动进样器的微量进样器的推杆，可能由于自动进样器安装机构的设计，会导致其推杆顶端有所变化，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/6e/da56ea620b1de5e3ee3b43c553f18371.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]

日前，中国计量科学研究院成功研制国内首台大型衡器自动加载温湿度试验装置，并通过专家鉴定。该装置通过机器人加卸载系统，无需拆卸衡器，便可自动化实现温度和湿度条件下的大型衡器称量性能试验，整体技术指标优于国外现有装置，大幅度提升了我国衡器性能试验系统能力。　　电子计价秤、电子汽车衡、轨道衡、定量包装秤、港口秤……种类众多的衡器与人们的生产、生活密切相关，衡器产品质量合格与否对维护市场经济秩序和贸易公平起到十分重要的作用。包括称量性能试验、重复性试验、除皮试验等在内的衡器性能评价试验是保证衡器计量准确、质量合格的主要手段。

自动进样器，出现了好几次每天做第一个样品瓶时峰面积重复性比较差，到第二个、第三个样品时就好了的现象，是否与我每天晚上关机、早上刚开机[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内不稳定有关？

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析（Static HeadSpace Analysis ，HS/静态顶空）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器（样品瓶）中；一定温度条件下，待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中，同时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中；一定时间后，系统达到动态平衡，样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变，且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例；此时，抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析，可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]一般位于样品瓶底部，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部，因此，该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理，用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中，不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同，大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外，采用固相微萃取技术的顶空萃取，也认为是一种特殊的方法，本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后，使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现，商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器，会在上述流程上添加各种功能，主要为热氮气源[size=12px]（用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等）[/size]，气密针加热装置，顶空瓶涡旋、震荡功能，以及最重要的自动进样机构（进样塔）。简而言之，类似于液体自动进样器，区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶（或者更大），10μL微量注射器更换为气密针（量程一般为（1-5）mL）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构（进样塔）可已完成气密针的各种功能，通过进样塔角度旋转，完成顶空瓶的转移，气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口，用以连接氮气源；氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能，用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时，气密针扎入洗针口抽取氮气，然后排空；反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时，干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气，然后扎入顶空瓶内，对顶空瓶进行加压，从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡，因此，需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热，避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置，气密针安装于加热装置内部，整体再安装在进样塔中，通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能，以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示，视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器，常见的国外厂家为HTA，国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同，操作简单便捷，由于采用了进样塔转动进样，因此不单独占用进样口；同时，往往还可以更换模块，一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是，使用气密针筒式的顶空进样器，气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后，由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通，因此样品气的压力会发生变化[size=12px]（顶空瓶内样品气高温下气压较高）[/size]，从而引发样品参数的变化，可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外，如果是使用气密针手动取样，气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]

最近一段时间发现自己用的那台6890进样重复性变差了，保留时间重复性还行，在0.1%左右。而峰面积的重复性已经到了4%，大家帮忙分析分析。分流不分流进样口，FID检测器，

有谁对膜进样装置比较了解？我手里有一个膜进样器，不大会用，希望有做这方面工作的高手帮帮我啊，或者有相关的资料发给我，谢谢啊，QQ286954109