筛分代表性取样器

织物裁样器︳圆盘取样器︳方法︳型号报价︳标准集团仪器品牌：Gellowen仪器型号：G236A仪器名称：织物裁样器生产厂家：标准集团（香港）有限公司产品详情：http://www.standard-groups.cn/chanpin/zwjfz/qt/2191.html 仪器简介：标准集团（香港）有限公司专业供应的织物裁样器，又可以称之为圆盘取样器，用于各种织物、纸张和不织布等材料圆形准样品的取样，可切取各种毛纺、棉纺、化纤、针织等织物的圆形样品。应用于纺织、造纸、包装、检测和科研等行业。其裁样套具包括60×1125px裁样垫、黄色旋转切刀（带一个备用刀片和一把直刀（带备用快速切刀和一个备用刀片）。使用方法： 1，将待裁织物平铺在橡胶垫上，将圆盘取样器放在织物上，拉出取样器上的锁紧置，旋转约90度，一手扶住外罩，一手握住波纹手轮，并施加一定压力，然后顺时针旋转波纹手轮（转角大于90度），即可将圆试样裁取。 2，取样器使用后即锁紧装置，旋转至原位，使刀片不能外露，以免伤手和其他物品。结构与调整： 1，切刀刀片为双面刀片共有四片，为圆外接四等份均布，刀片可以更换，具体操作为：松开十字螺钉（每片上有四颗螺钉），取下刀片压板与取样刀片，换上新的刀片，压上刀片压板，注意使刀片口为顺时针切向，并使四片刀口处于同一平面，然后拧紧十字螺钉即可。每个刀片有四个刀口可用。 2，仪器底部有直纹刻痕，用于固定试样，便于切割，防止试样打滑。注意事项： 1，本仪器刀片刀口锋利，使用中不得将手放在底部，以免损伤。 2，仪器裁取试样应该在橡胶垫上进行，仪器不用时擦拭干净，放在仪器盒中，以免损伤。 电话：021-64208466、13671843966传真：021-64208466-810邮箱：info@standard-groups.com地址：上海市闵行区顾戴路2578号标准集团（香港）有限公司官网： http://www.standard-groups.com/

岛津公司在中国市场已推出SNTR-8600系列溶出度仪（SNTR-8600A、SNTR-8600AT、SNTR-8600AST）和自动取样器SSAS-6000a，特此通知。 SNTR系列溶出度仪是由岛津公司与日本富山产业公司合作推出的用于药物溶出度研究的系列产品，满足USP、EP、JP、中国药典等各国药典要求。除了完全继承了SNTR-8400系列溶出度仪可靠品质和便利设计以外，SNTR-8600系列溶出度仪还更新了多项功能，以更好地满足广大用户的不同需求。 SNTR-8600系列溶出度仪主机新增了分级账户管理功能，能够应对更严格的数据完整性要求。主机取样架可根据设定，自动调节取样高度，完全应对不同试验方法和溶媒体积的取样高度要求。各型号主机均新增了USB接口，用于CSV文件输出存储，以及外接各种型号打印机。另外，SNTR-8600AST 型号主机可以独立控制每个转轴转动的开关，为手动操作提供更大的灵活性。 SSAS-6000a自动取样器的侧面板进行了改装升级，使之可以更方便地与 Nexera FV连接，实现溶出度仪与LC的在线联用。产品特点主机特点1） 新型取样架驱动模式 主机取样架的升降改为马达驱动模式。自动取样时，取样针的停留位置会根据预先设定的溶出度试验法和溶媒体积，自动调整到指定取样位置。可以完全应对中国药典规定的桨法、篮法、桨碟法、转筒法，以及不同溶媒体积下，对取样点的位置要求。2） 分级账户管理功能 主机面板新增分级账户管理功能，可针对3类不同操作权限组合成8级不同权限类型，支持创建包括管理员在内的最多17个账户。即使不借助PC端工作站软件，也可满足溶出度仪数据可靠性要求。3） 转轴独立驱动模式 SNTR-8600AST型主机新增离合器机制，并为每个通道设置单独的开关，独立开启或停止每个转轴的旋转，并由LED指示灯提示旋转和停止状态。在手动取样时，仅由一人即可从依次容完成每个溶出杯的投药和取样操作，并确保各个杯位试验时间的一致性。4） 新增USB 数据接口 主机新增一个USB数据接口，支持将时间、仪器、账户、方法、状态等信息完整记录并保存在USB存储器中。USB接口也可与市售打印机（已确认可以使用的型号为HP Officejet 200，HP Officejet6000和HP Officejet 6230）连接，实时输出并打印以上试验信息。自动取样器特点 SSAS-6000a除了具备SSAS-6000的全部功能以外，增加了与溶出度仪主机一样的分级账户管理功能。此外，SSAS-6000a自动取样器的侧面板进行了改装升级，使溶出度仪系统能够更方便地与Nexera FV液相色谱系统在线联用，实现从溶出度试验、样品传输，到色谱分析、报告输出全流程的自动化。

2012年12月5日，美国《联邦纪事》刊登消费品安全委员会(CPSC)的一项最终法规，修改其关于产品认证的测试和标签的法规。该最终法规要求代表性样品测试应确保儿童产品持续符合所有适用产品安全法规 同时还规定了代表性样品测试相关的记录保存要求。 　　该最终法规将于2013年2月8日生效，适用于该日期后生产的相关产品。

编者小记：为更好掌握产品知识、深层次理解客户应用需求，3-5月，Nutech® 中国团队成员在创始人兼首席科学家George Dai博士带领下走访美国用户，小编梳理部分代表性客户进行介绍，与诸君分享。 1.SCAQMD（南加州空气质量实验室）1976年加州政府立法建立，全称南海岸大气质量管理区(the South Coast Air Quality Management District, SCAQMD)，SCAQMD及其成员的努力极大改善了南加州地区的空气质量，并成为解决区域内跨界大气环境问题的典范。近年来，包括中国在内的诸多其他国家同行前往该实验室考察、交流。SCAQMD是Nutech® 恒流采样产品的老用户，应用Nutech2701已有很长时间。截止目前，SCAQMD仍在用 Nutech® 预浓缩和自动进样产品。包括其负责人Steve在内的实验室空气监测团队对Nutech产品表示认可，并对升级款Nutech2703自动采样装置表现出的浓厚兴趣。 ▲应用SCAQMD实验室的Nutech8900DS预浓缩仪和3603自动进样器 ▲George Dai Ph.D.向SCAQMD实验室科学家演示手机APP控制2703自动采样 2.马里兰州实验室 该实验室为马里兰州政府实验室，连续多年参与美国EPA评测，使用Nutech8900DS预浓缩仪和3603自动进样器超过5年，产品的长期稳定性和可靠性得到了实验室工程师团队的认可。 ▲Dave及其团队成员仔细阅读Nutech® 产品资料 3.NIST（美国国家标准与技术研究院） NIST成立于1901年，原名美国国家标准局（NBS），1988年8月，经美国总统批准改为美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST），直属美国商务部，从事物理、生物和工程方面的基础和应用研究，以及测量技术和测试方法方面的研究，提供标准、标准参考数据及有关服务，在国际上享有很高的声誉。凭借过硬的产品性能和质量，Nutech® 产品赢得了近乎苛刻的NIST的认可和信任，目前，在材料测量实验室应用时间最长的一个产品是Nutech3551预浓缩仪，其服役时间已逾15年，可谓“老古董”般的存在。 ▲物理科学家（Physical Scientist）Christina在操作Nutech3551预浓缩仪▲15年“高龄”的Nutech3551预浓缩仪，亮着红光的电源开关和右上角的蓝色标签意味着他依然“健康” 4.Linde(林德) Linde是全球领先的气体和工程公司之一、国际气体市场的领导者，其所生产的VOC标准气体（TO15、TO14、PAMS等）代表着世界先进水平。预浓缩仪从最初的3550DS、3551DS到8900DS，Nutech都是Linde的唯一供应商。在过去的十年里，Linde使用“Nutech自动进样器+预浓缩仪+Agilent GC-MS”的组合，获得了数千个VOC混合标气的分析结果，确保Linde产品的高品质及质量控制的稳定可靠。 ▲正在工作中的Nutech预浓缩仪，全球数以千计的VOCs分析实验室中的混合标气大多来源于此 ▲悬挂在墙壁上的吉尼斯世界纪录证书见证着Linde实验室在混合标气研制领域的“高度” 期间，Nutech® 团队还走访了DNREC、Restek、STAT Analysis、AECOM、Air Toxics、TCEQ等合作伙伴或潜在客户。

近日，神木煤化工天元公司申请的“沥青取样器”实用新型专利获得国家知识产权局授权。至此，天元公司累计申请专利179件，获得授权专利130件，其中发明专利42件。一直以来，天元公司坚持把科技创新摆在企业高质量发展全局的核心位置，不断延伸煤炭及煤焦油深加工产业链条，形成了具有自身特色的煤炭清洁高效综合利用技术体系。持续强化知识产权创造、运用、管理和保护，建立了比较完善的知识产权管理体系，坚持将知识产权管理融入生产经营全过程、各环节，全力推动知识产权工作规范化实效化，企业竞争力及知识产权综合实力得到稳步提升。公司先后被认定为陕西省知识产权示范企业、中国石油和化工行业知识产权示范企业、国家知识产权优势企业。“一种煤热解提质一体化成套系统及工艺”荣获陕西省专利奖一等奖，“中温煤焦油生产针状焦关键技术研究与示范”荣获陕西省第二届秦创原高价值专利大赛优胜奖等。今后，天元公司将聚焦企业转型升级需要，加速推进创新成果向产业链高效转化，加快煤基精细化学品等核心产品技术攻关，不断提升产业价值链和产品附加值，以高水平科技创新助推企业实现高质量转型发展。

很多小伙伴在溶出实验取样时，还是采用手动取样的方式。但手动取样需要在一定时间内准备一系列的操作的准备，比较繁琐，也容易出错。所以一部分小伙伴开始使用带自动取样器的自动取样溶出仪。使用中发现自动溶出仪的取样速度和精度是有矛盾的，取样速度快了之后，取样的体积误差就比较大，而要保证较高的取样体积精度，取样速度就比较慢，有些两难。怎么办呢？本文中，小编给大家介绍一下如何选择一款溶出取样器，以保证在溶出测试的取样时，做到又快又准。一、为什么常规溶出取样器取样无法做到又快又准市场上目前主流的有三种泵驱动的溶出取样器，分别为蠕动泵、注射泵、活塞泵驱动，其中以注射泵为代表的取样器居多，注射泵可以保证较高的取样精度，但因为其先入后出的取样原理限制，取样速度不如蠕动泵快。蠕动泵取样速度虽快，但取样精度较差，一般只有±5%。以LabIndia溶出取样器为代表的活塞泵取样器，虽然在取样速度和精度方面比注射泵有大幅提升，一般可以达到20mL/min，精度为±1%，但其高昂的价格，并未使其普及使用。活塞泵溶出取样器示意图二、取样又快又准是准确检测的前提取样速度快和取样精度高是一对矛盾，也是溶出仪厂家长期技术提升的方向，因为取样速度快，可以满足不同性质的药片可以随时取样，缩短溶出到取样过程消耗的时间，使样品更有代表性。尤其使速释型药片在1分钟内进行溶出取样成为可能。另一方面，取样体积越准确，也会使溶出结果更准确。取样体积如果偏大，将取出更多的样品液，同时也可能使补液量增加，使溶出结果可能偏小。所以溶出取样又快又准是溶出度准确检测的前提条件。Copley DIS800i溶出仪+Welch Dissomate AS08取样器三、取样又快以准是可以做到的由月旭科技推出的DissoMate AS系列溶出取样器，采用专利技术双泵驱动，在装有针式过滤头的提前下，zui快取样速度可达50mL/min, 1mL体积溶出液的取样精度可达到±0.7%——A级移液管的精度！（GB/T 12808-2015）GB/T 12808-2015容量允差要求DissoMate AS系列溶出取样器可以配合各品牌型号的溶出仪使用，在与Copley溶出溶联用时，可选8通道和12通道两款。Copley自动溶出取样系统1界面设计简单，操作方便具有全新工业设计，直观的9.7寸触摸屏设计，美观而操作方便，旨在减少用户培训和日常设备维护的负担，简化了溶出度测试过程。活页式的设置界面，操作简便，非法参数在线提示，避免出错。Dissomate AS 溶出取样器主菜单界面2多种配置，满足不同的应用需求Welch Dissomate AS12可同时搭配两台Copley溶出仪使用，实现1拖2的配置，效率成倍提高。可以实现药典中的各类溶出方法，比如：固体制剂的篮法、桨法、小杯法，透皮贴片的桨碟法和转筒法、半固体制剂的浸没池法，以及原料药的固有溶出度检测等方法。3适用于各类溶出介质

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抽样操作是整个实验室检测流程的*步，也是首先应当保证的重要环节。经常会有这样的情况：样品检测结果出现异常，我们排查了检测流程的方方面面都没有出现偏差，结果是样品在抽样时已经被污染。 问: 这样的情况事实上并不鲜见，如何杜绝呢？答: 还得从规范抽样操作开始，要做到无菌抽样，避免交叉污染。无菌抽样的规范性是保证样品检测准确性的前提，因此我们在取样时应规范操作，确保从源头杜绝污染。 我们面临的挑战 不均匀物料的取样工具难以清洁！ 制药行业对工业生产的药品的一部分进行采样以确保混合均匀性污染物是确保高质量水平的 重要监管步骤。 然而，用于非均匀样品的可重复使用、可高压灭菌的取样工具，例如传统不锈钢粉末或者液体取样器，由于它们的运动部件而难以清洁经常会对采样结果污染。 案例分享 图1：传统不锈钢粉末取样器 Marlene 在一家制药公司的质量控制部门工作，并对*产品的桶进行采样以检测任何可能的污染物。在一周的时间里，她发现所有的样本都被同一个小分子污染了。她被要求检测全部失败并丢弃产品。 Marlene 没有意识到的是，在她的不锈钢粉末取样器中留下的小分子污染，并没有通过清洗或高压灭菌去除。 解决方案 图2：Sterileware® 粉末取样器 Sterileware® 液体和粉末取样器提供了一种简单的解决方案，用于对药品取样以确保质量。 这些一次性使用的工具消除了因重复使用而引入的任何污染，确保一致的结果并减少污染的风险。Sterileware® 液体和粉末取样器均经过伽马射线辐照，达到 10-6 的无菌保证水平 (SAL)，并且每件产品都随附一份灭菌处理证书，以确保无菌。 Sterileware® 液体和粉末取样器# 由符合 FDA 和欧盟标准的材料制成；可安全用于食品、药物和化妆品；# 高密度聚乙烯 (HDPE) 取样器热封在单独的聚乙烯袋中；# 伽马辐照无菌 (SAL 10-6)；# 一次性使用和处置；# 为准确追踪而盖章的批次；随附灭菌处理证书。 参考文献：[1]WHO Technical Support Series, No. 929, 2005.

早在1887年，Haver&Boecker集团就开始在德国Hohenlimburg生产编织网。直至今天，已经成为世界上最领先的编织网公司，并在全球拥有众多的分支机构和工厂。在传统的颗粒分析领域，Haver&Boecker作为筛分仪的制造商，一直在引领行业的发展。作为其明星产品的Haver试验筛分仪系列，已经在药物、材料、烟草、建筑，涂料、化学品等多个行业及实验室广泛应用。 到现在的2010年，Haver集团在全新的技术革新下，对Haver试验筛分仪进行了全面升级，所有Haver&Boecker的筛分仪，从软件到硬件，从主机到配件，全新的技术革新，令整个Haver&Boecker筛分仪系列产品再上一个新台阶。  ※ 全新的技术升级， 具备更好的速度控制能力。  ※ 全新的硬件升级，整个筛分仪更加坚固耐用。  ※ 全新的操作面板，令您的日常实验操作更加简便灵活。  ※ 全新的HAVER RPT旋转分样器，令您实验室的分样工作更加方便可靠。 除此之外，Haver&Boecker为您提供了与颗粒分析相关的全套配件，从硬件到软件，所有配件都能与Haver&Boecker检测系统完美匹配，让你的实验室工作方便准确。 Haver UFA变频超声筛分系统，其原理是通过超声波进行振动筛分，该系统是为粒径&le 300um的临界颗粒粉末而特别设计的。这种辅助筛分方式使得整个筛分过程能够很快完成，显著缩短筛分时间。 Haver SGT筛分干燥器，用于干燥筛分机中的物料，总的干燥时间可以缩短至30分钟以内。 HAVER 样品分样器，通过Haver分样器，可以简单可靠地得到有代表性的测试样品。 Haver RPT旋转分样器，是今年Haver&Boecker最新推出的新品，它适合于固体样品或悬浮液的分样，可以与高精度的分析测量仪器联合使用。Haver RPT旋转分样器的*度可达99.9%，即使是很重的流动性物质，比如水泥或是石灰石，都能够获得高精度的分离。 HAVER CSA软件可对标准筛分系统实现电脑辅助分析，通过不同参数以图表的形式呈现，符合ISO 2591-1的规定 Haver USC超声波清洗机，它能柔和且彻底地对筛网进行清洗，保证了*的使用效果和最准确的筛分结果。 筛网放置器，节省空间的设计，简单、实用、干净整洁，有利于更可靠的筛分测量。 筛分仪噪音吸收橱，有效降低筛分噪音，最低可减少25Db(A) 。

溶出试验的取样过程中，过滤一直是一个必要的环节，而过滤器的选择与适配更是自动取样器使用中需要格外关注的问题，那么如何实现快速精密过滤呢？本期我们就来讨论这个话题。一、 溶出取样为什么要过滤？A滤除辅料药品除了有效成分以外，还有辅料，在药物溶出过程中，随着药片溶解/崩解，大量辅料被分散到溶出杯内，这个时候就需要通过过滤滤掉辅料，防止高效液相色谱法辅料堵塞柱子、管路等，还可以防止紫外法辅料影响吸收度的问题。B终止溶出行为对于药品来说，溶出是一个持续的过程，我们往往需要多次取样以获取完整的溶出曲线，这里就涉及到一个概念：我们每次取样是反映某一固定时间点溶出程度。那么如果没有过滤，没有溶解的样品碎粒会直接进入样品瓶中，即使条件发生了变化，也不能确定样品是否会继续溶解（脱离搅拌与37℃的条件，样品也有继续溶解的可能），进而影响曲线中该时间点的溶出度的真实值。而过滤是为了滤掉还没来得及溶解掉的固体样品，从而终止溶出行为，以达到测量“某一固定时间点溶出程度”的目的。二、 自动取样器过滤器的选择A分析方法 (紫外或高效液相色谱)不同的分析方法或者说不同的分析仪器，对于溶液的要求不一样，高效液相色谱样品分析一般需要较细微米等级的过滤，以保护色谱柱及其他部件。用于直接进高效液相色谱的溶出液一般建议使用0.45μm或0.22μm的过滤器。对于紫外分光光度计分析，0.45μm一般应足以保护样品路径中的阀门和其他部件，这个水平通常足以防止由检测样品中的微粒(散射)引起的背景峰。B样品特性 (粘度、颗粒浓度和体积) 高粘滞性样品过滤比较困难，一般需要选取负载力高的过滤器，或者降低样品的传送的速率。但一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节。颗粒浓度和样品总体积将决定过滤器的容量要求。容量是一个关键问题，因为典型的溶出实验需要多个取样时间点，而且在自动取样期间一般不更换过滤器。因此，通常需要制定一种过滤方案，提供适当的微米级别（在一般情况下，具有较细微米等级的过滤器对其可去除的微粒体积的能力较低），同时提供足够的能力，允许对给定的自动溶出测试的总样品体积进行过滤。针式过滤器的滤膜被限制在相对较小的体积，我们可以通过反冲洗确保过滤效果。但市面上大多数自动溶出仪并没有反冲洗功能。C过滤特性 (亲水性/疏水性、药物吸附等)实验室溶出实验的溶出介质通常都是水溶液，故亲水过滤器是shou选。同样是0.45μm，PTFE，PES，PVDF和MCE等不同材质的针式过滤器对同一样品的吸附是不一致的。我们一般通过选择与溶出介质和被测药物相容的材料制造的过滤膜，以解决药物吸附问题。当然，我们选择或者更换一款过滤器的时候，应进行吸附验证确认实际性能。三、现有自动取样器过滤存在的问题A过滤速度不能满足高速高精度取样一般自动取样器的取样速度和取样精度受过滤器影响较大，较快的取样速度需要较大的系统压差，但过滤器两侧压差过大也是产生大量气泡的主要原因，同时也会加速滤膜的堵塞甚至破坏。B仪器无法根据过滤器以及样品的更换来调整取样速率，也没有有效的检漏及避免堵塞的功能。一般自动取样器取样速度恒定或者不能自动调节，但对于高粘性的样品的过滤，如果过滤器的负载力有限，就需要降低取样速率。另外，管路的堵塞和泄漏也是影响自动取样器取样精度的重要因素。C没有反冲洗功能 被过滤器阻隔的辅料及样品碎粒被吸附在滤膜一侧，是造成过滤器堵塞的主要原因，同时被吸附的碎粒也在以一种不可控的方式继续溶解，进而影响溶出度。四、Welch Dissomate自动取样器解决方案A精确快速取样独有双泵驱动技术，通过对过滤器两侧压力的监控，调节蠕动泵和注射泵功率，在保证系统整体流速的前提下，使过滤器两侧保持微正压，避免气柱产生并大大减少气泡，大大提高取样准确度。B“自适应”以及“系统适用性运行”功能对于不同样品或者更换新的过滤器，我们只需要在自适应模式下选择系统适用性运行，系统会根据过滤器两侧压力调整zui合适的取样速率，进而指导新方法的建立与配置，是zui“聪明”的取样器。同时，压力传感器也能监控每个取样模块的漏液和堵塞情况，便于及时维护。C“即时精滤”+反冲洗技术兼容0.22μm和0.45μm孔径针式过滤器。特有反冲洗技术，利用补液将过滤器上的碎粒反冲回溶出杯，提高实验准确性的同时，也确保了过滤器的通透性，避免堵塞。另外，反冲洗可以提高过滤器的容量，这使得小孔径的过滤器在自动取样器的高通量运行成为可能。zui后，Welch Dissomate自动取样器解还具有：智能取样和排液功能、超高取样精度（1mL：±0.7%；5mL：±0.3%；10mL：±0.2%）zui大20倍原位稀释技术、智能诊断和预警功能、取样间隔短、兼容性好，满足CFR 21 Part 11的审计追踪的要求等特色。产品信息

一、背景：溶解度测试的样品收集典型的溶解设备由6到14个容器组成，可安装或不安装自动取样器。在溶解度测试期间，会在预定的时间间隔内提取样品，并将收集到的样品与已知浓度的标准溶液进行比较评估。这种评估使用适当的分析技术进行，如高效液相色谱法或紫外光谱法。 最常见的取样技术涉及移除固定体积的样品，可能会用等量的溶液替换，也可能不替换。取样程序可以由自动取样器执行，在这种情况下，非常重要的是在收集样品进行分析之前清洗取样管。一些自动取样器设计为在收集样品前短暂保存已清洗的溶液。一旦样品被移除，已清洗的溶液会返回到容器中。二、实验在位于纽约切斯特努特岭的Teledyne Hanson分析研究中心，进行了多项实验以评估不同的取样技术及其对结果的影响。这些测试是在2022年2月到2022年3月期间进行的，使用了从美国一家零售药店购买的市售对乙酰氨基酚片剂，USP，批号# P119534，有效期至2022年3月。 溶解度测试是使用当前批准的USP专论进行的。次级参考标准购自美国的Sigma-Aldrich® 品牌。根据当前USP专论中的描述，制备了pH值为5.8的磷酸盐缓冲液作为溶解介质，并使用了从Sigma-Aldrich购买的化学品。 将900毫升的溶解介质转移到六个溶解容器中。一旦溶解介质的温度达到所需的37.0° ± 0.5 °C，测试就以50 RPM的速度使用装置II（桨叶）开始。每个容器中使用一片药片，并且多次重复实验以检查下面展示的四种取样技术。图片1：带有自动取样器的Hanson溶解度测试仪的图片 测试的技术1. 手动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。2. 自动取样，不替换，在5、10、15、20和30时间点。3. 自动取样，替换，在5、10、15、20和30时间点。4. 使用回收储存器组件*，不替换，在5、10、15、20和30时间点。*回收储存器组件用于在取样过程中暂时保存样品。图片2：回收储存器组件 回收储存器是Teledyne Hanson AutoPlus&trade Maximizer&trade 的可选配件，它使得在多浴应用中能够将样品和清洗体积返回到溶解容器中。这种方法适用于两个带介质替换的溶解浴或三个不带介质替换的溶解浴。从溶解容器中收集的清洗体积通过样品路径被收集并分配到回收储存器中，在那里暂时保存。在从溶解容器中收集预定的样品体积后，对其进行检测并或分配到多填充收集架中，回收储存器中的样品和清洗体积（加上空气清洗）被分配回溶解容器中。 对于这项研究，采用了以下协议：&bull 在分析前，使用45 µ m、25 mm尼龙注射器过滤器对收集的溶液进行过滤。&bull 在相同的溶解介质中制备了已知浓度为0.01 mg/mL的参考标准溶液。&bull 样品溶液被稀释了10倍，以使用10 mm光程的石英细胞在243 nm波长下获得适当的吸光度读数。&bull 所有样品均使用Shimadzu UV-1800分光光度计进行分析。三、结果表1：取样技术#1结果 表2：取样技术#2结果 表3：取样技术#3结果 表4：取样技术#4结果图片3：通过使用四种不同的取样技术，对溶解的对乙酰氨基酚平均百分比进行了图形比较。四、讨论这项研究的结果表明，测试的取样技术对溶解的对乙酰氨基酚百分比结果没有显著影响。此外，是否取出并替换溶液或不替换溶液也对最终结果没有影响。当在采样前从容器中暂时移除4 mL的溶解介质，然后在采样后将其返回到容器中时，未观察到对最终结果的显著影响。应注意以下观察：&bull 用户应确保使用正确的计算方法（根据样品技术）来获得溶解百分比数据。具体来说，当从溶解容器中移除一定量然后替换时，应考虑稀释效应。&bull 当配置使用自动取样器的取样技术时，应考虑管长和替换管内溶液所需的体积。这项研究中使用了4 mL的回收体积。&bull 根据USP专论，每片溶解的对乙酰氨基酚百分比的限制是不少于（NLT）Q=80%。本研究中的所有样品都满足这一要求。五、结论基于本研究获取的数据，可以得出结论：依照美国药典专论的规定，所测试的溶解装置能够产生准确且稳定可靠的数据。在本研究中评估的任一样品采集技术均可在溶解度分布测试（或单一时间点测试）中采用。通过适当的取样技术公式，本研究获得的数据与Teledyne Hanson自动取样器平台保持一致。 相较于单一时间点或延长释放药物产品在较长时间点的采样，即时释放药物产品在早期时间点的样品采集更易受变异性影响。因此，日复一日、批次之间以及分析师之间的差异均可能对即时释放药物产品的分析结果产生影响。本研究中评估的任一取样技术均可便捷地应用于当前获批准的任何溶解度测试方法中。需要注意的是，在对现有取样技术进行修订前，应开展包括两种方法的交叉研究。 本研究是在Teledyne Hanson分析研究中心进行的，严格遵守了所有相关的内部标准操作程序，并按照美国食品和药物管理局制定的良好生产规范要求进行准备。这些设施可供协助开发客户协议。

液氧采样钢瓶产品介绍：液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶，符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》标准，适用于液氧、液氢及相同操作条件下的低温或超低温气体、液体采样、储存和运输。性能优势：采样器采用一次性挤压成型技术，由直通超低温针型阀、不锈钢模压成型手柄及指针式压力表（可选）等组成。可以根据客户要求对内壁衬防腐涂层，防止气体样品中微量元素被不锈钢表面吸附，并装配压力表和预留容积管、带防暴片装置。另有快速接头（按钮式快速接头）、连接软管（各种材质）可供选择。技术参数：材质：316L工作压力：4MPa或20MPa；操作温度: －180℃～80℃；适用范围：对316L无腐蚀的低温液态、气态样品的采集、储存和运输；产品规格：100ml ～ 5000ml基本配置：标准配置：钢瓶瓶体1个、低温阀门2个、不锈钢模压成型手柄1个售后服务：1年具体详情请电询陕西普洛帝测控技术有限公司！普洛帝、Puluody、普勒、Pull为PLDMC公司注册的商标！有关技术阐述、参数、服务均为普洛帝测控拥有，普洛帝保留对经销商、用户的知情权！我司核心产品：石油取样器、液体取样器、固体取样器、采样探子、加重取样器、气体取样管、采样钢瓶、液化气采样钢瓶、液氧采样钢瓶、不锈钢无缝气瓶、 不锈钢一次旋压气瓶 、不锈钢采样钢瓶、低温采样钢瓶、液氩采样钢瓶、气体采样钢瓶等。创新点：符合SH/T0233-92《液化石油气采样法》及SY/ZJ1045标准。 适用于乙烯、丙烯、丁二烯、液化石油气、天然气及相同操作条件下的其它气体、液体的采样、储存和运输。 液氧采样钢瓶，液氧取样钢瓶

2021年6月1日，《增材制造 金属粉末性能表征方法》（GB/T 39251-2020）[6]正式实施， 该标准中明确要求按照《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》（GB/T 21649.2- 2017）[3]来检测并计算金属粉末颗粒投影的球形度值。早在2018年，德国最大的学术组织德 国工程师协会（Verein Deutscher Ingenieure，VDI）在《Additive manufacturing processes, rapid manufacturing Beam melting of metallic parts Characterisation of powder feedstock》（VDI 3405 Part 2.3）[13]中已将动态图像分析法列为增材制造金属粉末粒度及粒形分析的首选方法；美国材料试验协会（American Society of Testing Materials，ASTM）在《Additive manufacturing — Feedstock materials — Methods to characterize metal powders》（ASTM 52907:2019）[12]中， 也将动态图像分析法列为金属粉末粒度分析的方法之一。此次GB/T 39251的实施，代表着我国在金属粉末表征领域与国际同步。 自1999年动态图像法被发明至今已有22年的发展历程，技术层面已经十分成熟，得益于其“所见即所得”的直接测量方法，如今在亚微米-毫米尺度内正被越来越多的用户推崇， 用于颗粒粒度与粒形表征。本文使用图像分析法，激光衍射法和筛分法分别测量了金属粉末的粒度与形状，从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行了对比分析，论证了图像分析法在该领域的应用优势。 1. 动态图像法分析原理说明：1 分散态的颗粒；2 颗粒运动控制装置；3 测量区域；4 光源；5 光学系统；6 景深；7 图像采集 设备；8 图像分析设备；9 显示 图1 动态图像法流程图 动态图像分析流程：粉末样品在（2）颗粒运动控制装置的控制下，均匀分散地进入（3） 测量区域，（4）光源发射的可见光经（5）光学系统转变为平行光，平行光照射到粉末颗粒 后形成的颗粒投影被（6）图像采集设备拍摄捕捉，颗粒图像传输至（8）图像分析设备，统 计分析得到最终结果（9）。图2 基于双摄像头成像技术的Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2，分析范围0.8μm-8mm 2 . 动态图像法在增材制造领域的应用优势 增材制造金属粉末粒度一般在20μm-80μm之间并且分布尽可能窄，同时卫星颗粒、非球形颗粒、超大颗粒或熔结颗粒的含量应尽可能低，以提高粉末烧结性能并且避免成型缺陷。 另外，3D打印过程中仅有少部分粉末用于部件成型，另有大部分粉末需要回收利用，回收粉末是否仍然满足打印质量要求是金属粉末质量检测的重要课题。传统方法一般使用筛分法或 气流分级法分级金属粉末得到所需粒度段，使用激光衍射法和筛分法测定金属粉末粒度分布，使用扫描电镜观察金属粉末球形度。 2.1 快速准确定量分析颗粒形状 利用气雾法在不同生产条件下得到原始粉末，并使用筛分法筛选出＜60μm的1#与2#合 金粉末，使用SEM扫描电镜观察1#与2#合金粉末，得到图3样品图片，使用动态图像分析仪 Camsizer X2检测1#与2#合金粉末，得到图4的粒度分布与粒形分布曲线。图3 1#、2#合金粉末的扫描电镜图像图4 1#与2#合金粉末的粒度频率分布曲线（左）与球形度曲线（右）分析仪器：Microtrac MRB德国麦奇克莱驰 Camsizer X2 如图4所示，1#与2#样品粒度分布几乎完全重叠，但其球形度SHPT分布曲线呈现明显差 异，其中1#样品SHPT曲线整体更靠近右侧，表明1#样品的颗粒形貌更加规则。 表1 具有相同粒度分布的两个金属粉末样品的动态图像分析结果从表1中可知，1#与2#样品的D10、D50、D90值偏差仅有1μm左右，使用激光粒度仪根 本无法检测出两个样品的差异；使用SEM观察颗粒形状，如图3所示，虽然直观感觉1#样品 的形貌比2#样品更加规则，但SEM无法量化表征粒形数值，只能作为参考展示和定性分析； 使用动态图像法检测两个样品，球形度SPHT平均值分别为0.9166和0.8596，如果把球形度值 0.9作为球形颗粒认定标准的话，1#与2#样品SPHT＞0.9的球形颗粒占比分别为65.88%和 38.02%。动态图像分析仪仅用时4-5分钟，就统计了超过1000万颗颗粒信息，得到极佳的具 有统计代表性的结果。 2.2 粒度粒形同步分析 Microtrac MRB动态图像分析仪Camsizer X2采用两个420万像素的高分辨率摄像头，每 秒钟可拍摄超过300张图像，软件统计每一张图像中的每一颗颗粒粒度及形状数据。 使用Camsizer X2检测金属粉末得到颗粒投影原始灰度图像，如图5所示，使用图像分析 功能提取出两颗颗粒的粒度与粒形数据如表2所示。图5 动态图像法单颗粒投影原始图像 表2 单个颗粒粒度与粒形数据动态图像法拍摄统计每一颗颗粒的粒度及粒形数据，基于真实的颗粒测量，所见即所得， 不受样品折射率、遮光率的影响，不受筛网变形影响，检测结果比激光粒度仪和筛分仪更加 可靠。但是在新颁布的国家标准中，粒度分布测定方法仅列出了激光衍射法与筛分法，笔者 分析是在标准制定过程中，考虑到目前图像法分析仪的市场占有率远远低于激光粒度仪，出 于方法普遍性而做出的选择。在德国VDI和美国ASTM标准中，均将图像法列为粒度和粒形 分析方法之一，在后续的标准修订中我们应该改进。 2.3 与传统方法的对比 根据样品不同、检测方法不同、应用方向不同，颗粒粒径有多种不同定义，如图6所示。 图 6 常用的颗粒粒径定义 Xc min：颗粒弦长，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的最大弦长 Xc，取 64 个弦长值中最小的一 个作为颗粒弦长 Xc min，Xc min常用于和筛分法结果对比。 Xarea：等效球径，与颗粒投影面积相等的圆形的直径，Xarea 常用于和激光衍射法结果对比。 XFe max：颗粒长度，从 64 个不同方向测量颗粒在该方向上的费雷特直径 XFe，取 64 个费雷特直径中最大的一个作为颗粒长度 XFe max，即颗粒的最大卡规径。 动态图像法根据颗粒投影所占据的像素数量与位置，一次进样可以检测图 6 中 3 种不 同的粒径定义。 2.3.1 动态图像法与激光衍射法的对比 激光粒度仪一般基于米氏理论或弗朗霍夫理论，利用颗粒对光的散射现象，根据散射光 能的分布计算被测颗粒的粒度分布：当样品颗粒的散射光分布与某一大小的球形颗粒的分布 一致时，即认为样品颗粒大小等于该球形颗粒的直径。即激光粒度仪所测粒径为图6中的等 效球径Xarea，对于大部分非规则的颗粒样品，激光粒度仪测量结果存在系统性偏差。 分别使用动态图像分析仪与激光粒度仪测量4种不同形状的金属粉末，得到图7的粒度累积分布曲线。图7 激光粒度仪与动态图像分析仪粒度累积分布曲线对比 动态图像分析仪器：Camsizer X2（Microtrac MRB） 激光粒度分析仪器：Sync（Microtrac MRB） 红色曲线：Xc min 颗粒弦长；绿色曲线：Xarea 等效球径；蓝色曲线：XFe max 颗粒长度；黑色曲线：激光粒度 使用动态图像分析仪可以同时得到颗粒弦长Xc min、等效球径Xarea与颗粒长度XFe max三条 曲线，如果样品是球形颗粒，如图7中Sample1与Sample2所示，3条曲线差距很小；如果样品 中含有非球形颗粒，如图7中Sample3与Sample4所示，3条曲线就会呈现明显差异，并且样品 越不规则，3条曲线差异越明显。激光粒度仪无法区分颗粒宽度与长度，其检测结果一般位 于动态图像分析仪的颗粒弦长与颗粒长度之间。Sample2为通过53μm孔径筛网的金属粉末，所有颗粒的弦长均应小于53μm，只有部分 颗粒的长度可能大于53μm。如图7所示，Sample2的红色曲线Xc min上限D100＜53μm，只有 蓝色曲线XFe max检测到少量＞53μm的颗粒，而黑色曲线激光粒度数据显示有超过5%的颗粒 ＞53μm，与实际存在误差。这表明，激光粒度仪对颗粒粒度上限的检测精度不够准确，图像分析仪可以准确检测粒度上限D100，更接近真实结果。 2.3.2 动态图像法与筛分法的对比 筛分法作为一种经典的颗粒分级与粒度分布测量方法，被广泛应用于金属粉末的质量控制，此次实施的国家标准中，建议＞45μm的金属粉末可以采用筛分法来测定粒度及粒度分布。筛分法的优点是检测范围宽、重复性好、设备成本低，缺点是检测效率低，人为误差大， 受筛网变形影响大。目前所用的筛网一般是金属丝编织筛网，网孔大小指方形网孔编织丝线 间的垂直距离。理论上标准球形颗粒通过筛网的最小孔径等于其颗粒直径，非球形颗粒通过 筛网的最小孔径约等于其颗粒弦长，如图4所示。 分别使用筛分法和动态图像法测量某粒度区间位于100μm-5mm的宽分布塑料颗粒，得到图8所示曲线。图8 宽分布塑料颗粒动态图像法与筛分法一致性曲线，横坐标为筛网目数 动态图像法分析仪器：Camsizer P4（Microtrac MRB） 筛分法分析仪器：AS200C（Retsch GmbH） 如图8所示，即使是粒度分布非常宽的样品，动态图像分析仪Camsizer也能够准确检测， 检测结果Xc min与筛分法结果高度一致，可以直接替代筛分法用于金属粉末的粒度和粒度分布测定。 实际筛分过程中，由于筛网的产地不同、标准不同、质量不同等多方面因素，再加上筛分过程中的人为误差，常常会产生非常大的筛分误差。为减小筛分误差，首先应选用经过计量认证的不易变形的标准筛网，其次，应使用振动筛分仪器在标准程序下进行筛分。 2.4 超大颗粒的检测灵敏度 增材制造金属粉末中少量大颗粒的存在会很大程度上影响粉体流动性和铺粉效率，从而影响成型件的结构强度，容易形成空隙和划痕，所以需要对金属粉末的粒度分布，尤其是超大颗粒的含量进行严格的控制。传统的激光粒度仪由于分析原理限制，对于超大颗粒的检测灵敏度仅为 2%左右。德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB 的动态图像分析仪 Camsizer X2 采用 双摄像头技术，拍摄区域宽，分析精度高，对超标颗粒检测灵敏度可达 0.01%。 在约5克＜80微米的金属粉末样品（图9 上左）中加入约0.005克（0.1%）的超过200μm 的大颗粒（图9 上中），使用Camsizer X2检测该混合样品得到图9下粒度分布曲线。‍图9 动态图像分析仪Camsizer X2对超大颗粒的检测灵敏度 如图9下所示，Camsizer X2准确检测到0.1%的超大颗粒。继续添加不同组分的超大颗粒， 验证Camsizer X2对大颗粒含量的识别精度，得到如表3结果： 表3 Camsizer X2对不同组分大颗粒的检测精度即使低至0.005%含量的超大颗粒，Camsizer X2也能够准确识别，依靠其双摄像头成像 技术，Camsizer X2超宽的检测范围不会漏拍任何颗粒。 3. 静态图像分析法在增材制造领域的应用 此次实施的标准中，显微镜法也是测量粉末球形度的方法之一。显微镜配备测量软件， 即为一台静态图像分析仪器，方法依据《粒度分析 图像分析法 第1部分：静态图像分析法》 （GB/T 21649.1 2008）[4]。图10 德国麦奇克莱驰Microtrac MRB静态图像分析仪Camsizer M1 静态图像分析仪Camsizer M1配备最多6个不同倍数的放大镜头，可以清晰拍摄细至0.5 微米的颗粒，检测上限可达1.5毫米，完全覆盖金属粉末的粒度范围。 与动态图像法一样，静态图像法同时检测颗粒的多项粒度与粒形参数，如图13所示。分 别使用动态图像分析仪Camsizer X2与静态图像分析仪Camsizer M1检测粒度区间位于38-53 μm和90-106μm的颗粒样品，对比两种方法的优劣，得到图11所示粒度频率分布曲线与表 4检测数据。‍图11 动态图像分析与静态图像分析结果 动态图像分析仪：Camsizer X2 （Microtrac MRB） 静态图像分析仪：Camsizer M1 （Microtrac MRB） 表4 动态图像分析与静态图像分析检测结果静态图像分析仪样品统计量少，容易产生取样误差，适合窄分布的样品。由于颗粒统计量少，所以大颗粒对静态图像分析仪检测结果影响较大，如图11所示，90-106μm样品的静 态图像分析曲线连续性较差，为了增加颗粒统计数量提高统计代表性，静态图像分析仪检测 时间一般在10分钟以上。 由表4可知，窄分布细颗粒样品的动态图像与静态图像检测结果一致性较好，宽分布粗颗粒样品一致性较差；动态图像比静态图像分析时间短，颗粒统计量大。 同时，静态图像分析要求颗粒应以合适浓度均匀分散在载玻片上。Camsizer M1配备专门的粉末分散装置M-jet，使用10-70kPa的负压均匀分散粉末，避免由于分散不均造成的颗粒 堆叠、黏连现象，分散效果如图12所示。图12 采用M-jet分散的金属粉末总览图 Camsizer M1采用透射光与入射光两种光源，能够从多角度拍摄分析金属粉末，在软件中分别读取入射光颗粒图像与透射光颗粒图像，见图13。图13 Camsizer M1入射光（左）与透射光（右）拍摄的金属粉末原始图像 由于颗粒处于静止状态，并且光学系统性能更加优秀，静态图像分析仪的成像质量一般远远优于动态图像分析仪。Camsizer M1的入射光图像（图13 左）能够拍摄颗粒表面细节， 观察卫星颗粒、熔结颗粒以及异形颗粒的状态，有助于更深层次了解金属粉末。 总结 图像分析法在亚微米-毫米尺度内正被广泛应用于粉体粒度分布与颗粒形貌的分析，完美适用于增材制造金属粉末。 图像分析法分为动态图像分析与静态图像分析两种，动态图像法的优势是统计代表性好、 检测时间短，检测结果可以与激光衍射法和筛分法对比，适用于金属粉末的快速准确质检； 静态图像法的优势是图像清晰度高，可以观察更多金属粉末的表面细节，适用于研发，但静态图像法检测时间长、统计代表性有待提高，取样量少容易产生取样误差，摄像头的聚焦范围窄，不适用于宽分布样品的检测分析。参考文献 1. Microtrac MRB. 066 Metal Powders with Lazer Diffraction and Image Analysis Sync X2 EN 2. 郭瑶庆, 严加松, 舒春溪,等. 催化裂化催化剂形貌分析方法的建立[J]. 工业催化, 2020(3):73-77. 3. GB/T 21649.2-2017,粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法[S]. 4. GB/T 21649.1-2008,粒度分析 图像分析法 第1部分:静态图像分析法[S]. 5. GB/T 15445.6-2014,粒度分析结果的表述 第6部分:颗粒形状和形态的定性及定量表述[S]. 6. GB/T 39251-2020,增材制造 金属粉末性能表征方法 7. 罗章, 蔡斌, 陈沈良. 动态图像法应用于海滩沉积物粒度粒形测试及其与筛析法的比较 [J]. 沉积学报, 2016, 34(005):881-891. 8. 涂新斌, 王思敬. 图像分析的颗粒形状参数描述[J]. 岩土工程学报, 2004, 26(5):659-662. 9. 杨启云, 吴玉道, 沙菲,等. 选区激光熔化用Inconel625合金粉末的特性[J]. 中国粉体技术, 2016(3):27-32. 10. [1]刘鹏宇. 典型选区激光熔化粉末的特性及其成型件组织结构的研究[D]. 兰州理工大 学. 11. Nan D , Zz A , Jl B , et al. W–Cu composites with homogenous Cu–network structure prepared by spark plasma sintering using core–shell powders - ScienceDirect[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2019, 82:310-316. 12. EN ISO/ASTM 52907-2019,Additive manufacturing - Feedstock materials - Methods to characterize metal powders[S]. 13. VDI 3405 Blatt 2.3:2018-07 Additive manufacturing processes, rapid manufacturing - Beam melting of metallic parts - Characterisation of powder feedstock[S].作者：王瑞青 德国麦奇克莱驰 Microtrac MRB

案例背景近来在美国德克萨斯州，一家大型炼油厂的锅炉发生蒸汽冷凝水污染和严重结垢，导致意外停产。锅炉受损、非常规维修、停产等带来的经济损失，迫使炼油厂开始评估现行的冷凝水监测技术。评估小组得出的结论是，现行的有机污染物浓度测量方法经常报数偏低，而且定期吸样的取样方法不足以实现立即警报操作人员发生污染事件。评估小组确定了以下两点：在改进冷凝水监测方法时，应改进取样方法，提供更具代表性的油污染冷凝水样品，从而更好地保护资产设备、延长生产运行时间；应采取更加频繁的、连续的、实时的有机物监测方法，使其能够立即对操作人员发出污染警报。炼油厂还要求，他们在在线型监测技术上的投资必须从实实在在的生产延长时间中得到补偿。挑战以前，工厂蒸汽冷凝水的监测，是通过收集吸取的样品，并送到现场实验室，进行有机碳分析。实验室测定结果通常报告结果是，碳含量低于1 ppm。调查显示，吸取样品的方法无法为分析提供具有代表性的样品。在运送样品和等待分析的过程中，样品会冷却；在取样过程中，结垢的主要成分烃类会通过挥发与分相丢失。解决方法炼油厂的评估小组评估了能够以冷凝水应用中常见的温度来采集和分析样品，以证明在碳分析中充分反映了实际烃污染的方法。他们还评估了用在线型分析仪来达到上述目的，从而为生产提供不间断保护的方法。在线型仪器的生产厂家通常为了保护仪器部件而冷却要进入的样品，但炼油厂可以使用Sievers分析仪研发的在线型取样器，该取样器能够处理温度高达 85℃（185° F）的冷凝水样品。炼油厂和Sievers® 分析仪联合验证了连续的在线型有机物分析技术方案完全能达到预期目标，因此决定采取此技术方案。评估小组采集并评估了两个月时段的数据（见图1）。数据显示，有机碳的典型浓度约为2 ppm，时而发生的污染事故时浓度达20-40ppm。连续监测还就一次严重的有机物污染事件向操作人员发出警报，当时碳浓度飙升到400 ppm以上。此类监测就无法在实验室分析中完成，这是因为污染事件的偶然性，以及吸取的样品冷却后，基体发生变化。图一：两个月时段的有机物数据炼油厂的维修人员通过数据确定了主要泄漏源，并进行维修。在线数据确认了维修成功，有机物平均浓度降到了2 ppm碳。持续的监测确认了偶尔发生的来源不明的有机物污染。炼油厂决定，将冷凝水流经颗粒活性炭（GAC，granulated active charcoal）床，以消除较小的偏差。操作人员将分析仪的配置改为双样品流模式，分别测量流进和流出GAC床的样品流。分析仪通过有机物百分比去除率计算来提供确定GAC床有效性的连续数据。重复利用来自工业过程的冷凝水，会带来有机物污染的风险。用在线型有机物监测系统来监测返回冷凝水质量，能够降低有机物污染的风险，减少因锅炉结垢而造成的经济损失。准确测量冷凝水质量，不但能降低结垢风险，而且能帮助用户做出再利用或者弃置冷凝水的正确决定。再利用冷凝水能降低工厂对补充水的需求量，从而降低生产成本，减少废水处理开支。技术选择此应用选择的分析仪采用了超临界水氧化（SCWO）技术，氧化样品中的有机物。SCWO技术是一种用高温高压来分解有机物的废水处理技术。有机物分析仪所采用的SCWO技术提供了强劲的氧化能力，能处理高浓度盐、油及其它物质，而此类物质曾对工业应用中的在线型分析仪的可靠性造成损害。当SCWO技术同高温取样系统一起使用时，就能可靠地、连续地分析含有高浓度烃污染的难以对付的两相样品。这就使炼油厂能够改进监测方案，即时收到冷凝水污染警报，从而保护设备资本，延长生产运行时间。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

抽样操作是整个实验室检测流程的第一步，也是首先应当保证的重要环节。经常会有这样的情况：样品检测结果出现异常，我们排查了检测流程的方方面面都没有出现偏差，结果是样品在抽样时已经被污染。这样的情况事实上并不鲜见，如何杜绝呢？还得从规范抽样操作开始。由于不同类型的样品应采取不同的抽样操作，为了使抽样更加科学，下面针对不同样品的抽样操作进行分类阐述。 液体样品： 一般情况下，液体样品比较容易获得代表性样品。液态食品一般盛放在大罐中，取样时可连续或间歇搅拌。对于较小的容器，可在取样前将液体上下颠倒，使其完全混匀。取得的样品应放在已灭菌的容器中送往实验室，实验室在取样检测之前应当把液体再彻底混匀一次。 固体样品： 根据所取样品材料的不同，所使用的的工具也不同。固态样品常用的取样工具有解剖刀、勺子、软木钻、锯、钳子等，使用前均须灭菌。例如面粉或奶粉等已经混匀的食品，其成分质量均匀稳定，可以抽取少量样品检测。但散装样品就必须从多个点取样，且每个点都要单独处理，在检测前要彻底混匀。肉类、鱼类或类似食品既要在表皮取样，又要在深层取样，深层取样时要小心不要被表面污染。有些食品，如新鲜肉类或熟肉可用灭菌的解剖刀和钳子取样；冷冻食品在不解冻的状态下用锯、木钻或电钻，一般斜角钻入来获得深层样品；粉末状样品取样时，可用灭菌的取样器斜角插入箱底，样品填满取样器后提出箱外，再用灭菌勺从取样器的上、中、下部位采样。 水样： 取水样时，最-好选用带有防尘磨口瓶塞的广口瓶。对于氯-气处理过的水，取样后在100mL水样中加入0.1mL的2%的硫代硫酸钠溶液。取样时应特别注意防止样品的污染，样品应完全地充满取样瓶。如果样品时从水龙头上取得，龙头嘴的里外都应擦干净。打开水龙头让水流几分钟，关上水龙头并用酒精灯灼烧，再次打开水龙头让水流1-2min后再接样并装满取样瓶。这样的取样方法能确保供供水系统的细菌学分析的质量，但如果检测的目的是用于追踪微生物的污染源建议还应在水龙头灭菌前取样会在龙头的里外用棉拭子涂抹取样，以检测水龙头自身污染的可能性。从水库、池塘、井水、河流等取水样时，用无菌的器械或工具拿取瓶子和打开瓶塞，在流动水中取样品是瓶嘴应直接对着水流。大多数国家的官方取样程序中已明确规定了取样所用器械，如果不具备适当的取样仪器或临时取样工具，只能用手操作，但取样时，应特别小心，防止用手接触水样或取样瓶内部。 带包装食品: 直接食用的小包装食品尽可能取原包装，直到检测前不要开封防止污染；桶装或者大容器包装的液体或固体食品应用无菌取样器由几个不同部位采取，一起放入一个灭菌容器内，不要过度潮湿，以防食品中固有的细菌繁殖；对于桶装或大容量包装的冷冻食品，应从几个不同的部位用灭菌工具抽样，使之有充分的代表性，将样品送达实验室前，要始终保持样品处于冷冻状态。若样品一旦融化，不可使其再冷冻，保持冷却即可。 表面采样： 通过惰性载体可以将表面样品上的微生物转移到合适的培养基中进行微生物检测，这阵惰性载体既不能引起微生物的死亡，也不应使其增殖。这样的载体包括清水、拭子等。要达到微生物既不死亡又不增殖很困难，因此取样后应当尽快进行检测。表面取样技术只能直接转移菌体，不能做系列稀释，只有在菌体数量较少的时候适用，其最大的优点是取样过程不破坏样品。常用的表面取样技术包括棉拭子、淋洗法、胶带法等，这里以棉拭子法为例。定性检测时，只要涂抹全部需要检测的表面即可。而进行的定量检测时，必须先用灭菌取样框确定被测试的区域。用干燥的棉花缠在4cm长，直径1-1.5mm的木棒或不锈钢棒上做成棉拭子（为了方便也可使用一次性棉签），放进合金试管中，盖上盖子后灭菌。取样时先将拭子在稀释液中浸湿，然后再待测样品表面缓慢旋转拭子平行用力涂抹两次。涂抹过程中应保证拭子在取样框内。取样后拭子重新装回有10mL取样溶液的试管中。 以上就是各种情况下无菌抽样的操作要求。无菌抽样的规范性是保证样品检测准确性的前提，因此我们在取样时应规范操作，确保从源头杜绝污染。

德国新帕泰克有限公司是专业的激光粒度分析仪制造商，首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320的主要技术内容就是根据德国新帕泰克公司的技术指标来制定的。该公司研发生产出了世界第一台专利干法激光粒度测试仪HELOS-RODOS，被全球粉体工程界誉为粒度测试领域中的里程碑式的创新 之后，又不断地推出了一系列的模块化设计的各种粒度粒形分析仪。新帕泰克公司提出并形成了 &ldquo 干样干测，湿样湿测 瞬时分散，瞬时测量 " 的测试理念 依据此理念给客户提供最精良的粒度仪。 　　2015年6月24日，在&ldquo 第十五届世界制药原料中国展(CPhI China)，暨第十届世界制药机械、包装设备与材料中国展(P-MEC China)&rdquo 于上海召开之际，仪器信息网(以下简称instrument)就激光粒度仪主要的应用领域、测试方法技术等方面的问题采访了德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表耿建芳博士。 　　 德国新帕泰克有限公司苏州代表处首席代表耿建芳博士 　　Instrument：请您介绍一下哪些领域会用到激光粒度仪? 　　耿建芳：粒度检测是物料最基本的物理性质检测，在制药、水泥、化工、食品、冶金、磁性材料、矿业、陶瓷、电池等行业有广泛的应用。例如，近几年粒度仪在电池行业的应用也是一个热点，相同的物料生产出的电池，表面看上去没有什么区别，但是实际测出来的电量、循环次数等性能不一样，这与原料的粒度大小和粒度分布、以及颗粒的形状有很大关系 在水泥行业，粒度大小分布不合适，会影响到混凝土的强度和开裂等性能 在牙膏行业粒度仪的应用就更常见了，磨料颗粒的大小和形状会显著影响刷牙效果和牙齿的健康。 　　对于新帕泰克来说，医药、化工、水泥，金属材料，高校研究所等领域是我们的主要客户。在国内，激光粒度仪在食品方面的应用还处于刚刚起步阶段，已经有越来越多的厂商开始重视原料的粒度检测。例如一些进口的巧克力之所以口感特别好，控制研磨过程中的粒度是重要因素之一 在国外很多的食品企业，例如雀巢，可口可乐，好利友等都是我们的客户。 　　随着人们对生活品质要求越来越高，激光粒度仪的应用会越来越广泛。 　　Instrument：在此次制药原料展会上也有众多粒度仪厂家参展，那么请您谈谈粒度仪在制药行业的应用情况。 　　耿建芳：在国内，粒度仪在制药行业的应用还处于起步阶段。坦白地讲国内做原研药物研发的单位较少，而做仿制药的单位比较多。在进行新药研发的时候会用到很多新的检测手段、使用最好的仪器来测试原料药和制剂，包括做出的配方等。而仿制药已经形成一种成熟的工艺了，当时由于受限于检测技术的发展水平，国外研发用到的粒度检测方法大多是用湿法激光粒度仪，由于历史原因，现在很多企业仍然沿用这种湿法检测方法。在通常情况下，行业标准、药典等是最低标准，要落后于现代技术，而企业的内控标准都会高于行业标准及国家标准来控制生产质量。 　　自干法分散技术问世三十年来，干法激光粒度仪也逐渐被广大制药企业所接受。国内制药企业需要有一个认和改变的过程，只有采用最好的检测手段和最好的技术才能生产出更好的产品。用新的方法评定出的结果可能和老的方法评定出的结果不一样，中间有一个相对误差，这都可以通过一定的方法进行比对。例如浙江一些厂家原料药出口到欧洲，经常会遇到粒度比对的问题。对于粒径在10微米以下的API，用湿法分散很难完全分散开，和国外测试的结果会有比较大的误差，这时必须使用更先进的技术来进行测试。 　　Instrument：哪些因素会影响到激光粒度仪的测试结果? 　　耿建芳：采用激光粒度仪，要获得一个准确的能够反映出实际生产线上物料的粒度大小和粒度分布，有三个关键的问题：(1)如何从生产线上取到代表性的样品，最大程度地减少取样误差 (2)如何对取到代表性的样品进行完全彻底的分散 (3)采用先进的光学检测系统。要得到正确的粒度分析结果，一定要从这三个方面去进行考虑 如果不提取样、不提分散，只是说这个仪器本身如何好，是不严谨的。 　　一般情况下，要获得取样误差小于1%的检测结果，每次测试的样品所包含的颗粒个数要在一百万个以上，由于各种样品的比重差别比较大，粒度大小以及粒度分布也不同，这就要求检测仪器本身要具备能够处理从毫克级到公斤级样品的能力，仪器的进样系统和分散系统都要具备这样的能力。 　　干法分散技术是新帕泰克的专利技术，对一些很难分开的颗粒，我们的技术也能够分散开。在新帕泰克刚刚进入中国时，国内已经有很多品牌的粒度仪厂家了，当时大家基本上都没有听说过新帕泰克。我们先从业界公认的最难做的磁性材料行业开始，原因是磁性材料最难分散开，在新帕泰克键入中国之前，磁性材料行业的粒度检测都只有一个平均粒度值，无法检测磁性下来的粒度分布，其原因是现有的粒度仪无法将磁性材料完全分散开。我们的技术人员就是在展会现场演示给客户。目前在全国前100家大型磁性材料生产厂家都是用我们的干法激光粒度仪，在磁性材料行业已经有近200台仪器了。在中国，超过95%的磁性材料工厂，都在选用新帕泰克的干法粒度仪进行质量管控，提升产品质量，包括实验室干法激光粒度仪和在线激光粒度仪。 　　一些用户在一开始使用了在设计上有缺陷的干法粒度仪，没有办法把粉末有效地分散开，导致测试结果不准确，就造成了一个错误的认识，认为干法激光粒度仪测试不准确。这种认识是非常可悲的。我们在电池、金属材料等行业都遇到过这样的客户，是因为他们没有找到真正好用的、适合自己产品的干法激光粒度仪，这也是一些用户怀疑干法粒度仪准确性的原因。 　　Instrument：作为用户，如何来选择使用干法还是湿法进行粒度测试? 　　耿建芳：尽量保持物料在其原始状态下进行检测是最好的选择，所以新帕泰克的理念是&ldquo 干样干测，湿样湿测&rdquo 。我们做过这方面的研究，有些样品干法和湿法测试的结果是一致的，有些样品的确有偏差，尤其是那些超细颗粒的药物不太好分散，那么用干法分散会得到比较好的结果，有些样品吸水之后溶胀了，测出的结果与真实值相差较远，这个要具体问题具体分析。 　　Instrument：新帕泰克粒度仪的价格相对较高，您怎么看? 　　耿建芳：新帕泰克的理念是一个产品开发出来到用户那里至少可以使用十几年甚至是几十年。新帕泰克激光粒度仪的设计是模块化的，一台仪器的功能可以不断地升级。例如，原来客户购买的粒度仪是做保健品的，现在要做咖啡了，只要更换镜头，增加相应的模块就可以了，不需要购买新的仪器，这也是用户购买一台仪器后可以使用几十年的原因之一。我们在国内第一批激光粒度仪客户，已经使用了近二十年，目前仍在正常使用当中。 　　仪器的检测精度和使用寿命与仪器的设计和用材密切相关。新帕泰克不会为了降低仪器的制造成本而去牺牲仪器的检测精度和使用寿命。在检测方面，新帕泰克使用的是平行光，一些低价格的产品使用的是收敛光来检测。不管是什么形状的颗粒，通过激光束得到的衍射图形都呈180度对称，所以我们的探测器就做成了180度的一个整体探测器，其目的是不会丢失任何颗粒的衍射信号。一些便宜的产品，做成了离散型的探测器，会有信息丢失 我们的扫描速度是2000次每秒 另外，我们的激光源是要经过纯化的，激光束直径也是可以调节的，没有任何一家厂商的产品的激光束直径是可以改变的。 　　综上所述，我们不难看出德国新帕泰克产品的制造部件都是基于客户长远考虑的，很多细节的&ldquo 不妥协&rdquo 设计，造就了我们的产品制造成本比较高。但由于德国新帕泰克的仪器使用寿命非常长，如果将这个成本摊到时间轴上，我们的仪器反而是最便宜的，用户的使用成本也是最低的。我希望我们的产品在客户那里能够真正起到作用，提高客户产品的品质，而不是给个数据就可以了。 编辑：刘向东

上海凯来为郑州烟草研究院定制专用筛分系统 近期，德国哈佛公司为郑州研究院定制的专用筛分系统Haver ZD-T25投入使用。 1999年，应《国家烟草专卖局关于进一步加强行业标准化工作的若干意见》的要求，郑州烟草研究院制订了烟草行业标准YC/T 289-2009《卷烟配方烟丝结构的测定》，并于同年5月开始实施。该标准技术主要利用原理为：利用不同孔径尺寸的多层筛网，将一定质量的配方烟丝按照尺寸差异进行分离，称量每层筛网及无孔底盘上的配方烟丝质量，计算其所占取样品的总质量的比例，得到配方烟丝的结构。该标准实施中的关键技术难点是将一定质量的烟丝严格按照尺寸进行分离，这就要求得到专业、过硬的筛分技术支持。 由于该标准的要求相当特殊，国内企业没有技术能力进行专项开发。凯来公司代理的Haver&Tyler公司筛分设备是该类设备的行业领导者，以其品种齐全、专业等特点占据了诸多领域。针对YC/T 289-2009标准，凯来公司联合合作伙伴及厂家进行了大量的试验，经过反复验证，专门为其推出了Haver ZD-T25筛分仪及专业配套筛网，最终得以完全满足新标准的各项参数，其实现了全自动电子控制，旋转速度、旋转角度、间歇时间及旋转次数等运行参数实时可调，完全满足平面旋转偏心检测筛的技术要求。同时该颗粒分析系统在功能性、精密性和可靠性方面得到了不断地验证，从而使客户的需求得到了充分的保障，这款产品在烟草行业具有较强的实用性和专业针对性。 凯来为客户提供诸多行之有效的技术方案和服务，包括不同颗粒分析系统的推荐和技术支持。 同时，哈佛公司旗下的美国泰勒公司的RoTap RX-29是烟草麸烤厂的标准配置，在全国所有烟草企业都被已被广泛采用。 Haver ZD-T25 RoTap RX-29 标准YC/T 289-2009《卷烟配方烟丝结构的测定》及Haver ZD-T25相关资料。

从中国科学院海洋研究所了解到，该所研究人员自主研发的“中科海开拓”系列3500米级深水可视化可控沉积物柱状取样系统，在南海获取单柱、连续、低扰动沉积物柱状样品15.83米，顺利通过海试验收，并入列“海洋地质九号”地球物理勘探船。　　科研人员介绍，传统的海底沉积物取样主要依靠重力活塞取样器，它是完全依靠重力获取沉积物样品，取样前科研人员对能取到多少样品、海底底质等都不清楚，是“盲采样”。　　中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东说，这套完全国产化的沉积物柱状取样系统实现了可视化，科研人员能清楚看到要取样的海底底质如何。此外，它具有声学通讯控制等功能，可调整插入的姿态和方位，以偏东40度或者垂直90度插入海底沉积物获取样品，取样长度可在插入沉积物后继续调整。　　此外，这套沉积物柱状取样系统降低了对作业海况的等级要求，可搭载多类水下传感器，在不显著增加自身重量前提下，能完成连续且低扰动的柱状沉积物定点采样、沉积物多层温度探测、打桩基和布设小型海底空间站等工作。　　中国科学院海洋研究所表示，这套自主研发沉积物柱状取样系统的海试成功和成果转化，将为我国海洋科学研究提供更加有力的数据和样品支撑。

仪器信息网讯 2011年11月9-10日，“第四届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2011)”在北京国际会议中心隆重召开。本次论坛吸引了600余名观众参加，50余家在线分析仪器厂商参展。本次论坛设有多个分会场，40余名来自石化、环保、食品等行业的专家学者做了报告。 　　为让广大网友更有针对性的了解本次论坛报告的内容，仪器信息网根据报告的内容，对报告进行分类，并将报告内容整理成文，以飨读者。以下是本次论坛中众多专家学者针对“在线分析仪器在石油化工中的应用”所作报告的合集。 中国石化工程建设公司 孙磊女士 报告题目：石油化工在线分析仪的现状及发展 　　孙磊女士在报告中介绍到在线分析仪表在石油化工领域的应用现状。在线分析仪表在石油化工装置中得到了广泛的应用，对石油化工企业的正常运行起到了非常大的作用。在线分析仪表投资高，约占仪表设备投资费用的9%-11%，但这些仪表因为采样处理设计不合理、分析仪表选型不合理、仪表维护费用昂贵、售后技术支持落后、高素质经验丰富的维护人员缺失等原因，其投用率却不到90%。 　　孙磊女士也希望在线分析仪表生产企业在未来能严把设计关，规范分析仪系统的设计，促进在线分析仪表在石油化工行业中的应用。 西门子(中国)有限公司 杨飞先生 　　报告题目：MicroSAM——开创了过程分析仪器的新世界 　　杨飞先生详细介绍了西门子的在线色谱MicroSAM的结构与技术特点、在各行业的应用等方面。 　　在线色谱经历了从简单到复杂、再从复杂到简单的发展过程，未来在线色谱仍会朝着更简单的方向发展。西门子MicroSAM采用MEMS技术，实现了仪器的模块化，同时又可以根据用户的需求进行个性化的定制。由于该产品采用了串行多检测器技术，可达成零死体积、分析快速的分析优势，且使得在线色谱的维护更简单，甚至可以实现免维护。其与西门子的MAXUM互为补充，为用户提供最佳的解决方案。 　　赛默飞世尔科技 Peter J Traynor先生 　　报告题目：乙烯裂解炉的实时优化 　　Peter J Traynor先生在报告中介绍了乙烯裂解炉运行面临的挑战以及扫描磁质谱在乙烯裂解炉运行优化中发挥的巨大作用。 　　通过对乙烯裂解炉进行优化，可更好的控制裂解深度和选择性，确保经济效益高的气体组份能被输送到下游的分离和回收工段。扫描磁质谱运用到乙烯裂解炉的优化中，能提供超一流的精度，在合理的时间内扩展分析，具有较高的适用性。其相比于在线色谱具有很大的成本优势。 　　中石化镇海炼化分公司 傅泽宏先生 　　报告题目：激光分析仪在石化业硫磺回收SRU的应用 　　傅泽宏先生在报告中详细介绍了激光分析仪的部件构成、性能优点及其在石化业的应用情况。 　　原位测量必须解决三个问题，即不受背景气体交叉干扰，不受测量现场粉尘等颗粒物干扰，不受气体参数变化的影响。激光现场气体在线分析仪采用半导体激光器作为光源，全固态设计，无运动部件，无易损件，无周期性消耗替换。具有高灵敏度、高精度、高稳定度、快速响应(时间小于1秒)、容易安装、坚固耐用等优点。此类仪器已经在美国、欧洲、日本等全球50多个国家的石化行业得到广泛的使用。 　　赛默飞世尔科技 Doug Frye先生 　　报告题目：总硫分析仪在催化剂保护和燃料油调和过程中的应用 　　Doug Frye 先生在报告中介绍了总硫分析的必要性及主要的分析方法。硫元素广泛应用于化工等诸多产业中，但是基于产品质量和催化剂保护等原因，监测装置进料和产品中总硫的含量已成为每一个企业和整个社会关注的重点。其中脉冲紫外荧光法是今天最受欢迎的总硫测量方法。 　　赛默飞世尔科技(Thermo Fisher)提供的SOLA II在线总硫分析仪，采用热裂解工艺和脉冲紫外荧光检测器测量总硫有非常宽的动态测量范围和优异重复性，能够同时检测脱硫装置进料和产品种的总硫含量。SOLA II以其卓越的品质和性能，众多经过验证的业绩，为石化、化工、制药等行业提供了完美的解决方案。 　　石油化工科学研究院 许玉棚先生 　　报告题目：在线近红外光谱分析技术在混合生产过程中的应用 　　许玉棚先生在报告中主要介绍了在线近红外光谱技术在石油化工等行业的混合加工过程的应用情况，并给出了我国在近红外光谱分析技术研发方面的一些建议。 　　从分析应用角度来看，我国当务之急仍是高性能近红外光谱仪器的研发，包括专用测量附件，例如用于固体测量的积分球等，并根据相关技术的发展不断提升仪器的性能指标和附件的可用性。从仪器的分光原理来看，傅里叶型的近红外光谱仪具有较为明显的优势，主要体现在波长的准确性和重复性上，这是保证仪器长期稳定性和仪器之间一致性的基本条件。对于在线近红外光谱产品，需要组建专业化的公司，针对不同的应用对象，研发高性能的取样与预处理系统，与光谱仪和化学计量学软件集成，形成完整成套的分析技术。在这一方向上尚有大量的工作要做，随着我国工业管理水平的提高，其应用推广前景也是诱人的。 　　横河电机(中国)有限公司 王继富高工 　　报告题目：GC8000在线色谱仪在石油化工中的应用 　　王继富高工在报告中主要介绍了工业色谱仪家族的最新成员GC8000的特点和及应用方面的内容。GC8000具有独特的GCM(GC单元)概念使多柱箱更加灵活 12.1英寸彩色触屏使操作更像平板电脑 采用以前色谱仪验证过的硬件技术确保其可靠性更好 虚拟技术员软件可以预测维护功能减少意外停机时间。 　　最后，报告中还谈到了GC8000在天然气、甲醇合成、乙烯装置等方面的应用。 　　中沙(天津)石化有限公司 柴明举先生 　　报告题目：PH计预处理系统在裂解装置上的应用 　　柴明举先生介绍了他所在的企业乙烯装置裂解炉PH计预处理系统的问题，针对高压汽包水质样品高温、高压的情况下进行了相应的改造。此改造达到了预期效果，样品经过新增换热器和原换热器两级降温后，满足了PH计的使用条件，既提高了仪表可靠性，又保证了样品分析数据的实时性，使之可以长周期运行，降低了日常维护成本以及维护量，为工艺的平稳生产提供了可靠的保障，同时也为相关设备、机组的腐蚀情况提供了参照。 　　通力分析自控技术有限公司 罗海涛先生 　　报告题目：石油炼制过程在线分析的意义及研究应用的未来趋势分析 　　罗海涛先生在报告中谈到石化企业是国家的支柱性产业，是高科技和新技术集中的载体，生产过程参量的在线化是必然的趋势。体现当今最新技术及方法的在线分析技术及产品主要有近红外在线成分分析和及核磁共振在线成分分析等。 　　不过，国内各炼厂装置馏出口等投用在线分析仪的厂家尚数极少数，国外品牌在线分析仪产品和技术全面进军国内市场，发展国产石化过程在线分析仪器势在必行。最后报告还介绍了发展国产石化过程在线分析仪器目前需要解决的问题及未来研究应用的趋势等。 　　中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司研究院 段宝军先生 　　报告题目：核磁共振在线分析系统在常压蒸馏装置上的应用 　　段宝军先生在报告中介绍了核磁共振在线分析系统在常压蒸馏装置上的应用情况。核磁共振分析技术成功的应用于炼油工艺中原油调和，常减压蒸馏装置，催化裂化、加氢裂化装置，重整装置，烷基化装置，成品油调和工艺，以及乙烯裂解装置原料的实时在线分析中。 　　核磁共振在生产上可以为控制提供原料的前馈信息和产品质量的反馈信息，以保证生产装置工艺的稳定，并配合控制最大化的提高高附加值产品的收率，达到提高经济效益的目的。核磁共振技术实时在线快速原油评价，可以提高原油的管理水平，并摆脱对原油产品的依赖，降低原油的采购成本。 　　赛默飞世尔科技 王清华先生 　　报告题目：在线质谱仪对干扰组份中一氧化碳分析的改善 　　王清华先生在报告中说到：在钢铁、化工等行业，CO测量是众多质谱仪应用中需要分析的关键组份，它的测量也需要面对众多干扰组份的挑战。 　　赛默飞世尔科技的Prima Pro通过优化离子源的设计和质谱仪的运行环境能过增强CO测量的精度，达到很好的线性与重复性 将来如果能够了解导致质谱个体差异的原因，那么其性能还可以进一步改善。 　　中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院 代武军先生 　　报告题目：在线质谱仪在环氧乙烷银催化剂评价中的应用 　　代武军先生介绍了质谱仪在银催化剂微反评价装置的应用、质谱仪与色谱仪的比较、磁扇式质谱仪的工作原理以及质谱仪在线分析ppm级组分(EDC)中的应用。 　　他在报告中指出：经过长期的实践，磁扇式质谱仪在北化院燕山分院银催化剂微反评价装置使用期间其精度达到实验要求 质谱仪在银催化剂微反评价装置的应用提高了工作效率，实现了自动化控制，加快了银催化剂的研发速度。 　　美国哈希公司 Satoshi Arakawa先生 　　报告题目：能量分散型X-射线荧光法(EDXRF)总硫分析仪 　　Mr.Satoshi Arakawa 在报告中比较了几种总硫分析方法的优缺点，并指出X-射线荧光分析法是目前最好的油品中总硫分析方法。能量分散型X-射线分析法不仅结构简单，而且能节省运行成本。 　　Mr.Satoshi Arakawa通过重油输送线的应用案例向大家介绍了SCA-200及HSCA-2000两种在线总硫分析仪。其中前者适用于重油的总硫分子，具有耐腐蚀性、耐高压等特点，后者适用于汽油、煤油等低硫浓度的应用。 　　美国PAC公司 John Ho先生 　　报告题目：MicroDist 在线馏程分析仪在石化行业中的应用 　　John Ho先生在报告中讲到在石油炼制过程中，馏程是控制炼油装置操作条件的重要判断依据，并介绍了目前国际上常用的几种在线馏程分析技术。随后后根据国际上的使用情况，着重介绍了新颖的在线馏程仪—MicroDist，MicroDist馏程仪采用ASTM D7345微馏程法原理设计，具有分析速度快、准确度高、维护量低、操作容易、可靠性高等优点。根据实际的使用效果来看，可以更快、更准、更方便的满足用户在线分析的需要。 　　中石化管道储运分公司 肖勇先生 　　报告题目：石油管线自动取样器国产化的探讨 　　肖勇先生在报告中从实用的角度选取了当前国内市场上有代表性进口和国产两种机型进行比对，阐明了发展促进石油管线自动取样器实用型国产化必要性。 　　石油管线自动取样器不仅要确保所取油样具有良好的代表性，机器本身的易操作性、安全性、良好性价比等诸多因素也被用户所关注。国外石油管线自动取样器不适应中国石油石化企业实际工作需要，不仅价格昂贵，而且不适用于高凝高粘、杂质多的原油。国内管线自动取样器生产企业有流通渠道少，间接费用低的优势，能够做到即时按用户需求调整产品结构，并且有可靠及时的售后服务，被石油石化企业认可，成为我国管线自动取样器的主流产品。 　　Extrel CMS公司 Jian Wei博士 　　报告题目：Quantitative Analysis with Process Quadrupole Mass Spectrometer 　　Jian Wei Ph.D.在报告中主要介绍了过程四级质谱仪的定量分析原理及其应用。报告中通过详实的数据和丰富的图表分析介绍了过程质谱分析方法的测量精度和响应线性度是过程控制质谱仪重要的性能参数。 　　中国寰球工程公司 王雪梅女士 　　报告题目：在线分析仪表及分析小屋在乙烯装置中的应用　　王雪梅女士在报告中首先介绍了在线分析仪表及在线分析系统的构成，随后就乙烯装置中主要的分析仪表类型作了详细的介绍。 　　在报告中王女士结合乙烯工厂着重介绍了色谱、红外线分析仪、氧化锆、微量水、热值仪等在线分析仪表在乙烯装置内的应用和实施方案。最后介绍了在线分析仪表的样品预处理系统及分析小屋的设计等方面的内容。 　　重庆川仪分析仪器有限公司 梁明燕女士 　　报告题目：PS6600型过程分析成套系统在高炉炉顶煤气分析中的应用 　　梁明燕女士代熊彬烽先生作此报告。梁女士在报告中首选介绍了公司的主要产品系列：在线气体分析仪器及成套系统、在线水质分析仪器及成套系统、环境保护检测产品、实验室分析仪器等六大系列。 　　之后详细介绍了PS6600型过程分析成套系统在高炉煤气分析中的应用，主要介绍了系统的构成和原理。PS6600型过程分析成套系统解决了高炉炉顶高温、多尘、含湿极端恶劣条件下长期、稳定在线连续运行的难题。最后还简单介绍了该系统在应用中的问题和解决方法。 　　武汉华敏测控技术有限公司 孙阳总经理 　　报告题目：高炉炉顶煤气在线分析系统技术综述 　　孙阳总经理在报告中介绍了高炉炉顶煤气在线分析系统对于高炉生产的指导意义，阐述了两种不同的成分分析模式在生产实践中的应用，并对高炉炉顶煤气在线分析系统的工作原理等进行了阐述。 　　随后特别介绍了高炉炉顶煤气在线分析系统最核心的技术“海绵合金过滤器”，此技术采用的是“疏导、吸附、清除”的过滤方式，对于像高炉煤气这样杂质含量高，成分复杂的气体的过滤效果很好，再生能力很强。此外还介绍了非常规的“水稀释处理法”、多级过滤、就地排放等用于预处理的关键技术。 　　中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院 梁汝军先生 　　报告题目：DCS与工业在线分析仪之间基于Modbus协议的串行通讯 　　梁汝军先生在报告中介绍了在银催化剂中试评价装置中通过利用MODBUS协议的RS-485串行通讯方式，可以实现DCS控制系统与质谱仪之间的数据通讯的数字化。并依此为基础，在银催化剂工业侧线评价装置上成功运用独特的双寄存器存储数据技术，提高DCS控制系统与质谱仪两套系统之间数据传输准确性和可靠性。实现了DCS控制系统对装置各系统的统一监控、控制、管理等功能，提高了装置的自动化水平和管理水平。 　　无锡康宁防爆电器有限公司 季海平先生 　　报告题目：BHVAC防爆加热通风空调机组在分析小屋上的应用 　　季海平先生在报告中介绍了分析小屋BHVAC防爆加热通风空调机组与普通防爆空调+防爆风机系统的应用比较，BHVAC防爆加热通风空调机组在线现场使用的技术特点。 　　目前国内在线分析系统的分析小屋，一般采用防爆空调，配以排气风扇，没有正压保护和室内换气要求，但由于没有强制正压和新风置换保护，一旦出现氮气泄漏或有毒气体泄漏，小屋内作业人员的生命就会受到威胁。石化企业安全生产始终受到各方重视，HVAC在现场分析小屋的应用体现了安全、健康、节能、环保理念和价值观。目前，国内石化企业分析小屋使用HVAC尚处在起步阶段，观念的转变需要一个过程。

仪器信息网讯 2012年4月13-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。　　本届年会设有19个学术分会，以下是本届年会分会场中的部分精彩报告。近红外光谱分析中的化学计量学方法研究南开大学化学学院 邵学广教授　　邵学广教授首先介绍了近红外光谱分析法的优点如测量模式多、分析速度快、几乎不需要样品处理、非破坏性检测、适于在线分析、可用于复杂实际样品直接分析。其缺点在于光谱的解释性差，需要借助化学计量学方法进行定性、定量分析 灵敏度较低。　　随后，邵学广教授从建模方法、建模样本的确立、光谱预处理、模型转移等方面介绍了近红外光谱建模中的化学计量学方法研究。并介绍了近红外光谱在烟草领域中的应用。　　最后邵学广教授介绍说化学计量学非常有用，但是学习化学计量学非常困难，如理论难以理解，编写程序困难等。化学计量学应用中最重要的是要确保数据的可靠性，这就要保证测量的准确性以及样本的代表性，用合适的方法解决合适的问题。化学计量学方法在生命科学和食品安全当中的一些应用南昌大学化学系 倪永年教授　　倪永年教授介绍说化学计量学在研究生命过程、生物过程、生物医学中都有比较重要的意义。在很多有关的生命科学研究中，化学计量学发挥了重要作用 同时生命科学研究也进一步推动了化学计量学的发展。　　倪永年教授在报告中介绍了化学计量学在小分子与蛋白质、DNA相互作用，药物与食品指纹图谱和质量控制、食品安全和检测当中的应用。驾驶人吸毒管控的紧迫性和可行性北京中生朗捷生物技术有限公司总经理 陈桂勇先生　　陈桂勇先生介绍说“毒驾”是继“酒驾”后的又一重大社会安全隐患，且呈快速蔓延趋势，是一种极危险的驾驶行为。全国1000万以上的在册和隐性吸毒人口中，200万以上的人持有机动车驾驶证。　　对于采用何种技术手段来进行毒架检测，陈桂勇先生提出我国现有法规规定“由交通警察将当事人带到医疗机构进行抽血或者提取尿样”，这种做法非常繁琐，办案效率极为低下。我们可以借鉴澳大利亚(澳大利亚维多利亚州是全球第一个实行路旁随机筛查毒品的城市)的做法，先对驾驶人员进行唾液检测，阳性者再采用实验室确证方法进一步进行分析，阴性者现场放人。　　对唾液样本进行鉴定的最佳方法是液相色谱-质谱(LC-MS)分析法，但由于LC-MS法所需设备昂贵、建议初期由法医部门配置，与刑侦、理化等其他技术部门公用，充分利用资源条件。大气放射性核素监测技术西北核技术研究所 武山助理研究员　　大气中的放射性核素主要来源于核试验、核电站、反应堆、放射性药厂、大型医院放射性医学设施等。其中很多放射性核素是附着在气溶胶上颗粒上的，如95Zr、97Zr、99Mo、103Ru、131I、132Te、137Te、140Ba、141Ce、147Nd等 另外一种是大气中惰性气体的同位素，如Xe、Kr等。　　放射性核素监测技术是全面禁止核试验条约规定的四种核查关键技术之一。2011年福岛核事故之后，世界各国政府及民众对于放射性核素监测给予了极大的关注。　　在核素监测中，大气气溶胶中的放射性核素一般采用超大流量气溶胶取样器过滤法捕集，同普通空气采样不同，这种类型的取样器，由于核素含量比较低，其流量可达几百立方米/h，如芬兰的Snow-White、德国ASS-500、美国ARSA、法国TGD152等，这些仪器也应用于全面禁止核试验条约组织的全球放射性核素监测系统中。目前我国进口较多的有德国的超大流量气溶胶采样器tracelab PM800、MDS1000/600，流量分别为850m3/h，1300 m3/h。西北核技术研究所从1997年开始研制该类仪器，2000年成功研制出超大流量气溶胶采样器样机，2006年研制出台站式气溶胶采样器PMS800，每小时的流量达到850m3/h，这台仪器安装在国家放射性核素实验室，已经连续工作5年了。2011年西北核技术研究所又研制出相应的便携式仪器。　　放射性气体氙取样器是从环境大气中分离富集氙同位素，并使其达到总氙分析仪器定量检测灵敏度及放射性测量仪器对放射性氙同位素含量的要求。一般需要从大量的空气中(大于10m3)将氙浓缩到一个很小的体积当中(几到几百毫升)，所以浓缩倍数很高，这是大气中放射性氙测定的难题所在。　　全面禁止核试验条约组织的全球放射性核素监测系统中配备的大气氙取样器有：瑞典SAUNA，法国SPALAX，俄罗斯ARIX。迄今为止西北核技术研究所已经研制了台式和便携式的大气氙采样器，其中台式大气氙采样器有效空气取样体积50m3/24h，氙获取量5ml/24h，对133Xe的最小探测活度0.25mBq/m3。

日前，中国科学院海洋研究所研发的大口径沉积物柱状取样系统搭载自然资源部“向阳红01”科学考察船，在南黄海海域完成了海上试验验证，并获取单柱、连续、低扰动500毫米大口径柱状沉积物7.89米，创造了该海域大口径柱状沉积物的最长取样纪录，填补了我国大口径沉积物取样领域的技术和装备空白。500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图中国科学院海洋研究所正高级工程师栾振东介绍，传统柱状沉积物取样器取样口径多在110毫米左右，500毫米大口径沉积物取样系统并不是简单的取样管口径变粗，取样口径的加大带来了取样管连接困难、贯入深度小、管内样品脱落、吊装困难等诸多问题。对此，科研人员创新性地提出“重力释放+往复式夯击”全新设计理念，在海试期间采用立式收放、在线通讯控制、可视化、搭载多类水下传感器的作业模式，确保取样系统工作稳定，5次作业全部顺利回收，单次取样长度最长达7.89米，并取到了末次盛冰期以来低海平面时期的陆相地层样品。500毫米大口径沉积物取样系统作业现场 中国科学院海洋研究所供图记者了解到，大口径沉积物柱状取样系统主要用于大陆架埋藏态古人类遗址考古研究。目前，该柱状沉积物已运送至山东省青岛西海岸新区。栾振东向《中国科学报》介绍：“大口径沉积物样品更易获取保存完整的地层堆积或古人类遗迹/遗物，对于认识古人类迁徙路径、定居模式、早期航海起源和理解史前人类对海平面和气候变化应对方式等关键科学问题具有重要意义。”500毫米大口径沉积物样品 中国科学院海洋研究所供图据悉，500毫米大口径沉积物取样系统的成功海试应用，将有效支撑我国东部陆架沉积环境与早期人类遗存探查等研究工作的开展，提升我国在大陆架范围早期人类文化文明起源考古研究领域的科研认知水平。

仪器信息网讯 2017年11月17日，弗尔德仪器北京技术交流会于北京丽亭华苑酒店举行。本次会议邀请北京等地多位来自高校、科研院所、企业等多位食品、医药等行业约150人参加，弗尔德仪器相关工作人员就德国RESCH（莱驰）固体样品制备方法探究、纳米材料制备、马弗炉的选型和应用、粉末样品粒度粒型分析、固体样品CS/ONH元素含量快速分析定量等知识与与会者进行了分享。会议现场德国Retsch（莱驰）隶属于弗尔德集团科学仪器事业部，是固体样品前处理领域知名的仪器制造商和整体解决方案提供者，主要产品包括研磨仪、筛分仪、分样仪、干燥仪等设备，广泛应用于地质矿产、化学化工、纳米材料、机械合金、生物医药、农业食品、环境保护等各个领域。弗尔德仪器北京办事处区域经理李凤兴先生对RETSCH固体样品前处理进行了介绍。弗尔德（上海）仪器的区域经理 李凤兴李凤兴在报告中从选择设备的原因、如何选型等方面重点介绍了理化分析前的取样、制样技术。报告指出，样品制备需具有代表性和重现性，研磨设备可制备具有代表性的、均质的样品，帮助工作人员提高工作效率，并且建立标准实验流程，避免人为误差。就如何选择合适的粉碎设备的问题，李凤兴指出，首先要明确样品的类型，确定进出样尺寸、单次粉碎处理量以及后续处理过程中使用的分析方法或有关杂质元素等，再比较现有前处理方法，结合资金预算确定仪器类型。此外报告指出，李凤兴就德国莱驰针对不同类型样品推出的ZM200超离心研磨仪、GM200刀式研磨仪以及MM400混合研磨仪等进行了介绍。ZM200适用于几乎所有的软性样品，并且可用于冷冻研磨，广泛应用于制药、玩具、涂料等行业；GM200刀式研磨仪主要用于处理食品等领域的软性样品；MM400冷冻混合研磨仪适合于理化分析的少量样品前处理，在动物组织等生物领域样品前处理中应用较多。RETSCH针对材料、生物、DNA提取等领域，也有全自动液氮冷冻混合球磨仪Cryomill。2014年底，RETSCH推出了全球唯一一台高能水冷球磨仪Emax，这台仪器具有2000rpm转速，且具备水冷功能，使得样品在研磨过程中不会升温和变性，在中国的科研院校领域广泛受到好评。弗尔德仪器的马弗炉品牌整合了英国Carbolite（卡博莱特）和德国Gero（盖罗）的顶尖技术，即所谓“英德工艺，熔于一炉”，相关产品包括高温烘箱、气氛烘箱、箱式马弗炉、管式马弗炉、行业专用马弗炉、金属炉、真空炉、石墨炉等，温度范围从30度至3000度，并且可为用户提供有针对性的定制化服务。弗尔德仪器中国总经理董亮对弗尔德旗下马弗炉产品及应用进行了介绍。弗尔德（上海）仪器总经理 董亮在马弗炉选型方面，董亮为与会者分享了要点，包括确定样品尺寸大小、批次处理量、工艺流程和温度曲线、长时间工作温度、温度均匀性、是否有升温速率要求等等。报告还分享了电池材料、热处理以及贵金属行业等相关领域的应用案例。ELTRA是弗尔德仪器旗下元素分析仪品牌，相关产品主要用于对固体样品中的元素含量快速、准确的分析，在钢铁、机械、矿产、检验检疫、新材料、新能源等领域有典型应用。弗尔德仪器北京办事处区域经理刘军对目前ELTRA品牌下最新产品进行了介绍。弗尔德（上海）仪器区域经理 刘军报告从元素分析的原理介绍出发，指出ELTRA元素分析仪配备的红外检测器以及热导检测器所具有的优势。ELTRA采用的温度补偿型红外检测器，使仪器受外界影响最小，基线更加稳定；ELTRA热导检测器采用低漂移、高精度、大量程、高灵敏度的热敏电阻，相比于热电阻，灵敏度更高。报告中刘军重点对ELTRA元素分析仪家族中的CS-800、CS580进行了介绍。此外，刘军还对最新的ONH-p氧氮氢分析仪的特点进行了讲述，指出ONH-p氧氮氢分析仪具有多个优点，包括采用新一代三转子式电极炉，气密分析，隔绝外界空气干扰；采用新一代热导池，可使用廉价的Ar作为载气，节约常规分析的成本；软件控制具备ON和OH分析模式切换且可实现分段式漏气检测等。随着技术的发展与分析工作的需求提高，传统粒度分析的方式方法已经发生了很大的变化。弗尔德仪器北京办事处区域经理王瑞青在会上向与会者分享了近年来粒度粒形分析技术的发展以及动态图像法粒度分析的优点。弗尔德（上海）仪器区域经理 王瑞青报告指出，传统的粒度分析设备包括筛分法、激光衍射粒度分析法等，筛分法最大的优点是样品量大、成本低，但缺点是测定时间长；激光衍射粒度分析法的优点是量程宽、操作简单，有标准作业程序，但也有相应的缺点。随着技术的发展，图像分析方法已经由静态逐步发展到动态，相比而言，动态图像法的分辨率更高、测试动态范围更大，检测速度更快、颗粒测试方向可任意、并且单次分析颗粒百万-千万级（分析结果具有代表性）。王瑞青在报告中对弗尔德仪器旗下在售粒度粒形分析仪CAMSIZER家族系列多款产品进行了详细介绍。此外，来自CARBOLITE GERO LTD英国工厂的海外销售经理Paul Wilkinson先生还就Carbolite Gero（卡博莱特盖罗）公司的历史、业务领域及相关产品在英国的生产、研发、市场等方面内容为与会者做了精彩报告。卡博莱特盖罗英国工厂海外销售经理　Paul Wilkinson交流会现场，弗尔德仪器向用户展示了最新的产品，并且与用户之间开展了热烈的互动交流，现场设计的抽奖环节深受与会者好评。产品展示抽奖环节

真菌毒素的检测误差一直是粮油、饲料等领域令技术人员非常头疼的问题，有时甚至会达到百分之几百的偏差，误差的来源和影响因素非常之多，如检测产品本身、操作流程和细节掌握程度、实验环境和条件、不同种类样品的基质效应等。前边跟大家分享了“同一车粮食，为什么真菌毒素的测值不一样？”，反响很好，笔者在这里就跟大家聊一聊，影响检测结果的最大因素——采样。　　同其他检测项目一样，真菌毒素的检测也包括采样、制样、分析检测等步骤。那么，这些步骤中哪个对真菌毒素的检测结果影响较大呢？　　根据相关文献（Whitaker & Dicken，1974）报道，在真菌毒素分析检测过程中，误差产生的概率情况如下图1所示。 从上图我们可以看出：第一步的采样是最为关键的，其错误概率高达88%，二次取样错误概率为10%，而分析方法的错误概率仅为2%，由此可见取样及二次取样的关键性。　　取样的关键性　　造成采样及二次取样步骤容易出现误差主要是两方面的原因：　　1、真菌毒素在样品中的分布是不均一的 上图以蛋白质和真菌毒素在样品中的分布情况，向我们说明真菌毒素分布的不均匀性。　　2、真菌毒素检测的精度在ppb（ng/g）级别　　真菌毒素的检测精度都在ppb级别，尤其对于毒性超强的黄曲霉毒素。ppb（ng/g）即10亿分之一，这是一个非常微量的单位，如果没有足够大的采样量，会造成很大的误差。　　下表为美国农业部提供的信息，在一卡车玉米中加标20ppb的黄曲霉毒素污染的测值情况。　　 从上表可以得知，如果只取0.45公斤的玉米，检测得到的污染数值范围为0-46.9ppb；而若取样量为4.5公斤，其检测范围为11.6-28.4ppb，由此可见因为取样量的不同，引起的误差范围会相去甚远。　　采样注意事项　　1、采样的原则　　由于真菌毒素分布的随机性，采样的时候要做到多点、随机、均匀，使得每个部位都有相同的概率被取到。　　2、采样的数量　　FAO和WTO建议每200公斤物料采样一次，如果所采样品是混合比较均匀的粉状物料，可以适当的减少采样点数。　　在实际工作中由于人力、物力有限，所以在实际操作中采样点数应根据企业实际情况以及物料情况来确定采样点数。　　3、采样量　　原料送检样品采样成品可在500g，原料样品在1000g，这样可以保证检测的最低检测量和检测样品的霉菌毒素的分布均一性。GB 5009.22规定，固体样本采样量要大于1kg。　　具体采样方法　　1、流动物料采样　　采样方式：采用适当的采样设备，并控制物料流的速度，使得采样器能从整个物料流截面采样而不会溢出。　　适用范围：适用于运输卡车、火车、轮船散装物料卸料时；筒仓物料存储采样口采样；饲料企业打包出料口采样。　　2、散装物料采样　　采样方式：采用探针式采样器。 探针采样器的长度应该能够刺到容器底部。　　适用范围：适用于驳船、漏斗车、厢式货车、卡车、火车厢、槽车运输的散装物料。　　3、袋装物料采样　　选择适当长度采样器，将探针采样器从包装袋一角斜插到对角。　　采样器长度必须和包装袋对角线长度接近。　　4、圆桶仓存储物料采样　　对于料仓存储的物料，只有在出料口采样流动物料采样方案才可能获得具有代表性的样品。　　若料仓中物料储量不多时，也可以分散取多点采样以获得比较有代表性的样本。　　5、饲料生产过程采样　　在出料扣安装自动采样设备或者采用鹈鹕嘴取样器采样。　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行采样。　　6、仓储饲料采样　　对已经进入仓库的饲料，按照袋装物料的采样程序进行取样。　　7、养殖场饲料及原料采样　　饲料样品从料槽中中采样，每个料槽采样量可在500g，料槽应该随机性选择原料样品应该从存储袋中按照多个采样点采样，每次采样可1000g。

在粒度测试过程中，有时会出现数据异常的情况，如重复性不好、同一个样品结果与之前有差异等。这样的情况一般是由以下几个原因造成的。1、环境异常：粒度仪的使用环境应该满足以下条件，一是室温在10℃~30℃之间，并且介质温度要与室温相同或相近，若介质与室温温相差过大会导致样品池结雾而影响测试结果。二是实验台要稳固，周围无振动源。振动会使仪器测试过程中光路发生变化，导致测试结果不稳。三是电源电压要稳定且有良好的接地，电压不稳会影响仪器内部电路运行的可靠性和光源的稳定性，从而使信号不稳或完全错误，从而导致结果异常。下图为样品池结雾时测试窗口异常的状态：环境异常的解决办法是对症下药，消除异常，如加装空调、加固工作台、远离振动源、远离电磁干扰设备（如电炉）、加装稳压电源、加装接地等。2、折射率发生改变：现代激光粒度仪一般采用Mie散射理论，选择正确的折射率直接决定了测试结果的准确性，正确的折射率可以通过系统或测量来得到。下图是同一样品不同折射率时的测试结果差异。 折射率发生变化的原因是测试不同的样品时忘记把上一个样品的折射率修改成现在样品的折射率，解决办法是严格按操作规范进行操作，要认真细致，不马马虎虎。3、保养维护不当：激光粒度仪是精密仪器，日常使用要按照操作规程使用，日常保养和维护不当会产生样品池污染、样品池划伤、透镜污染、管路脏、光电探测器损坏、使用腐蚀性介质测试导致循环系统损坏等，这些原因都会导致仪器测试结果异常。下图为样品池或者透镜脏时测试仪器背景。解决方法是定期清洗样品池和管路，及时更换划伤的样品池、不在非耐腐蚀循环泵中使用腐蚀性介质、不用汽油擦仪器表面、不随便打开仪器上盖、不使杂物掉到循环池中等。4、样品制备原因：一是取样不具有代表性（包括从车间里取样和实验室缩分）。二是所用的介质不合适。三是分散剂的种类和用量不正确。四是超声分散时间和强度不一致等。下图是同一种样品分散前后的对比图像。 解决方法还是对症下药，一是从车间取样时要尽量从料流中取样而不要在堆积状态下取样，如果不得不在堆积状态下取样，必须进行多点取样（至少4点），即从不同位置、不同深度取样后混合到一起。二是从实验室样品中取测试样时，要先搅拌均匀，用小勺多点（至少4点）取样放到仪器中进行分散测试。三是悬浮液取样时，要先用电动搅拌器搅拌均匀，然后用液体取样器从中部抽取。对比重较大、较粗、粒度分布很宽的特殊样品，要先加很少量的介质制成膏状物，混合均匀后再取样。四是介质要纯净、不与颗粒发生物理和化学反应、对颗粒表面具有良好的润湿作用、使颗粒具有适当的悬浮状态、介质与室温的温差要尽量小等。五是干法粒度测试时对气体介质的要求是纯净、干燥、无油、压力适中等。六是选择合适的分散剂并控制好用量。七是确定并使用最佳超声功率和时间。以上四个方面讨论了激光粒度测试过程中出现数据异常的常见原因，并给出了相应的解决方法。但引起数据异常的原因很多，情况也不一样，本文无法一一列举，如出现类似问题，可求教于专业人士，丹东百特也愿意以“专业、迅速、热情、周到”的服务理念，为您排忧解难。 （本文作者：百特售后服务工程师 管青宇）

德国RETSCH（莱驰）参加全国颗粒学术会议报道 2008年6月18日，第七届全国颗粒测试学术会议暨2008年上海市颗粒学会年会在风景秀丽的湖南张家界隆重召开，来自全国各高校、质检机构、石化、研究所、标准协会、粒度仪制造厂家等一百多位专家、学者出席了此次盛会，德国RETSCH（莱驰）公司作为会员单位，也很荣幸地参与此次大会。 大会由珠海欧美克科技有限公司张福根博士和济南微纳颗粒技术有限公司任中京教授两位国内粒度分析资深专家主持，钢铁研究总院胡荣泽教授和上海市颗粒学会理事长蔡小舒教授分别致辞，他们指出，举办此学会会议的目的在于加强行业内和行业间的横向交流，推动粒度测试技术的发展和标准化，加强仪器制造厂家（尤其是进口仪器）和国内用户的沟通，加强科研院校与企事业单位的沟通，加快分析方法的研究和标准化的制定。随后，来自上海理工大学、华东理工大学、中山大学、同济大学、中南大学等十几位学者分别做了精彩的报告，会议的学术气氛非常浓厚。 会议期间，许多粒度仪供应商均借此机会宣传了其最新的产品和技术，RETSCH也和一些专家学者进行了交流，大家对RETSCH的粉碎研磨筛分设备表示了肯定和极大的兴趣，比如行星式球磨仪PM系列、混合球磨仪MM400、筛分仪AS200、击打式筛分仪AS200tap、自动分样仪PT100等。在谈到粒度分析技术时，专家们都肯定了激光粒度仪作为粒度测量的主流技术，应该还能在中国保持持续的增长，但是未来几年，用户对颗粒形态方面的研究也会越来越多，尤其是动态的粒径形态分析以及对非规则颗粒的形态表征。此外，粒度分析的取样代表性和测试重现性也会更多的引起关注和重视。 此次会议对RETSCH公司而言，是一次非常好的体验和交流，RETSCH公司的多功能粒径分析仪Camsizer正是一台以粒形分析为主的测试仪器，它采用了双镜头的专利设计，测量范围广，对于大颗粒也能进行测量，进样量大，具有代表性，可分析粒度大小、个数、分布、球形度、对称性、密度、表面积等综合信息，并实时保存图像，对非规则颗粒，有着更为正确的粒径表征。不同于激光粒度仪，它无需输入折射率；不同于筛分仪，它更省时省力；不同于显微图像法，它表征的是颗粒各个方向上的动态数据，因此Camsizer特别适用于催化剂、聚合物、玻璃准、标准物、食品、饲料、岩矿、地质等行业的应用。 如需详细资料，请联系：021-61506046 德国莱驰―――精于工，卓于质！

在颗粒分析研究技术日新月异的今天，RETSCH TECHNOLOGY（德国莱驰姊妹公司）的CAMSIZER无疑是其中最卓越、最完善的一台多功能粒径及形态分析仪，尤其是对于干燥的、可倾注的粉末，由于采用了动态数字成像技术，在10um至30mm宽广范围内，一次进样，即可得出粒径大小、粒度分布、颗粒个数、颗粒形态、球形度、透明度、表面积等多个相关参数和样品综合信息，并可比对筛分结果。简而言之，CAMSIZER是一台综合当今粒度分析技术的完美仪器。 传统的激光粒度仪由于取样量偏小，重现性差，样品不具备代表性，对于球形度差的样品无法得出准确结果；传统的筛分技术只能测出颗粒的大概大小，无法进行计数，并且分析过程漫长，CAMSIZER采用专利的双镜头设计，可以实时捕捉样品颗粒的图像并进行储存和处理，进样量大，分析具有代表性和重现性，同时具备在线功能，它是由RETSCH TECHNOLOGY公司与JENOPTIK JENA公司（原德国蔡司ZEISS）合作研制的。 适用样品： 盐、糖、塑料、催化剂、研磨剂、碳制品、沙、煤炭、咖啡、耐火材料、食品、聚苯乙烯、玻璃、陶瓷、肥料、药物、金属粉末、标准物质、水泥、矿石等。 德国RETSCH（莱驰）BCEIA 展位号：9号展馆9018展台 学术讲座时间：2007年10月18日上午9:30――11:30 讲座地点：技术交流会B厅 讲座名称：样品粉碎及颗粒分析的综合解决方案 演讲人：Joerg Westermann

德国RETSCH（莱驰）济南技术交流会圆满结束 2008年4月17日星期四，德国RETSCH（莱驰）在济南市“山东明珠怡和国际酒店四楼国际会议中心”成功举行“样品前处理技术交流会”，来自科研院校、商检、质检、药检、农业、钢铁、地质、食品等各个行业约80多位客户出席了此次交流会。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 会议在德国RETSCH山东省区域销售经理邓平先生主持下开始，首先由来自德国总部的海外销售经理Fuller Martin先生代表公司致辞，介绍了RETSCH的历史和市场理念。成立于1915年的RETSCH公司，是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备的专业厂家，其市场理念以客户应用为主，打造专业品牌，完善销售渠道，每年销售业绩稳步递增。其中，RETSCH的流动实验车引起了用户极大兴趣，它将研磨筛分仪器整合到卡车中，可以将整个实验室带到用户现场，让用户上车来体验粉碎的过程。2008年，德国RETSCH还斥巨资举办Grandprix活动，最高奖项为奔驰SLK跑车。Martin先生在演讲结束后，还给与会者一个意外惊喜，抽取了一个幸运观众，奖品是德国原装进口双立人组合刀具。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" 随后，德国RETSCH中国区经理董亮先生介绍了“冶金地质行业的取制样技术”，从现场取样、分样、粗粉碎、精细研磨、筛分到压片，RETSCH可以提供一整套的解决方案，比如颚式破碎仪、行星式球磨仪、分样仪、压片机等；在“粒度分析与质量控制”这一环节，着重介绍了多功能粒径及粒形分析仪Camsizer，这台仪器可以同时测量粒度大小、分布、个数、球形度、透明度、凹凸度等，由于其进样量大，比传统的激光粒度分析仪有更好的重现性和代表性，引起了很多用户的兴趣。 此次讲座，我们还邀请到了山东地质矿产科学院的袁家义副所长做了题为“XRF的制样技术”的专题报告，他介绍了许多XRF样品制备的技巧和注意要点，与实际操作和应用非常接轨。 午餐过后，RETSCH公司又介绍了“莱驰粉碎仪在RoHS行业的应用”，其SM2000和ZM200两款RoHS标准推荐的仪器得到了用户的广泛认可，2008年新品MM400冷冻混合球磨仪由于其研磨效率高，操作方便，适用范围广，更受到用户的爱戴！ 讲座期间，RETSCH公司也穿插了许多抽奖活动，现场奖品有U盘、进口巧克力、Ipod MP3，最后来自济南柴油机股份有限公司的用户有幸获得了Sony最新数码相机这一大奖。 为了此次讲座的圆满成功，RETSCH从上海技术中心运来了近10台样机，如颚式粉碎仪、行星球磨仪、超离心研磨仪、筛分仪、混合球磨仪、快速干燥仪、刀式捣磨仪、重型切割粉碎仪、分样仪等，据用户反应，如此大手笔，在山东市场也属罕见。会议休息期间，许多用户兴致勃勃的参观样机，还有携带样品来粉碎的，学术讨论气氛非常浓厚！ 实事求是的说，样品前处理技术，尤其是取制样技术，以前在许多分析实验室并没有得到应有的重视，但是这几年，随着国民经济的发展和理化分析水平的提高，越来越多的用户意识到，没有具有代表性和重现性的样品制备，是不可能得到准确而又保障了数据结果，德国RETSCH正是力图推广这一理念，打造专业品牌，为广大分析实验室和生产质量控制人员提供更好的服务！ 更多技术交流会和产品信息，请咨询021-61506046 德国莱驰―――精于工，卓于质！

德国RETSCH是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备的专业厂家，中国总部设在上海，首都北京设有办事处。2010年3月23~26日，RETSCH参加了在德国新慕尼黑国际展览中心举办的Analytica 2010。 这是世界上最大的分析及实验室技术展览会，它涵盖了化学、生物化学、食品化学、临床化学和生命科学等领域。该展会每两年举办一次，是展示产品、解决方案以及新发明的中心市场。德国RETSCH在展会期间展示多种粉碎仪、研磨仪、粒度分析仪以及全系列的筛分设备，受到用户热烈关注。 Analytica 2010 德国RETSCH展台 RETSCH中国将参加9月15-17日在上海新国际博览中心举办的Analytica China 2010慕尼黑上海分析生化展。届时将会展现所有RETSCH样品前处理产品，您还能见到2010年RETSCH推出的多款新产品，包括全自动冷冻研磨仪 cryomill、专家型刀式研磨仪GM300、可调转速重型切割式研磨仪SM300、强力筛分仪AS450以及空气动力筛分仪AS200jet。值得一提的是，随着AS450、AS200jet的上市，RETSCH成为世界上唯一一家拥有全系列的筛分产品的厂家！ 全自动冷冻研磨仪Cryomill Cryomill被誉为低温粉碎技术的新里程碑，整个研磨过程始终处于液氮下，保证了样品绝对不会变性，液氮的加入和补充、仪器的预冷，整个粉碎过程全部由程序自动控制，即方便又安全，在生物医药、农业、RoHS行业、质检机构有广泛应用。 专家型刀式研磨仪GM300 GM300的出现彻底奠定了RETSCH在食品医药行业的领头羊地位，真正符合实验室理化分析样品制备的要求，它可在短时间内对多达4.5L样品进行快速的粉碎和均质化处理，保证了取样的代表性，提高了工作效率。 更多德国RETSCH(莱驰)产品请登录www.retsch.cn，或致电RETSCH中国总部021-61506045、61506046。

兵团统一采购中心将对塔里木大学2013年学科建设仪器设备采购项目进行公开招标采购，现将采购人提供的货物名称及技术参数进行公示，对此技术参数不清或对具有品牌倾向性的技术参数有疑议的，请以书面函(并提供供应商名称、联系人及联系电话)的形式与兵团统一采购中心联系，联系电话：0991-2362020， 2362017传真：0991-2362018 一、大型仪器设备 序号 *仪器名称 *数量 1 研究级正置万能显微镜 1 2 高效基因转染系统 1 3 全自动生化分析仪 1 4 大容量台式冷冻离心机 1 5 100L全自动生物反应槽 1 6 全自动30L发酵罐 1 7 冰冻切片机 1 8 TG-DSC同步热分析 1 9 脉冲电泳仪 1 10 气相色谱仪 1 二、植物科学学院设备 序号*仪器名称 *数量 1 手持活体叶面积仪 1 2 土壤团粒分析仪 1 3 铝模块自动消化装置 2 4 机械筛分仪/筛分机 1 5 军工铲 5 6 全钢通风柜 4 7 汉道多功能折叠铲 5 8 直压式半圆槽钻 2 9 不锈钢取土钻 6 10 动力(汽油) 土壤采样器 1 11 大新本田清水泵 1 123寸玉龙消防水带 35 13 消防水带接口 35 14 土壤颗粒分析测定装置 10 15 便携式土壤水分速测仪 2 16 取土环刀 200 17 低速自动平衡医用离心机 2 18 机械表式张力计 10 19 数字酸度计 2 20 100ML扁塑料瓶 1000 21 50ML扁塑料瓶 1000 22 万能粉碎机 2 23 万能粉碎机 2 24 数显单孔恒温水浴锅 2 25 全封闭人工气候箱 2 26 数字式地温计 5 27 USB电子显微镜 1 28 CO2检测仪 1 29 数显果实硬度计 2 30 植株养分快速测定仪 2 31 果蔬呼吸测定仪 1 32 便携式采样箱 2 33 石英自动双重纯水蒸馏器 1 34 台式高速冷冻离心机 2 35 土壤、水质综合分析仪 1 36 光照培养箱-智能化可编程 1 37 小型恒温箱 1 38 全自动新型恒温鼓风干燥箱 1 39 测序电泳槽 2 40 高压多用途电泳仪 2 41 紫外可见分光度计 1 42 车载冰箱4 43 制冰机 1 44 高性能核酸蛋白检测仪 1 45 火焰光度检测器 1 46 土钻 40 47 万分之一电子天平 1 48 根钻 10 49 数码生物显微镜 1 50 环刀 200 51 环刀柄 20 52 铝盒 1000 三、植物科学学院设备（二） 序号 *仪器名称 *数量 1 吸压式土壤溶液取样器10 2 多用途旋涡混合器 2 3 超纯水仪 1 4 果实色度计 1 5 便携式叶绿素含量测定仪 1 6 复消色差立体显微镜德国徕卡 1 7 生物显微镜 1 8 八通道手持式数据记录仪 4 9 便携式盐分计 2 10 U盘式温度记录仪 10 11 电子温湿度记录仪 4 12 LED红/蓝光源 1 13 植物冠层数字图象分析系统 1 14 根系分析系统 1 四、动物科学学院设备 序号 *仪器名称 *数量 1 电子显微镱 1 2 彩色CCD显微镜相机 1 3 电热恒温培养箱 1 4 电热鼓风干燥箱1 5 离心振荡器 1 6 数显单孔恒温水浴锅 1 7 车载冰箱 1 8 PCR扩增仪电泳系统 1 9 核酸蛋白测定仪 1 10 温度梯度凝胶电泳 1 11 高压灭菌锅 1 12 多功能垂直混合器 1 13 液氮罐 1 14 八连管离心机 1 15 超低温冰箱 1 16 微量移液器 4套 17 电子采精器 1 18 液氮生物容器 1 19 尼康Ts100正置研究级数码荧光显微镜的配套系统：尼康图像采集分析系统 1 五、生命科学学院设备（一） 序号 *仪器名称 *数量 1 紫外可见分光光度计 1 2电导率仪 1 3 真空干燥器 1 4 旋转回旋水浴恒温振荡器摇床 1 5 漩涡混匀器/混匀仪/震荡器/固定式混匀仪 5 6 冷冻离心机 1 7 超纯水机 1 8 低温超高压连续流细胞破碎仪1 9 电脑三恒多用电泳仪 1 10 微型琼脂糖电泳槽 1 11 双向电泳槽 1 12 恒温循环器 1 13 台式高速离心机 1 14 三孔三温水槽 2 15 灭菌器 2 16 电子天平 1 17 智能光照培养箱 1 18 医用手推车 2 19 手持GPS 2 20 超净工作台 3 21 程控金属浴 1 22 旋转蒸发仪 2 23 超声波清洗器 3 24 液相色谱仪 1 六、生命科学学院设备（二） 序号 *仪器名称 *数量 1 移液器3套 2 大容量超低温冰箱（-86℃） 1 3 超纯水系统 1 4 超净层流工作站 1 5 解剖显微镜 1 6 个人型迷你离心机 2 7 核酸蛋白分析仪 1 8 电穿孔仪 1 9 PCR仪 1 10 显微镜 2 11 立体解剖镜 1 12 pH计 1 13 PH计/离子浓度计 1 14 移液器 一套3支 15 130瓦超声波破碎仪 1 七、水建机械学院设备 序号 *仪器名称 *数量 1 空间光调制器 1 2 卤素水分仪 1 3扭矩无线遥测系统 1 4 基础型调制荧光仪 1 5 土壤溶液取样器1900 2 6 土壤pF水特征曲线测定仪 2 7 土壤蒸散计 1 　　兵团统一采购中心将对塔里木大学2013年本科教学仪器采购项目进行公开招标采购，现将采购人提供的货物名称及技术参数进行公示，对此技术参数不清或对具有品牌倾向性的技术参数有疑议的，请以书面函(并提供供应商名称、联系人及联系电话)的形式与兵团统一采购中心联系，联系电话：0991-2362020， 2362017传真：0991-2362018 一、植物科学学院设备序号 *仪器名称 *数量 1 便携式二氧化碳检测仪 1 2 数显照度计 2 3 通风干湿球温度表 4 4 风速、湿度、光照度、温度四合一表 4 5 便携式叶轮风速计 1 6电热恒温鼓风干燥箱 1 7 回旋振荡器 1 8 手持便携式高精度 数字温湿度显示仪 5 9 超纯水制定仪 1 10 ph计 1 11 数显回旋式水浴恒温振荡器 1 12 移动式紫外线杀菌灯2 13 紫外可见分光度计 1 14 实验室型超声波清洗机 1 15 粉碎机 2 16 电导率仪 2 17 精密酸度计 1 18 电磁炉 2 19 数显恒温水浴锅 2 20 集热式恒温加热磁力搅拌器 2 21 叶面积测定仪 1 22 多段定时开关 10 23 水浴恒温振荡器 1 24 酸度计 2 25 超声波加湿器 2 26 植物病害快速检测仪 2 27 小型粉碎机 1 28 真空干燥箱 1 29 静电喷雾器 2 30 高速电动搅拌机 1 31 叶片虫斑面积测量仪 2 32 索氏提取器 1 33 电热恒温培养箱 1 34 测温仪 2 35 人工气候箱 2 36 扫描式活体面积测量仪 1 37 自动清洗器 1 38 氧气瓶 2 39 水浴锅 2 40 生物显微镜 2 41 数码生物显微镜 2 42 电子数显卡尺 6 43 数显糖度计 2 44 无目镜大屏幕数码倒置显微镜 1 45 土壤温度记录仪 10 46 可见分光光度计 3 二、动物科学学院设备 序号 *仪器名称 *数量 1 高压灭菌锅 1 2 液氮罐 1 3 牵引式修蹄车 1 4 组培/病理图文报告系统 1 5 台式冷冻离心机 1 6 分析天平 2 7 组织（病理组织）取材台 1 8 低温冰箱 1 9 数字滴定器 1 10 超声清洗仪 1 11 小型台式离心机 1 12 电动移液管助吸器 1 13 微量移液器 1 14 精密天平2 15 牛精液细管熏蒸槽及细管托架 1 16 超声波清洗器 2 17 电子天平 1 18 数显游标卡尺 5 19 大动物解剖器械 2 20 电子桌秤2 21 呼吸换能器 20 22 张力换能器 20 三、生命科学学院设备 序号 *仪器名称 *数量 1 气相色谱仪 1 2 CHI660E电化学工作站 1 3 电子分析天平 1 4 电子天平 1 5 旋片式真空泵 1 6 数字阿贝折光仪 2 7 二氧化碳钢瓶（含减压阀） 1 8 氢气钢瓶（含减压阀） 1 9 数显恒温磁力搅拌电热套 20 10 便携式大气采样器 1 11 测色色差计 1 12 台式高速离心机 2 13 生化培养箱 3 14 自动部分收集器 115 恒流泵 1 16 旋转蒸发器 2 17 移动式臭氧消毒机 1 18 箱式电炉 1 19 高压均质机 1 20 电加热管 4 21生物显微镜 1 22 电子天平 2 23 中药粉碎机 1 24 超净工作台 1 25 水浴恒温振荡器 3 26 台秤 1 27 数显电热恒温箱 2 28 数显鼓风干燥箱 1 29 高压蒸汽灭菌锅 1 30 双人双面垂直送风超净工作台 1 31 渣浆分离式磨浆机 1 32 可见分光光度计 2 33 漩涡混匀器 10 34 秒表 40 35 三孔电热恒温水槽 2 36 稳压稳流电泳仪 1 37 电子天平 4 38 低速大容量离心机 1 39 移液枪 4 40 气浴恒温振荡器 2 41 雪花制冰机 1 42 电泳仪 1 43 精密可调移液器 3 44 精密可调移液器 3 45 大容量手动移液器 2 46 低速离心机 1 47 旋转回旋水浴恒温振荡器摇床 1 48 电导率仪 1 四、机械电气化工程学院设备 序号 *仪器名称 *数量 1 He&mdash Ne激光器 激光电源 8 2 迈克尔逊干涉仪 6 3 分光计 8 4 静电场描绘仪 10 5 低压钠灯 10 6 低压汞灯 10 7 读数显微镜 10 8 气室 10 9 惠斯通电桥 10 10 双路数字合成信号发生 8 11 电子荷质比测定仪 6 12 杨氏模量测定仪 6 13 双踪示波器 30 14 焦利氏秤 10 15 介电常数测量仪 8 16 DP-51PROC单片机综合仿真实验仪（教学实验箱） 20 17 超声声速测定仪 8

2009年9月21日德国RETSCH(莱驰)参加了全国岩石学与地球动力学研讨会，为期3天的学术研讨会吸引了来自全国各地地质、矿产、高校及研究所等行业的近400名研究人员。会议分十大主题，8个分会场，2个大会场，2个中等会场，4个小分会场，规模如此宏大的专题学术研讨会十分少见,作为我国地质行业样品前处理的领头羊，德国RETSCH也有幸参与此次盛会，进一步了解了我国地质、岩矿方面的技术及实验分析的前沿信息. 会议的召开预示着国内外学者对于岩石学及地球动力学的研究越来越深入，与此同时，研究人员也越来越重视样品前处理，希望能够有一种效率高、无污染及具有代表性的制样手段和工具。避免制样中引入的误差和污染，同时大大提高工作效率，这正是RETSCH一直以来着力推广和解决的问题。比如颚式粉碎仪BB200，可以对矿石样品进行快速的初级粉碎，最大进样尺寸为90mm，出样尺寸为2mm左右，提供锰钢型颚板或碳化钨型颚板满足用户对不同硬度样品的粉碎需求。振动盘式研磨仪RS200可以作为光谱分析前的样品制备工具，在几分钟内将样品精细研磨至理化分析所需要的尺寸，使得取样具有代表性。如用户使用XRF分析，RETSCH还可以提供自动压片机PP40进行制样。此外，RETSCH的行星式球磨仪可用于超细粉体的制备及筛分仪系列，都得到了与会用户的好评和认可。 优质的产品，完善的售后服务系统让RETSCH品质口碑相传，2010年RETSCH 将会带着更新更高效的产品促进岩石学及地球动力学的研究！ 关注RETSCH，关注2010！