微波样品制备系统

[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器；2006年• 第二期：仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘　要：由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词：微波制样系统　技术性能　评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/20051024121233539.JPG[/img]北京雷明科技有限公司 MSP-100D型化学用微波样品制备系统MSP-100D微波样品制备系统溶合有多位科学家的智慧，有多项专利技术，产品经过由北京大学、清华大学、吉林大学、国家环保部门、国家质检部门、中国石油化工、中国科学院等单位组成专家的鉴定，确认产品达到同类产品的先进水平。 1. 微波的激活特性使样品的溶解和化学反应更容易，结合密闭容器提高的压力和温度，提高了化学反应的速度，因而微波样品制备大大降低制样时间，约是传统方法的10%。 2. 保持易挥发元素或组分在制样过程中不损失，如As（砷）、Hg（汞）、Pb（铅）、B（硼）、Cr（铬）、Sb（锑）、Se（硒）、Sn（锡）等沸点低的元素和挥发油、乙醇等沸点低的组分； 3. 试剂用量少，降低测定空白值及废液对环境的污染； 4. 减少酸雾对实验室工作人员的损害； 5. 排除了环境对制备样品的污染； 本产品适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS），电化学方法测定（ECD），等离子体光谱仪（ICP-AES及MIP-AES），质谱仪（GC/LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/液相色谱仪（GC/LC）和紫外-可见分光光度计（UV-VIS）及其它化学分析方法制样。适用于食品、生物/植物、环境保护、冶金、农业土壤、地质、技术监督、考古、航天材料、化妆品、农林特产、临床检验和商品检验等样品消解和萃取的预处理。 中国已进行二十多年微波化学研究的专家做技术支持，保证客户的工作和科研需要。产品有科学的设计，过硬的部件，顶尖的材料，认真的培训和意外的防护

通过微波消解法，对土壤样品进行一次性消解处理制备统一测试溶液，采用原子吸收分光光度法、原子荧光仪法，测定与土壤环境质量密切相关的铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷8项重金属含量。研究结果表明，该法快速简单、准确度好，测定值均在标样的不确定度范围内，且相对偏差均小于7％。

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，目前广泛应用于食品、纺织、石化、生物医药、环境监测等多个领域。今天我们就两款国外微波消解仪做一PK。如果您正在使用或者之前已使用过其中一家的仪器，欢迎前来分享使用经验和心得体会。

富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址：浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编：311404联系人：温先生电话：13968165189Email:manbbb@sina.com网址：www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品，可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作，并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体，通过通入不同的工作气体，可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz，0~500W微波功率连续可调，可满足不同实验的要求； 2. ф50mm的石英管真空室，带有一个观察窗和一个诊断窗口，保证各种实验方便进行； 3. 石英管采用水冷却，可保证装置在高功率条件下安全运行； 4. 配置了3路气体管路，气体流量控制方便； 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A（气）+B（气）→ C（固）+D（气） 反应气体A、B被激发为等离子体状态， 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上，可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A（气）+B（固）→ C（气） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C，可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分，如紫外和可见光子、电子、离子、自由基；高反应性的中性成分，如活性原子，受激原子态，从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A（气）+B（固）→ C（固） 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]

分析原料药中的钯元素，在方法开发制备样品过程中，采用微波消解仪进行消解，加入硝酸和少量硫酸进行消解，消解液澄清，采用150℃赶酸至约1ml,出现悬浮物（见下图），将消解液转移至容量瓶，用超纯水定容涡旋后溶液澄清透明，在做高浓度水平准确度时，回收率波动较大，在70-150%范围边缘，不知道是否和样品制备有关系。想请教下各位老师，样品制备只需要在最终定容状态澄清就可以了吗,对最后赶完酸的状态有没有要求[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207111027202299_7819_3259328_3.png[/img]

大多数定量分析技术需要样品以液体状态进样,样品制备常常困扰实验室分析人员,消解样品制备中错误操作引起的化学反应危险性依然给实验人员带来的潜在威胁,其中包括微波消解。但是极少有见相关文献专门介绍为了能够增强实验人员对微波化学仪器的相关知识,保证实验操作过程的可靠性和安全性。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26373]密闭微波样品消解原理及常识[/url]

请问微波消解系统用于那些样品的前处理？一般饮用水和纯水的水质分析需要微波消解吗？大家用的都是那些牌子的微波消解系统？

安东帕微波消解系统/微波消解仪/微波萃取/样品制备仪 型号：Multiwave3000怎样进行程序温度设置，操作中应该注意点什么？谢谢，新接手的一个仪器，没用过。

湿法消解也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质；热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加，反应温度提高。从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况，密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发，对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验，测定总砷痕量。没有做加标回收，但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析，标物检测结果全在范围内且几乎一样，但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反，湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招！

大家帮忙看看，这是哪个厂家的哪个型号啊？什么价位？？谢谢GGJJ们了微波消解系统（国产）主机（含温度和压力监测系统）：1、专业微波磁控管，安装功率≥1360W，输出功率≥1000W； 2、腔体容积≥27L；3、仪器具备温度、压力双重测控系统，用户可以自动编辑、存储、修改和删除特定样品的应用方法；一次可设定9个及以上个操控程序，自动储存，可备调用；每步自动操作，自动切换，自动完成；4、双CPU相互监控，可自动、准确监控温、控压，微波输入功率自动调节。5、温度范围：≥250℃，控温稳定度≤±1℃，压力范围：≥5MPa，控压稳定度≤±0.01MPa。 高压反应容器： 1、防爆泄压方式：采用防爆膜或密封碗双重泄压方式，配合罐体垂直定向爆破设计。 2、耐压聚砜外罐加PPS内衬材料为高安全材料，高温高压下无损坏。内罐由聚四氟乙烯制成，抗渗透性好，抗形变性好。 3、冷却方式：强制风冷，排风量不小于5M3/min。 4、最高耐受温度≥300℃；最高工作温度≥250℃最高耐受压力≥5MPa最高工作压力≥5Mpa（750psi） 容积≥60mL 配置超高压反应罐（≥5MPa），批处理量≥6样品/批。[em09511][em09509]

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大家好，最近分析有机样品，因为没有标样，又不想微波消解，就想通过制备乳液的方式，用水相标曲定量。感觉想法蛮好的，但是乳液研究了好久，就是不稳定，或者说没有制备成功。就想咨询一下怎么制备稳定的乳液呀？通过什么方式是水相、有机相通过加入表面活性剂而混合均匀的呢？谢谢，折磨我好久了，谢谢

大家好，最近分析有机样品，因为没有标样，又不想微波消解，就想通过制备乳液的方式，用水相标曲定量。感觉想法蛮好的，但是乳液研究了好久，就是不稳定，或者说没有制备成功。就想咨询一下怎么制备稳定的乳液呀？通过什么方式是水相、有机相通过加入表面活性剂而混合均匀的呢？谢谢，折磨我好久了，谢谢

最近分析有机样品，但是我们样品比较特殊，买不到有机标样。又不想微波消解，想通过制备乳化液的方式进样。想法是好的，但是一直不能制备出稳定的乳化液。我觉得我水相、油相、表面活性剂的比例应该是可以的，因为偶尔会制备出来，还能稳定十几天，但是重复性不好，所以我觉得问题出在搅拌的过程中。想问下大家怎么搅拌的？用什么搅拌的？超声振荡？摇床？混合器？谢谢大家，困扰我很久了，请大家帮忙

[b]微波消解系统的维护[/b] 1）微波消解炉的维炉 ①炉腔要经常保待清洁，清洗时首先要切断电源，用软布擦拭，必要时可用洗涤剂清洗。 ②消解炉的外表面也要保待清洁，在清洗时，防止水从通风口渗人。以免损坏内部的电路和工作部件。 ③消解炉溶样完毕要及时用湿布擦拭炉腔，消除炉腔上的酸雾等污染物。 ④如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头、放置在干操、通风，没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。 2）微波消解罐的维护 ①溶样完毕要及时清洗溶样杯，由于溶样杯的材料是聚四氟乙烯，因此可用各种无机酸浸泡清洗，可用软刷子洗刷样品残留物、可用超声波清洗器清洗、用酸洗涤后，先后用自来水冲洗、纯水洗涤、晾干待用。 ②活塞密封碗的清洗可用稀酸浸泡后用水冲洗。 ③消解罐的所有部件在使用前用软纸、干抹布擦干，使用后应及时用水洗涤至无酸味，然后用软纸、干布擦干待用。 ④如果在使用过程中出硝酸雾泄漏，要立刻停机，待压力下降后将消解罐的所有部件拆下。用水彻底清洗(禁止使用丙酮、乙醇等有机溶剂），然后在50℃的干燥箱巾干燥后再行使用。⑤不要在消解罐内直接使用炸药类的硝化纤维、TNT；肼、高氯酸铵；可自燃类混合物如硝酸与茶酚混合物，硝酸与三乙胺混合物，硝酸与丙酮的混合物等；乙炔化合物；丙烯醛 乙二醇、丙二醇；烷烃类、酮类化合物等。

采购微波消解系统的说明各种行业对分析样品中微量元素的检测要求越来越高。样品的分析检测项目也趋向于多样化。特别是一些有毒有害元素的监控尤其严格，它直接与人们的日常生活息息相关。在农产品及食品的检测上就更为突出。这不仅是我国农业部农产品检测的要求检测项目，而且也是向国际化行业标准靠拢的发展趋势。所以，在检测手段的完善上，直接与检测的效果密切相关。目前，国际上先进的分析实验室都极为重视样品的前处理工作，据统计采样和样品前处理的投入约占全部分析和数据处理投入的67%。在国内各种分析检测部门也十分注重实验室的装备及手段的完善及先进性，手段的完善与否是衡量实验室水平、能否通过行业计量与质量认证、承担检测项目的能力、出据数据的权威性等的主要硬件衡量指标。微波消解的基本原理是将待消解样品装入密闭高压罐，与化学试剂混合，通过微波作用于分子键，在高温高压下加速化学反应，达到快速、高效、环保地处理分析样品。具体对于采购微波消解系统的优点如下：1．微波消解系统，是当今国际与国内的流行样品前处理手段。2．微波消解系统，具有快速、准确的消解能力，节省消化时间，提高实验室效率。3．微波消解系统，具有微量样品及小样品的消解能力，消耗试剂量小，节约样品处理成本，减少废弃物的排放，降低对环境的污染。对保护生态环境有益。4．微波消解系统，具有非常稳定的消化效果，样品消解的平行性非常优秀，采用该消解系统，可以大大降低样品的交叉污染，有效降低空白值，可极大地改善样品的处理效果。5．微波消解系统，配备完全密闭的、高度安全防护的、实时样品消化监控的消化装置，具有可靠的安全性能，在国内及国际上已有非常广泛的应用。技术已经相当成熟。6．微波消解系统，由于其密闭独特的消化状态，样品处理时无损失，可以极大地提高易挥发性元素的消化效果，如：As，Se，Hg，Pb，Cd……等。7．微波消解系统，采用密闭及小试剂消耗量消化，消解过程无腐蚀性气体排放，对实验室环境无污染，与常规消化方式相比，可避免消化中有毒有害气体对操作人员的身体伤害。8．微波消解系统，操作成本低，试剂消耗量低，仪器寿命长，无需复杂的配套设备与环境条件要求。9．微波消解系统，具有广泛的样品消化适应能力，应用领域十分广泛，特别是对一些复杂、难处理样品的消化，具有明显的优势，消化效果极佳。

[b]微波化学与技术[/b]——[i]节选自《环境微波化学技术》[/i]1.3微波化学与技术微波化学与技术是一门新兴的交叉性学科。它是在人们对微波场中物质的特性及其相互作用的深入研究基础上，利用现代微波技术来研究物质在微波场作用下的物理和化学行为的一门科学。微彼场可以被用来直接作用于化学体系从而促进或改变各类化学反应 微波场也可先被用来诱导产生等离子体，进而在各种化学反应中加以利用。 1.3.1 微波化学与技术的发展历程从历史上看，微波化学学科的产生源于徽波等离子体化学的研究。最早在化学中利用微波等离子体的报道始于1952年，当时Broida等人采用形成微波等离子体的办法以发射光谱法测定了氢一氘混合气休中氘同位素的含量，后来他们又将这一技术用于氮的稳定同位素的分析，从而开创了微波等离子体原子发射光谱分析的新领域。微波等离子体用于合成化学与材料科学则是1960年以后的事，其中最成功的实例包括金刚石、多晶硅、氮化硼等超硬材料，有机导电膜，蓝色激光材料c-GaN，单重激发态氧O2的合成 高分子材料的表面修饰和微电子材料的加工等，其中不少现已形成了产业。1970年。Harwell使用微波装置成功地处理了核废料。1974年Hesek等利用微波炉进行了样品烘干 次年，有人用它作生物样品的微波消解并取得了很大成功，现在这一技术己经商品化并作为标准方法被广泛用于分析样品的预处理。微彼技术用于有机合成化学始于1986年，Gedye等首先发表了用微波炉来进行化学合成的“烹饪实验”文章，以4-氯代苯基氧钠和苄基氯反应来制备4-氯代苯基苄基醚。传统的方法是将反应物在甲醇中回流12h，产率为65％ 而用微波炉加热方法，置反应物和溶剂于密闭的聚四氟乙烯容器中，在560W时，仅35s使能得到相同产率的化合物，其反应速率可以快1 000倍以上。这一在微波沪中进行的有机反应的成功，导致在其后的短短四五年内，辐射化学领域中又增添了一门引人注日的全新课题——MORE化学( Micro-wave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry)。此后微波技术在有机化合物的几十类合成反应中也都取得了很大成功。微波技术在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，为制备新型的功能材料与催化剂提供厂方便而快速的途径和方法 微波技术已广泛应用于陶瓷材料(包括超导材科)的烧结、同体快离子导体、超细纳米粉体材料、沸石分子筛的合成等。在催化领域，由于Al2O3,SiO2等无机载体不吸收微波.微波可直接传送到负载于载体表面的催化剂上并使吸附其上的羧基、水、有机物分子激话，从而加速化学反应的进行。已研究过的催化反应有甲烷合成高级烃类、光合作用的模拟和酸气污染物的去除等。在分析化学、提取化学方面，用微波进行了样品溶解。在蛋白质水解方面，采用微波技术建立了一种快速、高效的新方法。在大环、超分子、高分子化学方面，开展了采用微波法制备一些聚合物的研究工作。此外。微波技术在采油、炼油、冶金、环境污染物治理等方面也都取得了很多进展。可以看出，微波技术在化学中的应用己几乎遍及化学学科的每一个分支领域，微波化学实际上已成为化学学科中一个十分活跃而富有创新成果的新兴分支学科。微波化学是指利用微波辐射来对小分子极性物质产生有效作用，从而加速反应、改变反应机理或启通新的反应通道的交叉学科。一般来说，微波技术目前只用于热反应，而对于光化学反应等的催化作用鲜见报道。

CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项：1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）： ·炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸胺等） 高氯酸盐·二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1等） 引火化学品·漆 醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛·酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） ·硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤：1、开机后及每次运行方法前，按“P/T”键检查温压指示是否正常：温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。按如下准则：消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。注意事项：① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在：0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸：容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项：① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。② 溶剂的选择：消解时HNO3，HF，HCl为常用酸，H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控， H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。4、容器安装：① 确保每个罐子有压力弹片，并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法（或新方法）——选择样品种类(Organic)——选择控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘（可省略）——按next结束回到初始界面（此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法）。注意：（1）在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。（2）CEM仪器可自动调节功率输出，但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系：6-25罐（600W[font=宋

微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。 密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。 现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用。下面罗列的几点，基本按重要性排序，不足之处请同行补充、指正。一、过压泄压： 能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。二、测温/测压方式： 以与消化罐内部接触与否可分为：接触式与非接触式。 如果仅仅是在其中一个消解罐中插入温度/压力传感器，其它消化罐的温度、压力无法控制，存在不可避免的超过目标温度/压力的隐患。 最佳方式是非接触地测量所有消化罐的温度/压力，一旦任何一个消化罐达到设定温度/压力，即停止加热。因为尽管旋转加热，甚至有的厂商进行“磁搅拌”，但一定程度上微波加热的不均匀性仍然存在。所以即使样品一致，称样量和加酸量完全一致，也不能保证微波加热后消化罐内温度/压力完全一致。三、消化容器的材质： 一般有氟塑料类TFM、PTFE、PFA和石英。TFM最高使用温度不低于PTFE，表面光洁度、高温高压下的抗渗透性、高温高压下的抗形变性均优于PTFE。PFA尽管半透明，但其最高使用温度不如PTFE。因此，TFM是消化容器的首选材质。国内厂商的消化容器一般为PTFE，一般只能用作中低压消化容器。四、是否一体罐： 一体罐不需没拆装，使用方便。最好是纯TFM材质消化罐，但工作压力也受限制。目前工作压力可达100bar的消化罐均有护套或有加固环。五、护套材质： 一般有PEEK、陶瓷、Ultem-100。其强度均远大于TFM，但耐酸腐蚀性任何材质都无法与TFM、PTFE、PFA等氟塑料相比。六、消化罐最高工作温度： 最高工作温度不可能超过消化容器材质的最高使用温度。因此260℃一般是所有氟塑料消化罐的最高使用温度。有些厂商声称可以300℃，但不能同时达到最高压力。300℃下对氟塑料消化容器的使用寿命肯定有影响。石英消化容器的最高工作温度可以很高，但受制于其护套或托架等，所以一般也只能达到300℃。 通常，绝大部分微波消解在170－220℃即可完成。七、最大工作压力： 消化罐内的压力主要决定于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。样品有机质含量越高，消化罐内压力越大。通常使用硝酸、盐酸、氢氟酸、硫酸。硫酸挥发性最小，最高温度一般均为使用硫酸时才可能达到。八、最大可消解样品量： 不同种类的消化罐最大可消解样品量不同。最大可消解样品量决定于样品有机质含量、酸的种类、设定温度、消化罐体积、消化罐最大工作压力。 如果在样品、加酸、设定温度一致的条件下，“100bar、100mL”的消解罐声称可以消解1000mg纯有机质样品（如米粉、麦粉），那么“40bar、100ml”的消解罐最多可以消解400mg纯有机质样品（如米粉、麦粉）样品。PV＝nRT。 对微波密闭消解，最大可消解样品量较少始终是所有微波消解系统的相对弱点。九、微波炉： 分为家用厨房改装型和专业型。都需要防腐蚀涂层，最好是PTFE或PFA涂层。 主要国外厂商有（按字母排序）：Anton Parr(奥地利), Berghof（德国）, CEM（美国）, Milestone（意大利）, O.I.（美国）, Questron（加拿大）.

随着微波消解技术的不断发展，国际厂家的大量进入，国产厂家的日益壮大，已经有越来越多的化学实验室，尤其是那些每天要处理大量样品的分析实验室均纷纷选用微波消解作为常规的样品制备手段。调查下版内使用微波消解的用户都是什么行业的。选项没有的可以跟帖补充

我们是生产高纯石英砂的生产型企业，样品量为1.0～2.0g左右，HF+H2SO4消解完全后，要求工蒸干。不知微波消解系统能否达到我们的要求。

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

为了进行圆二色谱（CD谱）测试，要在石英片上制备薄膜样品。这里用薄膜而不是溶液是因为这种特殊材料在溶液中没有旋光性，但是薄膜样品才表现出材料的手性。第一个问题：对于这个特殊的情况大家有没有遇到过？这样就只能通过旋涂（spin-coating)的部分在石英片上旋涂样品薄膜了。但是问题是这种样品是以氯仿为溶剂的，氯仿由于疏水性较强很难在石英片上形成均匀薄膜。于是引发了第二个问题：怎样在石英片上，以采用氯仿等作为溶剂的疏水性溶液制备均匀的薄膜样品？各位有什么建议？谢谢[em17] [em24] [em23] [em28]

我有一个薄膜样品，亚稳态的非晶材料，几十纳米，生长在玻璃上。请问如何制备TEM样品？谢谢了先！

电镜样品声波和真空技术处理的快速制备方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165934]电镜样品声波和真空技术处理的快速制备方法[/url]

最近分析有机样品，但是我们样品比较特殊，买不到有机标样。又不想微波消解，想通过制备乳化液的方式进样。想法是好的，但是一直不能制备出稳定的乳化液。我觉得我水相、油相、表面活性剂的比例应该是可以的，因为偶尔会制备出来，还能稳定十几天，但是重复性不好，所以我觉得问题出在搅拌的过程中。想问下大家怎么搅拌的？用什么搅拌的？超声振荡？摇床？混合器？谢谢大家，困扰我很久了，请大家帮忙http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

介绍了XPS表征纤维样品的三种制备方法，并通过这三种制备方法对三类不同尺寸的纤维样品进行XPS分析及结果对比，进而展示三种制备方法的特点及适用范围。