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微阱捕集进样系统

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微阱捕集进样系统相关的论坛

  • 气相的进样系统

    实验室一般用氮气，氢气，空气这三种气体，若使用钢瓶气，每种气体最好准备两个钢瓶，以备更换使用。每天在仪器开机前应检查钢瓶气压。在气体进入仪器前，必需先经过严格净化处理，除去载气中的一些有机物、微量氧、水分等杂质，以提高载气的纯度。需要注意的是：凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应及时更换气瓶。避免残留在钢瓶底部的杂质进入仪器。一般检测器使用气体纯度99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。可以使用氢气发生器和空气压缩机，但空压机必须无油。接下来着重说下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样系统。它主要包括了进样装置和气化室。首先，进样装置中必不可少的是进样器，常见的进样器有两种：气体进样器（六通阀）：试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的微量注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；其次，进样方式主要有以下两大类：一、直接进样法直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样或自动进样时，进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。直接进样法的最大缺点是：样品本身及样品中含有的不挥发性组分也会被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，这些物质会污染进样口，色谱柱，缩短色谱柱的使用寿命。样品基质同时被注入到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中，在下一次进样前必须使用较高的柱温把这些物质从色谱柱中赶出来，这样就延长了整个分析过程的时间。二、顶空进样法根据取样和进样方式的不同，顶空分析可以分为静态顶空和动态顶空两种。1）静态顶空法静态顶空分析是将含有挥发性组分的样品置于密闭系统中，在一定温度下使样品中的挥发性组分在气-液或气-固两相甚至气-液-固三相中的分配达到平衡，然后取上端的气体送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析，即可间接测定样品中的挥发性组分。静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（HS-GC）是检测药品中残留溶剂的最适合技术。静态顶空法的主要缺点是：灵敏度稍低。分配系数是影响顶空灵敏度的主要因素之一，表征了平衡状态下组分在气液两相的浓度比。分配系数小的组分更易于分配到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中，更适合顶空分析。存在基质效应，即由于对照品溶液和供试品溶液的组成不同，使待测挥发性组分在气液两相间的分配系数不同而引起的定量误差。在给定的平衡体系中，待测组分在顶空气体中的浓度除了与其自身的性质有关外，还与样品中其他组分的性质有关。当待测组分与样品基质间存在强烈的相互作用时，如果仅用待测组分的标样配制对照品溶液，则必然会因为待测组分在对照品溶液和供试品溶液中具有不同的分配系数而导致定量结果的不准确。解决措施：一些方法可以降低挥发物的分配系数，尤其是在以水为溶剂的系统中，从而来提高灵敏度，包括盐析效应、调节pH或者提高样品的平衡温度等。配制对照品溶液时应使用与供试品相同或相似的基质，也可以用标准加入法定量。在供试品中加入饱和浓度的无机盐溶液也是常用的减少基质效应的方法。无机盐离子在溶液中分散包围在待测挥发性组分周围，减少了挥发性组分与基质分子间的相互作用，通过影响组分的活度系数，影响其分配系数，进而减少基质效应对定量准确性的影响。2）动态顶空法动态顶空分析是用流动的惰性气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器吸附吹扫出来的物质，然后经热解析将样品送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。因此，动态顶空又称为吹扫-捕集（purge&trap）。动态顶空法的最大优点是灵敏度高，因为其相当于对待测样品中“总的”挥发性物质进行提取、吸附，并在捕集器中浓缩后再进行分析，所以能够得到更低的检测限，比静态顶空至少高1000倍。因此，更适合低浓度残留溶剂的分析，也可分析不适合静态顶空的高沸点的残留溶剂。动态顶空的缺点包括：仪器较复杂，样品管难清洗，仪器自动化程度较低，而且重现性往往比静态顶空技术低。接着，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的进样口主要有以下两种：1）填充柱进样口最简单、最容易操作的进样口。它的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。这种填充柱进样口可以连接玻璃或不锈钢填充柱，还可以连接大口径毛细管柱做直接进样分析。图片2）分流/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口。它既可以用作分流进样，也可以用作不分流进样。与填充柱进样口不同的是：一是该进样口有分流气出口及其控制装置；二是除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀；三是两者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品，能够有效防止柱污染，灵活性大，分流比可调范围广，为毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2μl，最好控制在0.5μl以下。样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增加，反之则减小。需要注意的是：采用分流进样时要注意分流歧视现象。分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。分流歧视的主要原因是不均匀气化，另外一个原因是不同组分在载气中的扩散速度不同，所以，使样品尽快气化是消除分流歧视的重要措施，包括：采用较高的气化温度使用合适的衬管在安装色谱柱时要保证柱入口端超过分流点，以保证柱入口端处于气化室衬管的中央。一般来说，分流比越大，越有可能造成分流歧视，减少进样量和分流比可减少影响。最后，进样系统还包括一个气化室（衬管）衬管作为气化室，其容积是影响分析质量的重要参数，基本要求是衬管容积至少要等于样品中溶剂气化后的体积。在实际工作站要注意衬管容积与样品的匹配性。需要注意的是：大极性、酸性、碱性物质与衬管表面的强烈作用会导致峰型异常，如拖尾、展宽等。分析类似物质应采用惰性衬管，不重复使用

  • 【第6期有奖征集】日常气相分析中的进样系统和进样方式的选择经验和选择技巧

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为1、手动进样系统微量注射器 2、液体自动进样器 3、阀进样系统、气体进样阀 4、吹扫捕集系统 5、热解吸系统 6、顶空进样系统 7、热裂解器进样系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中,要求进样液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。进样方式有填充柱进柱，分流/不分流进样，冷柱上进样，程序升温汽化进样，大体积进样，阀进样，顶空进样，裂解进样等.你在日常分析中都使用什么样的进样系统和进样方式.详细阐述你选择的原因和分析的最佳参数.期待与你一起分享.顶空进样参数优化http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/希望大家能有原创的经验,因为进样系统和进样方式很多,如果发言的人多,而且精彩,斑竹将申请超过10人获奖

  • “吹扫”+“捕集”，你”吹“的明白，”捕“的准确吗？——聊聊吹扫捕集进样技术

    “吹扫”+“捕集”，你”吹“的明白，”捕“的准确吗？——聊聊吹扫捕集进样技术

    之前我们曾经聊过关于顶空进样的种种，而动态顶空进样，也就是吹扫捕集进样现在越来越被广泛的应用。在吹扫和捕集技术中，测定挥发性有机物方法简单、适用。目前的主要改进是浓缩技术的应用。迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。今天我们就和大家详细聊一聊吹扫捕集进样技术~~~首先，吹扫捕集进样技术的基本原理：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615549_0_3.png下图是吹扫捕集进样装置的示意图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615550_0_3.png吹扫捕集进样系统的操作条件选择：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615551_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011456_615552_0_3.png影响吹扫捕集测定结果的因素： 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。在其他方面，如适当使用盐化效应（加入NaCl），以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。 为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：①温度 作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放置在加热套中，使样品达到期望的温度。其中有三个温度需要控制： 第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。 第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。③吹扫时间 原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过测定标准样品的回收率（通常要求大于90%）。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最佳的解吸时间和最高的解析温度。 解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不完全；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响⑤其他 a．适当使用盐析效应（加入盐溶液），以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。（如大多数吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的过滤式吹扫管）。一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。 b．应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c．吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi（207～1724kPa），并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率（加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中）,且在转移过程，尽量使泡沫最少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 溶剂吹扫时间（也叫瞬间不分流时间和分流延迟时间）的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速等等因素的来确定。所以这一时间的确定应在以上所有条件都确定之后进行。 通常来说，溶剂吹扫时间增加的同时，其目标样品的峰面积会逐渐增加，但吹扫时间到达一定时，气相-液相平衡，增加吹扫时间将不增加峰面积的量，此时的吹扫时间即最佳的吹扫时间设置值。最后奉上福利：关于空气中挥发性有机物分析方法选择简表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611011502_615553_0_3.png

  • 【分享】吹扫--捕集进样技术

    一、吹扫捕集进样技术的基本原理 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫--捕集的原理就是：动态顶空萃取-吸附捕集热解吸-GC分析。 吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫--捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。还有吹扫--捕集比静态顶空的平衡时间短。二，吹扫--捕集操作条件选择1、温度吹扫--捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品的吹扫温度。 水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。 第二个捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫--捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用２００℃左右的吹扫温度．　　第三个是连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为８０-150℃．２、吹扫气流与吹扫时间 吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。 吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。 比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。通常要求回收率90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。三、影响分析精度的因素 影响吹扫-捕集分析结果的因素不处乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是GC条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流和解吸温度等，呼这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫-捕集进样器时，磁品的处理往往是影响分析精度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。

  • GC各功能部分维护保养经验（2）-----进样系统

    气质中，质谱选择离子位置重要性。如果有重叠，将导致定量错误。俗话说得好：没有不好骑的马，只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友，好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举：（续）二、进样系统（进样口）：目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口)、VI (挥发物接口)、COC(冷柱头进样口)、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器)、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广，填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，如维护不到位，其分析结果差异较大。以下主要讲述填充柱和分流/不分流柱进样口的维护保养，两者差异不大，具有一定的通用性。1、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到非换不可的程度。很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。2、衬管：衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。1)一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。2)硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果最好，HMDS其次，TMCS较差。3)玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。4)金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金最好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。5)色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材质可多次使用，以密封不漏气为准。

  • 记录一次更换捕集阱，清洗进样口

    [size=12px]仪器：6890-5973[/size][size=12px]进样类型大部分都是食品香精，最近因为出峰不好，老化柱子、清洗离子源后效果还是不行。决定看下是否进样口的分流平板和分流出口的捕集阱有问题[sup]?[sub]?[/sub][/sup]?。不拆不知道，一拆就吓一跳，分流平板和分流出口的都被腐蚀了。只能用丙酮和己烷慢慢擦拭干净，真的需要耐心[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]。[/size][size=12px][img=,225,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105211518360183_3300_3253514_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/size][size=12px][img=,225,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105211519032830_1898_3253514_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/size][size=12px]捕集阱都是香精的味道，我之前见过最脏的是里面的都变黑的，这个程度还算可以吧。[/size][size=12px][img=,225,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105211519219485_9302_3253514_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/size][size=12px][/size][size=12px]进样口清洗：把接进样口那端柱子拆下，称管取出。先用甲醇冲洗，再用己烷冲洗（记得下端接个小烧杯哟）。边冲洗边用棉签擦拭，尽可能把内部擦干净。[/size][size=12px][img=,225,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105211519400740_3209_3253514_3.jpg!w690x1226.jpg[/img][/size][size=12px][/size][size=12px]清洗完毕，换铜管，走空白与之前空白对比。[/size][size=12px][img=,400,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105211515020157_7469_3253514_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/size][size=12px][img=,400,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105211517143190_2629_3253514_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/size][size=12px][/size][size=12px]分享一次，请大家多指教。谢谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/size]

  • ARL9900进样系统报警，求助！！？？

    9900荧光做样就报 Aalysis lift block 和 Analysis lift position check not reached报警，差不多分析两三个样就报一次，观察发现，样已到分析位置，3.--4秒后，会自己下降，紧接着就是以上报警。没有样盒就不会。换过电机，电路板xsi，升降系统硬件也查了没问题，？？求教大家帮帮忙，指点下，急急急！！！在线等！！

  • 【原创大赛】【开学季】进样系统的改造

    【原创大赛】【开学季】进样系统的改造

    进样系统的改造引言对于第三方检测机构来说，高效运转也是节省时间，节省气体用量，从而节省运行成本行之有效的途经之一。今天就跟大家一来来分享我们最近更新的一套进样系统。样品通过一个叫做Niagara的控制系统，使得分析速度提高近一倍（原来分析一个样品需要85s，现在缩短到40S左右），是不是为之很兴奋？工作原理依靠提升泵（Uptake pump）快速将样品溶液进入到缓冲管中，（缓冲管依据进样量的不同分为0.5ml，1.0ml，1.5ml不等，这里说的体积数就是整个环形管充满的体积数，是进过定量体积计算的。）在进样的同时，通过7孔阀切换进样和清洗，清洗液一直在清洗管路，避免溶液残留与污染；蠕动泵一直匀速转动，这样就节省了依靠蠕动泵切换的时间，从而大大缩短分析时间。下面就请跟随我一起来安装这个神奇的系统吧。一、首先是安装控制系统连接好转换器同电脑主机、自动进样器的数据线接口，将自动进样器的数据线连在转换器的第二个标有AutoSampler的接口上；转换器的第一个接口通过数据线接在之前电脑连接自动进样器的接口上，第三个接口是USB接口，主要是数据交换的用处，第四个接口是转换器的电源接口。连接好以后，在电脑主机上插上随机配置的驱动U盘，点击安装Niagara.exe,一直按下一步，直到安装成功。这样控制系统提示连接成功，可以试着点击提升泵，切换阀等看是否受控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292126_516411_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292127_516412_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292128_516413_1657564_3.jpg说白了其实就是通过一个转换器将电脑、仪器、自动进样器和Niagara进行数据交换，所以连接好坏关系到后续的控制是否良好。二、七孔阀和提升泵的连接这个主要涉及到一些管子的密封，是否卡到位，以及是否按照正确的孔位连接，这个借助一些工具加上自己的细心和耐心。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292203_516418_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292204_516419_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292207_516420_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409292208_516421_1657564_3.jpg三、改造前后的分析时间对比改造前33个样品，从09：57开始到11:08分结束，耗时1小时11分钟（做工作曲线花费23分钟，样品耗时48分钟，平均一个样品87s；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301920_516646_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301922_516647_1657564_3.jpg再来看看改造后的20个样品全部耗时25分钟（其中做工作曲线花费12分钟），样品实际耗时13分钟，一个样品平均耗时39S，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301929_516650_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409301930_516652_1657564_3.jpg 不比不知道，一比吓一跳吧，87：39是不是生了一半多时间。四、小结这套系统的优点主要有：样品提升速度快减少污染仪器运行时间缩短，节省能耗和氩气用量缺点是：增加这套系统的投入成本；由于测试过程中一直有冲洗，冲洗液明显增加；维护成本增加。总之，各有得失，看你们公司的需要，权衡利弊吧。

  • 【共享】－气相色谱的进样系统概述

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。2、液体自动进样器 液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。3、阀进样系统、气体进样阀 气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。液体进样阀 液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。4、吹扫捕集系统 用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。5、热解吸系统 用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析。6、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。7、热裂解器进样系统 配备热裂解器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]称为热解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析），但目前主要应用于聚合物的分析。 通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。 用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。 PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。 [b]来源：21世纪精细化工网[em61][/b]

  • 【分享】MAT-271质谱计进样控制系统改造

    针对MAT-271质谱计进样控制系统老化，操作方式繁琐的问题，提出一种基于Linux和MiniGUI的进样控制系统解决方案。利用PC/104主板控制PC/104总线规范的A/D及I/O驱动接口板，在Linux操作系统下，采用MiniGUI设计图形控制界面，通过大尺寸液晶触摸屏控制进样，并实时显示多个参数，实现对现有质谱计进样控制系统的升级改造。应用表明本系统不仅操作简便，而且显示直观，实现进样系统的自动化控制。

  • 【原创大赛】7725i手动进样阀与2695进样系统液流设计比较

    【原创大赛】7725i手动进样阀与2695进样系统液流设计比较

    众所周知，Rheodyne在液相手动进样器市场基本处于霸主地位，能支撑其如此地位的，便是有名的不断流（MBB，Make BBefore Break）结构设计专利。而2695之所以成为经典，除了其泵的设计之外，进样系统亦是关键一笔。相比2795的进样系统设计和进样结果，就可以看出2695的经典之处了。 在此撇去其他细节不说，具体详细的讲讲MBB设计，首先是MBB部分部件，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307141423_451218_2352217_3.png 然后是定子面密封(Stator Face Assembly)和转子面密封(Rotor Seal)，如下图所示：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307141423_451219_2352217_3.png 先解释一下定子面密封，通常讲的定子面密封其实分为两部分，定子面和定子面密封。定子面有7个孔，即多出来一个2’号位，位于2号位和3号位之间。定子面密封有6个孔，其上有槽用以连接2号位和定子面上的2’号位。注意，所有的N号位均与定子（六通阀）上标明的数字相对应，即不锈钢毛细管所拧的位置。 MBB设计的巧妙之处在于其连接PUMP的2号孔位，在定子面密封面向转子一侧有两个出口，即图中2和2’号位。这样在液体流出时，即可从2号位流入到转子密封垫的槽中，也可从2’号位流入。 然后解释一下转子密封垫。在LOAD位置，其上槽分别连接1号口和6号口，2号口和3号口，进样针的口位于4号口。在INJECT位置，其上槽分别连接1号口和2号口，3号口和4号口，进样针的口位于5号口。 在LOAD位置，流动相从2号位入，3号位出。样品从4号口入，流经定量环，进入1号口，经转子密封垫上槽的引导从6号口出进入废液瓶。 在INJECT位置，流动相从2号口入，经转子密封垫上槽的引导从1号口出，进入定量环，再从4号口经转子密封垫上槽的引导从3号口出。此时注射样品会从5号口直接排入废液瓶。[/fon

  • 【转帖】第九课 液相色谱仪－进样系统，分离系统

    第九课 液相色谱仪－进样系统，分离系统 进样系统一般高效液相色谱多采用六通阀进样。先由注射器将样 品常压下注入样品环。然后 切换阀门到进样位置，由 高压泵输送的流动相将样品送人色谱柱。样品环的容积 是固定的，因此进样重复性好。 分离系统 分离系统包括色谱柱、连接管、恒温器等。色谱柱是高 效液相色谱仪的心脏。它是 由内部抛光的不锈钢管制成 ，一般长10—50cm，内径2—5mm，柱内装有固定相。液 相色谱的固定相是将固定该涂在担体上而成。担体有两 类：一类是表面多孔型担体；另一类是全多孔型担体。 近年来又出现了全多孔型微粒担体。这种担体检度为5 —10 um，是由nm级的硅胶微粒堆积而成，又叫堆积硅 珠。由于颗粒小，所以柱效高，是目前最广泛使用的一 种担体。 在高效液相色谱分析中，适当提高柱温可改善 传质，提高桂效，缩短分析时间。因 此，在分析时可以 采用带有恒温加热系统的金属夹套来保持色谱拄的温度。 温度可以在室温到60℃间调节。

  • 前处理学习笔记之一——静态顶空进样

    前处理学习笔记之一——静态顶空进样

    说到前处理，我其实是拒绝的，近期被各种前处理设备文献狂轰滥炸，整个人都不好了。我十分怀念以前做纯纯的化学品原料药的时候，电子天平称一下，溶解摇一摇，上仪器，然后就是坐等结果整理报告。然而分析检测的目标物并不总是合成的纯品，各种气体液体固体的混合物，组成乱七八糟，测定互相干扰，而且有时候浓度低到小数点后几个零，但是你还没招，实际需要。我们无法选择样品，就像踢足球可以选球员换教练，但是不能挑对手一样。（别和老球迷提张吉龙，龙哥这么厉害，不也就成功过一次么，那还是一堆外交利益以及高超手腕的结果。）扯远了，拉回来~曾经我在论坛十分活跃的时候，也有人这么问过来：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201820_590957_1635090_3.jpg前处理的最终目的还是为了检测，所以按照最朴素的思路，这个工作的最好成果就是：我要测的全都处理出来了；我不要的东西一个都没出来干扰到我。然而实际工作中，这样的理想状态是不太可能出现的，所以各家仪器公司也在绞尽脑汁想办法，有时候看到某些特别惊艳的思路，不得不感慨这些前辈们的脑洞够大，这竟然都可以！最好的成果既然达不到，那么我们需要一些评价方式来考量某前处理技术或者仪器是否满足我们的需求。一般来说，回收率是出现最多的。回收率有绝对回收率和相对回收率。 前处理技术这几年得到了不少重视的，我这不也学了好多东西么，为了巩固学习成果，以及响应论坛的交流需求，在得到官人许可的情况下，特此把学习笔记发出来，希望大家批评指正。第一期，我们来聊聊静态顶空进样技术静态顶空进样技术（下面简称顶空进样）我以前的工作遇到过这样的情况，某原料药在生产过程中使用了某几种有机溶剂，这些有机溶剂因为挥发性及毒性的原因，法规对其在原料药中的含量有非常具体的要求（参考ICH Q3）。这些溶剂用气相色谱检测是极为方便合适的，但是问题来了，该原料药沸点极高，如果溶解了样品直接进入气相色谱系统，占成分绝大部分的高沸物不仅完全不能进入色谱系统，而且会在衬管处聚集，堵塞进样系统。顶空进样呢，就是把这个原料药加一定溶剂（常用DMF，DMSO等和待测物沸点差距较大的溶剂，或者在检测器端无响应的水）后放在密闭瓶子内，加热到一定温度，使得沸点较低的溶剂在液面上方和液体之间形成一个平衡，沸点高的主成分就乖乖呆在液体里面出不来。进样时，抽取液面上方的气体部分进入色谱系统。完美符合了前处理最好成果的后一半——我不要的东西没出来，非常有效的规避了干扰；但是我要的东西都出来了么？并不是。残留溶剂只有小部分从液体里面挥发出来，所以顶空进样的绝对回收率是不怎么高的。但是由于道尔顿定律，罗氏定律，亨利定律的作用（有兴趣可以翻书看看），气体中待测物和液体中待测物的浓度是成正比关系的，所以使用加标回收时可以得到不错的相对回收率。最初的手动顶空进样就是弄个西林瓶，放入待测样品，密闭后放入水浴锅加热，稳定一段时间后，用气密性针抽出来进GC，想想就知道精密度有多惨。那么我们今天要介绍一款自动化顶空进样器DANI HSS 86.50 plus，这个仪器有什么特点呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201823_590958_1635090_3.png额，额，放错图了，应该是这个http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201825_590959_1635090_3.jpg论坛链接，靠谱推荐，欢迎点击。http://www.instrument.com.cn/netshow/C220713.htmDANI的仪器也非常的便宜皮实滴，也可以搭配目前市面上所有主流气相色谱。几乎不需要维护程序。自动化完成所有步骤，设置简单，无需操作经验。当然了核心设计是DANI首先提出并广受欢迎的“阀和定量管（valve and loop）”技术，比起普通的气密性针，这个精度和重现性不知道高到哪里去了，而且保持系统载气流量持续，保证色谱图基线稳定。有兴趣的客官可以点上面的链接索取相关资料。以进样过程为顺序，影响静态顶空精度和重现性的因素主要有：样品量、样品瓶密闭性和加热温度及时间的准确稳定程度（三定律起作用的前提条件），顶部气体的抽取和转移方式，以及最重要的：样品本身性质。不同沸点和极性的组分气液分布状态是不一样的，样品本身沸点超过一定范围，气态部分只有极少的分布，对于检出限和定量都会非常困难，可能就要采取其他的前处理方式。简单来说，测试低沸点待测物在复杂基质中的含量时，顶空进样是一种非常适合的检测方法。比如EN 13628-2-2002包装.软包装材料.用静态顶空气相色谱法测定残留溶剂.第2部分:工业法ASTM D 3612-1996 用气体色层分离法测定电绝缘油中不溶气体的试验方法USP467 残留溶剂的分析方法ICH Q3 残留溶剂指导原则本期学习笔记先到这里，想起来什么我再来补充，下期介绍动态顶空，吹扫补集，欢迎各位围观交流，如有发现文中错误也请不吝拍砖。

  • 关于进样系统维护

    1、在分析高基体样品后，通常炬管内表面会形成沉积，如果不及时清洗，容易造成过热损坏炬管。建议用户经常观察炬管，发现有沉积物时，及时清洗，延长炬管寿命。注意清洗炬管后一定干燥处理，防止带有水份点火。2、每次分析样品后，应按照维护规定用2 %硝酸溶液和去离子水在线清洗进样系统，确保雾化器和雾室的清洁、减少记忆效应。3、注意观察雾化器的雾化效果，适时调整雾化器。[em43] [em43] [em43] [em43] [em43] [em43]

  • 循环肿瘤细胞（CTCs）检测分选进样系统微小正负压精密控制的解决方案

    循环肿瘤细胞（CTCs）检测分选进样系统微小正负压精密控制的解决方案

    [align=center][img=压力驱动分选进样系统,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231002395286_2664_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][color=#000099]摘要：在循环肿瘤细胞等细胞分选进样系统中，需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对压力进行精密控制，这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题，提出高精度正负压精密控制解决方案，并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标，由此可实现0.5%的控制精度。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#000099]一、问题的提出[/color][/size]循环肿瘤细胞（Circulating Tumor Cells，CTC）分选已被认为是癌症诊断和预后的有效工具，要求相应的检测装置能够执行所有实验过程而无需任何人工干预的自动、快速且灵敏。对于一些基于压力驱动液体流动原理的进样系统，要求通过精确控制气体的压力， 确保进样过程中流量稳定并实现自动反馈调节，并需要气压供应装置提供正压和负压以使检测装置中的泵及阀门动作。但在目前的CTC检测装置进样系统中，气压的精密控制还存在以下几方面的问题需要解决：（1）现有的气压供应装置无法提供微小的气压，常会导致泵的薄膜破损而无法使用，且现有的气压供应装置亦无法提供常压，使泵的薄膜在检测过程中无法回到平坦状态，造成细胞破损，故需要有可以提供微气压及常压至检测装置的气压供应装置。为了解决此问题，给微流道芯片提供正压、负压或常压，专利CN 216499436U“气压供应装置”中提出了一种非常复杂的概念性解决方案，标称正压气体的压力大小调节至 1～6psi，负压气体的压力大小调节至?1～6psi，正负压微调节阀可以精密至±0 .01psi。但这些指标恰恰是微压力调节阀的关键，如果没有能达到这种技术指标的调节阀，所述方案根本无法实现。（2）上海理工大学王固兵等人在2020年发表的“基于气压驱动的循环肿瘤细胞分选进样系统的设计与实现“一文中，提出了一种采用德国tecno PS120000 比例电磁阀的技术方案。但这种工业用比例阀主要是用于高压气体的压力控制，口径也较大，控制精度显然不能满足微小正负压的精密控制，而且无法外接高精度压力传感器来提升控制精度，根本无法实现文中提出的达到压力输出精度为1mbar（0.015psi）的指标，相对于1bar大气压这相当于达到0.1%的控制精度，这个指标显然不切合实际。从上述报道可以看出，细胞分选进样系统的压力控制需要在一个标准大气压附近很小的正负压范围对真空压力进行精密控制，这就对控制方法、气体流量调节阀、压力传感器和控制器提出了更高的要求。本文将针对这些技术问题，提出高精度正负压精密控制解决方案，并详细介绍控制方法和其中软硬件的功能和技术指标，由此可实现0.5%的控制精度。[size=18px][color=#000099]二、解决方案[/color][/size]本文所提出的解决方案是实现在一个标准大气压附近±10psi（或±700mbar）范围内的正负压精密控制，控制精度达到0.5%。即提供一个可控气压源解决方案，采用双向控制模式的动态平衡法，结合高精度步进电机和微小流量电动针阀、高精度压力传感器和双通道PID控制器，气压源可进行高精度的正压、负压和一个大气压的可编程输出。微小正负压精密控制的基本原理如图1所示，具体内容为：[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231005336655_4666_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center]图1 微小正负压精密控制原理框图[/align]（1）控制原理基于密闭空腔进气和出气的动态平衡法。这是一个典型闭环控制回路，2通道PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较，然后调节进气和抽气调节阀的开度，最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。（2）控制回路分别配备了抽气泵（负压源）和气源（正压源），以提供足够的负压和正压能力。（3）为了覆盖负压到正压的所要求的真空压力范围（如-10psi至+10psi），配置一个测试量程覆盖要求范围内的高精度绝对压力传感器，绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响，无需采取气压修正，更能保证测试的准确性和重复性。（4）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[size=18px][color=#000099]三、方案具体内容[/color][/size]解决方案中所涉及的微小正负压力发生器的具体结构如图2所示，主要包括高压气源、电动针阀、密闭空腔、压力传感器、高精度PID控制器和抽气泵。[align=center][img=气压驱动分选进样系统,690,465]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206231006045409_5247_3384_3.png!w690x465.jpg[/img][/align][align=center]图2 微小正负压精密控制的压力发生器结构示意图[/align]在图2所示的微小正负压控制系统中，密闭空腔上的工作压力出口连接检测仪器，密闭空腔左右安装两个NCNV系列的步进电机电动针阀，此电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.0001mbar~7bar，最大流量为40mL/min，步进电机单步长为12.7微米，完全能满足小空腔的正负压精密控制。在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压任意设定点的精确控制，也可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。对于循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中的微小正负压控制，要求是在标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±0.5%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过双通道PID控制器，一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变，另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。除了上述恒定进气流量调节抽气流量的控制方法之外，循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中的微小正负压的控制精度，主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。本方案中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此本解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度，一般至少要选择0.1%精度的压力传感器。对于进样系统中的微小压力控制，往往会要求密闭容器在正负压范围内进行多次往复变化，因此采用了可存储多个编辑程序的PID控制器，设定程度是一条多个折线段构成的曲线，由此可实现正负压往复变化的自动程序控制。在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图2所示，针对负压的形成配置了抽气泵。抽气泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[size=18px][color=#000099]四、总结[/color][/size]本文所述解决方案，完全可以实现循环肿瘤细胞（CTCs）检测仪器进样系统中微小正负压的任意设定点和连续程序形式的精密控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程自动化。本方案除了微小正负压的自动精密控制之外，另外一个特点是系统简单，正负压控制范围也可以比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成小型化的检测仪器。本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品，其他的压力传感器、抽气泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。本文所述解决方案，同样可以适用于各种其他基于气压驱动的微流控进样系统。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • XXX-资料整理二。进样系统

    二.進樣系統2.1注射口2.2 衬管2.3自动进样器2.4进样模式-手动进样&自动进样2.5隔垫吹扫2.5.1、隔垫吹扫是在衬管的上方，流量不宜大，大了对准确取样有干扰，也不宜小，小了外层污染类处理不好。流量设置为1~5ml/min，一般为1~3ml/min。隔垫吹扫就是有一股气流在进样口隔垫下横向吹，其目的就是把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱~ 隔垫吹扫功能,大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰。2.5.2、隔垫吹扫其作用主要有二个：a、消除进样时可能带入的杂质b、消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。2.5.3、隔垫吹扫（又称隔膜吹扫）功能的气相色谱仪，实际上将载气在汽化室内分为了三部分，一部分通过分流口流出二部分进入毛细管色谱柱 三部分通过吹扫出口流出（把高温下隔垫的挥发物尽可能的吹出，从隔垫吹扫出口放空，以避免这些隔垫挥发物质进入色谱柱，隔垫吹扫功能大大减少了隔垫上的吸附物和隔垫流失物所产生的干扰）2.5.4、进样隔垫 样品导入色谱柱的关键元件之一是进样口隔垫。进样隔垫是必备重要的耗件，进样针穿刺进样隔垫后将样品注入汽化室，样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离，然后由检测器栓出各个组分。隔垫的作用是保护色谱系统牌密封状态，防止空气进入系统。由于进样口类型不同，分析需求有差异，因此隔垫各类繁多，且由不同材料制成。隔垫通常在按照厂家规定的最高使用湿度下使用。低温隔垫较软，密封性好。与高温隔垫相比，耐穿刺性好(进样次数多)。然而，超过最高温度限使用，会发生漏气或分解。这会导致样品流失，柱载气流量下降，柱寿命降低，出鬼峰。2.5.5、隔垫的作用是什么？隔垫将样品流路与外部隔开，起阻挡作用。进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，气密性好的硅橡胶制成。2.6.6、为什么要更换隔垫？隔垫无原则定期更换，为防止： 漏气,分解,样品损失,柱流量或分流流量下降,出鬼峰，干扰分析结果, 污染色谱柱使柱效下降7、如何避免出现问题？ 为避免问题出现，需要;汽化室温度要控制在厂家推荐的最高温度范围内,定期更换 , 安装后“手紧” , 如果可行，使用隔垫吹扫, 用针尖锋利的注射器8、隔垫的故障排除方法（1）现象 ：额外峰/园丘峰 可能原因： 隔垫漏气 排除方法： 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍高的垫或在较低的进样口温度下过样 （2） 现象 ：大峰后基线漂移可能原因 ：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重(一般是用直径大的针头。排除方法： [/

  • 分享ICP进样系统中不同类型雾化器与进样区别？

    进样系统是ICP仪器中极为重要的部分，也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域，按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。雾化器种类就很多！气动雾化和超声雾化进样1.1. 1气动雾化器和超声雾化器在ICP装置中常采用气动雾化装置，一般要求雾化器能采用较低的载气流量，如0.5-1 L/min、具有较低的样品提升量，如0.5-2 ml/min、较高的雾化效率、记忆效应小、雾化稳定性好，且适于高盐分溶液雾化及较好耐腐蚀能力，这些要求给雾化器的设计、制造带来苛刻的限制。ICP所用的气动雾化器有两种基本的结构：同心型雾化器和正交型雾化器。在同心型雾化器上，通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流所包围，见右图。采用固定式结构，具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸（HF除外）等优点，但制作时各参数不易准确控制且毛细管容易堵塞。目前常用的商品化同心型雾化器有Meinhard和GE两种品牌。新型的同心雾化器可以用不同的材料制造，以用于不同的目的，同时对高盐量溶液的雾化性能也有较大的提高，例如：GE公司的海水雾化器能海水直接进样而不堵塞。正交型（又称交叉型）气动雾化器的进液毛细管和雾化气毛细管成直角，见左图。过去常采用可调式结构，调节两毛细管之间的距离，以获得较好的雾化稳定性，但这种调节的人为因素很大，因此目前的正交型雾化器也大多采用固定式结构。相对同心型雾化器而言，它比较牢靠、耐盐性能较好，但雾化效率稍差。气动雾化器溶液的提升，一般利用文丘里效应在进液毛细管未端形成负压自动提升，溶液的提升受载气的流量、压力及溶液的粘度和密度的影响，采用蠕动泵来提升，可减小溶液物理性质的影响及选择合适提升量，有利于与等离子体系统相匹配。为适应高盐分试样的需要，Babington(巴比顿)设计了一种简便而不易堵塞的雾化器。其结构原理是气流从一细孔中高速喷出，将沿V型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴，避免了高盐分堵塞喷嘴的弊端，但这种雾化器没有负压自动提升能力，其雾化效率较低，而影响仪器的检出限。Babington雾化器实际上是正交型雾化器的一种。见右图气动雾化器的雾化效率较低，一般为3-5%左右，试样溶液大部分以废液流掉。超声雾化器是用超声波振动的空化作用把溶液雾化成气溶胶（如左图）。超声雾化器装置比气动雾化装置复杂，由超声波发生器、进样器、雾室、去溶装置几部分组成（如下图）。使用时常用进样器（蠕动泵）把试样溶液输入雾室，由超声波发生器的电磁振荡通过高频电缆与雾室中的换能器（例如锆钛酸铅压电晶片）相连，晶片在高频电压作用下产生谐振，将电磁能转变为机械能而产生超声波，当超声波连续辐射到雾室中试样溶液时，由于样品溶液与空气界面间的空化作用，使液体形成气溶胶，然后用载气通过雾室把试样气溶胶去溶后引入炬管。采用超声雾化时气溶胶产生速度和载气流量可分别选择最佳条件，所产生的气溶胶雾滴更细更均匀，雾化效率可提高10倍（如右图），如果样品基体不复杂的话，超声雾化器的检出限要比气动雾化器的好一个数量级左右，如果有干扰，例如背景漂移或光谱重叠，则这些效应亦以同样的程度增加。同样，当被雾化的溶液含盐较高时，在等离子炬管的中心管上的积盐也会增加。超声雾化器的记忆效应较大，与气动雾化器相比，稳定性还有待进一步提高。1.1. 2雾化室气溶胶输送效率定义为：实际到达等离子体的被雾化溶液的质量百分数。为了提高着一百分数和为了使到达等离子体的气溶胶微粒快速地去溶、蒸发和原子化，雾化器必须产生小于10mm直径的雾滴。遗憾的是，一些雾化器，特别是气动雾化器所产生的气溶胶都具有高度的分散性，其雾滴直径可达100mm。这些大雾滴必须用雾化室除去。常用的雾化室有筒型、梨型和旋流雾化室。见下图：筒型雾化室是利用雾化室内壁上的湍流沉降作用，或利用重力作用除去较大的雾滴。在早期的[/size

  • 【原创大赛】进样系统的新贵--Niagara的介绍

    【原创大赛】进样系统的新贵--Niagara的介绍

    进样系统的新贵--Niagara的介绍一、仪器介绍由于公司要统一质量控制，为同步跟进要求相关实验室改进进样系统，我们这里也有之前的四通切换阀换成了高大上的Niagara，下面就跟随我来一起见识一下这个新贵吧。说它新贵，其一是价格不菲，就这么一点东西，差不多4-5W；其二是在进样系统这块来说，算是个弄潮儿。这套系统主要由三部分组成：控制系统、样品提升系统以及七孔切换阀。这套系统我们是10月份采购的，目前正在试用阶段，样品测试速度可以提高一倍，相应节省了时间，节省了氩气用量，也就间接节省了成本。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411142237_523153_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411142237_523154_1657564_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411142310_523160_1657564_3.jpg二、工作原理依靠提升泵（Uptake pump）快速将样品溶液进入到缓冲管中，（缓冲管依据进样量的不同分为0.5ml，1.0ml，1.5ml不等，这里说的体积数就是整个环形管充满的体积数，是进过定量体积计算的。）在进样的同时，通过7孔阀切换进样和清洗，清洗液一直在清洗管路，避免溶液残留与污染；蠕动泵一直匀速转动，这样就节省了依靠蠕动泵切换的时间，从而大大缩短分析时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411142250_523157_1657564_3.jpg三、仪器使用有兴趣的朋友可以参考这篇原创：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140929/5478198/四、仪器的维护http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411142244_523155_1657564_3.png由于连接的管内径很小0.25mm-1mm，样品基体复杂的要很勤快清洗这些部件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411142252_523158_1657564_3.jpg由于还不是很熟悉这个新玩意的一些属性，有时候会出现“失联”，主要是自动进样器和Niagara系统之间连不上，或者说Niagara控制不了自动进样器，遇到这种情况我们都是把Niagara和自动进样器重启，问题就解决了。这套系统的优点主要有：样品提升速度快减少污染仪器运行时间缩短，节省能耗和氩气用量缺点是：增加这套系统的投入成本；由于测试过程中一直有冲洗，冲洗液明显增加；维护成本增加。如果你是土豪的话，建议您来一套，不来它个2套，用一套备一套，踏实。这就是我给您推荐的新贵---Niagara。对了，如果你问我哪里可以采购，我告诉你这是GE Glass的产品，上它的官网就可以下单了。

  • 不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱？

    FID、NPD、FPD－空气，尾吹气，氢气→烃类捕集阱（如，5060-9096）FID、NPD、FPD、TCD－载气→水分、氧气捕集阱(如，OT3-2)ECD－尾吹气→水分和氧气捕集阱（如，OT3-2）TCD－参比气→烃类捕集阱（如，5060-9096）MSD－氦气，甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如，RMSH-2)和氧气指示捕集阱（如，IOT-2-HP）以上捕集阱建议6～12个月换一次，具体看顾客的使用频率。

  • 气相色谱仪毛细管进样系统和填充柱进样系统的不同点

    [font=微软雅黑]现代的实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]大都是即可做填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]又可进行毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的色谱仪，在仪器设计上考虑了毛细管[/font][b][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/font][/b][font=微软雅黑]的特殊要求。毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有较大的不同点，[/font][font=微软雅黑]1 气源和流量控制[/font][font=微软雅黑]这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别，只是由于毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]要求的载气流量比填充柱小得多，如不用分流进样，则柱前压较小，流量指示部件的树脂也较低，对控制和检测部件的要求高，所以早期的毛细管色谱多用分流进样。目前的仪器多采用电子压力控制系统。[/font][font=微软雅黑]2 进样系统 [/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样系统和填充柱色谱仪有较大的差别，为了肯发毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在分流进样中带来的歧视现象，研究了多种进样方法和设备，如分流[/font][font=微软雅黑]/不分流进样系统；保留间隙进样系统；程序升温进样系统。[/font][/font][font=微软雅黑]3 色谱柱系统[/font][font=微软雅黑]这一系统包括色谱柱柱箱，柱接头和色谱柱。柱箱和填充柱色谱仪的没有什么区别，柱接头是连接进样系统的，要比填充柱色谱复杂一些。[/font][font=微软雅黑]4 检测系统[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可使用各种检测器，[/font][font=微软雅黑]zui常用zui主要的是FID，也可以和微型TCD、ECD、FPD及TID相匹配。但是要和毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]匹配，检测器的死体积要尽可能的小。[/font][/font][font=微软雅黑]5 记录和数据处理系统（色谱工作站）[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的出峰时间短，有时候不到[/font][font=微软雅黑]1s，因为毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的柱效高，峰形尖锐，区域宽度小，出峰时间有时很快，所以记录仪的响应随度要快。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

  • 吹扫捕集进样器

    吹扫捕集自动进样器有国产的么，另外吹扫捕集手动进样器哪里有买啊（10ml,25ml）

  • 【原创大赛】浅谈气相色谱的进样系统-宁波分析测试团队

    [align=center][b][color=black]浅谈[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的进样系统[/color][/b][/align] [color=black] 李维高 [/color][b][color=black] （[/color][/b][color=black]宁波海越新材料有限公司, 浙江 宁波 318003）[/color][color=black][/color][b][color=black]摘要：本文介绍了目前通用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的几种进样系统结构、原理、注意事项等[/color][color=black]关键词：色谱仪、进样系统[/color][color=black] [/color][/b][color=black]一.几种进样系统的结构原理[/color][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样系统是最重要的系统之一，包括样品引入装置（如注射器、自动进样器、六通阀或十通阀）和汽化室（进样口）。首先讨论进样口。要获得良好的分析结果，首先要将样品定量引入色谱系统，并使样品有效的汽化。然后用载气将样品快速吹入色谱柱。进样口有填充柱或者大口径毛细柱使用的填充柱进样口（图[/color][color=black]1[/color][color=black]）和小口径的毛细管柱使用的分流[/color][color=black]/[/color][color=black]不分流进样口（图[/color][color=black]2[/color][color=black]、图[/color][color=black]3[/color][color=black]）。[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703230814_9803_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]1 [/color][color=black]填充柱进样口[/color][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703232720_7230_2307429_3.png[/img][/color][color=black] [/color][color=black]图[/color][color=black]2 [/color][color=black]分流毛细柱进样口[/color][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703235546_970_2307429_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=black]图[/color][color=black]3 [/color][color=black]不分流毛细柱进样口[color=black] [/color][color=black]在温度方面，一般仪器的最高汽化温度为[/color][color=black]350[/color][color=black]℃[/color][color=black]-420[/color][color=black]℃，有的可达到450℃以上。在温控技术上还可以更高，但是色谱柱的最高温度一般不超过400℃，因此大部分GC的汽化温度低于400℃，部分仪器也配有程序升温功能。在实际操作中气体样品虽然不需加热汽化，但为保证进样口不会使任何物质冷凝，通常设置100℃的进样口温度。液体样品进样口温度需要足够高可以使样品汽化，但又不能导致样品的分解。为保证进入样品快速汽化，一般在衬管中加入玻璃棉。在压力和流量方面，一般载气压力为0-100psi，流量在0-200ml/min之间。现在大部分GC都配置了EPC(电子压力流量控制器)。在需要高分流比情况下，压力和流量范围会更大而且控制精确。[/color][color=black]为保证样品进入色谱柱的初始谱带尽可能窄，从而减少柱外效应。一般要求汽化室死体积为0.2-1ml。由于汽化室一般为不锈钢材料，为保证汽化室有足够惰性而不对样品发生吸附作用或化学反应，因此大部分采用石英玻璃衬管。衬管要进行脱活处理。衬管容积也是影响分析质量的重要参数，衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。一般溶剂汽化后体积膨胀150-500倍。如果衬管体积太小，会引起汽化样品的“倒灌”，以及柱前压突变，都是对分析不利的。如果容积太大会使样品初始谱带展宽。[/color][color=black] [/color][b][color=black]二、隔垫吹扫功能作用[/color][/b][color=black]进样垫一般为橡胶材料制成，其中不可避免的含有一些残留溶剂或低分子化合物。由于汽化室高温的影响，隔垫会发生部分降解。这些残留溶剂和降解物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”，影响分析。隔垫吹扫可以消除这一现象。[/color][color=black] [/color][b][color=black]三、分流进样与不分流进样两种模式的比较[/color][/b][color=black]由于毛细管柱的样品容量较小，为防止色谱柱过载通常要求进样量非常少。很小的样品量操作起来是很困难的，所以用分流模式进样解决了这一困难。以通常的进样量汽化，汽化的样品通过柱压与分流放空口的压力分配调节进样量。但在低浓度甚至痕迹样品的分析时，需用不分流进样模式。首先关闭分流阀将汽化的样品富集在柱头，在样品被捕集在柱头之后打开分流阀，将残留在进样口的样品气（基本是溶剂）吹扫放空。这样保证了绝大部分样品进入了色谱柱。[/color][color=black] [/color][b][color=black]四、阀进样、注射器手动进样和自动进样器进样[/color][/b][color=black]气体样品进样一般使用气体样品进样阀。包括一个定量环和将定量环介入载气流和脱离载气流的阀体（图4）。样品量通过定量环确定，定量环可以自行更换。所以阀进样可以保证多种高度重复且准确的进样体积。[/color][/color][/align][align=left][color=black][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703237980_6801_2307429_3.png[/img][color=black]图4 气体进样阀[/color][color=black]在GC进样中，手动进样技术的熟练、标准与否，直接影响分析结果的好坏。好的进样技术主要要求有：注射速度快、取样准确而重现、避免样品间的相互干扰、选用合适的注射器、进样速度严格一致（减少注射歧视）。自动进样器是解决进样问题的一个方法，实现高度重复的进样，特别是用外标定量法分析时，自动进样器有更高的准确度和精确度。[/color][color=black]五、结果与讨论[/color][color=black]1.[/color][color=black]柱上注射器进样，优点进样量灵活，样品气体、液体都行，缺点进样体积（进样量）难以准确把控，适合于面积归一化法，外标法误差大一些。[/color][color=black]2.[/color][color=black]六通阀定量环进样，优点进样量准确无误，外标法误差小，外标法、面积归一化法均可以。缺点样品最好为气体，进样量固定，改动很麻烦。[/color][color=black]3.[/color][color=black]十通阀进样与六通阀定量环进样基本上一样，多了反吹柱。[/color][color=black]4.[/color][color=black] [/color][color=black]分流进样可以稀释样品，减少柱子、检测器影响，实际上是改变进样量的一种，最适合于面积归一法。[/color][/color]  [/align]

  • Thermo的这种模块化进样口，怎么接顶空/热脱附/吹扫捕集之类的进样器？

    有很多比较好的顶空/热脱附/吹扫捕集之类的进样器，跟气相的连接方式都是需要把进样口前边的1/16（安捷伦家）或者2mm（岛津和很多国产仪器）的钢管切断。然后用两通阀把进样器接进去。让仪器的EPC直接控制进样器用的气流，但是Thermo家的仪器，进样口设计理念似乎十分超前，从EPC到进样口之间只有几厘米长，而且没有管子，只是直接在金属块上切出来的凹槽流路。这样的仪器似乎就不可能把管子切了接进样器了吧？？我们的吹扫捕集是OI的4660.热脱附是北京踏实的20位自动http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574617_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574615_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511212023_574618_2206495_3.jpg=========================这个是安捷伦的仪器接顶空时候的样子？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511241555_574922_1855105_3.jpg

  • 分享ICP-OES进样系统

    进样系统主要包括气体、液体、固态进样系统，这里只讨论常用液体进样装置，进样系统性能的好坏直接影响分析测定的灵敏度、精密度、检出限，进样系统主要包括雾化器和雾化室，他们共同影响进样系统的性能，目前的商品仪器基本上都配备了好几种可选的进样系统，采购者可根据自己的需要来选择适合自己的，下面针对不同的部件进行简单的说明：4．1雾化器对于雾化器的总体要求是分析液滴直径要小、产生的气溶胶均匀、雾化效率高，看了部分厂家的仪器样本，各厂家都有不同的规格满足不同的分析对象。4．1．1同心气动雾化器又称迈恩哈德雾（Meinhard）化器，一般是由硼硅酸盐玻璃吹制的（对于使用氢氟酸的有专门材料制作的，可以向厂家咨询），是ICP 光谱分析中最常用的雾化器，他是利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的，其主要指标是提升量和雾化效率，提升量就是单位时间内雾化器所提取液体的量，对于现在的商品仪器，可以通过调节蠕动泵来调节提升量，雾化效率是雾化成细雾的溶液量在提升液体总量中所占的比例，普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%，玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感，由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量，从而影响分析性能，在此方面厂家也有不少技术改动，比方以水润湿氩气、改变喷嘴的几何形状等，以降低盐沉积效应的影响。4．1．2交叉雾化器又称直角雾化器，其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的，成雾机理和同心的基本一样，基坐一般采用聚氟四乙烯等耐腐蚀性塑料材质，两个毛细管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir 合金，可以根据需要选择，毛细管一般可以自由调节，根据实验资料证明，交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好，但在分析过程中相同条件下同心的光谱背景比交叉的要稍微低点，在分析精密度和检出限方面，具有和同心相同的水平。4．1．3巴冰顿雾化器又称沟槽雾化器，有好多的设计形式（如GMK 雾化器、双铂网雾化器等），设计主要目的是针对高盐份样品的，由基坐、进液管，进气管构成，由于其特殊的设计思路不会产生盐沉积的现象，因此对于分析高盐份样品的行业，最好选择此类雾化器。4．1．4超声波雾化器超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶，相对前面介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限、更高的雾化效率、可雾化高盐样品、载气流量和雾化气流量均可分别调节，缺点是记忆效应大，设备复杂、需要去溶装置，成本高。因此，在资金允许的前提下，对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。4．2雾化室：雾室的作用主要表现在以下三点：其一缓冲因进样脉动造成气溶胶的不稳定、其二剔除大液滴使气溶胶均匀稳定进入等离子体，其三平稳排出废液，其设计思想上应尽量减少记忆效应，以前最常用的雾室是Scott 型（也称双管型雾室），还有锥型雾室，鼓型雾室（又称旋流雾室），梨型雾室，后两个是最近几年发展起来的，现在比较常用的是旋流雾室。

  • 实验室分析仪器--气质联用的进样系统介绍

    分流进样需注意的问题1.尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视；2.保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛）；3.分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些；4.柱安装时注意柱与衬管同轴。[b]不分流进样需注意的问题[/b]1.柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。2.衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换.3.根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟，可以保证95%以上的样品进入柱子。手动进样应注意的问题1.注射速度快；2.取样准确，重现；3.避免样品间互相干扰；4.选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul；5.减少注射针尖歧视：每次进样速度尽量一致，玻璃毛放在衬管中间偏下位置，即针尖到达的位置；6.取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品衬管及玻璃棉的作用：1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰。2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等[b]为什么MS需要真空：[/b]1.提供足够的平均自由程；2.提供无碰撞的离子轨道；3.减少离子-分子反应；4.减少背景干扰；5.延长灯丝寿命；6.增加灵敏度。质谱仪要达到10-4-10-7Torr的真空度, 一般是需要由两种类型的真空泵分段来完成的。先是由一个机械泵将系统的真空抽到10-2-10-3Torr, 然后通过一个油扩散泵或分子涡轮泵达到所需的真空度[b]常见接口技术有：　　1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)[/b]　　扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。　[b]　2、直接连接法(主要用于毛细管柱)[/b]　　在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。　[b]　3、开口分流连接[/b]　　该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低

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