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智能液体萃取系统

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智能液体萃取系统相关的资讯

  • 美国ISM发布BSP-1200超声波液体萃取系统新品
    BSP-1200超声波液体萃取系统配备1200W超声波发生器,循环水冷却系统,半波BarbellHorn® 和流通式反应器腔室(流通池),用于过程优化和实验室规模的生产。它适用于工作量超过500 mL(无上限)的情况,BSP-1200处理器采用了专利杠铃Horn® 超声技术(BHUT),这使得它能够在操作的任何规模产生极高的超声波的振幅超声波发生器(1200 W)输入电压: @ 50/60赫兹 220 Vac – 240 Vac额定电流: 最大10 A输出特性:3000 V rms(最大),20(+/- 1)kHz,1200 W(最大)附加功能:连续谐振频率锁定,自动功率调整,精细的幅度调整和锁定(20-100%),监视输出功率和频率,可选的外部控制。循环水冷却器(SWCT-1200)输出特性:振幅— 24微米(最大),频率— 20(+/- 1)kHz,功率— 1200 W(最大)半波BarbellHorn® (HBH,探头直径32 mm)输出特性:振幅— 93微米(最大),频率— 20(+/- 1)kHz,功率— 1200 W(最大)流通式反应器 (流通池) 特点:1/2英寸三夹钳入口和出口,冷却套,带阀快速断开。可选:全波BarbellHorn® (FBH,探头35 mm,振幅-92微米(最大))带夹具支架降噪耳罩 接液部件的材料:反应室 -304不锈钢。食品级喇叭(FBH,HBH) -5级钛(Ti6Al4V)。食品级。垫片 -Buna-N或Teflon。食品级。 O形圈 -Buna-N。食品级。噪音等级:在2' 距离处103-106 dBa。 需要降低噪音的耳罩或隔音罩。容量500 ml-2 L-带FBH(分批模式)1L-无限制 -带HBH +反应器腔室(流通模式)生产率生产率在很大程度上取决于每个过程的性质,其范围从挑战性任务(例如,活性药物化合物的自上而下的纳米结晶)到大约1 L / h,到快速过程(例如,脱气,解聚)的超过50 L /h。处理速度是LSP-600的5倍创新点:1.专利Barbell Horn杠铃角超声技术,比传统超声设备产生更高振幅 2.独有流通池法,可以满足工业级生产 BSP-1200超声波液体萃取系统
  • 离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素
    摘要: 以疏水性离子液体1 - 丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐( [Bmim]PF6) 替代挥发性有机溶剂萃取分离水中的四环素类抗生素,在pH 值为6. 5 时,金属离子Al(Ⅲ) 能与四环素类抗生素( TCs) 形成稳定的配合物,[Bmim]PF6能够高效萃取该配合物,可用光度法直接测定,最大吸收波长为380 nm,方法灵敏度高,TCs - Al(Ⅲ) 配合物摩尔吸光系数达到1. 38 × 106 L / (mol· cm) ,一次萃取率达97. 2% ,分配系数达到174。实测某鱼塘水样,加标回收率在81. 25% ~ 93. 66% 之间,RSD&le 4. 25% ,该方法可用于环境水样中四环素类抗生素残留的分析,简便、快速、无毒、无污染。 相关文献:离子液体萃取分光光度法测定水中四环素类抗生素.pdf
  • 萃取技术的奥秘揭秘——萃取实验装置助力学生掌握工业化工过程
    萃取是一种常用的分离和纯化技术,特别适用于分离提纯液体或乳浊液中的溶质。萃取原理类似于吸收,利用溶质在两相之间的溶解度差异进行分离操作。在化工类专业的实践教学中,萃取实验装置扮演着重要角色,通过实践操作装置,学生可以深入理解萃取技术的原理和应用。本文将介绍萃取实验装置在实践教学中的应用与成果,以及其特点和优势。 一、实践教学中的萃取实验装置应用 实践教学中的萃取实验装置主要用于验证性实验,如苯甲酸在水煤油中的萃取过程。装置包括萃取剂槽、水泵、流量计、塔部进料口、塔部出料口、油水液面控制管等。原料液则通过油泵、流量计,从塔部出料口流入设备。萃取剂和原料液在装置中进行接触,利用其密度差异和溶解度不同,实现苯甲酸的分离提取。 二、装置特点与优势 1. 萃取工艺的应用前景良好:萃取工艺成本较低,应用前景良好。实践教学中的萃取实验装置可以使学生了解并掌握萃取工艺的基本原理和操作技术,为将来的工作实践奠定基础。 2. 结构简单、操作方便:萃取实验装置采用欧标铝型材框架设计,整体结构简单紧凑,使用方便。硬质PVC透明管路设计使实验现象更直观,学生能够清晰观察和理解萃取过程。 3. 智能学习系统的配套:萃取实验装置配备智能学习系统,通过预习视频、3D仿真、在线考评测试等功能,培养学生的自主学习意识,激发学生的学习兴趣。同时,教师也可以借助该系统减轻教学压力,并提供学生个性化的辅导和指导。 4. 提供质保服务:为了解决用户后顾之忧,该装置提供6年质保服务,确保用户在使用过程中的顺利进行。这为教师和学生提供了更大的安心和保障。 总结: 萃取实验装置在化工类专业的实践教学中具有重要应用和优势。通过实践操作装置,学生可以了解萃取技术的原理和应用,提高实践动手能力、掌握分离原理和操作技巧,培养科学认识和实际工作能力。装置的特点和配套智能学习系统进一步增强了实践教学的效果和学习体验。为了确保用户的使用体验和满意度,该装置还提供质保服务。通过萃取实验装置的应用,将为化工类专业的学生提供更好的实践教学环境和机会,培养出更多优秀的化工人才。
  • 智能化全自动固相萃取仪
    成果名称 智能化全自动固相萃取仪 单位名称 北京普立泰科仪器有限公司 联系人 初春 联系邮箱 Chun.chu@pltk.com.cn 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 □合作开发 &radic 其他 成果简介: 基于我国十二五科技发展规划对大力发展国产仪器的要求,根据北京市食品安全分析测试工程技术研究中心需求,结合首都科技条件平台专项科学仪器开发培育项目2013年度项目组织工作指南,开发基于固相萃取的智能化样品前处理设备,具有包括以下研发内容: 在仪器开发方面,侧重于1)研制具有自主知识产权的全自动固相萃取仪;2)通过集成控制软件、人机界面、方法系统数据和传输接口,形成智能化样品前处理设备。在应用开发方面,侧重于将该系统用于环境监测和食品安全等领域关键技术的研究。 本项目是在本研究团队多年研究基础上,以产、研、用合作研究模式的进一步设计和开发。仪器开发任务将为应用开发提供高性能的固相萃取仪和集成控制软件;工程化开发将确保研制仪器的安全性、稳定性和耐用性,为全自动固相萃取仪的产业化提供保证。应用开发将以环境污染物、食品中有毒有害物质为仪器开发提供的样品样机 工程化样机和成型产品进行测评和改进意见反馈,同时还将拓展仪器的性能,并扩充仪器开发建立的数据库。 ①接触式液面探测技术; 通过技术对比,选择计算式针随液面下降的方式进行取样,大大降低了交叉污染的可能性; ②固相萃取设备的高可靠性和高重复性; 全自动仪器的高可靠性和高重复性一直是困扰厂商的一个技术壁垒,本项目通过硬件和软件的相互配合,在仪器设计中采用先进的材质和部件进行试验,在每个部件上都做到精益求精,样机和每一台出厂机器都确保经过稳定性测试,使仪器达到要求; ③样品预处理条件与方法效率间的方法建立。 样品预处理过程一直占据了整个实验过程的绝大部分时间,有60%以上的时间都在进行样品预处理,但是目前实验室样品数量越来越大,应急监测、常规检测都变成了实验室的常态,目前科技发展越来越迅速,对效率和速度的要求越来越高,如何更快更好的将预处理条件建立是摆在科研工作者面前的一个难题。本项目通过与北京市理化分析测试中心的合作,建立了预处理时间少于5小时的前处理方法,并且通过多通道的全自动智能化仪器,让实验室效率大幅提高。 创新点: ①研制的固相萃取仪能够实现样品前处理的智能化、自动化及高通量; ②该项目研发的设备包括进样、萃取、收集、清洗多种功能,实现样品前处理操作的一体化; ③仪器研发与相应的应用方法同步进行,提供完善的解决方案。 应用情况: 将研制的智能化多功能样品前处理设备用于食品安全及环境监测等领域关键技术的研究,并建立环境样品中多氯联苯污染物、食品中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留的前处理方法,拓展仪器的应用。 ①以环境中持久性有机污染物为研究对象,为多氯联苯类污染物的检测提供技术支持; ②以有机氯农药和拟除虫菊酯类农药为研究对象,为实现该类食品安全预警与质量控制提供技术支持。 应用前景: 可以有效的利用公司已有的客户资源和课题合作单位,通过网络、会议、展会等形式扩大产品的知名度,通过先试用再购买的销售手段进行智能化样品前处理设备的推广,在短期内增加客户群体和仪器持有量,更好更快速的打开市场。 本课题研制的全自动固相萃取仪已经展现了良好的市场前景,经过低于一年半的项目周期,不仅成功研制出可使用的样机,使用样机做了许多涵盖面较广的应用,并且在短期内已经销售了3套,展现出非常可观的销售前景,并且目前已有涵盖企业、高校、科研院所、检测单位等不同领域的用户达成了购买意向。 本课题组针对研制的全自动固相萃取仪,制定了相应的推广应用计划: 1. 继续拓展在各相关领域的应用范围,推广固相萃取法针对持久性有机污染物、多环芳烃类的应用; 2. 继续拓展在食品安全领域的应用范围,推广固相萃取在有机磷农药、兽药、非法添加剂、真菌毒素等领域的应用; 3. 借助课题合作单位的国产科学仪器应用示范中心、&ldquo 国产科学仪器设备应用示范产业技术创新战略联盟&rdquo ,以及首都科技条件平台等多个平台进行全自动固相萃取仪的应用、示范及推广工作。 知识产权及项目获奖情况: 已提交专利申请4项,其中发明专利3项,实用新型专利1项,还未授权。 撰写核心期刊文章2篇,一篇已接收,一篇在审稿。
  • 克莱克特发布克莱克特AS-3901AS固相微萃取进样系统新品
    AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统,是克莱克特潜心研发的多功能新型自动进样装置,可搭配多种功能模块,实现不同样品前处理流程。产品采用模块化的设计方式,用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统性能特点: 液体进样、固相微萃取功能二合一;6.5 寸高清触摸屏,人机交互界面,功能自由定义;精密步进电机驱动,进样速度稳定,定量更精确;模块化设计,用户可根据需求选配不同功能模块,自由搭配;强大的多功能样品前处理平台,适合不同品牌气相色谱;不占用进样口,支持同一台 GC 双进样口进样。液体进样模式:全自动多功能进样系统的基本模块,可实现液体微量进样和大体积进样;定制进样针,进样深度、进样精度更高;进样速度可自由设置,适应不同黏度系数样品;进样针深度可结合实际需求调整;进样前后的时间延迟、进样针清洗可自由设置。固相微萃取模式:恒温和氮气吹扫功能的固相微萃取头老化模块,可进行固相微萃取头自动老化和氮气吹扫;转盘式样品恒温加热模块,可实现样品的恒温加热和萃取;全自动转塔式固相微萃取头插入萃取模块,可进行固相微萃取头全自动萃取;萃取的插入深度可调,可针对液面上(气体)及液面下(液体)样品进行萃取;具有磁力搅拌和加热功能,可控制样品瓶加热的时间、温度和磁力搅拌速度;可选用不同萃取头,以适应不同分析需求;萃取头自动清洗,避免交叉污染;具有固相微萃取针头自动插入色谱等仪器进样口系统的功能。AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统技术指标 液体进样模式 样品盘160位,适用于2ml样品瓶最小进样体积0.1ul最大进样体积500ul进样针气密性进样针最大支持进样口2个(可定制扩展)进样速度选择快速、中速、慢速、用户自定义进样模式常规模式、三明治模式、PTV模式进样针深度位置2~30mm取样精度±0.01%进样精度RSD 萃取时间/温度0~240min,温度设置范围:室温~150℃,控温精度±1℃解吸时间/温度0~30min, 温度设置范围:室温~350℃,控温精度±1℃ 磁力搅拌速度0~1500rpm创新点:AS-3901AS全自动固相微萃取进样系统的创新之处是产品采用模块化的设计方式,用户只需更换样品盘即可实现液体进样、固相微萃取之间的自由切换。这种灵活的设计方法,赋予了产品丰富的可扩展性,以适应不同分析需要。 克莱克特AS-3901AS固相微萃取进样系统
  • 用于核桃油中γ-生育酚回收的超临界流体萃取技术和加压溶剂萃取技术的比较
    用于核桃油中&gamma -生育酚回收的超临界流体萃取技术(SFE)和加压溶剂萃取技术(PSE)的比较 Jeff Wright and Thomas DePhillipo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 应用效益 超临界流体为不适用于反相的化合物提供了强大的解决方案。这两种技术都被认为是绿色技术,因为它们比其它竞争性的技术需要更少的溶剂。尽管被认为是一种温室气体,CO2或者是现有流程的一种副产品,或者是从SFE/SFC流程的应用环境中获取并返回到环境当中;因此,它对形成温室效应不起作用。其他效益包括但不限于:更快的分析时间、更有选择性的萃取、更少的干燥时间和更低的运行成本;所有这些效益都会大大提高实验室的通量。 沃特世解决方案 Method Station SFC系统、SFE100萃取系统、2998光电二极管阵列(PDA)检测器、SunFire&trade Prep Silica色谱柱、Empower&trade 软件 关键词 SFE、PSE、SFC、生育酚、绿色技术、核桃油 引言 &gamma -生育酚是人类饮食(如植物籽和坚果)中摄取的维生素E的主要形式。过去,一些营养补充公司都将重点放在了&alpha -生育酚的健康效益上。然而,最近的各项研究表明,与&alpha -生育酚不同,&gamma -生育酚具有抗发炎的特性。1事实上,一些人类与动物研究表明,&gamma -生育酚的血浆浓度与心血管疾病和前列腺癌的发病率成反比关系。1现在,研究人员已经认识到,&gamma -生育酚可能具备以前没有考虑到的药物性能。1 超临界二氧化碳与油的兼容性本身就适于超临界二氧化碳萃取技术。超临界流体萃取(SFE)比其他碳氢化合物萃取技术具有许多显著优势,包括: ■ 萃取时间更快 ■ 萃取选择性更多 ■ 溶剂用量减少(90%~100%) ■ 溶剂处理成本降低 另外,SFE对于在分析之前无干燥时间或无萃取后处理。SFE非常适合从天然产品中萃取油。在其临界点以上,CO2表现出像液体一样的密度,同时保留像气体一样的扩散性、表面张力和粘度。这些特性导致很高的质量传递,对多孔固体的穿透力更大,同时保留了类似于液体的溶剂强度。 压力溶剂萃取技术(PS E)在理论上与S F E技术相似,只有一个主要的区别:PSE技术中采用的溶剂通常是己烷或一些其他碳氢化合物溶剂。在PSE过程中,和SFE一样,将样本放入一个压力容器中,在给定的温度、压力和流速下处理,以萃取目标分析物。 由于其水溶性有限,从坚果中提取油更适于正相流体色谱法(NPLC)。超临界流体色谱法(SFC)是NPLC的一项非常有利的替代方法。超临界CO2的低粘度和强扩散性加快了分析时间,同时消耗少量的溶剂。另外,与质谱仪连用时,SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶剂。 本应用文献说明了SFE及其竞争技术PSE的使用,使用相同的通用仪器去除核桃中的&gamma - 生育酚。对这两种技术的比较,重点是比较总处理时间、总碳氢基溶剂需量和总&gamma - 生育酚萃取量。然后,SFC会用于将&gamma - 生育酚与其他具有相似极性的基质组分分开。 试验 采用沃特世Method Station SFC系统对本试验中进行的所有萃取进行分析。采用沃特世SFE100萃取系统来执行PSE和SFE萃取。 标准品处理 &gamma -生育酚标准品通过Sigma Aldrich(货号:T1782-100mg)取得并在己烷中稀释(J. T. Baker,HPLC级),得到浓度为1 毫克/毫升的溶液。然后进行连续稀释,形成校正曲线。 样品处理 将38克核桃放入一个食品加工机中弄碎,并放入一个带过滤器的100 cc用手指拧紧的容器组合件中。SFE和PSE技术的基本萃取条件如下: SFE的条件 SFE系统: SFE100C10 流速: 7 毫升/分钟 压力: 450巴 SFE修饰剂: 乙醇(J. T. Baker,HPLC级) 萃取容器: 100 cc 萃取温度: 50 ˚ C 共溶剂: 0.5 mL 乙醇 萃取时间: 在上述条件下动态萃取40分钟 PSE的条件 SFE系统: SFE100C10 流速: 7 毫升/分钟 萃取容器: 100 cc 萃取温度: 50℃ 压力: 250 巴 萃取温度: 50℃ PSE溶剂: 100%己烷 PSE净化溶剂: CO2 萃取时间: 动态萃取40分钟;CO2净化/干燥5分钟 SFC的条件 SFC系统: Method Station 流速: 3 毫升/分钟 进样量: 40 &mu L 检测: 2998 PDA检测器(扫描范围210至320纳米),&lambda max:295纳米,吸光度补偿 色谱柱: SunFire Prep Silica,5 &mu m,4.6 x 250 mm 柱温: 40℃ 共溶剂: 甲醇 梯度: 时间(分钟) %共溶剂 0.0 至 6.0 5 6.0 至 7.0 5 至 40 7.0 至 10.0 40 10.0 至 10.1 5 10.1 至 13.1 5 反压: 120 巴 数据管理 Empower 软件 结果和讨论 从核桃中萃取油以后,收集溶剂(SFE和PSE分别为20mL和280mL)被去掉,然后测试剩余油中的&gamma -生育酚。图1 所示为&gamma -生育酚标准品在SunFire Prep Silica色谱上的梯度洗脱(根据上述条件)及其相应的PDA光谱。通过SFC质谱实现了良好的鉴定,采用APCI+ 模式在417.5(&gamma -生育酚的中波 = 416.69)这一点上产生了强信号(数据未显示)。 图2和图3分别为核桃油萃取物的典型色谱图和SFE和PSE的PDA光谱。 表1 显示了对于每种技术&gamma -生育酚的定量结果。对照校正曲线分析时,SFE萃取了0.096 mg/mL,而PSE萃取了0.032 mg/mL。 SFE和PSE都是在相同的温度和处理时间下运行。SFE技术使用的溶液总量明显比PSE要少,这就意味着节省了大量时间。 由于干燥时间减少和溶剂处理成本降低,SF E法还节约了其他方面的成本。相比PSE技术要蒸发280毫升溶剂,SFE技术只需蒸发20毫升溶剂,需时较少。对于两者中任一流程,分析之前基本不需要任何样品处理,同时分析也简单、快速(40分钟)。图4 显示的是在SFE萃取前和萃取后核桃的情况。颜色变化是由于在萃取过程中去掉了油的原因。 结论 实验结果反映了SFE和PSE技术可以成功地在相同的仪器上执行。将CO2作为&gamma -生育酚的萃取和分析的主要溶剂的优势在于,提供了一种简单、快速和绿色技术的强大组合,同时与PSE和其他碳氢基替代方法相比,最大限度地减少了溶剂使用量和降低了处理成本。由于其具备可升级性,SFE是适于从核桃以及其他天然产品中萃取&gamma -生育酚的可行的试用/生产工艺。 参考文献 [1] AM J Clin Nutr.2001年12月;74(6): 714-22. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 单液滴微萃取(single drop microextraction,SDME)类似于SPME,只是把萃取丝换成一滴有机溶剂液滴(悬于注射针头或毛细管口)。用单滴溶剂作为用液体吸着分析物在分析化学中的应用可以追溯到上世纪90年代中期的Dasgupta的工作,Dasgupta 研究组在1995年首次开发了用单滴液体作为吸着气体的界面来萃取空气中的氨和二氧化硫等气体( Anal Chem 1996,68:1817-1882),用石英毛细管口的水滴作吸着剂来收集被分析物,然后用在线光度法进行测定。1996年们又用滴中滴(水滴包围有机溶剂液滴)小型化溶剂萃取系统,他们把十二烷基硫酸钠和亚甲基蓝作为离子对萃取到氯仿液滴中,如图1所示 。他们利用一个蠕动泵把萃取后的液滴排除,用光纤检测器进行光度分析。 图 1 滴中滴液-液微萃取 ( Anal Chem 1996,68:1817-1882)   Cantwell 研究组首次把单滴溶剂微萃取技术直接与色谱分析相结合(Jeannot M A , Cantwell F F, Anal Chem,1996,68:2236),他们在一只聚四氟乙烯棒底端做成一个窝,其中可容纳8&mu L辛烷液滴,把液滴浸入要萃取的水溶液中,搅拌水溶液进行萃取,他们把这一过程叫做&ldquo 溶剂微萃取&rdquo (&ldquo solvent microextraction&rdquo ,SME),见图 2 ,萃取之后用注射器抽取一部分辛烷液滴用气相色谱进行分析。 图 2 &ldquo 溶剂微萃取&rdquo 示意图 ( Anal Chem 1996,68:2236)   1997年Jeannot和 Cantwell 首次使用注射器针头的有机溶剂液滴浸入水相进行液-液微萃取,然后把注射器进样到气相色谱仪中进行分析。 图 3 &ldquo 用注射器针头下液滴进行溶剂微萃取&rdquo 示意图 (M A Jeannot, F F Cantwell, Anal Chem,1997,69 :235-239)   进入新世纪之初,把SDME 延伸到顶空(HS)分析,是由Przyjazny、Jeannot、和Vickackaite研究组分别各自进行的( Przyjazny A, Kokosa J M, J Chromatogr A,2002 ,977:143   Theis A L, Waldack A J, Hansen S M, Jeannot M A, Anal Chem,2001,73 :5651) Tankeviciute A, Kazlauskas R, Vickackaite V, Analyst,2001, 126 :1674)。SDME 顶空(HS)分析如图 4所示 图4 顶空溶剂微萃取示意图   通常用高沸点有机溶剂如1-辛醇或正十六烷作萃取溶剂,适合于测定挥发或半挥发性分析物, HS-SDME 可以得到较大液滴的稳定性,避免液滴被污染,不会由于样品基体&ldquo 脏&rdquo 而受到影响,与浸入法相比有些情况下会得到更快的萃取速度。   SDME 和SPME类似,快速、简单可以自动化,但是它很便宜,无需什么设备。通过选择适当的萃取溶剂改变其选择性,从而可以降低检测限。与常规的液-液萃取(LLE)不同的是只需要极少量溶剂,由于每次都使用新鲜的溶剂(每次更新溶剂)不会有携留问题。也不像SPME每次都要脱附。在SPME情况下,吸着剂涂渍在萃取丝的表面上,被分析物的吸着主要是吸附,在某些应用中全部被分析物能被吸附的很有限。在SDME中液滴不仅可以吸附还可以吸收,所以它的吸着容量要大于SPME。 1、SDME 的模式   到目前SDME有7种模式,可以分为双相和三相微萃取,决定于相平衡中共存的相数。双相模式有直接浸入(DI)式,连续流动(CF)式,液滴到液滴(DD) 式,和直接悬浮(DSD)式。而三相模式有顶空(HS),液-液-液(LLL)式和LLL 与 DSD结合的模式。见图 5 单滴微萃取(SDME) 双相 三相 直接浸入 (DI) 连续流动 (CF) 液滴-液滴 (DD) 直接悬浮 (DSD) 顶空 (HS) 液-液-液 (LLL) 液-液-液+直接悬浮 (LLL + DSD) 图 5 SDME的7种模式   SDME 各种模式的使用频率如图 6所示,双相萃取占52%,三相萃取占48%。 图 6 SDME各种模式的使用频率   到目前为止,在SDME各种模式中使用最多的是顶空SDME,占到全部SDME的41%,其次是直接浸入SDME,占38%。所以如此是由于这两种模式简单,所需设备便宜,但也是由于他们是文献中第一个溶剂微萃取方法,其他5种模式使用不多,可能是由于要使用附加的设备如泵(CF),或者由于应用于分析物的范围小(如LLLME大多用于可离子化的化合物)。   为了改善传质速率,顶空SDME和直接浸入SDME可以使用动态模式,在动态模式下不仅供给相(样品),而且接受相(萃取溶剂)都可以流动。动态SDME可以使用两种方法:暴露液滴和不暴露液滴,在不暴露液滴(或者在注射器中)方法中,溶剂连同样品1&ndash 3 &mu L液体或顶空液滴一起抽吸到注射器中,保持一定时间(停留时间),然后把样品排出,把这一过程循环30-90次,分析萃取出来的样品。在暴露液滴方法中进行萃取的注射器针头下的溶剂液滴是暴露于被萃取样品的,在液滴周围的样品持续一定的时间后被吸入注射器中,停留一段时间后,再把液滴推出针头,但是样品没有排除注射器。不暴露液滴法是He和Lee首先开发出来,他们是以手动操纵注射器活塞完成推出和吸入操作的。此后有人使用重复性更好的注射泵完成注射器活塞的推出和吸入操作(Anal Chem 1997,69:4634)) 。He和Lee比较了静态和动态SDME方法的效果。   静态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2)把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 推动活塞形成1&mu L甲苯液滴到样品溶液里,在甲苯和样品之间平衡15min, (4) 把甲苯液滴抽回到注射器中并从样品瓶中拔出注射器,(5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   动态方法的操作:(1) 用10&mu L 注射器吸取1&mu L甲苯,(2) 把注射器针头插入4 mL样品瓶中的样品溶液里,(3) 在大约2 s 时间内抽取3&mu L样品水溶液到注射器中,滞留约3 s的时间,然后在大约2 s 时间内再推出3&mu L样品水溶液,等待3 s ,这样的操作,约3 min 重复一次,进行20次。最后把样品溶液推出注射器,留下1&mu L甲苯,(4) 把注射器 从样品瓶中拔出, (5) 把注射器针插入气相色谱仪进样口进行分析。   暴露液滴法和不暴露液滴法的全盘自动化是由中山大学的欧阳钢锋等完成的( Ouyang G,.Zhao W, Pawliszyn J, J Chromatogr A ,2007,1138: 47),使用商品计算机与自动进样器连接来控制溶剂吸取、活塞速度、停留时间和注射器进样等动作。   两种使用最多的模式&mdash &mdash 直接浸入和顶空溶剂微萃取&mdash &mdash 具有一些不同的应用领域(尽管有一些分析物可以使用任何这两种样品制备方法),因为直接浸入SDME法的萃取溶剂要和水溶液样品直接接触,所用溶剂必须和水溶液不能混溶,即要使用非极性或弱极性溶剂,所以这一方法适合于从干净样品(如自来水或地下水)中分离和富集非极性或中等极性的挥发和半挥发物质。因为挥发性化合物最好使用顶空SDME,而直接浸入SDME最好用于半挥发性分析物,如有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、或药物。   一般讲直接浸入SDME 萃取溶剂应该是挥发性溶剂,如己烷或甲苯,它们可以和气相色谱配合。因此气相色谱曾经是与直接浸入SDME 萃取相结合的主要方式,在文献中有超过62%是直接浸入SDME和气相色谱进行配合的。和其他分析方法配合的有液相色谱(超过21% 的 DI-SDME是和HPLC一起使用的),使用HPLC可以分析极性半挥发性物质如苯酚类化合物,但是在此情况下萃取溶剂一定要更换,包括把原来的萃取溶剂慢慢蒸发掉,再用可以与HPLC 流动相兼容的溶剂,或者HPLC 流动相溶解蒸发后的残留样品。   除去HPLC之外,可以用DI-SDME把样品处理之后进行分析的方法有:大气压基质辅助激光解析/电离质谱(AP-MALDI-MS),这一方法使用者日益增加。如果使用DI-SDME进行无机组分的分离/浓缩(如金属离子),那么在进行衍生化之后就可以用原子吸收光谱或诱导耦合等离子质谱进行分析。   DI-SDME的最大优点是使用的设备简单(至少在静态模式下是这样)费用低,在最简单的情况下,只用一个萃取样品瓶和一个隔垫盖,一只搅拌棒和电磁搅拌器,一支微量注射器,以及少许溶剂即可。DI-SDME的缺点是-在萃取过程中液滴容易从针头处脱落,这样就限制了样品溶液的搅拌速度,以及样品要相对干净一些(没有固体颗粒),典型的搅拌速度最大到1700 rpm。在液-液萃取系统中由于扩散系数小,传质速度慢,所以就需要激烈搅拌,或者使用动态模式,这样也就造成DI-SDME模式要比其他SDME模式要用较长的萃取时间。   顶空SDME 是萃取挥发和半挥发化合物样品的选项,无论是极性还是非极性都可以,样品复杂也好、脏也好都可以,含有固体颗粒也可以适应,除去液体样品之外,固体或气体也可以使用这一模式进行萃取。   在最简单的条件下,使用手动HS-SDME,通常用一只注射器抽取1 到 3 &mu L溶剂,较大的溶剂体积可以提高检测灵敏度,但是有使液滴从针头脱落的危险,一些实验人员建议把针头弄粗糙一些,这样有助于保留住液滴。样品可以使用20 mL大小的顶空瓶,用水浴加热20 到 30 min,并进行搅拌。萃取之后把液滴吸入针头内,注射到气相色谱仪中进行分析。   HS-SDME 可适应各种各样分析物,因为它对萃取溶剂除去挥发性之外没有什么限制,经常使用HS-SDME 萃取的样品例子如三卤甲烷、BTEX烃类、挥发性有机化合物、无机和金属有机化合物(萃取前要进行衍生化)。HS-SDME常常用于萃取极性挥发物如醛类化合物,之后或者同时进行衍生化,例如 Stalikas 等(Anal Chim Acta, 2007,599:76&ndash 83)就是用2&mu L正辛醇液滴(含有4.0× 10&minus 6M 浓度的正十五烷和2.0× 10&minus 3M浓度的 2,4,6-三氯苯肼)进行萃取并衍生化醛类,之后进行色谱分析。HS-SDME 也可用于萃取半挥发性化合物,如多环芳烃、多氯联苯、酚类和氯代酚。萃取溶剂可以使用非极性的或极性的,后者包括离子液体、水溶液甚至纯水。在HS-SDME中使用水基溶液很有意思,因为它完全回避了使用有机溶剂。例如Yi He(Anal Chim Acta, 2007,589:225)使用磷酸水溶液液滴萃取尿液中的甲基苯丙胺和苯丙胺。   在HS-SDME中普遍使用的萃取溶剂是1-辛醇、十六烷、十二烷和十烷,因为这一模式是三相系统,其平衡时间要比直接浸入两相平衡模式长,但是 HS-SDME可以通过增加顶空的容量即增加在顶空中被萃取物的量来提高效率,顶空容量等于顶空(空气)体积Va,和空气-水之间的分配系数Kaw,只要增加Va或Kaw,或二者都增加就会大大提高顶空容量,如果被分析物萃取到有机溶剂中的量小于顶空容量(小于5%),那么从顶空中萃取分析物就几乎不可能了。这样在快速萃取中只要几分钟就可以完成,因为在气相中的扩散系数要比在液相中扩散大得多(约4个数量级)。要提高传质速率提高样品温度是最简单的办法,这样可以使样品中的被测组分更多地蒸发到顶空中,但是提高温度又会降低溶剂液滴-顶空之间的分配系数,降低测试的灵敏度,如果把液滴温度降低就可以避免灵敏度的降低。如图7是华南理工大学杭义萍等在分析水溶液中的氟化物时,用冰袋冷却注射器,从而使萃取液滴得到降温。 图 7 把液滴温度降低的设备图 1&mdash 电磁搅拌器 2&mdash 水 3--电磁搅拌棒 4&mdash 样品溶液 5&mdash 液滴 6&mdash 冰袋 7&mdash 微量注射器 8&mdash 聚四氟乙烯喇叭口 (Anal Chim Acta,2010,661:161)   图 7的方法简单,但是温度不能正确控制,中科院大连化学物理研究所关亚风研究组设计的冷却方法可以精确控制冷却温度。他们的方法是在萃取瓶上的特殊瓶盖(图8中的a),盖顶端有一个直径为3mm 的洞,洞中可以容纳40&mu L溶剂而不会流出,用它做萃取溶剂液滴窝,在进行萃取时先用注射器往液滴窝中注入20&mu L溶剂(实验证明20&mu L溶剂萃取效果最好)(图中 b),把瓶盖拧到萃取瓶上(图中e),然后把冷却用热电冷却器装在瓶盖上(图中f),萃取溶剂的冷却。 图8 用热电冷却器冷却萃取溶剂 (J Chromatogr A,2010,1217:5883) 2、SDME 与分析仪器的配合   与HS-SDME配合进行最后分析的技术主要是气相色谱仪,占到到过75%,而使用HPLC配合HS-SDME的只有不到10%,原子吸收光度分析的占5%,用毛细管电泳分析的占3.5%。   各种模式SDME 的配合所占比例见图 8 图 8 SDME 与分析仪器的配合的比例   国内外期刊近几年有关用一滴溶剂微萃取进行分析的文献 1 SDME 结合GC-FPD分析水中6种有机磷农药 在5&mu L注射器针头装一个2mm 长的锥形物,抽取3.5&mu L萃取溶剂在水样中进行萃取 Tian F,Liu W,Fang H ,et al,Chromatographia,2014,77:487&ndash 492(暨南大学) 2 通过衍生化SDME分析复杂体系中测定短链脂肪酸的有效预处理方法 用BF3-乙醇衍生化短链脂肪酸经SDME萃取,1.0 &mu L邻苯二甲酸二丁酯做萃取溶剂,萃取20min Chen Y, Li Y,Xiong Y,et al,J Chromatogr A,2014,1325:49&ndash 55(中科院地球化学所) 3 用全自动裸露和注射器内动态单滴微萃取在线搅动测定珠江口和南中国海表面水中多环麝香 在优化条件下浓缩比达110-182,回收率为84.9 - 119.5%, Wang X,Yuan K,Liu H,et al, J Sep Sci,2014, 37: 1842&ndash 1849(中山大学) 4 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析连翘中的精油 3 &mu L离子液体( 1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐)作萃取液滴,50mg 样品萃取13min Yang J, Wei H, Teng X,et al, Phytochem. Anal. 2014, 25:178&ndash 184(吉林大学) 5 新的纳米纤维-碳纳米管-离子液体三元萃取剂进行单滴微萃取 使用三元萃取剂可以有效地萃取烧烤食品中的2-氨基-3,8-二甲基咪唑并 [4,5-f] 喹喔啉 Ruiz-Palomero, C,LauraSoriano M, Valcá rcel M,Talanta,2014,125:72&ndash 77(西班牙科尔多瓦大学) 6 单滴微萃取-液相色谱-质谱快速分析主流烟草烟雾中六种有毒酚类化合物 用1-十二醇作萃取液滴,萃取12min.六种酚类为苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻甲酚、和对甲酚 Saha S, Mistri R,Ray B C,Anal Bioanal Chem, 2013,405:9265&ndash 9272(印度贾达普大学) 7 用自动注射器中单滴溶剂顶空萃取测定白酒中的乙醇 注射器中液滴为8 mol /L硫酸中3 mmol/ L重铬酸钾,使乙醇还原后进行光度分析,测定乙醇含量 &Scaron rá mková I, Horstkotte B , Solich P, et al, Anal Chim Acta 2014,828:53&ndash 60(捷克查尔斯大学) 8 单滴微萃取-气相色谱测定水样中的吡氟草胺,灭派林,氟虫腈,丙草胺 1&mu L庚烷液滴浸入4.0 mL样品中,在室温下以500rpm搅拌30min进行萃取 Araujo L, Troconis M E, Cubillá n D,et al, Environ Monit Assess, 2013,185:10225&ndash 102339 用Fe2O3磁性微珠微波蒸馏和单滴溶剂顶空萃取测定花椒中的精油 2.0 &mu L十二烷液滴作萃取剂,在微波炉中蒸发精油被液滴吸收 Ye Q,J Sep Sci, 2013, 36: 2028&ndash 2034(上饶师范大学) 10 用香豆素作荧光开关以单滴微萃取分析化妆品中残留的丙酮 2.5&mu L水溶液液滴,含有3 x10-4mol/L 7-羟基-4-甲基香豆素或6 x10-6mol/L 7-二甲基胺-4-甲基香豆素(40%乙醇溶液),在4 ℃下萃取3min Cabaleiro N,Calle I De la,Bendicho C,et al,Talanta,2014,129:113-118(西班牙维戈大学) 11 以单滴微萃取GC-MS分析细辛中的挥发物 正-十三烷:乙酸丁酯(1:1)作萃取液滴,10 lL在70℃下萃取15min Wang G, Qi M,Chinese Chemical Letters,2013, 24:542&ndash 544(北京理工大学) 12 微波蒸馏顶空单滴微萃取-GC-MS分析具刺杜氏木属植物DC中的挥发物 10 &mu L注射器取2.5 &mu L正-十七烷溶剂液滴,萃取微波加热蒸馏出来的被测组分 Gholivand M B, Abolghasemi M M , Piryaei M, et al, Food Chemistry, 2013,138:251&ndash 255(伊朗Razi大学) 13 表面活化剂辅助直接悬浮单液滴微萃取浓缩气相色谱分析生物样品中的曲马朵的多变量优化 把有机溶剂液滴用注射器注入含有Triton X-100和 曲马朵的水性样品中,在搅拌样品溶液条件下进行萃取,之后再用注射器把有机溶剂抽出进行色谱分析 Ebrahimzadeh H,Mollazadeh N, Asgharinezhad A A,et al, J Sep Sci,2013, 36:3783&ndash 3790 14 用离子液体辅助微波蒸馏单液滴微萃取及GC&ndash MS快速分析香鳞毛蕨精油 1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐离子液体用作样品细胞破坏剂进行微波蒸馏,2 &mu L正-十七烷溶剂作萃取液滴 Jiao J ,Gai Q Y,Wang W,et al, J Sep Sci,2013, 36:3799&ndash 3806 (东北林业大学) 15 农田土壤中阿特拉津和甲氨基粉的快速测定&mdash 使用单液滴中鼓泡微萃取浓缩GC-MS分析 往注射器中吸入1 &mu L萃取溶剂,之后再吸入0.5 &mu L空气,满满地把溶剂和空气泡注入被萃取的水溶液中,让空气在溶剂中形成一个气泡,萃取20min 后把溶剂吸入注射器,用GC-MS分析 Williams D B G,George M J, Marjanovic L,J Agric Food Chem. 2014, 62:7676&minus 7681 16 用SDME/GC&ndash MS测定椰子水中19种农药残留(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、嗜球果伞素) 10 mL样品用甲苯作萃取剂,液滴1.0 &mu L,样品用HCl酸化,不加盐,200 rpm搅拌下萃取30 min dos Anjos P J, de Andrade J B, Microchem J,2014,112 :119&ndash 126 17 动态超声雾化萃取结合顶空离子液体单滴液体微萃取分析果汁中的风味化合物 1-羟基-3-咪唑四氟硼酸盐离子液体作萃取液滴,萃取液体12.5 mL,萃取5min,萃取温度80 ℃ 萃取时间主要是为了最高的分析物信号,并保证得到满意的准确和再现的结果,传质速度决定时间的长短,一般来讲萃取时间增加会增加萃取量,然而时间太长液滴会变得不稳定,并增加整个分析时间,一般提高搅拌速度会缩短萃取时间,但是搅拌太快会使液滴从注射器针头脱落。   (4)样品溶液离子强度的影响   往样品溶液中加入盐广泛地用于液-液萃取中,水分子在盐离子周围形成一个水化的球,所以溶解萃取物的水量就相对降低,从而降低了萃取物在水中的溶解度,所以加入盐可以提高萃取效率,但是也有报告证明加入盐有相反的作用,其解释是盐的分子与被萃取物分子间的相互作用,或者说是改变了Nernst扩散层的物理性质,所以盐的加入要考虑萃取物的性质和盐的加入量。这一矛盾现象迫使人们在确定萃取条件时要考虑这一因素。   (5)搅拌萃取溶液速度的影响   在萃取过程中进行搅拌可以提高水相的传质速度,这样在水相和顶空气相或者说在水相和有机溶剂液滴之间的平衡加快了,所以在萃取过程中都要进行搅拌,可以提高样品的萃取效率,缩短萃取的时间,当然也不能搅拌太快,否则液滴会脱落。   小结:   一滴溶剂微萃取是一种简便易行的样品处理技术,可以和多种分析仪结合使用,简化了样品处理的时间和步骤,是固相微萃取的一个很好的补充,是液-液萃取技术的一次跃升,所以这一技术还在进一步研究和改进中。   下一讲和大家讨论&ldquo 扭转乾坤&mdash 神奇的反应顶空分析&rdquo
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    蒸馏和萃取是实验室预处理操作中非常重要的两组实验,但传统的手工方法繁琐笨重且费时费力,有害试剂极易造成对人体的污染。我公司发明的两项专利产品可以完美替代传统手工操作,详细了解可查看本动漫视频。
  • “Apex常压微波合成/萃取系统” 全新发布
    上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。 “Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术: 1. 独创设计专用工业级微波谐振腔(专利)——有别于传统家用微波炉炉腔,其针对微波化学实验的实际要求独特设计,采用整体全钢一体式高强度设计,谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层,可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀,同时耐温高达350℃,保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。 2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成,采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度,测温精度最高可达0.1℃,较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性,避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。 3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理,比较后发生调整微波发射功率大小指令,以精确控制反应过程中的实时温度,使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内,同时反应全程微波功率大小自动调整,并连续发射,微波作用不间断,因此,该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。 4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成,将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备;可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示(包括冷却过程)数据及曲线储存等全功能;同时可通过摄像显示装置(选配)并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程,掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件,该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数,并可实现远程反控仪器,同时其还具备了无限量存储每次实验过程,任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力,大大方便了实验记录和数据处理等工作,真正做到人性化设计。 此外,为满足各类用户不同的使用需要,该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统,实现0~2000 r/min连续无级调速,并提供标准接口的反应容器,容积10ml~2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件,以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商,一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用,并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位,相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。
  • 屹尧新品:固相萃取,请用更CLEVER的方式
    屹尧科技2018年5月,全新改版推出CLEVER全自动固相萃取仪,意味着地表水、饮用水、自来水、地下水等液体样品中痕量有机物萃取和浓缩的客户有了一个全新的选择。尤其当您需要萃取大体积液体样品中的痕量污染物质,那么我们郑重推荐CLEVER,它几乎是为您量身定做的。CLEVER全自动固相萃取仪可实现从活化、上样、淋洗、吹干、洗脱、浓缩、定容整个固相萃取过程的自动化和智能化。优异的性能,来源于诸多创新设计:模块化设计(单模块/多模块可选):多,或者更多可实现三通道直到十二通道的单独或并行工作模式,配置灵活多样,工作效率更高。叠机功能:快,效率才是王道在浓缩前一批样品时,可自动进行下一批样品的SPE处理,缩短样品处理时间,提高工作效率。两种除水模式:在线氮气吹扫和无水硫酸钠除水,效果更好无水硫酸钠除水适用范围广,尤其适合易挥发有机物的除水,除水效果更好,回收更稳定。自动红外定容功能:为所欲为,一切刚好0.5mL, 1mL可选。氮吹和定容模块透明可视,定容管整体可视,浓缩时自动启动照明功能。在线浸润SPE柱功能:做好本分,可靠才好溶剂加载到萃取柱后,可确保填料被溶剂浸润一定时间,使其充分活化或洗脱,结果更可靠。SPE和氮吹浓缩一体化设计:原位浓缩,简单就好洗脱完成后无需转移到其他浓缩设备,即可实现主机原位在线氮吹加热浓缩,过程实时可视。8.4吋大屏彩色液晶屏:省,不需要另配电脑可直接进行方法编辑、保存、修改以及运行,简单易用,便于操作。性价比这东西,首先还是看性能,然后才比价格。固相萃取,屹尧为您推荐更CLEVER的选择。我们确信,它将重新定义固相萃取仪性价比。
  • 莱伯泰科全自动固相萃取和溶剂蒸发系统广泛进入环境和水质实验室
    莱伯泰科有限公司销售的Horizon全自动固相萃取系统(ASPE)和全自动快速溶剂蒸发浓缩系统(DryVap)已广泛地进入中国的环境保护和水质分析实验室。近来,深圳环保、桂林环保、石家庄环保、扬州环保、北师大环境学院、西南大学环境学院、东江水务、河北水产等环保和水质分析领域实验室,先后同时采购了这两种产品,大大提高了样品前处理的工作效率,减少了样品处理消耗的时间。 Horizon全自动固相萃取系统是目前世界上**使用萃取盘的全自动固相萃取系统,与传统的萃取柱的方式不同,采用盘式萃取的Horizon固相萃取系统,能全自动地、快速地萃取大量的液体样品,在环保分析、农业分析、各种水质分析的应用上具有**的优势,是目前世界上最快速、萃取样品量最多、样品通道最多的固相萃取系统。此萃取方法已被美国EPA列为标准方法。Horizon的全自动快速溶剂蒸发浓缩系统(DryVap)为目前世界上**的可实现全自动在线干燥和多溶剂快速蒸发系统,与传统的蒸发手段比较,这一系统具备了全自动、快速、自动干燥、多溶剂非批处理方式的蒸发等优点,赢得了广大用户的认可。 除在环境和水质领域的大量应用外,Horizon全自动固相萃取系统还被广泛地用于化工、石化、饮料、食品、农业等中间或最终液体产品的萃取浓缩。而全自动快速溶剂蒸发浓缩系统已被广泛地用于各种溶剂的快速浓缩和蒸发应用上。 莱伯泰科有限公司(LabTech.Ltd, www.labtechgroup.com)销售各种无机和有机样品前处理产品,是目前中国市场上能够提供完整样品处理仪器和设备的企业,产品包括微波消解、微波萃取、固相萃取、溶剂蒸发、凝胶净化、制备和半制备色谱、激光固体进样、电热消解仪、膜去溶系统等各种产品。 全自动固相萃取系统 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 全自动快速溶剂蒸发浓缩系统 screen.width-300)this.width=screen.width-300"
  • 智慧实验室 | SUPEC 5220型 在线固相萃取液质联用系统
    当打击毒-与污水挂钩为了助力缉-毒检查,各地区开始进行污水中毒-pin的分析。污水验毒,通过污水毒-品检测技术了解区域毒 -情,打击-毒-品犯罪,为公安机关快速-精-确的判定“毒-情”提供有利技术支撑。污水识-毒,谱育科技硬核新利器来咯,高效、快速、精-准分析,高端技术应用激发-禁-毒实战新动能。每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得,大体积进样+常规进样渠道无需前处理,采用自动化“一站式”分析模式大体积进样,实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配,精-准监测,更从容应对复杂基质双柱交替运行,无需反复,更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统,仪器采用在线SPE(固相萃取)与LC-MS/MS联用技术,增大样品通量,实现对复杂基质中目标物的富集与分离,有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题,大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准-确性。★性能特点★
  • 污水识毒,一机两得 | SUPEC 5220型 在线固相萃取液质联用系统
    当打击毒品与污水挂钩为了助力缉毒检查,各地区开始进行污水中毒品的分析。污水验毒,通过污水毒品检测技术了解区域毒情,打击毒品犯罪,为公安机关快速精确的判定“毒情”提供有利技术支撑。污水识毒,谱育科技硬核新利器来咯,高效、快速、精准分析,高端技术应用激发禁毒实战新动能。✦✦每一次创新都不同凡响SUPEC 5220 OSPE LC-MS/MS 在线固相萃取液质联用系统● ● ●一机两得,大体积进样+常规进样渠道无需前处理,采用自动化“一站式”分析模式大体积进样,实现ng/L级别的检出限和定量限前沿技术搭配,精准监测,更从容应对复杂基质双柱交替运行,无需反复,更高效输出监测数据★产品概述★谱育科技全新推出的SUPEC 5220 在线固相萃取液质联用系统,仪器采用在线SPE(固相萃取)与LC-MS/MS联用技术,增大样品通量,实现对复杂基质中目标物的富集与分离,有效解决传统离线SPE方法前处理繁琐、效率低等问题,大大提升实验室污水中违禁品的检测效率和实验结果的准确性。
  • 过程工程所在液液萃取技术研究中获进展
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液液萃取分离是过程工业中重要的单元操作,传统的箱式混合澄清槽密封性能差,有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。近日,中国科学院过程工程研究所自主设计的5套新型密闭管式萃取器在河北兰润植保科技有限公司除草剂原药生产车间替换原有全部间歇釜式生产装置,并实现稳定连续运行1个月,运行后该车间产能由20吨/月提高至104吨/月,有机相挥发损失大大减少。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 新装置的成功应用,降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险,同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈,提高了生产能力,具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用,对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学制药过程(如农药)中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂,如有机相溶剂性、挥发性强;水相酸性强且常含氯离子;待萃物浓度高,萃取前后两相物性差变化大;两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难,原有生产过程只能采用釜式间歇操作,产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重,带来溶剂损失的同时,恶化了工人操作环境,存在严重的火灾隐患。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 过程工程所资源与环境研究部湿法冶金与先进材料课题组长期从事液液萃取工艺及装备的研究。研究团队根据化学制药过程中两相物系的特殊物理化学特性,采用先进在线测量手段原位获取了两相混合行为和传质数据,结合CFD(计算流体力学)与PBM(群体平衡)模型计算,揭示了液液萃取装备几何结构对两相间微观传质、宏观流动和液滴“破碎-聚并”的相互作用规律,进一步设计出新型高效管式萃取器。据项目负责人、研究员王勇介绍,该新型萃取器具有较高的单级效率和更低的两相夹带量;密闭性好、不易泄漏,便于VOC(挥发性有机物)的集中收集处理;适用于强有机溶剂和强腐蚀性体系;特殊的轻相、重相界面调节系统,实现了两相界面的稳定控制;界面污物可在线连续采出、分离,提高了系统连续运行能力。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该项装备技术获得科技部重点研发计划(2019YFC1907700)支持,并已申请国家发明专利。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/3be854e5-41c7-407d-9dcb-01ec9772db32.jpg" title=" 管式混合萃取器应用现场.png" alt=" 管式混合萃取器应用现场.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 管式混合萃取器应用现场 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a11872b4-35d1-4375-a05c-42a174b3765c.jpg" title=" 管式萃取器流体力学计算.png" alt=" 管式萃取器流体力学计算.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 管式萃取器流体力学计算 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/ba102d80-70ab-4efa-857a-eced0d6a7e45.jpg" title=" 管式萃取器模型.png" alt=" 管式萃取器模型.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 管式萃取器模型 /p
  • 岛津 Nexera UC 超临界流体萃取(SFE)前处理系统上市
    岛津Nexera UC系列超临界流体萃取(SFE)前处理系统已在中国上市。 Nexera UC SFE系统以超临界流体二氧化碳作为流动相,辅以最多4种极性改性剂,可从样品中提取并回收目标化合物。回收后的样品可用于GCMS、NMR等分析仪器的进一步检测。在化学品领域,诸如合成聚合物、橡胶物等新材料开发过程中,简化的样品提取技术在整个分析体系中非常重要。现今发布的Nexera UC SFE系统在补充岛津UC系列产品线的同时满足客户在此方面的需求。除化学品市场,该系统还可用于食品中残留农药的检测、天然产物中功能性组分的确认等分析。 该系统用于样品的前处理(萃取)。经过萃取的目标物被捕集在连接于背压调节器(BPR)之后的捕集柱上。之后,目标物将被有机溶剂洗脱并通过馏分收集器回收。经过回收的样品适合用于GCMS、NMR 等分析手段。该系统最大耐压可达40MPa。 Nexera UC SFE 前处理系统 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 新品发布 | 告别手动前处理,珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统
    作为一个实验员,利用自己丰富的分析化学知识和高超的实验操作技能,操作高精密的仪器,产生高精度的数据,指导生产、质检、研发工作。这是多么值得骄傲的事情。然而,每每想到进样分析前,要手动处理复杂样品时,现实又给你一击。传统固相萃取:繁琐、数据误差大、重现性差。别担心!珀金埃尔默推出SP50在线固相萃取系统,助你告别手动前处理,成就智能高效分析!新品发布在线固相萃取:自动化程度高,精密度更佳,简化样品处理步骤、高效去除基质中的干扰的同时大幅提高方法的检出限。手动操作→SP 50 Online SPE通过切换阀的在线切换技术,将样品富集于SPE柱上,省去繁杂的手动前处理过程。在线固相萃取的原理及如何实现?HPD连接自动进样器,将样品注入系统,富集浓缩在SPE柱上,一步实现浓缩除杂,通过切换阀配合,切换管路连接,将SPE柱切换至分析泵的流路中,将待分析物洗脱至分析柱分离后进入检测器进行分析。在线固相萃取的特点及优势主要用于在进行质谱分析之前,在线选择性的净化处理复杂的样品基质(如食品基质、生物样品基质等),富集浓缩含有痕量物质的样品,其优势如下:提高分析灵敏度;简化操作人员繁琐的前处理步骤,节省样品制备时间;降低人力及耗材成本以及各种有毒试剂对操作人员的身体损害;实现自动化,无人看管可自动过夜,提高分析通量;降低对操作人员的手工要求,减少批内及批间差异,重复性好。软件控制系统无缝集成于强大的Simplicity3Q软件管理系统中,快速方便的实现方法编辑及仪器控制。数据和案例展示下图为青霉素G在常规大体积进样50 uL直接进样和使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的色谱峰对比。黑色方框中红色的色谱峰为直接进样50 uL的信号结果,黑色为使用SP 50 Online SPE后进样2 mL的信号结果,从对比中可以明显看出SP 50 Online SPE在峰面积提高40倍,峰高提高15倍,而峰面积重现性从1.62%提高到1.02%。技术服务及售后由珀金埃尔默专职液质安装工程师负责上门安装及调试,液质技术支持工程师负责为用户进行上机培训,并有多种完整解决方案、方法包可供选择。扫描下方二维码,获取SP 50 Online SPE系统详细资料扫描上方二维码,即可下载产品样本 《QSight SP50 在线固相萃取系统样本》扫描上方二维码,即可下载应用报告 《使用在线固相萃取法(SPE)- 液相色谱 - 串联质谱法(LC-MSMS)测定谷物中的霉菌毒素》扫描上方二维码,即可下载应用报告《使用在线固相萃取 - 超高效液相色谱串联质谱法分析饮用水中PPT 级的药物和个人护理用品(PPCPs)》
  • 他,誓做固相微萃取中国先行者
    “这个长度只有一厘米多的搅拌棒作用可不小,以前进行海水增塑剂检测,至少需要一瓶矿泉水那么多的样本,每次出海需要在上百个监测点取样,这意味着出一次海至少要带回上千瓶矿泉水那么多的液体样本̷̷有了这个搅拌棒,每次检测只要一个矿泉水瓶盖的液体样本就足够了。”在位于城阳区的青岛博士创业园的实验室里,靳钊博士指着各种型号的搅拌棒和探针自豪地介绍着。  其实,真正神奇的不是这些黑色小棒或银色探针,而是靳钊与爱人坚持十余年的研发成果——固相微萃取技术。  固相微萃取,是很多人难以理解的专业名词,这门“小众”技术,高分子材料学博士毕业的靳钊与爱人坚持钻研了十余年。目前,这项技术已获得两项国家发明专利和一项实用新型专利,他所创立的青岛贞正分析仪器有限公司也成为国内在该领域首家拥有自主知识产权的企业。  靳钊说,他想做中国固相微萃取技术的先行者,事实上,他已经做到了。  民族的情怀:誓做固相微萃取中国先行者  固相微萃取技术这个看似高深难懂的专业术语,却是与食品安全息息相关的检测技术,更是中国对外贸易取得平等话语权的重要工具。  中国是全球最大的茶叶生产国,欧洲是我国茶叶出口的主要地区之一。有数据表明,2000年我国出口欧盟茶叶量比“全盛时期”的1998年减少了34.5%。“使这一数字锐减的,是1999年应用于茶叶农残检测的固相微萃取技术。使用这一新技术,农残的最小检出浓度降低了100倍。”靳钊说。当时,国内分析检测技术尚不能检测如此低含量的农药残留,出口茶叶面临因农残超标被遣回的风险,这严重制约茶叶出口。“没有先进的检测技术,在对外贸易中我们就无法取得与对方平等对话的权利,这成为我国对外贸易中最大的掣肘之一。”  因此,靳钊誓做固相微萃取的中国先行者。  人生“合伙人”协作 打破欧美技术垄断  2003年,在大连理工大学主修高分子材料学的靳钊博士收到一封邮件:一位分析化学专业的女博士在研究 “固相微萃取”课题时遇到了瓶颈,邀请靳博士共同进行科研攻关。  “固相微萃取技术是利用一种特殊的涂层,对检测物质进行定向吸附浓缩,以解决痕量(超微量)物难以检测的难题。”涂层所使用的材料,对于这项技术的稳定性、效率等具有决定性意义。当时国内虽然也有科研人员进行该技术的研究,但材料单一、性能不稳定,无法满足产业化应用的要求。  “我们共同开发了几款材料,没想到效果很好。经过四年的不懈努力,在试用了几十种材料、加工工艺与应用方法后,终于研制出了一款性能优异、产品稳定性强的固相微萃取产品。”  在过去二十年,固相微萃取技术及产品始终被欧美国家垄断,靳钊的研究成果不仅打破了技术和产品的国外垄断,还取得了更优的性能。“就以搅拌棒为例,我们的产品磨损率低,萃取效率高,品使用寿命更长,性能更好。德国产品平均一根棒能使用60-80次,而我们的能使用150-200次,大大降低企业的使用成本。”靳钊介绍说,此后他又与研发团队相继研发出十多款固相微萃取产品,广泛应用于环境监测、水质监测、食品安全、香精香料等领域的快速、痕量检测,填补了国内市场空白。  在这一过程中,两位博士也从技术 “合伙人”,发展成为一生的“合伙人”。  注册公司:在自家厨房开辟研发地点  既做科研又接触市场,科技成果产业化的思路深深根植于靳钊心中:“如果研发成果不进入市场,那这项研究就失去了意义。”2013年,随着产品体验者的增多,产品量产和市场化的需求凸显,成立公司成为顺其自然的选择。  “当时资金有限,根本没有钱去外面租专门的办公室,只能把公司注册在家里,研发地点是自家厨房。”靳钊用了一周时间拿到了小区单元42家住户的签字,又征求了街道同意,才算完成了公司的注册。  场地问题解决了,资金成为摆在靳钊面前的头等难题。这些年他为了搞研发、维系公司运转,陆续投入了70万。“这些钱都是从我和爱人每月工资里省出来的。”直到 2015年,靳钊在市人社局人才中心帮助下入驻青岛博士创业园,免费获得了100多平的办公用房,税务、工商等繁琐的手续也可以在园区的公共服务大厅一站办理。靳钊坦言,这让他能够把精力放在研发推广上,使公司真正快速发展。  造福于人:要把小众科技带进大众生活  前不久的一件小事让靳钊颇有感触:有位大妈从李沧专门坐车到城阳找他,想测测买的保健品成分合不合格。这让靳钊意识到,现实生活中,百姓对食品药品乃至环境安全如此重视,但权威、高效、便捷的检测手段太匮乏了。  “原本只是单纯地想做技术、做研究,但真做成了却发现,研究成果真正的意义是用在实践领域,是用来改变生活的。这更坚定了我把固相微萃取这项小众科技带进大众生活的信念。”  固相微萃取技术在食品安全领域还没有国家标准,所以技术的推广、百姓的认知度提升都还有一个漫长的过程。但今年初,国家有关部委明确提出要用固相微萃取检测水中有害物质,并力争在两年内建立环境监测领域固相微萃取的国家标准。“仿佛吹来了一阵春风,感觉固相微萃取这项技术的春天就要来了,十几年的坚持没有白费。”说着,靳钊脸上绽放出坚定的笑容。
  • 美华科技新型固相萃取仪器设备参展CFAS 2012
    为了提高食品及农产品安全检测技术,2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。论坛吸引了来自各界的专家和代表600余位参会。作为样品前处理专业厂商,美华科技广州分公司美森自动化技术有限公司携MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪及MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置参加了论坛的仪器展,受到了与会代表的高度关注。包括《仪器信息网》在内的多家媒体到公司展台对公司CEO陈小华博士进行了采访。 MULTI-SPE M08正压型固相萃取装置采用的是自动化固相萃取仪通用的正压作为液体载入SPE柱的动力,压力平稳,流速容易控制,因此受到许多曾经使用负压真空型固相萃取装置用户的靓采。而MULTI-SPE A208多通道自动固相萃取仪则以通量大、智能化程度高和操作方便以及良好的技术支持等特点受到用户的好评。
  • 珂睿:在线固相萃取-质谱系统助力污水验毒
    2020年6月23日习近平总书记在全国禁毒工作先进集体和先进个人表彰会议上就禁毒工作做出了重要指示,要求坚持厉行禁毒方针,打好禁毒人民战争,完善毒品治理体系,深化禁毒国际合作,推动禁毒工作不断取得新成效,为维护社会和谐稳定、保障人民安居乐业作出新的更大贡献。在国家“十四五”规划中污水检毒也已经成为了禁毒工作的重要手段,污水验毒可以客观、全面的反应城市毒情,为公安机关锁定“毒源”提供有利的技术支持。目前,污水验毒已成为各省监控毒情的重要技术手段,很多省市在2018年就已经开始开展对全省的污水样本进行检测,并取得了一定的成效,目前该技术已经开始得到大范围的推广。污水中主要检测的毒品包括:吗啡、可待因、、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、MDA、可卡因、美沙酮等,同时需要检测常量的可替宁,作为人群基数标志物。目前,较常见的污水毒品检测方法有离线固相萃取法和在线固相萃取法两种方案,两种方案前处理流程如下:离线固相萃取法:在线固相萃取法:两种前处理方法对比:离线固相萃取法在线固相萃取法污水取样量50ml10ml是否需要对水样进行酸化需要不需要单个样本耗时175分钟18分钟前处理耗材(按照每个样品做两次平行计算)一次性过滤器3-5个一次性酸性SPE小柱 2个一次性碱性SPE小柱 2个分析色谱柱 1套一次性过滤器1个在线富集柱 1套分析色谱柱 1套需要配置的前处理设备全自动固相萃取仪离心浓缩仪移液枪移液枪每天可处理和分析的样品数量20个100个自动化程度中等高综上所述,在线固相萃取法相较于离线固相萃取法,具有明显的方法学优势,样本检测耗时只有离线法的十分之一,检测成本只有离线法的十分之一,每日检测速度是离线法的十倍。目前,成都珂睿开发的双鱼-I在线固相萃取系统,在与质谱联用后,可以非常方便而有效的将污水验毒工作开展起来,可同时监测多达近30种毒品,且可随着工作的深入,形势的变化,对监测的毒品种类进行扩展,有效达到毒情监测的目的。目前珂睿可以检测的毒品包括但不限于:a. 常见毒品及代谢物15种:吗啡、可待因、O6-单乙酰吗啡、苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、可卡因、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、去甲氯胺酮、美沙酮、甲卡西酮、卡西酮、四氢大麻酸。b. 芬太尼类毒品6种:芬太尼、去苯乙基芬太尼,呋喃芬太尼,舒芬太尼、卡芬太尼、瑞芬太尼。c. 新精活物质8种:氟硝西泮、MDPV、对甲氧基甲基苯丙胺、甲氧麻黄酮、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、苄基哌嗪、氟胺酮。d. 制毒原料5种:麻黄碱、伪麻黄碱(冰毒原料)、邻酮(氯胺酮原料)、NPP和4-ANPP(芬太尼原料)本方案完全满足公安部JD/Y JY02.10-2021“水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定”技术规范要求。我们按照方法要求,对污水中12种毒品进行了方法学相关的一系列测试,包括准确性、方法检出限、定量限、污水中基质效应、标准曲线线性相关系数、每种毒品保留时间偏差、样品重复性和双样平行相对相差等,得出了一系列数据,充分证明了双鱼-I在线固相萃取系统的方法可靠性。本次测试所用仪器设备为:双鱼-I在线固相萃取系统+API4000型三重四级杆串联质谱仪。样本情况:A、B、C三个污水样本(每瓶200ml),其中含有的12种毒品已知浓度。操作步骤:1.取样本10ml,过0.22um水相膜,至进样瓶中2.进样瓶中加入氘代内标(12种氘代含量均为25ng/mL),振匀3.取进样瓶中2mL样本进样目标物检出限ng/L(S/N≥3)定量限ng/L(S/N≥10)内标在盲测污水样本中基质效应%(回收率)线性关系方程线性相关系数吗啡0.3183.2Y=0.02679X-0.048700.9997706-单乙酰吗啡0.51109Y=0.01876X+0.006400.99864可待因0.51101Y=0.02034X+0.003560.9986美沙酮0.21123Y=0.01639X+0.105360.99903甲基苯丙胺0.2194Y=0.01933X+0.117440.99929苯丙胺0.2187.3Y=0.0187X+0.109710.99924氯胺酮0.2190.1Y=0.01889X+0.094030.99967去甲氯胺酮0.5179.5Y=0.02229X+0.069610.99981MDMA0.2197.5Y=0.02199+0.016020.99762MDA0.5199.5Y=0.01991X+0.050.99985可卡因0.21106Y=0.02293X+0.016480.99718苯甲酰爱康宁0.5168.8Y=0.02117X+0.026960.99847方法检出限、定量限、污水中基质效应、线性关系考察(定量限均可达1ng/L, 回收率均在68%-125%之间,线性相关系数均优于0.998)目标物保留时间偏差(%)样品重现性(RSD, %, n=6)平行双样相对相差(%)ABCABCABC吗啡0.1290.1210.1932.5171.9893.5920.680.982.0406-单乙酰吗啡0.1280.0370.0372.0521.6260.9682.983.380.47美沙酮0.1560.2150.1952.2641.1311.531 4.551.030.74甲基苯丙胺0.1560.0670.0373.391.7643.0054.711.035.79苯丙胺0.1970.1970.1970.8210.6161.484.923.282.78氯胺酮0.1240.1240.1471.4120.6512.3282.431.982.75去甲氯胺酮0.110.110.111.2230.9611.3752.363.661.11MDMA0.0640.0350.0351.1831.3440.5643.481.493.13MDA0.1810.060.060.5290.9550.7172.222.164.82可卡因0.1040.1040.1040.5030.7342.270 0.111.613.09苯甲酰爱康宁0.1790.1790.1092.9764.1252.574.121.685.22保留时间与标准品的偏差均小于0.2%,样品的重现性RSD均小于3%,双样平行相对相差小于6%珂睿双鱼-I在线固相萃取与Sciex三重四级杆串联质谱系统联用(客户现场)考虑到污水毒品检测中,可替宁为常量组分,不适合采用大体积进样,双鱼-I专门设计了双进样器的高配方案,可以在一次序列分析中实现大体积进样分析痕量毒品和常量可替宁,无需对硬件进行任何手动更换或切换,无人值守,全自动获得检测结果。同时考虑到相关用户除污水毒品检测外,可能会开展其它如毛发毒品检测、理化检测等常量分析,双进样器高配方案用户仅通过系统升级和软件控制,即可方便地实现大体积进样与常规小体积进样分析的快速无缝切换,满足多种应用需要。 成都珂睿科技双鱼-I型在线固相萃取系统目前已经多家客户处开展污水中毒品分析的应用,包括公安局和第三方司法鉴定机构,用户反馈良好。2020年珂睿推出了双鱼-I型在线固相萃取系统以及国产第一套污水中毒品分析的在线固相萃取液质联用方案,希望让国产色谱分析仪器能够更好地助力到关系国计民生的检测项目中,真正做到“中国制造服务于中国崛起”!
  • 加拿大博朗科技推出新一代固相萃取仪
    加拿大博朗科技有限公司 (PromoChrom Technologies Ltd.)着重于样品前处理技术的开发。自2005年以来, 公司针对各种分析应用的特点, 先后开发出了SPE-01净化站, SPE-06便携式固相萃取仪, SPE-03多通道固相萃取仪, 在线固相萃取仪, 和LC-04SP阀系统等一系列具有特色的样品前处理产品。其中LC-04SP阀系统和在线固相萃取仪是加拿大国家科技委员会(National Research Council)的高科技资助项目, 其目标是以此为基础, 开发出一套将样品制备和仪器分析联为一体的产品。SPE-01净化站以其特有的高性价比和可靠性,成为美国土壤中石油污染物分析的特选样品净化设备。 公司经过多年努力, 于近期成功开发了管路集成技术。该技术借鉴集成电路的思想和液体微芯片的制造技术, 将多个转换阀和流体开关的功能集成到一个模块, 从而显著简化仪器的构造和系统的死体积。使用该技术开发的仪器, 可靠性更高, 价格更低, 也更为小巧。以新的SPE-03多通道固相萃取仪为例, 其重量只有同类产品的一半, 一台8通道SPE-03的重量不到13公斤。通过采用管路集成技术, 管路的接头和液体开关部件都大幅度减少, 使仪器的维护更为方便。新的多通道固相萃取仪有4通道, 6通道, 和8通道 三种配置。用户可以根据样品量和预算选择仪器的通道配置。 利用管路集成技术, 公司将会推出更多经济实用的产品。
  • 视频:沃特世推出在线固相萃取系统实验设备
    2010年11月26日-历时三天的"第三届中国国际环境监测仪器展览会"降下帷幕。此次展会由中国环境保护产业协会主办、中国环境监测总站承办,是我国最具权威的环境监测仪器专项展览。   来自国内外的近100家参展厂商纷纷展出其在环境监测领域的新产品和新技术,而沃特世公司将携其在线固相萃取(On-line SPE)系统在展会受到众多来宾的关注。   沃特世公司造型简洁、充满科技时尚感的展位,吸引了许多业内人士的驻足、观摩。无论是在线固相萃取(On-line SPE)系统实验设备的讲解,还是化学消耗品的展示,都给参观者留下了深刻的印象。沃特世的On-line SPE系统包括从自动样品制备、在线超高效液相色谱/串联四级杆质谱分析和科学数据管理(SDMS),到最后的检测质量保证控制的ERA标准样品和水平测试(PT)服务与技术支持,可以充分解决和帮助用户轻松满足环境监测的严格要求。
  • 岛津发布全自动液液萃取平台新品
    新一代全自动化样品预处理平台,整合液液萃取、基质辅助萃取及固相材料萃取的基本功能,设置振荡器,离心机,浓缩仪以及多类型传感器可自动化监测萃取液,萃取用有机溶液存量及萃取过程中可能会发生的乳化现象,并智能化防范处理萃取过程中的意外发生,无人值守情况下完成复杂手工萃取流程。仪器可编程,可在编程后脱离软件条件下单独使用,体积小巧,抗污染能力强,适用于对生物样品预处理有特殊需求的公安司法,临床检测,生物样品抽提领域中生物样品,体外液体样品的液液萃取。还可通过方法编程有效扩展为QuEChERS或SPE方式的自动化样品预处理流程。 本机为ATLAS-USIS的改进版在应用技术领域及应用方向上有较大拓展。创新点:创新设计了移液装置,采用通用型移液吸头为蓝本减少样品间发生交叉污染的可能。提高离心机,振荡单元的工作效率。提高萃取回收率。拓展萃取方式可通过软件编程实现QuEChERS及SPE萃取方式,提升产品的应用范围应用领域。 全自动液液萃取平台
  • 睿科集团发布睿科高通量加压流体萃取仪新品
    产品简介复杂样品中有机物提取常常是现代样品前处理的薄弱环节,待测物如多环芳烃,多氯联苯等容易与样品颗粒发生强吸附,导致实验室常规的提取方法失效。实验室中经典提取方法如索氏提取,溶剂耗量大、提取时间长,因其效率低下常常为实验人员所诟病。基于此,睿科HPFE高通量加压流体萃取仪利用高压的物理环境,使溶剂的沸点升高。在高温度环境下,目标化合物的扩散性与溶解性等得到大幅度提高,使得萃取时间由索式抽提的十几个小时降低至15~30分钟,而溶剂耗量由原来的200mL降低至20 ~ 50 mL,可极大的提高提取的效率以及降低提取成本。 HPFE做样流程装载样品向反应釜注入溶剂→加压并加热 5 分钟→静态萃取:保持目标,温度和压力 5 分钟→冲洗并用氮气吹扫萃取液进入收集瓶中12-15 分钟/循环,2 个萃取循环 优势特点通量最大的加压流体萃取仪/最大 6 通道同步运行/ 单台设备日处理量 ≥96 个样品。 适用范围广,支持更多的方法开发1. 4种溶剂可选,自动溶剂添加并任意比例混合2. 支持11~120mL的反应釜规格,满足各种类型的应用需求3. 支持60~280mL的收集管规格,可与浓缩模块兼容使用4. 应用广泛,适用于各种固体/半固体样品的萃取 智能化软件控制1. 程序化命令,方法编辑过程一目了然2. 人性化交互界面,方法一键运行,方便快捷3. 控制方式:内置10寸固定式触摸屏,节约实验室空间 全方位的安全防护1. 具备过压过温泄露等多重安全防护措施2. 结构紧凑,密封设计,具有主动排风功能3. 全方位日志与监控,方法错误自动提醒应用领域环境: 土壤/固废中的有害物质残留、杀虫剂/除草剂等食品: 食品中农药残留/食品添加剂等农业: 农作物的农药残留、萃取种子中的油等其他: 聚合物工业、医药领域、石油化工等 应用举例HJ-77系列 二噁英类的测定同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱法HJ-782-2016 固体废物有机物的提取 加压流体萃取法HJ-783-2016 土壤和沉积物有机物的提取 加压流体萃取法GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法GB/T 22996-2008 人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法ASTM D7567-2009 用加压溶剂萃取法测定交联乙烯塑料中凝胶含量的试验方法 睿科有机样品前处理系列产品睿科有机样品前处理系列产品应用于各类检测项目中串联出自动化的前处理过程,将实验员从繁琐的前处理中解放出来,打造高效安全的自动化实验室。创新点:1.创新的流路设计,结构简单,稳定性更高 2.超大的收集体积,满足绝大部分萃取的需求 3.最大能够兼容到66mL (6通道)与120mL(4通道),适用性强 4.可视化人机界面,操作简便,直观 睿科高通量加压流体萃取仪
  • 合二为一!固相萃取-氮吹浓缩一体机SPEVA精彩问世!
    担心有毒试剂,偏偏通风橱空间有限?样品量大,希望过夜/周末连续处理?进行多项目前处理,希望兼容不同规格的SPE柱?样品多次转移产生一定损失,回收率或者质控样不理想?氮吹过程需对样液状态进行实时观察,希望进行单独氮吹处理?……别担心!SPEVA全自动样品净化浓缩仪来帮您!一机双用,简而不凡固相萃取与氮吹浓缩一体化睿科SPEVA全自动样品净化浓缩仪继承睿科集团SPE系列与氮吹系列的优势特点,实现固相萃取与氮吹浓缩一体化。节省实验室空间的同时,设备可自动完成样品活化、上样、淋洗、干燥、洗脱、洗脱液浓缩等流程,无需人工干预。固相萃取模块SPEVA全自动样品净化浓缩仪实现采用高精度注射泵搭配柱插杆的流路系统,柱插杆直接贴合填料,无溶剂滞留空间,设定的高精度注射泵推速即为过柱流速,保证实验结果的准确性。氮吹浓缩模块氮吹针可追随氮吹,设备自带通道红外识别氮吹终点液位。智能交互,便捷高效程序可灵活设置 运行过程实时监控图形化软件界面,大屏显示,方法界面直观易懂 ;程序设置灵活可变,运行过程可实时更改方法和序列,亦可实现多方法同时运行;仪器运行状态实时显示,自动生成监控日志,方便记录和查询;具有溶剂预警,样品架、收集架和柱架类型自动判断功能。多重应用,功能全面多种做样模式 满足不同需求SPEVA全自动样品净化浓缩仪兼容多种样品架且具备强大的方法库,轻松应对各领域样品前处理,如:环境大体积水样、水果蔬菜、鱼虾禽肉、血液尿液、中药西药等不同领域样品检测。重新定义样品净化浓缩仪,推动行业迭代发展固相萃取、氮吹浓缩合二为一不仅是产品的创新,更是自动化实验室的变革。这背后,是睿科集团十多年的技术沉淀,更是睿科团队对用户痛点的精准把握和对创新、对品质的不懈追求!
  • 技术革新——莱伯泰科Flex-HPSE快速溶剂萃取仪震撼发布
    使用快速溶剂萃取仪的实验室,都曾经面临或正在面临一个两难的选择:A. 选择自动化程度高的仪器,可以无需手工全自动连续做多位样品,但是一个一个的做效率确实低了点B. 选择效率更高的仪器,可以同时做几个,但是每次都要手动去换,确实麻烦了点现在,实验室有了第三个选择:Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪——既高度自动化,又高效的快速溶剂萃取仪!高效率的连续自动快速溶剂萃取仪,节省时间不止一倍l 双通道设计,同时做两个样品,单纯萃取时间即只有单通道的一半l 除此之外,还可在工作运行过程中随时向仪器中添加已编辑的样品,而无需将所有样品装罐完成后一起放入,节省了填充萃取罐样品的时间l 样品收集时,也可随时将单独的一排收集瓶取出进行后续操作,无需等待所有样品全部收集完成后再一并取出,节省实验等待时间稳定成熟的自动化平台,30位大通量,连续运行更可靠l 采用成熟的国际化XYZ三维平台,萃取过程全部自动化,通过机械爪自动抓取萃取罐放入加热炉中进行萃取l 利用机械爪抓取收集工具,进行隔垫密封式收集,避免液体外溅及挥发l 支持1~100ml等各种萃取罐规格l 各种标准收集瓶、带尾管浓缩杯及旋蒸瓶收集可选,满足各种应用实验需求 创新的密封结构设计,避免漏液更稳定l 采用特有的蓄力密封技术,无需在填装萃取罐时手动密封,萃取前仪器会自动将萃取罐蓄力密封,避免漏液现象,保证仪器连续做样的稳定性 创新自动清洗功能,拒绝交叉污染l 平台配置专门的清洗罐及清洗槽,可以在任意两个样品之间添加清洗过程,保证连续做的不同样品间无任何交叉污染,且不占用样品位l 清洗次数及流程可根据具体实验要求全部自定义全面的安全防护,环境更友好,仪器更智能l 全封闭避免有毒有害溶剂挥发,主动排风设计,无需放入通风橱内l 多重传感器设计,保证仪器稳定运行防出错l 可通过远程软件控制仪器,并实时监控,更加智能l 仪器具有权限管理功能,实验结束后,可直接生成报告,所有操作均溯源可查Flex-HPSE全自动高效压力溶剂萃取系统是对传统快速溶剂萃取仪器的一次颠覆,采用XYZ 三维平台式设计,使连续运行更稳定,实验效率是传统压力溶剂萃取的两倍,先进的罐体密封技术从根本上拒绝漏液现象,另外还有可靠的机械手及更大的样品通量,是土壤、食品、聚合物等样品进行压力溶剂萃取的择优选择
  • PAS发布PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取新品
    德国PAS Technology是一家集研发和销售自动样品处理的技术的公司,专注于无溶剂萃取技术,提供从采样到解析的一系列自动化解决方案。公司总部位于图林根州的马格达拉,可以为全球的客户提供优质的服务,并与微萃取领域的权威教授Janusz Pawliszyn及其研发团队合作,成功开发了CONCEPT 96及CONCEPT NT等产品。涉及的行业包括:医疗实验室、环境分析、食品分析、空气分析和饮用水分析系统。产品名称:CONCEPT 96——Coated Blade SPME System高通量薄片固相微萃取产品介绍:CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取有多种固定相介质可选,如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种,96片萃取薄片可进行任意组合使用,用于样品筛选。该系统特别适合少量液体样品,组织培养液,体液等中的组分的富集萃取。尤其对于复杂基质的全血样品,可选用生物兼容性的专属萃取薄片,萃取时,血浆蛋白、血细胞不被吸附,而只萃取富集其中的小分子物质;经过活化后,可反复多次使用。产品特点:采用Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME技术,涂层薄片微萃取技术,相较与传统的熔融石英材料的固相微萃取技术,已成为一种极具吸引力的样品制备技术。在TFME中,采用高表面积/体积比的平面薄片作为萃取相。在这种结构下,萃取相的表面积增加,而涂层的厚度保持不变或变薄,这使得与其他微萃取方法相比,在无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。高通量薄片固相微萃取CONCEPT 96系统,此系统既满足了自动化的要求,也保证了高通量的需求(可同时平行处理96位样品)。 CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取应用领域:用于药物代谢研究、蛋白质组学研究、药物筛选、人体体液分析、环境监测、食品中微生物毒素检测、法医毒化鉴定分析等领域。创新点:目前市面上微萃取技术有熔融石英材料的固相微萃取技术,相较于传统的SPME技术,因传统的SPME技术的涂层量有限约0.5微升(受涂层厚度,表面积,长度等因素影响),导致吸附的样品量受到限制。PAS CONCEPT 96高通量薄片固相微萃取,采用新型技术Coated Blade SPME,也称Thin thim SPME,涂层薄片微萃取技术,可以大大增加表面积从而增加吸附量。在TFME中,与圆柱型的萃取头相比,这种薄片式形状的萃取相采用高表面积/体积比的平面薄片,在这种结构下,萃取相的表面积增加,而涂层的厚度保持不变或变薄,这使得无需延长采样时间的情况下提高了灵敏度。其次,该技术原理是将其吸附剂涂在扁平排列的薄片中,吸附剂可与样品直接接触,可减少溶剂带来的低回收率的影响,实现预处理、提取、清洗、解析等步骤。即使是非常复杂的样品(如均质后的动物或植物组织中的分析物),样品也会根据其亲和力进入萃取相。最后, CONCEPT 96自动化薄片固相微萃取系统,可直接在96孔板上同时萃取和解析样品,尽可能的减少大量的位移,有研究报道,平均每个样品分析时间不大于2.2min,体现了高通量和高效率,也满足了自动化的要求。相比于传统方法每个样品的分析时间需要30min左右,CONCEPT 96大大提高了分析效率。 涂层薄片固定相介质类型选择多,如C18、C8、C4、Pan-C18、Si、DEAE、C18-NH2-、C18-Diol-等多达20多种,96片萃取薄片可进行任意组合使用,用于样品筛选。应用于特别适合少量液体样品,组织培养液,体液等中的组分的富集萃取。高通量薄片固相微萃取作为少溶剂微萃取领域中的新技术,在非挥发性有机物分析中能发挥重要作用。 PAS CONCEPT 96 高通量薄片固相微萃取
  • 戴安2009年强力推出固相萃取新产品
    全自动大体积固相萃取仪—AutoTrace是戴安公司2009年推出的样品前处理装置,是继戴安的ASE快速溶剂萃取后又推出的萃取水样品中有机物的固相萃取技术,该装置的推出使戴安公司在样品前处理方面表现更为强大,前处理的样品方式从固体/半固体扩展到液体,涵盖了多种样品形式。新的大体积固相萃取仪—AutoTrace主要用于大体积水样中低浓度有机物的富集。 Autotrace的 主要特点如下: ● 应用范围广:适用于大体积水样低浓度有机物富集,广泛应用于自来水厂原水中多环芳烃、酚、 农药等的富集;环保部门地表水、污水排放的有机物富集;刑侦化验部门有机炸药、有机杀鼠 剂、鱼塘水中农药富集等。 ● 全自动:常规的液液萃取耗时长,消耗试剂多,Autotrace使常规的液液萃取自动化,与常规的萃 取方法像分液漏斗或者真空固相萃取等进行样品前处理相比,大大简化了前处理的过程。操作过 程中只需要设置萃取条件,就可以自动选择五种溶剂来完成固相萃取柱的活化,样品过柱,氮气干燥,洗脱等过程。因此Autotrace提供了低成本前处理模式,与其它技术相比可节省90%的人力及试剂。 ● 样品量大:Autotrace大体积固相萃取仪可以处理10 ml-2L(顺序方法可达20 L以上)的样品,一次可以同时处理6个样品。 ● 正压技术:与常见的采用真空方式的固相萃取技术不同,AutoTrace采用高精度的加压泵,可以按照指定的上样量稳定而准确的送液。 由于没有单向阀,不必担心少量的悬浊液会堵塞泵,即使固相萃取柱被严重堵塞,泵压过高时,保护功能可以使泵自动停止。 ● 符合标准:Autotrace是美国环保局(USEPA)环境分析标准认可的全自动设备固相萃取装置,已被USEPA作为农药类物质浓缩的标准方法。 DIONEX中国市场部2009年2月24号
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