手持式样品制备仪

Hello，好久不见距离上次更新已有时日，这段时间小编没密集更新是因为知道大家在忙着立新年flag！但2018年的计划一定不能少的是跟随tescan电镜学堂持续输入电镜知识，稳定输出科研成果！ 这里是TESCAN电镜学堂第7期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 特殊试样的处理对于一些特殊的试样，除了常规制样方法外，可能还需要一定的特殊处理。§1. 金相试样金相试样要经过严格的抛光程序，为了在电镜下观察能有更好的衬度，需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间，这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度，否则表面会有太多的腐蚀坑，此外，腐蚀剂要清洗干净。§2. 生物试样对于生物样品，为了保证在电镜样品室的高真空下不发生变形而保持原貌，需要对试样进行一系列的处理，需要经过清洗、固定、脱水、干燥等步骤。① 清洗：试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗，或用5%的苏打水清洗；用超声震荡或酶消化的方法进行处理。② 固定：常用戊二醛及锇酸双固定。③ 脱水：样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。④ 干燥：可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。§3. 石墨烯试样石墨烯是近年特别火热的样品，不过利用扫描电镜进行石墨烯的观察需要一定的技巧，否则难以有很好的说服力。理论上石墨烯厚度非常小，在扫描电镜下难以有很好的衬度。而那些铺展的很平整，却有着很好的明暗衬度的试样，本人觉得只能算是石墨薄片而不能算石墨烯。扫描电镜分辨率还不足以观察到石墨烯的碳原子结构，也没有探测器能证明其碳结构，不过扫描电镜可以定性判断其膜层的厚薄，当然这需要特殊的制样。我们可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜，然后将石墨烯分散镀金硅片上。我们对镀金的形貌有着非常清晰的认识，如果表面有一层石墨烯的话，金膜就会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄，金颗粒越清楚；反之如果金颗粒越不清楚，则膜层越厚；当完全看不见金颗粒时，则膜层已经相当厚，完全不算是石墨烯了，这点可以通过蒙特卡罗模拟来得到印证。之所以选择先镀金，就是让被覆盖的与未被覆盖的区域进行一个对比，这样可以定性判断石墨烯的膜厚。图4-9 石墨烯分散在硅片和镀金硅片上的对比如图4-9，左边四张图片是石墨烯直接分散在硅片上，因为没有参照物，只能判断出不同区域的厚薄，而这些厚薄是否能达到石墨烯要求的水准则难以判断；而右边六张图片是分散在镀金硅片上的图片，我们很容易通过与空白处金颗粒的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。第三节 试样的放置问题 试样在放入电镜室中需要满足一定的几何条件。首先，一次性放置多个样品时，尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况，可以将较矮的样品放置在加高台上，如图4-10。将不同高度的样品垫平。 图4-10gm-163-r样品台其次，样品如果表面凹凸不平，如断口材料或楔形样品，在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着eds或etd的方向，避免在电镜观察时，因为观察面背向探测器而有强烈的阴影或者没有eds信号。还有，对于截面样品观察，有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜，有时候倾转一点的角度，在非正入射的条件下有更好的立体感和景深，有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。如图4-11上图，在正90度下虽然能观察到膜面，但是膜面质量的好坏及整体情况却无法判断，而在70度下则能看出膜层的整体情况。将倍数放大后，也可看到70度下有更好的景深和立体感，也更有助于进行膜面和基底结合的判断。 图4-11 膜的截面在90度和70度倾转下的对比再如图4-12，试样为两层同样成分的薄膜，如果在正90度下进行观察，膜之间的界线很不明显，而如果旋转到55度，可以发现膜在断裂过程中有发生“错位”地方，这个角度的观察使得对膜层的观察更加清楚。图4-12 双层膜的截面在90度和55度倾转下的对比特别是一些半导体的截面样品，时常都是先在非正入射的情况下进行观察，再转到90度的情况下进行测量。?福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。?奖品公布上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】截面样品观察，是否一定是在90°的绝对垂直下效果最好，为什么？（快去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息： TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统

手持式分析仪以其检测特性，广泛的应用各行业领域。当然，在金属行业检测领域也是不可或缺的。 金属材料历史悠久、资源丰富、种类繁多、性能各异、应用广泛、易推陈出新；其生产、熔铸成形、机械加工工艺成熟，价格低廉，且易回收与循环利用，它既是工业生产的物质基础，又与人们日常生活密切相关；虽然遭遇过无机非金属材料、高分子材料等的挑战，但始终未能动摇金属材料在材料领域的主导地位。 以X射线荧光光谱仪来说，此种方法能同时测定样品中主、次、微、痕量多元素，线性范围宽，分析速度快，稳定性好，精密度、正确度高；其试样制备简单，对环境友好，能分析各种形状和大小的试样，且不破坏试样，尤其适用于大规模连续分析、过程控制分析、产品质量检验等。它已成为常规分析方法和标准方法，广泛应用于各领域。 近年来，其他测试方法对环境产生的影响等已引起人们的高度重视，更环保、更经济、更快捷简便实用且无损的采用X射线荧光光谱法的手持式光谱仪的应用备受关注。 金属材料通常分为黑色金属、有色金属材料。钢铁等黑色金属占金属材料的90%以上，重有色金属约占有色金属的65%。故绝大多数金属材料以重金属元素为基体，其样品的平均原子序数较大、各元素含量变化范围不大、可预知性强，可直接检测的各元素质量分数之和接近或等于100。因此，检测时可获得较高质量的原始能谱数据，减轻了检测结果的正确度对数学处理方法的依赖程度，与在无机非金属材料领域应用相比，手持式分析仪检测金属材料有优势。可较好地鉴别各种金属材料牌号；检测高铬镍不锈钢的重元素，直显数据与认定值或其他方法的分析结果基本吻合；检测中、低合金钢及其他高合金钢等黑色金属以及有色金属，数据各异。检测结果正确与否，除手持式分析仪自身性能外，还与检测方法和时间的选择以及试样状态等有关。

项目编号：ZF20220131项目名称：南京农业大学园艺学院氮素连续流动分析仪及样品制备系统等采购项目预算金额：268.0000000 万元（人民币）采购需求：包件一：氮素连续流动分析仪及样品制备系统 预算金额：人民币50万元；超高速冷冻落地式离心机 预算金额：人民币55万元包件二：全自动轮转式半薄切片机 预算金额：人民币35万元包件三：高效液相色谱仪 预算金额：人民币30万元包件四：EAG昆虫触角电位测量系统 预算金额：人民币48万元包件五：自定位手持式三维激光扫描仪 预算金额：人民币50万元投标人的投标报价超过预算金额的将作无效投标处理。采购需求：1）本项目分为五个包件，投标人可对其中一个或多个包件进行报价，须对所投包件中所有内容进行报价。2）本项目同一家投标人不限定中标包件数。包件一：氮素连续流动分析仪及样品制备系统、超高速冷冻落地式离心机包件二：全自动轮转式半薄切片机包件三：高效液相色谱仪包件四：EAG昆虫触角电位测量系统包件五：自定位手持式三维激光扫描仪（具体内容详见招标文件第三部分 采购需求）项目地点：招标人指定地点（南京农业大学）。是否专门面向中小企业采购：否，本项目面向大、中、小、微型企业，事业法人等各类供应商采购。本项目是否接受进口产品响应：包件五不接受进口产品，其他包件均接受进口产品。（进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自境外的产品）。合同履行期限：合同签订后120天内到货完成安装调试并验收合格。本项目( 不接受 )联合体投标。