蛋白质为复杂的含氮有机化合物,是各种氨基酸以肽键连接而成,各类食品的蛋白质含量很不均匀,蛋白质含量是评价食物营养价值的重要指标之一。在食品中蛋白质含量测定方法中最常用最基本的方法是凯氏定氮法,在GB/T5009.5-2003中也将其定为法定检测方法,凯氏定氮法有常量凯氏氮法和微量凯氏定氮法。采用经典的凯氏定氮法比较费时费力,采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质,该方法比经典法快速,且数据准确可靠。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1主要仪器:KjeltecTM2300型全自动凯氏定氮仪,DS-20消化炉及排废装置(均为瑞典FOSSTECATOR公司生产),样品磨,电子天平(准确至0.0001克)。1.1.2主要试剂:浓硫酸;硫酸钾;硫酸铜;盐酸标准溶液0.1027mol/L;氢氧化钠溶液400g/L;1%溴甲酚绿和0.7%甲基红混合指示剂;1%硼酸吸收溶液;硫酸铵;蔗糖。所用试剂均为优质品。1.2 测定方法称取适量样品放入消化管中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及约12mL浓硫酸慢慢摇动将样品浸湿。把消化管放入已预热至42℃的加热模块中,将抽气泵打开到最大。5min后,关小抽气泵至酸雾刚好充满排废罩,在试管中形成冷凝环。约60min样品消化至透明蓝绿色液体,取出冷却至室温。将消化管放入2300型自动凯氏定氮仪,关上安全门,待仪器自动蒸馏、滴定、计算并打印结果。2 结果与讨论2.1 精密度取3种蛋白质含量不同的样品,每种样品平行测定6次,从测定结果可见,该仪器的精密度良好(见表1)。表1 仪器精密度测定样品名称 蛋 白 质 含 量(g/100g) 平均值(g/100g) 相对标准差(RSD%)纯牛奶 3.18 3.17 3.20 3.19 3.18 3.18 3.18 0.34大豆 31.25 31.46 31.38 31.53 31.62 31.39 31.44 0.41螺旋藻粉 67.54 67.78 67.58 67.64 67.69 67.82 67.68 0.16
2300全自动凯氏定氮仪消化好后在式样刚加入碱液颜色会变蓝色而不是变黑是为什么呢?而且变蓝后测定结果会偏高很多!这是为什么呢?[em61] 谢谢!
我单位想购买一台全自动凯氏定氮仪,请行家帮忙提点建议。目前市场上销售的产品那一家的消化效果更好一些
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312110951572628_6599_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 全自动凯氏定氮仪是一种用于测定物质中氮含量的仪器。它具有自动化、精度高、操作简便等优点,是实验室中常用的仪器之一。 全自动凯氏定氮仪的工作原理是利用凯氏定氮法来测定样品中的氮含量。凯氏定氮法是一种经典的化学分析方法,它通过将样品与硫酸、催化剂一同加热,使样品中的有机氮转化为氨态氮,再通过蒸馏将氨态氮分离出来,最后用酸滴定法测定氨态氮的含量,从而计算出样品中的氮含量。 全自动凯氏定氮仪通常由加热系统、蒸馏系统、滴定系统和数据处理系统等组成。其中,加热系统用于将样品加热到反应所需温度 蒸馏系统用于将氨态氮从样品中蒸馏出来 滴定系统用于用酸滴定氨态氮的含量 数据处理系统用于处理实验数据,计算氮含量。 全自动凯氏定氮仪具有许多优点。首先,它能够自动化操作,降低了人工操作带来的误差 其次,它具有高精度和高灵敏度,可以准确地测定样品中的氮含量 第三,它操作简便,不需要繁琐的实验步骤 第四,全自动凯氏定氮仪具有环保特点,可以将废液自动排出,降低了对环境的污染。 总之,全自动凯氏定氮仪是一种高精度、自动化、操作简便的仪器,广泛应用于食品、药品、农业、环保等领域。通过使用全自动凯氏定氮仪,我们可以更准确地测定物质中的氮含量,为生产和生活提供有力的支持。 ?
[color=red]全自动凯氏定氮仪主要是用于测什么项目的呢? 目前实验室筹备中,可能关于食品类蛋白质方面不怎么涉及 有必要购买这个仪器吗?[/color]
哪里有全自动凯氏测定仪?效果如何?
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C120565%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 海能仪器 的 海能K1100全自动凯氏定氮仪(K1100)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: Hanon Kll00全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的Kll00开发团队集合了业内顶级的科研精英,作为凯氏定氮仪“98系列的升级替代机型,Kll00具备了至上统治力的核心控制系统,高端的整机自动化与无可挑剔的零部件,造就了Kll00的完美品质。仪器可以实现消化管的自动排废清洗功能,轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作,全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量大小,对接收液温度进行实时检测;高精度耐腐加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或蛋白质含量的测定。 替代进口的尖端产品 海能Kll00开发团队集合了业内顶级科研精英,强大的核心控制系统、高度自动化和无可挑剔的整机部件使Kll00成为了国内功能最丰富的全自动凯氏定氮仪,可替代进口产品和98系列。 强大的ARM系统 基于海能公司对凯氏定氮仪的多年开发经验,通过市场调研,根据用户需求特别采用了适合实验操作的ARM系统。该系统通过触摸显示屏进行直观操作,实时监测和显示实验过程,人性化地将样品检测分类,并嵌入常规实验检测方法及参数,实验过程可直接调用。 真正的全自动凯氏定氮仪 全自动加碱加酸、全自动蒸馏、全自动滴定、全自动排废、全自动清洗、全自动校正、全自动消化管排空、全自动故障检测、全自动溶液液位监测、全自动超温监测、全自动计算结果、输出、打印。 性能特点: 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、自动排废与清洗功能,提供安全省时的操作 外置滴定杯设计,操作人员对实验实时掌控 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、消化管不在位提示,所有信息尽在掌控 蒸汽流量可控,实验更方便灵活 缺液警示系统保证实验顺利进行 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性 大液晶触摸显示屏,操作简捷,信息丰富,使用户能够快速掌握仪器的使用 K1100F上市 全兼容概念设计 与其他同类产品完美兼容 K1100F 2013全面推出 性能进一步提升 采用Φ42mm消化管,与原装进口仪器无缝衔接,全面兼容时代来临。 采用边蒸馏边滴定设计,大大缩短实验时间。 更多人性化设计,液晶全彩触摸屏,简单易....【了解更多此仪器设备的信息】
[em07] 呵呵,第一次发贴:请问有哪些国产全自动凯氏定氮仪?比较可信的是什么呢?国外的也可推荐一二,谢谢啊 [em61]
[em01] 想买一台全自动凯氏定氮仪来结束现在的手动操作,不知那个品牌规格的比较好,还有就是价格了,大家多给我点意见,谢谢! [em61]
全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置。 下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。首先反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。实验过程1. 开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开,影响正常测定的同时,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。2.空白的测定 在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。3.样品测定3.1称样 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0.20g ~2.00g;半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g;液体样品取样10.0mL~25.0mL(约相当氮30mg ~ 40mg)。若检测液体样品,结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低,或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除。3.2消化 在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中和后酸过量,游离铵不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。所以,要严格控制硫酸的用量。 在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。4回收率的测定采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。
请教各位专家,用全自动凯氏定氮仪测酱油中铵盐的含量,可是精密度差,是什么原因?
海能K1100全自动凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法而设计的全自动蒸馏、滴定测氮系统。全新的K1100开发团队集合了业内顶级的科研精英,作为凯氏定氮仪“98”系列的升级替代机型,K1100具备了至上统治力的核心控制系统,强大的自动化程度与无可挑剔的整机零配件。仪器可以实现消煮管的自动排废清洗功能,轻松完成滴定杯的自动排废、自动清洗工作,同时可控制蒸汽量大小,对冷凝温度进行实时检测;高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。性能特点:1. 全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗系统,2. 自动排废与清洗功能,使操作人员安全省时。3. 外置滴定杯设计,操作人员对实验实时掌控4. 故障自检、冷凝水不足提示、安全门不在位提示、定氮管不在位提示所有信息尽在掌控。5. 蒸汽流量可控,实验更方便灵活。6. 缺液警示系统保证实验顺利进行。7. 高精度加液泵和滴定系统确保实验结果的准确性8. 大液晶触摸显示屏,操作简捷,信息丰富,使用户能够快速掌握仪器的使用。9. 可选择USB或RS485接口连接PC.技术参数:1、测定样品量:固体≤5.00g/样品,液体≤20mL/样品;2、测定范围: 0.1mg N~200mg N;3、测定速度:5~10 min/样品;4、回收率:优于99.5%;5、最小滴定体积:1.0μL/步;6、重复率:平均值相对误差0.5%;7、存储记录:1000条。8、外置接口:USB、RS4859、蒸馏过程耗水量: 1.5L/min;10、冷却水温:低于20℃;11、环境温度:10℃~28℃12、电源:AC220 VAC±10% 50HZ13、额定功率:2000W14、外形尺寸(长X宽X高):455mmX391mmX730mm15、净重:38Kg适用范围K1100全自动定氮仪广泛应用于食品加工、饲料生产、烟草、畜牧、土肥、环境监测、医药、农业、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或蛋白质含量的测定。还可用于铵盐、挥发性脂肪酸/碱等的检测
各位大侠好:我们在建立仪器档案,我们有一台SPD80全自动凯氏定氮仪,但是我们其操作规程,谁有电子版的操作规程呢,急求!!!!谢谢
请问是用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮与植物氮方法是否一致,是用测定土壤氮的方法(包括消解部分)能否用到测定植物氮上?
各位大侠好:我们在建立仪器档案,我们有一台SPD80全自动凯氏定氮仪,但是我们其操作规程,谁有电子版的操作规程呢,急求!!!!谢谢
我在用全自动凯氏定氮仪测定植物样时,称取样品少时测出氮的含量很低,然后我就加大称样量,结果又消解不出来[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]请问大家在测定植物样时称多少最合适?为什么? 谢谢
各位斑竹 虾米 谁有FOSS2300全自动凱式定氮仪的中文说明书啊 急需啊 谢谢了还有 该设备的操作时易出现问题和各种重点注意事项全自动凱式定氮仪
全自动凯式定氮仪校准方法《计量与测试技术》 2011年11期作者:谢康 赵爱军
99.5%7.数据存储:1000批(软件可无限制储存)8.试剂泵体积:0-150ml,1ml/级9.延迟时间:0-1800s(为检测硝态氮而设)全自动蛋白质测定仪SKD-2000特点:* 实时显示红绿蓝三基色、滴定标准酸消耗量、含氮量/蛋白质含量。* 采用美国原装微量计量泵,有效寿命在8000万次以上。(美国专利技术)代替传统的注射泵,避免活塞的磨损,由于本仪器采用计量泵无死体积,所以避免了换标准酸时反复抽液和排液。* 仪器外壳采用ABS工程塑料,避免被硫酸腐蚀,保证仪器绝缘。* 保护被测样品不被破坏 专利号:201110008392.2* 冷却水水流、水压的自动检测,碱、硼酸、稀释液、蒸馏水缺液提示。* 具有对蒸馏杯的温度实时检测和控制。* 具有对防护门的是否关闭实时检测和提示功能;* 自动清洗滴定杯及管路。* 手动、自动双模式随意切换,整个测试过程实时跟踪显示,* 蒸馏器采用双液位控制(双保险),消除干烧之虞。* 冷凝管采用沛欧自有专利技术,专利号:201020689328.6。* 间隙式加碱,确保酸碱反应在可控状态,避免无蒸汽状态下酸碱剧烈反应产生热量而使氨气逸出。* 蒸馏功率可调:确保低浓度样品有很好的回收率。* 蒸馏方式双蒸馏模式:1全过程恒定的连续蒸馏,避免补水时蒸汽不连续。2延时性的蒸馏模式,保证硝态氮的蒸馏。* 加碱采用间隔式加减,避免激烈酸碱反应。* 自动加酸、自动加碱、自动加稀释液、自动蒸馏、自动滴定、自动保存、自动打印出计算结果.数据可溯源,检索结果和检测条件。
[align=center][font=Calibri][font=Calibri]【第[/font]5季仪器心得】[/font][font=宋体]K9860[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]全自动凯氏定氮仪[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]使用心得体会[/font][/align][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404230858513210_7114_2227357_3.jpg!w690x516.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]关于设备的使用经验:[/font][font=宋体][font=宋体]先各个试剂要准备充足,能满足本批次实验,换酸清洗完成后([/font][font=宋体]3次左右),做仪器空白测试,仪器空白测试稳定后可做样品空白测试,注意更改加碱量(一般为消解时浓硫酸的4倍为宜)若因某种原因碱量不够可在蒸馏时暂停实验,按【加碱】键加入固定体积的碱液,每按一次【加碱】可加入5ml碱液。按【继续】可继续实验。在蒸馏过程中,如果有异常实时提示:如冷凝水不足,试剂液位不足,蒸汽发生器超温等。仪器将不继续工作,[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=宋体][font=宋体]保证实验人员及仪器安全。测试前如接收杯有残余液体,必须先进行接受杯清洗后方可进行实验。样品空白测试完成后[/font] [font=宋体]取平均值输入空白值一栏,同时输入所测样品的重量。测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]自己的使用感悟:[/font][font=宋体][font=宋体]个人认为打印的功能就是给药厂和[/font][font=宋体]CNAS用的,尤其是里面用的光敏的打印纸,时间久了。上面的字都没了。设备的酸碱还有水桶需要放置桌面上,影响美观[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]仪器的优点和不足:[/font][font=宋体]整体上精密度还好,但是蛋白质的以质量计算价格,往往结果都在临界值的边缘,这样多设备也是一个挑战。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]总结[/font][font=宋体][font=宋体]检查消化管管口边缘有否缺口,裂缝,裂纹如下图。消化管的此类损伤会在消化管与橡皮接头处产生泄漏,从而导致分析回收率的损失。检查消化管底部有否碎纹,裂痕,它会导致意想不到的炸裂,伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。[/font] [font=宋体]为安全起见,请扔掉所有破损的消化管。由于消化而引起的消化管底部的发暗发灰是正常现象,不需要进行更换。[/font][/font][font=宋体]在这里大家也注意安全,如果发现有裂痕的消化管一定及时替换掉。[/font]
朋友准备换一台进口或合资的全自动或半自动的凯氏定氮仪(消化孔在16以上,最好20个,质量比较好的),价格约在十万以下。各位帮忙推荐一下哪个牌子和型号的比较适合,谢谢各位。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C122425%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 济南精密科学仪器仪表有限公司 的 JK9880全自动凯氏定氮仪(JK9880)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 一、概述: 本仪器是测量自然界中蛋白质或含氮化合物的专用仪器。它广泛应用于食品、乳制品、畜牧、肉制品、农产品、饮料、啤酒、药品、保健品、饲料中蛋白质的检测及农业测土配方施肥,环境保护、疾控制中心、科研单位、大专院校,化工、化肥中含氮化合物的分析... 二、特点 ● 拥有自主知识产权,荣获2011年度科技部分析测试中心颁发的BCEIA金奖 ● 国内首台带自动进样的凯氏定氮仪,自动进样器的配备实现了真正意义的“全自动 ● 20位、40位、60位自动进样器的选择,实现了无人执守的分析过程,即使下班后仪器都在尽职工作,节约了人力成本 ● 测量精度的提高(测量精度比传统技术高5倍,最小测量值0.02mg N)可测量更低含量的物质 ● 高精度的测量指标,可用于“氨氮项目的测量(分析) ● 加热功率只有100W,比传统技术节电95%。杜绝了因高温蒸汽带来的诸多问题 ● 因无高温蒸汽,仪器的使用寿命、维护周期及费用降低 三、技 术 指标 ● 测量范围:0-2 、0-10 、0-100 、0-1000mgN/L 四档 ● 精密度(RSD):≦5%(0-2mg N/L) ≦1%(0-1000mg N/L) ● 检测时间:≈5min/样品 ● 进样方式:全自动 ● 自动进样器规格:20位、40位、60位三种 ● 废液排放:全自动 ● 数据存储能力:4G ● 显示方式:触摸式7寸彩色液晶显示屏 ● 电源电压:AC110V240V ● 总功率: 150W 四、可配套设备: 1、样品前处理系列产品→烘干设备(电热板)→粉碎设备(粉碎机) 2、样品处理(消解)系列产品→恒温加热消煮炉系列→废气收集装置系列→酸碱中和装置 【了解更多此仪器设备的信息】
氮元素是蛋白质的必要构成成分。因此延伸出很多方法通过测定样品中的氮含量得到样品中的蛋白质含量。而这其中凯氏定氮法是最经典的一种方法,也是应用相对最为广泛的一种方法。而随着技术的不断进步,大多数企业及实验室由传统的凯氏烧瓶等玻璃仪器转变为全自动凯氏定氮仪。下面我就根据自己使用海能仪器K1100F全自动凯氏定氮仪,SH420石墨消解仪及S402废气吸收装置的一些经验,提出一些注意事项。一.样品前处理样品在到达实验员手中时不能直接进行实验,需要先进行确认,是否需要粉碎,烘干等处理,否则会影响实验结果的准确性。并且在取样前摇匀。二.消解在凯氏定氮实验过程中消解的成功与否直接决定了整个实验的成功率。在消解过程中可能出现影响实验结果的现象有起泡,挂壁,消解不完全等。一般情况下要求消化管中的样品消化至绿色澄清透明后再消解0.5-1h,但是也有例外情况的发生,下面我会举例说明。1.含水量多的样品(如牛奶,液体样品):含水量大在高温条件下,水分被大量蒸发,有时废气吸收慢,水蒸气遇排废罩冷凝成水滴,滴落至样品当中引发样品喷溅到消化管壁上。当然这样的现象也比较好解决,在200℃时停留0.5-1h(视样品具体情况而定)。2.含脂肪和糖类比较多的样品:这样的样品比较容易发生爆沸等现象的发生。建议可以采取多阶段升温,每次阶段停留10-20min,以不上冲作为再次升温的依据,每次升温50-100℃。当然也可以提前进行脱脂,以防止上冲现象的发生。3.含大量大分子有机链的样品(如塑料,橡胶等):这种样品耗酸量较大,并且极易产生挂壁现象。所以遇到这样的样品需要比正常的样品多加酸5-10mL,并且在升温过程中注意观察,如果有上冲现象的发生,及时停止加热。并且加热时间要适当延长,一般在420℃需停留2-3h(一般为1h)。4.土壤,矿石等样品:这类样品比较好消解,一般不会上冲起泡。但是这类样品在消解完成后不会变为澄清透明溶液,一般底部会有灰白色沉淀物,这时溶液呈现一种灰白色并稍带绿色的状态。5.在消解过程中会产生大量有害的酸雾,应放置在通风橱等位置,防止污染空气,而我公司的S402废气吸收装置可以有效地防止这一现象的产生,通过水,碱液,活性炭三层防护措施,有效地防止了有害气体的溢出。三.蒸馏和滴定 现在大部分凯氏定氮实验都使用凯氏定氮仪替代传统的玻璃仪器,与传统的玻璃仪器相比主要有以下几个优点:1.安全:凯氏定氮仪具有自动加酸加碱的功能,并且大多凯氏定氮仪都配备了安全门等安全防护措施,保护了用户的安全。2.准确:一般凯氏定氮仪都是采取终点颜色判断,K1100F全自动凯氏定氮仪滴定精度可达到1μL/步远大于手工滴定。但是在实验过程中仍要保证加入的硼酸和碱是过量。四.小结 凯氏定氮法是经典的通过测定氮含量求得粗蛋白含量的方法,结果较为准确,操作相对简单,应用比较广泛。现在一般采用石墨消解炉进行消解,全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和滴定,比传统方法,操作更为简便,结果更加准确,但在操作过程中应注意到各方面情况。
各位大神有在用的性价比高的凯氏定氮仪推荐吗?谢谢!
全自动定氮仪难点在于终点的判断,现在一般采用电位法,颜色法和比色法由于电极法对电极要求较高和使用上的不便,此类仪器较少。在此不做讨论。颜色法与伪颜色法(比色法)的区别: 由于有些企业由于能力和成本原因,把比色法说成颜色法,这对用户选择带来了困惑,为此作者在此讨论二者的区别。使采购者避免找到“李鬼”。1 由于滴定时,到达终点样品颜色发生变化,此时就认为滴定到终点。但是要注意的是:变化的是颜色(不仅仅是某波长的光通量的变化量,而要判断不同单色光相互关系)而不是单色光。如果用单色光(滤光片)比色而来判断,那毫无疑问数据是不可靠的。2 单色光比色就像光度计一样需要避光,所以伪颜色法(比色法)的定氮仪他的光路是密闭的,使用者看不到光路、比色杯和反应样品。而颜色法本身是复合光,判断的依据是不同颜色的关系,所以对自然光的变化对判断影响是非常小的。所以你可以看到样品杯和光线,甚至可以看到光源。这对颜色法和伪颜色法提供了直观的选择依据。3 蒸馏和滴定的关系:颜色法都是蒸馏和滴定同时进行,直到蒸馏结束来最终判断终点。而伪颜色法(比色法)由于判断方式的原因只能蒸馏后再滴定。 你如果依据以上三点来比较,不符合颜色法的原理的,那就坚决淘汰,而不去管其他参数如何精美,否则有可能陷入陷阱(用比色法来冒充颜色法本身就是能力和品质有问题,其他精美的参数都必须打个问号,在此不做讨论)。 注意:比色法是早已淘汰的检测方法,更无检测标准的依据,
最近我们单位想购置一台全自动开孔/闭孔率测定仪来检测酚醛泡沫的闭孔率不知道哪一家的仪器更好用,请了解的朋友给介绍一下吧!
1 样品前处理 样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。 2 模块化消解装置消化样品 消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。 3 上机测定 仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。 上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。 蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。 蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。 蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。
我是个刚毕业的业务员,大学时候对凯氏定氮仪接触的很少不太了解,昨天去客户那,他们有用到半自动的凯氏定氮仪,但是寻思着换个全自动的,这2个的区别就是全自动的可以自动滴定,他就问我,如果我半自动的加上一个自动滴定仪会不会比全自动的要好了?我一时答不上来 我想问下半自动+滴定仪会比全自动的要好吗?(不从价格方面考虑,价格方面以海能的产品为例我已经调查过了,2者差不多),还是说2者差别不大?如果差别不大那全自动凯氏定氮仪的存在意义是什么?
凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量 摘要:本文主要介绍了凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理,样品中加入硫酸钾、硫酸铜、浓硫酸进行消化,消化后加碱蒸馏,用硼酸吸收直接滴定,并采用全自动凯氏定氮仪测定了市售纯牛奶和酸酸乳中的蛋白质含量,测定结果令人满意。关键词:凯氏定氮法;牛奶;蛋白质引言牛奶蛋白质是牛奶检测的重要指标,作为生命的物质基础之一,蛋白质在催化生命体内各种反应进行调节代谢抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用。目前凯氏定氮法是测定蛋白质最经典,也是最常用的方法,样品在加速剂(硫酸铜(催化剂);硫酸钾(提高沸点))的参与下,加入浓硫酸进行消解时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,最后计算出蛋白质的含量。1. 材料与方法1.1 仪器全自动凯氏定氮仪;石墨消解仪;分析天平;消化管;烘箱1.2 主要试剂 浓硫酸(18.4g/ml,AR);硫酸铜,AR;硫酸钾,AR;硼酸(20g/L,按混合指示剂:硼酸=1:100加入指示剂);40%氢氧化钠溶液;混合指示剂(1份0.1%甲基红与5份0.1%溴甲酚绿的乙醇溶液);蒸馏水;硫酸标准溶液。1.3 方法1.3.1 取样采用减量法准确称取1g(精确至0.0001g)牛[fon
摘要:采用凯氏法测酱油中的蛋白质含量是国标推荐方法。关键词:全自动定氮仪、消化炉、酱油蛋白质含量引言:酱油等调味品的质量是牵涉到千家万户的日常消费品,酱油中蛋白质含量是酱油指标中重要指标.高等级的酱油含有较高的蛋白质含量。见表二和表三。 在酱油等日常消耗品也存在用色素调制,来糊弄消费者,损害消费者的健康。为此我们使用上海沛欧全自动定氮仪SKD-2000(采用国际通用的颜色法判断、国内领先、具有多项专利技术)红外石英辐射消化炉SKD-08S2.(获得绿色仪器奖和节能仪器奖)对二款酱油进行蛋白质含量检测。 前言:按GB18186-2000 酿造酱油 范围:本标准适用于第3章所指的酿造酱油。 参考文献: 凯氏法原理:酱油样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温下,把有机的细胞结构破坏,把氮元素和硫酸反应产生硫酸铵,(为了使得样品消化时不产生挂壁,必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉,否则会产生挂壁现象,导致消化失败)消化完成后,需要将样品冷却到40℃左右,再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱,反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏,逸出氨气和水蒸气混合气体,冷却成氨水流到反应杯内生成硼酸氨,同时用标准硫酸进行滴定,直到蒸馏结束和滴定到终点。仪器自动计算酱油中蛋白质含量(蛋白质系数取5.71)。仪器设备和试剂[font='Times New