水中油类测定设备

随着我国经济的迅猛发展，水体中石油类和动植物油的污染日益加重，环境水中的油类物质的检测项目一直都是我国生活饮用水有机物综合指标之一，并且油类物质是水体的重要污染源，检测水中油含量是控制水污染、掌握水质变化、保护水资源的必不可缺的手段，具有重要的现实意义。目前的分析检测手段中，无论是红外分光光度法、重量法、荧光光度法还是紫外分光光度法，都存在水样萃取过程烦琐、准确度偏低等问题，并且用红外分光光度法时的萃取溶剂为非极性的四氯化碳，此溶剂的蒸气有剧毒，具有很强的麻醉性，毒性较高，当吸入2～4毫升就可使人死亡。所以如何减少样品处理时间及减少操作人员在有害环境中的暴露机会受到越来越多的关注。 针对这些问题，莱伯泰科公司推出了一套完整的水中油类物质测定的解决方案： 1. 水中油类物质的萃取 采用Horizon SPE-DEX 4790萃取系统进行水样的萃取。 SPE-DEX 4790萃取系统可自动实现固相萃取全部步骤——活化、上样、干燥、洗脱等等，对实验人员来讲，只需装好样品瓶，萃取盘和收集瓶，选择方法运行就可以离开。并且，此萃取系统相比于液液萃取或者其他的萃取系统，具有减少溶剂使用量、消除乳化现象、减少溶剂暴露机会，同时可提高结果的回收率和一致性、提高工作效率、降低实验费用等优点。 技术参数详见 http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/C11061.htm# 2. 油含量的分析检测 （1）重量法 采用Labtech智能微控数显电热板，对萃取液进行蒸发后称重，计算油含量。 电热板技术参数详见http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/C13296.htm （2） 红外分光光度法 萃取液干燥定容后用红外分光光度计在2930cm-1，2960 cm-1和3030 cm-1进行测定。 实验结果表明，无论使用哪种检测方法，SPE-DEX 全自动固相萃取系统可完全替代液液萃取完成水中油类物质萃取步骤，并且具有更高的回收率和一致性。

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

p 　　近日，环保部制定了《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》和《土壤 pH值的测定 电位法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，并予以发布。《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》是第二次修订，《土壤 pH值的测定 电位法》为首次发布。 /p p 　　我国现行标准《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是 1996 年颁布的标准，2012年进行了第1次修订，该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。 /p p 　　红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，其灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为禁用试剂，我国承诺于2014年12月31日前停止使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。 /p p 　　在对《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》(HJ 637-2012)的修订中，修改萃取剂为四氯乙烯代替了原标准中的四氯化碳 增加了自动萃取方式 增加了线性校正方法等。 /p p 　　四氯乙烯，又称全氯乙烯， 是乙烯中全部氢原子被氯取代而生成的化合物，具有不易燃易爆， 毒性较低，沸点高( 121.1℃) 而挥发性较低等优点，也不受蒙特利尔公约限制，但它也具有一些缺点，一是四氯乙烯稳定性差，易光解，与臭氧反应生成光气和三氯乙酰氯 二是四氯乙烯提纯困难。因此，萃取剂的选择也是标准修订过程中的难点。 /p p 　　由于红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，我国市场上测定水中油的红外分光光度计均采用四氯化碳为萃取剂，新标准的发布或将对相关仪器厂商带来影响。 /p p 　　以下为标准具体内容： /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/7d3913c9-806f-4e99-b191-17a563228bdb.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/065b1f6c-a2ed-46b8-80c3-1f63cda09c62.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 （征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1f0eea07-7ec5-430d-a297-2e6a3102f7c0.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 土壤 pH值的测定 电位法（征求意见稿）.pdf /span /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/bda61600-0d0e-40ca-9c41-0c6ae81e626a.pdf" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 《土壤 pH值的测定 电位法（征求意见稿）》编制说明.pdf /span /a /p