塔式脱氧脱气装置

Systec OEM MINI 脱气模块是一种非常先进的脱气设备，小巧精致，随时可以集成至当前几乎所有的 LC 泵、脱气装置或用于独立脱气场合。 该模块提供经 CE 认证的壁式变压器和适配器，因此可以轻松适应国际电源。-超高的脱气效率-容积小，易于灌注-专利控制功能消除了基线波动-单腔设计实现稳定的脱气-惰性流道-5年以上的使用寿命Systec AF / ZHCR 脱气技术直通式真空脱气腔和单体非晶氟化共聚物 (Systec AF) 脱气膜，使得脱气效率达到 PTFE 的 50 倍，而且保持了氟化材料出色的化学惰性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407291637_508253_1587_3.jpg

[img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?：瞎编，那个啥，实验室的脱氧管已经全黑报废了，新买的脱氧管刚到，第一次上手我需要注意什么呢？?瞎编：这个换脱氧管的要领就是一个字，要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧，以达到保护色谱柱（和色谱系统，譬如ECD检测器）?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作，可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点，方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的，可以将旧脱氧管连接口断开，充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末，所以当需要连接脱氧管另外一端时，建议先将出气口放空，直到载气将内部的粉尘吹干净，再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑：要非常快?，不是四个字吗？那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮，脱氧管好像颜色变得也不是很厉害，我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢？?瞎编：是否要用脱氧管?，具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱，检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器，那么你就必须要增加脱氧管，否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染，?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑：哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢？?瞎编：。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了，譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净，?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制，使用结束后你没有把阀门关紧，空气回流，那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案，有人曾经做过实验，平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈，所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?：瞎编，文字还是不够生动形象呀，能不能整个?视频带文字的呢？瞎编?：没有问题呀，?请看下面的视频讲解哈。?小黑：瞎编这次忘记开美颜了哦，?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型，我才知道呢。瞎编?：嗯是的，不过视频拍摄过程都是就地取材，也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型，不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示：[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]

[b]作者：[/b]丁延伟，[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]在上一篇文章中介绍了《物理吸附实验中样品用量的选择》，按照物理吸附实验程序，在确定了样品用量之后，接下来要对样品进行脱气处理。脱气条件的选择与样品量均十分重要，是取得理想的实验结果的前提。在本文中，将对吸附实验中的脱气条件的选择进行阐述。脱气的目的是最大程度地去除表面吸附的溶剂和从环境中吸附的水蒸气等其他分子。如果表面吸附的这些物种不能有效去除，在进行吸附实验时势必会影响最终的吸附等温线的吸附量数值，由此导致所得到的比表面积、孔容积等参数的数值变小。因此，只有选择合理的脱气条件，有效地脱除样品表面吸附的溶剂、水蒸气等分子，才可以得到理想的实验结果。常用的脱气方式分动态脱气和真空脱气两种。其中，动态脱气是在一定的温度下，使加入到样品管中的样品上方流通一定流速的气体（通常为氦气或者氮气），流动的气氛将加热时表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管，从而达到脱气的目的。而真空脱气则是在一定的温度下，将装有样品的样品管连接在仪器的脱气装置的真空，通过负压将表面吸附的溶剂、水分子等带离样品管。显然，真空脱气方式的脱气效果要优于动态脱气方式。实际上，大多数的物理吸附实验采用在一定的温度（通常高于室温）下抽真空的方法。在选择脱气条件时，通常需要设定合适的脱气温度和等温时间。一般来说，脱气温度越高，表面吸附的溶剂、水分子等的脱除效果越好。设定合适的脱气时间可以使这些分子有足够的时间被脱除。通常，在较高的脱气温度下所需的脱气时间可以适当缩短。在实际设定脱气条件时，与脱气时间相比，合适的脱气温度显得更加重要。如果脱气温度设定过高，通常会引起样品发生熔融、分解、表面结构变化、孔塌缩，由此得到的结果并非测试样品的实验结果。图1为在较高的脱气温度下得到的异常等温线。由图可见，即使样品中含有大量的孔结构，过高的脱气温度引起了孔的塌缩，从而导致吸附能力减弱，无法得到正常的等温线。 [align=center] [img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425496214_771_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img] [/align][align=center]图1[/align]另一方面，在过低的脱气温度下，即使采用过长的等温时间（如12小时或24小时）也无法有效地脱除表面吸附的溶剂、水等分子。这些分子的存在会挤占表面的吸附位或者堵塞孔道，导致比表面积和孔容积下降。通常用热分析技术中的热重法（TG）和差示扫描量热法（DSC）来选择合适的脱气温度。理想的脱气温度应在熔点和分解温度之前。如果材料中含有结晶水，实验时如果不考虑结晶水存在时的结构状态，则脱气温度应在结晶水的分解温度之上。以下举例说明。例1 图1中的绿色曲线为含有结晶水的草酸钙样品的热重曲线，121℃开始的第一个失重台阶对应于结晶水的失去过程，389℃开始的第二个失重台阶对应于草酸钙分子结构中的CO的失去过程。（1）如果需要测量不含结晶水的草酸钙的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息，则脱气温度应设置在300-350℃范围内。（2）如果需要测量含有结晶水的草酸钙样品的物理吸附实验并由此得到比表面积孔容积等信息，则脱气温度不得高于120℃。[b]需要特别指出，由于热重实验是在常压下的动态气氛下以恒定的加热速率条件下得到的，而吸附实验的真空脱气是在很定温度下的真空环境下进行的，设定的脱气温度应低于热重曲线的开始温度20-50℃，以免样品在脱气过程中发生分解。如果采用动态气体吹扫法进行脱气，则温度可以适当提高。由于脱气在等温下进行，所设定的脱气温度也应低于热重的开始分解温度5-10℃。[/b]例如，对于以上第（1）种情形的脱气温度可以设在80-100℃范围中的一个温度，对于以上第（1）种情形的脱气温度可以设在320-350℃中的一个温度。设置的温度越低，则脱气时间可以适当延长。常用的脱气时间为60-600分钟不等。另外，样品中孔的含量越多，脱气时间也应越长。[align=center][img=,560,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241425579422_175_3224499_3.jpg!w560x270.jpg[/img][/align][align=center]图2 含有结晶水的草酸钙的TG曲线[/align]例2 为一种有机物的DSC曲线，由图可见样品自130℃开始逐渐发生熔融，如果需要对这种样品进行物理吸附实验，则脱气温度可以设置在80-110℃。如果温度设置过高，则易引起样品中孔结构的塌缩。[align=center][img=,560,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241426055932_7531_3224499_3.jpg!w560x271.jpg[/img][/align][align=center]图3 一种有机物的DSC曲线[/align]综合以上两个实例，在设置脱气温度时应综合TG和DSC曲线来确定合理的脱气温度，对于熔点较高（高于400℃）或者不存在熔点的样品而言，只通过TG实验就足够了。另外，如果样品在加热过程存在不可逆相变，由于不同的结构形式的吸附能力也有差异，则脱气温度也应低于该温度。需要特别指出，[b]如果样品已经经过高温（高于400℃）热处理过程，由于脱气装置的最高工作温度在400-450℃范围，则可以直接将脱气温度设定在300-400℃[/b]。[b][color=black]如果样品中含有大量的微孔，在样品可以承受的最高温度下脱气时还应大幅度延长脱气时间，以使微孔中的吸附水、溶剂等分子彻底脱除。[/color][/b][color=black]如果样品中含有在合成或处理过程中引入的一些稳定性很好的无机盐如钠盐、钾盐等，这些化合物会堵塞表面的缺陷或孔，影响测量结果。如果不希望样品受这些无机化合物的影响，则应对样品进行再次处理。对于一些再合成或处理过程中有意在样品中负载的一些活性组分如铂、金等，则无需在处理时将这些活性组分进行置换。[/color]

瓦里安气相GC450，自带脱氧管与脱水管，脱氧管与脱水管内绿色脱氧剂变为黑色为失效，看看脱氧管与脱水管内的绿色脱氧剂的变化吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051029_433987_1645480_3.jpg左边为moisture filter(水分过滤器），右边为oxygen filter(氧气过滤器）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433989_1645480_3.jpg这是左边moisture filter(水分过滤器）的大图，全部为绿色，顶部是照相光线问题，不是发黑。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304051031_433988_1645480_3.jpg这是右边为oxygen filter(氧气过滤器）的大图，可见底部绿色已经变黑，等绿色全部变为黑色，就需要更换脱氧管了，也需要K人民币，国外东西贵呀。

作者： Quan Liu, Ph.D., Carl Sims • IDEX Health & Science LLC简介美国环境保护局（EPA）一直在调查和规范PFOA、PFOS和其他氟化调聚物，因为一些最新研究表明在不同动物样本中发现了其对健康的威胁。全氟化合物（PFCs）已有50多年的生产史，它作为表面活性剂和保护剂在地毯和织物中获得了广泛使用，并作为化学品用于灭火泡沫、地板蜡和香波等产品中。EPA方法537已推荐使用LC/MS/MS的取样方法来分析地下水的PFCs浓度，以便判定其是否为危险源。为了改善该仪器的PFCs的检测极限，科学家曾尝试用PEEK™或不锈钢替代含氟聚合物（如PTFE、FEP）的流路，以消除干扰效应。广泛用于HPLC的薄膜式脱气器一般由TFE/PDD共聚物或PTFE制造。这些氟化聚合物膜将PFCs慢慢释放到溶剂流中，可能造成MS本底改变，严重影响到分析准确性。作为一家重要的脱气器供应商，IDEX Health & Science公司推出了质谱检测应用（如测量微量PFOA）的Systec™ 抗干扰脱气装置。这些高级脱气器具有和标准脱气器相同的脱气能力，但它们没有PFOA，并极大地减少了其他PFCs。该脱气技术与无氟化聚合物流路联用时能实现极为精确的PFCs分析。为何在HPLC中需要脱气？ 在低压混合HPLC中，在进入HPLC泵之前先将两个或更多溶剂混合。Tokunaga在1976年做出了一项意义深远的工程研究，分析了酒精和水中以及两者混合液中的空气浓度，明确指出在混合之前需要除去空气以消除气泡。简而言之，酒精中的空气浓度几乎为水中空气浓度的七倍，但两者混合液中的空气量并不等于酒精和水分别带入混合液中的空气总量。Tokunaga发现在大气压下，30%到70%浓度的甲醇和水混合物只能容纳两者带入混合物的空气总量的38%。对其他溶剂-溶剂反应的研究也在混合曲线上显示出相似的溶解度降低。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101439_345000_1732309_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101440_345002_1732309_3.jpg现有脱气器对PFC检测的限制PFCs仪器分析受到若干限制。其中最为严重的对高能级本底的限制。该本底来自PFCs多个仪器组件。这个污染可能由自动取样器样品瓶垫片、泵密封或管道等一切因素导致。要实现PFCs分析的高灵敏度和可复制性，推荐仪器的所有部件都用不锈钢或PEEK管代替Teflon®。此外，还建议不采用脱气器。可是，这会导致图2中显示的色谱结果不稳定。其他研究人员尝试过用溶剂冲洗整个HPLC系统若干天，以减少或消除仪器中的污染物。Systec试验结果抗干扰脱气器IDEX Health & Science公司和赛默飞世尔公司合作，提供了新Systec抗干扰脱气器样品用于评估。抗干扰脱气器（在赛默飞世尔公司的说明中称为“预清洁无PFC”脱气器）使用IDEX Health & Science公司的PEEK管而非Teflon管，为Thermo Scientific开发新UHPLC/MS方法提供了前提，以提高微量级PFCs分析的灵敏度、精确度和可复制性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101448_345006_1732309_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101448_345007_1732309_3.jpg还分析了PFBS、PFHxS、PFHpA、PFUnA和PFDoA等其他PFCs。在0.04-2.5 ppb的范围上观察到理想的检测器响应。图4为不同SRM跃迁的10 ppt PFBS和10 ppt PFDS的分离和检测，以及相应的空白作为对照。该方法的灵敏度取决于出现在空白和所用溶剂中的干扰级别。表1显示的是检测限制（LODs）和定量限制（LOQs），信噪比分别定义为3和10。试验结果证明，使用Systec抗干扰脱气器可以实现非常低的本底（非常低的干扰），从而为研发出具有高灵敏度、精确度和可复制性的HPLC/MS/MS方法提供了保障。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201101449_345008_1732309_3.jpg更多细节参见Thermo Scientific应用说明51936——“通过LC/MS/MS和选择反应检测分析对人乳中全氟化合物进行精准定量” 结论Systec抗干扰脱气器配合无PFC泵和流路，让客户的仪器实现最高灵敏度和可重复精确度，保证了PFC检测和定量的可靠性。致谢： 作者感谢 IDEX Health&Science公司的Mark Joiner和Joe Rotter以及Thermo-Fisher Scientific公司的Guifeng Jiang和Robert Szilasie 在此项工作中给予的帮助。免责声明：PEEK™聚合物是威格斯公司（Victrex plc）的商标Teflon® 是杜邦公司（E.I. du Pont de Nemours and Company）的注册商标。只有杜邦公司生产Teflon。Vantage™ 是赛默飞世尔公司（Thermo Fisher Scientific, Inc.）的商标 * 使用的数据和表格已获得赛默飞世尔公司的许可© 2011, IDEX Health & Science LLC 版权所有