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热脱附分析voc,作液体加标曲线时,voc低沸点物质响应值小,尤其是苯,不知什么原因?
[align=center]【我们不一YOUNG】气味风味分析---- 热脱附分析[/align][font='times new roman'][size=13px]热脱附实际上是一种[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式,将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]GC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] ([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]液体或顶空[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]) [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成,固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]也是比较快的,样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间,化合物传输在几分钟的时间内,这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长,会造成色谱峰拖长,峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱,以获得理想的色谱峰。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附是一种简单,快速的分析方法,无须复杂的样品前处理方式。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]热脱附可以采用不同的样品导入方式,例如样品直接热脱附(液体,固体,粉末,半固体等),吸附剂吸附材料吸附(吸附管,[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]搅拌棒吸附萃取([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]SBSE[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],薄膜固相微萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TF-SPME[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])等。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]下面为咸味香精直接热脱附分析。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407171616250070_2959_1615838_3.jpeg[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图([/size][/font][font='times new roman'][size=13px]TIC[/size][/font][font='times new roman'][size=13px])[/size][/font][/align][align=center][/align]
凡是能使空气质量变差的物质都是大气污染物。大气污染物有自然因素(如森林火灾、火山爆发等)和人为因素(如工业废气、生活燃煤、汽车尾气等)两种,并且以后者为主要因素,尤其是工业生产和交通运输所造成的。主要过程由污染源排放、大气传播、人与物受害这三个环节所构成。目前根据统计,我国大气污染的主要来自于工业端排放,特别是VOC有机污染物的排放。因此,有效准确快速的定性定量分析成为摆在面前的一个非常重要的任务。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021531_553063_2328678_3.jpg本文就离线采样中苏玛罐尤其是新发布的气袋采样和吸附管采样进行一下讨论交流。首先了解一下有机污染物在1989年WHO按照沸点范围分为易挥发有机污染物VVOCS、挥发性有机污染物VOCS、半挥发性有机污染物SVOCS和粒子状有机化合物POMS,一般VOCS定义沸点(101.3KPA压力时)沸点在50-260℃之间的挥发性有机物,相当于C6-C14范围内的烷烃化合物、甲醇-甲十二醇范围内醇类化合物,丙酮-2-辛酮范围内的酮类化合物、乙酸乙酯-乙酸正辛酯范围内的之类化合物等。其次,一般分析的方法原理:使用采样器导入采气袋或热脱附管采集环境空气或者行业废气,然后A:采气袋通过阀进样或者注射器进样口进样,由载气带入气相色谱的毛细柱中,经色谱分离后进行定性定量分析。B:热脱附采样管放入热脱附仪中迅速加热,通过二级脱附,待测物质从吸附剂上被脱附后,由载气带入气相色谱的毛细柱中,经色谱分离后进行定性定量分析。再次:相关监测分析标准方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021551_553082_2328678_3.jpg首先:气袋法采样分析综述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021554_553083_2328678_3.jpg环保部最新发布关于气袋法采样分析的标准方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021555_553085_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021555_553085_2328678_3.jpg上图为氟聚合物采气袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021559_553095_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021559_553095_2328678_3.jpg上图为铝箔采气袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021557_553089_2328678_3.jpg上图为气袋进样六通阀笔者适用气袋法采样分析综述认为:1、气袋选择至关重要。举例说明:采用铝箔和氟聚合物采气袋等不同材质采样分析结果不同,一般铝箔采气袋由于粘合因素,势必含有一些有机化合物胶体,因此不适合用之来采集环境空气或者分析要求高的气体,仅适合工业废气和含量浓度高的气体。 2、六通阀进样必须讲究进样技巧,尤其是手动进样重复性,不同化验员分析结果迥异。 3、采样分析及时性必须严格保证,否则回收率差异也会比较大,尽量采样结束快速分析。 4、若出样品浓度过高,气体稀释的话,尽量用载气来稀释。二、热脱附管采样分析方法综述: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021556_553088_2328678_3.jpg采样状态的热脱附管(使用之前必须老化,然后抽检老化合格率)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021556_553086_2328678_3.jpg待分析进样状态的热脱附管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021557_553090_2328678_3.jpg100位二级自动热脱附仪笔者适用热脱附管采样分析综述认为必须注意: 1、采样管必须严格执行老化程序,尽量使用专门老化仪器,而且采样管尽量防潮防晒妥善保存; 2、严格按照要求配置待测项目的标准曲线,相同条件进行逐一分析; 3、如果是进行浓度高的污染源采样,采样前必须进行预调查,防止出现穿透的问题,损坏采样管; 4、必须针对不同的被测化合物选择不同吸附剂的采样管;欲消灭大气污染这个社会公敌,必须了解其形成过程和各种化合物,因此,工欲善其必先利其器 ,只有掌握好分析方法,才能够迎刃而解各种问题。