新生鼠体积描记器

滴定反应结束后读取消耗体积时，不知大家注意没有，刚滴完后读的消耗体积数要比等20秒后读的体积数偏小。这是因为等待20秒后，在滴定管上部的挂液流下的结果，那滴定结束后什么时间读取消耗体积是最正确的，有具体要求吗？

大家好，就是能否通过扫描电镜照片来测量颗粒物的体积大小？有什么办法吗.

仪器的反应体积和反应管体积有什么区别吗？一款仪器反应管体积50ml, 反应体积是3-25ml，这两者实际的区别是什么50ml的体积是为了安全，而实际最多加25ml液体吗

新国标18883-2022 A.10结果计算及表述，计算体积从原来的标况体积变为参比体积，但是推荐的甲醛检测法16129-1995法??用的依然是标况体积，请问计算室内甲醛浓度时是按照参比体积来还是按照标况体积来？

请问什么是延迟体积？什么是书柱外体积？对分离有什么影响？

测无组织废气氨、酚类化合物、氰化氢、硫化氢、苯分别检测方法HJ533-2009、HJ/T32-1999、HJ/T28-1999、四版书、HJ584-2010，结果按照标态体积还是参比体积计算？无组织废气二氧化硫和氮氧化物检测方法HJ484-2009和HJ479-2009，检测结果是标态体积还是参比体积算？

[b][size=15px]系统 体积死体积, 柱体积[/size][size=15px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]我经常遇到像系统峰展宽、系统体积、死体积、停留卷这样的术语。你能解释一下这些术语吗?[/size][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]让我们从死体积开始。它也被称为柱外体积，它更清楚一些。它包括进样点和检测点之间的高效液相色谱系统的体积，但不包括包含填料的色谱柱部分。因此它包括进样体积、进样器体积、柱前后连接管体积、柱端管件体积(包括熔块)和检测器体积。确切地说，它包括一半的进样量和一半的检测器量。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]我们关心的是柱外体积，因为它会引起柱外带宽扩展。带宽扩展意味着当波峰流过柱外体积时，波峰变得更宽。这是不可取的，因为它可能破坏在色谱柱中实现的分离。我们希望尽可能减少柱外的带宽扩展。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量柱外体积和柱外带宽扩展?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]柱外总容积和柱外扩带只能用专用设备测量。这是由于它包括了柱端配件和柱中的空隙，这些是用户无法获取的。因此，我们必须相信，柱制造商已经做了一个很好的工作，并最小化了这部分额外的柱体积。不过，我们可以很容易地测量与HPLC系统相关联的柱外体积。为了达到这个目的，我们只需断开列的连接，并用一个“零死卷”联合代替它。然后注入少量样品，记录检测器响应[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]用什么样品和什么流动相来测量呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]作为样品，你可以只使用色谱分析中使用的标准品。然而，大多数时候标准可能过于集中，您需要稀释它，使它与小的额外柱带宽扩展兼容。如果你这样做，你就能直接理解在实际色谱条件下的柱外谱带扩展。另一方面，您可以将测量标准化，以独立于正在运行的色谱测试的一般系统检查的形式进行。缺点是，你可能会漏掉一些与你的特定分析相关的东西。几年前我遇到过一个案例，在这个案例中，样品与注入器中的一个部件发生了强烈的相互作用。尽管我们所做的一切都指向过度的柱外频带扩展，但我们在使用不同的样本和不同的流动相的标准化测试中看不到它。当我们在实际流动相条件下使用实际样品时，才发现问题。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]系统体积和驻留体积呢?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度延迟体积。它是指一个梯度高效液相色谱系统在梯度混合点和柱顶之间的体积。(它也存在于等稳色谱中，但在那里并不重要)。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]梯度停留体积包括梯度混合器的体积、与泵的连接管的体积(如果采用低压混合)、泵头和单向阀的体积、泵与喷油器之间的油管的体积、喷油器的体积和喷油器与塔之间的连接管的体积。可以看到，所有这些部分都有很大的容积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]当你开始一个梯度，它将需要一段时间，直到这个体积被清除，梯度进入列。在这段时间内，峰值在起始流动阶段发生等稳迁移。如果不同体系的梯度停留体积存在较大差异，则等速迁移的差异足以影响色谱，特别是色谱的早期部分。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]另一个恼人的影响是，你实际的分居时间可能会大大推迟。如果你有一个总延迟量为2ml的系统，你运行一个200μL/min的梯度，它将花费10分钟直到梯度到达你的柱顶。因此，你们分开的时间延迟了10分钟。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]如何测量驻留体积?[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]你从你的系统断开列。然后使用紫外检测器，用10mg /L的尼泊金丙基从甲醇到甲醇进行梯度渐变。这将创建一个s形的检测器轨迹。然后测量从开始梯度到达到台阶高度的一半的时间延迟。将这段时间与流量相乘得到梯度延迟或停留体积。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]参考文献？[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]国际纯化学和应用化学联盟分析化学分部的分析命名委员会，它定义了HPLC和其他色谱技术中使用的许多术语。我相信他们包含当前有效命名法的最新出版物已经在Pure和Appl中发表。化学，第65卷，第4期，819-872页，1993。[/color][/size][/font][/b]

请问下大家，哪种品牌的SPE大体积采样器性价比比较好，一般价位是多少？实验室有了抽空装置，没有大体积采样器。还想问一下，2g\10ml的C18，有谁用过啊？一般上样速率是多少呢？

请教各位大侠，大体积进样富集倍数怎么计算呀？

死体积也被称作柱外体积，是由高效液相色谱系统从注射进样点到出峰检测点之间的流径空间组成，当然这里不包括色谱柱本身。因此，它包括样品注射体积，注射器内空间，色谱柱前后连接导管体积，末端安装配件和毛塞所产生的空间，以及贯流分析池体积。死体积可以通过将色谱柱更换为零体积接头来测量。注射入非常少量的样品，测量从注射点到出现信号峰最高值的时间。用所测得的时间乘以流速就可以估计出系统所占据的死体积。滞后体积或称梯度滞后体积的存在是造成溶液梯度形成延后的原因。在梯度高效液相色谱系统中，滞后体积定义为处于混合室和色谱柱入口之间的流径空间。这部分体积在等强度洗脱过程中确实存在，但在那种情况下，它对于分离效果不产生影响。梯度滞后体积组成包括梯度混合室，连接混合泵的导管，泵头和检测阀门，连接泵和注射器的导管，注射器自身，以及注射器到色谱柱入口间的导管。梯度溶液制作启动后，在梯度溶液通过滞后体积前色谱柱内的液流组分尚未改变。在此期间，色谱柱处于等强度洗脱过程中。在不同设备间复制梯度洗脱操作要谨慎从事。即便是在同一根色谱柱上用相同的方法操作色谱过程，滞后体积如果有变化，样品保留时间很可能也会改变。滞后体积可以通过实现从100%甲醇到100%甲醇+10 g/mL苯乙酮梯度溶剂的配制过程来测量。紫外检测器可以检测到一条S形信号线。滞后体积等于注射点到检测信号线S型区间半高处的时间和流速的乘积。

死体积也被称作柱外体积，是由高效液相色谱系统从注射进样点到出峰检测点之间的流径空间组成，当然这里不包括色谱柱本身。因此，它包括样品注射体积，注射器内空间，色谱柱前后连接导管体积，末端安装配件和毛塞所产生的空间，以及贯流分析池体积。死体积可以通过将色谱柱更换为零体积接头来测量。注射入非常少量的样品，测量从注射点到出现信号峰最高值的时间。用所测得的时间乘以流速就可以估计出系统所占据的死体积。滞后体积或称梯度滞后体积的存在是造成溶液梯度形成延后的原因。在梯度高效液相色谱系统中，滞后体积定义为处于混合室和色谱柱入口之间的流径空间。这部分体积在等强度洗脱过程中确实存在，但在那种情况下，它对于分离效果不产生影响。梯度滞后体积组成包括梯度混合室，连接混合泵的导管，泵头和检测阀门，连接泵和注射器的导管，注射器自身，以及注射器到色谱柱入口间的导管。梯度溶液制作启动后，在梯度溶液通过滞后体积前色谱柱内的液流组分尚未改变。在此期间，色谱柱处于等强度洗脱过程中。在不同设备间复制梯度洗脱操作要谨慎从事。即便是在同一根色谱柱上用相同的方法操作色谱过程，滞后体积如果有变化，样品保留时间很可能也会改变。滞后体积可以通过实现从100%甲醇到100%甲醇+10 g/mL苯乙酮梯度溶剂的配制过程来测量。紫外检测器可以检测到一条S形信号线。滞后体积等于注射点到检测信号线S型区间半高处的时间和流速的乘积。

在看超临界萃取的文献时，总是能看到诸如此类的描述，如“添加5%的甲醇作为夹带剂”等等。不清楚这个5%到底是什么意思，是和二氧化碳的体积比？摩尔比？还是和样品的体积比？摩尔比？还是别的其它什么？望各位不吝赐教，谢谢！！

目前采样体积转为标况体积都是直接在仪器上读取的，我想问下关于有组织废气、环境空气、室内空气采样体积转换为标况体积的公式都分别是什么？环境空气和室内空气用同一台仪器采样可以吗

[font=宋体]发帖人：[/font]carollee[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5844092][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5844092[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]衬管的容积，是影响定性定量分析结果的重要参数之一，通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小，而进样量很大，可能引起汽化样品[/font]“[font=宋体]倒灌[/font]”[font=宋体]进汽化室，进样时柱前压会突然升高；如果衬管容积太大，可能使样品初始谱带展宽。[/font][font=宋体]在常规色谱条件，一般，进样体积大于[/font]1μL[font=宋体]时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限，当进样的体积很大而进样口温度很高时，样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积，样品蒸汽[/font]“[font=宋体]倒灌[/font]”[font=宋体]，从隔垫吹扫气出口出去，造成进样的重现性变差。[/font]

那位大侠做一过，体积数为多少，想做一个参考，现在做出来的结果有些问题，呵呵！谢谢嗷！

请问有没有什么设备可以用于测定不规则物体的体积，比如三维扫描仪，有没有支持送检的？方便给个链接吗

某书给的案例：估计某水样甲胺磷的含量在0.05 μg/mL以下，仪器的检测限为25 ng，甲胺磷水溶液对360 mg C18柱的穿透体积为1.2 mL，这样可以知道，在上样时其体积就只能在1.2 mL以下，超过这个量就会有甲胺磷流失，而要达到检测限，水样的体积只需要0.5 mL，所以该柱可以用来提取。

废气烟尘采样体积，一般工况（不是超低检测）的话，烟尘采样体积（单个滤筒）我是这样算的:333÷标况流量=采样总时间÷需要采样的点数=单点采样时间。然后用三个滤筒开始采样。可是，实际操作中，算好的时间，每个滤筒采样体积都不够333L，或者有时候超过333L，这种情况下，烟尘最终数据能当做报告数据吗？

问题描述：《水和废水监测分析方法》第四版书上写的一般取样体积以 5-100mg 悬浮物的量来量取，但是如果采的水样一共就 500mL,抽滤烘干后质量 4.5mg，不到 5mg 怎么办呢，计算出的结果还是超过检出限了的。检出限一般默认是 4,那么 500mL 水样，悬浮物的量 2mg 就够了，感觉这个标准中的说法有些矛盾，悬浮物测定的取样量多少为宜？解答：悬浮物的检出限没有明确规定，那个 4mg/L 应该是以取样 100mL 和恒重差 0.4mg 来估算的。因此你取 500mL 样应该说不少啦，只要最后的悬浮物称重大于 0.4mg，那就算出来多少就报多少。一般水样中，测定 SS 的最佳含量为 10～100mg，无机物性质的 SS（如河流泥砂等）可多些，颗粒大粘度高的工业废水（如酿造、食品废水）应小于 50mg，但取样体积一般也不应少于 10ml，SS 量太多，截留的水份也多，干燥和过滤都将变得困难，延长了分析时间。最小取样量。但滤料上 SS 过少，则会增大称量误差。当 SS 含量很低（如清洁地表水）时，应尽可能加大取样量使所取水样 SS 重量测定值在 5.0mg 以上，可以按 100mL 的量来加倍取样。

延迟体积是从溶剂入口到色谱柱入口的体积，死体积是从进样口到检测器出口的体积，请问各位大神，延迟体积和死体积太大分别对分离效果有什么影响呢

在滴定结束后 需要对滴定的结果进行温度校正和体积校正吗 然后根据校正后的体积计算最终结果？

死体积不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定：死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积，也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时，它包括了柱外死体积（色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间）。当柱外体积很小时，可以忽略不计。死体积(dead volume，V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0（F为流速）上面的语言表达的都很官方，大家都是怎样理解的呢？

如题，岛津的能量色散型XRF（EDX）扫描结果的百分数表示的是质量分数还是体积分数？

用3012测颗粒物时，仪器上显示的标态采样体积就是标干采样体积么？

xky0230699版主的一道色谱题让我想起了死体积，仪器的死体积是技术参数之一，通常我们都只听到厂商说，我想要讨论的是：你测试过吗？该如果精确测量呢？

使用的是瑞士万通的水分仪。做了很多试验，仪器显示的卡氏液消耗体积最后一位全是零，比如：0.8560ml。问了其他公司的人他们的水分仪都没有出现过这种情况，翻了说明书也没有找到卡氏液消耗体积的参数设置。请问大家的数据都是这样吗？怎么样能调整这个参数呢？

各位老师，我们公司用的是崂应2050型环境空气综合采样器，仪器校准证书上没有校准压力和温度，只校准了流量和计时误差。那么我们写采样记录的时候，能不能直接用仪器机打记录条的标况体积或者参比体积，比如采集硫化氢小时值，在采集实际情况中，1小时内，温度和大气压是有变化的，仪器内部是10分钟核算一个温度一个大气压，最后做了1小时内的统计值，看起来更加的合理。如果是手工记录温度和大气压，应该怎么记录更合理。