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数字化滴定分析仪

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  • 【分享】数字化在线分析仪器

    1. 引言  作为一国工业现代化发达程度标志之一的精密仪器仪表产业,目前正经历着第二次跳跃(跨越)发展。第一次是从模拟式测量到数字化智能型高精度、高稳定性的数字化测量、运算分析、诊断、以及控制等功能的跨越发展。早在几年前工业网络及数字化在线分析器在过程自动控制中的应用,就已经率先在以石油和煤炭为主的能源工业,以钢铁、化工为主的原材料及化肥工业的流程上开展起来,并取得了令人鼓舞的成果。最近全国化肥行业会议已经形成决议,推荐建立我国自己的行业现场总线和网络通讯标准。这标志着我国工业过程生产自动化已经开始第二次跳跃,向以通讯为基础的网络化、信息化方向发展:具有检测、监控、信息传输特征的数字化仪器已经成为集监、管、控综合功能为一体的监管控网络系统最前端的网络神经元。这种网络化分布式智能计算系统以其高效率、大信息量、高度实时性之优势发展十分迅速,通过网络利用数字在线监测设备所提供的信息,实时掌控现场实时情况(数据/信息),已成为ERP体系中的重要资源并因此而迈进信息化阶段。  2. 数字化在线分析器在现代工业过程自动控制领域的作用及国内外现状  2.1 作用  为了了解这个作用有必要简略介绍工业过程自动控制的思想及其体系结构。工业流程自动化这一过程经近半个世纪的发展使现代生产在降低生产成本、控制产品质量、提高生产效率、减少能源消耗、充分利用企业资源以满足产品品种变化,质量不断提高等方面取得很大成绩,而作为在线气体分析仪器被纳入这个系统,除了上述这些因素以外,还有生产过程的安全监测,生产过程所造成或产生的污染情况的监测,这些对现代工业生产来说都需要实时性的检查与控制。工业流程自动控制系统的发展到目前大体形成如下图所表示的企业一级的体系结构。   图1: 一个现代工业自动化过程控制体系结构   现代流程制造企业的监督、管理与控制从技术实现方面考察,从下往上有三个主要层次:  1)FCS/DCS层,即现场总线网络层  2)MES层,即制造执行管理系统或生产执行系统层  3)ERP层,即企业资源规划层即高层管控层  FCS层是自动化最底层的现场控制器、现场数字化智能仪器设备互连的实时监测控制通讯网络,是全数字式的连接,它遵循ISO的OSI开放系统的互连参考模型的全部或部分通讯(握手)协议。这一层所完成的主要工作是:将总线上传输的信号按照“信息公路交通规则”进行编码、解码,转换、甄别、纠错、分配等等;由于其历史的原因,DCS接纳的在线仪器可以是数字式的也可以是模拟量输出的。当前一个发展趋势是FCS被部分或大部分纳入到DCS中,替换其信号获取的方式,现场进行大量的底层运算从而对风险较低的分布式计算模式的发展有极大促进。  MES可以为用户提供一个快速反应、有弹性、精细化的制造业环境,帮助企业减低成本、按期交货、提高产品和服务质量。不仅适用于众多的基础产业,还有如家电、汽车、半导体、通讯、IT、医药等行业,能够对单一的大批量生产和既有多品种小批量生产又有大批量生产的混合型制造企业提供良好的企业信息管理。目前不论是国外还是国内,都在大力发展MES以提高企业竞争力。  ERP层在于对一个生产段内部,或由数个生产段构成的一个完整的生产流程段,乃至整个企业进行资源的最优化管理,使其得到更加高效率的合理的使用。  作为要连入FCS的在线分析器的主要工作是:将物理信号转变成数字信号并对其进行转换、处理、运算、分析、编码存储、编码传输等,并对这个分析计算设备本身进行自适应调节,自整定,自标定以及检查报警、识别故障,记录状态并报告等等,要满足这些,在线分析仪器必须是数字化的,因为信息量的增大以及FCS结构的要求就是信息的全数字化流通。  这种系统结构有效地解决了DCS的结构性问题:在很大程度湖广泛的范围内化解了分布式控制集中式运算对系统的所承受的集中性风险,使中枢神经尽可能地避开这种风险。  图2展示了一个具有现场总线接口能力的数字化在线气体分析器接入工业自动监控网络体系。 图2 具有现场总线接口能力的数字化在线气体分析器接入工业自动监控网络  2.2 目前国内外数字化在线分析器的现状  诸如流量、压力、位移等数字化在线智能测控仪表等目前国际上已进入比较成熟的阶段,国内发展则十分迅速,但是数字化气体在线分析仪器在这方面的发展在我国却相对滞后。  1、国外一般情况  上个世纪80年代末90年代初开始,几个主要的国外在线分析器生产厂家如SIEMENS、ABB、ROSEMOUNT、YOKOGAWA、SICK│MAIHAK等将数字化的在线分析仪器打入中国市场。这些产品都是数字化产品,大部分具有数据通讯和网络通讯能力。其一般特点如下:   A) 对采集信号进行数字运算和分析;  B) 测量信号的输出表达均呈线性特性;   C) 测量信号屏幕直读,均有传统的模拟信号输出;  D) 具有数字补偿功能,有些是自动的,有些需要人工进行;  E) 有较强的自诊断能力;  F) 功能很强的通讯能力,通常的RS232/485等,也有网络或总线输出;  2、国内情况  目前国内有不少生产在线气体分析器的厂家,投入市场的数字式的在线分析器也有不少品种。模拟量输出如20mA的电流环路输出是必备的,相当一部分产品具有RS232或485串行口输出能力,但掌握的资料而言,目前只有北分瑞利集团北分麦哈克公司一家的产品具有现场总线接口能力。  导致目前这种状况的主要原因据了解有这样几个:  1、国内许多过程工业现场的条件不具备,很多仪器都是模拟量的,同时工业网络的建立需要一定的投资,建立、完善,这需要时间和资金的持续支持,这对国内众多中小型企业来说,呈现出较大的困难。工厂的设备更新改造不但需要资金、技术等的支持,对它也有一个认识过程,为这种设备更新的未来预期收益所投入的成本与所能得到的收益对企业来讲总是比较模糊而且这种收益并非能100%保证,如果不是对生产或安全有重大影响的情况时企业下这个决心有很大难度;  2、仅有这种功能的仪器但没有其运行的平台即较为成熟的工业网络也发挥不了作用,从而延缓甚至在一定程度上阻滞了仪器设备生产厂商的开发动力。虽然随着国外先进的成套设备的引进,仪器与平台安装并运行而且显现出很好的运行效果,但由于其价格偏高,使得众多用户想装备但也望而却步;  3、另一方面,国内DCS近一二十年的发展已经相对成熟,能够较顺利地将模拟仪器的输出纳入到工业网络系统中去,一部分用户并不急于更新提高,这更使供货商在这方面的投入意念不强,动力不足。  但是,发展是持续的而且是快速的。工业现代化产生成果的同时所带来的负面效应日益明显,更大地降低能源和原材料消耗,更严格地控制污染(排放),更加安全地生产等,使得国际现场总线技术及流程现场装备的发展势头十分迅猛,国内一些基础产业如能源、材料等工业领域早几年也已经开始运用,并且产生了良好效果,越来越多的工业部门认识到这些是现代工业过程自动化生产的重要目标和要求之一,是一个必然的发展趋势,而作为体现并实现这一思想的现场总线及其满足这一要求的在线分析器设备是促进并推动过程工业自动化向更高程度发展的必须具备的物质条件,为适应这种发展北京北分瑞利集团北分麦哈克公司推出了具有这种功能的产品。其更进一步的内容稍后还有介绍。

  • 利用光谱滴定技术研究铬黑T指示剂变色数字化表征及滴定终点判定

    [align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]利用光谱滴定技术研究铬黑T指示剂变色数字化表征及滴定终点判定[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]汪海波[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕萍萍[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],关朝亮[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]王宗莹[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玥[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]李佳琪[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],张悦[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],王飞[/color][/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][sup][size=16px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000](1.绥芬河海关[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]综合技术中心[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],绥芬河 157399;[/color][/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]2.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]秦皇岛海关技术中心,秦皇岛[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] 066000[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][align=center][/align]摘要:采用光谱滴定技术对铬黑T指示剂的变色情况进行了研究。对滴定过程中铬黑T的变色进行了数字化的表征,并建立了色度值的滴定曲线。利用色变曲线进行了图形化的分析,确定了滴定终点的判定方法。通过与目视滴定法比较滴定终点体积,验证了光谱滴定法终点判定的可靠性。关键词:光谱滴定;铬黑T;色空间表征;色变曲线;滴定终点。中图分类号:O657.3 文献标识码:A[align=center][font='times new roman'][size=16px]T[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]he digital characterization of chromic black T indicator and determination of titration end point were studied by spectrometric titration technique[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]WANG[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Hai[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Bo[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]L[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]V[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]P[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]in[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]g-Ping[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],GUAN Chao-Liang[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]WANG Zong-Ying[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px] ,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]ZHAGN Yue[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],LI Jia-Qi[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],ZHAGN Yue[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],WANG Fei[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][/align][align=center](1. [font='times new roman'][size=13px]Comprehensive Technology Center of Suifenhe Customs [/size][/font][font='times new roman'][size=13px], [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Suifenhe[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 157399,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]China[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Technology Center of Qinhuangdao Customs [/size][/font][font='times new roman'][size=13px], [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]Qinhuangdao[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 066000,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]China[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][/align][font='times new roman']ABSTRACT:[/font][font='times new roman']The discoloration of chromium black T indicator was studied by spectrometric titration. The chromaticity change of chrome black T during titration was digitally characterized and the titration curve of chromaticity value was established. The determination method of titration end point is determined by graphic analysis of color curve. By comparing the end point volume of titration with visual titration, the reliability of end point determination of spectral titration is verified. [/font][font='times new roman']Key words: [/font][font='times new roman']spectral titration Chromium black T Color space representation Color curve Titration endpoint[/font].[font='times new roman'] [/font]铬黑T是一种络合指示剂,常被用于络合滴定法测定金属离子。例如各类标准方法GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法、GB/T 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法、GB 8538、GB/T 5750、HJ、GB/T 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法等[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]1-6[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font]。铬黑T在pH8~11范围的溶液中本身显示蓝色,与金属离子络合物显示酒红色,当滴入EDTA后,金属离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与铬黑T络合的金属离子被EDTA夺出释放出指示剂,这样就引起溶液颜色的变化。在实际测定工作中对滴定终点的颜色变化判定是采用人工目视法,其过程受测定环境、光源及人的颜色分辨能力等许多方面的影响,在现有的利用铬黑T指示剂测定金属离子的标准方法中未见规定色评价条件及人员相关能力要求。可见光光谱滴定技术[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font](Visible Spectral Titration Technology,以下简称VSTT)是近年研究并应用于实际测量中的一种新型技术,其原理是利用同步滴定反应过程中每一测量周期的光谱数据[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]7[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font],计算出数字化、图形化的色变曲线,与加入试剂参数对应后,可全程描述颜色的改变,使变色域的测量从主观方法变为客观的仪器方法,全程可量值溯源,去除了人为干扰[font='times new roman'][sup][size=13px][8][/size][/sup][/font]。VSTT法不改变指示剂变色原理、无接触性传感器、不干扰反应过程、滴定终点信号清晰,全程数值化、图形化,应用前景非常广阔。目前,国内外尚未有VSTT法在铬黑T指示剂应用领域的报道,本文对此进行了研究探索。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1实验部分[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.1主要仪器与试剂[/size][/font][/align]光谱滴定仪:SX-03型,秦皇岛水熊科技有限公司[font='times new roman'][sup][size=13px][[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]8-10[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]][/size][/sup][/font]。梅特勒托利多电子天平XP205;德国宾德恒温干燥箱M53等。EDTA-2Na(优级纯):0.02mol/L(按GB601-2016配制)。氨缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵(NH[font='times new roman'][sub][size=13px]4[/size][/sub][/font]Cl)溶于300 mL 蒸馏水中,加570 mL 氢氧化铵 (ρ[font='times new roman'][sub][size=13px]20[/size][/sub][/font]=0.90g/mL),用水稀释至1000mL。铬黑T(分析纯):10g/L。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2实验方法[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2.1光谱滴定仪测量参数[/size][/font][/align]设定光谱滴定仪的测量参数,光谱范围380 nm~780 nm,△λ=5 nm,光程10 mm,采样频率200 ms,积分周期20ms,滴定速度0.1 mL/min~5 mL/min,搅拌速度300 rpm,常温。[align=left][font='times new roman'][size=13px]1.2.2测量方法[/size][/font][/align]将光谱滴定仪用去离子水调空白为明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=100,红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=0,黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]=0。按GB 601-2016中4.15.1.2.2条标定乙二胺四乙酸二钠的方法,配制锌标准溶液移入光谱仪反应器中,并调节pH值、加入氨-氯化铵缓冲液和铬黑T指示剂,用光谱滴定仪自动滴定至过量,同时做空白试验。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2结果与讨论[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]滴定过程中铬黑T颜色变化[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]与吸光度[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]关系[/size][/font][/align]将光谱滴定仪测得的吸光度与波长数据导出作图分析,见下面图1和图2。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459394330_8277_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]1滴定过程吸光度变化三维曲面图[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 1 Three-dimensional surface diagram of absorbance change during titration[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459394651_5263_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]2滴定过程吸光度变化等高图[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 2 Contour diagram of absorbance change during titration[/align]通过图1和图2可以看出,在滴定终点(滴定分数a=1为滴定终点)前后,最大吸光波长有明显改变。在滴定终点之前,溶液主要吸收550nm附近的绿光显紫红色;在滴定终点之后,溶液主要吸收620nm附近的橙光显蓝色。光谱滴定仪测定的结果与实际情况相符。整个滴定过程的最大吸收波长具体可见图3。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459397562_3064_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]3滴定过程最大吸收波长[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG. 3 Maximum absorption wavelength during titration[/align][align=left][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]滴定过程中铬黑T颜色变化的数字表征[/size][/font][/align]根据可见光光谱滴定技术对滴定过程中溶液颜色进行测量将测得的颜色按照CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间进行表示,获得色度值参数明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]与滴定分数a的关系,见图4。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459398979_5830_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图4色度值滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.4 chromaticity titration curve[/align]根据图4,在滴定过程中红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]有明显的变化,而明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]和黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font],变化并不明显。将滴定过程中所有点的色度值在CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间中画出,得到图5。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459400033_9661_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]5 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]CIELAB[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]色空间轨迹[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.5 color space locus[/align]在图5中,滴定过程中溶液颜色从图中左侧的紫红色到右侧的蓝色,在滴定轨迹的两侧滴定点较多,而中间滴定终点处滴定点较少,可以看出滴定的突变明显。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3滴定曲线选取与滴定终点的判定[/size][/font][/align]根据上面图4,选取在滴定过程中有明显变化的红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]做滴定曲线,见图6。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459399534_5291_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图6红-绿色品指数[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]a[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.6 Titration curve of red-green index [font='times new roman'][size=13px][color=#000000]a[/color][/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px][color=#000000]*[/color][/size][/sup][/font][/align]在图6中可以看出,曲线呈S形状,在滴定终点处有明显的转折,通过计算最小滴定体积所造成的红-绿色品指数a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]的变化可得△a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]/△V,用△a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]/△V做滴定曲线可得图7。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011459400715_2603_5524933_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]图7滴定曲线[/color][/size][/font][/align][align=center]FIG.7 Titration curve[/align]在图7中得到一呈尖峰的曲线,其峰最大值对应滴定终点。[align=left][font='times new roman'][size=13px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]4光谱滴定法与目视滴定法测得的滴定终点比较[/size][/font][/align]以铬黑T指示剂,用光谱滴定法和目视滴定法按GB 601-2016用0.02mol/L和0.05mol/L的EDTA 标准溶液标定25mL0.02014mol/L的锌标准溶液,测得的终点体积见表1。[align=center]表1 两种方法滴定终点体积结果[/align][align=center]TAB.1 Titration end volume results of the two methods[/align][table][tr][td=1,2][align=center][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px]0.02[/size][/font][size=14px]mol/L的EDTA 标准溶液[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=14px]0.05mol/L的EDTA 标准溶液[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]目视滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]光谱滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]目视滴定法[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]光谱滴定法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='times new roman'][size=14px]终点体积[/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=14px](mL)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.21[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.22[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.42[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.34[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.39[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.18[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.32[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.38[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.17[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.42[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.38[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.44[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.25[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.45[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.23[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.28[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.40[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.13[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.27[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.35[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.41[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]平均值[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]20[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]25.2[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.3[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.4[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]相对标准偏差[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.19[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.3[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.23[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]F检验值[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.09[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.82[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman'][size=14px]t检验值[/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.71[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.75[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=14px]通过查表可得F[/size][font='times new roman'][sub][size=14px]0.05(8,8)[/size][/sub][/font][size=14px]=3.44,根据表1中,计算所得F值小于查表值,即两组数据方差齐性无显著性差异。通过查表可得t[/size][font='times new roman'][sub][size=14px]0.05(2,16)[/size][/sub][/font][size=14px]=2.12,根据表1中,计算所得t值小于查表值,即两组数据无显著性差异。在铬黑T指示剂的滴定终点测定中,光谱滴定法测得终点体积与目视滴定法相同,用光谱滴定法可以代替目视滴定法。[/size][align=left][font='times new roman'][size=13px]3结[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]论与讨论[/size][/font][/align]1、利用VSTT技术可以对使用铬黑T指示剂的滴定溶液的颜色变化进行测量,并在CIE1976(L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]a[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font])均匀色空间中进行表征。2、通过分析色度值参数,可以获得滴定过程中铬黑T指示剂颜色变化与滴定分数相关的滴定曲线。利用该滴定曲线可以找出滴定的突变点。3、VSTT技术可以用于铬黑T滴定终点的判定,通过与目视滴定法在EDTA标准溶液标定实验中对比,两种方法获得的滴定终点体积无差别。4、本次实验只选择了有明显的突变的[font='宋体'][size=13px]红-绿色品指数[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]a[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px],[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]在[/size][/font]VSTT技术中还有其他的色度值参数,如明度L[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font]、黄-蓝色品指数b[font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]和色差等参数,这些参数是否能判定滴定终点,或是在其他指示剂中可以用于判定滴定终点,还需要更多的研究。[/size][/font]VSTT技术首次用于研究铬黑T指示剂在滴定过程变色情况,获得了数字化表征及滴定终点的自动判定。VSTT法的滴定过程数字化、图形化、终点峰明显,为滴定终点的统一提供了客观的评价手段,该技术也可应用于其它领域。[align=left][font='times new roman'][size=13px]参考文献:[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][1] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][2] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 7477-1987 水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][3] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 7476-1987 水质 钙的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]10[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][4] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 8538-2016 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][5] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]/T[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] 5750.4-2006 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][6] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB/T 15452-2009 工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 EDTA滴定法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]09[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][7] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学光谱滴定技术.[M].北京:中国标准出版社,2019.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][8] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学分析用颜色测定仪. ZL201720160799.X. [P].2017-09-19.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][9] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞.化学分析液体颜色[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]CIE1976([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]L[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]a[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px]b[/size][/font][font='times new roman'][sup][size=13px]*[/size][/sup][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色空间测定方法. ZL201610090735.7. [P].2019-11-19.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][10] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]王飞. 一种反应容器.ZL201720160523.1. [P]. 2018-05-18.[/size][/font][/align][align=left][font='times new roman'][size=13px][11] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GB 601-2016 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]化学试剂 标准滴定溶液的制备.[s]北京:中国标准出版社,20[/s][/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]6.[/size][/font][/align][align=left][/align]

  • 【原创大赛】新技术:酚酞色度值的数字化特征

    【原创大赛】新技术:酚酞色度值的数字化特征

    新技术:酚酞色度值的数字化特征摘要:传统酚酞的变色范围是肉眼判断,采用CIE1976LAB色空间系统对其变色范围进行了标识,测量出其不同pH值变色值,绘出了pH值-CIE1976LAB色空间曲线,为进一步的深入研究提供了手段。,关键词:酚酞,色度值,数字化,特征前言指示剂颜色的突变来确定滴定终点,从而建立被测定物之间的数学关系,一直是经典化学分析的重要应用。对指示剂变色的描述是“目视感受+语言描述”方法,受照明条件、背景亮度、溶液透射度及人视觉和心理的差异等影响,对颜色的判断有较大的离散性和随机误差。特别是人眼的进化缺陷,致使目前分析精度不高,滴定过程和终点用语言描述,不能精确的实现量值传递。对颜色变化的实际需要是变色范围更窄、更灵敏、更精确,克服人眼对颜色的敏感程度不同而造成的对反应终点的判断偏差。CIE(ComnissionInternationale de I'Eclairage,国际照明委员会)推荐了CIE1976LAB色空间系统,为颜色的精确测量提供了支持和先例。就技术应用理论上来说,已具备足够的代表性和可靠的准确性,现在已成为世界各国正式采纳、作为国际通用的测色标准。1987年我国发布的GB7921-87将CIE1976(L*,a*,b*)色空间作为国家标准。酚酞化学式为C20H14O4,为白色或微带黄色的细小晶体,难溶于水但易溶于酒精],是最重要的酸碱指示剂之一。传统化学认为酚酞指示剂遇碱显示红色,在酸性溶液中不显色。也有文献研究表明,酚酞在弱碱性及中性水溶性中无色,在弱碱性溶液中呈紫红色,酚酞的pH变色范围为8.2-9.8,在强碱性溶液中也褪色。本文通过采用CIELAB色空间方法,研究了酚酞在不同pH溶液中的变色现象。通过[i]L[/i]*、[i]a[/i]*、[i]b[/i]*等色度值参数,首次测定了酚酞色度值与pH值的对应关系,绘制出酚酞变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,找到了颜色突变的色度值参数,完成了颜色变化的数字描述方式。在公开的论文层面尚没有人对酚酞指示剂的色度学特征公开发表研究结果,对该领域的研究尚未起步。本文的研究发现,为代替传统的“目视感受→思维判断→语言描述”、实现颜色的“三维数字坐标”值奠定基础。1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,10%酚酞溶液,邻苯二甲酸氢钾溶液,水。UV2600分光光度计,雷磁酸度计PHSJ-3F(配pH三复合电极E-301-C)、Admesy hera光纤光谱仪(配卤钨灯光源)、注射泵(SP1-C1)、电动搅拌器JJ-1、测量容器(自制)。测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1酚酞溶液的吸收峰将2滴10%酚酞溶液加入不同浓度的NaOH溶液中,溶液呈不同的粉红色。在分光光度计测量其吸收峰,见图1。 [table][tr][td] [img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607251050_601702_2648817_3.png[/img] [/td][/tr][/table] 图1. 酚酞在可见光谱的吸收峰1.2.2在暗背景下的滴定误差采用暗光环境,以空白终点为终点颜色基准,在邻苯二甲酸氢钾溶液中滴入酚酞,用氢氧化钠溶液滴定至终点。数据见表1。表1. 暗光环境对测定结果的影响 [table=559][tr][td] 色度值 [/td][td] 颜色基准 [/td][td] 1 [/td][td] 2 [/td][td] 3 [/td][td] 4 [/td][td] 5 [/td][td] 6 [/td][td] 7 [/td][td] 8 [/td][td] 标准偏差S [/td][td] 相对标准偏差RSD% [/td][/tr][tr][td] [i]L[/i]* [/td][td] 83.03 [/td][td] 93.52 [/td][td] 83.47 [/td][td] 91.90 [/td][td] 94.21 [/td][td] 91.79 [/td][td] 82.08 [/td][td] 86.38 [/td][td] 79.92 [/td][td] 5.6 [/td][td] 6.4 [/td][/tr][tr][td] [i]a[/i]* [/td][td] 39.03 [/td][td] 13.10 [/td][td] 35.29 [/td][td] 17.88 [/td][td] 12.04 [/td][td] 17.55 [/td][td] 40.61 [/td][td] 30.07 [/td][td] 45.65 [/td][td] 13.1 [/td][td] 49.3 [/td][/tr][tr][td] [i]b[/i]* [/td][td] -22.05 [/td][td] -7.55 [/td][td] -20.08[/align

  • 数字化进程将走进实验室

    今后,实验室里的学生不用再手忙脚乱地计算一大堆数据,取而代之的是与实验同步的数字化数据分析。记者今天了解到,首个用数字化设备装备的“科学探究实验室”在济南回民中学启用。由此,我们不难看出,中学实验室将步入数字化时代。   以往,中学实验楼虽然一再翻新,除了实验台、通风柜等实验室家具更新外,实验室的实验基本依靠手工进行和演算。往往一堂45分钟的实验课,有一半时间是在计算实验数据,证明实验结论。受此局限,学生即使想进行多角度实验也力不从心。为充分支持学生进行多方面探究学习,我市决定在济南回民中学和济南九中试点建设数字化实验室。   今天,记者在济南回民中学看到了我市首个数字化“科学探究实验室”。该实验室采用现代先进测量技术,基于计算机平台使用,并融合传感技术、光机电一体化技术及软件技术。该实验室可满足物理、化学、生物等学科的实验需要,可供6个小组共36人同时上实验课。在“科学探究实验室”的首堂公开课上,高二(四)班的学生做实验验证了牛顿第二定律。记者看到,当实验滑轮车运动的时候,实验数据会即时传输到电脑中,并用坐标轴进行演示。学生刘宏超说:“以前有大量的时间用在计算数据上,现在可以将精力集中到设计实验上。”据了解,随着实验室家具不断科技化,数字化科学实验室试点的深入,我国中学实验室将步入数字化时代。

  • 数字化检测的价值

    给数据驱动的质量管理提供了可靠、及时、完整可追溯的质量数据数字化检测对于企业最直接的价值,就是给数据驱动的质量管理提供了可靠、及时、完整可追溯的质量数据,使后续的质量决策有了依据和基础。不论是用来做分析,还是应对客户要求提供检测报告,数字化检测提供了质量管理用数据说话的原材料。对于质量管理而言,都在强调数据驱动的质量管理,不论是精益六西格玛、卓越运营或是其他的质量改善方法,都强调用数据说话。如果没有数字化检测,很难做到真正意义上数据驱动的质量管理。对于质量管理系统而言,如果检测和数据采集的过程基于纸质表格的方式来做,就会存在数据的可靠性不能保证的问题。数字化检测系统能够确保质量策划(取样计划、检验计划、质量控制计划等)和具体质量方针得到严格执行,对检测过程进行引导和限制,进而保证了质量检验数据的可靠性。只有有了可靠、及时、完整可追溯的质量数据,我们后续才能去做更有价值和意义的质量分析与改进、报表呈现等工作,2、数字化检测是质量合规的好抓手数字化检测不仅可以提供可靠、及时的质量数据,还可以确保质量信息的可追溯。质量管理特别强调可追溯性,尤其是当企业发生质量问题的时候,需要从质量问题发生的点,追溯到生产过程、检验过程,以及生产设备的参数,原材料的批次,原材料的检验情况,乃至供应商生产原材料时的质量管理是怎么做的,以及供应商的质量检验和企业来料检验结果之间是否有差异,差异的原因等。这些可追溯的不同维度的质量数据,为企业质量管理改进、质量管理合规性提供了可以价值落地的切实有效的方法。

  • 智能电网数字化计量系统关键技术取得突破

    [align=center][b][size=16px]智能电网数字化计量系统关键技术取得突破[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]关注→_→[/color][/size] [size=15px]海纳计量[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-01-23 01:01[/color][/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]发表于河北[/color][/size][size=17px] 近日,2022年度电力创新奖授奖成果正式公布。其中,由中国电力科学研究院有限公司雷民、殷小东等人申报的“智能电网数字化计量系统关键技术及应用”技术成果荣获电力创新奖一等奖。[/size][size=17px] 作为电网电压、电流、电能的基础感知节点,计量系统是电网数字化转型的基础和重要组成部分。随着智能电网的发展,计量系统可靠测量能力不足,数据融合应用效率低,难以支撑电网数字化转型对海量准确计量数据的需求,攻克电网数字化计量系统关键技术迫在眉睫。[/size][size=17px] 据了解,中国电力科学研究院有限公司从2012年组建数字化计量技术攻关团队,在计量系统架构、计量溯源体系、数据融合应用三方面开展技术创新,提出自校准的数字化集中计量系统架构,攻克系统级计量数据的实时自监测自校准难题;提出基于量子技术的数字量值溯源方法和“众数—赫米特”暂态校验方法,溯源准确度大幅提升;发明了基于高速同步采样和潮流分布逻辑判断的电能分析技术,实现电力系统宽动态、快时变的电能精准计量。由此,推动建立了我国数字化计量溯源体系,为电力、铁路、航天等各行业高电压测量提供准确量值。[/size][size=17px] 目前,依托该项目成果,攻关团队在全国范围内科研院所、军工企业、生产制造企业和电网开展量值传递和现场检测,统一全国量值;支撑张北柔直工程、上海世博园建设、±1100kV直流输电等重大工程和全国智能变电站数字化计量系统的建设,有效保障我国重大工程安全稳定经济运行;在陕西美鑫、山西阳泉等大型冶金行业用户推广应用,国内首次实现数字化计量贸易结算,推动数字化计量系统的法治化建设。同时,该项目成果已在巴西、巴基斯坦和土耳其等国推广应用。[/size]

  • 计量数字化中实物比对与数据比对?!

    数字技术的快速发展,使传统的量值传递方式发生变革,大大增强了量值传递过程中的统一性与准确性。传统计量中,量值传递和溯源通常为实物比对、检定和校准,借助数字化,量值的传递和溯源可以转变为数据的比对、检定和校准,仪器本体的传送运输转变为数据在网络上的快速传递。同时数字计量的出现规范了数字世界中的量值传递,保障了数据在传输过程中的数据质量问题,从而有效提高了数据的准确性与统一性。

  • 天津绘制噪声地图 一张地图数字化管理噪声信息

    闷热的夏夜,家住仁永名居小区的张女士却因为津沽公路上大货车发出的噪声不敢开窗通风。张女士的困扰不是个案,噪声已经影响到很多市民的日常生活,机动车、建筑工地、广场舞等都可能成为噪声源。某一区域内的主要噪声源有哪些?如何更准确地定位噪声源并进行监管?记者从环保部门获悉,本市首版数字噪声地图绘制工作近日启动,这张地图可令噪声污染可视化,为噪声污染治理提供技术支持。  记者从市环境监测中心了解到,目前噪声地图的编制工作已进入评价方法应用、噪声地图涉及区域人口调查及项目分报告编写阶段。  “噪声地图是城市数字化管理手段的重要组成部分,就是以数字和图像的形式呈现城市声环境质量,使‘所见即所听’成为现实,可以更好地服务于环境噪声管理。”环境监测中心有关负责人说。有别于一般的平面地图,噪声地图集合了更多的数字化元素,如噪声源地理位置、噪声级别、建筑的分布状况、道路状况等信息。经过综合、分析和计算,生成反映该区域的噪声水平状况的数据,各个地理位置的噪声值分布用不同颜色的噪声等高线、网格和色带来表示,一目了然,简单易懂。该负责人告诉记者:“市民对生活环境越来越关注,以后噪声水平或将和环境空气质量指数一样定期公布,通过地图可以直观地展示这些信息。”  据统计,目前本市声环境质量基本稳定,近几年来变化不大。建成区区域环境噪声昼间平均值为53.5分贝、夜间平均值为45.5分贝(均相当于一般说话音量大小)。据悉,本市已在重点区域安装噪声自动监测设备,实时传输分析噪声数据,这些数据将为噪声地图的绘制提供支持。

  • 【原创大赛】新技术2:溴酚蓝指示剂的CIE 1976(L,a,b)色空间数字化特征

    【原创大赛】新技术2:溴酚蓝指示剂的CIE 1976(L,a,b)色空间数字化特征

    新技术2:溴酚蓝指示剂的CIE 1976(L*,a*,b*)色空间数字化特征 摘要:传统溴酚蓝指示剂的变色范围是肉眼判断,采用CIE 1976(L*,a*,b*)色空间方法对溴酚蓝在不同pH环境进行了测量,发现其变色范围为pH 1.0~pH 11,超出传统范围,实现的数字坐标的颜色变化测量。关键词:溴酚蓝,CIE,色度值,数字化 前言传统指示剂颜色的突变确定依靠人眼,致使目前分析精度不高,滴定过程和终点用语言描述,不能精确的实现量值传递。对颜色变化的实际需要是变色范围更窄、更灵敏、更精确,克服人眼对颜色的敏感程度不同而造成的对反应终点的判断偏差。溴酚蓝,别名是四溴苯酚磺酞。化学名称是3,3′,5,5′-四溴苯酚磺酞。英文名:Bromophenol blue;Albutest。分子式为C19H10Br4O5S,分子量670.02,CAS号115-39-9。浅黄色到棕黄色粉末,微溶于水(约0.4g/100ml),易溶于甲醇、乙醇和苯,可自由溶于氢氧化钠溶液,同时形成溴酚蓝钠盐水溶液,最大吸收波长422nm。酸碱指示剂,变色范围pH2.8~pH4.6(黄-蓝),用于非水滴定指示剂、蛋白电泳染色、病毒化验等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608261003_606838_2648817_3.jpg 图1. 溴酚蓝的化学结构式采用CIELAB色空间方法研究溴酚蓝指示剂在不同pH溶液中变色现象的文献未见报道。通过色空间方法,首次测定了溴酚蓝指示剂的L*、a*、b*等色度值参数,与pH值的对应关系,绘制出溴酚蓝指示剂变色的L*a*b*色空间色度学参数与pH值的关系图,找到了颜色突变的色度值对应参数,用实验数据证实其变色范围远远超出传统范畴。在公开的论文层面尚没有人对溴酚蓝指示剂的色度学特征公开发表研究结果,对该领域的研究尚未起步。 1. 实验部分1.1试剂、仪器与测量条件0.5 mol/L H2SO4溶液,0.5 mol/L NaOH溶液,1%的溴酚蓝(1g溴酚蓝定溶于无水乙醇中,定容至100 ml。UV2600分光光度计,雷磁酸度计PHSJ-3F、光纤光谱仪、注射泵、电动搅拌器、测量容器。测量条件:光谱范围380 nm~780 nm,△λ5 nm,10 mm光程,CIE 1976(L*,a*,b*)色空间,D65,以水为空白。1.2 实验内容1.2.1 溴酚蓝指示剂溶液的吸收峰将溴酚蓝指示剂溶液滴入不同pH值的溶液中,在分光光度计测量其吸收峰,见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608261003_606839_2648817_3.jpg 图1. 溴酚蓝指示剂在pH环境的吸收曲线图1显示,溴酚蓝在不同pH值的溶液中的最大吸收峰是不同的,分别有2个吸收峰。虽然在不同pH值环境下的第一个吸收峰的位置发生变化,但第二个吸收峰的位置不变。说明溴酚蓝在不同pH值的溶液变色是430 nm附近的吸收峰发生变化引起的。1.2.2 溴酚蓝指示剂在不同pH值的色度值测定在不同pH溶液中,溴酚蓝指示剂的色度值变化见表1。表1. 溴酚蓝指示剂的色度值变化PHL*aba*b*0.0100.00.000.000.1100.0-0.02-0.010.2100.5-0.432.830.399.2-1.346.720.4100.0-1.227.410.599.8-1.499.370.699.5-1.6810.790.799.2-1.8312.060.899.0-1.9313.000.998.8-2.0513.861.098.6-2.1514.611.196.9[/alig

  • 【转帖】滴定分析仪器及其基本操作

    滴定分析仪器及其基本操作滴定管 滴定管一般分为两种:一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液:另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏,其下端联接一段医用橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流速,橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升,它们的最小刻度为0.lml,读数可估计到0.0lm1。 l.洗涤 滴定管使用前必须洗涤干净,要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无咀显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗。若有油枵,可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行,则用铬酸洗液洗涤,洗时应事先关好活塞,每次将10~15毫升洗液倒人滴定管中,两手平端滴定管,并不断转动,直至洗液布满全管为止。然后打开活塞,将洗液放回原瓶中。若油污严重,可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管,先用白来水冲洗,再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上,但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡,或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠,将洗液徐徐抽至近橡皮管处,让洗液浸泡一段时间后,再把洗液放回原瓶中,然后用自来水冲洗,蒸馏水润洗几次。 2.查漏 将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟,观察有无水滴漏下。然后,将活塞旋转180℃,再静置两分钟,观察有无永滴漏下.如均不漏水,滴定管即可使用。 若酸式滴定管漏水,可按下法处理:取下玻璃活塞,用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端,沿圆周涂一薄层,尤其在孔的近旁,不能涂多。涂活塞另一端的凡士林最好是涂在活塞槽内壁上,涂完以后将话塞插入槽内,插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞,从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态,转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。 若碱式滴定管漏水,可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下,进佯处理后仍然漏水,贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。 3.装液 为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释,要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞,使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后,即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管,不要再经过漏斗等其他容器。 4.排气 当溶液装入滴定管时,出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。,左手迅速打开活塞使溶液冲出,就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管,则把橡皮管向上弯曲,玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠,使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后,加入溶液至刻度以上,再转动活塞或挤捏玻珠,把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。 5.读数 在读数时,要把滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方,使滴定营与地面呈垂直状态。读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5—4A)。对于无色或浅色溶液,读它们的弯月面下缘最低点的刻度;对于深色溶液如高锰酸钾,碘水等,可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带,无色溶液这时就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时即读此交点的刻度:若为深色溶液, 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰,也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响,容易观察(图5—4B)。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始,这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位,即要求估计到0.01ml。

  • 《智能电网数字化计量系统关键技术取得突破》中术语的讨论

    [align=center][b][font=微软雅黑][size=16px][color=#333333]智能电网数字化计量系统关键技术取得突破[/color][/size][/font][/b][/align][align=center][font=微软雅黑][color=#808080][font=微软雅黑]发布时间:[/font][font=微软雅黑]2023-01-28[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#333333][font=微软雅黑] 近日,[/font][font=微软雅黑]2022年度电力创新奖授奖成果正式公布。其中,由中国电力科学研究院有限公司雷民、殷小东等人申报的“智能电网数字化计量系统关键技术及应用”技术成果荣获电力创新奖一等奖。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]作为电网电压、电流、电能的基础感知节点,计量系统是电网数字化转型的基础和重要组成部分。随着智能电网的发展,计量系统可靠测量能力不足,数据融合应用效率低,难以支撑电网数字化转型对海量准确计量数据的需求,攻克电网数字化计量系统关键技术迫在眉睫。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]据了解,中国电力科学研究院有限公司从[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]2012年组建数字化计量技术攻关团队,在计量系统架构、计量溯源体系、数据融合应用三方面开展技术创新,提出自校准的数字化集中计量系统架构,攻克系统级计量数据的实时自监测自校准难题;提出基于量子技术的数字量值溯源方法和“众数—赫米特”暂态校验方法,溯源准确度大幅提升;发明了基于高速同步采样和潮流分布逻辑判断的电能分析技术,实现电力系统[/color][b][color=#ff0000]宽动态[/color][/b][color=#333333]、[/color][b][color=#ff0000]快时变[/color][/b][color=#333333]的电能精准计量。由此,推动建立了我国数字化计量溯源体系,为电力、铁路、航天等各行业高电压测量提供准确量值。[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]目前,依托该项目成果,攻关团队在全国范围内科研院所、军工企业、生产制造企业和电网开展量值传递和现场检测,统一全国量值;支撑张北柔直工程、上海世博园建设、[/color][/font][font=微软雅黑][color=#333333]±1100kV直流输电等重大工程和全国智能变电站数字化计量系统的建设,有效保障我国重大工程安全稳定经济运行;在陕西美鑫、山西阳泉等大型冶金行业用户推广应用,国内首次实现数字化计量贸易结算,推动数字化计量系统的法治化建设。同时,该项目成果已在巴西、巴基斯坦和土耳其等国推广应用。[/color][/font]

  • 【国产好仪器讨论】之深圳市清时捷科技有限公司的D-10滴定分析仪(D-10)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C162515%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 深圳市清时捷科技有限公司 的 D-10滴定分析仪(D-10)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 产品介绍:D-10滴定分析仪选配专项检测试剂包,无需过多的玻璃器皿,就能轻松完成滴定分析过程。同时,便携式的设计不仅适用于普通实验室,也支持野外现场操作,解决了传统方法给实验带来的不便,突破了滴定分析只能在实验室完成的瓶颈,真正实现了滴定分析的现场化。技术参数:1.仪器尺寸:162×75×106mm2.分辨率:0.01mL3.使用温度:-5~80℃4.电池:锂电池5.电源适配器:输入:220V50Hz、输出:16.8V1000mA功能特点:1、适用于酸碱滴定、络合滴定、电位滴定等实验室滴定法项目;2、快慢两档滴速可选,仪器操作更加人性化3、内置检测项目,软件自动计算结果;4、采用进口专业级铂金硫化硅胶泵管,精确度高,使用寿命长。4、内置可充电锂电池,经济环保5、LCD液晶显示屏,可直接显示滴定结果应用范围:适用于所有滴定分析项目。【了解更多此仪器设备的信息】

  • 浙江省计量院全面推进数字化改革 数字赋能“智”化计量

    [align=center][b][size=18px]浙江省计量院全面推进数字化改革 数字赋能“智”化计量[/size][/b][/align][size=16px] 为认真贯彻落实习近平总书记关于全面深化改革和数字中国建设的重大部署,围绕忠实践行“八八战略”、奋力打造“重要窗口”主题主线,加快建设数字浙江。浙江省计量科学研究院积极响应数字经济“一号工程”2.0版,全面推进数字化、一体化、现代化建设的进程。 数字化改革是新发展阶段全面深化改革的总抓手,浙江省计量院对标国际一流、国内先进,着力构建数字化改革工作体系,推动改革螺旋式上升。近日,浙江省计量院“交直流数字仪器一体化计量测试平台”的成功研发有效提高实验室技术水平以及实验过程的可靠性,促使工作效率提升40%至65%,加快自动化计量体系的建设。其中,“多功能标准源一体化自动计量测试平台”通过模块化设计,实现DCV、ACV、DCI、ACI、RES、DCW六大功能的自动化计量,与业务系统无缝对接。同时还具有超强纠错功能、多次测量取平均值设置功能、原始数据管理功能、仪器设备清零功能、误差图表显示功能、重要步骤流程提示功能、分流器接入模式下的自动选择与计算功能等。在提高检测人员工作效率的同时,也实现了交直流数字仪器检测向数字化转型,进一步提升实验室科技创新能力。数字化改革是一项复杂的系统工程,是一个长期的螺旋式迭代的过程。省计量院按照时间节点稳步推进数字化改革,在保持原有框架稳定的情况下,又在综合集成中不断迭代深化,取得了积极的成果。精密测量实验室研发一套基于机器视觉线纹尺检定台的检测系统,用于自动开展钢卷尺检测工作。该系统能自动记录检测数据,提升各个检测点的测试效率,从而提升钢卷尺自动检定装置的效率。省计量院研发的此套系统已在浙江大寺计量校准有限公司、建德市食品药品检验检测中心等机构应用,有效提升了企业的自动化水平。力学实验室更是在原有基础上,自主研发基于机器人技术的数字化智慧计量实验室建设项目,用机器换人实现电子天平、砝码等计量器具的自动检测,提升设备自动化水平的同时,大量检测数据自动生成、保存、输出,也为产品质量的提升累积了数据基础。[/size][hr/][size=16px]来源:计量资讯速递[/size]

  • 【原创大赛】化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介

    【原创大赛】化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介

    [align=center][b]化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介[/b][/align]滴定分析法作为化学分析经典方法,是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板,已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。化学滴定分析方法诞生在100 多年前,是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合,化学反应完全时为滴定终点,根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系,计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。[b]一、滴定原理与分类[/b]滴定分析按原理主要分为[b]可见光颜色滴定[/b]、[b]电位滴定[/b]、[b]温度滴定[/b]等三种滴定方法。[b]1、颜色滴定法[/b]颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点,是滴定实验中最常用的方法之一,然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测,不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移,而且当化学反应出现多次多个吸收波长时,无法获得多滴定终点的光度信号,可靠性和适用性差。[b]2、电位滴定法[/b]电位滴定法无主观误差,是当前世界上最常用的自动化滴定方法,缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行,万通公司于1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管,1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置,1978 年,微处理技术与动态滴定技术结合,缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差,不需样品指示剂,无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度,严重影响的其使用范围。[b]3、温度滴定法[/b]温度滴定法是一种非接触式传感探测技术,无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程,应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量,弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在1913 年,作者是 Bell 和 Cowell。1969 年,L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自20 世纪 70年代以来,自动电位滴定方法占据了主导地位,而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代,温度滴定较大的发展,在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测,不接触被测量液体、不需要更换电极,测量与离子强度或溶剂无关,能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应,大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术,已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此,发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段,弥补已有电位分析、温度分析的不足,通过对呈色化学反应进行连续光谱分析,实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。[b]二、滴定技术的发展[/b]化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪30 年代,Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备,最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪,70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展,光度滴定装置引入了LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备,用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008年,姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点,得到了多个波长的光度滴定,实现了最大波长的寻找,但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求,极大限制了光度滴定仪器的应用。此外,近年来,将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息,通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。AlexanderY.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪,但是对混浊溶液的滴定终点判断较差,无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著,严重影响系统一致性和测量精确度要求。[img=,690,317]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311750008935_5963_3299836_3.jpg!w690x317.jpg[/img][color=black] [/color][b][color=black]三、新技术——光谱滴定技术[/color][/b][color=black]光谱滴定技术[/color][color=black]是在化学反应中,基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收,引起初始光[/color]谱变化,从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程,采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理,与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点:没有与溶液接触的电极而不干扰测定,颜色变化只与被测物结构变化有关,颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应,CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术,路线新颖,测量结果稳定,测量精度高,量值[color=black]可溯源,沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和,可以广泛应用在化学分析的诸多领域,将取代手工滴定为自动滴定。[/color][color=black]从历史的发展看,光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定,从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。[/color][color=black]从目前的研究进展看。目前,光谱滴定分析技术在[/color][color=black]世界上[/color][color=black]处于初始理论[/color][color=black]、原理机[/color][color=black]探讨研究阶段,未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器,[/color]没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起,中国工程师在这方面率先开展了探索研究,以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例,验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵,搭建了原理验证仪器,研究了光谱滴定的理论依据,撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作,对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系,突破了化学反应光谱测量技术瓶颈,达到了预期效果,已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求,1893年电位滴定技术解决了电位变化测定,1913年温度滴定技术解决了能量转换量化,1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用,2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型,将是下一个滴定技术的研究发展热点。[img=,554,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907311750215085_2589_3299836_3.jpg!w554x364.jpg[/img][b]结束语[/b]任何一项新技术的发展,都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段,这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术,打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段,用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用,将会出现:新的理论:光谱—化学形态理论新的应用技术:食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器:光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法:新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术:国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点:光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现,国内外同行相互积极支持配合,研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器,即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应,实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段,填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势,尽快将该项技术应用到具体应用中去。

  • 【转帖】温度滴定分析仪器在各个行业种的应用

    主要应用在对各种镀液成分的分析。例如氯化物分析,硫酸盐分析,碳酸盐分析,总酸度分析,苛性碱与氧化铝分析,硝酸和HF的分析,硼酸的分析,连续滴定硫酸、铜和铁,连续滴定硝酸、铁和锌,铬分析,锑分析,铁离子和亚铁离子分析,锌分析,钴分析等。 食品行业(包括酒、水果、茶和调味料)——主要应用在酸度的分析、水分分析、盐度的分析等等。例如水果中的维生素C分析,茶叶中丹宁酸的分析,淡酒和啤酒的酸度分析,调味料中的山梨酸、柠檬酸的分析、盐度分析等等。 铝行业——主要应用在拜尔溶液的分析以及在线控制分析等。例如苛性碱、氧化铝和碳酸盐的分析。 造纸和颜料行业—— 主要应用在酸性点和碱性点的分析以及活性酸和活性碱的分析等等。 肥料行业——主要是对磷酸及磷酸盐的分析。 制药和药物分析行业——主要应用在酸度分析等。例如抗坏血酸分析、阿司匹林分析、水杨酸分析、尿囊素分析、镇静安眠剂的分析等等。 漂白行业——主要应用在氯化物、碱度、过氧化氢以及次氯酸盐的分析。 聚合物生产工业——主要应用在酸性分析以及对各种聚合物的分析。例如尼龙生产酸度分析、副产品己内酰胺分析以及水分分析;聚亚胺酯工业分析;纤维酸度分析;甲醛分析;酚类分析等等。 催化剂行业——主要是采用惰性滴定对催化剂进行相关的研究。例如:酸性点和碱性点的测定、催化剂的热湿分析、添加不同催化剂的反应动力学研究、煤上催化剂的研究、油在颜料上的吸附、溶液热度的测定、Delta H的测定,热容测定、表面积测定等等。 清洁剂行业——主要应用在水分析以及主要成分的测定。例如十二烷基硫酸钠(SLS)的测定、非离子清洁剂的测定、水分分析。 石油化工行业——主要是在碱度的测定方面。例如石油、沥青、润滑油、变压器油、空调油和矿物或菲矿物油的总碱度的测定、氮荷的测定等等。 酸(总酸度)分析——主要应用在弱酸、多元酸和混合酸的连续分析滴定。例如磷酸,磷酸与其它酸的混合物,两种以上混合酸连续滴定分析,硼酸分析等。 卤素分析——氯化物、碘化物及氟化物的测定,可应用在海水和电镀相关领域。 水分析——水分、化合水及晶格水的测定,可应用在各个需要测定水分的相关领域。 金属离子分析——几种金属离子的连续滴定分析、酸和金属混合物的连续滴定分析,可应用在电镀、玻璃制造、金属制造等行业。

  • 英开发质谱成像技术新方法 推动癌组织分析数字化

    原标题:英开发出质谱成像技术运用新方法 推动癌组织分析进入数字时代 在癌症研究领域,质谱成像(MSI)是一种非常有前途的技术,但目前该技术的运用还受原始数据预处理、图像精确度及图像识别能力等问题限制。英国帝国理工学院近日发布新闻公报称,该校研究人员开发出一种新方法,可有效解决上述问题。新方法将改变病体组织的检测方式,从而推动癌症组织分析进入数字时代。相关研究成果刊发在最新一期《美国国家科学院院刊》上。 质谱成像技术主要是利用质谱直接扫描生物样品,分析化学成分在细胞或组织中的结构、空间与时间分布信息。这种成像方法不局限于特异的一种或几种蛋白质分子,可在生物组织样本中找到每一种蛋白质分子,并提供它们在组织中空间分布的精确信息。早在几年前,就有科学家提出利用该技术来确定生物组织类型的构想,但却一直没有设计出实用有效的方法。 新方法利用解吸电喷雾电离技术来优化数据预处理,提高图像精确度,并通过提取生物组织特定的分子印记来强化不同生物组织类型的生化特性,以增强图像识别能力。研究人员称,利用新开发的集成生物学信息平台,可将质谱成像技术获得的大量人体组织的具体信息数据,用于构建各种类型的组织数据库。通过多样本分析,并与传统的组织学分析结果进行比较,计算机就可以学习识别不同类型的组织,从而使癌变组织的解析变得相对简单高效。他们将自己设计的工作流程用于直肠结肠癌组织的检测,效果良好。 与标准组织学动辄几周才会得出完整结果的检测手段相比,利用质谱成像技术进行单一检测,仅需几小时即可获得更详尽的信息,不仅会显示组织是否发生癌变,还会显示癌症是哪一种类型和亚型。这些信息对于医生选择最有效的治疗方法十分重要。 研究人员指出,自19世纪后期染色技术用于显示组织结构以来,对组织病理学样本的分析方法鲜有变化。直到今天,染色法依然是医院组织学分析的主流手段,并且变得越来越复杂,耗费也越来越高。而质谱成像技术可能改变组织学的基本范式,科学家将不再根据组织的结构,而是根据它们的化学成分来定义组织类型。将来的检测不再依靠专家的眼睛,而是以海量数据为基础,仅一个检测所得到的信息就远比多个传统组织学检测所得到的更多。他们表示,新研究克服了一些质谱成像技术实际应用所遇到的障碍,将成为创建下一代完全自动化的组织学分析手段的第一步。 总编辑圈点 这是用互联网思维改造传统检测方法的一种尝试,它首先选取了质谱成像方法中最容易快速成像的解吸电喷雾电离技术,实现了数据快速采集;其次,通过将质谱成像得到的结果数字化,建立样本库,提高了数据规模,保证了分析精度;最后,与大数据、云计算等结合,可不断提高检测的准确性,为可靠应用提供保证。新思维已经提高了单个样本的检测精度,我们对它在群体和地区性疾病的检测预防方面也应有所期待。

  • 高新品牌数字化移动DR性能优势介绍

    高新品牌数字化移动DR性能优势介绍

    [align=left] 高新品牌[b]数字化移动DR[/b]性能优势介绍?移动式无线数字成像系统(Mobile DR)正在蓬勃发展,因为它可以直接创建有数字格式的图像。它被认为比CR系统更具有竞争力,它比CR系统有着更好的空间分辨率和对比度,由于提高了X线光子转化效率(DQE),病人接受射线的剂量更小,尤为重要的是大大提高放射技术的工作流通量,为了达到更高的效率,[b]数字化移动DR[/b]必须集成在PACS系统中。他从根本上改变了医学图像的采集、显示、存储、交换方式和手段。完全取代胶片,展示了诱入的前景。[/align][align=left] 优秀[b]数字化移动DR[/b]满足临床医生对图像效果越来越高要求,提高放射科室工作效率,方便人员操作和科室对贵重设备管理。选购的话可以看看普爱医疗器械公司生产的[b]数字化移动DR[/b]PLX8200是高档200毫安数字X光机采用永磁式自锁结构,定位精确、安全可靠,红外控制,方便安全面可全方位自由浮动,方便定位有需要的话可以拨打咨询电话:400-025-6366进行咨询。[/align][align=left][img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806151332547165_9035_3128544_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=left](普爱医疗品牌----数字化X光机PLX8200)[/align][align=left] [b]数字化移动DR[/b]PLX8200产品特点:[/align][align=left] 1.全电动可升降及自主研发生产新型可旋转的新型U型臂主机架设计,大范围升降、旋转角度,可适用于病人不同体位的定位要求,满足站立和平卧病人多部位摄影要求,同时操作灵活简便。[/align][align=left] 2.国际领先的单CCD超级数字探测器,成像更清晰。[/align][align=left] 3.国内首创的大功率组合式高频高压X射线发生器及wsrxfjl高频逆变电源,省去外置高压发生器及高压电缆,外型更小巧美观,使用更方便安全。[/align][align=left] 4.新型U臂专用摄影床,床面浮动电磁锁定设计,方便平卧病人摄影时精确定位。[/align][align=left] 5.新型DR专用控制台设计,采用图形化真彩色触摸式液晶屏全数字智能控制系统,操作简单明了,使用方便安全。[/align][align=left] 6.设有多部位、多体位、多体型的成人、儿童等人体特征摄影参数设置,同时用户可自由修改及存贮,使操作更为简便。[/align][align=left] 7.采用高品质高频高压X射线发生器及高频逆变电源,射线品质好,皮肤剂量低,图像清晰度、对比度好。[/align][align=left] 8.采用KV、mAs数字闭环控制技术,微处理器jcvdtfsp实时控制,保证输出剂量精确、重复性好。[/align][align=left] 9.具备多重自动保护及故障提示功能,仪器使用更安全可靠。[/align][align=left] 10.支持国际Dicom3.0 ,方便联入PACS系统,进行传输、打印。[/align][align=left] 11.采用全自动的数码控制驱动技术,精确、可靠。[/align][align=left] 12.手持控制器、面膜按键、液晶触摸屏三种方便快捷的控制方式。[/align][align=left] 13.采用太空科学研究(KODAK)CCD, 反射式单CCD结构设计,芯片能够有效避开X射线照射,不易损坏,寿命增长。[/align]

  • 【经验】数字化影像测量仪(CNC版)与手摇式影像测量仪的区别!!!!

    影像测量仪(又名影像式精密测绘仪)是在测量投影仪的基础上进行的一次质的飞跃,它将工业计量方式从传统的光学投影对位提升到了依托于数位影像时代而产生的计算机屏幕测量。值得一提的是,目前市面上有一种既带数显屏又接计算机的过渡性产品。从严格意义来说,这种仅把电脑用作瞄准工具的设备不是影像测量仪,只能叫做“影像式测量投影仪”或“影像对位式投影仪”。换句话说:影像测量仪是依托于计算机屏幕测量技术和强大的空间几何运算软件而存在的。影像测量仪又分数字化影像测量仪(又名CNC影像仪)与手摇式影像测量仪两种,它们之间的区别主要表现在如下几个方面:一:数字化CNC技术实现了点哪走哪:手摇影像测量仪在测量点A、B两点之间距离的操作是:先摇X、Y方向手柄走位对准A点,在用手操作电脑并点击鼠标确定;然后摇手到B点,重复以上动作确定B点。每次点击鼠标该点的光学尺位移数值读入计算机,当所有点的数值都被读入后计算机自动进行计算并得到测量结果,一切功能与操作都是分离进行的;数字化CNC影像测量仪则不同,它建立在微米级精确数控的硬件与人性化操作软件的基础上,将各种功能彻底集成,从而成为一台真正义上的现代精密仪器。具备无级变速、柔和运动、点哪走哪、电子锁定、同步读数等基本能力;鼠标移动找到你所想要测定的A、B两点后,电脑就已帮你计算测量出结果,并显示图形供校验,图影同步,既使是初学者测量两点之间距离也只需数秒钟。二:数字化技术实现了工件随意放置:手摇式影像测量仪在进行基准测量时,需要摇动工作平台,然后通过认为判断所要求的点。而数字化影像测量仪可以利用软件技术完成空间坐标系旋转和多坐标系之间的复杂换算,被测工件可随意放置,随意建立坐标原点和基准方向并得到测量值,同时在屏幕上呈现出标记,直观地看出坐标方向和测量点,使最为常见的基准距离测量变得十分简便而直观。三: 数字化技术能进行CNC快速测量:手摇式影像测量仪在进行同一工件的批量测量时,需要人工逐一手摇走位,有时一天得摇上数以万计的圈数,仍然只能完成数十个复杂工件的有限测量,工作效率低下。数字化影像测量仪可以通过样品实测、图纸计算、CNC数据导入等方式建立CNC坐标数据,由仪器自动走向一个一个的目标点,完成各种测量操作,从而节省人力,提高效率。数十倍于手摇式影像测量仪的工作能力下,操作人员轻松而高效.如有疑问请登陆www.yr17.net

  • 招商局检测认证控股有限公司正在寻找科技质量部数字化管理岗职位,坐标北京市,谈钱不伤感情!

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-78797.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]科技质量部数字化管理岗[b]职位描述/要求:[/b]岗位职责:1、参与制订公司数字化发展战略和数字化建设,编制修订数字化发展规划;2、参与组建公司数字化组织体系与技术体系,推进数字化转型;3、参与公司数字化项目过程管控,指导下属公司制定数字化建设方案并监督执行。任职资格:1、熟悉国内外检验检测行业发展现状及数字化发展趋势,有较强的数字化专业知识以及数字分析、挖掘能力;2、熟练掌握数字化等相关工作软件;3、硕士及以上学历学位,工科类、管理类或数学、统计相关专业;具有海外留学经历,检验检测行业、先进制造业等相关行业经历者优先。[b]公司介绍:[/b] 招商局检测认证控股有限公司(简称“招商检测”)于2020年10月10日在北京西城注册成立,为招商局集团独资二级公司,是招商局集团“十四五”期间重点培育的战略新兴产业单元。目前,招商检测拥有4个国家质检中心,位列国内检验检测行业“第一梯队”,“十四五”期间致力于打造成为“中国领先、世界一流”的综合性检验检测认证高科技企业。...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-78797.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 【原创大赛】颜色测量数字化探寻-----应用实例四:抑菌圈测量分析

    【原创大赛】颜色测量数字化探寻-----应用实例四:抑菌圈测量分析

    颜色测量数字化探寻应用实例四:抑菌圈测量分析 世界上第一台扫描仪1985年诞生于台湾,1988年左右在北京由中检所的老师门战略性地提出抑菌圈扫描测量仪的研究,抗生素效价抑菌圈测量仪一经推出,得到了业界老师们的鼎力支持,历经二十多年的发展抑菌圈测量仪已经成为国产好仪器的重要一项,随着中药发展、食品行业和环境监测的大量需求,高端抑菌圈测量的需用量越来越大。生物法抑菌圈包括:1.管碟法。2.打孔法。3.纸片法。管碟法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668926_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518522086_01_3024149_3.jpg电脑软件操作如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518533390_01_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518534365_01_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518535015_01_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518535694_01_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518540325_01_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016090518541107_01_3024149_3.jpg打孔法和纸片法的抑菌圈主要是科研和医院药敏实验使用主要是快速、精确、安全的提取抑菌圈的直径数据。农业、林业、畜牧业中的大菌斑和大菌落的物理参数提取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051855_608428_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051856_608429_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051856_608430_3024149_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051856_608431_3024149_3.jpg以上的图像处理注意阈值的调整。扬子华纳2016-9-5颜色测量数字化探寻应用实例系列暂告一段落,以后的实践中再总结过程方法继续发帖,请大家多提意见,不断开阔新的行业。

  • 滴定分析仪器的使用注意事项

    滴定分析仪器的使用注意事项

    [align=center][img=,353,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181338_7115_676_3.png!w353x326.jpg[/img][/align]1.必须洗涤干净,不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准;2.容量仪器不能加热或急冷,不能烘干;3.观察液面要按弯月形底部最低点为准;4.观察液面刻度时,视线要与刻度在同一水平上,否则会引入误差。

  • 滴定分析仪器的使用注意事项

    [align=center][img=,353,326]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712181338_7115_676_3.png!w353x326.jpg[/img][/align]1.必须洗涤干净,不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准;2.容量仪器不能加热或急冷,不能烘干;3.观察液面要按弯月形底部最低点为准;4.观察液面刻度时,视线要与刻度在同一水平上,否则会引入误差。

  • 【分享】滴定分析仪器和基本操作

    三、 滴定管 滴定管是滴定时准确测量标准溶液体积的量器。滴定管一般分为两种:一种是酸式滴定管,用于盛放酸类溶液或氧化性溶液;另一种是碱式滴定管,用于盛放碱类溶液,不能盛放氧化性溶液。 常量分析的滴定管容积有50毫升和25毫升,最小刻度为0.1毫升,读数可估计到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端带有玻璃旋塞,碱式滴定管在管的下端连接一橡皮管,内放一玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。1、滴定管的准备酸式滴定管使用前应检查:。(1)玻璃活塞转动是否灵活。(2)是否漏水 为了使玻璃活塞转动灵活,必须在塞子与塞槽内壁涂少许凡士林。涂凡士林的方法是将活塞取出,用滤纸将活塞及活塞槽内的水擦干净。用手指蘸少许凡士林在活塞的两端涂上薄薄一层,在活塞孔的两旁少涂一些,以免凡士林堵住活塞孔。将活塞直接插入活塞槽中,向同一方向转动活塞,直至活塞中油膜均匀透明。转动活塞时,应有一定的向活塞小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞的小头沟槽上。 试漏的方法是先将活塞关闭,在滴定管内充满水,将滴定管夹在滴定管夹上。放置2分钟,观察管口及活塞两端是否有水渗出;将活塞转动180º ,再放置2分钟,看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出,活塞转动也灵活,即可使用。否则应将活塞取出,重新涂凡士林后再使用。 碱式滴定管使用前应检查橡皮管是否老化、变质;玻璃珠是否适当,玻璃珠过大,则不便操作,过小,则会漏水。2、滴定操作(1) 操作溶液的装入 先将操作溶液摇匀,使凝结在瓶壁上的水珠混入溶液。用该溶液润洗滴定管2~3次,每次10~15毫升,双手拿住滴定管两端无刻度部位,在转动滴定管的同时,使溶液流遍内壁,再将溶液由流液口放出,弃去。混匀后的操作夜应直接倒入滴定管中,不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。(2)管嘴气泡的检查及排除滴定管充满操作液后,应检查管的出口下部尖嘴部分是否充满溶液,如果留有气泡,需要将气泡排除。酸式滴定管排除气泡的方法是:右手拿滴定管上部无刻度处,并使滴定管倾斜30º ,左手迅速打开活塞,使溶液冲出管口,反复数次,即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排除气泡的方法是:将碱式滴定管垂直的夹在滴定管架上,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使胶管向上弯曲并捏挤胶管,使溶液从管口喷出,即可排除气泡。(3)滴定管的操作使用酸式滴定管时,左手握滴定管,无名指和小指向手心弯曲,轻轻贴着出口部分,其他三个手指控制活塞,手心内凹,以免触动活塞而造成漏液。使用碱式滴定管时,左手握滴定管,拇指和食指只见捏挤玻璃珠周围一侧的胶管,使胶管与玻璃珠之间形成一个小缝隙,溶液即可流出。注意不要捏挤玻璃珠下部胶管,以免空气进入而形成气泡,影响读数。滴定操作通常在锥形瓶内进行。滴定时,用右手拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3厘米,滴定管下端伸入瓶口内约1厘米,左手握滴定管,边滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,使滴下去的溶液尽快混匀。摇瓶时,应微动腕关节,使溶液向同一方向旋转。有些样品宜于在烧杯中滴定,将烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸入烧杯左后约1厘米,不可靠壁,左手滴加溶液,右手拿玻璃棒搅拌溶液。玻璃棒作圆周搅动,不要碰到烧杯壁和底部。滴定接近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾下,再浸入溶液中搅拌。注意玻璃棒不要接触管尖。(4)半滴的控制和吹洗使用半滴溶液时,轻轻转动活塞或捏挤胶管,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。滴定时应注意:(1)最好每次滴定都从0.00mL开始,或接近0的任一刻度开始,这样可减少滴定误差。(2)滴定过程中左手不要离开活塞而任溶液自流。(3)滴定时,要观察滴落点周围颜色的变化,不要去看滴定管上的刻度变化。(4)控制适当的滴定速度,一般每分钟10mL左右,接近终点时要一滴一滴加入,即加一滴摇几下,最后还要加一次或几次半滴溶液直至终点。(5)滴定管的读数读数时将滴定管从滴定管架上取下,用右手拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处,使滴定管保持垂直,然后再读数。读数原则:注入溶液或放出溶液后,需等待1~2min,使附着在内壁上的溶液流下来再读数。滴定管内的液面呈弯月形,无色和浅色溶液读数时,视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即读取与弯月面相切的刻度;深色溶液读数时,视线应与液面两侧的最高点相切,即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。使用“蓝带”滴定管时液面呈现三角交叉点,读取交叉点与刻度相交之点的读数。读数必须读到毫升小数后第二位,即要求估计到0.01mL。

  • 颜色测量的数字化探寻

    颜色测量的数字化探寻 颜色测量的数字化也就是用计算机识别颜色,现实中我们对颜色的表述是:“目视感受+思维判断+语言描述”这样受到很多外部环境和人本身等因素的影响很大,使我们用颜色做定量分析时误差很大,有时更本就没有可比性,需要一种方法和理论来规范我们对颜色的认识和理解,用一种仪器来统一数据便于现代化的管理与交易。此方法和仪器应属物性测量的一种基础检测。历史背景:人类对颜色的认识是循序渐进的过程,是随着科学技术的发展不断认识提高,映入眼帘的颜色大部分是人造的颜色,因有了对颜色的管理技术我们的生活才出现了五彩缤纷的视觉感观,对颜色的检测技术也在不断地提高。1666年牛顿在剑桥大学的实验室,把太阳光从小狭缝引进暗室,通过三棱镜后,在屏幕上显示出一条美丽的彩带,红、橙、黄、绿、青、蓝、紫色光,这种现象称做光的分解。随之在英国有很多科技人员进行了大量的科学实验和研究。1870年成立的英国百灵达公司(发明水中余氯的检测方法和仪器,水的浊度检测仪);1885年成立的罗维朋公司对液体颜色检测有大量的贡献。1915年成立总部位于美国密歇根州大激流市的爱色丽公司等等都对颜色的检测做出了标准的贡献。上世纪七十年代胶片相机大量普及,色彩管理分为两大类,第一为美国柯达的色彩管理系统,我国大部分行业以柯达标准为基础(暖色调),第二为日本富士和索尼公司的色彩管理(冷色调),发展中的以色列产品是以富士和索尼公司的色彩管理为基础。2000年前后电子计算机的色彩管理系统快速发展,1997年以美国微软、惠普、日本爱普生公司等电子行业的巨头制定了计算机的颜色标准SRGB色彩空间(Standard Red Green Blue)。这一标准应用非常广泛,其他许许多多的硬件及软件开发商也都采用了SRGB色彩空间做为其产品的色彩空间标准,逐步成为许多扫描仪、打印机、照相机、显示器、摄像头和软件的色彩空间标准。1998年美国Adobe公司推出Ps色彩空间标准,它拥有宽广的色彩空间和良好的色彩层次表现,它包含了SRGB色彩空间所没有完全覆盖的CMYK色彩空间,可以理解为大RGB色彩空间Windows系统色彩空间系统在win7以后有了很大提高和苹果的MAC OSX色彩空间不相上下。颜色模式:现行中颜色的管理模式分类1. R G B模式;2. H S B模式;3. Web模式;4. CMYK模式;5. L a b模式;6. 灰度模式;CCD扫描成像数字化分析:我们根据现有的技术和方法,进行了大量的筛选和改进,最终选择了扫描成像+软件分析这种方法来进行仪器的深层次的开发,结果输出为R G B模式的红绿蓝平均反射光密度值来表示物品的颜色数值。软件部分:美国 Image Pro Plus软件 Image-Pro Plus功能强大的2D和3D图像采集、处理、增强和分析软件,具有异常丰富的测量和定制功能。Image-Pro Plus 是顶级的图像分析软件包, 它适合于荧光成像、质量控制、材料成像及其它的多项科研、医学与工业应用。 Image-Pro Plus 是Image-Pro 软件系列中功能最强大的成员之一,它包含了异常丰富的增强和测量工具,并允许用户自行编写针对特定应用的宏和插件。 主要优势: 1,采用业经证明的解决方案——历经20余年的开发、改进以及用户反馈,Image-Pro Plus提供了全套的实用程序, 如采集、交流、处理、测量、分析、存档、汇报以及打印等。 2,把时间花在实处—— Image-Pro Plus用户友好的使用环境使得您不会将过多的时间浪费在学习使用软件上,而将更多的时间放在对图像的分析和了解上。 3,自动化研究—— 可使用Image-Pro Plus 的Auto-Pro 编程语言,将冗长的操作浓缩至一个单一按键或一次鼠标点击上。 4,添加多维成像—— 可用下述集成式插件模块来进一步扩展Image-Pro Plus 的功能:Scope-Pro 的自动显微镜控制、AFA 的高级荧光采集、SharpStack的 图像反卷积以及3DConstructor的三维重建和测量。 IPP软件功能及相关参数: 1、采集图象:支持多种专业CCD和模拟摄相头,支持twain接口。 2、图象增强、处理;自动、手动图象拼接;扩展视野景深;自动、手动图象位置校对,多维图象管理;彩色通道管理:多通道荧光的色彩叠加,适合于多重荧光标记观察、FISH荧光观察等;自动化报告生成器。 3、测量功能:随意对图象切割、测量、计数、分类;HE等染色方法的阳性灰度、阳性比例计算;简单电泳条带分析;荧光强度分析等。可以选择面积、周长、角度等50多种测量方式。 4、分析功能:荧光共位性分析;空间和灰度校对;数据分析:将测量结果以统计值、单个测量值、三维浓度图和线形等方式输出,并可以将测量结果输出到EXCEL中处理。 5、自动、手动动态追踪:动态跟踪单个或多个物体运动轨迹。测量该物体的运动距离、速度、加速度、角度及显示所有状态下的测量结果。适合精子活力、各种粒子、浮游生物运动状态及细胞生长等动态指标测量。 6、可与其他插件连接,进行功能的拓展,如三、四维重建功能;电动显微镜控制;多时间、多标荧光、Z系列及多位置图象的自动采集和处理;二、三维反卷积运算。 图像输入 支持的图象文件格式有:TIFF、GIF、PCX、BMP/DIB、EPS、WMF、TGA、WPG和部分非标准格式。 支持下列流行图象板:BITFLOW、CORECO、DIPEX、DOME、EPIX、FLASHPOINT等,与扫描仪兼容。 图象显示模式:8、10、12、16、24、32BIT和真彩色下的:RGB、HIS、HSL。 面积百分比、颗粒计数、各种形态参数测量、位置参数测量、灰度光密度测量、数学形态学分析、图象的校准与校正、彩色图象的分割与分析、图象编辑等功能。 MediaCybernetics 提供的350多个图象处理、分析测量、文件操作和外部设备控制函数,为用户编制自己的应用软件提供了方便。 图像处理与增强功能 软件控制调节图象的对比度、图象噪声抑制、各种滤波算法和数学形态学算法对图象进行非常有效的处理,并提供快速FFT处理、图象的旋转、图象的放大、图象标注和打印。 特征范围的选取 对图象特征的选取有矩形框、圆形框和自画任意框等工具,由鼠标方便地控制。边缘检测 系统提供三种自动边缘和特征检测工具,用户可方便地检测出面积特征和点特征。 图像定标和校正及图像合成 可定标图象到任何测量单位,提供图象阴影的校正功能。 图像缝合和拼接使用图像缝合和拼接功能,可将多张分次获取的相邻图像完美 无缺的拼成一幅大图像。 景深扩展从部分聚焦的系列图像合成全聚焦的单幅图像 。 结果输出和打印 测量结果数据可转换成ASCII文件,并可直接进入MS EXCEL和MS WORD进行统计分析、打印。 美国 ImageJ软件ImageJ是一个基于java的公共的图像处理软件,它是由National Institutes of Health开发的。可运行于Microsoft Windows,Mac OS,Mac OS X,Linux,和Sharp Zaurus PDA等多种平台。其基于java的特点,使得它编写的程序能以applet等方式分发。ImageJ能够显示,编辑,分析,处理,保存,打印8位,16位,32位的图片,支持TIFF, PNG, GIF, JPEG, BMP, DICOM, FITS等多种格式。ImageJ支持图像栈功能,即在一个窗口里以多线程的形式层叠多个图像, [colo

  • 实施数字化检测需要规划哪些方面?

    1、思想心理建设。实施数字化检测后,作为供应商或生产线可能会暴露很多之前没有发现的质量问题,我们如何去面对或处理这些问题,或如何回应这些问题,需要提前做好思想建设。2、明确数字化检测的目标有些企业实行数字化检测可能只是需要输出质量报告。比如产品检测涉及的质量参数多,检测的场地不同(比如说有些是可以在生产现场就可以检测的,有些则要送到其他的场地,用不同的检验设备/仪器来检验)。最终需要把所有的检测数据、检验结果都在一个质量报告里体现。而有些客户做数字化检测不仅是为了输出质量报告,更多是为了获取及时准确可靠的数据,用来做来料质量管控,或者做生产质量管控,过程评价等,来应对客户要求或企业质量管理要求。 3、需要考虑生产过程的特点。需要数字化检测的生产过程是什么类型的?是多品种小批量的生产过程?比如说军工,航空航天,还是大批量生产的,比如说3C产品的,注塑,汽车零部件等。这些应用的场景不同,价值体现和数字化检测的要求和设置都会有差异。 4、现场的网络环境数字化检测系统需要在检测现场实施落地,需要考虑到系统和其他系统/设备的通讯,网络因素。有些企业IT管理比较严格的话,也会分不同的内部网络,还有军工类企业,有保密的要求。这些都是需要提前考虑的因素。

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