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下照式射线荧光仪

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下照式射线荧光仪相关的论坛

  • 请高人指点一下,关于x射线荧光分析

    我现在在进行x射线荧光分析实验,测量植物样品:松针原样。由于弹性散射造成的x射线荧光谱的本底很大,请问有何办法能减小本底?另外,能否推荐一下国内从事这方面研究的专家?谢谢大家!

  • 射线荧光光谱搬迁

    想问一下大家的x射线荧光光谱在搬迁时是怎么操作的,是找的仪器提供方还是专门的搬迁的,希望可以提供相应的公司或建议,谢谢

  • X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。          X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。   X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。

  • 【原创】X射线荧光光谱仪基础知识普及(一)X射线

    X射线波长小于0.01nm的称超硬X射线,在0.01~0.1nm范围内的称硬X射线,0.1~10nm范围内的称软X射线。X射线具有很强的穿透力,医学上常用作透视检查,工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光,故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用,X 射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。特点  X射线的特征是波长非常短,频率很高,其波长约为(20~0.06)×10-8厘米之间。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的,而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流,因此能产生干涉、衍射现象。  X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成 ,标识谱重叠在连续谱背景上,连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的 轫致辐射 ,其短波极限λ 0 由加速电压V决定:λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数, e 为电子电量, c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成,它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生,每种元素各有一套特定的标识谱,反映了原子壳层结构 。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线,现已成为重要的X射线源。  X射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。当在真空中,高速运动的电子轰击金属靶时,靶就放出X射线,这就是X射线管的结构原理。  放出的X射线分为两类:  (1)如果被靶阻挡的电子的能量,不越过一定限度时,只发射连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射,连续光谱的性质和靶材料无关。  (2)一种不连续的,它只有几条特殊的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射,特征光谱和靶材料有关。X射线的危害x射线和其他辐射线,一般对人的伤害分为两种,一是通过能量传递,对人体细胞的DNA进行破坏,称为物理效应,还有一种是,由射线对人体组织内水发生电离,产生自由基,这些自由基再和生物大分子发生作用,导致不可逆损伤,称为生物效应。x射线以生物效应为主。辐射作用于生物体时能造成电离辐射,这种电离作用能造成生物体的细胞、组织、器官等损伤,引起病理反应,称为辐射生物效应。辐射对生物体的作用是一个非常复杂的过程,生物体从吸收辐射能量开始到产生辐射生物效应,要经历许多不同性质的变化,一般认为将经历四个阶段的变化: ①物理变化阶段:持续约10-16秒,细胞被电离; ②物理-化学变化阶段:持续约10-6秒,离子与水分子作用,形成新产物; ③化学变化阶段:持续约几秒,反应产物与细胞分子作用,可能破坏复杂分子;④生物变化阶段:持续时间可以是几十分钟至几十年,上述的化学变化可能破坏细胞或其功能。辐射生物效应可以表现在受照者本身,也可以出现在受照者的后代。表现在受照者本身的称为躯体效应(按照显现的时间早晚又分为近

  • X射线荧光镀层测厚仪

    诚招全国各地仪器经销商、代理商,我司专业生产X射线荧光光谱仪、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、在线监测X射线光谱仪;应用:金属镀层测厚、矿石、油品、煤炭、大气烟气重金属在线监测、医药毒品检测、三元催化、三元锂电等。相关代理商留言联系。

  • X-射线荧光光谱仪(XRF)简介

    X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。  波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到观注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。  随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。  由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险,原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。

  • 【讨论】【X射线荧光光谱仪】 诚招版主/专家加盟

    仪器论坛材料表征版区自设立以来,在各位版主以及板油的默默支持下,版面逐渐繁荣以及专业。为了提高 X射线荧光光谱仪版的活跃讨论气氛,提高技术帖子的质量,为了更好的为版友服务,欲招聘版主多名,具体要求如下:招聘条件:1.熟悉 X射线荧光光谱仪方面的理论知识和实际操作;2.能带动板油发些 X射线荧光光谱仪等方面内容的话题讨论、活动等的帖子3.业余时间较多,方便上网,能够及时的解答版友的提问,处理版务;4.工作热情积极。版主福利:1.版主每个月都有工资,以积分声望的方式发放;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090515/1891006/2.版主可以拥有参加每年论坛年会的机会;http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070719/914329/3.版主可以参加论坛不定期组织的版主聚会;4.版主可以拥有进入版主资源共享FTP中下载和分享各种资料;5.版主可以参加优秀版主的评选。自2011年开始,每4个月进行一次优秀版主评选,一年评3次,我们对优秀版主进行现金奖励。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110212/3122148/6. 版主可以免费或优惠的参加仪器信息网举办的线下活动和培训班只要你有时间,有精力,能活跃本版,均可在此跟帖,我们将有积分奖励,也可以直接与我站内短信联系。申请版主的要求:1、申请人必须是非仪器厂商的工作人员;(硬性要求,如果您是仪器公司的工作人员可申请版面专家哦)2、对本版面有浓厚的兴趣,自愿、义务、积极、负责地为版友服务;3、具有较充足的上网时间,具备一定的相关专业技术水平和专业知识;4、申请版主必须是本网的认证VIP会员(如果您还不是认证VIP会员,可申请认证即可)。版主的职责:1、主要负责对本版版面的日常事务管理和维护工作;2、帮助和积极引导板油,使论坛向着深度专业化的技术讨论方向发展; 现有版面管理团队· 版面版主: juway albert800922· 版面专家: [/font

  • 波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别

    一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)

  • 【资料】 X射线荧光分析野外工作方法和应用

    无论国内外,X射线荧光分析方法最先得到重视和应用的都是地质行业。这主要是因为野外工作环境比较恶劣的地质勘查和矿产资源评价工作,需要一种轻便、机动而又能及时取得元素成分和含量数据的手段。X射线荧光分析方法基本满足了这一要求。因此,X射线荧光分析方法的研究和推广应用受到第一线地质工作者的关注。从20世纪70年代开始,便携式X射线荧光仪在地质行业就得到较为广泛的应用,并取得很好的成果。 使用便携式X射线荧光仪,在野外一般不需要特别加工样品就能直接对岩石露头、探槽、浅井、剥土、采矿工作面、刻槽取样线、钻孔岩心等地质工程取样点直接测量目标元素的X射线荧光强度,对目标元素进行定性、定量或半定量分析,从而及时发现和验证异常,评定岩矿品位、矿化地段、矿层厚度,划分矿化异常与非异常的界线、划分矿区与非矿区的界线,为进一步指导找矿勘探和矿产的资源评价提供有力的支撑资料。 便携式X射线荧光仪进行野外找矿方法可以分为直接找矿和间接找矿。所谓直接找矿就是使用便携式X射线荧光仪在野外现场直接测量目标元素(目标矿种)的X射线荧光强度,来确定目标元素的矿化异常的方法。所谓间接找矿就是因为受到X射线荧光仪自身探测线和激发源的能量所影响,不能对目标元素直接测量,而是通过测量与目标元素有共生关系的其他元素或者元素组合的X射线荧光强度来间接寻找目标元素(目标矿种)的方法。例如:我们最常用的X射线荧光找金矿方法,由于金元素的克拉克值丰度远远小于X射线荧光仪自身探测线,加之金元素的K系特征X射线Kα1的能量为68.79kev,而我们目前使用的激发源的能量-( Pu能量为11.6KeV--21.7KeV, Am能量为59.5KeV和26.4KeV)远小于68.79kev,它不能激发金元素的K系特征X射线。所以我们只能根据金元素在元素周期表上属于IB族,在这一族中铜、银。按其地球化学特性分类,金属于亲铜元素组和亲银元素组。相应的元素有铜、锌、铅、砷、硒、铋、汞、银、锡、锑、碲、镉、铟等。由于金与亲铜元素组和亲银元素组的地球化学性质相近,在自然界中常以硫化物或复杂硫化物的形式存在,与亲铜元素和亲银元素共生或伴生一起。在金矿床的地球化学晕中,基本上都会有铜、砷、银等亲铜元素和亲银元素的异常晕出现。所以,可以将它们作为勘察金矿床的良好指示。我们可以单独测量一种元素或测量多种元素组合的特征X射线强度来矿化圈定异常,从而达到间接找寻金矿床的目的。有关便用携式X射线荧光仪间接找寻金矿床的应用实例在相关文献中也多有报道。 近年来,随着测量技术和研究水平的不断提高,人们已经注意和初步掌握了利用元素共生关系和共生元素含量比值的变化规律。对野外X射线荧光测量结果的利用不但可以根据不同元素的共生关系来圈定矿化异常,而且可以根据多元素之间的比例关系及其变化特点,结合其他地质条件来判断矿化异常的在平面和剖面范围内的变化趋势,来提高事半功倍的野外找矿效果。要完成这些任务就需要X射线荧光分析工作者、物探工作者和地质工作者的相互结合和共同努力,才能使X射线荧光分析方法的应用和研究水平达到一个新的高度。 野外工作方法 1.在进行野外现场X射线荧光分析工作之前,首先要对测区的基本地质情况有一个基本的了解(包括基本岩石类型及其分布情况、地质构造的发育及分布、矿化蚀变类型、不同元素及元素组合分布特点等等)。在此基础上,再根据地质学基础理论知识,并结合已经掌握的基本地质情况综合考虑,来确定野外现场X射线荧光分析元素及元素组合的种类。 2.仪器工作性能检查和工作状态的调节荧光仪工作性能的好坏,将直接决定最终工作的成败。所以开展工作前,必须保证所使用的X射线荧光仪工作性能稳定正常。并按仪器操作说明书完成测试参数的设置准备工作(完成各种目标元素微分谱的测量、并根据所测目标元素的微分谱来对目标元素的测量道址进行设置等)。 3.工作区测网的布置 与其他物化探方法一样,X射线荧光现场测量也按一定的网度进行工作。由于X射线荧光方法具有现场快速、低成本和X射线穿透深度和作用范围较小的特点,一般都要求加密测网。按常用的计算方法,以成图比例尺分母的1/100(单位是米)为线距的基础上再加密一倍。例如作1 :10000的测量,一般线距为100米,而X射线荧光方法取线距为50米。点距在外围找矿时取5米,异常点加密到1米。详查工作取线距5米—10米,点距0.2米—0.5米.在需要作圈定矿化边界和元素定量(或近似定量)测定时,常采用加密测量,取点距5-10厘米。必要时作多线测量,取线距10厘米。类似于刻槽取样。 具体的测网密度布置,在不同的地质找矿、地质勘探阶段,在不同地区,不同的地质条件下可以不同。均可以按照放射性物探方法或其他物化探方法测网布置要求的基础上进行必要的加密即可。 4.测点上X射线荧光的测量工作 为了保证测量数据的可靠性,所选测点应具有一定的代表性,在测点上除了完成必须的地质工作和其他的测量方法所需的工作外。X射线荧光测量方法有两种:一是直接在所选测点上将探测器放置平稳后进行直接测量,但测量前必须对测量位置的岩石表面进行必要的清理,保证测点表面是新鲜的和较为平整的。以保证整个测量过程中探测器的源样距的一致性。二是用随仪器配置的碎样加工工具,采集有代表性的测点样品进行粉碎到一定粒度后,将样品放在样品杯中放置于探测器的探测窗口上进行测量。这种方法可以提高被测样品的测量精度和数据的可信度。 5.测量数据的整理和相应图件的编制 为了保证测量数据的精确度和准确度,减少统计误差带来的影响。和其他物化探分析方法、放射性测量方法一样必须对测量所获取数据资料进行审核以减少测量误差,保证数据的可信度。提高地质异常解释评价的质量。 根据不同的工作目的,和其他物化探方法、放射性测量方法一样,X射线荧光测量数据可以编绘成各种相应的地质图件。如X射线荧光测量等值线图、X射线荧光强度频率分布直方图、各种勘探工程的X射线荧光测量剖面图等等。野外X射线荧光测量数据的分析和处理方法根据野外地质找矿工作的不同勘查阶段的应用可有所不同,使用便携式X射线荧光仪,基本上可以完成元素的定性、半定量、准定量工作。 X射线荧光分析方法是一种轻便、快速、低成本的分析方法。它可以现场、短期内取得大量分析数据,其成果也具有更好的代表性。虽然测量数据有一定的误差(受野外现场测量条件的影响),只能达到半定量、近似定量(准定量)分析的水平,但是大量测量数据及其分布特点却能真实地反映测量对象在平面或剖面的图像和变化细节,结合其它工作方法进行综合分析,能大幅度提高研究工作的速度和加快地质勘查工作的进程发挥更好的作用。

  • 【转帖】X射线荧光光谱仪原理用途

    X射线荧光衍射:利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

  • X射线衍射仪与X射线荧光光谱仪有什么不同?

    X射线衍射仪简称XRD( X-ray diffractometer ),特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。X射线荧光光谱仪简称XRF( X Ray Fluorescence ),人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光(X—Ray Fluorescence),而把用来照射的X射线叫原级X射线。所以X射线荧光仍是X射线。一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。X射线照在物质上而产生的次级 X射线被称为X射线荧光。利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中铍以后的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为9号元素 (F)到92号元素(U)。

  • 【转帖】顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法

    摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法.故障部位包括X射线发生装置,样品室和光谱室的真空,探测器,晶体和测角仪.关键词 X射线荧光光谱仪,维修中图分类号:TH744.15 文献标识码:B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪,晶体转换器,准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题.新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位.但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验.本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法.1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来.故障分析:这是X射线荧光光谱仪较常见的故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中.故障的产生原因可以从三个方面去分析:1,X射线防护系统 2,内部水循环冷却系统 3,高压发生器及X射线光管.1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏,高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动.射线防护系统正常与否,主要检查以下二部分:1,面板的位置是否正常.X射线荧光光谱仪是一个封闭系统,面板是最外层的射线防护装置,如果有一块面板不到位,仪器就有射线泄漏的可能.因此,每块面板上都有位置接触传感器,面板没有完全合上,高压开不起来.2,X射线的警示标志是否正常.国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来.有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起,即将仪器的状态设定为维修状态,屏蔽射线防护系统,如果这时高压可以开起来,就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的.1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走.内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿.内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂.另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来.还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉,产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小.内循环水的流量通过流量计测量,水流过流量计时,带动流量计内的叶轮,叶轮切割磁力线,产生电信号.叶轮在水中长期转动,可能会锈蚀,从而使叶轮的转速减慢,流量计的电信号减弱,使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉.另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小,也会引起高压跳掉.1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题.检查高压发生器,可将高压发生器打开,根据电路图,检查各个开关是否在正常位置,看一下保险丝有没有熔断,再进一步的检查最好由专业维修工程师来做.X射线光管是个封闭的部件,一旦损坏,只能更换,不能修理.检查X射线光管,可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常,高压电缆有无损坏.2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值.故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多.检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵,样品室,光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围.2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性.如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油.2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差.2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空.检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空.检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂.3 故障现象三计数率不稳定.故障分析:X射线荧光光谱仪的常用探测器有二个:流气计数器和闪烁计数器.闪烁计数器很稳定,问题常出现在流气计数器上.流气计数器窗膜由一块聚酯薄膜,hostaphan膜或聚丙烯薄膜镀上一层很薄(约30nm)的铝膜所构成,由于窗膜承受大气压力,一段时间后随着基体材料的延展,铝膜可能产生裂纹,从而减弱导电性能,这种情况对脉冲高度分布影响不大,但会使计数率不稳定.新型号的X射线荧光光谱仪一般都安装1μm甚至0.6μm的窗膜,而不再使用6μm的窗膜,因此流气计数器的窗膜导电性能下降的可能性增大.检查方法[2]:在低X射线光管功率情况下,选一个K Kα计数率约2000CPS的样品,测定计数率,然后用一个钾含量高的样品取代原样品,将光管调到满功率,保持2分钟,再将X射线光管功率减至原值,测量第一个样品,如窗膜导电正常,将得到原计数率,如窗膜导电性能变差,会发现计数率减小,然后慢慢回升至初始值,这时就应调换窗膜.4 故障现象四2θ扫描时,发现峰形不光滑,有小锯齿状.故障分析:晶体是仪器内最脆弱的部件,尽量不要用手接触衍射面,如果手或其他东西碰到了晶体的衍射面,就会污染晶体,手上的汗或其他物质渗到晶体的表面,使晶体表面的晶格间距发生变化,而X射线荧光的衍射主要发生在晶体的表面,因此造成2θ扫描的峰形不光滑.这种故障一时很难消除,文献[3]介绍了晶体的表面处理方法,但一般清洗不干净.5 故障现象五2θ扫描时只出现噪声信号,没有峰位信号.故障分析:可能的原因有二个:5.1 探测器的前置放大电路出现故障,出现的噪声信号为电路噪声,不是X射线信号.5.2 测角仪的θ和2θ耦合关系发生混乱,通常是控制θ和2θ耦合关系的CMOS中的数据由于电池漏电等原因丢失,这时需要重新对光.参 考 文 献中华人民共和国国家标准,X射线衍射仪和荧光分析仪放射卫生防护标准[S].GB16355-1996.北京:中国标准出版社,1996.1-5.应晓浒,张卫星,陈晓东. 波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法介绍[J].光谱实验室,2000,17(3):281-285.李国会等,TAP,PET等分析晶体的表面处理,岩矿测试,1989,8(2):147-148.

  • X射线荧光光谱仪

    波长色散X射线荧光光谱仪分析对象主要有各种磁性材料(NdFeB、SmCo合金、FeTbDy)、钛镍记忆合金、混合稀土分量、贵金属饰品和合金等,以及各种形态样品的无标半定量分析,对于均匀的颗粒度较小的粉末或合金,结果接近于定量分析的准确度。X荧光分析快速,某些样品当天就可以得到分析结果。适合课题研究和生产监控。 波长色散X射线荧光光谱仪采用晶体或人工拟晶体根据Bragg定律将不同能量的谱线分开,然后进行测量。波长色散X射线荧光光谱一般采用X射线管作激发源,可分为顺序式(或称单道式或扫描式)、同时式(或称多道式)谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。顺序式通过扫描方法逐个测量元素,因此测量速度通常比同时式慢,适用于科研及多用途的工作。同时式则适用于相对固定组成,对测量速度要求高和批量试样分析, 顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。 美国Cianflone公司扫描型X射线荧光光谱仪(波长色散型)2501XBT型号是ASTM金属基层处理涂层测厚检验标准(D5723-95)、ASTM1306-07和D6906-03中唯一推荐检测仪器。X射线荧光光谱仪是表面金属元素成分分析的理想工具。 Portaspec2501XRF可以试验如下金属和矿物的全定量分析: 铬、钴、铜、金、铁、铅、锂、锰、汞、钼、镍、、铂、银、钍、钛、钨、铀、钒、锌、锆? Portaspec以安全的辐射标准(CRF标准)耐用的光学系统,简便的元素选择操作,强大灵活的测量功能、成为金属元素定量定性的最好分析工具。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪用于质量控制和研究,高效、功能强大,包括触摸屏笔记本电脑。X射线管冷却水浴、真空泵,高压电源于一体,完全实现低成本运行。 PortaspecX系列色散型X射线荧光光谱仪主要特点: XSEBT单一元素; XBT分析从钛到银、从钡到铀的单一或多金属顺序测量; XLT分析AI、Si 、P、S、Cl、K、Ca、Zr 系统设置与样品分析耗时短 移动式测量探头,可实现无损在线检测 符合CRF辐射安全 包括触摸屏笔记本电脑 快速调角开关电源 密封、高效耐用的光学系统实验高精度高可靠性的测量请不要注明出处。否则广告论处。

  • 波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的比较

    虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。  (一)原理区别  X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。  (二)结构区别  波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点:  ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。  ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。  ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。  ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)

  • 【资料】顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法

    顺序式X射线荧光光谱仪常见故障的诊断方法应晓浒 陈晓东(宁波出入境检验检疫局,浙江省宁波市,315012)张卫星(德国布鲁克AXS公司北京代表处,北京,100081)摘 要介绍顺序式X射线荧光光谱仪5种常见故障的诊断及处理方法。故障部位包括X射线发生装置、样品室和光谱室的真空、探测器、晶体和测角仪。关键词 X射线荧光光谱仪,维修中图分类号:TH744.15 文献标识码:B顺序式X射线荧光光谱仪是扫描型的仪器,当仪器运行时,许多部件在动作,如测角仪、晶体转换器、准直器等,经常动作的部件容易出现问题,另外控制和探测各个部件动作的电子线路板也可能出现问题。新型的X射线荧光光谱仪都装有故障诊断软件,分布于仪器各个部位的传感器将仪器的状态信号传输到计算机,供仪器操作者和维修工程师判断仪器是否正常,找到产生故障的部位。但是有些在测量过程中出现的问题靠诊断软件是发现不了的,而且诊断软件仅仅提示产生了故障,要找到产生故障的原因,要求维修人员对仪器的结构比较熟悉,且具有一定的维修经验。本文介绍5种常见故障的产生原因及处理方法。1 故障现象一X射线发生器的高压开不起来。故障分析:这是X射线荧光光谱仪较常见的故障,一般发生在开机时,偶尔也发生在仪器运行中。故障的产生原因可以从三个方面去分析:1、X射线防护系统;2、内部水循环冷却系统;3、高压发生器及X射线光管。1.1 X射线防护系统为了防止X射线泄漏,高压发生器只有在射线防护系统正常的情况下才能启动。射线防护系统正常与否,主要检查以下二部分:1、面板的位置是否正常。X射线荧光光谱仪是一个封闭系统,面板是最外层的射线防护装置,如果有一块面板不到位,仪器就有射线泄漏的可能。因此,每块面板上都有位置接触传感器,面板没有完全合上,高压开不起来。2、X射线的警示标志是否正常。国家标准[1]规定X射线荧光光谱仪必须安装红色警告信号灯并与相应的开关联动,因此如果信号灯失灵,高压也开不起来。有一种简单的方法可以判断高压不能启动是否是由射线防护系统引起,即将仪器的状态设定为维修状态,屏蔽射线防护系统,如果这时高压可以开起来,就可以确定故障是由射线防护系统的问题引起的。1.2 内部水循环冷却系统高压发生器的输出功率一般为3kW或4kW,将高压加至X射线光管后,除小部分用于产生X射线外,大部分转化为热能,由内部水循环冷却系统带走。内循环水用于冷却阳极靶附近的光管头部分,因此要求内循环水为电导率很低的去离子水,以防高压击穿。内循环水通过仪器内部的去离子树脂柱降低电导率,去离子树脂柱中的树脂会年久失效,因此高压无法启动时,可检查一下内循环水的电导率,如果电导率降不下去,考虑更换树脂。另外,内循环水的水位过低,也会导致高压开不起来。还有一种故障现象是高压开起来几分钟后跳掉,产生这种故障的原因可能为内循环水的流量过小。内循环水的流量通过流量计测量,水流过流量计时,带动流量计内的叶轮,叶轮切割磁力线,产生电信号。叶轮在水中长期转动,可能会锈蚀,从而使叶轮的转速减慢,流量计的电信号减弱,使仪器误认为水流量过小而导致高压跳掉。另外内循环水的过滤网堵塞导致水流量减小,也会引起高压跳掉。1.3 高压发生器及X射线光管本身高压发生器和X射线光管是仪器内最贵重的部件,一般不会出问题。检查高压发生器,可将高压发生器打开,根据电路图,检查各个开关是否在正常位置,看一下保险丝有没有熔断,再进一步的检查最好由专业维修工程师来做。X射线光管是个封闭的部件,一旦损坏,只能更换,不能修理。检查X射线光管,可检查X射线光管与高压电缆的连接是否正常,高压电缆有无损坏。2 故障现象二光谱室和样品室的真空抽不到规定值。故障分析:X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作,但光谱室和样品室有很多部位与外部相连,可能漏气的部位很多。检查真空故障时,将可能出问题的地方人为分隔为三部分:真空泵、样品室、光谱室,对这三部分逐一检查以缩小范围。2.1 真空泵将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在几秒钟内抽到规定值,可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长,可能是真空泵的效率降低,这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改变了油的粘度,这时需更换真空泵油。2.2 样品室样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈,样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转,仪器几年运行下来,样品自转处的密封圈磨损,密封效果变差。2.3 光谱室光谱室最常见的漏气部位是流气计数器,流气计数器安装在光谱室内,有一根入气管和一根出气管与外界相通,流气计数器的窗膜很薄,窗膜漏气,就会影响光谱室真空。检查方法:将入气管和出气管用一根软管连接,使流气计数器与外界隔绝,然后抽真空。检查真空故障,在拆卸和安装时,要小心操作,不要让灰或头发掉到密封圈上,以避免产生新的漏气点,安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

  • 【原创】能量色散X射线荧光光谱(电源)

    能量色散X射线荧光光谱开关电源能量色散X射线荧光光谱采取脉冲高度剖析器将不同能量的脉冲离开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具备高分别率的光谱仪,分别率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分别率光谱仪通常采取液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分别便携式光谱仪经常采取反比计数器或闪耀计数器为探测器,它们不须要液氮冷却。近年来,采取电致冷的半导体探测器,高分别率谱仪已不必液氮冷却。同步辐射光激起X射线荧光光谱、质子激起X射线荧光光谱、喷射性同位素激起X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采取的是能量色散方法。编纂本段非色散谱仪  非色散谱仪不是采取将不同能量的谱线分别开来,而是通过抉择激起、抉择滤波和抉择探测等方法使测量剖析线而消除其余能量谱线的搅扰,因而个别只实用于测量一些简朴和组成基础固定的样品。假如n1n2,则介质1相关于介质2为光密介质,介质2相关于介质1为光疏介质。关于X射线,个别固体与空气相比都是光疏介质。所以,假如介质1是空气,那么α1α2(图2。20右图),即折射线会倾向界面。假如α1足够小,并使α2=0,此时的掠射角α1称为临界角α临界。当α1α临界时,界面就象镜子一样将入射线整个反射回介质1中,这就是全反射景象。X射线荧光光谱法有如下特征:剖析的元素规模广,从4Be到92U均可测定;   荧光X射线谱线简朴,互相搅扰少,样品不必分别,剖析方法对比简便;   剖析浓度规模较宽,从常量到微量都可剖析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差。待续。。。。。非色散?不是很理解。楼主,你有示意图来介绍一下吗。

  • 关于X射线荧光光谱仪的详细介绍

    关于X射线荧光光谱仪的详细介绍: X射线荧光光谱仪分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;  X射线荧光光谱仪简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便,分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差,分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。  X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪,分辨率较低的便携式光谱仪,和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器,如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器,它们不需要液氮冷却。近年来,采用电致冷的半导体探测器,高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点。能分析F(9)~U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片,液体等,分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析,并能给出半定量结果,结果准确度对某些样品可以接近定量水平,分析时间短。

  • x射线荧光光谱仪

    我想请问一下高人:x射线荧光光谱仪测出来的结果有个别元素含量特别少,在测得的含量那一列没有显示出来,但是在计算机拟合的那一列是个负数是怎么回事啊?

  • 【转帖】便携全反射X射线荧光分析仪

    转录 请自己 google 搜索 便携全反射X射线荧光分析仪 全反射X射线荧光分析仪 等文章全反射X荧儿(TXRF)分析技术是十多年前才发展起来的多元素同时分析技术,它突出的优点是检出限低(pg、ng/mL 级以下)、用样量少(Μl、ng级)、准确高度(可用内标法)、简便、快速,而且要进行无损分析,成为一种不可替代的全亲的元素分析方法。国际上每两年召开一次TXRF分析技术国际讨论会。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段,在原子谱仪领域内处于领先地位。从整个分析领域看,与质谱仪中的ICP-MS和GDMS、原子吸收谱仪中的ETAAS和EAAS以及中子活化分析NAA等方法相比较,TXRF分析在检出限低、定量性好、用样量少、快速、简便、经济、多元素同时分析等方面有着综合优势。在X荧光谱仪范围内,能谱仪(XRF)和波谱仪(WXRF)在最低检出限、定量性、简便性、准确性、经济性等方面,都明显比TXRF差。在表面分析领域内,尤其在微电子工业的大面积硅片表面质量控制中,TXRF已在国际上得到广泛应用。1. TXRF分析仪工作原理:TXRF利用全反射技术,会使样品荧光的杂散本底比XRF降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏率,避免了XRF和WXRF测量中通常遇到的木底增强或减北效应,大大缩减了定量分析的工作量和工作时间,同时提高了测量的精确度。测量系统的最低探测限(MDL)可由公式计算: (2)这里, 是木底计数率,t为测量计数时间,M为被测量元素质量,l代表被测量元素产生的特征峰净计数率,S=I/M就是系统灵敏度,由公式可以看出,提高灵敏底、降低木底计数率、增加计数时间是降低MDL的有效办法。木氏低、灵敏度高正是TXRF方法的长处,因而MDL很低。

  • 【转帖】X-射线荧光能谱仪介绍

    自从1895年伦琴发现X-射线以来,产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代,由于20世纪末,半导体材料和计算及技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的,应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为:能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况:一.X-荧光能谱技术基本理论1.X-荧光 物质是由原子组成的,每个原子都有一个原子核,原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同,围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样,形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,这时该电子腾出后所形成的空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意,这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2.X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的γ-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等,不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好,信噪比高,体积小,重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。3.X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时,物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量,每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术,一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散光谱,简称X-荧光能谱。4.能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5.X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。

  • 欢迎xp1980担任X射线仪器-X射线荧光光谱仪版主

    欢迎xp1980担任X射线仪器-X射线荧光光谱仪版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • X射线荧光光谱仪

    请问大家,我们用的是落地式较大的那种X射线荧光光谱仪,是布鲁克的,请问这台设备对操作人员的辐射危害大吗?

  • 求助!X射线荧光光谱仪的区别

    请问那位好心人能帮我解释一下偏振X射线荧光光谱仪和能量散射型荧光光谱仪的区别。 另外,哪种荧光光谱分析仪是事先需要用振动磨和压样机制样的?我晕死了。[em06]

  • 采购X射线荧光仪问题

    先不说理学的仪器怎么样,单说理学仪器的销售人品就不怎么样。简直就是卑鄙无耻。事情的经过是这样的,前期我们在采购X射线荧光仪时,咨询过理学仪器。电话里沟通的时候希望我们购买他们的仪器,并且还要带他们的应用工程师来我们公司交流。我们当时由于没有决定要买他们的仪器,就拒绝了他们的来我们交流的事情。后来经过了解理学的单道X射线荧光分析仪的综合水准不如帕纳科的AXIOS MAX。于是我们报采购计划时便指定采购帕纳科仪器。理学仪器销售的人数次找我沟通,我都明确拒绝了。我拒绝的理由也很简单,在价格相同的情况下,我们为什么要选择理学,而不选择帕纳科?给我一个完美的解释?后来我们和帕纳科快签合同时,理学的人便从中作梗。先找到我们公司供应老总,捏造帕纳科AXIOS MAX 主机加相关配套以105万的价格中标某某公司。还说我们所买的AXIOS MAX是停产型号,处理的库存。我只想对理学的说声,要是全新的帕纳科AXIOS MAX加相关配套只卖105万的话,我估计你们理学早死了。帕纳科最新型号的荧光仪是Zetium ,我又不是不知道。Zetium就是波普加能谱,我们只需要波普,多花十几万买那个干啥??留着好看?适合自己的才是最重要。做事先做人,理学仪器,我以后绝对不会选择!

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