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微波加气反应装置

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微波加气反应装置相关的资讯

  • 东京理化推出新型微波反应装置GPS-1000
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 东京理化(EYELA)日前推出了一款微波反应装置GPS-1000· 1000C,该仪器搭载加热和冷却铝块恒温槽,装备了新开发的传输线型导波管(PAT.P),利用半导体谐振器产生单模行波,通过微波的吸收测量,实现对样品进行定量和快速加热的目的;对实验的微波加热和非加热结果进行验证;通过CCD相机进行可视化监测,配备微波吸收测量系统,对新化学反应、催化剂反应、新材料开发进行研究。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/1a6b54c4-2b71-4847-8e13-8ed74aecd679.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/065ce8b0-4914-4d72-87ff-4b22cb0033b3.jpg" title=" 5.jpg" / /p p /p p /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 与传统微波反应的区别 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3809b5b-49c9-4b55-92aa-f69bf8aab53e.jpg" title=" 2.jpg" / /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 传统的微波加热方式由于驻波的使用,在局部产生热区效应,微波照射时间越长,样品受影响越大,所以不能满足化学反应的精密控温和连续微波照射的要求。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b03d3eaf-7c43-4258-8644-677a9f24c227.jpg" title=" 3.jpg" / /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GPS型微波加热采用行波进行照射和加热通过可加热和冷却的铝块恒温槽控温,任何溶剂都可以放心进行升温,40℃以下的低温实验也是可以进行照射的。热区问题和环境温度对实验的影响将不复存在,精密控温和定量微波照射得以实现。 /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 搭载CCD相机 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/39227c1b-e4b7-4751-882c-157c282f1628.jpg" title=" 4.jpg" / /strong /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 通过电脑对反应状态进行观察、拍照。伴随实验过程的搅拌状态、相变化和颜色变化会以图片的形式被记录。(加压容器不可使用) /p
  • EYELA开展低温磁力反应装置PSL系列促销活动
    为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持,埃朗科技国际贸易(上海)有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间,开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下: 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户,均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户,不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后,需从本网站下载礼品申请表格,填写完整后E-mail或传真至我公司;同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件,完成申请,未按照此程序递交申请者视为无效申请,将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后,进行相应信息的核实工作,于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品,多买多送,共A类(针对购买PSL-1810的客户)、B类(针对购买PSL-1400的客户)多达4种礼品可供选择,请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品,并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日,不论购买日期为何时,截止期后本活动随即终止,不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考,所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准,本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易(上海)有限公司。 详见:http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62
  • 东京理化开展2010低温磁力反应装置PSL系列促销活动
    为了酬谢长期以来广大客户对EYELA产品的支持,埃朗科技国际贸易(上海)有限公司定于2010年4月1日至7月31日期间,开展&ldquo 低温磁力反应装置PSL系列促销活动&rdquo 。活动内容详情如下: 1、 凡在2010年4月1日至7月31日期间购买东京理化器械株式会社上海工厂&mdash &mdash 上海爱朗仪器有限公司生产的两种型号的低温磁力搅拌反应装置PSL-1400及PSL-1810的用户,均将获得我公司赠送的精美实用的礼品一份。 2、 本次活动只针对使用本公司产品的最终用户,不向代理商、经销商或其它从事我公司产品商业营销活动的机构提供。 3、 用户购买相应产品后,需从本网站下载礼品申请表格,填写完整后E-mail或传真至我公司;同时请提供随机附带的产品合格证、采购发票的传真件或扫描件,完成申请,未按照此程序递交申请者视为无效申请,将不能获得相应礼品。我公司收到所有文件后,进行相应信息的核实工作,于七个工作日内将礼品以快递方式发出。 4、 本次活动每台设备赠送一个礼品,多买多送,共A类(针对购买PSL-1810的客户)、B类(针对购买PSL-1400的客户)多达4种礼品可供选择,请用户在相应种类中选择自己喜爱的礼品,并填写在申请表格中。 5、 购买日期以发票日期为准。礼品赠送截止期为2010年7月31日,不论购买日期为何时,截止期后本活动随即终止,不再赠送礼品。 6、 图片仅供参考,所有礼品的实际大小、颜色等以实物为准,本次活动的最终解释权属于埃朗科技国际贸易(上海)有限公司。 活动详情请参见:http://www.eyela.com.cn/1about/detail.asp?channelid=110100&id=62
  • 喜讯!江苏大学采购聚同JTONE品牌光化学反应装置
    喜讯!江苏大学采购聚同JTONE品牌光化学反应装置喜讯!聚同JTONE品牌光化学反应装置获江苏大学老师认可,已正式交付投入使用。江苏大学实验室早期已有一台进口光催化反应设备,当时采购设备贵,并且国外厂家售后维护成本高,因此该实验室老师决定从国内设备厂家选择。通过其他用户推荐,该学校老师选定聚同JTONE品牌光催化反应仪。经过详细比对,此款光化学反应设备不仅性能可与国外设备比拟,而且不管是售前售后服务方面,性价比也是相当高,所以老师很快达成采购意向,我公司也在短时间内完成安装调试并顺利交付学校正式投入使用。老师对实验效果及设备稳定性能表示肯定及满意。客户的满意就是我们前进的动力。我们会一如既往做出好产品,提供服务。
  • 微波消解样品前处理的最新进展
    Mars6 微波消解仪最新 One-Touch 和 PowerMax 技术,更适合相关行业原料和产物的批量样品前处理 微波消解微波动力学原理:CEM PowerMax 微波动力学原理,PowerMax 优化动力学能量模式,配置了特殊设计的双向垂直波导腔,动态匹配功率发射对应实时反应过程变化,有能力轻松应对更困难的微波消解样品反应。    微波消解最新智能整合:One Touch 一键式智能整合: 可自动识别反应腔中的反应罐类型、数量和位置,而且自动检测温压控制系统的安装。随后,根据样品的特性和当量,自动检索应用方法数据库,自动能量优化数据匹配计算,全过程智能控制无需设定,却同时实现温度、压力、功率调整曲线的全过程显示,0-40罐多目标跟踪实时温度状况显示。 USP药典通则即&ldquo 杂质元素测试步骤&rdquo ,是目前实验室推荐的测试程序,以取代之前的USP药典通则,即药物研发领域(包括天然原料和核糖体DNA (rDNA)等)原料和产物重金属含量检测分析和样品前处理。USP药典通则使用现有的分析仪器,ICP-OES、ICP-MS和微波法来取代电热板、马弗炉、和技术人员目视测定方法。ICP方法的进步需要更清洁的样本实现更低的检出限制。 医药行业元素分析方法转换的成本是巨大的、包括仪器采购,微波消解方法和ICP方法开发、检测项目确定、培训和文档等。某些样品消解很容易,但像一些包含生物分子的原料样品就不那么容易了。CEM公司的目标是让技术员走到微波消解仪前、安全快速的组装消解罐、添加适量的样品和酸试剂、并置入微波消解仪腔体中完成消解全过程。CEM公司分析化学产品线产品经理Jason Keith说:&ldquo CEM广泛丰富的内置培训教程和预编程方法可帮助实现这一目标。&rdquo MARS 6一键式智能整合操作系统,One - Touch 一键式核心操作机制,创新的革命性设计,实现了高水准的控制能力,完美整合 CEM 高超的软硬件识别技术 + 温压传感 + PowerMAX 微波能量动力学 + 40 年方法数据库技术,一键式整合完成多步动作,尤如机器内部有一名活的应用化学专家在帮你工作,形成人机一体化智能协同,软硬件的一致性行动,MARS6 新一代反应装置使简洁操作的梦想真正成为现实。 原文参考: http://www.genengnews.com/gen-articles/simplifying-complex-biological-matrices/4109/?page=2 更多详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • CEM推出智能化微波消解新品MARS6
    CEM推出微波消解新品MARS6——让实验室工作充满乐趣   仪器信息网讯 2012年2月16日,世界微波化学创始者CEM公司,在北京全球首发了第六代智能化微波消解新产品MARS6。CEM公司创立者、总裁Mike. Collins博士,培安公司总裁刘伟先生等出席了此次新产品发布会。发布会邀请了仪器信息网等多家媒体参加。 新产品MARS6发布会现场 第六代智能化微波消解新产品MARS6揭开面纱   CEM公司是全球最大和历史最久的微波化学仪器制造商,在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R&D100应用科学大奖,被称为微波技术创始者和领导者。CEM最早推动了EPA方法标准的制定,并且一直致力于提高和制定微波化学的应用标准,以及仪器电磁和高压安全标准;最先开发了几乎所有微波化学新应用如:微波消解、微波萃取、微波合成、微波多肽合成、超低温化学、微波灰化、微波水分/脂肪/蛋白质快速测试等技术。 培安公司总裁刘伟先生介绍了微波化学技术的发展历史以及CEM公司的发展历程 CEM公司创立者、总裁Mike. Collins博士介绍MARS6的技术特点   第六代微波多模反应器MARS6,集合了CEM公司多项最新设计理念和技术。采用了最新的One-Touch和PowerMax专利技术,是分析化学智能化过程控制和目标控制的最新突破。   One-Touch:实验室工作变得更简单   MARS6 One-Touch是基于关键控制点的全新理念,CEM新仪器的设计思想,主要集中在如何降低实验室操作人员的故障概率,如何把需要许多步骤的复杂的操作过程变得简化,因为,由于动作数量减少简化,从而发生错误的概率也就就减少。只有简化的过程,才是可靠的过程。   One-Touch一键式核心操作机制,将CEM软硬件、传感和能量动力技术,以及成熟的方法数据库完美整合,变成人机智能一体化的一致性行动。使MARS6新一代反应装置简洁操作的梦想真正成为现实,从此变得轻松、安全、方便、充满乐趣。   如,当样品罐被置入MARS6的反应腔中,各种传感装置可立即识别反应腔中的反应罐类型、数量和位置,并且向用户提供可选的样品类型,并根据用户的选择自动检测温度、压力控制系统的安装。随后,MARS6根据样品的特性和当量,通过PowerMax技术优化动力学能量模式,迅速与对应方法数据库进行能量优化数据计算,自动设置对应实时安全反应微波功率的过程变化。   MARS6只要接受操作人员一键式运行指令“GO”,即自动开始驱动和控制运行。相对其他产品过去繁琐的操作过程,MARS6彻底改变了实验室中那些令人望而却步的、复杂的、困难的和担心安全的传统消解操作。   PowerMax:同等温度条件下反应更彻底   PowerMax专利的微波动力学新概念和能量原理,其惊异之处是在同等温度条件下,PowerMax的消解效果远超于同等条件下的其他产品性能。因为痕量元素的回收完整性取决于反应的彻底程度,MARS6的回收率和反应彻底程度比同类传统的微波方法有本质的飞跃。   MARS6可轻松应对更困难的样品反应。无论反应如何困难复杂,广大用户将会惊喜的发现,在同等温度下反应比传统微波方法更彻底、更安全。   Ipad:让我们的工作充满科技乐趣   MARS6内置ipad视频系统,充满科技乐趣,与现代最新科技无缝连接,彻底改变我们的工作和生活方式。MARS6为用户准备并内置了所有科学应用指导方法等专业培训课程的各种文字和视频录像,从此新手上路再也不需要为此而烦恼,用户也可从CEM客服网直接下载各种视频文件到MARS6视频系统,用户也可直接上网冲浪,让你每一天的工作成为放松方便和欢乐的享受。 仪器信息网专访Mike. Collins博士和刘伟先生现场   新品发布会后,仪器信息网专访了Mike. Collins博士和刘伟先生。相关信息见后续报道。   CEM公司简介.doc   微波化学传奇的创始人-CEM总裁Mike. Collins.doc
  • 欧盟取得小型大功率微波发射装置技术突破
    欧盟第七研发框架计划(FP7)提供资助支持,由法国原子能与可替代能源委员公(CEA)科技人员领导的欧洲NMP研发团队,在小型大功率微波发射装置的研制中,取得重大技术突破。开发出的小型大功率产生电磁辐射的微波振荡器,在雷达侦查、广播电视、卫星通讯,当然还包括微波炉领域,具有广阔的革命性应用前景。   纳米科技作为原子和分子尺度上的科学,正在日益快速地向各行各业渗透,应用纳米技术开发的微波振荡器,在不利用外部磁场的情况下可以对纳米磁体进行人为操纵磁化。而且,微波振荡器在适当的条件下,可以经受住持续的微波共振频率的冲击。这种被称作为自旋转移纳米振荡器的微波发生装置具有体积小、高协调性和宽温度情况下正常运行的特点。技术成功的关键是提高输出功率,NMP研发团队开发的新型技术,成功地提高了自旋转移纳米振荡器的转换效率和功率输出。提高输出功率首先要解决多振荡器(阵列)震荡阶段的同步,优化设计摩擦弹簧这一在给定时间内的震荡周期运动,成为研发团队攻克的难点,为摩擦弹簧的精细化制造提出了很高的技术要求。   NMP研发团队的科技人员经过反复的对比试验,在传统生产线上实现了新型自旋转移纳米振荡器原型机的设计与制造,通过优化验证振荡器与锁定相位之间4种不同的偶合机制,结合理论推导和实验方法,最终确定了最佳同步相位。获取的结果已证实,新型自旋转移纳米振荡器的输出功率得到大幅度提升,而相位噪声得到有效降低。研发团队正在计划启动建造10台自旋转移纳米振荡器阵列装置同步优化的中试设施。
  • Biotage/Jena珠联璧合-实现微波合成反应的原位拉曼测试
    近期我们持续报道了微波化学近年来的发展以及在不同领域的应用,微波合成相对于传统加热合成,拥有众多优点——更短的反应时间、更高的产率、可重复性强、纯化过程简单,所需溶剂更少,越来越受到科研工作者的关注。但是不知道大家有没有注意到一个问题,为什么关于微波合成的反应机理一直少之又少呢? 这就要从如何获取反应机理谈起了——原位测试法,意思就是在反应进行中对反应物质的变化进行实时监测,最重要的一项测试就是原位拉曼测试,通过拉曼光谱的变化判断分子结构的改变,进而得出反应机理与动力学,这对优化反应、探索新方法异常重要。对于常规的加热装置来说,原位拉曼很容易实现,因为反应过程中可以敞口,或者随时取反应液,但是对于微波合成来说,反应过程中,高温高压密封,因此很难进行原位测试。图1.Diels-Alder反应 Jena公司与Biotage联手,利用非接触式镜片实现了Diels-Alder反应的微波合成机理探索。(参考文献:RamanRxn Systems™ Application Note Number 314)图2.微波反应过程中拉曼图谱展示分子结构的变化图3.不同反应条件下的测试曲线 北京德泉兴业商贸有限公司,提供全面实验室解决方案。公司秉承“德泉”的企业文化,以诚实,守信的经营理念为基础,以产品、技术、服务的经营模式为契机,合作于国内外的优秀企业,知名品牌,崇尚科学精神,服务科学事业。北京德泉兴业商贸有限公司 产品部 产品经理 吕心鹏联系电话:13701225031
  • 安东帕Monowave 300助科学家揭开微波反应“神秘面纱”
    安东帕Monowave 300帮助科学家揭开微波反应的“神秘面纱”   在2009年十月出版的Nature杂志(Vol.461,Page:701)中的研究热点评述部分(Research Highlights)对化学领域的一个重要进展进行了介绍,即由D.Oliver Kappe及其同事关于微波反应机理的最新研究成果,该研究论文发表在权威化学杂志Angewandte Chemie (DOI: 10.1002/anie.200904185),科学家们利用Monowave 300单模微波反应器对18种典型微波反应分别在SiC反应管与Pyrex反应管进行了对比,试图对化学界长期存在关于微波反应中存在的热效应和非热效应的争论进行实验研究。利用安东帕公司专门设计的碳化硅反应管,可以将微波的非热效应(电磁场)的作用进行屏蔽。   实验结果表明,绝大多数微波加速反应是由微波的热效应引起的。Oliver Kappe教授所在的Christian Doppler微波实验室将继续对某些据说存在微波特异效应的化学转化反应进行研究,包括某些有机、高分子聚合和纳米材料合成反应。   关于Angewandte Chemie   Angewandte Chemie International Edition, 《应用化学》杂志是一本化学同行重要关注期刊,涵盖范围很广(包括研究综述、研究热点、研究通讯),并定期刊登化学和相关领域的诺贝尔报告,该杂志每周出版一期。2008年,该刊的影响因子为10.879,是发表原创研究的化学期刊里影响因子最高的。该刊是由德国化学会创刊,现时由Wiley-VCH发行。   关于Monowave 300   Monowave 300单模微波反应器是奥地利安东帕公司推出的最新一代智能微波反应系统。由于最高单模微波场密度,即使是低微波吸收的非极性溶剂,Monowave 300可实现极其高速的加热,高达300 C和30 bar 的工作能力,为方法开发和反应优化提供了全新空间。Monowave 300提供了最先进的采用荧光寿命测温原理的红宝色晶体光纤传感器。精确的内部温度测量和压力控制保证了对化学转化反应的最佳控制。   关于Anton Paar GmbH   Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备(消解和合成)、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的“Santner 基金会”所拥有。   Anton Paar 公司拥有强大的销售网络,遍及全球80多个国家,确保向客户提供快捷的支持服务,及时解决客户应用问题和售后服务问题。
  • 上海比朗公司首家推出“气体光催化装置”
    Bilon品牌自2007年推出以来,一直不断地进行着技术的改良,为科研工作者提供着高品质的检测产品。继2010年7月推出Bilon光化学发反应仪,Bilon家族再度创新,于2011年8月,上海比朗公司首家荣耀推出BILON-R-BA型&ldquo 气体光催化装置&rdquo ,该装置系统由反应系统和分析系统组成。配合我公司生产的光化学反应仪可完成气体的在线反应。 气体光催化装置特征 气体光催化装置是一全密闭的反应器,其内部装有200mm*100mm大小,外部可调节高度的支撑块,测试样片放置在支撑块上。支撑块上方有一与其平行的光路窗口,反应器外部的紫外光通过此窗口照射到样片表面。通过调节支撑块的高度使得样片表面与窗口之间的距离大于5.0mm。反应气只能在样片表面和窗口之间通过。光路窗口材料可选用石英玻璃或硼玻璃。 样品的光催化性能测试是在连续流动反应装置中进行,反应装置由反应气供应、光源、光催化反应器组成。由于反应物浓度很低,因此构成装置的材料必须满足低吸附性呵抗紫外线的要求,测试装置原理图见下图。 产品详情请咨询:上海比朗仪器有限公司 www.sh-bilon.com 地址:上海市闵行区中春路988号7号楼5楼 Tel:021-52965995/52965969
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统通过攀钢验收
    南京先欧公司仪器制造有限公司自主研发生产的国内首台中试型超声波微波协同强化反应系统与可编程微波催化合成萃取系统,近日通过了攀钢研究院各位领导和专家的验收!攀枝花钢铁研究院兼有攀钢钢铁研究院(企业科研院所)和攀枝花钢铁研究院(冶金工业部直属科研院所)双重身份,是以钢铁钒钛技术开发为主的冶金研究机构。
  • 超声波微波组合反应仪获第十七届中国专利优秀奖荣誉
    p 12月2日,国家知识产权局公布了第十七届中国专利奖授奖的决定,南京先欧仪器制造有限公司自主研发设计的创新性超声波微波紫外光协同反应工作站(专利号:201320424003.9)专利获第十七届中国专利优秀奖。 /p p img style=" FLOAT: none" title=" zhuanliyouxiujiangbei.jpg" alt=" 超声波微波组合反应仪中国专利奖" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/ae511564-9c2d-4cb4-abb9-b56eb5e2216d.jpg" / /p p 南京先欧仪器制造有限公司自主研发设计的柜式超声波微波紫外光三位一体反应仪,在第十七届中国专利奖评选过程中获得优秀奖。 /p p img style=" FLOAT: none" title=" zhuanliyouxiujiangzhengshu.jpg" alt=" 先欧第十七届中国专利优秀奖" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/82b623e6-483d-4a65-aa2e-7e032d6f7800.jpg" / /p p 中国专利奖评选活动自1989年起开始举办,至今已成功举办了17届。二十余年来,中国专利奖评选出了众多优秀专利成果,表彰了一大批在专利创造、运用、保护、管理等方面做出突出贡献的单位和个人,其公信力、权威性和影响力日益增强,成为中国知识产权事业发展水平的重要标志之一,受到社会的广泛关注。 /p p img style=" FLOAT: none" title=" 超声波微波组合反应系统专利.jpg" alt=" 超声波微波组合反应系统专利" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201601/uepic/5dac31c4-150c-4d66-be30-cb0b59b89356.jpg" / /p p 中国专利优秀奖证书、奖杯及国家知识产权局文件《国家知识产权局关于第十七届中国专利奖授奖的决定》于近日下发。 /p
  • 安东帕微波家族又添新将
    一个系统,无限可能Multiwave 5000隆重上市精*准的痕量元素分析从卓越的样品制备开始。即使采用最*佳分析设备,样品制备仍是获得可靠测量值的关键因素。安东帕全新微波化学反应平台Multiwave 5000 的开发融入了40多年的样品制备经验,以满足当今实验室化学专家的需求。作为迄今为止最简单易用的微波系统,它节省了实验室的时间和资金。由于采用灵活的平台概念,您可以将 Multiwave 5000配置为最适合您应用的设备。智能操作系统:启动方法简单易行可根据需要配置主屏幕:在主屏幕上定义方法、菜单链接或视频手册的快捷方式,形成您自己的Multiwave 5000。Multiwave 5000提供:各种类型样品的消解(难度或体积不同),酸浸提,微波溶剂萃取,蒸发浓缩,微波辅助氧燃烧,紫外消解,样品干燥,合成。另外,我们还增加了一款新转子20SVT50 反应罐和HVT赶酸附件,让我们来一睹他们的风采! 20SVT50反应罐20SVT50 反应罐采用智能控压技术。SVT 反应罐设计提供了最*高的操作参数,并可以消解难以消解的苛刻样品,同时保留了 HVT 反应罐易于操作的特性。SVT 反应罐非常适合消解各种样品,包括食品、环境和制药应用,以及要求更苛刻的样品,如陶瓷、合金、聚合物、化妆品、地质材料、石化产品、化学品和耐火材料样品。HVT赶酸附件 新型24EVAP附件是对转子24HVT50、转子24HVT80 和转子41HVT56的补充。它可促进、简化并加速酸的微波辅助蒸发以及液体样品溶液的浓缩过程。由于同一反应罐既可用于消解,也可用于先前或随后的蒸发,因此无需冒着污染风险转移消解溶液。对于各种样品,自动确定终点可以方便可靠地减少样品量。外部吸收装置可中和酸蒸汽,洗涤效率超过 95 %。安东帕微波前处理大家族为您的实验室提供最全面的前处理解决方案。想了解更多的详细资料,欢迎登入我们的网站或联系您当地的销售代表。
  • 上海新拓CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪”获BCEIA金奖
    2007年第十二届北京分析测试学术报告会及展览会在北京圆满落幕。此次,由上海新拓微波公司多项自主研发、设计的分析测试仪器获得了与会者的极大关注。其中,CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪更是得到了评委们的广泛认可,荣获2007年BCEIA展览会仪器金奖。CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪正是凭借其独特新颖先进的技术组合、良好的用户评价和广阔的应用前景成为了今年BCEIA会上在众多微波仪器中唯一获得这一殊荣的仪器。 上海新拓微波公司总经理张和清在此衷心感谢广大用户对公司产品的厚爱和支持,公司承诺将继续坚持创新,不断进取,为我国分析仪器的发展作出自己的贡献。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 screen.width-300)this.width=screen.width-300" border=0 在分析化学研究中样品的前处理过程(萃取/消解、分离和富集)是决定分析检测速度和质量的关键。通常样品的预处理过程所花费的工时约是后继仪器分析操作用时的十数倍或数十倍。因此,新技术和新仪器,一直是理化检验与分析界研究领域之一。在诸多样品预处理方法中,超声波和微波萃取技术的发展较为迅速,应用也较广泛。在美国环保局(USEPA)一些标准方法中(http://www.epa.gov),超声波和微波技术已被列为样品预处理的重要手段。 为填补我国样品预处理萃取仪器的空白,中山大学化学学院邹世春博士等人在多年大量样品预处理方法研究工作的基础上,将超声波和微波有机地结合起来,充分利用超声波的空化作用以及微波的高能作用,率先提出了在低温常压条件下进行微波-超声波协同作用进行样品前处理的新构想,并与我公司技术人员一起,联合研制出了CW-2000型微波-超声波协同萃取仪。 该仪器中直接固定于超声波换能器(50W)上的样品容器,巧妙地置于功率可调,温度可控的微波超声波辐射腔内,通过一系列电子自控技术,实现了直接超声波萃取、开放式微波萃取和微波-超声波二者协同萃取等各种不同的萃取、消解或合成方法。 本仪器的研发得到了广东省自然科学基金的资助,可广泛应用于环保、农业、食品、卫生防疫、地质、医学、化学化工、商检以及教育科研等领域中,是无机分析、有机分析和生物分析等样品前处理极为有效的手段之一,特别适合比重小,体积大的样品前处理(如:橡胶、塑料、中药、农产品和土壤等)。此外,该新型仪器还可作为一种新型反应器,用于高校和科研单位在化学反应、有机合成、样品消解、样品萃取和合成等方面展开许多有意义的研究工作。 仪器主要性能特点: ● 采用新型专利技术,该仪器具有超声波、微波以及微波-超声波协同萃取三种功能,可根据样品性质和分析要求,任意选择一种工作方式,真正做到一机多用; ● 低温常压环境,可减小对样品中目标物,尤其是对有机物结构的破坏; ● 根据容器体积,样品量可高达100 g或以上,尤其适用于比重小、体积大的样品处理(如中草药、橡塑等样品); ● 微波功率和辐照时间、目标溶液温度连续可调,超声振动、微波加热方式和程度可任意根据工作方式、时间和温度任意组合和设定; ● 采用直接超声波振荡方式(不需要超声波液体传递介质),萃取效率高、能耗低、噪声低;嵌入式无线设计,使样品容器置入、取出更为方便; ● 毋须加工或购置特殊材料的样品容器,并可根据用户要求制作不同容量容器,使用成本低; ● 采用控制磁控管阳极电流的方式(专利技术)获得准确稳定的连续微波输出功率(非脉冲方式),尤其适于低功率微波输出控制; ● 触摸式参数设置和显示,液晶视频监视样品处理全过程,实现真正的人机对话; ● 液晶显示器,人机对话,操作更为方便。 ● 非接触式红外测温;电视显示反应状;控温范围:室温-120℃ 精度±1℃;三种控制模式:时控制微波功率/温控微波功率/恒定微波功率。 ● 根据用户目的和要求,新仪器可广泛用于高等院校、科研院所及各生产部门等进行样品消解、萃取、无机或有机反应、合成等。 欢 迎 浏 览 我 们 的 网 站:www.sh-xintuo.com.
  • 屹尧科技2012隆重推出COOLPEX灵动型微波化学反应仪
    屹尧科技在5月30日2012年广州国际分析测试及实验室设备展览会隆重展出屹尧新研发的微波消解产品&mdash &mdash &ldquo COOLPEX灵动型微波化学反应仪&rdquo 。 这是一款使用全球首创使用微波&ldquo 定向压缩&ldquo 技术的微波化学反应仪。它的特殊性能是基于矢量微波场建模的顶层反射设计,定向改变场强分布,将微波能量高度均匀聚集在样品区域,微波能效提高60%,更快速、彻底处理样品,提高反应的平行性。另外,能使使用者高端体验coolpex的&ldquo 实时影像&rdquo 技术,操作更便捷更科学。Coolpex有7寸高清晰LCD视频显示,能远距离实时观测内部消解罐运行情况,让用户体验高科技带来的便捷性。 想了解更多新产品的信息欢迎致电屹尧-400 820 4469,我们将全面给您剖析coolpex的特殊性能!
  • 日本东京理化公司发布微波合成仪用耐压反应釜
    东京理化EYELA于2010年2月15号推出了耐压微波合成反应釜,釜体由金属镂空外套和PTFE内管组成,镂空金属外套既保证了微波能量的充分传导又保证了安全,反应在PTFE内管里进行,PTFE超强的化学惰性保证了任何化学组分都不会产生可觉察得到的腐蚀和污染。 品名 微波合成用 耐压反应釜 型号 MWP-1000 / MWP-2000 货号 240180 / 240860 反应釜个数 1个 合成体积 5~10mL / 25~60mL 温度耐受范围 室温+10~220℃ 最高耐受压力 2.5MPa(25kg) 搅拌方式 磁力搅拌(磁力搅拌器需另配) 接液部材料 PFA、PTFE 最长连续反应时间 4小时以内 / 2小时以内 容器外寸法(㎜) &phi 50× 130H / &phi 95× 136H
  • “诚信至上,开拓进取”——国产微波消解仪企业走访之新拓仪器
    p strong   仪器信息网讯 /strong 微波消解作为一种高效的样品前处理方法,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。基于其各种优点,微波消解仪被广泛应用到食品、医药、生物、地质、冶金、煤炭、环境监测等领域内。在我国,微波消解仪发展至今已有30余年,大约有1万多台微波消解仪分布于大江南北。由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前,国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。为更好地了解当前国产微波消解仪的发展态势,仪器信息网近日走访了一家位于上海漕河泾开发区的老牌微波消解仪生产厂家——上海新拓分析仪器科技有限公司,受到了新拓公司副总经理余伟杰及其市场相关负责人的接待。双方就新拓最新发展现状、微波消解仪产品研发情况等方面进行了深入交流。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/44a7a1c7-6e6f-461e-83ee-65e8bafdeab0.jpg" title=" WechatIMG471.jpeg" alt=" WechatIMG471.jpeg" / & nbsp /p p   上海新拓是一家集研发、制造、销售和服务为一体的综合性高新技术企业。公司近二十年来,始终注重人才储备,大力引进高技术人才。“目前,上海新拓占地近2000平方米,员工50人左右,其中包括有国外工作经历、深刻掌握现代分析前沿技术的高级工程师、博士、硕士等高层技术人才10余人,拥有国家级专利技术25项,是国内外样品前处理及分析检测等领域的知名企业。”据介绍,2020年初公司将搬迁至上海松江工业园区内,届时公司占地面积将更大,产品的研发及制造水平将更上一层楼。 /p p   上海新拓发展20多年以来,一直致力于实验室样品前处理仪器设备的研发及销售,公司产品以微波消解仪为核心,主要包含高压密闭微波消解/萃取仪、常压微波辅助萃取/反应仪、多通道营养盐分析系统(特别针对车载/船载实验环境设计)、多通道正压式固相萃取仪、全自动氮吹浓缩仪、石墨消解仪、多用预处理加热仪等四大系列十多种高性价比仪器。 /p p   迄今为止,上海新拓已经推出的密闭式智能微波消解/萃取仪主要有XT-9906、XT-9912、XT-9916及XT-Mul系列。其中,XT-9912和XT-9916采用非接触式中红外温度传感器,炉门为顶部旋转平移式炉门,由顶部载入或取出样品,方便用户操作;前者样品通量最大为12位,后者有12位、16位和42位转盘可选。XT-9906和XT-Mul系列采用光纤温度传感器,炉门为前开式炉门,采用缓冲铰链设计,可提高炉腔寿命和使用安全;前者样品通量最大为6位,后者可自动识别8位或10位的转盘,无需任何设置,即换即用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/3e886df3-658d-4dbf-86d4-c9a8f93ea0a1.jpg" title=" 9916pro.jpg" alt=" 9916pro.jpg" / & nbsp /p p style=" text-align: center " strong XT-9916 Pro型微波消解仪 /strong /p p   “XT-9916 Pro型微波消解仪是上海新拓今年新推出的微波消解仪产品,其主要特点有:1、采用独特的316L不锈钢钻石切割式腔体,斜开式炉门设计可直接取罐,兼顾微波均匀性和操作简便性,且防爆能力更强;2、24位、42位高通量微波消解罐采用承压环设计,可防止消解內罐因高压而变形,在保证罐子寿命和安全的基础上让用户使用更为简便;3、8寸超大触摸屏可实时显示各种工作参数和状态,一屏双显,同时显示数据和腔内影像。”余伟杰介绍到。 /p p   目前,上海新拓还在研发全新类别的微波消解/萃取产品,以适应当前第三方检测对样品通量、微波消解效率更高的需求,预计2020年推出市场。 /p p   除微波消解以外,上海新拓还研发、生产涉及固相微萃取、大气采样及其它实验室常规处理设备等多个领域。其中,大气采样系列产品——XT-1025智能大流量空气颗粒物采样器,由上海新拓与中国科学院广州地球化学研究所和中山大学联合研制,采用专利锥形喷嘴与冲击板设计,可提升粒径切割的准确度,采样流量高达1.00m3/min,可充分满足不同粒径颗粒物成分分析对样品量的苛刻要求,是大气环境科学家的首选采样设备之一。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/bafef845-810f-474f-87fe-ec5681a16dac.jpg" title=" WechatIMG472.jpeg" alt=" WechatIMG472.jpeg" / /p p   上海新拓已通过ISO9001:2008国际质量管理体系认证与CE认证,其产品更是通过了国家海洋仪器产品质量监督检验中心、上海市计量测试技术研究院、华东国家计量测试中心、中国上海计量测试中心等部门的检测。另外,上海新拓的高端产品系列屡获大奖,其中CW-2000型超声-微波协同萃取/反应仪囊括2007年BCEIA仪器金奖与2008年中国仪器仪表学会分析仪器学会科学仪器优秀产品奖两项大奖。 /p p   随着新拓的高速发展,公司在全国各地建立了完善的质量保证体系和营销服务体系,为客户提供更为便捷的服务。“我们将一如既往地以先进的科技、优良的性价比以及完善的售后服务竭诚为客户服务,将‘以人为本、科技创新、诚信至上、开拓进取’的公司宗旨进一步发扬光大。“ /p
  • 六价铬检测新标准不用愁,安东帕微波系统C位出道
    铬是一种银白色的坚硬金属。主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性较大。电子电器产品中,六价铬常在电化学工业中作为铬酸,一般以处理用的溶剂存在,也常见于电镀金属防锈涂层。在电子行业的工业废水、着色剂中也可能含有高浓度的六价铬,极易导致对环境的严重污染。2017年3月28日,国际电工委员会发布了新的检测标准:IEC 62321-7-2:2017,规定了电子电器聚合物材料中六价铬的检测方法。新标准中“通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬” 会取代旧版检测标准(IEC 62321:2008)。新标准描述了电子材料中六价铬的定量测定步骤。此方法采用有机溶剂溶解,再经过碱式溶液萃取样品中的六价铬。其萃取过程需要在密闭容器中提供长时间的稳定高温,温度范围需达到150℃~160℃。研究表明,新方法的提取效率明显更高,且可将实验结果造成的影响减少到较低。值得一提的是,在今年10月刚制定的汽车9项行业标准(聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定)中,我们同样看到了上文提到的新检测方法。汽车行业的旧标准中,萃取时使用到的加热装置需稳定在90℃~95℃之间,同时至少恒温3小时。而新标准中提到,使用微波仪器平台加热到150℃~160℃之间,只需保持恒温1.5小时。“重点来了:密闭容器中提供长时间的稳定高温反应时间短新标准下的这两个检测要求,安东帕Mulitwave 5000系列微波系统可完全满足。Multiwave 5000简单易用的微波系统安东帕先进的反应罐和传感器技术可获得可靠的消解效果。由于在每个反应罐进行了温度控制,并采用同时消解不同类型样品的几种控制策略,可保证全面控制反应过程。微波系统搭配的SVT 反应罐采用智能控压技术,可在较短的时间内较高温度完全消解!微波系统采用的智能传感器技术助力实现全密闭式容器中的温度控制。红外温度传感器测量每个反应罐的温度,确保消解过程安全可靠。如果温度过高,Multiwave 5000会自动降低微波功率,因此温度不会超过所选方法的预设限制。
  • 【仪器测评 微波消解仪- 安东帕- Multiwave PRO】"安全性能佳,操作提示一目了然"
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较先进的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。本期,来自鹤壁农检中心的王景蕊老师分享 安东帕- Multiwave PRO视频测评(点击进入微波消解仪 专场),点击下方查看。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7898931点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA离大奖更进一步~【参赛就有奖!】仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!快来上传你的测评短视频吧~~~点击下图即可参加
  • APL奥普乐公司微波消解仪核心技术获得国家专利
    微波消解仪是可用于原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)、高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)等分析仪器的样品制备。是测定微量或超微量金属元素的首选样品前处理方法,经过近四十年的发展,微波消解技术已经得到了广泛的应用。但国内微波消解仪在控温和控压技术以主控罐模式为主,随着高通量多样品同时消解需要,只监测一个罐子的温度和压力无法真实反映所有消解罐的实际温度和压力数值,主控罐模式的测压测温方式在高通量微波消解仪上使用存在严重的安全隐患,APL奥普乐技术团队在科技部科技创新基金的支持下经过多年的技术积累,在微波消解仪控温、控压技术取得重大突破,设计出全罐温度和全罐压力监控技术,此技术获得两项国家新型实用专利。 微波消解仪全罐温度监测专利证书 微波消解仪全罐压力监控专利证书 APL奥普乐公司掌握的微波消解仪的核心技术:关于全罐控温、全罐控压技术可以监测和控制所有消解罐的温度和压力,全罐温度控制保证每个样品的消解的完全性,全罐压力控制保证每个消解罐消解的安全性;这两项核心技术成功运用,微波消解仪使用过程中客户无需再担心其中任意消解罐出现的异常,也无需再担心由于主控罐异常导致的其他消解罐出现异常的故障现象。APL奥普乐首席高级顾问:罗方若高工级工程师研发微波消解经历1、1988年,罗方若教授指导研究生做论文,自主研发微波消解仪关核心部件:有FR型自动安全装置的密封增压的样品消解罐,配合使用微波炉研究其在原子光谱分析中的具体应用,发表研究成果,并推广实际应用;2、1995年,罗方若教授研发的FR型自动安全装置的密封增压的样品消解罐获得国家专利,这项是我国第一个在微波消解仪设备的专利技术,并将此产品推向全国。3、2000年受邀参加国家科技部主办的西南、西北地区“分析测试新技术培训”学习班授课,推广自动安全装置的密封增压的样品消解罐的应用和发展;4、2003年罗方若教授和但德钟教授合作出版了我国第一部“现代微波制样技术”一书,罗方若教授主要编写了其中的主要部分“微波消解仪原理及设备”等章节;5、2004年,实用型MD6系列微波消解仪上市,此仪器汇集众多微波消解仪之优点,可以兼容其他厂家消解罐6、2005年,专家型MD8系类微波消解仪上市,可以同时处理8个微波消解罐7、2006年,改进型型MD8H-12H微波消解仪上市,最多处理12个微波消解罐,当时是国内同时处理样品最多的微波消解仪8、2009年,高通量TOUCHWIN微波消解仪上市,国内首家采用触摸屏,并最多可以容纳16个微波消解罐。9、2010年,针对《药典》的颁布,推出符合《药典》要求的经济型胶囊专用微波消解仪,国内首家将100毫升消解罐广泛推荐用户胶囊样品的前处理。解决了0.5克胶囊消解压力大容易爆罐的难题。10、2011年,研发高通量TouchWin2.0微波消解仪,主要采用红外测温系统测定每个消解罐的温度和全罐压力监控系统监控所有消解罐的压力。11、2012年,获得国家创新基金的支持,开发高通量可以同时处理大批量样品的Touch-Win4.0微波消解仪,并获得国家专利,以满足大批量样品前处理的要求。12、2013年,再次获得国家创新基金的支持,用于开发超高通量高耐压的KingKong金刚系列微波消解仪,以满足大批量样品前处理且耐高压力的要求。13、2015年, 罗方若教授带领团队攻克微波消解仪的两项核心技术并获得专利:全罐控温、全罐控压技术可以监测和控制所有消解罐的温度和压力,全罐温度控制保证每个样品的消解的完全性,全罐压力控制保证每个消解罐消解的安全性; 。。。。。。
  • 乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案
    乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳,使之转化为可利用的资源,是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点,反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等,浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类,有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求,赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程,提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 :单分流进样口,二阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下,CO检出限1ppm以下,CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点:三检测器彼此独立,检测灵敏度高,可以检测到C4以上烃类,适合组分比较复杂的样品。 色谱图: 方案二 :三阀三柱,TCD与FID串联及甲烷转化器,双检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2,其中H2检出限在10ppm以下,O2、N2检出限在0.1%以下,CO检出限1ppm以下,CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点:流路结构紧凑,同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体,性价比高。如果样品量较少,可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图: 方案三 :双分流进样口,三阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2光催化还原反应,反应装置保持真空负压,装置自带缓冲阀。反应产物包括:H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求,此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点:三通道同时分析,除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外,毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活,可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图: 方案四 :四阀四柱,单TCD,单FID,双检测器方案 反应特点:二氧化碳加氢还原反应,用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2,主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物,有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态,可阀进样。 方案特点:双通道,通道1完成常规永久性气体分析,包括H2(可扩展)、O2、N2、CO,CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑,可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析,性价比高。 色谱图: 结语:二氧化碳还原反应是当前的科研热点,分析需求大,不同的反应路线,产物和装置特点不同,同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求,有针对性的做出多种配置方案,灵活多变,可靠耐用,是科研工作者可以信赖的分析伙伴。
  • 微波合成化学技术进化简史
    多模微波→驻波单模→环形聚焦单模 有机合成的反应具有多样性和复杂性,关键取决于控制目标性反应结果准确性,保证分子链准确结合是合成技术的关键,精确高效的耦合能提高转化率。 一、一代多模微波为何不适用于药物合成 技术上,同一微波装置不能同时实现多模和单模两种发射模式,多模微波基于家用微波炉技术,具备功率大,腔体大50-60L的优点,缺点是能量分布模式不均匀和不确定性(图1),控制精度低±15-25w,所以需要不停进行腔内转动。多模反应不能保证反应的一致性和重复性。市场上,多模微波普遍只用于破坏分子键的消解反应。对小样量药物筛选合成,目前使用的是单模微波。难以想象将2mL的小样品置于60L多模腔体中进行合成,如何保证反应重复性和一致性。市场上,有多模仪器冒充单模的欺骗用户。 二、第二代30mL驻波单模受制于空间限制 驻波单模技术,采用单通道单向耦合(图2),驻波微波受制于波长和反射角限制,其谐振腔体积无法改变和扩展,单模截面直径只为2.5cm,30mL腔体只能放入10-15mL容器,大于20mL易导致耦合位置排斥,影响单模反应的一致性。而且,单模调节精度 ±3-9w,会随功率提高迅速降低,只能使用小功率磁控管,因高密度小体积会产生瞬间强量热破坏性耦合,极易造成研究失败。从而小腔体无法进行扩大反应、加气反应、机械搅拌、循环回流、连续流动和低温反应能力,限制了发展的要求。 三、第三代300mL环形聚焦单模大体积 高精度和高转化率 CEM第三代微波技术,它使单模体积从30mL扩展到300mL,反应物体积尺寸和极性提高10倍,而稳定性不受影响。Auto-Tuning自动调节11通道专利耦合技术,进行环向聚焦辐射,能量耦合精度和均匀性高,形成能势阱效应,确保大规模反应结果高转化率,保持重复性和再现性。多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍,自动调控精度达0.818w.实现单模技术量和质的双突破,使单模的平台扩展到更适合多样性的合成化学。2009年7月经ACS推荐,获R&D100技术创新大奖。 四、功率调节精度比较——Discover取得合成技术的重大进步 微波反应均可以直接和瞬时方式更快,更高效地进行体积传递能量。这些微波特性为有机化学家提供了更好更高的合成转化率,并更好地控制了反应条件,从而获得了精准的结果。由于这些明显的优势,微波化学是药物化学、纳米材料合成和学术教学实验室的行业标准。微波类型微波功率体积波导通道调节率%调节精度多模1500-2500W50-60L单腔±1%±15-25W驻波单模300W30mL单通道±1%±3W环形单模0-900W300mL11通道±1%±0-0.818W CEM第三代微波化学技术其高精度和定量耦合完美的能量谐振效果,是微波动力的重大突破,大大领先驻波形单模微波技术。Discover 2.0其高效安全精确的动力同步冷却体系,可在数分钟内驱动极为困难的化学合成,提高转化率,防止高能量产生的热破坏性。辅助冷却阻止后一反应的出现,降低副反应,实现真正的目标绿色化学。 Discover 2.0成功用于小分子合成、组合化学、药化、化工、材料、生物等,帮助化学家进行前沿性R&D研究。在世界著名的大学、研究机构如哈佛大学、MIT和医药公司中,包括: Pfizer,GlaxoSmithkline,Merck&Co,Bristol-MyersSquib,AstraZeneca,J&J,Pharmacia,Lilly,AHP,Plough等已得到广泛的应用,多样化平台,节约时间,增进产出,降低成本,带给市场安全有效的新药。
  • Microinnova微通道反应器专用微量泵
    德国原装进口,提供一对一行业解决方案,可上门技术交流。佛山翁开尔公司德国彗诺HNPM微量泵中国独家代理,可为您提供Microinnova微通道反应器专用微量泵,可提供售前,售中,售后服务。 Microinnova微通道反应器专用微量泵-彗诺HNPM微量泵介绍德国彗诺HNPM微量泵在微通道反应器优势:1、微通道反应器的“微”不是指微反应装置的外形尺寸小或产品产量小,而是表示流体通道在微米或毫米级别。德国彗诺HNPM微量泵特别符合该点;2、结构紧凑、体积小、质量轻;3、自吸力强;4、流量范围大、工作可靠;5、压差大、能耐腐蚀;6、流动脉动低——柱塞泵、隔膜泵等机械泵很有可能造成脉动流,而这会产生不良影响;Microinnova微通道反应器专用微量泵优势:(1)微通道反应器专用泵可用于提高移液,输送效率(2)彗诺HNPM微量泵可根据用户的需求,根据客户的应用定制微型齿轮泵,并可集成在模块化系统中,实现模块化工厂系统全自动运行,满足客户的各种需求。
  • 【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应
    【名家案例】一步到位——醛的直接氧化酯化反应康宁反应器技术 2023-05-25 16:43 发表于上海研究背景将醛直接氧化酯化是有机合成的研究热点,但醛直接氧化酯化却常有以下问题:“贵”:氧化醛酯化的典型方法依赖于在不同氧化剂,如H2O2、叔丁基过氧化氢(TBHP)或O2存在下的各种过渡金属催化剂,这种方法通常需要将昂贵的配体与特殊催化剂相结合;“危”:过氧化反应生产的过氧化物都含有过氧基(-O-O-),属含能物质。过氧化反应体系危险度已达到了四级或五级,而采用降低过氧化剂累积度的措施降低危险度很难保证不发生操作失误。欧洲著名连续流专家,奥地利Graz大学C.Oliver Kappe教授开发了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺,大大降低了安全隐患。该工艺可扩展到多种脂肪族和芳香族醛的转化,并通过多克级合成验证了其制备能力。研究过程01 过硫酸的生成Oliver教授将H2O2与硫酸混合生成过硫酸。考虑到过硫酸的不稳定性和爆炸性分解的倾向,作者通过连续流反应器,实现过硫酸的原位生成与在线消耗,提高过硫酸的实用性,并将安全风险降至最低。在连续流工艺开发之前,为了表征过硫酸的形成和分解,评估反应过程中潜在的安全隐患,作者使用反应量热仪探究了H2SO4-H2O2反应体系的热行为。图1. 热量滴定试验研究发现过硫酸的形成需要高于70°C (图 1),过硫酸在生成后直接发生降解,反应焓(-271.5±10.1 KJ.mol-1)包括过硫酸的生成和分解。02 氧化醛酯化反应装置搭建:在获得了足够的过硫酸形成与分解的数据后,作者搭建了连续流的反应装置:在甲醇存在下形成过硫酸并随后进行氧化醛酯化反应。图2. 直接氧化酯化的连续流动示意图实验中肉桂醛作为底物溶解在MeOH中,将H2SO4的MeOH溶液与H2O2溶液进行连续混合,分别泵入反应器。经反应器流出的反应液又通过加热且带有背压的反应线圈,最后反应液被导入含有饱和NaHCO3水溶液以及MnO2混合物的烧瓶中,进行反应的在线淬灭。反应优化:作者对反应进行了优化,结果如下。表1. 肉桂醛直接氧化酯化反应的优化在反应温度为100℃,H2SO4和H2O2都只有2eq. 时,转化率可以达到100%,仅检测到少量的副产物氢肉桂酸(2) (table1,entry2);相对于H2O2,使用过量的H2SO4更加有利于反应。推测其原因是更加利于缩二甲酯的形成(table1, entry6, entry7);当H2SO4为2.4eq.,反应器温度达到120°C时,可以实现定量转化和97%的选择性(table 1, entry9 VS entry10)。反应机理研究:通过对反应的研究,作者给出了可能的硫酸醛类氧化酯化反应的反应机理。图3. 可能的反应机理03 过硫酸氧化酯化反应拓展作者进一步研究了多种脂肪醛以及取代芳醛作为底物的反应体系,验证过硫酸氧化酯化反应的实用性。向下滑动查看完整表格表2. 取代芳醛作为底物的拓展研究研究表明,该方法不管是对脂肪醛还是对芳香醛都有着广泛的实用性。04 可持续性和对环境影响的研究为了评估过程的可持续性和对环境的影响,作者研究了著名药物帕罗西汀合成中的关键中间体。帕罗西汀是一种选择性血清素再摄取抑制剂,广泛用于治疗抑郁症和惊恐障碍。图4. 帕罗西汀的合成对γ-硝基醛(5)氧化酯化制γ-硝基酯(6),作者利用连续过硫酸氧化酯化得到的数据和基于N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)的氧化的文献数据,进行了分析E因子、过程质量强度(PMI)、反应质量效率(RME)、原子经济性(AE)和最优效率(OE)的比较。表3. 可持续性和对环境影响的研究结果表明,流动过程执行地更好。流动过程对环境更友好、产生的废物更少,因此更可持续。研究小结作者提出了一种过硫酸原位生成并在线消耗,直接实现醛的氧化酯化连续流合成的工艺。将过硫酸的安全隐患降到最低。通过一系列脂肪族和芳香族底物的氧化酯化反应,验证了该工艺的拓展通用性,均实现了良好的转化率和较高的选择性。连续流反应器的应用使过硫酸成为一种简单而有效的氧化剂,它在各种通量规模的合成应用都将成为可能。流动过程对环境更有友好、产生的废物更少,因此更可持续。参考文献:ChemSusChem 2023, 16, e202201868
  • 【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
    重氮乙酸乙酯是重要的合成片段,在有机合成中具有非常重要的作用,主要应用在C-H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下,与醛发生的C-H键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺,即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液,由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放,若不能及时有效地移走这些热量,将会造成局部飙温,导致产物分解,严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比,微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。 此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成,通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合,形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下,将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察,探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响,研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件:取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2,反应停留时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,大大缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.
  • 微波化学技术的发展和现状
    最早在20世纪40年代微波就已经用于加热食品,从50年代开始微波在化学和相关工业领域已经有了多种多样的技术应用,尤其是食品处理、微波干燥、高分子工业、分析化学、生物化学、医学治疗等领域。但直到20世纪80年代中期微波才被用于有机合成。 和所有学科一样,化学包含了无止境的反复假设和实验。合成反应的特点是多样性的应用和要求精确控制反应条件,因此你等待反应完成所花的时间越少,用于思考和创造的时间就越多。微波合成法缩短了反应时间,方便了快速跟踪和优化反应,加快了“假设-实验-结果”这一过程,从而加快了研发过程的效率和能力。研究人员使用微波技术时失败可能消耗了几分钟,而一旦成功则赢得很多时间。一、第一代微波化学技术 在20世纪80年代中期,微波有机合成只能在传统的多模家用微波炉中进行。这些家用电器的主要缺点是缺少控制系统,不可能以精确的方式控制反应温度,并缺少压力控制和缺少对反应体系的搅拌系统。此外家用微波炉的多模微波场均一性差可能会使重复性出现问题。这些仪器经过改进后仍然存在一些安全隐患,例如没有防爆装置、看不见的微波泄漏。 多模微波等同于家用微波炉技术,优点是微波功率大,腔体大50-60L,缺点是控制精度低±15-25W,能量分布模式不确定性,因能量密度不均匀25-900W/L,需要不停的转动。造成多模反应边界条件,一致性和重复性较差,因此大功率多模微波普遍只用于消解反应。 为何多模微波不用于小样品药物合成?在多模微波系统中进行小样品量有机合成的结果通常是微波功率密度低、重复性差,经常可以看到的现象是一些反应器内没有发生反应,一些反应器内因为微波场不均匀而出现烧焦的现象。因此多模反应文献其科学性常受到学术质疑,也影响了学术界对微波化学的认识。 早期的微波有机合成是在家用微波炉中进行的,而当今的潮流毫无疑问是用专用的仪器进行化学合成,尤其是进行小样量药物筛选合成,目前普遍使用单模微波平台。 目前市场上,有多模仪器冒充单模的现象,有宣称同一台仪器同时实现多模和单模两种模式(实际不可能),请注意辨别。 二、第二代微波化学技术 在20世纪90年代中期,对于微波辅助有机合成的需求日益增长,刺激了对更加复杂的微波仪器的要求。因此具有驻波单模技术的单模微波仪器应运而生。单模仪器产生单一的、高均匀性高功率密度的驻波能量场,使这些体系与小样品量能够有效耦合,通常将最大输出功率限制在300W。驻波单模技术特点是单通道单向高密度耦合(图二,驻波标准波模)。驻波单模为单向发射,受制于微波的波长和反射角限制,其谐振腔硬件体积只能做成30mL,不可改变和扩展。单模能量截面直径为2.5cm,腔体积30mL只能放入10-15mL容器,大于20mL易失去微波场平衡导致耦合位置排斥,影响单模耦合的一致性。另外,单模精度±3-9W,控制精度随功率提高迅速降低,因高密度小体积会产生瞬间过强量热耦合,易损坏反应物造成研究失败。总之,单模小腔体限制反应扩大、加气反应、机械搅拌、循环回流、连续流动和低温反应能力。 图二 驻波单模仪器示意图 三、第三代微波化学技术 2003年美国CEM公司(www.pynnco.com)推出Auto-Tuning 大型环形聚焦单模微波合成系统―Discover,使单模谐振腔体积从30mL扩展到300mL,Auto-Tuning自动调节11通道耦合的专利技术,环向进行聚焦辐射,形成能势阱效应,使能量耦合均匀性,不受反应物体积尺寸和极性变化的影响。Discover实现了单模技术平台量和质的飞跃,不仅实现了合成反应边界条件的定量性和重复性,确保了反应条件和结果的重复性和再现性不受体积变化,使其突破并扩展到更多样性的合成化学的要求。Discover实现了从低温到高温,从小样品到大样品,全系列各种功能的自由扩展,实现从小分子合成直至中药萃取的各种应用,帮助化学家们进行前沿性R&D研究。这是世界上其他同类单模微波合成产品都无法比拟的。 Discover的多通道能量耦合使控制精度提高10-40倍,自动调控密度0-900W/L。实现了单模技术量和质的突破,使CEM单模的平台扩展到更适合多样性的合成化学,远胜于驻波形单通道单模微波。2003年7月经ACS推荐,荣获美国R&D100技术创新大奖。 Discover的环形聚焦单模微波反应系统,符合合成化学多样化要求和精确性要求的微波辅助有机合成技术,通过实验证明其能增加产率和缩短反应时间。 灵活多样化容器: 同时支持高压密闭10mL,35mL,80mL(500psi,35bar)和循环回流125mL反应。高精度可调微波: 300-600W可选,Auto-Tuning环形定量单模耦合精度±0.27W。 300mL大单模腔体: 可直接放置各种0.1mL-125mL的自动耦合反应容器,电磁和机械搅拌。 光纤和红外两种测温方式。 PowerMax和Coolmate技术: 低温下高微波能量功能,-80℃~300℃提高产出率10-100%,稳定目标反应物。 自由扩展平台: 自动进样系统,气体辅助反应系统,放大反应规模系统,连续流动可升级kg级合成系统。 在世界著名的大学、研究机构如哈佛大学、MIT和医药公司中,包括:Pfizer,GlaxoSmithKline,Merck&Co,Bristol-Myers,Squibb,AstraZeneca,J&J,Pharmacia,Lilly,AHP,Plough等已得到广泛的应用,多样化平台,节约时间,增进产出,降低成本,带给市场安全有效的合成技术。 图三 DISCOVER系列产品 四、几种微波技术的对比 几种微波技术的对比 微波类型 微波功率 体积 波导通道 调节精度 调节率% 多模 1500-2500W 50-60L 单腔 ±15-25W ±1% 驻波单模 300-900W 30mL 单通道 ±3-9W ±1% 环形单模 300-600W 300mL 11通道 ±0.3-0.6W ±1% 五、CEM公司简介 美国CEM公司成立于1971年,是全球最大的和历史最久的微波化学仪器制造商,C E M在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R & D100应用科学大奖,成果显赫,被称为微波技术创始者和领导者。 世界上最高端的微波技术,如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的聚焦单模微波,均由C E M首创,市场上其他大多是模仿或使用CEM淘汰的技术。CEM技术领先同行20年,领导主流微波化学技术而代表市场发展方向。 CEM拥有世界微波化学研发领域90%的专利技术(300余项),在同类产品中技术含量最高,是其他竞争对手难以超越的目标,C E M市场占有率远远高于其他产品,目前在全球已拥有近六万家用户,销售总额约占世界同类市场8 0%(A IReport)。 CEM一直提高和制定微波化学的应用标准,以及仪器电磁和高压安全标准,最先开发了几乎所有微波化学新应用如:微波消解、微波萃取、微波合成、微波多肽合成、超低温化学、微波灰化、微波水分/脂肪/蛋白质快速测试等技术,并最先推荐给全球的化学家们使用。 更多大型环形聚焦单模微波合成系统―Discover详情,请联系培安公司: 电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • “Apex常压微波合成/萃取系统” 全新发布
    上海屹尧微波化学技术有限公司于2007新年之际在全国范围正式发布 全新“Apex常压微波合成/萃取系统”。该系统是目前国内唯一采用专用工业级微波谐振腔、高精度高频光纤温度传感器并配合高频闭环反馈人工智能控制的常压式微波化学实验仪器。拥有尖端技术和卓越性能的APEX将为广大微波萃取、微波合成领域的实验工作者提供了一个具备高精度控制能力且应用面广泛的专业微波实验平台。 “Apex常压微波合成/萃取系统”突破性4大核心技术: 1. 独创设计专用工业级微波谐振腔(专利)——有别于传统家用微波炉炉腔,其针对微波化学实验的实际要求独特设计,采用整体全钢一体式高强度设计,谐振腔内壁喷涂特氟隆防腐涂层,可防止各种酸碱及有机溶剂的侵蚀,同时耐温高达350℃,保证仪器长时间稳定工作和整机更长的使用寿命。 2. 高精度插入式温度测控系统——沿袭了我公司在微波化学领域高精度温度测控系统的一贯技术优势优化设计而成,采用铂金电阻温度传感器或高频光纤温度传感器直接插入反应釜测量反应物中心温度,测温精度最高可达0.1℃,较红外等非接触式测温能更大程度保证所测得温度的精确性及真实性,避免由于温度误差所导致实验结果上的差异。 3. 高频闭环反馈PID控制系统——利用高精度的温度传感器把密闭系统中反应数据以1/100秒的采集速度实时检测传输到CPU进行处理,比较后发生调整微波发射功率大小指令,以精确控制反应过程中的实时温度,使微波化学反应过程始终按认定程序进行并适时显示温度曲线。此技术的应用能实现对反应物实际工作温度控制在± 1℃范围内,同时反应全程微波功率大小自动调整,并连续发射,微波作用不间断,因此,该技术与高精度插入式温度测控系统的结合使用能在根本上保证微波化学实验结果的准确性、均一性和数据的重现性。 4. 人性化软件控制及显示系统——针对用户实际需求开发而成,将控制显示屏和操作系统一体化集成无须外接控制设备;可完成100种方法编辑、储存、调用、反应控制、温度显示(包括冷却过程)数据及曲线储存等全功能;同时可通过摄像显示装置(选配)并配合TFT彩色液晶显示器观察或录像容器内反应过程,掌握实时反应情况。此外还将可选配微波化学工作站软件,该软件系统配合电脑可任意编辑、存储、修改和删除温度、微波功率、时间等各项参数,并可实现远程反控仪器,同时其还具备了无限量存储每次实验过程,任意打印输出实验数据及温度曲线图表的能力,大大方便了实验记录和数据处理等工作,真正做到人性化设计。 此外,为满足各类用户不同的使用需要,该微波反应系统还配备了磁力搅拌、机械搅拌双重搅拌系统,实现0~2000 r/min连续无级调速,并提供标准接口的反应容器,容积10ml~2000ml反应釜、冷凝回流、加液、惰性保护气体接口等各种附件,以满足不同用户的需求。 上海屹尧微波化学技术有限公司作为一家国内专业研发、生产微波化学实验仪器的设备供应商,一直致力于发展和提升微波化学制样技术在国内的应用,并陆续推出了具有国际领先水平的 EXCEL微波化学工作平台和 WM-1 微波马弗炉。此次 APEX的推出更进一步稳固了我公司在国内微波化学领域的技术领先地位,相信必能得到广大微波萃取、微波合成领域实验工作者的接受及认可。
  • 国产微波消解仪的现状分析和未来
    自上世纪80年代末,样品前处理逐渐成为分析化学工作者头疼的难题。面对日益增加的样品种类和数量,现代分析水平的不断提升加剧了快速制备分析样品的渴求。此时,一批从海外留学归来的学者将&ldquo 微波消化&rdquo 这一新概念引入中国,自主摸索创造,踏上了国产微波化学仪器创制事业的征途。那时上海、广州、北京、西安和成都先后涌现不少微波消解仪的研制单位,成为最早一批微波化学仪器事业的开创者,如上海新科微波溶样测试技术研究所、北京石油化工研究院等。 微波消解仪发展至今已有20多年,大约有2万余台国产微波消解仪分布在我国大江南北。微波消解仪由原来单一改装家用微波炉装置快速发展为先进的实验室专用微波消解工作站/系统。目前,国产微波消解仪品种较多、性能差别大、适用面各有不同。 就仪器生产厂家来说,国内生产微波消解企业呈现专业生产型锐减、多元化经营并举的新格局。最早从事微波消解仪研制单位坚持下来的也就仅剩上海新仪微波化学科技有限公司(其前身为上海新科微波溶样测试技术研究所)和北京盈安美诚,但很多研制单位不是被大企业收归囊中,就是烟消云散了。现在活跃于微波消解领域的厂家主要有上海新仪、上海屹尧、盈安美诚、上海新拓、北分瑞利以及其他厂家。 就技术而言,国内微波消解仪的差别较大,一般厂家仍停留在国外上世纪90年代中期水平。专业型的厂家因其不断自主技术创新,提升了产品档次,在诸多技术上与国外同类产品不相上下;某些细节方面的设计远优于国外产品(如:防腐蚀、人性化工具小车等)。而国内厂家主要的技术竞争优势在于消解罐架结构和消解反应罐,以及先进的非接触式高精度温压测控技术替代单一参数控制或直接导入式温压测控手段。 就目前市场地位来说,上海新仪微波化学科技有限公司生产的微波消解系列产品约占国内市场1/3份额;上海另外两家加起来约占1/3;其余份额为其他厂商所割据。上海新仪和屹尧公司均凭借产品的高性价比进驻部分国际市场,为国产微波消解仪赢得了一定的海外知名度。 综观国内微波消解使用现状,国产微波消解仪与进口微波消解设备的技术差距甚小,售后服务响应速度和服务质量胜于进口设备供应商;但应用技术开发力度相对显得比较薄弱。远望未来,国产微波消解仪仍须不断加大技术研发水平,群策群力共同拓展应用范畴,以感恩客户的真心携手致力于为用户提供更好、更强、更实用的产品和服务支持。未来之路很长,我们会一直努力&hellip (上海新仪微波化学科技有限公司市场产品研究部供稿)
  • 上海新仪一举中标25台微波消解仪
    上海新仪微波化学科技有限公司在2009年6月重庆市三峡库区水环境监测能力建设项目(招标文件编号:Z0611-0900090221)中一举中标25台微波消解仪。   参与本项目(包4:微波消解装置)的厂商包括国内三家微波消解仪的专业生产企业和3家国外仪器代理销售公司。上海新仪微波化学科技有限公司的MDS-7型微波消解/萃取仪凭借多通量高压消解反应罐、可靠的安全防护设计等产品性能,适合的价格以及健全的售后服务体系和品质保证获得评委的一致认可,最终在激烈的角逐中胜出。   多年来,上海新仪公司不仅研发生产了3大微波化学系列近20款产品,满足了不同需求用户的需要,而且在样品前处理领域拥有万余种样品的处理方法和完善的解决方案。上海新仪微波化学科技有限公司作为引领国内微波化学行业的标杆,不断进行技术创新和产品升级,获得众多行业用户的青睐,近两年相继有400多台仪器在我国西南部省份质检系统、环境监测和卫生系统中标。
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