数字切片扫描装置

因新电镜频出故障影响公司正常研发周期，现拟对老扫描进行数字化图像改造，希望各位同行提供相关信息，如那些公司具备这样的业务能力，较为成功的改造实例。致以真挚的感谢！

激光共聚焦扫描显微镜简介一、 激光共聚焦显微镜的基本组成激光扫描共聚焦显微镜(laser scanning confocal microscope LSCM)是20世纪80年代发展起来的一项具有划时代意义的高科技新产品，是当今世界最先进的细胞生物学分析仪器。激光共聚焦显微镜利用激光作为光源，在传统光学显微镜基础上采用共轭聚焦的原理和装置，以及通过针孔的选择和PMT的收集，并带有一套对其所观察到的对象进行数字图像分析处理的系统软件。与传统光学显微镜相比，它具有更高的分辨率，实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图象等优点。所以它问世以来在生物学的研究领域中得到了广泛应用。激光共聚焦显微镜主要有四部分组成：1、显微镜光学系统。2、扫描装置。3、激光光源。4、检测系统。整套仪器由计算机控制，各部件之间的操作切换都可在计算机操作平台界面中方便灵活地进行。1.1 显微镜光学系统　　显微镜是LSCM的主要组件，它关系到系统的成象质量。显微镜光路以无限远光学系统可方便地在其中插人光学选件而不影响成象质量和测量精度。物镜应选取大数值孔径平场复消色 差物镜，有利于荧光的采集和成象的清晰。物镜组的转换，滤色片组的选取，载物台的移动调节，焦平面的记忆锁定都应由计算机自动控制。1.2 扫描装置　　LSCM使用的扫描装置在生物领域一般为镜扫描。由于转镜只需偏转很小角度就能涉及很大的扫描范围，图象采集速度大大提高，512×512画面每秒可达4帧以上，有利于那些寿命短的离子作荧光测定。扫描系统的工作程序由计算机自动控制。1.3 激光光源　　LSCM使用的激光光源有单激光和多激光系统。多激光器系统在可见光范围使用多谱线氩离子激光器，发射波长为457nm、488nm和514nm的蓝绿光，氦氖绿激光器提供发射波长为543nm的绿光，氦氖红激光器发射波长为633nm的红光，新的405nm半导体激光器的出现可以提供近紫外谱线，但是小巧便宜而且维护简单。1.4 检测系统　　LSCM为多通道荧光采集系统，一般有三个荧光通道和一个透射光通道，能升级到四个荧光通道，可对物体进行多谱线激光激发，样品发射荧光的探测器为感光灵敏度高的光电倍增管PMT，配有高速12位A/D转换器，可以做光子计数。PMT前设置针孔，由计算机软件调节针孔大小，光路中设有能自动切换的滤色片组，满足不同测量的需要,也有通过光栅或棱镜分光后进行光谱扫描功能的设置。二、激光共聚焦显微镜的特点以及在生物领域的应用传统光学显微镜相比，激光共聚焦显微镜具有更高的分辨率，实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图象等优点，在对生物样品的观察中，激光共聚焦显微镜有如下优越性：1、对活细胞和组织或细胞切片进行连续扫描，可获得精细的细胞骨架、染色体、细胞器和细胞膜系统的三维图像。2、 可以得到比普通荧光显微镜更高对比度、高解析度图象、同时具有高灵敏度、杰出样品保护。3、***图象的获得，如7 维图象(XYZaλIt): xyt 、xzt 和xt 扫描,时间序列扫描旋转扫描、区域扫描、光谱扫描、同时方便进行图像处理。 4、细胞内离子荧光标记，单标记或多标记，检测细胞内如PH和钠、钙、镁等离子浓度的比率测定及动态变化。5、荧光标记探头标记的活细胞或切片标本的活细胞生物物质，膜标记、免疫物质、免疫反应、受体或配体，核酸等观察；可以在同一张样品上进行同时多重物质标记，同时观察； 6、对细胞检测无损伤、精确、准确、可靠和优良重复性；数据图像可及时输出或长期储存。 由于共聚焦显微镜的以上优点，激光共聚焦显微镜在以下研究领域中应用较为广泛：1、细胞生物学：如：细胞结构、细胞骨架、细胞膜结构、流动性、受体、细胞器结构和分布变化、细胞凋亡机制；各种细胞器、结构性蛋白、DNA、RNA、酶和受体分子等细胞特异性结构的含量、组分及分布进行定量分析；DNA、RNA含量、利用特定的抗体对紫外线引起的DNA损伤进行观察和定量；分析正常细胞和癌细胞细胞骨架与核改变之间的关系；细胞黏附行为等 2、生物化学：如：酶、核酸、受体分析、荧光原位杂交、杂色体基因定位等，利用共聚焦技术可以取代传统的核酸印迹染交等技术，进行基因的表达检测，使基因的转录、翻译等检测变的更加简单、准确。3、药理学：如：药物对细胞的作用及其动力学；药物进入细胞的动态过程、定位分布及定量 4、生理学、发育生物学：如：膜受体、离子通道、离子含量、分布、动态；动物发育以及胚胎的形成，骨髓干细胞的分化行为；细胞膜电位的测量.荧光漂白恢复（FRAP）、荧光漂白丢失（FLIP）的测量等。 5、遗传学和组胚学：如：细胞生长、分化、成熟变化、细胞的三维结构、染色体分析、基因表达、基因诊断； 6、神经生物学：如：神经细胞结构、神经递质的成分、运输和传递； 7、微生物学和寄生虫学：如：细菌、寄生虫形态结构； 8、病理学及病理学临床应用：如：活检标本的快速诊断、肿瘤诊断、自身免疫性疾病的诊断； 9、免疫学、环境医学和营养学。如：免疫荧光标记（单标、双标或三标）的定位，细胞膜受体或抗原的分布,微丝、微管的分布、两种或三种蛋白的共存与共定位、蛋白与细胞器的共定位；对活细胞中的蛋白质进行准确定位及动态观察可实时原位跟踪特定蛋白在细胞生长、分裂、分化过程中的时空表达，荧光能量共转移（FRET）。

条码扫描模组在外国已经使用很久了，现在已经发展到中国内部。这种技术的发明带来了更多的工作改革潮流。促进了自动化的步伐，大大简化人类工作流程，减少更多的脑力负担。扫描模组属于二次开发产品，兼备识别条码并加以扫描和解码的功能，然后还可以植入更多的应用行业的功能程序。外形构造小巧，高度集成材料，可以置入手机、平板电脑，打印机和一些医疗设备等各行各业的机械设备中。一般情况，条码扫描模组分为二大类，第一个就是激光扫描模组，第二个就是红光扫描模组。 现在对激光扫描模组进行分析下，激光扫描模组是通过辐射出一个激光光源点，然后按照激光发射的原理打成激光光线照遭条码上，在经过解码转化成为数字信号，加而给电脑读取信息。但是相对于红光扫描模组来说就比价精确点了。在强烈的阳光下，一般情况都是用激光扫描模组，因为红光不是红外线，就是单单的红色的光。阳光中可以算什么光线都有，会对红光扫描模组发射出来的LED灯光造成很大的影响，导致扫描的结果不准确。 如果在结构上来说呢，红光扫描模组要比激光扫描模组好一点而且价格实惠。激光扫描模组里面的结构是靠点胶固定的机械装置，因此就有很大的结构固定，易碎行，抗硬性就不是很好了。红光扫描模组里面就没有一些所谓的机械装置固定，所以耐用性比价好，但是总体来说，激光扫描模组的用途是比较多的，红光的就有很多局限性。看个人的用处所在. 本文出自 www.yuanjingda.com 转载请注明出处！

日立s-570扫描电镜，想用图形采集卡采集图像，进行数字化改造，经验信息求助

各位，我想测试几个活体生物腮和食道组织的损伤情况，想请问南京那里有合适的能够帮忙做切片和扫描的单位？谢谢各位啦

由于扫描电镜观察的是样品表面或断面等超微结构，与透射电镜样品制作有所不同，一般不需要进行切片处理。需要注意的是，在整个样品制作过程中必须保护好观察面避免人为污染和损伤。 扫描电镜样品制备操作流程：取材（ 做好样品观察面的标志 ） —— 漂洗（ 生理盐水或缓冲液 ） —— 固定（ 2.5% 戊二醛 2 小时以上 ） —— 漂洗（ 0.1M 磷酸缓冲液， 3 次， 45 分钟 ） —— 后固定（ 1% 锇酸， 2 小时 ） —— 脱水（ 50% 、 70% 、 80% 、 90% 、 95% 各 15 分钟，换醋酸异戊酯 15 分钟或叔丁醇 15 分钟 ） —— 干燥（ 零界点干燥或冷冻干燥 ） —— 镀膜（ 真空镀膜仪或离子溅射仪 ） （一）取材： 由于扫描电镜对样品表面的要求非常严格，清洗时要注意保护观察面不受任何损伤，且保持干净，否则，可导致观察困难或错误判断。做好观察面标记，以免样品制作过程中分不清观察面所在的位置。 取材时要做到“快、冷、准”三要点： 快，就是取材动作要快，一般要求在 2 、 3 分钟之内将组织浸入 2.5% 戊二醛内。 冷，就是取材的器械、固定液要事先放在冰箱内预冷。 准，就是取材部位必须准确，否则容易造成取材失败。 样品大小长宽一般不超过 5cm ，高度不超过 3cm 为宜。此外，实验动物取材部位不宜多，这样会延误取材时间，导致组织自溶等人为假象的发生。 （二）前固定：固定前清洗的组织离体后应在 1 ～ 2 分钟清洗完毕并投入固定液内；固定后清洗的组织离体后应在 1 分钟以内投入固定液。固定液要预冷。 （三）漂洗：用 0.1M 磷酸缓冲液漂洗 3 次，每次 15 分钟。 （四）后固定： 1% 锇酸固定液室温下固定 1 小时左右，夏天稍短，冬天稍长。 （五）脱水：利用不同浓度乙醇梯度脱水，由 50% 、 70% 、 80% 、 90% 、 95% 各 15 分钟，换醋酸异戊酯 15 分钟或叔丁醇 15 分钟。 （六）干燥：可采用零界点干燥法和冷冻干燥法两种。 （七）镀膜：利用真空喷镀仪或离子溅射仪对样品观察表面进行镀膜，一般用金钯作为镀膜材料。 （八）电镜观察：观察者事先要熟悉所要观察样品的结构，做好观察记录，拍摄图象要及时存盘，并做好光盘刻录。

[font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/44/9b/9449b5015b3e1a75c3149c020b39105e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的典型仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]未配置自动进样装置、用以分析水质中挥发性有机物的吹扫捕集装置常见流路图如下（本流路图仅供参考，不同厂家之间略有不同）： [/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a9/a8/7a9a872e4449172bc331bab910a4df91.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]仪器装置主要包括吹扫气源、载气[size=12px]（与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口连接）[/size]、吹扫管、样品加入装置、水汽管理部件[size=12px]（除湿装置）[/size]、捕集阱、流路切换装置[size=12px]（六通阀和电磁阀等）[/size]，以及惰性管路和连接件等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器实现的实践中，在进行液体样品分析时候，其主要工作流程包括：仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程。以下为TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ吹扫捕集软件界面呈现出的standby、purge、desorb和bake四个过程参数设置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/9b/d589bc3d9860d51eea875d06085b834c.png[/img][/align]

很多人的气相色谱都有吹扫捕集装置，我们一起讨论下吹扫捕集装置的问题吧1、晒晒你的吹扫捕集装置照片或图片，奖励2-10个积分2、你是如何判断吹扫捕集装置需要维护了？有什么症状？3、吹扫捕集装置都需要做哪些维护？参与话题讨论，有积分奖励的哟~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

由于扫描电镜观察的是样品表面或断面等超微结构，与透射电镜样品制作有所不同，一般不需要进行切片处理。需要注意的是，在整个样品制作过程中必须保护好观察面避免人为污染和损伤。 扫描电镜样品制备操作流程：取材（ 做好样品观察面的标志 ） —— 漂洗（ 生理盐水或缓冲液 ） —— 固定（ 2.5% 戊二醛 2 小时以上 ） —— 漂洗（ 0.1M 磷酸缓冲液， 3 次， 45 分钟 ） —— 后固定（ 1% 锇酸， 2 小时 ） —— 脱水（ 50% 、 70% 、 80% 、 90% 、 95% 各 15 分钟，换醋酸异戊酯 15 分钟或叔丁醇 15 分钟 ） —— 干燥（ 零界点干燥或冷冻干燥 ） —— 镀膜（ 真空镀膜仪或离子溅射仪 ） （一）取材： 由于扫描电镜对样品表面的要求非常严格，清洗时要注意保护观察面不受任何损伤，且保持干净，否则，可导致观察困难或错误判断。做好观察面标记，以免样品制作过程中分不清观察面所在的位置。 快，就是取材动作要快，一般要求在 2 、 3 分钟之内将组织浸入 2.5% 戊二醛内。 冷，就是取材的器械、固定液要事先放在冰箱内预冷。 准，就是取材部位必须准确，否则容易造成取材失败。样品大小长宽一般不超过 5cm ，高度不超过 3cm 为宜。此外，实验动物取材部位不宜多，这样会延误取材时间，导致组织自溶等人为假象的发生。 （二）前固定：固定前清洗的组织离体后应在 1 ～ 2 分钟清洗完毕并投入固定液内；固定后清洗的组织离体后应在 1 分钟以内投入固定液。固定液要预冷。 （三）漂洗：用 0.1M 磷酸缓冲液漂洗 3 次，每次 15 分钟。 （四）后固定： 1% 锇酸固定液室温下固定 1 小时左右，夏天稍短，冬天稍长。（五）脱水：利用不同浓度乙醇梯度脱水，由 50% 、 70% 、 80% 、 90% 、 95% 各 15 分钟，换醋酸异戊酯 15 分钟或叔丁醇 15 分钟。 （六）干燥：可采用零界点干燥法和冷冻干燥法两种。 （七）镀膜：利用真空喷镀仪或离子溅射仪对样品观察表面进行镀膜，一般用金钯作为镀膜材料。 （八）电镜观察：观察者事先要熟悉所要观察样品的结构，做好观察记录，拍摄图象要及时存盘，并做好光盘刻录。

[font=微软雅黑, sans-serif]4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 捕集阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]捕集阱是吹扫捕集装置的核心部件之一，捕集阱中装填有吸附剂，低温或者室温时可以从样品中定量的吸附目标化合物，在高温解吸附时候可以使目标化合物从吸附剂上解吸。捕集阱在吹扫捕集装置中的位置如下所示（AtomxXYZ与Eclipse 4760）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/b1/dd4b186d5a800f80db938b1b141252d0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]由于捕集阱需要快速升温和加热，一般会外缠加热套，或者利用捕集阱的金属外壁直接作为加热材质进行加热，同时具有铂电阻进行测温。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下为Tekmar公司的捕集阱类型及老化条件，可以进行参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4e/fb/24efb939f7ff5d6db3545ffd34fe7760.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]流路切换装置（六通阀和电磁阀等）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置阀工作过程，一般包括待机、样品填充、吹扫、干吹、解吸、烘烤和冲洗烘烤等过程，在以上过程中需要涉及到吹扫气流动方向的改变、部件的切换等，一般均通过六通阀（或者八通阀）和电磁阀之间的配合切换来实现。，涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明，下图为吹扫捕集装置常见的六通阀和电磁阀装置（TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/d3/e47d3c7fa9215f9db876fc3f8e165c41.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]惰性管路[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，为了避免样品在传输过程中被管线吸附，吹扫捕集装置均要求管路使用惰性管线。例如吹扫捕集和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口之间的传输线使用外套不锈钢管的无涂层脱活熔融石英毛细管，仪器内部管线使用内表面具有熔融硅涂层的不锈钢管路等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif]小 结[/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了上述吹扫管（样品瓶）、样品加入装置、水汽管理部件（除湿装置）、捕集阱、流路切换装置（六通阀和电磁阀等），惰性管路，再加上流量控制装置（如机械阀或者质量流量计）等，即可在程序与电路控制下开始常规分析[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行分析之前，需要正确安装吹扫捕集装置，及将其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机。主要包括一下几个方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：一方面，需要将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口流路中，以便于通过载气将吹扫捕集装置的捕集阱中解吸脱附的组分带入进样口和色谱柱中进行分离和分析；另一方面，需要为吹扫捕集装置提供流路吹扫、内标压力等必要的气体供给；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 触发链接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：通过仪器的信号端口连接吹扫捕集装置、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱，以便于在吹扫捕集向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行和数据采集；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文以TeledyneTekmar 的Atomx XYZ为例进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的气路连接包括两个方面：①与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接——将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口流路中；②为吹扫捕集装置连接吹扫气。下图为气路连接整体框架：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将吹扫捕集装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与吹扫捕集装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将吹扫捕集装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c8/3f0c8cdf2b57aee273696e7354d1b3d9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与吹扫捕集装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将吹扫捕集装置的传输线（有保温的管路）与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口端管路连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b9/4b/1b94bf74a6ff2988beddf8798b672025.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气[/color]与吹扫捕集装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（2.1.1节），将[color=red]进样口端[/color]与吹扫捕集装置传输管线连接之后（2.1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与吹扫捕集装置的“载气管线（Carrier Gas）”相连。以下图示说明了2.1.2和2.1.3具体的连接方法：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/97/c2/897c2fd28045ac8f23f86cf9bddc1e79.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/be/1a/7be1a95892af5873bc8ef980c12287b5.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/c9/66ac95f1ed477360eff7b7904846d0af.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]通过以上连接，将吹扫捕集装置的载气入口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]EPC出口之后、进样口之前的位置，运行时载气通过吹扫捕集装置将样品捕集阱中的VOCs 带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置辅助气/吹扫气的连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置除了需要与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口进行载气流路连接之外，还需要单独连接一路气流，为吹扫捕集装置提供流路和样品吹扫、内标压力等必要的气体供给（下图中的样品吹扫气）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/2d/0012d875b49e7fc95f6d6b335a0c791b.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/b9/080b94a6c12c1ab4eccf1b1f6971c1b5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的液路连接，主要是为吹扫捕集装置连接进行管路冲洗、样品稀释、样品萃取等所需要水和甲醇等，另外还有废液排出管线等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cb/05/dcb05d98e0f8d293ca0f6ef7dbd539ab.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]废液管线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]包括将两根红色1/8英寸（0.32cm）管路和一根1/4英寸（0.64cm）管路，依靠重力作用将废液排入废液桶，因此废液桶应当置于较低位置，且废液管线应避免弯折和阻塞。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器需要使用去离子水对系统进行冲洗、自动空白和稀释等，管线包括两根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时去离子水桶应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了相关部件，仪器需要使用甲醇进行甲醇冲洗模式或高浓度样品自动甲醇萃取稀释分析等，管线包括一根1/8英寸（0.32cm）管路，使用时甲醇容器应当置于平齐或者高于仪器的位置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果配置了冷却样品盘组件，则需要与冷却循环水进行连接，冷却样品盘的出入口需要与1/4英寸（0.64cm）的橡皮管连接。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。市面上常见型号（TELEDYNE TEKMAR Atomx XYZ）图示如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/31/5e/1315eaa8a6af69f113afe3088f1558f9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的吹扫捕集装置流路图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/3a/0543a77cd5f94e60537b30ea2eccbcf6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器装置实现上，除了必备的吹扫气源，以及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的连接之外，还需要多种部件，包括但不限于：吹扫管（样品瓶）、样品加入装置、水汽管理部件（除湿装置）、捕集阱、流路切换装置（六通阀和电磁阀等），以及惰性管路。本文将对吹扫捕集装置的主要仪器部件和相关功能进行介绍，涉及到流路切换和工作流程的内容将会在下一节进行说明。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫管/样品瓶及相关部件[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置一般均配置有U型吹扫管，常见的体积为5mL（标配）、10mL或者25mL[size=12px]（相关标准，如EPA规定的分析时的样品量为5 mL -25mL）[/size]，吹扫管一般均带有玻璃砂芯；惰性吹扫气体通过玻璃砂芯后产生大量气泡，便于液体样品的鼓泡和吹扫。吹扫管可以配置加热装置，以便于设定合适的样品吹扫温度，在液体样品吹扫过程中将样品加热，常见的加热范围为（35-100）℃；用以固定吹扫管的基座也可以进行加热，避免吹扫过程中样品冷凝。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/f3/927f3e3c06f2f0b014af82a6bf3df42a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品加入装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果吹扫捕集配置有自动进样器，将会配置标准的40mL样品瓶和相关设备（后续文章介绍）；如果没有配置自动进样器，将会配置进样头用以手动液体引入，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7a/78/b7a788cc1a22d424967daa7963d9af5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]水汽管理部件（除湿装置）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在对样品进行吹扫的过程中，由于是在液体中鼓泡，会与样品一起带出大量的水汽，并被吸附在用以浓缩样品的捕集阱中；当加热捕集阱脱附样品时，水汽会被一同带出，会对使用毛细管色谱柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析造成影响，包括目标化合物保留时间改变、PID检测器猝灭、质谱仪响应异常等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此，吹扫捕集装置的核心技术之一是样品中水汽的去除，常见的去除水汽的方法包括改进捕集阱中吸附剂性质、专用吸附剂除水、物理结构除水和冷阱除水等。下图为常见的除水方法实例：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a5/4b/3a54b992014493f0bf768d1e5eb1ea11.png[/img][/align]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a9/2c3a99b34291f34b014202a6973aff15.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析公众号[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是致力于介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器原理、应用及仪器维护等内容的知识分享平台。目前进行的《[color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：吹扫捕集装置[/color]》系列专题，详细介绍了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器常用的样品引入装置——[color=red]吹扫捕集装置[/color]的原理、仪器安装、工作流程、辅助部件和拓展应用场景等内容，目前已完成更新。[/font]

吹扫的目的和方法化工装置开工前，需对其安装检验合格后的全部工艺管道和设备进行吹扫与清洗（以下统称吹洗），它的目的是通过使用空气、蒸汽、水及有关化学溶液等流体介质的吹扫、冲洗、物理和化学反应等手段，清除施工安装过程中残留在其间和附于其内壁的泥砂杂物、油脂、焊渣和锈蚀物等，防止开工试车时，由此而引起发生的堵塞管道、设备；损坏机器、阀门和仪表；玷污催化剂及化学溶液、影响产品质量和防止发生燃烧、爆炸事故；是保证装置顺利试车和长周期安全生产的一项重要试车程序。化工装置中管道、设备多种多样，它们的工艺使用条件和材料、结构等状况都各有不同，因而适用它们的吹洗方法也各有区别。但通常包括以下几种方法：水冲洗、空气吹扫、酸洗钝化、油清洗和脱脂等。它们的主要特点和使用范围概述如下。一、水冲洗水冲洗是以水为介质，经泵加压冲洗管道和设备的一种方法。被广泛应用于输送液体介质的管道及塔、罐等设备内部残留脏杂物的清除。水冲洗管道应以管内可能达到的最大流量或不小于1.5m/s的流速进行（这里不包括高压、超高压水射流清洗设备、管束内、外表面积垢方法）。一般化工设备、管道冲洗常用浊度小于10*106，氯离子含量小于100*106的澄清水，但对于如尿素生产装置等采用奥氏体不锈钢材料的设备和管道，为防止氯离子（Cl-）的聚积而发生设备、管道等的应力腐蚀破裂（SCC），则需采用去离子水冲洗。水冲洗具有操作方便、无噪声等特点。

扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单，不需要包埋和切片。扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态;③充分暴露要观察的部位;③良好的导电性和较高的二次电子产额;④保持充分干燥的状态。　　某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图象质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。　　化学方法制备样品　　化学方法制备样品的程序通常是：清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。　　1、清洗：某些生物材料表面常附血液、细胞碎片、消化道内的食物残渣、细菌、淋巴液及粘液等异物，掩盖着要观察的部位，因而，需要在固定之前用生理盐水或等渗缓冲液等把附着物清洗干净。亦可用5%碳酸钠冲洗或酶消化法去除这些异物。　　2、固定：通常采用醛类(主要是戊二醛和多聚甲醛)与四氧化锇双固定，也可用四氧化锇单固定。四氧化锇固定不仅可良好地保存组织细胞结构，而且能增加材料的导电性和二次电子产额，提高扫描电子显微图象的质量。这对高分辨扫描电子显微术是极端重要的。为增强这种效果，可用四氧化锇-单宁酸或是四氧化锇-珠叉二胼等反复处理材料，使其结合更多的重金属锇，这就是导电染色。　　3、干燥：固定后通常采用临界点干燥法。其原理是：适当选择温度和压力，使液体达到临界状态(液态和气相间界面消失)，从而避免在干燥过程中由水的表面张力所造成的样品变形。对含水生物材料直接进行临界点干燥时，水的临界温度和压力不能过高(37.4℃，218帕)。通常用乙醇或丙酮等使材料脱水，再用一种中间介质，如醋酸戊酯，置换脱水剂，然后在临界点干燥器中用液体或固体二氧化碳、氟利昂13以及一氧化二氮等置换剂置换中间介质，进行临界干燥。　　4、喷镀金属：将干燥的样品用导电性好的粘合剂或其他粘合剂粘在金属样品台上，然后放在真空蒸发器中喷镀一层50～300埃厚的金属膜，以提高样品的导电性和二次电子产额，改善图象质量，并且防止样品受热和辐射损伤。如果采用离子溅射镀膜机喷镀金属，可获得均匀的细颗粒薄金属镀层，提高扫描电子图象的质量。　　冷冻方法制备样品　　低温扫描电子显微术是20世纪80年代迅速发展和广泛应用的方法。它包括生物样品的冷冻固定、冷冻干燥、冷冻割断和冷冻含水样品的扫描电子显微术等。　　1、冷冻固定：将生物材料投入低温的致冷剂中，如液氦、液氮、液体氟利昂及丙烷等。快速冷冻可使生物组织细胞的结构和化学组成接近于生活状态。被冷冻固定的生物样品，可以在低温条件下转移到具有低温样品台的扫描电子显微镜中直接观察无需进一步处理或仅在冷冻样品表面喷镀一薄层金属。这种方法不仅快速简便，而且可以排除由于干燥法造成收缩的假象，特别适合于研究含水量很高的生物材料。　　2、冷冻干燥：生物样品经冷冻固定后，其中的水分冻结成冰，表面张力消失;再将冷冻样品放于真空中，使冰渐渐升华为水蒸气。这样获得的干燥样品在一定程度上避免了表面张力造成的形态改变。

北京瑞利[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]火焰法做金属元素。1、波长扫描时，扫描出的图形出现许多小峰。许多小峰又组成主峰。这种情况应该如何处置？2、 自动波长后，寻峰误差为负数，应该如何处置？3、 仪器控制窗口中主光束不稳定，数字上下浮动比较大。4、 基线漂移了该如何调？谢谢各位！

[font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]待机过程（Standby）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在待机状态，仪器等待温度和流量参数就绪，系统通过小流量的吹扫气体保持管路正压，气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-下）→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的两个出口（浅蓝色线）分别连接于三通阀3（PURGE-上）、三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的气流无法进入样品吹扫管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫过程（Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加入液体样品后，吹扫气体以一定的流量和时间通过样品吹扫管底部的玻璃砂芯鼓泡，将待分析组分带入捕集阱吸附和浓缩，吹扫气体则通过捕集阱后由出口排出。气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1d/ddc1d3db78b4edbc1e9cb20b371d71a8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-[color=red]上[/color]）→样品吹扫管→四通连接件→六通阀（②③→除水装置→捕集阱→⑥①）→三通阀1（VENT-下）→排空。[color=red]该步骤通过三通阀3，即PURGE阀的切换，实现了吹扫气流由不通过样品吹扫管→通过样品吹扫管（及其内的样品）。[/color]此时，一般设置除水装置温度[size=12px]（MCS Ready Temp）[/size]稍微高于捕集阱温度[size=12px]（PurgeReady Temp）[/size]，以避免样品和水汽的冷凝。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]其中，样品吹扫管的一个出口（浅蓝色线）连接于三通阀4（DRAIN公共端-上-堵头），处于不导通状态；四通连接件的一路（浅蓝色线）连接于三通阀3（PURGE-下），处于不导通状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹过程（Dry Purge）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]当吹扫捕集方法使用疏水性捕集阱时，捕集阱填料对水不亲和，可以使用干吹模式除去吹扫过程中被吸附于捕集阱中的水分。采用干吹模式时，水汽管理部件（除湿装置）在系统中一般不用于除湿。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]干吹模式的气体流路与待机状态相同[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]，此种情况下，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水；干吹时，吹扫气流不再通过样品吹扫管[size=12px]（将样品吹扫管旁路，不再带出水汽）[/size]，由于捕集阱填料疏水，捕集阱中的水分被吹扫气流带出排空，待测组分仍然留在捕集阱中。见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5d/53/95d53b1db6fee345fda55056ddcae672.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是，①在进行干吹时，捕集阱中已经吸附了待测组分和大量的水，干吹时间和流量不宜过大，否则可能会导致待测组分穿透捕集阱，导致其分析结果响应值降低；②进行干吹时，捕集阱温度可以适当提高，有利于水分的去除，但会造成待测组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]脱附/解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程常常伴随有预解吸模式；首先，吹扫和富集（以及干吹）完成之后进入预解吸过程，即——电磁阀切换，使捕集阱两端通路封闭，其中不再有吹扫气流通过，此时捕集阱升温至预解吸温度，捕集阱在两端通路封闭情况下，待测组分高温解吸；预解吸模式结束后进入解吸过程，捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[size=12px]（以本文所示流路图为例，在该过程中除水；不同厂家略有不同，具体原理请参考下期文章第41.5篇）[/size]。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]预解吸过程中，质量流量计关闭，无吹扫气流通过；三通阀1（VENT）切换，由三通阀1（VENT-下）→三通阀1（VENT-上），禁止排空；捕集阱升温至预解吸温度；气体流路如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/77/71/8777199e252337a1c9f6886594a40c5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程（Desorb）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程中捕集阱快速升温至解吸温度，六通阀切换，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气将解吸后的待测组分带入色谱柱进行分离分析（下图-右，六通阀进样），[color=red]同时，捕集阱中吸附的大量水也在该过程中通过除水装置去除[/color]；在解吸过程中，除了六通阀切换为进样状态外，电磁阀也进行切换，将液体样品开始排出样品吹扫管（下图-左，液体样品排出）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/12/22c12590ca86438829791aa268a75464.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]液体样品排出样品吹扫管时，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-上）→三通阀3（PURGE-上）→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在解吸过程（Desorb）中，液体样品排出样品吹扫管之后，会进入吹洗过程（DRAIN）。该过区别于吹扫过程，属于解吸过程（发生于解吸过程中间，此时六通阀仍然处于进样过程）。具体流路图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ee/44/2ee4451fe0b1d06531f755b0410cf3f3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹洗过程（DRAIN）中，吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-[color=red]下[/color]）→六通阀（①②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。该过程主要作用是使用大流量吹扫气流流经吹扫过程（PURGE）的管线，起到清洁作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程（BAKE）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程，六通阀从进样状态恢复到原始状态，各部件设置为较高的温度，其主要作用是利用加热和气流反吹来清洁捕集阱、除水装置、传输管线等，避免样品残留和和交叉污染。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/02/77/c02778ad9e60b708a6d50ea6bb76458a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫气流由气源流经质量流量计→三通阀2（BAKE-下）→六通阀（①⑥→捕集阱→除水装置→③②）→四通连接件→样品吹扫管→排液管线→三通阀4（DRAIN-下）→废液桶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]烘烤过程中，气流流经捕集阱、除水装置的方向，与吹扫过程相反。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的主要工作流程包括仪器待机、吹扫和捕集，解吸附，管路清洗和烘烤四个过程，另外还有其他一些流程包含在以上四个流程之中或者之间，整体是为了更好的服务于样品的浓缩和解吸附；此外，目前吹扫捕集装置不仅可以用于水质中挥发性有机物的测定，也可以用于土壤和沉积物中挥发性有机物的测定，如标准《HJ 1020-2019 土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》；当用于土壤和沉积物时，则需要仪器有更加复杂的流路和功能。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置常见的除水方法主要包括：①使用疏水性吸附剂和干吹；②使用吸水材料；③低温除水；④旋流除水（swirling action）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用疏水性吸附剂和干吹[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]通常，吹扫捕集的捕集阱中多装填或者含有非极性（疏水性）的吸附剂，如Tenax、炭黑和碳分子筛等；吹扫过程中，水分和挥发性化合物通过捕集阱时，目标化合物被疏水性吸附剂吸附，过量的水蒸气可以直接通过捕集阱被排空。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该种除水方法存在两个问题需要解决，一是当捕集阱的温度低于样品温度（例如对样品吹扫管进行了加热）时，水蒸气通过捕集阱时会因为温度降低而冷凝，从而遗留在捕集阱中；二是即使样品（样品吹扫管）和捕集阱均处于室温，大部分的水会通过疏水性吸附剂的表面，但是仍然有一部分的水会通过毛细冷凝作用被富集与吸附剂的微孔中。一般需要通过其他的方法来进行残余水分的去除。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的用以解决上述问题的方法是干吹，即在接近环境温度的情况下，使用干燥的气体吹扫捕集阱将残留水分带出，目标化合物仍然被吸附在吸附剂表面，但是该种方法也会引起挥发性组分的损失。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]说明：[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]①吸附剂[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]：吸附剂具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对被吸附物质有强烈的吸附能力；一般不与被吸附物和介质发生化学反应；有极好的吸附性和机械性特性。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]②毛细冷凝[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray]：是指当气体遇到诸如毛细孔、多孔介质等结构时发生的液化凝聚现象，即物质由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]凝结成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]并存在于毛细结构或多孔介质的孔洞中。毛细冷凝的一个特点是气体在低于饱和蒸汽压的压力作用下即可发生冷凝。——摘自百度百科[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=gray] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用吸水材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [i]Nafion[/i][size=12px][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用吸水材料进行除水的标准是《Compendium Method TO-14A：Determination OfVolatile Organic Compounds (VOCs) In Ambient Air Using Specially PreparedCanisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography》（EPA TO-14A），其中采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中采用的[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料是杜邦公司通过改变Teflon[size=12px][/size]材料，在20世纪60年代末开发的材料。Nafion是通过增加磺酸基至聚合物矩阵上形成的具有离子特性的聚合物，称为离子交联聚合物。由于Nafion中的磺酸基有很高的水化性，它对水有非常高的选择性且高渗透性，可以非常有效的吸收水分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了除水之外，该材料还可去除许多极性化合物，尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类。因此在使用时范围稍有限制，但是一些标准和实际测定项目中并不包括可以被Nafion吸附的化合物，因此其仍在使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无机材料[/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水之外，一些盐类也能被用于吹扫捕集的除水。例如采用Mg(ClO[size=12px]4[/size])[size=12px]2[/size]进行除水，但可能存在长链烯烃和C1-C3取代苯基类烯烃的损失；采用K[size=12px]2[/size]CO[size=12px]3[/size]进行除水，对于脂肪族和芳香族的烃类具有良好的回收率，但是对于重芳烃类化合物有明显的损失。此外，盐类长期使用之后会产生结块，会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前采用盐类除湿的商品化实例，最为特别的是使用LiCl（氯化锂），其吸湿性强且易于再生。同时为了避免长期使用后盐类结块的问题，可以将其涂覆在多孔载体材料上，下图为其一种实现方式的示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/f3/e8ef3d09f1d667b5a06c565d3d6176f7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用时，除水阱[size=12px]（除湿管、除水装置等）[/size]温度处于较低温度（例如室温），氯化锂可以有效清除气流中的水分；除湿过程结束后，将除水阱[size=12px]（除湿管、除水装置等）[/size]加热到120℃即可快速恢复氯化锂性质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温除水[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下图示说明吹扫捕集装置采用低温除水的一种实现方式：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bf/ce/abfce9d4468eda9116e83804f899e18e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水的基本原理是：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]①含有大量水分和挥发性化合物的吹扫气依次通过除水阱[size=12px]（除湿管、除水装置等）[/size]、捕集阱；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②除水阱[size=12px]（除湿管、除水装置等）[/size]中装填有惰性化的玻璃微球或者为惰性化的空管，捕集阱中装填有Tenax或者其他吸附剂；除水阱[size=12px]（除湿管、除水装置等）[/size]和捕集阱均具有加热和制冷功能；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在吹扫和捕集过程中，除水阱和捕集阱处于低温状态，由于挥发性化合物的冷凝点较水更低，水分在除水阱中冷凝，挥发性化合物穿过除水阱，被吸附和富集在捕集阱中；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④在解吸附过程中，捕集阱快速加热，被吸附的挥发性化合物在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤仪器可以设置反吹功能，在吹扫和捕集状态的出口处通入反吹气，高温状态下依次通过捕集阱和除水阱，从而将捕集阱残留和除水阱水分带出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述采用六通阀实现该吹扫捕集装置低温除水之外，也可以通过其他方式（比如八通阀）实现该功能，见下图（图片来源自网络）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/87/c1a87734c249ed1b8054b97881955c43.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置采用低温除水更常见的方式是将除水阱[size=12px]（除湿管、除水装置等）[/size]与捕集阱全程串联，而不区分流路，即吹扫过程中吹扫气依次流经除水阱和捕集阱，解吸过程中载气依次流经捕集阱和除水阱。下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/e0/db0e0d01837bb974f6f571078cf35992.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]高温解吸时，挥发性化合物和大量水分从捕集阱中被载气带出，进入低温（常温）的除水阱，由于挥发性化合物的冷凝点较水更低，水分在除水阱中冷凝，挥发性化合物穿过除水阱，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气作用下进入色谱柱分离。该方法的主要问题是进样时存在死体积，会导致色谱峰拖尾；同时，除水器中的冷凝水可能会引起目标化合物的溶解和损失，导致化合物响应值降低、出峰延迟和保留时间重复性差等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]旋流除水（swirling action）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见使用旋流除水（swirling action）的吹扫捕集装置厂家为OI Eclipse 4660等型号，国内产品样本中称之为“旋风式除水”，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7e/0c/97e0c5c9f760f94e5217de3434a44427.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本原理是气[size=12px]（挥发性有机物和载气）[/size]-液[size=12px]（冷凝水汽）[/size]混合物在离心力的作用下进行分离。混合物以一定的压力和流速切向进入旋流器，折向做回转运动，在圆柱腔内产生高速旋转流场。混合物中密度大的组分[size=12px]（冷凝水汽）[/size]在旋流场的作用下同时沿轴向向下运动，沿径向向外运动，最终沿器壁向下运动，形成外旋涡流场；密度小的组分[size=12px]（挥发性有机物和载气）[/size]向中心轴线方向运动，并在轴线中心形成一向上运动的内涡旋，然后由出口排出，最终达到两相分离的目的（除水的作用）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，在吹扫和捕集阶段，将除水装置设置为略高于捕集阱的温度，以减少挥发性有机物到达捕集阱之前的冷凝；在解吸附阶段，将除水装置降温至接近（或者达到）环境室温，将从捕集阱中解吸的挥发性有机物中的水蒸汽去除，然后进入色谱柱分离。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]文献中的数据表明，在EPA 524.2的操作条件下，如果没有任何除水部件，输送到GC的水量通常为11mg；采用一般的冷凝方法，输水量约为1.1mg；采用旋流除水方法 ，水输送量减少到只有0.25mg。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前市面上吹扫捕集装置使用的除水方法多种多样，采用干吹方法往往会造成目标化合物的损失；采用吸水材料（Nafion），则有可能造成许多极性化合物，尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类的损失；使用盐类除水，长期使用之后会产生结块，会对除水性能以及管路中的气体流通造成影响；采用低温除水方法，无论是液氮或者是半导体制冷，都会面临仪器成本和电气部件的问题。因此而言，不用制冷，常温除水，结构简单是除水部件发展的最好趋势[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。其简单的原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/fd/b06fda60e344c659752dbae72b0f1df5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]在实际使用中，吹扫捕集技术对于沸点在200℃以下的疏水性挥发性有机物（Volatile Organic Compounds，VOCs）具有较高的富集效率；而对于水溶性较大的VOCs，可以通过延长吹扫时间或者加热样品来提高吹扫效率。使用吹扫捕集法可以富集绝大多数样品中的VOCs，提供免受复杂基质干扰的清洁样品。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小以及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法容易形成泡沫，使仪器超载。此外，吹扫过程中伴随着水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性色谱柱的分离也带来困难，并且大量水汽对火焰类检测器也有淬灭作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与顶空和热解吸_热脱附关系[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]由于吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]，从原理上而言，一方面，吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取，由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡，样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零，使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出，区别于“静态顶空”分析中密闭容器中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分达到挥发-溶解动态平衡，[/color][/font]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”；另一方面，将挥发性有机物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集，又与热解吸_热脱附的原理基本类似（比对一次热解吸的采样管，二次热解吸的冷阱），区别在于热解吸的样品来源于环境空气和固定污染源废气等，吹扫捕集装置捕集阱吸附的样品则由惰性气体从水质或者固体样品中吹扫而来。[font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吹扫捕集装置的特点与应用范围[/font][/color][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]吹扫捕集分析广泛应用于环境分析，如饮用水、废水、土壤和沉积物等中的有机物污染；也用于食品中挥发性有机物（如气味成分）的分析。吹扫捕集分析由于使用惰性气体对样品进行连续[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]萃取，可以尽可能多的将样品中的挥发性组分带出并进行浓缩，因此而言该方法灵敏度较高，且可以分析沸点相对较高（蒸汽压低）的组份。同时也有一些缺点，如样品基质可能干扰分析，分析过程中的吸附和浓缩过程可能会造成样品组分的丢失。[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]目前国内外使用吹扫捕集装置进行分析的标准多种多样，国内而言，常见的标准集中在环境保护领域，用于测定水质、土壤和沉积物中的挥发性有机物，以下列举了一些常见的分析标准：[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ788-2016 水质乙腈的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ806-2016 水质丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ866-2017 水质松节油的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ893-2017 水质挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ896-2017 水质丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]HJ1020-2019 土壤和沉积物石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#000000]以下为安捷伦科技使用吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器，依据《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 / [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》测定57 种挥发性有机物的相关谱图：[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fe/04/1fe041771deca63e921438c8b2022d64.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集的厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外有很多厂家可以提供吹扫捕集装置，国内实验室常见的国外厂家有美国泰克玛公司 Teledyne Tekmar、EST Analytical、美国OI Analytical、美国CDS等；国内厂家则有北京踏实德研仪器有限公司、北京聚芯追风科技有限公司等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前随着环境保护行业的发展和愈受重视，以及相关标准的颁布，吹扫捕集装置的使用越来越广泛；同时相关仪器的生产厂家在逐渐增加，仪器的自动化程度也在增强。未来吹扫捕集装置会越来越普及，为分析检测带来更大的改变[/font]

激光共聚焦扫描显微镜是近代最先进的细胞生物医学分析手段之一。与传统荧光显微镜相比，共聚焦显微镜能得到更清晰的样品图像。它不仅可观察固定的细胞、组织切片，还可对活细胞的结构、分子、离子进行实时动态地观察

[font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集技术（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品[size=12px]（液体或固体）[/size]置入一可密闭的容器[size=12px]（样品瓶或者吹扫管）[/size]中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品中（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]中进行富集[size=12px]（捕集）[/size]；吹扫和捕集过程完成之后，快速加热吸附管[size=12px]（捕集阱）[/size]使被吸附的组分脱附，并用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。下图为吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）分析水质中挥发性有机物的简略流程示意：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/96/0e/1960edbac6d3a53a9be9533725e2b972.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集分析过程中水的影响[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置主要用以富集水中的挥发性有机物，增添辅助部件之后还可以对土壤和沉积物在内的固体样品进行待分析组分的富集。无论是水质样品，还是土壤和沉积物样品[size=12px]（多数情况下，测定时需要加入水）[/size]，均需要使用惰性气体以一定的温度、流量在其中鼓泡，将需要分析的组分吹扫出来。随着大量气体在水质液体样品中的吹扫，会带出大量的水汽。文献中按照EPA Method 502.2测定VOCs，估算在11min的吹扫时间内，带出水的体积约为（10-11）微升；在常规的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，液体的进样量多为（1-2）微升。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]大量的水汽进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中，将会对分析造成严重的影响，包括但不限于以下方面：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]①水的气化膨胀系数很大，进样时易导致衬管超载，直接影响峰面积重现性；还会污染衬管上方气路，影响后续的实验；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②水的表面能很大，大部分的毛细管柱固定相表面能较低，导致水的润湿性能很差，严重影响峰形；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③很多检测器如ECD、MSD 和 NPD，大量水蒸汽的进入会导致检测器性能下降，水进样量较大时还容易使FID火焰熄灭；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④盐类和很多不挥发性物质易溶于水，会随水样进入而污染[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]系统；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图则展示了有无对样品除水对分析造成的影响，下图左无除水，下图右有除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/fa/c82fa5c4018d6236370e54ad6bd32f3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]图片来源：StaticHeadspace Gas Chromatography，Figure 3-34. Determinationof volatile halogenated hydrocarbons in water by static cryogenic HS-GC/ECD (A)without and (B) with the water trap.[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一方面，样品中的水会对分析造成不小的影响，另一方面，吹扫捕集会带出大量的水汽进入捕集阱，解吸附之后进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，因此，减少吹扫捕集进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的水分，成为其关键技术之一。本文将简单总结吹扫捕集装置常见的除水方法、部件与原理。[/font]

目前市面上在卖的吹扫捕集装置都是进口产品（OI、美国安普、美国EST等），技术原理大同小异，都是“捕集--解析--捕集--解析”，二次的捕集解析，这样的结果是单台成本比较高，超过了单台GC的价格。是否有版友在使用一次解析的吹扫捕集装置（样品经吹扫后由富集管富集，然后加热解析进入气相色谱分析），又在哪些领域使用？

各位老师，第一张图我划线的部分，扫描范围是第二张图m/z的扫描范围吗，个人感觉不对呀，我也没找到有设置扫描范围的地方，第二个问题是第二个图的扫描速度根据啥因素设置，昨天看着资料说设置的好出现的峰好[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291023210103_5359_4004805_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291023210393_393_4004805_3.png[/img]

[font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]触发连接指的是[/font][font=微软雅黑, sans-serif]通过仪器的信号端口，将吹扫捕集装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱进行连接，以便于在吹扫捕集装置完成吹扫、捕集等相关过程之后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样的同时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，触发[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的方法运行与数据采集；同时，吹扫捕集装置可以获取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱的运行状态，以便在两者就绪后进行相关流程。其控制过程如下：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→吹扫捕集装置接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行吹扫、捕集和解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间吹扫捕集装置发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]运行结束后降温和等待仪器就绪↓↓↓[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出就绪信号和接收外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]的启动触发信号。如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d8/3a/5d83a76285ace63dbb071b7e72a2790f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照外部设备的说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号线/接口与外部设备向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线/接口连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。除此之外，还需要将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与外部设备的地线接口连接在一起，以保证两台仪器共地。下图为Teledyne Tekmar 的吹扫捕集装置与安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]触发连接示意，可供参考：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/8b/0558ba46fa11f2865b0cde1c7d00bf1d.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/0a/5600ab7144ad17cd0f7e96f51ab07a5f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口使用的针脚为1、3、6、7和9。当外部设备向针脚3输入低电平时，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开始运行；当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]状态就绪时，针脚7将处于高电平。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接、液路连接和触发连接之后，按照仪器说明书对外部设备[size=12px]（如液体自动进样器、热解吸、吹扫捕集和顶空进样器等）[/size]进行调试，并设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器分析条件之后即可进行分析。[/font]

求购一台二手吹扫捕集装置，有货源的请联系，非诚勿扰！

荧光芯片扫描仪 　　由于杂交时产生序列重叠，会有成百上千的杂交点出现在图谱上，形成极为复杂的杂交图谱。序列重叠虽然可为每个碱基的正确读出提供足够的信息，可提高序列分析的可靠性，但同时信息处理量也大大增加了。一般说来，这些图谱的多态性处理与存储都由专门设计的软件来完成，而不是通过对比进行人工读谱。用计算机处理即可给出目的基因的结构或表达信息。扫描一张10cm2的芯片大概需要2-6分种的时间。目前专用于荧光扫描的扫描仪根据原理不同大致分为两类：一是激光共聚焦显微镜的原理, 是基于PMT（photomultiplier tube，光电倍增管）的检测系统（另文介绍）；另一种是CCD（charge-coupled devices，电荷偶合装置）摄像原理检测光子。CCD一次可成像很大面积的区域，而以PMT为基础的荧光扫描仪则是以单束固定波长的激光来扫描，因此或者需要激光头，或者需要目的芯片的机械运动来使激光扫到整个面积，这样就需要耗费较多的时间来扫描；但是CCD有其缺点：目前性能最优越的CCD数字相机的成像面积只有16×12mm（像素为10μm），因此要达到整个芯片的面积20×60mm的话，需要数个数码相机同时工作，或者也可以以降低分辨率为代价来获得扫描精度不是很高的图像。由于灵敏度和分辩率较低，比较适合临床诊断用。 　　生产商业化扫描仪的公司包括：Genomic Solutions公司、Packard公司、GSI公司、Molecular Dynamics、Genetic Microsystems公司、Axon ?Instruments公司等。其中GSI Lumonics 公司ScanArray 系列一直是生物芯片扫描检测系统中的领头产品。2000GSI并入著名的Parkard公司后ScanArray的软、硬件都得到进一步加强。 　 ScanArray利用其专利的激光共聚焦光学系统，通过计算机控制，对生物芯片的荧光杂交信号进行全自动的扫描采集，并通过分析软件对数据结果进行定量分析。 　最高灵敏度高：0.1荧光分子/μm 　扫描精度可从5μm-50μm分级调整 　全范围扫描时间仅需5分钟，快速方便 　多达十种检测滤光片，涵盖所有生物芯片荧光染料的检测，适用于多种荧光标记探针 　　不同波长依次扫描避免交叉光污染　　扫描后的图像还需要进一步的处理，这要求一定的软件支持。现有的分析软件包括：Biodiscovery的ImaGene系列，Axon Instruments的GenePix系列，GSI的QuantArray等　　3. 基因芯片上各克隆荧光信号的分析原理 　　用激光激发芯片上的样品发射荧光，严格配对的杂交分子，其热力学稳定性较高，荧光强；不完全杂交的双键分子热力学稳定性低，荧光信号弱（不到前者的1/35~1/5），不杂交的无荧光。不同位点信号被激光共焦显微镜，或落射荧光显微镜等检测到，由计算机软件处理分析，得用激光激发芯片上的样品发射荧光，严格配对的杂交分子，其热力学稳定性较高，荧光强；不完全杂交的双键分子热力学稳定性低，荧光信号弱（不到前者的1/35~1/5）（2），不杂交的无荧光。不同位点信号被激光共焦显微镜，或落射荧光显微镜等检测到，由计算机软件处理分析，得到到有关基因图谱。美国GSI ?Lumonics 公司开发出专专业基因芯片检测系统(ScanArray 系列),采用激光共聚焦扫描原理进行荧光信号采集，由计算机处理荧光信号，并对每个点的荧光强度数字化后进行分析。利用QuantArray软件包对扫描的荧光信号进行分析，比　　较每个克隆在不同组织间表达水平的差别。软件具体分析步骤如下： 　　首先，同时导入同一区域两个channel扫描的图像文件；将两个channel扫描的图像用不同的颜色显示并重叠；选择拟分析的区域，输入矩阵的行数及列数以及矩阵的个数等参数；在计算机给出的该区域信号图片上标定网格，使得网格中所包含的横线和竖线的交点个数同每个区域点样的克隆数相同，调整网格，使每个交点均位于点样克隆信号的中心；信号的中心确定后，计算机将自动以交点为中心，按照设定的半径圈定各克隆，并将其内部区域作为待分析的信号，同时在圈定的各克隆周围再按照预设的值圈定一定范围的区域，将该区域内的信号作为背景噪音；计算机分析每个克隆扣除背景噪音后的信号强度，并按照不同的要求对数据进行分析；利用GenePie方式对两个channel信号的进行定量比较分析，此时计算机根据各克隆两个channel扫描的信号，以饼图的形式给出两个channel信号强度的相对比例，同时可以逐个克隆读取计算机分析出的两个channel信号的值及所占的比例，进而确定各克隆在两种组织间的表达差异。　　4. Microarray数据分析 　　Microarray数据分析简单来说就是对Microarray高密度杂交点阵图象处理并从中提取杂交点的荧光强度信号进行定量分析，通过有效数据的筛选和相关基因表达谱的聚类，最终整合杂交点的生物学信息，发现基因的表达谱与功能可能存在的联系。 　　Microarray数据分析主要包括图象分析(Biodiscovery Imagene 4.0\Quantarray分析软件)、标准化处理（normalization）、Ratio值分析、基因聚类分析（Gene Clustering）。 　　1. 图象分析：激光扫描仪Scaner得到的Cy3/Cy5图象文件通过划格（Griding），确定杂交点范围，过滤背景噪音，提取得到基因表达的荧光信号强度值，最后以列表形式输出。 　　2. 标准化处理（Normalization）：由于样本差异、荧光标记效率和检出率的不平衡，需对cy3和cy5的原始提取信号进行均衡和修正才能进一步分析实验数据，Normalization正是基于此种目的。Normalization的方法有多种：一组内参照基因（如一组看家基因）校正Microarray所有的基因、阳性基因、阴性基因、单个基因。 　　3. Ratio分析(Ratio Analysis)：cy3/cy5的比值，又称R/G值。一般0.5-2.0范围内的基因不存在显著表达差异，该范围之外则认为基因的表达出现显著改变。由于实验条件的不同，此域值范围会根据可信区间有所调整。处理后得到的信息再根据不同要求以各种形式输出，如柱形图、饼形图、点图、原始图象拼图等。将每个Spot的所有相关信息如位标、基因名称、克隆号、PCR结果、信号强度、Ratio值等自动关联并根据需要筛选数据。每个Spot的原始图象另存文件，可根据需要任意排序，得到原始图象的拼图，对于结果分析十分有利。 　　4. 聚类分析(Clustering Analysis)：实际是一种数据统计分析。通过建立各种不同的数学模型，可以得到各种统计分析结果，确定不同基因在表达上的相关性，从而找到未知基因的功能信息或已知基因的未知功能。Gene Clustering就是根据统计分析原理，对具有相同统计行为的多个基因进行归类的分析方法，归为一个簇的基因在功能上可能相似或关联。目前以直观图形显示GeneCluster结果的程序已有人开发出来，可将抽象的数据结果转化成直观的树形图，便于研究人员理解和分析。　　尽管基因芯片技术受到了广泛关注，但在基因表达谱分析中起着关键作用的生物信息学却没能引起大家的足够重视，认为简单人工处理一下原始数据就可以得到有价值的生物学信息，大量有价值的信息就这样被浪费和湮没了。可以肯定地说，没有生物信息学的有效参与，基因芯片技术就不能发挥最大效能。加大基因芯片技术中生物信息学的研究开发力度已成为当务之急。国内外已经进行了有益的尝试，初步开发出供芯片平台管理实验数据的软件包，就目前实际情况来看，生物信息学在基因芯片研究开发中介入的程度已经越来越深，主要涉及基因表达信息分析管理系统及其分析工具和分析方法，简单概括为以下几个方面：