土壤溶液取样瓶架

本文根据《土壤和沉淀物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019），测定土壤样品中六价铬的方法，供相关人员参考。

土壤酸碱度, 又称“土壤反应”。它是土壤溶液的酸碱反应。主要取决于土壤溶液中氢离子的浓度，以pH值表示。pH值等于7的溶液为中性溶液；pH值小于7，为酸性反应；pH值大于7为碱性反应。土壤酸碱度一般可分为以下几级：pH值 土壤酸碱度9.5 极强碱性

本本方案参考HJ 1082-2019 《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》利用恒奥科技HMT-15水浴多功能磁力搅拌器处理样品，再用原子吸收分光光度计进行测定六价铬。

整套系统的土壤传感器分为4种，共计144只，分别是TDR土壤水分、温度、电导率三参数传感器，土壤水势传感器，土壤温度传感器，以及土壤溶液自动取样系统。在安装之前，我们对所有的传感器进行了可靠性测试，已确保安装进柱体的传感器具有很好的一致性。

土壤采样器如何取样并进行实验操作步骤

硝酸盐(NO3-) 的淋失已被公认为一个世界性问题，而NO3-是地下水和地表水中的主要污染物。残留 NO3- 逐渐淋失到根区以下的土壤层是作物生态系统中氮 (N) 损失的主要方式。 地下根系截留 NO3-对作物或蔬菜利用N至关重要。然而，很少有研究在深根和浅根植物间作下NO3-淋失的机制。 浙江大学的科研人员以蒸渗仪作为种植平台，在温室中，选择深根和浅根植物进行单季间作种植试验，并利用土壤溶液采样器收集渗滤液。通过比较 NO3- 、N利用效率和参与硝化作用的微生物，揭示了单一栽培和间作系统之间的N转化过程。

LI-8250系统不仅可以用于多通道土壤温室气体通量测量，在配合瓶式取样测量套件后，还能够测量离散样品（如土壤样品、水果或小动物）的呼吸通量。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

当中性乙酸铵溶液与土壤样品混合后，溶液中的NH+与土壤颗粒表面的K+进行交换，取代下来的K+和水溶性K+一起进入溶液。提取液中的钾可直接用火焰光度计测定。

1、适用范围1、1 本法用于萃取土壤、淤泥中溶解、吸附和沉淀形式的铬化合物中的六价铬。2、方法原理2．1 本方法用于测定用碱消解法得到的样品中的六价铬。萃取液与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色的溶液，然后在UV-VIS上测出其浓度，从而得到Cr(VI)含量。3结论应用 EPA3060A 碱法消解土壤，检测两份土壤样品中六价铬的含量为：样品 1：7.148mg/kg，样品 2：6.987mg/kg，两样品的六价铬含量接近。此法利用紫外可见分光光度计可检测出土壤中六价铬含量。

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定番茄和土壤中咯菌腈残留的检测方法。 用乙腈水溶液提取样品中的咯菌腈 ，经PSA(N-丙基乙二胺）和硅镁型吸附剂净化后， 以C18柱为分析柱、乙腈－甲酸水溶液为流动相 ，采用超高效液相色谱串联质谱多反应监测，电喷雾负离子源，外标法定量 。 咯菌腈在0.01-2.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系。向对照番茄果实和对照土壤中分别添加咯菌腈标样，添加水平分别为0.01、0.10 、2.00 mg/kg时 ，平均回收率分别为95.96%-103.17%和88.21%-106.88%,相对标准偏差分别为1.8%-4.6%和1.1%-6.2%。 番茄和土壤中咯菌腊的检出限均为0.4μ g/kg,定量限分别为1.4μ g/k和1.32μ g/kg。该方法简单、快速 ，准确度和灵敏度都较高，适用于番茄和土壤中咯菌腈的残留分析

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。 根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。 现在多采用火焰光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。 (一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理 以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。

土壤全钾含量一般在1～2％左右，其中结构钾(土壤矿物晶格或深受结构束缚的钾)约占90一98％，纷效钾占2—8％，速效钾占0.1—2％。根据钾的存在状态和植物吸收性能，可将土壤钾素分为四部分：土壤古钾矿物(难溶性钾)，非交换性钾(缓效性钾)，交换性钾；水溶性钾。后两种钾为速效钾，可直接被作物吸收利用。用1N中性醋酸铵提取的速效钾与钾肥肥效相关性良好，特别是旱地土壤。待液中钾的测定，有重量法、容量法，比色法、比浊法，火焰光度法和原子吸收分光光度法。现在多采用火焰光度法，因为它们既快速、简便，又灵敏、准确。(一)1N中性醋酸铵提取—火焰光度法或原于吸收分光光度法的测定原理以lN中性醋酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶液K+(二者合称速效钾)一起进入溶液。浸出液中的钾直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计（简称AAS）测定。

样品现状：核磁管，残留物为透明核磁溶液目的：为满足用户玻璃仪器残留物清洗使用玻璃器具清洗机清洗方案，确保清洗机可满足用户要求，进行的清洗测试。试洗机型：喜瓶者洗瓶机Aurora-F2系列：双层款，可同时清洗1、25ml容量瓶144个2、100ml容量瓶42个+进样小瓶238个3、培养皿168个4、移液管238个6、进样小瓶476个

2013年5月23日，广东省食品安全委员会抽检发现120批次大米镉超标，其中由湖南厂家生产的多达68批次，涉事厂家来自湖南14个市州中的8个。“镉米” 污染背后折射的是土壤污染，中国正全面会诊土壤重金属污染现状，绘制土壤重金属的“人类污染图”。土壤总铬的测定标准解读——微波消解法准确称取0.2 g（精确至0.0002 g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 mL硝酸、2 mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2 mL高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 mL，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 mL容量瓶中，加入5 mL NH4Cl溶液，冷却后定容至标线，摇匀。

土壤中的有机物和各种矿物在高温(720"C)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用原子吸收分光光度计测定。

在工业生产和科学研究中，准确获取气体样本对于分析气体成分、监测工艺流程以及保障生产安全至关重要。气体取样钢瓶作为一种常用的取样工具，其性能和取样方法直接影响到样本的准确性和可靠性。因此，我们设计了本次取样试验，以评估气体取样钢瓶的取样效果，并制定科学合理的取样方案。

本文通过在潮湿土壤中加入碱性消解液、氯化镁和磷酸缓冲溶液，可有效防止三价铬氧化成六价铬，从而对污染土壤中六价铬准确定量。方法操作简便，精密度与准确度均符合要求，可用于了解和控制土壤及地下水中六价铬的污染情况。

样品基体：土壤（采自农田，自然风干后，粉碎过 40 目筛） 农药标准：乐果（甲醇溶液 1.00mg/L）、甲基对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、马拉硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）、对硫磷（甲醇溶液 1.00mg/L）. 仪器设备：APLE－2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶 分析天平 研钵和研杵 溶剂蒸发仪/ 氮吹仪 水浴摇床 通风橱 气相色谱 GC-NPD 试剂：硅藻土，石英砂 溶剂：丙酮

高盐样品的测试，快速、安全、重现性好，无论是客户样品的长期试验还是标准添加硫酸钾溶液测量值在土壤浸提液的NPOC/TN分析，都表现出非常良好的长期稳定性和重复性，同时燃烧管表现出了良好的耐盐性。

铬在自然界中分布较广，主要以铬铁矿 的形式存在。工业上主要用于制造各种优质 合金，也被广泛用于电镀、皮革、印染等行 业。铬可通过受腐蚀金属或者工业废物的排 放进入环境，使土壤和水体受到不同程度的 污染。另外铬还有多种化合价态，在自然界 中主要以三价铬和六价铬的形式存在。其中 六价铬的毒性较大，可以通过皮肤、消化道、 呼吸道等途径进入人体，长期或短期接触都 可能致癌。2018 年 6 月，生态环境部和国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 联 合 发 布 了 GB36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤 污染风险管控标准（试行）》，该标准规定 了土壤中六价铬的限值。接着 2019 年 12 月 31 日生态环境部发布了 HJ 1082-2019《土 壤和沉积物六价铬的测定 碱溶液提取-火 焰原子吸收分光光度法》（2020 年 6 月 30 日实施），该标准明确了土壤中六价铬的检 测方法。

一、 土壤全磷的测定1． 分析意义及方法选择土壤全磷含量即磷的总贮量，大部分以迟效态存在，土壤有效磷与全磷含量并不相关，全磷含量高时并不显示磷素供应充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.05—0.10%以下）时，则往往意味着磷素供应不足。土壤全磷测定，首先要求把土壤中无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，使均成正磷酸盐进入溶液，然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。土壤全磷样品分解方法较多，一般分为碱熔和酸溶两大类，碱熔又有Na2CO3和NaOH两种，Na2CO3融熔温度高（920℃）分解完全，是全磷分解的经典标准方法，可以作为仲裁方法，但融熔时需用铂坩埚，一般不适于常规分析，NaOH融熔法分解亦较完全，接近Na2CO3法，不需很高的温度（720℃），可在银或镍质坩埚中融熔，所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法，H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高，对酸性土分解不易完全，分解率在97%左右，HF—HClO4法亦称酸的全分解法，可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行，其特点是溶液中引入其他盐类元素较少，溶液组成分简单，适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊，可根据要求及条件选用。溶液中磷的测定方法也较多，一般有重量法，容量法和比色法，随着仪器分析发展，目前一般多用比色法，比色法又有钼黄法和钼蓝法，钒钼黄法适应浓度高范围广，灵敏度较低，多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高，但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格，1、2、4酸法也很少有人应用，现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷，简称钼锑抗比色法。为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色，应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷。2． 方法要点在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物，经HF和HClO4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略)4分析过程（1）样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加3mL HClO4试剂，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HCLO4蒸干，再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF，整个消化过程在通风橱中进行，最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用）。吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水至30mL左右，加二硝基酚指示剂1滴，用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀，同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。（2）FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略)5 结果与讨论根据实验结果表明，本法具有较高的测定精度和较好的重现性，在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57，小于手工法的3.76。从表2中也可看出，两种方法测定结果在允许误差（0.005%）范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。二 土壤有效磷的测定： 和全磷一样，分为提取和测定两步，提取剂的选择根据土壤性质而定，现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特别适用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的，不同提取剂各有特点，提取量也不相同，对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。

一、 土壤全磷的测定1． 分析意义及方法选择土壤全磷含量即磷的总贮量，大部分以迟效态存在，土壤有效磷与全磷含量并不相关，全磷含量高时并不显示磷素供应充足，而土壤全磷量低于某一水平（P2O5在0.05—0.10%以下）时，则往往意味着磷素供应不足。土壤全磷测定，首先要求把土壤中无机磷全部溶解，同时把有机磷氧化成无机磷，使均成正磷酸盐进入溶液，然后对溶液中磷进行定量测定。所以土壤中全磷的分析一般分为样品分解和溶液中磷的测定两步。土壤全磷样品分解方法较多，一般分为碱熔和酸溶两大类，碱熔又有Na2CO3和NaOH两种，Na2CO3融熔温度高（920℃）分解完全，是全磷分解的经典标准方法，可以作为仲裁方法，但融熔时需用铂坩埚，一般不适于常规分析，NaOH融熔法分解亦较完全，接近Na2CO3法，不需很高的温度（720℃），可在银或镍质坩埚中融熔，所得溶液可同时测定全磷和全钾。酸溶法也有H2SO4—HClO4法和HF—HClO4法，H2SO4—HClO4法对钙质上分解率较高，对酸性土分解不易完全，分解率在97%左右，HF—HClO4法亦称酸的全分解法，可在铂或聚四氟乙烯坩埚中进行，其特点是溶液中引入其他盐类元素较少，溶液组成分简单，适于全磷全钾及其他元素的系统分析。以上分解方法各有利弊，可根据要求及条件选用。溶液中磷的测定方法也较多，一般有重量法，容量法和比色法，随着仪器分析发展，目前一般多用比色法，比色法又有钼黄法和钼蓝法，钒钼黄法适应浓度高范围广，灵敏度较低，多用于植物、肥料等含磷较高的样品分析。钼蓝法根据还原剂不同又可分为氯化亚锡还原、抗坏血酸还原及1、2、4有机酸还原法等。氯化亚锡还原法虽然灵敏度较高，但对显色酸度、温度、时间等要求都较严格，1、2、4酸法也很少有人应用，现在多采用钼酸铵酒石酸锑钾抗坏血酸法测定磷，简称钼锑抗比色法。为了与土壤全钾前处理相一致这里介绍的是，用HF—HClO4酸溶、钼锑抗显色，应用FJA-1型常规分析仪器工作站与分光光度计联用，比色法测定土壤全磷。2． 方法要点在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物，经HF和HClO4分解，然后用过量的酸溶解，溶液中磷酸盐在适宜的条件下，经钼锑抗显色成磷钼蓝，用分光光度计比色，由溶液的透光度计算磷的含量。这里采用一流动比色皿代替721型或722型等分光光度计的比色槽，使显色后的溶液在流经流动比色皿中进行比色FJA-1型工作站采入透光度读数后，自动计算并打印出样品含磷百分数。这样不但减轻繁杂的比色手续，大大提高分析速度（比原手工分析提高十多倍），又避免由于各比色管之间的差异以及人工划曲线查曲线带来的分析误差，提高了分析精度，也可避免因操作不慎溶液溅洒污染比色计。 3 试剂及仪器设备(略)4分析过程（1）样品前处理称取通过100号筛孔土壤0.2克左右，放入聚四氟乙稀（或铂坩埚）坩埚中，加少量蒸馏水润湿土样，加3mL HClO4试剂，再加HF5mL，在电炉上低温消化，至HClO4大量发烟时取下稍冷，如溶液没有变清可补加HF5mL继续消化，直至溶液清亮，将HCLO4蒸干，再沿坩埚壁加1mLHClO4蒸干以赶去HF，整个消化过程在通风橱中进行，最后用1:1HCl 1mL溶解残渣并用蒸馏水洗入50mL容量瓶中，定容摇匀（此溶液也可以供测全钾用）。吸取清液5mL于50mL容量瓶中，加蒸馏水至30mL左右，加二硝基酚指示剂1滴，用氢氧化钠溶液及稀H2SO4反复调节至溶液显微黄色，加入5mL钼锑抗显色剂定容摇匀，同样方法做含P0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L标准系列溶液。（2）FJA-1型工作站与分光光度计联用的操作(略)5 结果与讨论根据实验结果表明，本法具有较高的测定精度和较好的重现性，在溶液含P 0.3mg/L时本法测定变异系数为0.57，小于手工法的3.76。从表2中也可看出，两种方法测定结果在允许误差（0.005%）范围以内。完全适用于土壤全磷的常规分析。由于采用二次多项式拟合标准曲线，在一定范围内避免了由于化学或物理因素造成的误差。二 土壤有效磷的测定： 和全磷一样，分为提取和测定两步，提取剂的选择根据土壤性质而定，现在一般多用0.5 mol/L NaHCO3法，它特别适用于石灰性土壤，也可用于中性及酸性水稻土。对于强酸性土壤，也有用0.03 mol/L NH4F—0.025M HCl提取法及0.025 mol/L H2SO4—0.05 mol/L HCL提取法的，不同提取剂各有特点，提取量也不相同，对各自测定结果的评价和应用也不同。只有用同一方法在相同条件下测定的结果才有相对比较的意义。

用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联用和手工测定法对同一溶液各作10次测定的结果，表2是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400火焰光度计联用与手工测定分别对土壤中全钾测定结果比较。结果表明，本法具有较高的测定精度，和较好的再现性，在溶液含钾20mg/L左右时，本法标准差为0.168 mg/L、变异系数为0.85%，分别小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。从表2中也可以看出，联机法和手工法测定结果均在允许误差（0.05%）范围以内。本法具有分析速度快，精确度高等特点。完全适用于土壤全钾的常规分析。 参考文献[1] 中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科技出版社1978。[2] 方建安、王敖生、杨坤玺。分析仪器（2）（26）1989。[3] 中国土壤学会农化专业委员会，土壤农业化学常规分析方法 科学出版社1983。[4] 高全亮等。P—1500计算机与火焰光度计联用（资料）。附： 土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素，主要是土壤交换性钾，也有部分施入钾肥中的可溶性钾，其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取，土壤速效钾取一般采用1mol/L中性醋酸铵提取，然后用火焰光度法测定，因为中性的醋酸铵盐PH缓冲性和提取交换性较好，提取液可以直接在火焰光度计上测定，铵盐对测定没有干扰。适用于FJA—1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联机测定。

本文介绍了使用orem-2000全自动标准溶液配制仪在EPA 8270C 水、土壤中半挥发性有机物分析方法中标准溶液的配制和追踪物的添加，通过orem-2000自动化配液平台，得到了与手工配制相当或者优于手工的线性。美国EPA方法不但在具体的方法操作技术运用上比较先进，而且在整个分析过程中都有非常严格的质量控制和质量保证，很多环节都有数值标准限定，值得学习。

人离不开土壤，没有健康的土壤，就没有人的健康。日立公司（Hitachi Koki）的高速冷冻离心机（CR21/22N系列）具有其独有的土壤脱水转头， R11D2 转头， 专门用于土壤中溶液的分离。

本文采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集PTA 3000建立了土壤中13种挥发性有机物（VOCs）的检测方法。样品置于棕色样品瓶中，目标物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。13种VOCs的浓度在5~200 μg/L范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.995以上。取浓度20 μg/L标准溶液放入6个棕色样品瓶中连续进样，峰面积RSD%为1.4~5.9%，表明方法的精密度良好。加标浓度为20 μg/kg时，各组分的回收率在85.0～107.0%之间。该方法操作简单，定量数据准确可靠，满足日常土壤样品中13种VOCs的检测要求。

正确选择和使用颗粒度瓶是电厂维护设备性能和可靠性的关键环节。通过选用适当的颗粒度瓶，可以有效减少颗粒物对设备的影响，提高设备的运行效率和寿命。我们一直用的普洛帝的取样瓶，一直很给力！

一、测定的意义与方法原理氮素是植物生长三要素之首，土壤中的氮素含量与植物生长直接相关，是土壤肥力的重要指标之一。测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使N转化成NH4+，加碱蒸馏，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化学指示剂进行手工滴定测定土壤全氮，它不但费时，劳动强度大，而且终点不易判断准确。在现代分析中采用电位滴定法测定全氮，以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，克服了由于终点变色不清晰等造成的测量误差。尤其采用微机控制的电位自动滴定系统测定全氮时，使分析速度和精度得到很大的提高，同时减轻了劳动强度，向分析仪器微机化、自动化迈进了一步。 二、试剂及仪器设备1. 试剂（1）浓硫酸（GB625—77）（2）混合加速剂：100克硫酸钾（HG3—920—76），10克硫酸铜（GB665—78）和1克硒粉研细混匀。（3）氢氧化钠溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。（4）盐酸标准溶液：取浓HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，准确标定其浓度。（5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。2. 仪器设备（1）定氮的消化及蒸馏装置；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）（3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.5—1克，放入50mL开氐瓶中，加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4，在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏，用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液将用于滴定。2． 微机滴定操作将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定，其结果如表1所示。表1 工作站滴定与人工滴定比较 表2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N%1 5.752 5.75 31 0.097 0.0942 5.755 5.80 32 0.034 0.0343 5.739 5.70 33 0.040 0.0384 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.1005 5.742 5.75平均值X 5.744 5.73标准差SX 0.009 0.057变异系数 0.16 0.99（CV%）用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）和手工滴定的方法对土壤样品的全氮进行了对照分析，分析结果如表2所示。根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在5mL左右时变异系数小于0.16%，小于人工滴定的变异系数0.99%。两种滴定方法对样品的对比测定，其结果完全符合要求。2. 微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线可以进一步判断结果的可靠性。如果由于某种原因，不能自动判别终点时，可用人工生成终点功能产生终点。3. 整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。

用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定结果称为可交换酸度，属于潜在酸，与溶液中氢离子（活性酸）处于动态平衡，是土壤酸度指标之一。同时土壤可交换酸度中的交换性铝对大多数植物和有益微生物均有一定的抑制和毒害作用，固需要对其进行检测。