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双模式三维形貌仪

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双模式三维形貌仪相关的资讯

  • 成果:正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱新技术方法
    p style=" text-align: justify "   近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室在离子迁移谱新技术研究方面取得进展。科研人员发展的正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱新技术方法,实现了离子迁移谱灵敏度的增强,研究结果发表在Analytica Chimica Acta上。 /p p style=" text-align: justify "   灵敏度是离子迁移谱的重要指标,哈达玛变换离子迁移谱可以提高迁移谱的信噪比或者灵敏度,但长期以来,哈达玛变换离子迁移谱一直受到虚假峰信号的困扰,多出的假峰不但干扰了对物质的分析定性,也制约了迁移谱的探测灵敏度。 /p p style=" text-align: justify "   光谱质谱研究室科研人员在哈达玛变换正常离子迁移谱、哈达玛变换反向离子迁移谱技术比较研究中发现:在真实离子峰方向发生颠倒的同时,虚假离子峰强度和方向几乎保持不变。为此,研究室发展了正-反双模操作的哈达玛变换离子迁移谱新技术: strong 将哈达玛变换正常离子迁移谱减去哈达玛变换反向离子迁移谱,获得的差值离子迁移谱,不但可消除虚假离子峰,而且真实离子峰信号也得到了增强。 /strong 与常规的离子迁移谱相比,在不降低分辨率的情况下检测三氯甲烷时,离子迁移谱的信噪比增强了876%。该技术为离子迁移谱的高灵敏检测提供了一种新的技术方案。 /p p style=" text-align: justify "   该项工作申请了发明专利,并得到国家自然科学基金等的支持。 /p p style=" text-align: center " img title=" 640.webp.jpg" alt=" 640.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/3bc63b91-5467-4562-827d-6bf2eb1e6fad.jpg" / /p p style=" text-align: center "   正-反双模式哈达玛变换离子迁移谱提高信噪比 /p p style=" text-align: justify " 文章链接: /p p style=" text-align: justify line-height: 16px " img style=" margin-right: 2px vertical-align: middle " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a title=" 正反模式离子迁移谱新技术.pdf" style=" color: rgb(0, 102, 204) font-size: 12px " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201812/attachment/6a40062e-33d7-4d55-aee3-2a01195e232f.pdf" 正反模式离子迁移谱新技术.pdf /a /p p style=" text-align: justify line-height: 16px " & nbsp /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p
  • 近红外双模式单光子探测器----单光子探测主力量子通讯
    一. 近红外双模式单光子探测器介绍SPD_NIR为900nm至1700 nm的近红外范围内的单光子检测带来了重大突破。 SPD_NIR建立在冷却的InGaAs / InP盖革模式单光子雪崩光电二极管技术上,是NIR单光子检测器的第一代产品,可同时执行同步“门控”(GM)和异步“自由运行”(FR )检测模式。 用户通过提供的软件界面选择检测模式。冠jun级别的器件具有低至800 cps的超低噪声,高达30%的高校准量子效率,100 ns最小死区,100 MHz外部触发,150 ps的快速成帧分辨率和极低的脉冲 。 当需要光子耦合时,标准等级可提供非常有价值且经济高效的解决方案。基于工业设计,该设备齐全的探测器不需要任何额外的笨重的冷却系统和控制单元。 经过精心设计的紧凑性及其现代接口使SPD_NIR非常易于集成到最苛刻的分析仪器和Quantum系统中。OEM紧凑型 多通道控制器软件界面二. 近红外双模式单光子探测器原理TPS_1550_type_II是基于远程波长自发下变频的双光子源。TPS_1550_type_II采用波导周期性极化铌酸锂(WG-ppln)晶体,用于产生光子对。波导- ppln的转换效率比任何块状晶体都高2到3个数量级,并确保与单模光纤的高效耦合。0型和II型双光子的产生三. 近红外双模式单光子探测器应用特点特点: ▪ 自由模式 & 门模式▪ 集成电子计数▪ 校准后 QE可达 30%▪ TTL和NIM信号兼容▪ 暗记数 ▪ 盖革模式激光雷达▪ 量子密钥分发▪ 高分辨率OTDR▪ 光子源特性▪ FLIM 成像▪ 符合测试▪ 光纤传感四. 近红外双模式单光子探测器技术规格五. Aura 介绍AUREA Technology是法国一家知名的探测器供应商,公司致力于尖端技术的研发,基于先进的单光子雪崩光电二极管,超快激光二极管和快速定时电子设备,设计和制造了新一代高性能,功能齐全的近红外探测器。作为全球技术领导者之一,AUREA技术提供盖革模式单光子计数,皮秒激光源,快速时间关联和光纤传感仪器。此外,AUREA Technology直接或通过其在北美,欧洲和亚洲的专业分销渠道为200多个全球客户提供一流的专业支持。并与客户紧密合作,以应对当今和未来在量子安全,生命科学,纳米技术,汽车,医疗和国防领域的挑战。昊量光电作为法国AUREA公司在中国区域的独家代理商,全权负责法国Aurea公司在中国的销售、售后与技术支持工作。AUREA技术提供了新一代的光学仪器,使科学家和工程师实现卓越的测量结果。奥瑞亚科技与全球的客户和合作伙伴紧密合作,共同应对量子光学、生命科学、纳米技术、化学、生物医学、航空和半导体等行业的当前和未来挑战双光子是展示量子物理原理的关键元素,并实现新的量子应用。例如,双光子使量子密钥分发技术得以发展,以确保数百公里范围内的数据网络安全。在生物成像应用中,双光子光源产生原始的无色散测量。 更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等,涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等服务。
  • 得泰仪器发布FV64 UP全自动智能双模式氮吹仪新品
    FV64 UP全自动智能双模式氮吹仪FV64 UP全自动智能双模式氮吹仪是全球目前唯一一款集合了涡旋式氮吹和针追随式氮吹两种氮吹模式的智能氮吹浓缩仪。根据需要浓缩的样品体积、基质不同,以及节省氮气、使用习惯等,用户可以自由选择采用涡旋式或者针追随式的氮吹浓缩模式。FV64 UP采用10.1寸彩色大屏控制,智能终端集合了涡旋式氮吹和针追随式氮吹双控制系统,图形化界面显示。最多可以同时浓缩64位样品,平行性好,同时具备远程监视、控制和自动报警、通知信息自动推送功能,令繁琐的浓缩过程变得更智能、更高效。★ 双模式,用户可以自由选择涡旋式氮吹或者针追随式氮吹;★ 三面全透视玻璃水浴设计,用户可随时观察浓缩的状态;★ 仪器根据不同的工作状态显示不同颜色灯光,一目了然;★ 轻松实现远程监控功能,浓缩参数实时显示,远程推送通知信息;★ 超高通量,最多支持64位样品同时进行浓缩;★ 兼容大小体积浓缩管,体积范围2-200ml,可定制专属尺寸浓缩管架 ★ 采用10.1寸触摸大彩屏控制,双控制界面,图形化界面直观显示;★ 温度和压力均采用PID控制方式,控温精确,浓缩平行性好;★ 紧凑一体化设计,多维度可调控制终端;★ 实时显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间;1、 双氮吹模式设计,用户可以根据需要浓缩的样品体积、样品基质等因素自由选择涡旋式氮吹或针追随式氮吹;2、 涡旋氮吹模式时,用户可以选择自动模式或者手动模式,可以设定恒压、多段梯度程序升压等气压控制方式,优化浓缩过程,提高浓缩效率;3、 针追随浓缩模式时,氮吹针可随液面自动下降,并可自动升起。氮吹针升降速度快慢程序可调,在提高浓缩速率的同时,也让用户使用起来更方便;4、 水浴采用三面全透视玻璃设计,并具有多色照明功能,自动根据不同的浓缩状态显示不同颜色的灯光,方便用户多角度全方位观察浓缩过程;5、 高通量,最多可以同时浓缩8×8共64位样品,第一排通道采用ABCD分组设计,灵活兼容不同位数的样品浓缩,方便用户使用;6、 氮气压力采用PID精确控压方式,控压精度:±0.5psi;压力范围:1~72.5psi,每个通道的氮气压力一致,确保浓缩的平行性;7、 氮吹针采用快速更换设计,适用于不同浓缩模式、不同浓缩体积和位数的需求,操作方便简单;8、 浓缩管支架和水浴槽均采用全身喷涂PTFE防腐蚀防生锈工艺,美观耐用;9、 水浴采用PID精确控温方式,控温精度:±0.1℃;控温范围:室温~100℃,确保受热的均匀性;10、 一键式智能自动排水开关,方便快捷。自带强力排气装置,保护实验室环境;11、 采用10.1寸触摸彩屏控制,双模式控制界面,图形化直观显示,实时显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间等,支持浓缩方法在线保存与调用;12、 仪器采用多维度可调控制终端,用户可以根据操作人员的实际情况调整合适的高度和角度,确保最佳操作视觉。 ★采用10.1寸彩色触摸屏,人机交互界面,图形化直观显示;★涡旋模式和针追模式控制界面自由切换,中英文界面自由切换;★各个通道独立控制,可以随时开始、暂停或停止任意通道,操作灵活简单。涡旋模式:自动模式和手动模式可选,可以设定恒压、多段梯度程序升压等控制方式,实时显示氮吹的压力和氮吹剩余时间等信息;针追随模式:针升降速度高低可调,实时显示针下降速度(mm/min),氮吹时间等信息;两个氮吹模式均可保存64种或以上的浓缩方法,方法名称中英文自由设置,方法用户随时调用与保存。智能控制终端联网后可以实现远程监控功能,实时显示浓缩的氮气压力、水浴温度和浓缩时间等信息,可以远程开始、暂停或停止浓缩操作。远程推送通知信息功能:浓缩完成后,可以远程推送通知信息,用户可以随时掌握浓缩进程,更智能,更高效!创新点:FV64 UP全自动智能双模式氮吹仪是全球目前唯一一款集合了涡旋式氮吹和针追随式氮吹两种氮吹模式的智能氮吹浓缩仪。根据需要浓缩的样品体积、基质不同,以及节省氮气、使用习惯等,用户可以自由选择采用涡旋式或者针追随式的氮吹浓缩模式。FV64 UP采用10.1寸彩色大屏控制,智能终端集合了涡旋式氮吹和针追随式氮吹双控制系统,图形化界面显示。最多可以同时浓缩64位样品,平行性好,同时具备远程监视、控制和自动报警、通知信息自动推送功能,令繁琐的浓缩过程变得更智能、更高效。FV64 UP全自动智能双模式氮吹仪
  • 一机双模式,一键全自动,一台贴心的氮吹仪,值得你邂逅!
    相比于经典的圆盘式水浴氮吹仪,方槽型的全自动氮吹仪日益普及,其浓缩腔体内的样品位数呈方阵排列,可同时容纳更多样品,其控制终端对于氮吹针工作进程及其氮吹压力的调控精度更高,自动氮吹仪的氮吹模式主要分为两大类型:针追随模式或涡旋模式氮吹。长针直吹,氮气吹扫集中在液面中间点氮吹针追随样品液面自动下降,可调速度吹针口与样品液面持续保持2-3cm的最佳距离短针斜吹,氮气流到达浓缩管内壁样品液面形成涡旋,与氮气接触面积增大可按时间梯度自动增大氮吹气压,提高效率新的检测项目开展,样品批次增多,是许多检测实验室选购全自动氮吹仪的原因,同一台氮吹仪应对不同的检测标准和实验流程要求的操作条件时,待处理的样品类型、样品体积大小,以及设置的运行参数各有差异。还需考虑到人员的使用习惯以及设备所需的存放空间。一机多用,一举多得,模块随心换,FV64将为大家带来更智能,更高效的解决方案。FV64UP全自动智能氮吹仪氮吹双模式✔涡旋模式下,可设恒压、多段梯度程序升压,适用于液面较宽的大体积样品浓缩。✔针追随模式时,吹针可随液面自动下降,完成浓缩后并可自动升起,应对口径较小的样品管。通道位数多✔单台FV64UP可浓缩64位常量样品,兼容96微孔板样品,节省设备存放空间。✔每个氮吹通道可独立控制,首行通道具备小分组,灵活组合位数,节省氮气。透明式水浴✔水浴采用三面全透视玻璃设计,每一个样品都能被清晰观察。✔并具备多色照明功能,根据不同的浓缩状态显示不同色光。小程序监控✔提供大量方法内存,中英文输入法命名方法易于区分。✔无需额外记录多种不同浓缩条件,便于实验室增设项目。✔支持DTLabs微信小程序物联网远程监控,距离无限制。✔完成浓缩后,直接发送通知至用户微信端,无需人员值守。
  • 【瑞士步琦】利用Pure C-850双模式进行辣椒素纯化分离
    利用 Pure C-850 双模式辣椒素纯化分离Pure 应用”1介绍辣椒素主要来源于辣椒属植物,不同种类的辣椒含有不同量的辣椒素,通常辣椒的辣度与其中辣椒素的含量有关。此外,一些其他植物也可能含有少量的辣椒素,例如胡椒、姜等。▲ 辣椒素结构式辣椒素因其抗菌活性可用于生物膜和防污涂料,使其在食品包装、食品保鲜、海洋环境和牙科治疗等方面具有广阔的应用前景。辣椒素在代谢紊乱中也起着至关重要的作用,包括减肥、降压和降低胰岛素的作用。此外,辣椒素通过诱导细胞凋亡和抑制肿瘤细胞的增殖,对预防肺癌、胃癌、结肠癌和乳腺癌等人类癌症有效。先前的研究还表明辣椒素对缓解疼痛和认知障碍有积极作用。辣椒素是瞬时受体电位香草素 1 型 (TRPV1) 的激动剂,可选择性激活 TRPV1,诱导 Ca2+ 流入和相关的信号通路。最近,肠道菌群也参与了一些疾病的治疗,但其对辣椒素作用的影响仍有待深入研究。在天然辣椒中同时存在辣椒素与二氢辣椒素,用硅胶柱层析或正相薄层色谱法(TLC)等传统方法分离这两个结构相似的化合物十分困难。即使用中压快速制备色谱(FLASH)分离纯辣椒素也非常困难,因此往往需要使用中压制备色谱法和高压制备色谱法进行两步纯化。在本次的应用文章中,我们将会展示如何利用两步分离从红辣椒原料中提取 HPLC 峰面积达 95% 以上的辣椒素。2仪器、耗材与试剂仪器:步琦 Pure C-850 中高压一体纯化分离系统步琦 E-800 索氏萃取系统Agilent 1260 Infinity II 液相色谱分析系统▲ Pure C-850 制备色谱系统▲ E-800 索氏萃取系统耗材:VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mmFlashPure Ecoflex Silica 12gBUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm试剂与样品:市售红辣椒 10g去离子水 4L乙腈(HPLC 级)4L甲醇(AR 级)4L二氯甲烷(AR 级)4L乙醇(AR 级)1L辣椒素标样 99.5% 100mg3实验部分样品准备:将市售红辣椒皮碾碎成粉状,取 5g 置于 E-800 索氏提取器的萃取腔内,溶剂杯内加入 100mL 乙醇,加热等级设定为 13 级,整个提取过程持续 4 小时,制成辣椒皮萃取液。确认辣椒素峰位置:HPLC 条件色谱柱VisionHT C18 3μm, 150 x 4.6mm流速1.5mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度,6 分钟紫外波长227nm▲ 辣椒素标样出峰图▲ 辣椒皮萃取液出峰图根据辣椒素标样,我们可以确定辣椒素的出峰位置为 3.884 min,通过这一参数我们可以确认之后每一步分离的馏分位置。辣椒素粗分离:色谱条件(C-850 FLASH 模式)色谱柱FlashPure Ecoflex Silica 12g平衡时间6 分钟流速10 mL/min溶剂 A二氯甲烷溶剂 B甲醇梯度10% 等度,40 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高上样量600mg 红辣椒皮粉末上样模式干法上样将 600mg 红辣椒皮粉末与 3g 硅胶拌匀,放入干法上样柱内进行上样,在 C-850 的中压模式下进行初步纯化分离。▲ C-850 中压模式下分离红辣椒皮内的化合物根据之前 HPLC 上辣椒素的出峰位置,我们大致判定目标化合物被收集在 9-11 管内,将这几管馏分合并后浓缩,进行 HPLC 检测。▲ 9-11 管馏分并管后 HPLC 检测图通过 HPLC 分离后,可以看到除了 3.882 min 的辣椒素,在 5.365 min 还有一个化合物,这是与辣椒素结构相似的二氢辣椒素。▲ 二氢辣椒素结构式中压模式下的色谱柱填料粒径通常为 30-50μm,很难将辣椒素与二氢辣椒素拆分开,因此我们需要将 C-850 切换至高压模式,利用粒径更小的高压不锈钢色谱柱分离这两个化合物。获取高纯度辣椒素:色谱条件(C-850 高压模式)色谱柱BUCHI PrepPure C18 100 &angst , 10 µ m, 250 x 20 mm平衡时间10 分钟流速15mL/min溶剂 A水溶剂 B乙腈梯度50% 等度,45 分钟紫外波长254nm 227nm 280nm检测器灵敏度高将之前获取的9-11 管馏分浓缩后,在 C-850 的高压模式下进行分离。▲ 样品粗分后 9-11 管馏分高压分离图根据之前 HPLC 的出峰顺序,我们可以推测 21-26 管馏分为辣椒素,31-33 管馏分为二氢辣椒素,取 21-26 管分别进行 HPLC 检测。▲ 高压模式下 21-26 管馏分 HPLC 检测图4结论辣椒皮中含有多种化合物,仅通过柱层析色谱或中压制备色谱很难获得高纯度的单一化合物。步琦 Pure C-850 纯化分离系统支持中压和高压双模式,一台仪器就能完成大量样品的中压粗分富集与高压高纯度纯化,分离天然产物时具有明显的优势。在本次应用中,通过中压和高压的两次分离,最终 24 与 25 管馏分的峰面积能达到 95% 以上,可以进行下一步的生物活性测试。
  • 石河子大学研究团队开发出用于格链孢酚检测的电化学和电化学发光双模式适配体传感器
    石河子大学洪成林研究团队开发了一种基于铁酚双功能信号探针的新型双模式电化学和电化学发光适配体传感器,用于敏感检测格链孢酚(Alternariol,AOH)毒素。这一研究不仅为AOH的检测提供了一种高效可靠的解决方案,也为食品安全检测领域开辟了新路径。研究成果在国际期刊《Analytica Chimica Acta》上发表(Analytica Chimica Acta. 2023, 1272, 341476.)背景介绍格链孢酚(AOH)是一种广泛存在于水果、蔬菜和谷物中的霉菌代谢物,具有一定的致癌性和细胞毒性,对人类和动物健康构成潜在威胁。当前,检测AOH的主要方法包括微生物检测法、色谱技术、光谱技术、酶联免疫技术和适配体传感器技术。然而,传统的适配体传感器通常面临检测准确性低、易出现假阳性等问题,同时,信号放大物质的使用往往难以实现最终检测信号的有效放大。主要研究内容本研究团队创新性地构建了一种基于二茂铁羧酸-DNA2(Fca-DNA2)作为猝灭电化学发光(ECL)和差分脉冲伏安法(DPV)信号响应探针,结合Ru-MOF/Cu@Au纳米粒子作为ECL基底平台的双模式适配体传感器。首先,研究人员通过电沉积方法将Ru-MOF快速合成并固定在电极表面,随后在其表面修饰Cu@Au纳米粒子,以协同催化三乙醇胺(TEOA)放大ECL信号,增强传感器的稳定性和导电性。最终,研究人员利用AOH和Fca-DNA2之间的竞争反应,通过ECL和DPV信号的变化对AOH进行敏感检测。实验结果表明,该双模式适配体传感器在0.1至100 ng/mL范围内表现出优异的检测性能,检测限分别为0.014和0.083 pg/mL,且在实际水果样品中具有良好的应用前景。图1. (A) 通过ECL测试探测基底材料的发光稳定性。 (B) ECL的重现性。 (C) Ru-MOF/Cu@Au纳米粒子的循环稳定性。 (D) CV测试扫描速率对ECL强度的影响。 (E) 和 (F) 研究Cu@Au NPs/Ru-MOF/GCE的有效工作面积。小结该研究开发的新型双模式适配体传感器有效克服了传统传感器所面临的挑战,并在AOH的检测中表现出卓越的性能。此项研究不仅为AOH在食品中的检测提供了更为敏感和可靠的方法,也为未来食品安全检测提供了新的思路和技术基础。**因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正**原文出处:免责声明: 1.本文所有内容仅供行业学习交流,不构成任何建议,无商业用途。2.我们尊重原创和版权,如有疏忽误引用您的版权内容,请及时联系,我们将在第一时间侵删处理!
  • 江苏大学张忠强课题组《Chem. Eng. J. 》:纵横织构锥体表面液滴双模式自运输和水收集
    液滴自运输对自然界中许多动植物的生存起着至关重要的作用,而自运输速度和距离一直是评价液滴运输效率的关键指标。虽然,通过结构设计、表面处理等手段将液滴的自运输速度提高到了数十毫米/秒量级,但由于液滴与织构基底特征尺寸的匹配问题,制约了多尺度液滴高效自运输的实现。此外,织构基底表面缺陷和粘滞作用往往也会造成液滴的滞留或产生残留水层,这会阻碍雾滴在基底表面沉积,从而降低雾水收集效率。因此,如何实现多尺度液滴的超快速、长距离无损自运输仍然是一个挑战。针对上述问题,近期江苏大学张忠强教授团队制备出了一种带有横向梯度微通道和环向凹槽的新型纵横织构锥体,提出了功能表面梯度表面张力-毛细吮吸力耦合作用下液滴自运输双模式,实现了多尺度液滴超快速、长距离无损自运输。该研究成果以“Cross-hatch Textured Cone Enables Dual-Mode Water Transport and Collection”为题发表在《Chemical Engineering Journal》期刊上。研究通过摩方精密nanoArch® S140高精度3D打印机制备了纵横织构锥体,实现了多尺度液滴超快速定向长距离自运输,最大自运输速度可达208 mm/s,比具有单一曲率梯度的自然或仿生结构快1-4个数量级。纵横织构锥体触发了两种流体运输模式:通过Young-Laplace压力差驱动的液滴和微通道内吮吸压力诱导的流体运输。由于环向凹槽连通了梯度微通道,保证了残留水层和滞留在锥体表面的液滴仍能自发的被运输到锥体根部,最终实现了液滴的完整运输。建立了吮吸压力的理论公式,阐明了滞留液滴和残余水层自运输的驱动力来源。此外,拓展了纵横织构锥体在雾气收集领域的应用。基于两种流体运输模式,纵横织构锥体的雾气收集效率是没有微通道的锥体的两倍左右。这些发现将为实现液滴的超快速长距离无损自运输提供新的思路,并为水收集装置的设计提供理论基础。该论文署名江苏大学机械工程学院/智能柔性机械电子研究院为第一单位,张福建博士为论文第一作者,张忠强教授和丁建宁教授为通讯作者。论文所涉及研究内容得到了国家自然科学基金项目的资助。图1 纵横织构锥体模型与结构表征。(a)模型全景图;(b)剖视图;(c-d)局部放大图;(b-d)比例尺:100 μm。图2 纵横织构锥体表面液滴自运输。(a-b)带/不带微通道的锥体表面上液滴自运输行为;(c)纵横织构锥体表面液滴速度和位移随时间的变化;(d)纵横织构锥体和其他润湿梯度表面、非对称几何形状表面上液滴运输速度的对比。 图3 纵横织构锥体表面液滴运输的细节图。(a)锥体表面液滴通过后的残留水层运输行为;(b)锥体表面残留水层运输示意图。 图4 纵横织构锥体的倾角对液滴自运输的影响。(a)液滴自运输速度与时间的关系;(b)锥体表面滞留液滴的吮吸运输行为;(c)锥体中部和末端两液滴之间的距离L和吮吸时间与倾斜角度的关系。 图5 微通道对水收集效率的影响。(a)单锥集水速率对比;(b-c)在雾气稳定收集阶段, 带/不带微通道的锥体表面水层状态;(d)纵横织构锥体阵列水收集装置示意图;(e)锥阵列水收集。
  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第15届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2013年第15届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:010- 5833 3252 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加第14届中国光博会
    布鲁克公司纳米表面仪器部携ContourGT非接触式三维光学形貌仪参加2012年第14届中国光博会布鲁克公司纳米表面仪器在本届光博会上展出最新的ContourGT非接触式三维光学形貌仪,具有优异的抗噪声特性,能实现定标性测量的重复性和再现性,拥有业界最高垂直分辨率,适用于对各种复杂精密元器件形状的高精度质量管理工作,精确测量表面形貌、台阶高度和表面粗糙度等。 作为表面观测和测量技术的全球领导者,布鲁克公司纳米表面仪器部提供世界上最完整的原子力显微镜、三维非接触式光学形貌仪和探针式表面轮廓仪系列产品。布鲁克公司纳米表面仪器部一直着眼于研发新的计量检测方法和工具,不断迎接挑战,致力于为客户解决各种技术难题,提供最完善的解决方案。此外,还可根据工业生产中的操作模式和操作习惯,精简仪器功能,针对生产中的特定应用需求,为客户量身打造相匹配的仪器设备,简化生产过程的操作流程,提高工作效率。布鲁克的表面测量仪器广泛用于大学、研究所,工业领域的LED行业、太阳能行业、触摸屏行业、半导体行业以及数据存储行业等,进行科学研究、产品开发、质量控制及失效分析,提供符合需求和预算的最佳解决方案。ContourGT 光学形貌仪广泛应用于触摸屏、高亮度LED、太阳能电池、模具、零部件测量等各种领域该系列包括基本型ContourGT-K0,桌上型ContourGT-K1,中端型号ContourGT-X3,以及旗舰型号ContourGT-X8和ContourGT-X8 PSS(该型号专为高亮度LED的质量保证/质量监控而设计)等。每一种型号为用户的不同需求提供解决方案,以满足在精密制造和特定行业的要求,如高亮度LED、触摸屏、太阳能电池、隐形眼镜、半导体、硬盘、汽车和骨科等NPFLEX 三维表面测量系统为大尺寸工件精密加工提供准确测量布鲁克的NPFLEX 三维表面测量系统为大样品表面提供了灵活的非接触式测量方案,可广泛用于医疗植入、航空航天、汽车或精密加工上的大型、异型工件的测量。 基于白光干涉原理,NPFLEX 为用户提供超过接触式方法所能达到的更大数据量、更高分辨率和更好的重复性,使它成为独立或者互补的测量方案。开放式的拱门设计克服了以往某些零件由于角度或取向造成的测量困难,可实现超过300度的测量空间。NPFLEX的超级灵活性、数据准确性和测试效率为精密加工行业提供了一种简单的方法,来实现其更苛刻的加工要求、更高效的加工工艺和更好的终端产品。 客户服务热线:400-890-5666 邮箱:sales.asia@bruker-nano.com
  • 布鲁克携三维形貌计量新品亮相SEMICON CHINA 2021
    自1988年首次在上海举办以来,SEMICON CHINA 已成为中国首要的半导体行业盛事之一,它囊括当今世界上半导体制造邻域主要的设备和材料厂商。SEMICON CHINA见证了中国半导体制造业茁壮成长,加速发展的历史,也将为中国半导体制造业未来的强盛壮大做出贡献。2021年3月17日,SEMICON CHINA 2021在上海新国际博览中心隆重召开。作为世界领先的分析仪器公司之一,布鲁克携其半导体解决方案亮相SEMICON CHINA 2021。布鲁克展台在此次布鲁克参展的产品中,一台台式全自动三维形貌计量的新品吸引了观众的目光。白光干涉仪 Contour X这款白光干涉仪Contour X(三维光学轮廓仪)是世界上最全面的快速,非接触式3D表面计量自动化台式系统。该系统集成了布鲁克专有的自动倾斜光学测头,可以完全编程并自动测试一定角度范围内的表面特征,并能最大程度地减少跟踪误差。据了解,Contour X-500满足计量要求,具有无与伦比Z轴分辨率和准确性,并在更小的占地面积内提供了布鲁克的白光干涉仪(WLI)落地式型号所有业界的优点。利用业界最先进的用户界面,CountourX-500可以直观地调用多种预设好的滤镜和分析工具。借助其新的USI通用扫描模式,本产品可以轻松地针对各种复杂应用场景定制分析方法。这些场景涵盖了从精密加工表面和半导体工艺制程,到眼科和MEMS器件的R&D表征。
  • 先临三维带你轻松玩转三维扫描仪的手持快速扫描模式
    大家好,上一期为新用户朋友们介绍了EinScan Pro 2X 2020系列三维扫描仪精细模式适合的扫描场景。左侧是普通模式,右侧为精细模式独家福利!Einscan 2020系列手持精细模式详解本期将继续介绍关于EinScan的操作小技巧,教您轻松玩转手持快速扫描模式。首先,我们来了解一下和本文内容密切相关的2个参数。1.帧率:帧率即扫描速率,指一秒钟内扫描仪扫描的次数。在使用同款设备时,帧率越高意味着扫描速度越快,扫描流畅度越高。2.点距:扫描数据(点云)中相邻两点之间的理论最小距离,代表细节的清晰度。了解帧率和点距之后,再来看看EinScan不同操作模式所对应的扫描速率都有哪些变化。在这2种不同的操作模式下,扫描速率的变化,意味着什么呢?01 快速模式和普通模式不同,快速模式采取先用1.0mm点距扫描,再通过软件算法优化,可以还原出小于1.0mm点距的数据。此外,快速模式相比普通模式有着更高的帧率,扫描更流畅(如果扫描数据量大也会造成后处理时间长)。02 快速+优化模式快速+优化模式与快速模式相同,预先采取1.0mm点距扫描,生成点云时以此点距为依据,生成扫描数据。当新手用户不确定自己应该设置什么点距时,可以选择快速+优化模式。在扫描完成后,查看不同点距下的扫描效果,选择最合适的点距(当点距非常小时,受限于电脑性能,软件运行有可能会卡顿,较大的点距也已基本满足当前使用需要)。总结:初学者:新手建议尝试快速+优化模式,操作简单易上手。有经验的使用者: 这类用户群体,建议使用快速模式。预先调好点距,扫描速度快且细节好。
  • 气质百川 | 一“芯”二用 Smart EI/CI源轻松兼容双模式
    关于质谱仪,通常我们是按照质量分析器来进行分类,如四极杆质谱、离子阱质谱或者飞行时间质谱等,此外对于同一台质谱来说又可以配几种不同的离子源,如GCMS会配电子轰击电离源(EI)和化学电离源(CI)。EI是目前常用的GCMS电离方式,由于其丰富的质谱库(如NIST、Wiley )被广泛应用于定性分析和定量分析,但这种硬电离的离子化方式通常得不到化合物的分子离子信息,尤其是对于质谱库中没有的目标化合物,采用EI则比较困难对其进行较为准确的定性,此时就需要用到CI源这种软电离的离子化方式,通过获得分子离子信息进而推断化合物的结构,对定性非常有用,此外一些化合物采用CI分析可以获得更高灵敏度。 相对于EI源来说,CI源需要额外的甲烷、异丁烷等反应剂气体在离子源内电离,与目标化合物发生分子-离子反应,因此传统的离子源都是独立的EI源和CI源,需要更换离子化模式时就需要卸除真空进行硬件的更换,众所周知更换过程以及真空系统的稳定需要很长的时间,这就给实验工作带来非常大的不便,岛津Smart EI/CI复合离子源应运而出,巧妙的设计在保证EI源灵敏度不受影响的前提下轻松实现一个离子源EI和CI两种离子化模式无缝切换,满足不同领域客户定性和定量需求。接下来让我们一起来认识下吧! 01节约大量时间,提升实验效率 02基于分子量的相似度检索,加强鉴定结果准确性通过CI模式获得分子离子峰确定目标化合物分子量,再通过比对EI模式获得相似度检索的定性结果加强鉴定的准确性。↓↓↓↓↓↓03保证高灵敏度,与独立离子源具有相同的定性定量效果 【树脂材料中添加剂分析】电子电器和日常用品使用的树脂材料,常使用各种添加剂以提高材料的稳定性和耐久性,近年来RoHS、REACH等加强了对有害人体健康的化学物质的限制,严格控制树脂材料中的添加剂。通常情况下EI离子化法不会得到这些添加剂组分的分子离子峰,复杂的基质情况很难对待测组分进行准确的定性,因此结合CI离子化模式加强鉴定结果就显得尤为重要了。使用Smart EI/CI复合源通过简单的方法切换轻松获取EI和CI数据,不仅提高了定性识别的准确性,更大幅度提高了分析过程效率。Py-GC/MS树脂材料添加剂分析TIC图(EI+CI)注:标星的色谱峰为EI模式不能准确定性的化合物 部分添加剂EI与CI的质谱图对比(CI辅助准确定性) PY+GCMS-QP2020 NX 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 优迅医学递表港交所 “LDT+IVD”双模式剑指千亿级分子检测市场
    招股说明书显示,优迅医学作为一家以平台为基础的基因科技公司,深度布局临床分子检测领域,聚焦产前检测、精准肿瘤学及病原检测三大业务部分,目前拥有24项商业化产品及服务以及14项管线产品,其中多个管线产品进入后期阶段。伴随这批产品后续的商业化落地,在巨大的市场需求驱动下,优迅医学业绩将得到进一步释放。此次拟募资加强研发、扩大生产与销售能力,并积极探索投资与并购机会,以在分子检测领域更深入发展。实际上,分子检测在中国是一个庞大且不断增长的市场,弗若斯特沙利文数据显示,随着肿瘤精准检测、生育检测等分子检测细分市场的需求日益增长,中国分子检测市场预计2026年将进一步增加至656亿元,2030年则达到1546亿元,2026年至2030年的复合年增长率为23.9%。据了解,目前优迅医学在持续开发LDT服务(Laboratory Developed Test,临床实验室自建项目)阵容的同时,以商业化LDT服务为基础,发展“LDT+IVD”双轨业务。目前,优迅医学已成功商业化多项用于产前筛查、遗传病筛查与诊断、妊娠风险评估的LDT检测服务。值得一提的是,优迅医学业务涵盖收入结构逐年多元化。招股书显示,其在巩固核心业务检测服务的基础上,2023年在销售医疗器械、医疗软件服务上获得显著拓展,其中销售医疗器械业务贡献约1.44亿元的收入,是2022年同期的近9倍,占总收入的比例达到三成;此外,医疗软件服务首次贡献收入,达3860万元,占收入比约8.2%。同时,随着结构性的改善,毛利率由2022年的38.2%大幅上升至2023年的64.7%。在行业面临挑战的背景下,优迅医学凭借稳定的盈利能力和多元化的产品线,有望在蓬勃发展的千亿级分子检测市场中,充分把握市场机遇和市场增量。拟登陆港股据招股书,优迅医学是一家以平台为基础的基因科技公司,从事开发及销售临床分子检测仪器、产品及服务业务,包括产前检测、精准肿瘤学及病原检测三大业务部分。从业务层面来看,依托独特的“LDT+IVD”双轨业务模式,优迅医学已建立多个研发及服务平台,包括临床实验室自建检测项目(“LDT”)及设备研发平台、体外诊断(“IVD”)设备及检测试剂盒研发平台、临床检测服务平台,以及IVD制造及商业化平台,均由其液体活检、DNA甲基化检测、二代测序(“NGS”)及即时检测(“POCT”)的微流控生物芯片等核心技术提供支持。此外,优迅医学在招股书中透露,其不仅是中国少数获国家药监局批准拥有自有品牌DNA测序仪的公司之一,还是中国提供综合一站式解决方案的少数分子检测公司之一。值得关注的是,优迅医学已获得华大基因等基因科技与创新领域的资深机构投资者入股,与此同时,多个知名机构也是其股东。据招股书信息,优迅医学机构股东包括险峰旗云、中信国安、华大基因、德诚资本、英飞尼迪资本、山东红桥资本、中关村科学城、鸿洲资本、横嘉资本等知名机构。为何备受知名机构青睐?除了上述的产品及管线、研发及商业化优势外,优迅医学管理层背景也是原因之一。招股书介绍,优迅医学的管理团队在基因检测领域中具有丰富且互补的研发背景和管理运营经验,行业经验均超过15年,且均来自华大集团、Merck等国内外领先的制药生物公司及北京大学等顶尖研究机构。优迅医学管理层的丰富履历或有望为其赢得市场的广泛认可和投资者的信心。知名机构加持下,优迅医学积极探索精准肿瘤学等具有高潜力的赛道,实现业绩在波动中增长。招股书显示,2021年至2023年,优迅医学营收分别达到2.66亿元、5.71亿元和4.68亿元,2023年收入下降主要是由于来自病原检测收入的减少,该业务在新冠疫情过后已迈入稳定发展阶段。但值得关注的是,该板块收入的减少并未导致整体收入滑坡。产前检测和精准肿瘤学业务在需求扩张下获得迅速增长,产前检测业务2023年收入达2.02亿元,较2022年同比增长38.7%,同时,精准肿瘤学业务2023年收入达2.13亿元,是2022年同期的逾10倍。此消彼长之下,部分病原检测业务回归常规轨道带来的业绩影响被抵消。优迅医学在产前检测和精准肿瘤学赛道上的成绩,也是其敏锐洞察庞大市场需求,技术实力、商业化能力稳健提升的佐证。伴随即将商业化落地的管线后期产品,优迅医学的业绩有望得到进一步释放。剑指千亿级分子检测市场优迅医学此次拟募资,被市场视为其进军千亿级分子检测市场的重大步伐。分子检测市场庞大,根据弗若斯特沙利文,分子检测预计将成为国内医疗行业的高增长市场之一,在分子检测渗透率不断提高、医疗机构及独立临床实验室外包服务需求持续增多等市场因素驱动下,其市场规模预计将于2030年达到1546亿元。从此次募资用途也不难看出优迅医学未来的战略发展方向。优迅医学在招股书中透露,募资将被用于扩大销售及营销团队、投资并研发产品及服务、升级技术、扩张检测及生产能力、投资及收购等。剑指千亿市场的优迅医学商业化进程如何?依托丰富全面的产品矩阵,优迅医学或已建立起扎实的商业化能力。据招股书,优迅医学已实现优馨安NIPT、优旭(液体活检循环肿瘤DNA(「ctDNA」)多基因突变检测服务)、USCISEQ—200及USCISEQ2000系列DNA测序仪等分子检测服务或相关设备商业化。截至2023年12月31日,公司已建立全国性的销售网络,覆盖中国27个省市,与1800多家医院建立销售关系,其中包括480多家三甲医院。进一步梳理招股书可以发现,优迅医学的大客户为医院、企业及政府机构。东吴证券指出,LDT模式可以尽快实现产品的商业化,尤其对于此前拥有一定医院资源的分子诊断公司,LDT模式可以很快复制此前产品的推广经验实现放量。优迅医学既往的医院销售经验或有助于推动现有产品的快速放量。值得注意的是,优迅医学的独特之处体现在其“LDT+IVD”双轨并进的业务模式上。通常企业如果要探索IVD模式面临着获批难关。然而,优迅医学前瞻性布局IVD产品研发有望加速深耕分子检测领域。其在招股书中表示,于2018年通过启动IVD产品及NGS测序仪的研发,IVD产品与现有LDT服务有望发挥潜在协同效应。这一模式也获得业内认可。东吴证券表示,IVD 产品模式与LDT 服务模式并行,后者以其低成本在监管放松的背景下有望成为众多创新性早筛产品落地的途径,前者则受益合规性、更广的目标人群和更宽的商业模式选择成为长期早筛产品做大规模的唯一路径。早期布局或有望于2024年收获成果。优迅医学招股书显示,目前已商业化22项LDT服务与2种IVD设备,另有14项正在开发中。此外,优迅医学正在积极开发与现有的LDT服务相似的体外诊断检测试剂盒,预计适用于非小细胞癌(NSCLC)的优旭ctDNA检测试剂盒将于2024年获批。2025年,将向国家药监局申请优馨安检测试剂盒的三类医疗器械注册证,预期将成为首批在中国申请国家药监局注册批准的NIPT Plus检测试剂盒之一。在招股书中,优迅医学表示将在持续扩大LDT服务阵容的同时,以已经实现商业化的LDT服务为基础,开发更多获批IVD产品。优迅医学强调,未来将进一步加强分子检测领域的产品研发,计划在2025年前将研发团队扩充为150至200名。由此看来,优迅医学的发展目标或为在强化研产销生态闭环的同时,加强投资与并购,建立新基础技术,强化公司技术护城河。在先发与龙头企业优势显著的分子检测领域,优迅医学凭借技术创新、产品升级,在实现多元化产品布局的同时开拓新增长点,或能拥有更多市场沉浮的底气。
  • 中国标准确立三位一体发展模式
    在近日中国标准化研究院开展的深入学习实践科学发展观,解放思想大讨论活动中,一个以确立三位一体发展模式、实施4大推进工程、落实5项工作目标、完善6项功能建设为主要内容的顶层设计工作思路正在走向成熟。   三位一体发展模式即以标准化科研为核心,以标准化工作为基础,以标准化服务为目标。   4大推进工程是以解决当前突出的标准瓶颈问题为突破点,推进关键技术标准体系建设;以制定自主创新成果的技术标准为重点,推进技术标准竞争力的提升;以主导制定国际标准和建立技术性贸易措施体系为关键点,推进我国产业贸易的健康有序发展;发挥标准化基础作用,推进我国技术标准水平的整体提升。   5项工作目标即以形成我国技术体系为目标制定基础性标准,以支持相关法律、法规的实施为目标制定公益性标准,以发挥我国技术优势为目标制定事实标准,以提高我国产业技术发展水平为目标采用国际标准和国外先进标准,以扩大国际市场占有率为目标制定国际标准。   6项功能建设即政策研究功能建设、情报信息分析功能建设、基础数据测试功能建设、标准法规研制功能建设、政府执法支持功能建设和技术标准实施功能建设。   据了解,发展模式处于顶层设计的顶端,战略目标是顶层设计的核心,推进工程是顶层设计的关键,功能建设是顶层设计的保障。   据介绍,近5年来,中国标准化研究院的科研项目都以29%以上的幅度迅速增长,获得了包括国家科技进步二等奖在内的重要奖项。目前承担38个全国标准化技术委员会、分技术委员会、工作组和4个国际标准化组织技术委员会秘书处的工作,完成了566项国家标准的制修订和22054项国家标准的审查,建立国家标准档案26400项,已完成和即将完成14项国际标准的制修订。
  • 材料微区结构与形貌分析方法研究及应用
    材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义,常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置微区结构与形貌分析专场,邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶,天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器(包括球差透射电镜、离子减薄仪等)的运行维护及分析测试工作,具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器,包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要:透射电子显微镜技术具有高分辨率,可以实现原子尺度材料结构及形貌观察,是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究,例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等,并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏,博士,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要:本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统,包括NA部门的EDS和EBSD,在电镜上提供微区的元素和结构分析;全新的Unity探测器,集合了BSE图像探测器和X光探测器,适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像;AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中,有效提高了波谱仪的操控性,适合微量、痕量元素的高精度定量分析,也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜,如Cypher、Jupiter等,能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像,适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜,通过分析微区的化学键,可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息,分辨率达到300nm,也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统,适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋,徕卡显微系统工业显微镜应用工程师,负责徕卡工业显微镜技术支持工作,在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要:光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器,此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学,武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖,华中科技大学武汉光电国家研究中心教授,博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学,获博士学位,主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究,重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响,取得了一系列有影响力的研究成果,工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点,并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇(IF≥10的21篇),包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等,论文总引用4500余次,H因子为31,多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告,目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要:结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能,实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究,半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究,以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术,得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况,以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理;利用球差校正技术的原子尺度表征功能,获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据,并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场,获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术,研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律,CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理;利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋,上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作,在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验,主持或参与多项显微成像方法学研究课题,支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要:透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段,透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料,通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属(镧系),其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步,磁性材料的设计与应用不断更新,相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性,在众多领域都有着广泛的应用。但是,由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像,镜筒内部磁场强度高达2T以上,如果样品未固定好,更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理,长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知,有实验室就发生过此类事件,最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法,希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波,天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验,并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座,分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例,深受好评。报告摘要:EBSD分析样品的制备极具挑战性,导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例,分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时,使用3D分析表征和重构技术,从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲,钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师,从事金属材料微观表征工作10余年,主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有:某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成,为国防设备可靠性提供了技术支持,挽回了客户大量经济损失,得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖,在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇,参与起草修订多个团体标准,如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》(T/CSTM 00346-2021)、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》(T/CSTM 00799-2023)、《材料实验数据扫描电镜图片要求》(T/CSTM 00795-2022)等。报告摘要:从原位拉伸(in-situ tensile)及电子背散射衍射(EBSD)的基本理论及基本方法出发,介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用,阐述其技术应用过程,包括但不限于在微观表征领域的重要作用,最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋,2003年毕业于中科院长春应化所,主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用,毕业后加入FEI,负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作,2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克,负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要:布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计,具有更大的立体角,使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势,尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析,而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业,地质,环境检测等领域进行重金属元素,微量元素的强有力的工具,在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰,理学博士,博士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部,发布国家标准和企业标准12项,获专利授权7项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 腐蚀在激光共聚焦扫描显微镜眼中的璀璨形貌
    p    strong 腐蚀形貌常用表征方法 /strong /p p   在腐蚀研究和工程中,腐蚀形貌是判断各种腐蚀类型、评价腐蚀程度、研究腐蚀规律与特征的重要依据。腐蚀形貌表征最常用的方法便是宏观观察、扫描电子显微镜观察和金相显微镜观察等,这些方法容易受主观因素影响。 /p p    strong 激光共聚焦扫描显微镜 /strong /p p   激光共聚焦扫描显微镜(LSCM)以激光作为光源,采用共轭成像原理,沿x、y方向逐点扫描试样表面,合成图像切片,再移动z周,采集多层切片,形成图像栈,将所有图像栈的信息进行合成,形成可以测量垂直高度和表面粗糙度及轮廓的三维表面形貌图像,是一种高敏感度与高分辨率的显微镜技术。 /p p   该技术已广泛应用于形态学、生理学、免疫学、遗传学等分子细胞生物学领域。由于采用激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌具有较好的客观性,因此其在材料腐蚀中也有较好的应用前景。 /p p    strong 试验材料 /strong /p p   试验试剂为乙醇、丙酮(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)。试验钢为油田现场用N80钢管,其化学成分(质量分数)为:0.22%C,1.17%Mn,0.21%Si,0.003%S,0.010%P,0.036%Cr,0.021%Mo,0.028%Ni,0.018%V,0.012%Ti,0.019%Cu,0.006%Nb,余量Fe。 /p p    strong 试验仪器 /strong /p p   红外碳硫分析仪,直读光谱仪,电子天平,M273A恒电位仪,扫描电镜,激光共聚焦扫描显微镜。 /p p    strong 腐蚀试验 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (1)全面腐蚀 /span /p p   将N80钢管加工成挂片试样,用350号金相试纸对试样进行打磨,然后再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干。 /p p   依据标准ASTM G170-06(R2012)《实验室中对油田及炼油厂缓蚀剂评价及鉴定的标准指南》和SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》,采用静态腐蚀挂片法对N80钢进行全面腐蚀试验。 /p p   试验在高温高压反应釜中进行。试验介质为15%(质量分数)的N,N& #39 -二醛基哌嗪缓蚀剂,试验温度90℃,试验时间为4h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的缓蚀剂膜和腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " (2)沟槽腐蚀 /span /p p   将N80钢管加工成15mm× 5mm圆片试样,焊缝位于试样的中央,试验前采用350号金相砂纸打磨试样,再用丙酮除油和乙醇清洗,最后吹干,并采用光栅尺测量圆片尺寸。 /p p   依据标准Q/SY-TGRC 26-2011《ERW 钢管沟腐蚀实验室测试方法》,对N80钢进行沟槽腐蚀试验,得到沟槽腐蚀的试样。 /p p   试验采用电化学极化法(三电极体系),在1000mL玻璃电解池(带石英窗口)内进行。试验介质为3.5%(质量分数)的NaCl溶液。饱和甘汞电极为参比电极,N80钢为工作电极,铂电极为辅助电极。 /p p   试验时对试样施加-550 mV的恒电位(相对于参比电极),极化144h。试验后取出试样,逐步采用毛刷机械法和超声波酒精振荡清洗试样表面的腐蚀产物,然后烘干送检LSCM。同时,对试样进行宏观观察和扫描电镜观察。 /p p    strong 结果与讨论 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 1 全面腐蚀 /span /p p   全面腐蚀试验后试样的宏观照片、扫描电镜图和LSCM图分别如图1—3所示。对比这三幅图可以看到:宏观和扫描电镜观察显示试样表面均匀腐蚀,无点蚀坑 LSCM观察显示,试样表面有两处点蚀坑,两处点蚀坑的直径分别为10.24,11.65μm,深度分别为13.78μm和19.83μm。由此可见,LSCM不仅可获得试样的表面三维图,还可客观迅速地找到局部腐蚀处,并可对局部腐蚀处进行简单测量处理。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8531e939-7799-465b-a201-8006f8ee75f1.jpg" title=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / br/ br/ /strong strong 图1 全面腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/9fc9d4b0-37e5-4403-bc07-0e25c5a3291f.jpg" title=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" alt=" 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图.jpg" width=" 378" height=" 406" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 378px height: 406px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图2 全面腐蚀试验后试样的扫描电镜图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c4ecb6b1-a0e5-4322-b1de-903eca0143be.jpg" title=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" alt=" 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图.jpg" width=" 400" height=" 271" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 271px " / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图3 全面腐蚀试验后试样的激光共聚焦扫描显微镜表征图 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 2 沟槽腐蚀 /span /p p   由于N80钢管为焊管,其母材与焊缝的显微组织不一样,在腐蚀环境中易产生电位差,使得焊缝熔合线处易出现深谷状的凹槽,如图4所示。沟槽腐蚀敏感系数α是判断焊管焊缝抗腐蚀的一个重要参数,其计算方法如式(1)所示。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3507e746-8170-4721-a27d-d203442685a6.jpg" title=" 式(1).png" alt=" 式(1).png" / /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/613be5a5-5c15-45e0-a6d8-6ee416278e9d.jpg" title=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" alt=" 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图4 沟槽腐蚀试验后试样的宏观照片 /strong /p p   式中:h1为原始表面和腐蚀后表面的高度差 h2为原始表面和点蚀坑坑底的高度差,如图5所示。h1和h2均取3次测量的平均值,当α& lt 1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀不敏感 当α≥1.3时,表示焊管焊缝对沟槽腐蚀敏感,需采取措施减少沟槽腐蚀。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8e59d50c-bea6-49da-8f6a-d2448171379f.jpg" title=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" alt=" 图5 沟槽腐蚀试验参数测定.png" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图5 沟槽腐蚀试验参数测定 /strong br/ /p p   沟槽腐蚀试验后试样的金相图和LSCM图分别如图6和图7所示。通过金相图和LSCM图得到参数h1和h2,并根据式(1)计算沟槽腐蚀敏感系数,结果如表1所示。 /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/75c010b6-db01-472f-ae3d-cff23f615d7c.jpg" title=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" alt=" 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图6 沟槽腐蚀试验后试样的金相图 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/467f4cb3-f842-418c-af0d-e067c5e4ee20.jpg" title=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" alt=" 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 图7 沟槽腐蚀试验后试样的LSCM图 /strong /p p style=" text-align: center " strong 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/15d8299e-3916-4241-bf81-692270f87d04.jpg" title=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" alt=" 表1 不同方法得到的沟槽腐蚀敏感系数.png" / /strong /p p   采用金相显微镜测h2和h1时,需根据主观判断找到3个深度最深的腐蚀坑,然后将其局部放大,并采用仪器标尺测量h2和h1 而采用LSCM测h2和h1时,沟底层处便是腐蚀坑深度,且测量标尺为LSCM自带,因此该方法更便捷、直观和客观,由此计算的α也更可靠。 br/ /p p    strong 结论 /strong /p p   (1)激光共聚焦扫描显微镜表征腐蚀形貌以三维图方式显示,局部腐蚀处可一眼看到,更直观。 /p p   (2)用激光共聚焦扫描显微镜表征沟槽腐蚀,可以直观和客观地找到腐蚀坑深处,仪器自带标尺可直接测量坑深,数据测量更便捷,由此计算的敏感系数也更可靠。 /p
  • 英国剑桥大学刘子维:全息术助力表面形貌的干涉测量
    全息术是一种能够对光波前进行记录和重建的技术,自从 1948 年匈牙利-英国物理学家 Dennis Gabor 发明全息术以来,该技术不仅得到了显微学家,工程师,物理学家甚至艺术家等各领域的广泛关注,还使他获得了 1971 年的诺贝尔物理学奖。干涉术作为光学中另一个主要研究领域,是利用光波的叠加干涉来提取信息,其原理与全息术都是用整体的强度信息来记录光波的振幅和相位,虽然记录的方法有很大不同,但随着 20 世纪 90 年代,高采样密度的电子相机的出现,可用来记录数字全息图,则进一步增强了二者的联系。近日,针对全息术对表面形貌的干涉测量的发展的推动作用,来自美国 Zygo Corporation 的 Peter J. de Groot、 Leslie L. Deck,中国科学院上海光机所的 苏榕 以及德国斯图加特大学的 Wolfgang Osten 联合在 Light: Advanced Manufacturing 上发表了综述文章,题为“Contributions of holography to the advancement of interferometric measurements of surface topography”。本文回顾了包括相移干涉测量,载波条纹干涉,相干降噪,数字全息的斐索干涉仪,计算机生成全息图,震动、变形和粗糙表面形貌和使用三维传输方程的光学建模七个方面,从数据采集到三维成像的基本理论,说明了全息术和干涉测量的协同发展,这两个领域呈现出共同增强和改进的趋势。图1 全息术的两步过程图2 干涉术的两步过程相移干涉测量术 因为记录的光场的复振幅被锁定在强度图样中的共同基本原理,全息术和干涉测量术捕获波前信息也是一个常见的困难,用于表面形貌测量的现代干涉仪中,常用相移干涉测量术(PSI)来解决这个问题,PSI 的思路是通过记录除了它们之间的相移之外几乎相同的多个干涉图,以获取足够的信息来提取被测物体光的相位和强度。Dennis Gabor 早在 1950 年代搭建的全息干涉显微镜使用偏振光学隔离所需的波前,引入除相移外两个完全相同的全息图。如图3所示,Gabor 的正交显微镜使用了一个特殊的棱镜,在反射光和透射光之间引入了 π/2 的相移。因此,可以说,用于表面测量的 PSI 首先出现在全息术中,然后独立出现在干涉测量术中。PSI 现在被广泛用于光学测试和干涉显微镜,虽然许多因素促成了其发展,但其基本思想可以追溯到使用多个相移全息图进行波前合成的最早工作。图3 Gabor正交显微镜简化示意图载波条纹干涉测量术 通过使用角度足够大的参考波来分离 Gabor 全息图中的重叠图像,从而使全息图形成的重建真实图像和共轭图像在远场中变得可分离,是全息术的重大突破之一, 到 1970 年代,人们意识到传播波阵面的远场分离等价物可以在没有全息重建的情况下模拟干涉测量。这一概念在 1982 年武田 (Takeda) 的开创性工作中广受欢迎,他描述了用于结构光和表面形貌的干涉测量的载波条纹方法。载波条纹干涉测量术的基本原理源自通信理论和 Lohmann 对全息重建过程的傅里叶分析。到 2000 年代,计算机和相机技术已经足够先进,可以使用高横向分辨率的二维数字傅里叶变换进行实时数据处理,赋予了载波条纹干涉技术的新的生命。图4 从干涉图到最后的表面形貌地图的过程此外,在菲索干涉仪中,参考波和物体表面的相对倾斜会导致相机处出现密集的干涉条纹。如果仪器在离轴操作时,具有可控制或可补偿的像差,所以只需要对激光菲索系统的光机械硬件进行少量更改,就可以实现这种全息数据采集。因此,载波条纹干涉仪通常是提供机械相移的系统的选择。相干降噪 虽然可见光波段激光器的发明给全息术带来重要进展,然而,在全息术和干涉测量术中不使用激光的主要原因是,散斑效应和来自尘埃颗粒和额外的反射而产生的相干噪声。通过仔细清理光学表面只能很小部分的噪声,而围绕系统的光轴连续地旋转整个光源单元就可以解决这个问题。如果曝光时间很长,这种运动会增强所需的静态图样,同时平均化掉大部分相干噪声。常用的实现平均化的方式包括围绕光轴旋转光学元件、沿着照明光移动漫射器、用旋转元件改变照明光的入射方向,或在傅里叶平面中移动不同的掩模成像系统。激光在 1960 年代开始出现在不等路径光学装置中,最初为全息术开发以减少相干噪声的平均方法,被证明也可有效改善干涉测量的结果。图5中,是 Close 在 1972 年提出的一种基于脉冲红宝石激光器的便携式全息显微镜。显微镜记录了四个全息图,每个全息图都有一个独立的散斑图案,对应于棱镜的旋转位置,由全息图形成的四个图像不相干叠加以减少相干噪声和散斑粒度。图5 使用旋转楔形棱镜的相干降噪系统数字全息菲索干涉仪 Gabor 的背景和研究兴趣使他将全息术视为一种具有大景深的新型显微成像技术,使显微镜学家可以任意地检查图像的不同平面。记录后重新聚焦图像的能力仍然是全息术的决定性特征之一,使我们无需仔细地将物体成像到胶片或探测器上。它还可以记录测量体积,能够清晰地成像三维数据的横截面。而数字全息术使这种能力变得更具吸引力,其重新聚焦完全在计算机内实现。虽然数字重聚焦在数字全息显微镜中很常见,但它通常不被认为是表面形貌干涉测量的特征或能力。尽管如此,从前面对该方法的数学描述来看,在采集后以相同的方式重新聚焦常规干涉测量数据是完全可行的。随着数据密度的增加,人们对校正聚焦误差以保持干涉测量中的高横向分辨率感兴趣。图6 激光菲索干涉仪的聚焦机理与全息系统不同,传统干涉仪的布置方式是在数据采集之前将物体表面精确地聚焦到相机上。图 6 说明了一种简化的聚焦机制。聚焦通常是手动过程,涉及图像清晰度的主观确定。由于光学表面通常在设计上没有特征,因此常见的过程包括将直尺放置在尽可能靠近调整表面的位置并调整焦距,直到直尺看起来最锋利。繁琐的设置和人为错误的结合使得我们可以合理地断言,今天很少有干涉仪能够充分发挥其潜力,仅仅是因为聚焦错误。数字重新聚焦提供了使用软件解决此问题的机会。计算机产生全息图 早在 1960 年代后期,学者们就已经对波带片与计算机生成全息图 (CGH) 之间的类比有了很好的理解,这是因为在开发新的基于激光的不等径干涉仪来测试光学元件的表面形状的应用时,需要对具有非球面形状的透镜和反射镜进行精确测试。图7 计算的菲涅尔波带片图样和牛顿环(等效于单独的虚拟点光源产生的Gabor全息图)然而,干涉仪作为最好的空检测器,在比较形状几乎相同的物体和参考波前时能提供最高的精度和准确度,虽然有许多巧妙的方法可以使用反射和折射光学器件对特定种类的非球面进行空测试,但 CGH 可通过简单地改变不透明和透明区域的分布来显着增加解空间。CGH 空校正器的最吸引人的特点是波前构造的准确性在很大程度上取决于衍射区的平面内位置,而不是表面高度。因此,无需费力地将非球面参考表面抛光至纳米精度,而是可以在更宽松的尺度上从精密参考波来合成反射波前。图8 使用激光菲索干涉仪和计算机产生的全息图测试非球形表面的光学装置振动、变形和粗糙表面形貌 全息干涉测量术是全息术对干涉测量术最明显的贡献,从技术名称中就可以看出。这项发现的广泛应用引起了计量学家高度关注,包括用于通过全息术定量分析三维漫射物体的应力、应变、变形和整体轮廓的方法。全息干涉测量术的发现对干涉测量术的能力和可解释性产生了深远的影响,为了辨别这些联系,首先考虑在同一全息图的两次全息曝光中,倾斜一个平面物体。两个物体方向的强度图样的不相干叠加,调制了全息图中条纹的对比度,而当这个双曝光全息图用参考波重新照射,以合成来自物体的原始波前时,结果也是条纹图样。因此,我们看到传播波前的全息再现,可用于解调双曝光全息图中存在的非相干叠加的干涉图案,将对比度的变化转换为表示两次曝光之间差异的干涉条纹。由于全息图中这些叠加的图案相互不相干,它们可以在不同的时间、全息系统的组成部分的不同位置、甚至不同的波长等条件下生成,因此,该技术的应用范围十分广泛。图9 模拟平面的双曝光全息使用三维传输方程的光学建模 使用物体表面的二维复表示,对本质上是三维问题的传统建模,是假设所有表面点可以同时沿传播方向处于相同焦点位置。因此,这种二维近似的限制是表面高度变化相对于成像系统的景深必须很小。全息术影响了三维衍射理论的发展,进一步影响了干涉显微镜的评估和性能提升。光学仪器的许多特性可以使用传统的阿贝理论和傅里叶光学建模来理解,包括成像系统的空间带宽滤波特性。干涉仪的傅立叶光学模型的第一步,是将表面形貌的表示简化为限制在垂直于光轴的平面内的相位分布。但对于使用干涉测量术的表面形貌测量,这并不是一个具有挑战性的限制,因为普通的菲索干涉仪的景深大约为几毫米,表面高度测量范围可能为几十微米。因此,在高倍显微镜中采用三维方法的速度更快,特别是对于共聚焦显微镜,在高数值孔径下,表面形貌特征不能都在相对于景深的相同的焦点。然而,二维傅里叶光学的近似对于干涉显微镜来说是不够精确的,因为在高放大倍率下,仅几微米的高度变化,就会影响干涉条纹的清晰度和对比度。基于 Kirchhoff 近似推导出了 CSI 的三维图像形成和有效传递函数,其中均匀介质的表面可表示为连续的单层散射点。这种方法已被证明具有重要的实用价值,不仅可以用于理解测量误差的起源,是斜率、曲率和焦点的函数,还可以用于校正像差。本文总结 基于激光的全息术的出现带来了一系列快速的创新,这些创新从全息术发展到干涉测量术。虽然文中提到的七个方面无法完全概括全息术的贡献,但一个明显的趋势是全息术对用于表面形貌测量的干涉测量技术的影响正在不断增加, 这最终可能会导致全息术与通常不被认为是全息术的技术相融合,而应用光学计量的这种演变必将带来全新的解决方案。论文信息 de Groot et al. Light: Advanced Manufacturing (2022)3:7https://doi.org/10.37188/lam.2022.007本文撰稿: 刘子维(英国剑桥大学,博士后)
  • 用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头
    用于纳米级表面形貌测量的光学显微测头李强,任冬梅,兰一兵,李华丰,万宇(航空工业北京长城计量测试技术研究所 计量与校准技术重点实验室,北京 100095)  摘 要:为了满足纳米级表面形貌样板的高精度非接触测量需求,研制了一种高分辨力光学显微测头。以激光全息单元为光源和信号拾取器件,利用差动光斑尺寸变化探测原理,建立了微位移测量系统,结合光学显微成像系统,形成了高分辨力光学显微测头。将该测头应用于纳米三维测量机,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验。结果表明:该光学显微测头结合纳米三维测量机可实现纳米级表面形貌样板的可溯源测量,具有扫描速度快、测量分辨力高、结构紧凑和非接触测量等优点,对解决纳米级表面形貌测量难题具有重要实用价值。  关键词:纳米测量;激光全息单元;位移;光学显微测头;纳米级表面形貌0 引言  随着超精密加工技术的发展和各种微纳结构的广泛应用,纳米三坐标测量机等精密测量仪器受到了重点关注。国内外一些研究机构研究开发了纳米测量机,并开展微纳结构测量[1-4]。作为一个高精度开放型测量平台,纳米测量机可以兼容各种不同原理的接触式测头和非接触式测头[5-6]。测头作为纳米测量机的核心部件之一,在实现微纳结构几何参数的高精度测量中发挥着重要作用。原子力显微镜等高分辨力测头的出现,使得纳米测量机能够实现复杂微纳结构的高精度测量[7-8],但由于其测量速度较慢,对测量环境要求很高,不适用于大范围快速测量。而光学测头从原理上可以提高扫描测量速度,同时作为一种非接触式测头,还可以避免损伤样品表面,因此,在微纳米表面形貌测量中有其独特优势。在光学测头研制中,激光聚焦法受到国内外研究者的青睐,德国SIOS公司生产的纳米测量机就包含一种基于光学像散原理的激光聚焦式光学测头,国内也有一些大学和研究机构开展了此方面的研究[9-11]。这些测头主要基于像散和差动光斑尺寸变化检测原理进行离焦检测[12-13]。在CD和DVD播放器系统中常用的激光全息单元已应用于微位移测量[14-15],其在纳米测量机光学测头的研制中也具有较好的实用价值。针对纳米级表面形貌的测量需求,本文研制了一种基于激光全息单元的高分辨力光学显微测头,应用于自主研制的纳米三维测量机,可实现被测样品的快速瞄准和测量。1 激光全息单元的工作原理  激光全息单元是由半导体激光器(LD)、全息光学元件(HOE)、光电探测器(PD)和信号处理电路集成的一个元件,最早应用于CD和DVD播放器系统中,用来读取光盘信息并实时检测光盘的焦点误差,其工作原理如图1所示。LD发出激光束,在出射光窗口处有一个透明塑料部件,其内表面为直线条纹光栅,外表面为曲线条纹全息光栅,两组光栅相互交叉,外表面光栅用于产生焦点误差信号。LD发出的激光束在光盘表面反射回来后,经全息光栅产生的±1级衍射光,分别回到两组光电探测器P1~P5和P2~P10上。当光盘上下移动时,左右两组光电探测器上光斑面积变化相反,根据这种现象产生焦点误差信号。这种测量方式称为差动光斑尺寸变化探测,焦点误差信号可以表示为  根据焦点误差信号,即可判断光盘离焦量。图1 激光全息单元  根据上述原理,本文设计了高分辨力光学显微测头的激光全息测量系统。2 光学显微测头设计与实现  光学显微测头由激光全息测量系统和光学显微成像系统两部分组成,前者用于实现被测样品微小位移的测量,后者用于对测量过程进行监测,以实现被测样品表面结构的非接触瞄准与测量。  2.1 激光全息测量系统设计  光学显微测头的光学系统如图2所示,其中,激光全息测量系统由激光全息单元、透镜1、分光镜1和显微物镜组成。测量时,由激光全息单元中的半导体激光器发出的光束经过透镜1变为平行光束,该光束被分光镜1反射后,通过显微物镜汇聚在被测件表面。从被测件表面反射回来的光束反向通过显微物镜,一小部分光透过分光镜1用于观察,大部分光被分光镜1反射,通过透镜1,汇聚到激光全息单元上,被全息单元内部集成的光电探测器接收。这样,就将被测样品表面瞄准点的位置信息转换为电信号。在光学显微测头设计中选用的激光全息单元为松下HUL7001,激光波长为790 nm。图2 光学显微测头光学系统示意图  当被测样品表面位于光学显微测头的聚焦面时,反射光沿原路返回激光全息单元,全息单元内两组光电探测器接收到的光斑尺寸相等,焦点误差信号为零。当样品表面偏离显微物镜聚焦面时,由样品表面反射回来的光束传播路径会发生变化,进入激光全息单元的反射光在两组光电探测器上的分布随之发生变化,引起激光全息单元焦点误差信号的变化。当被测样品在显微物镜焦点以内时,焦点误差信号小于零,而当被测样品在显微物镜焦点以外时,焦点误差信号大于零。因此,利用在聚焦面附近激光全息单元输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量激光全息单元的输出电压,即可求得样品的位移量。  2.2 显微物镜参数的选择  在激光全息测量系统中,显微物镜是一个重要的光学元件,其光学参数直接关系着光学显微测头的分辨力。首先,显微物镜的焦距直接影响测头纵向分辨力,在激光全息单元、透镜1和显微物镜之间的位置关系保持不变的情况下,对于同样的样品位移量,显微物镜的焦距越小,样品上被测点经过显微物镜和透镜1所成像的位移越大,所引起激光全息单元中光电探测器的输出信号变化量也越大,即测量系统纵向分辨力越高。另外,显微物镜的数值孔径对测头的分辨力也有影响,在光波长一定的情况下,显微物镜的数值孔径越大,其景深越小,测头纵向分辨力越高。同时,显微物镜数值孔径越大,激光束会聚的光斑越小,系统横向分辨力也越高。综合考虑测头分辨力和工作距离等因素,在光学显微测头设计中选用大恒光电GCO-2133长工作距物镜,其放大倍数为40,数值孔径为0.6,工作距离为3.33 mm。  2.3 定焦显微测头的实现  除激光全息测量系统外,光学显微测头还包括一个光学显微成像系统,该系统由光源、显微物镜、透镜2、透镜3、分光镜1、分光镜2和CCD相机组成。光源将被测样品表面均匀照明,被测样品通过显微物镜、分光镜1、透镜2和分光镜2,成像在CCD相机接收面上。为了避免光源发热对测量系统的影响,采用光纤传输光束将照明光引入显微成像系统。通过CCD相机不仅可以观察到被测样品表面的形貌,而且也可以观察到来自激光全息单元的光束在样品表面的聚焦情况。  根据图2所示原理,通过光学元件选购、机械加工和信号放大电路设计,制作了光学显微测头,如图3所示。从结构上看,该测头具有体积小、集成度高的优点。将该测头安装在纳米测量机上,编制相应的测量软件,可用于被测样品的快速瞄准和高分辨力非接触测量。图3 光学显微测头结构3 测量实验与结果分析  为了检验光学显微测头的功能,将该测头安装在纳米三维测量机上,使显微物镜的光轴沿测量机的Z轴方向,对其输出信号的电压与被测样品的离焦量之间的关系进行了标定,并用其对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量[16]。所用纳米三维测量机在25 mm×25 mm×5 mm的测量范围内,空间分辨力可达0.1 nm。实验在(20±0.5)℃的控温实验室环境下进行。  3.1 测头输出电压与位移关系的建立  为了获得光学显微测头的输出电压与被测表面位移(离焦量)的关系,将被测样板放置在纳米三维测量机的工作台上,用精密位移台带动被测样板沿测量光轴方向移动,通过纳米测量机采集位移数据,同时记录测头输出电压信号。图4所示为被测样板在测头聚焦面附近由远及近朝测头方向移动时测头输出电压与样品位移的关系。图4 测头电压与位移的关系  由图4可以看出,光学显微测头的输出电压与被测样品位移的关系呈S形曲线,与第1节中所述的通过差动光斑尺寸变化测量离焦量的原理相吻合。当被测样板远离光学显微测头的聚焦面时,电压信号近似常数。当被测样板接近测头的聚焦面时,电压开始增大,到达最大值后逐渐减小;当样板经过测头聚焦面时,电压经过初始电压值,可认为是测量的零点;当样品继续移动离开聚焦面时,电压继续减小,到达最小值时,电压又逐渐增大,回到稳定值。在电压的峰谷值之间,曲线上有一段线性较好的区域,在测量中选择这段区域作为测头的工作区,对这段曲线进行拟合,可以得到测头电压与样板位移的关系。在图4中所示的3 μm工作区内,电压与位移的关系为  式中:U为激光全息单元输出电压;∆d为偏离聚焦面的距离。  3.2 台阶高度测量试验  在对光学显微测头的电压-位移关系进行标定后,用安装光学显微测头的纳米三维测量机对台阶高度样板进行了测量。  在测量过程中,将一块硅基SHS-1 μm台阶高度样板放置在纳米三维测量机的工作台上,首先调整样板位置,通过CCD图像观察样板,使被测台阶的边缘垂直于工作台的X轴移动方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面,此时测量光束汇聚在被测样板表面,如图5所示。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过样板上的台阶,同时记录光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,计算台阶高度。图5 被测样板表面图像  台阶高度样板的测量结果如图6所示,根据检定规程[17]对测量结果进行处理,得到被测样板的台阶高度为1.005 μm。与此样板的校准结果1.012 μm相比,测量结果符合性较好,其微小偏差反映了由测量时温度变化、干涉仪非线性和样板不均匀等因素引入的测量误差。图6 台阶样板测量结果  3.3 一维线间隔测量试验  在测量一维线间隔样板的过程中,将一块硅基LPS-2 μm一维线间隔样板放置在纳米测量机的工作台上,使测量线沿X轴方向,样板表面位于光学显微测头的聚焦面。然后,用工作台带动样板沿X方向移动,使测量光束扫过线间隔样板上的刻线,同时记录纳米测量机的位移测量结果和光学显微测头的输出信号。最后,对测量数据进行处理,测量结果如图7所示。  根据检定规程[17]对一维线间隔测量结果进行处理,得到被测样板的刻线间距为2.004 μm,与此样板的校准结果2.002 μm相比,一致性较好。  3.4 分析与讨论  由光学显微测头输出电压与被测表面位移关系标定实验的结果可以看出:利用在测头聚焦面附近测头输出电压与样品位移量的单调对应关系,通过测量测头的输出电压变化,即可求得样品的位移量。在图4所示曲线中,取电压-位移曲线上测头聚焦面附近的3 μm位移范围作为工作区,对应的电压变化范围约为0.628 V。根据对电压测量分辨力和噪声影响的分析,在有效量程内测头的分辨力可以达到纳米量级。  台阶高度样板和一维线间隔样板测量实验的结果表明:光学显微测头可以应用于纳米三维测量机,实现微纳米表面形貌样板的快速定位和微小位移测量。通过用纳米测量机的激光干涉仪对光学显微测头的位移进行校准,可将测头的位移测量结果溯源到稳频激光的波长。实验过程也证明:光学显微测头具有扫描速度快、测量分辨力高和抗干扰能力强等优点,适用于纳米表面形貌的非接触测量。4 结论  本文介绍了一种用于纳米级表面形貌测量的高分辨力光学显微测头。在测头设计中,采用激光全息单元作为位移测量系统的主要元件,根据差动光斑尺寸变化原理实现微位移测量,结合光学显微系统,形成了结构紧凑、集测量和观察功能于一体的高分辨力光学显微测头。将该测头安装在纳米三维测量机上,对台阶高度样板和一维线间隔样板进行了测量实验,结果表明:该光学显微测头可实现预期的测量功能,位移测量分辨力可达到纳米量级。下一步将通过多种微纳米样板测量实验,进一步考察和完善测头的结构和性能,使其更好地适合纳米三维测量机,应用于微纳结构几何参数的非接触测量。作者简介李强,(1976-),男,高级工程 师,主要从事纳米测量技术研究,在微纳米表面形貌参数测量与校准、微纳尺度材料力学特征参数测量与校准、复杂微结构测量与评价等领域具有丰富经验。
  • 《Water Research》:黑磷纳米片与水中黄腐酸机理研究新进展,便携式原子力显微镜揭秘形貌变
    【论文信息】Enhanced degradation of few-layer black phosphorus by fulvic acid: Processes and mechanisms期刊: Water Research IF 13.4DOI: https://doi.org/10.1016/j.watres.2023.120014 【背景概述】黑磷纳米片是一种与石墨烯相似的具有类似层状结构的二维纳米材料。由于其具有优秀的导电特性与可调控的能带结构,黑磷纳米片已被广泛应用于电池储能、癌症治疗、电催化和光催化固氮等领域。但是,由于第五主族的磷原子上存在孤对电子,导致黑磷纳米片很容易被氧化,尤其当黑磷纳米片被排放到水中时,该材料很容易被水中所溶解的氧气分解,形成磷氧阴离子,如果大量的黑磷纳米片被排放到自然水体中,其分解物质将会给水生生物带来氧化应激和发育毒性,严重制约了黑磷的应用。此外,磷氧阴离子还会刺激小球藻的过量繁殖,导致水体的过营养化。之前关于黑磷纳米片在水中氧化分解的研究,主要集中在氧气含量,PH值对黑磷纳米片氧化分解速度的影响,对于黑磷纳米片与自然水体中广泛存在的黄腐酸之间的作用尚未充分研究。 近日,中国地质大学何伟教授课题组与德国达姆施塔特工业大学强强联合,对不同黄腐酸浓度条件下的黑磷纳米片的分解进行了系统性研究。在研究中,通过利用便携式原子力显微镜(AFM)对黑磷纳米片和黄腐酸的二维、三维形貌进行了系统的微观表征。根据相关AFM表征结果,提出了在黄腐酸的参与下,黑磷纳米片的分解机理。相关研究成果已发表在水科学高水平期刊《Water Research》上。 【图文导读】图1. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸(0,2.5,5 mgC/L)中的降解动力学过程,(a)总磷-氧阴离子(Δ[O-P]),(b)次磷酸盐(H2PO2-),(c)亚磷酸盐(HPO32-),和(d)磷酸盐(PO43-)。图2. 在氧化-光照条件下,黑磷纳米片在不同浓度的黄腐酸中降解前(a,b和c)和降解后(d,e和f)的透射电镜表征。黄腐酸在图中用红色圆圈圈出。图3. 在原液中的黑磷纳米片微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黑磷样品的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品厚度的直方图统计图。图4. 在原液中的黄腐酸微观表征。(a)用nGauge对样品进行AFM三维形貌表征,(b)透射电镜表征,(c)nGauge对样品的AFM二维表征结果,(d)nGauge AFM对(c)中划线部分,黄腐酸的高度测量数据,和(e)经AFM测量样品高度的直方图统计图。图5. nGauge AFM表征黑磷纳米片在降解前(a)和在氧化-光照条件下降解43天后的形貌结果。((b)黄腐酸浓度0 mgC/L,(C)2.5 mgC/L,和(d)5 mgC/L)图6. 在降解反应前和反应后黑磷纳米片的XPS光谱中C1s峰(a)和P2p峰(b)的表征结果。图7. 黄腐酸存在或不存在的条件下,黑磷纳米片的降解机制。本研究中是按照(3)的路径对黑磷纳米片进行降解。 【结论】何伟教授课题组利用便携式原子力显微镜(AFM),大量测量黑鳞纳米片和黄腐酸在反应过程中二维和三维形貌的表面变化,同时借助XPS等其他技术手段,研究了黑鳞纳米颗粒在不同浓度黄腐酸条件下的分解过程与机理。实验结果表明,黄腐酸的存在,在无氧和有氧条件下均可加快黑鳞纳米片在水中的分解,在光照条件下可以产生更多的次磷酸盐,在无光的条件下主要提高磷酸盐的产生。 本文中研究人员使用的便携式原子力显微镜(AFM)是加拿大ICSPI公司设计和研发的,其基于特有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,给AFM带来了里程碑式的变化!同时,设备具有小巧、灵活、方便携带、操作简单、扫描速度快、可扫描大尺寸样品、无需后续维护、无需减震超级稳定等优点,非常适合科研研究、高等教育、工业检测等领域的客户,尤其对于需要在户外和非实验室获得原子力显微镜(AFM)表征的用户来说,是一款不可或缺的设备!ICSPI公司便携式原子力显微镜(AFM),左)Redux AFM 右)nGauge
  • 微区原位表征多面手!3D/2D表面形貌、力学、电学、磁学等表征均可实现,换样仅需几分钟!
    一、设备简介随着材料性能在芯片制造、新能源、医疗、机械、机电等诸多领域的广泛应用,材料的体相成分信息表征已不能满足当前的研究,越来越多的研究者开始关注材料的微区结构。目前,微区性能通常使用多台设备切换不同表征手段相互印证,很难实现在纳米级精准度的前提下对某一微区进行表征,所获得的研究结果关联性较弱。为此,Quantum Design公司推出了多功能材料微区原位表征系统-FusionScope。该设备结合了SEM和AFM的互补优势,直接选取感兴趣的区域,即可在同一时间、同一样品区域和相同条件下完成样品的原位立体综合表征,实现三维结构、力学、电学、磁性和组成成分的原位分析。该设备简单直观的软件设计,可快速获得所需数据;高分辨率SEM实时、快速、精准导航AFM针尖,从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量,轻松表征纳米线、2D材料、纳米颗粒、电子元件、半导体、生物样品等材料。Quantum Design微区性能综合表征系统-FusionScope 二、测量模式2.1 SEM-AFM联用:人造骨骼SEM-AFM测量2.2 微区三维形貌测量2.2.1 接触模式: 聚合物样品2.2.2 动态模式:悬空石墨烯样品2.2.3 FIRE模式(测量样品硬度和吸附力):聚苯乙烯和聚烯烃聚合物样品 2.3微区性能测量2.3.1 导电AFM测量(C-AFM)左图为在Si上Au电极SEM图片,中图为电极的AFM测量结果,右图为电极导电测量结果2.3.2 静电AFM测量(EFM)左图BaTiO3陶瓷样品的SEM图片,中图为样品同一区域AFM形貌结果,右图为+1.5V偏压下EFM表征结果 2.3.3 磁力AFM(MFM)左图为Pt/Co/Ta复合材料AFM表征结果,右图为同一区域的MFM表征结果 三、应用案例3.1 材料微区性能表征左图为双相钢在晶界处的SEM图形,中图为原位AFM形貌测量结果,右图为样品原位顺磁和铁磁区域表征结果3.2 电子/半导体器件分析左图为通过SEM将AFM探针定位到CPU芯片特定区域,中图为选定区域晶体管的AFM表征结果,右图为选定区域晶体管的SEM图像 3.3 二维材料表征左图为通过SEM将AFM探针指引到HOPG所在区域,中图为HOPG样品三维形貌图,右图为中图中HOPG样品的高度(0.3 nm) 3.4 生命科学左图为通过SEM将AFM探针定位到样品所在区域,中图为贝壳上硅藻结构的SEM图像,右图为硅藻结构的AFM三维形貌图
  • 尘封往事:中国军工助力国产离子色谱仪起航——访三位中国离子色谱老专家
    1983年,我国第一台国产离子色谱仪诞生,从此打破了国外企业对中国市场的完全垄断。在那个国家外汇稀缺、酸雨严重、粮食欠收的艰苦岁月里,由三位工程师及其团队排除万难研发出来的离子色谱仪在水质检测等众多民用和军工领域立下了汗马功劳。现在他们都已经年过古稀,带着一份感恩和崇敬,仪器信息网采访了三位离子色谱老专家,为大家打开那一段尘封已久的往事。苏程远(左)刘开禄(中)赵云麒(右)  苏程远,曾用名苏文远,1937年10月出生,吉林九台人。1958年毕业于北京铁道学院(现北京交通大学)自动控制远程控制及通信专业。曾就职于呼和浩特铁路局科学技术研究所、青岛崂山电子仪器实验所、青岛科学仪器厂、中国水产科学研究院黄海水产研究所,获得国家科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,参与起草离子色谱仪国家计量鉴定规程,1997年退休。  刘开禄,曾用名刘开录,1938年10月出生,重庆人,1959年毕业于四川大学化学系,就职于核工业北京冶金化工研究院,获国家级科技进步奖一次,国防科委、核工业成果奖七次,获得中国国务院有突出贡献专家津贴,1998年退休。  赵云麒,1942年12月出生,天津人。1964年毕业于中国科学技术大学近代化学系。曾任职于中国科学院大连化学物理研究所仪器设备研究室、核工业北京化工冶金研究院化工工艺第四研究室、核工业北京化工冶金研究院有机化工研究室。获得国家科技进步奖一次,部级科技进步奖两次,青岛市科学技术进步奖一次,1998年退休。  国产离子色谱分离技术源自原子弹的铀工业  1951年6月15日,杨承宗通过了约里奥居里夫人主持的博士论文《离子交换分离放射性元素的研究》答辩,一周之后,杨承宗收到了钱三强从北京发来的电报,希望他早日回国工作。同年秋天,他回到祖国,钱三强所长请他担任中国科学院近代物理研究所(中科院原子能所)第二研究大组的主任。刘开禄于1959年从四川大学化学系毕业后,分配到中科院原子能所五室,在杨先生的领导下开展铀化学的研究。  1960年,苏联毁约停援,撤走全部专家。刘开禄又随杨先生调到二机部五所从事铀化学研究的工作。满足原子弹爆炸的当量核原料需要从含铀万分之几的铀矿石中提取高纯铀,高纯铀中杂质的含量要求在0.1ppm以下,用于核裂变的铀235仅占天然铀的0.7%,其余99.3%为铀238。一条生产可裂变元素的途径是:在生产反应堆中,由天然铀的铀235裂变产生中子,被铀238吸收,再经过一个β 衰变就变成钚239。再用化学方法分离,就可以比较容易地从照射后的铀棒中提取纯的钚239。钚239是可裂变物质,苏联的第一颗原子弹就是用的钚239做燃料。  杨先生让刘开禄所在课题组研究铀、钚分离新技术,因为反应堆中的铀放射性非常强,当时的防辐条件要求非常高,刘开禄查阅了很多文献,设计出一种特殊的分离铀、钚和裂变产物的方法。与传统的方法相比,该方法可以使实验人员远离放射源,被称之为“无机反相层析法”。杨先生赞许了刘开禄的新思路,同时指出铀、钚分离在工业上最好的实施方法为萃取、还原。无机反相层析法很有前景,可先在分析化学上应用,再推广到小型制备分离,然后再考虑工业化大生产。他还向刘开禄介绍了他的博士论文中的主要工作之一—即用离子交换色谱分离锕系元素,叮嘱刘开禄要关注离子交换色谱。由杨先生推荐,1962年刘开禄的论文《无机反相色谱层析法》在化学通报发表,后陆续被东德化学会翻译成德文发表,英国一家杂志社翻译成英文发表。  这种方法也在分析裂变级高浓缩铀235中的硼、铬、稀土元素等杂质中得到应用,节约了众星捧月般的核爆燃料高浓缩铀235。这些成功无疑给他带来极大的鼓舞,第一次有了将无机色谱仪器化的想法。  1978年二机部五所采购了一台高效液相色谱仪,刘开禄查阅了很多相关资料,无意中找到H.Small等在1975年Anal. Chem发表的《应用电导检测器的离子交换色谱法》的论文,他如获至宝,没想到色谱分析无机离子竟然如此简单地被解决了。随后,刘开禄利用合成苯乙烯—二乙烯基苯型色谱填料的功底和经验研发了首根阴离子分离柱,他的夫人袁斯鸣也进行了阴离子交换树脂及阳离子交换树脂色谱填料的合成工作,后来它们被用在国防科委某基地的核爆裂变产物的富集和分析上。在此基础上,刘开禄经过上百次实验研制成了YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂,并填装高效阴离子分离柱,再利用袁斯鸣提供的YS-2型阳离子交换树脂制成抑制柱,利用原有的高效液相色谱仪的泵和进样阀,又采购了一台上海第二分析仪器厂的DDS-11A型电导仪和自制简易电导检测器(包含零位调节器和毛细管电导池),组装成了离子交换色谱装置。  当时铀矿厂在进行季铵萃取新工艺的过程中,发现了萃取剂“中毒”的现象,分析室认为浸出液中含有硝酸根使其“中毒”。刘开禄用这台离子交换色谱装置定量分析出浸出液主要含有氯离子和硫酸根离子,无硝酸根离子,解决了这一争论。工业室重新制定了再生方法,使季铵萃取工艺顺利投产。  应对环境污染首台国产离子色谱仪在嘲讽中诞生  1981年秋天,刘开禄在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了戴安公司的Dionex14型离子色谱仪,该仪器可以很好地解决当时我国急需的微量多组分阴离子分析问题,引起了众多参观者的极大兴趣。但是,该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了他的心,“这是陶氏化学公司科学家的最新成就,你们几十年内不会搞出来的。”当时刘开禄的离子交换色谱装置可以测两个峰,而Dionex14离子色谱仪可以测七个峰。他那时候才知道H.Small的发明已经仪器化,并命名为离子色谱仪,他埋头图书馆查了一周文献,慢慢的,将实验室装置全面商品化成国产离子色谱仪的方案在脑中形成,后来他把想法汇报给了他的老师杨承宗,杨先生非常高兴,并让他为全面商品化准备各种零件和器材。  那个时候我们国家酸雨污染非常严重,因为家家户户取暖做饭都烧蜂窝煤,几个产粮大省连续几年都欠收,最后都上报到了国务院。北京环境保护检测中心主任吴鹏鸣上交了一份报告,要求买一百台戴安的色谱仪来测定酸雨成分。当时一台戴安离子色谱仪售价为四万美元,而我国的外汇很紧张,乒乓球运动员出国只能带二十美元。最终国务院只批准购买了四台,解放军防化研究所一台,国家环境科学院一台,上海两台。在一次无锡的环保会议上,吴鹏鸣邀请刘开禄做了国产离子色谱仪的报告,引起了极大的反响,北京矿产地质研究院分析测试研究室的高级工程师蒋仁依当天就跑到刘开禄的房间里告诉他,“只要你做出来,我给你推广。”在吴鹏鸣的大力推荐下,核工业北京第五研究所总工程师董灵英为刘开禄在所里争取经费,一共申请到了2万元开始研制离子色谱仪。“刚开始平流泵花了4000多元,阀门又是1000多元,资金还是非常紧缺。”在十分艰苦的条件下,刘开禄不断改进填料,使装有YSA-2型高效薄层阴离子交换树脂填料的分离柱能分离分析七个阴离子,使其分析指标达到Dionex14的分析水平。研制国产离子色谱仪的条件已经完全具备,刘开禄邀请赵云麒参加研制工作,赵云麒设计了可产品化的电导池,并且在二人的通力合作下,制成了完全国产化的ZIC-1型离子色谱仪离子色谱仪样机,共三台。1983年6月30日经过鉴定会专家组的评审,一直认为该仪器为国内首次研制成功,它所配备的YSP-2型阴离子色谱柱的柱效率、灵敏度、使用寿命等主要技术指标均达到国外同类产品的水平,同意小批量生产。  鉴定会主任:国家海洋局局长(前排左6)陈国珍教授  副主任:兰州大学(前排左5)丘陵教授、核工业六所总工程师(前排左4)沈言谆、北京环境监中心高级工程师(前排左8)陈禹芳  鉴定会委员:核工业北京化冶院副院长(前排左2)董灵英教授、核工业北京化冶院(二排左5)朱长恩教授、核工业北京化冶院(二排左7)殷晋尧教授、国防科工委 (前排右2)吕参谋、核工业北京化冶院科技局成果处处长(前排右3)肖兴寿教授、核工业部矿冶局科技处处长(前排左1)陈煋宇教授、核工业北京化冶院院长(前排右1)张镛  刘开禄(三排左1)、赵云麒(三排左6)、蒋仁依(二排左1)  1983年8月刘开禄和赵云麒去青岛崂山电子仪器实验所进行ZIC-1型离子色谱仪的生产试制,在与实验所的工程师周中柱、苏程远、庆永顺等人共同努力下,10月份生产出三台ZIC-1型离子色谱仪,并在当年投入市场,填补了国家空白。后来ZIC-1型离子色谱仪被国家环保局认定为酸雨检测规程的示范仪器,一下打开了环境保护分析仪器的市场,总共生产销售了近100台。  1985年6月随着苏程远被调入青岛晶体管厂,赵云麒和刘开禄又转移到青岛开始了ZIC-2型离子色谱仪研发,主要工作是研究基于刘开禄提出的双模式理论和适用于阳离子分析的“五极电导检测”电路。当时并不像现在一样模仿很盛行,而且即使想仿造戴安的仪器也不太可能。进口仪器买不起,就算有人买回来,也不可能拆开让人看。1986年中国科学院生态环境研究中心博士生导师牟世芬研究员和刘开禄编著出版了《离子色谱》,书中指出研制离子色谱仪其中核心的问题之一就是要研制出性能好的电导检测器。苏程远和赵云麒根据书中关于四极电导检测器的原理方框图进行了五极电导检测器的研究。那个时候特别困难,晶体管厂生产的产品晶体管卖不出去。厂房边有一栋从前苏联人建的别墅,苏程远和赵云麒就在里面做实验,房子是挺好的,但伙食太差,饿了吃方便面,后来吃不起了就改吃挂面。整个实验过程中他们一直盯着噪声和基线漂移的变化,并不断地设法改进,累了就在椅子上睡觉,苏程远还为此白了不少头发。最后实验成功是在1986年2月8日农历三十的下午五点钟,基线走成了。二人兴奋了一个除夕夜晚。ZIC-2型和ZIC-1型的最大区别就是电导检测电路的不同,1型为二极电导检测器,2型为五极电导检测器,性能更优良。刘开禄及其团队对新型电导检测器进行了测试和运用研究,同时对袁斯鸣研发的YSC阳离子色谱分离柱进行分离实验,验证了双模式离子色谱理论,为ZIC-2型提供了技术支持。1987年12月22日,ZIC-2型离子色谱仪通过了同样高规格的专家鉴定并投产,青岛晶体管厂因此改名为“青岛科学仪器厂”(刘开禄老师想的名字),ZIC-2型离子色谱仪和分离柱后来成为该厂的支柱产品。  取代进口定制离子色谱仪为核潜艇保驾护航  核潜艇的动力来自核反应堆产生巨大的热量,把水变成高温高压的蒸汽,然后通过透平机转化为机械能,推动核潜艇前进。在高温高压的情况下,微量的酸就可腐蚀特种钢管道,造成砂眼裂纹,非常危险。所以要求纯化水中氯离子含量低于0.1ppm。氯离子检测原来用的是英国的电化学检测器,但只能检测0.5ppm,灵敏度达不到。092号核潜艇发生过一次重大的蒸汽泄露事故,经过仔细排查确定为水质变化造成不锈钢管腐蚀。为了换掉这根裂纹特种钢管,军方可以说是费尽周折才搞到了世界上最好的耐腐蚀钢。核潜艇的走气管道是厚壁钢,要检修先要打开数十厘米厚的钢甲板。焊工一个接着一个连续焊了几天几夜,终于把旧管换成了新管。一来二去,估计几亿元的维修费就花出去了。后来相关人员在刘开禄的技术指导下,设计提供了一台小型离子色谱仪,解决了核潜艇上水质监测问题。自九十年代始的其后二十年间已经生产数十台,主要检测氯离子、硫酸根、有机酸和其他阴离子。这其中的离子色谱柱和抑制器在二十年间都是由刘开禄提供。国防工业最能代表一个国家科技的最高水平。离子色谱仪从无到有,从有变多,老专家们倾注了毕生的心血。  后记:目前国产离子色谱仪的售价在10万以上,进口离子色谱仪的售价在40万~150万,国内市场总量是每年约3000台,国内厂商大约占有20%的市场份额,远远落后于国外厂商。而如果没有国家重大科学仪器设备开发专项的支持,国产厂商的发展历程可能更加艰难。就技术方面而言,离子色谱柱是目前国产离子色谱技术最薄弱的环节,虽然早期核工业北京冶金化工研究院和中科院生态环境研究中心有少量生产,但后来没有进行持续的研发。离子色谱柱和各种填料在实验过程产生的粉尘污染和使用的挥发性化学试剂对身体危害非常大。2012年,刘开禄就是因为身体原因停止了研究工作。其夫人袁斯鸣从八十年代初就开始为全国离子色谱厂家和用户提供离子色谱柱和各种填料,一直到2008年也是因为身体原因才离开实验室。1986年苏程远和赵云麒研发成功的五级电导检测器一直延用到现在。专注应用开发的蒋仁依今年年初已去世。我们期待国产离子色谱仪的继任者能再续传奇。(编辑:王明)
  • 475.6万元!蔡司中标中科院物理所微米X射线三维断层成像仪采购项目
    近日,中国科学院物理研究所微米X射线三维断层成像仪采购项目发布中标公告,卡尔蔡司以475.6万元中标。一、项目编号:TC220805G(招标文件编号:TC220805G)二、项目名称:中国科学院物理研究所微米X射线三维断层成像仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 卡尔蔡司(上海)管理有限公司 微米X射线三维断层成像仪(X射线显微镜) Zeiss Xradia 515 Versa X射线显微镜 1 4756000 四、招标技术规格1.1 设备用途:设备可对对各类锂电池材料(软包电池,电池极片)、金属材料、油气地质及半导体样品(失效分析)进行高分辨无损三维成像及组织表征。设备采用闭管透射式X射线源、独特的二级放大架构、独有的衬度技术、配合机器的三维数据采集、控制、重构及可视化软件以三维立体图像及二维虚拟切片的形式,清晰、准确、直观地展示各类样品内部的亚微米级及以上的组织形貌(包括样品内部组织结构、内部孔隙、微裂纹等均可清晰展示)。1.2 工作条件:(1)电源:单相 220V(±5%)、50Hz、15A(2)温度:10~25℃, 温度波动<2℃(3)环境湿度:≤70%,无凝结*2.1 分辨率2.1.1 最高空间分辨率:最高三维空间分辨率≤700nm,需提供标样的测试结果,否则视为不响应;2.1.2 最小可实现的体素(Voxel Size)≤300 nm,需提实际样品的测试切片照片,否则视为不响应;2.1.3 能够满足大样品高分辨得测试需求,须具备对锂电池材料中的软包电池实际样品局部进行高分辨率扫描成像,针对≥5cm 宽的软包电池样品的中心位置,可实现≤ 1μm 的体素分辨率的扫描成像能力,以满足采购人单位的科研需求。2.2 三维组织表征及重构2.2.1 无损伤地对样品进行三维组织表征,可获得样品的三维组织形貌及不同角度、不同位置的虚拟二维切片组织形貌信息。不需制样或只需简单制备,不需真空观察环境,不会引入人为缺陷;#2.2.2 能够自动对样品多个(20)不同区域进行 3 维成像扫描和重构;#2.2.3 具有吸收衬度和可调节相位传播衬度两种衬度模式,可以对包括高原子序数和低原子序数在内的各种材料都能获得高衬度图像。能够清楚区分样品内的不同组织;2.2.4 支持纵向拼接技术,通过纵向拼接扫描结果获得更高视野的数据;具有支持宽视场模式的物镜探测器,具备更宽的视野;*2.2.5 2000 张投影,重构 1k × 1k × 1k 图像的时间少于 5 分钟;2.2.6 支持 180°+Fan 扫描模式,从而实现快速扫描成像。2.3 光源与滤色片及支架*2.3.1 高功率微焦点 X 射线源:采用密封式透射 X射线源,功率≥10W,机器可以不间断连续扫描样品时间达 1 周以上(即 7 x 24 小时)。在用户日常使用过程中无需更换光源灯丝。最大电压≥155kV,最低电压≤30kV,连续可调;2.3.2 配备滤色片转换支架,包含不低于 10 个适用于不同能量段扫描的滤片。2.4 探测器*2.4.1 探测器规格为高对比度平板探测器或更高级的探测器系统,可实现二维有效探测面积≥200mm×200mm,需提供测试方案和样品测试结果,否则视为不响应。像素数量≥2000(长)×2000(宽);2.4.2 具备大视场≤0.4X 光学放大模式,能够实现大视野宽场模式;2.4.3 探测器可移动范围不小于 290mm。2.5 样品台及样品室#2.5.1 全电脑软件控制高精度 4 轴数控可编程马达样品台,具备超高的样品移动精度;#2.5.2 样品台 X 轴运动范围 50mm;Y 轴运动范围 100mm;Z 轴运动范围 50mm;2.5.3 样品台旋转运动范围:360 度旋转;*2.5.4 样品台最大承重≥10kg(X 射线能穿透的情况下);*2.5.5 样品台可承受样品尺寸≥100 cm2;*2.5.6 为了防止 X 射线辐射泄漏、保护仪器操作人员,设备须采用全封闭式铅房设计,样品室内配备可见光相机,确保操作人员无需通过观察玻璃窗即可监控和操作样品;*2.5.7 系统具备样品自动防撞装置,系统通过快速获取样品轮廓信息,设定硬件工作极限位置,防止因为操作不当样品和探测器、源相撞,避免损坏硬件和样品。2.6 仪器控制与数据采集、重构、可视化及分析系统*2.6.1 具备三维数据采集及控制软件,可编程软件系统,支持三维重构,具备快速抓拍功能;2.6.2 全数字化仪器控制,计算机控制工作站;2.6.3 支持原始数据查看,图像标准特征显示(如亮度、对比度、放大等)、注释、测量等;2.6.4 可以进行基本图像测量,如图像计算、滤镜等;#2.6.5 具备快速三维数据重构软件,软件界面友好,采用先进的解析算法以保证重构时间快;2.6.6 具备三维数据可视化软件,展示三维重构结果,包括虚拟断层,着色、渲染、透视等,并实现基本分析功能和注释;#2.7 数据处理工作站不低于以下配置Microsoft Windows10 Pro 操作系统Dual Eight Core CPUCUDA-enabled 3D GPU12 TB(4×3 TB)硬盘容量,RAID-532GB 内存可刻录式光驱24寸液晶显示器。2.8 样品座及标样2.8.1 对中和分辨率测试标样;2.8.2 针钳式样品座;2.8.3 夹钳式样品座;2.8.4 夹持式样品座;2.8.5 高铝基座样品座;2.8.6 高精度针钳式样品座。2.9 其他硬件2.9.1 人体工学操作台;2.9.2 四门式防辐射安全屏蔽罩,配备辐射安全连锁装置和“X-ray on”指示器;2.9.3 大移动范围、高精度花岗岩工作台。2.10 可扩展功能与双束系统、场发射电镜的数据相互关联,可将 CT 所获得的数据文件格式如 CZI, RAW,TIFF,VTK,DICOM 等格式的二维图像和 TXM 3D X-ray volumes 体量数据,导入到电镜或者双束系统的软件中,实现亚微米级到纳米级的数据关联以及数据处理。
  • 我国科学家在纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术方面取得进展
    蛋白分子膜(蛋白膜)在生物传感和生物材料领域应用广泛。从纳米尺度精确检测蛋白分子的成膜过程,对控制蛋白膜的品质、理解其形成机制和评价其功能表现具有重要意义。然而,目前尚缺少一种能够精确表征蛋白分子在成膜过程中所有形态结构的技术手段,例如,原子力显微镜虽然具有优异的表面成像功能,但是它难以提供样品的亚表面信息,无法揭示蛋白分子层的内部结构信息。        近日,中国科学院重庆绿色智能技术研究院研究员王化斌团队和上海大学材料生物学研究所教授李江团队等合作,报道了一种同时具有表面和亚表面探测能力的纳米级分辨太赫兹形貌重构显微技术。研究团队发展了多介质层有限偶极子近场理论模型,建立了基于样品太赫兹近场光学显微图像重构样品三维形貌的方法,实现了单个蛋白分子、蛋白网状结构、蛋白单分子层和蛋白复合层的精确检测。太赫兹形貌重构显微技术具有无损、无标记的特点,以及表面和亚表面检测能力;其侧向分辨率与原子力显微镜相当,垂直分辨率达0.5 nm。该技术为研究生物分子、功能材料和半导体器件等样品提供了一种全新的技术途径。相关研究成果以Near-Field Terahertz Morphological Reconstruction Nanoscopy for Subsurface Imaging of Protein Layers为题,发表在ACS Nano上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、重庆市自然科学基金等的支持。
  • 【仪器测评:国药龙立单冲压片机 DP30A 】"使用安全,手摇、电动双模式可选"
    环球影城门票、百元京东卡等你来拿 ↑ 点击查看大赛详情 单冲压片机(点击进入压片机仪器专场)将各种颗粒状原料压制成圆片,适用于实验室试制或小批量生产各种药片、糖片、钙片、异型片等。是一种小型台式电动(手动)连续压片的机器,机上装一付冲模,物料的充填深度,压片厚度均可调节。可根据客户要求提供各种形状的模具。单冲压片机适合压制咀嚼片、中药片剂、泡腾片、纽扣电池、西药片剂、电子元件、钙片、化肥片、口含片、调樟脑丸(卫生球)、螺旋藻片、奶片、糖果片、消毒片、芳香片、味块、催化剂、农药片、冶金粉末陶瓷粒等。本期,来自仪器论坛的用户郭玲玲分享国药龙立单冲压片机 DP30A视频测评,点击下方查看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7899972_1_1_2_1_1点击上方测评链接,为TA点赞/留言/收藏吧!助力TA赢取大奖~查看拍摄剪辑教程,上传作品赢大奖【测评教程】如何拍摄、剪辑仪器测评类视频?仪器测评“小红书”活动火热进行中!仪器选型的难、烦、累,懂的都懂!这可是个技术活!仪器信息网特举办首届仪器测评“小红书”短视频大赛,分享你的宝贵测评经验助同行们一臂之力吧!更有环球影城门票、百元京东卡等多个大奖等你来拿!点击下图参赛
  • 基于屈曲不稳定性编码的非均质磁化实现软材料结构动态形貌的调控
    拥有主动变形能力的三维可变形结构在自然界中广泛存在,可有效提高生物对复杂环境的适应性。受这一特性启发,研究人员已开发了多种基于水凝胶、液晶高分子、硅胶弹性体等的软材料体系,在外界不同条件的刺激下(如化学溶剂、温度、酸碱度、光等),实现了各式三维结构的可控形貌变换(Nature 2021, 592, 386;Nature 2019, 573, 205;Nature 2017 , 546, 632)。 但是,目前已有的方案主要基于软材料形貌的准静态调制,如何实现多种尺度下多模态各向异性形貌与结构的动态调控,非常具有挑战性。近期,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授,联合香港城市大学张甲晨教授、中国科学技术大学王柳教授,提出了一种新型的软材料结构动态形貌调控方法。该团队结合硬磁性颗粒与弹性体制备得到磁性弹性体,并使其在一端受限的条件下溶胀产生可控的屈曲结构,接着加以磁化形成各向异性的三维磁畴分布。得到的磁性弹性体在外界可编程磁场的驱动下,能够实现多模态三维形貌的动态可控变换,在微流体操纵、软体机器人等领域中具有广阔的应用前景。相关研究成果以 “Dynamic morphological transformations in soft architected materials via buckling instability encoded heterogeneous magnetization” 为题发表在国际著名期刊《Nature Communications》。 图 1. 条带形与晶格状磁性弹性体的动态形貌调控示意图。如图1所示,该研究首先将未充磁的钕铁硼微颗粒掺入硅胶弹性体前驱体中,在亲水修饰的玻璃基底上固化形成一端固定的条形或晶格结构。接着将其置于与硅胶极性相似的有机溶剂中(如甲苯、正己烷等),由于溶剂分子被弹性体吸收并扩散至高分子网络中,引发磁性弹性体的溶胀行为。但是,由于一端受到基板约束,磁性弹性体溶胀形成的轴向压缩力只能使其非均质变形,最终产生屈曲结构。屈曲结构的具体三维形貌可通过弹性体的三维尺寸、人造缺陷乃至晶格连接方式进行精准调控。此后,将屈曲变形的磁性弹性体置于强脉冲磁场下(约2.5T)磁化,再浸泡于不相溶的溶剂中(如乙醇)收缩至原始的条形或晶格结构,能够得到一定程度上“记忆”屈曲变形形貌的三维磁畴分布。此时,施加不同强度、方向或梯度的外加驱动磁场,磁性弹性体基于内部磁畴与外加磁场的磁偶极相互作用,便可产生如波浪、褶皱等的多模态动态三维变形。这种基于不稳定性屈曲变形设计并排布软材料内部磁畴取向(即“磁编程”)的方法,无需额外的模板设计与辅助,便可快速实现各向异性的非均匀磁化分布的。结合外加可调制磁场的精准驱动,能够产生自由度远超准静态形貌调制的多模态动态形貌变换。此外,如图2所示,为了阐明磁性弹性体的调控机制,该研究团队开发了一套分析模型与有限元计算方法,在条形和晶格结构屈曲变形、充磁乃至磁控变形的过程中,可有效反映并预测各参数对动态形貌的影响行为,可为今后磁性软体材料的设计和开发提供一定参考。 图 2. 屈曲变形编码的磁性弹性体的理论分析模型。(a-b)条带形与晶格状磁性弹性体的屈曲变形模型。(c-d)条带形磁性弹性体的理论与实际屈曲变形行为。(e)条带形磁性弹性体的磁化与磁驱动变形模型。(f-g)条带形磁性弹性体在不同几何尺寸与连接条件下的理论与实际屈曲变形行为。(h-i)条带形磁性弹性体的理论与实际磁畴取向分布。(j)条带形磁性弹性体的理论与实际磁驱动变形行为。最后,通过利用各式屈曲变形产生的不同微流体行为(如定向流体、混合流体、涡流),该研究结合高精度3D打印技术(nanoArch S130,摩方精密)制备的微型模板、微流控芯片和尺寸定制的微颗粒,成功将磁性弹性体用于液滴的可控融合与精准操控(图3),颗粒的尺寸筛选,微液滴的富集检测,微流控的混合增强,以及软体机器人的可控驱动(图4)。总之,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授提出了一种利用屈曲不稳定现象编码的新型磁编程方式,用以实现软材料结构形貌的动态调控,为今后磁性软材料跨尺度的多模态变形行为提供了一种研究手段,有助于今后更好地理解自然界中复杂形貌变换的潜在机制,拓展可变形结构在格式工程领域的应用价值。 图 3. 屈曲变形编码的条形磁性弹性体在外加驱动磁场下的动态行为。a-c. 不同磁场参数下产生的不同微流体分布。d-e. 在液滴融合与可控运输中的应用。 图 4. 屈曲变形编码的磁性弹性体在微颗粒尺寸筛选(a),微液滴富集检测(b),微流控辅助混合(c),软体机器人运动控制(d)中的应用示例。
  • 『爆裂推荐』便携式原子力显微镜(AFM)全新上线!AFM纳米形貌表征从未如此简单!
    近期,QuantumDesign中国引进了加拿大ICSPI公司设计和生产的便携式nGauge原子力显微镜(AFM),该设备基于其有的芯片式自感应探针技术,摆脱了传统AFM对激光的依赖,带给了传统AFM革命性的变化! nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,无需维护、无需减震、超稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,从科学研究、高等教育到工业用户的样品3D表面形貌快速成像分析等,革命性的创新技术大的降低了传统AFM的复杂操作,也大的拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。nGauge便携式原子力显微镜(AFM)特点:更小巧,更便携拥有的AFM微纳机电芯片,使得nGauge原子力显微镜(AFM)系统仅有公文包大小,可随身携带。 更简单,更易用只需点击鼠标三次即可获得样品表面纳米形貌信息,无需配置减震平台。 更高性价比扫描速度快,可扫描大尺寸样品。一个针可以进行上千次扫描,无需繁琐的更换针操作和其他后期维护工作。 部分应用案例:材料 - 钢铁抛光样品表面检测光学显微镜图像nGauge AFM三维成像生物 - 皮肤样本光学显微镜图像nGauge AFM三维成像器件 - 微纳光学器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像光电子器件检测SEM图像nGauge AFM三维成像部分文章列表:[1]. Zhao, P., et al., Multiple antibiotics distribution in drinking water and their co-adsorption behaviors by different size fractions of natural particles. Science of The Total Environment, 2021. 775: p. 145846.[2]. Guo, P., et al., Vanadium dioxide phase change thin films produced by thermal oxidation of metallic vanadium. Thin Solid Films, 2020. 707: p. 138117.[3]. Connolly, L.G., et al., A tip-based metrology framework for real-time process feedback of roll-to-roll fabricated nanopatterned structures. Precision Engineering, 2019. 57: p. 137-148.[4]. O' Neill, C., et al., Effect of tooth brushing on gloss retention and surface roughness of five bulk‐fill resin composites. Journal of Esthetic and Restorative Dentistry, 2018. 30(1): p. 59-69. 部分已有用户:样机体验:为了更好的服务客户,Quantum Design中国引进nGauge便携式芯片原子力显微镜样机,为大家提供样机体验机会,还在等什么?赶快联系我们吧! 电话:010-85120277/78 邮箱:info@qd-china.com,期待与您的合作!
  • 宁波材料所在柔性应变-温度双模态传感器研究方面取得进展
    人体活动所产生的包括应变和温度等生理信号是医疗健康、运动监测的重要数据来源,利用柔性可穿戴设备实现应变和温度的感知意义重大。柔性传感器是柔性可穿戴设备的核心部件,其发展趋势是集成化和多功能化。发展柔性应变-温度双模态传感器,实现应变和温度等信号的监测以及区分,同时兼具高的分辨率仍是一个难点。   Co基磁性非晶丝具有优异的软磁性能和巨磁阻抗效应(GMI),可以实现对磁场的高灵敏探测,是发展柔性多功能传感器的理想材料之一。前期,中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员李润伟、刘宜伟基于磁性非晶丝设计与发展了仿生触觉传感器与自供电弹性应变传感器,并在机器人假肢的触觉感知、运动捕捉的智能服装方面实现应用(Science Robotics. 2018, 3, eaat0429;Nano Energy, 2022, 92, 106754)。在此基础上,研究人员以磁性非晶丝为敏感材料,通过设计具有管状异质结构的双模态传感器实现了单一传感器对应变和温度的灵敏监测和实时区分。   该传感器具有独立的应变和温度感知机制。一方面,结合磁弹性体的磁弹效性和Co基非晶丝的巨磁阻抗效应可以实现应变灵敏探测;另一方面,用于阻抗输出的热电偶线圈具有显著的塞贝克效应,可以同时实现温度的检测。基于独立的感应机制,温度和应变信号之间不存在相互耦合,后续通过信号读取电路可实现温度和应变信号的实时区分和输出。   该研究中双模态传感器的应变-磁转换单元中具有磁弹效应的磁弹性体提供随应变而变化的磁场,通过内置的Co基磁性非晶丝,能够灵敏感知微小变化的磁场,从而输出变化的阻抗,实现应变的感知。此外,该工作设计了具有双功能的Cu-CuNi热电偶线圈,不仅可以实现阻抗的输出,而且本身具有的塞贝克效应可以实现对温度的感知。   进一步地,通过调控应变-磁转换单元的不同区域的相对模量,即磁弹性管和非磁性弹性管的相对模量,可以控制磁场变化快慢,从而能够实现应变灵敏度的可调。该传感器可实现0.05%的应变和0.1℃的低探测极限,5.29和54.9μV/℃的较高应变和温度感知灵敏度。   此外,该研究也从模拟和实验上对该双模传感器的应变-温度信号输出的耦合和相互干扰进行了验证。研究人员分别测试了双模传感器在不同应变下的温度输出信号和不同温度下的应变输出信号,发现该传感器具有的管状异质结构能够有效避免应变对温度的干扰,且磁性非晶丝和磁粉的磁性能在低于居里温度下具有良好的温度稳定性,可以确保温度对应变感知几乎没有影响。   该研究将所设计的管状线型双模传感器与织物集成,可以同时用于人体微小应变的探测,比如呼吸和吞咽等检测,也可用于膝盖弯曲等较大应变的探测,同时能实现体温或环境温度的实时监测,在健康监测、智慧医疗以及人机交互领域具有良好的应用前景。   相关成果近期以Dual mode strain-temperature sensor with high stimuli discriminability and resolution for smart wearables为题在线发表在Advanced Functional Materials上。研究工作得到国家自然科学基金重大仪器研制项目、国家自然科学基金项目、国家自然科学基金委中德交流项目、中科院国际合作重点项目、浙江省自然科学基金等项目的支持。图1(a)双模传感器的感应机制,(b)具有管状异质结构的双模传感器传感器制备流程,(c)应变-磁转换单元中磁弹性管的微观形貌,(d-i)具有磁弹效应的磁弹性管不同磁化方向磁化具有不同的磁性能,(j-m)双模传感器外观和柔性展示图2 双模传感器的应变感知性能
  • 一文解读扫描探针显微镜拓展模式(一)
    01MFM(Magnetic Force Microscopy,磁力显微镜)磁力显微镜(Magnetic Force Microscopy,MFM)是一种专门用于成像样品表面的磁性分布的扫描探针显微镜,通过探针和样品之间的磁力相互作用来获得信息。MFM应用MFM主要用于研究材料的磁性特征,广泛应用于物理学、材料科学、电子学等领域。常见的应用包括:磁记录介质:研究硬盘、磁带等磁记录设备的磁性结构和缺陷;磁性材料:分析磁性薄膜、纳米颗粒、磁性多层膜等材料的磁畴结构;生物磁性:研究生物组织中天然存在的磁性物质,如磁性细菌。应用实例在自旋存储研究中,以斯格明子的研究为例,传统的磁存储单元受限于材料性质,显著影响自旋存储的高密度需求。斯格明子是一种具有拓扑性质的准粒子,其最小尺寸仅为3nm,远小于磁性隧道结,是理想的信息载体,有望突破信息存储密度的瓶颈。下图为通过MFM表征获取的斯格明子图像。[1]标准斯格明子M-H曲线 斯格明子图像在磁盘研究中,通过MFM可以获取磁盘表面的高分辨率磁性图像,详细了解其磁畴结构和分布情况。MFM具有高空间分辨率和灵敏度,为磁盘材料的研究和优化提供了重要的数据支持。下图展示了通过MFM测试获取的磁盘表面磁畴结构图像。电脑软盘磁畴图像02PFM(Piezoresponse Force Microscopy,压电力显微镜)压电力显微镜(Piezoresponse Force Microscopy,PFM)是一种用于研究材料压电性质的扫描探针显微镜,利用探针与样品表面之间的逆压电效应来成像和测量材料的压电响应。材料由于逆压电效应产生形变示意图 [2]PFM应用PFM广泛应用于材料科学和电子学领域,尤其是在研究和开发新型压电材料和器件方面。具体应用包括:铁电材料:研究铁电材料的畴结构、开关行为和退极化现象。压电器件:分析压电传感器、致动器和存储器件的性能。生物材料:研究生物组织中的压电效应,例如骨骼和牙齿。应用实例具有显著的压电效应,即在外加机械应力作用下产生电荷。这使其在超声波发生器、压电传感器和致动器中具有重要应用。在研究PbTiO3样品时,通过PFM,可以获取PbTiO3表面的高分辨率压电响应图像,详细了解其畴结构和分布情况,为PbTiO3材料的研究和优化提供了重要的数据支持。下图展示了通过PFM测试获取的PbTiO3样品表面压电力图像。PbTiO3垂直幅度图PbTiO3垂直相位图03EFM(Electrical Force Microscopy,静电力显微镜)静电力显微镜是一种用于测量成像样品表面的电静力特性的扫描探针显微镜。EFM通过探针与样品表面之间的静电力相互作用,获取表面电荷分布和电势信息。静电力显微镜(抬起模式)[3]EFM应用EFM广泛应用于材料科学、电子学和纳米技术等领域,常见的应用包括:电荷分布:测量和成像材料表面的电荷分布。表面电势:研究材料表面的电势分布和电特性。半导体器件:分析半导体器件中的电特性和缺陷。纳米电子学:研究纳米级电子器件的电性能。应用实例Au-Ti条带状电极片静电力04KPFM(Kelvin Probe Force Microscopy,开尔文探针力显微镜)KPFM是一种通过探针与样品之间的接触电势差来获取样品功函数和表电势分布的扫描探针显微镜。KPFM广泛应用于金属、半导体、生物等材料表面电势变化和纳米结构电子性能的研究。KPFM 获取 Bi-Fe薄膜样品表面电势 [4]KPFM应用KPFM在材料科学、电子学和纳米技术等领域具有广泛的应用,常见的应用包括:表面电势分布:测量和成像材料表面的局部电势分布。功函数测量:研究材料的功函数变化,特别是对于不同材料的界面和缺陷。半导体器件:分析半导体器件中的电势分布和电学特性。有机电子学:研究有机半导体和有机电子器件的表面电势。应用实例Au-Ti条带状电极片表面电势05SCM(Scanning Capacitance Microscopy,扫描电容显微镜)扫描电容显微镜(Canning Capacitance Microscopy,SCM)是一种用于测量和成像样品表面的电容变化的扫描探针显微镜。SCM能够通过探针与样品表面之间的电容变化,提供高分辨率的局部电学特性图像。这种显微镜适用于研究半导体材料和器件的电学特性,如掺杂浓度分布、电荷分布和界面特性等。SCM在半导体工艺和材料研究、故障分析以及器件优化中发挥着重要作用。通过SCM,研究人员能够获得纳米尺度的电学特性信息,从而推动半导体技术的发展和创新。SCM原理示意图 [5]SCM应用SCM主要应用于半导体材料和器件的研究,广泛应用于电子学和材料科学领域。具体应用包括:掺杂分布:测量和成像半导体材料中的掺杂浓度分布。电荷分布:研究半导体器件中的电荷分布和电场。材料特性:分析不同材料的电容特性和介电常数。06致真精密仪器自主研发的原子力显微镜科研级原子力显微镜AtomEdge产品介绍利用微悬臂探针结构对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征,纵向噪音水平低至0.03 nm(开环),可实现样品表面单个原子层结构形貌图像绘制。可以测量表面的弹性、塑性、硬度、黏着力、磁性、电极化等性质,还可以在真空,大气或溶液下工作,在材料研究中获得了广泛的使用。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境:空气、液相● 多功能配置● 稳定性强● 可拓展性良好典型案例晶圆级原子力显微镜Wafer Mapper-M产品介绍利用微悬臂探针结构可对导体、半导体、绝缘品等固体材料进行三维样貌表征。样品台兼容12寸晶圆,电动样品定位台与光学图像相结合,可在300X300mm区域实现1μm的定位精度,激光对准,探针逼近和扫描参数调整完全自动化操作。可用于产线,对晶圆粗糙度进行精密测试。设备亮点● 多种工作模式● 适配环境:空气、液相● 可旋转式扫描头● 多功能配置● 稳定性强、可拓展性良好典型案例参考文献:[1]Li S, Du A, Wang Y, et al. Experimental demonstration of skyrmionic magnetic tunnel junction at room temperature[J]. Science Bulletin, 2022, 67(7): 691-699.[2]Kalinin SV, Gruverman A, eds. Scanning Probe Microscopy: Electrical and Electromechanical Phenomena at the Nanoscale. Springer 2007.[3] https://www.afmworkshop.com/products/modes/electric-force-microscopy[4] https://www.ornl.gov/content/electrostatic-and-kelvin-probe-force-microscopy[5] Abdollahi A, Domingo N, Arias I, et al. Converse flexoelectricity yields large piezoresponse force microscopy signals in non-piezoelectric materials[J]. Nature communications, 2019, 10(1): 1266.本文由致真精密仪器原创,转载请标明出处致真精密仪器拥有强大的自主研发和创新能力,产品稳定精良,多次助力中国科研工作者取得高水平科研成果。我们希望与更多优秀科研工作者合作,持续提供更加专业的技术服务和完善的行业解决方案!欢迎联系我们!致真精密仪器一直以来致力于实现高端科技仪器和集成电路测试设备的自主可控和国产替代。通过工程化和产业化攻关,已经研发了一系列磁学与自旋电子学领域的前沿科研设备,包括“原子力显微镜、高精度VSM、MOKE等磁学测量设备、各类磁场探针台、磁性芯片测试机等产线级设备、物理气相沉积设备、芯片制造与应用教学训练成套系统等”等,如有需要,我们的产品专家可以提供免费的项目申报辅助、产品调研与报价、采购论证工作。另外,我们可以为各位老师提供免费测试服务,有“磁畴测试”、“SOT磁畴翻转”、“斯格明子观测”、“转角/变场二次谐波”、“ST-FMR测量”、“磁控溅射镀膜”等相关需求的老师,可以随时与我们联系。
  • 小型台式无掩膜光刻机制备微流控通道助力不同形貌酿酒酵母菌的有效分类和收集
    【引言】酿酒酵母菌是一种具有高工业附加值的菌种,其在真核和人类细胞研究等领域也有着非常重要的作用。酿酒酵母菌由于自身所在的细胞周期不同,遗传特性不同或是所处的环境不同可展现出球形单体,有芽双体或形成团簇等多种形貌。因此获得具有高纯度单一形貌的酿酒酵母菌无论是对生物学基础性研究还是对应用领域均有着非常重要的意义。 【成果简介】麦考瑞大学Ming Li课题组利用MicroWriter ML3小型台式无掩膜光刻机制备了一系列矩形微流控通道。在制备的微流控通道中,通过粘弹性流体和牛顿流体的共同作用对不同形貌的酿酒酵母菌进行了有效的分类和收集。借助MicroWirter ML3中所采用的无掩模技术,课题组轻松实现了对微流控传输通道长度的调节,优化出对不同形貌酵母菌进行分类的佳参数。 【图文导读】图1.在MicroWriter制备的微流控通道中利用粘弹性流体对不同形貌的酿酒酵母菌进行分类。(a)对不同形貌酿酒酵母菌,而非根据尺寸进行分类的原理图。微流控结构有两个入口,一个是用于注入酿酒酵母菌溶液,另一个用于注入聚氧乙烯(PEO)鞘液。除此之外,该结构还有一个微流控传输通道,一个扩展区和七个出口。所有的酵母菌初期排列在鞘液的边缘,在界面弹性升力和内在升力的共同作用下,酿酒酵母菌根据形貌在鞘液内被分类。(b)对酿酒酵母菌进行形貌分类的微流控通道设计图(左)和用MicroWirter ML3制备出的实际微流控通道(右)的对比。图中比例尺为10 μm。图2. 微流控传输通道的长度对不同形貌酿酒酵母菌分类的影响。(a)不同形貌的酿酒酵母菌在不同长度传输通道参数下的实际结果。黑色虚线代表传输通道的中心线。图中比例尺是50 μm。(b)不同形貌的酿酒酵母菌在侧向的分布结果,单体(蓝色),有芽双体(黄色)和形成团簇(紫色)。误差棒代表测量100次实验的分布结果。图3. PEO浓度1000 ppm,微流控传输通道长度15 mm,酵母菌流量为1μL/min, 鞘液流量为5μL/min的条件下不同形貌的酿酒酵母菌的分类和收集效果。(a)收集不同形貌酿酒酵母菌的七个出口。(b)不同形貌酵母菌在入口和出口的比较图。(c)实验表明不同形貌的酵母菌可在不同出口处进行收集。单体主要在O1出口,形成团簇的菌主要O4出口。(d)不同出口处对不同形貌的酿酒酵母菌的分类结果,单体(蓝色),有芽双体(黄色)和形成团簇(紫色)。(e)和(f)不同出口对不同形貌的酿酒酵母菌的分离和收集结果的柱状图。误差棒代表着三次实验的误差结果。 【结论】随着微流控在生物领域的应用逐渐增多,影响力逐渐扩大,如何快速开发出符合实验设计的原型微流控结构变得十分重要。由于实验过程中需要及时修改相应的参数,得到优化的实验结果,灵活多变的光刻手段显得尤为重要。从上文中可以看出,MicroWirter ML3小型台式无掩膜光刻机可以帮助用户快速实现原型微流控结构的开发,助力生物相关微流控领域的研究。 【参考文献】[1]. Liu P , Liu H , Yuan D , et al. Separation and Enrichment of Yeast Saccharomyces cerevisiae by Shape Using Viscoelastic Microfluidics[J]. Analytical Chemistry, 2021, 93(3):1586-1595.
  • 扫描电镜的衬度信息与表面形貌像——安徽大学林中清33载经验谈(15)
    【作者按】衬度指的是图像上所存在的明、暗差异,正是存在这种差异才使得我们能看到图像。同是明、暗差异,衬度与对比度的不同在于:对比度是指图像上最亮处和最暗处的差异,是以图像整体为考量对象;衬度是指图像上每一个局部的亮、暗差异,它是以图像上的局部细节为考量对象。形貌衬度、二次电子衬度和边缘效应、电位衬度、Z衬度、晶粒取向衬度是展现扫描电镜表面形貌特征的几个主要衬度信息。形貌衬度是形貌像形成的基础,其余的衬度信息叠加在这个基础之上做为形貌像的重要组成部分,充实及完善形貌像所展现的表面形貌信息。依据辩证的观点,这些衬度信息各有其适用领域,相互之间不可能被完全替代。即便是形貌像的基础“形貌衬度”也不具有完全代替其余任何一个衬度的能力。对任何衬度呈现的缺失,都会使得表面形貌像存在程度不同的缺陷,使仪器分析能力受到一定程度的影响,这些都将在下面的探讨中通过实例予以充分的展示。在前面经验谈中有大量的实例及篇幅对以上衬度予以介绍。本文是对过去零散的介绍加以归纳总结,形成体系。下面将从形貌衬度开始,通过实例,依次介绍二次电子衬度、边缘效应、电位衬度、Z衬度以及晶粒取向衬度的成因、影响因素、所展现的样品信息以及应用实例和探讨。一、形貌衬度形貌衬度:呈现样品表面形貌空间位置差异的衬度信息。影响因素:探头接收溢出样品的电子信息的角度。形成缘由:要充分表述表面形貌三维空间的位置信息,形成图像的衬度应当包含两个基本要素:方向和大小。物体图像的空间形态取决于人眼观察物体的角度:侧向观察是立方体,顶部观察为正方形。这是由于该角度包含着形成图像空间形态的两个基本要素:方向和大小。扫描电镜测试时形貌衬度的形成也是同样道理。形貌衬度的形成与探头接收溢出样品的电子信息(二次电子、背散射电子)的角度密切相关。该接收角度发生改变,形貌衬度也将发生变化,形貌像就会跟着出现变动。接收角对形貌像的影响并不单调,而是存在一个最佳范围。不同厂家的不同类型扫描电镜,由于探头位置设计上的差异,各自都存在一个最佳工作距离以形成最佳的信息接收角,呈现出各自所能表达的样品表面形貌的最大空间形态。样品的倾斜会对接收角产生较大的影响,因此倾转样品可以发现表面形貌像的空间信息也会发生改变。任何测试条件的改变都不会带来唯一且单调的结果,而是遵循辨证法的规律,即对立统一、否定之否定和量变到质变。选择测试条件时,要针对样品特性及最终目的做到取舍有度。形貌衬度是形成形貌像的基础,但并不是形貌像的全部。形貌像中许多细小的形貌细节,会受到探头所接收的电子信息(SE和BSE)溢出区大小的影响。电子信息和电子束的能量越大对这些细节的影响也越大,当量变达到一定程度就会影响某些细节的分辨,从而对表面形貌像产生影响。要形成充足的形貌衬度,又该如何选择电子信息接收角的形成方式?依据样品特性及表面形貌特征可分为:A)低倍,低于10万倍,呈现的形貌细节大于20纳米。此时,背散射电子很难完全掩盖这些细节信息,随着所需呈现的样品表面细节的增大,背散射电子对图像清晰度的影响也会减小,图像也将越渐清晰。样品仓内的探头位于样品侧上方,与样品和电子束共同形成较大的电子信息接收角。由该接收角形成的形貌衬度能充分呈现20纳米以上的样品表面形貌细节。随着工作距离、样品台倾斜和加速电压的改变,该接收角的变化幅度较大,图像所呈现的形貌变化也较为明显。镜筒内探头位于样品顶部,与样品和电子束在一条直线上。其对信息的接收角度主要形成于电子信息的溢出角,该角度较小,形成的形貌衬度也较小,不利于充分展现大于20纳米的形貌细节。工作距离、样品台倾斜以及加速电压的改变对接收角的影响较小,图像形态变化不明显。基于以上原因:低于10万倍,观察的样品表面细节大于20纳米。以样品仓探头为主获取的形貌像,空间形态更优异。B)高倍,大于20万倍,观察的形貌细节小于20纳米。表面形貌的高低差异小,形貌衬度也小,电子信息的溢出角度即可满足衬度的形成需求。此时,低角度信息的接收效果将是主导因素,低角度信息越多,图像立体感越强烈。背散射电子因能量较高对这些细节影响较大,必须加以排除。为充分呈现这类形貌信息,应采用镜筒内探头从样品顶部接收充足的二次电子,尽量排除溢出面积较大的背散射电子信息溢出区对样品细节的影响。此时形成形貌像的关键是采用小工作距离(小于2mm),以增加镜筒内探头接收到的低角度二次电子。实例展示及探讨:A )大于20纳米的细节,以样品仓探头为主(大工作距离)形成的形貌像,立体感强、细节更优异,形貌假象较少。B)样品仓探头获取的表面形貌像对工作距离的变化、样品倾斜、加速电压的改变都十分敏感,表面形貌像的形态随之改变也较为明显。镜筒探头位于样品顶端,改变以上条件对接收角的影响不大,形貌像的空间形态变化也不明显。 B1)改变工作距离对表面形貌像的影响(钴、铁、钨合金)B2)样品倾斜对形貌像立体感的影响B3)改变加速电压对形貌像立体感的影响(合金钢)C)小于10纳米的细节,形貌衬度要求较小,溢出样品的低角度电子信息就满足这类表面细节的呈现需求。此时如何避免样品中电子信息的扩散对形貌细节产生影响是首要选择,充分选用低能量的二次电子就显得极为关键。镜筒内探头因位置和结构的特别设计,使得它接收的样品信息以二次电子为主,是展现这类几纳米细节的首选。工作距离越小,镜筒内探头接收到更为丰富的多种角度的二次电子信息,对10纳米以下细节的分辨力最强。D)处于不同位置的镜筒内探头获取的形貌衬度也不相同。位于侧向的镜筒内(U)探头相较于位于顶部的镜筒内探头(T),可获取更多的低角度信息,形貌像的立体感更强。结论:形貌衬度是形成形貌像的基础,探头接收形貌信息的角度是形成形貌衬度的关键因素。不同大小的形貌细节要求的形貌衬度不同,该接收角的形成方式也不同。低倍时,形貌像的空间跨度大,要求的形貌衬度也大,需探头、样品和电子束之间形成一定的角度才能获得充分的形貌像。该角度有一个最佳值,探头位置不同,这个值也不同,形成的形貌像空间感也存在差异。高倍时,形貌空间跨度小,低角度电子信息即可满足形貌衬度的形成需求。此时避免电子信息的扩散对形貌像的影响就极为关键,充分获取低角度二次电子将成为测试时的首选。形貌衬度虽是形成表面形貌像的基础,但并不是唯一因素,要获取充足的形貌像,其他衬度的影响也不可忽视。下面将对形成形貌像的其他衬度加以探讨。二、二次电子衬度和边缘效应一直以来的主流观点都认为:二次电子衬度和边缘效应是形成扫描电镜表面形貌像的主导因素。各电镜厂家都把如何充分获取样品的二次电子做为形成高分辨形貌像的首选,对探头位置的设计,也以充分获取二次电子为目的来展开。这一理论体系的形成依据是:1. 二次电子的溢出量与样品表面斜率相对应,在边缘处的溢出最多。而表面形貌像可看成是不同斜率的平面所组成,故二次电子衬度和边缘效应含有充分的样品表面形貌信息。2. 二次电子能量低,在样品中扩散小,对样品表面那些极细小的细节影响小,分辨能力强,图像清晰度高。 但实际情况却往往于此相反。如下图:右图中二次电子衬度及边缘效应充足,但形貌信息相较左图却十分的贫乏,并在形貌像上带有极为明显的假象。为什么会出现这种与目前主流观点完全不一样的结果?原因何在?这还是要从扫描电镜形貌像的形成因素说起。表面形貌像呈现的是表面形貌高低起伏的三维信息,图像中必须含有两个重要的参数:方向与大小。表述一个斜面,需提供与该斜面相关的两个重要参数:斜率大小和斜面指向,这是向量的概念。二次电子衬度对斜率大小的呈现极为明显,亮、暗差异大;却对斜面指向的呈现极差。对形貌像来说,斜面指向形成的衬度差异对形成形貌像往往更重要。因此由二次电子衬度和边缘效应形成的图像只具二维特性,无法呈现形貌像的三维特征,失去形貌细节也在所难免。探头对样品信息的接收角所形成的形貌衬度能充分表达形貌像的指向差异。因此下探头即便接收的背散射电子较多,对斜率大小的表现较差,但呈现的形貌形态却更充足。任何信息都有其适用范围,在适用范围内总扮演着关键角色。二次电子衬度和边缘效应虽然对斜面指向不敏感,但对斜率大小却极度敏感,该特性能强化平面和斜面区域整体的衬度差异,有利于对区域整体进行区分。区域在形貌像中占比越小,被区分的优势就越大。需要注意:此时区域之间的衬度表述,并非该区域成分和密度的不同,而是各区域中斜面数量和斜率大小的差异。观察区域在图像中面积占比越低,区域中的形貌细节越难分辨,采用形貌衬度对区域进行区分也越难。此时,二次电子衬度和边缘效应对区域进行区分的作用也就越大,如下例:以上是钢铁表面的缺陷,在500倍时采用下探头是无法区分A、B两个区域有哪些不同,很容易被误认为是两块完全相同的平面。但是采用上探头(二次电子衬度优异)发现这两个区域存在非常明显的不同,放大到2万倍,可见区域A和B在形态上的差别巨大,A区域比B区域的起伏大。二次电子衬度和边缘效应的强弱可通过探头和工作距离的选择加以调整。对这一衬度的合理利用,可拓展对样品形貌特征进行分析的手段,获得更充分的形貌信息。此外,充分的运用二次电子,还有利于利用“电位衬度”来扩展对样品表面形貌信息进行分析的方法。三、电位衬度电位衬度:样品表面由于存在少量荷电场,对样品某些电子信息的溢出量产生影响而形成的衬度。影响因素:由于荷电场较弱,受影响的主要是二次电子,背散射电子的溢出量受影响较小。实用方向:样品表面存在有机物污染、局部氧化或晶体结构的改变。这些变化采用Z衬度很难观察到,而形成荷电场强度及位置的些微差异所产生的电位衬度却较明显。该特性在进行样品失效分析时对找出性能改变的区域,作用极其明显。实例展示及分析:A)智能玻璃表面的有机物污染表面镀膜的智能玻璃,通电后总是有明显的光晕出现。该部位用扫描电镜进行微观检测。结果如下:镜筒内(上)探头,SE为主,Z衬度较差。相较于样品仓(下)探头,BSE为主,出现以上类似Z衬度所形成的光斑图案的几率和强度要低,但结果却完全与常规认识相背离。原因何在?从探头的改变对结果影响判断,该图案不是Z衬度所形成,否则下探头图案将更为明显。图案形状如同液体滴在块体上所形成,怀疑为有机液滴落在薄膜表面,造成该处漏电能力减弱,形成局部的弱荷电场,影响二次电子的溢出而酿成电位衬度。背散射电子未受到荷电场的影响,薄薄的液滴层形成的Z衬度又小,故下探头无法呈现反映液滴污染的任何电子信息。能谱分析该处的碳含量略高一些。客户清洗设备,排除任何有机污染的因素,该现象消失。B)铁、钴、镍合金框架表面的氧化斑采用能谱分析颗粒物部位,多出硅和氧的成分信息,说明这里可能存在夹杂物,但含量极少用Z衬度很难区别。而硅、氧造成了其存在区域的漏电能力下降,使得该处的电位衬度极为明显。由此我们可轻松找到材料的缺陷点。通过以上实例可见,材料的缺陷,往往会由于工艺问题使某些部位局部被氧化或污染。这类缺陷采用Z衬度往往很难观察到,而采用电位衬度就会很容易找到。只有在大工作距离下,才可轻松切换样品仓和镜筒探头以分别对某个区域进行观察,针对形貌像所表现出的电位衬度差异,往往很容易找到样品的失效点并分析原因。二次电子和背散射电子都有其善于呈现的衬度信息。二次电子在二次电子衬度、边缘效应和电位衬度的展现上优势明显,上面已经充分的探讨。背散射电子在Z衬度和晶粒取向衬度(电子通衬度ECCI)的表现上更加的优异,下面将分别加以介绍。四、Z衬度Z衬度:由样品各个组成相的平均原子序数(Z)及密度差异所形成的图像衬度。形成因素:相同条件下,SE和BSE的溢出量和散射角会随组成样品的原子序数及密度的不同而不同,造成探头对其的接收量出现差异而形成Z衬度。背散射电子在量的改变上较二次电子更强烈,因此形成的Z衬度更大,灰度差异更明晰。实例展示并探讨:A)高分辨扫描电镜的样品仓探头比镜筒内探头接收到的背散射电子更多,形成的图像中Z衬度更明显。B)样品仓、镜筒、背散射电子探头的Z衬度结果对比。合金钢,能谱图中1、2、3三个区域的色彩,绿色:铁;红色:钨;绿黄:铁、铬。拟合下探头图像所展现的灰度差。低加速电压下,三种探头所形成的Z衬度差异将减弱。五、晶粒取向衬度晶粒取向衬度:晶体材料的晶粒取向差异会造成探头获取的电子信息出现差别,形成的衬度。与EBSD表述的信息有一定的对应性,但对晶粒取向变化的敏感度要远低于EBSD。也称“电子通道衬度”(ECCI),但命名原因及依据不明。形成缘由:从晶体表面溢出的电子信息会随晶粒取向的差异而不同。表现为信息的溢出量及取向上出现差别,使处于固定位置的探头所接收到的电子信息在数量上出现区别,形成表述晶粒取向差别的衬度。背散射电子受晶粒取向不同而出现的衬度差 异较二次电子更为强烈,这与两种电子信息在Z衬度上的表现基本一致。实例展示及探讨:A)zeiss电镜采用三种探头模式观察钢的表面(倍率:×5K)B)日立Regulus8230样品仓和镜筒探头的各种组合结果六、结束语扫描电镜表面形貌像是由呈现表面各种形貌信息的形貌衬度、二次电子衬度及边缘效应、电位衬度、Z衬度及晶粒取向衬度共同形成。其中形貌衬度是形成形貌像的基础,其余衬度叠加在形貌衬度之上,形成完整的表面形貌像。形貌衬度:该衬度的缺失,形貌像将只具有二维特性。形成形貌衬度的关键在于探头接收样品信息的角度,而样品信息(SE\BSE)的能量会对形貌细节的分辨产生影响。背散射电子,因能量较高,在样品中扩散范围较大,对直径小于几十纳米的细节或10万倍以上高倍率图像的清晰度影响较大,对直径十纳米以下细节的辨析度影响极大。虽然二次电子能量较弱,但其对5纳米以下的样品细节或30万倍以上图像清晰度和辨析度还是有明显的影响。低密度样品,以上受影响的放大倍率阈值也会相应降低。探头对信息接收角度的形成方式应依据所需获取的样品信息的特性和样品本身特征来做出合理的选择。样品的表面形貌起伏大于20纳米,所需的形貌衬度较大,需要探头、样品和电子束之间形成一定夹角才能满足需求。背散射电子的扩散,不足以掩盖掉这些细节的展现,相对于形成充分的形貌衬度来说,处于次要地位。此时应选择大工作距离,充分利用样品仓探头对样品信息进行接收,再结合镜筒内探头接收的样品信息给予加持,才能充分展现样品的形貌特征。样品表面起伏越大,样品仓探头在形成形貌像中的占比也相应提高,才有利于充分获取样品的表面形貌信息,形成的表面形貌像也更为充盈。样品表面起伏小于20纳米,所需的形貌衬度较小,溢出样品表面的电子信息角度即能满足形成表面形貌像所需的形貌衬度。此时背散射电子对形貌细节影响将成为形成表面形貌像的主要障碍,必须加以排除。充分利用镜筒内探头,排除样品仓探头的影响将成为获取形貌像电子信息的唯一选择。此时,镜筒内探头能否充分获取低角度电子信息是形成形貌像的症结所在。在实际操作中,选择小工作距离及镜筒内探头的组合就极为关键。有些电镜厂家在物镜下部设置的低角度电子信息转换板,有助于镜筒内探头对低角度电子信息的接收,充分运用该转换板将使得表面形貌像的立体感更加充分,形貌信息更为充实。二次电子衬度与边缘效应:一直以来的主流观点都认为该衬度是形成表面形貌像的基础。但该衬度因缺失对斜面指向因素的呈现,故无法表现形貌像的空间位置信息。由其形成的形貌像对形貌斜面的斜率大小表现充分,而对斜面的指向却没有体现,故形貌像只具二维特性。该衬度容易与Z衬度相混淆而出现形貌假象,但也能够加强斜面区域的衬度,有利于低倍时对形貌不同但组成成分相近的区域进行区分,如多层膜的膜层分割等。电位衬度:该衬度是由样品表面形成的少量荷电场引起的电子信息溢出异常所形成。背散射电子能量较大,信息的溢出量不易受该荷电场影响,故不存在该衬度或存在的衬度值较小。利用不同探头在接收样品信息时,对电位衬度的呈现差异,可对样品中被污染、氧化或发生晶体结构改变而形成漏电能力出现变化的部位,进行区分及分析。这在样品的失效分析中意义重大。Z衬度:由样品组成相的平均原子序数及密度不同所形成的信息衬度。背散射电子从样品表面溢出的数量和角度受样品的组成成份和密度的影响较大,由其为主形成的表面形貌像中,Z衬度的差值更大,图像更锐利,边缘更明晰,但表面细节较差。以二次电子为主形成的形貌像,具有的Z衬度差值较小,图像锐利度不足但细节更丰富。晶粒取向衬度:晶体的晶粒取向差异所形成的信息衬度。主流的称谓是:电子通道衬度(ECCI),命名的原由不明。该衬度如同Z衬度,背散射电子对其的呈现更为明显。对各种衬度信息的充分认识,将有助于正确理解形貌像上各种形貌信息的形成缘由。是正确选择扫描电镜测试条件,获取充分且全面的表面形貌像的基础,必须加以重视。参考书籍:《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社作者简介:
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