直接对比法比积仪

水泥粒度测试——干法与湿法对比研究报告任中京1，江海鹰1，沈铭钢2，杨梅2（1.济南大学颗粒测试研究所；2.济南微纳仪器有限公司，山东济南250022）摘要：使用济南徽纳仪器有限公司生产的湿法激光粒度仪Winner2000和干法激光杜度分析仪Winner3001对水泥样品进行了测试对比实验。实脸结果表明，测试参数选择得当，二者结果吻合良好。激光杜度分析仪能够满足水泥行业质童检脸与工艺控制的需要。关键词：水泥；粒度分布；激光拉度分析；干法分散；湿法分散水泥颗粒级配又称水泥粒度分布，对水泥水化速度、水泥强度有重要的影响。提高水泥早期强度的方法有多种，研究表明，控制水泥颗粒级配是最经济有效的方法。水泥行业曾经采用细度控制生产，现在已经表明效果不佳。水泥行业采用比表面积的指标，实际上比表面积应该是颗粒级配的函数，颗粒级配却并不仅仅是比表面积的反函数。换句话说，一个比表面积值可以代表多种不同的粒度分布，结果不是唯一的。激光粒度分析技术出现以后，颗粒级配的测试是水泥行业的最佳选择。我们从1996年承担国家“七五”科技攻关项目“水泥颗粒级配在线分析仪的研制”开始，对水泥颗粒级配进行了大量研究。现在将湿法与干法测试对比介绍如下。1.湿法水泥测试由于水泥是一种与水发生水化反应的物质。特别是小颗粒在遇水初期就放出大量水化热。因此湿法测试水泥颗粒级配必须使用无水乙醇。水泥粒度分布主要特点是分布较宽，范围在1-100μm。湿法激光粒度仪Winner2000为了准确测定水泥粒度分布采用了特殊设计的管道阀门循环系统，以保证大小颗粒在测试过程中既充分分散又不会发生离析。测试过程中取样操作特别重要，取样前充分混合搅拌以保证样品的代表性。分散剂可选用氯化钙水溶液，超声3-4min。为了节约运行成本，用过的乙醇经真空抽滤，可重复使用3-4次，最后可用于清洗样品池。微纳激光粒度分析技术已经在山东水泥质检站等数十家水泥生产与研究单位使用取得了很好的效果。在此不再赘述。2.干法水泥测试干法激光粒度分析技术是一种采用空气作分散介质的粒度分析技术，其优点是测试速度快、操作简单、采样量大、代表性好、无需液体介质、运行费用低。分散是否充分是干法测试的关键。干法测试根据空气动力学原理，采用紊流分散技术，颗粒在气流中正激波的作用下，颗粒之间由于互相碰撞、速度梯度、颗粒与管壁的摩擦产生分离达到分散的效果，合理调整气压，特别是进料负压可以保证分散效果。干法分散对于水溶性颗粒、磁性颗粒、植物性颗粒等都是唯一的分散方法。为了研究干法与湿法之间的一致性，我们做了大量的实验。实验表明，影响干法测试与湿法测试之间一致性的因素有：（1）气压大小对颗粒分散有较大的影响，气压不足导致分散力不够，分散不充分；（2）负压不仅与气压有关也与喷嘴结构有密切关系；（3）喂料速度与均匀性对测试稳定性有直接关系，遮光比大将导致多次散射，浓度不同多次散射效果也不同，因此严格控制遮光比提供均匀的料流是十分必要的；（4）气体的湿度对样品的有效分散有较大影响，控制水分含量是水泥测试的一项必要措施；（5

目前，国内外较成熟的纤维水分测试方法有烘箱法和深圳冠亚的快速水分测定仪法。烘箱法被我国国家标准定为仲裁检验和纺织厂质量控制检验的基本方法，烘箱法不仅应用于纤维材料的含水率的检测，在进行纤维材料的其他理化性质检测时，国家标准都规定采用烘箱法进行纤维材料的预调湿处理。相对于其他检测技术与设备而言，烘箱法测试结果准确、稳定，其检测方法是根据回潮率的定义，采用比较纤维的湿重和干重来确定纤维的含水率，因此烘箱法测试结果的准确性与纤维的称重有很大的关系，但目前的烘箱设备在测湿的过程中需要实验人员反复进行称重操作，尤其是在需要箱外称重时，存在称重频繁、试验时间长、能耗大、试验人员比较疲惫，试验结果不理想等缺陷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091949_01_3191238_3.jpg 深圳冠亚水分仪研发中心针对纤维的吸湿性进行理论研究的基础上，针对几种不同的纤维材料进行了烘箱和快速法的对比性试验。纤维材料的吸湿性是纤维的重要性质，它直接表现为纤维材料中的含水率的变化，引起材料本身的重量和一系列性质的变化，这对商品贸易、重量控制、性质测定及各种加工性能都产生很大的影响，进而影响纺织生产的产品质量。在纺织企业，为了保证生产的顺利进行和纺织品的最终品质，在纤维贸易、贮藏及整个加工过程中都必须进行水分测定。另外在对纺织原材料、半成品、产品的其他品质检测过程中也需要先对纤维材料进行烘干处理，在检测水分含量达到规定值的条件下，再进行其他性质的检测。可见纤维的含水率的检测是纺织行业最为普遍的检测项目。传统烘箱法和冠亚水分测定仪的试验数据对比试验方法1.烘箱实验结果提前打开烘箱预热30分钟，校正好天平，然后从试样部取样，放在天平上称重，每个试验重量为50g,称取时，动作要迅速敏捷，防止在试验在空气中吸潮。试验样品烘箱温度范围（Y802型℃）测试值测试时间粘胶纤维105±3℃7.87%4小时氨纶纤维105±3℃1.18%4小时腈纶110±3℃4.55%4小时蚕丝140±5℃12.57%4小时2.冠亚水分仪实验结果试验样品仪器温度范围（WL-08）测试值测试时间粘胶纤维105±3℃7.90%4.8分钟氨纶纤维105±3℃1.10%2.0分钟腈纶110±3℃4.58%3.1分钟蚕丝140±5℃12.60%5.3分钟 烘箱法和快速水分仪试验数据对比 上述方法和结论得知，试验同样的样品，冠亚水分测定仪跟烘箱法测试的数据能保持良好的一致性，另外，冠亚快速水分测定仪操作方法简单、测试时间段，对于纤维含水率的检测，冠亚水分仪的应用具有一定的创新性又具有推广性。

[align=center][b][color=#330000]手持x荧光光谱仪构成以及各各部件的详细技术参数（绝对干货啊)[/color][/b][/align][align=center][b][color=#330000]作者隔壁老王 137-1514-1057相互学习交流[/color][/b][/align][b][color=#ff6666]一手持机各核心部件如下[/color][/b]探测器（一般有美国的两家公司提供amptek moxtek）[img=,352,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011559_01_3239116_3.png[/img][img=,284,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011605_01_3239116_3.png[/img][img=,332,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011610_01_3239116_3.png[/img] 图一探测器外观 图二探测器接口 图三探测器接口定义探测器在上电之后一般经过40sec 探测器的内会通过半导体制冷器件将温度降低到-35度市面100%的手持XRF一般首次开机都要初始化60sec的原因。注意：探测器含有铍。吸入铍尘会导致肺部疾病。参考铍材料安全数据表（MSDS）。铍窗容易损坏。不要碰铍窗表面有任何东西，包括棉签或软刷。 当探测器提供高压（高压）时，要注意避免突然断电会造成探测器不可逆损坏。[align=center]I探测器常见问题[/align][align=left]1 震动跌落引起探测器内部件晶体损坏， 这是我们遇到最多的问题。。所以大家在使用仪器千万要注意轻拿轻放。[/align][align=left]2探测器解析度升高无法通过初始化。一般6MM硅pin的测器的的解析度不能高于190 12MM 不能高于230[/align][align=left]3探测器老化引起探测器内制冷温度不能达到设定值-35度。[/align][align=left][img=,364,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011633_01_3239116_3.png[/img][/align] 当检测器工作时，信号将看起来像锯齿形斜面（如图所示）。X射线能量包含在斜坡的斜坡上。如果没有脉冲输入探测将自动复位，使斜坡回到顶部。这称为重置事件。在复位事件没有信号（这就算是仪器的live time 小于测试时间的原因）[b][color=#ff6666]光管 ( moxtek)[/color][/b][color=#ff6666][b]市面上的机器尼通伊诺斯应用的都是美国moxtek公司的微型射线光早器用的40KV的 4W的功率现在最新的50KV 的管子[/b][/color][color=#ff6666][b]光管作为手持机最贵重的部件是有使用寿命的。早器的光管一般可应用5000小时光管，随着技术的更新现在的光管基本[/b][/color][color=#ff6666][b]可应该10000小时。（一个样品的测试时间一般在20秒）[/b][/color][color=#ff6666][b]高压的常见故障为[/b][/color][color=#ff6666][b]1计数率不稳定造成测试结果波动大[/b][/color][color=#ff6666][b]2 光管计数率太低低含量的样品无法激发测试结果偏差大[/b][/color][b]3高压故障引起设置电流跟监控电流不一致4高压断路造成高压开启设备上电保护自动断电[/b]pcb idpp（光谱信号处理板 ） psm（电源分配提供板） 电机 过滤片 组成常见问题[color=#ff0000] 仪器初始化失败[/color]一般会有提示信息 开机听马达是否有归位声音 如果没有电路板问题1为光管老化仪器 计数率误差超过设定值的50%2探测器的的解析度误差 大于3% 3 探测器损坏 （大问题啊） 4 探测器老化制冷温度达不[color=#ff0000]为什么有些元素在测试结果中显示超标，但经过光谱分析后可以直观地判断[/color][align=center]该元素并未超标？[/align][align=left]在测试过程中某些元素会受到其邻近元素的干扰，比如铬（Cr）会受到锰（Mn）和铁（Fe）；镉（Cd）会受到银（Ag）和锡（Sn）；溴（Br）会受到硒[/align][align=left]（Se）和砷（As）的影响，导致系统作出误判断，这时需要通过查看光谱来直观地判断被测元素是否被干扰了。如果在光谱图中被测元素没有峰值而相邻元[/align][align=left]素有较明显的峰值并且被测元素超标值并不大的话，则可以直观地判断该被测元素并未超标。[/align][align=left][color=#ff0000]3 为什么在测试结果中出现测量值时，IEC（国际电工委员会）认为该测量值不可靠，所以将测量值隐藏，只显示3倍的测量误差值，并在前面加上测量值时，IEC（国际电工委员会）认为该测量值不可靠，所以将测量值隐藏，只显示3倍的测量误差值，并在前面加上号。如出现如下数值：30±47（注意由于XRF测量是一种所谓的统计学上的测量，其测量误差会受到测试时间、样品是否均质、样品表面是否平整、样品厚度等因素的影响，甚至测量误差会大于测量值），3倍的测量误差=147，所以把测量值30隐藏，将147显示出来，如下图：所以，遇到“”号的情况可作以下处理：1.当“”号后的数值小于不合格限时（如Pb、Br、Hg、Cr为1000ppm；Cd为100ppm），可直接判为合格；2.当“”号后的数值大于不合格限时，建议将测试时间延长到180秒以上，如结果仍然有“”号，此时可以理解成样品中的元素低于仪器的最低检测限，导致测量误差非常大，所以不管“”号后的数值是多少，也可以判为合格。未完待续[color=#2e3033][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709091205_01_3239116_3.png[/img][/color][color=#2e3033] [b] 手持式pk 台式机[/b][/color][color=#2e3033][b] 手持机代表厂商 伊诺斯 热电 牛津（被日立收购）[/b][/color][color=#2e3033][b] 台式机 国内 天瑞 3v 德普 善时 华唯[/b][/color][color=#2e3033][b]软件对比（经验系数vsFP基本参数法）[/b][/color][color=#2e3033][b]现在国内台机普及应用的是经验系数几乎就是傻瓜机 有标样了建一个了强度跟浓度的方程你测的样品跟你建立曲线所用的标样必须一致，才可以abs pvc [/b][/color][color=#2e3033][b]金属 各基材的的建立一堆的曲线。 一旦测试的样品跟建立的曲线的样品不一样测试结果就会偏差很大。 这就是为买机器测样测的准，后期天天找售后调的原因。[/b][/color][color=#2e3033][b]国外几乎全部应用FP基本参数法 特点是仪器再出厂时做常用的纯素标定， 通过数建模基体效应，散射等参数 测试元素时通过扣除背景 扣除其他元素的 得到精确的谱峰强度。跟纯元素的强度进行对比。得到含量信息，再通过标样样进行二次校准。这样到客户测试基本不需要进行校准曲线。客户来料随便变换测试结果也不会有很大的偏差。[/b][/color][color=#2e3033][b]经验系数再测客户给定了准确含量，建立曲线后要比FP法测的准确。 但是客户的样品发生变化比如之前测pvc 现在测abs 测试结果就好有很大的偏差[/b][/color][color=#2e3033][b]机器要内置很多曲线。测试前要选择曲线。 FP法测试不需要选择曲线客户后期使用成本低操作简单并且现在国外的机器都内置了经验系数法让客户自己建立曲线。[/b][/color][color=#2e3033][b] 硬件对比 [/b][/color][color=#2e3033][b]探测器 都用的是 amtek moxtek 的探测器。 这个没啥区别。国内造不出来大家都用国外的。[/b][/color][color=#2e3033][b]光管 [/b][/color][color=#2e3033][b]随着XRF理论和计算机软件技术的发展，FP法和理论系数法越来越走向实用化。很多人在具体应用时疑惑到底什么情况下用EC法或经验系数法好，什么情况下用FP法或理论系数法好。就此一点，我根据自己的测试经验做一些讨论分享。EC法和经验系数法优点：1、简单直接；2、在标样充足且待测样比较规范的情况下测量精度很高。缺点：1、需要大量标样，且元素需要覆盖面广，在缺少标样或标样元素没有覆盖所有待测元素的情况下，误差很大甚至不能测。2、待测样需要与标样组成成分接近，且形状要规范光滑，否则会带来很大误差。3、元素荧光强度与浓度曲线关系很复杂，导致做出来的工作曲线“很难看”，适用范围窄，一旦待测样与标样基体差异较大 结果误差很大。经验系数法可以进行校正，但校正的前提是基于前面两点基础上的。FP法和理论系数法优点：1、在标样不够或标样元素没有覆盖所有待测元素情况下，只能选择FP法或理论系数法；2、FP法可以做到对待测样形状、表面粗糙度不敏感，在待测样不规范或不方便制样的情况下用FP法要好。3、将FP法或理论系数法与工作曲线结合起来，校正后的工作曲线线性很好。缺点：1、FP法或理论系数法模型复杂，牵涉到的物理量太多，在具体应用时需要较复杂的模型配置，对于普通用户来讲很难 掌握，而一旦在哪个环节出错，可能导致最后的分析结果很大误差。2、FP法或理论系数法的测试准确度比在理想条件下（指有足够标样、标样元素覆盖所有待测元素、待测样规范）的[/b][/color][color=#2e3033][b]EC法或经验系数法要稍差。尤其是对于微量元素，FP法或理论系数法的相对误差往往可能超过1%.[/b][/color][color=#2e3033][b]这也就是为台式机用经验系数法测rhos 样品测试效果好但是测全元素却测不会的原因，台式机的优势也只能在rhos方面，测合金矿石土壤就要不是和理想[/b][/color][color=#2e3033][b]因为你不可能做太多的曲线一但测试的样品跟你校正的样品不一样测试结果就要很大的不确定。[/b][/color][color=#2e3033][b]测试对比 [/b][/color][color=#2e3033][b]1所有的台式机开机都需要预热因为台式机高压在刚开机时灯丝没有充分预热不预热高压不稳定造成测试数据波动大数据测试误差大[/b][/color][color=#2e3033][b]所有每次开机都需要预热大概30分钟，测试样品时间一般在180秒。[/b][/color][color=#2e3033][b]手持机的高压不需要预热开机过程1分钟时间就可以稳定激发。测试时10--180秒[/b][/color][color=#2e3033]硬件对比 [/color][color=#2e3033][b][color=#2e3033]光管 [/color] [/b][/color][color=#2e3033][b] 操作易用性对比[/b][/color][color=#2e3033][b] 维护成本对比[/b][/color][align=center][color=#2e3033]原名innocx 现在被小日本奥林巴斯收购 国内最大的代理商为莱雷科技[/color][/align][align=center][color=#ff0000]高价回收伊诺斯 （AHALA OMGA DETAL 系列分析仪 艾克icheckx ）维修（加软件 换探测器 光管 电路维修）[/color][/align][align=center][color=#ff0000]谢生13715141057[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,472,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808181750282379_5760_3239116_3.png!w472x576.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]高价回收伊诺斯 （AHALA OMGA DETAL 系列分析仪 艾克icheckx ）维修（加软件 换探测器 光管 电路维修）[/color][/align][align=center][color=#ff0000]王生13715141057[/color][/align][align=center][/align][align=center][color=#ff0000]手持机选购各大厂家对[/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=left][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align]

近两年贸易摩擦日益加重，由此引发的中美科技之争给世界分工带来了巨大冲击，宏观来看，“十四五”规划文件牵引、地方政策支持，国产采购倾斜，支持国产仪器发展似乎已经成为市场、政府及公众的共识。不过很多用户还是担心国产仪器是否真的达到了进口的水准，是否真的能代替进口仪器的作用。从整体来看，还是有差距，但是如果细化到某一类或某一种仪器，我们还是有很多仪器可以和进口扳扳手腕的。下面针对我们国产AKF-CH6库仑法卡尔费休水分测定仪进行一些性能测试，来看一看AKF-CH6这款水分仪的性能到了何种水准，与主流进口品牌到底有多少差别。这次我们主要从实际测试效果里的标样测试，偏差测试以及样品测试三个方面来比较。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110091505024658_1833_760_3.jpg!w690x690.jpg[/img]标样测试标样测试一：用0.1%液态标准水样（1000ppm）直接进样测试，数据如下表：[table][tr][td]序号[/td][td]进样量/g[/td][td]结果/ppm[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.2266[/td][td]996.8[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]1.0223[/td][td]1011.9[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]0.8873[/td][td]1012.7[/td][/tr][/table]标样测试二：用1%固体标准水样通过加热炉顶空进样测试，数据如下表：[table][tr][td]序号[/td][td]进样量/mg[/td][td]结果/%[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]51.2[/td][td]1.004[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]53.4[/td][td]1.020[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]51.6[/td][td]1.022[/td][/tr][/table]通过测试，AKF-CH6这款仪器在标样测试方面，对于0.1%的液态标准水样测试结果在1000±20ppm范围，固体标准水样在1.00±0.03%，这两项指标通常进口同类产品会要求控制在1000±50ppm以及1.00±0.05%，那么在标准样测试这块我们AKF-CH6这款仪器是符合或者说达到了进口同类产品水准的。偏差测试[table][tr][td]AKF-CH6[/td][/tr][tr][td]批次[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]9.47[/td][td]102.21[/td][td]523.00[/td][td]1043.75[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]9.22[/td][td]102.10[/td][td]524.89[/td][td]1041.05[/td][/tr][tr][td]水分ug[/td][td]10.43[/td][td]100.71[/td][td]524.25[/td][td]1043.38[/td][/tr][tr][td]平均值ug[/td][td]9.71[/td][td]101.67[/td][td]524.05[/td][td]1042.73[/td][/tr][tr][td]绝对偏差ug[/td][td]0.72[/td][td]0.54[/td][td]1.05[/td][td]1.68[/td][/tr][/table]选取了10-1000ug水量范围内几个常用的测试点位进行偏差及稳定性测试，AKF-CH6这款仪器在这段常用水质量区间内的绝对偏差均小于2ug，这项指标也是达到了进口同类产品的水准，通常进口产品在1000ug水量以内的测试绝对偏差要求为不超过3ug。样品测试选择锂电极片作为代表性样品，极片具有含量低，易吸潮的特点，在样品检测里面属于较难检测的样品。我们在同一环境由同一人员在相同条件下进行测试，进样量控制在1g左右，测试时间10min，比较一下AKF-CH6水分仪和进口同类产品的测试效果。[table][tr][td]序号[/td][td]AKF-CH6结果/ppm[/td][td]进口仪器结果/ppm[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]98.7[/td][td]96.1[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]91.3[/td][td]95[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]69.9[/td][td]80.3[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]72.5[/td][td]70.0[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]102.5[/td][td]92.3[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]85.4[/td][td]84.6[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]128.2[/td][td]122.5[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]114.4[/td][td]116.2[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]88.6[/td][td]83.9[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]86.6[/td][td]82.4[/td][/tr][/table]通过10个批次样品的检测数据对比，我们发现在同一条件下测试，基于水分含量在100ppm左右的极片样品，AKF-CH6和进口同类产品测试结果基本是在同一水准的，那么AKF-CH6这款产品在实际样品测试方面也是可以和进口同类产品比一比的。

[align=center]整车“气味溯源”：袋式法直接进样系统在GC-O技术中的应用[/align][align=center][b]SGS [/b]Patrick Wang Bryant Zhang[/align]1. 整车“气味溯源”背景近年来，随着经济的发展与人民生活的不断提高，汽车成为了大众出行不可或缺的工具，我国汽车保有量飞速增长，至2018年底已突破2亿辆，预计2019年将超过美国成为世界上汽车保有量最多的国家。汽车在人们的生活中应用的越来越多，随之而来的车内空气异味与环境健康安全等问题也成为中国消费者最为关注的问题之一。为能从源头上找到车内异味产生的原因，协助行业推进整车内饰用材正向开发，由SGS推出的整车“气味溯源”思路已得到广泛应用。在车内污染物分析手段上，常规的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法（GC-MS）只能对有机污染物组分进行定性定量分析，但是对于单个有机挥发物（VOC）的气味属性一直无法验证。由此在“气味溯源”项目发展历程2.0中，SGS率先将GC-O联用设备引入车内有机挥发污染物的化学分析当中，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱与人工气味嗅辨相结合并成功建立了VOC物质与其气味性关系的桥梁。SGS在该方法中将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱末端安装分流口，经过分离后的样品气体一部分分流到MS检测器进行物质的定性定量分析，另一部分进入Sniffer的同时气味评价员可通过Sniffer嗅辨仪对被分离的物质进行气味评价，定性出的物质与其气味嗅辨结果可通过流出时间相互对应匹配。该方法的引用正式将样品中VOC的实际气味属性纳入溯源的考量范围，也是气味溯源项目的一大突破性进展，对于产品VOC及其气味整改有着巨大帮助 [sup][/sup]。2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析空气样品的前进样系统介绍VOCs分析方法中的前进样系统VOCs的分析大多采样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法（GC-MS），对于GC前进样方式应用最多的是热脱附（TDS）进样。起初，溯源项目中GC-O也是采用同样的方法，利用TENAX管等采样管对样品散发的有机挥发性物质进行捕集，通过TDS对采样管中的有机挥发物质进行热脱附并富集至冷阱中，最后通过载气将目标物质送入GC进行分离。该方法比较成熟而且是汽车行业标准中收录的散发类测试比较成熟的前端进样方式[sup][/sup]。然而，受到吸附管吸附填料的限制，物理吸附存在选择性及物质损失，如样本污染物浓度较高还会导致采样过载及填料穿透。此外，当客观环境的湿度较高时，样本含水量过大也会对柱子造成伤害、数据结果失真等客观问题。鉴于物理吸附类管式法采样的局限，为使有机挥发物气体能够尽可能无损失的进入到后端sniffer嗅辨口，现将on-line袋子法直接进样方式引进至GC-O测试系统。该方法是将样品挥发出来的气体通过采样泵抽入PVF袋中并直接通入GC-O设备进行进样。本方法采用的前进样系统为MARKES生产的Air Server-xr带除水功能的袋子法直接进样装置。图1为Air Server-xr 与热脱附（TDS）装置的结构比较示意图 [sup][/sup]。[img]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][align=center][img=,568,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011827462894_6250_2883703_3.png!w568x302.jpg[/img][/align][align=center][b]图1、[/b]Air Server-xr与热脱附（TDS）进样装置结构比较示意图[/align]袋子法进样系统中设置有除水装置与不同的填料型冷阱，样气先通过除水装置进行脱水，之后于冷阱中进行富集，富集结束后从进样相反的方向通入载气，将富集的物质吹入GC进行分离。袋式法直接进样的方法相比吸附管方式少了一次采样管的吸附与脱附过程，可以减少物质损失，适合复杂有机挥发物质的分析，有利于气味物质的排查和锁定。[align=center][img=,597,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011828080864_1017_2883703_3.png!w597x370.jpg[/img][/align][img]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][align=center][b]图2、[/b]Air Server-xr外观图示[/align]3．袋子法和管式法进样系统比较为了探究Air Server袋子法直接进样系统在GC-O/GC-MS测试方法中的实际应用情况，SGS通过标液对比实验、材料样品对比实验和整车对比实验在袋式法进样和传统TDS进样方法中进行了多维度地比较。[align=center][img]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,540,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011828226084_1618_2883703_3.png!w540x208.jpg[/img][/align][align=center]图3、Air Server-GC/O[/align]3.1 标液对比实验2-丁酮、二氯甲烷、二甲基二硫、二丙烯基二硫以及乙酸丁酯标液被选取为试验物质，分别使用袋式法和Tenax管加标TDS进样，试验结果表明（见表1）以上5种物质均在使用袋式法直接进样中被检出，但在使用TDS进样时二甲基二硫、二丙烯基二硫未被检出。[align=center] [/align][align=center][b]表１、[/b]标液测试袋式法进样和TDS进样的对比[/align][align=center][img=,557,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011828378407_7557_2883703_3.png!w557x200.jpg[/img][/align]3.2材料样品对比实验选用一种橡胶密封条为测试对象，将样品放入10L PVF袋中在65℃下散发2h，分别使用袋子法直接进样和Tenax管采样（采样要求参考HJ/T 400-2007要求）TDS方法进样，从两者的对比全谱中可以发现，在保留时间10-40分钟（见图4）的出峰位置和强度基本是一致的。[align=center][img]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,690,463]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011829000345_9628_2883703_3.jpg!w690x463.jpg[/img][/align][align=center][b]图4、[/b]TDS和袋式法进样在0-40min的谱图（——TD；[color=#0070c0]——[/color][color=#0070c0]Air Server[/color]）[/align]保留时间0-10分钟内（见图5）两种进样方式得到的谱峰峰型和强度有很大的差异。整体上袋式法进样无论是峰的个数还是峰的强度都优于TDS的结果，可以初步得到的结论是袋式法进样在小分子段具有较为明显的检测优势。[align=center][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011829110706_5584_2883703_3.jpg!w690x464.jpg[/img][img]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align][align=center][b]图5、[/b]TDS和袋式法进样在0-10min的谱图（——TDS；[color=#0070c0]——[/color][color=#0070c0]Air Server[/color]）[/align]3.3 整车测试对比实验按照HJ/T 400-2007标准即常温（表2.1和表2.2）条件和PV3938标准即高温（表3.1和表3.2）条件，利用袋式法与TDS进样对其分析及sniffer嗅辨结果进行比较。由国家标准HJ/T 400-2007测试结果中可以看出，袋式法直接进样方法检出的物质多于TDS方法进样得到的物质，对于小分子物质，尤其醛酮类物质有更高的检出能力。如表2.1与表2.2所示，乙醛，丙烯腈，正丁醛等气味性物质在袋式法进样结果中可以检出，而通过TDS方法进样则无法得到。此外，通过袋式法进样方式得到的物质气味强度也更高，有利于我们锁定气味物质。 [align=center][b]表2.1、[/b]国标测试袋式法进样Sniffer结果[/align][table=388][tr][td][b]Retention[/b][/td][td][b]Substance[/b][/td][td][b]ug/m[sup]3[/sup][/b][/td][td=2,1][b]Sniffer Results[/b][/td][/tr][tr][td]4.66[/td][td]乙醛[/td][td]33 [/td][td]3 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[/td][td]1 [/td][td]淡淡的甜味[/td][/tr][/table][align=center] [/align][align=center][b]表2.2、[/b]国标测试TDS进样Sniffer结果[/align][table=387][tr][td][b]Retention[/b][/td][td][b]Substance[/b][/td][td][b]ug/m[sup]3[/sup][/b][/td][td=2,1][b]Sniffer Results[/b][/td][/tr][tr][td]5.51[/td][td]丙酮[/td][td]14 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的甜味[/td][/tr][tr][td]6.02[/td][td]二氯甲烷[/td][td]17 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的甜味[/td][/tr][tr][td]7.01[/td][td]2-丁酮[/td][td]15 [/td][td]1 [/td][td]轻微的辛辣味[/td][/tr][tr][td]8.65[/td][td]正丁醇[/td][td]13 [/td][td]2 [/td][td]醇臭味[/td][/tr][tr][td]9.04[/td][td]丙二醇甲醚[/td][td]23 [/td][td]1 [/td][td]轻微的甜味[/td][/tr][tr][td]12.70[/td][td]甲苯[/td][td]86 [/td][td]2 [/td][td]芳香味，甜味[/td][/tr][tr][td]14.07[/td][td]己醛 正己醛[/td][td]53 [/td][td]3 [/td][td]强烈的青草气味[/td][/tr][tr][td]14.75[/td][td]乙酸丁酯[/td][td]46 [/td][td]1 [/td][td]轻微的甜味[/td][/tr][tr][td]17.70[/td][td]对二甲苯间二甲苯[/td][td]70 [/td][td]1 [/td][td]轻微的芳香味[/td][/tr][tr][td]25.11[/td][td]2-乙基己醇[/td][td]27 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的醇香[/td][/tr][tr][td]31.51[/td][td]癸醛[/td][td]6 [/td][td]1 [/td][td]轻微的花香味[/td][/tr][/table]由PV3938标准可以看出，无论袋式法进样或是TDS进样，检出气味物质总体数量都多于HJ/T 400方法，这是由于PV3938方法为高温条件测试，物质散发更加剧烈。此外，袋式法进样与TDS进样结果对比情况与常温下的测试结果对比一致，即袋式法直接进样方法检出的物质多于TDS方法进样得到的物质，小分子物质检出情况更好。[align=center][b]表3.1、[/b]高温测试袋式法进样Sniffer结果[/align][table=388][tr][td][b]Retention[/b][/td][td][b]Substance[/b][/td][td][b]ug/m[sup]3[/sup][/b][/td][td=2,1][b]Sniffer Results[/b][/td][/tr][tr][td]4.66[/td][td]乙醛[/td][td]29 [/td][td]3 [/td][td]水果味，甜味[/td][/tr][tr][td]5.21[/td][td]乙醇[/td][td]156 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的酒味[/td][/tr][tr][td]5.53[/td][td]丙酮[/td][td]153 [/td][td]3 [/td][td]甜味[/td][/tr][tr][td]6.03[/td][td]二氯甲烷[/td][td]124 [/td][td]3 [/td][td]芳香，试剂味[/td][/tr][tr][td]6.95[/td][td]正丁醛[/td][td]17 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的辛辣[/td][/tr][tr][td]7.04[/td][td]2-丁酮[/td][td]112 [/td][td]3 [/td][td]酸臭[/td][/tr][tr][td]8.70[/td][td]正丁醇[/td][td]85 [/td][td]3 [/td][td]醇臭味[/td][/tr][tr][td]9.10[/td][td]丙二醇甲醚[/td][td]52 [/td][td]1 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[/b][/align][align=center][b]表3.2、[/b]高温测试TDS进样Sniffer结果[/align][table=387][tr][td][b]Retention[/b][/td][td][b]Substance[/b][/td][td][b]ug/m[sup]3[/sup][/b][/td][td=2,1][b]Sniffer Results[/b][/td][/tr][tr][td]5.51[/td][td]丙酮[/td][td]62 [/td][td]2 [/td][td]水果味，甜味[/td][/tr][tr][td]6.03[/td][td]二氯甲烷[/td][td]12 [/td][td]1 [/td][td]轻微的试剂味[/td][/tr][tr][td]7.02[/td][td]2-丁酮[/td][td]34 [/td][td]2 [/td][td]酸臭，辛辣[/td][/tr][tr][td]8.67[/td][td]正丁醇[/td][td]40 [/td][td]3 [/td][td]醇臭味[/td][/tr][tr][td]9.06[/td][td]丙二醇甲醚[/td][td]58 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的香味[/td][/tr][tr][td]12.73[/td][td]甲苯[/td][td]210 [/td][td]3 [/td][td]芳香味，甜味[/td][/tr][tr][td]14.09[/td][td]己醛 正己醛[/td][td]187 [/td][td]4 [/td][td]强烈的青草气味[/td][/tr][tr][td]14.78[/td][td]乙酸丁酯[/td][td]146 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的甜味，果香[/td][/tr][tr][td]17.31[/td][td]乙苯[/td][td]57 [/td][td]2 [/td][td]芳香味，甜味[/td][/tr][tr][td]17.73[/td][td]对二甲苯间二甲苯[/td][td]204 [/td][td]2 [/td][td]芳香味，甜味[/td][/tr][tr][td]18.85[/td][td]苯乙烯[/td][td]34 [/td][td]1 [/td][td]轻微的汽油味[/td][/tr][tr][td]18.98[/td][td]1,2-二甲苯[/td][td]106 [/td][td]2 [/td][td]芳香味，甜味[/td][/tr][tr][td]19.22[/td][td]庚醛[/td][td]43 [/td][td]2 [/td][td]甜腻的脂肪味[/td][/tr][tr][td]25.14[/td][td]2-乙基己醇[/td][td]179 [/td][td]1 [/td][td]轻微的醇香[/td][/tr][tr][td]26.82[/td][td]苯乙酮[/td][td]7 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的花香[/td][/tr][tr][td]31.52[/td][td]癸醛[/td][td]13 [/td][td]1 [/td][td]淡淡的花香[/td][/tr][/table][b] [/b]综合整车测试结果来看，不同工况的结果均表明对于袋式法进样的Sniffer嗅辨结果，气味物质总体多于TDS进样，部分物质气味强度也较高；另外，两种进样方式结果的差异主要是保留时间在前10min的小分子物质，如乙醛，乙醇，丙酮，二氯甲烷等，验证了之前得出的袋式法进样方式对小分子物质具备检测优势的结论。[b] 4. 结论[/b]袋式法进样系统与TDS进样系统相比较具有明确的优势，提高了检测结果的准确性，对小分子物质具备检测优势，有利于气味物质的识别，能够很好的与sniffer嗅辨相结合，提高了后端对VOC检测和气味嗅辨的准确性。袋式法进样+GC-O的方法在整车气味溯源项目、空调异味检测等项目上将会有非常广阔的运用前景。[b]Reference[/b]1、气味溯源：车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量问题的有效解决方法，刘亚文刘华菁单锋（SGS通标标准技术服务有限公司）汽车与配件 2018 No.22、Markes Air Server-xr Brochure

在很多的检测项目中往往有很多的标准因为制定的不规范导致实验室间比对出现偏差，而洗涤剂的使用本身对产品的项目起到一定的作用。为了减少两个实验室间对比的结果偏差这里有几个选用洗涤剂的小窍门供大家选择1. 根据产品本身的性质选择洗涤剂是最好的方法，既满足了双方对比的需要又很好的维护了消费者的权益。那直接的办法就是看产品的洗涤标签，只要双方核定好洗涤剂的种类相信测试的误差会明显减少。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031518_553330_2646158_3.png2. 除了洗涤标签之外，有的客户会根据自己的产地选择方法，自然他们的洗涤剂也会确定，这样的话我们的测试就能够保证满足客户的要求，也与客户实验室做对比也会减少两实验室之间的偏差的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031543_553352_2646158_3.png3. 有的客户没有自己的实验室但要求送指定的检测单位检测，这种情况我们很难掌握到他们的信息，但是他们的外检报告确实我们获取信息的一种途径；他们的检测中不但有洗涤剂种类和数量，还会有洗涤的程序条件，做起来自然也会减少不少的偏差了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031546_553354_2646158_3.png4.最后在客户既没有要求也没有信息可循的请款下有时候洗涤剂上的标签会给我们提示，很多洗涤剂的标签上往往会注明适合的标准，这样我们在洗涤剂的选择上就有了可选择性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507031548_553355_2646158_3.png

为了检测出白炭黑制备工艺与吸油值的影响，北京化工大学教育部超重力实验工程中心安排了此次《白炭黑制备工艺与白炭黑吸油值检测实验对比实验》，通过实验所检测数据和实验现象进行对比分析，以确保该实验的完成度。在实验开始前，我么先探讨一下关于白炭黑结构重造等现象实验现象吧！利用正交设计安排实验, 在超重力旋转床中, 采用硫酸沉淀法制备超细白炭黑, 研究实验制备工艺条件 pH、硅酸钠浓度、温度、电解质和旋转床转数以及不同干燥方式对白炭黑的 BET比表面积和 DBP吸油值的影响。 实验结果表明, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大, 其次是温度、电解质、硅酸钠的浓度和旋转床的转数。 干燥方式是影响 DBP吸油值的决定性因素, 其次是温度、电解质、旋转床的转数、硅酸钠的浓度和反应终止时 pH。 制得产品的 BET比表面积 140 ～ 351 m2/g, DBP吸油值 1. 42 ～ 4. 41 mL /g[align=center][img=,419,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031040512392_3675_3557318_3.png!w419x217.jpg[/img][/align]在整个实验过程中，我们按照实验起初的安排进行了准备工作，所准备的材料、实验器材、以及不同环境下的实验现场等多种实验数据，确保整个实验正常进行！[align=center][img=,690,315]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031041146882_572_3557318_3.png!w690x315.jpg[/img][/align]依据正交实验表,硅酸钠溶液稀释到一定浓度,并加入一定量的 NaC l, 混合均匀后加入超重力旋转填充床(RPB)。量取一定量的浓 H2 SO4 , 加入加酸容器中 。开启水浴循环泵 , 加热料液至接近反应温度后, 开启物料循环泵 ,达到反应温度时, 开始以一定的速率滴加浓 H2 SO4 , 每隔 0. 5 m in记录一次反应体系的温度和 pH。反应过程中 pH 会发生突变(见图 2),当体系 pH变化不超过 0.04 /m in时 ,温度不变,可认为反应过程完成 。反应结束后从出料口放出料液至保温陈化容器中 , 调节 pH 至 4 ～ 5, 在70 ～ 80 ℃陈化 30 m in。然后将料液真空抽滤, 所得湿滤饼用水反复洗涤至检不出 C l为止。湿滤饼直接烘干 ,然后粉碎至粒径 ≤38 μm 得到产品 。由反应最优化条件制得的湿滤饼 ,同时再采用共沸蒸馏和醇洗置换方式对其进行干燥 ,以研究不同干燥方式对比表面积和吸油值的影响 。DBP吸油值按照 GB10528— 1989测定 一次粒径为电镜放大照片中统计 100个左右一次粒子的平均粒径 。[align=center][img=,582,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031041369102_8413_3557318_3.png!w582x346.jpg[/img][/align]对正交实验结果 作直观分析可知 ,各因素对产品比表面积影响的主次顺序为 :B D C A E 。各因素对产品 DBP吸油值影响的主次顺序为 :C E D A B 。正交实验中最大比表面积和最小比表面积的差值与平均比表面积(270. 7 m2/g)的比值为 0. 632, 最大和最小 DBP吸油值的差值与平均吸油值 (1. 705 mL /g)的比值为0. 394,说明各因素对比表面积的影响要大于对吸油值的影响。将不同水平下比表面积均值与各个因素分别做图, 得到各因素与平均 BET比表面积和 DBP吸油值的关系曲线 (见图 3),以获得最小比表面积作为评价指标的最优化条件为 :B1D2C2A4E 2 。即pH为 9, 温度为 80 ℃, 电解质加入量为 120 g, 液体硅酸钠的加入量 为 1. 5 L (硅酸钠质 量浓度为71. 0 g /L), 旋转床转速为 1 000 r /m in。考虑到电解质的加入量和温度都对 DBP吸油值和 BET比表面积有显著影响 ,因此在最优化条件的基础上增加对比实验, 提高反应温度至 90 ℃, 电解质的用量为150 g,其余条件与最小比表面积最优化条件相同。最优化条件的实验结果见表 3。[align=center][img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031042010232_9288_3557318_3.png!w690x270.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904031042175742_4923_3557318_3.png!w690x338.jpg[/img][/align]在超重力旋转床中采用硫酸沉淀法制备白炭黑, 反应终止时 pH 对白炭黑的 BET比表面积影响最大 ,其次是温度、电解质加入量 、硅酸钠的浓度和旋转床的转速。干燥方式对白炭黑的 DBP 吸油值影响最大 ,超过制备工艺条件成为 DBP吸油值的决定性因素 ,因此可通过干燥方式的选择实现对 DBP吸油值的调节 ,制备工艺条件对 DBP吸油值的影响顺序是电解质加入量 、旋转床的转数、温度、液体硅酸钠的浓度和反应终止时pH。所以，在实验过程中，炭黑吸油值的变化与实验环境有着密切的关系，平衡的实验环境能够带给人们更多的了解炭黑的特质，尤其是白炭黑在橡塑行业所具有的独特仪器环境中。

本实验室分别利用RO和UF工艺对优质饮用水过程进行研究，实验表明：运用以“超滤”和“反渗透”为主的处理技术可以达到我国颁布的饮用净水水质标准（CJ 94-1999）。对于特定的污染物也显示出不同的特点，反渗透处理后的水的氨氮去除率在96%左右，氯化物去除率是47%～50%，但是膜污染问题严重；超滤处理后的水的氨氮去除率和氯化物去除率明显低于RO系统，但通过适当的预处理可以达到设计基本要求。优质饮用水是指自来水或其他原水经深度净化处理，达到饮用水水质标准，通过独立封闭的循环管网系统，供给居民可直接饮用的优质水。但由于优质饮用水的局部供水性，经济制约的局限性，以及投资分散的重复性浪费，决定了这不是一条提高全民饮水质量的根本途径。目前在优质饮用水中常用的膜处理技术有以下4种：微滤（MF），超滤（UF），纳滤（NF）和反渗透（RO）。反渗透膜处理可以将水中的金属离子、细菌、病毒、农药、矿物质去除掉，获得清洁的纯净水。本论文主要以反渗透和超滤工艺的设计、运行和监测进行分析对比，寻求合适的优质水处理方法和注意的问题。1 实验方法实验利用典型的处理工艺进行如下相关常规的测试。测试指标主要有代表着微污染的程度氨氮含量；影响水质的氯化物；代表水体中可被氧化的有机物和还原性无机物的总量的高锰酸钾指数（耗氧量）。1.1 水质检测方法（国家检测标准方法）氨氮：纳氏试剂光度法；氯化物：硝酸银滴定法；高锰酸钾指数（耗氧量）：酸性法。2 试验过程及结果分析本实验主要是利用超滤法和反渗透法处理水源水，然后对处理后的水测其水质，确定上述两种方法的优劣。2.1 超滤工艺超滤是一个压力驱动过程，其介于微滤与纳滤之间。一般来说，超滤膜的截留相对分子质量在1000～300000之间，而相应的孔径在5～100nm之间，操作压力一般为0.1～0.5MPa，主要用于截留去除水中的悬浮物、胶体、微粒、细菌和病毒等大分子物质。工艺流程是原水从水箱中流出，经过锰砂过滤、精密过滤和超滤三道过滤程序以后，再进行消毒处理，最后得到纯水。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904061110_142695_1623180_3.jpg[/img]从表 1中可以看出：只有4号的氨氮含量接近规定的0.1mg/L，考虑到实验读数存在误差，故4号可以看作是符合规定的；而对于高锰酸钾指数这个指标，后3组数据均小于规定的3mg/L，1号是3.102稍高于规定数值，随着对水处理深度的加深，高锰酸钾指数稳步下降；氯化物含量在各个过滤器中的变化不大，均在40～51之间，完全符合小于250mg/L的规定。