体积法高压吸附仪

我想请教一下有关吸附仪方面有关体积分析法得原理。谢谢！！

脉冲如何保证得到准确吸附气体体积？

在泡沫塑料吸附，硫脲解脱过程中，你认为是在解脱前定体积还是结果后定体积好。因为在这个方法中，结果一般是有体积损失的。如果在解脱后定体积是否存在样品浓缩的事实？

气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征，在一定的压力下，被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用，通过测定出一定压力下的平衡吸附量，利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表（P/P0）,P为氮气压力表，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压，当P/P[0在0.05-0.35范围内时，吸附量与相对压力P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据；当P/P0符合BET方程，这是氮吸附法测定比表面积的依据，当P/P0≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容-孔径分布（孔容随孔径的变化率）。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法：一种是单位质量的固体所具有的表面积（m2/g）,表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积（m2/m3）,表示为Sv=S/V式中：m-被测样品质量（g）; V-被测样品体积（m2）. 一般多用第一种方法来表示比表面积，计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量（体积），Vm为单分子层的饱和吸附量，P/P0为N2的相对压力，C为第一层吸附热与凝聚热有关常数，P0为饱和蒸气压，W为样品质量，则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中，P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内，仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积，就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了，也就是通常所说的五点法确定比表面积。

气体样品中欲测组分的浓度往往很低，在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时，需要在现场采集体积很大的样品，回实验室进行富集，很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法，主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩（冰冻析出）法等等，下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式，一是将这些吸附材料制成吸附管，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热解吸（或者通过溶剂解吸的方式，诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸）出这些被浓缩的挥发性有机污染物，通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸（或者叫做吸附一溶剂解吸）方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器，通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩（不是通过采样泵的动态采集方式），然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来，再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂，通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等，其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性，但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大，样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附，并容易引起某些物质的降解，需要较高的热解吸温度（一般需要溶剂解吸）等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时，这些缺点就更加突出，从而导致样品回收率低，也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器，或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品（不是通过采样泵采集样品），同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品，同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价，表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积（100m[sup]2[/sup]/g），Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C（10 m[sup]2[/sup]/g）可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样，只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物，包括醇，游离酸，胺，酮，酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如： Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体，而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ；Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前，在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb，Porapak，HayeSep，Amberlitresins，GDX，TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术，热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好，可使用较高的热解吸温度，在用于采集较小的和较大的有机物分子时，为了获得较好的解吸效率，常使用较高的热解吸温度：230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料（吸附痕量挥发性有机物用）的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明，选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情，因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性，但是它们的回收率仍然有限。另一方面，样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外，还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料，有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果（表5) 表明，样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率，此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补，可以采集到所有的目标化合物。例如： HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管，在 25 ℃ 条件下，采集5L 空气样品，在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性，可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道，适中的吸附材料可保持低挥发性物质，而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S（石墨化炭黑）结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物，低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上，挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S（上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时，可以采用Tenax TA，Carbotrap，Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料（Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ）可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法（空气中有毒有机物的测定方法TO系列）中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种：玻璃采样管，13.5mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料：不锈钢采样管，12.7mm（i.d.）×100mm，内部填充约1.5g的Tenax吸符材料；组合式吸附剂管，分别依次填充Carbotrap C，Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然，可根据自己实验室的状况和条件，自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤： 第一，将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后，使用新鲜甲醇冲洗这些空心管，再使用己烷超声10min，使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后，在 100 ℃ 条件下于真空（约8kPa ）干燥箱中干燥 5h ，贮存在干燥器中备用。 第二，仔细检查空心管，特别是玻璃管，如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹，应当将它们舍弃。 第三，使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞，再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料（Tenax) ，然后，夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中，不要太紧密。 第四，填充完毕的采样管使用之前，应当进行预处理。方法是：在高纯氮气或者氦气的流动下（10-30ml/min）于常温至少吹扫10min，然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后，采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时，取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五，使用采样管采集样品之前，应当做一下采样管的空白实验，然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后，将每一个采样管做好标记，说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常，填充的吸附材料需要进行洗涤纯化，特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例，首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ，然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂，将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ，再置入真空（约8kPa ）干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温，经过筛后备用。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=27930]GB/T 19560- 2004煤的高压等温吸附试验方法容量法[/url][em62] 资源共享

300mg/m3(100ppm) 也有类似的结果，含碳吸附剂比1/2还要低；4. 一般常用吸附剂的穿透率（可吸附量）：40 ～ 50mg/150mg吸附剂；5. 苯穿透流量参考数据：标样ml/l 采速ml/min 穿透时间:min 容量： mg/100mg0.4(几个ppm) 200 50 4.1

我看了一些有关吸附仪的文章，但原理都是介绍重量法的吸附仪，有没有人懂体积法测试的吸附仪，能给介绍一下吗？最好是推荐基本这方面的好书/:p /:d

对于99.995%的高纯吸附载气和吸附质气体，其中的主要杂质气体为水份。假设气源气体中水份的含量为0.004%，则样品处在-195.8℃、30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml（标况下的体积），而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为：0.12 ml（标况），与实际停留在粉末表面的水量相当，材料表面已经被水分饱和；如果不吹扫处理继续测试，那测试结果将不可能正确。对于色谱法孔径测试需要测试三四十个分压点，影响更是显著，若分压点之间不做吹扫处理，最后得到的结果将不是固体材料本身对氮分子的吸附了，而是包覆了水分子的颗粒对氮分子的吸附了，孔隙也早已被高沸点易吸附气体杂质H2O、CO2饱和。 要消除吸附质气源中的气体杂质H2O、CO2等的影响， 可采用冷阱气体净化装置，冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式；比表面仪配备的冷阱，使本会被样 品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态； 3H-2000系列比表面仪是国内唯一配备冷阱的比表面仪器，这也是该系列仪器能够取得高精度和高分辨率的因素之一。

在深的吸附势阱中，对低相对压下的分子就具有相当强的捕捉能力，表现为I型吸附等温线，这是由于微孔内相对孔壁吸附势的重叠从而引起低相对压力下促进的微孔充填(Micropore Filling)。初看起来微孔充填与毛细凝聚有些类似，但实际上微孔充填是取决于吸附分子与表面之间增强的势能作用的微观现象，而毛细凝聚则是取决于吸附液体弯液面(Meniscus)特性的宏观现象，两者应区别对待；另外对于极性分子和表面官能团作用的情形，应考虑除Lennard-Jones相互作用势以外的其它相互作用。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522298474.jpg Fig．1-8 10-4-3 Potential of nitrogen in slit-like pores (Here，the zero point of z as the center of pores) 图1-8狭缝型孔隙中氮的吸附势(零点Z看作孔隙中心) 这种吸附力场的改善已经由高的吸附等容热提供了实验证据；同时Everett和Powl通过理论计算表明，在小于两个分子直径的狭缝型孔隙内以及在小于六个分子直径的圆形孔隙内会引起吸附势的增强；Gregg和Sing等表明这种改善效应可以在比Everett和Powl所预测的孔径更大的孔隙内发生。 正是由于纳米空间内分子间相互作用的增强，不仅使固体-吸附质之间的相互作用增强，而且使吸附质-吸附质之间的相互作用改善，这就使得对于吸附在纳米空间的物质表现出一些特异的现象。用α-FeOOH改性的ACF通过铁氧化物的化学助吸附(Chemisorption-Assisted)表现为对NO较高的吸附容量(303K，300mg／g)，可以形成NO的二聚体(NO)_2，而且该二聚体相当稳定。在与SO_2共存的条件下，NO会发生如下歧化反应生成N_2O：3(NO)_2=2N_2O+2NO_2,而该反应在通常条件下只有在高压下才得以进行。Kaneko假设在纳米空间吸附的分子形成的分子簇(Molecular Clusters)为液滴，这时，液滴周围的蒸气与液滴之间的压差△P由Young-Laplace方程计算，液滴的大小与表面张力γ之间存在如下关系：△P = 2γ／r_m，r_m是液滴、蒸气界面的曲率半径，代表液滴大小。当液滴为lnm时，在纳米空间中的水受到约相当于1400atm的压力，对于相似条件下的液氮则受到约相当于200atm的压力，由此吸附在纳米空间内的分子可以看成是处于高压环境之中。 不仅纳米空间内的分子簇会形成特定的结构，在吸附的同时，吸附剂的固体结构也会发生变化。当沸石(Zeolite)上发生氮吸附时，沸石晶态的对称性发生改变，而活性炭上发生氮吸附时，其结构单元微晶石墨的层间距会变小。所有这些都表明吸附质分子间的相互作用也非常强。纳米空间独特的分子场，有可能会发现一些新的分子功能。 实际上由于孔隙的微观性以及纳米尺度(分子级)的原因，要想对孔隙的起源作较为理想的阐明非常困难。Dubinin认为炭质吸附剂中含有各种不同尺寸的孔隙，最大的孔隙甚至可以用光学显微镜观察出。要想提供有关孔隙的直接证据目前较为先进的分析仪器主要有扫描隧道显微镜(STM-Scanning Tunnel Microscopy)、透射电子显微镜(TEM-Transmission Electric Micros-copy)、原子力显微镜(AFM-Atom Force Microscopy)等。Illinois大学以Economy为首的研究小组通过STM建立了一套较为完整的ACF数据库，共包含有800多张图片。由STM照片可以清晰的看到ACF表面和端面上孔隙结构的差异，以及不同尺度的孔隙，进一步由STM照片可以看出在不同位置由于刻蚀程度的差异而形成不同的孔隙；当然由此也可推断孔隙的发展历程。 图1-9所示为用于表征不同孔径的方法及其简单机理。压汞法主要用来表征大孔区域和大部分中孔区域的孔隙。该法利用液态Hg在200MPa高压下压入孔体系，所填充的容积是压力的函数。中孔的容积和分布可以由毛细凝聚的蒸气吸附来进行表征，有关蒸气凝聚的压力与孔隙的半径密切相关。这些方法都利用了吸附凝聚的密度与其液相密度相一致的假设，但实际上按照t法，所形成的吸附膜其吸附相密度与正常的凝聚相密度之间存在一定的差异。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/20071225224041766.jpg 在微孔范围的孔隙填充可以用基于Polanyi势能理论的Dubinin方程来表达：W = Woexp。此处，W是吸附量；A=RTLn(Po／P)代表Polanyi的吸附势(吸附相与平衡气体间的自由能变化)；Wo为微孔容积；Eo为特征吸附能，是依赖于微孔结构的参数；β是由表面-分子间相互作用所决定的系数，被称为亲和系数(β = 1，以苯为标准)；n为指数(1～3)。n = l时对应孔径分布较宽的炭质吸附剂，n = 2时对应孔径分布较窄的炭质吸附剂，n = 3时对应特别结构的CMS。从Dubinin方程解析可以获得吸附模式、细孔体积以及吸附热等有关信息。依据特征吸附能Eo可以推测细孔直径，还可进一步算出微孔范围内的孔径分布。Marsh认为通过Dubinin方程对吸附等温线进行分析可以提供一些非常有价值的信息。由于极微孔的尺度与吸附质分子大小具有几乎相同的量级，故而吸附质分子要想穿透整个孔隙比较困难，尤其在较低的温度和较低的相对压力下，表现更加明显。这是受被称之为活性扩散控制的结果，如前所述活性扩散类似于化学反应需要一活化能，随着温度的升高以及相对压力的增加，吸附速率呈指数增加。这些小的孔隙对小于其尺度的分子表现出吸附而对大于其尺度的分子表现为不与吸附，呈现出狭义的筛分效应。实际上不仅这些小的孔隙，只要吸附质分子的有效直径大于吸附剂孔口尺寸，就应表现出筛分效应。利用活性扩散可以对尺寸较小的孔隙如极微孔进行分析。 另外常用于表征微孔孔隙的方法还有比较作图法，该法将吸附等温线与标准等温线(通常是表面化学组成相类似的非孔性固体的吸附等温线)进行比较。实际上前面提及的t法也是一种比较法，但由于t法在微孔体系中的实用性受到质疑，目前α_s法正成为主流。α_s法是Sing和Gregg提议的用于细孔性固体的解析方法。α_s值定义为标准等温线上各相对压力下的吸附量除以P／Po = 0．4时标准物的吸附量(W_(P/Po=0.4))而得的比值，即α_s = W／W_(P/Po=0.4)，将P／Po变换为α_s表示，这样试样的吸附等温线就可与标准等温线进行比较。特别是由Kaneko等提议的从低α_s值范围获得的高分辨α_s法是对微孔固体孔隙解析非常有效的方法，图1-10所示为具有代表性的α_s图。http://www.best17.cn/admin/editor/UploadFile/2007122522440719.jpg Fig．1-10 Various α s-plots 图1-10不同类型的α -图 平坦表面(包含大孔表面)、中孔以及微孔其α_s图各不相同。一般来讲随着大孔性、 中孔性固体向微孔性固体偏移，其吸附容量增加。中孔的毛细凝聚、微孔的容积充填(F偏离F-Swing)以及协同的微孔充填(C-偏离C-Swing)出现在图1-11的上部，由此可以对孔隙的尺度进行简单的判定。微孔型固体的α_s图可分为：F偏离的F型、C偏离的C型以及两种偏离共存的FC型。F型一般认为其孔径宽度在0．7nm以下，由于受极微孔内强的分子场的影响，在比平坦表面吸附更低的分压下就发生了单分子层吸附；C型可以看作是在单分子“涂层"(即孔壁上的单层吸附)之外的残余空间内发生的促进吸附，其孔径大于1．4nm；表现为FC型的吸附剂孔径范围在．7nm到1．4nm之间。从α_s图高压端引出的外推直线的截距给出微孔容积，其斜率给出外表面积；而从原点引出的直线的斜率可获得全表面积，与全表面积相比外表面积非常小时，高压端外推直线

关于炭黑的比表面测试用氮吸附方法求得碳黑的BET比表面应该是一个总表面积（NSA），它包含着碳黑的外表面积（STSA），还包括表面微孔的内表面，这些微孔的直径在2-50nm . 对用于橡胶中起补强作用的碳黑而言，由于橡胶的分子太大，进不到这些微孔中去，因此，外表面积对于评价碳黑的补强性能更为重要。 1971年引进了CTAB法（Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide）作为另一种测定炭黑比表面积的方法，测定炭黑在CTAB溶液中的吸附。由于CTAB的分子很大（61.6埃）进不到炭黑的微孔中去。因此，测定的表面积只是炭黑能与橡胶接触的外表面积。 但是，对于某些粒径的炭黑也存在有较大的微孔，或称为中等微孔。中等微孔的尺寸位于20 - 500埃。此时，CTAB的分子可以进得去，而橡胶的分子则进不去。虽然中等微孔在多数炭黑的表面还不曾观察到，但CTAB法仍然因其手工作业的测试方法，以及较低的测试精度而没有得到广泛的认同。 此外，CTAB试剂溶液的存放时间对测试的结果也有实质的影响，CTAB试剂溶液需要定期地进行制备和标定。 用氮吸附法来测定外表面积的 t-法是由J.H. de Boer于1965年发明的。t-法的应用，决定了统计吸附层厚度法外表面积的测定（STSA）。统计吸附层厚度法测定外表面积，利用了在标准状态下，作为吸附层厚度与每克试样吸附的氮的体积之间存在的函数关系，通过做图得到一条直线，然后通过计算得出炭黑外表面积。 炭黑外表面积检测需遵循相关标准，目前国家标准中，采用最多的是(GB/T 10722-2003)-炭黑总表面积和外表面积的测定-氮吸附法。

测量比表面和孔径分析的方法包括：气体吸附法、压汞法、电子显微镜法（SEM 或 TEM）、小角 X 光散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）、电声电振法、核磁共振法、图像法大孔分析技术等。其中气体吸附法是常见的分析方法。气体吸附法孔径测量范围从 0.35nm~ 100nm 以上，涵盖了全部微孔和介孔，甚至延伸到大孔。另外，气体吸附技术相对于其它方法，容易操作，成本较低。如果气体吸附法结合压汞法，则孔径分析范围就可以覆盖从大约 0.35nm到1mm 的范围。气体吸附法也是测量所有表面的最佳方法(不规则的表面和开孔内部的面积)。使用气体吸附法进行分析的仪器常用来测定物质的比表面及孔径特征，也可以直接测量物质的吸附特性，因此也常统称为吸附仪。从实际用途来看，主要包含:比表面及孔径分析仪、多组分气体吸附仪、高压吸附仪、蒸汽吸附仪、真密度仪、化学吸附仪等。气体吸附法原理：当固体表面的原子所处的环境与体相原子不同，它受到一个不平衡的力的作用；因此，当气体与清洁固体表面接触时，将与固体表面发生相互作用；气体在固体表面上出现累积，其浓度高于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，这种现象称为吸附现象。吸附气体的固体物质成为吸附剂，被吸附的气体成为吸附质。依据吸附剂和吸附质之间的不同作用力，气体吸附分为物理吸附仪和化学吸附仪。物理吸附也称范德华吸附，它是由吸附质和吸附剂分子间作用力（范德华力）所引起，吸附于固体表面的气体分子，不与固体产生化学反应，这种吸附称为物理吸附；利用物理吸附原理测量的仪器被称为物理吸附仪。由于范德华力存在于任何两分子间，所以物理吸附可以发生在任何固体表面上。吸附剂表面的分子由于作用力没有平衡而保留有自由的力场来吸引吸附质，由于它是分子间的吸力所引起的吸附，所以结合力较弱，吸附热较小，吸附和解吸速度也都较快。被吸附物质也较容易解吸出来，所以物理吸附在一定程度上是可逆的。如：活性炭对许多气体的吸附，被吸附的气体很容易解脱出来而不发生性质上的变化。物理吸附的特点是：吸附热小，吸附速度快，无选择性，可逆，通常是发生在接近气体液化点的温度，一般是多层吸附。物理吸附仪可以测定物质的比表面积、平均孔径和孔径分布等，此外也可以直接测试物质吸附性能。化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附，利用化学吸附原理进行测量的仪器被称为化学吸附仪。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。与物理吸附相比化学吸附具有吸附力强、对吸附气体有选择性、单层吸附、通常不可逆，样品不可回收再利用等特点，常用于测定催化剂酸碱活性位、活性金属表面积、金属分散度等。

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Varian 提供各种规格的Bond Elut SPE柱，吸附剂的质量从50mg至100g不等。小柱床的吸附剂通常用于样品体积有限，或者需要特别小的洗脱体积去洗脱目标分析物，以达到最大的分析物浓度。非极性吸附剂和极性吸附剂 吸附剂的容量定义为：给定质量的吸附剂，在最佳条件下可以保留分析物的总质量。不同的键合硅胶吸附剂，其保留容量也有很大不同。对于极性和非极性硅胶基质的吸附剂而言，其保留容量常常小于吸附剂质量的1% (尽管有时也会超过5%)，例如500mg C18吸附剂至多可以保留25mg目标分析物和干扰物质。在某一个处理过程中，对给定吸附剂需要选择所需用量时，不但要考虑对目标分析物的保留容量，还要考虑样品中可能会发生共保留的样品干扰组分。很明显，在决定所需要吸附剂的容量时，这些干扰组分与目标分析物相比，影响因素更大。因此建议：在不同应用中分别测试一下柱容量。 一般较大的吸附剂质量，保留容量也会很大，但是所需要的洗脱溶剂量也会加大，与小柱床体积吸附剂的SPE柱相比，最终洗脱液中的分析物浓度也会偏低。 最小洗脱体积定义为2个柱床体积的洗脱溶剂量。一般典型的柱床体积为120μl/100mg吸附剂。有些情况下，所用洗脱体积会小于2个柱床体积。但是此种萃取过程，一般受流速和其它因素的影响较大，很难得到重复性较好的萃取结果，因此一般不建议采用小体积洗脱萃取方法。

我看了一台吸附仪的介绍是用重量法进行测试的，我想请教各位关于体积法的吸附仪的一些原理，有这方面的好书没有，给介绍几本。我主要是想知道这两种方法的原理以及优缺点。谢谢！/:p

[size=16px][font=arial][color=#222222]近日，中国[/color][/font][font=arial][color=#222222]科学院[/color][/font][font=arial][color=#222222]大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用高压原位固体核磁共振（NMR）技术，揭示了部分还原氧化铈催化剂表面上非解离吸附活化双氢物种的独特化学状态。相关成果发表在《美国化学会志》上。 [/color][/font] 氢气在固体催化剂表面的吸附活化是合成氨、合成气转化、储氢等诸多能源化工过程的关键步骤，这引发了研究人员对于催化剂表面氢物种化学状态及催化功能的研究兴趣。然而，受限于表面氢物种环境敏感的特点及固体催化剂表面结构复杂性问题，对催化剂表面氢物种的实验观测存在挑战。因此，亟需发展对表面氢物种的原位、高分辨分析方法，以研究其吸附位点、电子与几何结构、与催化剂的相互作用及对催化反应的影响等重要科学问题。 固体核磁共振技术是高分辨研究催化剂表面吸附物种的重要谱学技术。然而，常规的非原位固体核磁共振方法难以研究表面氢物种在内的气氛敏感的活性物种的真实化学状态。侯广进团队前期克服技术挑战，开发出了高温高压原位固体核磁共振技术，该技术具有较宽的压力和温度操作窗口，并用于固、液、气等多相体系的原位固体核磁共振研究中，揭示了材料合成机制、气体吸附、主客体相互作用、催化反应路径及动力学等关键科学问题。 本工作中，研究人员利用高压原位固体核磁共振技术，研究了氧化铈催化剂表面氢物种的化学状态。团队通过引入HD气体，原位动态下采集二维J耦合2H-1H相关谱，发现并证明了部分还原氧化铈表面存在非解离吸附的双氢物种。团队进一步通过精准测量其J耦合常数及运动弛豫的NMR分析，确定了该双氢物种的活化吸附状态，揭示了HD分子吸附在催化剂表面，H-D键被活化拉长。随后，团队与西安交通大学常春然教授理论计算团队合作，结合不同还原程度的氧化铈吸附氢气的原位1H NMR观测及DFT计算结果，证实了该双氢物种的吸附状态，及其与氧化铈表面氧空位缺陷之间的关联。此外，研究人员借助乙烯加氢的探针反应，利用原位NMR技术观测到了该物种的催化转化过程。 该工作有助于加深对固体催化剂表面氢气吸附活化过程的认识，相关研究分析方法也有望拓展用于研究其它气体的吸附转化过程，从而指导相关催化剂和催化过程的精准设计。[/size]

各位大神，实验室正在研究环境空气VOCs的测定方法，现有仪器为Gerstel多功能前处理平台接Agilent 5975-7890，准备按照HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物测定 吸附管吸附-热脱附 气质联用法来测定，用Gerstel的制标平台制了标准管，做出来效果不好，线性较差，有下面几个问题，求教：1、HJ644-2013里规定了制标的流量控制在100ml/Min,，大家怎么控制的？接流量计？我们现在没有流量计，用的氩气0.3Bar，流量太大有没有影响？2、大家的标准管是用稀释到不同浓度统一加1ul，还是同一浓度按体积比例制备？这两种有什么大的影响么？3、除了用这种方法，还有哪些比较好的方法可以做气VOCS，环境空气和废气的都可以。初来乍到，写得不专业的地方欢迎批评，真心求助。

硅胶键合硅胶是一种刚性原料，在不同溶剂中收缩和膨胀系数都很小，这点与聚苯乙烯基质的树脂吸附剂有所不同。基于此性能，键合硅胶吸附剂在新的溶剂条件下，会在很短的时间内达到平衡，因此可适用于复杂萃取过程，例如在萃取过程中需要变换使用多种不同溶剂的情况。用来制造键合硅胶吸附剂的硅胶颗粒粒径分布基本在15~100μm之间。另外硅胶颗粒形状通常为不规则形的，并不是球形颗粒。这些物理特性都保证了在最小真空和压力下(10~15个psi)，溶剂可以很迅速地流过吸附剂柱床。本手册描述的大多数吸附剂的标称孔径为60Å，可满足分子质量达15000Da的化合物的萃取，超过此分子量的物质会被排除在60Å的孔径之外，并且由于与吸附剂官能团的扩展相互作用，这些大分子物质与吸附剂的表面接触很小，因此，这些大分子在萃取时会穿过吸附剂，而不被保留。利用这种特性，可以采用硅胶吸附剂去除样品中的大分子干扰物而保留低分子的目标分析物，达到净化目的。如果需要萃取更高分子量的目标分析物，则需要选择4000 Å以上的大孔径吸附剂。键合硅胶吸附剂从很多方面来讲，都是色谱分离的理想材料。首先是由于硅胶表面可以键合多种不同的官能团，另外硅胶吸附剂还具有以下优势：● 键合硅胶是一种刚性材料，不会收缩或溶胀● 对于生产更高选择性的吸附剂有更大的选择空间● 在宽范围的有机相和水相中稳定● 可以形成干净基体，有利于键合官能团的附着。聚合物吸附剂聚合物基体的吸附剂，象Varian的Bond Elut LMS、PPL、ENV和NEXUS与其它萃取介质相比，有很多优势：● 无需酸性或碱性洗脱改性剂，因为聚合物吸附剂不会表现出硅醇基的次级相互作用● 具有超强的非极性特性，是从水样中萃取强极性分析物的最佳选择● 无pH限制，可以在pH 1~14范围内使用● 高容量，意味着可以使用更小的柱床体积以及更小的样品体积● 最佳的粒径尺寸和形状，有利于样品以及溶剂的快速流动高通量硅胶基体的吸附剂除了标准的40μm粒径产品外，Varian还提供120μm粒径的吸附剂，可以保证更快的样品和溶剂流速。这些产品是采用重力自流操作处理血清和尿液中样品用户的首选。

在工作中，我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义，它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标；药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系；物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料，土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况，其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等，其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法，尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。气体吸附有物理吸附和化学吸附两类，由分子间作用力（范德华力）而产生的吸附为物理吸附，化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附，而化学吸附是单层吸附。在物理吸附中，发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂，被吸附的气体分子为吸附质，处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。根据材料的孔径，材料可分为微孔材料（孔径小于2nm）、介孔材料（孔径在2nm到50nm）以及大孔材料（孔径大于50nm）。在吸附过程中，随着压力从高真空状态逐渐增加，气体分子总是先填充最小的孔，再填充较大的孔，然后是更大一点的孔，以此类推。 以即含有微孔又含有介孔的样品为例，在极低压力下首先发生微孔填充，低压下的吸附行为主要是单层吸附，中压下发生多层吸附，当相对压力大于0.4时，可能会出现毛细管凝聚现象，直到最后达到吸附饱和状态。多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面，它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到，但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针，创造适当的条件，使气体分子覆盖于被测样品的整个表面，通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的，而是计算得到的。物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式：静态体积法（测定吸附前后的压力变化），流动法（使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化）以及重量法（测定吸附前后的质量变化）。其中静态体积法应用最为广泛。

总氮总磷标曲计算浓度，是按取样体积还是，高压锅消解后定容体积计算呢？

最近用脉冲吸附法测金属催化剂的分散度，期间有几个问题不太懂，向各路高人请教：1，参考实验室前期工作拟定的基本流程是：还原→维持高温用惰性气体吹扫→降至室温→在室温下脉冲吸附。但是我看到有帖子提到应该确定好吸附温度，那么根据什么确定呢？2，得到的数据是积分出的峰面积，可以用公式计算得到吸附氢的体积。那仪器上有没有方法能够直接调出分散度、金属表面积和粒子大小等结果？ 向大家请教，谢谢

14％。吸附剂更换填充比较： 双塔本身的体积很大，重新填充吸附剂的难度大，成本也高，并且重新填充的吸附剂在使用不久后又会出现吸附剂失效的问题。 模芯干燥机吸附系统的集成化设计，可实现现场快速更换吸附剂等问题，有效解决了原有吸附式干燥机现场更换吸附剂工作难度大、时间长及填充不紧密等严重缺陷。性能稳定性比较： 双塔干燥机采用体积庞大的两个压力容器罐体作为吸附模组，罐体内空间较大，导致气流分布不均匀。在进气口与出气口中间部分压缩空气的流量集中， 使中间部分的吸附剂过快饱和。饱和后的吸附剂无法有效的对压缩空气中的水分进行吸附，压缩空气夹带大量水分从中央集中通过，这种现象称为“隧道效应”。“隧道效应”造成处理效果不稳定，导致用气端有大量液态水。 模芯干燥机的新型吸附模芯由吸附管、吸附剂、扩散网板、密封材料和连接构件组成，采用高效暴风雪式填充技术，并通过高频振动专用模芯填充机进行灌装，吸附剂填充更为紧密，效果更干燥，性能更稳定。

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相，可分为固体固定相和液体固定相，分别对应气固色谱法和气液色谱法，前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类，分别由无机材料（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素：①材料的化学结构（极性），即表面官能团的类型和数目，与分子间相瓦作用有关。②几何结构（孔结构和分布），也即比表面积。在使用固体固定相时，应注意三个方面：①使用前要进行活化，使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时，会发生不可逆吸附。在某些情况下，在固体固定相表面上涂渍少量固定液，不仅可减少吸附，而且可改变选择性，改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异（特别是无机材料制成的产品）。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐，化学组成是[M[sub]2[/sub]M＇]OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O，其中M为Na[sup]＋[/sup]、K[sup]＋[/sup]、Li[sup]＋[/sup]等一价阳离子，M'是Ca[sup]2＋[/sup]、Ba[sup]2＋[/sup]、Sr[sup]2＋[/sup]等二价阳离子，分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4～3/4的Na[sup]＋[/sup]被Ca[sup]2＋[/sup]置换：X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同，其中数字表明平均孔径的大小（单位为?，1?＝0.1nm，下同）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛，前者由Ca-Al-Si的氧化物组成，有效孔径为5?：后者则由NA-AL-Si氧化物组成，有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的，因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好，否则分离性能不好，柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h（或在减压下于350℃活化2h；300℃活化4h；250℃活化12h）。分子筛因吸水而失活，在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力，在通常的长度（1～2m）和正常的操作温度（室温～100℃）即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub]，13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]～C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b]（二）硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O，分析C1～C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸（1：1）浸泡2h，然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定，不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体，CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出，因而在多柱系统中很有用。但是，现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能，这些材料是多孔小球，无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b]（三）氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]，其晶型有五种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型，其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐（如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留，即使在200℃，它们仍流不出来。因此，要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活，H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L，保留时间将减少，选择性发生变化。此时，柱子可在200℃以上活化15～30min再生柱子。第一次使用时需在450～1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃，它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高，可进行C[sub]1[/sub]～C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外，Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b]（四）碳素[/b]碳素的化学组成是碳，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成，结构为无定形碳（微晶碳），具高比表面积（800～1500m[sup]2[/sup]/g），用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]～C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次，通空气吹干后，改用水蒸气于450℃活化2h，降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异，制备重复性差使得色谱性能难重复，其吸附性能强使分离的组分拖尾严重，不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差，在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物，发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料，称为碳分子筛，比表面积一般在400～1200m/g。与活性炭相反，孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]～C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力，也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析，特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离，饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳，比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起，其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此，石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开；用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离，同时对C[sub]1[/sub]～C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力，也能分离含硫小分子，许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出，出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小，最好在分析酸性物质时，用磷酸作削尾处理；分析碱性物质时，用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。

智能型全自动氮吸附比表面积测定仪选型指南高精度比表面积测定仪应具有如下十项特征：1、比表面积测定仪是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高比表面积测定仪仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高比表面积测定仪仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化比表面积测定仪仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化比表面积测定仪仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。--比表面积测定仪2、比表面积测定仪氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法比表面积测定仪测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是比表面积测定仪测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的比表面积测定仪测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，且不受流速范围影响；--比表面积测定仪3、比表面积测定仪是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换；六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。--比表面积测定仪4、比表面积测定仪是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在比表面积测定仪仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）--比表面积测定仪5、比表面积测定仪是否具有吹扫定时功能吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使比表面积测定仪吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；--比表面积测定仪6、比表面积测定仪是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面积测定仪测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10-17Pa，达到超高纯气体状态；7、比表面积测定仪是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面积测定仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使比表面积测定仪仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（10m2/g）效果尤为明显；--比表面积测定仪 8、比表面积测定仪是否具有液氮温度实时监测功能； 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。--比表面积测定仪9、比表面积测定仪是否具有气源开关指示与保护装置； 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示； 比表面积测定仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若比表面积测定仪仪器具有不但在软件上检测显示外，还在比表面积测定仪仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握比表面积测定仪仪器状态，使得比表面积测定仪仪器可靠度更高；另外比表面积测定仪仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的； 气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

[b][color=#ff0000][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/11/15 10:00[/color][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要内容：1. 测试方法、过程，从吸附量到孔体积的详细推算；2. BJH法孔径分布的表征方法，各个表征参数的物理含义、推导过程、应用价值；3. 孔径分析的重点、难点，吸脱附如何选择，滞后曲线与孔型的关系；4. 影响测试精度因素的分析比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[color=#ff0000][b]免费报名链接：[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=127[/url][b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，免费名额有限哦，先到先得！

重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位，它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。由于其独特的优势，DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用，可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气，通常为氮气，可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择，并且在闭合环条件下可以精确控制，以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度，仅需少量的样品(通常1-30mg)，因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置，保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器，用户界面友好，满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上，已知浓度的蒸汽通过样品，记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要，样品可以首先预热，这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。