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智能液体萃取系统

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智能液体萃取系统相关的论坛

  • 分层液体萃取,你有什么好方法?

    分层液体萃取,常见的几种情况如下:1 小体积有机溶剂(挥发性不强)+大体积水样 萃取:主要在环保水质监测领域,采用分液漏斗震荡方法居多2 小体积有机溶剂(很强挥发性)+大体积水样 萃取:主要在环保水质监测领域;挥发性较强,需要不断停止放气,人工振摇效率反而高,没有合适的自动化设备;3 体积相当的有机溶剂 和 水相样品 萃取;比如食品脂肪测定的 水解液脂肪 萃取挥发性非常强的石油醚和乙醚,需要不断停止放气, 现在基本都是人工振摇;对于第二和第三种情况,不知道大家有什么好办法~

  • 【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    【原创大赛】离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌

    离子液体萃取-火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的锌摘要:建立了双硫腙鳌合-离子液体(1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐)萃取体系,通过火焰原子吸收法测定复杂体系样品中的Zn2+。考察了体系pH值、Zn2+与双硫腙的最佳反应摩尔比、反应温度等萃取条件、Zn2+的反萃条件等影响因素。用该体系方法测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。实验结果表明,Zn2+的浓度在0.05μg/mL-3.0μg/mL范围内,Zn2+的浓度与吸光度成线性关系,线性方程为Abs=0.227096Conc(μg/mL)-0.0035529,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.00069μg/mL。与药典中化学法比较,准确度、精密度高,检出限低,缩短了分析时间,且降低了对环境和操作者的危害;与直接火焰原子吸收法比较,避开了SO42-对测定的干扰。该体系方法尤其适用于复杂体系样品中Zn2+的测定,如存在对Zn2+有严重干扰的组分时的测定。关键词:离子液体;火焰原子吸收光谱法;锌前言 锌是一种重要的营养元素,很多食品和补锌的药品都含有锌。常用于测定锌的方法有化学分析法、火焰原子吸收光谱法等。化学方法灵敏度低,分析时间长,易对环境和人体造成危害;火焰原子吸收光谱法,灵敏度高,分析时间短,但是复杂样品中的组分常会干扰测定。而且,为了降低检出限和减少基体干扰,上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法中最常见的有液/液萃取法,它是一种比较方便简单的分离富集技术,但通常的萃取剂都是易挥发、易燃和有毒的物质,会对人体和环境带来危害。室温离子液体是近年来出现的一种绿色的环保型萃取剂,对环境和操作者的危害小,在分离和富集金属离子方面有重要应用。 本实验以双硫腙为螯合剂, 以离子液体1-A- 3-B咪唑六氟磷酸盐为萃取剂,用火焰原子吸收法测定了复杂体系样品中的Zn2+,建立了当复杂样品中同时存在对Zn2+的测定有严重干扰的组分时,测定Zn2+的一种方法,并测定了药物硫酸锌口服液中Zn2+的含量。1 实验部分1.1 实验试剂 1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐(纯度≥99%);锌储备液(1000μg/mL),锌浓度为0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.4μg/mL,0.8μg/mL,2.0μg/mL的锌标准系列溶液;双硫腙的乙醇溶液(12.3×10-5mol/L);乙酸-乙酸钠缓冲液(pH4.0-X.5);其他试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2 实验仪器 U-3010紫外可见分光光度计;sarturios分析天平;80-1离心机;岛津AA-6200原子吸收分光光度计;多转速振荡器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061017_456195_1787038_3.png1.3 实验方法 在50mL的锥形瓶中依次加入锌工作液、双硫腙工作液,并加入适量的乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节 pH,振荡,使金属离子与双硫腙反应完全,然后加入室温离子液体(1-A-3-B咪唑六氟磷酸盐),震荡,离心收集下层离子液体相,多次加酸反洗离子液体相,合并反洗后的水相,用火焰原子吸收法测定锌浓度。 双硫腙萃取锌离子并用酸溶液反洗后的锌回收率的计算: 回收率P(%)=C1V1/(C0V0)×100% 其中: C0--原始锌工作液浓度,μg/mL; V0--原始锌工作液体积,mL; C1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液锌含量,μg/mL; V1 --加酸反洗后收集的上层酸洗液总体积,mL。2 结果与讨论2.1 最佳萃取条件的选择2.1.1反应体系最佳pH值的选择 用紫外-可见分光光度计扫描双硫腙以及锌-双硫腙鳌合物的最大吸收峰,确定反应体系最佳pH。双硫腙最大吸收峰,λ1=440nm,λ2=596nm。 调节反应体系pH为:1# pH为2.5,2# pH为4.0,,3# pH为4.4,4# pH为5.5,5 # pH为6.5,6 # pH为8.0,7 # pH为9.5,振荡反应10min后,测定吸光度,见图1、图2。 pH在4.0-5.5之间时,吸光度较大,最大吸收波长均为516nm,且螯合物红色现象最明显;7份溶液分别放置10min、20min和30min后,pH在4.0-5.5之间的溶液,体系稳定性最好。pH为8.0-9.5时,吸光度最大,但是最大吸收波长有波动,且此时螯合物红色现象不明显,实际螯合物以双硫

  • 固相微萃取和溶剂萃取

    请问一下,1)如果要准确定性和定量的话,最好用溶剂萃取样品吗?2)固相微萃取不能准确定量吗?3)固相微萃取是气体进样,溶剂萃取是液体进样吗?4)用标准品定性或定量只能用液体进样吗,不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取?

  • 【原创大赛】离子液体双水相微波辅助萃取姜黄中的姜黄素

    以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶(Br)和K2HPO4形成的双水相体系-微波辅助萃取姜黄中的姜黄素类化合物,并以紫外分光光度法在424.5nm处测定姜黄素类化合物总量。通过单因素实验和正交实验相结合的方法对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究。姜黄中姜黄素的最佳提取工艺为:料液比(姜黄的质量:0.20g/mL离子液体的体积)为0.015:1、微波功率为320 W、提取时间为120 s。在最佳提取工艺下,提取率(提取出来的姜黄素质量/姜黄的质量)可达4.99%。

  • 超临界流体萃取

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自:www.wolsen.com.cn

  • 固相萃取中的问题-硅藻土-液体分层

    我们做农残的萃取,实验方法如下:用甲醇溶解样品,从中吸取30ml样液,此样液中加入10ml饱和食盐水,再从这40ml样液中吸取20ml放入CHEM ELUT 20毫升固相萃取硅藻土小柱中,用60ml二氯甲烷进行萃取,情况是60ml的二氯甲烷萃取下来有分层的情况,以前是没有这种情况发生的。已经做了3根萃取柱了,都是出现同样的状况。请问是怎么回事?

  • 【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    【原创大赛】离子液体萃取精馏分离四氢呋喃-甲醇共沸物系

    前言 本阶段进行了1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])、1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])对四氢呋喃-甲醇二元体系的气液平衡的影响,并对实验结果运用了NRTL模型进行了关联,关联结果良好。最后将关联的结果导入aspen plus模拟软件模拟了整个萃取精馏过程,为今后的工业应用提供基础的理论数据。1.1 气液平衡试验的流程1.1.1 试验设备及试剂试验所采用的主要试验仪器如下:[align=center]表1-1主要实验仪器[/align] [table=606][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]量程及精度[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]Bs120s型 电子天平[/align] [/td][td] [align=center]德国sartorius公司[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]CE-2型汽液平衡数据测定仪[/align] [/td][td] [align=center]天津大学北洋化工实验设备有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]旋转蒸发仪[/align] [/td][td] [align=center]上海申顺生物科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]Sp6890型气相色谱仪[/align] [/td][td] [align=center]北京精科瑞达有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]N2000型 色谱工作站[/align] [/td][td] [align=center]浙江大学智达信息工程有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]真空干燥箱DZF-6020型[/align] [/td][td] [align=center]上海一恒科技有限公司[/align] [/td][td] [align=center]N/A[/align] [/td][/tr][/table]另外还有烧杯、容量瓶、移液管、磁力搅拌器、微样进样针(1μL)等。试验中所采用的主要试验试剂如下:甲醇,四氢呋喃:北京化工厂,分析纯,质量分数≥99.8 %;本文共用到五种不同的离子液体,分别为:1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BF[sub]4);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6]);1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PF[sub]6])。离子液体从上海成捷化学有限公司购买,产品的质量分数≥98%。1.1.2 试验流程 本文测定了四氢呋喃-甲醇共沸物系分别加入不同浓度的离子液体(BF[sub]4、BF[sub]4、[PF[sub]6]、[PF[sub]6])后的汽液相平衡数据。每个摩尔分数下的离子液体做10个浓度点,每个点取样5次,每个样品在色谱仪中出峰时间约为6分钟,然后根据色谱分析对应浓度,对五次平行试验结果进行平均得出最终浓度。整个操作的实验流程如图1.实验测定步骤如下:(1) 依据实验所要求的摩尔比将各个组分所需要的体积量和质量计算列表,然后以体积量为估计值,利用移液管在容量瓶中加入比体积量稍少体积的试剂,最后用分析天平通过滴管准确滴至所需质量。同样的方法加入其它组分。在全部组分加入完成后,摇匀,密封,静止以观察是否分层。容量瓶如装有含离子液体的溶液,需要用溶剂清洗回收离子液体。容量瓶用洗涤剂清洗,最后用去离子水润洗。配液过程用所用的烧杯,滴定管,移液管等如果用过不同的液体需要清洗烘干。(2) 用甘油作为导热剂,在测温套管中加入适量甘油,标准温度计插入套管中;(3) 对系统的气密性进行检查,保证试验装置的气密性不会有样品损失而影响平衡数据的测定,再加样进行实验;(4) 沸腾室内加入配制好的四氢呋喃-甲醇-离子液体混合溶液约70ml,打开冷却水,打开电源进行加热。采用逐步升温加热,开始时调节小电流(0.1A)控制加热温度,等到整个仪器预热完毕调大电流到0.2A稳定十分钟,继续调到0.3A左右持续稳定加热,以沸腾室内液体能沸腾为准适当调节电流。冷凝回流液控制在每秒1-3滴,待温度计度数不变,稳定回流30分钟左右以建立平衡状态;(5) 达到平衡后,读取温度计的温度并记录;(6) 应用1μL微量进样器直接从汽相取样口取出0.4μL试样,取液前应先进行5次以上的洗针操作,以保证针管内润湿同时减少误差。取液时应注意每次取液时尽量取同样的位置,取样量保持一致。每次取样后应尽快打入色谱仪中,打针时遵循快进快出原则,以免液体被气化。待将样品打入仪器中,尽快点采集数据进行分析。待所有的峰积分完成以后,稳定一分钟进行数据的记录和保存。重复上述过程,每个样品汽液相各测3-5个点取平均。同样的再次使用微量进样器从液相取样口取出0.4μL试样,也是进行色谱分析浓度,同样操作,记录数据;(7) 重复以上第六步的操作,进行下一数据点的测定,对每个点的汽液相至少分别测试五次,取相近的较为稳定的四针样品浓度进行平均,得出最后浓度;(8) 当样品的数据测试完成后,将电流调至零点,关闭加热电源,静置平衡釜至温度较低时,拆卸装置。平衡釜中的液体从液相口倒出,用低沸点的溶剂将平衡釜清洗1至2次。如果平衡釜内为二元样品,可直接将样品及洗液倒入废液瓶,若果为加入离子液体的三元样品,需将样品和洗液收集起来以回收里面的离子液体。清洗完平衡釜后,用电吹风开加热档吹10分钟以上,将平衡釜里面残留的溶剂吹干为止。(9) 将含有离子液体的废液加入蒸发瓶,安置到旋转蒸发仪上,固定。加热器应逐级升温,以防蒸发液暴沸,减压旋转蒸发维持3个小时以上,保证离子液体纯度。(10)每天实验结束后,首先关闭色谱加热,冷却色谱降温,待色谱中热导温度降至80度以下时,关闭仪器,关闭色谱工作站,最后关闭氢气。如检测含离子液体的三元组分物系,需注意色谱工作站的谱线是否出现峰值和面积减小,某些峰的检测能力下降等的异常,这是由于离子液体积存在仪器中衬管的棉花上,导致样品通过量减少。这时,需按照上述步骤完全关闭仪器,更换衬管的石棉并且对衬管进行清洗。注意在安装衬管时,衬管安装松紧要合适,过紧会顶碎衬管,过松会导致设备漏气。安装完成后,检查压力表示数与安装前是否一致,以确定是否漏气。[img=,512,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281522_568298_2984502_3.jpg[/img]1.2 二元体系的气液相平衡 为了验证整个实验过程的可靠性,我们首先对四氢呋喃-甲醇体系的二元气液平衡数据进行了测定,测定的结果如下,实验结果与文献吻合度较高,说明我们的实验仪器可以用于含离子液体的三元体系的测定。[img=,547,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281523_568299_2984502_3.jpg[/img] 由图三可以看出,在四氢呋喃-甲醇二元体系当中,101.3kPa下共沸点存在于四氢呋喃的含量为x1=0.512时,平衡温度为T=332.4K。实验结果表明此二元体系存在共沸现象,要分离需要采用特殊精馏的方法。而本文的目的就是为分离这个体系选取绿色有效的萃取剂。1.3带有四氟硼酸根的离子液体对四氢呋喃甲醇体系的气液平衡的影

  • 关于“Sepaths?UP全自动固相萃取系统”的质疑

    本人在仪器公司做过售后工程师,现在一家仪器公司做研发。最近公司在研发固相萃取,我分析了各个厂家的固相萃取仪。发现“Sepaths?UP全自动柱膜通用固相萃取仪”是市场上唯一一个没有泵的固相萃取萃取仪。它的原理是用气体推动液体。现在我提出一下质疑:1.气体单位一般是L/min,而固相萃取一般流速是≤10mL/min。2.我做过一些测试,(使用气力可气体流量计FCS100,SMC压力计)a.将萃取小柱串联到气路b.将流量计以后的部件全部浸入水下(除了气体从萃取柱流出,其它地方不漏气)c.开启减压阀0.07Mpa(为什么是0.07Mpa,我在官方彩页上面看到“溶剂压力0.07Mpa”)d.流量计读数2.13L/min3.如果在萃取柱后端没有压力的情况下,气体推动液体的流速也会到达L/min级别。(虽然气体能被压缩)4.气体压力可以很小,但是气体压力小会出现流速的不均匀,有的孔有气流(进而有液体过柱),有的孔无气流(无液体过柱)。那么可能出现液体流速不均。洗脱液体积不准等情况。该仪器公司作为国内知名企业。希望能给与解答或者证据。我不是要解决方案。解决方案是每个公司的秘密。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003281638266197_1958_4135150_3.png[/img]

  • 固相萃取前体积及固相萃取问题!

    1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液(40ug/mL),加10mL磷酸盐缓冲液提取,离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取,离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是:这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少?2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算,理论药物浓度为4ug/20mL,即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率,上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后,回收率只有40%。这是什么原因呢?固相萃取柱的问题?我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况,结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序,回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱,国产艾杰尔和岛津的C18柱,回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用?如果没有改善,那有什么更好的建议么?

  • Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样

    Sepaths UP全自动固相萃取系统快速上样1、前言  Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪,兼顾了大小体积样品,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于饮用水、地表水、地下水、食品、饮料等液体样品或固体半固体样品提取液中痕量有机物萃取和富集;整套系统可以同时自动完成6个相同或者不同样品的固相萃取柱的活化、样品过柱(过膜)、清洗、氮气干燥、浸泡、洗脱等操作,处理样品量大,自动化程度高;整套系统密封环保。操作简便,安全环保。Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪可以在上样快速的基础上同时保证较高的回收率和稳定性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015092415282701_01_3024284_3.jpg  本文中通过对萃取水中多氯联苯的实验来突出Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪快速上样的特点。2、仪器  2.1 Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)  2.2 MultiVap-8八通道平行浓缩仪(莱伯泰科有限公司,美国波士顿)  2.3 Extrapid手动固相萃取系统(莱伯泰科有限公司,北京)  2.4天美 7890Ⅱ气相色谱仪3、试剂和材料  3.1 C18 固相萃取盘 47mm (J.T. Baker公司)  3.2 乙酸乙酯(色谱纯,Fischer公司)  3.3 甲醇(色谱纯,Fischer公司)  3.4 二氯甲烷(色谱纯,Fischer公司)  3.5 正己烷(色谱纯,Fischer公司)  3.6 标准液:ρ=500ng/mL,溶剂为甲醇(购买市售有证的标准储备液配制)。  3.7 去离子水(市售实验室的纯净水,要求在被检测化合物检出限内无干扰物)  3.8无水硫酸钠(Na2SO4):在450℃下加热4h,置于干燥器中冷却至室温,密封保存于干净的试剂瓶中。4、实验部分  4.1 样品制备    使用已洗净的1L玻璃样品瓶,装取去离子水1000mL,加1%甲醇进行样品改性,调节pH值到5,再加入100μL标准液充分摇匀。  4.2 样品溶液固相萃取方法见表1。表1 固相萃取步骤步骤溶剂浸泡时间干燥时间活化1乙酸乙酯10 mL90 sec90 sec活化2二氯甲烷10 mL90 sec90 sec活化3甲醇10 mL90 sec0 sec活化4水10 mL90 sec0 sec上样加标水1000 mL0 sec0 sec干燥萃取盘--60 sec洗脱样品瓶1乙酸乙酯10 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶2二氯甲烷15 mL150 sec60 sec洗脱样品瓶3二氯甲烷15 mL150 sec120 sec  收集的洗脱液中含有水分,用一定量的无水硫酸钠进行脱水,置于浓缩仪上45℃氮吹浓缩至近干,用1 mL定容,进气相色谱分析。  4.3 仪器分析  气相色谱条件   色谱柱:石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为5%二苯基95% 二甲基聚硅氧烷。   升温程序:120℃,保持1分钟,20℃/min升至180℃,然后5℃/min升至280℃;   进样方式:不分流进样;进样量:1.0μm;进样口温度:270℃。5、结果与讨论  如图1所示, 1000mL水样通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪中萃取盘的时间为17min,表明上样速度快。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509241705_567688_3024284_3.jpg图1 上样时间  如表2所示,加入1%甲醇改性后的水样,通过Sepaths UP全自动柱膜通用固相萃取仪固相萃取后样品回收率在84-105%,回收率均较高,并且RSD小于5%。表2 1%甲醇改性样品固相萃取样品回收率回收率(%)12[align=center

  • 关于固相萃取后浓缩洗脱液体积的问题(急)

    用c18小柱萃取后洗脱液浓缩体积不同是否会导致HPLC检测回收率有很大差别?我在藻毒素(一种环状多肽)检测中发现洗脱液浓缩到200和500微升检测结果有很大不同,500微升效果较好,200则较差,完全吹干后定容最差,甚至检测不到。其中吹干和200微升时发现壁上有东西析出无法溶解,而且200微升发现浓缩液似乎很粘,流动性差,500微升则好一些,藻毒素在甲醇中溶解性应该很好(标准物质就是用纯甲醇溶解),为什么会这样?望各位高手解惑!

  • 【转帖】二氧化碳超临界流体萃取!

    二氧化碳超临界流体萃取概述 二氧化碳是一种很常见的气体,但是过多的二氧化碳会造成"温室效应",因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰(灭火用)或作为食品添加剂等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品,可提取过去用化学方法无法提取的物质,且廉价、无毒、安全、高效;适用于化工、医药、食品等工业。   二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下,性质会发生变化,其密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质,然后提取其中的有效成分,具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法,如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等,其工艺复杂、产品纯度不高,而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的分离技术, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分,而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外,还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中,可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因,可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理 (一). 超临界流体定义  任何一种物质都存在三种相态-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。  超临界流体(Supercritical fluid,SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时,气液两相性质非常相近,以至无法分别,所以称之为SCF。  目前研究较多的超临界流体是二氧化碳,因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点,最为常用。在超临界状态下,CO2流体兼有气液两相的双重特点,既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度,又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感,且与溶解能力在一定压力范围内成比例,所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理  超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10~100倍 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。  在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则自动完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,并将萃取分离两过程合为一体,这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力  超临界状态下,CO2对不同溶质的溶解能力差别很大,这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关,一般来说由一下规律:1. 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2. 化合物的极性基团越多,就越难萃取。3. 化合物的分子量越高,越难萃取。 超临界CO2的特点  超临界CO2成为目前最常用的萃取剂,它具有以下特点:1.CO2临界温度为31.1℃,临界压力为7.2MPa,临界条件容易达到。 2.CO2化学性质不活波,无色无味无毒,安全性好。 3.价格便宜,纯度高,容易获得。   因此,CO2特别适合天然产物有效成分的提取。

  • 【实战宝典】加压流体萃取中,萃取循环次数对目标组分回收率的影响?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2919342[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]各位老师,我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物,刚刚做了几个条件优化的实验,居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数[/font](cycles)[font=宋体]的增多而降低,[/font]1[font=宋体]次时最高,[/font]2[font=宋体]次降低,[/font]3[font=宋体]次更低,这是什么原因。[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]在其他萃取条件一定的情况下,由于新鲜萃取溶剂的引入,理论上目标组分的萃取回收率会随着萃取循环次数的增多而提高。然而实际工作中,萃取结束后,还需经过浓缩、净化、再浓缩等一系列步骤才能上机测试,而这些步骤恰恰对目标组分的回收率影响也很大。随着萃取循环次数的增加,最后得到的萃取溶液体积也增多,以致后续操作耗时增长,目标组分损失增多,进而影响目标组分的回收率。由此可见,萃取循环次数对目标组分回收率的影响需结合后续一系列步骤综合考查。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 液相微萃取操作方法

    液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少,操作简便。液相微萃取的两种方式:1、 单滴微萃取(SDME) 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间,使目标化合物从水相中转移至有机相(萃取溶剂)中,然后分析萃取溶剂。操作方法:用一个注射器装上萃取溶剂,插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂,并使溶液悬挂在针尖上,保持不掉下去,萃取瓶下面可以加热,也可以搅拌,使样品中的目标化合物逸出,进入上部空间,溶解在萃取液中。时间要足够长,操作条件要一致,使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后,将液滴抽回到注射器中,进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取(LPME-HFM) 由于悬滴液的物理稳定性差,比如,脱落,挥发,分散。所以人们又开始研究改进,产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一,主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点,孔径在0.05-0.25μm之间,根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒,能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性,将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法:将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来,多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面,避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔,进入并溶解在有机萃取液中,从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用,欢迎过来分享啊!

  • 【求助】关于固相微萃取和液液萃取的问题

    最近准备做有机磷的实验,在水样处理方面遇到一些问题,用乙酸乙酯做液液萃取尝试总是测不出目标物,所以水样方面想尝试用固相微萃取试试。自己也查过一些文献,不过还是想问问各位有经验的高手,固相微萃取能比液液萃取的定量限更低吗?急切想知道,因为一套固相微萃取也不便宜啊,而且是消耗品。还有一个问题。液液萃取用的水量是比较多的,我用了500mL,文献报道普遍也不会超过1L。而SPME的水样量我见过最高也就20mL。我在想,如果用SPME来做,为了提高方法的定量限,是否可以多次萃取,比如一次只能用20mL水来萃取的话,我能不能准备100mL水样,分5个瓶子装,依次把萃取头依次插入每个瓶子,每个瓶子都以相同的时间和条件来萃取,最后5个瓶子都萃取完了再将萃取头放入进样口解析。这样做是否合适呢,因为没看见有人这么做过,所以请教一下。谢谢各位!

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。  SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合,而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统,这些产品几乎不需要维修,并且容易操作和安装。由于相对较低的成本,上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室,对于这些实验室,购买全自动系统就不那么必要了。  自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵,价格从25,000美金到100,000美金不等,但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站,这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统,进行在线的自动SPE。  然而,SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下,SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点,使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式,它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高,但其能够承载更高的流速,在许多环境应用方面具有一定优势。  SPE在通用的萃取技术中所占比重最大,通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE),SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • 新手:请教一个XTR萃取柱的问题

    看到XTR的宣传册上萃取柱的图片,发现柱中的填料只占柱体积的2/3的样子,请问一下柱中的填料是怎么固定的啊?是用一种什么只能液相通过而填料不会洒出的物质固定的吗?加入待萃取的液体后需要施加压力吗?

  • 分散液液微萃取

    请问各位老师,我用分散液液微萃取,二氯甲烷150ul为萃取剂,甲醇1ml为分散剂,涡旋之后只能取出70-80ul的二氯甲烷,老师说损失太多了。请问有什么方法减少这种损失吗?另外算富集倍率和萃取率体积按照70-80算呢还是150ul算呢?我加标回收率算出来在一百一左右。

  • 【实战宝典】液液萃取体系中的两相比例对萃取效果有哪些影响?

    [b][font=宋体][back=white]问题描述:液液萃取时,一种是用[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取组分;另一种是用[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取,哪个效果更好,这两者差别大吗?[/back][/font][font=宋体][back=white]解答:[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])在实际定量分析中,目标化合物的萃取率或萃取数量是分析工作者关心的参数指标。与分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]和重复萃取次数一样,相比是影响液液萃取率的主要因素之一。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white])相比是指液液萃取时,互不相溶两相体积的比值,通常来讲,是有机相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]0[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]与水相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]aq[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]之比。在液液萃取中,理论上讲,在目标化合物、水相和有机相三者确定条件下,相比越大,目标化合物萃取率越高。对于萃取[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水相中单一物质,[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷(相比为[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white])的萃取率肯定优于比[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷(相比为[/back][/font][back=white]0.5[/back][font=宋体][back=white])的。在使用有机溶剂从水相中萃取目标化合物时,相比大于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时,则表示目标化合物浓度被有机溶剂稀释了,后续可能需要对有机溶剂浓缩;而相比小于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时,则表示目标化合物得到了富集。[/back][/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])在实际液液萃取应用中,相比需要[/back][/font][back=white]0.1~10[/back][font=宋体][back=white],这是因为:[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]在液液萃取用于样品中目标化合物与基质的分离时,相比过大会导致杂质数量的增加,不利于目标化合物的浓缩和提纯;[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]相比过大,会增加后续操作的困难,增加检测的时间与成本,不利于环境保护;[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]相比过大,会改变有机相与水相互不相溶的性质,从而有可能改变分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【分享】离心萃取设备的工作原理和萃取过程

    在很多的工厂当中,因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质,需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型,但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同,但是使用的离心技术基本相同。;对于很多的专业人员来说,对于离心萃取机的中药萃取技术来说,就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异,使溶质进行液液传质,以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括:1.原料液与萃取剂充分混合接触,完成溶质传质过程;2.萃取相和萃余相的分离过程;3.从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S,这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力,而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶(互溶度越小越好)。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液(含A+B)称为原料液,其中被提取的组分A称为溶质,另一组分B(原溶剂)称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤: (1)首先将原料液(A+B)与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶,混合器中存在S与(A+B)两个液相。进行搅拌,造成很大的相界面,使两相充分接触,溶质A由原料液(稀释剂B)中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低,在液相S中逐渐增高。经过一定时间后,两相中A的浓度不再随时间的增长而改变,称为萃取平衡。 (2)在充分传质后,由于两液相有密度差,静置或通过离心作用会产生分层,以此达到分离的目的。以萃取剂S为主,并溶有较多溶质A的一相称为萃取相,以E表示;以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相,以R表示。 (3)通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液;脱除S后的萃余相称为萃余液。

  • 【转帖】超临界流体萃取技术

    1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下:3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型,一是研究分析型,主要应用于小量物质的分析,或为生产提供数据。二是制备生产型,主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分:萃取剂供应系统,低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行,所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高,生产过程实现微机自动监控,可以大大提高系统的安全可靠性,并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点:(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此,在萃取物中保持着药用植物的全部成分,而且能把高沸点,低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来;(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然;(3)萃取和分离合二为一,当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,不仅萃取效率高而且能耗较少,节约成本;(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;(5)CO2价格便宜,纯度高,容易取得,且在生产过程中循环使用,从而降低成本;(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定,改变温度可将物质分离;反之温度固定,降低压力使萃取物分离,因此工艺简单易掌握,而且萃取速度快。

  • 【我们不一YOUNG】+全自动样品萃取纯化系统的优势分析

    全自动样品萃取纯化系统是一款功能多、简单易用的自动样品前处理系统,全自动样品萃取纯化系统带来的优势:一. 提升效率和工作环境1.自动化操作消除了样品前处理流程中的瓶颈。2.更高的通量意味着降低了每个样品的分析成本。3.改善的数据质量意味着更少的样品需要重新提取和更快地得到更高质量的结果。4.娴熟的分析员可以被解放出来专注于其他工作,比如数据分析。5.安全安心:系统避免了在样品前处理过程中对样品或提取耗材的人为干预。6.系统对溶剂的有效率使用,意味着人员和环境更少地暴露在有害化学品中。7.移液吸头智能重复利用,降低了耗材成本。二. 改善数据质量1.您的样品每一次都是以完全相同的方法进行处理。2.消除了不同人员操作带来的变动,与手动操作的处理过程相比,提高了准确度和精确度。3.系统的设计使得交叉污染和假阳性的可能性降低。

  • 【实战宝典】在液-液萃取中,萃取溶剂体积是否越多效果越好?

    [font=宋体]链接:[/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1890212[/back][/color]问题描述:[font=宋体]采用[/font]5 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取,和采用[/font]10 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取,哪个效果更好,一般来说,应该是有机相越多越好吧。有人说液液萃取要注意相比问题,有机相与水的比例超过了相比,效果会变差,有这回事吗?[/font]解答:[font=宋体]这主要涉及到分配比、分配系数、萃取率等概念。有机试剂正己烷从[/font]5 mL[font=宋体]增加到[/font]10 mL[font=宋体],也就是增加相比,在一定程度上会增加萃取率,但同时也会对后续的浓缩带来影响。[/font][font=宋体]在浓缩过程中,如果有机相越多,浓缩的时间就越长,时间过长会对待测组分造成损失,尤其是沸点相对低的目标物,从而造成待测组分回收率降低。因此并不是有机相越多越好,最佳的相比可通过实验验证得到,以保证样品回收率最高。在实际液[/font]-[font=宋体]液萃取应用中,一般相比保持在[/font]0.1~10[font=宋体]之间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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