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水中硝酸盐测定仪

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水中硝酸盐测定仪相关的论坛

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    求购一台硝酸盐测定仪,有没有推荐的?切记不是亚硝酸盐测定仪

  • 海水中硝酸盐测定

    海水中硝酸盐测定,为什么锌卷用完要接着取出,再进行后续反应,能不能直接用锌粒代替锌卷做此实验,用完锌粒不取出来,直接进行下一步实验

  • 离子色谱测定海水中硝酸盐

    离子色谱测定海水中硝酸盐,由于硝酸盐的含量大大低于氯离子,硝酸盐峰形不明显,保留时间变化,如何确定合适的硝酸盐保留时间?谢谢指点

  • 【求助】水中硝酸盐的测定问题

    请教下各位在做水中硝酸盐的测定时: 做标准曲线时出现“加氨水到黄色最深为止”这怎么解释?标准中说大概9毫升,但是做了几次都失败。曲线不好

  • 【求购】请教测定水中硝酸盐氮

    水质标准新方法中5750-2006中水中硝酸盐氮的测定,麝香草酚分光光度发的测定我做了好几次,曲线都不是很好色节总是不太稳定,每次加浓氨水的时候反应剧烈,虽然做法比以前的简单,但是觉的方法没有以前的稳定,大家有什么意见吗?有好的方法的请告知谢谢了!

  • 【资料】环境中硝酸盐和亚硝酸盐光谱测定法研究进展

    摘要 综述了近年来环境中硝酸盐和亚硝酸盐光谱法测定的研究进展,包括原理、测定参数及其适用范围等。并对各种光谱法的优缺点作了评述。 1 引言亚硝酸盐是潜在的致癌物质,人体摄入的硝酸盐含量过高可能使血液中的变性蛋白增加。在环境监测中,硝酸盐和亚硝酸盐是重要的分析项目。光谱法测定NO3--N、NO2--N 是最常用、最普通的方法,容易满足测定要求,且限制较少。本文通过对多种硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法(分光光度法、化学发光法、荧光法、催化动力学法、红外线法、电子顺磁共振法等)进行评价,指出了不同光谱法的优点及其适用范围的限定,并推荐了几种典型的、有代表性的硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法。 2 分光光度法2.1可见分光光度法光谱法中最常用的测定亚硝酸盐的方法是Griess法。NO2-在酸性条件下与偶氮反应生成红色的偶氮苯,偶氮在500~600nm有最大吸收光谱(若所选择的反应物不同,最大吸收光谱也有所不同)。目前,使用得最多的反应剂是磺胺和N-1-盐酸奈乙二胺,在540nm处比色测定。因所选择的反应剂不同,Griess 法的测定极限是0.02~2μmol/L。Griess法测定NO2-具有高灵敏性、高准确度和再现性的特点,且方法简单有效,但在复杂介质中测定会受到影响。用Griess法测定NO3-时,必须先将NO3-还原为NO2-,再用Griess法测定NO2-的含量。近年来,许多学者对Griess法进行了改进,使其操作更为简便,灵敏性更高。姚庆祯等[1]采用超声波振荡法,并对锌-镉法测定硝酸盐的试验条件进行了改进,方法的精密度和回收率都较好,可用于江河水、雨水、海水等天然水体中硝酸盐的测定。周本军等[2]采用固体格氏试剂快速测定水中的亚硝酸盐氮,与液体试剂法相比效果相同,且固体格氏试剂法简化了操作手续,减轻了工作人员的工作强度,降低了分析成本,减少了试剂损耗,另外,配成的固体试剂可长期保存,随时可以适用,更适合大批水样的测定。王海鹰等[3]采用自行设计的低频振荡还原仪,可在8min还原100个样液,而且还原效率高,操作简便,大大提高了测定的速度,具有重要推广价值。张霞等[4]用H酸(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐,亚硝酸盐在0.025~1.0μg /mL范围内呈线性关系。Xu 等[5]用改进的E.大肠杆菌膜-Griess反应微量滴定板法测定基质中微量硝酸盐。微量滴定板法和常规的可见分光光度法相比有其优势:样品量大、样品容积小、消耗的反应剂少、测定效率高;且其使用的还原剂具有专一性(专一还原硝酸盐),试验材料没有健康的危险,废物没有损害、伤害等优点。E.大肠杆菌膜还原法已经成功地应用于植物、土壤和水中硝酸盐的测定。Wang等[6]探讨了用柱式浓缩分光光度法同时测定水、蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐。此方法灵敏性、选择性高,而且准确性高、简单,可同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。任志刚等[7]增大比色皿宽度,将原用3cm改为5cm比色皿,增大了低浓度样品与空白样的差值,提高了方法的灵敏度。与此同时,液相色谱和连续流动分析与Griess法相结合,拓宽了硝酸盐测定的样品多样性,使其能够测定一些更为复杂样品中的硝酸盐,例如生物液体、食品中的硝酸盐,这是分光光度法研究中的一个新的热点。Kazemzadeh等[8]使用连续流动分光光度法同时测定多种样品中的硝酸盐和亚硝酸盐,亚硝酸盐和硝酸盐测定的范围分别为0.003~2.00μg /mL、0.030~2.00μg /mL,每小时可测20±3个样品,其测定的极限分别为0.001μg /mL、0.010μg /mL,对水样中、食品样品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定取得了满意的结果,这个方法简单、快速、灵敏度高。Legnereová等[9]依靠连续注射分析法全自动同时测定表层水样的硝酸盐和亚硝酸盐,发现SIA法(Sequential Injection Analysis)与FIA法(Flow Injection Analysis)相比,前者能够测定的样品浓度范围大,并且是全自动分析,准确度和精密度高;与其他方法相比,消耗的反应液和样品量小;另还有一个优点是纤维光学探测器小,可用在便携式测定中。 Petsul等[10]用微流注射分析法(µ FIA)测定硝酸盐。NO3-的测定极限为0.026μg /mL,在0.5~20µ mol/L范围内,相关系数为0.985。流动分析还可与其他比色法相结合,测定硝酸盐与亚硝酸盐。Kazemzadeh等[11]依据亚硝酸盐与番红O反应形成重盐,重盐引起桔红色的溶液在酸性介质中变成蓝色,在520nm处有吸收光谱。亚硝酸盐和硝酸盐的测定范围分别是0.0001~3.00μg /mL和0.005~3.40μg /mL,测定的极限分别为0.5n g /mL和3n g /mL,用此种方法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐取得了满意的结果。Monser等[12]利用在加入亚硝酸盐条件下,磷钼蓝蓝色化合物衰减,并且减少的吸收光谱可在820nm处测定,引入了流动注射分析方法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。亚硝酸盐在0.05~1.15μg /mL范围内,硝酸盐在0.06~1.6μg /mL范围内呈线性关系,测定的极限分别为0.01μg /mL和0.025μg /mL。此方法快速、简单,并且不受pH值限制。Zatar等[13]提出了利用磷钼蓝络合物用分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐的一种新方法。这个方法依赖于通过硫化钠还原磷钼酸,形成的磷钼蓝化合物与加入的亚硝酸盐偶氮化,引起蓝色吸收光谱的减少,减少的程度与加入的亚硝酸盐的量成正比,然后在814nm处测定蓝色络合物的吸收光谱。这个方法可用来测定水、肉制品、蔬菜中的硝酸盐(先用Jones还原器还原)和亚硝酸盐,具有测定时间短、测定浓度低的特点。亚硝酸盐与原黄素在酸性条件下反应生成稳定的紫红色化合物,在328nm处有最大吸收光谱,最小的测定极限是2nmol/L。然而,当Fe3+超过1mg /L时会对颜色的稳定性有很大的影响,类似的问题也出现在酚醛塑料(苯酚、间苯二酚、间苯三酚)作为指示剂时[14、15]。丘星初[16]研究了在硫酸介质中,邻氨基苯甲酸与NO3-和NO2-离子显色体系的光度性质与形成条件,显色产物最大吸收波长为560~565nm,符合比耳定律的浓度范围NO2--N 为0.03~0.15μg /mL,NO3--N 为0.05~0.20μg /mL, 应用于地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的联合测定。关虹等[17]研究了NO2-藏红T显色体系及其光度特性,用来测定地面水和污水中的亚硝酸盐氮。该方法线性范围为0.0~3.5μg /mL,检出限为0.88μg /mL,含亚硝酸盐氮1.0μg /mL时相对标准偏差为4.2%。该方法选择性高、反应灵敏,准确度和精密度良好,试剂稳定且无毒性,操作简便,易于推广应用,是测定亚硝酸盐氮的一个较有实用价值的分光光度法。

  • 关于养殖水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的问题求教

    各位老师好,我最近在单位做淡水养殖水的水质分析。目前开展到硝酸盐氮和亚硝酸盐氮这两个项目,做的效果不是很好。我主要参照 GBT 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查 做的硝酸盐和亚硝酸盐。我有以下几个问题:1.淡水养殖水质检测有什么好的方法标准吗?使用GBT 12763.4-2007 海洋调查规范 第4部分 海水化学要素调查 可以吗?2.标准中标准物质配制后的单位都是微摩尔每毫升,与其他标准(如食品中亚硝酸盐)的单位不一样,如何换算呢?水中的硝酸盐和亚硝酸盐一般不是用毫克每升表示吗 ?3.比色皿我是用的是2cm石英比色皿,我在网上看到好多人都用1cm还有用3cm、4cm的,有影响吗?4.做硝酸盐的标准曲线时,我的空白(0点)是有颜色的吸光值在0.1以上,是我使用的水有问题吗?实验做得比较乱,以前没接触过水质检测,望各位老师不吝解答,谢谢!

  • 水中亚硝酸盐测定 出现橙色

    我用重氮偶合分光光度法测水中亚硝酸盐时 有几个样品出现了橙色 但是其他样品与标准颜色都正常 请问有哪位大侠碰到这种情况 而且540nm测吸光度 比标准管都高 但是明显不是亚硝酸盐显色应该有的颜色

  • 离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子 原文:袁丽霞, 顾海宁, 王慕华, 沈星, 陈朝晖, 蒋银土, 朱京平, 朱岩现代分析仪器 2000年5期 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子袁丽霞 顾海宁 王慕华 沈星 陈朝晖 蒋银土 朱京平 朱岩 (浙江大学西溪校区应化所 杭州 310028) 摘要:本文报道利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法结合紫外检测的方法,采用Dionex Ionpic AS9HC(2mm),以0.25mL/min流速的9mol/L NaCO3作为淋洗液,在高氯化钠含量条件下,同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐、硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性,其检测下限分别为NO2- 0.170μg/mL,NO3- 0.081μg/mL,Br- 0.048μg/mL。对不同地区的海水进行测定,其回收率在74%至103%。 关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法;紫外检测;海水 中图分类号:X834 文献标识码:B 文章编号:1003-8892(2000)06-0043-02Anion Chromatographic Method with UV Absorbance Detector for SimultaneousDetermination of NO2-,NO3- and Br- in SeawaterYuan Lixia Gu Haining Wang Muhua Shen Xing Chen Zhaohui Jiang Yintu Zhu Jingpin Zhu Yan (Department of Chemistry,Zhejiang University HangZhou 310028) Abstract:An ion chromatographic method with UV absorbance detector for the simultaneous separation and determination of NO2-,NO3-,Br- in the high content of NaCl. Separation was performed on a Dionpic Ionpic AS9-HC2mm column by using 9mol Na2CO3 as eluent. Good linearities of the concentrations of all and relevant peak area responses were achieved. The detection limits were 0.170μg/mL for NO2-,0.081μg/mL for NO3-,0.048μg/mL for Br- by absorbance detection. The method has been successfully applied to seawater in different regions,and the average recoveries for various ions ranged from 74% to 103%. Key words:Ion chromatography;absorbance detection;seawater   摘录:dujinx(发表时间:2001-5-17 22:28:11

  • 《污水处理技术系列讲座》最新第20讲来啦——地下水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的形态转化及检测方法

    [color=#ff0000][b]讲师介绍:[/b][/color]翟家骥高工,现任北京城市排水集团有限责任公司水质检测中心技术主任、技术负责人,水质分析高级工程师,CNAS与CMA国家级评审员;从事水质监测工作30余年,尤其是在污水处理的第一线积累了大量的数据和丰富的经验。[b][color=#ff0000]开讲时间:[/color][/b]2018年8月3日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接:[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3351.html[/url][color=#ff0000][b]课程简介:[/b][/color]在含氮化合物中有两个参数容易被忽视,一个是亚硝酸盐氮,另一个是硝酸盐氮,亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,在水中很不稳定,在含氧和微生物作用下,可氧化成硝酸盐,在缺氧或无氧条件下被还原为氨直至氮,水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解,此外化肥,酸洗等工业废水和农田排水中亦可能有亚硝酸盐排入水体,水中硝酸盐是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。六月十三至十五号在上海举办了第四十五届世界技能大赛中国选拔赛,水处理技术项目,四个模块,其中水质分析为同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮,根据盲样结果,自平行和互平行等评分。根据检测结果请分析影响硝酸盐氮和亚硝酸盐氮测定结果自平行主要因素是什么,并说明为什么这样排列。[color=#ff0000]1.硝酸盐氮:[/color]①实验器皿没有清洗干净,实验器皿是实验过程中的必不可少的设备,也是最基础的设备,如果实验器皿的清洁程度没有达到,使得水样引入干扰物质,会直接影响实验结果,因此为主要影响因素。②比色皿之间存在误差:比色皿配对次数少,无法完全消除比色皿之间的误差,导致在测定过程中产生误差。③酸度影响:盐酸加入量小于或大于1mL,均会影响吸光度,从而影响结果。④仪器误差:分光光度计存在的仪器误差,增加平行测定次数并不能减少或消除它的影响,但是误差的大小和方向在多次重复测定中是恒定的,因此排在第四位。⑤环境温度、电源电压、仪器噪声的变化会影响实验结果,但在一般情况下,均处于稳定状态,因此影响较小。[color=#ff0000]2.亚硝酸盐氮:[/color]①实验器皿没有清洗干净。②比色皿之间存在误差。③显色时间的影响:在显色20~30分钟较为稳定。④分光光度计本身存在仪器误差,环境温度的变化,电源电压微小波动,仪器噪声的变化。地下水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的形态转化,检测方法及质量控制等。检测方法以紫外-可见分光光度法为主,简单介绍一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法。内容丰富,干货多多,偷偷告诉你,[color=#ff0000]直播免费报名,点播需到仪课通平台付费购买整个系列课程哦[/color][url]http://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=23[/url]

  • 海水中硝酸盐氮

    哪位大神做过海水中硝酸盐氮的标准曲线啊?能发一下吗?我做的质控不在范围内????

  • 国标法测水中亚硝酸盐氮的问题

    最近用国标法(盐酸萘乙二胺重氮法)测了两个水样,都是桶装饮用水,加入对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺后,显玫瑰红色,与标液所显红色几乎一样。为确定结果准确度,又做了一次离子色谱,离子色谱结果显示水样中并无亚硝酸根的存在,用离子色谱加标法也一样的结果,水样中无亚硝酸根。后来用苯胺+甲萘酚的方法验证,也证实水中并无亚硝酸根存在。目前的问题是不清楚这水中到底是什么物质在加入显色剂后显红色。本人为此伤透了脑筋,希望各位帮帮忙。另外做了一系列的找干扰物质实验:1.三氯胺。据标准及文献上讲,三氯胺有可能影响测定结果,三氯胺会与盐酸萘乙二胺结合生成红色物质,从而干扰测定。于是本人做了三氯胺含量测定的实验,结果表明水中并无三氯胺存在,并且三氯胺极不稳定,放置或加热后都会分解,本人将水样加热煮沸后在紫外灯下照射20Min后测定,所显红色仍与未处理时一样。文献说排除三氯胺干扰可先加显色剂,再加重氮化试剂,本人照做后其结果仍然一样。因此可排除三氯胺的干扰。2.消毒剂。厂家用二氧化氯消毒剂。于是做了消毒剂加标实验,实验发现消毒剂确实有一定影响,在一定浓度时做亚硝酸盐实验所显红色与水样的红色及亚硝酸盐标液的红色非常接近。因此,可以确实消毒剂确实有一定影响。3.余氯。余氯的影响从理论上来讲应该是产生负干扰,因Cl2有氧化性,可与亚硝酸根反应。且有一个水样的余氯量较高,测亚硝酸盐时却不显色。因此这个也可排除。4.硝酸根。本人以为水样中含有硝酸根,在加入试剂的过程中可能带入某种还原性物质将其还原为亚硝酸根从而影响测定。于是做了硝酸根含量的测定,结果表明水样中并无硝酸根的存在。因此这个也可排除。5.试剂及比色管的影响。这个也是做了一系列的实验排除了的。目前核心问题:可以确实是消毒剂的问题,但消毒剂中究竟含有什么物质能与对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺反应后生成红色物质。希望各位高手们帮忙分析分析,非常感谢!

  • 【第三届原创参赛】反射仪-亚硝酸盐试纸法快速测定肉类制品中亚硝酸盐含量

    维权声明:本文为qingqing0212005原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要:建立了一种反射仪-试纸法快速检测肉类制品中的亚硝酸盐含量的新方法,该方法操作简单、使用方便,与试纸条目视比色相比,准确度高;与国标方法相比,简便快捷,且亚硝酸盐的测值与其有很好的线性相关性和一致性。该方法的线性范围为:1.0-40mg/L,样品回收率在90%~110%之间,结果令人满意。关键词:反射仪-试纸法法;亚硝酸盐;肉类制品亚硝酸盐是国家列入允许使用的食品添加剂,肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,使得火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下,肉品能保持鲜艳的亮红色,具有独特风味,同时还具有较强的抑菌作用。但高岐等研究表明,亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,它可诱发人体胃癌、肠癌、食道癌等疾病过量食用会对人的身体造成危害。我国对亚硝酸盐的添加量也有严格的规定,规定肉制品中亚硝酸盐的质量分数必须≤3O mg.kg-1 。常用的亚硝酸盐测定方法有重氮偶合比色法、催化动力学法 和氧化还原比色法,但这些方法检测过程都需要较长时间,所以发展一套快速、简便、经济、适用的亚硝酸盐检测方法是一种趋势,而试纸条-反射仪法则能满足此要求,能够很好的应用于基层测试和食品准入市场的筛选。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂YN-FS反射式测定仪(河南农大迅捷测试技术有限公司);研钵。亚硝酸盐试纸条(吉林省伊尔康医疗器械有限公司);亚硝酸钠标准储备液(100 mg.L-1);盐酸(2+98);氨水(5+95);0.1%溴甲酚紫指示剂;饱和硫酸铝钾。1.2 反射仪工作原理试纸条-反射仪法测定亚硝酸盐含量,所用仪器及试验器材主要包括试纸条和反射仪主机及电源、数据线等配件。试纸条显色反应是根据偶氮反应原理,即NO2-与试纸条显色板上的显色剂发生显色反应生成红色的偶氮染料,然后通过反射仪的光漫反射原理可以检测出亚硝酸盐的含量。反射仪工作原理是依据光照射到粗糙的显色板表面时产生漫反射,在一定条件下,漫反射光的强度与试纸颜色的深浅(或参与显色的待测物质的浓度)有关,根据发射光和漫反射光强度的不同可以定量测定待测物质的浓度。 仪器采用LED作为光源,其发射的525nm的绿光与试纸条显色生成的红色有很好的互补性,当光线到达试纸条后,一部分漫反射光照射到光电池,再经过光电转换器件将光信号转化为电信号,最后转化为浓度单位后直接显示在液晶显示器上。

  • 氨氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮与总氮

    总氮(TN)是水中各种形态无机和有机氮的总量。顾名思义,就是指待测物质含有的所有氮元素(N)。氨氮:是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。一般是指带有氨基或者氨基键合的氮,如尿素、蛋白质类,也就是常听说的凯氏氮(凯氏定氮法能够测定的N)。硝酸盐氮(NO3-N)是含氮有机物氧化分解的最终产物。如水体中仅有硝酸盐含量增高,氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)含量均低甚至没有,说明污染时间已久,现已趋向自净。亚硝酸盐氮这是水体中含氮有机物进一步氧化,在变成硝酸盐过程中的中间产物。水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行,亚硝酸盐的含量如太高,即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈,表示污染的危险性仍然存在。总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和。总氮=有机氮+无机氮(氨氮、硝态氮、亚硝态氮)亚硝酸盐氮这是水体中含氮有机物进一步氧化,在变成硝酸盐过程中的中间产物。

  • 【分享】氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的危害

    氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的来源(1) 、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及农田排水城市生活污水中的食品残渣等含氮有机物在微生物的分解作用下产生氨氮, 还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮, 并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。(2)氨和亚硝酸盐可以互相转化水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐,并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。(3)某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾;随着人民生活水平的不断提高,私家车也越来越多,大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中,形成氨氮,污染了水体。 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的 pH 值及水温有密切关系,一般情况,pH 值及水温愈高,毒性愈强,对鱼的危害类似于亚硝酸盐。氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低,生长减慢,组织损伤,降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐,严重者甚至死亡。 相关环保标准和环保工作的需要氨氮对水体造成了污染,使鱼类死亡,或形成亚硝酸盐危害人类的健康。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。所以本标准的修订也是为了适应和满足环境质量标准与污染物排放(控制)标准的污染物项目监测要求以及环境保护重点工作涉及的污染物项目监测要求。

  • 【原创大赛】水中亚硝酸盐氮的检测

    说起亚硝酸盐这个指标,很多人就会想起来曾经火遍大江南北的千滚水,还有剩饭剩菜里的致癌物,生活饮用水卫生标准对这个指标要求的限值是不超过1mg/L,不过在我检测的两年期间,还没遇到过超标的水样,基本都在检出限一下,偶尔有高一点的,也没超过0.02mg/L,结果还是比较满意的,现在给大家梳理一下检测细则。[b]1.标准依据 [/b]本方法标准依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)。[b]2.适用范围 [/b]本标准规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的测定。本法最低检测质量为0.05μg亚硝酸盐氮。若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.001mg/L。水中三氯胺产生红色干扰。铁、铅等离子可产生沉淀引起干扰。铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低。有色离子有干扰。[b]3.原理 [/b]在pHl.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。[b]4.试剂[/b]4.1 氢氧化铝悬浮液:称取125g 硫酸铝钾[KAl(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O]或硫酸铝铵[NH[sub]4[/sub]Al(SO[sub]4[/sub])212H[sub]2[/sub]O],溶于1000ml纯水中。加热到60[sup]0[/sup]C,缓缓加入55ml氨水(ρ[sub]20[/sub]=0.88g/ml),使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃去上清夜,用纯水反复洗涤沉淀,至倾出上清夜中不含氯离子为止。然后加入300 mL纯水成悬浊液,使用前振摇均匀。4.2 对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰铵(H[sub]2[/sub]NC[sub]6[/sub]H[sub]4[/sub]SO[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub]),溶于350mL盐酸溶液(1+6)中。用纯水稀释至500mL。4.3 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):称取0.2g盐酸N-(1萘基)-乙二胺(C[sub]10[/sub]H[sub]7[/sub]NH[sub]2[/sub]CHCH[sub]2[/sub]NH[sub]2[/sub]2HCL),溶于200mL纯水中。储存于冰箱内。可稳定数周,如试剂色变深,应弃去重配。4.4 亚硝酸盐氦标准储备液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=100mg/L]:标物中心购买。4.5 亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=0.1mg/L]:吸取10.00mL亚硝酸盐氮标准储备液于容量瓶中,用纯水定容至100.0mL。再从中吸取1.00mL,用纯水于容量瓶中定容至100mL。[b]5.仪器[/b]5.1 具塞比色管,50mL。5.2 分光光度计。[b]6.分析步骤[/b]6.1 若水样浑浊或色度较深,可先取100mL,加入2mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。6.2 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性。取50.0mL置于比色管中。6.3 另取50mL比色管6支,分别加入亚硝酸盐氮标准使用液,按照下表。用纯水稀释至50mL。[table][tr][td][align=center]标准点[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]体积(mL)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][td][align=center]2.50[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]7.50[/align][/td][td][align=center]10.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]浓度(mg/L)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.001[/align][/td][td][align=center]0.005[/align][/td][td][align=center]0.010[/align][/td][td][align=center]0.015[/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][/table]6.4 向水样和标准管中分别加入lmL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置2~8min。加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立即混匀。6.5 于540nm波长,用lcm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。如亚硝酸盐氮浓度低于4μg/L时,改用3cm比色皿。6.6 绘制标准曲线,从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。[b]7 计算[/b] ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N)=m/V式中:ρ(N0[sub]2[/sub][sup]-[/sup]-N) ──水样中亚硝酸盐氮的质量浓度,mg/L; M ──从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量,mg; V ──水样体积,mL。水样清洁的情况下,不用配制氢氧化铝悬浊液,只需要两样试剂,应该算是比较简单的检测项目,而且这个项目的曲线线性也是比较好做的,基本上随便一做就是四个九,唯一需要注意的是如果水样比较清洁的话,在没上机前基本就可以大致判断水样的浓度,但是在测定过程中,经常会有检出,但实际上它的颜色是小于曲线第一点的,所以就需要在检测的时候,增加纯水调零的次数,保证临界值的准确性。

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