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水中挥发酚测定仪

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水中挥发酚测定仪相关的论坛

  • 求推荐挥发酚测定仪?

    哪位大神推荐一些准确度高点的挥发酚测定仪器,检出限在HJ503-2009的萃取分光光度法0.0003,避免再使用萃取分光光度法做,如果可以的话帮忙列出仪器名称及价格,谢谢了!

  • 【求助】水中挥发酚的测定

    国标中定量水中挥发酚最低检测浓度为0.002mg/L,而饮用水中挥发酚含量不超过0.002mg/L为正常,所以在测定饮用水中挥发酚含量时标准曲线上至少要设置一个点小于0.002mg/L,比如设定0.001mg/L,这样就与国标中“挥发酚最低检测浓度为0.002mg/L”相矛盾,测出的0.001这个点是不符合标准的。不知道我这样理解对不对?还请各位多多指教!谢谢!

  • 测定水中的挥发酚

    我看过了GB5750-1985,饮用水中挥发酚的测定,说要用2cm的比色皿,可不可以不用2cm的,就用1cm的?还有我在另外的书上看到测定的氯仿萃取法的波长在460nm和GB5750一样,还有一种直接比色法,用水做参比在510nm下测定,有谁做过吗?知道哪一种比较准确,干扰更小。什么情况选择什么?

  • 【求助】测定水中挥发酚类遇到的问题

    按照国标5750测定生活饮用水中挥发酚的含量,曲线标点在加入4-氨基安替比邻和三氯甲烷萃取后,三氯甲烷层并没有出现国标上所说的红色,而只是特别特别淡的黄色,请问大家做这个实验时,是不是颜色也很浅呢?

  • 有关水中挥发酚测定显色的问题

    最近开始做水中挥发酚的测定,方法是“4氨基安替比林分光光度法”。我做的标准曲线的实验现象是,水相均为黄色,有机相呈橙色,而且随浓度升高颜色加深,可是没有达到红色。听前辈说试剂加完后的实验现象应该是呈红色,但是这个颜色是指水相的颜色,还是萃取完后有机相的颜色呢?谢谢

  • 测定水中挥发酚用的分液漏斗的问题

    大家测定水中挥发酚用的分液漏斗是什么材质的,有用带聚四氟塞的玻璃分液漏斗的吗?我们以前一直用的是全玻璃的,但是萃取的时候经常漏,如果换成带聚四氟塞的玻璃分液漏斗会不会好些?

  • 【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    【原创大赛】SKALAR连续流动分析仪联合测定水中氰化物和挥发酚

    氰化物和挥发酚均是剧毒物质,水中一旦超标,会严重威胁人类的生命和健康,因此准确快速地检测环境水体中氰化物和挥发酚具有非常重要的意义。我国“生活饮用水卫生标准”,规定生活饮用水中挥发酚的含量不超过0.002mg/L,氰化物含量不得超过0.05mg/L。其中挥发酚是利用4- 氨基安替比林对其进行比色测定。水中氰化物的测定方法有硝酸银 滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法、吡啶-巴比妥酸分光光度法。这些方法测定水中挥发性酚和氰化物时,水样都需经蒸馏、富集处理过程,因此,要耗费较多的人工和时间,特别是在分析大批量水样时,这个缺点尤为明显,且试剂多为有毒或有恶臭的有机物,试剂消耗量大,有可能对环境造成危害。 连续流动分析具有在线蒸馏功能,它有分析速度快,试剂消耗少,自动化程度高的优点,避免了标准分析方法的测定结果与分析者个人的技术水平高低和工作态度的优劣所带来的人为误差。连续流动分析分析结果的准确性、精密度有了很大的提高。现代化的连续流动分析仪配备了计算机和相应的专用软件系统,使分析过程更为简单,操作更容易,并具有自动数据处理能力,使分析结果一目了然。基于上述原因,连续流动分析方法在饮用水及原水的水质分析方面得到越来越广泛的应用。1.实验部分1.1仪器与原理仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-氰化物和挥发酚分析模块。原理: 氰化物在 pH =5.2的缓冲溶液中通过125℃的在线蒸馏可得到HCN, 氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸及巴比妥酸 反应生成红色配合物,在600nm 处检测其吸光度;挥发酚,酚类化合物在 PH=10±0.2 的介质中,在铁氰化钾存在下,与4- 氨基安替比林发生反应,生成橙红色的安替比林染料,在500-510nm 的波长下,可以被检测出来。1.2试剂和标准的配置氰化物:磷酸质量浓度1.69 g/mL,EDTA二钠溶液质量浓度为100 g/L,磷酸盐缓冲液(pH=7)、氯胺-T质量浓度为10 g/L 异烟酸-巴比妥酸显色剂。标准曲线浓度:0.0025ppm,0.0050ppm,0.0075ppm,0.010ppm,0.0125ppm。http://ng1.17img.

  • 【原创大赛】水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法

    [align=center][b]水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法[/b][/align] ——凯菲亚仪器有限公司 刘畅 流动注射分析仪[color=#333333]是根据丹麦技术大学的J.Ruzicka 和EH.Hansen提出的流动射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法,通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂和待测样品按比例注入一个:密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生[/color]显色反应[color=#333333],在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。[/color][b]一、方法概述[/b] 本方法依据HJ 825-2017。在酸性条件下,样品通过160℃±2℃在线蒸馏分离酚类物质,蒸馏出的酚类化合物和pH 10.3的铁氰化钾缓冲溶液充分混合,与4-氨基安替比林显色剂反应生成橙黄色的安替比林染料,在500 nm波长下检测吸光度。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。[b]二、仪器[/b] 1. ChemFIA 全自动流动注射分析仪 CFIA 2000和自动进样器 CAS 200。 2. 实验室常用玻璃仪器。 3. 分析天平。 4. 超声波仪。[b]三、试剂[/b] 实验室用水均为无酚水,试剂级别均为优级纯,除标准溶液外,其他溶液和实验室用水均用超声除气。 1. 水中酚溶液标准物质(以苯酚计):ρ=1000 mg/L。 2. 磷酸溶液:1+10。磷酸与水的体积比为1:10混合均匀。 3. 铁氰化钾缓冲溶液:pH=10.3。称取1.0 g铁氰化钾、1.55 g硼酸和1.875 g氯化钾溶于适量水中,溶解后转移至500 mL容量瓶中,加入1.0 g氢氧化钠,充分溶解后用水稀释定容至标线,混匀。用毕置于冰箱内保存,可保存一周。 4. 4-氨基安替比林溶液:ρ=0.64 g/L。称取0.32 g 4-氨基安替比林溶于适量水中,用水稀释定容至500 ml,混匀。使用当天配制。 5. 苯酚标准使用液:ρ=10.00 mg/L。使用分度吸量管准确吸取1000 mg/L水中酚溶液标准物质1.00 ml于100 ml容量瓶中,用无酚水稀释定容至标线。使用带盖玻璃器皿存放,置于冰箱保存。[b]四、采样和样品保存[/b] 按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行采样。用玻璃样品瓶采集水样。水样采集后,用氢氧化钠固定水中酚类化合物,一般每升水样中加入0.5g固体氢氧化钠。样品在4℃下避光保存,24h内测定。[b]五、分析步骤[/b] 1.仪器的调试与校准:按仪器规定的顺序开机后,以实验用水代替所有试剂,检查整个分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性。 2.绘制标准曲线 2.1标准系列溶液的配置 分别准确量取0.00 ml、0.20 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml的苯酚标准使用液于一组100 ml容量瓶中,用水稀释定容至标线并混匀,挥发酚质量浓度(以苯酚计)分别为:0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L。配制后两小时内测定。 2.2标准曲线的绘制 将标准系列溶液分别置于玻璃样品杯中,配合自动进样器依次从低浓度到高浓度取样分析,得到不同浓度挥发酚的信号值(峰高/峰面积)。以峰高为纵坐标,对应的挥发酚质量浓度(以苯酚计,mg/L)为横坐标,线性拟合绘制标准曲线。 3.样品测定 将装在玻璃试管中的样品置于自动进样器的样品架上,添加样品位置,在绘制标准曲线相同的测定条件下进行测定,记录信号值(峰高/峰面积)。如果浓度高于标准曲线最高点则要对样品进行稀释。 4.空白试验 用水代替样品,按照与样品分析相同步骤测定,记录信号值(峰高/峰面积)。[b]六、结果计算[/b] 1.结果计算 样品中挥发酚的浓度(以苯酚计,mg/L),按照以下公式进行计算:ρ=(y-a)÷ b × f 式中:ρ —— 样品中挥发酚的质量浓度,mg/L; y —— 测定信号值(峰面积); a —— 校准曲线方法的截距; b —— 校准曲线方法的斜率; f —— 稀释倍数。 2.结果表示 当测定结果小于1.00 mg/L时,保留小数点后三位,测定结果大于等于1.00 mg/L时,保留三位有效数字。 采用流动注射分析仪可以有效测定水中挥发酚的具体浓度,实验操作便捷。

  • 测定水中挥发酚的不确定度分析(资料分享贴)

    测定水中挥发酚的不确定度分析(资料分享贴)

    4-氨基安替比林-氯仿萃取法测定水中挥发酚的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理用蒸馏法使挥发使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0±0.2的介质中,在贴氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以测定水样中的苯酚含量。1.2操作流程量取250ml试样,经预蒸馏除去干扰物质;将250ml馏出液移入500ml分液漏斗中,加2.0ml缓冲溶液和显色剂,显色10min;在分液漏斗中准确加入10.0ml氯仿,进行萃取分层。将萃取液(氯仿层)通过干脱脂棉花团,直接放入光程为20mm的比色皿中(注意弃去最初滤出的数滴萃取液);于460nm波长,以氯仿为参比,测量氯仿层的吸光度。同时绘制校准曲线:于一组7个分液漏斗中,分别加入100ml水,依次加入0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0ml 1.00ug/ml酚标准使用液,再分别加水至250ml。通过显色、萃取、比色测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度-酚含量的曲线;根据测得的试样中酚的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中挥发酚的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中挥发酚的浓度。1.3酚标准使用液的配制直接购买有证标准物质500mg/L的挥发酚标准,用5ml无分度吸管准确吸取5.00ml酚标准溶液至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为酚标准中间液;再用10ml无分度吸管准确吸取10.00ml酚标准中间液至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为1.00ug/ml酚标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合,用4-氨基安替比林-氯仿萃取法测量标准样品中挥发酚的浓度,得到下列数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241259_436827_2139979_3.jpg3.不确定度有关量值对挥发酚样品分析的相关过程进行分析后,我们可得出在挥发酚测定过程中有关的不确定度量值,见表一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241300_436828_2139979_3.jpg4.各量值不确定度的计算4.1测量m的标准不确定度分量测量m的标准不确定度分量由四部分构成,其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度,记为u1(m);其二是由苯酚标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度,记为u2(m);其三是水样在预蒸馏、萃取等前处理过程中产生的不确定度,记为u3(m);其四是样品在n次测量中产生的不确定度,记为u4(m)。4.1.1 u1(m)的计算苯酚标准曲线方程表示为:y=bx+a (3)式中:x—溶液中苯酚的质量,ugy—苯酚质量为x时对应的吸光度b—校准曲线的斜率,b=0.0411(本次标准样品考核数据)a—校准曲线的截距,a=0.003(本次标准样品考核数据)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304241304_436831_2139979_3.jpg4.1.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列,其挥发酚的质量可用下式来表示:mi=C0×V标 (5)式中:C0—为苯酚标准使用液的浓度,1.0ug/ml V标—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入苯酚标准使用液的体积,ml mi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的苯酚的质量,ug1.0ug/ml的苯酚标准使用液是由标准储备液经过二步稀释得到,用公式表示为:C0=C贮/(f1×f2) (6)式中:C贮—为苯酚标准贮备液的准确浓度,1.0ug/ml f

  • 水中挥发酚的测定

    请问:用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定挥发酚时的注意事项;零点大概是多少;是用上清液比色还是用过滤下来的液体比色?因为我做的曲线不成线,不知道哪里出了问题。谢谢大家!

  • 挥发酚的测定

    水中挥发酚测定过程中蒸馏与不蒸馏有什么差别?取样有什么要求?

  • 水质挥发酚测定好方法

    在测定水中挥发酚含量时,又是蒸馏,又是滴定,相当麻烦,写原始记录时也很费事。大家谁有测定挥发酚的好方法好经验吗?

  • 水中挥发酚气味

    请教各位前辈,水源水中如含有一定量的挥发酚,发的气味是怎样的?,加了氯气消毒后的氯酚气味又是怎样的?

  • 自来水中半挥发有机物的测定

    请问:用GB/T5750.8-2006中附录B测定自来水中半挥发有机物时,滴滴涕各异构体、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、2,4,6-三氯酚、乐果的分子量及定量离子各是多少?谢谢

  • 【求助】[已应助]地表水中挥发酚的测定,求高手赐教!谢谢!

    挥发酚的测定:4-氨基安替比啉萃取光度法, 全实验过程 1:以什么做为参比溶液???2:制定标准曲线时候 需要测空白值吗?这个空白是不是零浓度管空白?? 3:测定水样时 空白 又是什么??是用蒸馏水 去蒸馏 和水样 一起做?? 这2空白有什么区别???

  • 水质挥发酚考核样或标样的测定

    每次做挥发酚标样或考核样的时候都会做一条挥发酚的标准曲线,标曲的相关系数都在999以上,但是标样或考核样的结果值都不对,请大神们帮忙分析一下原因,下面是标样和考核样的操作步骤:标样按照说明定容,每次移取20ml加入装有250毫升无酚水的500毫升分液漏斗中混匀,无酚水是跟做标曲同一批的,标曲按照HJ503-2007的方法,但是标样的测定结果都会比标准值低,请大神帮忙分析原因另外自己也有点迷惑的地方:1、取20毫升标样至250毫升的无酚水中萃取,算是做加标还是算测标; 2、做标样测定是不是应取250毫升的标样溶液来进行萃取测定?谢谢

  • 测定饮用水中的挥发酚时显色剂(4-氨基安替吡啉)的问题

    大家好: 我测定饮用水中的挥发酚时,用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的,第一次做标曲的时候,标准曲线线性比较好,可是空白管的吸光度值为0.351,空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后,溶液几乎无色,空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低,也导致标准管重低浓中都不显色,标准曲线不成线性。反复做标准曲线几次,均出现相同情况。问:1,这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质,不能再继续使用? 2,想问下大家有做这个试验的,哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些,显色效果比较好,另外应该怎么保存才能不变质?

  • 【原创】求助 水中挥发酚

    请问哪为前辈作过水中的挥发酚,用萃取法做,为什么我作很多次萃取物都不是红色,标准系列也只是黄色越来越深。按理应该是红色的。

  • 石油产品灰分测定仪使用时需要注意什么?

    石油产品灰分测定仪使用注意事项 1.请详细阅读完本说明书后,再进行操作。2.在使用时,设备必须可靠接地,以免发生危险。3.第一次使用或长期停用后再次使用时,必须进行烘炉,烘炉时间共为八小时,应分别设定200℃、300℃、400℃各烘二小时。4.所接电源线、负载线要连接正确,必须要有足够的线径,并接好40A的保险。安装好后,在通电试验之前,请仔细检查炉丝接线是否牢固,尤其是绝对不能短路,也不准接壳和接地。热电偶的正负极要正确连接。如果接反,则在升温时,温度显示值下降。5.本仪器在做“灰分”、“快灰”、“罗加粘结”、“挥发分”等试验时,应根据要求按【?】键,增加进程。以使试验顺利进行。另外,也可根据试验的需要,使用【?】键和【?】键(增加和减少进程)手动调整试验进程。6.当正在开机工作时,一旦仪器产品发生故障时,应立即关闭电源,停机检查。重大故障应保护现场,以便故障分析。7.使用时,设定炉温不得超过额定工作温度,此时炉丝寿命较长。设定炉温最高不得超过最高工作温度,以免烧毁电热元件。8.热电偶不要在高温时骤然拔出,以防外套炸裂。9.禁止向炉内灌注各种液体及易熔解的金属,凡附有油质类的金属材料进行加热时,会有大量的挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面,使之烧毁和缩短寿命,因此,加热附有油质类的金属材料时,应做好金属材料的密封工作。10.应定期检查接线连接是否良好。11.保持炉膛清洁,及时清除炉内氧化物之类滞留物。[font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:石油产品灰分测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、浊点测定仪、四球机等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

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