无液氮变温恒温器

[color=#990000]摘要：针对低温恒温器中低温介质温度的高精度控制，本文主要介绍了低温介质减压控温方法以及气压控制精度对低温温度稳定性的影响，详细介绍了低温介质顶部气压高精度控制的电阻加热、流量控制和压力控制三种模式，以及相应的具体实施方案和细节。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][size=18px][color=#990000]1. 引言[/color][/size][/align] 在低温恒温器中，低温介质（液氦和液氮等）温度波动产生的主要原因是沸腾的低温介质顶部气压（真空度）的变化。因此，为了实现低温介质内部的温度稳定，就需要对低温介质顶部的气压进行准确控制。 国内外针对低温恒温器的温度控制大多采用以下三种技术途径： （1）主动控制方式：在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热电路，利用温度计对真空腔温度的实时监测数据，与目标温度值进行比较后来控制加入到加热电路中的电流。 （2）被动控制方式：对低温介质顶部气压进行控制，使低温介质温度稳定。 （3）复合控制方式：复合了上述两种控制方式，在浸没于低温介质的真空腔里直接引入加热控制电路之外，还同时对低温介质上部的气压进行控制。 电阻加热控温方式已经是一种非常成熟的技术，本文将主要针对低温介质顶部气压控制方式，介绍气压控制精度对低温温度稳定性的影响，以及高精度气压控制的实现途径和具体方案。[align=center][img=真空度控制,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112080959307199_6660_3384_3.png!w690x396.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 液氦饱和蒸气压与温度关系曲线[/color][/align][size=18px][color=#990000]2. 气压控制精度与温度稳定性关系[/color][/size] 以液氦为例，液氦的饱和蒸汽压与对应温度变化曲线如图1所示。 由图1可以看出，在很小的温度范围内，上述曲线可以用直线段来描述，所以可以得到4K左右的温度范围内，气压大约100Pa的波动可引起1mK左右的温度波动。由此可以认为，如果要实现1mK以下的波动，气压波动不能超过100Pa。[size=18px][color=#990000]3. 顶部气压控制的三种模式[/color][/size] 低温介质顶部气压控制一般采用三种模式：电阻加热、流量控制和压力控制。[size=16px][color=#990000]3.1 电阻加热模式[/color][/size] 在低温恒温器的恒温控制过程中，电阻加热模式是在低温介质中放置一电阻丝加热器，如图2所示，真空计检测顶部气压变化，通过PID控制器改变加热电流大小来调节和控制顶部气压，将顶部气压恒定在设定值上。从图2可以看出，电阻加热模式比较适合增加顶部气压的升温控温方式，但无法实现减压降温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000054776_8294_3384_3.png!w690x569.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 电阻加热模式示意图[/color][/align][size=16px][color=#990000]3.2 流量控制模式[/color][/size] 流量控制模式是一种典型的减压降温模式，如图3所示，真空泵按照一定抽速连续抽取低温恒温器来降低顶部气压，真空计、电动针阀和PID控制器构成闭环控制回路，通过电动针阀调节抽气流量使顶部气压准确恒定在设定真空度上。由此可见，流量控制模式比较适合降低顶部气压的降温控温方式，但无法实现增压升温。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000399321_2525_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 流量控制模式示意图[/color][/align] 另外流量控制模式中，真空泵的连续抽气使得低温介质的无效耗散比较严重。[size=16px][color=#990000]3.3 压力控制模式[/color][/size] 压力控制模式是一种即可增压也可减压的控温模式，如图4所示，当采用真空泵抽气时为减压模式，当采用增压泵时为增压模式，由此可实现宽温区内温度的连续控制。所采用的调压器自带一路进气口（大气压），结合真空泵在对顶部气压进行恒压控制的同时，可有效避免低温介质的大量无效耗散。[align=center][color=#990000][img=真空度控制,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112081000533816_3012_3384_3.png!w690x518.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 压力控制模式示意图[/color][/align] 另外，这里的增压方式也可以采用低温介质中增加电加热器来实现。[size=18px][color=#990000]4. 其他实施细节[/color][/size] 在上述三种控制模式实施过程中，还需特别注意以下细节： （1）真空计的选择 真空计是测量顶部气压变化的传感器，是决定低温恒温器温度控制稳定性的关键，所以一定要选择高精度真空计。 目前高精度真空计一般为电容薄膜规，一般整体精度为0.2%。 如前所述，在液氦4K左右的恒温控制过程中，要求气压波动不超过100Pa，及±50Pa，如果对应于100kPa的气压控制，则真空计的精度要求需要高于±0.05%。由此可见，对于温度波动小于1mK的恒温控制，还需要更高精度的真空计。 （2）PID控制器的选择 在恒温控制过程中，PID控制器通过A/D转换器采集真空计的测量值，计算后再将控制信号通过D/A转换器发送给执行器（电动针阀、调压器和加热电源等）。为此，要保证能充分发挥真空计的高精度和控制的准确性，需要A/D和D/A转换器的精度越高越好，至少要16位，强烈建议选择24位高精度的PID控制器。 （3）调压器的配置 调压器是一种集成了真空压力传感器、控制器和阀门的压力控制装置，但真空压力传感器的精度远不如电容薄膜规，控制器精度也比较低。为此在使用调压器时，要选择外置控制模式，即采用电容薄膜规作为控制传感器。 另外，需要特别注意的是，调压器中控制器的A/D和D/A转换器精度较低，因此对于高精度和高稳定性的顶部气压控制而言，不建议采用控压模式，除非采用特殊订制的高精度调压器。[hr/]

1. 背景 我们在制作生产高温导热系数测试系统中采用的是稳态测量方法，这种方法要求冷板具有室温附近温度，最关键的是要求冷板的长时间温度稳定性优于0.05℃，这样冷板温度控制就涉及到恒温控制。由于在整个导热系数测试过程中，高温热板（最高可达1000℃）上的热量会通过被测试样传递给冷板，使得冷板温度升高。由此要求对冷板温度进行控制的恒温装置具备两个功能：（1）能提供较大制冷量，能快速消除传递给冷板的热量，使得冷板温度始终保持在室温附近。（2）优良的温度稳定性，使得冷板温度长时间（24小时以上）波动不超过±0.05℃。2. 恒温装置选型 冷却与恒温的方式及手段很多，如半导体制冷控温、压缩机制冷控温和低温介质冷却控温等，但最有效和简便的方式是循环冷却液方式，为此我们选择了循环冷却液恒温器方式来实现冷板的恒温控制。循环冷却液恒温方式最常用的是外循环冷水机，冷却和流动介质为水。尽管循环冷水机的制冷量足够大可以满足冷却要求，但循环冷水机的温度稳定性较差，一般温度波动都在±0.1℃以上，这显然不能满足冷板恒温要求。 为此，我们最终选用了具有冷热功能的循环油浴，循环油浴既有较大的制冷功率和泵压，能够快速带走冷板上的热量，同时也具有很高的温度稳定性，温度波动一般都小于±0.05℃。3. 循环油浴恒温器考核 为了确定最终选用那种循环油浴恒温器，我们购置了两个厂家具有近似技术指标的循环油浴恒温器，它们分别是优莱博公司Presto系列动态温度控制系统中的A40高低温动态温度控制系统和胡博公司Unistat系列高精度动态温度控制器中的tango nuevo循环恒温器。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101540_581467_3384_3.jpgJULABO公司Presto A40循环恒温器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101542_581469_3384_3.jpgHUBER公司tango nuevo循环恒温器下表是这两款恒温器的主要技术指标：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601101544_581470_3384_3.png为了更好的确定最终选定那种型号的恒温器与水冷板配套，我们计划对这两款恒温器进行多项性能指标的对比考核，目前主要需要考核的是温度稳定性，验证两款恒温器是否能长时间的温度稳定性达到±0.05℃指标。其它性能如易操作性、电压稳定性影响等性能也将进行考核。如果有使用机构或个人想进行其它性能参数的考核，欢迎大家提出要求，我们将根据可行性进行考核，并将考核结果一并在此公布，欢迎大家参与。

液氮罐废弃物主要包括废弃液氮和废弃容器两部分。那么，液氮罐废弃物应该如何进行处理呢?[b]一、废弃液氮的处理[/b]废弃液氮是指在液氮罐中储存一段时间后，由于蒸发和使用损耗，剩余未使用的液氮。废弃液氮的处理需要注意以下几点：[b]1. 确保安全[/b]首先，在处理废弃液氮时，要确保安全。液氮是一种极低温的液体，接触人体会引起严重的冷烫伤。因此，在处理废弃液氮时，操作人员必须戴好防护手套、护目镜等个人防护装备，以免发生意外。[b]2. 回收利用[/b]废弃液氮可以通过回收利用来减少浪费。可以使用专门的液氮回收设备将废弃液氮收集起来，经过处理后再次使用。这样不仅可以节约资源，还可以降低成本。[b]3. 安全排放[/b]如果无法进行回收利用，废弃液氮也可以进行安全排放。在排放过程中，需要注意选择合适的场所，并确保周围没有人员。同时，要避免将废弃液氮直接倒入水体或排入下水道，以免对环境造成污染。[b]二、废弃容器的处理[/b]废弃容器是指液氮罐在使用寿命结束后产生的废弃物。对于废弃容器的处理，应该采取以下措施：[img=,612,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402191344490215_476_3312634_3.jpg!w612x408.jpg[/img]1. 清洁处理废弃容器在废弃之前需要进行彻底的清洁处理。首先，将容器内的残余液氮排空，并用干净的纸巾或布将外表面擦拭干净。然后，使用水和中性清洁剂进行彻底清洗，确保容器表面干净无污垢。2. 分类回收废弃容器可以进行分类回收。根据容器的材质和类型，将其送至专门的回收站点进行处理。例如，玻璃容器可以送至玻璃回收站点，金属容器可以送至金属回收站点。通过分类回收，可以减少废弃物的数量，并实现资源的再利用。3. 安全处理如果废弃容器无法进行回收利用，应该选择安全的处理方式。可以将容器进行破碎或切割，以降低其对环境的影响。在处理过程中，操作人员需要佩戴防护手套和护目镜等个人防护装备，确保自身安全。[url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]综上所述，[url=http://www.cnpetjy.com/]液氮罐[/url]废弃物的处理需要注意安全、回收利用和环境保护。对于废弃液氮，可以通过回收利用或安全排放来处理 对于废弃容器，可以进行清洁处理、分类回收或安全处理。通过科学合理地处理液氮罐废弃物，可以最大限度地减少资源浪费，保护环境，实现可持续发展。

[size=16px][color=#339999][b]摘要：当前各种测试仪器中的低温温度控制过程中，普遍采用电增压液氮泵进行制冷和辅助电加热形式的控温方式。由于液氮温度和传输压力的不稳定，这种方式的控温精度仅能达到0.5K，很难实现小于0.1K的高精度控温。为此本文基于饱和蒸气压原理提出了液氮温区高精度温度控制解决方案，通过对液氮罐内的正压压力进行恒定控制，使液氮温度处于准确稳定状态并提供恒定的液氮输送流量，为后续试验台的电加热控温提供了稳定的制冷量。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]---------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 液氮作为一种廉价且易于获得的低温介质，在科学仪器领域的低温环境实现中应用十分广泛，如各种各种探测器、热分析仪（TGA，STA，TMA，DMA，DMTA）、激光器、电子显微镜和各种低温试验平台等，都在采用液氮进行低温控制。在这些液氮温度范围内的低温控制系统中，普遍采用加压泵送方式将液氮传输到指定容器或试验平台中，如果进行低温宽温区的温度控制则还需在低温管路和试验平台上增加辅助加热器进行温度调节和控制。[/size][size=16px] 现有的加压输送液氮的手段主要是基于增大液氮罐内压力，从而将液氮压出，具体增加罐内压力的方式是通气法和电加热法。这两种方式利用了液氮自身物理变化而获得液氮蒸汽压力，没有借助其他介质的加压，不会影响液氮的纯度，关键是可以采用不同压力输送出低温氮气和气液混合液氮，以满足不同低温温度的需要。[/size][size=16px] 由于电加热方式结构简单，加热功率大且易于控制，液氮输送速度速度快，目前绝大多数低温温度控制多采用这种电加热方式的液氮泵，结合试验台上配备辅助电加热器，可对试验台或样品温度进行一定精度的低温温度控制。这种液氮试验平台的温度控制系统典型结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图,500,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307271408453472_5868_3221506_3.jpg!w690x614.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示的常用低温控制系统，通过液氮冷却并配合加电热器的正反向PID调控可实现低温温度控制，但这种方式只适用于远离液氮沸点区域(≥110K)的低温控制，不能在接近液氮沸点附近（77~110K）达到优于±0.1K以内的高精度控温，因为在接近液氮沸点附近存在气液两相共存状态，这两种状态在接近液氮沸点的温度区域非常不稳定，特别是在杜瓦瓶内压力波动较大时极易出现两相互转现象，从而导致冷却温度出现比较大的无规律波动。[/size][size=16px] 另一个影响低温温度产生无法控制波动的因素是室温环境对输送管路和阀门内液氮的加热作用，这对高精度的低温控制影响十分明显且不稳定。[/size][size=16px] 由于冷却温度波动较大，尽管在试验台上采用了高导热材料进行快速均温，以及辅助电加热器进行补偿调节，但这种常用的流动液氮形式低温控制方法也只能勉强达到±0.5K的控温精度，基本无法提高低温温度的高精度控制。由此可见，在必须采用流动液氮进行低温冷却的情况下，实现高精度的低温控制是个需要解决的技术问题，为此本文提出如下解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 根据影响高精度低温控制的压力因素和室温环境加热因素，基于饱和蒸汽压时气液处于两相平衡的物理现象，本文提出的解决方案所设计的流动液氮高精度低温温度控制系统如图2所示，实现高精度低温控制的具体方法主要包括以下两方面的内容：[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=高精度液氮冷却低温温度控制系统结构示意图,500,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307271409104704_2148_3221506_3.jpg!w690x647.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 高精度液氮冷却低温控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）对液氮罐内气体压力进行高精度恒定控制，使杜瓦瓶中的液氮始终处于已知可控的温度下，由此获得温度和流量稳定的液氮输出源。[/size][size=16px] （2）液氮输出管路中，避免使用很难进行绝热处理的各种阀门，而是采用了真空输送管，最大限度减小室温环境对管路内液氮的影响。[/size][size=16px] 此解决方案的核心是将液氮温度控制和试验台温度控制分开构成两个独立控制回路，通过双通道PID控制器同时进行控制，具体如下：[/size][size=16px] （1）压力控制通道是由压力传感器、电加热器和PID控制器第一通道构成的闭环回路，通过调节电加热器功率使杜瓦瓶内气体的正压压力保持恒定，使得整个杜瓦瓶内的气液两相液氮温度相同，此压力同时将液氮压出进行输送。[/size][size=16px] （2）加热控制通道是由温度传感器、电加热器和PID控制器第二通道构成的闭环回路，在加载到均热试验台上的制冷量恒定的条件下，通过调节电加热器功率使样品控制在不同的设定温度上，由此最终实现样品不同低温温度的精密控制。[/size][size=16px] 对于液氮输送管的热防护，尽管采用了液氮真空输送管，但要做好输送管两端的隔热防护，尽可能减少室温环境的加热影响。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过上述解决方案，可很好的解决液氮温度精密控制问题，关键是采用控压方式可使得杜瓦瓶内的液氮温度保持恒定，压力稳定的同时也使得所液氮介质的压出流量也同样稳定，这使得液氮介质的整个输送过程处于可控稳定状态，为高精度低温控制提供了最为重要的温度稳定的冷媒。[/size][size=16px][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805260116_90661_1611921_3.jpg[/img][color=#dc143c] 本帖子首先介绍一些变温度测量的常识，然后介绍变温度测量的实现，最后给出搭建一套变温测量系统的建议。[/color] 我们知道，物质结构和物理性能、化学性质以及物质之间的相互作用随温度的变化往往能展现出丰富的量的变化和质的变化，脱离温度进行自然科学实验是无法想象的事，可是很多人并不熟悉如何进行温度的操纵，或者不大了解如何增加自己实验中可操纵的温度范围，所以这里举例谈谈在实验上如何应用相关技术实现温度的精确操纵，希望对此有兴趣的朋友有所帮助。 这里我着重讨论的温度范围是1.2K和1500K，因为这个温度范围本人拥有过实际的操作经验，大于1500K的材料测试目前仍然相当困难，因为该温度以上的高温传感校准、可用作高温附件的材料等方面均面临着较大的挑战，另一方面，低于1.2K的极低温由于其涉及到的稀磁致冷和核去磁致冷的相关技术本人迄今尚没有机会实践，所以这里无法做更多的叙述，非常抱歉，对于极低温有兴趣的朋友可以参考O.V. Lounasmaa, Experimental principle and methods below 1 K, Academic Press, 1974，这本书对极低温的实验技术介绍非常详细。当然，如果有朋友对高于1500K或低于1K的实验比较熟悉，本人非常欢迎您的指教！ 作为宽温度操纵的基础知识，我们通过对变温介质和温度传感器做一下简单介绍。先说低温，常用的低温工作介质是液氮和液氦，他们分别对应着著名的77K和4.2K液化点，使用低温工作介质进行连续变温测量我们应该有两个基本概念，一是我们使用低温氮气和氦气，那么在低温气体和外界大气之间不能有直接热传导，否则制冷效率低不说，制冷器的器壁很容易就布满空气中的水汽凝结成的冰霜，破坏热传导最常用的方法是在低温介质和空气之间的夹层抽真空，就像生活中的热水瓶的道理一样，因此真空和低温在测量过程中就像孪生兄弟一样被普遍应用，缺一不可；二是实现连续变温当然需要调节温度的功率模块，就是说一定会用到加热器heater获得局部可控的温度平衡，即并非高温实验才需要加热器，这也是为什么即使是低温温控表一般都同时附带功率模块的原因。接下来简单说说高温，测量用的高温功率模块和普通的炉子差不多，要引起注意的是测量过程中需要考虑材料的选用，最常用的材料是Al2O3,Au和Pt，其次根据需要考虑是否要增加真空/气氛以防止测量附件在高温下被氧化。最后简单谈一下温度传感器，温度计的种类很多，有气体温度计、磁温度计、电阻温度计和热电偶温度计等等，由于可以直接精密的被电测，电阻温度计和热电偶温度计被普遍使用。二者在应用上的区别主要有两点，一是前者一般是四线，而后者是两线，后者使用电势差的原理用两线测量电势差很好理解，在精密测量中由于四线法测量电阻能有效避免引线电阻对测量电阻的影响，所以前者使用四线几乎是精密控温所必需的；第二个区别是前者适用于低温，而后者适用于高温，因为电阻在低温下的变化线性规律较好，而高温对电阻的影响有不可逆的效应，与此相反，热电偶由热稳定性非常好的贵金属制成，不但能耐高温，而且高温下很宽范围内具备较好的线形，但低温下热电偶产生的热电势很低以至于无法探测。关于测量传感器还有一个比较关键的地方是精确高效控温的实现一般通过两个sensor来实现，一个是样品传感器sample sensor,另一个是控制传感器control sensor，前者选用比较精贵的产品，而且一般最终温度值是多次测量并经过平均得到，因为测量精度靠它，后者一般比较便宜，对精度要求不高，只要求快速反应即可，而且一次测量不经过平均过程，在温度控制算法上，两个sensor的正确配置结合适当的PID(比例积分微分)算法才能完成精密温度测控。 作了以上基本介绍之后，接下来讲讲变温的实现。 在1.2-1500K之间本人比较熟悉的技术/设备有以下5种(设备汇总参考上图)：1)低温恒温器Cryostat，1.2K-300K,采用精密低温Pt电阻传感器，如下图所示，至于更多的设备原理和操作步骤，本人正在整理当中，不久将补充出来和大家分享。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805260119_90662_1611921_3.jpg[/img]2)压缩制冷机coldhead，15K-300K,采用精密低温Pt电阻传感器，由封闭式He压缩机、机械泵和装样品的多层金属罩构成，如下图所示，[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805260122_90663_1611921_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805260123_90664_1611921_3.jpg[/img]3)普通恒温箱conventional oven，热电偶或Pt电阻传感器均可，实际上就是简单的把烤箱/恒温箱一样的容器改装一下成为测量容器，根据需要增加真空或气氛，因为温度升高比较有限(300-700K)，没多少技术含量可以介绍。4)高温测量炉thermo oven，(300-1500K), 热电偶传感器，如下图所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805260127_90665_1611921_3.jpg[/img]5)氮气高低温控制炉quatro，设计原理是利用N2的低温属性和可加热的属性，可以实现室温上下(150-600 K)温度连续变化，传感器使用Pt电阻传感器。之所以称之为quatro是因为它同时控制四个参数，四在英语中的词根是quat。quatro控制的4个参量是三个温度和一个气压，其中两个温度传感器和其他温控器没什么差别，即一个样品传感器，另一个是控制传感器，剩下的一个温度和一个气压实际和测量无关，只是液氮罐的过压和负压保护达到节省而又安全使用液氮的目的。它的好处是在室温上下测量不用更换设备一次测量完成，比较有工程价值，尤其在生物工程材料测试上比较独特 又因为样品始终在氮气气氛下，大范围内恒温有保证。不过quatro不足的地方也很明显，因为室温上下这个区间这个温度区间对于无机材料尤其是电子陶瓷是块鸡肋，想高高不了想更低也低不下去；另外它使用起来很不方便，每次实验都可能需要消耗约50升的液氮，不愁液氮供应的单位/用户使用没问题，但如果液氮获取是个问题的话就是这个设备的就很不划算。设备照片如下图所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805260132_90666_1611921_3.jpg[/img] 介绍了变温基本常识和设备实现后，最后给想搭建一套宽温范围变温测量系统的朋友提供一点建议。个人认为理想的变温组合是coldhead(15-300 K) + oven(300-1700 K)，优点是使用方便，而且使用时除了耗电其他的没有消耗，温度范围也相当宽。对于极低温感兴趣的朋友可以考虑使用cryostat，它可以经过扩充组建成低到微K的恒温器；而对于生命科学或对于室温大气环境非常敏感的材料测试，不妨考虑使用quatro。//请注意版权：此处发布的全部内容均是本人利用业余时间点滴堆积起来的原创，付诸其中的心血可想而知，我乐意无偿的尽自己所能跟别人分享自己的最新研究心得，声明版权是我不情愿的事情，但是谁愿意看到自己的心血被人家不公平或者不正当的使用呢？所以我想简单的就版权声明一句：请不要在本人未被告知且允许的情形下全部或部分为获私利而使用本人的原创材料。From: lujun@mater.ustb.edu.cn//

液氮罐常常需要将样品或设备存储在液氮中以保证其长期保存。频繁打开液氮罐会对其中液氮造成怎样的影响呢?　　气体混合　　液氮罐内部维持着非常低的温度，但是罐门的打开会导致外界空气进入罐内。这些空气中含有水分和其他气体，会与液氮发生反应并产生混合。这些混合气体会降低液氮的纯度，从而影响液氮的质量和稳定性。因此，频繁打开液氮罐会导致液氮纯度下降，从而影响实验结果或设备的正常运行。　　蒸发损失　　液氮是一种易挥发的液体，频繁打开液氮罐会导致液氮的蒸发损失。这些蒸发的液氮在罐内会形成气体，增加罐内压力。如果罐内压力过高，会导致液氮泄漏或者甚至爆炸。此外，蒸发损失也会使得液氮存储时间缩短，降低存储效率。　　罐体压力　　频繁打开液氮罐会导致罐内压力的变化。一般情况下，液氮罐内部维持着一个正常的压力范围。如果罐内压力过高，会导致液氮泄漏或者爆炸。另外，罐内压力的变化还会影响液氮的蒸发速度和存储效率。　[img=液氮罐,690,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401171528229406_6586_3312634_3.jpg!w690x472.jpg[/img]　　频繁打开[url=http://www.yedanguan365.com/]液氮罐[/url]会对其中液氮造成质量和稳定性的影响，主要表现为气体混合、蒸发损失和罐体压力的变化。因此，在实验室或者其他需要使用液氮的场合中，应该尽量减少液氮罐的打开次数，以确保液氮的纯度和稳定性，同时也可以延长液氮的存储时间和提高存储效率。[url=http://www.mvecryo.com/]mve液氮罐[/url]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：在液氮低温冷却控制系统中，目前大多数都采用自增压液氮罐作为低温源，但存在的问题是罐内压力无法精密调节、喷射液氮温度和流量不稳定、冷却温度无法准确控制以及冷却温度范围较窄等问题。为此本文提出了液氮罐内电加热压力调节解决方案，可很好的规避自增压液氮罐方式存在的问题，可实现宽泛区间内的低温温度和降温速度的精密控制。结合可编程分程PID控制器和石英灯加热器，更是能很好的实现高低温冷热交变温度的准确控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]--------------------------------------------------------------[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在很多高等级工件和军用部件中需要进行温度疲劳试验，以降低采用了新材料、新结构及新工艺所带来了温度疲劳风险和提高安全性。温度疲劳试验是包含一些列升温过程和降温过程的温度交变过程，升温过程一般采用石英灯管阵列作为发热元件，降温过程一般采用强制冷却装置。[/size][size=16px] 在石英灯非接触加热过程中，灯管阵列中每根灯管的间距，距试验件的高度都经过精确计算，因此升温过程中试验件的升温速率和各区域的温度场均匀性都能得到保证。相对于升温过程，对于喷射液氮这种最常用的强制冷却方式，现有控制手段的不准确性使得试验件的降温速率和温度均匀性很难得到保证。比较典型的液氮喷射冷却系统如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=液氮流量调节式温度交变控制系统,600,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301118499926_3198_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 液氮流量调节式温度交变控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图1所示的温度交变控制系统中，石英灯管阵列作为加热器为工件提供加热，来着自增压液氮罐的喷射液氮为工件提供冷却，液氮喷射流量由液氮调节阀进行控制。具体温度交变试验中，分程式PID控制器采集工件温度分别控制加热器加热功率和液氮喷射流量，使工件温度按照设定的升降温曲线进行变化，但这种冷却系统存在以下问题：[/size][size=16px] （1）自增压液氮罐是通过向液氮罐内导入室温大气使得罐内液氮汽化后的罐内压力增大来驱动液氮排出，很难实现微小液氮气体或液体的排出，因此自增压液氮罐常被用来直接灌注液氮，无法进行较精细的冷却温度控制。[/size][size=16px] （2）在室温大气进行液氮罐后，汽化液氮使得罐内压力增大但无法控制，虽然出于安全考虑采用了安全阀，但罐内压力的不稳定使得所排出的液氮温度自身也不稳定。[/size][size=16px] （3）液氮罐的进气采用手动调节阀进行控制，所以排出液氮的流量和温度基本无法控制，因此无法满足不同冷却温度和冷却速度对液氮流量的精细化调节和快速响应要求。[/size][size=16px] （4）尽管在液氮排出管路中采用了液氮调节阀来改变液氮喷射流量，但这种对温度严重不稳定流体进行流量调节的方式，很难做到冷却温度的准确控制，且液氮调节阀的流量调节精细度也十分有限。虽然可以通过加热器进行一些辅助调节，但液氮流体的温度和压力不稳定是无法进行冷却温度精密控制的主要原因。[/size][size=16px] （5）自增压液氮罐的液氮喷射冷却方式作为一种液氮流量调节，往往会因为液氮调节阀开度的变化使得液氮罐在大部分时间内其内部压力向较高方向变化。由于有安全阀进行放气，这往往会造成很多液氮的无效损失。[/size][size=16px] （6）由于在液氮管路中增加了液氮调节阀，调节阀一方面破坏了液氮管路的整体隔热防护，另一方面还需要对调节阀本身进行低温隔热防护。液氮在排出管路上的冷量损失以及受环境温度不稳定的影响，也是较难实现低温精密控制的因素之一。[/size][size=16px] 为了解决冷热温度交变过程中液氮强制冷却存在的上述问题，本文提出了一种采用液氮罐内直接电加热方式的液氮喷射流量调节解决方案，通过液氮罐内压力的精密控制，快速和精密调节液氮喷射流量，由此可很好地实现冷却温度和冷却速度的精密控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 解决方案[/color][/size][/b][size=16px] 解决方案所涉及的液氮电加热调压式温度交变控制系统如图2所示，即在密闭液氮罐内直接放置一个电加热器，通过改变此电加热器的加热功率来调节液氮罐内的压力。由于加热功率可以非常精确的进行控制，这使得液氮罐内的压力也可以实现准确调节，因此这种低温介质受控排出的方式可以进行较宽泛的低温区间进行冷却，既可以排出液氮气体，也可以排出液滴和流体，且响应速度快。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=液氮电加热调压式温度交变控制系统,590,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301119254117_5512_3221506_3.jpg!w690x377.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 液氮压力调节式温度交变控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中的另一个关键是采用了可编程的分程式PID控制器，即根据温度范围可自动进行加热和制冷控制。控制器具有编程功能，便于周期性的温度交变控制程序的设定。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，采用液氮罐内电加热压力调节解决方案，可完全消除目前采用自增压液氮罐存在的罐内压力无法精密调节、喷射液氮温度和流量不稳定和冷却温度无法准确控制等问题，可很好的实现宽泛区间的低温温度精密控制。结合可编程分程PID控制器，可很好的实现高低温冷热交变温度的准确控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

液氮是一种非常重要的低温制冷介质，广泛应用于各个领域。在实验室中，液氮通常被储存在液氮容器中以保持其低温状态。然而，液氮容器存放时间过长是否会影响液氮的质量?　　[url=http://www.cnpetjy.com/]液氮容器[/url]的材质也非常重要。目前市场上常见的液氮容器材质包括不锈钢、铝合金等。这些材料具有良好的耐腐蚀性和机械强度，可以有效地保护液氮不受外界环境的影响。[img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401151004407323_4467_3312634_3.png!w690x414.jpg[/img]　　[b]长时间的存放会导致液氮容器内壁产生氧化反应，从而降低了容器的隔热性能。[/b]此外，如果液氮容器内部存在杂质，也会影响液氮的质量。比如，[b]容器内壁上可能存在沉积物或水珠，这些物质会降低液氮的纯度。[/b]　　另外，长时间的使用也会导致液氮容器失效。容器的密封性能会随着使用次数的增加而降低，从而导致液氮泄露。如果液氮容器内的液氮泄露到环境中，不仅会造成浪费，还可能对人体造成伤害。 [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]

生命科学仪器中的[url=http://www.cnpetjy.com/]液氮罐[/url]是一个必不可少的设备，它可以为生物制药、生物工程和医学等领域提供液氮的存储、运输和使用。然而，由于液氮的低温特性和液氮罐的密闭性，罐内经常会形成厚厚的霜层，导致储存或使用液氮时出现问题。为了解决这个问题，我们需要采取有效的方法。　　1.更换高品质液氮罐　　首先，选择高品质的液氮罐可以有效地减少结霜问题的发生。一些品牌如班德、Haier等公司生产的液氮罐采用了独特的保温材料和结构设计，使得罐内液氮处于稳定的温度和压力范围内，极大地减少了结霜的风险。例如，班德的液氮罐可以在空气温度为25°C下连续使用5-6天而不结霜，而普通液氮罐则需要2-3天就会结霜。[img=班德液氮罐,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312251104054131_8651_3312634_3.jpg!w690x387.jpg[/img]　　2.加装保温材料　　其次，对于已经购买的液氮罐，可以考虑加装保温材料来减少结霜问题。常见的保温材料有泡沫、珍珠棉、玻璃纤维等。这些材料可以起到保温和隔热的作用，使得液氮罐内部的温度更加稳定，从而减少了结霜的风险。　　3.开启液氮罐内的通风口　　最后，还可以通过开启液氮罐内的通风口来解决结霜问题。通风口可以让罐内湿气外散，从而减少了霜层的积累。不过需要注意的是，需要在专业人员的指导下进行操作，以免影响液氮罐内部的稳定性。 [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryo.com/chartmveduwaping/]杜瓦瓶[/url] [url=http://www.mvecryo.com/]查特[/url]　　总的来说，有效解决生命科学仪器中液氮罐结霜问题的方法有很多，选择高品质的液氮罐、加装保温材料和开启通风口是比较常用的方法。不同的方法适用于不同的情况，需要根据具体情况进行选择。在使用过程中应该注意罐内温度的稳定性和安全操作，以确保实验或制药过程的顺利进行。 [b][url=http://www.yedanguan365.com/2744.html]东亚液氮罐生产厂家产品推荐系列[/url][url=http://www.yedanguan365.com/2739.html]液氮罐是干什么用的（大学实验室里）[/url][url=http://www.yedanguan365.com/2738.html]液氮罐规格型号有哪些[/url][/b]

[b]1. 选择合适的液氮罐[/b]选择合适的液氮罐至关重要。首先，需要根据实际需求确定容量大小。其次，要选择质量可靠的品牌和制造商。最后，要根据使用环境和要求来选择适当的罐体材质和结构类型。例如，对于需要频繁取用样品的情况，推荐选择带有方便开启机构的罐体。[b]2. 坚持正确的操作程序[/b]正确的操作程序对保证液氮罐的安全使用至关重要。在操作前，必须仔细阅读并理解[url=http://www.cnpetjy.com/]液氮罐[/url]的使用手册，并严格按照其中的操作规范进行操作。包括正确的开启、关闭方式，样品装填和取放的方法等。此外，还要遵守液氮罐的使用限制和警告事项，避免操作不当造成危险。[img=,612,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402261635147460_190_3312634_3.jpg!w612x479.jpg[/img][b]3. 注意液氮罐的维护与保养[/b]定期进行液氮罐的维护和保养是确保其安全运行的重要环节。首先，要定期检查罐体的密封性能和抗压能力，确保没有漏气或渗漏现象。同时，要保持罐体的清洁和干燥，防止积存杂质和水分对罐体材质的腐蚀。此外，还要定期检查液位计、压力表等附件的工作状态，确保其正常运行。[b]4. 严格控制液氮罐的使用环境[/b]液氮罐的使用环境必须符合一定的安全标准。首先，要确保使用场所通风良好，远离易燃和易爆物质。其次，要保持环境干燥，防止水分进入液氮罐内部导致结冰或者爆破。此外，还要防止液氮罐长时间暴露在高温环境下，避免液态氮的过度汽化和压力异常升高。[b]5. 做好应急准备和安全防护措施[/b]在液氮罐的使用过程中，应急准备和安全防护措施是必不可少的。首先，要了解应急处理流程，掌握液氮泄漏、溢出等突发情况的处理方法。其次，要佩戴好个人防护装备，如手套、护目镜等，以保护自身安全。另外，还要设置明显的警示标识和隔离措施，确保他人远离液氮罐区域。总之，安全使用液氮罐的五大要点包括选择合适的液氮罐、坚持正确的操作程序、注意液氮罐的维护与保养、严格控制使用环境以及做好应急准备和安全防护措施。只有全面考虑这些要点，合理规范液氮罐的使用，才能确保人员和设备的安全。