热物理参数测试仪

[color=#990000]本文转载自中科院沈阳金属研究所官网。[/color][color=#990000]编者按：中国的热物理性能测试技术的研究起步于1960年左右，基本与欧美处于同步发展水平，以中科院沈阳金属研究所何冠虎和周熙宁老师为代表的老一辈学者则是我国热物理性能测试领域的开拓者。这里转载两位前辈所撰写的文章，一方面是为了部分展示我国热物理性能测试技术的发展历史，另一方面是表达对前辈老师们的崇高敬意。[/color][hr/][b][size=18px]金属所材料热物理性能测试研究五十年[/size][/b]作者：何冠虎 周熙宁 准确的热物理性能数据是材料制备、热过程控制、热结构设计计算的基础。金属所建所之初，在开展金属物理基础研究的同时，十分重视物理性能测试方法和测试装备的研究工作。1958高温测试研究室正式成立，其任务是结合高温材料的发展与使用，在高温测试方面进行有关的系统研究，为金属所日后成为全国高温热物理性能测试基地的重要成员单位之一打下了坚实的基础。 1961年，国家科委决定成立包括一批研究所和高校在内的高温测试基地，承担科研，协作和仲裁任务，由李薰教授任领导小组组长，严东生教授和姚桐斌教授任副组长，周本濂和周熙宁等同志任组员。从此金属所在李薰所长的领导下，以该基地重要成员单位的面貌投入到热物性测试的研究工作中。 60年代，金属所在国外严密封锁和资料匮乏的情况下，依靠自己的力量，初步建成了一批测试装置，并有不少是创新性的研究工作。如1963年基本建成的纵向热流绝对法金属热导率测试装置，中心加热器上下试样组合方式有别于传统的热源与热汇两端设置，能充分利用中心热源功率，以工业纯铁为标准参考试样，所得结果表明在70℃～800℃范围内的热导率，接近文献结果；金属所于1963年基本建成比长仪直测法线膨胀仪。建成电热稳态法高温热导率测试装置。首先提出弹性模量测试的端点悬挂声频共振法。克服了高温下试样内耗大不易激发振动的困难。端点悬挂声频共振法高温弹性模量测试方法和装置与电热稳态法石墨高温热导率测试方法和装置于1965年通过委托单位专家的验收鉴定，全部合格。此外，1500℃电脉冲石墨高温比热，1000℃脉冲回波法钢材小试样弹性模量，1000℃声频共振弹性模量，1000℃示差线膨胀装置也都相继建立。 70年代在我国第一颗返地卫星研制任务的带动下，金属所的高温热物性测试研究进入全盛的发展时期。卫星裙部热控材料钼合金板材厚度仅几个毫米，热导、比热、模量、热膨胀、热辐射等性能均是必不可少的设计参数，1960年代建立的测试方法已不能满足板材热物性的需求。于是激光热导，铜卡计比热，板材示差法和直测法线膨胀，电热稳态法半球发射率，弯曲共振法弹性模量等一系列测试装置相继建成。1974年7月在北京召开的第一届空间热物理会议全面反映了卫星热控设计，热控材料制备，热模拟试验和热物理性能测试方法和装备的最新结果，金属所的热物性测试研究工作不仅满足了任务需求，而且测试研究水平上了一个新台阶。这一阶段的代表性成绩有： （1）金属所在国内首批合作研制激光脉冲热导仪，该项目在1978年获全国科学大会奖以后，金属所又在激光脉冲加热－降温测量比热容新方法和整机微机运控研究中取得成果。至今，金属所的激光脉冲法热导率装置已为所内和国内 70多个单位提供了400多种材料，包括金属，合金，陶瓷，石墨，橡胶，高聚物等的可靠数据。（图片1为仪器研制现场）。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292119142790_2928_3384_3.jpg!w245x186.jpg[/img] [/align] （2）高温半球向全发射率测试装置的建立与发展，1971年至1974年热物性组在建成电热稳态法测试装置的同时，为一批批板材及时可靠地提供了大量数据，为金属所承担的卫星裙部蒙皮的研制和卫星的回收起到了重要作用。在此基础上设计制成的自动记录高温辐射仪是我国第一台三参数（温度，电流，电压）实现自动记录的半球向全发射率测试装置，该装置至今已为所内和国内高辐射率节能涂料，金属高辐射涂层材料，难熔合金管材和板材等提供了大量发射率测试数据。 （3）建成高精度真空自动绝热控制铜量热计比热测试装置，经对α-Al2O3标准参考试样热温测试表明与美国NBS、前苏联科学院数据相差3％，而且测量了它的熔化潜热。金属所的材料热物理性能测试研究始终以材料研制为背景，不断建立新方法和新装备，服务于材料研制的需求。目前金属所仍然保持着结构材料所必须的物理性能，如热扩散率和热导率、比热容、线膨胀系数、弹性模量、剪切模量、泊松比，低温DSC相变、熔点、密度等系列测试装备，并建立了碳－碳材料高温双向强度测试装置（图片2为双向试验装置）。测试服务范围已遍及所内和国内材料研制重点企业，研究院所和高等院校100多个单位600多种各类固体材料的高温（2600℃）和低温（-150℃）测试需求，金属所已经成为全国提供热物理性能测试数据最主要的单位之一。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292120049613_8007_3384_3.jpg!w252x201.jpg[/img][/align] 90年代以来，周本濂同志在研究固体薄膜材料热膨胀动态过程中，发现了温度升高在先、热膨胀有滞后的现象，说明瞬态加热时薄膜材料内部存在巨大的热应力。与此同时，热物性研究组在中国科学院院长基金特别资助项目和多项国家自然科学基金项目资助下开展了二维材料热输运性的热膨胀的研究，取得了可喜的成果，并在863课题中得到应用。获得了不同工艺条件下金刚石膜的热扩散率，建立了由TEA CO2脉冲激光（0.1s脉宽），（HgCdTe）红外探测器（0.01s响应）和DAS 820M瞬态采集仪组成的测试系统，不仅测出了50um铝、铜薄膜的热扩散率，而且成功地探测了0.35mm金刚石膜的温升曲线和热扩散率。不同工艺制备的金刚石膜有不同的热扩散率。 采用CCD非接触法测量薄膜的热膨胀系数，创建了由准直卤素光源，光学放大系统、CCD采集处理系统组成的测试系统，试样因升温膨胀时，其像边缘移动，在CCD图像上出现两个边缘像，用滤波平滑处理和多点判据法可以确定移过的光敏元数，最终计算出试样伸长量。本方法的长度分辨率达到0.2um的高精度，已获得国家发明专利。 金属所的热物性测试研究之所以在国内有一定的地位，除了为材料研究提供测试数据外，是与周本濂教授力主创新，不断开拓新领域，促进国际学术交流，多次应邀在亚洲热物性会议上作大会邀请报告并获得热烈反响和好评分不开的。在一次于美国召开的国际热物性大会上，周本濂教授作了介绍我国热物性研究概况的报告及金属所多人作了热导率和比热容测试的报告后，美国信息及数据综合和分析中心（CINDAS）主任，著名科学家，美籍华人何焯彦（C.Y.Ho）教授十分感慨地说，想不到中国在热物性研究领域有如此高的水平。 在即将迎来金属所成立五十周年之时，回顾热物性测试研究的发展历程，抚今追昔，我们十分怀念已故著名科学家李薰院士和周本濂院士，是他们的高瞻远瞩和执着追求带来了金属所热物性测试研究的成就，是他们的拓展深化和求实创新精神为我们树立了榜样，激励着我们不断前进。我们相信，金属所热物性测试研究之舟，在改革开放的大潮中，一定能绕过礁石，冲破急流，在曲折中登上新的航程，驶向胜利的彼岸。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#cc0000]摘要：本文介绍了材料热物理性能的标准测试方法和参考材料的定义，特别介绍了参考材料的三种分类：验证过的参考材料、传递标准和参考材料。本文还详细列出了目前国际上能购买到的各种热物理性能测试用的验证过的参考材料清单。[/color][color=#cc0000]关键词：热物理性能，参考材料，标准参考材料，导热系数，热膨胀系数，热扩散系数，热膨胀系数[/color][align=center][img=,539,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172229453658_7579_3384_3.jpg!w539x205.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#cc0000]1. 热物理性能参考材料的定义[/color][/b] 材料热物理性能测量的标准，主要是基于它的权威性，尤其是以比较的方式应用时更是如此，测试标准通常表现为两种相互关联方式： （1）标准测试方法（STM），一份由”专家”在国际、国家或其他权威机构主持下编写的具有共识性的技术文件，包含根据发布时可用的”最新”技术进行测量以确定给定精度所需特性的详细要求。后者意味着由于技术的改进而定期修改。 （2）参考材料（SM），一种耐用且高度稳定的材料或人工制品，具有在工作温度范围内不受外部变量影响的公认的均匀特性，用于验证上述STM并量化精度和偏差、验证新技术，校准比较方法，成为实验室间研究的参考点，并在竞争绩效索赔问题中充当裁判。 有三种被一致接受的参考材料： ■ 验证过的参考材料（Certified Reference Material：CRM或Standard Reference Material：SRM），从经过充分表征过的原料中获得，并具有基于广泛测试的合格值，使用绝对（主要）测试技术，包括所有参数的直接测量，由国家测量实验室（NML）或同等组织承担或主持，具有尽可能高的准确度。 ■ 传递标准（Transfer standard：TS），具有独特属性值的样品，由国家测量实验室（NML）或同等组织使用已知精度的绝对（主要）测量方法获得。 ■ 参考材料（Reference material：RM），一种已知、可重复成分和形式的商业化材料，根据几个组织使用标准测试方法进行了广泛评估，具有公认的属性值。[b][color=#cc0000]2. 认证过的热物理性能参考材料名录[/color][/b] 以下将列出目前国际上能购买到的认证过的热物理性能参考材料名录。[color=#cc0000]2.1. 美国标准技术研究所（NIST）[/color] 验证过的热物理性能参考材料（CRM-带证书）名录如下表所示：[align=center][img=,690,847]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172234337268_7133_3384_3.png!w690x847.jpg[/img][/align][color=#cc0000]2.2. 日本国家计量研究所（NMIJ）[/color] 验证过的热物理性能参考材料（CRM-带证书）名录如下表所示：[align=center][img=,690,754]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172233569383_6429_3384_3.png!w690x754.jpg[/img][/align][color=#cc0000]2.3. 欧盟参考材料和测量研究所（IRMM）[/color]验证过的热物理性能参考材料（CRM-带证书）名录如下表所示：[align=center][img=,690,595]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904172234546008_4574_3384_3.png!w690x595.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求，本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案，拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃，真空度范围为0.05Pa~0.1MPa，样品尺寸为300mm×300mm×50mm，可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量，并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、概述[/color][/size][size=16px]随着空间技术和半导体行业的发展，对各种高温隔热材料的热物理性能测试提出了更高的要求，如温度范围要宽可覆盖高低温、可变真空以模拟空间环境和真空炉气氛环境。在目前的全球商用热物性测试设备中，具有高低温和变真空功能的只有德国耐驰公司和上海依阳公司的产品。如图1所示，采用稳态保护热板法，耐驰公司设备最高温度达到600℃，测试样品冷热面温差为20℃左右的导热系数。如图2所示，采用稳态热流计法，上海依阳公司设备最高温度达到1000℃（热流计法），测试样品冷热面温差最大可达1000℃的等效导热系数，可更接近实际隔热工况的对隔热材料中导热、辐射和对流复合传热机理共同作用结果做出测试评价。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101124340854_8773_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 德国耐驰公司GHP 456保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,650,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101125290599_6589_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000热流计法导热仪[/color][/align][size=16px]目前上述两种设备都在进行繁忙的常规测试，尽管都可以对隔热材料进行准确测试，但面对目前的各种新型高温隔热材料的发展，还是存在以下不足：（1）测试温度范围基本已经达到稳态法的极限，受材料和其他技术限制，再提升稳态法测试温度难度极大，同时会大幅提升造价。（2）稳态法只能测试导热系数一个参数，无法测试存在挥发和相变过程的热物性变化。（3）稳态法测试周期漫长，无法满足高通量隔热材料性能测试需求。为解决上述隔热材料热物理性能测试中存在的问题，本文将介绍采用准稳态法ASTM E2584 进行的隔热材料热物理性能测试系统初步设计方案。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、拟达到的技术指标和初步方案[/color][/size][size=16px]拟达到的技术指标如下：（1）测试参数：导热系数、热扩散系数和比热容，测量不确定度±5%。（2）温度范围：-180℃~1500℃，发热体设计温度最高2000℃，测量不确定度±1%。（3）气氛环境：真空度0.01Pa~0.1MPa，可充各种惰性气体。（4）样品尺寸：截面积200×200mm~300×300mm，厚度20~150mm。（5）升降温速度：1~10℃/分钟。（6）测试方法：ASTM E2584。为实现上述技术指标，设计了隔热材料热物理性能测试系统，系统整体结构的初步设计如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101126124993_1958_3384_3.png!w690x509.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 高低温和真空环境下隔热材料热物理性能测试系统[/color][/align][size=16px]整个测试系统设计为高低温分体结构，即分为高温测试和低温测试两套装置，高温覆盖室温~1500℃，低温覆盖室温~-180℃。两套装置分别安装在卧式真空腔体的前后推拉腔门上，公用一个真空腔体，整个真空腔体和前后门通过循环水进行冷却保护，并同时保证环境温度恒定。真空腔体内的气体种类和气压大小通过腔体侧面布置的真空系统进行精确控制。为实现1500℃甚至更高温度2000℃的材料热物性测试，测试系统的高温发热体为矩形钼加热片结构。为实现最低温度-180℃下的测试，采用液氮作为冷却介质，并结合矩形电加热薄膜进行温度精密调节和控制。高温和低温测量装置中的热源和冷源都采用薄片结构，可保证样品表面温度的均匀性和满足一维热流条件，同时可降低侧向高低温热防护装置的复杂程度。在测试系统中，高温加热装置和低温冷却装置都为升降结构，通过升降来完成被测样品的放入、取出和压紧，并实现不同厚度样品的测试。对于柔性隔热材料，可在测试过程中准确恒定样品厚度。在高低温真空试验设备中，高温发热体一般采用极易氧化的高温材料，同时频繁的高低温冷热交变会带来很大的热变形和热损伤等不利影响，这些都要求高低温设备的结构设计要便于维护和维修。因此本文所述高低温测试系统的设计采用了分体结构，非常便于拆装和维护。本文所述的高低温热物理性能测试系统，采用了准稳态测试方法，主要有以下优势：（1）可测量多个热物性参数，如导热系数、热扩散系数和比热容，特别是可以在整个相变过程中测试材料热物性的连续变化情况。同时还可以通过热扩散系数测试来确定固化度。（2）测试温度可以达到很宽的范围，而且测试速度快，通过一个完整的线性升降温过程就可以得到整个温区范围内的热物性随温度变化曲线，大幅缩短测试周期提高测试效率。（3）准稳态法测试原理是基于平板样品的一面线性温度变化，另一面绝热的边界条件，因此会在平板样品厚度方向上会形成更接近实际隔热应用时的较大温差，测试结果会包含导热、辐射和对流的复合传热效应，测试结果更能表征隔热材料的真实性能。[/size][align=center]=====================================[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

[color=#990000]摘要：本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出了采用高温固定点的在线校准方法，介绍了用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中，普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性，所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中，校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响： （1）如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中，测温仪一般直接测量样品表面温度，但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合，或测温仪的对准没有完全集中在样品上，而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上，这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 （2）如在超高温下落式量热计比热容测试设备中，很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量，样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别，测温仪获得的并不是样品的真实温度。 （3）红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感，如果没有进行特殊的黑体空腔处理，对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 （4）超高温下的温度测量，红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度，光学窗口和气体的透射率通常是未知的，并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见，在实际应用中，为了保证温度测量的准确性，需要对红外测温仪进行现场校准，而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准，提出采用高温固定点的在线校准方法，还将介绍用于超高温条件下的几种固定点，并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法，原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元，然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验，通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比，达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度，是纯物质的三相点、沸点和凝固点，固定点都是根据物质的相变过程实现的，所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS－90温标在－189.3442℃～961.78℃温度范围共有九个定义固定点，分别为：纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点，水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点，主要有Pd-C（1492℃）、Rh-C（1657℃）、Pt-C（1738℃）、Ru-C（1954℃）、Ir-C（2292℃）、Re-C（2474℃）、WC-C（2749℃）和HfC-C（3185℃），由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚，坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件： （1）耐高温，且高强度避免损坏； （2）只有纯度最高的材料金属和石墨，不能有其他杂质； （3）外形尺寸与被测样品一致，且密封严紧避免熔液泄露； （4）集成有黑体空腔，降低发射率影响； （5）整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准，需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元，如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中，样品的摆放主要有立式和卧式两种结构，那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中，样品是立式摆放形式，红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温，相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨，图中的多个长孔内浇灌固定点材料，或直接插入固定点材料细棒，图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元：（a）主体剖面图；（b）主体顶视图；（c）端帽剖面图；（d）端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备，如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪，红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温，相应的固定点单元结构如图2所示，固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪，也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程，首先是确定需要校准的温度测量范围，并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围，然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时，首先是用固定点单元代替被测样品，然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温，恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度，并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后，对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点，根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点，可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值，此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响，可采用不同升降温速度进行更精确的校准，即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却，得到不同速率下的校准值（测温仪误差），将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准，而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性，并可溯源到国际温标，由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题，为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#993399]摘要：本文介绍了国内外相变储能材料热物性的三种主流测试方法，对比分析了差示扫描量热法（DSC）、参比温度曲线法（T-History）和动态热流计法（DHFM）三种主流相变材料热物性测试方法的特点，简述了各方法在相变材料热分析测试时的注意事项，为相变储能材料研究、生产和使用中选择合适的热物性测试方法提供了参考。[/color][color=#993399]关键词：相变材料，储能，差示扫描量热法，参比温度法，动态热流计法[/color][hr/] [b][color=#993399]1. 引言[/color][/b]相变储能材料是利用相变过程中吸收或释放的热量来进行潜热储能的物质，其研究和开发经历了漫长的过程。与显热储能材料相比，相变材料具有储能密度大、效率高以及近似恒定温度下吸热与放热等优点，因而可以应用于很多领域，如太阳能利用、废热回收、智能空调建筑物、调温调湿、工程保温材料、医疗保健、纺织行业（保温衣服）、日常生活、航天与卫星等精密仪器的恒温等方面。相变储能材料的热物性是衡量其工作性能的标准，也是其应用系统设计及性能评估的依据。相变储能材料的热物性包括相变温度、相变潜热、热导率、比热、循环热稳定性、膨胀系数、储热系数等，而相变温度、潜热及热导率是衡量相变储能材料性能最关键的几个参数，因此对相变储能材料的热物性测试一般都围绕这几个参数进行。相变储能材料热物性测试方法众多，但常用的主要有三种方法，本文将介绍这三种测试方法及其应用。[b][color=#993399]2. 差示扫描量热法（DSC Method）[/color][/b]差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的功率差与温度的关系的一种技术，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。根据测量方法的不同又分为两种类型：功率补偿型和热流型，两种类型的测试仪器结构如图2-1所示。[align=center] [img=差示扫描量热法测试结构示意图,690,536]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252152_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#cc33cc][b]图2-1 差示扫描量热法测量原理图[/b][/color][/align]功率补偿型DSC：通过功率补偿使试样和参比物始终保持相同的温度，测量为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差。热流型DSC：在给定样品和参比物相同的功率下，测量样品和参比物两端的温差，根据热流方程将温差换算成热量差作为信号输出。差示扫描量热仪是比较成熟的设备，其使用温度范围广，分辨能力和灵敏度高，数据采集和处理集中，能够通过电脑直接得到DSC曲线。差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有：（１）实验条件：包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响，检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响，天平的测量精度对试样选取量的影响等。（２）试样特性：样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致，故应尽可能使用小数量的材料，通常为１～50mg，样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。（３）参考物质：参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。典型的参考物质包括煅烧氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器。（４）其他因素：如仪器的校正等。差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有：（１）试样的选取：由于DSC测试需要的样品量很少，在几毫克到几十毫克，因此，试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性，应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差，应尽量多的取样。（２）温度变化速率的控制：升温速率不宜过高，过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀，易产生过热现象。[b][color=#993399]3. 参比温度法（T-History Method）[/color][/b]参比温度法是一种能够测定多组相变材料凝固点、比热、潜热、热导率和热扩散系数的方法，其基本原理是将相变材料样品和参考物质分别放在相同规格的试管内，并同时置于某一设定温度的恒温容器内进行加热，直至所有材料的温度都达到这一设定温度。然后将它们突然暴露在某一较低设定温度环境中进行冷却，则得到样品和参考材料的温降曲线，通过两者的降温曲线建立热力学方程得到材料的热物性。在各种热物性测试方法中，普遍现象的是测试装置越简单所对应的测试数学模型就越复杂，需要考虑的边界条件和假设就越多。参比温度法中所进行的假定为：（1）相变过程近似为准稳态过程。（2）在固液相分界面上液相相变材料通过对流传给固相相变材料的热量忽略不计。（3）近似为一维径向传热试管的径长比要远小于1。参比温度法测试仪器结构如图3-1所示。[align=center] [img=02.参比温度法测试仪器结构示意图,690,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252153_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图3-1 参比温度法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]参比温度法是一种近十几年来发展起来的热分析技术，测试仪器要远比差示扫描量热仪简单，操作更简便，无需差示扫描量热仪那样的复杂培训和操作。一般采用用普通玻璃或石英试管装样品，使用方便且相变过程易被观察到，并能同时进行多样品的同时测量，样品个数取决于恒温容器的大小和数据采集系统的通道数。参比温度法测试过程中的主要影响因素有：（1）参比温度法中样品的用量为5～50g，为使样品在恒温容器内升温时受热均匀，需将样品粉碎，这破坏材料本身的结构，不能准确反映材料自身的热物性，因此会产生一定误差。（2）加热试管时，由于试管内材料分布不均等原因会导致试样内部温度不均匀，对实验结果的准确性会有影响。升温和降温过程的快慢影响试样的蓄放热，对实验结果产生一定的影响。参比温度法测试过程中的注意事项有：（１）测试条件：要求比奥数＜０.1时，适用集总热容法建立热力学方程，故在测试之前应该对测试条件是否满足要求进行估算。（２）温度的选择：为了获得良好的降温曲线，加热温度要高于相变温度，冷却温度要低于相变温度。[b][color=#993399]4. 动态热流计法（DHFM Method）[/color][/b]动态热流计法是一种采用热流计测试装置来对试样热流进行动态测量的瞬态测试方法，首先测量装置中的两块加热板处于一个相同的、低于或高于样品相变温度的稳定温度，然后控制两块加热板步进升温或降温到一系列相同温度点并恒定，并实时测定每个步进温度变化过程中热流密度变化，根据热流密度变化测得每个温度点下的的热焓。动态热流计法是最近几年发展起来的新方法，此方法特别适合用于测量各种固态相变复合材料和制品、结合相变材料的混合材料以及相变材料颗粒在整个相变过程中的热物性测试评价。动态热流计法测试仪器结构如图4-1所示。[align=center] [img=03.动态热流计法测试仪器结构示意图,690,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图4-1 动态热流计法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]动态热流计法同样是种多参数热物性瞬态测试方法，通过热流的瞬态变化过程可以测量相变材料的显热和潜热，由一块相变材料样品可以测量固相和液相比热、相变温度和相变焓，由此可以确定相变材料的蓄热能力。另外通过试验过程的控制，可以在稳态条件下测量相变材料相变区间前后的热导率动态热流计法测试过程中的主要影响因素有：（1）伴随着过冷现象，测试结果会是不太寻常的热涵-温度曲线。固液和固固相变的初始温度常取决于加热和冷却速率、相变材料纯度以及相变材料是不是非晶态。（2）相变材料及其复合材料大多表面粗糙，这会给测量带来很大的接触热阻，可以采用弹性薄片来减小接触热阻，这些弹性薄片热焓会带入测量，需进行校准修正以保证测量精度。（3）对于热导率较高的相变材料样品，样品边缘热损会给测量带来一定影响，要设法保证测量区域内尽可能为一维热流。动态热流计法测试过程中的注意事项有：（1）测试温度区间的设定：相变材料一般并未有精确的熔化温度或凝固温度点，因此必须大至的相变温度区间来对测试温度范围以及温度变化步长进行设定，既要保证测量精度，又要兼顾测试效率。（2）测试条件：在测试过程中要求测量装置在一系列温度点达到稳态，即在稳态条件下样品的整体温度均匀且相同，没有热流进出样品，在测试中要确保稳态条件形成后才能进入下一个温度点的测试过程。（3）热流计的选择：要选择合适的热流计使得整个测试过程中的热流都必须可测，热流传感器既要保证测量精度，又有具有较大的测量范围，避免出现热流值超出热流计量程的现象。（4）校准：动态热流计法测试中要保证热流计经过校准和测量精度，而且需要采用规定的校准程序来确定相应的修正因子。[b][color=#993399]5. 测量方法比较[/color][/b]通过对以上三种测量方法的原理分析、测试仪器的比较以及其各自的特点和适用范围选择，总结三种测试方法在相变材料热物性测量中的优缺点对比如表5-1所示。[align=center][b][color=#cc33cc]表 5 1 三种相变材料测试方法优缺点比较[/color][/b][/align][align=center][b][color=#993399][img=热分析三种主流测试方法对比,690,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_02_3384_3.png[/img][/color][/b][/align][b][color=#993399]6. 结论[/color][/b]通过对相变材料热物性当前三种主流测试方法的分析，探讨了各个测试方法的适用性和优缺点。针对相变储能材料热物性考核评价，对如何选择合理的测试方法所需关注的内容进行了总结。（1）三种测试方法各有优点和不足。DSC方法技术成熟度高，测量精度高，测量结果准确，但所用试样量偏少，导致样品热物性无法完全反映实际应用的大块材料的热物性。参比温度法的实验装置和操作过程都比较简单，试验过程易于观察，样品用量也较大，但样品结构不完整，受热可能不均匀。动态热流计法技术成熟度高，可直接对大块相变材料热物性进行测量，但测试周期较长。因此在实际应用中可以结合三种方法的使用，对比试验结果，以得到合理的测试结论。（2）对于粒度均匀，结构和组成单一，少量试样能够代表总体样品性质的材料宜选用测量精度高的DSC方法测量。对于松散材料，DSC测试取样无法具有代表性时，可以选用参比温度法测量其热物性。对于有完整性和代表性要求以及需要了解热导率性能的相变材料，可以选用动态热流计法。（3）这三种测试方法经过了不断的工程应用和实践，已经成为目前国际上的主流测试方法，通过这三种测试方法完全覆盖了从微量级样品到大尺寸产品级的相变储能材料热物性测试评价。这三种测试方法分别是相变储能材料不同生产阶段内的标准性测试方法，在具体应用中可根据实际情况进行合理的选择。[b][color=#993399]7. 参考文献[/color][/b] （1） ASTM E793 - 06(2012) Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry （2）Yinping, Zhang, and Jiang Yi. "A simple method, the-history method, of determining the heat of fusion, specific heat and thermal conductivity of phase-change materials." Measurement Science and Technology 10.3 (1999): 201. （3）ASTM C1784-14 Standard Test Method for Using a Heat Flow Meter Apparatus for Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials and Products

[align=left][size=16px][color=#3366ff]摘要：304不锈钢应用领域十分广泛，准确了解其各种热物理性能参数十分重要，这些参数数据是进行高温设计和热仿真时的重要输入参数。本文汇总了目前国际上304不锈钢的高温热物理性能（热导率、比热容、热扩散率、密度、总半球发射率和总法向发射率）随温度变化的文献报道数据，由此便于使用这些数据进行热物性测试仪器的比对试验和考核，有利于提高高温设计和热仿真中参数输入的准确性。[/color][/size][/align][align=left][size=16px][color=#3366ff][/color][/size][/align][hr/][align=left][size=16px][color=#3366ff][/color][/size][/align][align=left][size=24px][color=#3366ff]1. 简介[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 不锈钢[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]是一种通用性的不锈钢，它广泛地用于制作要求综合性能良好[/color][color=#000000]（[/color][color=#000000]耐腐蚀和成型性[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]的设备和[/color][color=#000000]部件[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]典型[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]的材料组分如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]1-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示[/color][color=#000000]。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]1-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]3[/color][color=#0033cc]04[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]组分[/color][/size][/align][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=,690,92]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109251717569757_300_3384_3.png!w690x92.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000000] 由于[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]应用领域十分广泛，准确了解其各种热物理性能参数十分重要，这些参数数据是进行高温设计和热仿真时的重要输入参数。本文将汇总目前国际上[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]的高温热物理性能（热导率、比热容、热扩散率、密度[/color][color=#000000]总半球发射率[/color][color=#000000]和[/color][color=#000000]法向[/color][color=#000000]半球发射率）随温度变化的文献报道数据，由此便于使用这些数据进行热物性测试仪器的比对试验和考核，[/color][color=#000000]有利于[/color][color=#000000]提高高温设计和热仿真中参数输入的准确性。[/color][color=#000000] 需要说明的是，这里所汇编的[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢高温热物理性能数据都是小于熔点温度以下的数据，即[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢在室温[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]1200[/color][color=#000000]℃范围内的热物理性能数据。[/color][/size][align=left][size=24px][color=#3366ff]2. 热导率、比热容、热扩散率和密度数据[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 热导率、比热容、热扩散率和密度数据来自[/color][color=#000000]英国国家物理量实验室（[/color][color=#000000]N[/color][color=#000000]PL[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]出版的图书[/color][color=#000000][1][/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]其中热导率是比热容、热扩散率和[/color][color=#000000]密度[/color][color=#000000]三个独立测试结果的乘积得到[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]比热容采用[/color][color=#000000]差热扫描量热仪（[/color][color=#000000]D[/color][color=#000000]SC[/color][color=#000000]）进行测试，热扩散率采用激光闪光法测定仪进行测试，[/color][color=#000000]密度[/color][color=#000000]采用顶杆法热膨胀仪测试[/color][color=#000000]线膨胀率后换算为体膨胀率后得到[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]热导率、比热容、热扩散率和密度随温度的变化规律分别如[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]2-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]~[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]2-[/color][color=#000000]4[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824489537_964_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]热导率与温度的关系[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824493209_1890_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]2[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]热扩散[/color][color=#0033cc]率[/color][color=#0033cc]与温度的关系[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824494351_7987_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]3[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]比热容与温度的关系[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824495387_314_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]4[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]密度与温度的关系[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 在这里需要说明的是密度随温度的变化结果，是由热膨胀系数测试获得，其中认为[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]是各项同性且温度变化过程中质量不发生变化。由此通过测试[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢[/color][color=#000000]的线膨胀率来得到体膨张率和样品的体积变化，最终用恒定质量除以不同温度下的体积得到密度随温度的变化结果。[/color][color=#000000] 汇总热导率、比热容、热扩散率和密度数据，如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]2-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]2-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]热导率、比热容、热扩散率和密度数据汇总表[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824494583_14_3384_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=24px][color=#3366ff]3. 总法向发射率和总半球发射率数据[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 发射率也是材料的重要热物理性能参数之一，代表着材料表面的热辐射能力，是研究热辐射测量、辐射传热以及热效率分析的最重要基础物理性能数据。[/color][color=#000000] 对于[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢很少有文献报道总半球向发射率数据，大多为法向光谱发射率和某一波长范围内的法向发射率，这些数据在热仿真和传热计算中并不十分好用。本文[/color][color=#000000]首先[/color][color=#000000]选择了[/color][color=#000000]英国国家物理量实验室（[/color][color=#000000]N[/color][color=#000000]PL[/color][color=#000000]）[/color][color=#000000]出版的图书[/color][color=#000000][1][/color][color=#000000]中报道的总法向发射率[/color][color=#000000]，其三种表面状态下总半球发射率随温度变化[/color][color=#000000]数据如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示[/color][color=#000000]，[/color][color=#000000]测试结果如[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]作为不同温度和表面处理状态下的[/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]总[/color][color=#0033cc]法向[/color][color=#0033cc]发射率测试数据[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824497476_3778_3384_3.png[/img][/size][/align][size=16px][/size][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824496712_2449_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]1[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]不同热处理后[/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]不同温度下的总[/color][color=#0033cc]法向[/color][color=#0033cc]发射率[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 由[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]所示[/color][color=#000000]数据可以看出，[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢的发射率整体偏小，即使在高温氧化热处理后其高温发射率也没有超过[/color][color=#000000]0[/color][color=#000000].8[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000] 另外，本文还收录了采用瞬态量热法对抛光处理后的[/color][color=#000000]304[/color][color=#000000]不锈钢进行的总半球发射率的测试数据[/color][color=#000000][2][/color][color=#000000]，并将此总半球向发射率与总法向发射率进行比较，比较数据如[/color][color=#000000]表[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]2[/color][color=#000000]所示，比较曲线如[/color][color=#000000]图[/color][color=#000000]3-[/color][color=#000000]2[/color][color=#000000]所示。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#0033cc]表[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]2[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]抛光处理后的[/color][color=#0033cc]304[/color][color=#0033cc]不锈钢[/color][color=#0033cc]总[/color][color=#0033cc]半球[/color][color=#0033cc]发射率[/color][color=#0033cc]与总法向发射率[/color][color=#0033cc]测试数据[/color][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824497659_9816_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250824500269_2586_3384_3.png[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#0033cc]图[/color][color=#0033cc]3-[/color][color=#0033cc]2[/color][color=#0033cc] [/color][color=#0033cc]总半球发射率与[/color][color=#0033cc]总[/color][color=#0033cc]法向[/color][color=#0033cc]发射率[/color][color=#0033cc]比较[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000] 从上述两种测试方法获得的结果可以看出，感应加热方式测试得到总半球发射率要总法向发射率高出[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]5[/color][color=#000000]%~[/color][color=#000000]20[/color][color=#000000]%[/color][color=#000000]左右，而电子枪单面加热方式得到的总半球发射率在[/color][color=#000000]5[/color][color=#000000]00[/color][color=#000000]℃后开始变大。总之，通过光谱测量方式得到的[/color][color=#000000]总法向发射率一般会比总半球发射率偏小，[/color][color=#000000]3[/color][color=#000000]04[/color][color=#000000]不锈钢在不同表面状态和更高温度下的总半球发射率还需采用专门的测试设备进行测试。[/color][/size][align=left][size=24px][color=#3366ff]4. 参考文献[/color][/size][/align][size=16px][color=#000000][1] [/color][color=#000000]Mills K C. Recommended values of thermophysical properties for selected commercial alloys[M]. Woodhead Publishing, 2002.[/color][color=#000000][2] [/color][color=#000000]Roger C R, Yen S H, Ramanathan K G. Temperature variation of total hemispherical emissivity of stainless steel AISI 304[J]. JOSA, 1979, 69(10): 1384-1390.[/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px] [/size][align=center][size=16px][img=304不锈钢热物理性能,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109250830562905_3717_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/size][/align]

在中国计量测试学会指导下及各位专家老师们的支持下，新一届中国计量测试学会热物性专业委员会成立了。中国计量测试学会热物性专业委员会于2017年10月27日在江苏苏州召开新一届委员换届会议及材料热物性测量研讨会。 热物性专业委员会上一届主任王补宣先生已被中国计量测试学会聘为终身名誉董事，清华大学张兴教授担任新一届热物性专业委员会主任。[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710291529_01_3384_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][b]新一届中国计量测试学会热物性专业委员会委员名单：[/b]张兴 主任 男 清华大学唐大伟 副主任 男 大连理工大学张金涛 副主任 男 中国计量科学研究院戴景民 副主任 男 哈尔滨工业大学何茂刚 副主任 男 西安交通大学史琳 女 清华大学程晓舫 男 中国科学技术大学杨莉萍 女 中国科学院上海硅酸盐研究所于帆 男 北京科技大学何小瓦 男 航天材料及工艺研究所谢华清 男 上海第二工业大学史全 男 中国科学院大连化学物理研究所段远源 男 清华大学梁新刚 男 清华大学陈勇 男 中国核动力研究设计院吴清仁 男 华南理工大学蔡静 女 中航工业北京长城计量测试技术研究所周孑民 男 中南大学段宇宁 男 中国计量科学研究院胡芃 男 中国科学技术大学朱育红 女 中国测试技术研究院王照亮 男 中国石油大学（华东）张宇峰 男 渤海大学张磊 男 沈阳飞机设计研究所徐志华 男 杭州盘古自动化系统有限公司谭志诚 顾问 男 中国科学院大连化学物理研究所邱萍 秘书 女 中国计量科学研究院

实用热物理性质手册http://www.instrument.com.cn/download/shtml/150616.shtmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010230821_253206_1625938_3.jpg

[color=#cc0000]摘要：本文对目前织物冷暖感测试方法的研究现状进行综述，介绍了最大热流和吸热系数测试方法和仪器，分析各种测试方法的特点，并提出改进意见，以开展相应国产化测试仪器的研究和开发。　　[/color][color=#cc0000]关键词：冷暖感、导热系数、吸热系数、织物、蓄热系数、热逸散系数[/color][align=center][img=织物接触冷暖感测试评价技术,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162131221607_2636_3384_3.png!w690x325.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 引言[/b][/color]　　织物冷暖感（或热舒适）是织物与人体皮肤接触后织物给皮肤的温度刺激在人大脑中形成的关于冷和暖的判断。当织物与皮肤接触瞬间，由于存在温差，织物与皮肤之间会发生热交换，使皮肤的温度升高或降低。织物与皮肤之间的热交换形式主要为热传导，织物内部的热辐射和自然对流影响很小，可忽略不计。通常情况下（除环境温度高于皮肤温度外），皮肤温度高于环境温度，因此织物与皮肤接触后往往使皮肤温度下降，如果温度下降（或上升）的量超过一定限度，就会使人产生不舒适感。从物理意义而言，冷暖感的强弱，取决于织物和人体接触过程中织物导走或保有人体热量的多少。　　织物与皮肤接触瞬间，二者之间存在温差，有明显的传热传质变化。影响皮肤温度及其变化的物理参数主要有:皮肤温度、温度变化速率、温度变化量、环境温度和时间等。织物的冷暖感可以用不同的物理参数进行描述，常用的有导热系数、吸热系数、人体与织物接触时由人体通过织物流向环境的最大瞬态热流。　　本文对目前织物冷暖感测试技术的研究现状进行综述，分析各种测试方法的特点，并提出改进意见，以开展相应国产化测试仪器的研究和开发。[b][color=#cc0000]2. 测试方法[/color][/b]　　织物的冷暖感常用最大瞬态热流法、吸热系数法和导热系数法来进行评价，但最大瞬态热流和吸热系数测试中都包含了导热系数这个参数。因此目前冷暖感的各种测试评价方法主要集中在最大瞬态热流和吸热系数的测试方面。[color=#cc0000]2.1. 最大热流法（Q-max Method）[/color]　　最大热流法是日本学者Kawabata根据瞬态热传导理论提出的一种织物接触冷暖感测试评价方法，最大热流法的基本原理是在模拟人体皮肤接触织物的瞬态传热过程中对热流变化曲线进行实时测量。如图2-1所示，在测量之前，首先将样品放在温度保持恒定的样品座上，并将由良导热体制成的热板温度升高到比样品高约5~10℃。测量时将热板放置在样品的上表面，热量从温度高的热板流向样品，记录和测量热板温度和接触面上热流密度随时间的变化曲线。[align=center][color=#cc0000][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162132495694_4159_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-1 最大热流法测量原理和测试模型[/color][/align]　　目前国内外普遍用来测量织物热性能的仪器是日本KATO TEKKO公司生产的KES-F7 Thermo LABO型热性能测试仪器，如图2-2所示。对于织物接触冷暖感的测试，此仪器所采用的方法就是上述最大热流法。由于KES-F7型测试仪只考虑热板初始温度比样品表面温度高的情况，因此测出的最大热流密度实际上是相对冷暖感，大的热流密度值对应冷感，小的热流密度值对应暖感。[align=center][color=#cc0000][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162135395707_2074_3384_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-2 KES-F7型热物理性能测试仪[/color][/align]　　如图2-3所示，KES-F7型冷暖感测试仪由以下三个基本部分及其控制系统构成：　　（1）T. Box（Temperature Detecting Box, 温度测试以及蓄热板）　　（2）B. T. Box（Bottom Temperature Box, 热源台）　　（3）Thermo Cool（恒温台）[align=center][color=#cc0000][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136193576_9190_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-3 KES-F7 Thermo LABO接触冷暖感测试仪[/color][/align]　　KES-F7型热性能测试仪具有以下三种测试能力：[color=#cc0000]2.1.1. Q-max测试（冷暖感测试）[/color]　　如图2-4（a）所示，将样品放置在恒温台上，并将蓄热板放置在热源台上进行蓄热，然后将蓄热板快速放置在样品表面上。蓄积的热量立即移动至低温侧的样品上，此时测试出的热流峰值为Q-max值，测试过程可在1分以内完成。[align=center][color=#cc0000][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136380354_6647_3384_3.png!w690x473.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-4 冷暖感测试仪操作示意图[/color][/align][color=#cc0000]2.1.2. 稳态导热系数和热扩散系数测试[/color]　　如图2-4（b）所示，首先将恒温台设置为室温，将50 mm×50 mm的样品放置在上面，再将热源台的热板紧贴试样放置在上面。在热源台以及护环的温度达到稳定后，通过测量稳态热流既可得到稳态导热系数，测试过程可在2~3分以内完成。　　通过达到稳定前的动态热流和温度变化曲线，并结合特定边界条件，还可以实现对热扩散系数的测量。　　通过上述测量的导热系数和热扩散系数，如果知道样品的密度，则可以计算得到样品的比热容。　　由此可见，KES-F7型热性能测试仪是一个非常经典的瞬态热物理性能测试仪器，通过测试模型和相应的边界条件，可以对样品厚度方向的热物理性能参数进行测量，即KES-F7型热性能测试仪的热性能测试带有明确的方向性。[color=#cc0000]2.1.3. 保温性能测试[/color]　　将上述冷暖感测试仪结合风洞来进行织物的保温性能测试，如图2-5所示。　　将样品（100 mm×100 mm以上、最大200 mm×20 mm）和样品安装框一起固定至100 mm×100 mm热源台上进行测试。通常风洞内的空气温度与室温相同，热源台温度为比室温高10℃。当热源台温度以及热流值稳定时，测量热流值就可计算得到保温性能，测试通常在2~5分钟内完成。在具体测试中，还可使用各种测试方法，例如Wet法、Space法和Wet Space法等。[align=center][img=,643,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162136585934_7979_3384_3.png!w643x800.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-5 织物保温性能测试仪[/color][/align][color=#cc0000]2.1.4. 测试标准[/color]　　尽管最大热流法测试技术已经开发了近30年，但一直没有形成国际化的标准测试方法，具体原因将在后续进行分析。基于最大热流法，目前已经建立了相应标准测试方法的国家和地区只有大陆和台湾，如国家标准GB/T 35263-2017《纺织品接触瞬间凉感性能的检测和评价》，以及台湾纺织产业综合研究所制定的《织物瞬间凉感验证规范》(FTTS-FA-019)产业标准。[color=#cc0000]2.2. 吸热系数法（Thermal Absorptivity Method）[/color]　　由于人体皮肤在接触织物时的瞬态传热过程中，动态热传递会受到织物的导热系数、比热容和密度的影响。类似上述最大热流法原理和基于瞬态热传递，捷克学者Hes提出了另外一种表征织物冷暖感的参数——吸热系数。吸热系数的定义为：[align=center]b=( [i]λ ρ c[/i] )^0.5　　 [/align]　　式中：[i]λ [/i]代表织物的导热系数；[i]ρ[/i] 代表织物的密度；[i]c[/i] 代表织物的比热容。由此可知，织物的热吸收能力与其导热系数、密度和比热容有关，反映织物和人体接触时织物从人体吸收热量的能力。　　为了测试织物的吸热系数，Hes基于瞬态热传导理论开发了相应的测试仪器Alambeta，Alambeta仪器可快速测量瞬态和稳态热物理特性（隔热和热接触特性），也能测量样品厚度。该仪器由两个测量头组成，测试样品放置在两个测量头之间，如图2-6所示，两个测量头都配有热电偶和热流传感器。通过合适的冷却装置将底部测量头调节到环境温度，将顶部测量头调节到受控的恒定温差，热流传感器作用在两个测量头的接触面上。当顶部测量头下降接触被测样品时，可以测量流经样品的上下表面热流。Alambeta仪器可测量多个参数，主要包括导热系数、热扩散系数、吸热系数、热阻、最大热流与静态热流密度之比以及接触点处的静态热流密度，该仪器还可以用来测定织物的厚度。[align=center][color=#cc0000][img=,687,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162137266204_8528_3384_3.png!w687x632.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2-6 Alambeta测试仪结构示意图[/color][/align]　　吸热系数（thermal absorptivity）也常称之为蓄热系数或热逸散系数（thermal effusivity），针对织物的吸热系数等热物理性能参数，2016年美国推出了ASTM D7984“采用改进型瞬态平面热源（MTPS）仪器测量织物吸热系数的标准试验方法”。　　ASTM D7984改进型瞬态平面热源法是基于经典的瞬态平面热源法，将瞬态平面热源法中双样品夹持薄膜探头的测试结构改变为单样品测试形式，将另外一个样品用已知热物理性能的材料代替，并与薄膜探头集成为一个测试探头，同样可以实现瞬态平面热源法的大部分测试功能，可以实现对吸热系数和导热系数的测量，但无法直接测量最大热流密度。　　执行ASTM D7984标准的典型测试仪器为加拿大C-Therm公司的TCi仪器，如图2-7所示。与瞬态平面热源法一样，TCi仪器测试过程中是给探头中的加热元件施加固定量的热能（已知电流），给被测样品提供少量热量。该热量导致样品表面温度升高1~1.5℃，接触面处的温度升高引起传感器元件的电压变化，根据温度升高的多少和快慢来测量吸热系数和导热系数。[align=center][img=,690,436]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901162137462214_3758_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-7 改进型瞬态平面热源仪器。（A）TCi仪器和测量探头，（B压缩测试附件[/color][/align][color=#cc0000][b]3. 分析和结论[/b][/color]　　综上所述，上述各种测试方法具有以下特点：　　（1）KES-F7和Alambeta仪器中的最大热流法测量实际上都是非常主观的相对测试仪器，织物冷暖感的最大热流取决于测试仪器和设定参数，最典型的如蓄热板的材质和尺寸，不同材质和尺寸的蓄热板代表不同的蓄热量，相应的就会得出不同的最大热流值。另外，热源台和恒温台的不同温度设定也会得到不同的测量结果。这也就是说最大热流值并不能代表织物自身的热物理性能，这也是造成三十多年来最大热流法一直无法形成标准测试方法的主要原因。　　（2）KES-F7和Alambeta仪器都是瞬态热物理性能测试方法的典型应用，其最大特点就是通过一维传热测试模型和相应的边界条件，可以对样品厚度方向的热物理性能参数进行测量。改进型瞬态平面热源法是基于三维传热模型，测试的是样品整体的热物理性能，因此无法进行方向性的测试评价，而织物的各向异性特征非常明显。　　（3）KES-F7和Alambeta仪器的测试模型都是基于等温或绝热边界条件，这与同样基于瞬态传热理论的闪光法非常相似，不同之处只是加载到样品前表面的热信号形状不同。在闪光法中，样品绝热边界条件通过空气或真空环境来实现，而在KES-F7和Alambeta仪器对织物的测试则只能采用低导热隔热材料，由此给导热系数和热扩散系数测量带来了较大测量误差（10%），而闪光法测量误差一般小于3%。这种较大的测量误差很容易将织物结构和纤维等的变化所带来的影响掩盖掉，不利于织物的研究、生产和评价。因此，如何使得测量装置更准确的符合测试模型边界条件要求，提供更准确的测试评价，将是下一步研究工作的重点。　　（4）与其他测试方法一样，ASTM D7984标准方法也对边界条件有严格的要求，其中一个重要边界条件是加载到样品上的热量只能在样品内部传递，即瞬态平面热源法（包括改进型）测试模型中相对于加热量和加热时间而言要求样品是半无限大。对于很多较薄的织物则不能满足这种边界条件，由此使得测量结果的误差往往会非常巨大。因为这个原因，ASTM D7984标准方法比较适合最大热流密度比较小的保暖性织物的测试评价，而对于最大热流密度较大的轻薄凉爽型织物的测量则会误差较大。为了尝试解决使用ASTM D7984标准方法中存在的这个问题，TCi仪器采用将样品放置在探头之上，依靠样品另一侧的空气作为绝热边界条件，但这又带来了织物样品与探头表面接触不良的问题，测试结果中会包含很大的接触热阻。总之，对于织物这类较薄的材料，采用改进型的瞬态平面热源法进行测试非常勉强，这与经典的瞬态平面热源法一样，对薄膜热物性测试的可靠性很低。正因为如此，瞬态平面热源法测试仪器厂家HOT DISK公司为了解决较薄材料的测试，专门又开发了新的测试方法。　　（5）ASTM D7984标准方法的最大问题是无法直接测量最大热流，需要测量一系列其他热性能参数并进行复杂的计算才能得到最大热流。但无论是瞬态平面热源法还是改进型的瞬态平面热源法，在热扩散系数和比热容测试中都存在较大的系统误差，这势必会对最大热流的计算结果带来较大的误差积累。　　（6）对于织物热性能的上述测试方法，都存在的一个问题就是测量准确性的考核评价，缺乏稳定可靠的标准材料。在这方面美国ASTM已经开始着手开始进行相应的工作，并组织进行多个实验室的对比测试。　　通过对上述两种织物接触冷暖感测试评价方法的介绍和分析，可以看出这两种测试方法都是基于人体皮肤接触织物时的瞬态传热进行测量。尽管两种方法测试的参数和物理意义都不同，但基于瞬态传热方式，最大热流密度和吸热系数这两个参数具有内在的关联性。后续我们将对这种内在关联性进行分析研究，并研究相应的测试方法和仪器，来同时满足上述两种测试方法。　　下一步的研究重点还包括以下两方面内容：　　（1）测试边界条件的保证：在最大热流法和吸热系数法测试中，边界条件包括等温边界条件和绝热边界条件两种。下一步工作重点是在硬件上如何更完美的实现这些边界条件要求，从而保证测量准确性和可靠性。　　（2）仪器测量准确性考核：测量准确性考核从三方面进行，首先是采用数值模拟计算的方法对最大热流法测量准确性进行检验考核，第二是与其他热物性测试方法进行对比来考核导热系数、热扩散系数和吸热系数测量的准确性，第三是采用已知热性能的固体薄片材料（或标准材料）来进行考核。[color=#cc0000][b]4. 参考文献[/b][/color]　　略[align=center]=======================================================================[/align]

众所周知，继电保护系统是电力系统中的组成部分。当电路出现故障时，它可以快速准确地切除故障部分，让电力系统的安全稳定运行。然后，为了提前发现和查出继电保护系统的故障和问题，通常需要使用继电保护测试仪。大多数人都知道这个设备，但很多人可能对它了解不多。今天我们就来盘点一下4点[url=http://www.whfulude.com/jbq/]继电保护测试仪[/url]的用途和6点功能！让我们来看看。[align=center][img=继电保护测试仪,484,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312272135327993_4717_6337156_3.jpg!w484x300.jpg[/img][/align]　　[b]一、继电保护测试仪的用途如下：[/b]　　1、故障模拟和测试:继电保护测试仪可以模拟短路、断路等各种类型的电力故障，为继电保护系统提供测试环境。通过模拟故障，可以检查继电保护装置在故障发生时是否能够准确快速地移动，从而让电力系统安全。　　2、性能评估:继电保护测试仪可以通过测量动作时间、动作值等参数来判断继电保护装置的性能，从而评估继电保护装置的性能。这有助于及时发现和更换性能差的继电保护装置，提高电力系统的正常性。　　3、调试和维护：继电保护测试仪可用于新继电保护装置的安装或维护过程中的调试和维护。通过测试，可以检查设备的所有功能是否正常，参数设置是否正确，让设备正常运行。　　4、培训教学:继电保护测试仪也广泛应用于电力系统的培训教学中。它使学生能够实际操作，了解和掌握继电保护装置的工作原理和操作方法，提高实际操作技能。　　[b]二、继电保护测试仪的功能如下6个：[/b]　　1、测量：继电保护测试仪具有测量的电压、电流、电阻等测量功能，能准确评估继电保护装置的性能。　　2、数据处理能力：继电保护测试仪可以快速、准确地处理和分析测量数据，并提供各种参数的报表和图形显示。　　3、自动化测试：继电保护测试仪能实现自动化测试，降低了人工操作的难度和工作量。　　4、远程控制功能：通过计算机或网络连接，可对继电保护测试仪进行远程控制，实现远程测试和数据分析。　　5、自我诊断和报警：继电保护测试仪具有自我诊断功能，能在设备出现故障时显示故障，方便用户快速定位和解决问题。　　6、录音报告：继电保护测试仪可以记录测试过程和结果，生成详细的报告，方便用户查看和分析。　　更多关于继电保护测试仪的产品及相关信息，欢迎来武汉福禄德电力查看：http://www.whfulude.com/gongsi/1662.html

[size=16px][color=#990000]摘要：本文介绍了欧盟Hi-TRACE项目，此将建立新的方法来表征超高温3000℃下任何固体材料的热物理性能，并建立一系列可供工业使用的参考装置和材料网络。通过支持可靠的测量方法，该项目将提高对高温材料的理解，并使航空航天和能源等行业能够开发新颖和创新材料。[/color][/size][hr/][size=16px][/size][size=18px][color=#990000]1. 概述[/color][/size][size=16px] 在航天、航空、核能和玻璃等许多行业中各种设备都在1500℃以上的高温环境下运行，为了优化工艺和提高竞争力，这些行业正在开发能够在更高温度下工作的新材料。该项目的总体目标是建立一个由各种参考装置组成的计量基础装置，以便为各行业提供高达3000℃下任何固体材料可追溯的热物理特性数据。该项目的产出将使欧洲各行业能够显著提高能效、减少气体排放、提高安全性并提高关键应用的可靠性。[/size][size=18px][color=#990000]2. 需求[/color][/size][size=16px] 近年来，安全关键应用中的加工厂或部件的操作温度已经升高到更高的温度，例如1500℃以上。[/size][size=16px] （1）在空间应用中，空间模块在高达2500℃的温度下需要可靠的热物理特性数据（热扩散率、比热、发射率和熔化温度），以优化再入飞行器设计。ArianeGroup已经表明，数值模型可能会将再入飞行器的防护罩温度高估600℃。为了实现更好的预测，需要采用合适的模型和精确的热物理特性数据。[/size][size=16px] （2）在核应用中，使用当前的锆基合金制造燃料包壳是非常普遍的。碳化硅基复合材料被认为是一种很有前途的事故容忍燃料的替代品，因为它们的氧化温度远远高于锆基合金（约2000℃对1200℃）。了解这些三维非均匀复合材料的热扩散率和比热对于预测它们在工业条件下的行为至关重要。[/size][size=16px] （3）在燃气轮机中，许多设计因素会影响整体效率，但在使用热障涂层时，通过将发动机温度提高7%，已经取得了重大进展。然而，对于这些涂层，结合状态（影响界面间的热阻）对其可操作性非常关键，因为所用材料接近其温度极限，几度的差异会显著改变燃气轮机的可操作性。[/size][size=16px][size=16px] [/size]在上述例子中，在非常高的温度下（1500℃以上），不存在可追踪的热物理性质测量值，以评估测量值的不确定度。为了填补这一空白，有必要开发基于参考装置及其相应不确定度预算的计量工具，并使用参考材料和与参考装置的比较来验证新的测量技术。[/size][size=18px][color=#990000]3. 目标[/color][/size][size=16px] 该项目的目标是通过参考装置、新设备、校准方法、不确定度预算和参考材料，增加在非常高的温度下热物理特性测量的可追溯性。[/size][size=16px] Hi-TRACE项目的具体目标是：[/size][size=16px] （1）建立一个基于激光闪光法的参考装置，可追溯测量固体材料在1500℃和3000℃之间的热扩散率，并确定不确定度预算。[/size][size=16px] （2）开发经过验证的方法并建立参考装置（基于下落式量热法或激光闪光法），用于1500℃至3000℃之间固体材料比热的可追溯测量。目标不确定度为1000℃以下0.5%，以上1.5%。[/size][size=16px] （3）建立一个参考装置，用于基于辐射或量热方法对1500℃以上固体材料发射率进行可追溯测量。目标不确定度低于1000℃为0.5%，高于为1.5%。此外，开发有效的方法来测量高达3000℃的材料熔化温度[/size][size=16px] （4）开发有效的方法，通过接触热阻量化固体材料（尤其是功能层）在1000℃以上的热防护或侵蚀防护中的机械附着力。[/size][size=16px] （5）促进标准开发组织和最终用户采用项目中开发的技术和测量基础装置。[/size][size=18px][color=#990000]4. 项目进程[/color][/size][align=center][img=,690,385]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072243460555_6722_3384_3.jpg!w690x385.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图1 Hi-TRACE启动[/color][/align][size=16px] 该项目始于2018年7月在法国LNE举行的启动会议。Hi-TRACE项目正在寻找工业利益相关者参加咨询委员会，每年一次。[/size][align=center][img=,690,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072244127296_3413_3384_3.jpg!w690x276.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图2 Hi-TRACE第一次会议[/color][/align][size=16px] Hi-TRACE联合体于2019年4月在贝尔格莱德（塞尔维亚）VINCA举行会议，讨论项目进展，并为下一个工作周期制定详细的工作计划。此外，还组织了咨询委员会2019年12月的下一次会议。仍然欢迎感兴趣的公司加入咨询委员会并参加会议。[/size][align=center][img=,600,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009072244333897_6176_3384_3.jpg!w600x322.jpg[/img][/align][size=16px][/size][align=center][color=#990000]图3 Hi-TRACE第二次会议[/color][/align][size=16px] Hi-TRACE联合体2019年12月在英国伦敦举行会议，讨论项目进展。此外，为了有效地考虑项目内的工业需求，同时在英国国家物理实验室（NPL）成立了一个咨询委员会。[/size][size=18px][color=#990000]5. 超越现有技术的进步[/color][/size][size=16px] 一些国家计量和指定机构运行固体材料（合金、聚合物、复合涂层等）热物理性能测试设备，以便为行业提供具有相关不确定度的认证值。比热、热导率和光谱发射率的测量最高可达1000℃，有时最高可达1500℃。在之前的项目中，已经开发了一些参考装置，并以2000℃（热扩散率的情况）为计量标准进行了表征。与此同时，设备制造商和学术实验室已经开发并扩展了高达3000℃的新测量方法。该项目将进一步开发这些特性的参考装置，以获得1500℃至3000℃的固体材料参考值，并为工业和学术用户提供可追溯性，以验证其他新方法。[/size][size=16px] 已知很多材料的熔化温度高达几千摄氏度，这些数值要么是由学术机构获得的，要么是由行业本身获得的。然而到目前为止，温度在1500℃以上的参考材料和参考装置都不存在，这意味着这些测量是在不可追溯的情况下进行的。该项目将提出测量高达3000℃的耐火材料熔化温度的不确定度预算方法[/size][size=16px] 以前已经研究过应用在涡轮叶片上的隔热层的脱粘现象，通过使用光学或红外辐射来量化粘附状态的非接触和无损技术的现有方法还是无法令人满意，并且没有得到验证。该项目将超越现有技术水平，提供经过验证的接触热阻测量设备、专用人工参考制品和数字工具，用于表征从室温到1000℃以上温度下的脱粘状态。[/size][color=#990000][size=18px]6. 结果[/size][size=16px]6.1. 在高达3000℃的温度下建立热扩散率测量的可追溯性[/size][/color][size=16px] 通过改进所使用的感应炉（高频发生器的改进）和实施校准温度高达3000℃的新型双色辐射温度计，两个现有的激光闪光法装置已被改进为在非常高的温度下工作。[/size][size=16px] 通过对石墨样品进行热扩散率测量，对其中一种设备的性能进行了测试。在第一步中，使用由改进的感应炉然后由电阻炉加热的相同样品进行比较热扩散率测量，电阻炉用于在中等温度范围内进行测量的参考装置中，因为它比感应炉具有更好的温度均匀性。在这两个炉子的共同工作温度范围（从500℃到800℃）内，获得的结果非常一致（偏差小于1%）。第二步，在感应炉中测量这种材料的热扩散率，最高可达2995℃[/size][size=16px] 辐射温度计的现场校准方法是通过使用金属-碳低共熔高温固定点（HTFPs）来开发的，该固定点位于炉中样品的位置。钯-碳（1492℃）、铂-碳（1738℃）和铱-碳（2290℃）定点单元的不同几何形状已被设计并用于测试所提出的校准方法。就不确定度而言，与样品具有相同形状和尺寸的单元给出最佳结果。[/size][size=16px][color=#990000]6.2. 建立温度高达3000℃的比热容测量的可追溯性[/color][/size][size=16px] 基于不同技术解决方案的两种下落法量热仪正在开发中。[/size][size=16px] 在第一种情况下，由两个热电堆组成的热流式量热仪被集成在一个位于感应炉下方的等温块中。为了限制热辐射从炉子进入热电堆，在炉子和量热仪之间安装了一个活门系统。为了提高加热区的温度均匀性，已经对炉中的样品位置进行了优化。通过修改熔炉的冷却回路，增强了基线的稳定性（试样下落前热电堆发出的信号）。[/size][size=16px] 该量热仪的热流校准是通过电气替代来执行的，这是由于坩埚配备有特定的加热器，该加热器安装为4线制电阻，并放置在热电堆中。在每个样品下落后，通过焦耳效应散发的能量与样品下落后在量热仪中释放的能量大致相同，从而对热电堆进行校准。通过电校准对热电堆灵敏度的首次测定显示，相对于消耗的电能，线性度良好。用于测量样品下落前温度的辐射温度计的原位温度校准程序与热扩散率测量中描述的程序相同。第一次比热测量是在钨样品上用这种下落法量热仪进行的，温度高达2000℃。[/size][size=16px] 在第二种情况下，量热仪原型的不同元件（装有热敏电阻的铜块、快门系统、感应炉、高温计等）已经组装好了。落样机构及其控制（电子、软件）正在建设中。此外，还进行了数值模拟，以评估样品在感应炉加热后自由下落过程中散失的热量。[/size][size=16px]针对光谱发射率已知的样品，提出了基于激光闪光技术的动态比热测量的理论概念。使用沉积在钨样品上的石墨涂层对其进行了实验测试，并建立了初步的不确定度预算。[/size][size=16px] 亚秒脉冲加热装置已被改进，用于测量温度高于1500℃时的比热。首次高温脉冲加热测量已使用该装置在2300℃以下的纯钨样品上进行，这些初步结果与文献中的比热数据吻合良好。[/size][size=16px][color=#990000]6.3. 建立发射率测量的可追溯性，并改进3000℃以下熔化温度的计量[/color][/size][size=16px] 在先前项目中开发的基于量热法的计量参考装置正在进行改造，以便能够在非常高的温度下对法向光谱发射率进行可追踪的测量。已经研究了适用于样品架的材料，认为候选材料是氮化硼、石墨和钨。由于氮化硼样品架在目前的设计中很难安装，所以只设计了石墨和钨样品架。已经进行了朝向更高温度的加热过程的有限元模拟，目前测试的最高工作温度为1700℃[/size][size=16px] 基于辐射测量方法的其他三个现有装置的升级正在进行中，这些辐射测量系统将通过实验室间比对与参考系统进行比较。[/size][size=16px] 联盟选择了固体均质材料，用于本项目第二部分组织的三个实验室间热扩散率、比热和发射率测量的比较。所选材料（钼、钨和各向同性石墨IG210）因其熔点高而被选中，可作为激光闪光装置、量热仪和发射率测量装置在极高温度下校准的候选参考材料。三个实验室间比较所需的样品（每种材料约75个样品）已在相同的钼、钨和各向同性石墨块中加工，以根据每个合作伙伴在尺寸和几何形状方面的要求限制潜在的不均匀性影响。在这些同质固体材料上获得的结果将在一个资源库中提供，并可由学术界和工业界的最终用户下载和重复使用。[/size][size=16px] 在这些实验室间的比较之后，合作伙伴将描述“工业”材料（复合材料和金属合金）在超高温下的热物理特性（热扩散率、比热和发射率），这些材料将由参与项目的工业合作伙伴或利益相关者咨询委员会提供。[/size][size=16px][color=#990000]6.4. 建立高温下（1000℃以上）量化脱粘的方法[/color][/size][size=16px] 激光闪光装置适用于通过测试样品正面和背面的温度测量来测量多层系统中的接触热阻。基于控制体积法的数值模型预测了激光闪光实验中温度场随时间的发展，并得到了验证。用另一种装置（基于热成像测量）对具有特定缺陷的样品进行测量，以找到一种有效的方法来检测机械脱粘。[/size][size=16px] 已经编写了一份报告，介绍了为项目制作相关多层的可行性，并提出了潜在的多层系统。双层和三层系统以及部分脱粘的双层和三层系统的开发和表征正在进行中。潜在的候选多层材料系统的初步测试已经在4个系统上进行：碳化硅-瓷土-莫来石、氧化铝-玻璃陶瓷、氮化硅-烧陶瓷-氮化硅和氧化铝-铝箔-氧化铝。基于这些初步测试，碳化硅-瓷土-莫来石已被推荐用于详细表征。[/size][size=16px] 因此，在室温下对碳化硅-瓷土-莫来石系统的双层和三层样品进行了激光闪光试验，并利用建立的反向传热模型计算了它们的界面热阻值（没有部分脱粘）。[/size][size=18px][color=#990000]7. 影响[/color][/size][size=16px] Hi-TRACE项目的活动和早期成果已在国家和国际会议上通过13次投稿（口头介绍或海报）进行了介绍。该项目已提交给2019年4月在意大利举行的EURAMET测温技术委员会。该委员会由欧洲国家计量研究所的温度或热物理特性实验室的代表组成。2019年12月编写了一份通讯，并放在项目网站上，一篇文章已提交给核能领域的行业刊物。[/size][size=16px] 2018年底，在欧洲计量技术中心组织的热计量暑期学校期间，向来自土耳其、斯洛伐克、希腊、波斯尼亚和黑塞哥维那、塞尔维亚和意大利的国家计量研究所和指定研究所的年轻研究人员提供了与热物理特性测量相关的专门培训课程。将于2020年9月在ZAE（德国维尔茨堡）举办一次研讨会，介绍该项目的工作。[/size][size=16px] 为了确保项目活动与利益相关者的需求保持一致，联合体已经建立了一个利益相关者咨询委员会。该委员会目前由六名成员组成，另外两名潜在候选人已确认希望成为成员。[/size][size=16px] 继与CEN TC 184 SC1“复合陶瓷”公司建立联系之后，有人提议在针对先进技术陶瓷领域的研究、工业和科学界的“论坛研究和标准化”期间介绍Hi-TRACE项目的进展。该活动计划于2020年9月10日与CEN/TC 184会议同时举行，将提供一个机会，在Hi-TRACE项目框架内取得成果后，推进标准化的任何新要求，这些成果可被认可为标准化行动。[/size][size=16px][color=#990000]7.1. 对工业和其他用户群体的影响[/color][/size][size=16px] 欧洲共同体以及全世界的计量和科学界将受益于参考装置网络产生的高温下可靠的热物理特性数据，每个装置都将附有其不确定度预算、一些候选参考材料和校准程序。这将使NMIs和DIs能够准备商业报价，以便在项目结束后提议校准和测试服务。[/size][size=16px] 可能直接受益于项目结果的主要工业领域作为利益相关者出现在项目中：航空航天工业、核工业和测量设备制造商，它们都配备了测量热扩散率、比热、熔化温度和发射率的设备。[/size][size=16px][color=#990000]7.2. 对计量和科学界的影响[/color][/size][size=16px] 根据项目的结果，将发布一份通过激光闪光法测量3000℃以下热扩散率的良好实践指南。该指南将包含有关样品要求、测量方法和测量分析的信息，以获得热扩散率值。[/size][size=16px] 该项目的科学成果将通过会议发言、出版物和培训会议传播。除此之外，还将确定在超高温下用于校准激光闪光装置、量热仪和发射率装置的材料。[/size][size=16px][color=#990000]7.3. 对相关标准的影响[/color][/size][size=16px] 核应用中新型陶瓷基复合材料的使用需要热物理测试标准，不仅要支持材料开发和性能数据库，还要支持设计规范和部件规范文件，以及核管理委员会关于核设计批准、认证和许可的规定。[/size][size=16px] 这些标准经过全球专家的验证，将使人们对用这些“认可的”测试方法测量的热性能的可靠性以及用这些值建立的设计和论证文件充满信心。在该项目中，一个合作伙伴是CEN/TC 184/SC 1“先进技术陶瓷-陶瓷复合材料”的主席和国际标准化组织TC206 WG4的成员，并积极参与陶瓷性能测量领域标准的修订。计划利用该项目的结果提出发射率测量的新标准或更新现有的两个标准：ISO 19628“精细陶瓷（先进陶瓷，先进技术陶瓷）——陶瓷复合材料的热物理性质——比热容的测定”和ISO 19629“精细陶瓷（高级陶瓷，高级技术陶瓷）——陶瓷复合材料的热物理性质——用闪光法测定一维热扩散率”。[/size][size=16px][color=#990000]7.4. 长期经济、社会和环境影响[/color][/size][size=16px] 与通常的工业部门（炼铁、食品、电信等）相比，航天和核工业从事长期项目（通常为10至20年）。预期的长期效益是本项目中开发的材料的完整特性（热扩散率、比热、发射率、熔化温度），具有定量不确定度，甚至在可追溯性方面也没有校准证书。[/size][size=16px] 航空部门将受益于使用新的实验工具和接触热阻测量模型来评估烧蚀现象的进展，例如，它有助于减少空间模块重量、耐火材料的可持续性以及延长燃气轮机寿命，从而减少浪费。[/size][size=16px][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=16px][/size]