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重铬酸钾法分析仪

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重铬酸钾法分析仪相关的资讯

  • 重铬酸钾分光光度比色法检测污水中COD指标的含量
    近日上海某助剂公司采购了我公司一套COD快速测定仪,技术员上门调试培训,数据结果很理想。以这次培训实验为例,为大家分享下仪器的性能特点、实验过程、数据检测。 前言:污水处理过程中,我们会遇到很多指标性的标示,比如BOD、SS、SV30、活性污泥等,但其中有一个很重要的指标COD,那么COD代表了什么,主要有什么作用那,下面我们大致介绍一下 COD是一种常用的评价水体污染程度的综合性指标。它是英文chemical oxygen demand的缩写,中文名称为“化学需氧量”或“化学耗氧量”,是指利用化学氧化剂(如重铬酸钾)将水中的还原性物质(如有机物)氧化分解所消耗的氧量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水体受到还原性物质污染的程度。由于有机物是水体中最常见的还原性物质,因此,COD在一定程度上反映了水体受到有机物污染的程度。COD越高,污染越严重。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源COD浓度应小于15毫克/升,一般景观用水COD浓度应小于40毫克/升。前言、使用仪器和试剂介绍、实验部分、结果与讨论江苏盛奥华研制的COD测定仪依据环保部行业标准:快速消解分光光度法HJ/T399-2007《水和废水监测分析方法》(第四版),可快速、准确地测定各类水体中的化学需氧量指标,分析出水体受到有机物污染的程度。 仪器准备:a、主机部分6B-200型COD测定仪(江苏盛奥华环保科技有限公司)l 中文操作界面,大屏幕指引化菜单液晶显示l 可直接测定COD指标l 单波长,中心波长为610nml 可用国家标准样品进行曲线自动计算建立l 内存多条标准曲线可人为进行设定、保存和修改l 具有结果显示和存储功能l 冷光源,窄带干涉,光源寿命10万小时b、配套仪器 6B-12型智能消解器(江苏盛奥华环保科技有限公司) 试剂准备:COD专用试剂包含两部分:C1试剂和C2试剂。我们提供的是固体粉末试剂,需要用户按照说明书配置比例,加入定量的浓硫酸和蒸馏水配成液体试剂装入专用定量器中备用。 实验部分:1、 前期准备:A. 拆开两台仪器包装,连接220V电源预热备用B. 取瓶装的待测水样,专用试管、比色皿、移液管等用蒸馏水洗净备用2、 实验过程:A. 先向试管中加入定量的蒸馏水和待测水样,先后加入C1试剂和C2试剂。B. 盖好盖子摇匀,放置到消解器中消解10分钟C. 消解完成后,取出试管放到冷却架上空气冷却2分钟D. 冷却完成后,再加入定量的蒸馏水,盖好盖摇匀水冷至室温E. 取出专用比色皿,依次倒入空白样和待测样F. 最后轻轻放入测定仪主机中测定读数3、 检测完毕,洗净整理好玻璃器皿和仪器,留待下次实验操作 结果与讨论: 测定指标标样500mg/L标样1000mg/L待测水样COD498.85mg/L985.15mg/L3410mg/l结论:仪器国家标样测定数据在允许误差范围内,仪器性能稳定。待测水样测定数据理想。 实验现场图:
  • 技术信息:cod分析仪普遍应用的原因
    得利特技术部对于COD分析仪做了总结讨论,表示其cod分析仪普遍应用的原因还是有很多的。化学需氧量又称化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand),简称COD。其常规原理是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质进行氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和我们通常说的生化需氧量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要参数指标。COD常作为衡量水中有机物质含量多少的指标,其单位一般为mg/L,其值越小,说明该水质污染程度越轻。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,虽然氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中。 随着时间的推移,人们对水质检测实验的简便性要求越来越高,于是越来越多的单位将重铬酸钾分光光度法列为日常水质COD检测的常规方法,其相对比重铬酸钾回流法具有测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低、节约人工成本等特点。同时其测量结果准确、误差小也是应用原来越普遍的原因之一。
  • CODmaxIII铬法COD分析仪在工业园区污水厂高盐排口的应用
    国内某工业园区综合污水处理厂,设计处理规模 4 万吨/日,实际处理 2 万吨/日。该污水处理厂主要服务对象为园区内的制药企业,废水中氯离子含量较高,日常氯离子浓度在4000-5000mg/L左右。由于废水氯离子浓度很高,会对重铬酸钾COD测量方法产生干扰,高氯环境也会大大提高在线仪表的维护量。因此,需要仪器具备抗氯离子干扰功能,且可靠性高。哈希最新一代CODmaxIII在线铬法COD分析仪被安装在该工业园区污水处理厂的排口, 用以实时监测污染源排口COD浓度。图1 CODmaxIII在线铬法COD分析仪现场COD分析仪设置的测量间隔为2小时测量一次,校准间隔为7天一次,标液核查间隔为24小时一次。CODmaxIII分析仪测量量程范围为10-5000mg/L,最高可屏蔽氯离子浓度为5000mg/L,在测试期间内的在线监测数据如下图:Application Notes图2 某污水厂排口CODmaxIII测试数据CODmaxIII在测试期间运行稳定,现场COD测量值基本在 160mg/L 左右,并未出现明显波动,运行稳定。CODmaxIII分析仪具有标液核查功能,符合最新环境标准要求。现场连续用2 个浓度的标液进行标液核查测试,测试浓度分别为20mg/L 和100mg/L,现场标液核查数据如下:图3 某污水厂排口CODmaxIII标液核查数据 从测试数据结果来看,CODmaxIII标液核查的数据结果全部都在误差接受范围内(≦10%)。由于现场是高氯环境,很容易堵塞在线仪表管路及计量测量单元。CODmaxIII 在线分析仪还具有抗污模式,每次测量时都会对仪器计量管消解管进行有效清洗,显著延长了进样、计量、 消解单元的维护周期。一般在线仪表在此工况不到一周的时间就需要对管路进行清洗,否则容易堵塞。现场的CODmaxIII在线分析仪在开启抗污模式后,可以做到 1 个月的维护间隔,能够大大降低运维人员的工作量。 CODmaxIII分析仪测量原理为重铬酸钾法,符合最新环境标准要求。仪器内置标样核查功能,并能根据核查结果自动完成校准和复核操作。 多级光学计量系统,有效缩短测量时间,提高超低量程测量精度。哈希抗污模式测量流程,能够显著延长进样、计量、消解单元等维护周期,可应用于高氯环境。仪器自带哈希Prognosys预诊断系统和 Diagnose自诊断功能,提供预防性维护提醒,降低停机风险。CODmaxIII在线铬法COD分析仪主要应用于污染源污水排口、市政污水进排口、工业废水排口等COD监测。在本案例中,CODmaxIII运行在高氯废水中表现稳定,标样核查结果满足污染源在线监测系统运行技术指标要求,满足最新环保标准要求。其抗污模式可以大大降低仪器维护量,提高仪器运行效率。
  • 中国在线COD分析仪市场分析
    p   在线COD分析仪是一款用于水质有机污染综合检测的仪器,具有用户基础广、用户行业分散等特点。 /p p   为了解在线COD分析仪目前的应用现状、各品牌市场占有率以及市场前景等内容,仪器信息网特组织了“在线COD分析仪市场”调研活动。此次调研,面对的调研对象包括在线COD分析仪用户、在线COD分析仪专家以及部分厂商等。 /p p   《中国在线化学需氧量(CODcr、全光谱扫描法)分析仪市场调研报告(2018版)》就目前国内市场上在线COD分析仪的产品、市场等情况进行了调研分析,内容包括在线COD分析仪的技术现状,各品牌市场占有率、用户行业分布、地区分布、采购方式和运维方式分布以及用户需求分析。最后,本报告以表格形式梳理了当前市场上在售的相关仪器及供应商,和不同仪器间的差异对比。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 节选 /strong /span /p p   第一章 在线COD分析仪市场调研目的及方法 /p p   本次调研的数据来源包括网上信息搜集、问卷调研、电话调研、招中标分析四种。网上信息搜集渠道主要为搜素引擎和各品牌官网??问卷调研和电话调研主要针对在线COD分析仪用户单位和仪器厂商,参与人数达320人次...... /p p   ...... br/ br/   第二章 在线COD分析仪概述 /p p   2.1 在线COD分析仪定义和分类 /p p   根据检测技术的不同,采用重铬酸钾原理的在线COD分析仪可分为重铬酸钾消解-光度测量法、重铬酸钾消解-库仑滴定法和重铬酸钾消解-氧化还原滴定法,其中重铬酸钾消解-光度测量法又分为消解比色一体和顺序注射两种。 /p p   ...... /p p   第四章 在线COD分析仪2017年销售情况分析 /p p style=" text-align: left "   4.2 在线COD分析仪品牌占有率分析 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/b3dc2e57-0ab6-44b3-aa9d-f23d57e41957.jpg" title=" 市场份额_副本.png" alt=" 市场份额_副本.png" / /p p style=" text-align: right "   (数据来源:仪器信息网) /p p style=" text-align: center "   图4.4 2017年在线COD分析仪市场主要品牌占有率(按销量) /p p   据本次调研结果显示,2017年在线COD分析仪的市场总量估计在C台左右,销售额在A左右。据了解,目前我国国内在线COD分析仪生产厂家超过60家,主要分布在江浙一带,...... /p p   第五章 在线COD分析仪用户特点分析 /p p   5.1 在线COD分析仪用户行业分布 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e3396548-ba69-46f2-8a7d-6e3d7ee5f379.jpg" title=" 行业_副本.png" alt=" 行业_副本.png" / /p p style=" text-align: right "   (来源:抽样调研) br/ /p p style=" text-align: center "   图5.2 在线COD分析仪排污企业用户分布 /p p   排污单位是目前在线COD分析仪最大用户行业分布之一,其中排污单位类型多样,主要包括...... br/   ......   /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 报告目录 /strong /span /p p   第一章 在线COD分析仪市场调研目的及方法......1 /p p   第二章 在线COD分析仪概述...... 2 /p p   2.1 在线COD分析仪定义和分类...... 2 /p p   2.2在线COD分析仪关键部件...... 5 /p p   2.2.1 进样及计量部分...... 5 /p p   2.2.2 消解/测量部分...... 5 /p p   2.2.3 光谱探头...... 6 /p p   2.2.4 阀和试剂管...... 6 /p p   第三章 在线COD分析仪相关标准...... 7 /p p   3.1 仪器标准...... 7 /p p   3.2 应用标准...... 7 /p p   第四章 在线COD分析仪2017年销售情况分析...... 9 /p p   4.1 在线COD分析仪国内外产品分析...... 10 /p p   4.2 在线COD分析仪品牌占有率分析...... 13 /p p   第五章 在线COD分析仪用户特点分析...... 17 /p p   5.1 在线COD分析仪用户行业分布...... 17 /p p   5.2 在线COD分析仪用户地区分布...... 19 /p p   5.3 在线COD分析仪用户选型分布...... 20 /p p   5.4 在线COD分析仪用户采购方式...... 22 /p p   5.5 在线COD分析仪用户运维方式...... 23 /p p   第六章 在线COD分析仪2017年招中标信息统计...... 25 /p p   6.1 在线COD分析仪2017年招标单位行业分布...... 25 /p p   6.2在线COD分析仪2017年招标单位地区分布...... 26 /p p   第七章 在线COD分析仪改进需求分析与试剂要求...... 28 /p p   7.1 在线COD分析仪改进需求分析...... 28 /p p   7.2 在线COD分析仪试剂要求...... 29 /p p   第八章 总结...... 31 /p p   附录...... 33 br/   报告链接:《 a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=157" target=" _blank" 中国在线化学需氧量(CODcr、全光谱扫描法)分析仪市场调研报告(2018版) /a 》 br/    strong 欢迎感兴趣的网友和我们联系购买报告事宜,电话:010-51654077转 销售部 /strong br/ /p
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 应用丨全自动有机质分析仪测定土壤中的有机质
    土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质,主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标,测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况,便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查,其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定,土壤质控样实验结果准确度高,精密度好,满足标准质控要求,可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g优级纯重铬酸钾(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL浓硫酸(加液时杯子放入水中降温),冷却后用50%硫酸溶液定容至1L,常温保存(低温保存重铬酸钾可能会析出)。硫酸亚铁标准溶液:称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中,缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后用水定容至1L,避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中,超声溶解后使用,避光保存。土壤质控样1:编号为VIP(T)10219,真值为5.50g/kg(不确定度0.49 g/kg),研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2:编号ERM-510501,真值为10.7g/kg(不确定度1.5 g/kg),研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3:编号为RMU081,真值为51.7g/kg(不确定度4.6g/kg),研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子,4滴定位各一个,置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列,在序列上选择杯子所在杯盘的位置,样品类型选择“标定”,点运行,仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中,杯中加入干净的搅拌子,将杯子放入杯架中,在软件界面建立序列,选中杯子放置在杯架中的位置,选择好样品类型和其他参数,点击预热,仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示,可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每种质控样做6份平行,按照上述方法设置进行有机质测定,实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内,准确度良好;含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度(n=6)注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品,且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响,仪器方法中冷却时间的长短受温度影响,冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用时须小心,且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用,注射器如有损坏需及时更换,测试完成后要对注射器进行排空清洗,不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净,否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果;还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。
  • 土壤养分分析仪器-土壤养分分析仪器-土壤养分分析仪器
    土壤养分分析仪器【选择山东霍尔德电子科技】Soil testing instrument manufacturers为山东霍尔德电子科技新一代仪器生产厂家研发,性能可靠,具有强大的售后保障,为仪器生产优势厂家,能够满足各种检测需求【点击上方进入公司主页可电话咨询】土壤养分分析仪器是在合理施用农家肥的基础上进行的,在开展测土配方工作中,各级农业部门积极引导农民积存农家肥,实施秸秆还田等技术,提高有机肥的利用水平,使土壤养分结构得到改善,耕地质量明显提高。土壤检测仪器技术指标:  1.电源:交流 220±22V 直流 12V+5V(仪器标配内置锂电池也可用车载电源)  2.功率: ≤5W  3.量程及分辨率:0.001-9999  4.重复性误差: ≤0.02%(0.0002,重铬酸钾溶液)  5.仪器稳定性:一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机预热5分钟后,三十分钟内显示数字无漂移(透光度测量) 一个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量) 两个小时内数字漂移不超过0.5%(0.005,透光度测量)。  6.线性误差: ≤0.1%(0.001,硫酸铜检测)  7.灵敏度:红光≥4.5 ×10-5 蓝光≥3.17×10-3 绿光≥2.35×10-3 橙光≥2.13×10-3  8.波长范围 :红光:680±2nm 蓝光:420±2nm 绿光:510±2nm 橙光:590±4nm  9.PH值(酸碱度): (1)测试范围:1~14 (2)精度:0.01 (3)误差:±0.1  10.含盐量(电导):(1)测试范围:0.01%~1.00% (2)相对误差:±5%  11.土壤水分技术参数水分单位:﹪(g/100g) 含水率测试范围:0-100﹪ 误差小于0.5%  12.土壤中速效N、P、K三种养分一次性同时浸提测定、科学推荐施肥量(农业部速测行业标准起草者)  13.肥料中氮(N)、磷(P)、钾(K)等养分同时、快速、准确检测  14.测试速度:测一个土样(N、P、K)≤30分钟(含前处理时间,不需用户提供任何附件)  15.同时测8个土样≤1小时(含前处理时间)  16.仪器尺寸:43×34.5×19cm, 主机净重:5.1kg
  • 盘点:智能炼厂里面有哪些分析仪器?(内含多个专场直达链接)
    通过工业化与信息化的不断融合,以及智能化技术在炼化生产全过程的不断应用,传统流程的炼化行业已经逐步在生产过程智能化、供应链智能化、资产全生命周期管理智能化等方面取得初步成效。石化企业智能工厂经历了两个发展阶段,智能炼厂1.0 总体以炼化企业信息系统建设与应用为核心,智能炼厂2.0 则以智能化优化技术研发与应用为核心。从目前一些国外知名技术公司和大型石化企业的设计思路来看,现阶段的智能炼厂主要是在整合原有不同领域技术基础上的智能化设计与研究,涉及的技术包括原油及成品油在线调和、油品在线分析、生产计划优化、生产调度排产优化、装置实时优化、公用工程在线优化、设备运行预测预警、智能无线巡检等多项技术,但尚未研发形成具有颠覆性的智能化技术。究其原因,主要是由于炼化生产过程本身的复杂性和涉及多专业多领域的特点,使得智能炼厂的发展不可能一蹴而就,而是一个长期的研究与建设过程。对于智能炼厂里的分析仪器,其实能从其相关单位的采购、招标信息中了解到一些信息,小编整理了近半年部分炼厂的招标信息如下表(蓝色字体直达相关仪器专场):招标仪器相关参数在线微量水分析仪0-10ppm 2℃ 隔爆+粉尘防爆0-10ppm 2℃ 本安型0-100ppm 3℃ 本安型 分析小屋+正压防爆柜+预处理系统0-1000ppm 2℃ 隔爆+粉尘防爆在线微量氧分析仪0-1vol% 2% 隔爆+粉尘防爆0-1% 1% 隔爆型0-5vol% 2% 隔爆+粉尘防爆0-50ppm 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜在线氧化锆气体分析仪抽吸式 隔爆型 0.1级在线钠离子计0-120ppb 0.02% 隔爆型便携式红外测温仪-32℃-600℃ ±1℃在线TOC分析仪0-50ppm 2% 隔爆型 分析仪柜+预处理系统0-50ppm 0.2ppm 本安隔爆型0-35mg/L 10% 隔爆型 分析小屋+预处理系统在线近红外分析仪单路 隔爆型 1.0级 分析小屋+预处理系统在线多组分气体分析仪0-10000ppm 3% 本安隔爆型在线冰点分析仪-70-10℃ 1℃ 隔爆型预处理系统全馏程在线分析仪130-250℃ 1℃ 隔爆型 分析小屋+预处理系统+回收系统在线热值仪0-350℃ 2.0 本安型0-100MJ/Nm3 ±0.1%总有机碳分析仪0-50ppm 2% 本安隔爆型便携式拉曼光谱仪200-3200cm-1在线色谱仪1个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统2个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统3个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统5个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统6个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统7个流路 分析小屋+预处理系统+防爆机柜+采样系统废气爆炸限检测仪空气/油气/粉尘 0-100%LEL 隔爆型 4-20mA核磁共振波谱仪20MHz在线氨氮分析仪0-15mg/L 5% 隔爆型 分析小屋+预处理系统0-15mg/L 5% 本安隔爆型在线酸度仪0-14PH 侵入式 本安型 DC24V 0.01PH0-14PH 插入式 本安型 DC24V 0.01PH在线COD分析仪重铬酸钾法 0-150mg/L ±10% 防爆型重铬酸钾法 0-150mg/L ±5% 防爆型重铬酸钾法 0-2000mg/L ±10% 防爆型在线水中油分析仪0-15mg/L 1% 本安隔爆型 分析小屋+预处理系统在线PH/COD/氨氮分析仪0-14PH 0.01PH 本安型 温度补偿在线溶解氧分析仪0-15mg/L 0.3mg/L 本安型 预处理系统+防爆箱0-1mg/L 0.3mg/L 本安型 预处理系统+防爆箱在线激光气体分析仪0-5% 1% 隔爆型在线总碳烃分析仪0-100mg/L 0.5% 隔爆+粉尘防爆 预处理系统+机柜激光粒度仪光激励 450-650nm在线拉曼光谱分析仪3-100% 0.05级 隔爆型 流通池维卡软化点及变形温度测定仪20-300℃ 0-15mm 0.1°C 0.001mm -JCEMS烟气在线分析系统SO2:0-200mg/Nm3 NOx:0-200mg/Nm3 O2:0-25%Vol 0.1级 隔爆型SO2:0-150mg/m3 NOx:0-300mg/m3 颗粒物:0-60mg/m3 1级 隔爆型 分析小屋+取样系统在线挥发性有机物监测系统(VOCs)0-50mg/m3 0.1级 隔爆型0-300μg/m3 2% 不防爆 分析小屋+预处理系统双气路大气采样器0.1-1L/min多种气体检测仪便携式CH4 0-10000ppm/i-C4H10 0-200ppm 0.1ppm林格曼黑度计手持式 10-500m 10m颗粒物采样分析仪便携式 0-120L/min 0.1L/min5-30L/min 0.01L/min红外CO/CO2分析仪便携式 0-50ppm 0.1ppm硫化物酸化吹气仪台式 0-3L/min 0.1L/min在线磁氧式气体分析仪磁力机械式 隔爆型 带预处理装置+分析小屋在线氢气分析仪0-1vol% 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜50-100mol% 2% 隔爆型 预处理+取样系统+机柜红外热像仪-40℃-350℃在线闪点分析仪25-175℃ 1℃ 隔爆型 预处理系统+取样系统还有未指定参数的多参数水质分析仪、在线质谱仪、红外分光测油仪、原油盐含量测定器、X射线荧光定硫仪、电位滴定仪、自动密度仪、ICP元素分析仪、在线总硫分析仪、高温气相模拟蒸馏仪、石油倾点测定器、离子色谱仪等。在智能炼厂中有许多快速分析技术,在6月29-30日的“石油化工分析技术与应用(2021)”主题网络研讨会中特别邀请了中石油的专家讲解石化领域的快速分析技术。
  • 当Sievers TOC分析仪遇到CIOAE
    2016 CIOAE(中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会)于11月23日在北京国家会议中心落下帷幕。GE分析仪器过程控制中国区销售经理李智先生,在现场为大家介绍了GE对高氯、高盐水样的TOC监测解决方案。让小编与你一起分享其中的要点!◆ ◆ ◆BOD/COD/TOC的比较TOC仪器的快速分析和在线操作模式,能够为事件监测和过程控制提供接近实时的分析,因此优于需氧量测量法COD和BOD。两种需氧量都是间接测量值。TOC方法的测量时间为4至6分钟,3次重复测量时间不超过20分钟,而COD的测量时间为2小时,BOD5的测量时间为5天。此外,COD测定过程中还会碰到以下实际问题:- 国标方法重铬酸钾试剂有毒有害,造成环境二次污染,需要废液专门处理- 氧化不完全-氧化消解强度不够- 样品含盐量高,氯有干扰-加汞盐消除,汞盐有毒,消除不完全◆ ◆ ◆Sievers InnovOx TOC分析仪用于高盐、高氯水样Sievers InnovOx 总有机碳(TOC)分析仪采用超临界水氧化技术(SCWO)。此技术将密封反应器模块中的样品水加热到375℃,将反应器模块中的压力提高到3200 psi,从而使水到达超临界状态。在此情况下,水既非气体也非液体,却兼具两者的优点。无论对于水中的有机化合物还是其它的杂质来说,超临界水氧化技术使InnovOx分析仪达到99%以上的氧化效果,从而达到更高的TOC测量准确度和精确度。这种创新的超临界水氧化过程还可以去除分析运行间隔中残留的氧化副产物和样品污染,从而使分析仪无需进行频繁的维护工作,无需更换昂贵的部件。在传统的燃烧法TOC技术中,盐容易堵塞或损坏设备,而采用 SCWO 氧化技术的 InnovOx 氧化反应器具有自我清洁功能,不受溶液中无机盐浓度的影响。◆ ◆ ◆InnovOx TOC分析仪的优势- 可靠性强:超临界水氧化技术,反应器自清洁,检测器设计简单,无复杂部件- 维护和操作成本低:6个月标定有效期,无需昂贵催化剂及石英管,仅需便宜的化学试剂以及每月半小时的推荐预防性维护- 应用范围:不限制水样成分,高盐水样及复杂水样可直接进样,无需预处理及稀释,也不会增加仪器维护频率- 测量模式:多种测量模式, 包括 TOC (TC-IC) 或NPOC- 多流路:最多可同时监测5路水样,仪器内部完成切换,方便布置
  • 赛莱默分析仪器顺利参展CIEPEC 2017展会
    第十五届中国国际环保展览会(CIEPEC)于2017年6月13-16日在北京中国国际展览中心召开,赛莱默分析仪器携旗下众多品牌产品亮相本次展会,并借由本次展会向业内专业人士展示了公司的高新技术及雄厚实力,加强了公司与客户之间的交流与信任。在本次展会中赛莱默分析仪器展出了公司旗下的一系列经典产品,包括WTW,MJK,OI、SonTek及YSI等多个品牌,吸引了众多专业观众的眼球。德国 WTW 品牌生产的高品质新一代氨氮分析仪TresCon UNO A111(TCU/A111)专门为各种水质监测系统和污水处理厂进行控制和监测而设计,结构紧凑,性价比好,能胜任地表水、饮用水、海水及各种复杂工业污水等多种水体的监测。仪器由控制器和分析模块组成,可壁挂式安装,也可立式安装。新款铬法COD 分析仪(TresCon COD)专为中国规范设计, 采用国标经典方法测试COD,计量用蠕动泵管和试剂、水样无接触,使用寿命更长,操作方便,测量间隔可灵活设定。它采用重铬酸钾比色法,样品和试剂的混合溶液在175℃的高温下进行完全消解,溶液颜色发生变化,其变化程度和样品的COD值成正比。光学系统测量变化前后的吸光度值,直接显示样品的COD值。可应用于地表水、市政污水、工业废水的COD在线监测。赛莱默分析仪器的专家在现场与用户进行沟通,针对不同的客户需求进行深入交流,使客户对公司的产品情况更为了解,充分展示了赛莱默分析仪器在水质分析监测领域的整体实力。赛莱默分析仪器还在6月14日的新技术推介会上进行了新品发布,由赛莱默分析仪器中国的资深专家杨金囤先生在会上进行精彩发言,隆重推出“IDS数字式多参数实验室/便携式分析仪”,并深入介绍了产品独有的特点及优势。IDS数字式多参数实验室/便携式分析仪是全数字智能分析仪,可测量pH/ORP、溶解氧、电导率、浊度等参数,在地表水、地下水、市政污水/自来水、工业污水/循环水/纯水等行业都得到了广泛应用。WTW品牌推出的IDS数字式多参数实验室/便携式分析仪具有如下特点:全球首款多款数字化全智能控制器和电极,可自动识别,任意组合全新推出无电缆电极,极大方便用户在常规和各种特殊应用场合的使用和操作控制器和无电缆电极采用蓝牙进行信号传输,最大传输距离10米可测试pH/ORP/溶解氧/电导率/浊度,通过转换器也可测量各种离子浓度独家推出实验室电极式浊度电极,相比传统浊度测量方法更加简便快捷受“水十条”和“河长制”等利好政策的影响,赛莱默分析仪器将继续聚焦于市政污水和饮用水、河道监测及地表地下水环境保护,不断提升业务能力,推进国产化进程,加强第三方销售管理,构建三级售后服务体系进行本地化的技术服务支持,全面提升客户满意度,推动赛莱默分析仪器在中国的业务发展。在今后的工作中,赛莱默分析仪器仍将一如既往的秉承精益求精的精神,提供更优质的产品,更及时的服务,更有效的解决方案,为中国水文及环保市场贡献自己的力量!
  • 多参数水质分析仪使用中应该注意些什么?
    茂默科学以客户为本、合作共赢的理念,致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量,目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可,拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍一些格林凯瑞多参数水质分析仪使用中的注意事项。 化学需氧量(COD)是在一定条件下用强氧化剂处理水样所消耗的氧化剂的量。它是水中还原物质存在的指示剂。还原性物质主要是有机物,化学需氧量通常作为衡量水中有机物污染的综合指标,也是环境监测中的一个重要而必要的项目。其基本原理是用标准物质(邻苯二甲酸氢钠)制备一系列标准样品,将已知浓度的标准样品放入人体消化液中消化,得到每个标准样品的耗氧量。在cod吸光度坐标系(仪器法)中,标准曲线用小二乘法绘制。待测未知浓度水样吸光度测定后,可在标准曲线上得到待测cod值。  多参数水质分析仪使用中应注意的事项:   (1)日常的检查  包括检查仪器是否工作正常,这样的管是否可以是光滑的,泄漏,并清洁仪器,特别是对旋转部件和易损件以定期检查和更换,这防止漏腐蚀仪器损坏。   (2)试剂的更换  重铬酸钾和硫酸银是腐蚀性很强的试剂,在工作现场易挥发和吸收水分,应定期更换。更换周期取决于使用条件,一般至少3个月。   (3)防护性检修  由于蠕动泵管吸收强腐蚀剂,应每3个月更换一次。测量室和反应室应每年至少进行一次彻底检查和大修。   (4)日常校准  除了自动零校准周期被编程时,在使用中,更换试剂或保护和修复后的待校正零标准溶液。使用蒸馏水作为零点校准实验室流体,所述校准测量周期中的相同的方法,新的校准零保留参数,和校正曲线来制备。  (5)出厂参数设置  虽然仪器出厂时已经设置了原有的工作曲线,但由于使用场所的不同,原有的工作曲线往往不能满足任何监测场合,应定期对其工作曲线进行检查..实验室配制的COD标准溶液可查,校准过程与测量周期相同..经检查,界面参数可以改变,工作曲线可以校准。   (6)安装环境  为了确保COD在线分析仪的地方,恒湿的安装温度时,需要安装空调器,如果必要的加热,冷却和除湿的设施。当使用一个独立的电源。   (7)仪器暂停  仪器停用时,应先用蒸馏水彻底清洗,再排干,然后依次关闭进出口阀门和电源,重新启动时用新试剂彻底清洗,工作曲线应比较准确。
  • 水质检测-水体中有机物质分析方法
    水体中的污染物质除无机化合物外,还含有大量的有机物质,它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明,绝大多数致癌物质是有毒的有机物质,所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多,难以一一分别测定各种组分的定量数值,目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等),或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是,上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害,因此,随着环境科学研究和分析测试技术的发展,必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象,该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定,我国规定用重铬酸钾法,也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下: 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0.48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀,接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定,终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强,可将大部分有机物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有机物不易被氧化;挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相;不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化,并与硫酸银作用生成沉淀;可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算: 式中:V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL); V&mdash &mdash 水样体积(mL); &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01)。 用o.25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值;用0.025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8/L的COD值,但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂),该试剂与被测物质进行定量反应,反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为: 式中:W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8); I&mdash &mdash 电解电流(A); t&mdash &mdash 电解时间(s); 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C); M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8); n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成,其中,工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd,底部具有液络部的玻璃管 内),用于电解产生滴定剂;指示电极底部具有液络部的玻璃管中),以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10.2m01/L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成,用于控制库仑滴定终点,变换和显示电解电流,将电解电流进行频率转换、积分,并根据电解定律进行逻辑运算,直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是:在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液,分别进行回流消解15分钟,冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液,于搅拌状态下进行库仑电解滴定,即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计);库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o,后者需&lsquo ,则据法拉第电解定律可得: 式中:1r&mdash &mdash 被测物质的重量,即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数; I=&mdash 电解电流; M&mdash &mdash 氧的分子量(32); n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4); 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿);水样体积为v(mL),则1y· c2,代入上式,经整理后得: 本方法简便、快速、试剂用量少,不需标定滴定溶液,尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o.05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时,最低检出浓度为3m8入;测定上限为100m8/L。但是,只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极,防止沾污,才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数, 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量,以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中,已把该值改称高锰酸盐指数,而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱,此时不能氧化水中的氯离子,故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时,应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H:SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o.olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10.omL 沸水浴30min &darr &larr o.olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo.oomL 退色 &lsquo &darr &larr o.01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 : 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算: 1.水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中:Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL); K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数); M&mdash &mdash 草酸钠标液(1/.2Na2C20d)浓度(nt01从); 8&mdash &mdash 氧(1/20)的摩尔质量(8/m01); 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2.水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL); f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10.omL水样稀释至100mL.,Ng/=0.90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,难以找出明显的相关关系。一般来说,重铬酸钾法的氧化率可达90%,而高锰酸钾法的氧化率为50%左右,1两者均未达完全氧化,因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量,但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段,主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水;第二阶段称为硝化阶段,主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开,而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水,硝化阶段大约在5&mdash 7日,甚至10日以后才显著进行,故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标,也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果,以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后,在29土1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8/L,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水,如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BODs时应进行接种,以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1.稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡,而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制,.先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气,曝气2&mdash 8h,使水中溶解氧接近饱和,然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液,混匀备用。稀释水的pH值应为7.2,BOD5应小于0.2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 < 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 > 20 0 . 2 、 0 . 3 0 . 4 、 0 . 6 0 . 5 、 0 . 7 、 1 . 0 如水样中无微生物,则应于稀释水中接种微生物,即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL,或表层土壤浸出液20&mdash 30mL,或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量,以及化验人员的操作水平,将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1:50稀释比稀释后,与水样同步测定BODs,测得值应在180&mdash 230m8儿之间,否则,应检查原因,予以纠正。 2.水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0.075、o.15、0.25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3.测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样: 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿); &lsquo :&mdash &mdash 水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样: 式中:Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿); Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿); f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例; f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,对微生物活性有抑制,可使用经驯化微生物接种的稀释水,或提高稀释倍数,以减小毒物的影响。如含少量氯,一般放置1&mdash 2h可自行消失;对游离氯短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠除去之,加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿,最大不超过6000m8儿的水样;大于6000m8儿,会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1.检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时,则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样,生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收,使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量,并转换成电信号,经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机,电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶,待瓶内气压回升至原压力时,继电器断开,电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律;由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。 2.测压法 在密闭培养瓶中,水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗,产生与耗氧量相当的COz被吸收后,使密闭系统的压力降低,用压力计测出此压降,即可求出水样的BOD值。在实际测定中,先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线,然后以此曲线校准仪器刻度,便可直接读出水样的BOD值。 3.微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器,其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时,由于微生物的呼吸活性一定,底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定,微生物电极输出一稳态电流;如果将BOD物质加入底液中,则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜,因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧,导致进入氧电极的氧分子减少,即扩散进入的速率降低,使电极输出电流减少,并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内,电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系,而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o.72V电压,加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路,经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路,改A&mdash V转换电路,转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后,可直接显示被测溶液的BOD值,并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外,还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是:将一定量水样注入高温炉内的石英管,在900一950℃温度下,以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂,使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳,然后用红外线气体分析仪测定C02含量,从而确定水样中碳的含量。因为在高温下,水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳,故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量,可采用两种方法:一是将水样预先酸化,通入氮气曝气,驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃),则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz,而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉,能使无机碳酸盐在150℃分解为C02,有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO:&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪,分别测得总碳(TC)和无机碳(IC),二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o.5mg/I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量,结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管,通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气,则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量,便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出,BODs/TOD=0.1&mdash 0,6;CoD/TOD=0.5&mdash 0.9,具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物,因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等,《分析仪器》,(1),1992年两个氧原子,即Oz/C=2.67,因此从理论上说,TOD=2.67TOC。若某水样的TOD/TOC为2.67左右,可认为主要是含碳有机物j若TOD/TOC>4.o,则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在;若TOD/TOC<2.6,就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大,它们在高温和催化条件下分解放出氧,使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚);而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8/L时,就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站,木材防腐及某些化工(如酚醛树脂>等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法;高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原;对硫化物加入硫酸铜使之沉淀,或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出;对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0.0土o.2的介质中,在铁氰化钾的存在下,与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应,生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料,在510nm波长处有最大吸收,用比色法定量。反应式如下: 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响,如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代的酚类,与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致,但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同,前者反应无色,后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚,而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚,并以苯酚为标准,结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定,方法最低检出浓度为o.12n8/L。如果显色后用三氯甲烷萃取,于460n2n波长处测定,其最低检出浓度可达o.o02m8/L;测定上限为0.12m8从。此外,在直接光度法中,有色络合物不够稳定,应立即测定;氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量
  • 德国IKA:“土十条”给分析仪器带来了什么?
    5月31日备受关注的“土十条”出炉——国务院发布了《土壤污染防治行动计划》,指出我国将进行新一轮土壤普查工作,其中的监测重点包括:重金属、多环芳烃、石油烃等。  截至2015年底,全国土壤点位超标率为16.1%,耕地土壤点位超标率为19.4%。长三角、珠三角、东北老工业基地等部分区域土壤污染问题尤为突出,西南、中南地区土壤重金属超标范围较大。“土十条”出台后,10个省份将启动土壤污染治理与修复试点示范项目,支持38个重金属重点防控区域开展综合防治示范,防治土壤污染的力度和经费都将加强,2020年前的这段时间将是土壤检测最密集的时段。与此同时,“十三五”期间环保产业投资需求将达到10万亿元,土壤修复市场空间广阔。  目前除了环保部门(农用地和污染地块)外,开展土壤监测调查的部门还有农业部门(耕地)和国土部门(测定土壤中矿物元素及其他无机指标)。其中,环保部已在全国设置土壤环境质量监测国控点3万余个并拟在2016年新增7000个,农业部门在全国建立了107个国家级耕地质量检测点,并计划建立15.2万个农产品产地安全监测国控点。  简而言之,“土十条”究竟给分析仪器带来了什么?  对于标准中出现的种种分析实验,其样品前处理的重要程度已受到实验操作者的广泛关注,德国IKA为您提供全面、优质的解决方案,例如:完美解决农兽药测试中定量蒸馏需求的旋转蒸发仪、配置非金属涂层刀头的研磨机、可耐受坚硬样品的分散机、多试管混匀器等,请登录IKA官网获取更多信息:www.ika.cn  同时我们可以看到,有机物污染包括会挥发有机污染物以及有机农药等半挥发性有机污染物,无机物污染主要以重金属为主并占据了很大的检测比重,这足以显示目前城市和耕地土壤令人堪忧的污染现状,它甚至会影响到浅层地下水。因此“重金属”可谓是土壤修复的重中之重。  近年来,金属氧化物尤其是铁锰氧化物与重金属离子的相互作用是土壤化学和环境化学研究的重点之一,由于高价铁能与砷等重金属离子发生氧化还原作用,铁氧化物及氢氧化物对土壤中砷等重金属离子具有较好的固定效果,所以不同载体负载高价铁这种方式不但被应用于对土壤中重金属离子的控制,并且在全国各地与环境、化学相关的高校及科研实验室内不断地被优化。  在最核心的科研环节中,需要将混合有土壤样品和环境材料的悬浮液进行长达12小时的振荡,孵育环境要求模拟土壤的厌氧条件(即先向样品瓶内通入氮气赶氧,再密封瓶口),因此容易带入氧气的磁力搅拌方式就不再适合下游操作,取而代之的是我们在很多这样关系民生的实验室里看到了KS 4000 ic 控制型的身影:实验需求解决方案长时间振荡①KS 4000 ic 控制型恒温摇床秉承德国IKA一贯的优异品质,马达强劲、使用寿命长,尤其可在低转速下维持稳定运行。 ②可选用Labworldsoft软件进行定时或远程控制(可分别控制温度与转速,例如在转速停止后仍维持温度)。多个样品同时振荡①标配的摇板底座即可提供一定的摩擦力,样品瓶在实验常用的150 rpm下无需任何额外的固定装置即可直接摆放并进行振荡。 ②可同时容纳许多容器。安全性能底盘排液槽、抗菌涂层、开盖即停、液压支杆̷ 对细节追求极致,达成了KS 4000 ic 控制型在化学或环境实验室内助力环保行业的心愿。其它应用生物碳对于土壤内污染物(重金属及农药残留)的吸附控制、土壤微生物研究̷  德国IKA为您提供一系列实验室样品前处理产品,它们不但使科学家们的工作效率得以大幅度提高,操作的安全性也不同以往,在土壤监测及修复这一重大领域内也始终如一。  附表:土壤监测检测相关标准标准名称重要性备注土壤氧化还原电位的测定电位法 -- HJ 746—2015 土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法 -- GB/T 14550-93 *农/兽药测试土壤有效磷的测定碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法 -- HJ 704-2014 土壤总磷的测定碱熔-钼锑抗分光光度法 -- HJ 632-2011 土壤毒鼠强的测定气相色谱法 -- HJ 614-2011 *农/兽药测试土壤干物质和水分的测定重量法 -- HJ 613-2011土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法 -- HJ 783-2016 *前处理土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法 -- HJ 745-2015 土壤可交换酸度的测定氯化钾提取-滴定法 -- HJ 649-2013土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定重量法 -- HJ 635—2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法 -- HJ 634—2012土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法 -- HJ 631-2011 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法 -- HJ 784-2016*重要有机物土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法 -- HJ 743-2015*重要有机物土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法 -- HJ 742-2015*重要有机物土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法 -- HJ 741-2015*重要有机物土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法 -- HJ 736-2015土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 -- HJ 735-2015*农兽药土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法 -- HJ 679-2013*重要有机物土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释/高分辨气相色谱-低分辨质谱法 -- HJ 650-2013 *重要有机物土壤有机碳的测定燃烧氧化-滴定法 -- HJ 658-2013土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法 -- HJ 642—2013*重要有机物土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 -- HJ 605-2011*重要有机物土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 -- HJ 77.4-2008 *重要有机物土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法 -- HJ 703-2014 *重要有机物土壤有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法 -- HJ 695-2014土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法 -- HJ 615-2011土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法 -- HJ 780-2015*重金属测定土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法 -- HJ 737-2015 土壤质量全氮的测定凯氏法 -- HJ 717—2014土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法 -- HJ 680-2013*重金属测定土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 -- HJ 491—2009 代替GB/T 17137-1997*重金属测定土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法 -- GB/T 17135-1997*重金属测定土壤质量铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 17140-1997*重金属测定土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 -- GB/T 17141-1997*重金属测定土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 17139-1997土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法 -- GB/T 17138-1997*重金属测定土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法 -- GB/T 17136-1997*重金属测定土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 -- GB/T 17134-1997*重金属测定污染场地土壤修复技术导则 -- HJ 25.4—2014代替HJ/T 25-1999污染场地术语 -- HJ 682—2014污染场地风险评估技术导则 -- HJ 25.3—2014代替HJ/T 25-1999场地环境监测技术导则 -- HJ 25.2—2014代替HJ/T 25-1999场地环境调查技术导则 -- HJ 25.1—2014代替HJ/T 25-1999土壤环境监测技术规范 -- HJ/T 166-2004土壤质量词汇 -- GB/T 18834-2002
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    (一)多功能土壤肥料检测仪测定项目土壤:铵态氮、有效磷、速效钾、有机质、碱解氮、硝态氮、全氮、全磷、全钾、有效钙、有效镁、有效硫、有效铁、有效锰、有效硼、有效锌、有效铜、有效氯、有效硅、pH、含盐量、水分;肥料:单质肥、复合肥中的氮、磷、钾等。有机肥、叶面肥(喷施肥)中各形态氮、磷、钾、腐植酸以及pH值、有机质,钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等。植株:氮、磷、钾、钙、镁、硫、硅、铁、锰、硼、锌、铜、氯等。(二)多功能土壤肥料检测仪功能介绍1.操作系统:Android操作系统,主控须采用多核处理器,CPU主频≥1.8Ghz,大容量内存,运转速度快、稳定性强,无卡顿卡机现象。配带 USB 双接口,快速导出上传数据,快速导出上传数据。2.仪器采用7.0寸大屏幕,支持中英文一键切换,可存储打印检测结果,具备历史数据查询打印功能。3.内置中英文双语显示,一键切换,满足出口需求。4.自主研发科研级高精度检测模块,软件著作权证书号:软著登字第7934007号。5.仪器具有自身保护功能,可设置用户名及密码;配有指纹锁用于指纹登录,防止非工作人员操作查看实验数据。6.支持Wifi传输,数据可局域网和互联网数据上传,检测结果可直接传至云平台。7.内置作物图谱:根据各农作物营养缺失的图片,进行叶面对比,丰缺诊断。8.数据打印:内置热敏打印机,可打印出检测项目、检测单位、检测人员、检测时间、通道号、吸光度、含量(mg/kg)、二维码等信息。9.每台仪器配备专属的云平台账户密码,可通过电脑网页及手机微信查看。10.仪器内置样品前处理步骤以及上机检测步骤操作视频,点击仪器主界面即可观看,一对一指导教学,上手更快速简单!11.内置先进的定位器,实现每个通道定位精准;12.仪器配置四种(红、蓝、绿、橙)波长光源,光源波长稳定,寿命长达10万小时级别,重现性好,准确度高。13.仪器带有电压显示灯,实时显示当前电压值,保证操作过程的稳压状态,并带有断电保护功能,在突然断电时,可以对数据进行自动储存,以防数据丢失。14.内置测土配方施肥系统,直接输入养分检测结果,即可计算出一次性施肥量;可对百余种全国农业经济作物的目标产量计算推荐施肥量,配方施肥科学指导农业生产;测土配方施肥结果可打印,打印内容包含作物种类、肥料种类、目标产量、需求总量、建议施肥方案。15.土壤中速效N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定。16.检测速度:在正常熟练程度下,测土壤铵态氮、磷、钾三项要20分钟(含土样前处理及药剂准备),测肥料氮、磷、钾三项需50分钟左右,微量元素单项检测需20分钟左右。(三)多功能土壤肥料检测仪技术指标1.电源:交流220±22V直流12V+5V(仪器内置大容量锂电池)2.功率:≤5W3.量程及分辨率:0.001-99994.重复性误差:≤0.04%(0.0004,重铬酸钾溶液)5.仪器稳定性:一个小时内漂移小于0.3%(0.003,透光度测量)。仪器开机预热5分钟后,三十分钟内显示数字无漂移(透光度测量);一个小时内数字漂移不超过0.3%(透光度测量)、0.001(吸光度测量);两个小时内数字漂移不超过0.5%(0.005,透光度测量)。6.线性误差:≤0.2%(0.002,硫酸铜检测)
  • 陆恒生物发布陆恒生物多参数水质分析仪LH-T725新品
    名称:多参数水质检测仪简介:多参数水质检测仪,是杭州陆恒生物科技有限公司研发的一款测定水中COD氨氮总磷总氮浓度的检测仪。原理:采用快送消解分光光度法,纳式试剂光度法与钼酸铵分光光度法,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法分别测定水样中的COD、氨氮、总氮、总磷浓度,消解管消解,消解比色一体,操作简单,方便,测量结果准确有效。一、概述多参数水质分析仪CNPN-4SⅢ(COD、氨氮、总磷、总氮、总铁、铜、六价铬、总铬、镍、锌、锰、溶解氧、PH、余氯、总氯、磷酸盐、亚硝酸盐、硫化物、二氧化氯、臭氧、尿素)是杭州盈傲仪器有限公司隆重推出的第三代水质快速分析仪器,仪器采用进口高亮度LED冷光源和德国先进的光学结构,光学性能和检测效果极佳;人性化的操作界面、简单的测量方法和大屏幕液晶屏显示,使得专业和非专业人事使用起来都得心应手,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手,广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、高校等行业并受到广大用户的一致好评。多参数水质分析仪是依据物质分子对可见光产生的特征吸收光谱及光吸收定律(朗伯-比尔定律)的原理,用未知浓度样品与已知浓度标准物质比较的方法进行定量分析的仪器。仪器由LED光源、比色池、光电传感器、微处理器和微型打印机构成,可直接在液晶屏幕上显示出被测样品中某些项目或某污染物的含量,并打印出分析结果。 二、仪器特点 1. 采用德国新型光路结构,具有卓越的光学性能,极高的测量精确度、稳定性,是国内目前较先进、较实用的分析仪器;2. 采用准平行冷光源,具有透射面积广、节能、环保、寿命长、响应速度快等优点;3. 采用全触摸7寸彩屏,屏幕清晰,界面人性化,中文显示,操作指导,读数直观;并有辅助按键操作,两种操作模式更智能、更实用。4. 多参数水质分析仪可检测项COD、氨氮、总磷、总氮、余氯、总氯、二氧化氯、臭氧、磷酸盐、亚硝酸盐、铬、硫化物、溶解氧、PH、尿素等参数,实用性极高;5. 采用消解比色一体管,COD消解与检测用同一根管子,无需移液,减少检测危险性;6. COD试剂配方升级,低可到5mg/l,高可到16000mg/l;消解时间从传统法两小时缩短到20分钟;7. 检测数据可实时存储,随时打印,随时调取,且可存入电脑永久保存,读取无需驱动软件;8. 仪器全塑机壳,流线型设计,外观优美,表面经过特殊处理,抗氧化、耐酸碱,核心部件密封防水;9. 大容量内存,可测量多个检测项目和储存多组检测数据,存储数量为10000条;三、测量原理COD测定原理(铬法):在强酸性溶液中和过量的重铬酸钾存在下,以硫酸银做催化剂,通过加热催化氧化水中的还原物质,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD 值建立的关系,来测定水样COD 值。氨氮测定原理(纳氏试剂法):以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,根据络合物的吸光度与氨氮含量成正比,来测定水样中的氨氮含量。总磷测定原理(钼酸铵法):样品经过消解后,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。据络合物的吸光度来测定水样中的总磷含量。总氮测定原理(麝香草酚法):水样中加入碱性过硫酸钾溶液,在高温高压条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,与麝香草酚在浓硫酸的溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物。 四、技术参数4.1分光光度计技术参数 1. 吸光度检测范围:0-3.5Abs2. 光路稳定性:≤±0.002Abs/30min3. 吸光度分辨率:0.001Abs4. 操作重复性:≤±0.005Abs5. 光源寿命:10万小时6. 滤光片寿命:5年7. 电源:DC12V/5A8. 使用环境:温度0-50℃,相对湿度0-90%(无冷凝)9. 尺寸:412x253x164mm10. 重量:3.25kg 4.2测定仪技术参数1. 测量范围:COD:0-15000mg/L 氨氮:0-50mg/L 总磷:0-20mg/L 总氮:0-500mg/L 以下参数需定制: 总铁:0-10mg/l 余氯:0-3mg/l 铜:0-50mg/l 余氯:0-12mg/l 六价铬:0-10mg/l 总氯:0-12mg/l 总铬:0-10mg/l 磷酸盐:0-2mg/l 镍:0-5mg/l 硫化物:0-1mg/l锌:0-30mg/l 亚硝酸盐:0-0.3mg/l溶解氧:0-20mg/l PH:6.5-9 2. 测量精度:≤±5% 重复性:≤±3%3. 抗氯干扰:C(Cl-)<1500mg/L无影响4. 存储数据:10000条六、实验分析(一)项目选择及测量范围编 号项目量程(mg/l)下限(mg/l)1COD LR-预0-15052COD MR-预100-15001003COD HR-预1000-1500010004氨氮LR0-50.055氨氮 HR5-500.56总磷 LR0-20.027总磷 HR2-200.28总氮LR0-500.59总氮HR50-500510COD LR-粉0-160511COD MR-粉100-160010012COD HR-粉1000-160001000以下参数需要定制13铁0-10.00mg/L0.01mg/L14铜0-50.00mg/L0.01mg/L15六价铬0-10.00mg/L0.01mg/L16总铬0-10.00mg/L0.01mg/L17镍0-5.00mg/L0.01mg/L18锌0-10.00mg/L0.01mg/L19锰0-10.00mg/L0.01mg/L20溶解氧0-20121PH6.5-9.0PH6.5PH22余氯LR0-30.0123余氯HR0-120.0524总氯0-30.0125磷酸盐(以磷计)0-20.0226亚硝酸盐0-0.30.00527硫化物0-10.004(二)实验试剂的配制% 部分试剂中含有汞盐和硫酸,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。% 请使用蒸馏水和分析纯浓硫酸配制试剂,禁止使用工业级硫酸和长时间闲置的硫酸。% 为确保实验数据的准确性,请准确配制试剂,配制时应将粉包尽可能倾倒干净,必要时用溶液冲洗试剂瓶内部。% 废弃的试剂和检测后的残渣液,请勿随意丢弃,应做妥善的安全处理。1、COD LR-粉 100样:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入90ml蒸馏水,用玻璃棒稍搅拌溶解,再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),粉末搅拌溶解完,冷却后,装入试剂瓶中常温避光保存备用。2、COD HR-粉 100样:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入90ml蒸馏水,用玻璃棒稍搅拌溶解,再边搅拌边沿烧杯壁缓慢的加入10ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),粉末搅拌溶解完,冷却后,装入试剂瓶中常温避光保存备用。3、COD 催化剂-粉 100样:将整瓶粉剂置于500ml烧杯,用玻璃杯将小块装粉末稍捣碎,加入300ml浓硫酸(半年内生产98%分析纯),放置于暗处溶解(溶解较慢),粉末完全溶解后,搅拌均匀,装入试剂瓶中常温避光保存备用。4、COD 预制管试剂LR(10-150mg/L):管装试剂(一次性),直接使用。5、COD 预制管试剂HR(100-2000mg/L):管装试剂(一次性),直接使用 ,MR、HR曲线通用。6、氨氮试剂A:滴瓶装试剂,直接使用。7、氨氮试剂B:滴瓶装试剂,直接使用。8、总磷试剂A:将整瓶粉剂置于250ml烧杯,加入100ml蒸馏水搅拌溶解,并装入试剂瓶中,2-8℃避光保存备用。9、总磷试剂B:将整瓶粉剂置于100ml烧杯,加入20ml蒸馏水搅拌溶解,并装入滴瓶中,2-8℃避光保存备用。10、总磷试剂C:滴瓶装试剂,直接使用,2-8℃避光保存备用。11、总氮试剂1:将1包试剂1(1)加入5ml试剂1(2)中完全溶解,即为试剂1,备用,可用10次(此试剂冬天可于25-40℃水浴加热溶解,2-8℃避光保存两周内可用)。12、总氮试剂2:直接使用,2-8℃避光保存备用。13、总氮试剂3:直接使用,2-8℃避光保存备用。14、总氮试剂4:直接使用,2-8℃避光保存备用。 (三)水样的采集、保存、吸取1、水样的采集 采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。 (1)地表和地下水样的采集 采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。 采集泉水 可在涌水口处直接采样。 采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。 采集地表水 尽量在水域中央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。 (2)污水采集 中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。 采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面中心,样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。2、水样的保存样品采集后,应尽可能快进行分析,以减少实验误差并减少工作量,本仪器项目宜立即进行分析测定。 3、水样的吸取传统方法一般是使用移液管,但有些化学具有腐蚀性,不太安全,且新手很难取准水样,因此本公司在销售仪器时会配送更安全、便精确、更方便的移液枪,使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量,吸时在移液枪卡点时停止,放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。4、水样的稀释一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。 例:稀释10倍:可取1ml原水,再加入9ml纯净水或蒸馏水混合均匀,即为稀释了10倍,测出来的结果值要乘以10才为正确值。(四)水样检测1、COD的检测(COD 预制管试剂)操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤 操作 说明1 打开消解仪电源,设置为(165℃.20min)模式打开主机电源,预热根据需要准备若干COD 预制管试剂置试剂管架 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干后使用;2 预估水样COD值,并按照对应量程选择适配LR或HR试剂 ?COD LR-预 需要单独做空白,COD MR-预和COD HR-预 可以共用空白;?较清洁水样可直接测量,水样应做相应处理;?COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1500mg/L;?量取/加入样品、试剂时必须准确;?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-150mg/L时用(COD LR-预曲线) 为100-1500mg/L时用(COD MR-预曲线) 为1000-15000mg/L时用(COD HR-预曲线) 3 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂LR中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支COD 预制管试剂HR中(空白样) 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂LR中 量取2ml水样置于另1支COD 预制管试剂HR中 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支COD 预制管试剂HR中 4 加盖拧紧颠倒摇匀(注:此时试管较烫,小心烫伤) ?有沉淀属正常现象; 将COD 预制管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。 ?消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤;5 消解完成后,将COD 预制管置于试剂管架冷却2min,颠倒摇匀COD 预制管,待冷却至25℃室温。(自然冷却或水冷均可,温度过高会影响结果准确性和损坏仪器)。 ?消解完请空冷2min后再水冷,以免COD预制管急剧热胀冷缩发生危险;?冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响COD测量;6 选择COD LR-预曲线测量 选择COD MR-预曲线测量 选择COD HR-预曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样COD值 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,酌情进行稀释或重测。2、COD的检测(COD粉剂试剂)操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减小人为不必要的操作误差。步骤 操作 说明1 打开消解仪电源,设置为(165℃.20min)模式,打开主机电源,预热,准备若干洁净干燥的“试剂管空管”置于比色管架。 ?实验中使用的器具应是洁净干燥的;?可提前配制洗液将器具浸泡,再用蒸馏水洗净烘干使用;2 预估水样COD值,并按照对应量程选择LR或HR量程试剂 ?COD LR-粉 需要单独做空白,COD MR-粉和COD HR-粉可以共用空白;?较清洁水样可直接测量,水样应做相应处理;?COD测量的主要干扰因素为氯离子,本试剂自带抗氯干扰1000mg/L;?量取/加入样品、试剂时必须准确;?移取样品或试剂的移液管不可交叉使用; 为0-160mg/L时用(COD LR-粉曲线)为100-1600mg/L时用(COD MR-粉曲线)为1000-16000mg/L时用(COD HR-粉曲线)3 量取2ml蒸馏水加到1支 试剂管空管 中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 量取2ml蒸馏水加到1支试剂管空管中(空白样) 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取2ml水样置于另1支试剂管空管 量取0.2ml水样和1.8ml蒸馏水于另1支试剂管空管 4 向各个试剂管中加入1ml COD LR试剂 向各个试剂管中加入1ml COD HR试剂 ?空白样也需要加入试剂;?有沉淀属正常现象;?消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤; 依次缓慢加入COD催化剂3ml,加盖拧紧颠倒摇匀(注:此时试管较烫,小心烫伤)。 将试剂管插入消解孔中消解,并盖上防护罩。 5 消解完成后,将试剂管置于试剂管架冷却2min,颠倒摇匀消解管,将试剂管冷却至25℃室温(自然冷却或水冷均可,温度过高会影响结果准确性和损坏仪器)。 ?消解完请空冷2min后再水冷,以免试剂管急剧热胀冷缩发生危险;?冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响COD测量;6 选择COD LR-粉曲线测量 选择COD MR-粉曲线测量 选择COD HR-粉曲线测量 ?从“样品检测”界面里的“项目”列表中选择对应曲线进行测量; 选择曲线后,放入空白样管,盖上遮光罩,按“标零”键完成空白校准,再竖直放入样品管,盖上遮光罩,按“读数”键读取水样COD值。 7 浓度显示及其数据选择“保存”或“打印” ?样品测量结果如不在曲线范围内,只能作为估测用,酌情进行稀释或重测。3、氨氮的检测8 试剂瓶 1个 9 擦拭布 2块 10 防腐手套 2双 11 使用说明书 1份 12 合格证/保修卡(说明书内) 1份创新点:1.上代仪器为按键式的,新产品升级为触摸屏 2.上代产品检测参数是固定的,新产品检测参数可以定制,客户也可自建曲线 3.上代产品的检测误差是± 5%,新产品检测误差是± 3% 4.上代产品检测试剂为粉剂,新产品检测试剂是水剂,检测方便 5.上代产品是外购芯,新产品是自产芯 陆恒生物多参数水质分析仪LH-T725
  • 水质与水质分析仪器——在线水质分析仪器篇
    p class=" F24 Fw L40 G2"    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171220/236150.shtml" target=" _blank" title=" " style=" font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 水质与水质分析仪器之水质指标篇 /span /a /p p   上回讲到了水质指标,现在来说说获取水质指标数据的工具:水质分析仪器。 /p p   目前,有三种形式的水质分析仪器,分别是:实验室分析仪器、便携式分析仪器以及在线水质分析仪器 /p p   在线水质分析仪器,出现的时间最晚,但是成长迅速,特别是最近几年,备受关注,曝光率远超其他两种,成了炙手可热的网红-传说中的“后发优势”? /p p   一起来看看:最近,在电视、报纸、网络、微博、微信等传统和非传统媒体上,凡是涉及到环境保护和水安全的场合,“自动监测”、“在线监测”这类字眼几乎都会现身。前段时间环保部召开关于国家地表水环境质量监测的会议,也明确提出来了“要加快推进水质自动站建设。逐步建立起以自动监测为主,手动监测为辅的监测模式?”(据说,这次会议的成果之一就是在2018年,政府会投资在全国范围内建设1200个地表水水质自动监测站,惊不惊喜?) /p p   即将在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”,在第十条的条文中更是明确规定: /p p    i “应税大气污染物、水污染物、固体废物的排放量和噪声的分贝数,按照下列方法和顺序计算: /i /p p i   (一) 纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算 /i /p p i   (二) 纳税人未安装使用污染物自动监测设备的,按照监测机构出具的符合国家有关规定和监测规范的监测数据计算 ” /i /p p   解释一下:目前中国水污染物的自动监测设备分为流量监测设备和浓度监测设备两种(浓度与流量的乘积就是污染物总量),浓度监测设备就是通常所说的在线水质分析仪器。 /p p   更重要的是:根据这部法律,环境税应税污染物排放量数据的取得,首先采用自动监测设备的数据,其次才是“监测机构出具的数据”-目前监测机构采用的分析仪器多是实验室或者少数便携式分析仪器(针对必须在现场测试的个别指标)。 /p p   可以说,这部环境税法正式以法律条文的形式确立了在线分析仪器的地位。 /p p   那么,这么“高端大气上档次”的在线水质分析仪器到底是何方神圣?为什么这样受追捧呢? /p p   权威的定义是:按照国际标准化组织(ISO)代号为ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准中的定义:在线分析传感器/设备(on-linesensor/analyzingequipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。 /p p   听起来很高深的样子(权威总是这样的?),有没有通俗点的说法呢? /p p   有问题,找百度。 /p p   万万没想到,这一次度娘居然让我失望了,寻了半天,没找到一个比较令人信服的说法。 /p p   “求之不得,辗转反侧”。想来想去,似乎自己十年前在2007年“第二届在线分析仪器应用与发展国际论坛”大会发言时的非权威说法还比较容易理解: /p p   “在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,实现从水样采集到(水质指标)数据输出的快速分析 在线水质分析仪器一般具有自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,在保证分析结果准确度的同时,可以实现无人值守自动运行。” /p p   结合权威和非权威的说法,可以发现在线水质分析仪器最重要的特征有三个:自动、连续、实时 /p p   手段是为目的服务的。作为获取水质指标数据的工具,对照上回讲到的获取水质指标的四种目的: span style=" text-decoration: underline " 了解杂质浓度 预测水质变化 控制和优化水处理工艺 评估水质安全 以及六大类水质指标:物理指标、成分指标、评估性综合指标、水质转化潜能指标、工艺指标、替代指标 /span 我们来看看作为一种新技术出现的在线水质分析仪器,当年最先的应用突破点选择了哪里? /p p   毋容置疑, 在“控制和优化水处理工艺”方面,凭借“实时、连续”的特点,在线水质分析仪器有着不可替代的作用。首先实现在线测量的是pH、浊度、溶解氧、ORP等重要的工艺指标 遇到有些工艺指标分析方法复杂或者测量周期长,不能满足流程工业自动控制要求的挑战,就轮到了替代指标的闪亮登场。 /p p   (现在很难考证第一台在线水质分析仪器具体出现在哪个年代、哪种场合了,个人猜测,第一台很可能是在线Ph计,用于酸碱调节的工艺控制) /p p   从全球范围来看,目前在线水质分析仪器应用最多的细分领域还是水处理工艺过程控制。 /p p   在线水质分析仪器“自动、连续、实时”的特点,,除了应用于控制和优化水处理工艺过程,在了解特定污染物浓度和评估水质安全方面,相对于实验室和便携式分析仪器,也有着很大的优势。 /p p   自动化对于减少分析人员人力劳动的好处不言自明,更重要的是,由于仪器分析过程不用人工干预,人为误差也减少了。(这些年中国政府和环境管理部门一直都在努力消除各种人为因素对污染物排放数据的干扰(参见《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》等法规文件,以及环境数据造假入刑的各种新闻)。中国目前是全球采用在线水质分析仪器对污水排放进行自动监测最为普遍的市场,在线水质分析仪器又将成为环境保护税法规定的污染物(主要是氨氮、重金属、总磷/总氮等成分指标和COD等评估性综合指标)排放量计税工具之一, /p p   估计很大一个原因就有作为自动化仪表的在线水质分析仪器在分析过程中无需人工干预这个特点) /p p   同时,“连续、实时”的特点也使得在线水质分析仪器不仅可以连续提供水质指标的即时数据,还常常作为报警设备,水质指标一旦超过某个给定的安全值,仪器就会输出报警信号(在评估水质安全方面,实时报警的作用是非常重要的)。 /p p   优点还不止于此,再啰嗦两句关于操作人员健康安全的好处: /p p   有些水样,比如含有较多有毒挥发性化学物质,人工分析时可能危害到分析人员的身体健康 又有些工作场所,在生产装置运行时,分析人员无法进入现场采取水样。最极端的例子是:在核电厂的一回路,由于较强的辐射,即使是穿戴有重型防护设备的操作人员,也只能短暂停留 但是核电厂运行过程中有些重要的水质指标数据(如溶解氧、溶解氢、电导率等)又必须及时获取。 /p p   这时,作为自动化设备的在线水质分析仪器的优势就更能体现出来了。 /p p   不过,虽然有着这样多的优点,无论从技术进步还是市场发展来看,在线水质分析仪器还是和其他任何新技术的发展历程一样,并不是一帆风顺的。 /p p   在初期,受制于相对过低的水资源费、水价以及废水排放需要支付的费用,当时在线分析仪器的投资和运行成本都比较高 而且那时在线水质分析仪器的稳定性、可靠性等还不一定能完全满足实际工作的要求 可以实现在线分析的水质指标也不是很多。 /p p   这两种因素造成了当时水工业行业的运行管理者和水处理工程师对采用在线水质分析仪器持有一种谨慎的态度,从而严重制约了在线水质分析仪器的发展和应用。(1973年,在英国伦敦召开的第一届水处理行业ICA(Instrumentation(仪表)、Control(控制)、Automation(自动化))专家会议上,当时与会专家达成的第一个共识就是:仪器数量不足是自动控制的主要障碍。大家认为根据当时仪器的发展程度,仅有浊度、溶解氧和电导率三种指标的测量较为可靠)。 /p p   “天生我才必有用”。随着人们对水质安全的重视、环保法规的更加严格,水资源费的不断上升,特别是在线水质分析技术和计算机信息技术的发展,在线水质分析仪器逐渐表现出成本性能优势(举例:相对于最初的模拟电路,数字电路技术在水质分析仪器中的采用,使得仪器的可靠性有了很大的提升,仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降),在水环境监测、水处理工艺过程过程控制、饮用水水质安全预警等诸多领域都得到越来越广泛的应用,也迅速在废水污染物排放的浓度监测与超标报警领域得到了应用。 /p p   前面谈了市场和应用,让我们回到在线水质分析仪器,扒一扒这种技术自身的发展与面临的挑战: /p p   根据前文ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。 /p p   先来说说 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线水质分析传感器 /strong /span : /p p   国家标准GB/T7665《传感器通用术语》对传感器的定义是:“能感受规定的被测量件并按照一定的规律(数学函数法则)转换成可用信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成”。在线水质分析传感器通常结构比较简单,通过直接和被测水样接触获得水质指标的数据。 /p p   在线分析传感器,最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如电导率、Ph、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 后来,出现了UV254等替代性指标的传感器 最近几年,随着仪器计算能力的提高、新材料的应用,离子选择电极法(测量污水中的氨氮、硝氮等重要工艺指标)、紫外荧光(测量水中油等)以及全光谱扫描原理(传感器一次可间接测量COD、BOD、TOC等多种有机物指标、浊度、硝氮、亚硝氮等多种水质指标)的传感器开始大量应用。 /p p   在线水质分析传感器在实际使用中主要面临两个方面的挑战: /p p   传感器直接同水样接触,缺少了实验室人工分析时样品预处理及去除样品中干扰物质的过程,水质不同的水(含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质),对传感器材质和结构的要求也是千差万别的,在仪器设计制造时必须充分考虑这些因素,才能保证获取准确的测量数据和保证仪器长时间的正常工作,所有这些,都会增加仪器的成本。 /p p   其次,由于传感器长时间同各种水质情况的水接触,仪器需要一定的维护量,特别是应用于各种工业废水等水质条件恶劣的样品时,仪器需要的维护量和维护费用会比较高。 /p p   个人看法:随着新的分析原理、方法的出现和应用,以及各种新材料的采用(几年前荧光化学法在溶解氧分析仪的应用就是非常好的一个例子),传感器对复杂水质的适应性会得到提高 同时,物联网技术的应用,可以对传感器自身寿命及运行状态进行远程实时监测、管理以提高维护效率、降低维护成本。 /p p   还有,根据所检测水样的不同水质情况,进行差异化设计、制造也是一个有效的办法 比如:饮用水和海水、工业废水,即使是测量同一个水质指标,也选用不同材质、结构和制造工艺来生产传感器,以满足不同水质条件的要求。 /p p   更重要的是,和所有电子产品一样,传感器的成本必然会随着物联网时代大规模的应用出现超出想象力的下降。这时,免维护的一次性在线水质传感器将不再只是梦想。 /p p   接下来看看比较复杂的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水质自动化分析设备或者装置 /strong /span : /p p   许多水质指标数据的获得,都需要有一整套的装置来自动实现原来实验室人工分析的流程,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行校准(当然,也是自动的),以及定期的人工维护。当下,在中国,可能在线COD分析仪是这种仪器中名气最大的一款。 /p p   这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。这类仪器的发展也非常迅速,最近,市场出现了三维荧光原理的仪器,可以间接测量水中油、BOD、CDOM等等一系列的水质指标 流式细胞原理的在线水质分析仪也开始被用于连续监测饮用水中的细菌总数以及水源地、海水中的藻类分类及计数 还有包括X射线荧光、激光诱导击穿光谱(LIBS)等新原理的仪器,也开始在水中重金属的在线监测方面崭露头角。 /p p   一般来说,这类仪器的成本和价格要高于在线分析传感器(还记得以前做销售,向客户推荐在线COD分析仪时,客户说的话:买你这么小一台仪器,我一辆“帕萨特”就没有了)。 /p p    strong 发展到今天,先进的在线水质分析仪器早已是“硬件+材料+软件+算法”四位一体的强大组合了。 /strong /p p   和传感器一样,这类仪器的成本问题也将会随着大规模的应用得到降低 而维护问题也可以通过设计的优化、新材料以及耐用元器件的采用得到改进,特别是,工业物联网技术的进步,可以实现这种精密设备的远程管理和诊断,通过有针对性的预维护等手段降低维护量及维护费用。 /p p   同样,再来说说面临的挑战: /p p   今天的中国市场,大量的在线水质分析仪器被用于企业废水污染物排放自动监测,明年还将成为环境税的计税工具。这类在线水质分析仪器在实际应用中面临的主要挑战是数据的可靠性和准确度问题,造成问题的主要原因是: /p p   在线水质分析仪器采用的测量原理和测量方法和实验室标准分析方法不太可能完全一致,存在方法误差 表现出来的现象是:仪器可以准确测量标准溶液(常常是单一化合物的水溶液)的浓度 但是对于实际水样,衡量是否准确的标准是和实验室人工方法的测量值比对,除了方法误差,还有可能存在人为误差的影响。 /p p   以COD(化学需氧量)为例,COD本来是一个条件参数,其定义是:在一定的条件下,水中的各种有机物质与外加的强氧化剂(如K2Cr2O7、KMnO4等)作用时所消耗的氧量 按照HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》(标准取代了国标GB11914-1989),标准的测量条件是:“水样加入试剂后,保持微沸2小时”等等 采用在线COD分析仪器,测量条件很难完全和标准要求的条件一致,这样,就有可能影响COD这个条件参数的在线分析仪器的准确度。 /p p   其次,对样品预处理的方法与流程和实验室标准方法不一致:受仪器连续运行及安装环境等一系列条件的限制,在线分析仪器采用的样品预处理系统很可能和相应水质参数对应的标准分析方法要求的预处理条件不一致,这样,也有可能对最终的测试结果带来影响。 /p p   针对这些问题,环境管理部门的技术人员开展了大量的“在线水质分析仪器适用性”研究和比对测试工作,并根据不同水质指标,制定了有十分严格而有针对性的比对测试流程和规范,希望可以找到一个好的解决办法。 /p p   需要说明的是:不是所有的在线分析仪器都需要面临如此严格的测量准确度要求。不同的使用目的,对仪器性能的要求也不尽相同。 /p p   根据应用目的的不同,在线水质分析仪器又可以分为监测型和过程型两类,监测型分析仪器用于单纯的水质监测,以测量成分指标和评估性综合指标为主,用来判断水质是否达到法规的要求,以及环境水质(地表水,地下水)和饮用水水质的报警和预警性监测,不参与水处理工艺过程控制 这类仪器对测量数据的准确度(精度、误差)要求较高,数据可以作为有关部门进行执法管理的依据 /p p   过程型分析仪器主要用于水处理工艺过程监测,以测量工艺指标、替代指标为主,所测量的水质指标参与过程控制,以优化水处理工艺,提升水处理效率,实现水处理过程节能降耗 过程型仪器对仪器的可靠性和稳定性(具体的仪器指标是漂移和线性度、重复性)要求较高,要求仪器能够可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。 /p p   除开法规执行带来的挑战,更大的挑战来自公众的需求:“人民群众日益增长的美好生活需要” /p p   一般公众的想法是:既然有了在线水质分析仪器这种先进、“高大上”的自动化设备,特别是有了生物毒性分析仪这类评价性综合指标的分析仪器,了解我们身边的水质状况,回答诸如饮用水是否安全(能直接饮用)?工厂排出的废水是否对环境无害?门外那条小河、还有游泳池是否适合孩子们去玩耍?等等,应该是分分钟的事儿,再容易不过了吧? /p p   “理想是丰满的,而现实是骨感的” /p p   能实时回答这些问题场景也许会发生在不太久的将来,但是在现实的今天,许多都还做不到。 /p p   上面这些问题通通都涉及到了人们了解水质指标的终极目标-“评估水质安全”,非常复杂,复杂问题的讨论总是需要太多时间,这次留下悬念,如果有缘,这个问题我们下次再聊。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 一、化学需氧量(CODcr)的测定 /strong /span /p p   化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。 /p p   1、方法原理 /p p   在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 /p p   2、仪器 /p p   (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 /p p   (2)加热装置:电热板或变组电炉。 /p p   (3)50ml酸式滴定剂。 /p p   3、试剂 /p p   (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 /p p   (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 /p p   (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 /p p   标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 /p p   C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V /p p   式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 /p p   (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 /p p   (5)硫酸汞:结晶或粉末。 /p p   4、注意事项 /p p   (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 /p p   (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。 /p p   (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。 /p p   (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。 /p p   (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 /p p   (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 /p p   (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。 /p p   (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。 /p p   (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。 /p p   (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。 /p p   (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。 /p p   (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。 /p p   (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。 /p p   (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。 /p p   (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。 /p p   (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。 /p p   (13)记录读数,计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  二、生化需氧量(BOD5)的测定 /strong /span /p p   生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。 /p p   水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。 /p p   生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。 /p p   测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。 /p p   1、方法原理 /p p   生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。 /p p   对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。 /p p   为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。 /p p   对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。 /p p   2、仪器 /p p   (1)恒温培养箱 /p p   (2)5——20L细口玻璃瓶。 /p p   (3)1000——2000ml量筒 /p p   (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。 /p p   (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。 /p p   (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。 /p p   3、试剂 /p p   (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2 /p p   (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。 /p p   (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。 /p p   (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml /p p   (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。 /p p   (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。 /p p   (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。 /p p   (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。 /p p   (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 /p p   4、计算 /p p   1、不经稀释直接培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=C1-C2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。 /p p   2、经稀释后培养的水样 /p p   BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2 /p p   式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /p p   C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /p p   B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /p p   f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /p p   f2 —— 水样在培养液中所占比例。 /p p   B1——稀释水在培养前的溶解氧 /p p   B2——稀释水在培养后的溶解氧 /p p   f1——稀释水在培养液中所占比例 /p p   f2——水样在培养液中所占比例。 /p p   注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。 /p p   5、注意事项 /p p   (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。 /p p   (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。 /p p   (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。 /p p   (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 三、悬浮性固体物质(SS)的测定 /strong /span /p p   悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。 /p p   1、方法原理 /p p   测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。 /p p   (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。 /p p   (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。 /p p   (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上) /p p   3、计算 /p p   进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 四、总磷(TP)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。 /p p   本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 /p p   2、仪器 /p p   分光光度计 /p p   3、试剂 /p p   (1)1+1 硫酸。 /p p   (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 /p p   (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。 /p p   (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 /p p   (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。 /p p   (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 /p p   4、测定步骤(仅以测进、出水样为例) /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。 /p p   (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管 /p p   的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 /p p   (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  五、总氮(TN)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& amp #8594K++HSO4_ HSO4& amp #8594H++SO42- /p p   加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103 /p p   2、干扰及消除 /p p   (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。 /p p   (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 /p p   (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。 /p p   (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。 /p p   3、方法的适用范围 /p p   该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。 /p p   4、仪器 /p p   (1)紫外分光光度计。 /p p   (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 /p p   (3)具塞玻璃磨口比色管。 /p p   5、试剂 /p p   (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 /p p   (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。 /p p   (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。 /p p   (4)1+9盐酸。 /p p   (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。 /p p   6、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。 /p p   (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾 /p p   (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。 /p p   (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。 /p p   (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。 /p p   (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。 /p p   (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。 /p p   (9)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 六、氨氮(NH3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 /p p   2、水样的保存 /p p   水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH& lt 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 /p p   3、干扰及消除 /p p   脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 /p p   4、方法的适用范围 /p p   本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。 /p p   5、仪器 /p p   (1)分光光度计。 /p p   (2)PH计 /p p   6、试剂 /p p   配制试剂用水均应为无氨水。 /p p   (1)纳氏试剂 /p p   可选择下列一种方法制备 /p p   1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。 /p p   另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。 /p p   另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 /p p   (2)酸钾钠溶液 /p p   称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。 /p p   (3)铵标准贮备溶液 /p p   称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 /p p   (4)铵标准使用溶液 /p p   移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 /p p   7、计算 /p p   从校准曲线上查得氨氮含量(mg) /p p   氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 /p p   式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。 /p p   8、注意事项 /p p   (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。 /p p   (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 /p p   9、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。 /p p   (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。 /p p   (4)静置3分钟后开始过滤。 /p p   (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯) /p p   (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。 /p p   (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定) /p p   (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。 /p p   (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定 /strong /span /p p   1、方法原理 /p p   水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 /p p   2、干扰及消除 /p p   亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。 /p p   本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。 /p p   3、仪器 /p p   带氮球的定氮蒸馏装置。 /p p   4、试剂 /p p   (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。 /p p   (2)1+1盐酸 /p p   (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。 /p p   (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。 /p p   (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。 /p p   5、测定步骤 /p p   (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。 /p p   (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。 /p p   (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。 /p p   (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右) /p p   (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时) /p p   (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。 /p p   (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。 /p p   (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。 /p p   (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  八、溶解氧(DO)的测定 /strong /span /p p   溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。 /p p   一般采用采用碘量法测溶解氧 /p p   1、方法原理 /p p   水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。 /p p   2、测定步骤 /p p   (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法) /p p   (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。 /p p   (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入) /p p   (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。 /p p   (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。 /p p   (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。 /p p   (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。 /p p   (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。 /p p   (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。 /p p   (10)计算结果。 /p p   溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 /p p   M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L) /p p   V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL) /p p   span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong  九、总碱度 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将取回的进水样、出水样摇匀。 /p p   (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。 /p p   (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。 /p p   (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。 /p p   (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升) /p p   (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十、污泥沉降比(SV30)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)取一个100mL的量筒。 /p p   (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。 /p p   (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。 /p p span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong   十一、污泥体积指数(SVI)的测定 /strong /span /p p   SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十二、污泥浓度(MLSS)的测定 /strong /span /p p   1、 测定步骤 /p p   (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。 /p p   (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可) /p p   (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别) /p p   (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。 /p p   (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。 /p p   (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。 /p p   (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定 /strong /span /p p   1、测定步骤 /p p   (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。 /p p   (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。 /p p   (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。 /p p   (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。 /p p   (5)计算结果。 /p p   挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。 /p p br/ /p
  • CIF发布土壤有机碳消解仪新品
    CIF土壤有机碳消解仪土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ,CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》,Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品,主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。产品特点u 更安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。u 更高效:采用环绕立体加热技术,“一站式”消解理念,快速、高效、便捷。u 更防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。u 更稳定:加热系统采用嵌插(镶)式设计,性能稳定,加热快速高效,维修简单方便,大大延长了仪器的使用寿命,是其他同类产品寿命的2-3倍。u 更准确:控制系统采用智能程序化梯度控温技术,温度可校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性,样品间温度差小于±1℃。加热模块上没有任何金属附件,无污染,保证实验结果的准确性。u 更美观:外观设计新颖,美观大方。u 更耐用:可连续工作48小时以上。u 更可信:企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证,产品通过欧盟CE认证。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzTOC-24RT-260±0.1或±11.8Φ315024320X235X165220/50Φ445015TOC-482.4Φ315048400X315X165Φ445030附:《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》(土壤有机碳消解仪的依据)适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。 本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子(Cl-)含量大于2.0×104 mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。当样品量为0.5g时,本方法的检出限为0.06%(以干重计),测定下限为0.24%(以干重计)。规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范方法原理 在加热条件下,土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化,重铬酸钾中的六价铬(Cr6+)被还原为三价铬(Cr3+),其含量与样品中有机碳的含量成正比,于585 nm波长处测定吸光度,根据三价铬(Cr3+)的含量计算有机碳含量。干扰和消除u 土壤中的亚铁离子(Fe2+)会导致有机碳的测定结果偏高。可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层,在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+)氧化成三价铁离子(Fe3+)以消除干扰。 u 土壤中的氯离子(Cl-)会导致土壤有机碳的测定结果偏高,通过加入适量硫酸汞以消除干扰。试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国 家标准的分析纯化学试剂,实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。u 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。u 硫酸汞 u 重铬酸钾溶液:(K2Cr2O7)=0.27 mol/L。 u 液称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,4℃下保存。 u 葡萄糖标准使用液:ρ(C6H12O6)=10.00g/L 。u 称取10.00 g葡萄糖溶于适量水中,溶解后移至1000 ml容量瓶,用水定容,摇匀。该溶液贮存于试剂瓶中,有效期为一个月。仪器和设备u 6分光光度计:具585 nm波长,并配有10 mm比色皿。u 天平:精度为0.1 mg。 u 土壤有机碳消解仪:温控精度为135±1℃。恒温加热器带有加热孔,其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10 mm,且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150 mm。u 具塞消解玻璃管:具有100 ml刻度线,管径为30~45 mm。 u 离心机:0-3000 r/min,配有100 ml离心管。 u 土壤筛:2 mm(10目)、0.25 mm(60目),不锈钢材质。u 一般实验室常用仪器和设备。创新点: 土壤有机碳消解仪又名土壤有机碳恒温加热器 ,CIF所生产的土壤有机碳消解仪采用环绕立体加热技术,消解快速、高效、便捷。并且严格按照国标法生产的消解土壤有机碳的仪器设备。本产品适用于国标《HJ 615-2011 土壤有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》,Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。可同时消解24-48个样品,主要适用于各行业中土壤中有机碳的测定。 产品特点 ?更安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害。 ?更高效:采用环绕立体加热技术,“一站式”消解理念,快速、高效、便捷。 ?更防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理。 ?更稳定:加热系统采用嵌插(镶)式设计,性能稳定,加热快速高效,维修简单方便,大大延长了仪器的使用寿命,是其他同类产品寿命的2-3倍。 ?更准确:控制系统采用智能程序化梯度控温技术,温度可校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性,样品间温度差小于± 1℃。加热模块上没有任何金属附件,无污染,保证实验结果的准确性。 ?更美观:外观设计新颖,美观大方。 ?更耐用:可连续工作48小时以上。 ?更可信:企业通过 ISO9001-2008 质量管理体系认证,产品通过欧盟CE认证。 土壤有机碳消解仪
  • 精准助力土壤三普之快速测定土壤中有机碳
    国务院于今年2月份发出第三次土壤普查的通知,其土壤普查理化性状检测指标中,就有机质项目的检测要求。土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质,主要成分为C和N的有机化合物;其含量将决定植物的生长发育,并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。东北黑土地就由于其富含有机质而土壤肥沃,素有“谷物仓库”之称。目前,测定土壤中有机质的方法多采用先测定土壤中的有机碳含量(TOC),再乘以与有机质的换算系数1.724,即为土壤有机质的含量。所以需准确测试土壤中的有机碳。土壤有机碳检测方法一般分为燃烧氧化法和化学氧化法两类。Ø 化学氧化法——做样速度较慢(大于0.5h),受基体影响较大化学氧化法是较为传统的方法,主要通过重铬酸钾-浓硫酸溶液将土壤溶液中的有机碳氧化,再通过硫酸亚铁滴定或分光光度法进行定量测定。此类方法虽然所需设备较为简单,但是实际测试时却有较多不足:(1)需要试剂种类较多,操作步骤复杂,做样周期较长,往往需要半小时以上;(2)由于土壤中的基体非常复杂,且各个地方的土壤成分差异大,同计量的试剂对有机碳的氧化是否彻底,将会影响测定结果;(3)在滴定法或分光光度法测定时,样品基体不同,也对其显色产生不同程度的干扰,造成数据不准,需根据样品再摸索掩蔽剂等条件。Ø 燃烧氧化法——做样3-4min即可出结果,不受基体影响燃烧氧化法方法是较新的方法,该方法是将土壤样品称量后,加酸加热去除无机碳,后置于高温灼烧(1100℃左右)使土壤样品中的有机碳氧化为二氧化碳,最后用仪器检测器测定产生的CO2值,并转换为TOC浓度。此方法有以下优势:(1)样品固体进样即可,制备流程少、做样简单、可操作性强;(2)做样速度快,固体样品进入仪器只需3-4min即可完成测试;(3)无需多种试剂,只需加酸即可,试剂损耗小;(4)不受样品基体影响,由于燃烧温度高,可更加充分地将有机碳氧化,所以无论什么样品基体,均可得到准确结果。以下为土壤有机质测定相关标准对比 :标准氧化方式检测原理试剂耗时NY/T 85-1998土壤有机质测定法重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时NY/T 1121.6-2006土壤检测第6部分:土壤有机质的测定重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时LY/T 1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算重铬酸钾-硫酸溶液加热硫酸亚铁滴定重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁、邻菲啰啉0.5小时HJ 658-2013 土壤 有机碳的测定 氧燃烧—滴定法高温燃烧氢氧化钡吸收,草酸滴定氢氧化钡、草酸、酚酞、盐酸5小时HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法重铬酸钾-硫酸溶液加热分光光度法重铬酸钾,硫酸,硫酸汞8小时HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法高温燃烧非分散红外法(NDIR)磷酸或盐酸3-4分钟德国耶拿可为您提供燃烧法测试土壤中TOC的全套解决方法:方案1:总有机碳分析仪multi N/C+ HT 1300采用燃烧法可直接测量土壤固体中的TOC含量,具有以下特点,保证实验的高效准确。可分析液体或固体样品… … … … … … … … … … … … … … … … … 软件切换,无需机械移动冷开机20分钟内即可工作,进样3-4min出结果… … … … 实验效率高直接称量于陶瓷舟中… … … … … … … … … … … … … … … … … … … 操作简便最高称样量达3g… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 保证样品代表性燃烧温度可达1300℃ … … … … … … … … … … … … … … … … … … 充分氧化无需催化剂… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 低耗材成本高聚焦NDIR检测器 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 抗干扰,宽范围方案2:元素分析仪multi EA 4000全自动固体TOC分析,可全参数分析TOC、TIC、TC参数。具备自动加酸处理等功能。应用实例:通过测定多种标准土验证方法准确性,测试结果均在质控范围内,且测试6次,RSD在0.76~6.29%。具体数据如下:标准品号平均值%RSD (n=6)%标准值相对误差%GBW073140.876.290.86% ± 0.1%1.2NST-62.190.862.2% ± 0.1%0.3GBW07416a0.720.760.73% ± 0.05%0.69GBW074591.280.991.27% ± 0.05%0.39注:multi N/C+ HT 1300方案测定通过以上数据可知,采用耶拿的快速燃烧法测定土壤有机碳,准确度、精密度等指标均符合土壤分析要求,从根本上解决了人为分析误差、污染和环境污染等弊端,消除了基体干扰对结果的影响;提高工作效率,可实现批量化分析。
  • 济南盛泰发布济南盛泰ST303G土壤有机质消解仪新品
    v 产品研发背景介绍:土壤有机质是泛指土壤中来源于生命的物质。土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分,是植物营养的主要来源之一,能促进植物的生长发育,改善土壤的物理性质,促进微生物和土壤生物的活动,促进土壤中营养元素的分解,提高土壤的保肥性和缓冲性的作用。检测土壤有机质含量是衡量土壤肥力重要指标的主要工作之一,也是对了解土壤肥力状况,进行培肥、改土具有一定的指导意义。v 参考国标:v 应用范围:适用于检测有机质含量低于15%的土壤样品消解预处理或各种食品、制药、农业等样品的消解处理。 v 操作原理:在加热条件下,用过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。 v 主要仪器设备:土壤有机质消解器自动调零滴定管温度计(300℃)v 操作步骤:精密称取样品0.05-0.5g(精确到0.0001 g),放入硬质玻璃管中,准确加入10.00 mL 重铬酸钾-硫酸溶液(0.4mol/L),摇匀。将玻璃管插入已升温至175℃的加热腔体里,等试管中的溶液沸腾时开始计时,5min±0.5min后取出,冷却片刻,将试管内的消煮液和土壤残渣无损地转入滴定杯中,用水冲洗试管,洗液并入滴定杯中,使杯内溶液总体积在50-60mL。用硫酸亚铁溶液滴定至终点。每批分析需做两个空白试验,此次空白试验未用其他代替物,其他步骤与土样测试相同。 产品主要特点优点:全程智能化消解技术消解温度与消解时间均可人工设定,自动运行,实时监测,消解结束自动停止加热,自动报警;全新设计隔热防腐技术加热腔体采用新型隔热技术,杜绝隔热材料外露,加热过程腔体散热迅速,升温小,整机表面做防腐处理,经久耐用;消解试管整体迁移技术可整体移动24支消解管,消解结束可迅速整体移出加热腔,快速降温,大幅提升工作效率;加热腔PID控温技术整体采用24块铝合金加热腔模组设计,环绕式加热,整体升温迅速,孔间温差小,消解效果一致性好;大容量消解管设计100ml大容量消解管,采用耐高温耐酸碱腐蚀材料,消解过程无需额外增加回流设计;智能式人机对话操控模式操控端采用5寸彩色液晶触摸屏,60度人性化仰角设计,可实时监控整个消解过程。 技术规格:1、主机尺寸:355mm×338mm×228mm2、额定功率: 2300W
  • 复盘 l 实验室中的免试剂方法介绍
    《实验室中的免试剂方法介绍》按水体所处位置,可粗略地将其分为地表水、地下水和海洋三类,水污染主要来源于工业废水、生活污水、农业污水等。大到江海湖泊,小到生活用水,水的污染不仅会破坏生态,而且污染物通过饮水或食物链可直接进 入人体,危害人类健康。因此在加强水污染治理的同时,对水质分析及监测也变的尤为重要,也日益备受公众关注。对于硝氮和亚硝氮等测试来说,常规测试不会消耗过多时间,但是为了得到更可信的值,工作人员一般需要做多次平行样,会造成工作量加大。WTW光度计提供多种免试剂测试方法,使实验室操作简单、高效。对于COD来说,它不是一个单一含量的指标,随着测定方法的不同,测试值也不同,另一方面,在同样条件下也会因为水体中还原性物质种类的不同,测定值不同。它是水中受还原性物质污染的综合性指标,主要是水体受有机污染的综合性指标。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一,国标方法为GB11914-89重铬酸钾法,是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。但是,重铬酸钾法需要耗时2.5小时,即使是选用快速测试试剂,也需要30分钟才能完成。另外,重铬酸钾法所用到的浓硫酸等试剂对操作人员威胁较大,废液需要按危险物处理。本次复盘,将由赛莱默应用专家纪宗媛女士给大家介绍一种快速、无害的方法测试COD。 请点击如下视频观看,谢谢。主讲嘉宾纪宗媛毕业于北京化工大学,环境科学与工程专业硕士,于赛莱默分析仪器有限公司任应用工程师,主要负责饮用水、污水和工业水技术支持、产品培训和仪器应用等工作。
  • 《中国药典》2020年版岛津AA专辑 冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞
    中药是我国传统医学的重要组成部分,一直以其独特的疗效而闻名于世。然而,随着经济的发展,环境污染越来越严重,使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素,这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国中国药典2020年版一部金银花、白芍等品种项下“重金属及有害元素”检查项规定汞不得过0.2 mg/kg。 本文参考《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》采用微波消解,使用岛津原子吸收分光光度计+冷汞发生器(MVU-1)测定中药材中的汞含量。 岛津原子吸收分光光度计 冷汞发生器反应原理及方法讨论冷汞发生器流路如图1所示,一定量的样品加入到反应瓶中,再加入氯化氩锡溶液,在瞬间产生汞蒸气,图中模式旋塞和排气旋塞均处于实线位置,汞蒸气在泵的带动下在管路中循环,信号达到稳定后在253.7nm下测其吸光度。 图1 冷汞发生器流路图 过量的氯化亚锡与汞的的反应方程式:汞极不稳定,在保存过程中容易损失,导致汞损失可能的原因是:样品中各种还原剂、杂质、微生物会把汞离子转变为有机汞或金属汞而挥发,另外贮存容器容易吸附汞形成络合物也会导致汞的损失。所以为了防止汞的损失可加入酸和氧化剂作为稳定剂,加入的酸通常有硝酸、硫酸、盐酸等,加入的氧化剂有重铬酸钾、高锰酸钾等。本文选择硫酸和重铬酸钾作为稳定剂。 过量氧化剂会消耗氯化亚锡而影响汞的还原;在2%硫酸条件下考察不同浓度的重铬酸钾对测试灵敏度的影响: 重铬酸钾浓度对测试灵敏度的影响(5ppb汞标液)从测试结果可以看出,当重铬酸钾的浓度为0.05%时,有较好的灵敏度。 标准曲线的制备分别配制0、1、2、5μg/L的汞标液,上机测试结果表明,在0~5μg/L浓度范围内,浓度与吸光度有着良好的线性关系,相关系数为r=0.9992。 样品测试结果 检测限及加标回收率实验对样品空白连续测定11次,以3倍SD值除以曲线斜率算得检测限为0.013mg/kg。 称取金银花和白芍样品各0.5g,加入1mL 100μg/L的汞标液按同样的方法做前处理,最后定容至50ml,进行加标回收率实验,回收率数据如下表4所示: 回收率实验结果结论参考中国药典2020年版《2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法》,采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,实验结果表明汞在0~5ug/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.013mg/kg,加标回收率为95.5%~103.5%,该方法具有灵敏度高,测试快速的优点,可以满足药典中汞分析限值的要求。
  • 看这家公司走出的“新”路子——走访上海北裕分析仪器股份有限公司
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 提到国产气相分子吸收光谱仪生产厂家,就不得不提一家公司——上海北裕分析仪器股份有限公司(以下简称“北裕仪器”)。成立于2011年的北裕仪器,一直专注环境监测、水文水利、石油石化等各领域的水质分析,通过多年的经营,目前已发展成为气相分子吸收光谱仪和高锰酸盐指数分析仪细分行业的龙头企业。今年,北裕仪器更是喜迁新址,搬到了位于上海市宝山区环上大科技园的新家。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 近期,仪器信息网特别走访了上海北裕分析仪器股份有限公司,与公司董事长兼总经理陈凡进行了深入交流。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/50bb378c-c84d-4e9e-9b69-a0ac0b1da315.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 上海北裕分析仪器股份有限公司董事长兼总经理陈凡(左二) /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毕业于同济大学的陈凡,曾在上海宝钢集团环境监测站担任技术员。或许是由于技术出身,从创立公司至今,他就一直非常坚持原创技术。在他看来,用别人的技术做产品,最终会遇到壁垒,只有踏实认真地做研发创新,才会把企业做强做大。正因如此,北裕仪器极其重视研发能力提升,并一直坚持自主创新研发。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 陈凡告诉我们,北裕仪器每年的研发投入不低于销售额的20%,而研发人员更是占到了公司总人数的近25%,对于一个中小规模企业来说是很难得的一件事情,这也足以看出北裕仪器对于原创产品的重视。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 据了解,目前北裕仪器拥有近100项具有完全自主知识产权的各类专利、软件著作权及独创技术等。其中,其科研项目“高精度全自动流动注射——气相分子吸收光谱仪”获得国家科技部科技型企业技术创新基金立项支持,其自主开发的气相分子光谱仪、高锰酸盐指数分析仪和便携式抽滤器产品被上海市科委认定为上海市高新技术转化项目,并入选上海市创新成果推荐目录。其研发核心团队还荣获上海市劳模集体、上海市工人先锋号等荣誉称号,并被上海市宝山区纳入了“双百计划”支持。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而陈凡本人不但入选中组部主导的国家“万人计划”和科技部创新创业人才推进计划,还担任全国工业过程测量控制和自动化控制技术委员会分析仪器技术分会委员,并当选为宝山区人大财经工委委员、入围上海市专家库专家和荣获宝山区创新创业拔尖人才。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 今年7月份,北裕仪器搬到了位于上海市宝山区的新家,这里占地5000平方米,涵盖物料、装配、调试、研发等多个部门及办公区,可以满足公司新一轮发展的需要。陈凡告诉我们,搬迁新址意味着北裕仪器将站在新的起点上,不断提升创新能力和管理水平努力再上新台阶,吸纳更多的人才加入北裕大家庭,不断激励北裕人奋勇前进。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a7ade374-4771-450c-ae4f-2f3aedfea29b.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 北裕仪器新址 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 走进北裕仪器的生产车间,陈凡对公司的产品技术侃侃而谈。以“做别人没有做过的,做别人没有做好的”为研发初衷,北裕仪器围绕着环境领域不断推陈出新,已经拥有包括高端气相分子吸收光谱仪、全自动高锰酸盐指数分析仪、全自动CODcr指数分析仪、全自动土壤氮分析仪、抽滤等小型专用设备等多个产品品类。今年,北裕仪器还推出了高锰酸钾指数分析仪和气相分子吸收光谱仪的升级版产品,目前新自主研发的全自动CODcr分析仪已全新上市销售,销售量呈增长势头。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/c7846d05-0939-4a2e-bdde-b006acc88df6.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 陈凡介绍,GMA3386M型气相分子吸收光谱仪是在原3386型仪器平台上扩展了CODMn消解及测试功能,这款产品配备了自动消解反应器系统,实现“消解-分析”全自动化,无需人工添加试剂、无需手工滴定即可计算高锰酸钾指数值,同时兼具有气相分子吸收光谱仪的全部功能,可满足用户对氨氮、总氮、硫化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮和高锰酸盐指数测定的需求。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/fe9ce00a-3a85-4314-aa22-2b15b02b1a9f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " GMA3386M气相分子吸收光谱仪 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " CGM 201W高锰酸盐指数分析仪是上海北裕分析仪器股份有限公司依据国际标准GB 11892和GB/T 5750所开发的全自动一体化机器人系统,将人工智能与分析仪器有机结合,这款产品不但具有水源低位预警功能并能自动补水;还能模拟人眼识别,通过颜色变化来自动判断终点,自动扣除过量部分。可用于地表水、地下水等样品高锰酸盐指数的自动测定、定量分析。这款产品在国内展会上赢得了新老客户的青睐。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/822baa47-6a6e-4507-99bf-65c68dffa474.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 高锰酸盐指数分析仪CGM 201W型 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 180型全自动CODcr分析仪是北裕仪器研发的一款用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的智能化检测仪器。这款产品采用重铬酸钾滴定原理设计,自动处理繁琐的消解及滴定工作,最大限度地解放操作人员,提高工作效率,同时大幅提升数据合格率和准确度。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/6019101b-7e65-452c-91c3-830fad89fb5f.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 180型全自动CODcr分析仪 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前,北裕仪器最核心的产品线主要是气相分子吸收光谱仪和高锰酸钾指数分析仪。产品线相对单一,对于北裕仪器而言,比较容易集中资源运营品牌。但是,随着公司的不断壮大,其弊端也开始显现。今年突如其来的疫情使得很多客户的采购计划暂停,这导致北裕仪器生存发展压力突然加大。正是这场困境让陈凡充分意识到,布局多品类、多领域产品对于公司未来发展的重要性。他介绍,未来北裕仪器经营目标将着眼于开发新产品和拓展新市场,北裕仪器将把视野从环境、水文水利拓展到其他更广泛的领域,如与人体健康密切相关的医药、疾控、农业等。同时,公司还加强与上海大学的合作,深入推进产学研联动,不断提升企业创新竞争力。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 后记: /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 北裕仪器的办公楼里,挂在墙上的企业文化标语首先吸引了我们的目光。墙上“诚信优质、大气进取、创新专注”的企业理念和 “不抱怨,常反思,多提醒,快行动”管理倡导让人觉得这是一家踏实做事且非常接地气儿的公司。陈凡介绍说,员工的抱怨其实对公司的影响非常大,只有不抱怨,常反思,才能真正用心把工作、把产品做好。为了及时听取员工的意见,鼓励员工多提合理建议,他专门设置了总经理“我要提建议”钉钉信箱,员工可以通过这个渠道直接向他提意见,充分调动了员工为公司建设献计献策的积极性和主动性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 北裕仪器企业的目标提到,要“成为广受社会尊重的高科技创新企业”。事实上,北裕仪器也是这么实践的。今年疫情席卷全球,陈凡带领北裕仪器主动承担了企业社会责任,积极参加上海市宝山区工商业联合会开展的“新冠疫情”红十字会捐赠活动、数年坚持参加街道党建“爱心援助”活动、走访慰问社区困难老人等。同时,还为奋战环境保护一线监测工作人员赠送防疫口罩,缓解防疫需求,切实履行社会责任。 /span /p p br/ /p
  • 实验猿的福音——清洗神器助你一臂之力
    提到实验室的那些瓶瓶罐罐,想必圈内人都不陌生吧,什么广口瓶、细口瓶,什么培养皿、烧杯......用起来,那叫一个得心应手,洗起来,呃......叫一个捶胸顿足。人工手洗,太慢了说到这些玻璃器皿,实验室主任最近头发都愁白了,没啥事儿的时候还好,这业务量一大,那些被使用过的瓶瓶罐罐们,扎堆,使出洪荒之力来洗瓶子,居然还是追不上使用的消耗量,每天实验室都在上演这样的场景:实验猿:“主任,锥形瓶不够用了!”主任:“什么,不是刚洗好的一批吗?怎么又不够了?”实验猿:“刚刚在做滴定实验中用掉一部分,还有一部分作为反应容器在使用。”主任:“......”。毛刷清洗,不干净对于负责清洗玻璃器皿的实验猿有话要说:洗刷刷到手抽筋还不落好,有些试管是怎么也刷不净,有的都动用毛刷沾洗衣粉或去污粉擦洗了,还是洗的不够干净,简直难洗到怀疑人生,尤其是那些细口肚大的容量瓶,角角落落老洗不到;还有一些对清洁度要求高的仪器一般用重铬酸钾洗液浸泡后用水冲洗,但重铬酸钾洗液容易失效变绿,污染环境,真的难办。清洗实验室器皿最重要的方面是最终玻璃器皿完全没有任何残余物,不正确合理的清洗方式会对质量、安全造成很大影响,例如,清洗剂的残余物导致不正确的分析结果;高度敏感的分析方法要求彻底清洁实验室玻璃器皿;来自清洗过程的表面活化剂的残余物影响;产生交叉污染等。福音驾到,看我的睿科仪器AW-180系列全自动实验室玻璃器皿清洗机,可用于各种实验器皿的清洗、消毒和干燥,主要通过水温控制、清洗剂乳化剥离作用、强大水流冲刷力的共同作用,对试管、移液管、培养皿、锥形瓶、容量瓶、烧杯和其他试验器皿等进行标准的清洗和消毒,为实验提供可靠高效的清洗保证,具有清洗均一性好、清洗结果可控、清洗自动化等优点。镜面316L不锈钢的工作内腔,且腔体压模设计(保证不变形),一体成型,保证仪器内腔的洁净度,确保无细菌的产生;隔热、阻燃、降噪的设计,保证了仪器使用的安全性,降低仪器运行时产生的噪声对实验人员的影响,及降低仪器运行的能耗,环保节能;至少带有三层过滤系统,过滤系统包含316L不锈钢集水杯,清洗残渣会自动收集。清洗神器,有你才完美一个月后的实验室:实验猿A:“今天下班后,我们去吃烧烤吧。”实验猿B:“咦,你今天居然不用洗完瓶子再下班嘛?”实验猿A:“有了睿科牌清洗机,以后再也不用洗瓶子啦啦啦啦”。睿科仪器AW-180系列全自动实验室玻璃器皿清洗机,你值得拥有~
  • 【技术知识】COD测定仪的五种实用检测方法
    COD测定仪的检测方法有很多,如快速消解分光光度法、重铬酸钾标准法、库仑滴定法、微波消解光度法和UV计测量方法等。01.COD测定仪的微波消解光度法COD的微波消解光度法属于新兴的一种COD测量法,它采用微波消解方式降低了消解所需时间,大大提高了消解的效率,又保证了测量数据的可靠性。根据目前的研究,COD的微波消解光度法很可能会逐渐替代传统的COD测量法。COD测定仪的快速消解分光光度法02.COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。03.COD测定仪的UV计测量方法 COD的UV计测量方法也是兴起较晚的一种测量方法,它适用于无色透明、成分稳定的水质测量,有测量准确、费用低廉的优势。但是,COD采用UV计测量受乙醇、有机酸等不具紫外吸光性物质的限制较大,因此难以得到大范围的推广。COD测定仪重铬酸钾标准法04.COD测定仪重铬酸钾标准法又称COD国标法,回流消解法等,但是COD重铬酸钾标准法存在很多缺点。COD重铬酸钾标准法的操作非常复杂,需要长时间的加热回流,且加热回流所使用的设备体积大,难以实现批量测定,对于很多中小型企业无专业检测人员的现状,导致该种检测方法难以广泛普及。另外COD重铬酸钾标准法需要使用银盐等药剂,令成本增加,还会造成二次污染,因此广大水质检测工作者一直致力于找到一种更简单、更快、更省成本的检测方法。05.COD测定仪的库仑滴定法COD的库仑滴定法适用于饮用水、地表水、工业污水、生活废水等各种水质的测量,并具有较好的测量度,其测量结果与重铬酸钾标准法测量结果一致。COD的库仑滴定法操作过程较为简单、测定速度快,属于常用的一种COD测量法。同样,该方法也存在着一定的弊端,如消解时间相对较长,氯离子干扰较大等。相关仪器B1160-COD测定仪采用高精度高亮长寿命LED光源和光学结构,恒流光源技术,完全依据国家新法规《快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)》设计制造,主要检测水质COD指标,搭载智能检测系统,引导检测模式,配合滤波算法滤除干扰,提高数据准确性。7英寸IPS超大触摸屏,让测量结果直观明了,是科学研究、数据分析、水质检测的得力助手。适应标准:HJT399-2007应用领域:1.化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。2.工业业度水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水废水的检测。
  • 传统检测COD的方法是哪几种?
    茂默科学以客户为本、合作共赢的理念,致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量,目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可,拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍传统检测COD的方法,欲购买COD仪,欢迎咨询~目前,环境水样中COD的测定方法主要以标准为基础。标准方法存在分析周期长、试剂二次污染、氯离子干扰影响分析结果等缺点。因此,近年来,环境工作者对环境水样中COD的测定进行了多种研究。主要研究进展在于掩蔽剂、催化剂和氧化剂、消解方法和结果测定方法的研究。在减少环境污染、缩短分析时间、提高分析精度等方面取得了一定进展。小编带大家一起来看下。一、COD的检测方法1. CODcr和CODmn的应用范围CODcr和CODMn是常用的COD检测标准,也是应用广泛的检测方法。前者以高锰酸钾为氧化剂,CODMN法适用于饮用水源水样和地表水样的分析。相应的仪器称为高锰酸盐指数测定仪。后者以重铬酸钾为氧化剂,主要用于工业废水等重污染水体的分析,相应的仪器称为COD测定仪。仪器。2.传统COD法的缺点。这两种方法主要有以下缺点:(1)测定时间较长。一般样品的消化时间低为2小时。试剂用量大。试剂中的重金属对环境造成二次污染。受氯离子干扰、不完全氧化等因素的影响。3无法连续测量水样。多参水质分析仪二、消解方法的优化1、密封消解法密封消化法是将样品密封,加热至165℃以消化样品。一般消化时间为15≤,20 min。由于在消化过程中采用了封闭的消化管,因此不会有机物逸出,测定结果也相对准确。本发明快速、简便,节省了试剂和空间,适用于大面积污染源的监测和矿山企业的环境监测。2、开管消解法开管消化方法使用重铬酸钾作为氧化剂,水样在开放式消化管中消化。消化时间约为12分钟,温度为165℃。原理与回流方法相同。该方法省时,简单,适用于批量样品的同时测定。3、微波消解法微波消解是在微波作用下对消解液进行快速加热,从而缩短消解时间。在微波消解中,重铬酸钾也被用作氧化剂。后,用硫酸亚铁铵滴定法测定其COD值。微波密封消解法测定海水的COD值表明,微波消解法简单,加热时间均匀,避免了加热蒸发造成的有机物损失,降低了COD值。实际海水COD测定表明,该方法优于高锰酸钾法。4、非消解法非消化法主要利用电导率与COD之间的线性关系,其它生物方法间接测定COD。在水体里。通过对河水电导率和COD的连续测定,发现电导率与COD之间存在线性关系。该方法节省了分析时间,避免了试剂的二次污染和氯离子的干扰,具有一定的现实意义。生物法主要利用水样中的有机物消耗水体中的氧,并通过计算水体中溶解氧的差来计算COD。该方法的准确性有待讨论。
  • 赛莱默水质监测解决方案之WTW UVCOD(一)
    1、概述依据国家对污染源的整治要求,为贯彻相关法规,促进污水处理的建设和管理,加强污水处理点污染物的排放控制和污水资源化利用,保障人体健康,维护良好的生态环境,对相关污水处理点进行监控。监测技术是环境保护的基础,国家环保总局认定的重点污染源单位、污水处理厂的工业废水或生活污水排放必须按总量控制要求达标。随着环境保护意识的深入普及和环保工业的发展,环保监测的需求标准越来越高。在国家大力整治的污水治理项目中,所涉及的污水处理、监控系统,很多必须是无人值守的设备或监测点,所以要求监测仪器具备良好的可靠性。水体污染按污染物的性质和形态可大体分为:化学性污染物、物理性污染物和生物性污染物三大类。化学性污染物是水体污染的主要成份。化学性污染物又可分为无机污染物和有机污染物两大类。其中无机污染物主要有:酸、碱、氯、重金属盐、磷酸盐、硝酸盐和放射性物质等;有机污染物主要有:油、染料、合成洗涤剂、卤代烃、酚和糖类等,它们是水体中的主要污染物。由于有机污染物种类繁多、结构复杂而多变,它们的化学分析和水质分析比较复杂,不可能逐一测定每一种有机物质的含量和耗氧量。因为有机污染物的主要危害是消耗水中溶解氧的含量,所以一般采用“非专一性参数”来作为水中耗氧有机物的指标。“非专一性参数”是指:生物化学需氧量BOD、化学需氧量COD、总需氧量TOD和总有机碳量TOC。而在我国,目前主要还是以化学需氧量COD作为自然水体和污染源排放中有机污染物含量多少的评判指标。为了即时准确监测自然水体和污染源排放中有机污染物的变化状况,达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督污染源排放总量及排放达标情况等目的,需要使用水质在线自动监测仪,COD作为污染源排口的重要在线监测指标之一,根据《水污染源在线监测系统安装技术规范(意见稿)》HJ/T 353-201x要求“整个水污染源在线监测系统内部仪器设备联动,自动完成水污染源在线监测仪器的数据采集、整理、输出及上传至上位机,接受上位机命令控制水污染源在线监测仪器运行等功能的系统”。 本方案是依据现场需求,结合国家相关技术标准及要求制定。本方案仅用于相关技术交流,最终解释权归赛莱默所有。2、在线COD监测方法对比COD实验室国标方法为铬法。采用在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度(HJ 828—2017)。溶解在水中的有机物能够吸收紫外可见光,水中有机物的含量可以通过测量到达检测器的光进行测量。WTW carbovis探头为全光谱扫描原理,分析水样的吸收光图谱,获得详尽的水质信息,根据70年污水监测经验,通过内置算法计算出COD值(HJ/T 191-2005)。不同需求,不同选择。铬法COD具有更高的准确度及稳定性,更合适对准确度要求较高的污染源进排口等位置。UVCOD可以做到实时监测,可以很好的监测趋势、峰值,适合用于准确度要求不那么高的处理过程、进排口等位置,尤其适合用于调整污水工艺,与自控联动,控制泵、阀等。3、WTW实施方案介绍本方案推荐采用德国WTW公司生产的全光谱UVCOD Carbovis探头,进行污水处理、运输过程中连续监测。优点如下:真正做到实时监测。无延后,无数据丢失。提供详细、真实的溯源线索。自控更灵活。根据实时测试值,准确捕捉峰值,连接阀、泵等自控装置,调整后续工艺。运维成本降到最低。无需常规维护,无需备品备件。试用范围广。最高20000mg/l量程,可选择进水、曝气池、出水三种模型。4、WTW UVCOD全光谱的探头特点1)全光谱扫描并非单一的双光束或者UV254测量,具有更好的相关性,浊度相关性扣除,更准确的相关性补偿,浊度无干扰。2)测试与参比光对称设计完全相同的部件设计光学组件光强度光束数目光学路径长度3)每次测试前自动调整光信号过饱和过低光信号识别准确度高无需常规手动测试4)维护简单一体化探头内置超声波清洗装置,能够持续清除蓝宝石测量视窗上的污垢。超声波清洗系统从一开始就防止了灰尘附着和结垢,保证了连续测量的准确可靠。特殊环境,可另加空气清洗配件。内置超声波清洗,可选配空气清洗无备品备件无漏水风险5)内置厂家多种模型曲线WTW全光谱UVCOD探头最多内置3套不同模式的工厂校准曲线,可用于大部分地表水、污水及工业废水处理工艺过程中进水、生化池、出水等不同处理工艺段的COD等监测。6)坚固耐用的材质极度耐腐蚀和坚固,可用于极端残酷的应用场所。钛PEEK厂家校准的固定光程,PEEK材质保证其坚固稳定,准确度高达0.01mm本文介绍了在线COD监测方法对比,赛莱默WTW水质在线监测仪实施方案优点以及WTW UVCOD全光谱探头特点。下一篇文章将重点介绍WTW在线UVCOD分析仪性能特点、安装方式以及相关的应用案例。关于具体的WTW UVCOD监测仪表选型方案,请联系区域销售经理或者拨打热线4008150062垂询。
  • 卡尔费休水分仪电极怎么活化
    卡尔费休水分仪电极怎么活化,卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种,以下是详细的步骤和注意事项:  丙酮清洗法:  使用干净的专用纸张,沾取少量丙酮。  小心翼翼地擦拭电极,确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。  等待丙酮完全挥发后,电极方可继续使用。稀硝酸浸泡法:  将电极浸入稀硝酸溶液中,浸泡时间通常为24小时。  取出电极后,用清水进行彻底漂洗,去除残留的硝酸溶液。  使用滤纸轻轻擦拭电极,直至干净为止。重铬酸钾溶液清洗法:  使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗,清洗时间一般为1分钟。  该方法可以快速活化电极,提高电极的灵敏度。  清洗后,用清水冲洗电极,并用滤纸擦干。极细沙纸打磨法:  在特殊情况下,如样品急需分析,时间紧迫,可采用此方法。  使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,注意力度要适中,避免损坏电极。  擦磨后,用滤纸拭净电极表面。注意事项:  在进行电极活化时,务必小心谨慎,避免损坏电极。  使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时,要注意安全,避免直接接触皮肤和眼睛。  清洗和活化后,要确保电极表面干燥、清洁,没有残留的液体或污染物。总结:  卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况,选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性,延长其使用寿命。
  • 废水监测:从生化需氧量BOD/化学需氧量COD到总有机碳TOC分析的转变
    图片来源:Avatar _023/Shutterstock.com随着全球人口水平的上升,包括制药、炼油和制造在内的各个行业也在不断发展和扩张。尽管存在差异,但每一个行业都应对所产生的水污染负责,并确保水质质量。无论是市政还是工业废水,都对人类健康构成很大风险并危害环境;因此,所有废水在排放前都必须经过仔细处理和密切监测。随着公众对健康和环境保护的不断推动,废水排放法规变得越来越严格。每个国家都有自己的废水管理机构和各种排放限制,因而开发和使用了各种监测方法。快速准确识别污染物的方法对防止有害物排放到公共水源中至关重要。世界卫生组织(WHO)于1948年应运而生,旨在帮助和促进全球健康[6]。2017年,WHO开展了一项涉及100个国家和275个国家标准的废水排放质量要求的研究。该研究确定了废水中五类最常见的污染物,即化学品、营养物、有机物、病原体和固体,其中有机物是最常监测的类别[28]。有机化合物占废水污染的很大一部分,并已监测了100多年。世界上测量有机物含量最常用的分析技术是生化需氧量BOD。[43]随着技术进步,法规允许使用其他方法,例如化学需氧量COD[44]和总有机碳TOC[45]来评估有机污染物。尽管BOD被普遍使用,但为了满足合规性和过程控制的要求,从BOD/COD转向TOC是一个新的趋势。有机污染参数有机污染物是一类污染物,由于其重要性,需要在废水中进行监测。然而,因为有多种有机化合物,单独测量它们中的每一种不切实际。因此,“总和参数”的概念用于将许多具有相似质量的化合物归为一类:BOD、COD和TOC是最常用于有机污染物检测的参数。生化需氧量BOD20世纪初期,大量污水和有机物释放至泰晤士河中,从英国排至大海大约需要五天时间。当微生物分解所含的有机物时,它们也会消耗水中的溶解氧含量,危害水生生物。[1, 48]因此,1908年发明了为期五天的生化需氧量BOD5测试,作为衡量水中有机污染物的一种方法。BOD5是用于确定废水中有机污染物含量最常用的总和参数之一。该技术依赖于微生物通过消耗样品中的氧气来分解有机物。水样中的大量有机物导致溶解氧消耗更大。BOD5测试通过测量20°C下五天培养期所消耗的氧气量,提供了有机污染物的间接指示。[43]BOD测试的需氧量通常包括碳质生化需氧量CBOD和含氮生化需氧量NBOD,这是由氨或其他含氮化合物的分解而产生的。氮需求会阻碍BOD5测试,因此通常使用替代的CBOD方法,这需要添加抑制性化合物。[43]由于该测试在过去的一个世纪中得到了长久认可,BOD5参数已纳入几乎所有全球废水法规中。虽然得到广泛使用,但生化需氧量仍存在许多问题。BOD5的一个主要缺点是取样和获得结果之间需要五天时间。该测试的持续时间使BOD5无法成为用于过程控制的参数。[2, 8]当污水处理厂意识到其已经超过了污水排放限定值时,实际上其不合规的排放已经经过了几天时间。[42]BOD5测试的另一个主要缺点是它依赖于微生物的生长。因此,阻碍生物生长的化合物(包括氯、重金属、碱或酸)都会影响结果。[8, 39]BOD仅测量可自然降解的物质,但有几种微生物无法分解的有机化合物,因此BOD5无法测定水中所有有机污染物。[8]由于取决于生物生长,该测试不仅遇到精度和准确度问题[8, 42],且灵敏度较差。[42]化学需氧量COD化学需氧量COD是另一种间接方法,用于确定废水中的有机污染物含量。在该测试中使用化学氧化分解水中的污染物,然后测量在该过程中排出的氧气。与BOD5测试类似,氧气消耗量的增加通常意味着样品中存在更高含量的有机物。[3]有许多不同的COD测试方法已获批准。开放式回流法要求样品在重铬酸钾强酸中回流。由于与氧化剂短暂接触,挥发物可能无法有效氧化。当样品中挥发物含量增加时,密闭滴定回流是一种令人满意的方法,因为它们与氧化剂长时间接触。任何可以吸收可见光的物质(例如不溶性悬浮固体和带色组分)都会影响结果。[44]与BOD5相比,COD测试有一些优势。其中一大优势是缩短了测试所需时间。BOD需要五天才能获得结果,但COD通常只需几个小时。[2, 44]另一个好处是该测试不需要微生物生长进行氧化,因此产生相对可靠和可重复的结果。[2]与BOD只能测定可生物降解有机物的需氧量不同,COD氧化的更为彻底,几乎可以氧化样品中的所有有机物。因此,COD测试结果更高,也提供了对水中有机物含量更准确的评估。COD测试的主要缺点是需要使用有毒化学品,并会产生更多危废,包括银、六价铬和汞:氯化物和其他卤化物会在不添加银或汞离子的情况下严重干扰测试。吡啶和类似的芳香族化合物可能会排斥氧化并导致假的低测量结果。[44]总有机碳TOC多年来的技术进步,诞生了总有机碳TOC分析仪,它提供了一种测量水中有机物含量的直接方法。与BOD5或COD不同,BOD5或COD使用需氧量来确定有机物含量,而TOC分析仪直接测量并定量分析样品中所含的碳。[42, 44, 45]所有TOC分析仪都是将有机物氧化成CO2,然后可以使用电导法或非色散红外检测(NDIR)对其进行测量。[45]样品氧化的不同方法包括燃烧、紫外线过硫酸盐和超临界水氧化 (SCWO)。[45]与传统的需氧量测试相比,TOC分析有许多优势。BOD5只能测量可生物降解的有机物的需氧量。TOC分析仪可快速氧化所有有机化合物,以测定样品中存在的有机物。与COD测试不同,TOC分析可以识别有机碳和无机碳之间的差异,包括碳酸盐、碳酸氢盐和二氧化碳。如果样品中挥发性有机物含量降低,分析仪可以酸化并置换出无机碳以定量分析不可置换的有机碳(NPOC)。[43]分析仪还可以独立评估总碳(TC)和总无机碳(TIC)以计算总有机碳。TOC分析仪的显着优势是具有更高的灵敏度和多功能性,它可以测定低至0.03 ppb和高达50000 ppm的有机物浓度。与传统的BOD和COD实验室方法相比,TOC可在短短几分钟内产生准确的结果。TOC仪器通常有实验室和在线型号,这使得它们成为合规性和过程控制中必不可少的工具。[43]标准方法5310指出,“总有机碳TOC是总有机物含量更方便和直接的表达方式… … TOC的测量对于水处理和废物处理厂的运行至关重要”。[45]全球有机物监测法规的转变每个地区或国家的管理机构都制定了废水排放中有机污染物可接受的排放限值。BOD5自1908年开始推广使用,几乎包含在全球所有法规中。然而,随着监测技术的进步,法规也在不断发展。一些国家允许使用BOD与TOC的相关性[4]甚至声明TOC将用作最佳可用技术。[7]北美的废水法规1999年,加拿大环境保护法(CEPA,Canadian Environmental Protection Act)实施,以管理污染和废物。根据渔业法案,还通过了废水系统排放法规。[13]也称为SOR/2012-139,该文件强调了排放限值并详细说明了监测和报告所需的条件。有机污染物的当前限值在碳质BOD参数中有详细说明。[13, 34]SOR声明:“废水中碳质生化需氧物质的数量,必须根据具有硝化抑制作用的五天生化需氧量测试来确定需求量。”[34]该文件确定了25 mg/L的CBOD限值,并要求运营商必须对废水样品建立一致的CBOD,但取样频率可以根据装置规模而波动。[34]在美国,由于公众对水污染的日益关注,制定了《1972清洁水法案》。该法案授权美国环境保护署(USEPA,US Environmental Protection Agency)确定废水标准并制定污染管理计划。[17, 29]该《清洁水法案》促成了美国污染物排放消除制度(NPDES,National Pollutant Discharge Elimination System)的建立,以规范排放污染物的点源。这些许可证制度建立了有关排放限值、监测和报告的要求。[26, 27]目前,根据《清洁水法案》第304(a)(4)节,BOD5归类为常规污染物。[22]尽管排放要求可能因行业和NPDES许可的不同而不同,但《联邦法规》40 CFR 133.102详细规定了公有处理厂的污水排放限制(表1),指出“根据NPDES许可机构的选择,代替参数BOD5… … CBOD参数可被代替...”[3]开发TOC与BOD
  • 土壤检测如何解放双手?这家仪器公司给您支招了...
    土壤是农业生产和人类赖以生存的物质基础,土壤质量的优劣直接关系到农产品质量、人类健康以及经济社会的可持续发展。国务院发布关于开展第三次全国土壤普查的通知,普查对象为全国耕地、园地、林地、草地等农用地和部分未利用地的土壤。土壤检测数据是客观评价土壤质量状况、实施土壤利用评价、管理和决策的基本依据。本次土壤普查时间紧、任务重,对检测数据的质量和准确性要求很高。如何高效、高质地执行土壤的检测,对每个土壤检测实验室都是一项极大的挑战。按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》中检测实验室的条件要求,入围的实验室必须具备《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范》中规定的场地条件、设备设施、检测能力、仪器设备、人员队伍和资质认定批准等资格,故此常规检测项目必备的仪器设备需求量并不会太大,一些实验室可以根据自身实际情况增购部分仪器。而在应对土壤质地、酸碱度、全盐量、有机质、总碳、全氮和养分等理化指标的检测,绝大部分实验室还在采用传统的手工分析法,而手工法分析速度慢、分析过程耗时复杂、需占用大量的人力物力、结果的准确度依赖于具体操作者的主观意识和操作技能,无法满足实验室大批量、高质量的检测需求。面对检测任务不断增加、部门减员增效的要求和检测质量的提高等,要求检测实验室要优化工作步骤并将实验室分析过程标准化。实验室的自动化分析及由此带来的信息化的改进特别值得关注。斯卡拉分析仪器公司根据土壤的标准方法,结合不同的自动化检测技术,将多项经典的手工操作的分析方法组合起来,实现了检测分析的自动化和分析过程的标准化。提高效率、将人从繁琐的分析过程中解放出来、标准化的分析过程得到了更精准的分析结果。标准不同,检测项目也不尽相同,在该领域中对于仪器的需求及要求是相当高的。根据《第三次土壤普查土壤样品检测技术规范》的规定和要求,土壤机械组成、土壤酸碱度-全盐量、有机质/总碳&全氮以及各种形态碳和营养元素等都需要使用不同理化指标进行检测。1. 土壤机械组成(土壤质地)的自动分析1.1 土壤机械组成的检测标准土壤机械组成的测定,就是测定不同直径的土壤颗粒组成,进而确定土壤质地。土壤质地在土壤形成和土壤的农业利用中具有重要意义。根据LY/T 1225-1999、GB/T 33469-2016、《耕地质量等级》附录D、《土壤分析技术规范》等标准规范,检测方法有吸管法和比重计法。吸管法繁琐,但精确,比重计法操作简单,精度较差,而且计算麻烦。这两种方法都是以司笃克斯(Stokes)定律和土粒在静水中沉降的规律为基础。无论吸管法还是比重计法,均大致分为土粒的分散、粗土粒的筛分、细土粒的沉降分离和测定四个步骤。整个测量过程耗时较长,中间过程控制比较困难。1.2 斯卡拉的土壤机械组成机械人自动分析仪斯卡拉根据吸管法提供了两款机器人分析仪用于机械组成的自动化分析。机器人分析仪实际上是一个三维样品处理平台,搭载相应机械臂、机械手、样品和液体处理装置、精确的电子移液系统和加热控制单元将手工处理的步骤自动化。仪器可执行24小时无人值守地工作、确保整个分析过程的可靠性。SP2000机器人分析仪SP50样品制备机器人2.土壤酸碱度-全盐量的自动测定土壤pH是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。土壤pH的测量根据GB/T 33469-2016和LY/T 1239 - 1999 标准规范采用电极法测定:称取10g风干土壤样品至高型烧杯中,加入25ml水搅拌1-2分钟,使土粒充分分散,静置30分钟后用pH计测定。每测5-6个样品后需用标准溶液检查。土壤水溶性盐总量是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素,全盐量的测定根据GB/T 33469-2016、LY/T 1251-1999标准规范有质量法和电导法,质量法测量过程耗时繁琐,电导法是利用土壤的电导率和土壤水溶性盐总量呈线性关系得出,比质量法简便快速得多。斯卡拉的土壤pH&EC机器人自动分析仪可同时测量土壤的pH和EC值(电导)。由于土壤的pH和EC的土水比不同,仪器的设计实际是两通道独立分析系统,一个机械手装载pH&搅拌器&浸提液注液装置,另一个机械手2装有电导率&搅拌器&浸提液注液装置,两通道独立分开测量。可以自动执行电极自动校正、自动添加浸提液、样品搅拌、清洗、测量pH-EC值、自动温度补偿ATC、计算结果和报告输出等。3. 有机质/总碳&全氮的自动测定3.1 有机质&总碳测定的标准方法:传统的有机质的分析有重铬酸钾氧化法,该方法对个别形态的有机碳存在氧化不完全的问题,分析时必须严格控制体系的温度,防止酸性重铬酸盐溶液在高于180 ℃时分解。土壤中存在的Cl-、Fe2+及锰化合物的干扰。在实际应用中,这种方法操作繁琐,重铬酸钾是一类致癌物,硫酸是强腐蚀性的易制毒化学品,也带来了安全和环境污染的严重问题。《第三次全国土壤普查土壤样品检测技术规范》中也给出了杜马斯燃烧法:《土壤中总碳和有机质的测定元素分析仪法》 。该方法实际符合ISO10694;EN15936和HJ 695-2014,目前在国际和国内的土壤分析领域早已被大量应用,但国内相对应的标准方法还比较滞后。据斯卡拉了解,有关部门已经开始该方法的编制。燃烧法的主要优点是:高温下保证样品中各种形式的碳燃烧完全,样品前处理的工作量最小,分析速度快、不产生有毒有害物质、整个过程可实现全自动化分析。3.2 各种形态碳的定义标准对总碳的定义实际上是样品以有机碳、无机碳和元素碳形式存在的碳的总量。现有的ISO10694、EN15936等标准,TOC的值可通过差减法和直接测量法检测:差减法是通过TC和TIC测量结果的差值获得。总碳(TC)通过高温燃烧法测量。无机碳(TIC)的测定是通过酸化反应-曝气吹扫的方法测定。直接测量法是首先手工酸化除去土壤样品中的无机碳,ISO10694规定,为确保完全除去无机碳,加酸除无机碳的过程需要等待至少4小时,除去无机碳后,样品通过高温燃烧分解,可直接测量出总有机碳的值。有机质=有机碳*1.724无论差减法、直接测量法还是通过重铬酸钾氧化法所测出的有机碳实际上均包含了元素碳的量,元素碳的形式包括木炭、煤和石墨等,它实际上也在自然界广泛存在,元素碳是有别于有机碳的另外一种碳源,不是生物可利用的,不能供应土壤微生物所需的能量和养分,不能促进植物生长发育。故此,在土壤管理中,单独测量这种第三类碳可以更准确地测定生物可利用的碳含量,从而确定与微生物、土壤生物活动和环境有关的碳源。为此,DIN19539-2016标准采用不同温度下测量各种形态的碳,用于TOC,EC和TIC的测量,该方法是在有氧的条件下,使用高温燃烧炉在不同温度下分解各种形态的碳。400℃释放检测的是有机碳,600℃下检测元素碳,900℃下检测无机碳。一次进样分别测量出有机碳,元素碳和总无机碳的值。3.3 全氮的标准方法:NY/T 1121.24-2012法采用传统的凯氏定氮法,该方法虽然精确的、可靠的,但是它也存在很多明显的缺点,例如:a)需要较长的分析时间 ;b)使用浓硫酸和强碱溶液,带来严重的安全和环境污染的问题;d)必须由熟练的技术人员操作。LY/T 1228-2015连续流动分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》规范采用连续流动法测量全氮实际上是半自动的方法,样品也必须先进行外部消解,消解完成后通过分析仪完成后面的自动分析工作。LY/T 1228 - 2015 元素分析仪法(森林土壤):《森林土壤氮的测定》是全自动的方法,通过自动进样器连续进样,不需要人看管 不需要复杂的样品前处理过程 不产生有毒有害物质;精度高,而且操作简便。3.4 斯卡拉Primacs系列土壤有机质/总碳&总氮元素分析仪Primacs系列采用高温催化燃烧的原理、可提供快速、高效、精确的总氮(蛋白质)、总有机碳(有机质)、总碳(TC)、无机碳(TIC)和元素碳(可选)的全自动分析。内置双检测器,采用热导检测器(TCD)测量氮,非分散红外检测器(TCD)测量碳。内置100为自动进样器,采样自动除灰的坩埚进样,可直接分析固体和液体样品。该仪器既可按照传统的燃烧法通过差减法或直接测量法全自动测量土壤TC,IC、TOC和有机质。也可按照DIN19539-2016方法A和方法B测量TOC,TIC和EC的含量,无需任何硬件切换,仅需软件中选择即可执行不同模式的分析。Primacs系列是目前全球唯一一款可全自动分析土壤有机质的分析仪,该仪器具有自动休眠和自动唤醒功能,可在夜间无人值守自动运行,大大提高分析效率。该仪器将土壤有机质分析过程全自动化,将操作者从繁琐的湿化学分析过程中解放出来,标准化、快速、环保、安全、大批量地进行分析,消除了人为主观因素和操作水平差异造成的影响,得到更精确可靠的分析结果。4. 土壤养分的自动分析-斯卡拉San++系列连续流动分析法用于土壤的全磷/有效磷、全氮/铵、全钾/速效钾/缓效钾、钠、全硼/有效硼、全硫/有效硫/硫酸根、硝态氮、有效硅、有效铁等指标的自动分析仪连续流动分析仪由自动进样器、蠕动泵、化学反应单元、分析模板、检测器和数据处理器组成。仪器最大的意义是将繁琐的化学分析如消解、蒸馏、萃取、透析及离子交换等过程自动化。适用过程繁琐的化学指标的分析。连续流动分析仪其实在土壤养分的分析已经应用很普遍了。不同指标根据标准方法处理土壤样品,如全磷、全钾通过碱熔、有效磷通过碳酸氢钠浸提,速效钾通过乙酸铵浸提,处理后的样品溶液放在自动进样器上即可通过仪器完成各指标的自动分析。San系列是集适用性和多功能性于一体的全自动化学分析仪器,可完成从开机、停机、稀释、重复、清洗到原始数据储存的过程全部自动化。利用各种自动模式组合,对分析过程的稀释、加样、混合、加热、透析、抽提、UV消解等进行自动控制。斯卡拉的土壤自动化分析仪的检测的方法完全符合《全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范》中的方法 ,通过自动化的分析,我们可以将一部分人从疲于应付常规的测量中解放出来,既节约了人力资源和分析成本,也提高了工作效率和分析结果的质量,有效地优化您的工作流程,提高您的质量管理能力,助您将实验室分析的可靠性和效率都提升到更高水平。
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