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体积法高压吸附仪

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体积法高压吸附仪相关的资讯

  • 金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同
    金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期,金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外,从客户那得知,金埃谱科技的竞争对手们(美国本土企业)也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务,但是相比3家的最终测试结果,金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信,从而赢得了客户的高度赞许与一致认可! 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法,在高温高压的条件下,对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前,标准型号支持常温到500度,常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试;可同时进行两个样品的分析及处理,且分析与处理系统相互独立;采用进口VCR接口高压气动阀,保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命(500万次多);完全自动化的操作系统,无需人工值守,可进行夜间工作;进口316L不锈钢厚壁管路,微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校,科研机构及生产企业的肯定! 弗吉尼亚理工大学(Virginia Tech),全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学(Virginia Polytechnic Institute and State University),是一所位于美国东岸弗吉尼亚州(Virginia)的著名公立大学。弗州理工成立于1872年,现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类,弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学(very high research activity)。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止,弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个,研究范围跨度很大,从生物技术到材料工程,从环境能源到食品健康,从土木建设到计算机信息,研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外,金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪(动态法与静态法),全自动真密度测定仪,样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。
  • 170万!吉林大学全自动高压气体吸附/脱附仪与高压质谱仪联用仪采购项目
    项目编号:JLU-WT22007项目名称:吉林大学全自动高压气体吸附/脱附仪与高压质谱仪联用仪采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:170.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):161.5000000 万元(人民币)采购需求:标的的名称:全自动高压气体吸附/脱附仪与高压质谱仪联用仪数量:1台简要技术需求:测试温度:室温~500℃;操作压力范围:10-2bar~200bar。合同履行期限:收到信用证后180日内发货。质保期:货到验收合格之日起 12 个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 190万!四川大学计划采购高压多组分气体吸附仪
    项目概况四川大学高压多组分气体吸附仪采购项目 招标项目的潜在投标人应在成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号(花样年香年广场)获取招标文件,并于2022年06月14日 10点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:SCZZ17-ZC-2022-0396项目名称:四川大学高压多组分气体吸附仪采购项目预算金额:190.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):190.0000000 万元(人民币)采购需求:详见附件。合同履行期限:履约时间:(1)交货时间:【适用国产产品中标的情形】从预付款后,交货期为3个月内到场。所有技术文件及资料应在发货时一并交与需方验收人员。【适用进口产品中标的情形】交货期为6个月内到场。所有技术文件及资料应在发货时一并交与需方验收人员。(2)安装调试时间:仪器到达用户所在地后,根据采购人的通知,中标人在2周内安排仪器的安装调试,直至达到验收指标。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目。3.本项目的特定资格要求:无。三、获取招标文件时间:2022年05月25日 至 2022年05月31日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号(花样年香年广场)方式:现场报名或通过邮件方式报名。现场报名时,经办人员当场提交以下资料:供应商为法人或者其他组织的,提供单位介绍信或委托书原件、经办人身份证复印件;供应商为自然人的,只需提供本人身份证复印件。通过邮件方式报名时,请将汇款凭证、获取招标文件须提供的资料、单位名称、联系人、联系方式、邮箱地址、所购采购项目名称及采购项目编号等信息传至采购代理机构邮箱sczz@sczz84510079.com。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年06月14日 10点00分(北京时间)开标时间:2022年06月14日 10点00分(北京时间)地点:成都市高新区吉泰五路88号(花样年香年广场)3栋16层开标厅五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜本项目采购预算品目为A030321-催化剂检验分析评价装置,预算金额为人民币190万元,最高限价为人民币190万元,投标报价超过本项目最高限价的作无效投标处理。监督部门:本项目同级财政部门,即财政部国库司。联系电话:010-68513070、010-68519967。 采购代理机构:四川中志招标代理有限公司开户银行:中国建设银行成都市高新支行帐 号: 5100 1406 1370 5152 6738通讯地址:成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号(花样年香年广场)联 系 人:郑女士电 话:028-87333799-0(报名相关事宜咨询)028-84510079-8011(项目相关事宜咨询)电子邮件:sczz@sczz84510079.com七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:四川大学     地址:成都市武侯区一环路南一段24号        联系方式:杜老师 028-85407782      2.采购代理机构信息名 称:四川中志招标代理有限公司            地 址:成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号(花样年香年广场)            联系方式:郑女士 028-84510079            3.项目联系方式项目联系人:郑女士电 话:  028-87333799-0(报名相关事宜咨询)、028-84510079-8011(项目相关事宜咨询)
  • 恒泰尚合高温高压等温吸附仪顺利交付使用
    日前,由恒泰尚合能源技术(北京)有限公司代理的GAI-100型进口高温高压等温吸附仪顺利交付甲方使用。甲方研究院院长、实验室主任等领导高度重视,亲临安装培训现场,并与公司技术人员进行了广泛的交流和探讨。经过4天安装与培训,甲方对该设备的宽测试范围、高采集精度、高稳定温控、人性化操作与方便快捷的数据处理、以及完善的售后服务给予了高度的评价和认可。 (现场安装与培训) GAI-100型进口高温高压等温吸附仪技术参数:1)材料: 316 不锈钢;2)工作压力:达 10,000 psi,精度0.01%;3)工作温度:达 350°F (177°C),精度0.01%;4)电源: 110 VAC 60 Hz 单相或 220/240 VAC 50 Hz 单相;5)尺寸: 36” x 36” x 72”(宽 x 深 x 高);6)供应要求: 最低 80 psig、最高 120 psig 的气体,每次一种;7)测试气体最低为 125 psig;8)用于油槽的油; 标准配置:1)油槽;2)3 个测试室;3)气体升压泵;4)地面安装的仪器架,带历新 (Lexan) 防溅保护装置;5)工具包;6)笔记本电脑
  • 高压吸附仪iSorp系列正式上市
    美国康塔仪器公司40余年专注于多孔材料物性表征仪器制造,结合多孔材料的应用需求日益增长和科研需求不断深入的特点,不断推出适合用户分析需求的仪器,并始终以维持仪器的高稳定性,保证分析的真实性、准确性为己任。 为满足科研工作者日益增长的低压-高压吸附研究需求,美国康塔仪器公司于2012年正式发布研究级高压吸附仪iSorp系列。 该系列仪器: 目标压力0.0005 ~ 200 bar 可灵活选择多种平衡模式 自编程实验、手动实验、全自动实验方案可选 双站设计为您提供更大分析通量 歧管保温精度可达± 0.02º C 独有增压系统,提供至200 bar的不凝结气源 实验温度可达400 º C 可选配分子泵将研究范围扩展至微孔区间 可选择cryo选件进行20K至室温的低温研究 可进行氢化物形成-分解分析,包括循环分析(如果安装了可选的氢化物形成-分解扩展系统) 在强大的自编程/全自动安全软件支持下,该系列仪器可实现由低至相对压力1*10-7、高至200bar压力的全范围等温现象研究,为MOFs、储氢材料、储气材料等研究提供有力保障。 如需了解该仪器详细信息及具体参数,欢迎向美国康塔仪器公司中国代表处垂询。
  • 金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪
    金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪 金埃谱科技将参展由中国地质大学(北京)和中国地质学会非常规油气地质专业委员会共同主办、中国地质调查局油气资源调查中心等单位协办的第二届页岩气国际学术研讨会。会议将围绕 “页岩气资源、环境与技术”主题,就我国页岩气勘探开发中的理论方法和技术实践展开交流研讨,以期进一步推动我国页岩气事业快速发展。届时,金埃谱科技将展示全自动高温高压气体吸附仪以及高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。 研讨会信息:l 名称:第二届页岩气国际学术研讨会l 时间:2014年12月6-7日l 地址:中国-北京-中国地质大学国际会议中心l 官网:http://www.cuog.cn/conference/iassg/index.html 会议议题为:将就富有机质页岩形成与分布、富有机质页岩地球化学、富有机质页岩储集物性与描述、页岩实验测试技术与含气性、页岩气地球物理技术、页岩气资源评价与选区、页岩气钻井工程、压裂方法与技术、产能分析及预测、页岩气仪器与设备、过程模式及预测等页岩气资源开发与环境相关内容展开交流与研讨。 金埃谱科技参展的高温高压气体吸附仪广泛应用于高温高压气体吸附研究,超临界气体性能研究,微孔材料吸附研究,储氢材料性能研究,煤层气研究,石油勘探等领域。其测试温度从常温(-196℃可选)至600℃区间可选任意温度的吸脱附等温线测定,控温精度0.1℃;测试压力为常压至最高200Bar压力范围内连续吸附及脱附测定;同时进行1样品分析及2样品脱气处理。 此外,金埃谱科技还将参展全自动高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。对于分子筛、炭材料、二氧化硅、储氢材料以及纳米材料等的物性特征数据:如BET比表面积,外比表面积,中孔及微孔孔径分布,孔隙率,孔容积等数据的分析测试。 获取更多关于高温高压气体吸附仪、全自动比表面积及孔径孔隙度分析仪、真密度测定仪以及开孔闭孔率分析仪等信息,请登录金埃谱科技官网www.jinaipu.com 或 www.app-one.com.cn。您也可以到研讨会现场进行咨询、参观、考察,或联系010-88099138/9。
  • 儒亚科技(北京)有限公司 中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪
    儒亚科技(北京)有限公司中标西南石油大学磁悬浮天平高压等温吸附仪 2020年9月14日,中机国际招标有限公司受西南石油大学委托,拟对西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目进行国内公开招标,并邀请符合本次招标要求的投标人参加投标。儒亚科技(北京)有限公司在全面研究了“西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目”招标文件后,决定参加中机国际招标有限公司组织的项目投标工作。经过竞标,我司以雄厚的技术实力在2020年11月3日赢得这次政府采购合同。中标主要信息如下:一、招标编号:510201202074502 二、采购项目名称:西南石油大学2020年石工院双一流学科第二批设备采购项目三、中标金额:397.2万 本次中标产品是基于Rubolab的新一代磁悬浮天平的重量法高压等温吸附仪,能够完成高达700大气压下的煤岩和页岩的高压等温吸附曲线的测试,并且可以完成多组分的竞争吸附测试,广泛服务于煤层气、页岩气、致密砂岩气等非常规油气的储量评估和开发利用。 儒亚科技(北京)有限公司提供完整系列的吸附产品解决方案,产品涵盖磁悬浮天平重量法高压气体和蒸汽吸附分析仪、磁悬浮天平高压热重分析仪、全自动多样品PCT储氢分析仪、全自动多样品高压气体和蒸汽吸附仪、变压吸附分析仪、竞争吸附分析仪、动态物理吸附和穿透曲线分析仪、高压化学吸附分析仪、红外法快速吸附能力评价分析仪、液体挥发速率分析仪、固体和液体饱和蒸汽压分析仪、激光粒度粒形分析仪、CPS高精度纳米粒度分析仪等优秀的产品。 更多产品信息,请参考: https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100498/C319082.htm
  • 国仪精测高温高压吸附仪在储氢材料表征中大显身手
    氢能因其可再生、易获得、热值高、无污染等诸多优良特性,被视为未来清洁能源的重要来源。目前,储运是氢能发展的关键技术难点,低温液化和高压存储因安全、经济等因素无法大面积推广。01 储氢材料 固态储氢是利用固体材料对氢气的物理吸附和化学反应作用,将氢能储存在固体中,是一个兼具安全,高效和高密度的储运方案,得到众多材料研究者的青睐,国仪精测作为储氢材料性能评价设备的供应商,深切感受到了行业的蓬勃发展。储氢材料储氢材料的性能表征主要包括热力学性能和动力学性能,PCT曲线是热力学性能的主要表征手段,可以体现储氢材料的吸放氢量,吸放氢压力,滞后特性等。以下列两组PCT曲线为例:图1图2图1为稀土合金LaNi5的PCT曲线,LaNi5理论上一个晶胞中最多储存8个氢原子,但一般认为实际储存数量不会大于6个;当储存数量为6个时,理论吸氢量为1.37%,与实验结果相符;图示LaNi5有明显的滞后效应,有学者认为是氢原子的半径大于La Ni原子构成的多面体间隙半径,吸氢后引起多面体畸变所造成;LaNi5是发现较早的储氢材料,且因其吸放氢速率快,压力较低,而得到了广泛的研究。图2为镁基储氢材料的一种,如图示吸放氢平台压力低且恒定,吸氢量高,无滞后效应,因此镁基储氢材料在近些年达到了快速的发展。 02 PCT吸附速率曲线 PCT曲线也可以以时间为横坐标,吸附量为纵坐标,从动力学角度评价材料的吸氢速率。图3图4图3为PCT曲线绘制时同时得到的单点平衡速率图;如果单纯评价材料饱和吸氢时间,通常的实验方法是直接充压至最高压力状态(例如:20Mp),通过等温线走势判断饱和吸氢时间,如图4所示。 03 循环实验 循环实验是表征储氢材料耐用性的重要方法。图5图6多次循环后,图谱的重复性越高,说明材料的耐用性越好;如图5所示的10次重复实验,最大吸氢量基本一致;循环实验一直是储氢材料表征的难点,在高温高压工作环境下,为了降低实验误差,操作者往往采取增大取样量的做法,但循环实验的脱附过程,是无法累计进行的,需尽量控制取样量以达到完全脱附的状态。为了平衡这一矛盾需求,需要仪器在管路腔体设计、管路气密性、温度控制均一性、压力读取精度、气体投气量控制(如图6),高温高压气体行为修正等各方面做到精准处理。04 TPD脱附实验最后我们介绍TPD脱附实验在储氢材料评价中的应用。 图7TPD曲线可以直观反映材料的脱附温度和活性点位数量;如图7显示,为了排除仪器性能因素对测试结果的影响,通常做法是在TPD脱附曲线中同时记录升温速率。因为高压状态下,温度的微小波动也会对测试结果造成显著影响,所以升温速率和温度精度都需要得到精确控制。注:以上所有图谱均由北京国仪精测技术有限公司自主研发高温高压吸附仪V-Sorb 2600 PCT测试完成。氢能发展任重道远,国仪与您携手共进!
  • 高压质谱技术推出 仪器体积可小1000倍
    2013年8月28日,根据提交给美国证劵交易委员会的文件,总部位于美国波士顿的质谱仪公司908 Devices已筹得700万美元,其目标是800万美元。   908 Devices的发言人拒绝向投资者透露所得款项将如何使用。2012年,908 Devices在A轮融资中获得了810万美元。   908 Devices公司于 2012年成立,公司联合创始人兼CEO Kevin Knopp博士曾经创办Ahura Scientific,主要生产和制造便携式元素分析仪,Ahura Scientific2010年被赛默飞收购。908 Devices在其网站上说,公司致力于开发一种手持式质谱,该质谱使用分子阱,其比那些传统的质谱仪小1000倍。这项技术称为高压质谱(High Pressure Mass Spectrometry,HPMS)。 分子阱   虽然公司最初的目标市场正是军事和安全部门,但一位公司高管告诉记者,&ldquo HPMS是一个广阔的平台,其面对价值数十亿美元的市场,其中包括生命科学,&rdquo 并称,908 Devices 技术可以解决' 代谢和食品安全检测等问题。   该公司已研制出一种仪器,重约三磅,由锂离子电池可长时间运行。与之相比,当今最好的现场便携式质谱仪是脆弱的,他们体积大,至少重35磅。   今年4月,908 Devices和In-Q-Tel公司宣布,将合作开发新的质谱分析仪。该技术的部分资金由国土安全科学与技术局资助。(编译:杨娟)
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 高压吸附在页岩气开发中的应用暨多孔材料表征分析技术 研讨会在广州成功举行
    2014年6月23日, 美国康塔仪器公司与中科院广州地球化学研究所联合举办的<高压吸附在页岩气开发中的应用暨多孔材料表征分析技术研讨会>在中科院地化所成功召开。由来自中科院地化所、华南理工大学、中山大学等各个领域和行业近50名专业人士参加了此次研讨会。会后,多名专家高度评价了此次研讨会,并表达了对美国康塔仪器公司的专业仪器和专业精神的高度认可。美国康塔仪器公司中国区经理杨正红先生作为此次研讨会的主讲嘉宾,针对现阶段高压吸附分析仪在页岩气分析中的最新应用,CH4和CO2等的隔离和储存,以及过剩吸附现象等相关问题做了深入探讨。页岩中的干酪根对CH4的形成、富集起着至关重要的作用。如何在页岩样品处理中不破坏干酪根,在高压吸附测定如何计算绝对吸附量?对这些难题,杨经理提出了自己的看法,并与中科院地化所彭平安院士进行了探讨。美国康塔仪器公司的多站高压吸附分析仪iSorb HP 系列杨正红先生根据用户的要求,还针对气体吸附分析仪器在分析固体材料比表面和孔径分布过程中,如何“算得准”和如何 “测得准”做了深入浅出的剖析讲解。针对现阶段在气体吸附分析中常见的误区,包括微孔材料BET计算中的选点问题, BJH脱附曲线中的假峰问题,及如何选择孔分析模型等等进行了逐一解析,得到了大家广泛认可,并引起强烈共鸣。 对于如何确保比表面和孔径分析能够”算得准”,美国康塔仪器公司提供了目前最先进的专家级分析软件,拥有世界上最全面的包括BET、Langmuir、t-plot、BJH、SF、HK等经典方法在内的分析模型,以及最先进的密度函数理论(包括NLDFT和QSDFT)DFT核心文件就多达30项,同时软件提供了灵活便捷的操作方式,既可以满足高端科研工作的全部需求,也能适应一般的比表面测量需求。美国康塔仪器公司的权威产品Autosorb-iQ 系列全自动气体吸附分析仪由于气体吸附分析仪是由真空系统,电控系统和机械系统综合构成的非常复杂的分析仪器,而不是简单的测量仪器,因此“算得准”的前提是”测得准”。针对如何能够测出可靠的吸附等温线,杨正红经理以美国康塔仪器公司荣誉出品的Autosorb-IQ高端气体吸附分析仪为例,从仪器的硬件设计角度做了全面剖析。 在长达6个小时的研讨会上,中科院院士,有机地球化学家彭平安先生全天参加了此次会议,并与杨正红先生合影留念。彭平安院士(右)参加了全天的研讨会,并与杨正红总经理合影留念
  • 麦克仪器发布Micromeritics® 选择性吸附分析仪SAA—8100新品
    SAA 8100Micromeritics® 选择性吸附分析仪选择性吸附分析仪(SAA - 8100)是一种基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析仪。SAA - 8100是一款收集多组分瞬态和平衡状态吸附数据的仪器。由于流动的气流具有良好的混合性,且采用的可监测多组分吸附的瞬态行为(传质分布)检测系统,故采用了动态法分析选择性吸附。 工作原理SAA-8100的设计基于美国麦克仪器旗下西班牙PID公司技术的气体输送系统。该系统的主要组成部分包括质量流量控制器,混合阀,蒸汽源,温度控制器和用于评估吸附剂的样品柱。分析的基本程序包括:吸附剂的活化(脱气),气体(或蒸汽)的混合物流过装有吸附剂的样品柱,并监测流出气体的组成。吸附的气体量可以根据质量平衡,进入样品柱前的质量减去离开样品柱的组分的质量来确定。该值为混合气各组分吸附总量。利用进入样品柱前的气体组分比例和吸附的组分(从气相)比例,可以计算出吸附剂的选择性。这种选择性是比较吸附剂的一个关键参数。 仪器优势1,全测量范围内优化的最小 “死体积”,确定分离是否可进行 然后根据吸附量计算选择性。2,简单的柱设计,出色的流量控制,可以使用多种气体,并可进行高度可控的气体混合。3,样品柱位于温度控制的热箱中,可以通过精确的温度控制进行高质量的吸附实验,这对于突破曲线分析尤为重要。4,精确的温度控制对于消除冷点,避免蒸汽冷凝至关重要,并且需要在样品柱附近进行取样以最大限度地减少混合。分离后,我们希望获得最佳分辨率,混合会对数据产生负面影响(注意:许多应用都是在相对较低的温度下进行的,因此并不总是需要加热炉)。4,专有混合阀为气体混合控制提供重要优势,并最大限度地减少系统死体积。6,背压控制,允许用户在商业相关条件下进行实验。7,SAA 8100是可灵活配置的的精密系统,可增加不同的检测器和其他可选附件从而扩展其功能。从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据,确保得到高质量的选择性数据。 可选配件• 质谱仪(用户配置或麦克配置)• 红外光谱仪(使用者配置)• GC/ MS• 其他混合组件• 高温炉• 蒸汽发生器(水和其他蒸汽) SAA 8100应用气体分离、储存和纯化突破曲线分析二氧化碳捕获吸附选择性评价下一代吸附剂材料,如MOFs、COFs、ZIFs、沸石、活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛碳、多孔聚合物及树脂等储能选择性分析材料研究化学工程 Basolite C300(Cu-btc)的二氧化碳穿透曲线可执行的测试类型• 多组分吸附• 混合气体吸附• 突破曲线分析• 气体和蒸气混合物吸附• 选择性和吸附能力• 动态吸附和解吸测量• 竞争吸附• 高压吸附• 纯组份数据(低压,高温,宽温度范围)规格参数压力压力 0-10bar温度室温至450°C(带炉)创新点:1、产品设计 灵活的气体输送和管理系统,可在工艺相关条件下精确表征吸附剂的性能。 该系统将美国麦克及麦克旗下PID公司的成熟技术相结合,通过质量平衡提供高精度、可靠的、选择性气体/蒸汽混合物吸附数据,使其成为评估下一代吸附剂性能的高效工具。 2、系统组件 集成了精确的质量流量控制器和麦克旗下PID公司专有的高性能混合阀,所得的气体输送系统具有最小的死体积,并确保精确控制组分和流速。 可灵活配置的精密系统,可增加不同的检测器和其他可选附件从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据,确保得到高质量的选择性数据。 3、动态监测 基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析,产品采用可监测多组分吸附的瞬态行为检测系统,可收集多组分瞬态和平衡状态的吸附数据。 Micromeritics® 选择性吸附分析仪SAA—8100
  • 许人良:气体吸附测量孔径分布中的密度函数理论
    在气体吸附实验中,一定重量的粉体材料在样品管中通过真空或惰性气体净化加热和脱气以去除吸附的外来分子后,在超低温下被抽至真空,然后引入设定剂量的吸附气体,达到平衡后测量系统中的压力,然后根据气体方程计算出所吸附的量。这个加气过程反复进行直至达到实验所预定最高压力,每一个压力以及单位样品重量所吸附的气体量为一数据点,最后以相对压力(试验压力P与饱和蒸汽压Po之比)对吸附量作图得到吸附等温线。然后从到达最高压力后抽出一定量的气体,达到平衡后测量压力,直到一定的真空度,以同样方法做图,得到脱附等温线。实验的相对压力范围P/Po可从10-8或更高的真空度至1,根据吸附分子的面积σ,使用不同的吸附模型,例如Langmuir或BET公式,即可算出材料的比表面积。然而,从气体吸附得出材料的孔径分布就不那么简单了。当代颗粒表征技术可分为群体法与非群体法。在非群体法中,与某个物理特性有关的测量信号来自于与此物理特性有关的单个“个体”。例如用库尔特计数仪测量颗粒体积时,信号来自于通过小孔的单一颗粒;用显微镜测量膜上的孔径时,测量的数据来自于视场中众多的单个孔。由于这些物理特性源自于单个个体,最后的统计数据具有最高的分辨率,从测量信号(数据)得出物理特性值的过程不存在模型拟合;知道校正常数后,一般有一一对应关系。而在群体法中,测量信号往往来自于众多源。例如用激光粒度法测量颗粒粒度,某一角度测到的散射光来自于光束中所有颗粒在该角度的散射;用气体吸附法表征粉体表面与孔径时,所测到的吸附等温线与样品中所有颗粒的各类孔有关。群体法由此一般需要通过设立模型来得到所测的物理特性值及其分布。群体法表征技术得到的结果除了与数据的质量(所含噪声、精确度等)外,还与模型的正确性、与实际样品的吻合性以及从此模型得到结果的过程有关。几十年前,当计算能力很弱时,或采用某一已知的双参数分布函数(往往其中一个参数与分布的平均值有关,另一个参数与分布的宽度有关),或通过理论分析,建立一个多参数方程,然后调整参数拟合实验数据来得到结果(粒径分布或孔径分布),而不管(或无法验证)此分布是否符合实际。在粒度测量中,常用的有对数正态分布函数、Rosin-Rammler-Sperling-Bennet(RRSB)分布函数、Schulz-Zimm(SZ)分布函数等;在孔径分布中,常用的有Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方法,Dubinin-Radushkevich(DR)方法、Dubinin-Astakhov(DA)方法、Horwath-Kawazoe(HK)方法等。随着计算能力的提高,函数拟合过程在群体法粒径测量中已基本被淘汰,而是被基于某一模型的矩阵反演所代替。在激光粒度法中,这个进步能实现的主要原因是球体模型(一百多年前就提出的Mie光散射理论或更为简单的,应用于大颗粒的Fraunhofer圆盘衍射理论)相当成熟,也能代表很多实际样品,除了长宽比很大的非球状颗粒以外。在孔径分析中,尽管函数拟合还是很多商用气体吸附仪器采用的分析方法,但矩阵反演法随着计算机能力的提高,以及基于密度函数理论(DFT)的孔径模型的不断建立与反演过程的不断完善而越来越普及,结果也越来越多地被使用者所接受。在孔径测量方面的DFT一般理论源自于1985年一篇有关刚性球与壁作用的论文[ⅰ]。基于气体吸附数据使用DFT求解孔径分布的实际应用开始于1989年的一篇论文[ⅱ],此论文摘要声称:“开发了一种新的分析方法,用于通过氮吸附测量测定多孔碳的孔径分布。该方法基于氮在多孔碳中吸附的分子模型,首次允许使用单一分析方法在微孔和介孔尺寸范围内确定孔径的分布。除碳外,该方法也适用于二氧化硅和氧化铝等一系列吸附剂。” 该方法从吸附质与气体的物理作用力出发,根据线性Fredholm第一类积分方程从实验等温线数据直接进行矩阵反演的方法算出孔径分布。所建立的密度函数理论针对狭窄孔中的流体结构,以流体-流体之间和流体-固体之间相互作用的分子间势能为基础,对特定孔径与形态的空隙计算气态或液态流体密度在一定压力下作为离孔壁距离的函数,对不同孔径的孔进行类似计算,得出一系列特定压力特定孔径下单位孔容的吸附量。基于这个模型,可以计算某个孔径分布在不同压力下的理论吸附等温线,然后通过矩阵反演过程,以非负最小二乘法拟合实际测量得到的等温线,从而计算出孔径分布的离散数据点。上述文章所用的模型是较简单的均匀、定域的、两端开口的无限长狭缝。自此,随着计算机能力的不断提高,30多年来这些模型的不断复杂化使得模型与实际孔的状况更加接近:从定域到非定域,从一维到二维,从均匀孔壁到非均匀孔壁;孔的形状从狭缝、有限圆盘、圆柱状、窗状,到两种形状共存;从较窄的孔径范围到涵盖微孔与介孔范围,从通孔到盲孔;吸附气体从氮气、氩气、氢气、氧气、二氧化碳,到其他气体;吸附壁从炭黑、纳米碳管、分子筛,到二氧化硅及其他材料[ⅲ];总的模型种类已达四、五十种。矩阵反演的算法也越来越多、越来越完善,同时采用了很多在光散射实验数据矩阵反演中应用的技巧,如正则化、平滑位移等。当前,于谷歌学者搜索“DFT adsorption”,论文数量则高达56万篇,其中包含各类专著与综述文章 [ⅳ] 。相信随着计算技术的不断发展与计算速度的不断提高,DFT在处理气体吸附数据中的应用一定会如光散射实验数据处理一样取代函数拟合法,成为计算粉体材料孔径分布的标准方法。而商用仪器的先进性,也必然会从传统的硬件指标如真空度、测量站、测量时间与参数,过渡到重点衡量经过其他方法核实验证的DFT模型的种类以及矩阵反演算法的稳定性与正确性。参考文献【i】Tarazona, P., Free-energy Density Functional for Hard Spheres, Phys Rev A, 1985, 31, 2672 –2679.【ⅱ】Seaton, N.A., Walton, J.P.R.B., Quirke, N., A New Analysis Method for the Determination of the Pore Size Distribution of Porous Carbons from Nitrogen Adsorption Measurements, Carbon, 1989, 27(6), 853-861.【iii】Jagiello, J., Kenvin, J., NLDFT adsorption models for zeolite porosity analysis with particular focus on ultra-microporous zeolites using O2 and H2, J Colloid Interf Sci, 2022, 625, 178-186.【iv】 Shi, K., Santiso, E.E., Gubbins, K.E., Current Advances in Characterization of Nano-porous Materials: Pore Size Distribution and Surface Area, In Porous Materials: Theory and Its Application for Environmental Remediation, Eds. Moreno-Piraján, J.C., Giraldo-Gutierrez, L., Gómez-Granados, F., Springer International Publishing, 2021, pp 315– 340.作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及近期由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。扫码购买《颗粒表征的光学技术及其应用》
  • 美国麦克公司推出新型扩展压力吸附仪
    能源的需求导致矿物燃料的消耗大大增加了大气中的温室气体浓度。排放气体的主要成分是二氧化碳。二氧化碳收集不仅仅对大气中存在二氧化碳的采集和安全存储,也包括排放的二氧化碳。自从京都议定书签署以来,对燃烧气体排放问题已经得到了极大关注。 许多与能源相关的二氧化碳管理办法,包括低碳能源(例如核能,太阳能,风能,地热能,和生物质能)。科学家们也开始寻求提高能源转换效率的方法,这样使用较少的矿物燃料就可满足相同能量输出需要。然而,尽管有希望,目前这些选择对矿物燃料的需求和使用影响相对较小。矿物燃料继续提供世界大部分能源消耗。日益增长的能源需求,选择替代能源的落后,全球经济仍然依赖矿物 燃料且其相对较低的成本和高获得性,意味着矿物燃料的使用将可能持续数十年。因此,目前有很多科研力量致力于寻找有效的方法,降低大气中和工业排放的二氧化碳量。 一些研究人员认为,将二氧化碳收集在地表深处,可成为安全存储二氧化碳的长期解决方案。该方法基本思路为将捕获的二氧化碳压缩成液态灌注到多孔的深地质层,将二氧化碳液体密封在非渗透性的封盖层下。美国天然气多年存储经验,通过灌注二氧化碳,原油采收率的提高 (EOR),煤层气回收率的提高(ECBM),和向盐水地质构造层注入酸性气体为支持了这种想法。 尽管在理论上这些地层在存储人类产生的二氧化碳有潜应用,但据估计,若要有显著减少,每年必须收集超过1 亿公吨二氧化碳。很多影响因素,在决定和全面实施合适存储位置之前,必须仔细研究。例如适当的工程设计和监测,地质力学过程需要仔细考虑。科学家们需要合适的研究表征方法,以帮助确定作为贮存地点的地质资料 自从1962 年以来,美国麦克仪器公司的表面积和孔隙度分析仪,成为潜在的二氧化碳封存地点研究所需要的关键测量分析工具。表面积分析仪和压汞仪被用来作为必要的工具,来表征地质二氧化碳的压力和温度条件下的细粒度沉积岩的密封和流体传输性质空体积测量有助于预测地层的容量。美国麦克仪器公司的AutoPore 压汞仪可用来测量储层岩内部样品的密封能力和孔吼比。 美国麦克仪器公司的ASAP2020 比表面和孔隙度分析仪以及压汞仪的数据结合,可以完善流体传输实验。这些实验有助于揭示样品传输性质和密封效率中的显著变化同样也是测量煤的微孔和介孔分布的理想工具,因此也为ECBM 研究的提供有效信息。 美国麦克仪器公司的ASAP 2050 扩展压力吸附仪 和Particulate Systems 旗下HPVA 高压容量法物理吸附仪是研究高压下二氧化碳存储能力的理想工具。 ASAP 2050 可测量从真空至10 bar 的吸附量。 HPVA 可达到100 or 200bar。ASAP 2050 和 HPVA 可在真实条件下评价材料。 国际政府在科学界的帮助下,必须找到一个方法来消除大气层中由于矿物燃料炭烧产生的过多的二氧化碳。初步数据表明,在地质结构封存二氧化碳是一种有前途的解决办法。存储大量的二氧化碳目标部分依赖于每个地层的物理特性的研究数据。美国麦克仪器公司的创新的技术和材料的表征仪器已经成为二氧化碳存储研究重要测量工具。
  • BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业实验室成立
    北京金埃谱科技公司经过长期的精心策划,金埃谱科技近日正式成立了BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析专业的实验室。标志着金埃谱公司的发展又上了一个新的台阶。   BET比表面积检测、孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的成立。一座连接和延伸公司与客户长期稳固合作的桥梁 为客户测试样品,公司更希望她是一个窗口,通过她真正体现和发挥公司&ldquo 效率高、质量好、技术含量高、满意度高&rdquo 的为客户服务。公司相信在全体工作人员的共同努力下,BET比表面积及孔径测试、真密度和高压吸附分析实验室的检测效率一定会越来越高,公司的实力也一定会越来越雄厚。   金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范。
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 【ISCO泵】ECBM:在现实条件下的重力吸附测量
    01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充,拥有广阔的开发前景。增强型煤层气(ECBM)技术不仅显著提升了甲烷的采收效率,同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时,精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM),二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动,对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气(CBM)的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气(ECBM)技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外,ECBM 还具备另一项优势:即能将碳捕集与封存(CCS)过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下,避免其排放至大气中[2]。但是,甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂:气体不仅会在煤的表面发生吸附作用,还会被吸收进入煤的内部结构,导致煤样体积膨胀。因此,发展 ECBM 技术必须在真实条件下,对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平(MSB)技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar,温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务:需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力(60 bar)加压[4],同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下,二氧化碳的吸附等温线:观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷,这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下,甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中,利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据,通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱(GC)分析,可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后,可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱(MS)进行分析。图3. 在 45℃ 下,两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据(图3)显示,在混合气体中即使二氧化碳含量较少,其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物,Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项:MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析(图4)[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气(CBM)是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术(ECBM)通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率,并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明,Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据,包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置:IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载,高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选:MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selectionof Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者:Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。
  • 杨正红:氮吸附仪表征药物超低比表面积的技术突破
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,增加了0991比表面积测定法,并将于2020年12月30日起正式实施。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun " 一、中国药典2020版要求在相对压力P/P sub 0 /sub 为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、有关BET比表面积的测量和计算: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 首先需要明确的是,BET比表面积是通过多层吸附理论(BET方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/P sub 0 /sub 0.05-0.3的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数(C值,图2)。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title=" 0000.png" alt=" 0000.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、有关BET计算的P/P sub 0 /sub 取点: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功,已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度,而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/P sub 0 /sub 为0.01~0.15的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (延伸阅读:杨正红:《物理吸附100问》化工出版社,2016年) /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、有关BET方程相关系数: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求,来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差± 5计算: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于BET的计算是取自多层吸附已经完成,孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据,这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制,实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2,这意味着: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 也就是说,R值不应该低于0.9996。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如果按常规质检要求,重复性允许偏差± 1计算,则对R值的最低要求为: /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 即回归曲线的相关系数不小于四个9(R & gt 0.9999)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、表征超低比表面积的技术突破 /span /strong /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程,影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时,温度、压力和体积的波动或精度误差(仪器的本底噪音)可以被忽略不计,但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时,就带来了测试结果的不稳定性,甚至测不出来。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,我们专门开发设计了iPore 400,该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括: /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title=" 111.png" alt=" 111.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (1)& nbsp 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统(图4),可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度,避免环境因素带来的误差。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " a)& nbsp 内部整体恒温,可在35-50℃之间设置:真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的,其准确性和有效精度对温度变化极其敏感,尤其在微孔和超低比表面分析中。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " b)& nbsp 0.02℃温控精度:三个温度传感器,实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制,可将压力变化控制在0.05%以内,远小于传感器本身的不确定度(0.1%),可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " c)& nbsp 进气预热恒温: 由于涉及安全管理问题,大多数实验室气瓶置于室外,造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大,定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差,尤其为锂电材料,药物材料,膜材料的等小比表面质量控制带来福音。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " d)& nbsp 新型电磁阀:常规电磁阀的发热问题由来已久,严重影响气体定量和压力读数的准确性,该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀,无需持续供电便可保持开启或关闭状态,发热量等效为零,消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差,极大地提升了分析性能。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (2)& nbsp 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持过程中死体积恒定。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 【专利号:ZL 2019 & nbsp 885784.5】 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中,液氮是不断挥发的,所以为保证精确计算吸附量,要对死体积进行控制、测量或校准。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title=" 222.png" alt=" 222.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " (3)32位芯片及电路系统:采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升30倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 模数转换器即A/D转换器,简称ADC,它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小,因此要获得高精度的模/数转换结果,首先要保证选择有足够分辨率的ADC,同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换,而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升(见表1)。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 表1 & nbsp ADC芯片转换精度与压力分辨率关系(以1000Torr传感器为例) /span /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" style=" border: none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC转换位数 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 16 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 24 Bit /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 32 Bit /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" ADC有效位数 /span /strong strong /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 15 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 20 Bit /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 28 Bit /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力最小分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 2 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0079 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.00003 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 压力有效分辨率 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 4 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.12 Pa /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体 font-size:14px" 0.0039 Pa /span /p /td /tr tr td width=" 568" valign=" top" colspan=" 4" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体 font-size:14px" *ADC span style=" font-family:宋体" 有效位数是指可靠的转换值 /span /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 这些新技术的采用,带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 m sup 2 /sup /g左右的比表面积,大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01m sup 2 /sup /g),而且可以测得微量吸附下的孔径分布(图6)。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title=" 444.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title=" 555.png" / /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) " 三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义 /span /strong /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1.& nbsp 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " 仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013m sup 2 /sup /g,氪吸附)的重复性偏差(表2)。结果表明,iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " iPore 400可以配置6个独立的分析站(图4),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6个站BET测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表3)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 表 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" 3 /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" & nbsp /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 低比表面石墨样品比表面平行测定实验( /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 红色 /span /span /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 14px" span style=" font-family:黑体" 数据是 /span 12次测量结果的标准差) /span /strong /p table border=" 0" cellspacing=" 0" style=" margin-left: 7px border: none" align=" center" tbody tr style=" height:22px" class=" firstRow" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td td valign=" center" nowrap=" " colspan=" 6" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" BET比表面值(m /span /strong strong sup span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super" 2 /span /sup /strong strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" /g), & nbsp & nbsp R & gt 0.9999 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 六站测定重现性 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 测定次数 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 站号 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 1 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 2 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 3 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 4 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 5 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 6 /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" RSD /span /strong strong /strong /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 1 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定投气量测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8781 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8880 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8940 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8825 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8878 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8800 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.54% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 73" valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 2 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 定压测试 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8767 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8760 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8747 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8744 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.8816 /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.25% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td width=" 176" valign=" center" nowrap=" " colspan=" 2" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p strong span style=" font-family: 黑体 font-size: 15px" 同站测定重现性,RSD /span /strong strong /strong /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.07% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.60% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.96% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.39% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.67% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" span style=" font-family: 宋体 font-size: 15px" 0.08% /span /p /td td valign=" center" nowrap=" " style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:right" strong span style=" font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px" 0.61% /span /strong strong /strong /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定,得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307m sup 2 /sup /g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础(图7)。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title=" 666.png" alt=" 666.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2.& nbsp 超高比表面样品测定的重复性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 共价有机框架聚合物(COF)是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间,就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景,并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 m sup 2 /sup /g之间。因为吸附量巨大,需要长时间的平衡条件,比表面大于1000 m sup 2 /sup /g 的样品重复性控制并不容易做到。为此,对比表面大于2000m sup 2 /sup /g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定,结果重复性优于0.07%(图8)! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3.& nbsp 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别,我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证,并与其它品牌的测试结果进行了比较(图8)。结果表明,新技术不仅两次测定(图8a和b)相关系数都在0.9999以上,而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复;而一旦关闭死体积恒定功能,虽然BET =0 .032并且相关系数(R=0.9987)依然满足药典0991要求(图8c),但其数据质量已经迅速下降,脱附等温线已经发生变形,说明这些采用的新技术相辅相成,缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图8d)。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title=" a.png" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title=" b.png" / /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" a span style=" font-family:黑体" 和 /span span style=" font-family:Times New Roman" b /span span style=" font-family:黑体" : /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 两次测定的结果,比表面积值可以完全重复; /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" c span style=" font-family:黑体" : /span span style=" font-family:Times New Roman" iPore 400 /span span style=" font-family:黑体" 关闭死体积恒定功能的结果,可见 /span span style=" font-family:Times New Roman" BET /span span style=" font-family:黑体" 回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ; /span /span /p p style=" margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em " span style=" font-family:黑体 font-size:12px" d span style=" font-family:黑体" :其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线 /span /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4.& nbsp 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出,对于比表面积小于 0.2m sup 2 /sup /g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/P sub 0 /sub 在10 sup -5 /sup ~10 sup -4 /sup 的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m sup 2 /sup 的绝对表面积计算。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置(机械泵和1000torr压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/P sub 0 /sub 下限达到可重复的10 sup -5 /sup (图9),为医药企业节约了检测投资成本! /span /p p style=" text-align:center" span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title=" c.png" alt=" c.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5.& nbsp 用氮吸附完全替代氪吸附: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 其实,在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/P sub 0 /sub ?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm sup 2 /sup & nbsp (15.2 Å sup 2 /sup ),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nm sup 2 /sup (23.6 Å 2)。采用较多的横截面积值是0.202 nm sup 2 /sup (20.2 Å sup 2 /sup )。除此之外,氪气的成本是氮气的240倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。因此,理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图6~8)。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047m sup 2 /sup /g,这意味着只有当试样比表面小于0.005m sup 2 /sup /g时,才需要氪吸附,而这样的样品凤毛麟角。也就是说,一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6.& nbsp 建立超滤膜孔径(纳米孔)评价的新方法: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法(即毛细管流动法),但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜,其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖,但由于膜的吸附量过低,常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法,但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决,需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上,电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图6右)。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7.& nbsp 突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附,以传统介孔仪器成功测定微孔(图10),不仅节约了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本;不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title=" d.png" alt=" d.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8.& nbsp 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破: /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法,它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是,当压力增加时,气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此,孔径与压力有对应关系。但是,当孔径大于10nm以后(对应P/P sub 0 /sub =0.90),压力上升0.05(P/P sub 0 /sub =0.95),对应的孔径已经是20nm了,并且呈指数上升。如:P/P sub 0 /sub =0.98对应50nm,而0.99则已经是100nm了。因此,虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm,但实际上很少有人能做到30nm以上去,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料,具有独特的纳米级多孔及三维网络结构,同时具有极低的密度(3 500kg/m sup 3 /sup )、高比表面积(200 1000m sup 2 /sup /g)和高孔隙率(孔隙率高达 80 99.8%,孔径典型尺寸为 1 100nm),从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能,具有广阔的应用前景。在医药领域,气凝胶被用于药物可控释放体系。但是,其孔径分布分析却遇到麻烦,因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制,因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验(DST)了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反,膜的单位吸附量极低,但孔径可能达到100nm以上。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由表1可知,32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9*10 sup -8 /sup 的相对压力变化,因此,我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术,0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度,最高吸附点达到了0.9980(对应孔径559nm),在测试方法上取得新的突破,为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础(图11)。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px " 四、总结 /span /h1 p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 工欲善其事,必先利其器! /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时,经常碰到如下问题:不同厂家仪器之间数据不一致;同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致;同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致;同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题,而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率;随之产生的功能性扩展,无论用氮吸附代替氪吸附,还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展,都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜! /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title=" e.png" alt=" e.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体吸附分析技术的突破,为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器,也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆,建立了新的标准。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-family:宋体, SimSun" 作者简介: /span /strong /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, SimSun " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title=" f_看图王(1).jpg" alt=" f_看图王(1).jpg" / /span /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun " (注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点) /span /p
  • 【高校设备更新实施方案】来了!焕新国产—气体吸附仪器助力科研
    【高校设备更新实施方案】来了!焕新国产—气体吸附仪器助力科研点击填写【高校设备更新】采购需求市面上的气体吸附产品庞杂,如何挑选更适合您的仪器1. 产品功能稳定,数年间持续为您提供准确数据2. 产品自动化程度高,方便操作3. 售前售后为您排忧解难,有问题随时解决4. 线上丰富资料库,学习机器使用技巧,了解更多应用发展静态法产品优势:介孔系列的一体化集装式真空管路系统,有效提高系统极限真空度和测试精度微孔系列的高真空不锈钢微焊管路系统配套 VCR 接口和气动阀,系统内壁电抛光处理,可以保证系统的低漏气率,配合分子泵,达到更高真空度高精度数字化压力测量及数据采集系统,抗干扰能力强,可扩展性高,多量程压力传感器分段测量确保微孔低压力测量准确性采用国际同类知名品牌一致的仪器检测及验收标准,确保测试数据与国际接轨。测试数据经多家权威国家级计量院计量认证,获得计量认可证书动态法产品优势:优质的不锈钢管路系统,密封性更好,可靠性更强,降低热导池温漂误差,提高仪器使用寿命实时调节 P/P0 在 0.03~0.35 范围内任何比例的混合气体可满足客户不同的测试需求多样品测试速度快,同时对于小表面积测试结果准确度高、重复性好真密度产品优势:大热容量的集装式恒温系统,确保全程温度的均匀性和缓变性,针对特殊样品可以按需进行控温,满足不同测试需求高精度数字量采集系统,抗干扰能力更强,可扩展性高。采用高精度计算模型,提高测试精度样品仓底部安装过滤装置,有效防止样品吸入管路系统。测试腔体底部进气方式,有效防止样品飞溅高温高压气体吸附仪产品优势:高压及真空通用的不锈钢微焊管路系统,确保高压和高真空下极低的漏气率,提高仪器稳定性和使用寿命可定制的防飞溅不锈钢微焊样品管,确保高压测试安全,提高仪器使用寿命及可靠性微型标准腔体(参考腔体),结合高密封性管路系统,少量样品量(毫克级至几克级)可达到传统仪器采用几十克样品量测试结果同等精度测试完成后无任何数据二次误差消除操作,确保测试结果的一致性和可靠性
  • 固体核磁共振新进展!揭示固体催化剂表面物种吸附状态
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员侯广进团队利用高压原位固体核磁共振(NMR)技术,揭示了部分还原氧化铈催化剂表面上非解离吸附活化双氢物种的独特化学状态。相关成果发表在《美国化学会志》上。研究揭示固体催化剂表面非解离活化双氢物种。大连化物所供图氢气在固体催化剂表面的吸附活化是合成氨、合成气转化、储氢等诸多能源化工过程的关键步骤,这引发了研究人员对于催化剂表面氢物种化学状态及催化功能的研究兴趣。然而,受限于表面氢物种环境敏感的特点及固体催化剂表面结构复杂性问题,对催化剂表面氢物种的实验观测存在挑战。因此,亟需发展对表面氢物种的原位、高分辨分析方法,以研究其吸附位点、电子与几何结构、与催化剂的相互作用及对催化反应的影响等重要科学问题。固体核磁共振技术是高分辨研究催化剂表面吸附物种的重要谱学技术。然而,常规的非原位固体核磁共振方法难以研究表面氢物种在内的气氛敏感的活性物种的真实化学状态。侯广进团队前期克服技术挑战,开发出了高温高压原位固体核磁共振技术,该技术具有较宽的压力和温度操作窗口,并用于固、液、气等多相体系的原位固体核磁共振研究中,揭示了材料合成机制、气体吸附、主客体相互作用、催化反应路径及动力学等关键科学问题。本工作中,研究人员利用高压原位固体核磁共振技术,研究了氧化铈催化剂表面氢物种的化学状态。团队通过引入HD气体,原位动态下采集二维J耦合2H-1H相关谱,发现并证明了部分还原氧化铈表面存在非解离吸附的双氢物种。团队进一步通过精准测量其J耦合常数及运动弛豫的NMR分析,确定了该双氢物种的活化吸附状态,揭示了HD分子吸附在催化剂表面,H-D键被活化拉长。随后,团队与西安交通大学常春然教授理论计算团队合作,结合不同还原程度的氧化铈吸附氢气的原位1H NMR观测及DFT计算结果,证实了该双氢物种的吸附状态,及其与氧化铈表面氧空位缺陷之间的关联。此外,研究人员借助乙烯加氢的探针反应,利用原位NMR技术观测到了该物种的催化转化过程。该工作有助于加深对固体催化剂表面氢气吸附活化过程的认识,相关研究分析方法也有望拓展用于研究其它气体的吸附转化过程,从而指导相关催化剂和催化过程的精准设计。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 崂应发布崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪新品
    崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪 本仪器是按照固定污染源废气和环境空气挥发性有机物的测定标准设计,应用三大核心系统,对固定污染源废气和环境空气中的VOCs(挥发性有机化合物)进行固相吸附法采样,利用含有合适吸附剂的吸附管采集固定污染源废气和环境空气中所排放的挥发性有机物,可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种固定污染源或者环境空气中VOCs的测定。 执行标准 n HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法n HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 主要特点 控制系统n 独特的LOCS系统设计,利用吸附管采集环境空气和固定污染源中所排放的挥发性有机物n 采用新型高精度质量流量控制器,精确控制微小流量,确保微小流量的稳定性与准确性n 自动计算累计采样体积,并同时根据气压、温度换算标况采样体积n 可设定采样时间和体积两种方式进行采样,满足不同用户需求动力系统n 精密DS.采样泵,大大提高了负载能力,增强了稳定性和使用寿命 操控系统n 外观采用L-Ergo设计,符合人体工程学原理,手持更舒适n 宽温高亮TC-OLED显示屏,适用于高寒地区,通俗软件显示界面,实现良好人机交互n 预留蓝牙模块,可连接便携式蓝牙打印机轻松掌握实时数据n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 预留物联网模块接口,可拓展联网功能OTHERn 体积小主机轻、携带方便、适合野外工作n 内置大容量锂电池,可在无外部供电情况下支持长时间采样标准配置 n 主机n 电源适配器n 干燥筒n 连接管n 三脚支架n 转接丝 可选配置 n 崂应1086F型 吸附管法废气VOCs取样管n 蓝牙模块n 蓝牙打印机*说明:以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:本产品采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。与市场上其他同类产品相比,微小流量能够更加精准的采样,且整机小巧便携,一手即可掌控! 1、小巧便携:170mm× 210mm× 80mm(长× 宽× 高),主机重量约1.5kg。 2、固相吸附法:采样仪采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。 3、内置锂电池:采用进口无刷隔膜泵,负载能力强,使用寿命长。 4、功能多样:适用于环境空气和固定污染源多种工况采样,兼容多种规格长度吸附管。 5、微流量,精掌控:高精度质量流量控制器,确保微小流量精确控制。采样流量10~200mL/min 崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪
  • 【视频全录】 “iQ"的气体吸附功能有多强?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ 是一款设计灵活、用途广泛的气体吸附分析仪。Autosorb-iQ自带脱气站,不仅可以进行气体的物理吸附,还可以进行气体的化学吸附以及蒸汽吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ最低可以探测到孔径为0.35nm的微孔并计算获得样品的孔径分布情况以及孔的容量,使用氪气吸附模式可精确测定低至 0.0005 m2/g 的比表面积。其优秀的物理吸附测试能力来源于其优异的质量以及精湛的技术。Autosorb-iQ配备隔膜泵-分子泵系统保证样品在预处理或者分析时处于高真空状态;0.1torr的压力传感器,可以辨别极低压力下微小的压力变化;独有的RTD技术(液位探头)可以保证测试过程中浸入冷却剂(例如,液氮或者液氩)的区域体积最小并且始终保持稳定;最全面的DFT核心文件库,准确表征每个样品的孔径分布情况。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=AE7648702EE50E369C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: right " strong 作者:安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • vocs冷凝吸附回收法设备安全使用建议
    vocs冷凝吸附回收法是目前vocs气体处理比较多的方法,无锡冠亚vocs冷凝吸附回收法的设备——vocs气体冷凝回收装置专门处理各种有机废气,那么,在使用vocs冷凝吸附回收法的时候的安全建议要注意哪些呢?  在vocs冷凝吸附回收法中,压缩机质量的好坏决定着vocs冷凝吸附回收法的工作效率是否优良,同时压缩机在vocs冷凝吸附回收法的今后售后维修中也占有很重要的位置,一旦出现故障,将会提高企业维修冷水机的费用提高。  正常工作情况下,vocs冷凝吸附回收法制冷压缩机应该吸入制冷工质的干蒸汽,若是制冷工质流量大、热负荷变化太快、操作不当都可能吸入湿蒸汽,或者液体工质,如果进入的液体太多,来不及从排气阀排出,高压形成的液击会造成气缸、气阀、活塞、连杆等零件损坏。  如果vocs冷凝吸附回收法排气压力超过给定值,高压控制部分切断压缩机电源,压缩机停机;吸气压力低于给定值,低压控制部分切断压缩机电源,使其停机,并发出报警信号。为防止制冷剂泄漏至大气,一般采用闭式安全阀,安全阀设置在vocs冷凝吸附回收法压缩机排气腔和吸气腔之间的管路上。  vocs冷凝吸附回收法安全膜片安装在吸气、排气腔之间,吸排气压力差超过规定值时,膜片破裂,排气压力降低(需在吸气腔侧装滤网,防止破碎膜片落入吸气腔)。vocs冷凝吸附回收法把液压泵入口与液压泵出口分别和润滑油压差控制器上的低压入口、高压出口接通,当液压泵出、入口之间的压力差过高或过低时,控制器就会切断压缩机电源,电动机停止运转,保护压缩机。  vocs冷凝吸附回收法内置电动机的保护,为更进一步确保电动机不过热,除了正确使用,注意维修外,建议可以安装过热继电器。vocs冷凝吸附回收法常用的三相电动机缺相的话会导致电动机无法起动或过载,可采用过载继电器避免电动机因缺相损坏。  vocs冷凝吸附回收法在环保严查的当下是比较好的方法之一,无锡冠亚在不断在行业趋势下不断生产研发新的设备,促进行业发展。
  • 一文带你走入物理吸附的天地
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工作中,我们经常会遇到比表面积这个概念。比表面积的测定对粉体材料和多孔材料有着极为重要的意义,它可能会影响材料很多方面的性能。例如催化剂的比表面积是影响其性能的主要指标;药物的溶解速度与比表面积大小有直接关系;物理吸附储氢材料多为比表面积较大的多孔材料,土壤的比表面积会影响其湿陷性和涨缩性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 影响材料比表面积的因素主要有颗粒大小、颗粒形状以及含孔情况,其中孔的类型和分布对比表面积影响是最大的。常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜以及小角X光散射等等,其中气体吸附法是最普遍也是最佳的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂的孔径分布的材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 325px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/d35f3ecb-de71-46ec-ad8f-94fe24a2882c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 325" border=" 0" vspace=" 0" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体吸附有物理吸附和化学吸附两类,由分子间作用力(范德华力)而产生的吸附为物理吸附,化学吸附则是分子间形成了化学键。物理吸附一般情况下是多层吸附,而化学吸附是单层吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在物理吸附中,发生吸附的固体材料我们称之为吸附剂,被吸附的气体分子为吸附质,处于流动相中的与吸附质组成相同的物质称为吸附物质。 /p p br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/184f6781-8d9a-4823-94c9-62247baceeb6.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据材料的孔径,材料可分为微孔材料(孔径小于2nm)、介孔材料(孔径在2nm到50nm)以及大孔材料(孔径大于50nm)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在吸附过程中,随着压力从高真空状态逐渐增加,气体分子总是先填充最小的孔,再填充较大的孔,然后是更大一点的孔,以此类推。& nbsp 以即含有微孔又含有介孔的样品为例,在极低压力下首先发生微孔填充,低压下的吸附行为主要是单层吸附,中压下发生多层吸附,当相对压力大于0.4时,可能会出现毛细管凝聚现象,直到最后达到吸附饱和状态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 多孔材料的表面包括不规则表面和孔的内部表面,它们的面积无法从颗粒大小等信息中得到,但是可以通过在吸附某种不活动的或惰性气体来确定。我们用已知截面积的气体分子作为探针,创造适当的条件,使气体分子覆盖于被测样品的整个表面,通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积。因此比表面积值不是测出来的,而是计算得到的。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 物理吸附仪测试吸附量主要通过以下几种方式:静态体积法(测定吸附前后的压力变化),流动法(使用混合气体通过热导池测定热导系数的变化)以及重量法(测定吸附前后的质量变化)。其中静态体积法应用最为广泛。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是静态体积法的物理吸附仪器示意图:真空泵、一个或多个气源、连接样品管的金属或玻璃歧管、冷却剂杜瓦、样品管、饱和压力测定管、压力测量装置(压力传感器)。其中歧管的体积经过校准,并含有温度传感器。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/0a23586e-b60b-4eb0-bb98-11447a4bcf39.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 1 :样品管 & nbsp 2:低温杜瓦 & nbsp 3:真空泵 & nbsp 4:压力传感器 & nbsp 5: 歧管 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " 6: 饱和蒸汽压测定管 & nbsp 7 : 吸附气体 & nbsp 8 :死体积测定气体He /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 静态体积法测试主要流程(以氮气吸附为例):首先将样品进行脱气净化处理,之后测量死体积(样品池)空间,然后将样品冷却到液氮温度,将氮气注入到已知体积的歧管中,记录压力与温度,之后样品池与歧管之间的阀门打开,氮气扩散到样品池,由于空间体积增大和样品对氮气的吸附作用,压力下降,通过压力的下降来计算气体吸附量。计算过程基于克拉柏龙方程:PV = nRT。其中P是气体的压强,V为气体的体积,n表示气体物质的量,而T则表示理想气体的热力学温度; R为理想气体常数。吸附量由下面公式得到: /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/81d0c349-bbb5-414a-ad42-095759c73754.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如果温度和压力恒定,气体(吸附质)和表面(吸附剂)的作用能是不变的,在一个特定表面的吸附量也是不变的,因此在恒定温度下,可以用平衡压力对单位重量吸附剂的吸附量作图。而这种在恒定温度下,吸附量对压力变化的曲线就是特定气-固界面的吸附等温线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 气体是作为吸附探针来分析材料比表面积和孔径分布的,它应该满足几个条件: 1) 气体相对惰性,不与吸附剂发生化学反应; 2) 物理吸附一般是弱的可逆吸附,为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体须冷却到吸附气体的沸点; 3) 符合或满足理想气体方程的使用条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " N2(77 K)是最常见的吸附气体,可满足常规分析;Ar(87 K)为微孔分析提供更准确的分析结果、更快的分析速度、更高的起始压力;CO2(273 K)对微孔碳材料具备最快的分析速度,分析孔径可低至0.35 nm;Kr (77 K)适用于超低比表面积分析;Kr(87 K)适用于薄膜样品的孔径分析。我们可根据样品特点来选择最合适的吸附气体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行比表面积分析时,我们经常会用到Langmuir 和BET方程,其中Langmuir 方程是基于单分子层吸附理论,而BET 方程式基于多层分子吸附理论,也是目前最流行的比表面分析方法,适合于大部分样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在进行孔径孔容分析时,可选择的理论模型会更多,不同的理论模型假设条件不同,给出的计算结果也是不同的,所以我们应选择最适合样品性质的理论模型。根据经验,BJH、DH模型适用于介孔材料分析, DA、DR、 HK、SF模型适用于微孔材料分析,NLDFT、QSDFT适用于微孔/介孔材料分析。NLDFT 是非定域密度泛函理论,研究表明,NLDFT 计算出的比表面值最接近真实值,并且该理论适用于微孔和介孔材料。 /p p style=" text-align: right text-indent: 2em " strong 作者:安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 号称黑科技的气体吸附仪问世 全球首发在中国
    仪器信息网讯 2016年7月3-8日,被学术界誉为“催化领域奥运会”的第十六届国际催化大会(ICC 16)在北京国家会议中心举行。这是国际催化大会首次在我国举办,来自50多个国家的近3000人出席了本次会议。  借此盛会,大昌华嘉旗下代理品牌——麦奇克拜尔重磅推出了一款高精度气体和蒸汽吸附仪Belsorp-Max II。大昌华嘉吸附产品经理樊润高兴地表示:“Belsorp-Max II能够在ICC 16上实现全球首发,非常应时应景。”Belsorp-Max II新品  随着用户对测试要求及实验效率的提高,科学仪器的精确测试与自动化操作成为研发热点,“Belsorp-Max II集众多‘黑科技’于一身,满足了用户精确测试与高效率工作的需求,因此一经亮相就获得了现场众多专业观众的关注与认可。”樊润介绍说。  作为Belsorp家族中的新晋旗舰产品,Belsorp-Max II采用静态容量法及AFSMTM校准方式,适用于绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附;同时,Belsorp-Max II具备“自动优化测量”功能,自动调用合适的吸附测量程序,这使得仪器测试速度提升了一倍;此外,Belsorp-Max II可一次性同时精确测定4个样品,并在预处理全程、从预处理切换至分析过程实现了全程全自动运行,最大限度地从自动化应用中解放了用户。大昌华嘉展位
  • MFA-140多功能吸附仪在金城石化集团完美运行一周年
    北京彼奥德电子技术有限公司是继老北分(即北分集团)后,国内首家物理吸附仪的研发、生产企业,成立于2003年1月9日。十多年的发展进程中,公司先后组建了专业的技术研发团队,建立了完善的售后服务体系。以连续流动法比表面积分析设备为先端,连续拓展了包括真空静态容量法设备在内的8大系列、十几个型号的产品线,SSA3000系列(动态法)、SSA4000系列(静态法)、SSA7000系列(静态法)和MFA100系列(静态法)四大系列产品完全遵循国家标准及国际标准。彼奥德集合多年的研发、生产、客户体验经验和多位中科院资深学家的技术积累,共同攻克种种科学难关。多年来,彼奥德产品质量及服务赢得了良好的客户口碑。 山东金诚石化集团是以石油炼制为主的现代企业集团,是中国500强企业。先后荣获 “中国石油和化工优秀民营企业”、“全国节能减排先进单位”、“山东省文明单位”、“山东省诚信企业”、“山东省纳税先进企业”、“省级守合同重信用企业”、“山东省第九届消费者满意单位”等荣誉称号。 2012年12月,集团旗下的山东金城重油化工有限公司采购彼奥德MFA-140多功能吸附仪一台,用于催化剂比表面积、孔容积、孔径分布测试。该产品上市于2012年10月,是一款应用于微孔领域的高性能、多功能物理吸附仪。产品一经上市,引起了各界人士的关注及好评。MFA-140突破原有的技术,在仪器结构及产品性能等方面有很大提高,取得了多项独有技术专利。例如:独有压力探测B-ST技术(专利号:ZL 2012 2 0407947.0)、独有液氮实时添加技术(专利号:ZL 2012 2 0407948.5) MFA-140多功能吸附仪是一款可应用于微孔领域的高性能、多功能物理吸附分析仪;拥有先进的技术、卓越的品质、更全面的理论模型及优良的测试精度,满足科研、学术探讨等多方面应用需求 仪器性能优势 (一)拥有4个独立分析站(二)比表面积在1m2/g以下的样品可准确测量,精确到0.0005m2/g(三)断电数据保护功能(四)触屏控制,并配备强大的计算机端分析软件(五)领先的气路结构设计,实现了物理吸附分析技术的完美超越(六)配置分子泵及高真空电磁阀与集成气路组成高真空系统 先进技术应用 (一)全新的集成气路结构和工艺(二)死体积引入液面高度校准(自由空间温差动态校准技术)(三)高精度冷却液液面定位系统(四)配置1torr、10torr低量程压力传感器,可分析微孔(五)真空抽气的动态调速(I-PID) (六)冷却液注入装置与死体积双向定位系统(七)独有的压力测试B-ST技术(八)先进的触屏控制显示系统
  • 康塔仪器发布首台吸附穿透曲线分析仪
    2015年9月,全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者,美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器,凭借其独特的安全性设计,可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内,可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样,就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于: 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键,穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计,防护门,工作区照明和结构清晰的PC控制界面,确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的,即使仪器关机,压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时,信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上,检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下,仪器会跳回到空闲状态,并自动关闭。 除卓越的安全设计外,dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点:穿透(突破)曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定(用四个温度传感器)沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商,它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术,及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证,也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者,美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐,装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学,而且已经向全世界的工业实验室发展,以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料,控制质量,或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶,在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体,它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施,包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务,将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章!
  • 发布HPEA-lab500萃取-吸附设备新品
    应用于过程研究开发、质量传递和吸附现象研究领域,可进行高压萃取/吸附/反应的综合创新实验研究。少量固体材料(例如树叶等)置于萃取釜内,吸附釜釜体内放置吸附剂。第一阶段萃取釜内溶剂(例如高压CO2)萃取出的物质,进入第二阶段(独立的温度和压力条件),进行反应/转化/吸附过程,直至达到饱和。四个温控表分别独立控制萃取釜、吸附釜、可视釜和冷却装置的温度,背压阀控制系统压力,视窗侧面安装分光光度计来判断是否吸附饱和。创新点:最高压力50MPa(70MPa可选),最高温度120℃(150℃可选),萃取釜体积50ml,支持定制。 用于实验室里对高压超临界CO2萃取工艺条件进行研究和优化,萃取釜采用电加热或流体换热,背压阀后气体减压,经冷阱冷凝析出萃取物。 HPEA-lab500萃取-吸附设备
  • 美国麦克仪器公司推出世界首台扩展式气体吸附仪ASAP2460
    作为拥有50多年历史的专注于生产多孔材料表征仪器的专业制造商,美国麦克仪器公司一直致力于开发创新产品,引领行业发展,为满足广大用户多样化的需求,美国麦克仪器推出世界首台扩展式吸附仪ASAP2460。ASAP 2460多站扩展式表面积和孔隙率分析仪为实现高性能与高通量,采用了独特的模块化系统。ASAP 2460基本配置是一个双站的主控模块,当连接另外的双站模块后可扩展成四站或者六站分析仪,该仪器还包含MicroActive软件,结合用户自定义的报告,能够以交互方式用各种方法分析等温线数据。 产品特点: · 所有分析站可独立或同时操作,用户无需考虑分析阶段,在任何时间可装载和卸载样品。一个分析完成另一个分析可立即开始 · 可连续测试60h以上而无需充填杜瓦瓶,对于由于平衡每个数据点从而需要更长时间完成分析的高分辨率吸附/脱附等温线来说,可实现无人员介入条件下分析 · 使用主控模块和两个附加模块,可在30min内完成6个样品的BET比表面积平行分析 · 伺服控制定量给气和排气通过减少过量给气提供更高程度的气体管理和数据点收集速度控制 · 多达五种不同吸附气体与测量死体积用的氦气可同时连接到分析仪。每个分析站都配有不同体积的样品管 · 大容量杜瓦瓶和专利等温夹套确保长时间分析过程中样品管和P0管不同部位均一的温度。P0值可输入,也可持续测定,或在特定时间间隔测定 · 直观的MicroActive软件结合用户自定义的报告,能够以交互方式分析等温线数据,减少获得比表面积和孔隙度结果所需的时间。在BET、t-plot、Langmuir和DFT理论模型中,用户可通过图形界面选择数据范围 · 创新的仪表板显示器,实时仪器性能指标和维护情况显示 产品优势 · 全自动扩展式分析模块,优化的样品浏览界面 · 高测试量,两站、四站或者六站可选 · BET比表面积测量30分钟内完成 · 可选在最大体积增量进气或在特定压力范围内进气 · 分析温度可以输入、计算或测量 · 平衡选项:允许用户对等温线不同部分指定平衡时间 · 低比表面积和微孔选项 · 创新的MicroActive软件 · 包含压汞数据的文件添加叠加删除功能(最多25 个) · 能够在碳微孔分析中同时利用CO2与N2两个等温线通过NLDFT理论来计算全范围孔径 更多产品信息,可连接:http://www.micromeritics.com/home/ASAP-2460.aspx
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