甜味剂快速检测仪

我们南京财经大学和江苏省质量安全工程研究院用户，在Analytical Letters杂志发表题为Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization的文章，利用高效离子迁移谱（HPIMS），建立对5种人工甜味剂的快检方法。我们将这篇文章进行了解读。 人们对简单、快速、低成本、绿色测定人工甜味剂的需求越来越高，人工甜味剂因可能存在的毒性而备受关注。采用直接电喷雾高效离子迁移谱法测定了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜。高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)，正离子和负离子模式的分辨率均超过60。单次采集时间小于10 s，总分析时间在2 min以下，比传统色谱方法更快。文章建立了浓度为0.1到1.5或2.0 mg/L的甜味剂的标准曲线，相关系数约为0.99。ESI-HPIMS的简单样品制备、快速分析、灵敏度高、稳定性高、绿色性能和低成本的特点，使其成为一种很有前景的用于测定水和饮料中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的技术。人工甜味剂通常被用于食品和饮料，因为它们的卡路里含量较低。然而，人工甜味剂是最具争议的食品添加剂之一，主要由于其潜在的健康影响。因此，食品中甜味剂的种类和浓度受到法规的限制。甜味剂可以单独使用，也可以与其他甜味剂混合使用。食品行业的普遍趋势是使用甜味剂混合物。为了提高消费者的安全，有必要控制食品中甜味剂的浓度。已经开发了各种分析方法来进行测定。大多数方法都是针对单个甜味剂开发的。由于可以制备许多可能的甜味剂组合，因此需要快速测定几种甜味剂的方法。使用得较多的方法是高效液相色谱（HPLC）。然而，HPLC较为耗时且操作复杂。亟需一种简单、快速、高灵敏度、稳健性、绿色和低成本的方法来测定甜味剂混合物。离子迁移谱（ion mobility spectrometry, IMS)，基本原理是被检测的样品离子化形成气相离子，然后使产生的离子进入电场中进行漂移，在漂移过程中离子会与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。根据离子的大小、结构形状和质量电荷比不同，使得不同的离子通过电场的漂移时间各不相同，由此可实现样品的分离。只有少数报道采用IMS检测人工甜味剂。本研究的目的是基于IMS，开发快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的方法。 通过高效离子迁移谱，对购自超市的纯水、绿茶和运动饮料中五种人工甜味剂进行检测。将待测样本以1：9的体积比与甲醇混合。仪器参数见下表。ParameterIon modePositiveNegativeSource voltage (V)19002000Drift tube voltage (V)80008000Gas inlet temperature (℃)180.0180.0Drift tube temperature (℃)180.0180.0Gate voltage (V)5252Gate pulse width (µ s)8080Spectrum length (ms)3030Data acquisition sampling rate (s- 1)200000200000Number of spectra summed per cycle1010Drift gas flow rate (L/min)1.251.25Exhaust pump rate (L/min)1.200.60Direct spray flow rate (µ L/min)2.001.50 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素采用负离子模式，阿斯巴甜和纽甜采用正离子模式。用L-色氨酸和柠檬酸溶液分别对在正离子模式和负离子模式下进行仪器校准。 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素在负离子模式下的峰值分别为8.1 ms、8.7 ms和9.4 ms，阿斯巴甜和纽甜在正离子模式下的峰值分别为12.2 ms和14.7 ms。结果表明，IMS非常适用于内甜味剂的快检。 混合标准的分析：所有溶液均以负模式测量，然后是正模式，浓度由低到高排列。整体需要1到2个min，检测速度远比HPLC或GC快。ESI-HPIMS对这些化合物在正、负离子模式下的分辨率均高于60。0.1、0.5、1.0、1.5、2.0和3.0 mg/L标准品的ESI-HPIMS光谱。每种物质的峰位置和峰面积与单一甜味剂溶液相同。当同时测试时，每种物质对其他物质没有显著影响。对甜味剂的检测限低于0.1 mg/L。 甜味剂的响应曲线如下图所示，显示为峰值面积作为浓度的函数。每个点代表每个浓度下三个光谱的平均值。 AnalyteLinear dynamic range (mg/L)Calibration relationshipCorrelation coefficientAcesulfame-K0.1 ~ 1.5y = 0.1467 x + 0.02740.9978Sodium saccharin0.1 ~ 2.0y = 0.0954 x + 0.02610.9936Sodium cyclamate0.1 ~ 1.5y = 0.0890 x + 0.00850.9879Aspartame0.1 ~ 1.5y = 0.0592 x + 0.00320.9942Neotame0.1 ~ 1.5y = 0.0907 x + 0.00670.9967 为了评估ESI-HPIMS在食品分析中的能力，所开发的方法被用于测定包括水、绿茶和运动饮料等饮料中的甜味剂。饮料用甲醇（1：9）稀释，分析甜味剂。 绿茶和运动饮料中甜味剂的浓度低于国家标准（GB 2760-2014,2015）。在分析之前，这些饮料中添加了不同浓度的甜味剂。下表中，回收率在82.3%~121.2%之间。结果表明，该方法适用于水中和饮料中甜味剂的测定，虽然回收率不同，但结果在可接受的范围内。此外，由于纯水中干扰分析的物质较少，所以回收率均接近100%。建议进一步进行饮料预处理，以获得更高的准确性。 SampleAnalyteFortified concentration (mg/L)Determined concentration (mg/L)Recovery (%)Relative standard deviation (%)WaterAK0.750.802106.92.2SAC0.750.782104.22.0CYC0.750.807107.62.9ASP0.750.762101.77.8NEO0.750.771102.97.2Green teaAK1.001.027102.73.0SAC1.001.212121.213.1CYC1.001.188118.86.9ASP1.000.86486.44.5NEO1.000.82382.37.9Sports drinkAK1.251.17694.18.0SAC1.251.487119.08.6CYC1.251.461116.911.6ASP1.251.16893.42.2NEO1.251.12189.61.5 采用高效离子迁移谱（ESI-HPIMS）可快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜，这些人工甜味剂的检测灵敏度和分辨率都较高。大多数分析都在不到两分钟的时间内完成，与HPLC相比，这是节省了大量的时间。对0.1~1.5或2.0 mg/L的甜味剂进行校准曲线，相关系数约为0.99。高效离子迁移谱具有样品制备简单、分析快速、灵敏度高、稳定性好、绿色性能和低成本等优点。特别适合水和饮料中的人工甜味剂快速检测。 参考文献：Min Sha, Zhengyong Zhang, Jun Liu, Haiyan Wang. Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization. 2017. Analytical Letters,Volume 50

白酒是中国老百姓过年过节、婚嫁丧娶的宴请上必备的酒桌饮品，在外曾留下万国博览会上一醉留芳名，对内曾陪伴红军战士长征路漫漫，可以说中国人对白酒有着一种独特的情怀，看看目前茅台的价格，已经令人望尘莫及了。▼甜味剂风波去年年底，某知名白酒品牌掀起一波甜蜜素风波。而今日，又有多批次白酒被检出不得添加的“甜蜜素”。6月23日，四川省达州市市场监督管理局网站发布的食品抽检公告显示，本次抽检357批次食品样品，经检验，不合格30批次，酒类产品占了27批次。其中，有8批次酒类产品被检出“禁用物质”——甜蜜素。这不禁引发消费者对白酒质量安全的担忧，除了之前掺杂工业乙醇的“掺假问题外”，又增添了一层“添加剂”隐患。国标中明确规定，固态法白酒中不允许添加非白酒自身发酵产生的呈香呈味物质。固液法、液态法白酒中仅允许用香醅串香或用食品添加剂调味调香, 而不允许添加甜蜜素、糖精钠等甜味剂，无论是天然的还是人工合成的。但是个别白酒企业仍知法犯法，在酒中添加甜蜜素、糖精钠、甜味素等甜味剂来调节口感或节约成本，攫取额外经济利益。▼“甜味剂”是什么？甜味剂是指能赋予软饮料甜味的食品添加剂，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂，天然甜味剂因为成本与工艺的原因，不法分子一般不会选择使用；便宜好用的合成甜味剂就成为他们的手选，目前常见的就是糖精钠、阿斯巴甜与被目前报道最多的甜蜜素（环己基氨基磺酸钠）。“甜味剂”有什么危害？糖精钠的阴离子可作为钠离子的载体而导致尿液生理性质的改变，对人体有害无益，如果大量服用的话还会出现中毒的现象。甜蜜素虽然在正常限量下对身体没有什么危害，但是如果长期过度食用，可能致癌、致畸，以及损害肝、肾及神经系统功能。国标中已经明确要求禁止在蒸馏酒中使用糖精钠和甜蜜素。▼当然，除了使用这些可以“回甘”的甜味剂之外，不法商家的手段可谓是花招百出，为了让消费者获得柔和、舒适、好喝的口感，还会在生产过程中添加柠檬酸，更有甚者为了追求挂杯而添加食用甘油。面对屡见不鲜的非法添加现象，目前只能增加检测批次，加强市场监管，来督促酒企规范市场行为。目前的白酒抽检大多交由承检机构的实验室来完成，但实验室检测也面临着窘境。国内大多数有资质的食品承检机构的检验人员少、场所面积不足，但却要承担大批量的国抽、省抽及国家食用农产品检测任务，所以各地食品药品监管部门也只好投入大量抽检经费，委托第三方食品检测机构来完成，在这样的情况下增加检测批次，无疑也是很大的负担。近年来，食品安全快检技术已渐渐浮出水面，成为一项新兴的监管技术手段，并逐步被推上历史舞台，受到食品监管部门的欢迎和应用。▼如海光电目前已成功开发出白酒中糖精钠快检系列产品线，包含如海光电自主研发的食品安全快检仪，和前处理试剂盒。在如海光电的糖精钠检测方案中，仅需几分钟前处理过程，即可获得准确可靠的检测结果，检出限 2 ppm，而且操作非常简便，适用于大批量白酒中糖精钠快速筛查的应用场景。检测图谱中可以看到加标白酒中的糖精钠有显著拉曼特征峰，实际操作中仪器会自动报警检出糖精钠，整个检测过程快速准确，易于操作。加标糖精钠检测谱图除此之外，白酒中甜蜜素快检系列产品已进入研发试验阶段。相信通过专家和企业的不懈努力，中国的食品快检技术会越来越安全便捷，能更好地服务于广大人民对放心食品的诉求！

线上讲座：《从糖精到甜菊：甜味剂分析的进展》 2011年9月27日，星期二，美国东部时间上午8时格林威治时间15:00 网络讲堂概述： 天然或人造甜味剂，是一种用于复制糖的味道的化合物，通常包含一部分热量。特别是那些来自碳水化合物或含碳水化合物亚基的甜味剂，由于缺乏高效液相色谱紫外检测的声色团，因而灵敏度很低。此外，天然的甜味剂，如甜叶菊，包含许多结构类似的化合物，这使得分析起来很困难。而使用一根具有三种分离机理的色谱柱配合气溶胶检测器，就可以轻松的解决这个问题。甜菊苷，罗汉果皂苷V，从罗韩郭水果派生的甜味剂，都可以检测。 网络讲堂适用对象： 1. 新型甜味剂研发人员。 2. 开发新的更灵敏的检测技术，用于人工和天然甜味剂的分析人员。 3. 了解如何使用一根色谱柱分析天然甜味剂。 4. 了解提高灵敏度对于监测纯化甜菊糖甜味剂净化副产品的重要性。 5. 找到10分钟以内分析苷的方法。 Register Today! 报告人：Deepali Mohindra 赛默飞世尔科技戴安产品全球市场开发经理。 Deepali自2007年以来，一直负责戴安产品在食品，饮料和保健品行业全球业务发展。同时，她也是分析化学协会（AOAC）的成员。 Deepali具有生物科学学士学位和工商管理硕士学位。 报告人：Christopher Crafts Christopher Crafts目前赛默飞世尔科技戴安产品和应用工程师，研究重点是带电气溶胶检测技术和最新的高效液相色谱技术的方法开发。具有Merrimack College化学系的科学学士学位。毕业后的几年时间里，它主要从事监控同位素标记的化学品。他曾合作撰写论文，同时撰写APIs和反离子一书的其中一章。 报告人：Deanna Hurum Deanna Hurum是赛默飞世尔科技的一名化学家，在原戴安应用实验室从事离子色谱法和高效液相色谱法的分析工作经验超过3年。Deanna Hurum是20年的美国化学学会成员，具有罗切斯特大学获得博士学位，在来到赛默飞世尔科技之前从事环境和制药相关工作十几年。 Register Today! 赛默飞世尔科技戴安产品市场部