真空束线稳定系统

近来很多读者朋友问及我们的“光谱分析网络统计分析管理系统”（LIMS）中的“综合成分稳定度”的概念、意义、用途等方面的问题，现就其作简要说明。注：此帖已在“直读光谱仪”专栏中的“好马如何配好鞍”的回复帖，由于与LIMS系统有关，具有一定的共性，所以也在此与本栏目的朋友们大家共享。1，概念：“综合稳定度”的概念是统计学概率论中的一个纯理论性的概念，是对批量数据对其真值的置信度（可信程度）及其离散性的一个相对量化判断指标。2，意义：“综合稳定度”指标的数值越小，说明置信度越高、离散性越小。反之亦反。但是当该指标小到一定程度（如：等于“0”或接近“0”时，）就会出现实验数据太真实而虚假了。间接的反映了可能是实验设备出现故障，而不能对实验作出真实的检测与分析。针对“直读光谱仪”就可能出现如下故障；氩气问题、真空问题、光路问题、激发台污染等，说明该立即进行设备的检修与保养。3，用途：（对实验室其他“分析仪”系统具有相同用途）---A，对分析试验设备的性能作出判断； 如采用同一标样、相同实验次数（如每台设备作10次）、同一操作者，对不同的设备作试验检测，就可得出设备试验的重复性、置信度、设备完好性等的具体量化判断。---B，对标样的均匀程度作出判断；在同一完好设备下，对一个标样的不同部位（如取十个点位）作十次分析实验，得出的“综合成分稳定度”指标，就可得出该标样均匀程度的---C，对企业产品的质量作出判断；在设备完好的前提下、在某一时段内（如一天、一周、一月等）对企业产品的分析试验批量数据，作“综合成分稳定度”评估，就可间接反映企业生产工艺（炼钢配料、铸造熔炼等工艺）的具体量化判断。---D，对操作者的熟练程度作评价；可以间接反映操作人员的熟练程度、责任心，设备保养周期等实际情况。---E，在试验室信息化管理（LIMS）系统中具有重要的理论与实际意义。

火花直读光谱仪真空度多少是稳定？

我的GCMS QP2010SE，昨天一早就切柱子，换衬管，老化，然后抽了近24小时的真空，现在真空度终于满足要求了。但水汽依然偏高，水：氮：氧=100:46:11，氮氧也是偏高。目前还没调谐。请问你们的机器要抽真空多长时间才能使真空度满足要求呢？要多久才能使仪器稳定？

安捷伦5977A,前两天把MS放空后，重新启动现在高真空在1.2-2.0e-05之间跳动一直不稳定，已经抽了超过48小时了，以前一直是稳定在8.5e-06左右的，没遇到过这种情况

大家用CE每天做实验前，是如何稳定系统的？除了开机稳定检测器，压力润洗柱子，还有么？有人用电压稳定柱子的么？

通常情况下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]泵的压力变化超过了0.5Mpa，系统压力就属于不稳定。导致系统压力不稳定的最直接的原因为流动相流量和组成输出不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常有：溶剂互溶性差、系统漏液、系统存在气泡及输液系统部件工作失效等。

大概开了1个多小时，真空开始不稳定，电子枪电流也不稳定了，接着check gun chamber 亮红灯，并有放气的声音，过后又恢复稳定是什么原因？而且最近图像总是调不清楚。

[color=#00008B]文汇报2007年12月7日讯 一束细到肉眼无法觉察的光线，如果保持光束稳定，那么即使是蛋白质这样微小的物质也能一览无遗。在12月6日举行的第104期东方科技论坛上，与会专家将关注点聚焦到“恒流注入”这一问题上。[/color] 目前在建的“上海光源”是一台性能先进的第三代同步辐射光源，预计2009年建成投入运行，建成后它将极大推进我国材料、生命、环境等基础研究和电子、医药、石油化工等应用研究。 恒流注入是第三代同步辐射光源实现高性能指标运行的最关键技术之一。同步辐射光源电子储存环在运行时，环内有一个或多个电子束团不停旋转。在与管道内残余气体分子或内部电子相互碰撞中，电子不可避免地要撞到真空管壁上，引起电子丢失，这样束团内的电子就会不断减少。为了保持束团内电子数量的恒定，需要频繁地注入电子，使光束保持稳定。专家表示，恒流注入对同步辐射光源意义重大。如果没有恒流注入，那么当同步辐射光子减小时，加速器、束线站各部件的热负载都将发生变化，造成变形，这与拍照时手部轻微的抖动引起成像模糊是同样的道理。

以前没有注意过，最近遭遇突然停电，等到来电抽真空过夜稳定后，进标准品发现峰面积只有之前的一半的了，这个现象算是正常不？

我们公司用的是ARL3460,主要做铝分析,自从去年7月换了铁通道之后,铁和硅含量就出现测量偏低的现象,最近又极其不稳定,报出结果忽高忽低,微量元素居然有0和负值。描迹、标准化后还是那样，做了暗电流和灯电流都可以。这是怎么回事？与真空泵油有关系吗？我们这台光谱仪用了3年没换真空泵油。

各位牛人们，小弟最近遇到一个问题，不知道怎么去处理，不知道各位牛人们以前遇到过没有？遇到过的话是怎么解决的？我用的电镜是JEM-2010，当把电压升到200时，电流束值应该是103（灯丝没开），可是这次不知道是什么原因，一直到不了103，而且电流束值一直在变，在征得管理员同意的情况下，打开灯丝，发现电流束还是一直在变，而且是不停地在变，但是亮度没有改变，还可以进行拍摄，当把电压降到160时，电流束变成了83，而且稳定，不变化，但是在升压过程中电流束一直在变，有时候变大，有时候变小，以前正常的时候应该是往大变的，希望各位牛人给出个主意，小弟不胜感谢！！！

有机系统下测Sn要加稳定剂吗？有机溶剂是（丙酮和异丙醇1：4），我在测试过程中1ppm的强度有1万多，为什么0.5ppm的时候就没有强度了，和基体的强度差不多，难道是矩管和中心管积碳了吗，我的仪器是PE8000.

今天用IC测了一个样，电导一直很稳定，出现了平头峰，有哪些原因呢？想上传图谱，系统说格式不支持，我们的是，chw 的格式，将其后缀名转换成系统支持的却不可读了，是否一定得下载个配套的浏览器啊。？

我用的是VARIAN [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]3800, DB-17 0.53MM 17M的柱子(原来有30M,后来用了一段时间后断成17M啦),在激活方法后机器一直无法稳定,电脑显示:进样口的实际压力一直高于设定压力(我的方法中设定的为恒流 3.0ml/min),当我旋松进样口旋扭时它会暂时稳定,但当自动进样器正在进样时又出现上述状况,这是为何?请大家指点迷津,谢谢!!

实验室新买的高效液相，暂时没有配备稳压电源，请问各位老师，没有稳压电源，如果电压不稳定会造成色谱系统压力不稳定吗？

一、操作便捷性：1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程，只需一支卡箍便可完成连接，方便操作。2、配置两种电源连接线，即可直接与我公司的产品直接连接组合使用，也可单独连接独立使用。二、控制智能化：1、采用数显真空计，配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法，数字显示，使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵，时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术，使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开，使炉管内压力保持准确，也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性：1、内置双极旋片式机械真空泵，有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构，使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时，也可作为活动平台使用，方便放置电炉及其它设备。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]保留时间不稳定的一般解决步骤是：1、先观察保留时间是否有规律变化，同时看压力是否稳定。若压力稳定而保留时间有规律变化，多数是色谱柱未平衡好；2、如果压力稳定而保留时间无规律变化，应检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞，在平衡色谱柱，若效果仍不佳，可尝试更换一色谱柱。3、若压力不稳定，就检查造成压力不稳定的因素，如漏液等。

硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

ECD检测器，仪器稳定多长时间可以进样？根据时间还是仪器面板上显示的毫伏数，开机后一个小时看仪器面板的上的毫伏数，200多uv，基线够低，但进样后发现基线还是上漂，稳定4个小时后再进样，基线平直多了，从面板上看毫伏数并未多大变化，但实际进样后效果不一样。仪器稳定要看什么？

扫描电镜设备参数有无电子束流稳定度?电子束流稳定度是SEM必要参数吗?是不是对于场发射是必要参数?而对钨灯丝电镜就不是必要的吗?本人现在负责论证一台SEM,但是了解的不是太深入,还请有经验的给指点指点,谢谢

[b]锁场线不稳定（上下跳动），我该怎么办？[/b]

GC/MS直接进样的时候打开球阀真空就没了，我的旋钮拧的比较紧了，换了一个真空锁定阀还是不行，进样杆用力稍微不稳真空度变化就很大，哪位高手给我解释一下啊，谢谢啦。

[b][color=#cc0000]在清除火花室后，可通过多次激发废点，然后再用一块较均匀生产样激发，此时可观察C、S、O、N、P等元素的波动是否稳定，来判断光学室空气是否被彻底除干净。用哪个元素来判断系统稳定状态比较好呢？[/color][/b]

近期，论坛在对程序进行调整，造成数据库、程序不稳定，有时会出现连接不上或者不能查看帖子的情况，请大家耐心等待，通常这种异常不会持续超过10分钟，对此我们表示深深的歉意！

公司新购买了一台岛津LC-20AB型液相色谱，从第一次使用开始总是会出现压力不稳定的现象。我使用乙腈和缓冲盐体系，比例为50：50.我试图排空前几次解决了问题，今天却怎么都不行。不明白为什么。每次我流动相上机前都会超声脱气，走基线前也会脱气，我检查过一直是B泵压力不稳定，管路系统排空也没发现气泡[em09512]。厂家人说是因为我液路系统存在气泡，请高手指点下

我目前正在搭一个测量热电和IV的系统, 从室温到77K液氮温区, 测试杆也完工了,现在用labview编程控制两台温控仪和电压表和其他仪器. 目前遇到一个问题, 如何判断样品温度已经到达稳定? 我原来打算是比如前20次测量(间隔1s) 都在目标值(比如100K)附近(比如99.8-100.2K),就可以认定已经稳定, 实际中发现问题很多, 经常是满足条件程序判断为温度稳定, 然而实际温度是非常缓慢的系统变化(比如上升), 给随后的测量带来麻烦.如果增加精度(比如99.95-100.15K), 由于测温数据精度关系(系统noise),也不理想 , 如果延长测量时间,比如采用前50次测量(间隔2s) 也有效率的问题 这个有什么比较好的快速算法, 最好可以labview好实现的方法. 给个例子最好了, 多谢大家!