袖珍式余氯比色器

[font=&]我的公司用GB/T5750.11-2006 1.1水中余氯的测定 DPD比色法，来测定水中的化合余氯，但是看不懂标准的计算公式，请问下用此方法的化合余氯怎么计算？难道把一氯胺，二氯胺和三氯胺相加吗？[img=,471,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006121629523574_8742_4207269_3.jpg!w471x521.jpg[/img][/font]

这期的现场监测仪器总余氯和余氯的都有，不过方法不一样还是发出来大家一起分享一下。直接进入主题我们总余氯和余氯的测定也是便携式的，不过是预制试剂的，主要原因是我们这边的路况较差，玻璃的东西较容易损坏，所以很多便携的都以预制的试剂粉末为主。主要的原理是在预制粉末中加入待测水样后显色，通过分光光度法来比色测定总余氯和余氯的值，读数也是只有一位小数。先来一张仪器的身份证照http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271435_520270_2038910_3.jpg仪器的外包装正面热电的标志http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271436_520272_2038910_3.jpg所用的预制试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271436_520273_2038910_3.jpg仪器的主要部分，包括4个比色瓶和主机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271437_520274_2038910_3.jpg带定容功能的比色瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271437_520275_2038910_3.jpg主机正面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271438_520276_2038910_3.jpg仪器背面检定标示和序列号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271438_520278_2038910_3.jpg开机后的显示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271438_520280_2038910_3.jpg清洗瓶子的小刷子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271439_520282_2038910_3.jpg由于是便携仪器操作规程写个直接放里面，任何人都可以操作。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410271440_520283_2038910_3.jpg现场监测的时候有了这个玩意可为是省时省力，显色时间短，测量准确。补充一点在现场测定时还需要带上纯水，不然没有办法做空白。

3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]：50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]（200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管（5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1：氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH：2.2）：称3.7g（经100℃-110℃干燥至恒重的）氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸，并用纯水定容至1000mL。2.2.2：盐酸溶液（1+4）：将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中，混匀。2.2.3：3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液（c=0.1mol/L）缓慢加入并搅拌使试剂溶解，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g（120℃干燥至恒重的）重铬酸钾和0.4650g（120℃干燥至恒重的）铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下： [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5：Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液（20g/L）2.3实验内容2.3.1：余氯标准比色管（0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色列，如下表，配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量，配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图，如下：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置，如图：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5，加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color]，再加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上，如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1：pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2：水样中铁离子大于0.2mg/L时，可在每50mL水样中加1-2滴，以消除干扰。3.3：为控制反应时间，水温控制在25℃-30℃为宜。3.4：测试过程中溶液显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液，就出现正常桔色，若余氯含量过高，则用余氯1mg/L的标准系列，并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5：配制盐酸溶液（c=0.1mol/L）时，需用无氯纯水配制，不能直接用蒸馏水或有氯纯水，以免水样会显黄绿色，干扰目视判断。

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312040954338836_8762_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]手持式余氯检测仪是一种常用的水质检测仪器，它能够快速、准确地检测水样中的余氯含量。该仪器具有小巧轻便、操作简单、测量准确等特点，广泛应用于自来水、游泳池、工业废水等水质监测领域。　　手持式余氯检测仪的检测范围因不同型号而异，一般来说，其检测范围在0.01-10mg/L之间。在检测过程中，将水样滴加到仪器内部的反应池中，通过比色法测量水样中的余氯含量。由于该仪器采用光电比色法进行测量，因此具有较高的测量精度和准确性。　　手持式余氯检测仪的使用方法简单易行。首先，需要将水样滴加到反应池中，然后加入试剂并搅拌均匀。等待一定时间后，将反应液转移到比色池中，加入指示剂并进行比色测量。最后，通过与标准比色卡进行比较，可以得出水样中的余氯含量。　　手持式余氯检测仪在使用过程中需要注意一些事项。首先，需要使用干净的水样进行测量，避免污染反应池和比色池。其次，需要按照说明书的要求正确使用仪器，避免损坏或影响测量结果。此外，在测量过程中需要注意安全，避免接触有毒物质或进行危险操作。　　总之，手持式余氯检测仪是一种方便、快捷、准确的水质检测仪器，广泛应用于水质监测领域。在使用过程中需要注意安全和正确使用方法，以保证测量结果的准确性和可靠性。

[b][color=#cc0000]一起欣赏欧洲袖珍小国马耳他2[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301022059533782_5387_1841897_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/b]

[b][color=#cc0000]一起欣赏欧洲袖珍小国马耳他3[img=,690,1035]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301022109184966_903_1841897_3.jpg!w690x1035.jpg[/img][/color][/b]

[b][color=#cc0000]一起欣赏欧洲袖珍小国马耳他5[img=,690,1035]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301022104315952_2016_1841897_3.jpg!w690x1035.jpg[/img][/color][/b]

前一段时间经常看见版友询问关于检测余氯和总氯的问题，今日特此展示一下我们检测余氯用的装置，非常简单、方便使用的目视比色盒。 标准依据就是众所周知的《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.11-2006。方法全名为3,3’,5,5’―四甲基联苯胺比色法。需要说明的是本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中总余氯及游离余氯的测定。最低检测质量浓度为0.005mg/L余氯。超过0.12mg/L的铁和0.05mg/L的亚硝酸盐会干扰测定。 试剂： 1.最重要的标准比色液——重铬酸钾―铬酸钾溶液：称取0.1550g经1200C干燥至恒重的重铬酸钾(K2Cr2O7)及0.4650g经120℃干燥至恒重的铬酸钾（K2CrO4），溶解于氯化钾―盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于lmg/L余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。下列是添加量与显色对比含量。容器为50毫升的具塞比色管余氯(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液(mL) 0.05 2.50 0.10 5.00 0.20 10.0 0.30 15.0 0.40 20.0 0.50 25.0 0.60 30.0 0.70 35.0不过在我们的比色盒里，永久比色系列是4mL左右的小密封瓶，如图所示：（左边是显色剂） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202200_519223_2397801_3.jpg2.显色剂——3，3’，5，5’―四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)，称取0.3

余氯作业指导书——哈希关键词：哈希、试剂包、余氯、光度计定义：余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。概念：水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的ClO-、HClO、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。自来水出水余氯指得是游离性余氯。在日常分析中余氯的测试较为麻烦。国标方法（GB11898-89）中需要配制较多的试剂，且部分试剂保质期短，实验中，需要操作步骤繁琐。曲线制作麻烦，实验结果偏差较大。哈希仪器给我们解决了一系列的问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091620_554658_2945932_3.png1、首先哈希仪器有内置曲线，不需要耗费大量时间再去制作曲线。2、其次哈希余氯的测试方法，有多种量程可供选择。3、分析的速度快，节省了大量时间。4、对比其他的哈希试剂余氯试剂相对比较便宜，成本不高.结合上述的优点：还是有很多人会选择哈希的余氯测试方法但是对于专业的实验室来说还是有些不足之处，一个实验结果显然不足以出具一份报告，相应的还需要一条完整的曲线、检出限等等。所以偏离了国标方法我们需要做一份作业指导书。根据下面的步骤完成实验范围：用于测定水、经处理的水、河水与海水中的余氯 0.02~2.00mg/L实验仪器：哈希DR2800http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091622_554659_2945932_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif实验器皿：容量瓶、比色皿、移液器、烧杯实验试剂：次氯酸钠、DPD余氯试剂包http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554743_2945932_3.png干扰物质：氧化锰、化合氯、碘与其他一些氧化剂实验步骤：取次氯酸钠稀释成2mg/L的余氯溶液。打开DR2800仪器进行预热30min，并打开DPD测试方法程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554744_2945932_3.png向比色皿中加入10ml样品，放入仪器中进行清零取出比色皿，加入一DPD试剂包。反复摇晃比色皿20s，混匀，观察溶液的颜色.为粉红色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554745_2945932_3.png加入试剂后1min内，进行测试。得出结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100837_554746_2945932_3.png如仪器结果显示值为2±0.1 mg/L后，切换数据模式为吸光值，并记录http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100838_554747_2945932_3.png可将溶液逐级稀释为0.2 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.5mg/L溶液按照上述测试方法依次测试溶液吸光度见下表（浓度单位mg/L）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507100838_554748_2945932_3.png配制浓度0.00.20.511.52测试浓度0.00.270.541.041.481.99吸光度0.0000.1450.2860.560.7871.071按上述表推出实验曲线 Y1=0.5226x+0.0219 r=0.9991哈希内置曲线 Y2=0.5369x-0.0012 r=0.9999结论：从曲线中可以得到曲线斜率，截距以及检出限等相关信息。由于内置的曲线过于理想状态，而且余氯的曲线又是一个非常难操作的实验，所以结合实际情况使用Y1曲线更加符合，之后还需要做一些加标、准确度测试等试验结果就可完成作业指导书。然后就可以在日常的测试中进行使用哈希的检测方法。由于余氯的标准溶液难买到，现在用的就是用次氯酸钠配制余氯标液，受环境影响因素较大，加班跟准确度的实验暂时做不了。注意事项：1、 当样品浑浊或有色影响测定时，不可过滤或者脱色，以免游离氯损失，此时采用补差发，即使用水样作为参比调零。2、 当样品浓度过高时，加入DPD试剂所显深红色很快就褪尽，是因为被氧化而显色后被漂白，此时应将样品稀释后测定。3、 PH过高或过低时对样品产生干扰，可以讲样品调成中性后测试。4、 样品避免强光、震荡、和高温保存。5、 水样中游离氯极不稳定，最好在采用现场立即测定。

[b][color=#cc0000]一起欣赏欧洲袖珍小国马耳他1[/color][/b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301022058428595_9717_1841897_3.jpg!w690x460.jpg[/img]

[b][color=#cc0000]一起欣赏欧洲袖珍小国马耳他4[img=,690,1035]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301022110057173_830_1841897_3.jpg!w690x1035.jpg[/img][/color][/b]