样品预处理加热仪

请问：岛津的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定白酒中的塑化剂稳定吗？检测塑化剂前对样品进行预处理的方法有很多种，例如：加热、稀释等，到底哪种方法处理结果靠谱啊？

测砷时，微波消解过程中预处理加热过程，用什么样的温度，加热时间长对样品的影响有多大。一般加热时间以把二氧化氮差不多赶净，这过程砷是否会较多地挥发呢？

你好，我想问一下：在测中药的总金属元素含量时，在样品预处理的电热板消解过程中，我只在烧杯上盖了一个表面名皿，而后加热消解，这样对哪些金属元素有影响。还有，加热过火了，然后烧杯底部有一些黑色块状沉淀物，加硝酸后又溶解了，这样子的消解的过程合理吗？

我们检测中心每天收到的样品很多也很杂，尤其是一些块状的金属合金等很难进行预处理，同时在预处理的过程中难免会带来污染。比如橡胶、塑胶类得样品我们会用剪刀或者钳子剪碎；块状的矿石类样品我们会用研钵或者振动磨去磨碎；大块状得合金我们会用切割机切成小块或者直接用电钻钻成碎屑，这样在预处理过程中就会带来工具上的污染等等，不知道各位在日常检测中的样品预处理是怎样的？

对于有机固体样品在进行元素分析时，如使用元素分析仪对样品应该做怎样的预处理呢？！

[font=宋体][font=宋体]尽管在线近红外分析仪可以直接安装在装置上，但大多数情况仍需要从装置上连续取样，尤其是对于液体分析。取样和样品预处理系统的目的是得到连续[/font][font=宋体]“干净”的样品，这些样品既能够代表过程物流，而且要满足分析仪的操作条件。其主要任务是：对气体和液体样品进行压力、流量和温度调节，以及滤除干扰测量的有害成分等；对固体样品进行分离和加工成型等操作，然后，把处理后的样品送入在线分析仪的检测池中进行测量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]一个典型的在线近红外取样和样品处理系统由以下七个部分组成：样品取样点和回样点；取样探头和样品输送系统（通常设有快速回路，以减少滞后）；样品预处理系统；样品回收系统；校正[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]验证系统（通过人工或自动方式向分析仪注入校正或验证标样，标定分析结果）；模型界外样品抓样系统；分析取样口（为了定期与实验室方法进行比对，需要采集样品用于实验室分析）。[/font][/font][b][b][font=宋体]一、取样点[/font][/b][/b][font=宋体]取样点的好坏不仅决定着分析信息的准确性，还会影响到预处理系统和其他测量附件的复杂程度。取样点的选择应遵循以下基本原则：一是取样点采集的样品一定要满足实际应用的需要，且所取样品必须具有代表性；二是如果有多个取样点可供选择，一定选择所需样品预处理操作最简单的取样点；三是为减少滞后时间，取样点和分析仪之间的距离应尽可能缩短；四是取样点应便于安装实施和后续维护。[/font][font=宋体]在选择返样点时，应注意以下问题：一是从采样点到回样点之间的流动不应影响整个装置或过程；二是采样点到回样点之间存在的正压差可以避免动力泵的使用及其相关的维护问题。[/font][b][b][font=宋体]二、取样探头和样品输送[/font][/b][/b][font=宋体][font=宋体]对于液体和气体样品，通过采用插入式取样探头，以获得混合均匀且有代表性的样品。探头插入管道的深度通常是管内径的[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']/3[/font][font=宋体][font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']1/2[/font][font=宋体][font=宋体]，探头的开孔应背对于物体流动的方向。探头的制作材料尤其重要，选择时需要考虑样品的温度、灰尘、腐蚀性和磨蚀性等。通常在取样探头的顶部安装粗过滤器。有必要时可匹配适宜的探头吹扫、清洗设备，以减小光谱采集过程受到的干扰。通常预处理系统或分析仪与取样点有一定的距离，一般在[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman']00[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]以内，也有较长距离如[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']50[/font][font=宋体] [font=Times New Roman]~[/font][/font][font='Times New Roman']400[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]。样品输送系统的作用是将样品从取样点送到预处理系统或分析仪。为减少取样偏差，通常设有快速回路，并安装流量计，以测量和调整流速。[/font][/font][b][b][font=宋体]三、样品预处理系统[/font][/b][/b][font=宋体]样品预处理系统并非是在线近红外分析技术的必须部分，但在一些液体样品的过程分析如石油产品分析中却扮演着重要的角色。其主要功能是控制样品的温度、压力和流速，以及脱除样品中影响测量的组分，如气泡、水分和机械杂质等，确保分析结果有效准确。对不同的测量体系，预处理系统的组成也不尽相同，一般由过滤（除尘、除机械杂质和其他干扰组分）、压力调节、流速调节和温度调节等系统组成。[/font][b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品预处理系统设计遵循的基本原则[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）尽可能不破坏样品的组成，保持样品的原有组成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）尽可能减少滞后。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）耐用、可靠。在很大程度上在线分析仪的可靠性取决于样品预处理系统的正确设计和使用。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）简单。在满足要求的前提下，尽可能简单。这不仅是成本问题，而且可以最大限度地降低故障率以及后续维护成本。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）环境和安全。必须避免火、爆炸、毒性以及其他对人体或安装有害的因素，所有排出物质的处理和潜在的泄露都必须得到有效控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）便于维护。[/font][/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]样品处理系统的基本构成[/font][/b][font=宋体]样品预处理系统各个部分的设计和制造往往需要在实验室先进行可行性研究，以选择最优的组件和材料。有些组件很难在市场上买到，经常需要用户根据实际需求进行定做。样品处理系统基本由以下几个部分构成：[/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）过滤装置。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）物理参数（压力、流量、温度等）的测量装置，以便给控制装置提供控制变量。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）控制装置，一般由稳压器、稳流器、流量调节器、温度控制器、执行器调整装置等构成。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）其他辅助装置，如恒温装置、自动转换阀和控制器、输送管线等。[/font][/font]

[em31] 电感耦合等离子发射光谱或质谱的基本原理及其应用－－样品预处理方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=46773]金属样品预处理技术－ICP[/url]

求助下，大家在做粉末样品tem时，样品的前期准备是怎么做的呀，是直接用粉末粘到金网上做那？还是用乙醇超声处理了那？还是别的分散方法预处理了那？总的说就是，怎么样与处理后，做的效果比较好！ 不胜感激哦～～～～～～～～

除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。

原吸样品（如混浊水样）的预处理用哪种仪器好？

我的样品中含有氧化铜氧化铈还有石墨类该怎么预处理才能测ICP呢？

液相在进行样品预处理时需要脱气吗？我一直很困惑，为何要脱气呢？各位大侠能指点一下吗？

拿氨氮来举例，取回来的水样我不确定里面有些什么干扰，样品预处理列出3点：6.2.1除余氯、6.2.2絮凝沉淀、6.2.3预蒸馏，是这三个步骤都做还是？

各位高手,我是初学,请帮帮忙.如果样品中有高沸点的杂质,或者无机盐等杂质,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前要怎么预处理?最好谁有药品预处理的资料就太好了.

我想问下对于不同的水样，我如何分辨该用哪一种样品的预处理方法，如何判断是否有含有大量有机物。例如我这次接到一个水样，它颜色颜色偏黄色，放置一段时间过后会沉淀黄色色素，摇匀又变成黄色。我无法判断是否用哪种样品预处理。六价铬和总铬都得做。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005261000449909_4386_4166222_3.png[/img]

[b]液相色谱使用中样品预处理注意的几个环节[/b]　高效液相色谱具有分离效率高、分析速度快和应用范围广等特点,特别适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前高效液相色谱已成为化学、生化、医学、工业、农业、环保、商检和法检等学科领域中重要的分离技术,是分析化学家和生物化学家手中用于解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可少的工具之一。虽然在检测分析中使用了昂贵的、性能优越的高档精密仪器,但是由于在样品的前处理,标准溶液的制备,样品液的测定,分析中的污染,仪器常见故障等等问题上的不注意,而引起大的系统误差,使整个测定分析失败。现就液相色谱分析的应用中样品预处理注意的几个环节,作简要分析,以达到更好的检测效果。1 　样品预处理方法样品预处理应包括进样前的一切操作。除了称重、溶解、稀释等步骤外,样品需要: ①过滤 ②萃取 ③衍生化(柱前衍生) ④液相色谱(低压柱层析) 。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作。样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集) 、保护色谱柱等。样品预处理同时也是为了避免色谱分离故障,其中样品萃取是关键的一步,要从大量的干扰物中萃取出微量组分难度极大。有些样品经预处理后还不能作进样分析,需进行衍生化处理,使一些无紫外吸收或无荧光的组分,经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测,这样既提高了灵敏度,又改善了分离度(质量变化) 。样品预处理的同时也会带来一些问题,如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。衍生反应常会影响试验的精确度,或者在整个样品预处理过程中带来误差。用于液相色谱分析的样品溶液必须均匀而无颗粒,有颗粒会损坏进样器并阻塞柱头。处理好的样品在准备上柱前应对准光线摇动,检查样品溶液中有无颗粒。只要看到颗粒、混浊或乳化,就应过滤一下,过滤膜要能截留住015μm 以上的颗粒,样品过滤的过程中可能引起:样品被污染,因过滤吸附降低样品组分的含量,样品溶剂挥发引起误差。萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,有时需要浓缩或吹干浓缩,再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样增加了样品浓度,提高了灵敏度,同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外,还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐。萃取方法如下:

玩具EN71-2 中 是否所有的样品都要进行样品预处理至少7小时？还是说只是针对4.2～4.5的进行样品预处理？

生物样品预处理方法 生物样品的前处理是体内药物分析的一个重要环节,也是整个分离分析过程中最繁琐的一个步骤。与原料药物和制剂相比,生物样品更为复杂:微量药物分布在大量生物介质中,对分析仪器的灵敏度提出了更高的要求;样品中含有大量内源性物质,不仅能与药物及其代谢物结合,而且常干扰测定。因此,生物样品中的药物必须经过分离、纯化与浓集,必要时还需对待测组分进行化学改性处理,从而为最后测定创造良好的条件。传统的样品前处理方法仍为溶剂萃取法,方法耗时、危害人体、污染环境,萃取使用大量溶剂,分析时需浓缩,会导致有效组分的损失。本文仅对近年相关文献报道的几种药物分析过程中生物样品预处理技术及应用进行综述。一、超临界流体萃取技术超临界流体萃取( supercritical fluid extraction ,SFE) 是环保型分离浓集技术,具有萃取效率和选择性高、省时、萃取溶剂(如CO2 ) 便于挥发、提取物较为“干净”、环境污染少、操作条件易于改变等特点,不仅广泛应用于食品、化妆品、环境、医药及一些天然产物的分析,在生物体内药物分析方面也显示出一定的优势。超临界流体萃取技术的原理是控制超临界流体在高于临界温度和临界压力的条件下,从目标物中萃取成分,当恢复到常压和常温时,溶解在超临界流体中的成分立即与气态的超临界流体分开。该技术对于挥发性成分、脂溶性成分、小分子萜类及热敏物质等的提取,较传统方法有很多优越性。常用萃取剂为CO2。由于超临界流体CO2是非极性溶剂,对于低极性和非极性的化合物表现出优异的溶解性能,而对于大多数无机盐、极性较强的物质几乎不溶。通过添加改性剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和水等,并通过加压改善其溶解性能,使超临界流体萃取技术对生物碱类、黄酮类、皂甙类等的应用也日趋普遍。针对生物样品中通常含有不同极性组分或含有大量脂溶性成分干扰的特点[font=Times New Rom

最近要做一批用15N标记的样品，包括土壤样品、植株样品、水样，采用质谱法，请问样品需要怎样进行预处理？

之前预处理用的电炉电阻丝经常断，听说用电热板可以，不知道有没有人用过？

哪位大虾帮忙介绍下色谱分析样品预处理方面的知识？推荐几本书也好，谢谢了

测试固体核磁时，样品需要怎样预处理？需要用什么溶剂带一遍？

血液样品预处理的标准操作 一、目的规范高效液相色谱分析中血液样品预处理的操作。二、职责1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。2. 对于每一项具体的研究课题，具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定，并由实验室分析测试人员严格实施。3. 实验室负责人负责对本规程的修订。三、血液样品预处理的标准操作1. 实验仪器与设备的准备1.1 试管 一般采用有盖子和刻度的尖底试管，要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。1.2 EP管 一般采用的规格有1ml、1.5ml、2 ml。要求密封性好，编号清楚准确，并摆放整齐。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url] 要求定量准确，重复性好。1.4 其它 涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 2.1 将装有血浆（血清）样品的EP管放置在冰箱冷藏室内，缓慢解冻为血浆（血清）溶液。2.2 然后取出放置至室温，置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。3. 液－液提取 3.1 提取溶剂的准备 3.1.1 常用的溶剂有氯仿，二氯甲烷，乙酸乙酯，乙醚等。3.1.2 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液，目的是调整提取溶液的剂性，既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂，同时又有很好的选择性。3.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆（血清）至试管中，盖好试管塞。3.3 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。3.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取提取溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。3.5 溶液的混匀 3.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。3.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇，振摇时间一般为5-10分钟。3.6 样品的离心 将试管置于离心机中，分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为15-20分钟。3.7 离心分离后试管中样品分为上下两层，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机相，转移至另一试管中。3.8 溶剂的挥发 经过以上处理后得到的样品溶液，如果待测物的浓度在定量限以上，而且溶剂对HPLC系统没有干扰，就可以直接进样分析。但是在很多情况下需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品。除溶剂时最重要的是不丢失或破坏待分析物质，同时还要考虑安全性和经济等。3.8.1 自然挥发 将样品溶液放置在室温下挥发，有时还可适当加热，加速溶液挥发。3.8.2 氮气吹干 氮气流能防止发生氧化，为了加快挥散速度，将样品溶液置于氮气流下吹干。3.8.3 减压蒸发 在密闭容器内，通过抽真空以降低液体表面的压力，使其沸点降低，样品溶液很快挥发，减少了蒸发过程中样品与空气的接触，避免由此引起的分解等副反应，适于热不稳定的样品。3.9 样品的复溶 用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]准确定量吸取，并且复溶样品应充分混合均匀。3.10 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。3.11 乳化现象3.11.1防止乳化 可增加有机溶剂的体积，避免猛烈振摇或加入适当的试剂改变其表面张力等方法防止乳化。3.11.2 破乳 若已发生严重的乳化现象，应采取适当的方法消除乳化。3.11.2.1 离心 可将试管置于离心机中离心消除乳化。3.11.2.2 冷冻 可将试管置于冰箱中冷冻消除乳化。3.11.2.3 加入电解质。3.11.2.4 加入适当的稀释液稀释。4. 去蛋白处理 4.1 有机溶剂的准备 甲醇与乙腈是反相液相色谱法中常用的蛋白沉淀剂，因为它们与流动相的组成相同。甲醇沉淀蛋白的优点是上清液清澈，沉淀为絮状易于分离；乙腈与之相反，产生细的蛋白沉淀，但沉淀效率较甲醇高。4.2 根据待测样品的需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取血浆（血清）至试管中，盖好试管塞。4.3 必要时调整血浆（血清）溶液的pH值，根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液。4.4 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]定量吸取有机溶液至装有血浆（血清）的试管中，盖好试管塞。4.5 溶液的混匀 有机溶剂使蛋白质变性而析出沉淀，从而把与蛋白质结合的药物解离出来。与此同时待测样品大部分被萃取进入有机溶剂。4.5.1涡流混匀 将试管置于涡流混合器上进行旋涡，并保证样品溶液旋涡充分混匀，旋涡时间一般为2-3分钟。4.5.2 摇床混匀 将试管置于摇床上往复振摇，振摇时间一般为5-10分钟。4.6 离心去除蛋白 将试管置于离心机中，分离过程中一般采用3000-4000r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为15-20分钟。4.7 离心分离后变性蛋白质沉淀于试管底部，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取上层有机溶液，转移至另一试管中。4.8 过滤 经过去蛋白处理后的样品溶液用0.45μm的滤膜过滤。4.9 高速离心 将过滤后的样品溶液转移至EP管中，采用25000-30000 r/min。离心之前注意要平衡，加速时应注意缓慢逐步加速，以防加速过快试管炸裂，离心时间一般为5-10分钟。4.10经过以上处理后得到的样品溶液，如果待测物的浓度在定量限以上，而且溶剂对HPLC系统没有干扰，就可以直接进样分析。如果需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品，方法同3.8-3.9。4.11 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。5. 固相萃取5.1 固相萃取柱的准备5.1.1 柱管 由血清级的聚丙烯制成（也有由玻璃制成的），一般为注射器性状。柱管下断有一突出的头，尺寸已标准化。5.1.2 烧结垫 聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。5.1.3 SPE固定相 根据样品溶液的性质和组成选择不同类型和重量的固定相。SPE固定相最常见的是键合的硅胶材料，一般采用孔径60A不规则形状的40μ硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。5.1.3.1 正相 CN、DIOL、Si、NH2等可作为正相固定相，用来保留极性物质。5.1.3.2 反相 C18、C8、C2、CH、PH等可作为反相固定相，用来保留非极性物质。5.1.3.3 离子交换 5.2 固定相活化 5.2.1 净化固定相 将第一溶液加入到固定相，真空抽滤，倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相。5.2.2 将终溶剂加入固定相，真空抽滤，倒掉洗脱液。用量约为1-2ml/100mg固定相,终溶剂应该与样品溶剂性质相似。5.2.3 在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现干裂，如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都要重做。5.3 根据待测样品的性质将酸、碱或缓冲溶液加入到血浆（血清）溶液中，溶解稀释血浆（血清）溶液并且调整pH值。5.4 上样 将样品溶液加入到固相萃取柱，然后真空抽滤，使样品进入固定相，倒掉洗脱液。5.5 淋洗 样品中分析物得到保留后，将淋洗液加入到固相萃取柱进行淋洗，真空抽滤，倒掉淋洗液，以洗掉干扰组分。溶液体积可为0.5－0.8ml/100mg固定相。5.6 洗脱 将洗脱液加入到固相萃取柱进行洗脱，真空抽滤，并收集洗脱液。洗脱液一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。5.7 经过以上处理后得到的洗脱液可以直接进样分析。如果需要除去溶剂，即浓缩甚至干燥样品，方法同3.8-3.9。5.8 预处理样品的储存 预处理后的样品应保存在冰箱冷藏室，样品应竖直放置、排列整齐、编号准确清楚。待样品进样分析以前取出，以保证样品的稳定。5.9 注意事项 5.9.1 在上样、淋洗、洗脱时注意溶剂极性的选择。可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液。5.9.2 溶剂的互溶性 后一种流过柱床的溶剂必须与前一溶剂互溶。如果使用互溶的溶剂有困难，就必须干燥柱床。干燥的方法是让氮气或空气通过柱床10－15min；或把SPE在1000－1500r/min离心5min。

曾看到有“样品预处理不能使用 乙酸乙酯 二氯甲烷 氯仿 甲苯 等” 不知什么原因 它们少量的存在会对柱子有损害吗 ？ 不知还有哪些不能存在的溶剂 望大侠们赐教

仪器是会使用的，用线性法做的，主要测 钠 钾 镁 钙 铁 铜 锰 锌 这几个元素，就是关于一些样品的预处理不知道怎么弄，还求高手解答！有以下几个样品：氢氟酸 ，硝酸，盐酸，硫酸，过氧化氢，都是高于优级纯级别的。还有就是，在国标上看到，用水封蒸发器蒸发，想问一下，这个水封蒸发器是什么东东？

[font=宋体]对样品中的无机元素进行检测前，需要对样品进行预处理。样品的预处理是微量元素分析不可或缺的重要环节，对检测结果的准确性有着直接影响。随着检测分析方法的不断改进，对样品制备也提出了比过去更高的要求。目前常用的样品预处理方法主要有干法灰化、湿法消解和微波消解。其中干法灰化和湿法消解是传统的样品前处理方法，微波消解是近年来新兴的一种消解方法。[/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]、三种预处理方法原理比较[/font][font=宋体]干法灰化原理：将样品置于坩埚内，先在电热板上加热，使其中的有机成分脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中，于一定温度范围内加热分解、灼烧、灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣用适当溶剂溶解后即为无机成分。[/font][font=宋体]湿法消解原理：在样品中加入强酸，加热消解，利用强酸的氧化性与酸性，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，分析物质及共存离子转化为无机物状态，以稳定的化学形式存在于澄清溶液中。[/font][font=宋体]微波消解原理：将样品置于消解罐中，加人适量酸[/font][font='Times New Roman', serif] ([/font][font=宋体]通常选用[/font][font='Times New Roman', serif] HNO3[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]HCI[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]HF[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]H2O2[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman', serif])[/font][font=宋体]，罐盖盖好，放入炉中。当微波通过样品时，加入的极性溶剂在微波电场作用下，随微波频率快速变换取向，分子或离子间产生高速的碰撞与磨擦，总能量增加，使样品温度急剧上升。样品与溶剂在此高温作用下发生反应，产生气体并在密闭的消解罐内形成压力。样品在高温高压条件下表层搅动并破裂，不断产生新的样品表面与溶剂接触，直到样品完全溶解。[/font][font='Times New Roman', serif]2[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]3[/font][font=宋体]种预处理方法优缺点比较[/font][table=465][tr][td][font=宋体]比较参数[/font][/td][td][font=宋体]干法灰化[/font][/td][td][font=宋体]湿法消解[/font][/td][td][font=宋体]微波消解[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]试剂用量[/font][font='Times New Roman', serif]/(mL)[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]1~2[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]5~6[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]5~6[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]消解时间[/font][font='Times New Roman', serif]/(h)[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]4~6[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]6~8[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]1~2[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]消解程度[/font][/td][td][font=宋体]消解完全[/font][/td][td][font=宋体]消解完全[/font][/td][td][font=宋体]消解完全[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]通量[/font][font='Times New Roman', serif]/([/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman', serif])[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]10~20[/font][/td][td][font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important]3[/font][/font][font='Times New Roman', serif]20[/font][/td][td][font=宋体]取决仪器型号，通常[/font][font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important]3[/font][/font][font='Times New Roman', serif]40[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]能量消耗[/font][font='Times New Roman', serif]/(kW)[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]10~16[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]16~20[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]2~4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]污染程度[/font][/td][td][font=宋体]较小[/font][/td][td][font=宋体]大[/font][/td][td][font=宋体]小[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]应用范围[/font][/td][td][font=宋体]不适合高温易挥发元素[/font][/td][td][font=宋体]不适合高温易挥发元素[/font][/td][td][font=宋体]绝大多数元素[/font][/td][/tr][/table][font=宋体]微波消解是一种崭新、高效、高速、节能的样品前处理技术，具有空白值低、干扰小、高通量、消解时间短、能量消耗低、污染程度小等干法消解和湿法消解不可比拟的优点，尤其解决了难消解样品（高蛋白、高脂肪类）和易挥发元素（[/font][font='Times New Roman', serif]As[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Hg [/font][font=宋体]等）的制备难题。但是，对于有机成分含量高的样品，如油、酒等，易产生剧烈的氧化还原反应，造成消解罐的泄压甚至损坏，此类样品不宜采用微波消解。[/font][font=宋体]干法消解具有有机物分解彻底、操作简单、污染程度较小等优点，因基本不加或加入很少的试剂，空白值低，样品经灼烧后灰分体积很少，故样品称样量可较大，可富集被测元素，降低检测限，消解效果比湿法消解好。但干法消解耗用时间较长，能量消耗较大，高温易造成易挥发元素（[/font][font='Times New Roman', serif]As[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Hg [/font][font=宋体]等）的损失，坩埚对被测元素有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。[/font][font=宋体]湿法消解通用性较强，高通量，可同时进行多个样品的操作。缺点是：试剂用量较多，空白值偏高；消解时间长；消解初期，易产生大量泡沫外溢；高温易造成易挥发元素（[/font][font='Times New Roman', serif]As[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Hg [/font][font=宋体]等）的损失；能量消耗大；常产生大量有害气体，污染环境；消解过程在敞开体系中进行，易造成交叉污染。[/font][font=宋体]综上所述，微波消解是一种非常适合固体样品前处理的消解方法。随着微波技术的发展，微波消解技术在样品分析方面必将发挥越来越重要的作用。[/font]

除少数分析手段如X-荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液。在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品基体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。有干法、湿法；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。1 干灰化法干灰化是在供给能量的前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法100～300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。1.1高温炉干灰化法装有样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450～850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。高温炉干灰化是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢

分析化学中的样品预处理 是全英文的 很有收藏价值

分析化学实验要求对实验的样品进行预处理，这样才能够保证结果的准确性，通常情况下，您用到的样品预处理方法又哪些？希望大家集思广益，好好讨论。