重量分析法撞击器

重量分析法本章教学目的：1、了解沉淀中沉淀式和称量式的概念。2、明确沉淀剂选择的条件。3、掌握沉淀形成的条件。教学重点与难点：沉淀的条件教学内容： 一、重量分析法原理什么是重量分析法？重量分析法（gravimetric analysis）：根据反应生成物的质量来测定欲测组分含量的定量分析方法。分类如下： 沉淀重量法分类 气化法电解分析法 热重量分析本章重点讲解讨论沉淀重量法和气化法。1、沉淀重量法（precipitation method）：利用沉淀反应，加过量沉淀剂于试样溶液中，使被测组分定量地形成难溶的沉淀于试样溶液中，经过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量，根据称得的重量计算出被测组分的含量。溶解 BaCl2沉淀剂 过滤、洗涤、烘干或灼烧例如：测定试液中硫酸根离子含量：试样 试液 BaSO4 称量BaSO4恒重 计算百分含量Fe3+ → Fe（OH）3 → Fe2O3

日本标准JIS K7120-1987塑料热重量分析法的测试方法

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中国心 网才发的"分析化学 课程教案 第6章 重量分析法和沉淀滴定法"由于字数太多,不能粘在帖上,有需要的朋友,请下载附件!谢谢![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=93564]分析化学 课程教案 第6章 重量分析法和沉淀滴定法[/url]

实训一 重量分析基本操作一、目的要求1、学习样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等重量分析的基本操作。二、步骤重量分析的基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤，分别介绍如下。（一）溶解样品样品称于烧杯中，沿杯壁加溶剂，盖上表皿，轻轻摇动，必要时可加热促其溶解，但温度不可太高，以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解且有气体放出时，应先在样品中加少量水调成糊状，盖上表皿，从烧杯嘴处注入溶剂，待作用完了以后，用洗瓶冲洗表皿凸面并使之流入烧杯内。（二）沉淀重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应该按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度，加入沉淀剂的浓度、数量、加人速度、搅拌速度、放置时间等等。因此，必须按照规定的操作手续进行。一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热，一般在水浴或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀是否完全，检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表皿。（三）过滤和洗涤1.用滤纸过滤(1)滤纸的选择滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种，重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分极少，其重量可忽略不计，如果灰分较重，应扣除空白。定量滤纸一般为圆形，按直径分有11cm、9cm、7cm等几种；按滤纸孔隙大小分有“快速”、：“中速”和“慢速”3种。根据沉淀的性质选择合适的滤纸，如BaSO4、CaC2O4·2H2O等细晶形沉淀,应选用“慢速”滤纸过滤；Fe2O3·nH2O为胶状沉淀.，应选用“快速”滤纸过滤；MgNH4PO4等粗晶形沉淀，应选用“中速”滤纸过滤。根据沉淀量的多少，选择滤纸的大小。表5-1是常用国产定量滤纸的灰分质量，表5-2是国产定量滤纸的类型。 表5-1 国产定量滤纸的灰分质量直径/cm791112.5灰分 / (g/张)3.5×10-55.5×10-58.5×10-5

分析化学 课程教案授课题目(教学章节或主题):第6章 重量分析法和沉淀滴定法授课类型 理论课授课时间6学时教学目标或要求:掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程.掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用.教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章 重量分析法6.1 概述一,重量法的分类和特点二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.1. 对沉淀形 要求,2. 对称量形的要求6.2 沉淀的溶解度及其影响因素一,溶解度,溶度积和条件溶度积二,影响沉淀溶解度的因素盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素6.3沉淀的类型与形成过程一,沉淀的类型二,沉淀形成一般过程三,影响沉淀颗粒大小的因素1. 沉淀物质的本性,2. 过饱和程度,3. 临界比6.4影响沉淀纯度的因素一,共沉淀1. 表面吸附,2. 吸留与包夹,3. 生成混晶或固溶体二,后沉淀(继沉淀)三,减少沉淀沾污的方法6.5沉淀条件的选择沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧6.7有机沉淀的应用6.8重量分析结果的计算第6章 重量分析法和沉淀滴定法§6.1 概述重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量.一,重量法的分类和特点根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.1. 挥发法 利用物质的挥发性质,通过加热或其他方法便待测组分从试样中挥发逸出.例如测定试样中湿存水或结晶水时,可将试样加热烘干恒重,试样减轻的质量即水分质量,或者将逸出的水汽用已知质量的干燥剂吸收,干燥剂增加的质量即水的质量.2. 电解法 利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称重,电极增加的质量即为金属质量.3. 沉淀法 利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式称量.重量法直接通过称量得到分析结果,不用基准物质(或标准物质)进行比较,准确度较高相对误差一般为0.1%―0.2%.缺点是程序长,费时多,已逐渐为滴定法代替.但目前硅,硫,磷,镍以及几种稀有元素的精确测定仍采用重量法.二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求.试样分解制成试液后,加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀析出(称为沉淀形),沉淀经过滤,洗涤,在适当温度下烘干成灼烧,转化为称量形,然后称量.根据称量形的化学式计算被测组分在试样中的合量,沉淀形式与称量形式可能相同,也可能不同,以的测定为例试液 沉淀剂 沉淀形 称量形为了保证测定有足够的准确度并便于操作,重量法对沉淀形和称量形有一定要求.1. 对沉淀形的要求:① 沉淀的溶解度要小 ② 沉淀纯度要高 ③ 沉淀要便于过滤和洗涤.以上要求分别涉及沉淀平衡,沉淀的形成过程和共沉淀理论,这些是本章讨论的重点,后面将分别介绍.2. 对称量形的要求:① 称量形必须有确定的化学组成 ② 称量形必须稳定,不受空气中水分,CO2和O2等的影响 ③ 称量形的摩尔质量要大,这样可增大称量形的质量,减少称量误差,提高测定准确度.§6.2 沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解损失量重量法误差的重要来源之一,若沉淀溶解损失小于天平的的称量误差(0.1mg)就不影响测定的准确度.实际上相当多的沉淀在纯水中的溶解度都大于此值,但若控制好沉淀条件,就可以降低溶解损失,使其达到上述要求,为此必须了解沉淀溶解度及其影响因素.一,溶解度,溶度积和条件溶度积以1:1型难溶化合物MA为例,在水溶液中达到平衡时有如下平衡关系,其中MA(l)可以是不带电荷的分子MA,也可以是离子对M+A-,它的活度在一定温度下是常数,叫做固有溶解度(或分子溶解度)以表示因纯固体物质的活度等于1,故若溶液中没有影响沉淀溶解平衡的其他反应存在,则固体MA的溶解度S为So和M+(成A-)的浓度之和.对于大多数电解质来说,So都较小,而且大多数未被测定,故一般计算中往往忽略So项.但有的化合物的固有溶解度相当大,例如,若按溶度积计算,它在水中的溶解度约1.7×10-5mol/L,实际测得的溶解度约0.25 mol/L.这说明溶液中有大量HgCl2分子存在.根据沉淀MA在水溶液中的平衡关系,得到是离子的活度积,称为活度积常数,它仅随温度变化,若引入活度系数,就得到用浓度表示的溶度积常数KspKsp与溶液中的离子强度有关,在重量测定中大多是加入过量沉淀剂,一般离子强度较大,应用溶度积作计算,才符合实际情况.附录表17所列微溶化合物的溶度积,均为活度积,应用时一般作为溶度积,但在离子强度较大时应以相应的计算该条件下的Ksp.实际上除了形成沉淀的主反应外,还可能存在多种副反应.组成沉淀的金属离子还会与多种络合剂络合,也可能发生水解作用,组成沉淀的阴离子还会与H+结合成弱酸,即此时溶液中金属离子总浓度[M']为沉淀剂总浓度[A']为引入相应的副反应系数后,则即称为条件溶度积,因＞1,＞1,K'sp＞Ksp, 即副反应的发生使溶度积常数增大,同络合物的,电对的一样,沉淀的K'sp也随介质条件变化,它表示沉淀与溶液达到平衡时,组成沉淀离子的各种形式总浓度的乘积,用它来作计算才能说明沉淀反应的完全程度.

[align=center][b]关于重量分析法恒重取值的探讨[/b][/align][align=center]（老兵）[/align] 在重量分析法中，都涉及一个恒重的问题，经烘干、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%BC%E7%83%A7][color=black]灼烧[/color][/url]或规定条件下平衡的拟承载试样的空载体或试样，相邻两次称重之差不得超过该检测方法规定的允差时的重量即为恒重。如水质悬浮物的测定，载有悬浮物的滤膜在103～105℃下烘干1h后移入干燥器中，冷却到室温称重，再反复烘干、冷却称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg。在重量法分析中不管恒重的要求是多少，都有恒重允差规定，但存在的问题是恒重要求不一致、不科学，有的同一项目检测的不同方法差别的还很明显，再就是恒重计算的取值问题。包括悬浮物测定（GB11901-89）在内的不少方法，在最后一次达到恒重后该如何取值就很模糊。是取最后两次的平均值呢？还是取达到恒重的最后一次的重量？还是取两次称量值的最小值呢？笔者就这一问题进行如下探讨。[b]1 相关重量分析法的恒重规定[/b] 我国现有重量分析方法对不同测定项目有不同的恒重和取值要求，大多数方法虽然没有规定如何取值，但也有规定了取值方法的，大致可分为如下几种方式。[b]1.1 有恒重允差，但无取值规定[/b] （1）《水质悬浮物测定 重量法》（GB/T11901-1989）、《生活饮用水标准检验方法》（GB/5750.4-2006）溶解性总固体的检测与和《矿化度的测定 重量法》(SL79-1994)的恒重要求规定相同，均为两次称量相差不超过0.4mg。 （2）《饮用天然矿泉水检验方法》（GB 8538-2016）溶解性固体总量的测定和《城市污水水质检验方法标准》（CJ/T51-2004）悬浮固体、总固体的测定规定的恒重指连续两次的重量差小于0.5mg。 （3）《地下水质检验方法悬浮物的测定》（DZ／T 0064.8-1993）和《地下水质检验方法溶解性固体总量的测定》（DZ／T 0064.9-1993）规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.3mg。 （4）《固定源废气监测技术规范》（HJT 397-2007）规定：滤筒在105-110℃烘烤1h，取出放入干燥器,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温，两次称量重量之差应不超过 0.5mg。 （5）固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ 45-1999)规定：“恒重”系指间隔24h的两次称量之差，3[sup]#[/sup]滤筒应不大于5.0mg。 （6）《固定污染源废气苯可溶物的测定 索氏提取－重量法》(HJ 690-2014)规定：天平室温度应维持在18～35℃ 之间，相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下，再次平衡1小时后称重，两次重量之差应小于0.25mg。 （7）《土壤干物质和水分的测定 重量法》（HJ 613-2011）规定的恒重是指样品烘干后，再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重，前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重。 （8）《森林土壤含水量的测定》（LY/T 1213-1999）规定前后两次称的质童相差不大于0.05g即为恒定的质量（以称样20g计相当于0.25%）。 （9）《固体废物有机质的测定 灼烧减量法》(HJ 761-2015)规定的恒重差是指连续两次的重量差不大于0.001g （10）《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法》(HJ 635-2012)7规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.2mg。 （11）中国药典恒重允差规定为0.3毫克。[b]1.2 取最后两次的平均值[/b] （1）《环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范》(HJ656-2013)规定：“滤膜首次称量后，在相同条件平衡1h后需再次称量。当使用大流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于0.4mg（万分之一天平）；当使用中流量或小流量采样器时，同一滤膜两次称量质量之差应小于0.04mg（十万分之一天平）；以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值。 （2）《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》（HJ836-2017）的恒重要求较为苛刻，样品滤膜于（15～30）℃任意一点，湿度（50±5）%RH平衡24h，恒重差不得＞0.20mg，取两次称量结果的平均值，若第三次与第二次＞0.20mg，则样品作废（即不允许再次恒重）。同一滤膜前后两次称量之差超出以上范围则该滤膜作废”。[b]1.3 取质量较小的一次称量值[/b] （1）《食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）规定：“样品于101℃～105 ℃干燥2h～4 h后,盖好取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg, 即为恒重。注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。” （2）《煤的工业分析方法》(GB/T212-2008)关于水分测定的恒重取值规定是：“进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。”GB/T212-2008还规定当样品水分小于2.00%时不必进行恒重检查。[b]1.4取一次称量值[/b] （1）《土壤水分测定法》（NY/T 52-1987）风干土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h，新鲜土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。达到烘烤规定时间后1次称重，即达“恒重”。《土壤农化分析手册》和《土壤农化分析（第三版）》也是这样规定的。 （2）《工作场所空气中粉尘测定》（GBZT 192.1－2007）和《工作场所空气中粉尘测定第2部分：呼吸性粉尘浓度》（GBZT 192.2-2007）的规定是：“称量前，将滤膜置于干燥器内2h以上”，即不在进行二次称量，但要求滤膜增量≥1mg时用感量0.1mg分析天平称量；滤膜增量≤1mg时用感量0.01mg分析天平称量。而此前被GBZT192.1和GBZT192.2－2007替代的原GB5748-85规定是“相邻两次的质量差不超过0.1mg时，取其最小值。”[b]1.5 取最后一次称量值[/b] 原GB/T 6284-86《化工产品中水分含量测定的通用方法重量法》标准中规定“恒重即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0003g。取最后一次测量值作为测定结果”。不过该标准已被GB/T 6284-2006替代，在现行有效的方法版本中删除了“取最后一次测量值作为测定结果”的规定。需要说明的是在现有环境监测方法标准中并无“取最后一次测量值作为测定结果”的规定，但我们不少环境监测实验室基于方便省心习惯采用这种方法用于悬浮物等项目的恒重取值。[b]2 规定重量法恒重取值的必要性[/b] 根据上述相关重量分析法的恒重规定，可以看出我们现有的恒重规定五花八门的，有观点认为是这是由待测物性质的差异决定的，不能统一。但笔者认为不尽然，就同一个土壤水分的测定，农业、环保和林业可谓“数出多门”，农业的恒重要求是达到烘烤时间即为恒重，而环保规定前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重，林业则是不超过最终测定质量的0.25%为恒重。还有观点认为只要达到恒重，对最终的结果也不会有影响，取平均值更不会有多大的意义，怎么取都行，据了解不少实验室就是出于方便而采取取最后一次称量值来计算的方法。但我们面对的现实是随着环境质量和污染排放标准的逐渐加严，恒重如何取值已经影响到了是否达标的判定。比如污水处理厂出口排水取100mL水样检测，最后两次减去滤膜重后的悬浮物分别是1.2mg和1.0mg，计算为悬浮物浓度分别是12.0mg/L和10.0mg/L，而排放标准为10mg/L，如果取最后一次或最小值均为不超标，但取两次的平均值却为超标，仅0.2mg恒重差就产生了不同的结论。因此面对超低浓度的排放和环境质量检测有必要明确恒重的取值方法或细化恒重称量要求。[b]3 关于重量分析法的恒重取值建议3.1方法标准中有明确规定的按其规定执行[/b] 空气中PM[sub]2.5[/sub]和固定源废气浓度颗粒物的恒重取值应依据HJ656-2013和HJ836-2017规定以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值；食品中水分和煤中水分测定的恒重取值应分别依据GB5009.3-2016和GB/T212-2008等规定取质量较小的一次称量值；执行NY/T52-1987的农业土壤水分检测应在满足烘干时间要求的条件下取一次称量值；工作场所空气中粉尘测定的恒重取值应依据GBZT192.1－2007和GBZT192.2－2007规定，置于干燥器内2h以上取一次称量值。[b]3.2方法中没有明确规定的建议取两次称量结果的平均值[/b] 造成重量法称量误差的原因很多，试样的干燥温度（或恒重的温湿度）、时间及重复操作的冷却时间对结果影响较大，即便这些原因能够得到有效控制，在天平称量时也会因为被称物性状变化（被称物表面吸水挥发或温度不平衡引起的称量误差）、环境因素变动（室温波动、气流及震动等因素的变动）、操作误差（启闭天平过重过猛，天平门未关严和读错等）、天平砝码的影响和空气浮力等影响到称量结果的准确性，尤其是当待测物样品增重甚微时，恒重取值不当将会加大结果的误差。鉴于天平称量产生的随机误差难以消除，建议水中悬浮物、溶解性固体总量，废气中沥青烟和苯可溶物，土壤水溶性和酸溶性硫酸盐等项目的检测，取达恒重要求后相邻两次称量结果的平均值。[b]3.3统一相同检测项目不同检测方法的恒重规定[/b] （1）统一农业、环保和林业的关于土壤水分测定的恒重规定，环保的恒重规定虽然严格，但可操作性较差，根据水分的性质、在土壤检测及管理中的作用和恒重允差绝对值较大的特点，笔者认为类似土壤水分检测的恒重规定不宜过严，HJ613-2011的恒重允差就算翻倍，在将重金属含量折为以干基计时，不过是0.1%的影响，这对于15%～40%的重金属分析允差来说可忽略不计。建议在达到恒重后取质量较小的一次称量值；当然最好还是通过征得委托方同意采用NY/T52-1987，按达到烘烤规定时间后1次称重取值，这样可以减少工作量。类似灼烧减量、烧失量这种指标，建议也是在达到恒重后取质量较小的一次称量值。 （1）执行GB/T15432-1995空气总悬浮颗粒物、GB/T16157-1996和GB5468-91废气中颗粒物监测的恒重取值，建议统一到HJ656-2013和HJ836-2017的规定上来，以两次称量结果的平均值作为滤膜/滤筒的称重值。[b]3.4对检测方法进行优化修改[/b] （1）现有《水质悬浮物测定 重量法》（GB/T11901-1989）发布30年均未作修改，随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步，已逐渐暴露出不能准确测量和不适应超低浓度排放的缺陷，难以满足对悬浮物排放的监测要求和环境管理需要。如果只取100mL水样检测，按0.4毫克的恒重差进行误差分析，16mg/L以下的检测结果都不具有准确定量的意义，因此需“开放式调整”，像烟尘测试那样增加对采样体积和滤膜增重的要求，并降低恒重允差，比如采样体积不得少于100mL，低浓度水质必须加大取样量以保证滤膜增重不低于5mg。避免取100mL水样时，滤膜只需增重1mg就会产生超标是否准确的争议，因为0.4mg的恒重允差与1mg的增重两者相差竟高达40%，但如果与5mg相比则降低至8%。《环境水质监测质量保证手册》要求，悬浮物检测结果5mg/L～100mg/L时，室内精密度应≤20%，但恒重允差大和滤膜增重小时，容易造成平行双样的质控数据不合格。因此需增加当滤膜增重小于2mg时应采用感量为0.01mg的天平称量的调整规定（应确保过滤前后的滤膜使用同一台天平），并将恒重允差适当调低。同时还需对测试过程中烘干温度的准确性、滤膜质量、冷却恒重与称量环境条件、滤膜的全程序空白和称量的方法等作出细化的要求，以保证在使用高精度天平和恒重允差降低后的方法具有可操作性。 （2）湿度高低会使得待测物和承载物质量发生增减量的变化，尤其是在待测物增量小的情况下影响权重更大；温度变化会使得气体体积发生改变，造成明显的质量偏差，在对称量瓶等有较大内部体积的器皿进行称重时，必须等到内部温度与外部温度都与称重前温度相同时。为消除或检查采样前后称重环境改变化造成的称重误差，对待测物增重少的项目，应增加采取带标准滤膜或全程空白来进行质量控制的规定。 （3）为了消除天平的随机误差，获得准确的恒重差，每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1min 内完成，初次读数后，分别按5s的等时间间隔读取另外两个读数，记录3个读数的平均值做为一次称量结果；第一次称量结束后，将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处理至规定时间，将天平归零后再进行第二次称量，两次称量符合允差取平均，不符合就再进行第三次恒重。

一、特点当今空气微生物污染所造成的严重伤害，已越来越受到重视，因而对各种空气污染采样污染采样监测的需求就更加迫切，空气微生物的数量及其大小分布乃是评价起危害的两个不可缺少的指标。本厂生产的KHW-6型六级筛孔撞击式空气微生物采样器能够测定空气微生物的数量之外，它独有的特性是还能测出这些粒子的大小，而后者是判定空气微生物危害的重要指标之一。它是由六个撞击器组合成一体，每一级实际是一个单级采样器，利用6次反复撞击原理，绝大部分粒子特别是在气管及肺沉降的粒子基本都撞击下来，因而它采集到的粒子大小范围自然比单级的广，这是一些单级撞击采样器所无法比拟的。撞击器的圆形喷口比裂隙式等喷口有更高的采样效率。采样时相对湿度逐级地升高（由第一级的39％增至第六级的88％），这十分有利于脆弱的病原微生物，特别是病毒粒子的存活，自问世以来常用不衰。二、用途KHW-6型六级筛孔撞击式空气微生物采样器可广泛用于疾病预防控制、环境保护、制药、发酵工业、食品工业、生物洁净等环境的空气微生物数量及其大小分布的采样监测，以及有关科研、教学部门作空气微生物的采样研究，为评价环境空气微生物污染的危害及其治理措施提供科学依据。三、工作原理以KHW-6型六级筛孔撞击式空气微生物采样器为例，模拟人体呼吸道的解剖结构及其空气动力学特征，采用惯用撞击原理，将悬浮在空气中的微生物粒子，按大小等级地分别收集在采样介质表面上，然后共培养及做进一步微生物分析，求出空气微生物粒子数量及其大小分布的特征。四、结构整套仪器由六级撞击器、主机（流量计）、定时器、三角架组成。-撞击器是由六级带有微笑喷孔的铝合金圆盘组成的，圆盘下方放盛有采样介质的平皿，用三个弹簧挂钩把六级圆盘紧密地连接在一起。每个圆盘上环形排列400个尺寸精确的喷孔。当含有微生物粒子的空气进入采样口后，气流速度逐级增高，不同大小的微生物粒子按空气动力学特性分别撞击在响应的采样介质表面上。第一、二级类似人体上呼吸道捕获的粒子，第三级-第六级类似下呼吸道捕获的粒子，这就在相当程度上模拟了这些粒子在呼吸道的穿透作用和沉着部位。五、技术参数1.捕获率：＞98％2.捕获粒子范围： 第一级 ＞7.0um 孔径1.18mm 第二级 4.7-7.0um 孔径0.91mm 第三级 3.3-4.7um 孔径0.71mm 第四级 2.1-3.3um 孔径0.53mm 第五级 1.1-2.1um 孔径0.34mm 第六级 0.65-1.1um 孔径0.25mm3.采样流量28.3L/min（可调节）4.电源：AV220V 功率：35W 5.体积：Φ108mm x 192mm 主机:长200mm x宽 150mm x 高125mm 6.重量：撞击器：1kg 主机：3kg六、使用方法（一）采样器的流量校正KHW-6型六级筛孔撞击式空气微生物采样器是28.3L/min，采样前校正好流量。1. 必须保证圆盘上孔眼通畅，然后按顺序将撞击器装配好，一手从上部按住撞击器，另一只手挂在三个弹簧挂钩。2. 用橡胶管连接撞击器出口→主机进气口，取下撞击器进气口的上盖。3. 将主机插上电源（AC220V），按下主机上“电源开关”，调节“流量调节”旋钮，使流量计转子稳定在28.3L/min。 （二）撞击器的清晰与消毒1.用中性洗涤剂温水清洗撞击器，用超声波洗则更好，可除去喷孔的塞物。2．若喷孔发生阻塞，用高压气流或配备的细针清除3.六级撞击器使用70％酒精擦拭消毒。（三）采样平皿的制备1.一般需氧的空气微生物采样用普通琼脂培养基（培养基1.8％-2.0％）若采集特殊微生物（如高营养的病原因，病毒，真菌等）可选用响音的采样介质。2.平民采用国产Φ90 x 18mm玻璃培养皿，用高压蒸汽灭菌后备用。3.在无菌条件下用量杯往 平皿内倒入琼脂24-30ml，琼脂表面与高密圈（8mm）一平，以保证采样时喷孔与琼脂表面之间2-3mm的最佳撞击距离。4.将加入采样介质的平皿，倒置放入37℃恒温培养箱中培养24小时，无杂菌生长方可使用（四）现场采样1.将三角架支开并锁紧，把三角架顶部调至水平，主机放在三角架上，撞击器放在桌上或地上，用橡胶管连接 撞击器出气口→主机进气口。2.顺序放入采样平皿，一手打开平皿盖，另一手迅速盖上撞击盘，然后按住撞击器上部，挂上三个弹簧挂钩。放入和取出采样平皿时，必须戴口罩，以防口鼻排出细菌污染平皿。 3．打开撞击器进气口上盖，离开采样点2米之外，即可启动采样。可用定时器设定采样时间，参照定时器使用说明书 4.采样时间长短视所才空气环境的污染程度而定，但最好不超过30分钟，一面长时间的气流冲击致使采样介质脱水而影响微生物生长。 5.为了保持菌落计数的准确性，每个平皿的均落在250个以下为宜，一般室外空气环境采10分钟，室内空气环境采1-5分钟即可。 6.采样完毕后，取出采样平皿扣上盖子，注意顺序和编号号码，切勿弄错。七、培养计数菌落 1.将采样后的平皿倒置于37℃恒温箱中培养48小时，对有特殊要求的微生物则放相应条件下培养。 2.计数各级平皿上的菌落数，一个菌落既是一个菌落形成单位（cuf）八、结果计算1.空气中微生物数量：是以每立方米空气中所含粒子数量表示之。 空气中微生物数量（cuf）/m³ = 所有平皿菌落数 / 采样时间（min） x 28.3（L/min x 1000 2.空气中微生物大小分布：是以各级的菌落数占六级总菌落数百分比表示之 各级微生物粒子数％=该级菌落数/ 六级总菌落数 x1000

谁有《ISO 12141,固定源排放——在低浓度时颗粒物质（粉尘）的质量浓度的测量——手工重量分析法》这个国标。——中文版的

如何对尾矿进行成分定量分析（仪器分析法）急！！ 麻烦各位了！

第六章 重量分析法和沉淀滴定法 一、选择题1．下述（ ）说法是正确的。（A）称量形式和沉淀形式应该相同（B）称量形式和沉淀形式必须不同（C）称量形式和沉淀形式可以不同（D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子2．盐效应使沉淀的溶解度（ ），同离子效应使沉淀的溶解度（ ）。一般来说，后一种效应较前一种效应（ ）（A）增大，减小，小得多 （B）增大，减小，大得多（C）减小，减小，差不多 （D）增大，减小，差不多3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（ ）（A）酸效应 （B）盐效应 （C）同离子效应 （D）络合效应4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( )（A）大 （B）相等 （C）小 （D）难以判断5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（ ）（A）表面吸附 （B）机械吸留 （C）包藏 （D）混晶6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ）（A）混晶共沉淀 （B）吸附共沉淀（C）包藏共沉淀 （D）后沉淀7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（ ）离子。（A）Na+ （B）K+ （C）Ca2+ （D）H+8．晶形沉淀的沉淀条件是（ ）（A）稀、热、快、搅、陈 (B) 浓、热、快、搅、陈（C）稀、冷、慢、搅、陈 (D) 稀、热、慢、搅、陈9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO46H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（ ）（A）0.362 （B）0.724 （C）1.105 （D）2.21010．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（ ）（A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行（C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN—（D）莫尔法的选择性较强11．Mohr法测定Cl-含量时，要求介质在pH=6.5~10.0范围内，若酸度过高，则会 ( )（A）AgCl沉淀不完全 （B）形成Ag2O沉淀（C）AgCl吸附Cl- （D）Ag2CrO4沉淀不生成12．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（ ）（A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液（B）滴定前将AgCl沉淀滤去（C）滴定前加入硝基苯，并振摇（D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出13．有0.5000g纯的KIOx，将其还原成碘化物后用23.36mL0.1000mol/LAgNO3溶液恰能滴到计量点，则x应是（ ）（A）2 （B）3 5 （D）714．在下列杂质离子存在下，以Ba2+沉淀SO42- 时，沉淀首先吸附（ ）（A）Fe3+ （B）Cl- （C）Ba2+ （D）NO3-15． AgNO3与NaCl反应，在等量点时Ag+的浓度为（ ）。已知KSP（AgCl）=1.8×10-10（A）2.0×10-5 （B）1.34×10-5 （C）2.0×10-6 （D）1.34×10-6二、填空题1．滴定与重量法相比，（ ）的准确度高。2．恒重是指连续两次干燥，其质量差应在（ ）以下。3．在重量分析法中，为了使测量的相对误差小于0.1%，则称样量必须大于（ ）。4．影响沉淀溶解度的主要因素有（ ）、（ ）、（ ）、（ ）。5．根据沉淀的物理性质，，可将沉淀分为（ ）沉淀和（ ）沉淀，生成的沉淀属于何种类型，除取决于（ ）外，还与（ ）有关。6．在沉淀的形成过程中，存在两种速度：（ ）和（ ）。当（ ）大时，将形成晶形沉淀。7．产生共沉淀现象的原因有（ ）、（ ）和（ ）。8．（ ）是沉淀发生吸附现象的根本原因。（ ）是减少吸附杂质的有效方法之一。9．陈化的作用有二：（ ）和 ( )。10．重量分析是根据（ ）的质量来计算待测组分的含量。11．银量法按照知识滴定终点的方法不同而分为三种：（ ）、（ ）和（ ）。12．莫尔法以（ ）为指示剂，在（ ）条件下以（ ）为标准溶液直接滴定Cl-或Br-等离子。13．佛尔哈德法以（ ）为指示剂，用（ ）为标准溶液进行滴定。根据测定对象不同，佛尔哈德法可分为直接滴定法和返滴定法，直接滴定法用来测定（ ），返滴定法测定（ ）。14．佛尔哈德返滴定法测定Cl-时，会发生沉淀转化现象，解决的办法一般有两种：（ ）、（ ）。

三、判断题1．（ ）无定形沉淀要在较浓的热溶液中进行沉淀，加入沉淀剂速度适当快。2．（ ）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。3．（ ）沉淀称量法中的称量式必须具有确定的化学组成。4．（ ）沉淀称量法测定中，要求沉淀式和称量式相同。5．（ ）共沉淀引入的杂质量，随陈化时间的增大而增多。6．（ ）由于混晶而带入沉淀中的杂质通过洗涤是不能除掉的。 7．（ ）沉淀BaSO4应在热溶液中后进行，然后趁热过滤。8．（ ）用洗涤液洗涤沉淀时，要少量、多次，为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀每次用15-20mL洗涤液。9．（ ）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。10．（ ）重量分析中使用的“无灰滤纸”，指每张滤纸的灰分重量小于0.2mg。11．（ ）可以将AgNO3溶液放入在碱式滴定管进行滴定操作。12．（ ）重量分析中当沉淀从溶液中析出时，其他某些组份被被测组份的沉淀带下来而混入沉淀之中这种现象称后沉淀现象。13．（ ）重量分析中对形成胶体的溶液进行沉淀时，可放置一段时间，以促使胶体微粒的胶凝，然后再过滤。14．（ ）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。15．（ ）根据同离子效应，可加入大量沉淀剂以降低沉淀在水中的溶解度。四、计算题1．计算下列换算因数。a、根据 PbCrO4测定Cr2O3；b、根据Mg2P2O7测定MgSO47H2O；c、根据(NH4)3PO412 MoO3 测定Ca3(PO4)2和P2O5；d、根据(C9H6NO)3Al测定Al2O32．称取CaC2O4和 MgC2O4纯混合试样0.6240 g，在 500℃下加热，定量转化为 CaCO3和 MgCO3后为0.4830 g。 a、计算试样中CaC2O4和 MgC2O4的质量分数；b、若在900℃加热该混合物，定量转化为CaO和MgO的质量为多少克？3．称取含有NaCl和 NaBr的试样0.6280 g，溶解后用 AgNO3溶液处理，得到干燥的AgCl和AgBr沉淀0.5064 g。另称取相同质量的试样1份，用0.1050 molL-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗 28.34 mL。计算试样中 NaCl和 NaBr的质量分数。4．称取含硫的纯有机化合物1.0000 g。首先用Na2O2熔融，使其中的硫定量转化为Na2SO4，然后溶解于水，用BaCl2溶液处理，定量转化为BaSO4 1.0890 g。计算：a.有机化合物中硫的质量分数； b．若有机化合物的摩尔质量为 214.33 gmol-1，求该有机化合物中硫原子个数。5．为了测定长石中 K，Na的含量，称取试样0.5034 g。首先使其中的K，Na定量转化为 KCl和 NaCl 0.1208 g，然后溶解于水，再用 AgNO3溶液处理，得到 AgCl沉淀0.2513 g。计算长石中 K2O和 Na2O的质量分数。五、问答题1．重量法与滴定法相比，具有哪些特点？2．简述重量法的主要操作过程。3．沉淀形式和称量形式各应满足什么要求？4．影响沉淀溶解度的因素有哪些？如何避免沉淀的溶解损失？5．在重量分析法中，要想得到大颗粒的晶形沉淀，应采取哪些措施？6．何谓均匀沉淀法？其有何优点？ 7．莫尔法中铬酸钾指示剂的作用原理是什么？K2CrO4指示剂的用量过多或过少对滴定有何影响？8．用佛尔哈德法法测定氯化物时，为了防止沉淀的转化可采取哪些措施？9．应用法扬斯法要掌握的条件有哪些？ 第六章 答案 一、选择题1.C 2.A 3.D 4.A 5.D 6.B 7.C 8.D 9.A 10.C11.D 12.D 13.B 14.C 15.B二、填空题1．重量法2．0.2mg3．0.2g 4．同离子效应，盐效应，配位效应，酸效应5．晶形，非晶形，沉淀的性质，形成沉淀时的条件6．聚集速度，定向速度，定向速度7．表面吸附，形成混晶，包藏8．晶格表面的静电引力，洗涤沉淀9．小晶体溶解长成大晶体，释放包藏在晶体中的杂质10．称量形式 。11．莫尔法，佛尔哈德法，法扬斯法12．铬酸钾，中性或弱碱性，硝酸银13．铁铵矾，KSCN或NH4SCN，Ag+，卤素离子14．加热煮沸使AgCl凝聚然后过滤，滴定前加入硝基三、判断题1.√ 2.√ 3.√ 4.× 5.× 6.√ 7.× 8.√ 9.× 10.√11. × 12.× 13.× 14.√ 15.×四、计算题1．a、 0.2351 b、 2.215 c 、0.03782 d、 0.1102．a 、76.25%，23.75% b 、0.2615g3．10.96%，29.46% 4．14.96%，1 5．0.67%，3.77%五、问答题（略） 爱心捐助

重量分析法很是繁琐，要溶解、沉淀、过虑、洗涤、干燥和灼烧等步骤。我没做过此分析实验，光看书介绍就感觉复杂。 有做过此实验的版友吗，谈下工作的感想如何？

有哪位写过经典容量分析法操作规程？共享一下？多谢了

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

[B][center]电化学分析法（1）[/center][/B]将化学变化和电的现象紧密联系起来的学科便是电化学，应用电化学的基本原理和实验技术研究物质的组成，分析测试物质的成分含量，就形成了各种电化学分析方法，即称电化学分析或泛称电分析化学。电分析化学作为分析手段，方法多样，应用广泛，有经典成熟的方法，也有新创的试验方法。应用在生产或科学研究中，它不仅是一个分析方法而且也是一种研究的必要工具，能解决一般方法不能解决的某些问题，而且所使用的仪器简单，便于与计算机联机实现自动化。它和现代各种仪器分析组成一个完整的生气勃勃的现代分析化学。它具有快速、灵敏、准确、仪器简单而便于自动化等特点。 本讲座将简单扼要地介绍电化学的基本原理，然后着重介绍目前国内外的测定方法和仪器，并展望这些监测手段的发展远景。本讲座内容将包括以下几个方面：（1） 电化学分析法的基本原理；（2） 电重量分析法；（3） 极谱分析法；（4） 溶出伏安法；（5） 离子选择性电极；（6） 在体和无损电化学分析；（7） 库仑分析法；（8） 电导法与电导滴定；（9） 安培滴定法。（10）其他。

那位有JIS K 0131-1996X射线衍射计量分析法通用规则标准，给兄弟发一个。中文版最好，英文次之，日文版将就。邮箱： liuxiuming@btrchina.com先谢谢了！！！就你最可爱了~~

英国Hiden公司设计的智能重量法吸附分析仪IGA是目前重量分析仪中功能最全的商业化仪器。在全世界的吸附研究领域有着广泛的用户。他们利用IGA对自己的研究实验进行分析表征，取得了辉煌成绩。在Nature和Science上均有多偏文章发表.ps ：重量分析技术是新东西吗？什么时候出来的，期待回答！！

红外光谱定量分析法测定阿奇霉素的研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165929]红外光谱定量分析法测定阿奇霉素的研究[/url]

有哪位写过经典容量分析法操作规程？共享一下？多谢了

重量分析的误差主要有哪几方面引起的?

各位老师，我最近在做一个样品的异构体分析方法的建立，由于这个物质没有吸收，使用的是蒸发光散射检测器，仪器的型号是奥泰的ELSD 2000ES，我的流动相是乙醇，异丙醇和正己烷，加入了三乙胺和冰乙酸，漂移管40度，流速2.0L/min，撞击器开。进样检测的时候发现撞击器开的模式比撞击器关的模式响应还高，而且峰面积的RSD较大，各位有什么好的办法呢？谢谢！

滴定分析和重量分析比较，那一种方法对化学反应的完全程度要求更高，其原因是什么？

[B][size=4]离子阱质谱计的研究现状及其进展[/size][/B]离子阱质量分析器中离子的运动在数学上可用二阶线性微分方程--Mathieu方程的解来描述,利用离子在Mathieu方程解的稳定性图中所具有的特性,可实现离子的质谱扫描.离子阱质谱计的小型化主要集中在对离子阱质谱计各组成部分(离子源、质量分析器、离子检测、真空系统)的小型化上.随着科技的不断发展,离子阱质谱计体积的小型化,分析对象的不断扩大,仪器性能上实现大质量范围、高分辨率和高灵敏度,以及成本的有效降低等,将是离子阱质谱计相关研究的主要趋势. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111590]离子阱质谱计的研究现状及其进展[/url][B][size=4]四极杆质量分析器的研究现状及进展[/size][/B]四极杆质谱计是目前最成熟、应用最广泛的小型质谱计之一.四极杆质量分析器通过在双曲面四极杆上接入射频信号产生四极场,离子在四极场中受到强聚焦作用而向分析器的中心轴聚焦.四极杆质量分析器中离子的运动在数学上可用二阶线性微分方程Mathieu方程的解来描述,利用离子在Mathieu方程解的稳定性图中所具有的特性,可实现离子的质谱扫描.经过五十多年的发展,四极杆质谱计已成为一种技术相当成熟的商用仪器,其相关研究近年来呈现出上升趋势,体积小型化,分析对象不断扩大,仪器性能实现高分辨、大质量范围、快速分析以及成本低价化将是四极杆质谱计相关研究的主要趋势. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=111591]四极杆质量分析器的研究现状及进展[/url]

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

重量分析对沉淀有什么要求？