微波样品制备系统

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

35年前，安东帕发明了世界上第一台采用氮气预加压消解反应腔和密闭压力反应管的消解系统 –HPA。如今，安东帕推出超级微波消解制备系统Multiwave 7000。它是HPA 的极佳设计部分与现代微波消解技术相结合的产物，在加压消解腔(PDC) 内采用了压力密闭反应管和容器。Multiwave 7000将为您带来无与伦比的消解体验：最短消解时间采用插入式样品管盖可最大限度地缩短准备时间，自动关闭程序可减少处理步骤，2000W的功率可实现快速加热，而集成水冷则可缩短冷却过程。最强消解能力预加压设计，300℃、200Bar的工作条件确保多种样品的最强消解效果。Multiwave 7000 可提供足够的空间来消解此类样品，而不受系统的温度或压力限值的限制。“无法消解的样品”已成为过去。最高取样量与高通量支架高达4g取样量满足您对于“低含量”样品的消解需求，与24位支架结合，即可实现无与伦比的样品处理量。 通用反应管样品管采用插入式管盖密闭，并自动加入氮气进行压力密封。因此可以使用任何类型的样品管 - 石英、PTFE-TFM 和一次性样品管等。保证最低的使用费用。 最高的安全性高温、高压、强酸与微波密闭消解样品，安全性至关重要。安东帕多种主动和被动安全功能可在任何情况下确保设备系统、操作者、周围环境的安全。 最广泛的应用范围Multiwave 7000适用于食品、环境、聚合物、化妆品、制药、地质、化学和石化等样品的消解。在加压消解腔 (PDC) 中，同一次运行可使用完全不同样品及不同反应混合物实现同时进行样品处理。无需再进行样品分类。充压密封可防止消解过程中的液体沸腾，从而消除交叉污染。

35年前，安东帕发明了世界上第一台采用氮气预加压消解反应腔和密闭压力反应管的消解系统 –HPA。如今，安东帕推出超级微波消解制备系统Multiwave 7000。它是HPA 的极佳设计部分与现代微波消解技术相结合的产物，在加压消解腔(PDC) 内采用了压力密闭反应管和容器。Multiwave 7000将为您带来无与伦比的消解体验：最短消解时间采用插入式样品管盖可最大限度地缩短准备时间，自动关闭程序可减少处理步骤，2000W的功率可实现快速加热，而集成水冷则可缩短冷却过程。最强消解能力预加压设计，300℃、200Bar的工作条件确保多种样品的最强消解效果。Multiwave 7000 可提供足够的空间来消解此类样品，而不受系统的温度或压力限值的限制。“无法消解的样品”已成为过去。最高取样量与高通量支架高达4g取样量满足您对于“低含量”样品的消解需求，与24位支架结合，即可实现无与伦比的样品处理量。 通用反应管样品管采用插入式管盖密闭，并自动加入氮气进行压力密封。因此可以使用任何类型的样品管 - 石英、PTFE-TFM 和一次性样品管等。保证最低的使用费用。 最高的安全性高温、高压、强酸与微波密闭消解样品，安全性至关重要。安东帕多种主动和被动安全功能可在任何情况下确保设备系统、操作者、周围环境的安全。 最广泛的应用范围Multiwave 7000适用于食品、环境、聚合物、化妆品、制药、地质、化学和石化等样品的消解。在加压消解腔 (PDC) 中，同一次运行可使用完全不同样品及不同反应混合物实现同时进行样品处理。无需再进行样品分类。充压密封可防止消解过程中的液体沸腾，从而消除交叉污染。

奥地利安东帕（中国）有限公司微波样品制备用户培训会于2009年6月4日至5日在上海成功举办。主要来自江、浙、沪三地的共50多位Multiwave 3000用户参加了为期两天的培训。 在两天的紧张的培训日程中安东帕公司的分析及合成化学产品经理卞茂华先生、售后服务经理Daniel Steirer先生和样品制备应用工程师金晓静小姐分别就Multiwave 3000微波样品制备系统的基本工作原理、仪器性能、仪器维护和样品消解萃取应用等内容进行了讲解。特别重点讲解了各种样品的微波消解方法优化、微波消解操作安全注意事项、温度压力传感器的操作注意要点、各种压力消解转子和消解罐的操作、微波萃取的应用进展和方法、消解罐的清洗方法等。安东帕公司的技术和应用团队与来自不同行业的用户对微波消解的应用热烈的讨论和交流，并在现场用Muliwave 3000微波主机、16位高压转子、8位超高压转子、温度传感器校正附件和微波泄漏检测仪等进行了实际的操作练习。 参会的用户包括来自上海市检测中心、上海出入境检验检疫局机电产品中心、江苏出入境检验检疫局、浙江出入境检验检疫局、TUV（上海）公司、惠氏营养（中国）有限公司、扬州大学分析测试中心、浙江工业大学分析测试中心、上海市烟草质量监督检测站和其他30多家产品质量监督、CDC、环境监测、大学、企业等单位。他们都是Muliwave 3000 微波消解仪和微波萃取仪的使用者。另外，与会者还对安东帕公司Multiwave 3000样品制备系统的最新进展如微波辅助氧燃烧、微波UV辅助消解以及96位超高通量反应系统的功能附件的应用产生了浓厚的兴趣。 参会人员表示，通过2天的学习和培训，对于他们提高Multiwave 3000 微波消解萃取系统的工作性能、降低使用成本和保障仪器的使用安全都有非常大的帮助。并且这样的用户培训会还为最终用户者之间的交流提供了非常难得的机会。培训结束后，安东帕给每个考试合格人员颁发了《微波样品制备培训合格证书》。利用会议间隙，安东帕公司还组织了参会人员夜游黄浦江, 欣赏美丽的上海夜景。 奥地利安东帕一直坚持生产高性能和高可靠性的仪器设备，并在全球范围内提供本地化、高效质量的应用和服务支持。我们将一如既往竭诚为您服务，并承诺为您提供全面和连续的支持，确保您对安东帕产品的满意。

化学气相沉积是使几种气体在高温下发生热化学反应而生成固体的方法，等离子体化学气相沉积是通过能量激励将工作物质激发到等离子体态从而引发化学反应生成固体方法。因为等离子体具有高能量密度、高活性离子浓度、故而可以引发在常规化学反应中不能或难以实现的物理变化和化学变化，且具有沉积温度低、能耗低、无污染等优点，因此等离子体化学气相沉积法得到了广泛的应用。微波等离子体也具有等离子体洁净、杂质浓度低的优点，因而微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）成为制备高质量金刚石的优先方法，也是目前有发展前景的高质量金刚石（单晶及多晶）沉积方法之一。MPCVD设备反应腔示意图金刚石具有优异的力学、电学、光学、热学、声学性能，在众多领域具有广泛的用途。而这些用途的实现在很大程度上依赖于高取向和单晶金刚石以及大面积透明金刚石膜。由于金刚石生长过程中普遍存在缺陷以及难以获取大面积范围内均匀温度场等参数，导致金刚石的取向发生改变，使高取向和单晶金刚石以及大面积透明金刚石膜的获得十分困难。因此，目前金刚石研究面临的大挑战和困难是如何制备优质单晶、多晶金刚石样品。 德国iplas公司基于 CYRANNUS® 多天线耦合技术，解决了传统的单天线等离子技术的局限。CYRANNUS® 技术采用腔外多天线设置，确保等离子团稳定生成于腔内中心位置，减少杂质来源，提高晶体纯度（制备的金刚石单晶纯度可达VVS别以上）。MPCVD系统可合成饰钻石 同时稳定的微波发生器也易于控制，可以在10mbar到室压范围内激发高稳定度的等离子团，大限度的减少了因气流、气压、气体成分、电压等因素波动引起的等离子体状态的变化，从而确保单晶生长的持续性，为合成大尺寸单晶金刚石及薄膜提供了有力保证。 MPCVD系统可合成优质大尺寸金刚石薄膜 MPCVD同样适用于平面基体，或曲面颗粒的其它硬质材料如Al2O3，c-BN的薄膜沉积和晶体合成。德国iplas公司凭借几十年在等离子技术领域的积累，可以为用户提供高度定制的设备，满足用户不同的应用需要。相关产品链接 微波等离子化学气相沉积系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C184528.htm

美国培安公司携手美国CEM公司和美国PBI公司，将于2008年11月20日在中国计量科学研究院举办&ldquo 建造微波、高压与中药现代化的桥梁&mdash 开发微波技术和压力循环技术在中药提取和制备中的应用&rdquo 研讨会。世界知名微波化学应用专家Dr. GIORGIO MARINI和高压生物科技应用专家Dr. Tao Feng 现场演讲，并邀请国内中医药界知名专家、学者现场讨论。本研讨会旨在探讨中药提取与制备的新技术、新方法，以及如何对这些新技术、新方法加以利用以期共同推动我国中药现代化进程。美国培安公司、美国CEM公司和美国PBI公司真诚地邀请您参加本次研讨会。 1.美国CEM公司（CEM Corporation，U.S.A., CEM）作为全球最大的微波化学仪器生产商，其在微波萃取（Microwave Extraction）和微波合成（Microwave Synthesis）方面研制出性能卓绝的仪器，可成为小分子有机合成和天然药物萃取研发的有力工具，已在国际上获得广泛应用。自动聚焦耦合微波萃取利用其聚焦微波的超强耦合能力，智能化系统和温压推升控制反应过程，实现了快速完全精确的有机合成和溶剂萃取样品制备。DR.GIORGIO MARINI在报告中将重点介绍CEM的CoolMate低温微波化学合成系统（Low-Temperature Microwave Synthesis System），对于那些温度敏感的化学反应和天然分子萃取，包括天然动植物成分萃取，以及糖化学、负碳离子构成和其他活性中间体反应，其特殊的低温高能量耦合技术具有令人惊讶的性能和结果。系统操作简单而且可控，可以安全完成那些在普通方法中不能进行的合成和萃取反应，保持天然生物分子形态的完整性和活性。 CoolMate超低温微波化学合成系统 2. Voyager中试放大微波合成系统（Microwave Synthesis System for Scale Up ＆ Process Development），是第一套为放大反应设计的单模微波流动合成和萃取反应系统，它能满足在安全、可控、一致性条件下采用微波能量进行合成和萃取的放大反应，Voyager的灵活放大技术可用于实验室中有重要价值的有机合成反应和中药物质的放大提取，填补了药物研发过程所遇到的制备困难和小量物质产物的瓶颈，使实验室中研究阶段的合成和萃取量具备直接从毫克级到千克级的飞跃。 Voyager 间歇流动微波放大合成系统 3. 美国PBI公司开发的PCT脉冲式压力循环样品制备系统（Pressure Cycling Technology Sample Preparation System, PCT SPS），通过往复多次的常压和超高液压（35,000PSI或更高）之间快速循环实现精确地控制分子间相互作用。能够快速、安全、有效地从植物组织、动物组织、真菌等多种类型样品中提取核酸、蛋白、及小分子等成分。该系统已经在分析生物化学、基因组学、蛋白质组学、脂质学、代谢组学等众多领域有崭新的应用。其超强的成分提取能力使哈佛科学家用PCT从恐龙化石中成功提取了蛋白和DNA，进而发现鸡和霸王龙是近亲。通过在低温或常温下的PCT处理，生物大分子（比如蛋白、膜和生物分子复合体）和细胞中的其他分子，可在保证分子完整性的条件下释放出来。近年来，随着操作简单、通用性强、价格低廉的高压仪器的上市，超高液压在生命科学中的应用不断增加。PCT SPS用于提取中药中的有机物分子和蛋白分子均有良好的应用空间。特别是在中药有效成分提取、制备，及质量控制的应用研究方面有广阔的前景。 压力循环样品制备系统 4.CEM第一次把环形耦合微波技术应用到多肽合成上来，开辟一个多肽合成的新纪元。合成速度比传统提高20倍。Liberty运用特殊环形微波腔使多肽分子充分展开，促使样品接受到最佳配比的微波能量提高合成效率。Liberty大大缩短反应时间，获得前所未有的多肽产物纯度及产量，使得许多合成反应都可免去纯化步骤。Liberty能够防止长链多肽聚合，消除双重耦合，消除外消旋现象，降低树脂的要求，破记录的合成目前世界上最长的人工多肽&mdash 111个氨基酸。标准的10肽ACP序列的合成纯度竟达到98%，美国多肽协会认为Liberty优异的性能令人惊讶。2004年荣获美国应用科学R&D100奖,并被美国纽黑文国家实验室等世界一流实验室应用于艾滋病和SARS病毒的药物研究。 Liberty 高效微波多肽合成系统（多肽合成仪） 5. 近年来随着人们对天然产物的研究的不断深入，经常需要从大量或少量的混合物中以有效、快速、低成本的方法分离提纯化合物。因此，如何选择正确的分离方法无疑变得非常重要。培安推荐的Analogix快速制备色谱，具有全自动、快速高精度等优点，而且其分离能力最大高达5Kg，覆盖了从实验室研究、中试到小规模生产等各个领域，被广泛应用于组合化合物纯化、天然药物的分离纯化，以及天然药物单体如紫杉醇和银杏内脂、药物制剂如磷脂、中药注射剂如人参和丹参、功能保健食品（包括食品填加剂）等的产品制备与分析。目前世界知名的制药公司如罗氏、GSk、诺华、LILLY等都在使用其产品。Intelliflash 310 快速纯化制备色谱系统 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com,电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。

2018年11月22日-23日，安东帕微波消解团队在安东帕总部组织安排了为期两天的用户培训会。共有46名来自29家企业的安东帕微波消解解决方案的用户出席了此次培训，用户纷纷表示对此次培训受益良多，再次集中解答平时使用中的疑虑，更帮助他们重新系统化整理微波消解知识，扩大对微波样品前处理应用领域的认识和加强平时使用的操作维护，大大降低投入的人力成本和时间。 为了帮助客户提高两天知识的吸收，安东帕对培训会从日程到内容做了细致的安排。培训会第一天的上半部分介绍了微波辅助样品制备基础，让用户对微波消解仪的应用原理和基本构造有了高屋建瓴的了解。下半部分，微波消解团队介绍了维护和保养方面的知识，帮助用户延长仪器使用寿命，提升用户的使用满意度。培训会的第二天，除了让客户亲身体验操作仪器之外，安东帕微波产品专家们还讲解了微波消解在各个行业的应用及标准的相关知识，范围覆盖广泛，通过丰富详实的案例让用户有了深入浅出的理解另外，也向客户介绍除了微波消解，我们的样品制备系统也可以扩展到其他的特殊应用，内容涵盖微波激发氧燃烧、微波辅助蒸发浓缩、微波辅助蛋白水解、微波辅助紫外消解、微波干燥、微波衍生，让客户领略到微波样品制备系统强大的设置，通过特殊场景应用而对日常工作有所启发。通过讲解和实验室实地参观，用户与安东帕微波消解团队进行了积极深入的互动交流，在得到耐心详细的解答之后最终获得了满意的答复，许多用户表示此次培训收获颇丰。安东帕微波消解销售经理赵华英表示：“我们尽自己最大的可能为客户设计完善的客户体验与关怀，正如我们数十年如一日的服务于客户，通过不断创新的方式为客户提供最人性化和个性化的一站式解决方案，使用丰富的手段提升客户的满意度与忠诚度，最大化提升客户的投资回报率。”安东帕团队为了最大化提升客户的体验，花了很多人力心思进行前期准备，明年据悉此类用户培训会基于用户的好评还将增加频率以满足客户日益高涨的需求。

谢尔顿 - 专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司PerkinElmer, Inc.，今天宣布推出全新的样品制备块(SPB) 及附件。这些产品旨在满足当前环境与基础实验室研究中对样品消解的需要，解决相关的温度和污染问题。 　　SPB能够对无机分析实验室中的水、土壤、食品及各种生物监测材料样品进行中低温消解。过去，实验室通常使用电加热板进行消解，但是锈蚀、交叉污染、温度控制不精确等常见问题会导致实验室分析的结果不准确、生产力下降。而SPB有助于控制这些问题，得出更加满意的实验结果。 　　“PerkinElmer 意识到市场上需要用高品质、易于使用、价格合理的样品制备装置来替代低性能的电加热板，”PerkinElmer 分析科学与实验室服务部光谱业务副总裁 Martin Long 说，“向我们的产品线添加高效的SPB是我们服务于全球光谱仪市场的又一重要举措。我们在原子光谱仪领域丰富的经验将令我们的客户信心倍增，因为他们手中接过的是可信赖的市场领跑者制造的高品质产品。” 　　由于金属部件不外露且外壳由 KYDEX® 塑料制成，SPB 块降低了样品受污染的几率并且非常适合腐蚀性环境，如大多数无机样品制备实验室。相对于电加热板，另一个优点是每一个系统都由一个固态的石墨块组成，里面的平板加热器覆盖块底面积的95%。这样的设计考虑到了温度的均匀性（块表面的温差为+/- 1.0 ˚ C），不但便于分析人员使用，还能提高生产力。此外，该设计还有助于增加样品蒸发的一致性和均匀性，从而使样品制备过程更加高效便利。石墨块还包被了一层Teflon® 以防止强腐蚀性损害，确保在实验室环境里有一个较长的使用寿命。 　　SPB 块目前有六种不同规格，容量从12到72个样品不等，适用50 mL或100 mL大小的试管。SPB 系统配有一整套的消耗品和附件，包括一个便利的触摸屏控制装置。这些SPB系统补充了PerkinElmer现有的 Multiwave™ 3000 微波消解系统等样品制备产品。 　　有关详细信息，请致电当地销售代表 800-820-5046 或+86(0)21-39879510 – 3208 或访问 PerkinElmer, Inc.。 　　关于PerkinElmer, Inc. 　　PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司2009年收入为18亿美元，拥有约8,500名员工，为超过150个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔500指数的成员。 # # # 联系 PerkinElmer 新闻发布组： 光谱消耗品部总监: Mike DiVito 电话： 203-402-7140 市场沟通部经理: Sandy Schiller 电话： 203-402-7105

奥地利安东帕有限公司为化妆品中重金属测定提供样品制备解决方案 关键词：化妆品；重金属；样品制备；微波消解；Multiwave 3000； 奥地利安东帕有限公司在最新的一期用户通讯中发布了化妆品的样品制备方法最新应用报告（B83IA52A Sample Preparation for Cosmetics）。欧盟的化妆品指南（Cosmetics Directive 76/768/EEC）、美国的21CFR化妆品产品法案 、东盟的统一化妆品法（ASEAN Harmonized Cosmetic Regulations）、日本制药事务法案145号（Pharmaceutical Affairs Law，Law No.145）等相关国家和国际标准或法律对于化妆品中的相关重金属的允许浓度、限制含量或禁止成分都提出了作出了明确的规定。这些立法的目的是为了避免像唇膏、指甲油、牙膏等日常化妆品长期使用对消费者产生的潜在毒害。化妆品的种类和组成十分复杂，所以不便于采用象X色散这样的快速测定方法。为了进行高精确的元素测定，必须对化妆品进行消解或高效酸浸提前处理。 化妆品中的滑石粉、氧化锌、碳酸镁、氧化钛等典型的无机组分具有很强的抗酸解能力，而某些象化妆品（洗浴液、润肤乳等）中含有较高的如甘油、油脂、表面活性剂等有机成分在消解过程中会释放大量CO2和NOX使产生很高的压力及自发放热剧烈反应。所以，化妆品类样品的消解要求前处理仪器具有较高的耐温耐压性能。 安东帕公司利用多年在样品制备领域的丰富的应用经验，该应用报告针对典型化妆品（浴液、唇膏、云母、珍珠粉、防晒霜等）对消解酸的比例组成、消解时间程序、不同消解转子等进行了实际的消解实验，为常见难消解化妆品建立了一套安全可靠的微波消解程序，为出入境检验检疫、质检、CDC等众多Multiwave 3000微波消解仪的用户提供了很大的便利。同时许多样品的彻底消解需要利用氢氟酸（HF），该应用方法对于如何避免直接操作氢氟酸（HF）溶液提出了替代固体试剂解决方法，从而进一步提高了操作人员的安全保护。 Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解仪，融合了安东帕一直坚持的&ldquo 密闭无损失&rdquo 和&ldquo 最严格的安全标准&rdquo 等设计理念，为世界上无数重要分析实验室采用，在化妆品界也拥有众多用户，如如法国YSL、法国Dior、及化妆品代工巨头葛拉美（Colame Cosmetic ）、华羚（Hua Ling Cosmetic）等企业。最近欧莱雅（L'Oreal）公司也就相关样品的前处理方法申请了专利USP 7521249 B2（见下图，该专利中的样品密闭消解方法采用安东帕制造的Multiwave 3000微波消解仪）。 说明：不同厂家和型号的微波消解设备具有不同控制温度和压力，该化妆品消解应用报告主要是利用Muliwave 3000的16HF100 高压消解转子和8SXF100 超高压消解转子完成的，所以主要适合于具有类似配置的Multiwave 3000 用户，其他用户如需使用现关消解程序，请事先咨询安东帕公司！ 关于Anton Paar GmbH Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备（消解和合成）、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的&ldquo Santner 基金会&rdquo 所拥有。 AntonPaar 公司拥有强大的销售网络，遍及全球80多个国家，确保向客户提供快捷的支持服务，及时解决客户应用问题和售后服务问题。 关于Multiwave 3000 Multiwave 3000是安东帕公司制造的高性能微波样品制备系统，可以完成密闭式微波消解、加压微波萃取、微波激发氧弹燃烧、微波UV消解等各种样品前处理工作。Multiwave 3000获得了北美ETL和欧盟GS等国际实验微波仪器的安全证书。 更多详情，请登录公司网站：www.anton-paar.com 或仪器信息网：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/ 或垂询安东帕中国有限公司。

【12位微波消解仪←点击此处可直接转到产品界面，咨询更方便】微波消解技术利用了微波的穿透力和激活反应能力，它在密闭的容器内，以热量为媒介，迅速提升试剂和样品的反应温度。这不仅使得容器内的压力激增，更在极短的时间内，将样品制备的效率提升到了前所未有的高度。这种技术，让各种成分在适当的温度下，完美地融合在一起。12位微波消解仪为样品提供了快速，安全，自动化的解决方案，在高压条件下加快样品消解反应的速度，广泛应用于食品、环境保护、疾病控制、质量监督、商品检验、科研院所等领域。 12位微波消解仪采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用52Ｌ大容积316L不锈钢腔体材料而成，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制，实时显示。360°同向连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。控制系统参数 ：（1）温度控制系统：采用接触式控温方式，控温准确无误差，使用高精度铂电阻温度传感器；实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线；（2）温度控制范围：0~300℃；控温精度：±0.5℃；（3）控温能力：速率升温功能。（4）压力控制系统：采用非接触式控压方式，控压准确无误差，是沿袭100年技术成熟的控压方式。实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线；（5）压力控制范围：范围: 0~6MPa，0-10MPa.0-15MPa,任选。 控压精度：0.01MPa；（6）压力保护：超压自动调整/停止微波发射并自动报警

美国药典（USP）不断被修订且越来越严格。人们普遍认为目前的 USP&ldquo 重金属限量检测&rdquo 在范围、准确性、灵敏度和专属性等方面均存在不足，将在 2013 年被新通则 USP（限度）和 （方法）所取代。新方法将克服当前方法的局限，特别是关于分析物列表、样品制备、挥发性分析物的保留以及密闭容器样品消解和现代仪器技术的应用，以实现单个分析物的精确回收和浓度测定。 USP 针对固体样品给出的首选消解技术是密闭容器微波消解。密闭容器避免了挥发性元素（如Hg）的损失问题，这是 USP 的一个遗留问题，已经通过了充分认证。安东帕全密闭微波消解法可不受药品配方及化学结构影响，完全消解原料药、制剂及溶剂等以便分析其杂质（如重金属）。 安东帕公司利用多年在样品制备领域及制药行业丰富的应用经验，将为您提供全面的应用方法支持及专业的制药行业验证文件包，满足制药行业严格的法规要求，节省验证的时间与投入。

近日，财政部发布土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目招标公告，潜在投标人应在2022-06-13 08:30（北京时间）前递交投标文件。项目详情如下：采购单位：福建省南平环境监测中心站 项目编号：[350700]HJGCZJ[GK]2022001项目名称：福建省南平环境监测中心站福建省南平环境监测中心站土壤专项仪器设备采购项目货物类采购项目采购方式：公开招标预算金额：2639000元包1：采购包预算金额：2639000元投标保证金：26390元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量允许进口品目预算（元）1-1A032405-环保监测设备环保监测设备1（批）否2639000采购仪器详情： 台式pH计HJ962-2018、台式电位计（配置要求：台式主机一台，ORP电极一支，电源适配器，支架，操作手册，校准缓冲溶液一套）、恒温油浴锅、恒温水浴锅、玛瑙研磨机、微波消解仪（原子荧光、原子吸收、ICP-MS等制备样品）、数控电热板、全自动索式提取仪、氮吹仪、全自动型GPC凝胶净化系统、冷冻干燥机、超声波清洗机、高通量真空平行浓缩仪（配置要求：1 真空浓缩主机 1台；2 全透明水浴模块 1套；3 加热振荡模块 1套；4触摸屏控制系统 1套；5冷凝回收系统 1套；6 真空泵及控制器 1套；7 冷却循环系统 1套； 8 48位样品架 1套；9 60ml收集瓶（100个/包）1套）、全自动土壤样品制备系统（核心产品）。为全面掌握我国土壤资源情况，国务院决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。当前，按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等均在有序组织开展第三次全国土壤普查实验室筛选工作。以下为第三次土壤普查理化性状检测主要仪器设备清单，供土壤检测实验室建设和仪器采购提供参考：类别名称制样设备视频监控设备研磨设备 筛分设备 称样设备百分之一电子天平 万分之一电子天平 物理指标测定仪器设备颗粒分析自控吸液仪或土壤颗粒分析吸管仪或土壤比重计直径 20cm，高 5cm，孔径为 10mm、7mm、5mm、3mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组和孔径为 5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm 的土壤筛组样品前处理设备微波消解仪 可控温电热消解仪 恒温油浴箱 恒温振荡器 马弗炉 铂金坩埚 （30mL）化学性质及重金属检测仪器定氮仪 酸度计 电导率仪 分光光度计 火焰光度计 原子荧光光谱仪 火焰原子吸收分光光度计 石墨炉原子吸收分光光度计 电感耦合等离子体发射光谱仪 电感耦合等离子体质谱仪

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

微波样品制备用户培训会于2011年7月7日至7月8日在广州成功举办。 前来参加的用户来自各个行业，包括药检所、公安系统、环境监测中心，涵盖了化工、医药、检测等各个行业。 培训通过理论讲解、实际操作、仪器的维护与保养等方面为用户介绍了不同的案例分析，以及故障情况等的解决方法。 在培训中也对客户做了问卷调查，反馈表明客户对我们的售后服务还是相当满意的。 在用户培训后，我们也将客户的相关要求作了整理，将对今后的培训作一定改进，对一些操作方面将更加深入，帮助各个行业的客户解决不同方面的问题。 希望能给安东帕的客户带来更完美的服务！

为促进样品制备技术及相关仪器装置的创新与发展，中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备学术委员会于8月31日~9月1日在青岛召开第四届全国样品制备学术报告会。此次会议，我司携带超级微波ultraWAVE、全自动快速溶剂萃取仪HPSE、电热消解仪ED16盛装出席，与参会的各位专家、同仁深度交流，探讨样品前处理技术及设备发展方向。 出席本次大会的参会人员主要包括在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家，高等院校、科研院所等单位的专家学者。会议中不断有老师来我司展位咨询，了解产品性能及应用范围。其中不乏对我司的产品表现出极大兴趣的老师，这些专家通过与工程师的深度交流探讨，将产品的应用范围拓宽到各自研究领域，并对我司产品的后续改进提出了宝贵意见。我司工程师也将目前我们成熟的应用方案一一讲解给与会咨询专家，得到专家们的认可。 此次会议，产品经理王熙经理为大家带来了精彩的学术报告，报告中他主要讲述了Empore™ 固相萃取膜片在固相萃取当中的应用。 固相萃取膜片（或固相萃取圆盘），英文名Solid Phase Extraction Disk（简称SPE disk）。美国3M公司于1989年推出商品名为Empore™ 的膜片型固相萃取材料。2019年4月，Empore™ 品牌被莱伯泰科旗下CDS公司全资收购。 Empore™ 固相萃取膜片表面积大，为大体积样品制备提供高流速的溶液，主要用于大体积水类样品的快速萃取。

备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”将于2013年4月19日在北京京仪大酒店隆重召开。预计将有800位仪器企业负责人及专家出席本届年会，同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。作为“ACCSI 2013”重要组成部分，样品制备论坛受到广大网友的热切关注。此次论坛有那些看点呢?下面为您细数： 　　看点一 　　我们在样品制备过程中，经常接触强酸、强碱、有毒有害溶液溶剂，面对高温、高压的实验环境 经常在长达数小时的样品制备过程中，对其中关键点认识不清不能妥善处理，进而造成实验的失败。其实样品制备过程是可以绿色的，是可以掌握关键点予以控制的。 　　此次论坛特别邀请中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任、微型仪器组组长关亚风博士为大家介绍样品制备绿色技术进展，邀请中国检验检疫科学研究院食品研究所王震博士为大家讲解食品样品制备中的关键控制点。 关亚风 王震 　　看点二 　　样品制备不当，使用任何先进的仪器也不可能得到准确的数据。样品制备过程如此重要，使得专家、学者纷纷将各种新技术和新材料应用到样品前处理过程中。 　　此次论坛特别邀请中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士为大家分享高效识别前处理技术研究及其进展，特别邀请军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，中国人民解放军全军卫生监督检测中心常务副主任高志贤教授细数分子印迹材料的制备及其应用。 王静 高志贤 　　看点三 　　“巧妇难为无米之炊”，技术再好，没有好的设备也无法保证最终的实验结果。此次论坛特别邀请了弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生为大家介绍如何选择实验室马弗炉，特别邀请上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立先生为大家分享新仪微波样品前处理解决方案。 汤启立 董亮 　　精彩不容错过! ACCSI 2013 样品制备论坛日程 时间 主要内容 13:30—14:00 关亚风 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 主题报告：样品制备绿色技术进展 14:00—14:30 王震 中国检验检疫科学院食品安全研究所 主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 14:30—15:00 董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 15:00—15:30 高志贤 军事医学科学院卫生与环境医学研究所 主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 15:30—16:00 汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 16:00—16:30 王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任 主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/activity/year2013/Index/ 撰稿：孙立桐

液相色谱技术理想的样品制备系统 作为第一个直接与标准HPLC进样小瓶兼容的真空抽滤装置，可灵活过滤1到8个样品，Samplicity打破了样品制备的瓶颈。只要简单四步：接上真空泵-上样-扳动手柄-澄清样品，就可轻松得到过滤好的样品。 基于默克密理博数十年滤膜专业经验，配套的Millex Samplicity滤器使用特别的漏斗形，非常容易上样，并且一联四个，方便快速上样。 轻松快速的样品制备体验 超高的样品回收率 超低的溶出率 高粘度、高颗粒度及小体积样品的最优选择Samplicity 多通道抽滤系统超越手动过滤 默克密理博Samplicity过滤系统正在变革色谱样品制备的方法学 注：加载需要数秒，请耐心等待 Samplicity使用方法展示 注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity多通道抽滤系统被广泛用于包括质控和研发实验在内的各种领域，以及： 药物溶出度测试——固体制剂在消化道中的溶解速度的强制性评估 食品安全——测试食物或饮品中，已知或未知毒素如乙二醇, 三聚氰胺和蓝细菌(cyanobacteria)等 化妆品业——分离和检测化妆品组分 生物燃料业——藻类和其他来源中分析和提取油脂 药物(代谢)动力学/药效学(PK/PD)测试——定量检测药物与身体间相互作用随时间的变化 询价|申请试用|申请资料 下载Samplicity多通道抽滤系统中文手册，请点击此处更多产品相关资料，请点击此处默克密理博样品制备整体解决方案

仪器信息网讯 2013年4月19日中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。该会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，我要测(www.woyaoce.cn)协办。 　　当天下午，作为此次年会的分论坛之一，“样品制备技术论坛”准时召开，吸引了厂商、专家、学生等相关人员80余位到场。中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士主持了此次论坛。 中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任 王静博士 样品制备技术论坛现场 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长、中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风博士做了题为“绿色样品前处理技术进展”的报告。 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风博士 报告题目：绿色样品前处理技术进展 　　关亚风报告中主要介绍了固相萃取、固相微萃取、搅拌棒固相萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取、基质固相分散萃取及QuEChERS六种绿色样品前处理技术，着重介绍了固相微萃取样品前处理技术。关亚风介绍说，将通过特殊处理过的19根玻璃毛细管内衬在石英衬管中开发的集束毛细管固相微萃取，对含六种多环芳烃的水样进行萃取，采用自制的热解析装置与GC-FID联用进行检测，350ml水样2分钟，检出限可达0.8-1.7ng/L。此技术已转让给北京普析通用仪器公司，预计2013年产业化。 中国检验检疫科学研究院食品研究所 王震博士 报告题目：食品样品制备中的关键控制点与设备现状 　　王震在报告中首先介绍了食品中样品前处理的重要性，并指出了传统样品前处理技术的关键控制点，包括：均质、离心、液液萃取、浓缩等。在现代样品前处理技术中，王震介绍说，固相萃取中有四个关键控制点：1、要防止浑浊样品堵塞柱子 2、要注意控制柱载量，防止穿透过载 3、一般SPE柱要防止干涸 4、要严格控制上样液和洗脱液滴速。报告中对凝胶渗透萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、基质辅助固相萃取等多种样品制备技术做了原理和特点的介绍。 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区总经理 董亮先生 报告题目：如何选择合适的实验室马弗炉 　　董亮在报告中介绍说，马弗炉按照结构可分为箱式炉和管式炉。他说，在选择箱式马弗炉时要分六步骤：首先要注意样品种类和应用方向，是做灰化、焙烧还是热处理?其次是选择的马弗炉最高温度要比长时间工作温度高100度 其炉膛尺寸要比工作所需的炉膛有效尺寸大10% 马弗炉温度的均匀性在选购时很重要 样品处理时是否会产生大量的气体和杂质需要特别注意，而人们常常忽略 在马弗炉选型的最后要确定控温方式。管式马弗炉的选型与箱式马弗炉略有不同：在第三步时，要注意均温区长度 在第五步时要注意使用的气体类型。 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 报告题目：仿生分子印迹识别材料的研制及应用 　　高志贤首先在报告中介绍了分子印迹技术的产生和发展历程，详细介绍了分子印迹的基本原理及分子印迹材料的基本特性。高志贤着重介绍了分子印迹材料在固相萃取中的应用，并列举了应用实例。报告中介绍了将分子印迹与表面等离子体共振(SPR)和压力传感器(QCM)技术联用后的检测实例，及这两项技术的优缺点和改进措施。高志贤介绍说，将分子印迹技术与光子晶体材料联用，可将目标分子的识别过程直接转变为可读的光学信号，实现裸眼比色检测。应用此项技术可研发一种高灵敏、高选择、便携的现场快速检测新技术。 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 汤启立博士 报告题目：新仪微波样品前处理解决方案 　　汤启立介绍说，微波消解就是利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。此项技术可应用在食品药品、农副水产品、饲料、环境等多个领域。汤启立列举了微波消解在“毒胶囊”、土壤、水、大气及饲料中的应用实例。汤启立介绍说，MASTER系列高通量微波消解仪消解罐采用宇航复合纤维材料制得，结实耐用，独特的稳压测控技术精确控温控压 双磁控管，变频微波电源，精确控制，缩短样品制备时间 高通量，一人一天可处理140个样品。 中国农业科学院 王淼博士 报告题目：分子识别样品前处理技术 　　王淼介绍说，按照原理可将分子识别技术分为免疫亲和技术、适配体技术、受体-配体技术、超分子材料和分子印迹技术。报告中分别介绍了这五种分子识别技术的原理和应用情况。王淼介绍说，核酸适配体是经体外筛选技术筛选出能特异结合蛋白质或其他小分子物质的寡聚核苷酸片段，对可结合的配体有特异的识别能力和高度的亲和力。与抗体相比，核酸适配体易固定化、易保持构象、固定相表面的覆盖率高、稳定性好、变异性后容易恢复。因此将核酸适配体固定在固定相上，可实现目标物的色谱分离和检测。 现场观众提问 撰稿：孙立桐

2009年3月底， 在仪器信息网举办的&ldquo 2009年科学仪器新品&ldquo 评选活动中，培安公司的SPP超高压循环样品制备系统入围&ldquo 2008年科学仪器新品&rdquo 。 SPP超高压循环样品制备系统采用全新的超高压循环专利技术，能够更快、更安全、更有效的从多种样品中提取蛋白、脂质和核酸等生物分子，并从细胞及组织中分离完整的线粒体、叶绿体、细胞核等细胞器。作为一项全新的技术，它广泛应用于Biotechnology 生物技术、Antibioterrorism 生物反恐、Drug Discovery 药物发明、 Agriculture 农业、Aquaculture 水产业、 Environmental Science 环境科学、Paleobiology 古生物学、Genomics 基因组学、Transcriptomics 转录组学、Proteomics 蛋白质组学等。 相比较传统的超声波、研磨、高压匀浆等一些样品前处理方法，SPP超高压循环样品制备系统技术具有无可比拟的优点： 1.相比较高压匀浆法： SPP的压力平均、稳定，能量可以均匀分布在样品中，以降低剪切力, 提高均质效果，对提取细胞器官和高脂含量的细胞生物分子效果显著。 2.与超声破碎法相比：SPP处理样品过程能够控制温度,确保处理样品过程中不会产热，不会破坏大分子(蛋白质)的活性。 3.与高速珠磨法相比:SPP无需昂贵研磨剂，成本低且不存在分离困难的情形。 4.与酶溶法相比：SPP是利用物理方法(压力循环)把细胞破碎, 因此不受样品状态（固态、液态、气态）影响, 其通用性很高。 SPP不存在交叉污染,对于珍贵样品来说很重要，因为SPP是在一个完全密闭的系统内来完成样品制备，同类其他产品会有交叉污染的风险。SPP通过调整压力，循环次数，和温度等各种参数，达到对目标分子的最佳提取方案。与其它方法相比,SPP可以处理各种形态的样品, 如: 液体、固体，气体 而同类产品处理样品状态有限，大部分只能处理液体样品。 有关详情请浏览培安公司的网站www.pynnco.com电子邮件：sales@pynnco.com, 电话：010-65528800。 SPP超高压循环样品制备系统

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

微波消解系统助力药品质量控制由于药品中的元素杂质不仅构成患者的毒理学风险，而且可能影响药物产品的质量和功效。因此，元素杂质分析在药物开发和质量控制中起着重要作用。与药品质量控制相关的法规有哪些？ 国际人用药品注册技术协调会（ICH） 在ICH 指导手册中 Q3D生效以前，重金属分析采用的是硫化物沉淀法，是根据 USP, Ph.Eur.2.4.8 规定中的限制测试。这项超过100 年的旧版操作规程是不明确的，而且不能确定具体的量化结果。终于经过这么久的发展后，在相关的法律法规中，过时的湿法化学分析已逐步被现代仪器分析取代。由于 ICP-OES 和 ICP-MS 的使用，随之相关的样品前处理技术，例如微波辅助消解，目前已成为定量元素分析的主流前处理方式。自 2014 年 12 月起，ICH 指导手册中 Q3D 步骤 4 生效，并且市场中的所有产品都必须遵循遵循该步骤（从 2018 年 1 月开始，新的提案已提交并且已获批准）。指导手册中根据元素杂质的毒性和它们在药物中产生毒性的可能性，将其分为四类 – 1, 2A, 2B 和 3，并且详细说明了元素的种类，剂型（口服，注射以及吸入）以及允许日常接触量（PDE）。值得注意的是，等级1中的Cd、Pb、As、Hg 和等级2中的Co、V、Ni 是人体致毒物，所含 PDE 较低。对于这些元素，即使这些金属没有人为添加，也必须进行风险分析，以防超过其 PDE。根据评估结果，定义一个合理的控制策略，从没有任何分析到定期研究，再到最终成品的理性测试。 美国药典-USP2015年12月，USP 232章节中元素杂质—限制和233章节元素杂质—规程正式生效，并在 2018年1月，取代了所有对旧版USP的引用。232章节中所规定的限制完全符合ICH Q3D的要求。对于膳食补充剂而言，USP章节从2013年8月开始正式生效，它参考了 USP关于全元素污染物的分析规程，自 2018 年1月起开始执行。欧洲药典-Ph.Eur.欧洲药典委员会决定重新逐字修订Ph. Eur. chapter5.20中的ICH Q3D指导方针，自 2018年1月开始，欧盟市场上的所有现有产品都需考虑此问题。2020版中国药典2020版中国药典，9102药品杂质分析指导原则，无机杂质参照ICH Q3D进行研究，并确定检查项目。为什么以上法规都对元素杂质含量进行了限定？元素杂质可能会存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂或环境污染物中。这些杂质可能是自然生成的，也可能是人为加入或不可逆引入的（例如与生产设备的相互反应）。当我们知道元素杂质有产生的可能性时，就必须保证杂质符合指定的限度。要注意的是，砷、镉、铅和汞在自然中普遍存在，所以我们在采用基于风险的控制策略时必须包括对这四种元素的考虑。不论采用何种方式，由于元素杂质并不给患者提供任何治疗益处，在药品中的水平应被控制在可接受限度以内。 微波消解技术成为元素杂质定量的技术 由于2020版中国药典、美国药典（USP 和），欧洲药典（Ph。Eur。5.20）和国际协调会议（ICH Q3D）的新规定，使用ICP—OES或ICP—MS与可靠的样品制备技术（例如基于加压消解腔(PDC)的超级微波消解仪）已成为元素杂质定量的技术。例如易挥发元素铂元素Os，已知Os在某些活性药物成分（API）的生产链中被用作催化剂。样品基质的消化主要是通过氧化无机酸（例如HNO3）来完成的，这将在确定Os痕迹时引起问题。原因是在这种条件下，Os元素形成了不同种类的挥发性氧化物，导致了Os的失控。四氧化锇不仅具有高度挥发性，还可通过吸入、食入和皮肤接触从而产生剧毒。 安东帕Multiwave 7000可一次性消解所有类型的样品。针对不同元素的特性，您可以根据待测的元素选择压力密封样品管或密闭石英管，同时也可以根据所需样品的处理量、样品量、样品体积和反应混合物等进行支架选择。如上图所示，不仅可选择石英管用来应对Os元素易挥发的状况，同时使用压力样品密封管对其他样品进行消解。满足所有药典，完美助力药品质量控制！

2013(第七届)中国科学仪器发展年会 分会场 样品制备技术论坛 邀请函 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。如果样品制备操作不当,使用任何先进的仪器也不可能得到准确的检测结果。样品制备技术及产品越来越受到人们的关注，其市场表现出强劲的增长趋势。在此背景下，ACCSI 2013特组织“样品制备技术论坛”。论坛将围绕“样品制备技术的最新进展及在食品等热门领域的前沿应用”展开探讨。 　　届时将邀请相关领导、仪器公司、企业实验室、检测机构、科研院所、大专院校的相关负责人出席本次论坛。 　　一、日程安排 　　2013年4月19日13:30-17:00 北京京仪大酒店第六会议室 时间 主要内容 9:00-12:20 大会报告(详情查看2013年会日程安排） 13:30-17:00 主题报告：样品制备绿色技术进展主讲人：关亚风 中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长，中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展主讲人：王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 主讲人：储晓刚 中国检科院食品安全研究所所长主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 主讲人：高志贤 军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，全军卫生监测中心常务副主任主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 主讲人：汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 主讲人：董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 　　谨此，诚挚邀请您莅临本届年会，一起见证与推动中国科学仪器行业健康快速发展。 　　二、报名注册 　　报名方式：网上注册(年会网址：http://accsi.instrument.com.cn) 　　报名流程：网上报名——审核——缴费——参会 会务费 优惠 正式参会代表权益2000元/人 仪器信息网、我要测正式参展会员、仪器用户，2013年4月1日前报名并缴费，可以享受特别优惠价：900元/人 除仪器买家供需见面会和国产质谱论坛需要审核外，其他会场均可参加 会议文件资料一套； 精美礼品一份； 　　三、联系方式 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　2013中国科学仪器发展年会组委会 　　2013年3月1日

新品上市自主研发全自动土壤样品制备系统产品简介全自动土壤样品制备系统涉及土壤标本制作设备及其土壤分装装置。土壤分装装置包括存料件、盛样容器输送机构，盛样容器输送机构包括用于承载盛样容器的容器承载件和驱动容器承载件活动的承载件驱动机构，承载件上设有至少两个盛样容器承载部分，各盛样容器承载部分处均设有用于称量盛样容器重量的称重装置；盛样容器在盛样容器输送机构的作用下依次被输送至土壤出口下方， 使各盛样容器内落入设定量的土壤，称重装置在盛样容器内土壤达到设定量时向控制系统发送信号，控制系统控制盛样容器输送机构使容器承载件移动，使下一个盛样容器处于土壤出口下方，实现自动分装，解决了目前的土壤标本制作设备需要人工分装土壤造成的取样效率低的问题。产品优势1，样品制备全程智能自动化作业；2，可解决土壤标本制备设备需要人工分装土壤造成的取样效率低问题；3， 智能系统控制，高功效对样品初筛、干燥、研磨、混匀、二次筛分、分样、称量、装样、系统自动清洁，并具备升级自动进样和自动出样功能；4，制备过程中与样品直接接触的部位为非金属材质，杜绝外源性污染；5，二维码编码扫描，温度、湿度、时间、质量、视频全流程数字化记录，报表自动生成；6，内置称量模块，全程质量追踪，远程视频监控，可接入实验室质控系统；7，样品处理全过程符合国家相关标准。

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

第一届全国样品制备学术报告会召开 　　分子印迹技术成为复杂体系样品制备技术的热点 　　2013年8月3-5日，第一届全国样品制备学术报告会于大连召开。本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所承办。中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士、湖南大学姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士出席并作精彩报告 大连化学物理研究所副所长杨学明院士、中国仪器仪表学会分析仪器协会名誉理事长阎成德、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽一并与会 来自全国各地的科研院所、学校、企事业单位的近150位代表参加报告会。 　　会议主席关亚风研究员主持开幕式，卢佩章院士、杨学明院士分别作会议致辞，祝贺第一届样品制备学术报告会顺利召开。 样品制备学术报告会会议主席 关亚风研究员 中国科学院大连化学物理研究所 卢佩章院士 中国科学院大连化学物理研究所副所长 杨学明院士 　　姚守拙院士做&ldquo 微纳尺度样品制备新型功能材料的构筑及其应用&rdquo 。介绍基于碳纳米管、纳米粒子等印迹聚合物技术的高选择性固相萃取技术在食品、药材等样品制备中的应用 基于表面功能化磁性微球的固相微萃取技术解决环境样品中污染物的富集和萃取难点 基于L-Phe分子印迹杂化硅胶等技术为代表的新型硅胶杂化整体材料在在线分离与富集中的应用。 湖南大学 姚守拙院士 　　会议名誉主席张玉奎院士做&ldquo 新型蛋白质组样品预处理技术&rdquo 。针对人血清样品，采用M13噬菌体单链可变区片段展示文库修饰于磁性颗粒表面的蛋白质均衡技术，有效去除高丰度蛋白质，实现低丰度蛋白的富集 并着重介绍几种选择性样品预处理技术：基于分子印迹的高丰度蛋白质去除技术、基于核酸适配体的低丰度蛋白质富集技术、磷酸化肽段富集技术、糖基化肽段富集技术、N-糖蛋白质组相对定量标记，展示在蛋白质研究领域新的样品制备技术和应用情况。 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 　　江桂斌院士介绍碳纳米管在固相萃取中的应用进展，纳米管固相萃取柱具有富集能力强、耐酸碱、易洗脱的优点 介绍石墨烯的制备及其在固相萃取中的应用，石墨烯SPE填充柱具有很好的溶剂兼容能力，具有比碳纳米管更好的萃取效果，发展前景较好。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 　　此外，北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、清华大学化学系林金明教授、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等做了38场学术报告，报告内容精彩纷呈。样品处理制备已经成为复杂体系样品分析瓶颈，针对众多的复杂体系样品：生物样品、环境样品、天然产物样品、食品样品的提取和富集，纳米粒子、碳纳米管、石墨烯、分子印迹技术在样品制备中的应用成为本届报告会的热点内容，共有13场报告涉及相关内容，例如：纳米生物化学光学探针，分子印迹材料的微流控芯片，电增强分子印迹固相微萃取、磁性纳米粒子合成分子印迹、基于分子印迹敏感芯片SPR传感器等。报告中还介绍多磷酸化肽检测技术、2-4 N-糖蛋白质组相对定量标记技术、核壳结构的电纺丝材料在原位活体前处理方法、液液微萃取、固相微萃取、亚临界水萃取、微波辅助前处理及在线前处理等技术的最新进展，以及这些技术在食品安全检测、环境安全检测、生物样品处理、蛋白质组学研究应用成果。 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 《SnO2-ZnSn(OH)6双金属纳米材料用作磷酸化多肽的选择性提取和富集》 武汉大学化学系 冯钰锜教授 《静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用》 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 《复杂样品微萃取在线分析方法研究进展》 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 《基于新型材料的快速检测技术研究及其进展》 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 《激素类污染物快速筛查的仿生光子晶体新材料制备》 浙江大学 朱岩教授 《亲水性碳纳米管离子色谱柱及在极化离子分析中的应用》 　　大会同期举办小型仪器、技术展览会，共有包括岛津公司、安捷伦公司、GE医疗为代表的20余家公司参会。据悉，一些样品制备新技术在商业化领域也取得一定进展，不少专利申请已经获得批准：中山大学化学与化学工程学院李攻科教授的微波索氏萃取专利技术，清华大学化学系林金明教授的毛细管电泳仪等。延边大学李浩东教授的气流式顶空液相微萃取技术商品化产品也已经面世。 李东浩教授研发的气流式顶空液相微萃取 　　样品前处理已经成为现代分析的瓶颈，分析过程中，61%的时间用于样品前处理制备，30%的分析误差来源于样品前处理制备。样品制备学术报告会的召开，适逢其时。为期两天的会议，荟萃国内样品制备技术最新研究、应用成果 学术报告会成为沟通企业与用户之间的桥梁，传达了科研、应用领域前沿需求，呈现仪器厂商最新产品和技术应用方案，有力地促进样品制备技术的发展和应用推广，达到更好地为科研生产服务的目的。

Siti Nur Afifa Azman , Eleonora Pavoni , Marco Farina扫描微波显微镜（SMM）在提供亚表面结构的成像和允许样品的局部定量表征方面是突出的。一种被称为反向扫描微波显微镜（iSMM）的新技术是最近开发的，旨在扩大该应用，超出当前对表面物理和半导体技术的关注。通过一个简单的金属探针，iSMM可以从现有的原子力显微镜（AFM）或扫描隧道显微镜（STM）转换而成，从而在带宽、灵敏度和动态范围方面形成传统的SMM。iSMM主要用于分析生物样品，因为它可以在液体中工作。扫描微波显微镜（SMM）[1]是扫描探针显微镜（SPM）[2]家族中的一种仪器，该家族包括众所周知的原子力显微镜（AFM）和扫描隧道显微镜（STM）。在SMM中，用作天线的探头在表面附近进行光栅扫描，在扫描过程中，记录微波信号的局部反射系数，提供关于表面和亚表面阻抗的信息。SMM的一个基本优点是它能够通过利用纳米探针和样品本身之间的近场电磁相互作用来定量表征样品的电磁特性。在一些实施方式中，矢量网络分析仪（VNA）被用作微波信号的源和检测器，通过导电探针辐射和感测微波信号。通常，SMM与一些其他SPM技术（例如AFM或STM）协同工作，提供了一种控制和保持探针和样品之间距离恒定的机制。基于SPM的SMM显微镜的使用最近在生物和生物医学领域获得了更多的关注，这是由于该技术能够测量与生理病理条件密切相关的电磁参数。然而，在极端环境（如用于保持细胞健康的生理缓冲液）中喂养SPM探针已被证明极具挑战性。作者于2019年引入的一种称为倒置SMM（iSMM）的新设置[3]克服了原始SMM与生理环境相关的大多数限制：倒置SMM的结构成本低、易于获得，并且与生理环境兼容，这也使得SMM能够应用于生物生活系统。其想法是将进料从探头移动到样品架；在iSMM中，样品保持器是一条传输线，通过该传输线测量反射和透射，而SPM探头（交流接地）仅干扰通过样品的传输线。因此，任何现有的SPM都可以创建iSMM，只需提供适当的样本保持器，当然，还可以使用软件同步传输线上的测量和SPM扫描。需要强调的是，所提出的系统是宽带的，能够实现频谱分析、时域分析和微波层析成像。到目前为止，SMM已被用于表征活的生物细胞，尽管在生理缓冲液中操作存在挑战[4，5]。除此之外，它还被用于负责细胞呼吸和能量生产的亚细胞细胞器，如线粒体[6]。iSMM已证明能够克服液体操作的局限性，这是首次在生理缓冲液中成功地对活细胞进行微波成像[3]。仪器开发几年来，研究活动一直基于一种自制的STM辅助SMM，该SMM是通过将Imtiaz[7]的系统的一些特性与Keysight[8]开发的系统混合而构建的。在这里，特别是结合了标准隧道显微镜，其反馈电路用于将探针与样品保持在给定距离，并在反射计设置中使用微波信号。然而，与Keysight仪器和其他可用设备不同，该仪器没有谐振器；因此，显微镜可以在VNA允许的整个频率范围内记录数据。具体而言，该系统利用并控制一台商用STM显微镜、NT-MDT的Solver P47和一台Agilent矢量网络分析仪PNA E8361，其带宽为67 GHz，动态范围为120 dB。例如，该技术被应用于线粒体成像[9]，以评估干燥的癌细胞，并被特意处理以确定掺入的富勒烯的存在[10]。通过利用在多个相近频率下获得的图像的相关性，并使用一种权宜之计，即时域反射法[11-13]，提高了系统灵敏度，这可以通过使用尖端/样本相互作用对微波信号进行“扩频”调制来理解；在频谱上传播的信息通过傅里叶逆变换在单个时间瞬间折叠来恢复。STM辅助的SMM提供了非常高质量的图像，减少了由于地形“串扰”而产生的伪影，即由于扫描期间探针电容的变化而产生的地形副本。然而，STM在处理导电性较差的样品（如生物样品）时极具挑战性，在液体中使用时更为困难。图1A）中所示的传统SMM通常是从AFM（或STM）获得的，其中微波信号被注入并由反射测量系统感测：反射信号和注入信号之间的比率，即所谓的反射系数（S11），可用于确定样品的扩展阻抗或介电常数，经过适当的校准和分析。这种单端口反射测量通常具有40-60dB的动态范围，这受到定向耦合器的限制。在图1（B）所示的iSMM配置中，导电扫描探针（AFM或STM）始终接地，微波信号通过传输线（例如共面波导、槽线）注入，以这种方式，传输线成为样品保持器。传输线的输入和输出连接到VNA，从而可以测量反射和传输信号（分别为S11和S21）[3,14,15]。这种双端口测量通常具有120−140 dB，这使得当接地探头扫描样品时更容易感测到接地探头引起的微小扰动。图1：（A）基于AFM的传统SMM和（B）倒置SMM的示意图。图2：干燥Jurkat细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S11|图像。Jurkat细胞和L6细胞的iSMM表征最初，在干燥的Jurkat细胞以及干燥的和活的L6细胞上证明了iSMM[3]。图2显示了干燥Jurkat细胞的AFM和iSMM S 11图像的比较。同时，图3比较了盐水溶液中活L6细胞的AFM和iSMM S 21图像。iSMM S 11和S 21信号分别在4 GHz和3.4 GHz下滤波。干燥Jurkat细胞的iSMM S 11图像显示出与AFM相同的质量，而活L6细胞的iSMMS 21显示出由双端口SMM在液体条件下测量的透射系数形成的最佳质量。在这项工作中，透射模式测量的校准程序[16]应用于干燥L6电池的iSMM S21。图4说明了校准的效果，显示了AFM形貌图像、被样品形貌破坏的iSMM S21电容图像以及在6.2 GHz下去除了干燥L6电池的形貌效应的iSMM S 21介电常数图像。正如预期的那样，在干燥电池的外围附近出现了脊，但整个电池的介电常数为2.8±0.7。本质上，该值与电解质溶液中脂质双层的值相当[17]，但低于干燥大肠杆菌的值[18]。随后，对干燥的Jurkat细胞进行了iSMM反射模式测量的定量表征[19]。图3：盐水溶液中活L6细胞的同时（A）AFM和（B）iSMM|S21|图像。图4：干燥的L6电池的（A）AFM形貌、（B）iSMM|S21|电容和（V）iSMM| S21|介电常数图像。图5：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMMφ11，和（D）干燥Jurkat电池的介电常数图像。图6：（A）AFM形貌，（B）iSMM|S11|，（C）iSMM| S21|，（D）时间门控iSMM|S 11|，和（E） 葡萄糖等渗溶液中相同线粒体的时间门控iSMM|S21|图像。图5显示了AFM形貌、原始iSMM S11的大小以及在4GHz下同时获得的相位。该图显示了带样品和不带样品的区域之间的良好对比，揭示了与表面和亚表面区域中不同的电特性相关的其他特性。按照已经描述的算法校准原始iSMM S11图像[20]。图5（D）显示了干燥的Jurkat电池的提取介电常数图像，其约为2.6±0.3，并且在电池上均匀。该值与传统SMM在干燥的L6细胞上获得的先前数据一致[21]。生活环境中线粒体的iSMM表征iSMM的最新工作是在完全浸入液体中的线粒体上进行的，以非接触模式操作，最大限度地减少了对样品的损伤[22]。图6（A）、图6（B）和图6（C）显示了AFM形貌图像，其中iSMM图像S11和S21在直径约为1µm的同一线粒体上同时采集。在1.6-1.8GHz的频带上对iSMM信号进行滤波和平均。显然，|S11|和|S21|图像质量相当，并且都揭示了AFM图像中不存在的细节。由于线粒体是不导电的，所以从周围的CPW电极可以很容易地看到对比。与大多数SMM不同，iSMM能够进行宽带测量。因此，它使iSMM从1.6GHz到1.8GHz测量的S11和S21信号能够通过傅里叶逆变换变换到时域。随后，可以门控掉不需要的信号，以进一步提高SNR[13，20]。最后，图6（D）和图6（E）显示了时间门控iSMM S11和S21图像，显示了更精细的细节。iSMM探针和线粒体之间的相互作用阻抗可以从S11和S21测量中获得。反过来，可以提取线粒体介电性质的局部变化，正如SMM对活细胞所做的那样[3]。总结iSMM能够对生物样本的细胞内结构进行无创和无标记成像。iSMM可以通过任何现有的扫描探针技术轻松获得，只需使用合适的样品夹，为大多数实验室提供了利用该技术的机会。Jurkat细胞、L6细胞和线粒体的iSMM图像显示出良好的灵敏度和质量，显示了AFM形貌中无法看到的细节。通过实施为传统SMM开发的校准算法，分别对干燥的Jurkat细胞和L6细胞进行透射和反射模式测量的定量表征。Jurkat细胞的介电常数被确定为约2.6±0.3，而L6细胞显示为约2.8±0.7。时域分析定性地改进了iSMM，并提供了对样品（如线粒体）的更多了解。致谢我们要感谢我们的研究小组和所有为本报告的科学结果做出贡献的人。这项工作的一部分获得了欧洲项目“纳米材料实现下一代物联网智能能源收集”（NANO-EH）（第951761号赠款协议）（FETPROACT-EIC-05-2019）的资助。我们还要感谢来自意大利SOMACIS的Francesco Bigelli博士和Paolo Scalmati博士在实现样品架原型方面的帮助。附属机构：1 Department of Information Engineering, Marche Polytechnic University, Ancona, Italy联系；Prof. Dr. Marco Farina Department of Information Engineering Marche Polytechnic University Ancona, Italy m.farina@staff.univpm.it 参考文献：https://bit.ly/IM-Farina 原载：Imaging & Microscopy 4/2022. Inverted Scanning Microwave Microscopy—— Application and Perspective on Biological Samples供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

屹尧成功参展第一届全国样品制备学术会议 2013年入夏以来，中国南方大部分城市都处于骄阳似火的煎熬之中，即使进入了8月份，骄阳的气势也丝毫没有减弱。而北方的海滨城市&mdash &mdash 大连却是另一番景色，海浪轻轻的拍打着海岸，带起一阵阵海风轻拂的吹在人们的脸庞，温柔的阳光总也舍不得将气温超出30℃。 初入中国科学院大连化学物理研究所（简称大连化物所），仿佛置身于远离大城市喧嚣的生态景区&mdash &mdash 植被茂盛，空气清新，环境幽静，景色宜人。8月3日，大连化物所迎来了全国各地的样品前处理专家，打破了往日的平静，拉开了第一届全国样品制备学术报告木会的序幕。 屹尧科技作为微波化学和样品前处理专家和中国领导品牌，积极推动和促进中国样品前处理领域的技术进步与发展，不断推陈出新，引领样品前处理潮流。在参观屹尧展台的众多老师中，有一位老师说：&ldquo 只有屹尧可以做出像国外产品的国产产品&rdquo 。屹尧科技的产品不仅外观像国外产品，而且品质达到主流国外品牌水准，价格却优于主流国外品牌，让中国人真正买得起，更用得起。

仪器简介：奥地利安东帕公司作为样品制备领域的先驱和开创者，已经有近40年的丰富经验。1973年，Anton Paar 推出了全自动湿法消解仪。随后又推出了一系列的专业高性能的样品制备设备，如等离子灰化、氧燃烧、高压消解、微波消解等。Multiwave 5000 的开发融入了 40 多年的样品制备经验，以满足当今实验室化学专家的需求。作为迄今为止最简单易用的微波系统，它节省了实验室的时间和资金。功能强大的样品处理平台Multiwave 5000微波样品制备平台可以进行微波消解、蒸发、有机提取、干燥等样品制备工作及微波合成反应，配置相关附件还可进行微波辅助UV消解和微波氧瓶燃烧消解操作。满足不同需求的消解转子消解位数包含8、16、20、24、41、64等不同通量。消解能力从简单的食品、药品、环境到高难度的石墨、塑料等均可满足。省时：全自动开门装置以及高效冷却技术采用独特的全自动开门装置，轻轻一推即开。用肘部就可推开 - 无需把容器或转子放在一边去开门。集成高性能风冷系统，具有独特的气道冷却设计（专利号：US5435066），可在加热结束后的数分钟内冷却反应罐。此优化冷却可确保缩短处理时间，同时延长了关键组件的使用寿命。先进的消解管和传感器技术可获得可靠的消解效果由于在每个反应罐进行了温度控制，并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略，可保证全面控制反应过程。智能控压技术通过检测 NOx 气体来识别排气过程，从而增强了防腐保护。智能操作系统：启动方法简单易行可根据需要配置主屏幕：在主屏幕上定义方法、菜单链接或视频手册的快捷方式，形成您自己的 Multiwave 5000 。在所有情况下确保良好安全性Multiwave 5000 配备多项主动和被动安全功能：自检，软件连锁和再密封安全门。磁控管核心智能温度感应，自动防止微波过载。Multiwave 5000 是同时获得北美ETL和欧盟GS双重安全认证的微波化学样品制备系统。智能温度传感器：内部温度的非接触式测量智能温度传感器（SmartTemp）利用智能控温技术直接实时测量每个反应罐的内部温度。结合了内部温度探头的快速温度反馈与红外温度传感器的便利性优势，使反应控制更轻松、更安全，这对难以消解或放热的样品至关重要。创新点：1、主机的智能化，自动化。Multiwave 5000强大的软件系统采用了一键收藏功能，可以将主机的任何功能添加到主界面，便于下次操作。全自动开门装置，可以让客户在上手抱着转子的情况下只需要肘部触碰即可打开设备的门。SmartTemp技术可以直接测量溶液内部温度，更加的准确和快速。Smartlink功能可以让客户随时随地的观察试验状态。SmartVent功能能够使自泄压转子在泄压的时候快速的排除腐蚀性气体。 2、转子简单化、高性能化。新推出的20SVT50转子将原来的密闭消解管升级到了智能泄压消解管。不仅保留了原来高温高压的消解条件，同时减少了罐子组件，只需要3个部件组合即可实现高温高压消解。进一步提高了智能泄的使用温度。同时世面上同类产品相比，组件更少，操作更加简单。 3、快速赶酸转子。24EVAP转子将原来的8位直接升级到24位。加大了赶酸的通量。同时，赶酸的效率也明显提高，原先各个厂家所使用的石墨赶酸约需要3-4h。使用24EVAP以后可以缩短到20min左右，效率明显提高。 高性能微波消解系统Multiwave 5000

电子样品显微制备方案及失效分析交流会会议时间2022年11月29日15:00-16:45会议内容随着电子行业产业逐渐升级，产品的技术与发展，测试要求越来越高，质量方面也不断严格把控，而电子元器件产品、IC、配件、电子中间产品、终端产品的每一个环节都至关重要。此次会议，主要针对常规以及微小电子样品的失效分析、切片制备、定位处理等进行方案介绍和案例分享。会议议程奖品多多，参者有份一等奖：京东购物卡200元，2名二等奖：商务背包，5名三等奖：保温杯，10名*凡参与抽奖未获得上述奖品者，只要填写了收货信息，均可获得精美笔记本一本报名参会* 长按识别右边二维码* 关注领拓仪器公众号可参与抽奖

近日，上海微系统所传感技术国家重点实验室采用微纳加工技术制备了一种基于氮空位（NV）色心的微型光电一体化集成钻石量子磁传感器。相关研究成果于2022年5月9日以“Amicrofabricatedfiber-integrated diamond magnetometer with ensemble nitrogen-vacancy centers”为题发表在当期的Applied Physics Letters上。 钻石，不仅可以作为珠宝装饰品，更是具有极高研究价值的新型量子材料。氮空位缺陷——NV色心，是钻石晶体结构中最常见的点缺陷，由氮原子取代碳原子和相邻空穴而形成，利用其在磁场中的量子顺磁共振效应及荧光辐射特性可以进行精密磁测量。NV色心在常温下也具有稳定的量子态，可以在非制冷的室温下工作。同时，钻石量子磁传感器以其高空间分辨率、高灵敏度、高生物兼容性等技术优势，在近场微观磁共振、磁异常探测、生命科学等领域具有重要的应用前景。 小型化、集成化、便携化是钻石量子传感器取得实际应用的重要条件。该团队基于晶圆级微机电工艺平台，利用标准微纳加工技术，制备出钻石量子磁传感器的核心——钻石芯片。芯片内部集成了微波辐射结构，实现了原位微波量子态操控。采用金属热压键合技术实现了钻石单晶与硅晶圆的异质集成，确保了机械稳定性。钻石芯片耦合带有梯度变化折射率透镜的光纤模块，实现了“光进光出”的工作模式，大大缩小了探头尺寸，实现了钻石磁强计探头的高集成度。并进一步指出，采用双频共振技术可以同时进行磁场和温度场的同步实时测量，不仅通过温漂抑制提高了磁场测量的信噪比，还确保了传感器的温度稳定性。 该团队提出的制备工艺可以在晶圆级进行拓展，具有批量化制备的潜力，为建立高一致性、高灵敏度的可穿戴传感器阵列提供了可能性。目前钻石量子磁传感器整体尺寸仅有20×15×1.5 mm3，灵敏度达到2.03nT/√Hz。同时，该钻石磁传感器可以对小于0.5 mm（甚至更小）的目标区域进行近距离测量，具有在心磁、脑磁等弱磁信号探测场景的应用潜力，为后续实用化的可穿戴生物磁传感器提供了良好的研究基础。 该论文的第一作者单位和通讯单位为中科院上海微系统所，第一作者为博士研究生谢非，通讯作者为武震宇研究员和陈浩副研究员。该工作得到中国科学院战略性先导科技专项（XDC07030200）、国家重点研发计划（2021YFB3202500）、中科院科研仪器装备研制（YJKYYQ20190026）等项目的支持。 论文链接：https://doi.org/10.1063/5.0089732