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脱硝催化评价装置

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  • 金伦科技(香港)有限公司刚刚发布了高通量催化剂评价装置工程师职位,坐标北京,敢不敢来试试?

    [b]职位名称:[/b]高通量催化剂评价装置工程师[b]职位描述/要求:[/b]我司与荷兰Avantium高通量公司是战略合作伙伴,在中国以及拥有中科院大连化物所、中石化石科院、大连石化院、中石油石化院、潞安国家工程中心等用户,现寻找该试验装置的服务工程师,以便提供给客户持续、便捷、专业的技术支持和服务。职位要求:1.化学、化工相关专业硕士研究生以上学历2.具有扎实的化工基础知识,熟悉固定床和釜式反应器以及常用分析仪器3.能熟练阅读英文技术资料和进行口语交流4.有良好的逻辑思维能力和动手能力5.较强的沟通协调能力、良好的团队合作精神6.善于学习,勇于接受挑战和承受工作压力7.会使用一种设计软件、具有化工设备实践经验者优先。职位描述:1,参与高通量固定床反应器的调试和售后服务工作。2,参与自动化高通量催化剂制备、筛选和评价的技术支持和售后服务。3,协助销售人员进行售前技术交流和咨询。[b]公司介绍:[/b] 金伦科技(香港)有限公司是一家专业技术型公司,主要在石油化工领域的研发和质检部门从事聚合物材料制备和分析测试专用设备和仪器的销售、调试和售后服务等工作。我们的产品主要来自于美国、德国、瑞典等研发和制造业发达的国家,提供的设备和仪器全部拥有当今世界上领先的技术和可靠的质量。目前,我们是国内合成橡胶行业实验室装备最全面的供应商,世界著名的美国FARREL公司、美国RCM公司和美国Alpha T...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/73217]查看全部[/url]

  • 实验室用全自动定制化催化剂筛选装置

    [size=18px][/size][size=18px][font=-apple-system-font, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333]定制化的活性和选择性分析小巧装置[/color][/font][/size][size=18px]麦克仪器是世界领先的高性能材料表征技术供应商,其Micromeritics Flow反应器系列可帮助科学家开发和筛选催化剂,从而节省时间和资源。高度先进的模块化实验室筛选模型Micromeritics FR-50、FR-100和FR-200适用于多种反应,包括但不限于加氢裂化、加氢处理、异构化、加氢、加氢脱硫(HDS)、氧化、加氢脱氮(HDN)、重整(芳构化)、GTL(费托)和水蒸气重整。这些桌面式反应器也是生物燃料、甲烷活化和可持续反应等课题研究的理想之选,并将催化剂研究的商业相关条件带入实验室。 [/size][size=18px] [/size][size=18px]FR系列紧凑型设计节省了昂贵的实验室空间,并且可以选择安装在通风柜内。嵌入式温度和压力控制传感器以及可根据各种应用轻松定制的自动化程序确保了高度准确和可靠的反应研究。Micromeritics公司总裁兼首席执行官Terry Kelly表示“我们为实验室规模的反应堆建立了一个强大、安全和灵活的平台,因此我们的客户不必自己建造,他们可以专注于他们的研究。每种设计都着眼于未来,包括可与LC、GC、FTIR系统连接的选项;以及用于额外气体和液体进料或液化气(LLG)分离器的扩展选项。” [/size][size=18px] [/size][list][*][size=18px]FR-50:紧凑型自动催化剂测试装置。 [/size][*][size=18px]FR-100型:先进的模块化、自动化的催化活性和选择性实验室系统。 [/size][*][size=18px]FR-200型:可配置为串联或并联进行反应研究的双反应器系统 [/size][/list][size=18px] [/size][size=18px]Micromeritics在为工业和学术客户建造定制的催化剂筛选装置方面拥有丰富的经验,从量身定做的分析装置到完整的中试装置。有关Micromeritics Flow反应器系列的更多信息,请访问[url]https://www.micromeritics.com/flow-reactors[/url]。 [/size][size=18px] [/size][table][tr][td=1,1,173][size=18px][img=,193,223]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329000692634283.png[/img][/size][/td][td=1,1,173][size=18px][img=,164,198]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329001259539279.png[/img][/size][/td][td=1,1,182][size=18px][img=,180,174]http://img5.app17.com/EditImg/20200813/637329001394791516.png[/img][/size][/td][/tr][tr][td=1,1,173][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-50[/size][/td][td=1,1,173][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-100[/size][/td][td=1,1,181][size=18px]Micromeritics Flow Reactor FR-200 [/size][/td][/tr][/table][size=18px] [/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif]关于麦克仪器公司[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将Micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问: [/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size][size=16px][color=#021eaa][/color][/size]

  • 【原创大赛】压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用

    【原创大赛】压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用

    压片法在脱硝催化剂成分检测中的应用【摘 要】利用压片法对催化剂的化学成分进行测试,不仅能够提高检测效率,扩展元素分析范围,还可以节约日常检测费用,有效降低检测成本。文章从方法确立、样片制备、标线建立等等方面进行了论述。【关键词】压片法;催化剂;成分在脱硝催化剂化学组分的检测中通常采用X射线荧光光谱法。[color=black]XRF光谱分析是一种比较成熟的成分分析方法,在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。XRF光谱分析主要有两种方法:压片法和熔融法。目前实验室使用的制样方法是熔融法,熔融法的优点是,能够较好地消除颗粒度效应、矿物效应和基体效应的影响,是实验室运行熟练和较完整地检测方法。熔融法缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,耗时较长;成本较高。而粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不高时应用普遍,也常用于痕量元素的分析。因此,利用压片制样法进行催化剂化学成分分析的研究有着重要的意义。压片法不仅能够提高检测效率,扩展元素分析范围,还可以节约日常检测费用,有效降低检测成本。[/color][color=black][b] 1制样方法的确立[/b][/color][color=black]1.1 制样设备[/color][color=black]压样机是压片法主要的制样设备,XXX公司生产的ZHY-401B压样机的优势主要有,a)内模式压样,适用范围广,操作方便、效率高;b)采用压力传感器采集压片压力信号,配合智能逻辑控制器控制动作压力,替代传统的电接点压力表,使设备工作更可靠,使用寿命更长;c)西门子智能逻辑控制器控制动作程序,操作更加简便,性能更加稳定可靠;d)独有的缓加压、慢泄压程序更有利于保证压样合格率、提高压样样品质量;e)改进的硼酸模具结构加上完善的动作程序使硼酸压样操作更加简便等。设备图片如图2所示:[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006111338228392_9193_2483028_3.png[/img][/align][align=center]图2:ZHY-401B压样机[/align][color=black]1.2设备性能参数的确定[/color][color=black]经过与XXX、XXX等公司的探讨和对现有文献、试验结果的研究,总结出设备最佳的性能参数设置,见表1。[/color][align=center]表1:压片机最佳性能参数设置[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]参数[/align][/td][td][align=center]设置值[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]压力值[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]T[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]加压速率[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]T/s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]保压时间[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]慢泄压时间[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]逻辑控制器软件开关[/align][/td][td][align=center]OFF[/align][/td][td][align=center]-[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]逻辑控制参数B20[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]s[/align][/td][/tr][/table][color=black]1.3样品压制方法的确定[/color][color=black]粉末样品压样方式有钢环压样、铝杯压样、塑料环压样和硼酸衬底压样等。硼酸衬底压样法制样简单,检测成本低廉,降低了测样量要求,是较满意的压样[/color][color=black]方式。[/color][color=black]经过大量实验验证,样品/硼酸质量配比为3g:6g时,压片均匀,样品表面光滑,满足试验要求。[/color][color=black][b]2 标样的获取和制备[/b][/color][color=black]2.1理论探索[/color][color=black]脱硝催化剂标准样品的获取与制备是催化剂成分分析(压片法)研究的关键和技术难点。压片标样不同于熔融样片可以采用高纯物质配比混合的方法实现,由于基体效应、粒度效应和矿物效应的影响,标准样品基体材质应与脱硝催化剂样品一致。国内几家大型的催化剂制造厂家、检验机构在催化剂成分分析领域大多以压片法为主,目前业界共同面临的难题是市场上没有专门针对脱硝催化剂的标准样品。现有的脱硝催化剂标样基本靠国外技术转让,因此催化剂标样也一直是各企业严格保密管控的核心技术,如XXX、XXXX、XXX等压片标样均是直接或间接通过XX技术转让而来,因此突破标准样品瓶颈是课题研究的重大任务。经过检索文献、与XXX大学等高等院校专家交流夯实基础,拓宽思维。设计出可行性方案如下:[/color][align=center]表2:标准样品获取/制备方案[/align][table][tr][td][align=center]方案[/align][/td][td][align=center]实施评价[/align][/td][/tr][tr][td]方案1:用标准物质混合制样,建立标线后引入校正系数,重新修正[/td][td]实施难度很大且不一定成功。由于基体、粒度大小等引起荧光强度差异并非简单的线性关系,引入的校正系数的不确定性较大。[/td][/tr][tr][td]方案2:用球磨机将标准物质混合后磨至工艺颗粒细度,压制样片[/td][td]不易实施。理论上讲,标准物质粒度越能接近工艺粒度,则建立的工作曲线越说服力,球磨机可以实现此要求,但实验反映物理混合的样品在几个微米细度时会出现团聚现象,且越细团聚现象越严重,加之仪器磨制工程中的样品损失,很难做出理想的标准曲线。[/td][/tr][tr][td]方案3:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品[/td][td]可行性高。于生产过程控制的大量样品中筛选数据阶梯变化的代表样品,重新赋值后作为标样,较易实施。[/td][/tr][/table][color=black]研究分析确定:筛选阶梯样品,重新赋值后作为标准样品的方法是较理想的压片标样制备方法。[/color][color=black] 2.2脱硝催化剂标准样片的获取/制备[/color][color=black]脱硝催化剂标准样片的获取/制备主要包括阶梯样品的筛选,样品的处理(研磨、筛分、烘干),样品赋值三个步骤。[/color][color=black]以产线催化剂产品为基础,从中筛选[/color]TiO[size=undefined]2[/size][color=black]、[/color]MoO[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][color=black]、[/color]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][color=black]、[/color]SiO[size=undefined]2[/size][color=black]含量均呈现阶梯性的样品8个,研磨破碎,用孔径为Φ75  μm 的试验筛(200目)筛分,试样置于烘箱中,105  ℃干燥2  h,取出放入干燥器中冷却,按1.1压制成型,样品赋值后作为检测的标准样片。[/color][color=black][b]3 标准工作曲线的建立[/b][/color][color=black]利用标准样品在选定的测量条件下,用X射线荧光光谱仪测量一系列的标准样片,每个样片测量3次。用仪器所配软件,根据实际情况选择合适的校准方程,以标准校准样片中该元素质量分数和测量的荧光强度值计算出校准曲线参数和系数,建立标准工作曲线。[/color][color=black][b]4方法可行性评价[/b][/color][color=black]新建方法的可行性研究包括重复性、准确度、稳定性等分析评价要素。[/color][color=black]4.1曲线线性[/color][align=center][color=black]表3:脱硝催化剂标准工作曲线R值(压片)[/color][/align][table][tr][td][align=center]元素[/align][/td][td][align=center]Ti[/align][/td][td][align=center]Mo[/align][/td][td][align=center]V[/align][/td][td][align=center]Si[/align][/td][td][align=center]Al[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]R值[/align][/td][td][align=center]0.9967[/align][/td][td][align=center]0.9986[/align][/td][td][align=center]0.9997[/align][/td][td][align=center]0.9981[/align][/td][td][align=center]0.9961[/align][/td][/tr][/table][color=black]两条标准工作曲线关键指标(V)的R值达到3个9,一般指标均达到2个9,曲线线性理想。[/color][color=black]4.2重复性分析[/color][color=black]取一样本值接近中位值的样品,用建立好的标准工作曲线测试5次,得到压片方法的重复性。[/color][align=center][color=black]表4:脱硝催化剂重复性(压片)[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]85.5433[/align][/td][td][align=center]2.8772[/align][/td][td][align=center]1.2524[/align][/td][td][align=center]0.8059[/align][/td][td][align=center]5.4253[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]85.5702[/align][/td][td][align=center]2.8841[/align][/td][td][align=center]1.2563[/align][/td][td][align=center]0.8101[/align][/td][td][align=center]5.4480[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]均值[/align][/td][td][align=center]85.5678[/align][/td][td][align=center]2.8805[/align][/td][td][align=center]1.2538[/align][/td][td][align=center]0.8064[/align][/td][td][align=center]5.4323[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td][align=center]0.0345[/align][/td][td][align=center]0.0044[/align][/td][td][align=center]0.0024[/align][/td][td][align=center]0.0051[/align][/td][td][align=center]0.0166[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td][align=center]0.040%[/align][/td][td][align=center]0.151%[/align][/td][td][align=center]0.188%[/align][/td][td][align=center]0.633%[/align][/td][td][align=center]0.305%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 判定准则:[/color][color=black]含量低于0.5%,RSD%应小于10%;[/color][color=black] 2)含量在0.5%-2%,RSD%应小于5%;[/color][color=black] 3)含量大于2%,RSD%应小于2%。[/color][color=black] 脱硝催化剂均满足重复性要求,方法可接受。[/color][color=black] 4.3准确度分析[/color][color=black]4.3.1脱硝催化剂标准曲线[/color][color=black]利用成分相对分散的3个验证样品对脱硝催化剂标准曲线进行准确度分析,其结果如下:[/color][align=center][color=black]表5:验证样品1[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]84.9878[/align][/td][td][align=center]2.2860[/align][/td][td][align=center]1.5422[/align][/td][td][align=center]1.3207[/align][/td][td][align=center]5.9815[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]84.9680[/align][/td][td][align=center]2.2891[/align][/td][td][align=center]1.5428[/align][/td][td][align=center]1.3141[/align][/td][td][align=center]5.9577[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]84.9613[/align][/td][td][align=center]2.2884[/align][/td][td][align=center]1.5435[/align][/td][td][align=center]1.3176[/align][/td][td][align=center]5.9621[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]84.9735[/align][/td][td][align=center]2.2879[/align][/td][td][align=center]1.5424[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9776[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]84.9676[/align][/td][td][align=center]2.2885[/align][/td][td][align=center]1.5429[/align][/td][td][align=center]1.3158[/align][/td][td][align=center]5.9658[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.109%[/align][/td][td][align=center]0.045%[/align][/td][td][align=center]0.371%[/align][/td][td][align=center]0.262%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.048%[/align][/td][td][align=center]0.029%[/align][/td][td][align=center]0.281%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表6:验证样品2[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]83.3985[/align][/td][td][align=center]3.3412[/align][/td][td][align=center]1.4593[/align][/td][td][align=center]1.3559[/align][/td][td][align=center]6.3757[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]83.3879[/align][/td][td][align=center]3.3451[/align][/td][td][align=center]1.4602[/align][/td][td][align=center]1.3573[/align][/td][td][align=center]6.3270[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]83.6401[/align][/td][td][align=center]3.3397[/align][/td][td][align=center]1.4577[/align][/td][td][align=center]1.3558[/align][/td][td][align=center]6.3171[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]83.4160[/align][/td][td][align=center]3.3419[/align][/td][td][align=center]1.4569[/align][/td][td][align=center]1.3607[/align][/td][td][align=center]6.3741[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]83.4813[/align][/td][td][align=center]3.3422[/align][/td][td][align=center]1.4583[/align][/td][td][align=center]1.3579[/align][/td][td][align=center]6.3394[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.099%[/align][/td][td][align=center]0.030%[/align][/td][td][align=center]0.071%[/align][/td][td][align=center]0.150%[/align][/td][td][align=center]0.569%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.001%[/align][/td][td][align=center]0.009%[/align][/td][td][align=center]0.049%[/align][/td][td][align=center]0.111%[/align][/td][td][align=center]0.089%[/align][/td][/tr][/table][align=center][color=black]表7:验证样品3[/color][/align][table][tr][td][align=center]TiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][td][align=center]MoO[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]V[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]5[/size][/align][/td][td][align=center]Al[size=undefined]2[/size]O[size=undefined]3[/size][/align][/td][td][align=center]SiO[size=undefined]2[/size][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]85.5543[/align][/td][td][align=center]2.8775[/align][/td][td][align=center]1.2519[/align][/td][td][align=center]0.8088[/align][/td][td][align=center]5.4164[/align][/td][/tr][tr][td=1,4][align=center]压[/align][align=center]片[/align][align=center]法[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]85.6254[/align][/td][td][align=center]2.8807[/align][/td][td][align=center]1.2560[/align][/td][td][align=center]0.7992[/align][/td][td][align=center]5.4477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]85.5604[/align][/td][td][align=center]2.8854[/align][/td][td][align=center]1.2533[/align][/td][td][align=center]0.8045[/align][/td][td][align=center]5.4321[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]85.5398[/align][/td][td][align=center]2.8752[/align][/td][td][align=center]1.2508[/align][/td][td][align=center]0.8123[/align][/td][td][align=center]5.4085[/align][/td][/tr][tr][td]均值[/td][td][align=center]85.5752[/align][/td][td][align=center]2.8804[/align][/td][td][align=center]1.2534[/align][/td][td][align=center]0.8053[/align][/td][td][align=center]5.4294[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]偏差[/align][/td][td][align=center]0.024%[/align][/td][td][align=center]0.102%[/align][/td][td][align=center]0.117%[/align][/td][td][align=center]0.429%[/align][/td][td][align=center]0.241%[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]相对偏差[/align][/td][td][align=center]0.0003%[/align][/td][td][align=center]0.035%[/align][/td][td][align=center]0.093%[/align][/td][td][align=center]0.530%[/align][/td][td][align=center]0.044%[/align][/td][/tr][/table][color=black] 验证样品相对偏差小于标准《烟气脱硝催化剂化学成分分析方法》中规定的0.6%,满足精度要求。[/color]

  • 催化氢化装置的优点

    [font=&]催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。[/font][font=&]这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。[/font][font=&]它的优点是:[/font][font=&](1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。[/font][font=&](2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜,因而成本低操作方便。[/font][font=&](3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。[/font][font=&]根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。[/font][font=&]催化氢化装置:主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。[/font]

  • 【原创大赛】平板式脱硝催化剂抗磨损性能测试方法研究方案

    [align=center][font='calibri'][size=20px]平板式脱硝催化剂抗磨损性能测试方法[/size][/font][font='calibri'][size=20px]研究方案[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]一、现状分析[/size][/font][font='calibri'][size=16px]选择性催化还原(SCR)高灰型布置脱硝装置中,催化剂长期经受烟尘的冲刷,催化剂的抗磨损强度关系到催化剂的使用性能。现GB/T 31587-2015《蜂窝式烟气脱硝催化剂》标准中蜂窝式催化剂的磨损率试验方法为石英砂法,GB/T 31584-2015《平板式烟气脱硝催化剂》平板式催化剂的磨损强度试验方法为研磨法。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]为进行比较,对同一批次平板式催化剂分别采用研磨法和石英砂法进行了催化剂的耐磨强度试验。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]二、试验依据[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1、DL/T1286-2013《火电厂脱硝催化剂检测技术规范》[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2、GB/T 31587-2015《蜂窝式烟气脱硝催化剂》[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3、GB/T 31584-2015《平板式烟气脱硝催化剂》[/size][/font][font='calibri'][size=16px]三、试验方法[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1.研磨法[/size][/font][font='黑体'][size=13px]1.%2  [/size][/font][font='黑体'][size=16px]仪器和材料[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.1卷尺:精确至[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.2电子天平:精确至0.0001g。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.3测试设备:旋转式磨耗测试仪。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.4烘箱。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.5干燥箱(干燥器)。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.6切割机(剪板机)。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.7锥钻:钻头[/size][/font][font='calibri'][size=16px]直径8mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.8游标卡尺:量程为0mm~150mm,精确至0.01mm。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.9温湿度计。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.1.10秒表。[/size][/font][/align][font='黑体'][size=16px]1.2样品制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用剪板机截取长度和宽度均为95mm±2mm(不包含褶皱部分)且表面平整的正方形试样,用锥钻在试样正中心钻孔,清除表面松动样品,保证检测前后不会掉料。将钻孔后的试样放入烘箱中,60℃干燥30min,取出放入干燥器中冷却30min,密闭称重。待用。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1.3测[/size][/font][font='黑体'][size=16px][color=#000000]量[/color][/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.1样品板放[/size][/font][font='calibri'][size=16px]入60℃[/size][/font][font='calibri'][size=16px]烘箱[/size][/font][font='calibri'][size=16px]中干燥30分钟,然后放入干燥器中冷却30分钟。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]用分析天平测量并记录样品板重量“m[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]”([/size][/font][font='calibri'][size=16px]耐磨[/size][/font][font='calibri'][size=16px]强度试验前重量,读取从干燥器中取出后放置于天平上第一个稳定3s数值,读取至0.1mg)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将样品板固定在[/size][/font][font='calibri'][size=16px]旋转式磨耗测试仪正中心,用游标卡尺来测量[/size][/font][font='calibri'][size=16px]吸尘管与试样之间的距离为[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6mm±0.5mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]用游标卡尺来测量[/size][/font][font='calibri'][size=16px]吸尘管管口内径为7.5mm±0.5mm。测试时采用硬度为90HA±5HA的橡胶磨轮,磨轮宽度为13mm±1mm;单个磨轮的附加砝码质量为750g(单个磨轮的附加砝码及砝码臂总质量为1.0kg),磨轮转速为60r/min、转数为300[/size][/font][font='calibri'][size=16px] r[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。试验只用一个磨轮完成,磨轮型号为CS-10,吸尘器功率开启[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]0%。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.4开启旋转式磨耗测试仪,进行测试。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]在[/size][/font][font='calibri'][size=16px]耐磨[/size][/font][font='calibri'][size=16px]强度测试过程中[/size][/font][font='calibri'][size=16px],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]相对空气湿度通过湿度计确定。实测值记录,读取至1%。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.6耐磨[/size][/font][font='calibri'][size=16px]强度测试结束后将样品板再次放入60℃干燥箱中干燥30分钟,然后放入干燥器中冷却30分钟。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]用分析天平测量并记录样品板重量“m2”(磨损300转后的重量,读取从干燥器中取出后放置于天平上第一个稳定3s数值,读取至0.1mg)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]1.3.8[/size][/font][font='calibri'][size=16px]称量的样品板小心移动,以免涂层剥落产生误差。[/size][/font][/align][font='黑体'][size=16px]1.4结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]催化剂的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]耐磨[/size][/font][font='宋体'][size=16px]强度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ζ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]p[/size][/font][font='宋体'][size=16px],数值以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]毫克每100转(mg/100r)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]表示,按下列公式计算:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]式中:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]——测试前试样质量的数值,单位为毫克(mg);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]——测试后试样质量的数值,单位为毫克(mg)[/size][/font][font='宋体'][size=16px];[/size][/font][font='宋体'][size=16px]n[/size][/font][font='宋体'][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磨轮的转数(n=300 r)。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2.石英砂吹试法[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.1仪器和材料[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.1磨损率测试装置。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.2样品试验卡盒(内部尺寸:长83mm,宽78.4 mm,高95.4 mm,内部设有14条开口凹槽)[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.3电子秤,最大允许误差应为±10g。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.4电子天平,最大允许误差为±0.0001g。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.5磨损剂。干燥的高硬度石英矿砂,粒径范围应为0.300mm~0.425mm。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.6秒表。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.7高岭棉(厚度3-6mm)。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.8烘箱。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.9干燥器。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.10游标卡尺,量程为0~200mm,最大允许误差为±0.01mm。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.11温湿度计。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=16px]2.1.12剪板机。[/size][/font][/align][font='黑体'][size=16px]2.2样品制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]截取长度95mm,宽度82.4mm的试样各10片,作为测试样品和对比样品。首先用游标卡尺测试测试样品的长度、宽度、高度,精确到0.01mm,并记录。将样品放入卡槽中,间距为7 mm,试验前应用0.2mpa气流吹扫,保证样品称量、转运过程中不会掉料,影响试验精度)将样品置于105℃±2℃的恒温烘箱中干燥2h,取出并放入干燥器中,冷却30分钟后称重,精确到0.1mg,测试样品质量记为m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px],对比样品质量记为m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px](称重过程在10s内完成)。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3测[/size][/font][font='黑体'][size=16px][color=#000000]量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]将样品试验卡盒用海绵或高岭棉包裹,置于样品仓中。保持样品试验卡盒外壁与仓壁之间应完全密封,使空气和磨损剂完全从试样的通道中流过。控制并调节催化剂通道内风速为14.5m/s±0.5m/s(标准状态),进入样品仓前的风管直径为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]∅ [/size][/font][font='宋体'][size=16px]65mm,磨损剂(干燥的粒径为0.300mm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]~0.425mm的高硬度石英砂[/size][/font][font='宋体'][size=16px])浓度为50g/m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px]±5[/size][/font][font='宋体'][size=16px] g/m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px],2h后停止。取出试样,置于烘箱中,105℃±2℃干燥2h,取出并自然冷却至室温后,称重,精确至0.01g。测试条件见表1。在磨损测试过程中相对空气湿度通过湿度计确定,实测值记录,读取至1%。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=13px]表1  [/size][/font][font='黑体'][size=16px]蜂窝式催化剂磨损率测试条件[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]催化剂通道内风速[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]磨损剂浓度[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]测试时间[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]单位[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]m/s[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]g/m[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]h[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]设定值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]14.5±0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]50±5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px]测试后,将测试样品和样品试验卡盒及对比样品和样品试验卡盒一起置于105℃±2℃的恒温烘箱中干燥2h,取出并放入干燥器中冷却30分钟后称重,精确到0.1mg,测试样品质量记为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px],对比样品质量记为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px](称重过程在10s内完成),收集到的磨损剂的质量记为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称量的样品小心移动,以免膏料脱落产生误差。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.4结果计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]平板式催化剂的磨损率ξ[/size][/font][font='宋体'][size=16px]h[/size][/font][font='宋体'][size=16px],数值以百分数每千克(%/kg)表示,按下列公式计算:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]式中:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2———[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试后试样质量的数值,单位为克(g);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1———[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试前试样质量的数值,单位为克(g);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3———[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试前对比样质量的数值,单位为克(g);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4———[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试后对比样质量的数值,单位为克(g);[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m—磨损剂质量的数值,单位为千克(kg)。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]四[/size][/font][font='calibri'][size=16px]、[/size][/font][font='calibri'][size=16px]试验结果记录[/size][/font][font='calibri'][size=16px]1、研磨法记录在表一中。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2、石英砂吹试法记录在表二中。[/size][/font][font='calibri'][/font][align=center][font='calibri'][size=18px]平板式脱硝催化剂耐磨强度检测原始记录表[/size][/font][font='calibri'][size=18px](方法一)[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]样品编号[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体']仪器编号[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='宋体'][size=14px]重量(g)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]质量差(g)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]磨损系数(mg/100U)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]平均值[/size][/font][/align][/td][td=5,2][align=center][font='宋体'][size=14px]五点厚度(mm)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']平均值[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px]测试日期[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]检验人[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][color=#000000]备注[/color][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px]实验前[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px]300转后[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][align=center][size=18px]平板式脱硝催化剂耐磨强度检测原始记录表(方法二)[/size][/align][table][tr][td=2,2][align=center][font='宋体'][size=14px]样品名称[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]样品间距[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]样片数量[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]长度[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px](mm)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=14px]宽度[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px](mm)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px]高度[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=14px](mm)[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='宋体'][size=14px]重量(g)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=12px]磨损剂质量(Kg)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=12px]磨损率(%/Kg)[/size][/font][/align][/td][td=1,2][font='宋体'][color=#000000]测试时间[/color][/font][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][color=#000000]检验人[/color][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=12px]备注[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=14px]实验前[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=14px]实验后[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=10px]测试样品[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=10px]对比样品[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=10px]测试样品[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=10px]对比样品[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=10px]测试样品[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=10px]对比样品[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=10px]测试样品[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=10px]对比样品[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=10px]测试样品[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=10px]对比样品[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=10px]测试样品[/size][/font][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=10px]对比样品[/size][/font][/align][/td][/tr][/table]

  • 【分享】对负载金属催化剂的考察

    1,Pt-Sn催化剂的TPD谱与催化活性对不同活性程度的Pt-Sn样品进行了氢气的TPD试验。具有相近初活性的工业样品和实验室样品,再其新鲜状态时,有着相当符合的TPD谱图,证明制备技术是良好重复的。但在100毫升反应装置上使用之后,活性有明显下降的样品,其脱附谱图也产生很大变化。除总脱附氢量明显下降外,总的趋势是最大值向高温方向移动。样品活性最低,其脱附谱图特征变化也更大一些,甚至低于450摄氏度的峰型全消失了。由以上三类催化剂的比较看出,在活性评价和TPD试验结果之间,存在着相当平行的关系。2.试验条件对Pt-Sn催化剂TPD谱的影响(1)催化剂预处理条件的影响 为了排除在轻度还原中表面上不稳定的活性中心,及在高温氢气气氛中所可能形成的活性吸附,已获得清晰的脱附谱图,试验条件改变为:室温氢气(76毫升/分)吹扫至水分低于200ppm后,以2.10C/min升温至2500C,停留1小时,在升温至5000C,保持1小时。之后,以Ar气(40ml/min)吹扫40分钟,并在Ar气氛中降温至零度。氢气吸附1小时,Ar气吹扫3.5小时,取下冰瓶15分钟后,开始进行TPD试验。由于延长还原周期,并增加高温下的Ar吹扫,因而得到较好分散的脱附谱峰,使得对每个谱峰下面积的定量工作容易进行。实际上,这一试验的结果,主要反映了表面钝化和吸附温度的影响。(2)吸附后,Ar气吹扫时间的影响为了排除物理吸附和体相氢,在00c吸附后,进行改变Ar吹扫时间的试验,当吹扫时间超过3小时后,个峰值和所占的份数,以及总脱附氢量均大体不变,可以认为,系统内的气相氢和表面物理吸附氢已基本脱除干净,在脱附谱图上所得的峰型,是化学吸附氢的表现。(3)脱附时,载气流速的影响 Tm值与载气流苏的关系是检查再吸附是否发生的实验标识。当载气流速超过40毫升/分以后,Tm值的变化在实验误差以内,因而可以认为,基本上抑制了在吸附现象。对总脱附量来说,由于吸附条件相同,其值也应一致。但在该实验中发现,随着载气流速的减小,托福粮油增加的趋势。估计可能是热导池鉴定器的灵敏度所限,当流速较快时,应答跟不上,因而造成记录的峰的面积减小。此外,脱附最终温度对高温峰的Tm值是有影响的。当最终温度提高时,Tm值也增加了。这可能是在较低的温度下,高温中心不能干净地脱附造成的。(4)程序升温速度的影响 随着表面覆盖度增大,峰形变得尖锐了。在小于350C/分下,峰高随覆盖度直线的增加。气候,则变得缓慢了。这意味着脱附速度手表面覆盖的减小的影响,因而说明,表面至少存在这部分布均匀性,动力学参数不能按简单的方法求出。3.在Pt/Al2O3中加入其它金属对TPD谱的影响为考察各种负载金属催化剂活性中心的特征,判断TPD法的分辨能力,对一组实验室制备的样品:Pt/Al2O3,Pt-Au/Al2O3,Pt-Re/Al2O3,Pt-Re-Au/Al2O3和两种工业催化剂:Pt-Sn/Al2O3和Pt-Ir-Al-Ge/Al2O3进行了氢气的TPD试验。可以看出,对于Pt/Al2O3,峰最大出现在84-C,2290C,和4500C以及在3700C附近有一个小的肩状峰。Pt-Au/Al2O3脱附曲线的特征类似于Pt/Al2O3.但最大特征峰(4180C)更趋于低温,并且总脱附量也有所减少。这说明,具有较强正电性的金,不仅参加了与Pt的合金化作用,二爷也抑制了Pt对氢气的吸附性能。因此,它在重整催化剂中,可能起着活性抑制剂的作用。Re的引入,是Pt的2290C峰消失,并且最大特征峰向高温移动4800C,出现一个宽的谱带。同时,总脱附氢量增加,显示出更为良好地金属分散性。这与Pt-Re催化剂在重整反应中具有高活性,高稳定性的行为是一致的。Pt-Re-Au催化剂,除了基本上保持这Pt在低温和高温下的特征峰外,在404度和505度下有两个明显的肩状峰出现,它实际上是Pt-Au和Pt-Re 最大特征峰的变异。这说明,在Pt,Re,Au三个元素之间必然发生相互作用,但又不是完全融为一体,从而在氧化铝载体上形成了特殊的能态分布。由于Au 的引入,并不改变Pt-Re催化剂对氢的吸附能力,即不改变金属的分散程度,但却改变了活性中心的结构,因此,可以预期,元素Au有可能作为改进Pt-Re催化剂选择性的一种助剂而被采用。Pt-Sn催化剂有着与Pt-Re类似的谱图特征,而总脱附氢量却与Pt/Al2O3相同。说明,带有较强负电性的Sn,并未改变金属的分散程度,但却增加了化学吸附强度,使活性中心的分布和结构特征产生变化,因而在重整过程总显示出较好的稳定性和选择性。Pt-Ir系催化剂有着特别大的低温特征峰和较宽的高温特征峰,并且,在180-4300C之间有一个连续的表面不均匀的能带。拉塞尔认为,在Pt/Al2O3中引入Ir,使氢的解离活化吸附增加,它在表面反应中与碳氢化合物的C-C键 具有较强的反应能力,从而抑制了表面积炭,是稳定性改善。如果按阿本等人的观点,认为结构不敏感的加氢(脱氢)、氢解等反应主要与低温峰有关,那么,对Pt-Ir系催化剂来说,它不仅大大增加了总的活性中心数目,而且,特别是增加了低能中心的数目。所以,这类催化剂除了显示出高的重整催化活性和抗结焦能力外,还有极强的氢解能力。由于低碳氢分子较易生成,它可能对液体收率和选择性带来不利的影响。从对上述六种类型催化剂的观察得出,他们保持这与Pt/Al2O3相同的低温特征峰(78-840C。这说明,这一活性中心可能是Pt的某种结构所特有的。除了与Pt同族的Ir可以使这个中心的数目增加之外,第二或第三金属组员的引入,则主要是改变了高能中心的结构特征。从而使之在重整反应中表现出不同的活性、稳定性和选择性。同时,由以上的讨论,我们不妨做这样的推测,即催化剂的活性与总的活性中心数目有关,选择性与各个中心的相对分布有关;而稳定性主要与高温峰的位置有关。有各种催化剂总脱附氢量的比较看出,它和我们以前关于金属分散性的测定结果,咋趋势上是一致的。这说明,用TPD法不仅能从数量上考察各种催化剂活性中心的情况,而且也可以从结构特征上看出各类金属的相互作用。如果对这些谱图进一步解析,并与每种中心的反应性能相关联,则可能得到有关催化剂制备的鞥有指导意义的知识

  • 催化转化器

    转化器是什么呢?它是汽车上面的一个小东西。可是汽车少了它那是万万不行的。其实这个东西我还真没有见过,它的外观还是黑色的,远处看好象是塑料做成的。其实它是钢做成的。外型也挺可爱的,那我们一起来研究一下,们来看看催化转化器综述:随着环境保护要求的日益苛刻,越来越多的汽车安装了废气催化转化器以及氧传感器装置。它安装在发动机排气管中,通过氧化还原反应,将发动机排放的三种废气有害物CO、HC和NOx转化为无害的水、二氧化碳和氮气,故又称之为三元(效)催化转化器,其催化剂大都含有铂、锗等贵金属或稀土元素,价格昂贵,在正常情况下,它的寿命为八万公里左右。由于三效催化转化器的工作要求比较严格,如果使用不当,会造成催化器失效层损坏。在高温度过高 常温下三元催化转化器不具备催化能力,其催化剂必须加热到一定温度才具有氧化或还原的能力,通常催化转化器的起燃温度在250—350℃之间。催化转化器工作时会产生大量的自量越高,氧化的温度也愈高,这都会使未燃烧的混合气进入催化反应器,造成排气温度过高,影响催化转化器的效能。硫和铅来自于汽油,磷和锌来自于润滑油,这四种物质及它们在发动机中燃烧后形成氧化物颗粒易被吸附在催化剂的表面,使催化剂无法与废气接触,从而失去了催化作用中毒现象还是比较高的,在三元催化器无法启动,发动机排出的炭烟会附着在催化剂的表面。这样长期下来便使载体的孔隙堵塞,影响其转化效能。催化转化器对污染物的转化能力有一定的限度,因此必须通过机内净化技术将原始排气降到最低。如果排放的废气污染物各成分的浓度、总量过大,比如混合气偏浓等,就会影响催化器的催化转化能力,降低其转化效。在排气状况就发生变化,安装三元催化器的位置就不同,这都会影响三元催化转化器的催化转化效果。因此,不同的车辆,应使用不同的三元催化转化器。然在发动机排气管中安装氧传感器并实现闭环控制,其工作原理是氧传感器将测得废气中氧的浓度,转换成电信号后发送给ECU,使发动机的空燃比控制在一个狭小的。还有它的注意事项:1.安装有催化器的汽车绝对不允许使用有铅汽油。 2.要避免催化转化器发生磕碰。 3.汽车不要长时间怠速,以防催化转化器烧坏。 4.要避免突然加速,以防止催化转化器过热。   5.要保证发动机正常运转,以防止催化转化器排气净化率最佳。由于三效催化转化器发动机始终处于理论空燃比的情况下工作,这时排气净化率最高。发动机电控系统、点火系统和燃油系统的故障都会使发动机工作不正常,混合气浓度偏离理论空燃化,使排气净化率降低,三效催化转化器寿命缩短。你们看一个催化转化器都有这么多条件,还有这么多的知识值得我们去看,去读,去理解,你们懂了吗?

  • 【仪器心得】+MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得

    [size=18px]MAT-2型催化裂化微反装置[/size][size=18px]的使用心得[/size][size=18px]单位于[/size][size=18px]2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置,距今已服务二十多年,使用期间,总体状况良好,未出现过大的故障,也是我比较喜欢的一台仪器。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442262662_4223_4000095_3.jpeg[/img][size=18px]这台仪器现在看来比较老旧,但性能确实挺好,使用时,最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442264898_5653_4000095_3.jpeg[/img][size=18px]一是要定期清理六通阀。标泵时一般使用的是油样,长期不清理的话,油样会在细管路中结块,引起堵塞,使得流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此,[/size][size=18px]六通阀[/size][size=18px]长时间不使用时应及时清理。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269017_4352_4000095_3.jpeg[/img][size=18px]二是自动注射泵。泵管容易折叠,针头阻塞,滑竿缺油等问题,我觉得这个是这台仪器最容易出故障的地方,二十来年间,我们已经换了5台自动注射泵了,实在是修不起了,使用时多注意。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269254_2500_4000095_3.jpeg[/img]

  • 催化剂表征与评价—催化领域多位专家齐上阵,长江学者领衔报告

    催化剂表征与评价—催化领域多位专家齐上阵,长江学者领衔报告

    [align=center][img=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst2022/,690,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206101025467345_9400_3295121_3.jpg!w690x151.jpg[/img][/align][size=24px][color=#ff0000]催化剂表征与评价 主题网络研讨会[/color][/size][size=18px]举办时间:6月28日 14:00[/size][font=&]1、韩一帆(华东理工大学/郑州大学 长江学者、中原学者、教授/博士生导师):Elucidating Active Sites for Syngas to Olefins through F-T Reaction[/font]2、周琰(安东帕(上海)商贸有限公司 产品经理):气体吸附在催化剂表征中的应用3、刘丽萍(大连理工大学 高级工程师):固体多孔材料比表面积和孔结构分析方法应用探讨4、杨军(中国科学院过程工程研究所 研究员):贵金属基异质结构纳米材料及其电催化应用戳链接,[size=18px][color=#ff0000]免费[/color][/size]报名:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/catalyst2022/[/url]

  • 【分享】多功能生物催化剂--卤醇脱卤酶的研究进展

    多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

  • 【仪器心得】+MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得

    [font=&][size=18px]MAT-2型催化裂化微反装置[/size][/font][font=&][size=18px]的使用心得[/size][/font][font=&][size=18px]单位于[/size][/font][font=&][size=18px]2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置,距今已服务二十多年,使用期间,总体状况良好,未出现过大的故障,也是我比较喜欢的一台仪器。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442262662_4223_4000095_3.jpeg[/img][font=&][size=18px]这台仪器现在看来比较老旧,但性能确实挺好,使用时,最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442264898_5653_4000095_3.jpeg[/img][font=&][size=18px]一是要定期清理六通阀。标泵时一般使用的是油样,长期不清理的话,油样会在细管路中结块,引起堵塞,使得流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此,[/size][/font][font=&][size=18px]六通阀[/size][/font][font=&][size=18px]长时间不使用时应及时清理。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269017_4352_4000095_3.jpeg[/img][font=&][size=18px]二是自动注射泵。泵管容易折叠,针头阻塞,滑竿缺油等问题,我觉得这个是这台仪器最容易出故障的地方,二十来年间,我们已经换了5台自动注射泵了,实在是修不起了,使用时多注意。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191442269254_2500_4000095_3.jpeg[/img]

  • 北化院BHL催化剂完成首次工业应用试验

    [color=#000000]近日,[b]北京化工研究院自主研发的新型BHL催化剂[/b]在中科炼化道达尔ADL环管聚乙烯工艺装置成功完成首次工业应用试验,综合性能全面超越进口同类催化剂。[/color][color=#000000]道达尔ADL工艺对催化剂性能要求高,此前均使用进口专利商催化剂。北化院针对道达尔ADL工艺,历时多年开发新型高性能钛系催化剂——BHL催化剂。试验过程中,中科炼化和北化院团队紧密合作,催化剂切换顺畅,生产过程平稳,以创纪录的16.5小时将各项产品参数调整合格。相对于进口催化剂,BHL催化剂活性提高10%~20%,氢调性能平稳,共聚性能提升10%以上,制得的聚合物颗粒形态良好、细粉更少,树脂产品达到优级标准。[/color][color=#000000]BHL催化剂工业应用试验的成功,标志着北化院研发的催化剂技术在国内淤浆聚乙烯工艺领域实现全覆盖。下一步,北化院将与中科炼化进一步深化产销研用合作,提升树脂产品质量,开发新型树脂产品,助力中科炼化降本增效,实现高质量发展。[/color][来源:中国石化报][align=right][/align]

  • 【仪器心得】+MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得

    [align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MAT-2型催化裂化微反装置的使用心得[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]单位于2009年购买一台MAT-2型催化裂化微反装置,距今已服务二十多年,使用期间,总体状况良好,未出现过大的故障,也是我比较喜欢的一台仪器。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]MAT-2型催化裂化微反装置[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]主要用于测定催化剂的活性。是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]将催化剂装入一个床层温度控制在460℃的标准微反应器中,将标准原料油匀速注入反应器中进行反应,然后将反应产物收集于瓶中,收集瓶应放在冰水混合的冷阱中,反应产物用色谱进行定量分析,根据分析数据计算催化剂的微活性指数。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 该仪器[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的温度控制[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]稳定,操作简单。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]当测定催化剂活性时,只需要操作人员装好反应器后再按一下“启动”按钮,可[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]自动[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]完成从进油到吹扫的全部动作,具有[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]很[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]高的重复性和可靠性[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123546162_9109_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]这台仪器现在看来比较老旧,但性能确实挺好,使用时,最常出现的问题是六通阀堵塞和自动注射泵异常。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=10px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 下图是六通阀图,它是进行标泵和进样的主要装置。原料油:一般用直馏轻柴油235~337℃馏份[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]油。使用时,我们应注意以下几点:[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123553463_8850_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]一是要定期清理六通阀。标泵时使用的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]原料油组分较重[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]易结块,堵塞管路,尤其长时间不用时,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]油样[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]更易[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在细管路中结块,引起堵塞,使得流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力会引起进样器损坏和流量控制单元的损坏。因此,[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]仪器长时间不用时,应将[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]六通阀[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]李的油样[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]及时清理[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],保证管路畅通、洁净[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123555615_1443_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二是自动注射泵。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]一般注射器是塑料管型的,经常使用会使活塞杆[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]容易折叠,针头阻塞,滑竿缺油等问题。注射时油品外渗,我觉得[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]是这台仪器最容易出的[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]故障[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]在推泵过程中如发生油品外渗,泵的报警系统是不会反应的,如果不采取积极正确的措施,将会发生严重的后果。 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]二十来年间,我们已经换了5台自动注射泵了,实在是修不起了,使用时多注意。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062123558990_3297_4000095_3.jpeg[/img][/align]

  • 紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用

    紫外拉曼光谱仪研制和在催化研究中的应用“UV Raman Spectrograph and Its Applications in Catalysis 拉曼光谱是鉴定物质分子结构的有力工具,它已应用于化学、物理、生物和材料科学等领域。传统的拉曼光谱在可见区极易产生荧光,而荧光的强度往往是拉曼强度的几万倍乃至百万倍,因此常规拉曼光谱受到荧光的严重干扰,常常得不到拉曼光谱。这一难题成为拉曼光谱应用的主要制约因素。传统拉曼光谱的另一个弱点是其本征灵敏度很低,这也限制了它的广泛应用。 上述两个难题在催化研究中尤其突出,因为催化剂表面极易产生荧光,特别是有碳氢物种存在时,表面荧光往往非常强,而绝大部分石油化工过程的催化剂在工作状态下不可避免地生成各种表面碳氢物种。所以,消除或避开表面荧光的干扰和提高灵敏度是拉曼光谱成功应用于原位催化研究的关键所在。 针对荧光干扰和灵敏度低这两个难题,提出研制采用连续波紫外激光作为激发光源的紫外拉曼光谱仪的想法,克服一系列实验上的困难,于1997年建成我国第一台紫外拉曼光谱仪并将其应用于催化研究。 经过大量的实验和理论分析,发现催化剂表面的荧光主要出现在可见区,即300-700nm。因此将激发波长从可见区移开,则有可能避开荧光干扰。我们提出将激发波长从传统拉曼光谱的可见或近红外向紫外和深紫外波段位移以避开催化剂表面荧光干扰的想法,即研制采用紫外激光作为光源的紫外拉曼光谱仪。从理论上分析紫外拉曼光谱有以下几个优势:①由于荧光主要出现在可见区,将激发波长向紫外波段移可以有效地避开荧光;②由于光散射强度与波长的四次方成反比,将激发波长向紫外区移可以提高灵敏度;③很多化合物的电子吸收带在紫外区,因此可以进行紫外共振拉曼光谱,使仪器灵敏度提高几个数量级。 在上述想法的基础上,结合催化原位研究,采用紫外激光光源、三光栅和紫外区灵敏的CCD探测器研制了收集紫外拉曼散射光的椭圆内反射镜、外光路系统和催化研究的高温高压装置、用于催化反应研究的特殊拉曼光谱池以及适用于动态和原位紫外拉曼研究的吸附和原位反应装置。最后,研制成功用于催化原位研究的紫外拉曼光谱仪。

  • 【求助】催化剂的检测项目

    最近公司新上一项目,需要检测催化剂方面的东西,但是还不知道要检测什么。领导只是说按照催化裂化装置的检验项目进行检测就行。那请问一下大家,都需要检测什么项目,需要什么仪器啊。

  • 三元催化_台式XRF分析仪

    三元催化器,是安装在汽车排气系统中最重要的机外净化装置,载体部件是一块多孔陶瓷材料,安装在特制的排气管当中。称它是载体,是因为它本身并不参加催化反应,而是在上面覆盖着一层铂、铑、钯等贵重金属。 它可以把废气中的HC、CO变成水和CO2,同时把Nox分解成氮气和氧气。  HC、CO是有毒气体,过多吸入会导致人死亡,而NOX会直接导致光化学烟雾的发生。经过研究证明,三元催化器是减少这些排放物的最有效的方法。通过氧化和还原反应,一氧化碳被氧化成二氧化碳,碳氢化合物被氧化成水和二氧化碳,氮氧化合物被还原成氮气和氧气。三种有害气体都变成了无害气体。三元催化剂最低要在350摄氏度的时候起反应,温度过低时,转换效率急剧下降;而催化剂的活性温度(最佳的工作温度)是400℃到800℃左右,过高也会使催化剂老化加剧。在理想的空燃比(14.7:1)下,催化转化的效果也最好。它安装在发动机排气管中,通过氧化还原反应,二氧化碳和氮气,故又称之为三元(效)催化转化器。

  • 三元催化剂的制备和原料选择

    [align=center][b]三元催化剂的制备和原料选择[/b][/align]稀土催化材料在汽车尾气净化中的作用 目前国外广泛开发应用于汽车尾气净化的催化剂基本上是由铂(Pt),铑(Rh)等贵金属组成的, 目前, 普遍使用的铂铑基贵金属三元催化剂主要通过Pt 的氧化作用净化HC , CO , 通过Rh 的还原作用净化NOx 。该催化剂虽具有活性高、净化效果好、寿命长等优点,但是造价也较高,尤其是Pt、Rh等受到资源限制。为了缓解Pt特别是Rh的供应与需求之间的矛盾,广泛使用价格相对便宜的钯(Pd),开发了Pt,Rh和Pd组成的催化剂以及钯催化剂。 人们发现用稀土代替部分贵重金属制成的催化剂成本低,而且能获得满意的净化效果。 稀土汽车尾气净化催化剂所用的稀土主要是以氧化铈、氧化镨和氧化镧的混合物为主,其中氧化铈是关键成份。由于氧化铈的氧化还原特性,有效地控制排放尾气的组分,能在还原气氛中供氧,或在氧化气氛中耗氧。二氧化铈还在贵金属气氛中起稳定作用,以保持催化剂较高的催化活性。所以开发稀土少贵金属的汽车尾气净化剂,是取稀土之长补贵金属贵属之短,生产出具有实用性的汽车尾气净化剂。其特点是价格低、热稳定性好、活性较高、使用寿命长,因此在汽车尾气净化领域备受青睐。 稀土元素外层电子结构相似,稀土元素间的催化性能差别比较小,总的催化活性比不上外层电子结构的过渡元素及贵金属元素。在现行的实用工业催化剂中,稀土一般只用作助催化剂或催化剂中的一种活性组分,很少作为主体催化剂。作为贵金属催化剂的助剂,稀土能够提高和改变催化剂的性能,其助剂的作用远远大于传统意义上的碱金属或碱土金属元素。我国的机动车排放污染严重,然而我国贵金属贫乏而稀土资源丰富,因此稀土应用于机动车尾气处理在我困得到广泛的应用。 稀上在机动车尾气净化催化剂中主要是具有储氧和催化作用,将其加入催化剂活性成组中,能提高催化剂的抗铅、硫中毒性能和耐高温稳定性,并能改善催化剂的空燃比工作特性。 稀土在TWC中的应用 稀土氧化物特有的性质早已引起了国内外催化剂研究工作者的广泛关注,然而到目前为止稀上氧化物多用作催化剂载体和助剂。稀土在催化剂中的作用主要有以下几方面。 1.汽车尾气净化催化剂活性成分 汽车尾气中的主要有害成分为碳氧化合物(Hc)、一氧化碳(CO)和氮氧化物(NO),在净化器中的化学反应包括氧化和还原反应。因此,需要找出一种能使氧化和还原两类反应同时进行的三元催化剂,使催化剂在汽车排气管内借助于排气温度和空气中氧的浓度,对尾气中的CO、HC和NO同时起氧化还原作用,使其转化成无害物质C02、H20和N2。 Ce、La稀土催化活性的研究结果表明:Ce02的引入明显提高了CO和NO的催化转化活性。因此,可用稀土氧化物完全或部分代替贵金属来担当催化剂的活性组分,催化还原Co、HC和No。2提高催化剂的抗中毒能力机动车尾气含有的Pb、S、P等是易使贵金属三效催化剂中毒的物质,这些物质在催化剂的表面活性位置上产生化学吸附,阻碍了反应的进行,使催化剂失去了催化活性。 稀上具有抗硫化物中毒能力是因为这些有毒物与其生成稳定相,如Ce203与硫化物反应生成稳定的C02(S04)3。在还原气氛中,这些硫化物又被释放出来并在Pt和Rh催化剂上转化成H2S,同尾气一起排出(产生有臭味的H2S)。稀上对硫化物的转化作用使含稀土的催化剂具有较强的抗中毒能力。 研究表明Ce02对尾气中S02组分有一定的储硫作用。汽车发动机在贫燃条件下工作时发生如下反应:6 Ce02+3S02一Ce2(S04)3+2C0203,在富燃条件下储存的硫会被释放,从而增强了催化剂的抗S中毒能力。 3提高催化剂的热稳定和机械强度 通常构成活化涂层的丫-A1203在800℃以上会转变成a-A1203,使密度增加,表面积减少,造成孔隙结构坍塌。并且在1200℃以上活化涂层会从载体上脱落,使气体阻力增大,催化活性降低。 加入Ce02能稳定丫-A1203晶体结构,使活化涂层在高温下保持稳定,抑制活性损失。氧化铈在还原或中性气氛下,在1473 K处理数小时后仍能保持60 m2g.1表面积,说明主要以Ce A1203存在的Ce3+阻碍了晶体生长和氧化铝的转变。 4. 自动调节空气燃料比(储氧能力提高催化剂的活性) (围绕汽车发动机工作时的理论空燃比,汽车废气的组成是会呈周期地发生变化.利用选种特性,把废气中的氧能可逆的进行吸附和放出的物质叫做氧的存储物质,CeO 有这种作用。) 许多研究发现,氧化铈等稀土氧化物具有储放氧能力。Ce02在贫氧区放出02,氧化C0和HC,在富氧区储存02,从而控制贵金属附近的气氛波动,使空燃比A/F稳定在化学计量平衡附近,起到扩大空燃比窗口的作用,保持催化剂的催化活性。 Ce02中的Ce能改变氧化态(Ce4+与Ce3+之间的转化),具有极好的储氧效应和释放氧能力,在贫燃/富燃条件下可以储存/释放氧气,从而可以提高催化剂对CO、HC、NO的转化率。 (当发动机瞬时富油而造成废气瞬时缺氧时,四价Cc (CeO2)可变成三价Ce(Ce2O3),释放出O2.当发动机瞬时贫油而造成废气瞬时富氧时, Ce2O3又结合O2而转化成CeO2,这就是所谓的氧的储备作用。 其反应方程式如下:2 CeO2-- Ce2O3+1/2O2.) 5.助催剂的作用 汽车尾气中含有约l0%的水蒸气,Ce02可以促进水气转移反应产生还原性气体,可以在缺氧时提高CO的净化率,同时H2可用在NO的还原中,提高NO在富燃区的净化率。CO+H2O- -CO2+H2 为了弥补富Pd及全Pd催化剂中Pd在催化还原NO方面的能力不足,在Pd内加入La203,这种Pd-La催化剂在性能上完全可以和Pt.Rh催化剂媲美。 6.提高活性涂层的催化活性 加入CeO2 使活性涂层中贵金属颗粒保持分散, 避免因烧结而导致催化格点减少, 使活性受损。在Pt/γ2Al2O3 中添加CeO2 , 由于CeO2 能在γ2Al2O3 上单层分散( 最大单层分散量为01035 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]eO2Pgγ2Al2O3 ) , 改变了γ2Al2O3 的表面性质, 从而提高了Pt 的分散度。当CeO2 含量等于或接近于分散阈值时, Pt 的分散度达到最高。CeO2 的分散阈值即为它的最佳添加用量。Rh 在600 ℃以上氧化气氛中, 因高温氧化生成的Rh2O3 与Al2O3形成固溶体而失去活化作用。CeO2 的存在将减弱Rh与Al2O3 之间的反应, 保持Rh的活化作用。La2O3也能防止Pt 超微细粒长大。将CeO2 和La2O3 添加到PdPγ2Al2O3 后发现, CeO2 的加入促进了Pd 在载体上的分散, 并且产生一种协同还原作用。Pd 的高度分散及其与CeO2 在Pd/γ2Al2O3 上的相互作用是催化剂具有高活性的关键。 CeO2 还是一种有效的烃类氧化催化剂。在考察Pt/ CeO2 上CO 氧化时发现Pt 和CeO2 界面处的晶格氧起着重要作用。在真空或还原气氛中CeO2表面可以产生低价铈和氧缺陷, 具有优异的氧化还原催化性能和气敏功能, 特别是具有与吸附分子交换电荷、交换物种的功能。CeO2 在氢作用下易产生低价铈和氧空位。Pt/ CeO2 可吸收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]氢并再释放出来。在常温下部分还原的CeO2 上吸附氧形成分子离子氧物种。氧物种可部分脱附, 高于170 ℃时均可转化为晶格氧 。另外, CeO2 对γ2Al2O3 载体的改性, 有利于钯催化剂上表面氧物种的脱附和氧化再恢复, 从而促进Pd/ CeO22γ2Al2O3催化剂的氧化作用。催化剂的制备工艺非常复杂,从配方的粉体原材料选择:催化剂粉体主要的材料是三氧化二铝、铝胶、稀土材料(氧化镧、氧化铈、氧化锆等)进行工艺混合,再由不同比例的贵金属活性组分添加,通过800度的高温制备而成。整个制备的工艺是一个科技含量非常高和严谨的流程。三元催化转化器的结构三元催化转化器主要由外壳、隔热保护罩、中间段、入口和出口锥段、弹性夹紧材料、防直通密封催化剂等几部份组成, 其中催化剂作为三元催化转化器的技术核心包括载体、涂层两部分。2.1 载体 基本材料为陶瓷(MgO2, Al2O3,SiO2)。目的是提供承载催化剂涂层的惰性物理结构。为了在较小的体积内有较大的催化表面,载体表面制成为蜂窝状。2.2 涂层在载体表面涂敷有一层极松散的活性层,它以金属氧化物γ-AL2O3 为主。由于表面十分粗糙,这使壁面的实际面积增大了约7000 倍,大大的增加了三元催化转化器的活性表面和储存氧的能力。在活性层外部涂敷有含锆Zr 和铈Ce 等元素的助催剂,含有铑Rh、钯Pd、铂Pt 等贵金属的主催化剂。市场现状(2)— 国内催化剂生产量估算[table][tr][td][b]厂 家[/b][/td][td][b]年产量(万升)[/b][/td][/tr][tr][td]昆明贵研催化剂有限责任公司[/td][td]300[/td][/tr][tr][td]无锡威孚力达[/td][td]60(剂)+20(封装)[/td][/tr][tr][td]天津化工研究设计院[/td][td]50[/td][/tr][tr][td]天津卡达克[/td][td]50(封装)[/td][/tr][tr][td]其他[/td][td]30[/td][/tr][tr][td]合计:[/td][td]500[/td][/tr][/table][img=,499,267]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD7D.tmp.jpg[/img][img=,480,361]file:///C:\Users\dell\AppData\Local\Temp\ksohtml\wpsAD8E.tmp.jpg[/img]三元催化剂的制备过程,提高催化效率,关键在于选用合适的催化剂。催化剂要求粒径小,大比表面积,同时要求高分散性,要求分散吸附性能强。市场上主流的效果最好的纳米氧化铈生产厂家有:杭州九朋新材料有限责任公司,其生产的纳米氧化铈比表高达200-300平,且分散性好,价格合理,同时还生产纳米氧化铝,纳米氧化铝溶胶,铂铑钯催化剂。另一家是山东加华,外资企业,主要生产氧化铈,出口为主,价格较高。要更换新的三元催化如何选择呢? 1、原厂件:4s如果你依然信任他,而且你也能够承担高出好几倍的价格,那么可以选择,关键是三元催化原厂件厂家一般都没有质保,原因很简单,因为新车的时候都很难质保。 2、品牌件:这个选择的难度就比较大了,因为今天中国的三元催化市场太吓人,从100元的三元催化到1万元的都有,一家三口人都可以在家里生产三元催化,这个市场是乱的把外星人都吓跑了,这么一个高科技含量的配件今天在中国变成家庭作坊都可以生产,这也难怪为什么主机厂基本在中国放弃了在用车市场,因为实在无法竞争。那我们消费者选择起来可就更难了,外行根本看不懂啊。其实方法还是有的。再乱的市场也有正规做事情的企业。

  • 【分享】稀土在催化中的应用

    稀土在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14975]稀土在催化中的应用[/url]作者:(苏)Х.М.米纳切夫(Х.М.Миначев)等著;刘恒潜译出版项:科学出版社 / 1987.9目录:第一章 稀土元素氧化物的主要性质和物理性质第二章 简单气体的催化转化第三章 烃中的氢-氘交换反应第四章 烃的脱氢、脱氢环化和加氧反应第五章 裂化、烷基化、异构化和聚合反应第六章 醇的脱氢和脱水反应第七章 伯醇、酸的酮化和酯的合成第八章 有机物的氧化与还原反应和以CO和H2为主体合成烃与醇的反应第九章 其他反应附录: 用稀土作催化剂的专利资料结束语近十年来稀土催化的进展

  • 【转帖】大化所研制成功双氧水加氢催化剂

    4月13日,由中科院大连化物所能源环境工程组承担的双氧水加氢催化剂项目顺利通过了中石化催化剂分公司组织的评审验收,与会专家对催化剂性能及项目合作工作给予了很高评价,认为催化剂性能优于现有工业催化剂,建议进行中试实验。据悉,项目组利用非均布催化剂制备技术研制出双氧水生产用蒽醌加氢催化剂DICP-1、DICP-2,经过上百小时的现场模拟实验表明,催化剂性能优良,贵金属负载量为商用工业催化剂的70%,时空收率比商用工业催化剂提高20%以上。 大连化学物理研究所

  • 【求助】采购催化剂制备进口设备

    本人是一研究院搞催化材料研究的,负责实验室的仪器采购, 领导最近说要买一批催化剂制备用的进口设备, 但我实在不知如何下手, 象挤条机、碾压机什么的。谁有这方面的资料,拜托与我分享一下啊。谢谢! 本人联系方式:QQ-113389616,E-mail: haijun666@126.com

  • 【原创大赛】影响DMTO装置催化剂中焦炭含量积分球法分析结果准确度的因素研究

    [align=center][font='仿宋'][size=18px]影响[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]DMTO装置催化剂中焦炭含量[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]积分球法分析结果准确度的因素研究[/size][/font][/align][align=center][size=18px][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']宁波富德能源有限公司 [/font][/size][/align][align=center][size=18px][font='仿宋'] [/font][font='仿宋']宁左赟[/font][/size][/align][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]摘要[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]:通过对DMTO装置催化剂焦炭含量测定中催化剂本身的温度、催化剂是否经过研磨、比色皿是否开槽等因素对测定结果影响的讨论,确定了DMTO催化剂测定的最佳实验条件,使得测试数据具有较高的[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]准确度[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]关键词:DMTO催化剂 焦炭含量 影响因素[/color][/font][font='仿宋']DMTO是以[/font][font='仿宋']甲醇[/font][font='仿宋']替代石油生产乙烯、丙烯的技术。乙烯、丙烯是当今世界最重要的化工产品,一直以来要消耗大量的石油。用DMTO 技术生产的乙烯、丙烯比用石油生产的更具市场竞争力。DMTO工业化技术的研发成功,对于减少我国石油进口,实现“石油替代”的能源战略具有重要意义。从而保证我国的能源安全[/font][font='仿宋'][1][/font][font='仿宋']。[/font][font='仿宋'][color=#000000]甲醇通常情况下是无色透明略带乙醇气味的易挥发液体,和水相对密度0.7915,沸点65℃,能和水以任意比互溶。甲醇在一定温度和压力及分子筛催化剂的作用下,能反应生成以低炭烯烃为主要组分的反应产物。甲醇制烯烃就是这一性质的工业化运用[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000][2][/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]众所周知在甲醇转换烯烃的过程中,催化剂的作用至关重要,而反应初期在分子筛笼内生成的某些高炭中间体,高炭烃或多支链烃无法扩散出去,积聚于笼内生成焦炭,致使催化剂活性和选择性逐渐降低直至完全消失,因而催化剂中焦炭含量是整个生成控制过程中非常重要的一项控制指标,而催化剂焦炭含量的测定对这项指标的控制起着决定性的作用[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000][3][/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]。 [/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]实验部分[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.1仪器及试剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]安捷伦紫外漫反射光谱测定仪cary 100[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]硫酸钡(光谱纯,SP级别)北纳生物公司生产[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从正大能源材料(大连)有限公司购买的焦炭含量为7.76%和1.96%的催化剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]定值样品(以下简称正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品)[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]各一份;焦炭含量为6.42%的[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]正大[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]催化剂[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]一份[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的冷却至室温的待生(第三方检测定值7.66%)和再生催化剂(第三方检测定值2.06%)各一份[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.2样品预处理[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的待生和再生催化剂各一份,将其冷却至室温,搅拌均匀,若样品为固体块状,需研磨成分散的粉末状,使颗粒大小均匀。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]1.3仪器测试参数[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]DMTO装置催化剂中焦炭含量分析方法来源于我公司的企业标准。分析方法中阐述了测试仪器的相关参数。相关参数如表1所示。[/color][/font][/size][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]表1 催化剂焦炭含量分析的仪器参数[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]测定模式[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]R%[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]扫描时间间隔[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]0.2S[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]波长扫描间隔[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]2nm[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][/table][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]1.4标准曲线的绘制[/color][/font][font='仿宋']1.4.1首先对炭含量已知、性质相同的一些催化剂进行紫外漫反射光谱测定,选定某一波长的吸光度和炭含量作回归分析,可得到回归方程和相关系数R[/font][font='仿宋']2[/font][font='仿宋']。[/font][font='黑体']1.4.2也可选定多个波长的吸光度,对其进行公式计算,其得到的结果和催化剂的炭含量作回归分析,得到回归方程和相关系数R[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']。R[/font][font='黑体']2[/font][font='黑体']越大或越接近于1拟合程度越好。[/font][font='黑体']1.4.3对未知炭含量、性质相同的催化剂进行紫外漫反射光谱测定,根据回归分析方程,可直接得到催化剂炭含量。[/font][font='黑体']1.4.4用紫外漫反射进行催化剂测定时,根据需要可以加入紫外漫反射光谱用的标准物(如硫酸钡等)均匀混合、压片后进行测定。[/font][font='黑体']1.4.5对甲醇制烯烃用催化剂的炭含量,其反应后和再生后的催化剂的炭含量和吸光度的回归分析方程是不同的。因此在实际生产中,分别对反应后和再生后的催化剂进行标准曲线的测定,作出相应的回归分析方程。[/font][font='黑体']1.4.6对待测催化剂样品进行压片,测定在波长下的吸光度。[/font][font='仿宋'][color=#000000]1.5分析步骤[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]打开仪器测试软件“Scan”,选择测试类型为R%,测试时间为0.2秒;选择基线调零;选择波长扫描间隔为2nm。点击基线“baseline”,开始基线调节。基线调节好以后开始测试样品。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]将冷却和搅拌均匀的催化剂装入比色皿中,将其放置在样品架上,盖上样品室盖。点击“start”,编辑样品保存文件夹名称,点击“OK”开始测试。测试完毕以后查看在600nm波长下的反射率。将反射率输入标准曲线的回归方程,即可得出催化剂的焦炭含量。[/color][/font][font='仿宋'][color=#000000]2实验结果及讨论[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.1 催化剂本身的温度对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]将正大待生和再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]进行加热测试。取[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]购买的正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]若干份。装填在比色皿里且装填紧实,比色皿放置在测试架的中央,取不同温度的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品和正大再生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],所得实验数据如表3、表4所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表3 [/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]待生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td=5,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭含量%[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.79[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.86[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.86[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.88[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表4 [/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]再生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][size=18px][/size][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td=5,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭含量%[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][/size][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.99[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.19[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上数据可以看出,待生催化剂和再生催化剂温度越高,测定[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]焦炭含量结果[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]就越[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]高。因此从装置取回来的催化剂要冷却至[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]才能测试,这样才能保证测试[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]结果[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的准确度。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]同时我们通过不同温度下对正大待生和再生催化剂定值样品焦炭含量测量的平均值和它的真值进行比较,得到表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]5和表6。[/color][/font][/size][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]表5 正大待生催化剂定值样品的焦炭测定值与真值比较[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭平均值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭标准值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]绝对误差%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.02[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.87[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.11[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.21[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000] [/color][/font][/size][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]表6 正大再生催化剂定值样品的焦炭测定值与真值比较[/color][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]温度℃[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭平均值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]焦炭标准值%[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]绝对误差%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]1.96[/color][/font][/size][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.11[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000] 2.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.22[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从表5和表6可以看出,温度越高,待生和再生催化剂的焦炭含量的测定平均值与真值的偏差越大,因此测定温度不宜过高。从以上数据可以看出。在25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]下测定时测量平均值与真值的偏差最小,因此焦炭测定的最佳温度是[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.2催化剂是否经过研磨对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]从宁波富德能源有限公司DMTO装置取回来的冷却至室温的待生(第三方检测定值7.66%)和再生催化剂(第三方检测定值2.06%)各一份,每种催化剂分别取两份,一份不进行研磨,另一份研磨成颗粒大小均匀的粉末,分别填装在比色皿中,装填紧实,放置在测试架的中央进行测定,测定数据如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]、表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]8[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 待生催化剂的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]样品状态[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]未研磨(不均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.51[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.56[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.57[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]已研磨(均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.63[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.64[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.65[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]7.65[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][/size][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]8[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 再生催化剂的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]样品状态[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]未研磨(不均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.89[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.28[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]已研磨(均匀)[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.05[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.06[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.07[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]2.08[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上数据可以看出,由于样品没有经过研磨,因此样品颗粒大小不一,从而导致焦炭含量分布也不均匀,因此使得装填的样品没有代表性,焦炭含量的数据也是忽大忽小。而研磨均匀的催化剂样品具有代表性,所以焦炭含量数据比较集中。因此从装置取回催化剂以后应将其进行研磨,搅拌均匀后再进行测试。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2.3比色皿是否开槽对测定结果的影响[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]开槽和未开槽的比色皿如下图所示:[/color][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231904465448_8992_3061234_3.jpeg[/img][font='tahoma'][color=#000000]测试条件:将焦炭含量为7.76%的待生催化剂和焦炭含量为1.96%的再生催化剂标样分别使用带槽的比色皿和不带槽的比色皿放置在比色皿的中央位置进行测定,测定结果如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]9[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]、表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]10[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]9[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 待生催化剂标样的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]测定条件[/color][/font][/size][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]比色皿无槽[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.62[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.64[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.66[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.68[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.70[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]比色皿有槽[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.73[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.74[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='仿宋'][color=#000000]7.75[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][/size][/align][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]10[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 再生催化剂标样的焦炭含量测试数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]测定条件[/color][/size][/font][/align][/td][td=6,1][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]测定结果[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]比色皿无槽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.82[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.83[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.84[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]比色皿有槽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.93[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='仿宋'][size=18px][color=#000000]1.98[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]由以上的数据可以看出,比色皿有槽时测定数据更集中。这是因为比色皿开槽以后,致使装填进去的催化剂不会因为重力的作用沿样品槽下落,不会出现小孔,从而保证催化剂被光照射的一面的面积符合分析方法的要求,所以开槽以后能得到准确度更高的测定数据。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]3 重复性实验[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]将[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]待生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]和[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]再生催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]使用有槽的比色皿测定,且每次测定时将比色皿放置在同一位置[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]得出如表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]11[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示的精密度分析表。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]表[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]11[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000] 精密度分析表[/color][/font][/size][table][tr][td][align=center][size=18px][/size][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]结果5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]平均值[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]相对标准偏差[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]待生[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.75[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.75[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]7.76[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.18%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]再生[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.95[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.96[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='tahoma'][size=18px][color=#000000]0.51%[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]从以上结果来看,焦炭含量的数据比较集中,而且相对标准偏差较小,说明数据的精密度高[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000][[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]4[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]][/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]4.加标回收率实验[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]取两份相同的待测催化剂样品各20g,其中一份加入炭含量为7.76%的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],使其含量占待测试样总质量的4%;另一份不加[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]正大待生催化剂定值样品。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]两份同时按相同的分析步骤进行测定,所得数据如表1[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]所示。[/color][/font][/size][align=center][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]表1[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]2[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加标回收率实验数据[/color][/font][/size][/align][table][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]样品种类[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]测定结果[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]待测催化剂未[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加含炭量为[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%的[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]6.42%[/color][/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]待测催化剂加[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]入含炭量为[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%的定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000](4%)[/color][/font][/size][/td][td][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]6.47%[/color][/font][/size][/td][/tr][/table][size=18px][font='tahoma'][color=#000000]未加催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品(含炭量[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]7.76%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000])[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的待测样的测定结果为6.42%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加4%含炭量为7.76%的催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的加标待测样的测定值为6.47%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加4%含炭量为7.76%的催化剂[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]定值样品[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]的加标待测样的理论炭含量增加值为0.0536%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]加标回收率=[(待测催化剂加标测定值-待测催化剂未加标测定值)/加标待测催化剂的理论炭含量增加值]×100%=93.28%[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]5.结论[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]本文通过对DMTO装置待生催化剂和再生催化剂焦炭含量测定影响因素的实验和讨论,得到催化剂测试的最佳条件为:(1)将催化剂冷却至[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]25℃[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000](2)搅拌均匀(3)使用有槽的比色皿[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000],使样品装填紧实[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]。使用以上条件进行测定,能得到[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]准确度[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]较高的测试数据。[/color][/font][font='tahoma'][color=#000000]参考文献:[/color][/font][font='宋体'][1] [/font][font='宋体']刘中民. DMTO技术及其发展[C].[/font][font='宋体']//[/font][font='宋体']第五届全国化学工程与生物化工年会论文集. 2008:243-247.[/font][font='宋体'][2]刘中民. DMTO技术及其发展[C].//第五届全国化工年会论文集. 2008:1-5.[/font][font='宋体'][3][/font][font='宋体'][color=#333333]薛会福,刘茜,沈江汉,等. DMTO再生催化剂经C4/C5+裂解预积炭后对MTO反应性能的影响[J]. 煤化工,2020,48(1):18-22,38. [/color][/font][font='宋体'][color=#000000][[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]4[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]] 夏玉宇.化验员实用手册[M].第三版.北京:化学工业出版社,2012.264[/color][/font][font='宋体'][color=#000000].[/color][/font][/size]

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