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真空釜式蒸馏系统

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  • 短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    [align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【分享】真空蒸馏装置的使用操作规程

    真空蒸馏装置的使用1. 安装真空蒸馏的仪器时,必须选择大小合适的橡皮塞,最好选用磨口真空蒸馏装置。2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出,然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。 3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。 4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。

  • 工业减压蒸馏工艺中大流量耐腐蚀快响应精密真空控制的解决方案

    工业减压蒸馏工艺中大流量耐腐蚀快响应精密真空控制的解决方案

    [color=#ff0000]摘要:针对目前工业减压蒸馏工艺中对大流量、耐腐蚀、快速和精密真空控制阀门的需求,本文介绍了相应的解决方案,提出了不同于流量调节的调压控制方法,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。此技术方案也可应用在真空闪蒸工艺中。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]减压蒸馏(真空蒸馏)工艺是将液体上方的气体压力进行减压至其蒸气压,从而使得最易挥发的液体被选择性的蒸发和蒸馏。但在目前工业减压蒸馏工艺中,还存在以下问题需要解决:(1)在减压蒸馏工艺中精确控制真空压力非常关键,如果液体在大气压或不合适的真空压力下沸腾,这将对敏感分子造成破坏。另外,因为被蒸馏的混合物可能包含几种沸点接近的液体,精确控制真空度可以在蒸馏过程中实现更高的选择性。而目前国内的工业减压蒸馏工艺中自动化水平还有待提高,许多真空调节器根本无法提供选择性蒸馏沸点接近的流体所需的精度,无法解决温度波动和泵压波动所带的综合影响,真空度的精确和快速控制问题还有待解决。(2)尽管有足够敏感的真空调节器可用于减压蒸馏,但适用的条件非常有限,很多无法承受真空蒸馏工艺中经常遇到的腐蚀性化学物质或高温。(3)在许多工业减压蒸馏工艺中,所采用的蒸馏塔体积比较庞大,这就要求真空压力调节器具有较大的进出口口径,并配备较大抽速的真空泵,以实现较快速度真空度调节和控制。(4)减压蒸馏过程中的液体会在相应真空压力下发生沸腾,蒸馏塔的内部压力会随之产生突变,这就要求真空调节装置具有较快的响应速度(毫秒级),需使内部压力快速恢复并恒定控制在设定真空度上。总之,无论蒸馏系统内的流量波动或供应的真空压力如何变化,都需能快速地将真空压力非常准确地控制到所需的设定值。总之,为了解决目前真空蒸馏工艺中存在的上述问题,本文提出以下解决方案,介绍了大口径、耐腐蚀和快速响应的新型真空调节阀门,配合采用电子先导阀可实现减压蒸馏中的快速和精密真空控制。[size=18px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]减压蒸馏工艺中精密真空控制的技术方案主要包括以下几方面的内容:[color=#ff0000]2.1 压力调节方式[/color]目前减压蒸馏工艺的真空控制绝大多数采用的是下游抽气流量调节方式,即蒸馏塔设置有进气口,采用调节蝶阀或球阀的开度来调节排气流量,与进气口流量达到平衡来实现蒸馏塔内部真空度的控制。本文的方案是直接采用压力调节,通过调节排气口处的气压来实现蒸馏塔内部的真空度控制。调压方式同样可以实现真空度的准确控制,特别是在减压蒸馏的低真空(高气压)工作区间内,控制更准确和快速,并减少了蒸馏塔上进气口设置。整个真空控制系统为分体结构,即将阀门和PID控制器进行了模块分离。采用分体结构主要出于以下几方面的考虑:(1)采用独立的2通道PID控制器。这种PID控制器具有24位A/D和16位D/A的超高精度,更能保证真空度的控制精度,同时具有40多种信号输入类型,即可用来控制真空度,也可控温等。(2)2通道PID控制器可以连接两个不同量程的真空度传感器,并具有真空计自动切换功能,由此可同时满足低真空和高真空的减压蒸馏需求。如果只连接一个真空计,另外一个通道可连接温度传感器进行温度控制。(3)很多减压蒸馏的工业设备和实验室仪器自身都配备了独立且功能强大的PLC控制系统用来进行真空度、温度和流量等电气参数控制,同时也具备达到一定精度的PID控制功能。分体结构可以使PLC系统直接去控制阀门,避免功能的重复,有利于降低造价。[color=#ff0000]2.3 气控驱动压力调节阀[/color]有别于目前传统的速度很慢的电动执行器驱动阀门方式,本文的技术方案是电子气控先导阀驱动阀门的阀芯位移,由此可带动阀芯实现高速位移和开度调节。针对不同口径采用相应规格阀芯,内部阀芯非常便于拆卸、更换和清理。重要的是调节阀接气和接液部件采用了FFKM全氟醚橡胶,具有超强耐腐蚀性和耐温性。[size=18px][color=#ff0000]三、真空控制系统[/color][/size]技术方案在减压蒸馏工艺中的具体应用如图1所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923049266_5191_3384_3.png!w600x344.jpg[/img][/align][align=center]图1 减压蒸馏工艺真空控制系统结构示意图[/align]技术方案所设计的真空控制系统主要包括压力调节阀、先导阀和PID控制器。整个真空控制系统是一个闭环控制回路,其功能是将蒸馏塔顶部的压力按照设定值进行精密控制。真空控制系统的具体工作过程是PID控制器采集蒸馏塔顶部传感器的压力信号,将采集的压力值与设定值进行比较,根据比较后差值的大小来驱动先导阀的正压压力输出大小,压力调节器根据先导阀的输出压力来等比例的调节阀门,使得压力调节阀的进口处达到恒定压力,由此经过PID算法的调整使得蒸馏塔顶部压力快速达到设定值,并始终保证恒定。[color=#ff0000][size=18px]四、相关部件[/size]4.1 大口径高速真空压力调节阀[/color]新推出的国产化EVR系列(Eyoung Vacuum Regulator)真空压力调节阀及其内部结构如图2所示。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070923477864_789_3384_3.png!w600x303.jpg[/img][/align][align=center]图2 国产EVR系列真空压力调节阀及其内部结构示意图[/align]EVR系列真空压力调节阀是一种常闭型调压阀门,可直接对气密性容器的真空压力(负压或正压)进行高速调节,调节方式采用顶部气控先导阀,先导阀可采用手动和电子控制形式。EVR系列产品可配各种手动和电子控制形式的先导阀,可形成开环和闭环控制回路。通过外接真空计和真空压力控制器相结合,可构成闭环形式快速高精度可编程真空控制回路。EVR系列调节阀的特点之一是可以实现各种大口径连接和高抽速气体压力的调节,并且具有极快的响应速度,阀门从全闭到全开的时间不到100ms。这一特点可用于真空闪蒸工艺的控制。EVR系列真空压力调节阀的技术参数如表1所示。[align=center]表1 EVR系列真空压力调节阀技术参数表[/align][align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924043805_5545_3384_3.png!w600x301.jpg[/img][/align][align=center][/align][size=18px][color=#ff0000]4.2 两通道24位高精度多功能PID控制器[/color][/size]对标英国欧陆控制器,国产VPC-2021系列PID控制器是多通道、24位A/D和16位D/A、可编程的通用型PID控制器,如图3所示。VPC-2021系列PID控制器可进行真空度、温度、流量和转速等多种参数的精密控制,功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][img=减压蒸馏真空控制,600,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206070924184925_6708_3384_3.png!w600x312.jpg[/img][/align][align=center]图3 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16位模拟信号 、2A (250 VAC)继电器 、22V/20mA 固态继电器 、 3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size]本文所设计的工业减压蒸馏工艺中的精密真空控制技术方法,完全可以满足减压蒸馏工艺的各种需要。通过精密的真空度控制,可实现沸点接近的液体混合物的选择性蒸馏所需的精度。此技术方案的另外重要特点是响应速度快、大口径、强耐腐蚀和耐高温,基本可以满足各种减压蒸馏工艺的需求,并具有长期运转的稳定性和可靠性。其中的高速响应能力可用于真空闪蒸工艺中压力快速变化的控制。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 【讨论】减压蒸馏装置

    【讨论】减压蒸馏装置

    减压蒸馏装置由两个系统构成,一个是蒸馏系统,包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等;另一个是真空系统,包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管(真空胶管)连接如图所示,请问一下,石蜡的用途是什么?水银压力计可以不要吗?还有就是图片中的G是什么,有什么作用,谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706271607_56483_1605622_3.jpg[/img]

  • 【分享】减压蒸馏的实验经验

    一、基本简介: 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计,常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

  • 【分享】真空泵减压蒸馏、实验室冰箱、熔点仪、天平操作规程

    真空泵减压蒸馏操作规程操作方法:  1.冷却冷阱  2.连接蒸馏装置  3.开启真空泵。注意事项:1.根据使用时间,提前一天预定干冰,做干冰—丙酮浴冷却。2.在抽的过程中,时刻注意补充干冰,以确保抽出物质在冷阱中冷却。3.清理现场,回收丙酮,将装置恢复至使用前状态。4.蒸馏结束后,先通过三通阀放气,再关闭油泵电源。实验室冰箱使用注意事项 1 、存放样品的容器必须有标签,密封。2 、以烧瓶存放样品时必须有托盘且不可超过一周,否则予以清理。3 、各种挥发性强的溶剂(如乙醚等)不可放入冰箱。4 、如不慎洒落样品,应及时清理。5 、请勿带不洁净的手套开闭冰箱。6 、保持各种容器整齐有序。熔点仪使用方法及注意事项一、 备两份样品。二、 电源打开后先放入一份样品,然后调节指针到 70 — 80V ,迅速升温,并密切观察所测物质状态。待物质熔化后,大略估计所测物质的熔点范围。三、 确定物质的熔点范围后,调节指针到 0V, 降低温度至距待测物熔点 100 ℃ 左右(对于熔点未到 100 ℃ 的化合物应降低至室温)。四、 待降温至(三)中所规定温度范围之后,放入第二份样品,并将指针调至 5 — 10V ,缓慢升温,直至待测物熔化。注意事项: 测完熔点后应将毛细管带走,将指针调至“零”刻度,关闭电源, 按原有状态将物品摆放整齐 物理天平使用注意事项一、称量时应避免将化合物洒落,若不慎撒出,应及时清理干净。二、称量完毕,将天平归零或将托盘置于一侧。三、称量完毕后将所用称量纸带走。四、称量完毕,保持天平清洁, 物品按原样摆放整齐。分析天平使用注意事项一、称量时应避免将化合物洒落,若不慎撒出,应及时清理干净。二、称量完毕,将天平归零或将托盘置于一侧。三、称量完毕后将所用称量纸带走。称量完毕,保持天平清洁, 物品按原样摆放整齐

  • 旋转蒸发仪提纯蒸馏的设备怎么用

    旋转蒸发仪也是在负压条件下进行蒸馏提纯实验的,其自身只可以用来进行浓缩、结晶、分离、回收等,在负压条件下进行旋转,形成薄膜,同时再蒸出溶媒冷凝回收。在众多的实验仪器设备中,给旋转蒸发仪做提纯实验提供负压条件的设备是哪种设备? 众多实验仪器设备有循环水真空泵、玻璃反应釜、高低温一体机、高压反应釜、磁力搅拌器、真空干燥箱、低温冷却液循环泵和鼓风干燥箱等,这些设备中,可以抽真空的唯有循环水真空泵。循环水真空泵是以循环水为工作流体的,采用射流技术产生负压而设计的一种新型真空抽气泵,它不仅是一种真空抽气装置,同时还能向反应装置中提供循环冷却水。长城是专业生产现代合成化工、生物制药和新材料制备等行业使用的仪器设备,如:玻璃反应釜、真空干燥箱、旋转蒸发仪、鼓风干燥箱、循环水真空泵等设备。

  • 石油产品减压蒸馏测定仪GB/T9168ASTM D1160

    石油产品减压蒸馏测定仪GB/T9168ASTM D1160

    [img=,360,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908140951029019_4801_3241799_3.png!w360x364.jpg[/img]SH9168石油产品减压蒸馏测定仪是参照GB/T9168、ASTM D1160等试验标准设计制造的,它是一套完整的减压蒸馏系统,试验仪里各部件布置合理,有蒸馏柱、压力测量系统、接受瓶舱、真空泵、冷井和制冷单元、压力缓冲罐、循环泵等。[b] 主要特点[/b]高精密薄膜真空压差计,替代水银压差计压力范围:760mmHg~0.1mmHg轻便式电炉调节装置,操作轻松接受器内装有流舌,使流速更均匀蒸馏瓶内金属过滤器可防止试样爆沸数字表显示压力,结果一目了然高精密针型阀控制压力温度显示:数显温控器PID温控技术,使温度更准确,精度±0.1℃[b]技术参数[/b]适用 标准:GB/T9168、ASTM D1160 ISO6616热浴 温度:常温~80℃±3℃(设定为60℃)压力 控制:调压旋钮调节仪表 显示:全部仪表采用数显表整机 功率:3KW工作 电源:AC220V/50Hz制冷 温度:- 45℃制冷 方式:压缩机制冷压力 范围:130Pa ~ 6.7KPa压力稳定性:低于1KPa时±0.01KPa 高于1KPa时 1%

  • 【讨论】这样的蒸馏仪价格几何,实用性如何?

    【讨论】这样的蒸馏仪价格几何,实用性如何?

    公司再一次研发创新,推出了新一代全自动化、可便携、快速测量全自动微量蒸馏/馏程仪。唯一符合ASTM D7344标准的微量蒸馏仪 与ASTM D86,ISO 3045和IP 123(group 0 to 4)等标准数据结果一致 真正的常压蒸馏测试 可以测试汽油、航空燃油,柴油和溶剂等 可以测试干点 自动温度控制系统(Peltier) ,自动进样系统: 没有手动进样操作潜在引入的损失误差 使用一次性价廉的金属质样品杯 人机对话界面,操作更简单,在测试过程和校正过程中引导式菜单操作方式 采用丙酮自动清洗控制系统 内置压力传感器,自动压力校正 10 种不同的预置程序(goup 0 to 4)适合各种样品测试 大数据存储,可多达75个结果 可以自定义特定的蒸馏点 内置天平,可自动精确测量残留物 温度范围: 高达 400°C (up to 752°F) 温度精度: ±0.1°C (±0.18°F) 测试样品量: 6 ml 每次清洗耗液体积: 4 ml 汽油蒸馏测试时长: 15 minutes 平均测试时间含残留物测定: 20 minutes 周次测试时间含精确测量残留物: 22 minutes 便携式设计,坚固耐用适合野外使用 大液晶屏幕显示 PC/printer 接口,标准键盘接口

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。

  • 【讨论】全氮、微生物氮蒸馏时蒸馏终点的判断

    在测定土壤全氮、微生物氮时,都是进行蒸馏滴定的方法。那么,怎么判断蒸馏的终点呢,即什么时候蒸馏结束呢,这一步不像加入某种试剂那样有量可循,那么我们怎么判断呢?大家知道,经过蒸馏,N素是碱化后蒸馏出来进入承受瓶内,所以可以用PH 试纸在冷凝管将蒸馏液滴入承受瓶的端口处试验,看是否变蓝色,若无则蒸馏完毕。大家都是怎么做的呢??

  • 六大蒸馏酒简介

    白兰地工艺特点:以优质葡萄为原料,用酵母发酵,釜式蒸馏,用橡木桶贮存;酒体风格:色泽金黄透明, 具有和谐的果香, 陈酿的橡木香与醇正的酒香, 口味幽雅、浓郁、醇和、甘冽、沁润、细腻、丰满、绵延, 具有本品独特的风格。威士忌工艺特点:以大麦(芽)和谷物为原料,用酵母发酵,釜式蒸馏,用橡木桶贮存;酒体风格:色泽金黄透明, 具有威士忌酒特有的香气, 酒体丰满、醇和、干爽, 回味中带有泥炭烟熏大麦芽赋予的优雅香味, 具备威士忌酒的典型风格。朗姆酒(火酒)工艺特点:是指以甘蔗糖蜜或蔗汁为原料,选择特殊的生香(产酯)酵母和加入产生有机酸的细菌发酵,釜式蒸馏, 在橡木桶贮存陈酿至少两年的蒸馏酒;酒体风格:色泽多呈琥珀色或棕色, 清亮透明, 酒香和糖蜜香浓郁,味醇和、圆润, 有甘蔗特有的香气和回味, 具备劳姆酒的典型风格。伏特加(俄得克)工艺特点:以谷物、薯类或糖蜜等为原料,糖化发酵后,用精馏法蒸馏制成食用酒精, 而后以使用酒精为酒基,经桦木炭脱臭、除杂,使酒的风味清爽,进一步改善口味,增加醇和感,一般不经贮存( 或用不锈钢罐等密闭容器短期贮存);酒体风格:无色清亮透明, 具有本品的醇香, 口感柔和干爽, 无异味,具有本品特有的风格。金酒(杜松子酒)工艺特点:以粮谷等为原料, 经粉碎、糖化、 酵母发酵,釜式蒸馏制得食用酒基, 加入杜松子配以芳香性植物, 经科学工艺浸渍、蒸馏, 馏出液分段截取, 精心配制而成的低度蒸馏酒,金酒调制后即装瓶出售, 一般不经贮存( 或用密闭的橡木桶等容器短期贮存);酒体风格:无色透明, 具有杜松子主体芳香, 味甘爽柔和, 具有金酒的典型风格。中国白酒是以曲类、酒母、糖化酶等为糖化发酵剂,利用粮谷或淀粉和糖的原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、贮存、勾调而成的蒸馏酒。中国白酒历史悠久, 种类繁多, 到目前为止, 已形成十二种香型白酒。

  • 【ICP-MS之家】屈臣氏蒸馏制饮用水和蒸馏水一样吗

    【ICP-MS之家】屈臣氏蒸馏制饮用水和蒸馏水一样吗

    说实话我只知道屈臣氏蒸馏水,这个屈臣氏蒸馏制饮用水是个什么鬼?有图有真相,感谢@v2847642 北月群友贡献的无码高清大图及小嫩手!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606062207_596169_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606062207_596170_1615758_3.jpg话说这两个有啥区别呢,是不是可以通用呢?大家可能都晓得在搞不到纯水时屈臣氏蒸馏水是个不错的选择,但是突然蹦出个这样的东东,安能分辨是雌雄啊?群里有人解释说屈臣氏蒸馏制的饮用水其中离子含量要高于屈臣氏蒸馏水,因为作为蒸馏后的饮用水有可能会有添加剂,这添加剂十有八九就是一些矿物质,进进ICP-MS顶多污染下系统,进LC-MSMS那就不一样了,柱子、离子源统统缴枪不杀地干活!所以,在选择的时候可要睁大双眼啊。楼主实验室3月份的时候超纯水机处于更换耗材的等待期,也用了屈臣氏的蒸馏水,当时就看了有蒸馏二字,真还没有注意别的,想想有点后怕啊,幸好液质不是我管!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif印象中用的是这种:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606062218_596171_1615758_3.jpg话说大伙在应急的时候都选择哪些牌子的纯净水呢?不妨给我们介绍下,有加分哦,利人利己,赶快行动吧!

  • 雾老师提到KNF的一款遥控真空系统,我就来介绍下KNF的真空系统

    雾老师提到KNF的一款遥控真空系统,我就来介绍下KNF的真空系统

    真空系统其实就是提供了一套模块化的组件,可满足实验室多个用户同时工作的需要,且每个工作点独立控制。从而节约了空间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311523_358526_2347661_3.jpg如图,一个系统,控制很多个点。每个点都有独立的真空开关,且可调。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311535_358529_2347661_3.jpg这个用于旋蒸的,我们卖过几套。优点在于,能精确控制流程。可以进行缓慢蒸馏,即使是低沸点溶剂也能达到高度的溶剂回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311539_358530_2347661_3.jpg最后就来张这个可无线控制的真空系统 SC920.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203311540_358531_2347661_3.jpg通过PC对整个过程经行控制 (USB)可以生动,直观的观察整个过程随时记录/存在各种相关数据系统可自动找到混合溶剂沸点,并能把记录的数据自动导入电脑。环保、安静、微振动。能在设定的真空度下稳定工作。

  • 【实战宝典】水蒸气蒸馏与常规蒸馏的比对?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 改良式凯氏定氮器蒸馏爆沸

    实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于,每次我开始加热的时候,夹层水还没沸腾,气泡就会很听话地出来,这是好事,但是,一旦夹层水开始沸腾了,硼酸接收瓶也开始变色的时候,就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面,然后接收瓶里的溶液也开始倒吸,如果倒吸幅度还不算大,我也可以继续蒸馏,但是,问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了,为了不继续倒吸,所以我只能停止接收了。所有的网上视频,教科书,都说,在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟,或者是接收瓶的硼酸变色了以后,再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况,根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗?我没有加的很高,就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml,也试过加5ml的,但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低,比标准值都低。已经测过四五次了,不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低?请各路大侠尽量给我一些好建议,谢谢!

  • 蒸馏水的相关问题

    那位能详细说一下蒸馏水是怎么制作的,为什么我们家买的蒸馏水ph为6左右,喝的大桶水还6.6多呢,还有用买的蒸馏水配制的缓冲溶液也有误差,刚买的时候配制的缓冲液和用到一星期以后完全按照相同的比例再配的缓冲液,测定相同的物料数据差别挺大的,这是怎么回事呢?蒸馏水有没有验证的指标有没有一种比较简便的方法验证一下蒸馏水是否符合质量还有配制缓冲液的蒸馏水是不是每次都要煮沸去CO2啊那位朋友快帮帮忙啊

  • 求购石英或四氟的亚沸蒸馏器

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]需要蒸馏硝酸和有机溶剂,求购石英和四氟的亚沸蒸馏器,最好是进口的.联系方式:021-37990000-4902E-mail:zhuang.meihua@secco.com.cn

  • 【分享】蒸馏、分馏和沸点的测定

    [center]蒸馏、分馏和沸点的测定[/center] 蒸馏和分馏的基本原理是一样的,都是利用有机物质的沸点不同,在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出,高沸点的组分后蒸出,从而达到分离提纯的目的。不同的是,分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复,一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏),应用范围也不同,蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上,才可以进行分离,而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1-2℃)得到分离和纯化。一 基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]组成等同(即含有较多的易挥发组分),而残留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏。如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体。应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。二 操作要点和说明 1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1~2滴/s为宜(lmL/min),不能太快,否则达不到分离要求。4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。7、简单分馏操作和蒸馏大致相同,要很好地进行分馏,必须注意下列几点:(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比,使上升的气流和下降液体充分进行热交换,使易挥发组分量上升,难挥发组分尽量下降,分馏效果更好。(3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住,这样可以减少柱内热量的散发,减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动,使加热均匀,分馏操作平稳地进行。

  • 蒸馏时遇到个很头疼的事。

    最近蒸馏遇到一个很头疼的情况,烧瓶内的溶液在沸腾后不能持续沸腾,沸腾几秒后,就不沸了,隔一会又“砰”的一声炸一下又沸腾几秒钟,如此反复。蒸馏氰化物时,甚至将导管和蛇形冷凝管的接口处喷开了。这现象不但影响蒸馏速度,还有一定的安全隐患,望老师们说说可能是什么原因导致的。

  • 食品中丙酸蒸馏

    食品中丙酸的测定 GB5009.120-2016是使用水蒸气蒸馏而我读题失败选择了普通蒸馏 这个影响大么 水蒸气蒸馏的装置图应该是啥样的呢 有做过的给个指导么

  • 有机实验室仪器设备的使用必备宝典!(旋转蒸发仪、真空泵、磁力搅拌器等)

    本文涉及内容是有机实验室日常使用仪器设备,仪器原理是什么?多种方法该如何选择?有哪些使用禁忌?等等一系列问题全解答!旋转蒸发仪旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。原理:就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构: 蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。真空泵根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类:(1) 一般水泵,压强可达到1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。(2) 油泵,压强可达0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。(3) 扩散泵,压强可达0.133 Pa以下,(10-3 mmHg)为“高”真空。水泵使用条件是?在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种,若不要求很低的压力时,可用水泵,如果水泵的构造好且水压又高,抽空效率可达1067-3333 Pa (8-25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。例如,水温25℃、20℃、10℃时,水蒸气的压力分别为3192、2394、1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时,应在水泵前装上安全瓶,以防水压下降,水流倒吸;停止抽气前,应先放气,然后关水泵。油泵使用条件是?若要较低的压力,那就要用到油泵了,好的油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量,使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时,有机溶剂会被油吸收结果增加了蒸气压,从而降低了抽空效能,如果是酸性气体,那就会腐蚀油泵,如果是水蒸气就会使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点:在蒸馏系统和油泵之间,必须装有吸收装置。- 蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。如能用水泵抽气的,则尽量用水泵,如蒸馏物质中含有挥发性物质,可先用水泵减压抽降,然后改用油泵。减压系统必须保持密不漏气,所有的橡皮塞的大小和孔道要合适,橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂。磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装,因此,它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是在密闭条件下进行,磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成的反应,磁力搅拌器无法顺利使用,这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料(如聚四氟乙烯等)包裹着的,也可以自制:用一截10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中,两端封口。磁子的大小大约有10mm、20mm、30mm长,还有更长的磁子,磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等。加热为了加速有机化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:(1) 水浴和蒸汽浴当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。(2) 油浴当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有:1)甘油 可以加热到140-150℃,温度过高时则会炭化。2)植物油 如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。3)石蜡油 可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。4)硅油 硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之一,但其价格较贵。使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。(3) 砂浴一般用铁盆装干燥的细海砂(或河砂),把反应器埋在砂中,特别适用于加热温度在220℃以上者。但砂浴传热慢,升温较慢,且不易控制。因此,砂层要薄一些,砂浴中应插入温度计,温度计水银球要靠近反应器。(4) 电热套电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器,由于不是使用明火,因此不易着火,并且热效应高,加温温度用调压变压器控制,最高温度可达400℃左右,是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是,当一些易燃液体(如酒精、乙醚等)洒在电热套上,仍有引起火灾的危险。玻璃仪器有机化学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意连接,各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器,既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子玷污的危险,口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。标准接口玻璃仪器,均按国际通用的技术标准制造,当某个部件损坏时,可以选购。标准接口仪器的每个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10,12,14,16,19,24,29,34,40等。有的标准接口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点:(1)磨口塞应经常保持清洁,使用前宜用软布揩拭干净,但不能附上棉絮。(2)使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,以增强磨砂口的密合性,避免磨面的相互磨损,同时也便于接口的装拆。(3)装配时,把磨口和磨塞轻轻地对旋连接,不宜用力过猛。但不能装得太紧,只要达到润滑密闭要求即可。(4)用后应立即拆卸洗净。否则,对接处常会粘牢,以致拆卸困难。(5)装拆时应注意相对的角度,不能在角度偏差时进行硬性装拆,否则极易造成破损。磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的水蒸气蒸馏1、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。2、适用范围:(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3Kpa的物质,这一方法不适用。3、装置:常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3

  • GB9168-1997减压蒸馏测定仪特点解析

    自动减压蒸馏测定仪适用标准GB9168-1997《石油产品减压蒸馏测定法》(等效ASTM D1160标准),用于检测部分或全部蒸发的石油产品沸点的专用仪器。本仪器采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心,彩色液晶显示屏幕,中文菜单人机对话,向导式操作,测定过程全部自动化。根据测定需要设置循环冷却水和接受室的恒温温度及所需的减压压力,自动控制蒸馏速度和恒定的蒸汽减压压力、冷却循环水温度和接受室温度。仪器特点1、智能加热管理系统,确保蒸馏速率符合实验方法要求。 记录点用户自行设定: 用户可设定记录对应温度的回收体积 用户可设定记录对应回收体积的温度 自动记录国标规定的记录点[font=&]这个产品来自得利特 ,稳定性好。[/font][font=&]得利特主要产品仪器有蒸馏测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

  • 【求助】二次蒸馏水的制备

    碱性高猛酸钾会腐蚀不绣钢蒸馏水器吗 我们刚买了不锈钢蒸馏水器 制出的蒸馏水还不如桶装饮用水 主要市做COD用 所以想在蒸馏的时候加碱性高猛酸钾除有机物,但是不知道碱性高猛酸钾会不会腐蚀不绣钢蒸馏水器

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