氧浓度控制实验箱

[font=&][color=#666666]总结了石化废水处理过程中生化处理阶段在工艺、设备和控制方法上的国内外研究现状和发展趋势。针对废水处理过程中非线性、时变性和滞后性等特点，分析了影响曝气池溶解氧浓度变化的多种因素。论述了PID控制、模糊控制、模型预测控制和神经网络控制等多种控制算法及其组合应用在溶解氧浓度优化控制上的效果。[/color][/font] [font=&][color=#666666]总结了石化废水处理过程中生化处理阶段在工艺、设备和控制方法上的国内外研究现状和发展趋势。针对废水处理过程中非线性、时变性和滞后性等特点，分析了影响曝气池溶解氧浓度变化的多种因素。论述了PID控制、模糊控制、模型预测控制和神经网络控制等多种控制算法及其组合应用在溶解氧浓度优化控制上的效果。[/color][/font]

二氧化碳培养箱CO2浓度控制与二氧化碳温度控制有相似之处： 　　1、浓度控制是两个传感器区别(红外和热导)，而温度控制是温度控制方式区别(水套和气套); 　　2、浓度控制的自动校准系统和温度控制的温控系统; 　　3、CO2浓度均一性和温度的均一性。 　　两种控制系统： 　　红外传感器(IR)和热导传感器(TCD) 　　两种传感器都是准确的，但都各有优缺点： 　　热导传感器监控CO2浓度的工作原理是基于对内腔空气热导率的连续测量,输入CO2气体的低热导率会使腔内空气的热导率发生变化,这样就会产生一个与CO2浓度直接成正比的电信号;红外传感器(IR)它是通过一个光学传感器来检测CO2水平的。 　　IR系统包括一个红外发射器和一个传感器，当箱体内的CO2吸收了发射器发射的部分红外线之后，传感器就可以检测出红外线的减少量，而被吸收红外线的量正好对应于箱体内CO2的水平，从而可以得出箱体内CO2的浓度。由于IR系统是通过红外线减少来确定箱内CO2浓度，而箱体内颗粒物能够反射或部分吸收红外线，使得IR系统对箱体内颗粒物的多少比较敏感，因此IR传感器应用在含HEPA高效空气过滤器的培养箱内比较合适 　　CO2测量系统自动校准功能： 　　无论哪种CO2测量系统在使用一段时间后都会产生漂移，而产生漂移后直接会导致箱体内二氧化碳浓度不能稳定在我们的设定值，致使培养失败，所以我们在这里强烈建议用户在选购培养箱时必须要选择带有CO2测量系统自动校准功能的培养箱。

[font=宋体, SimSun][color=#000000][b]前言[/b][/color][/font][font=宋体, SimSun][color=#000000]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=宋体, SimSun]盲样考核和质量控制的种类[/font][font=宋体, SimSun]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核的质量控制[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]2. 实验室内部盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/font][font=宋体, SimSun]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核实例分析[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]砷的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/font][font=宋体, SimSun][b][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/b][/font][font=宋体, SimSun]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/font][font=宋体, SimSun]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/font][font=宋体, SimSun]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/font][font=宋体, SimSun]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/font][font=宋体, SimSun]结论[/font][font=宋体, SimSun]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/font][font=宋体, SimSun]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。来源自：实验室质量管理平台[/font]

[font=宋体][size=14px][color=#0000ff]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#0000ff] [/color][/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核和质量控制的种类[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。标准溶液的配置过程等需要作记录。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核的质量控制[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]1.考核前的准备[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态；量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]2.实验室内部盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]3 .认证部门盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。检测流程应有相应的程序文件。这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/size][/font][font=宋体][size=16px]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]4.实验室能力验证盲样考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意；1＜|Z|≤2 ，满意；2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受；|Z|＞3 ，不满意，不可接受。EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格：|Z|≤0.15 ，优（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]盲样考核实例分析[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]砷的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度铅的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][color=#0052ff]低浓度苯的考核[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/size][/font][font=宋体][size=16px]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/size][/font][font=宋体][size=16px]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/size][/font][font=宋体][size=16px]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验；计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px][back=#fffb00]结论[/back][/size][/font][/b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平；同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]网络（LabPTP能力验证平台）[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]封面图片来源：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]创可贴会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=宋体][size=14px][color=#888888]提醒：[/color][/size][/font][/b][font=宋体][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

[font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是开展CMA/CNAS的重要内容，现场评审利用盲样测试，能直接反映实验室的仪器设备和技术素质的试剂水平和出具报告能力。我国实验室认可委员会组织的以及由国际组织实施的盲样测试比对，也有利于国内实验室与其他国家实验室的数据比较。对专业的检测实验室盲样考核及其相关的质量控更是衡量考核实验室水平的关键指标。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]一、盲样考核和质量控制的种类[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]考核种类一般分为：内部质量管理；实验室间比对；认证部门的考核；能力验证。主要形式有：标准样品测量、留样复测、人员比对、仪器比对以及方法比对等。质量控制的主要方法有：平行样、加标样、质量控制样、质控图、空白实验、标准曲线核查、仪器设备的标定等期间核查、回收率、密码样、假设检验、最低检测限、不确定度等。 质控图可以采用试剂空白值、标准曲线中间值、可以溯源的质量控制样品等方法作图。 标准溶液的配置过程等需要作记录。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]二、盲样考核的质量控制[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.考核前的准备[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]充分考虑人、机、料、法、环5个影响因素。 相关人员明确各自职责，操作人员熟练方法原理和操作，报告审核人熟悉检测流程、 考核关键控制点和出报告的能力等；仪器及其配件，前处理等辅助设备，量具等在检定校准有效期内并处于正常状态； 量具和存放溶液的容器清洗干净，必要时泡酸；标准物质、试剂、实验用水、气体钢瓶、已知浓度的质控样等均要求在有效期内、量足、纯度满足要求并处于正常状态，待测样品的类型及可能的浓度范围；前处理、检测、质量控制方法的选择；温湿度、通风等环境因素的控制等。 设想可能的盲样样品类型、浓度范围、前处理方法等情况，准备应急措施。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2. 实验室内部盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样从购买、保存到稀释发放，要注意浓度和批号的保密。严格按照其证书要求保存，一般低温避光保存。 而甲醛等则要求室温避光保存， 避免低温聚合。注意物理状态和有效期。待测标准样品一般按证书要求稀释，也可以按倍数关系稀释。稳定性差的样品最好按证书稀释，避免增大稀释过程的不确定度。盲样浓度， 理化实验室一般选择在线性较稳定的范围内。测定参数一般选择日常检测频次高的项目。而准备专家评审前的内部考核， 应选择较稳定性重复性差等难检测、难定性或计算相对复杂的参数，提高结果的准确性和数据处理能力。 有条件和时间充裕的，可以分批分次对参数全覆盖。一般平行双样取均值。考核结果若在允许范围外或边缘，要求被考核人员查找原因重新检测，直至符合要求。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3 .认证部门盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]专家评审，一般要求实验室从收样、领样、检测、出报告和报告的审核签发， 整个过程符合检测流程并做好记录。 检测流程应有相应的程序文件。 这类考核，多数是检测频次高、不稳定不易检测准确、前处理复杂、步骤多或限值较低的参数，充分考验实验室的检测能力。 实验室在内部考核时，应注意考核难度。实验室收到盲样时，应仔细核对其名称、保存溶[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]剂、理化状态、前处理和检测方法等，如有和实验室检测标准的要求不相符，及时和评审专家沟通。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]4. 实验室能力验证盲样考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]能力验证一般以《 ISO13528 实验室间能力比对试验》稳健统计法（经典 Z 值法）评估实验室的水平。一般 |Z|≤1 ，很满意； 1＜|Z|≤2 ，满意； 2＜|Z|≤3 ，可疑，尚可接受； |Z|＞3 ，不满意，不可接受。 EPA 水的能力验证中，为帮助实验室更好了解自身实际水平，划分更细更严格： |Z|≤0.15 ，优（ excellent ）； 0.15＜|Z|≤0.32 ，好（ good ）； 0.32＜|Z|≤1.65 ，满意（ satisfactory）； 1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ； |Z|＞2 ，不满意（ concern/unacceptable ）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]三、盲样考核实例分析[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]1.砷的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]分光光度法考核水中砷。因为是金属混标，按要求使用稀硝酸稀释。砷化氢发生装置中反应结束时，各吸收管中盲样和质控样的颜色和吸光值与空白的接近，生成砷化氢的过程受到抑制，可能是硝酸的干扰。 考虑到金属混标，砷也在硝酸中较稳定，盲样分别用质量分数为 2‰ ， 1‰ 硝酸稀释，反应仍受干扰。改用蒸馏水直接稀释盲样。 盲样的吸收瓶中反应后颜色加深， Z 值为 1.32 。分光光度法测化妆品砷，硝酸同样干扰测定。按国标，样品消化后残留的硝酸较难去除。经过反复实验，在不增加掩蔽剂的情况下，消化至溶液澄清后，另加入 0.5 ～ 1mL 硫酸， 并适当升高温度消解至无棕色烟雾，再加水 10 ～ 15mL 加热至沸。 这一改进，可以有效去除硝酸干扰。原子荧光法测定砷，硝酸无干扰。而分光光度法实验成本低，仪器容易维护保养。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]2.低浓度铅的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]水样铅火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法直接进样，测得铅浓度 10 -6 级。测低浓度铅最佳的方法是石墨炉；萃取富集火焰光度法， 标准曲线绘制和样品的测定经过的萃取操作步骤多，低浓度误差相对较大。为保证检测结果， 采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法和萃取富集后火焰光度法的仪器比对。 仔细操作每一步骤，火焰法的结果也能在允许范围内。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]3.低浓度苯的考核[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]FID [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定空气中苯，出峰组分单一，以峰面积定量，相对稳定。 而考核测定过程中发现，盲样浓度比标准曲线系列浓度的最低点还小， 在可靠的线性范围外。 采用热解析直接进样法进样需要增加富集阱，等样品解析完全后，富集的样品一次性进样。如果在热解析仪和进样口之间不增加富集肼，解析后直接进样，苯峰会严重拖尾，而且峰型扁平。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]直接采用标准曲线法测定， 因为样品浓度比标准曲线最低浓度点还要低，标准曲线两端线性差，用标准曲线定量必然误差大， 大部分结果误差会高达 30%以上。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]改国标规定的多点校正曲线定量法， 为单点校正法。将盲样峰面积代入标准曲线方程，找出大致浓度范围。用与盲样浓度接近的标准样品（一般要求标准样品的浓度在盲样的 ±100% 范围内）作对比。 用盲样峰面积与标准液的做比对，定量盲样浓度。这种方法检测结果，能控制在标准值 ±20% 范围内（低浓度盲样不确定度范围也较宽）。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]GCl22 色谱仪测定车间空气中苯盲样，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 经聚乙二醇 6 000不锈钢柱分离后， FID 检测。 载气 N 2 40 mL/min ，柱温 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，检测室 140 ℃ 。 采用多种质量控制方法：对校准曲线截距、斜率、相关系数进行显著性检验；取标准曲线中浓度进行回收率测定；盲样平行测定 6 次并进行 Q 检验； 计算变异系数；评定不确定度后报告检测值。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]四、结论[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]测定盲样时，一般同时测定相同形态、已知浓度的有证标准物质或标准样品。 对组分复杂或不稳定的参数，可采用多种测量方法或多种定量方法，综合比较后确定测量结果。 已知的质控样在其允许范围内，特别是接近靶值时，盲样检测结果一般都会在其允许范围内。 如果出现不稳定、低浓度、已知质控样失控等异常情况，应分析原因，灵活运用多种质量控制方法，增加结果的准确性。[/color][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][color=#444444]盲样考核是个过程， 充分评估和考核检测实验室的组织管理、质量控制和检测能力，能有效衡量整个实验室的质量控制和运作水平； 同时也可以与国内、国际的外部实验室间的检测能力作比对，让实验室更直观地了解自己的水平， 并增强外部对实验室的信心。[/color][/font]

[center]微生物实验室规范化质量控制 [/center]微生物实验室规范化质量控制 卫生部北京医院 质量是临床微生物实验室的生命，正确的鉴定和药敏报告对医生的诊断和治疗有重要的参考价值，反之会误导医生。所以实验室应建立完善的质量控制制度以保证检验质量的正确和稳定。一、临床微生物实验室要建立质量控制的基本范围和内容室内质控是室间质控的基础，而室间质控是对室内质控的验证，质量是临床微生物实验室的生命。在新发感染性疾病（emerging infectious disease）不断发生的形势下，临床微生物室的检验质量保证尤其重要。（一）建立标本接种前的质量控制制度 没有好质量的标本，实验室采取任何先进的分离、鉴定和药敏技术都是无济于事的。建议成立由医生、护士和细菌室参与的监督责任程序，对不同的标本规定不同的接种时间范围，如：痰标本应规定在留取标本后1 小时内送至实验室，细菌室应在收到标本后30分钟内接种完毕；粪便标本应采集后立即接种；血液标本种入培养血瓶后立即送检或于室温下保存，切不能放冰箱；尿标本应于2 小时内送实验室，实验室收到标本后应于30分钟内接种完；拭子标本采集后应全部采用输送培养基送到实验室检查。 （二）建立细菌分离率质控系统呼吸道标本或可能含嗜血杆菌的标本一定要接种巧克力培养基；含5%脱纤维绵羊血琼脂；采用5%-10%的CO2培养系统；培养周期24~72 h。 考察指标：嗜血杆菌属在常规送检标本中的分离率应不低于30%~50%；肺炎链球菌的分离率不低于5%~10%；卡他莫拉菌的分离率不低于2%~5%。如果在1周中未分离出上述苛养菌应认真查找原因。（三）药敏质控系统的规范化质控的抗菌药物种类应包括全部常用抗菌药物；正确选择质控菌株，如金黄色葡萄球菌ATCC25923 用于纸片法药敏的质控，而金葡菌ATCC29213用于稀释法药敏质控；建立3种系统药敏质控：30 d初始质控，在30 d内失控不超过3次时可进入1周质控。如失控超过3次应进入5 d的纠控系统，经5 d纠控，合格后方可进入1周质控。1周质控是维持日常质控的形式，一旦失控应进入纠控系统，按纠控规则处理。（四）鉴定质控系统 包括自动化设备鉴定系统、商品鉴定系统如API、单一的生化反应管及原材料，原则上应进行每换批号时都要有质控这也称为批批检。特别容易被忽略的是羊血的质量，如羊血中是否含抑制细菌生长的物质；M—H琼脂中胸腺嘧啶含量。可通过平皿抑制试验检测羊血是否含抗生素，在涂有细菌的平皿不同方位滴入羊血数滴，35℃培养过夜观察结果。要求在滴有羊血的部位不出现抑菌环；用粪肠球菌ATCC29212 或ATCC33186质控菌株测试MH琼脂上氨苄西林的抑菌环，若产生20mm或更大的抑菌环，表示合格。 （五）质控记录要真实，要有失控（超过质控允许范围的结果称为失控）记录，并认真的寻找原因和解决问题。（六）质量控制应该是每个有发报告检验人员的职责，不要把质控工作让一个人去做，在实验室要树立质量意识。 （七）室间质量控制 二级或以下医院应参加本地区或本市的质量控制活动；三级医院除参加本地区的质控活动外还应该参加全国或全球的质量控制活动。二、细菌分离和鉴定质量控制实施 细菌鉴定的质量由多种因素组成，所以细菌鉴定的质量控制应包括细菌分离的质量控制、染色液的质量控制、鉴定试剂的质量控制、鉴定设备的质量控制等。（一）分离培养质量控制用血琼脂和巧克力培养基接种肺炎链球菌、B-溶血和草绿色溶血的链球菌、流感嗜血杆菌等苛养的标准菌株或经标准化试剂已证实结果正确的菌株进行测试，判断实验室的分离能力。（二）染色[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量控制 每天在开始用染色液前应检查染色液的质量和检测有无污染。（三） 鉴定试剂质量控制购入新的试剂；试剂更换批号；更换生产厂家；结果发生异常等情况时均应选择相应标准菌株进行质量控制。（四）自动化设备试剂质控要求同鉴定试剂；设备软件升级、修改版本、或大的维修时均应进行质量控制程序。三、药敏试验的质量控制实施 （一）建立合理的常规药敏种类 不同抗生素的抗菌谱不同、抗菌强度不同、细菌耐药谱不同、对不同的病原菌建立正确的常规药敏种类是非常必要的，错误的药敏种类的报告会误导医生，按CLSI要求和根据本单位用药习惯建立药敏常规试验的种类。（二）M-H琼脂平皿定量在琼脂扩散法药敏试验中，M-H琼脂厚度是严重影响纸片药敏试验结果的重要因素，琼脂培养基越厚抑菌环直径越小、反之则越大；克服的办法是要在保持水平的平台上（水平仪）定量倾注培养基，这个问题至今未被充分的重视。10cm的平皿应倾注23-25ml的培养基。 （三）抗菌药纸片贮藏纸片失效是造成药敏结果错误的最重要的原因，必须在-20℃或更低温度的低温冰箱中保存纸片，近期使用的纸片只需放4℃冰箱，一周后弃取，更换新纸片。（四）特殊菌药敏规范化（1）万古霉素中介菌株的报告： 中介肠球菌药敏试验应用含6mg/l万古霉素的琼脂，点种0.5麦氏单位菌液，35℃培养18～24h，点种菌生长者示为耐药，不生长者示为敏感， 葡萄球菌对万古霉素中介（中度敏感）时，应再测定其最低抑菌浓度（MIC）确定。（2） 葡萄球菌苯唑西林中介株： 用含4%NaCL和每升含6 mg 笨唑西林的琼脂，点种0.5麦氏单位的菌液，置35℃培养24h，生长者为耐药株。不生长者为敏感株。（3）克林霉素报告：必须在“D”试验的基础上，“D“试验是在琼脂或血琼脂平皿上均匀涂被测菌，稍后，在 相距15～26mm分别贴15ｕg/片红霉素纸片和2ug 克林霉素纸片，培养18～24h后，在克林霉素侧出现切痕为“D”试验阳性，应报告克林霉素耐药,无切痕可报告敏感。 （4）耐甲氧西林金葡菌（MRSA）：用头孢西丁纸片代替苯唑西林纸片，试验结果仍应报告为苯唑西林敏感或耐药。（5）肠外标本中分离的沙门菌属：当环丙沙星MIC=0．12～1.0mg/L低耐时用奈啶酸测试MIC,当MIC=2mg/l为中介度（I），MIC≥4 为耐药（R）。 四、其他仪器设备质量控制实施（一）培养箱的质量控制 每天第一个开箱和最后离开实验室的人员均应观察培养箱的温度并作质量控制记录 （二）CO2培养箱的质量控制 每天应记录CO2的含量并在质量控制图上作记录。（三）冰箱温度记录按每一冰箱存放的物品不同设置不同温度范围,一般在5?2℃每天观察并记录。（四）低温冰箱 每天观察并记录一次,要求温度变化不超过设定范围的上下2℃。五、真菌检测的质量保证的实施低免疫人群的增长、超广谱抗生素的广泛应用使真菌感染迅速增加，侵袭性念珠菌及曲霉感染使重症监护病房（ICU）的病死率明显上升，50-75%的病例不能在生前获得细菌学的阳性结果，因此加强真菌检测的规范化操作，提高检测阳性率及药敏试验的正确率十分必要。 （一） 真菌涂片的规范化　真菌涂片是真菌鉴定最重要的方法，真菌检验人员应熟悉真菌的形态特点；无菌体液标本涂片应离心浓缩以增加阳性率，并一定要检测菌丝；对痰及口腔标本要进行定量（菌落计数）或半定量（用加号表示，在分区划线的3个区都丰富生长报告为+++、依次类推2个区生长为++、1个区生长为+）；组织标本涂片要研磨后涂片但要保护菌丝体的形态；在标本量许可的前题下涂片不应少于3张。 （二） 真菌鉴定的规范化对酵母样真菌如念珠菌或隐球菌在常规临床细菌室已有较成熟的方法学，可用显色培养基或自动化系统鉴定真菌；常规鉴定丝状真菌主要依赖于其生长过程中形态变化和特点，所以要求从事丝状真菌检测的检验人员应作专业短期培训；任何实验室都应建立规范的涂片鉴定方法，要正确区分酵母样真菌或丝状真菌、毛霉菌和曲霉（有顶囊），对不常见的真菌不要轻易作为污染菌报告，（三） 真菌药敏的质量保证建立稀释法药敏试验，报告MIC值的报告对临床更有参考价值；必须正确掌握终点判断标准，氟康唑、伊曲康唑、氟胞嘧定等药物终点允许有20%真菌生长而两性霉素B应无真菌生长作为终点；对无折点的抗真菌药物药敏试验报告可只报告MIC，不能报告敏感度。鉴定真菌到种水平是临床用药的重要的参考。（四）　要重视组织标本的培养首先要无菌采集组织标本，接种前要无菌作适当粉碎将组织内的菌丝体暴露。每一份组织标本必须同时做涂片和培养。（五）开展非培养方法的真菌检查试验，如-D葡聚糖和或诊断曲霉菌的GM试验，用于区别真菌、曲霉菌或细菌感染。

最红外时，KBr压片一般浓度怎么控制，浓度太大会怎么样？浓度太小会怎么样？纵坐标是不是一般控制在20--60之间是不是最好的呀

作为一个检测实验室，无论是企业内部实验室还是第三方检测，质量控制都是重中之重。企业实验室作为ISO9001质量管理体系中过程的监控和测量，产品的监控和测量的重要部分，其质量控制的好坏对于整个质量体系以及最终产品的质量都有相当大的影响。而根据ISO17025建立的第三方检测实验室本身销售的便是检测服务，质量得不到保证的实验室其检测结果准确性，公信力都会受到质疑， 实验室便无法生存。因此，每一个实验室都应该做好质量控制。 质量控制的方法很多，检测实验室常用一下的方法：1.平行样 对于任何一次测试，误差都是很难避免的，而误差有随机误差和系统误差之分。系统误差一般是测试系统本身存在问题而导致的，是可以消除的，而随机误差无法避免，最好的方法是通过多次平行测试取结果平均值的方法来消除随机误差。但是对于商业化的实验室而言，同一样品多次测试必然带来更大的测试成本，消耗更多的测试时间，但是如果仅以一个样品的测试结果来出数又是十分不严谨的行为，因此一般是做2个平行样，因为两个样品同时进入相近的随机误差是小概率事件，可以忽略，因此一般两个样品平行基本上可以使用平均值作为样品的测试结果，而如果不平行，可能是某一个样品引入了随机误差，重新测试两个平行样品时可以消除这种随机误差，得到准确结果的。2.测试低浓度标准溶液 GC-MS的校准检定中有一项是灵敏度检测，一般是用测试八氟萘的信噪比来判断仪器的灵敏度。但是在日常的测试中，我们测试的项目并不是八氟萘，因此在日常测试中用八氟萘来衡量仪器的灵敏度显然不合适，比较合理的方法是测试低浓度标准溶液，例如我们日常测试项目是多溴二苯醚，仪器检出限是0.1μg/ml，就可以每天测一个0.1μg/ml的标准溶液，通过这个标准溶液的谱图来判断仪器是否可以达到检测灵敏度要求。3.内标和替代加标 内标和替代加标其实重本质上来说没有太大的区别，这两种物质同时同目标物性质相近的物质，都是监控及修正测试结果的，要说两者的不同，根据IEC62321:2008所述，替代加标物是用来监控样品的萃取效率，不起到修正的作用。在萃取之前加入到样品中，内标是用来修正进样误差，在测试前加入。这种区分的方法在于同时将两者都加入到测试中。如果仅加入替代加标物而不加入内标物，那么这时影响替代加标物回收的除了萃取效率还有进样误差，这是也可以把替代加标物的结果对测试结果进行修正，那么替代加标物此时就应该是内标物，而修正的不仅仅是进样的误差，还有萃取效率引入的误差。而单纯在进样前加入内标对于萃取的效率有无法监控。4.实验室控制样品 2中提到的方法实际上是对于仪器的一个控制方法，但是对于整个测试过程并不能起到很好的监控作用。3中所提及的方法虽然可以监控萃取效率和修正进样误差，但是无论在制样时把样品粉碎到何种程度，外加物质和基材中的目标物的萃取机理实际上上不同的，因此这种监控有效性上会大打折扣，比较有效的方法是选择一个合适的实验室控制样品，每天在测试样品时同时测试一个实验室控制样品，并把测试结果收集加以分析，绘制成SPC图，通过SPC来判断当天的测试是否受控，以确定测试数据是否准确。5.加标回收 定期对于测试项目做加标回收测试，也可以对于整个测试体系起到一定的控制目的。6.人员比对 对于测试结果影响最大的是测试人员的因素，除了通过培训等方法提高人员素质之外，定期的进行人员比对测试，也可以有效提高测试质量。7.方法比对 对于很对测试项目，使用的测试标准，方法往往不只一个，例如邻苯二甲酸酯的测试方法就有EN14372，ASTMD3421等，PBDE的有IEC62321 GB/T21276 等。很多标准所使用的溶剂、萃取方法、萃取时间等等都不同，通过比对不同的方法，可以了解各方法的优劣，更好的提升实验室测试质量。8.仪器比对 对于一些第三方检测实验室，同一项目可能由多台仪器测试，因此需要定期进行仪器比对，确保测试质量的准确。 上面提到了8项常用的实验室质量控制方法，其目的都是为了实验室提升质量水平，得到更为准确的测试结果。这些归根到底只是方法，是工具，如何用好这些工具还是要看使用它们的人。

最近一直想全面总结一下化学实验室的数据日常质量控制，但总是无法想得很全面，只是想到了几点，先写出来。希望在这方面有经验的大师多提供一下更多的建议，在此不甚感谢。1. 方法空白 将空白基体完全按照样品的处理方法进行，并用分析方法进行测试，其目的是为了测定实验室、设备和试剂的污染或其它干扰（包括与玻璃器皿和其它设备的接触、添加溶剂或试剂）。 方法空白一般每一批做一次，方法空白值要求小于方法检测限。2. 标准曲线核查（CK） 标准曲线应该选择至少3个点，一般线性检测系数要求R2≥0.995。 标准曲线完成后需选择曲线中间的或相近浓度的点作为控制溶液来监测，用以监测仪器的状态，在每20个样品和每个样品组结束时都需做监测，计算它的浓度偏差，GC和LC的外标法的CK值的回收率应该在±20%之间，内标法在±15%之间。ICP的CK回收率应控制在±10%。3. 示踪样品 加标空白：在空白溶液中加入已知浓度的标液，通过回收率的测定来检测分析方法全过程的有效性和准确度。 样品加标：在样品处理之前加入已知浓度的标液，测定标品的回收率来验证方法的有效性和准确度。 一般每一批次样品需做一次示踪样品的加标回收。 有机测试的加标回收率应控制在80%-120%。 无机测试的加标回收率应控制在90%-110%。4. 平行样分析 至少每批样品或每类样品或每20个样品要做一次平行样，对出现可疑数据的样品要重新取样，样品必须进行平行双样分析，一般要求平行双样的重复性控制在±20%以内。5. 编制质量控制图 质量控制图是根据分析结果之间存在着变异，而且这种变异是按照正态分布的原理编制而成的。 编制步骤一般为：收集数据（n≥20），选择并确定统计量，如平均值、空白值，标准偏差、极差等，计算并画出中心线，上、下控制限，上、下警告限和上、下辅助限。

[align=center] [/align][align=center][size=24px] [/size][/align] [img=,600,363]https://file3.foodmate.net/attachment/forum/202409/05/172920ollmsuzjlm1ifjol.jpg.thumb.jpg[/img] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]为了确保检测数据的准确可靠，以保证检测报告的质量，在检验检测工作中必须有一个质量控制的过程，明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素，从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。实验室需要对哪些内容进行质量控制？ 环境质量的控制 [/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、检测场所的环境条件应满足检测工作的需要，应采取措施确保实验室的内务良好，必要时制定专门的工作程序。对影响分析检测质量的区域加以控制，限制进入或使用该区域，并根据其特定的情况确定控制的程度。将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，防止污染源的带入。 2、化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度，应采取相应的措施，防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件，在冷藏和冷冻区域保存时，应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时，要特别注意操作环境条件，并做好现场记录相关的规范、方法和程序。对环境条件有要求，或者环境条件对检测结果质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。 设备和仪器的质量控制 [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、对检测的准确性及有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备、器具，在投入使用之前应进行检定（校准）。 2、仪器设备在两次检定（校准）期间，必要时，制定检定（校准）仪器期间核查程序。日常使用时应按照检定（校准）仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性、使用频率制定仪器设备的期间核查周期。 样品的质量控制 1、实验室样品的包装应坚实、牢固和洁净。应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大限度的与消费者可接收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与检测客户达成处理决定。实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求。必要时，应编制作业指导书，对样品的数量、重量、形态、检测方法、适用性及局限性做出相应的规定。 2、送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测用量的3倍。特殊情况送样量不足时应在委托合同上注明。 3、应对接收的实验室样品进行编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及的记录上产生混淆。实验室样品要有清晰牢固的标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆，并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。 4、应对接收到的实验室样品进行预处理后混匀，采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行测量不确定度评价的样品，应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行。使用洁净的制样工具和容器，避免容器渗漏和带入污染物。分析样品、样品盛装在洁净的塑料袋或惰性容器内密封。加贴样品标识，将其置于规定的温度环境保存。 5、在分析样品制备过程中，应避免混入外来杂质。防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性，分析样品的制备应确保具有代表性，通过有最大能性检出分析物的方式处理，并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物。 6、从制备的分析样中分取出分析部分。并传递至实验室检测。检测过程中的分析部分应妥善放置，不用时应保持分析部分密闭状态，并置于规定的温度环境，注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。 7、样品在实验室内部运输和贮存过程中应相互隔离。应与其他潜在的污染源隔离。在取样、样品传递和贮存及分析过程中，避免外界污染物对样品的污染。如果被分析物自然存在，那么低含量的残留就难以与自然含量相区别。报告出结果时，需要考虑这次分析物的自然含量。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] 检测过程的质量控制[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、样品在接收、制备和测试过程中应确保样品的原始特性，未受污染或变质。[/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444] 2、测试前应做好以下各项准备工作： [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]①核对样品标签、检测项目和相应的检测方法； [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]②按检测方法的要求准备仪器和器具。使用符合分析要求的样品，按检测方法配制试剂、标准溶液等； [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]③检查检测现场清洁、温度等可能影响测试质量的环境条件； [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]④选用规范的原始记录表。 3、检测过程需按检测方法和作业指导书操作。当测试过程出现异常现象应详细记录，并及时采取措施处置。 4、需要时，随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验。 5、检测人员对检测方法的计算公式确保理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，在最终结果中明确说明并描述校准公式。 6、检测结果的有效位数与检测方法中的规定相符，计算所得数据的有效位数多保留一数字，按照GB/T 8170进行修订。 质量控制频次问题 [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品。如样品中分析物浓度范围大，应采用至少两个不同浓度水平的控制样品。原则上控制样品应按随机的顺序进行分析，但建议每个分析批开始和结束前各分析一次控制样品。 频次的建议 [/color][/size][/font] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1、试样数量较少(n20)、分析频率较高、样品基质类似：每20个试样插入一个控制样品。如果每个分析批的试样数量不同，可在每个分析批中插入固定数量的控制样品并绘制均值图，从而予以标准化。否则，应绘制单值图。至少随机选择5%的待测样品做重复分析。每20个试样插入一个空白样品。 3、分析频率较高、样品基质类似、但分析物浓度范围宽：按(2)的建议插入控制样品，但至少应有两个浓度水平，一个接近典型试样的中位浓度水平，另一个以大约在上十分位或下十分位浓度水平为宜。两个控制值应绘制在独立的控制图上。至少随机选择5%的待测样品做重复分析，每20个试样插入一个空白样品。 4、非常规分析：统计控制不适用这种情况。建议每个试样均进行重复分析。如果合适，插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。插入空白试验，由于没有控制限，可将偏移和精密度与来自目的适宜性的限值或其他既定的判定标准进行比较。 [/color][/size][/font]

[align=center][/align][align=left]检测数据的质量受到了各种因素的影响和制约。检测数据的质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现。检测数据的失真或者不可靠,可引起评价结果的偏差,说明检测管理中的失控,最终将导致整个检测工作的失败,因此保证检测数据的质量是检测机构的重要工作内容。检测数据的质量应具有代表性、可靠性和可比性。分析数据的代表性,可靠性和可比性的实现和保证，体现了实验室的全面质量管理水平和检测技术水平。[/align]检测报告是检测机构或实验室的”产品”,它经过培训考核合格的检验人员,用检定或者校准有效的分析仪器,按照标准分析方法在严格的分析质量控制操作,有实验室技术人员审核把关，授权签字人签署,保证了对检测报告的公证性,权威性和科学性的保证条件.但是认可只是承认检测实验室的测试能力和条件,每一份报告书的质量还是要靠质量体系的有效运行。分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果,它包括从样品的采集,保存,运输,分析测试直至检测报告的编制审核和批准,归档等全部过程,主要内容包括:健全的组织机构,明确的岗位职责,对检测工作计划的制定,条件保证,运输实施。质量保证工作中,样品的质量控制是一个重要组成部分。对测试样品的控制主要表现在以下这么几个方面。供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。如食品分析中规定的粮食样品分层采取后，再按四分法保证样品的代表性和均匀性。包装的成品需根据生产的批量抽取一定数量的样品来保证其代表性。又如水样的采集要求空间重复样,空间重复样是对一个水体的横向或纵向断面上同时采集的水样,以了解被分析组分在断面上的变化。这些因素都必须予以重视并在采制样品时加以控制。保证样品质量的几个有效措施：一是，采样瓶和采样器的空白。采样器空白与采样器一起带到现场,一起运送到实验室进行分析。可以发现采样瓶对样品质量的影响。二是，平行样品。平行样品是了解样品受到系统因素和偶然因素影响以及从采集到分析之前的变化等影响的最好方法。三是，时间重复样。是指在一定时间内，按规定时间间隔，连续在同一采集点采集的样品,用以了解因各种组分时间变化的影响。四是，加标样品。有些样品的基体组成是很复杂的,它可以影响或干扰分析结果,在样品中加入在测量范围内不同浓度的被测组分的标准物,配成加标样品.分析这些样品可以获得系统因素影响或偏性的资料,这些分析数据的表达或校正是极为重要的。五是，对采样人员的专业技术要做要求,经过考试或者考核取得上岗资格。六是，样品的接收。接收样品时,对样品状态、颜色、包装等等进行仔细确认，并在样品接受单中填写或详细描述清楚并记录（尤其是样品状态，条件允许时以图片或者视频形式予以记录保存），在检测报告中也要有对样品的描述，不然事后遇到麻烦很难解决，甚至给实验室带来官司。列如，某一检测机构接受了一家企业一个检测检品，测定某一成份是否合格。检测结果显示合格，随后厂家投资近千万建厂生产后，再次送样检测，检测结果不合格，厂家不干了，认为监测数据不准导致他们决策失败，要求检测机构赔偿损失，最后打起了官司。经过对第一次送检样品出具的检测报告仔细分析，查到了原因，最后在样品状态描述一览找到了证据。第一次送检的样品是无色透明的液体，第二次送检的样品是混浊状不透明的液体。实验室赢得了官司。七是，样品的保存。样品的保存时间和保存条件（常温、2-8摄氏度冰箱保存、-20摄氏度低温保存），一定要按照标准或规范要求的条件去做，否则会影响检测结果。[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

为了确保检测数据的准确可靠，以保证检测报告的质量，在检验检测工作中必须有一个质量控制的过程，明确质量控制各阶段可能影响检测报告的各项因素，从而对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态。实验室需要对哪些内容进行质量控制？ [b]环境质量的控制[/b] 1、检测场所的环境条件应满足检测工作的需要，应采取措施确保实验室的内务良好，必要时制定专门的工作程序。对影响分析检测质量的区域加以控制，限制进入或使用该区域，并根据其特定的情况确定控制的程度。将不相容活动的相邻区域进行有效隔离，防止污染源的带入。 2、化学分析、试样制备及前处理等场所应具有采光良好、有效通风和适宜的室内温度，应采取相应的措施，防止溅出物或挥发物引起的交叉污染。样品、标准品、试剂存放区应满足其所需的保存条件，在冷藏和冷冻区域保存时，应定期对温度进行监控并做好记录。当需要在实验室外部场所进行取样或检测时，要特别注意操作环境条件，并做好现场记录相关的规范、方法和程序。对环境条件有要求，或者环境条件对检测结果质量有影响时，应监测、控制和记录环境条件。 [b]设备和仪器的质量控制[/b] 1、对检测的准确性及有效性有显著影响的所有设备，包括辅助测量设备、器具，在投入使用之前应进行检定（校准）。 2、仪器设备在两次检定（校准）期间，必要时，制定检定（校准）仪器期间核查程序。日常使用时应按照检定（校准）仪器期间核查程序对其技术指标进行期间核查，做好记录，保持仪器处于良好状态。实验室应根据仪器设备的特性、使用频率制定仪器设备的期间核查周期。 [b]样品的质量控制[/b] 1、实验室样品的包装应坚实、牢固和洁净。应采用适当的运输工具和运输条件运送实验室样品。实验室样品的状态应最大限度的与消费者可接收的状态一致，否则应被视为不适合进行检测的样品。样品收样人应认真检查样品的包装和状态，若发现异常，应与检测客户达成处理决定。实验室样品接收时要充分考虑到检测方法对实验室样品的技术要求。必要时，应编制作业指导书，对样品的数量、重量、形态、检测方法、适用性及局限性做出相应的规定。 2、送样数量应视检测项目的具体情况而定，应不少于检测用量的3倍。特殊情况送样量不足时应在委托合同上注明。 3、应对接收的实验室样品进行编号登记，加施唯一性标识，标识的设计和使用应确保不会在样品或涉及的记录上产生混淆。实验室样品要有清晰牢固的标识，保证不同检测状态和传递过程中样品不被混淆，并注意包装材料和标识对样品造成的潜在污染。样品标识系统应包括样品群组的细节和样品在实验室内部传递过程和向外的传递过程的控制方法。 4、应对接收到的实验室样品进行预处理后混匀，采用适当的方法进行缩分后获取分析样品。分析样品的量一般应满足检测、复查或确证、留样的需要。如果需要进行测量不确定度评价的样品，应增加分析样品数量。分析样品的制备应在独立区域内进行。使用洁净的制样工具和容器，避免容器渗漏和带入污染物。分析样品、样品盛装在洁净的塑料袋或惰性容器内密封。加贴样品标识，将其置于规定的温度环境保存。 5、在分析样品制备过程中，应避免混入外来杂质。防止因挥发、污染等因素改变样品所代表的整批货物的原始特性，分析样品的制备应确保具有代表性，通过有最大能性检出分析物的方式处理，并防止样品制备过程中被污染或者丢失分析物。 6、从制备的分析样中分取出分析部分。并传递至实验室检测。检测过程中的分析部分应妥善放置，不用时应保持分析部分密闭状态，并置于规定的温度环境，注意对检测不稳定项目的分析部分的保护。 7、样品在实验室内部运输和贮存过程中应相互隔离。应与其他潜在的污染源隔离。在取样、样品传递和贮存及分析过程中，避免外界污染物对样品的污染。如果被分析物自然存在，那么低含量的残留就难以与自然含量相区别。报告出结果时，需要考虑这次分析物的自然含量。 [b]检测过程的质量控制[/b] 1、样品在接收、制备和测试过程中应确保样品的原始特性，未受污染或变质。 2、测试前应做好以下各项准备工作： ①核对样品标签、检测项目和相应的检测方法； ②按检测方法的要求准备仪器和器具。使用符合分析要求的样品，按检测方法配制试剂、标准溶液等； ③检查检测现场清洁、温度等可能影响测试质量的环境条件； ④选用规范的原始记录表。 3、检测过程需按检测方法和作业指导书操作。当测试过程出现异常现象应详细记录，并及时采取措施处置。 4、需要时，随同样品测试做空白试验、标准物质测试和控制样品的回收率试验。 5、检测人员对检测方法的计算公式确保理解，保证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果进行自校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，在最终结果中明确说明并描述校准公式。 6、检测结果的有效位数与检测方法中的规定相符，计算所得数据的有效位数多保留一数字，按照GB/T 8170进行修订。 [b]质量控制频次问题[/b] 确定控制分析的频度应考虑分析系统的稳定性，并在质量控制和样品分析之间取得平衡。最低的要求是每个分析批中应至少分析一个控制样品。如样品中分析物浓度范围大，应采用至少两个不同浓度水平的控制样品。原则上控制样品应按随机的顺序进行分析，但建议每个分析批开始和结束前各分析一次控制样品。 [b]频次的建议 1、试样数量较少(n20)、分析频率较高、样品基质类似：[/b]每20个试样插入一个控制样品。如果每个分析批的试样数量不同，可在每个分析批中插入固定数量的控制样品并绘制均值图，从而予以标准化。否则，应绘制单值图。至少随机选择5%的待测样品做重复分析。每20个试样插入一个空白样品。 [b]3、分析频率较高、样品基质类似、但分析物浓度范围宽：[/b]按(2)的建议插入控制样品，但至少应有两个浓度水平，一个接近典型试样的中位浓度水平，另一个以大约在上十分位或下十分位浓度水平为宜。两个控制值应绘制在独立的控制图上。至少随机选择5%的待测样品做重复分析，每20个试样插入一个空白样品。 [b]4、非常规分析：[/b]统计控制不适用这种情况。建议每个试样均进行重复分析。如果合适，插入足够数量且分析物浓度不同的加标样品或合成控制样品。插入空白试验，由于没有控制限，可将偏移和精密度与来自目的适宜性的限值或其他既定的判定标准进行比较。

[align=center][b][size=16px]实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同？[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]辉哥聊质量管理[/color][/size] [size=15px]我们的实验室日记[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-02 09:22[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于广东[/color][/size][align=center]实验室质量控制[/align]实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内部质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室质控应符合以下基本要求[/color][/b][/size]1 通排风与水电系统和安全设施完备，能满足仪器设备测试要求，并满足检测人员安全作业要求 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能 室温控制在 18 ℃～25 ℃ ，湿度控制在60%～70% 。3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水 常量分析与常用试剂配置使用二级水 特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等 实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂 特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。5 标准溶液直接或间接配置法(标定法)，在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中，仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求[size=18px][b][color=#2fc37f]1 严格执行大型仪器设备操作规程 [/color][/b][/size]2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备，除进行期间核查外，需定期维护、保养与检查，并在每次使用前进行校正后方可投入使用。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室具体质量控制方法[/color][/b][/size][size=18px][b][color=#2fc37f]1 空白样质量控制[/color][/b][/size]空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]空白实验质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①除分析方法另有规定之外，每一批样品小于 10 个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时， 每 10～20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值 空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 平行样质量控制[/color][/b][/size]平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样， 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]平行样质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①每一批样品小于 10 个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个，每 10～20个样品制备 1 个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 加标回收质量控制[/color][/b][/size]加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]加标回收试验质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]①每一批样品小于10 个时，检验人员制备加标样品不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时，每 10～20 个样品制备 1 个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。③有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]4 标准物质质量控制[/color][/b][/size]标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。[size=18px][b][color=#2fc37f]标准物质质量控制应符合以下要求：[/color][/b][/size]① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制 不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ，每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查 根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。[size=18px][b][color=#2fc37f]5 精密度偏性分析质量控制[/color][/b][/size]在具有良好管理的实验室中，分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差，并能达到一定的检出限。因此，对一个方法能否用于分析， 对一个经过改进的方法能否被接受，操作者对分析方法运用的如何等，都需要做出全面评价，然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析，确定实验室测试结果的精密度和准确度。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室间质量控制[/color][/b][/size]外部质量控制又称实验室间质量控制，是指由外部的第三者，如上级监督机构!管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程，其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素，保证测试结果可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。[size=18px][b][color=#2fc37f]1 参加能力验证活动[/color][/b][/size]能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动，是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法，也是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一。化学实验室参加能力验证活动，其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状，是对实验室检测技术水平的最佳检验#通过实验室间比对，可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的(国家认监委、认可委(cnas)组织)能力验证活动。通过参加能力验证活动，发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准(方法)是否合适、检测人员的技能水平等问题，从中找出差距与不足，有针对性地实施整改措施，最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 实验室间比对[/color][/b][/size]实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动，积极运用科学有效的方法(如Robust法的z值分量评价等)对数据进行统计分析，对实验结果进行评价，可以确定实验室相关检测项目的水平和状态，寻找可能改进和提高的机会，达到检测结果质量控制的目的。此外，当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时，也可以按照预先规定的条件，组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 测量审核[/color][/b][/size]测量审核是实验室对被测物品进行测试，将测试结果与参考值进行比较的活动，是能力验证活动的一部分，也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平，通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构(如认监委、认可委)指定的参考实验室的参考值进行比较，达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时，采用的一种一对一的能力验证活动，这也是认可组织!政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

工程技术是控制化学品危害最直接、最有效的方法，其目的是通过采取相应的措施消除工作场所中化学品的危害或尽可能降低其危害程度，以免危害工人，污染环境。工程控制有以下方法： 替 代选用无害或危害性小的化学品替代已有的有毒有害化学品是消除化学品危害最根本的方法。例如用水基涂料或水基粘合剂替代有机溶剂基的涂料或粘合剂；使用水基洗涤剂替代溶剂基洗涤剂；喷漆和除漆用的苯可用毒性小于苯的甲苯替代；用高闪点化学品取代低闪点化学品等。 注意：比较安全不一定是安全。取代物较被取代物安全，但其本身不一定是绝对安全的。若要达到本质安全，还需要采取其它控制措施。 变更工艺 虽然替代作为操作控制的首选方案很有效，但是目前可供选择的替代品往往是很有限的，特别是因技术和经济方面的原因，不可避免地要生产、使用危险化学品，这时可考虑变更工艺。如改喷涂为电涂或浸涂；改人工装料为机械自动装料；改干法粉碎为湿法粉碎等。隔 离 隔离是指采用物理的方式将化学品暴露源与工人隔离开的方式。是控制化学危害最彻底、最有效的措施。最常用的隔离方法是将生产或使用的化学品用设备完全封闭起来，使工人在操作中不接触化学品。如隔离整个机器，封闭加工过程中的扬尘点，都可以有效地限制污染物扩散到作业环境中去。　 隔离密封系统要检查维修，因为即使很小的泄漏，也可能在环境中产生危险浓度，维修人员必须穿有防护服和器具；另外隔离密封系统要装有警报器，当危害开始泄漏即发出警报。 通 风 控制作业场所中的有害气体、蒸气或粉尘，通风是最有效的控制措施。借助于有效的通风，使气体、蒸气或粉尘的浓度低于最高容许浓度。通风分局部通风和全面通风两种。对于点式扩散源，可使用局部通风。使用局部通风时，污染源应处于通风罩控制范围内。对于面式扩散源，要使用全面通风，亦称稀释通风，其原理是向作业场所提供新鲜空气，抽出污染空气，从而稀释降低有害气体、蒸气或粉尘浓度。

3.1参加能力验证或测量审核 每年根据质量控制计划参加能力验证或测量审核，实验室要持续关注能力验证计划及测量审核提供机构的相关信息，以便能够及时参加能力验证计划或测量审核的活动。3.2实验室间的比对覆盖实验室的全部项目，组织两家以上具有CNAS&CMA资格的检测机构检测同一个样品，比对检测结果，与同行之间比较，可以检验本检测中心的检测工作质量。3.3标准物质（质控样品）质控根据检测方法的测定范围不同，准备几个标准物质或质控样品，进行质量控制。标准物质（质控样品）的选择：选择的标准物质（质控样品）的准确度应优于被验证方法可能具有的准确度水平；标准物质（质控样品）的化学成分与浓度范围要求与方法匹配；标准物质（质控样品）的基本组成成分尽可能与被测样品相类似；标准物质（质控样品）的物理形态、甚至表面状态要满足方法的要求；另外标准物质必须要求是有证的标准物质，质控样品要求有确定的值且具有均匀性、稳定性等特点。3.3.1直接使用标准物质（质控样品）进行质量控制，在实际样品检测中插入标准物质（质控样品）同时测定；如有条件可采用三种不同浓度的标准物质（质控样品）核对检测方法是否存在系统误差。3.3.2加标回收评价分析结果的准确度（具体质控方法见3.7加标试验）3.4方法比对 利用不同的检测方法对同一样品进行检测，不同检测方法的原理不同，因此数据的不准确性相同的可能性极小，比对检测结果的准确性相对就更可靠。3.5人员比对 样品管理员随机抽取一个或几个样品，同一时间安排至少两个检测员同时用同一种检测方法进行检测工作，在检测过程中应保持各项分析操作条件（如仪器设备、玻璃器皿、环境条件及检测方法等）不变，比对检测结果。3.6留样再测 随机抽取已完成检测的样品进行密码编号，安排进行再次检测，比对检测结果。3.7加标试验在检测样品中加入一定含量的标准物质，与试样同时进行测定，计算出加入待测组分回收率比，利用回收率进行检测质量的控制，具体加标试验应注意一下几个方面。3.7.1加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响。3.7.2当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围，当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限作为待测物质的含量加标。3.7.3一般加标量不得大于待测物含量的2倍。3.7.4加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。3.7.5当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。3.8质量控制图的分析 质量控制图是利用统计学的方法，直接的描绘数据质量的变化情况，能及时分析数据的异常变化或变化趋势，判断数据是否处于受控状态，从而采取必要的纠正措施加以纠正，确保数据处于受控状态；从质量控制图中还可以分析或判断质量波动是由于偶然原因还是系统性原因，进而提醒我们作出准确的判断和提出有效对策，消除系统原因的影响，使我们的检测工作处于稳定而又动态控制的状态。通过质控控制图的分析，我们还可以判断检测数据是否可信。

各位大神，我们实验室要求所有的项目都要有质量控制手段，加标和标样都行，但是领导说比如COD一定要带标样做，现在有几点疑惑1一个标样能多次使用吗，是不是可以冰箱保存，延迟使用时间，大概能用多久，我们自己做过实验，一个月内的都还有效2带质控的话是不是一定要带曲线做，如果每批都做的话，那不每天都要换曲线3比如COD，我们做地表水，但是标样只有高浓度的了，能有什么好办法吗

[align=center][b][size=16px]实验室质量控制常用的十种方法[/size][/b][/align][align=center][size=14px][/size][/align][size=15px]光谱分析之家[/size][back=transparent]实验室内部质量控制，简称“内部控制”，执行者为实验室自身的工作人员，不涉及室外的其他人。[/back] 实验室内部质量控制的技术方法常见的有十种： 标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。1）标准物质监控1.1质控过程 通常的做法是实验室直接用合适的[color=var(--weui-LINK)]有证标准物质[i][/i][/color]或内部标准样品作为监控样品，定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式，与样品检测以相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员，也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质，验证检测结果的准确性。1.2适用范围一般可用于： 仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高，但成本高。2）人员比对2.1质控过程 由实验室内部的检测人员在合理的时间段内，对同一样品，使用同一方法，在相同的检测仪器上完成检测任务，比较检测结果的符合程度，判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。 实验室进行人员比对，比对项目尽可能检测环节复杂一些，尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立，避免相互之间存在干扰。 通常情况下，实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员，且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。[back=transparent]2.2适用范围[/back][back=transparent] 盲样考核需要质控样判断结果是否能通过，定期测试质控样确保标液准确。[/back]3）方法比对3.1质控过程 方法比对是不同分析方法之间的比对试验，指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法，检测同一项目，比较测定结果的符合程度，判定其可比性，以验证方法的可靠性。 方法比对的考核对象为检测方法，主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时，通常以标准方法所得检测结果作为参考值，用其他检测方法的检测结果与之进行对比，方法之间的检测结果差异应该符合评价要求，否则，即证明非标方法是不适用的，或者需要进一步修改、优化。3.2适用范围方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的[color=var(--weui-LINK)]系统误差[i][/i][/color]，监控检测结果的有效性，其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。[back=transparent] 整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法，只要前处理方法不同，不管仪器方法是否相同，都归类为方法比对。但是，如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同，仅是检测仪器设备不同，一般将其归类为仪器比对。[/back]4）仪器对比4.1质控过程仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等)，对相同的样品使用相同检测方法进行检测，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能的可比性。 仪器比对的考核对象为检测仪器，主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。4.2适用范围 仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制，也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对，尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性，以确保结果差异对仪器性能的充分响应。5）留样复测5.1质控过程 留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内)，再次对同一样品进行检测，通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题，验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求，则说明实验室该项目的检测能力持续有效；若不符合，应分析原因，采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。事实上，留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性，即应有充分的数据显示或经专家评估，表明留存的样品赋值稳定。5.2适用范围 留样复测作为内部质量控制手段，主要适用于： 有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势；也可促使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平。[back=transparent]但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制，不能判断检测结果是否存在系统误差。[/back][back=transparent]6）空白测试6.1质控过程 空白测试又称空白试验，是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分，但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下，用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析，获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值，简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响，它直接关系到最终检测结果的准确性，可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。6.2适用范围 实验室通过做空白测试，一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差；另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时，也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外，做空白测试，还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。7）重复测试7.1质控过程 重复测试即[color=var(--weui-LINK)]重复性试验[i][/i][/color]，也称为平行样测试，指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室，由同一检测人员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。7.2适用范围 重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是，随着待测组分含量水平的不同，检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。8）回收率测试8.1质控过程 回收率试验也称“加标回收率试验”，通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用给定的方法进行测定，所得的结果与已知质量或浓度进行比较，计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“[color=var(--weui-LINK)]加标回收率[i][/i][/color]”，简称“回收率”。通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。8.2适用范围 回收率试验具有方法操作简单，成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用，主要适用范围包括：各类化学分析中，如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。9）校准曲线的核查[back=transparent]9.1过程概述[/back] 校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理，而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度，就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查，通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查，通常采用加标回收率试验的方法进行控制。9.2适用范围 校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法，通常待测样品组分浓度波动较大，且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等，另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。10）质量控制图10.1过程概述 为控制检测结果的精密度和准确度，通常需要在检测过程中，持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析，通过计算平均值，极差，标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，确定中心线，上、下控制限，以及上、下辅助线和上、下警戒线，从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图，判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。10.2适用范围质量控制图适用于如下范围：①当希望对过程输出的变化范围进行预测时；②当判断一个过程是否处于统计受控状态时；③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时；④当决定怎样完成一个质量改进项目时一防止特殊问题的出现，或对过程进行基础性的改变；⑤当希望控制当前过程，问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法，但需要注意的是，这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的，是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此，相比其他质量控制方法而言，它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具，在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/back]

浅谈我们纺织品实验室的质量控制质量控制是实验室的一项重要技术管理工作，其控制的目的是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据或结果在给定的置信水平内，达到要求的质量。质量控制的是否有效，到位，可能直接影响到检测结果，影响到报告的准确性，对实验室的整个的体系运作都会有一个不好的影响实验室质量管理包括：取样、样品前处理、检测耗材的管理，仪器设备的管理、器皿的选择与校准，试剂和基准物质的选用，统一检测方法，质量控制程序，数据的记录和整理，检测人员的基本要求和技术培训，实验室的环境条件和个人安全，以及检测相关的文件和手册等。我只说说纺织品实验室质量管理中的一部分---纺织品检测方面的质量控制和管理，纺织品实验室质量控制主要分内部质量控制和外部质量控制1.纺织品实验室内部质量控制：实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正措施。内部控制包括的内容：①空白试验②标准曲线核查③仪器设备的定期检定和校准④平行样分析⑤加标分析⑥比对试验⑦ “盲样”分析等。这些内控内容不是每一个测试项目的质量控制都用到的，有的测试项目质量控制时只用到几个，也有的可能全部都用到内部控制的精密度以平行性和重复性来体现：①平行性是指在同一实验室中，同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。②重复性是指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。2、实验室外部质量控制：实验室外部质量控制简称“外部控制”。外部控制也称实验室间质量控制。外部控制实际是实验室间测定数据的对比试验。通过这项试验可以发现一些实验室内部不易核对的误差来源，如试剂的纯度，蒸馏水的质量等问题。经常进行这一工作可增加实验室间测定结果的可比性，提高实验室的检测水平。（1）外部控制的方法。①它是在各实验室完成了内部控制的基础上，积极参加相关专业机构的对比测试，由专业机构分发标准样品给相关实验室，各实验室采用标准分析方法或统一方法对标准样品进行测定，并把测定结果上报专业机构，由专业机构负责对这些测定结果进行统计评价，然后将标准参考样品中各参数的“标准值”与统计结果回传给各实验室。通过这种对比测试，使各实验室进行总结分析，可不断提高分析质量，提高检验结果的可比性。②盲样分析。由权威部门提供盲样，即分析人员不知道该样的浓度值的标准样品，由分析人员进行双样平行测定。将测定结果报送给发放盲样的权威部门，进行对分析结果准确度的判断。（2）外部控制的精密度用再现性表示。通常用分析标准溶液的方法来确定。再现性是指在不同实验室，用同一分析方法对同一样品进行多次测定结果之间的符合程度。（3）不同分析方法的比较试验。对同一样品采用不同的分析方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定其可比性。（4)不同仪器、不同人员、不同试剂的比较试验。对同一样品，用同一方法进行测定，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能、人员操作水平和试剂性能等方面的可比性。（5）对标准物质进行双样平行测定。将测定结果与该标准物质给定值进行比较，判断其分析结果的准确度。总结：以上就是我们纺织品实验室一般情况下的质量控制方法和内容，当然实验室质量控制还有很多的细节和难点，是我们需要不断的学习和研究的，不管怎么控制和管理，首先要实现标准化操作，要做到有章可依，有章必依，违章必究的原则，我们也要不断加强实验室的质量控制和质量管理，最终的目的就是保证检测结果及数据的精密度，使其误差在可允许的范围内.

[color=#000000]来自农业检测的好文章，与大家分享学习一下~~~[/color][color=#000000]为了保证检测数据的准确可靠，有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定，并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。确保检测环节的各个过程处于受控状态，以保证最终检测报告的质量。[/color]实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中，强调各个过程应处于受控状态，特别是关键过程。实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、校准曲线的核查、加标回收和质量控制图等化学检测实验室领域的内部质量控制方式进行探讨。1.质量控制计划。GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中，对实验室内部质量控制提出明确规定：实验室应建立内部质量控制程序，以监控检测的有效性，取得数据的记录方式应便于可发现其趋势。《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。2.空白测试。[b]空白测试是在不加入待测样品的情况下，采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析，从而获得分析结果的检测过程。[/b][color=#333333]空白测试得到了结果是空白实验值，简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响，它直接影响到最终检测结果的准确性，一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。[/color][b]实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。[/b]质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。3.重复测试。[b]重复测试也称平行样测试，指在重复性条件下进行的两次或多次测试。[/b][color=#333333]重复性条件指的是同一实验室，由同一检测人员使用相同检测设备，按照相同测试方法，对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。[/color][color=#333333]4.校准曲线的核查。[b]校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。[/b][color=#333333]实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理，绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大，并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响，采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能，保证检测人员操作的稳定性，同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。[/color][/color][color=#333333][color=#333333]5.使用标准物质进行质量控制。[/color][/color][color=#333333]检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。[/color][b]依据《实验室资质认定评审准则》要求第一条“定期使用有证标准物质”开展内部质量控制。[/b][color=#333333]实验室使用标准物质进行质量监控，利用测量标准物质的方法来评价测定方法或检测仪器的准确度，来验证检测结果的准确性。实验室在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，标准物质给出的结果和证书上的给出值是否一致来进行判断，以此保证检测数据的可比性和可靠性。[/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color][b][color=#c2c92a]5.1有证标准物质（CRM）的选择 [/color][/b]有证标准物质，是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值附有给定置信水平的不确定度。实验室选择标准物质时应尽量做到标准物质的形态（液态、气态或固态）应与被测物品相同、基体与被测物品相同或相近、含量水平与被测物品的水平相适应。同时对于标准物质的储存严格按照规定条件，并做好有效期内的期间核查。标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适用。[b][color=#c2c92a]5.2取样量 [/color][/b]通常情况下，标准物质的最小取样量，是指在规定的分析测试条件下，保证标准物质均匀性最好的样品量。如果标准物质证书中规定了最小取样量，那么用于测量时的取样量应不小于该最小取样量。因此选购标准物质时就应该考虑到最小取样量是否能够满足测量方法的要求。加标应在分析样品前，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。严格按照标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保结果准确性的必要条件。标准物质一般应符合贮存要求及分类存放。实验室设计使用《标准物质领用单》，列出标准物质一览表及其使用记录。为有效规避检测结果的风险，对标准物质进行期间核查，主动及时地发现有效期内的标准物质的异样，对于超出标准物质证书有效期的视为失效，如果遇到标准物质虽然在有效期内，但因产生泄漏或污染的，也因视为失效，立即对其进行处理。[b][color=#c2c92a]5.3用有证标准物质核查[/color][color=#c2c92a][img=,583,487]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261559121229_7868_1502196_3.jpg!w583x487.jpg[/img][/color][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a]5.4加标回收率[/color][/b][/color][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a][img=,573,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261600065809_4948_1502196_3.jpg!w573x435.jpg[/img][/color][/b][/color][b][/b][color=#c2c92a]5.5适用范围[/color][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a][/color][/b][/color][/b]直接使用标准物质进行质量监控的适用范围包括新检测项目、新标准新方法、新上岗及在培人员、检测过程的关键控制点、操作难度大的项目、设备的校准及核查等。此方法的特点是可靠性高，但成本也高。[b][b][/b][/b]6.统计过程控制在质量监控中应用[b][b][/b][color=#c2c92a]6.1过程控制[/color][b][/b][/b]过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动。”在实验室管理中，首先应识别并确定过程，然后及时发现和排除检测过程中的异常变异，不使上一过程的问题带到下一过程中，以保证过程的稳定性及检测质量的一致性，这是一项以预防为主的工作。[b][b][/b][color=#c2c92a]6.2应用统计技术的作用[/color][b][/b][/b]统计过程控制是应用统计技术进行过程控制的活动，简称SPC。SPC的问世使质量管理从单凭传统经验主义的管理模式发展到过程管理的模式。统计技术作为发现问题和改进体系的手段，涉及检测过程的各个阶段以及质量管理的全过程。应用统计技术可帮助发现检测过程各阶段客观存在的变异，有助于实验室提高其质量管理体系的效率。通过统计数据分析作为决策的依据，可以更好地理解变异的性质、程度和原因，进而有助于解决由变异引起的质量问题，促进检测过程的持续改进。[b][b][/b][color=#c2c92a]6.3控制图的应用[/color][b][/b][/b]CNAS-CL10要求实验室应使用控制图监控实验室能力（适用时）。控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出，是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具。质控图是指对过程质量加以测定、记录从而评估和监察过程是否处于空置状态的一种统计方法设计的图。[b][b][/b][/b]实验室对标准样品或控制样品的数据进行长期监控，分析数据应在实验室正常的可接受的偏差下呈现正态分布，以判断实验室的检测能力是否处于一个稳定水平。分析控制图是长期监控实验室内部质量常用的方法，它可以通过一段时间内的数据波动情况，分析是正常的随机波动还是异常因素的干扰，进而提升检测质量。[b][b][/b][/b]在GB/T4091-2001《常规控制图》中规定：检测实验常用的控制图可采用均值-标准差、极值-极差、单值-移动极差控制图等，可根据分析目的和测试性质等因素决定采用何种控制图。使用控制图进行质量控制时，应将待测样品和控制样品一同交给检测人员检测，要保证在常规的检测能力下进行，以免失去控制的真实性。[b][b][/b][color=#c2c92a]6.4质控图的制作[/color][b][/b]1）确定统计量，即控制样品监控的检测项目[b][/b][/b][img=,572,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809261603074319_811_1502196_3.jpg!w572x242.jpg[/img][b][b][/b]2）计算统计量，即根据选择的统计图类型进行计算[b][/b][/b]每间隔一定时间，用同一方法在同一时间内（如每天分析一次平行样）与检测样品同时测定，至少累计20个质控样品的检测结果，通过计算平均值、极差、标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，以统计值为纵坐标，测定次数为横坐标，确定中心线、上下控制限，以及上下辅助线和上下警戒线，从而绘制出分析用控制图。[b][b][/b]3）对控制图进行判定[b][/b][/b]做好质控图后即可进行质量控制。通过分析控制图判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。当积累了新的数据后，应绘制新的质控图，作为下一阶段的控制依据，以确保该项目长期处于受控状态。[b][b][/b][/b]实验室内部质量控制，要以客户为关注焦点，全员参与。全体员工是每个实验室的基础，实验室的质量管理不仅需要最高管理者的正确领导，还有赖于全员的参与。CNAS-CL01推荐的室内质控方法有以下几种：参加实验室间的比对或能力验证计划 使用相同或不同方法进行重复检验计划；对存留物品进行再检测或再校准 分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室应在满足相关规定要求的情况下，充分结合本实验室的特点，合理选择内部质量控制方法，对本实验室进行科学有效的监督和管理。[b][color=#c2c92a][b][color=#c2c92a][/color][/b][/color][/b]

[font=宋体][size=16px][color=#000000]实验室内质量控制是自我控制的过程。控制方式包括[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#1f497d]空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]等常规控制程序。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]对于出具检验报告的质检机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室内部质量控制对质检机构至关重要。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#000000]按照比对试验条件的不同，实验室定期利用内部质量控制方法，如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度，以便及时制定实施纠正预防措施。[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px]一、人员比对试验[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对，比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察解决实际问题的能力。实验室应针对人员比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]作为内部质量控制手段，人员比对试验优先适用下列情况：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●依靠检测人员主观判断较多的项目；如食品中感官、品尝等项目检测；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●在培训的员工、新上岗的人员；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●刚实施的新标准、新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●检测过程的关键控制点、控制环节；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●操作难度大的样品、参数；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●出现临界值；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●新设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●新检测项目。 [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]二、方法比对试验[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，通过比较分析检测结果的一致性，评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。实验室利用不同方法对同一样品进行测定，判断检测方法，即所遵循的标准是否受控，是否现行有效，并被正确地理解和严格熟练地执行。当不同方法比对的所得结果一致，或统计检验结果表面其差异不显著时，则可认为采取的检测方法与其他方法之间无显著性差异。实验室应针对方法比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]作为内部质量控制手段，方法比对试验可在下列情况优先适用：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●刚实施的新标准、新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●引进新技术、新方法和研制新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●已有的具有多个标准检验方法的项目。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]三、设备比对试验[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]设备比对试验指相同的人员采用相同的方法或程序，在相同的环境条件下，采用不同的仪器设备对同一样品进行的试验，以评价设备对检测结果的准确性、稳定性和可靠性的影响。 当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可考虑采用设备比对试验的方式进行内部质量控制。实验室通过比较不同设备比对的试验结果，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否都已经过校准，是否能保证达到测量溯源性。设备比对结束后，实验室分析检测结果一致性，评价不同设备对检测结果的影响。实验室应针对设备比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的准确性、稳定性和可靠性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用下列情况：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●新设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●修复后的设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●无法进行期间核查的设备；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●检测结果出现在判定界限值。[/size][/font][b][font=宋体][size=16px] [/size][/font][/b][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]四、留样再试[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]留样再试指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]留样再试以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]留样再试作为内部质量控制手段，可在下列情况采用：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●对留存样品特性的监控；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证检测结果的公正性；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证检测结果的再现性。 [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]五、使用标准物质进行质量监控（加标回收）[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]使用标准物质进行质量监控，实验室利用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的方法来评价分析方法和测量系统的准确度，以验证检测结果的准确性。在日常分析检测过程中实验室使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]（1）直接使用标准物质进行质量监控[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]实验室直接用相宜的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，向相应项目承检人下达检测任务，与样品检测同时进行，检测室完成后上报检测结果。也可由检测室自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px]将检测结果与标准值进行比对，如不一致，应由检测室查找原因，进行复测。若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同[/size][/font][font=宋体][size=16px]批样品复测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]直接使用标准物质进行质量监控适用范围：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●刚实施的新标准、新方法；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●在培的员工、新上岗的人员；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●操作难度大的样品、参数；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●设备的校准和核查；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●新检测项目；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●检测过程的关键控制点、控制环节。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]（2）加标回收质量控制[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次前处理过程的总体质量水平。加标回收是实验室一个重要的经常使用质控的手段。[/size][/font][font=宋体][size=16px]回收率=加标式样测定值-式样测定值加标量×100%[/size][/font][font=宋体][size=16px]加标量一般应和待测物浓度相近，在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。[/size][/font][font=宋体][size=16px][color=#548dd4]加标回收质量监控适用范围：[/color][/size][/font][font=宋体][size=16px]●化学分析中如农残、药残、添加剂、重金属、污染物、违禁物、营养物等项目检测结果控制；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证检测方法的可靠性；[/size][/font][font=宋体][size=16px]●验证样品前处理的有效性。 [/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]六、出现以下情况怎么办？[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]空白试验[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]如果实验空白较大，应全面检查试剂质量、试剂是否污染、纯水质量、玻璃器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、环境空气是否污染。严格控制以上条件，空白值应该较小。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]标准曲线线性关系[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]如果标准曲线中某一浓度点的回归值的相对偏差≥5％，则应重新制备标准曲线。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]准确度实验[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]最常见的是样品加标回收测定，其回收率一般应控制在95％～105％之间。如果有条件，就可用已知浓度的标准物质(内控样)将选定的方法进行预试验，检测实验室能否达到能力验证要求，最后测定值应大于规定的不确定度。如果达不到上述要求，则应分析查找原因，排除实验中的系统误差后，重新实验。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]提高分析精密度的方法[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]1)员工培训；[/size][/font][font=宋体][size=16px]2)平行双样检测；[/size][/font][font=宋体][size=16px]3)稳定的仪器运行状态；[/size][/font][font=宋体][size=16px]4)稳定的检测环境。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]精密度和准确度有不同的含义。精密度不仅表示多次测量的平均程度，在分析化学中也表示随机误差的大小。测量的精密度高并不意味着准确度高。准确度是表示测定值与真值接近程度，所以准确度高时，必定意味着精密度也高。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=宋体][size=16px]盲样测定[/size][/font][/b][font=宋体][size=16px]如果盲样没有检测说明书，选择合适的稀释浓度就尤为重要，稀释尽可能将盲样测定值落在标准系列的范围内，可取少量原液进行试探性试验，快速确定浓度的大概范围。如果样品量允许，可多次测定，并对结果进行统计分析，根据统计结果对数据进行取舍，如果盲样的测定值落在标准的某一点附近，应在附近多做几个标准点，以求证盲样值的准确性。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]七、一些实验室常规质量控制常用的方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]1)空白试验：每次测量样品时，一般同时测量两个空白样品，两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]2)平行双样试验：平行双样试验就是同时取两个以上测量样品,用同一方法在完全相同的条件下进行测量。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]3)加标回收试验：[/size][/font][font=宋体][size=16px]回收是指向样品中加入一定浓度的待测物,然后将其与该样品同时测定，进行对照试验，观察加入待测物的质量能否定量收回。用此了解测定中是否有干扰因素，从而可用加标回收的方法，判断所选用的方法能否用于该样品的测定。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px] 4)标准物质测定：在日常工作中，可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量，标准物质测定的值应落入标准证书中给定的标准值范围内。如没有落入标准值范围内,应立即查找原因。[/size][/font][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]八、小结[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][font=宋体][size=16px]质量控制是一个永恒的主题，除做好实验室间比对／能力验证考核外，还应将质量控制贯穿于采样、检验、报告的全过程，将上述质量控制的内容作为日常检验的基本需求，不断提高实验室的检测工作质量，确保检测数据公正性、科学性、准确性。[/size][/font][font=宋体][size=14px] [/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]文章来源：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]网络、LabPTP能力验证平台[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]封面图片来源：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]创可贴[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]会员，能力验证小编整理。[/color][/size][/font][b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888][b]提醒：[/b][/color][/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=14px][color=#888888]文章、视频、图片等所有内容，仅用于学习交流，若有侵权内容及其他涉法内容，请及时联系删除或修改。 特此声明！[/color][/size][/font]

[align=center]实验室内部质量控制方法分析[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]化工室：高秋荣[/align] 自从2013年加入第三方检测机构后，经历了很多次的检验检测机构的评审。作为一名实验室的管理人员，我们在评审过程中需要提交的评审资料有：（1）能力附表；（2）标准汇总（所有参数中包含的参数全覆盖）；（3）标准查新；（4）原始记录模版的编制及清单汇总；（5）练兵报告（每个参数的练兵至少5次）；（6）新项目开发表；（7）方法验证（所有扩项参数全覆盖）；（8）实验室之间比对及分析表（每月至少2次,并且全员覆盖）；（9）内部的比对及分析表（每月至少2次,并且全员覆盖）；（10）内部的质量监督记录（每月至少2次,并且全员覆盖）；（11）培训记录（所有扩项参数全覆盖）；（12）仪器的检定证书及检定确认表（包括玻璃仪器的自校记录）；（13）仪器的期间核查记录；（14）仪器的作业指导书；（15）仪器的检测台账；（16）超纯水的检测记录（每周一次）；（17）标准物质的期间核查记录；（18）试剂标准品的采购验收记录；（19）留样登记记录；（20）留样处理记录；（21）温室度的登记记录；（22）溶液配制记录等。实验室内部的质量控制主要是用于评价实验室检测质量的精密度，同时反映了实验室分析质量的稳定性。实验室内部的质量控制的方法主要有：人员比对、方法比对、仪器比对、留样再测、有证标准物质检测、加标回收等。[b] [/b]实验室内部质量控制的特点：（1）比较方便简单灵活。实验室内部质量控制都是有实验室内部自行组织实施的，组织者和实施者均为实验室内部的人员。可以根据实验室的实际工作情况进行调整，是比较灵活自由的；如果实验室数据出现异常时，就可以进行人员比对或方法比对及仪器比对等方式自行排查。（2）多样性。在日常试验中影响数据准确性的因素是很多的。可以通过人、机、料、法、环等方面针对不用的因素进行原因分析。人员比对[b]：[/b]是指不同检验员对同一样品，使用同一方法，同一仪器，比较测定结果的符合性，来评价检验人员的操作水平。人员比对的考核对象是试验员，主要目的是评价不同试验员的检测差异、理解差异及操作差异和存在的问题。实验室应根据情况需要定期的开展人员比对试验，通常人员比对主要用于以下目的是对新进人员、新培训人员的检测能力及在岗人员的检测能力监督。实验室内部的质量控制是确保检测质量的稳定有效，因此应对所有在岗的人员的技术能力的稳定性进行定期的监督考核。方法比对[b]：[/b]是同一人用不同方法对同一试验进行检测,验证检测结果的可靠性。方法比对的验证对象是检测方法，主要是为了评价不同方法之间是否存在差异性。实验室应该定期对我们实验室能力认可的检测方法进行验证比对，这样可以避免检验方法中存在的系统误差，可以监控检测结果的有效性及符合性。仪器比对：是同一人对同一样品的同一个检测项目使用同一检测方法用不同的仪器进行检测，验证结果的精密度及可靠性，同时也验证了仪器的可比性。仪器比对的验证对象是检测设备，主要是为了评价不用的检测设备性能是否存在差异性（如：仪器的自动化、智能化、灵敏度、精密度、准确度、抗干扰能力等），检测结果的符合性及其他性能的可比性。实验室应定期开展仪器比对试验，通常仪器比对试验主要两种情况。一种是实验室新增仪器或仪器经过维修，另一种更是检测设备经过检定校准后时，实验室要在使用之前要进行仪器比对，来验证仪器的测试性能是否满足检测方法需求，以原来的检测结果进行比较分析，务必要确保仪器的稳定性，这样才能保证我们的检测结果。目前根据仪器分析技术的不断发展和广泛应用，实验室的检测设备不断在的更新换代，不但种类繁多，规格型号也繁多。一般情况下，从仪器比对定义来看，只要能检测同一检测项目的仪器均可以进行仪器比对，但是比对的前提是样品的前处理方法是相同的（如：无机元素汞，不但可以用测汞仪、原子荧光可以检测还可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等仪器进行检测）。留样再测：是在不同时间对同一样品进行检测。是通过前后的两侧检测结果的符合性来验证检测过程是否存在检测隐患，同时也验证了检测结果的可靠性和稳定性。若两次的检测结果符合标准中所要求得允许误差，可以说明检测结果的准确度非常高，另外也证明了检验员的检测水平非常好；若检测结果误差不符合标准，则要分析原因，采取纠正措施，必要时需要溯源之间的检测结果。有证标准物质检测（质控样的检测）[b]：[/b]是用来监控批量化样品的检测的准确性的。通常是在5个批次以上样品中间隔5镉批次加一个质控样。检测结束后用插入的质控样结果与质控样的标准值进行做比较。结果在质控样的准确度范围内，说明此批的样品检测数据的准确度良好，若超出质控样的准确度范围，就要内部开不符合项处理记录，进行原因分析及采取纠正措施，并对此所有的样品重新进行检测，直到检测结果符合质控样的结果为止。加标回收：是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用已知的检测方法进行检测，所得的结果与已知质量或浓度进行比较分析，计算出被测物质的增量占添加已知质量或浓度的百分比（及样品的加标回收率）。加标回收率是化学分析中最常见测一种质量控制手段，它可以反映出检测方法的系统误差。做加标回收试验的作用主要有三点：一是，验证检测方法的准确性；二是，验证检测方法的精密度；三是，验证了实验室的检测能力。 通过实验室内部的各种质量控制手段，可以验证各种影响检测结果的因素及检测项目之间的密切关系，以达到实验室的各种质量控制方法的工作做到可利用，可控制，可追溯，同时也有利于发现实验室内部的潜问题的存在，使整个试验过程都具有针对性的预防措施，避免在评审过程中不符合项的出现。

实验室认可工作终于告一段落。现场评审共开出9个不符合项，四个领域，34个项目，全部通过。评审老师对我们实验室的运行评价还不错。我是我们实验室的质量负责人和技术负责人，所以所有的工作从文件编写、体系运行、提交资料、整改、到现场评审都是我在带领实验室人员进行的。在开始运行体系时我对如何做质量控制工作一直很茫然，不知道如何做，做了也不知道如何呈现给老师。后来查资料、看论坛，终于有了一点思路，现将我们实验室的质量控制工作与大家分享一下。1. 首先，我们制定了《质量控制实施细则》，这也是看论坛里的内容，细则里包括空白（实验空白、试剂空白、容器空白等）、检出限、校准曲线核查、精密度、质量控制图等内容，目的就是为了让检测人员对实验过程中的一些概念进行了解，知道如何判断空白是否正常、校准曲线是否可用等。2. 为了让质量控制工作落到实处，我们制定了年度质量控制计划。质量控制计划涵盖了所有检测项目，包括参加人员、实施时间、控制方法、结果判定依据。我们所使用的控制方法有：加标回收实验、人员比对、留样复测、标准样品检测等。按照计划时间安排进行工作，并填写 质量控制记录。3. 第2条中是我们计划性的质量控制工作，进行这个工作的时候需要班组负责人、技术负责人共同在现场监督。除了这个计划性的质量控制，对每个项目的检测，在日常检测工作中，我们还有要求：比如哪个项目每次做平行样、长期使用的标准曲线要每周核查一次、某个项目标准样品每周测试2次、实验用水每周测试一次等。 为了让有效的把握实验室检测质量，也为了更好地向呈现质量控制工作，我每个月都会写月度质量保证与控制情况总结，总结包括人员（人员培训、人员监督情况）、设备（设备期间核查、维护、维修情况）、环境（实验室温湿度、洁净度情况）、质量控制情况（平行样测定情况、空白情况、实验用水情况、质量控制计划完成情况、标准样品测试满20次的制作质量控制图）。总结中平行样测定情况、空白情况我们也是对一些项目抽查。 最终评审老师看到的我们质量控制工作就是《质量控制实施细则》+年度质量控制计划+质量控制记录+月度质量保证与控制情况总结。

这几天一直在关注实验室质量控制，有些资料与各位从事实验室管理的同仁共享之。

恒温恒湿试验箱有恒定湿热试验、交变湿热试验两种试验方法。普通的恒温恒湿试验箱一般指的是恒定湿热试验箱，其控制方式为：设定一个目标温度、湿度点，试验箱具有自动恒温到目标温度、湿度点的能力。高低温交变湿热试验箱具有设定一段或者多段高低温变化、循环的程序，试验箱有能力根据预置的曲线完成试验过程，并且可以在升温、降温速率能力的范围内，控制升温、降温的速率，即可以根据设定的曲线的斜率控制升温、降温速率。同样，高低温交变湿热试验箱也具有预置温度、湿度曲线，并且根据预置进行控制的能力。当然，交变试验箱都具有恒定试验箱的功能，但交变试验箱的制造成本较高，因为交变试验箱需配置有曲线自动记录装置、程序控制仪，还须解决试验箱在工作室内温度较高的情况下开启制冷机等问题，因此，交变湿热试验箱的价格比恒定湿热试验箱的价格一般要高20%以上。因此，我们应当实事求是的以试验方法的需要为出发点，选用恒定试验箱或者是交变试验箱。 更多阅读：恒温恒湿试验箱技术资料

质量控制是土壤样品分析测试中重要的环节，本人就此次农村环境土壤污染详查中的质量控制措施与各位老师交流、学习，为更好地迎接全国土壤污染详查的到来。[b]一、实验室空白：[/b]为了检验整个实验过程中是否有污染，本人在约90个样品中，带了２个实验室空白，平均每40多个土壤样品左右带１个实验室空白，（因为样品太多，工作量太大，空白样减少）用的是烘过的石英砂。全部样品分析过程中未发现实验室空白有干扰。[b]二、空白加标：[/b]石英砂加入适当浓度的目标化合物，与样品步骤分析，整个过程做了２个空白加标。第一个空白加标是在首批样品时，有机氯农药回收率在80%以上，PAHS在60%~120%，满足要求，第二个空白加标是在后批样品时，发现DDT回收率降到50%左右，而替代物回收率正常，果断判断进样口，或是衬管脏了，降解比较厉害。经过仪器维护后，DDT回收率恢复正常。[b]三、土壤盲样测试：[/b]整个分析过程中，有机氯农药和PAHS各做了两次土壤盲样测试，主要考虑是土壤盲样基体不同于石英砂，更接近于实际样品。因为大概知道盲样浓度范围，测试时只称取了５克。两次PAHS的测试结果差异很小，两次有机氯农药差异明显，可能是因为土壤机体复杂，或是在进样口有污染出现降解等。[b]三、平行样品：[/b]样品采集时大概每20个样品有一个平行样，平行样测定结果相对偏差都小于 35%符合要求。[b]四、校准曲线：[/b]本人在实际配制校准曲线时，比方法标准上的浓度范围要小，响应值符合要求，平均相对响应因小于20%。每天在样品序列中带一个校准曲线中间浓度点进行校正，整个分析过程中有机氯农药做了两次曲线和PAHS做了三次曲线。[b]五、假阳性排除：[/b]此次样品分析采用SIM和SCAN两种扫描模式同时使用，利用SCAN和保留时间定性，SIM定量的方法。避免了单一扫描模式的不足。以上是本人在土壤样品质控上的心得体会，希望与各位专家老师共同学习，以期在全国土壤污染详查来临时做得更好！

标准曲线一般都是5个点想请教下 各位在检测过程中样品的浓度控制在哪两个点之间通过今天的检测，我发现过低 过高貌似都不太对

实验室进行质控，应满足检测工作的要求，并应符合以下基本要求： 1 通排风与水电系统和安全设施完备，能满足仪器设备测试要求，并满足检测人员安全作业要求； 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。 2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能；室温控制在 18 ℃～25 ℃ ，湿度控制在60%～70% 。 3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定：痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水；常量分析与常用试剂配置使用二级水；特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水，如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅（无重金属）水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等；实验室制备或购买的纯水，使用前应对其质量进行检验。 4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂； 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂；特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。 5 标准溶液直接或间接配置法（标定法），在进行标准溶液标定时，测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中，仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求： 1 严格执行大型仪器设备操作规程； 2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备； 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备，除进行期间核查外，需定期维护、保养与检查，并在每次使用前进行校正后方可投入使用。实验室具体质量控制方法 1 空白样质量控制 空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。 空白实验质量控制应符合以下要求： ① 除分析方法另有规定之外，每一批样品小于 10 个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个；每一批样品不小于 10 个时， 每 10～20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。 ② 空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。 ③ 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。 ④ 若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析 2 平行样质量控制 平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样， 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。 平行样质量控制应符合以下要求： ① 每一批样品小于 10 个时，检验人员制备的平行样不得少于 1 个；每一批样品不小于 10 个，每 10～20个样品制备 1 个平行样。 ② 平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。 ③ 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。 3 加标回收质量控制 加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。 加标回收试验质量控制应符合以下要求： ① 每一批样品小于 10 个时，检验人员制备加标样品不得少于 1 个；每一批样品不小于 10 个时，每 10～20 个样品制备 1 个加标样。 ② 加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。 ③ 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。 4 标准物质质量控制 标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内（或检验人员）存在的系统误差。 标准物质质量控制应符合以下要求： ① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制；不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。 ②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ，每个检验项目（参数）室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。 ③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查；根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。 5 精密度偏性分析质量量控制 在具有良好管理的实验室中，分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差，并能达到一定的检出限。 因此，对一个方法能否用于分析， 对一个经过改进的方法能否被接受，操作者对分析方法运用的如何等，都需要做出全面评价，然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析，确定实验室测试结果的精密度和准确度。

[size=4]实验室分为室内质量控制和室间质量评价两个组成部分[color=#ec0078]一、室内质量控制[/color]（一）检验人员的培养1.定期进行新理论、新技术和新方法的业务学习。2.定期进行理论考核和操作技能考核。3.编写作业指导书。（二）仪器设备的功能监测、维修及 保养1.恒温孵箱、水浴箱和冰箱：了解其性能，每天记录温度，定期清理消毒，冰箱定期化霜。恒温孵箱、水浴箱定期检定。2.灭菌器械的效果检测：化学指示剂胶带 嗜热脂肪芽胞杆菌指示菌片 枯草杆菌芽胞3.二氧化碳培养箱：注意CO2含量的监控。4.厌氧箱或厌氧罐：进行厌氧环境监控。美兰指示条，刃天青指示剂5.微生物鉴定仪：a.及时更新系统操作软件。b.定期对仪器的探测部位进行清洁。c.对每批号的鉴定卡、条和板用标准菌株进行测定，并核对每个反应结果。[/size]