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选择性气体吸附仪

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选择性气体吸附仪相关的论坛

  • 【原创大赛】如何测量比表面及孔径?一文带你了解气体吸附仪

    测量比表面和孔径分析的方法包括:气体吸附法、压汞法、电子显微镜法(SEM 或 TEM)、小角 X 光散射(SAXS)和小角中子散射(SANS)、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。另外,气体吸附技术相对于其它方法,容易操作,成本较低。如果气体吸附法结合压汞法,则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征,也可以直接测量物质的吸附特性,因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看,主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理:当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同,它受到一个不平衡的力的作用;因此,当气体与清洁固体表面接触时,将与固体表面发生相互作用;气体在固体表面上出现累积,其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂,被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力,气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附,它是由吸附质和吸附剂分子间作用力(范德华力)所引起,吸附于固体表面的气体分子,不与固体产生化学反应,这种吸附称为物理吸附;利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间,所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质,由于它是分子间的吸力所引起的吸附,所以结合力较弱,吸附热较小,吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来,所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如:活性炭对许多气体的吸附,被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是:吸附热小,吸附速度快,无选择性,可逆,通常是发生在接近气体液化点的温度,一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等,此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子(或分子)发生电子的转移、交换或共有,形成吸附化学键的吸附,利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场,表面上的原子往往还有剩余的成键能力,当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有,形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆,样品不可回收再利用等特点,常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

  • 【原创大赛】如何用选择性化学吸附法测定负载型金属催化剂的分散度?

    [font=宋体]负载型金属催化剂是化学化工中广泛使用的一类催化剂,它的基本形式是活性组分[/font][font=宋体]/[font=宋体]载体,活性组分如[/font][font=Calibri]Pd\Au\Pt[/font][font=宋体]等在载体上有效分散,其分散程度会直接影响催化剂的活性、选择性和稳定性。因此,对负载型金属催化剂分散度的测定显得尤为重要。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]金属在载体上的分散度是指分布在载体上的表面金属原子数和载体上总的金属原子数之比,一般用[/font]D[font=宋体]表示。现在通用的对分散度测定的方法包括选择性化学吸附法、[/font][font=Calibri]X[/font][font=宋体]射线光电子能谱法、透射电子显微镜法等,其中选择性化学吸附法是对催化剂表面具有催化活性的金属分散度进行测定,因而更易与催化剂的活性相关联。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]所谓选择性化学性吸附是指某些气体对载体不发生化学吸附,而是选择性的吸附到活性金属的表面上,其中[/font]H[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、[/font]O[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]、[/font]CO[font=宋体]等气体对活性金属的吸附具有明确的计量关系,因此实验中常通过对这几种气体的吸附量来计算金属在载体上的分散度。接下来我以[/font][font=Calibri]H[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]吸附法测定[/font]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]催化剂上金属[/font]Pd[font=宋体]的分散度为例来介绍一下如何[/font][/font][font=宋体]用选择性化学吸附法[/font][font=宋体]测定负载型[/font][font=宋体]金属[/font][font=宋体]催化剂[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]分散度[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=宋体]根据分散度定义,[/font]D=[font=宋体]催化剂表面活性[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]的原子数[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]催化剂中总的[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]原子数[/font][font=Calibri]=2V/22.4*[(m*w)/M[/font][/font][sub][font=宋体]Pd[/font][/sub][font=宋体]][font=宋体],其中[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]代表样品消耗[/font][font=Calibri]H2[/font][font=宋体]的总体积,[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]为催化剂[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]的总质量,[/font]w[font=宋体]是催化剂中[/font][font=Calibri]P[/font][/font][font=宋体]t[/font][font=宋体][font=宋体]的质量分数。因此,要得到分散度[/font]D[font=宋体]的信息,必须测定[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]质量的[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体](P[/font][font=宋体]t[/font][font=宋体][font=宋体]质量分数为[/font]w)[font=宋体]可以吸附多少体积的[/font][font=Calibri]H[/font][/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]。接下来,需要根据氢氧滴定的方法对[/font]V[font=宋体]进行测定:即先将催化剂[/font][/font][font=宋体]Pt/Al[/font][sub][font=宋体]2[/font][/sub][font=宋体]O[/font][sub][font=宋体]3[/font][/sub][font=宋体][font=宋体]运用氢气还原,再经过氧气滴定,最后再通氢气滴定,氢氧滴定中[/font]1[font=宋体]个[/font][font=Calibri]Pt[/font][font=宋体]原子消耗[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]个氢原子,可以通过氢滴定的耗氢量来计算[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]。[/font][/font]

  • 【金秋计划】易吸附气体的分析

    [font=Arial, 微软雅黑, 宋体][color=#505050]在分析微量含硫、含氯、氨气、甲醇等标准气体时,经常出现分析数据忽高忽低,甚至分析不出来的现象,这主要是因为这些气体的吸附性极强,对取样管线,阀门、和管线中的水含量都有极高的要求,阀门和管线的要求前面已经提到,除此之外,对载气中的水含量要求也很高,载气中水含量过高也会让上述气体与之反应而吸附下来不能进入检测器,所以一定要选择水含量低的载气。同样如果湿度表较大时,进样系统长期暴露在空气中也会出现同样的问题,这就要求进样前最好用干燥氮气将管线将水吹扫干净。为了解决色谱柱的吸附问题,最好先进几个样品将色谱柱进行预饱和。[/color][/font]

  • 实验室分析仪器--气相色谱固体固定相-无机吸附剂

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相,可分为固体固定相和液体固定相,分别对应气固色谱法和气液色谱法,前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类,分别由无机材料(包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相)和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素:①材料的化学结构(极性),即表面官能团的类型和数目,与分子间相瓦作用有关。②几何结构(孔结构和分布),也即比表面积。在使用固体固定相时,应注意三个方面:①使用前要进行活化,使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时,会发生不可逆吸附。在某些情况下,在固体固定相表面上涂渍少量固定液,不仅可减少吸附,而且可改变选择性,改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异(特别是无机材料制成的产品)。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂,用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐,化学组成是[M[sub]2[/sub]M']OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O,其中M为Na[sup]+[/sup]、K[sup]+[/sup]、Li[sup]+[/sup]等一价阳离子,M'是Ca[sup]2+[/sup]、Ba[sup]2+[/sup]、Sr[sup]2+[/sup]等二价阳离子,分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4~3/4的Na[sup]+[/sup]被Ca[sup]2+[/sup]置换:X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同,其中数字表明平均孔径的大小(单位为?,1?=0.1nm,下同)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛,前者由Ca-Al-Si的氧化物组成,有效孔径为5?:后者则由NA-AL-Si氧化物组成,有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的,因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好,否则分离性能不好,柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h(或在减压下于350℃活化2h;300℃活化4h;250℃活化12h)。分子筛因吸水而失活,在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力,在通常的长度(1~2m)和正常的操作温度(室温~100℃)即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub],13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]~C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b](二)硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成,化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O,分析C1~C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸(1:1)浸泡2h,然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定,不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体,CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出,因而在多柱系统中很有用。但是,现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能,这些材料是多孔小球,无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b](三)氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],其晶型有五种,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型,其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐(如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱,缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留,即使在200℃,它们仍流不出来。因此,要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活,H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L,保留时间将减少,选择性发生变化。此时,柱子可在200℃以上活化15~30min再生柱子。第一次使用时需在450~1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性,主要用于分离烃,它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高,可进行C[sub]1[/sub]~C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外,Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b](四)碳素[/b]碳素的化学组成是碳,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成,结构为无定形碳(微晶碳),具高比表面积(800~1500m[sup]2[/sup]/g),用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]~C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次,通空气吹干后,改用水蒸气于450℃活化2h,降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异,制备重复性差使得色谱性能难重复,其吸附性能强使分离的组分拖尾严重,不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差,在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物,发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料,称为碳分子筛,比表面积一般在400~1200m/g。与活性炭相反,孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]~C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力,也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析,特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离,饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳,比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起,其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此,石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开;用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离,同时对C[sub]1[/sub]~C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力,也能分离含硫小分子,许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出,出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小,最好在分析酸性物质时,用磷酸作削尾处理;分析碱性物质时,用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。

  • 【讨论】气体吸附法的测试原理

    气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。

  • 露点仪的选择---腐蚀性气体水分检测

    因为对气体中水分的分析接触的较少,特来求助!需要检测腐蚀性气体(硫化氢)中水分含量,请问各位有经验的同志,该选用哪个型号的露点仪比较合适?目前使用的是FT35S便携式露点仪,但是厂家提供的资料说明不能应用于腐蚀性气体分析。

  • 气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,对测试过程和结果会产生非常重要的影响的因素

    气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

  • 【转帖】吸附质氮气气源中的气体杂质对吸附过程的影响

    对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体,其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%,则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.12 ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如果不吹扫处理继续测试,那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点,影响更是显著,若分压点之间不做吹扫处理,最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了,而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了,孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响, 可采用冷阱气体净化装置,冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式;比表面仪配备的冷阱,使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获,使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa,达到超高纯气体状态; 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器,这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

  • 请教:关于气体吸附量的测定方法

    本人对于气体吸附量的测定方法不是很清楚,而且也是刚开始接触,主要想做多孔固体对气体的吸附性能,但目前对于如何才能较科学地测定固体对气体的吸附量尚缺乏有关的技术、知识。特向有过这方面经验的老师、先辈们请教!谢谢!e-Mail:zhyg98@163.com

  • 变色硅胶除了吸附水还吸附其他气体嘛

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]前装了一个干燥器,里面是变色硅胶,然后反应出来的气体有CO,CO2,CH4,CH3OH,水蒸气,想知道变色硅胶除了吸附水还会吸附其他的气体嘛。

  • 热场为什么能减少气体吸附针尖?

    冷场日立S-4800和日本电子J6335F都必须每天做Flashing去除针尖表面气体分子,而“热场工作温度是1800K,能避免气体分子吸附在针尖,所以做Flashing”,为什么温度提高了,就减少了气体分子吸附针尖,?还有冷场中,气体分子为什么总是会吸附在针尖上?

  • 活性氧化铝作为吸附剂的应用

    活性氧化铝作为吸附剂的主要的工业应用包括气体干燥、液体干燥、水质净化、石油工业的选择吸附以及色层分离工艺等。  由于活性氧化铝对水有较强的亲和力,因此在气体干燥中得到了广泛应用。能够用活性氧化铝干燥的气体主要有:乙炔、裂解气、焦炉气、氢气、氧气、空气、乙烷、氯化氢、丙烷、氨气、乙烯、硫化氢、丙烯、氩气、甲烷、二氧化硫、二氧化碳、天然气、氦气、氮气、氯气等。由于活性氧化铝吸附水时放出大量的热,因此,应用时要综合干燥能力、干燥速度、换热及再生方式等进行设计。  活性氧化铝可以干燥的液体主要有:芳香烃类、高分子烯烃类、汽油、煤油、环己烷、丙烯、丁烯以及许多卤化烃类等。这些液体与氧化铝接触时,二者不会发生反应或聚合,同时,干燥的液体中不含有容易吸附在氧化铝表面并且再生时不易去掉的组分。  在水质净化方面,活性氧化铝除主要用于去除饮水中的氟化物外,对工业污水颜色及气味的消除也很有效果。此外,活性氧化铝在碳水化合物的回收和选择性吸附及动力系统油的养护中也有普遍应用。

  • 【讨论】需采购一台进口气体吸附仪,大家提提建议

    [size=4]需采购一台进口气体吸附仪,主要测二氧化硅的氮吸附比表面积值,多点静态测定,典型值在100~300 m2/g,希望大家提提建议。主要品牌,型号,价格,使用情况等。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif[/img][/size]

  • 吸附分离技术

    吸附分离技术一、吸附分离技术概论1.吸附:是指物质从气体或液体浓缩到固体表面从而达到分离的过程。 2.吸附的机理3.吸附的分类物理吸附l 分子间力(范德华力)引起l 没有选择性l 吸附速度快、解吸容易 化学吸附l 化学反应,形成牢固的化学键l 有选择性l 吸附慢、不易解吸 4.吸附分离技术的特点n 操作简便、设备简单、价廉、安全;n 常用于从大体积料液(稀溶液)中提取含量较少的目的物;n 不用或少用有机溶剂,吸附和洗脱过程中pH变化小,较少引起生物活性物质的变性失活; n 选择性较差,收率低(人工合成的大孔网状聚合物吸附剂性能有很大改进)。5.吸附分离技术的应用方式n 如果需要的组分较易(或较牢固地)被吸附,可在吸附后除去不吸附或较不易吸附的杂质,然后再将样品洗脱; 二、吸附剂1.传统吸附剂(1)活性炭n 活化:使用前应加热烘干,以除去大部分气体。对于一般的活性炭可在160℃加热干燥4~5小时;锦纶活性炭受热易变形,可于100℃干燥4~5小时。(2)硅胶n 适用对象: 可用于萜类、固醇类、生物碱、酸性化合物、磷脂类、脂肪类、氨基酸类等的吸附分离。n 活化: 硅胶一般于105~110℃加热干燥1~2小时后使用。活化后的硅胶应马上使用,如当时不用,则要贮存在干燥器或密闭的瓶中,但时间不宜过长。(3)氧化铝n 适用对象:特别适用于亲脂性成分的分离,广泛应用在醇、酚、生物碱、染料、苷类、氨基酸、蛋白质以及维生素、抗生素等物质的分离。 n 种类:n 活化:在使用前150℃下加热干燥2小时,除去水分以使其活化。 2.大孔吸附树脂 大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型吸附剂,是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。在实际应用中对一些与其骨架结构相近的分子具很强的吸附能力。 (1)大孔吸附树脂的特点n 选择性好,解吸容易,机械强度好,可反复使用和流体阻力小;n 其孔隙大小、骨架结构和极性,可按照需要,选择不同的原料和合成条件而改变,因此可适用于各种有机化合物;n 使用时无需考虑盐类的存在。 (2)大孔吸附树脂的类型n 非极性大孔吸附树脂 XAD-1?? XAD-5n 中等极性大孔吸附树脂 XAD-6?? XAD-7n 极性大孔吸附树脂 XAD-9~ XAD-12和XE(3)大孔吸附树脂的选择n 吸附物的极性 非极性吸附剂易吸附非极性物质(从极性溶剂如水中);极性吸附剂易吸附极性物质(从非极性溶剂中);中等极性的吸附剂则对上述两种情况都具有吸附能力 三、影响吸附的因素1.吸附剂的性质 (1)比表面积:与吸附容量有关(2)孔径:与吸附速度有关(3)极性大小:与吸附力的强弱有关 表面具含氧官能团如-COOH、-OH等,有助于对极性分子的吸附。 2.吸附质的性质(1)溶质从较易溶解的溶剂中被吸附时,吸附量较少。所以极性物质适宜在非极性溶剂中被吸附,非极性物质适宜在极性溶剂中被吸附。 3.操作条件的影响作业1.常用的吸附剂有哪些?使用前如何活化?2.如何选用活性炭?3.大孔吸附树脂和传统的吸附剂比有何优越性?4.选择大孔吸附树脂应考虑哪些因素?

  • 酸性气体取样求助

    各位高手,本人有个酸气组分检测,配套国产色谱,现在关键问题是气体取样问题,气体成分如下:样品基体:水(0.5%~20%),二氧化碳(70%~90%),氮气(0~1%)分析组分:氧气(500ppm~1.5%)、硫化氢(100ppm~10%)、二氧化硫(500ppm~5000ppm)、甲烷(1%)、氮气(1%)uyo麻烦问下各位取样方式如何选择,以前用不锈钢瓶,不锈钢对硫化氢吸附太大,现场还有用塑料进样针(聚四氟乙烯),有人建议用样品锁的进样器,玻璃的,接触部分是玻璃和特佛龙材质,不知道那种对硫化氢的吸附最小,谢谢!

  • 5A分子筛分离永久性气体的原理

    5A分子筛常用来分离永久性气体O2 N2 CO。 吸附H2O CO2后就失活。想问:5A分子筛的孔径大小为5A(埃),就是5nm(修改为0.5nm),水18A 氧气32A 二氧化碳44A 一氧化碳28A 氮气24A (修改为28A), 1A为10^-10米(分子大小按分子量来计算的,不知对否????)如何5A分子筛是按分子孔径大小来吸附的,那么一般大于5A的分子就不易吸附,而小于5A的则越易吸附,也就是说分子孔径越大越不容易吸附,如果是这样,就解释了用5A分子筛分离O2 N2 CO时出峰顺序为O2 N2 CO(分子孔径从大到小),但如果是这样的话,那么CO2和H2为什么会对5A分子筛产生永久性吸附(而不是不易被吸附)?

  • 【分享】关于分子筛吸附二氧化碳气体的问题

    想用5A分子筛填充到捕集阱中,在常温下吸附CO2气体,并采用加热方式热解吸。想了解一下捕集CO2气体的分子筛应该用什么规格的,问了厂家,他们要了解我们需求多大的目数,指的不是粒度,说是孔径。没用过,咨询一下。

  • 【求助】关于分子筛吸附二氧化碳气体的问题

    用5A分子筛填充到捕集阱中,在常温下吸附CO2气体,并采用加热方式热解吸。想了解一下捕集CO2气体的分子筛应该用什么规格的,问了厂家,他们要了解我们需求多大的目数,指的不是粒度,说是孔径。没用过,咨询一下。

  • 腐蚀性气体的成分分析

    腐蚀性气体一般用哪些仪器测试啊,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的时候会对柱子造成损害,怎么避免啊,仅通过清洗能消除影响吗?

  • 【分享】装修后吸附有毒气体的活性炭选购知识

    一、为什么竹炭不适合做空气净化?材料选择:竹炭是用老竹经高温烧制而成。由于竹炭质地疏松、硬度较低,在外力的作用下,微孔容易堵塞、变形,很难保持原状。正规的活性炭生产厂家,是没有用竹子生产活性炭的。另外竹炭的孔径较果壳炭、煤炭的孔径大,不利于气体分子的吸附。即便吸附了,也很容易脱附出来。处理工艺:市场上销售的竹炭很多是只经高温烧制,并没有经活化处理,只能叫做炭,根本不能称为活性炭,更不是空气净化活性炭。请消费者注意,不要因为竹炭的误导宣传、价格低廉而轻信,谨防上当受骗。包装密封性:空气净化活性炭无论运输、销售过程中,是要绝对处于密封包装中的,因为接触空气就会开始吸附,而它的饱和期是一定的,所以,专业空气净化活性炭必须密封包装,而竹炭产品的包装,为了降低成本,根本就不关心产品本身的吸附性,一般采用的都是胶条粘接或者简易装订,毫无密封效果可言。技术指标:活性炭碘值可达到1000-1200毫克/克,比表面积可达到3000m2/g(50g/包的吸附面积相当于50个足球场),而竹炭类产品碘吸附值500-700毫克/克左右,炭雕工艺品碘吸附值仅为650毫克/克左右。因此活性炭在吸附性能上具有绝对的优势。吸附能力是炭雕和竹炭的2-3倍;可容纳的有害气体的数量是竹炭和炭雕的10-20倍。二、什么是活性炭?活性炭有哪些种类?哪些用途?    答:活性炭是一种含碳材料制成的外观呈黑色,内部孔隙结构发达,比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料,是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。活性炭按原料来源可分为:木质活性炭、果壳活性炭、兽骨/血活性炭、矿物原料活性炭、合成树脂活性炭、橡胶/塑料活性炭、再生活性炭等;活性炭按外观形态可分为:粉状、颗粒状、不规则颗粒状、圆柱形、球形和纤维状等。活性炭的应用极其广泛,其用途几乎涉及所有的国民经济部门和人们日常生活,如水质净化、黄金提取、糖液脱色、药品针剂提炼、血液净化、空气净化、人体安全防护等。三、净化空气用的活性碳究竟吸附多少有毒有害气体才会饱和?    答:净化空气用的活性碳也存在品质高低的区分,快活林活性炭(CTC吸附100%),选用的是净化空气用活性碳中的上品,能吸附约占自身重量60%的有毒有害气体,才会饱和。 四、净化空气用的活性碳是怎样吸附空气中的有毒有害气体的?    答:净化空气用的活性碳内部有发达的空隙结构和丰富的微孔组织,这些微孔组织具有强大的吸附力场,当空气中的有毒有害气体与活性炭接触时,活性炭微孔强大的吸附力场,能将有毒气有害体的分子吸附到微孔内。当利用活性炭净化空气时,为了充分发挥活性炭的功效,人们往往强迫需要净化的空气,通过由活性碳制成的滤芯装置,使污染空气能充分与活性炭接触,活性炭内部发达的微孔,就能迅速、完全、彻底地吸附空气中有毒有害气体,达到净化空气保护人体安全的目的。如防毒面具和一些高效的空气净化器就是运用了这一原理设计制造的。五、净化空气用活性炭吸附了有毒气有害气体后,会不会再从活性炭中泄漏出来?    答:被吸附的有毒有害气体的分子从活性碳的微孔中释放出来的过程,叫活性碳的“脱附”,或者叫活性炭的“再生”。活性碳的“脱附”需要在特定的设备中,通过热再生、化学洗脱、溶剂萃取再生、生物再生等复杂的工艺方法才能完成。因此,在自然环境中,被吸附在活性碳微孔中的有毒有害气体分子,是不可能自己泄露出来的。六、净水用的活性碳可以用来净化室内空气中的有毒有害气体吗?   答:不同用途的活性炭是用来吸附不同种类的污染物的。净化空气用的活性炭的微孔直径,必须是略大于有毒有害气体分子直径,才具备对有毒有害气体的吸附能力。净水用的活性碳,主要用来吸附水中的杂质和有毒有害物质,这些杂质和有毒有害物质,大多以固体或液体的型态残留在水中,它们颗粒或分子的直径,要比气体分子的直径大几百,甚至千倍。净水用活性碳的微孔,就是针对吸附水中这些污染物而设计的。因此,由于净水用活性碳与净化空气用的活性炭,在内部微孔组织和结构上存在许多差异,所以净水用活性碳,是不能用来净化室内空气中有毒有害气体的。七、竹炭、果壳活性炭、椰壳活性炭、木质活性炭哪种效果最好?答:材质不是决定活性炭好坏的关键,决定活性炭吸附能力的关键是活性炭的生产工艺,不同厂家生的产工艺往往不一样,因此生产出来的活性炭比表面积,孔径也就不同,一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吸附指标四氯化碳CTC的吸附来衡量,不是专业公司是生产不出好的活性炭的,所以选活性炭的时候关键是看生产企业的技术含量,而不是看材质。打个比方没活化的椰壳炭(比表面积300-500平方/g),一公斤才2.5元,你能说是好的活性炭,值得注意的是目前国内90%的竹炭只是经过炭化的炭,而不是经过活化的活性炭。

  • 【转】常用气体分析仪的各种分析原理介绍

    测量气体分析仪的流程分析仪表。在很多生产过程中,特别是在存在化学反应的生产过程中,仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如,在合成氨生产中,仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率,必须同时分析进气的化学成分,控制氢气和氮气的最佳比例,才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外,还必须在线分析烟道的化学成分,据此改变助燃空气的供给量,使炉子获得最高的热效率。此外,在排出有害气体的工厂中,也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视,以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样,气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。   1、热导式气体分析仪   一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理,通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难,所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化,再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小,电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件,再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件(图1)。这两种元件作为两臂构成电桥电路,即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时,电导率和热导率即发生变化,元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化,电桥遂有一不平衡电压输出,据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广,除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外,还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。   2、电化学式气体分析仪   一种化学类的气体分析仪表。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性,防止测量电极表面沾污和保持电解液性能,一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪(图2)的工作原理是在电极上施加特定电位,被测气体在电极表面就产生电解作用,只要测量加在电极上的电位,即可确定被测气体特有的电解电位,从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪(图3)是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解,测量所形成的电解电流,就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。   3、红外线吸收式分析仪   根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类;测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽,不仅可分析气体成分,也可分析溶液成分,且灵敏度较高,反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体分析仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。   一个是测量室,一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后,具有被测气体特有波长的光被吸收,从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高,进入到红外线接收气室的光通量就越少;而透过参比室的光通量是一定的,进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此,被测气体浓度越高,透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部,室内封有浓度较大的被测组分气体,在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收,从而使脉动的光通量变为温度的周期变化,再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化,然后用电容式传感器来检测,经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外,也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器,并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源,形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外,若采用装有多个不同波长的滤光盘,则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。   与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等,在工业上也用得较多。

  • 【原创】红外线气体分析仪的特点

    1、能测量多种气体 除了单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子气体外,CO、CO2、NO、NO2、NH3等无机物、CH4、C2H4等烷烃、烯烃和其他烃类及有机物都可用红外分析器进行测量;2、测量范围宽 可分析气体的上限达100%,下限达几个ppm的浓度。进行精细化处理后,还可以进行痕量分析;3、灵敏度高 具有很高的监测灵敏度,气体浓度有微小变化都能分辨出来;4、测量精度高 一般都在+/-2%FS,不少产品达到+/-1%FS。与其他分析手段相比,它的精度较高且稳定性好;5、反应快 响应时间一般在10S以内6、有良好的选择性 红外分析器有很高的选择性系数,因此它特别适合于对多组分混合气体中某一待分析组分的测量,而且当混合气体中一种或几种组分的浓度发生变化时,并不影响对待分析组分的测量。

  • 请教,用麦克2920化学吸附仪测定分散度

    最近用脉冲吸附法测金属催化剂的分散度,期间有几个问题不太懂,向各路高人请教:1,参考实验室前期工作拟定的基本流程是:还原→维持高温用惰性气体吹扫→降至室温→在室温下脉冲吸附。但是我看到有帖子提到应该确定好吸附温度,那么根据什么确定呢?2,得到的数据是积分出的峰面积,可以用公式计算得到吸附氢的体积。那仪器上有没有方法能够直接调出分散度、金属表面积和粒子大小等结果? 向大家请教,谢谢

  • 用色谱分离永久性气体及气态烃类物质时,待测组分在哪里

    [color=#444444]用色谱分离永久性气体及气态烃类物质时,待测组分在哪里?不会固定在固定相吧?气体怎么可能吸附在一个点等它慢慢分配扩散?气体怎么固定?能够理解以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做流动相,这样可以保证快速使附于固定相的液态待分离物或固态分离物在固定相随气态流动相重新分配,最后达到分离,但若待分离组分本身就是气体,气体扩散速度那么快,如何能达到慢慢按分配系数扩散呢?[/color]

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